铁含量的测定方法
铁含量的测定
铁含量(硫氰酸钾比色法)1、原理:铁离子与硫氰酸盐生成一种血红色络合物,可用比色测定。
Fe3++6SCN-→Fe(SCN)63-硫氰酸钾的浓度对颜色深浅有显著影响,所以应当严格控制,使标准溶液与分析溶液中硫氰酸盐的浓度一致。
所形成的络合物不够稳定放置时间久就会退色,应在变色后一小时内完成测定。
2、试剂(1)铁标准溶液:称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵晶体溶于50ml蒸馏水中,再加入6毫升1:1盐酸和0.1克过硫酸铵,摇匀放置3~5分钟。
将溶液移入1升容量瓶中。
稀释至刻度。
上述1ml溶液中含0.1毫克Fe3+(2)硫氰酸钾溶液:取50克分析纯硫氰酸钾晶体,溶于50ml蒸馏水中,并稀释至100ml (3)1:1盐酸(4)过硫酸铵AR(100g/L)(5)浓硫酸(6)1:1氨水3、测定步骤(1)取40ml水样于150ml锥形瓶中,加5ml浓硝酸加热煮沸5分钟,冷却后以氨水调节至中性(用试纸)(2)、加入4ml 1:1盐酸和0.1克过硫酸铵,放10分钟移入50ml比色管,用蒸馏水稀释至刻度。
(3)加入2ml硫氰酸钾,混合均匀后,于510nm处测其光密度。
(4)标准曲线的绘制:取一系列50ml比色管,分别加入0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0铁标准溶液,加4ml1:1盐酸和0.1克过硫酸铵,用蒸馏水稀释至刻度,加2ml硫氰酸钾,发色后测其光密度,绘制标准曲线。
4、计算:总铁:(毫克/升=A×1000/V)式中:A-相应于光密度数值的铁含量(配制样标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积) V-水样体积分光光度计的使用提前30分钟开机,使仪器提前预热1、在比色皿中倒入一个蒸馏水和试样,分别放入相应的测量位置。
2、在空白处,即没有东西处调零(开盖调零),调节时指示灯T/%显示。
3、闭盖调100(在蒸馏水处调100),按下Δ(OA/100%)即可,同2。
4、然后把位置拉到所测试样处,在这时指示灯所显示位置在T/%处,按A/T/C/F键,使指示灯在Abs处显示即可得吸光度。
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定
铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定一、前言铁矿(或铁粉)中的全铁含量是制定冶金工艺流程、确定矿山开采方案和铁矿(或铁粉)定价的重要参数之一。
本文将介绍铁矿(或铁粉)中全铁含量的测定方法,包括化学分析法和物理分析法两种方法。
二、化学分析法1. 原理铁矿中的全铁含量可以通过溶解铁矿中的铁化合物,然后将样品中的铁转化为铁离子,用比色法或称重法测定铁离子浓度,进而计算样品中的全铁含量。
常用的铁化合物有氧化铁、碳酸铁、硫酸铁等。
2. 实验步骤(1)样品的制备取适量的样品,通过干燥、破碎和分析等操作将其制备成为均质的细粉末样品。
(2)溶解样品将样品加入到一个混合溶液中,混合溶液通常是由盐酸(或硝酸)和氢氧化钠(或氨水)混合而成。
在加入混合溶液期间,要慢慢地滴加,并且要不断搅拌,直到样品全部溶解。
(3)还原铁离子成为铁离子在样品溶液中加入亚硫酸钠,将Fe3+还原成Fe2+。
(4)测定铁离子的浓度用比色法或称重法测定样品中铁离子的浓度。
3. 注意事项(1)要保证样品制备的均质性,否则测定结果会出现误差。
(2)溶解样品的酸度要保持一致,通常为盐酸(或硝酸)质量分数为20%左右。
(3)亚硫酸钠可以还原多种离子,如铜离子、铅离子等,不同离子的浓度对还原铁离子的影响需要进行校正。
三、物理分析法物理分析法是通过磁滞回线测量铁矿(或铁粉)样品的磁性,从而测定样品中的全铁含量。
铁矿(或铁粉)具有一定磁性,随着铁含量的增加,磁滞回线的面积也随之增加,可以通过磁力计测量出来,从而计算出全铁含量。
(2)测定样品的磁性将样品放置在一个磁场中,测量样品的磁性强度和磁滞回线面积。
(3)计算全铁含量根据样品的磁性数据,使用标准曲线或计算公式计算出样品中的全铁含量。
(1)物理分析法需要测量样品的磁性数据,因此如果样品中存在其他磁性元素或矿物,需要进行校正。
四、总结铁矿(或铁粉)中的全铁含量是衡量矿品质的重要因素,可以通过化学分析法和物理分析法等技术手段进行测定。
水中铁含量的测定标准
水中铁含量的测定标准水是生命之源,而水质的好坏直接关系到人们的健康。
其中,水中铁含量是水质的一个重要指标。
因此,对水中铁含量进行准确测定,对于保障人们的饮用水安全至关重要。
本文将介绍水中铁含量的测定标准,希望能对相关工作提供一定的参考。
一、测定方法。
1. 原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是目前测定水中铁含量的常用方法之一。
该方法具有高灵敏度、准确性高、操作简便等优点,因此被广泛应用于水质监测领域。
在使用该方法进行测定时,需要注意标准溶液的配制和仪器的校准,以确保测定结果的准确性。
2. 比色法。
比色法是另一种常用的测定水中铁含量的方法。
该方法操作简单,成本较低,适用于一般水质监测场合。
但是,比色法对水样的预处理要求较高,且受到干扰因素的影响较大,需要在实际操作中加以注意。
二、测定标准。
根据《水质标准》(GB 5749-2006)的规定,不同用途的水对铁含量有不同的要求标准。
一般来说,生活饮用水中的铁含量应控制在0.3mg/L以下,超过此标准会影响水的口感和透明度。
而工业用水对铁含量的要求则更为严格,一般要求控制在0.1mg/L以下,以防止对生产设备的腐蚀。
三、测定注意事项。
在进行水中铁含量的测定时,需要注意以下几点:1. 样品的采集和保存。
样品的采集和保存直接影响测定结果的准确性。
应选择干净的采样瓶进行采集,并避免样品受到外界污染。
采集后的样品应密封保存,并尽快送至实验室进行分析。
2. 仪器的使用和维护。
无论是原子吸收光谱法还是比色法,都需要严格按照仪器的操作规程进行操作。
同时,定期对仪器进行维护保养,确保仪器的稳定性和准确性。
3. 数据的处理和分析。
在测定过程中,应及时记录实验数据,并进行合理的处理和分析。
对于异常数据,应及时排除干扰因素,确保测定结果的准确性和可靠性。
四、结语。
水中铁含量的测定是水质监测工作中的重要环节,准确测定水中铁含量对于保障人们的饮用水安全至关重要。
在实际工作中,我们应严格按照相关标准和方法进行操作,确保测定结果的准确性和可靠性,为人们提供更加安全、健康的饮用水。
铁含量的测定.
铁含量的测定一、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲罗啉、邻菲绕啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,是较普遍采用的一种方法。
在pH值为2—9的溶液中,Fe2+可与邻二氮菲生成极稳定的橙红色络合物[Fe(Phen)3]2+该络合物在波长510mm处有最大吸收,其吸光度与铁含量成正比,可用比色法测定。
二、试剂和器材10%盐酸羟胺溶液(用时配制);0.12%邻菲罗啉显色剂;乙酸钠溶液(1mol/L);HCl溶液(2mol/L);HCl溶液(1:1)。
铁标准储备液;铁标准使用液;比色管(50ml),电子天平,分光光度计。
三、实验步骤1、样品处理精确称取样品3~5g,用干灰化法灰化后,加少量水润湿,加盐酸溶液(1:1)10mL 溶解,移入100mL容量瓶中,用水冲洗坩埚3~4次,并入容量瓶中,用水定容后过滤。
2、标准曲线的绘制吸取10ug/mL的铁标准使用液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL,置于6个50mL比色管中,分别加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻菲罗啉显色剂、5mL乙酸钠溶液,每加入一种试剂都要摇匀。
然后用水稀释至刻度。
10min后,用1cm比色皿,以不加铁标准使用液的试剂空白作参比,在510nm波长处测定各溶液的吸光度。
以铁含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3、测定准确吸取上述待测溶液1~5mL于50mL比色管中,按标准曲线的绘制步骤,加入各种试剂,测定吸光度,在标准曲线上查出相应的铁含量(ug)。
4、结果计算x=m0/(m× V 1/ V2) ×100x—样品中铁的含量,ug/100g;m0—从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量,ug;V 1—测定用样液的体积,ml;V2—样液定容的总体积,ml;m—样品质量,g四、注意事项1. 应该注意显色时所加试剂的顺序不能改变,否则影响测定结果2. 由于高氯酸对显色剂有干扰,故不能采用硝酸-高氯酸体系消化样品,可采用硝酸-盐酸体系。
铁含量测定方法(FE)
铁含量测定方法(FE)
引言
铁(Fe)是地壳中含量较多的元素之一,也是人体必需的微量元素之一。
测定铁的含量对于环境监测、食品安全以及生物体健康都具有重要意义。
本文介绍一种常用的铁含量测定方法。
实验材料
- 样品:待测样品
- 詹捷试剂盒:包含FE1、FE2、FE3试剂
- 容量瓶:用于配制溶液
- 分液漏斗:用于分离液体
- 量筒:用于测量体积
- 电子天平:用于称量样品
- 电磁加热板:用于加热反应体系
实验步骤
1. 样品制备:
- 将待测样品称重,并记录样品质量。
- 将样品溶解于一定体积的去离子水中,并用容量瓶定容。
2. 试剂配制:
- 使用FE1试剂、FE2试剂和FE3试剂分别配制成所需的浓度,根据厂家提供的说明书进行准确操作。
3. 标准曲线绘制:
- 取不同浓度的标准铁溶液,分别加入FE1试剂、FE2试剂和
FE3试剂,并进行反应。
- 使用比色法或其他测定方法,测量反应产物的吸光度。
- 绘制反应产物吸光度与标准铁溶液浓度之间的关系图,得到
标准曲线。
4. 样品测定:
- 将制备好的样品溶液与FE1试剂、FE2试剂和FE3试剂混合,进行反应。
- 使用比色法或其他测定方法,测量反应产物的吸光度。
- 根据标准曲线,计算样品中铁的含量。
结论
本文介绍了一种测定铁含量的常规方法,包括样品制备、试剂配制、标准曲线绘制和样品测定等步骤。
通过这种方法可以准确测定样品中铁的含量,为环境监测、食品安全和人体健康提供重要参考。
分析化验分析规程铁含量的测定
铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定,测尢范围为0—2mg/Lo2分析原理在pH=9〜11.5的氨性溶液中,试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以SaP表示)定量发生如下显色反应:3+ 2- 3-Fe +3Sal - — Fe(Sal) 3_反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁(III)配离子,其稳定性比聚磷酸铁更高,故可避免大量聚磷酸盐的干扰。
在波长为420nm处,以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度,并按标准曲线法进行定量。
水样的F/+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+,再与显色剂作用,进而与原有Fe3+—同被测定。
3试剂和仪器3.1试剂3.1.1磺基水杨酸溶液(100g/L) o3.1.2 氨水(1+1)。
3.1.3盐酸溶液(1+1)。
3.1.4 硝酸(AR)o2+3.1.5铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1或3.1.5.2均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。
3.1.5.1准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(1+1),加热使之溶解。
冷却后使其完全转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+浓度为1 mg/mL。
将该溶液稀释至100倍,即得0.01 mgFe 2+/mL的F*+标准溶液。
3.1.5.2准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁鞍(FeSO 4 (NFk) 2SO4 • 6H2O),溶于50mL水中,力口20mL浓硫酸后,完全转移于lOOOmL容量瓶中,以水稀释至亥0 度。
所得溶液中F*+含量为0.1mg/mLo将该溶液稀释10倍,即得0.01 mgFe2+/mL 的F/+标准工作溶液。
3.2仪器3.2.1分光光度计,具3cm玻璃比色皿。
3.2.2 50mL 容量瓶。
4操作步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确移取0, 1, 2, 3, 4, 5mL Fe 2+标准工作溶液(0.01mg/mL)分别置于六个50mL 烧杯中,各加3滴浓硝酸和15mL水,加热煮沸约1 min,冷却后移入50mL容量瓶中,加5mL 100g/L磺基水杨酸和5mL(1+1)氨水溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
测铁含量实验报告
一、实验目的1. 熟悉分光光度法测定铁含量的原理和操作方法。
2. 掌握标准曲线法在定量分析中的应用。
3. 学会使用分光光度计进行实验操作。
二、实验原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性进行定量分析的方法。
在本实验中,利用铁与邻二氮菲形成络合物,该络合物在特定波长下具有显著吸收,通过测定其吸光度,可以计算出铁的含量。
实验原理如下:1. 标准溶液配制:准确称取一定量的铁标准物质,用稀盐酸溶解,转移至容量瓶中,定容至一定体积,得到铁标准溶液。
2. 标准曲线绘制:分别取一定量的铁标准溶液,加入适量的邻二氮菲溶液,振荡均匀,放置一段时间后,以蒸馏水为参比,在特定波长下测定其吸光度,以铁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定:取一定量的待测样品,按照与标准溶液相同的步骤进行处理,测定其吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、电子天平、容量瓶、移液管、吸量管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂:铁标准溶液、邻二氮菲溶液、稀盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准溶液配制:准确称取0.1g铁标准物质,用稀盐酸溶解,转移至100ml容量瓶中,定容至刻度,得到浓度为1000mg/L的铁标准溶液。
2. 标准曲线绘制:分别取0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml铁标准溶液,加入适量的邻二氮菲溶液,振荡均匀,放置10分钟,以蒸馏水为参比,在510nm波长下测定其吸光度,以铁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定:取一定量的待测样品,按照与标准溶液相同的步骤进行处理,测定其吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
根据曲线方程,计算铁的标准浓度与吸光度之间的关系。
2. 样品测定:根据标准曲线,计算样品中铁的含量。
六、实验总结本实验通过分光光度法测定铁含量,成功绘制了标准曲线,并利用该曲线对样品进行了定量分析。
食品中铁含量的测定
食品中铁含量的测定
食品中铁含量的测定是食品质量检测的重要环节,对确定食品的质量水平和安全性具有重要的意义,可以避免由于铁缺乏而引起的营养不良症状。
铁含量的测定方法有分光光度法、比色法和电位滴定法等,其中分光光度法是目前较为常用的测定方法。
其检定原理是以亮度衰减由铁在恒定浓度的影响下发生改变(尤其是φ 530nm ),用该波段的荧光强度(亮度)作为对变量,获得铁的浓度,从而测定食物中的铁含量。
分光光度法测定铁含量的具体步骤如下:首先,将样品经HCl提取液稀释、加氢氧化钠和形成稀释的抗氧化剂混合放置1小时,使样品中的铁离子转化为氢氧化铁;其次,加入固定厌氧剂、形成解离液,加热放置3小时,使溶液中的氢氧化铁转化为离子化合物形成互联耗尽;第三,添加非混合指示剂和固定厌氧剂,制备测定液,然后安装分光光度计;最后,按照操作步骤去测定比较点,检定铁含量。
通过以上步骤,测定食品中的铁含量,不仅能够了解食品的质量水平和安全性,还有助于及时发现食品的潜在缺陷,保障其安全性及新鲜度。
铁的测定-国标法(水质检测)
铁的测定-国标法(水质检测)
1.引言
铁是水中一种重要的指标参数,对水质的影响较大。
通过测定
水中铁的含量,可以评估水质的好坏,确定是否符合相关国家标准。
本文档将介绍铁的测定方法,采用国标法进行水质检测。
2.检测方法
铁的测定一般采用光谱分光光度法。
以下是具体的步骤:
2.1 样品处理
首先,需要采集水样并进行处理。
将采集的水样放置于样品瓶中,并加入一定量的稀盐酸进行酸化处理,以去除样品中的有机碳
和金属离子干扰。
2.2 标准溶液的准备
按照国家标准要求,配置一系列不同浓度的铁标准溶液,并标
记好其浓度。
2.3 测定试剂的准备
准备好测定所需的试剂,包括还原剂、指示剂和稀稀盐酸等。
2.4 样品与标准溶液的处理
将经过处理的样品与标准溶液分别加入两个分光光度计比色池中,以进行测定前的基准校准。
2.5 测定
将样品和标准溶液分别加入两个试剂反应瓶中,加入适量的还原剂和指示剂,并放入分光光度计中进行测定。
2.6 计算
根据测定结果,利用所测得的吸光度值和国家标准提供的标准曲线进行计算,得到样品___的含量。
3.结果与分析
根据测定所得的样品___的含量,可以进行水质评估和判定是否符合国家标准。
可以将测定结果与国家标准中规定的限值进行对比,评估水质的优劣。
4.结论
铁的测定是水质检测中重要的一项。
采用国标法进行测定,可以明确水中铁含量,评估水质的好坏。
通过本文档所介绍的方法和步骤,可以进行准确和可靠的铁的测定。
5.参考文献
国家标准A12345-67890:水质监测方法。
铁的化验方法
铁的化验方法1. 简介铁是一种常见的金属元素,广泛应用于工业、建筑和制造等领域。
为了确保铁质量的准确性和稳定性,对铁进行化验是必要的。
本文将介绍铁的常见化验方法及其操作步骤。
2. 化验方法2.1 直接测定法直接测定法是一种简单快捷的铁化验方法,常用于工业领域。
其基本原理是通过观察铁样品的颜色、外观或其他特征,判断其铁含量。
操作步骤如下:1. 准备铁样品,确保样品完整无损。
2. 观察样品的颜色、外观等特征。
3. 对比样品特征与标准参考值,判断样品中铁的含量。
2.2 碘量法碘量法是一种常用的铁化验方法,适用于分析实验室及一些专业领域。
其基本原理是通过铁与碘反应生成铁碘络合物,利用碘溶液的消耗量来测定铁的含量。
操作步骤如下:1. 准备铁样品,精确称取适量的样品。
2. 将样品溶解于适宜的溶液中,使铁完全转化为二价铁。
3. 预处理样品,包括酸处理、还原处理等步骤。
4. 采用滴定法,以含有已知浓度的碘溶液进行滴定。
滴定时,碘溶液会逐渐转化为无色,滴定终点即为溶液颜色从深蓝变为无色。
5. 记录滴定所需的碘溶液体积,并计算出铁的含量。
2.3 分光光度法分光光度法是一种精密的铁化验方法,常用于科研领域和高级实验室。
其基本原理是通过测定铁离子在特定波长下的吸光度,来确定铁的含量。
操作步骤如下:1. 准备铁样品,精确称取适量的样品。
2. 将样品溶解于适宜的溶液中,使铁完全转化为二价铁。
3. 使用分光光度计,设置特定的测量波长,如常用的波长为505 nm。
4. 将铁样品溶液放入试液池中,设置基准光吸收度。
5. 测量铁样品溶液的吸光度,并记录下读数。
6. 根据吸光度的读数,使用标准曲线或计算公式计算出铁的含量。
3. 结论铁的化验方法有直接测定法、碘量法和分光光度法等。
根据不同的需要和实验条件,可以选择适合的方法进行化验。
在进行铁化验时,应遵守相关的操作规范和安全防护措施,确保实验的准确性和安全性。
水中铁含量的测定方法 4种
1. 水中铁含量的测定方法:〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色)〔实验操作〕1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。
此溶液含铁量为0.1 mg/mL。
(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。
(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。
2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。
3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2, 铁离子测定仪/ShowProduct.asp?ProductID=158技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe解析度0.01mg/L 1μg/L0.01mg/L精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
原材料铁含量检测标准
原材料铁含量检测标准一、检测方法1.采用化学分析方法,使用滴定管、比色法等方法测定原材料中的铁含量。
2.在进行检测前,应确保使用的试剂、试样、标准品等符合相关要求,并按照规定的操作步骤进行。
二、检测精度1.检测结果应精确到小数点后两位,以确保数据的准确性和可比性。
2.对于高含量的铁,应采取适当的方法进行稀释或处理,以适应检测范围。
三、检测频率1.原材料铁含量的检测频率应根据生产需求和质量控制要求确定。
通常情况下,每个批次原材料都应进行检测。
2.在某些情况下,可以根据原材料的稳定性、供应商的质量保证等情况适当调整检测频率。
四、异常处理1.如果检测结果出现异常,应立即进行复检,并查找可能的原因。
2.如果复检结果仍不符合标准,应立即通知相关人员,并进行相应的处理,如退货、降级使用或报废等。
五、人员资质1.从事原材料铁含量检测的人员应经过专业培训,并具备相应的检测技能和知识。
2.人员资质应定期进行审核和更新,以确保检测结果的准确性和可靠性。
六、设备维护1.用于铁含量检测的设备和仪器应定期进行检查和维护,以确保其正常运转和准确性。
2.对于关键设备和仪器,应制定详细的维护计划,并建立相应的维护记录。
七、环境控制1.铁含量检测应在干燥、无尘、无震动的环境中进行,以确保检测结果的准确性。
2.环境温度和湿度应控制在适宜的范围内,以保证设备的稳定性和精度。
八、安全操作1.操作人员应了解并掌握所有涉及到的化学品和仪器的安全使用方法。
2.在进行铁含量检测时,应佩戴必要的个人防护装备,如化学防护眼镜、实验服、化学防护手套等。
3.废弃的化学品和废液应按照相关规定进行妥善处理,以防止对环境和人员造成危害。
测定铁含量实验报告
一、实验目的1. 了解铁含量的测定原理和方法。
2. 掌握分光光度法测定铁含量的操作步骤。
3. 熟悉实验仪器和试剂的使用方法。
二、实验原理分光光度法是利用物质对特定波长光的吸收特性来测定其含量的方法。
本实验采用邻菲罗啉分光光度法测定铁含量。
在pH3~9的条件下,亚铁离子(Fe2+)与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物。
该络合物的吸光度与铁的浓度成正比,根据吸光度可计算出铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:721型分光光度计、1cm比色皿、具塞比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。
2. 试剂:铁贮备液(100g/mL)、铁标准使用液(20g/mL)、0.5%邻菲罗啉水溶液、盐酸羟胺、氢氧化钠、pH缓冲溶液、去离子水等。
四、实验步骤1. 准备工作:将铁标准使用液稀释至一定浓度,配置成标准系列溶液。
2. 标准曲线绘制:(1)取6支具塞比色管,分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL铁标准使用液。
(2)向各比色管中加入1.0mL邻菲罗啉水溶液,混匀。
(3)向各比色管中加入1.0mL盐酸羟胺,混匀。
(4)向各比色管中加入5.0mLpH缓冲溶液,混匀。
(5)向各比色管中加入5.0mL去离子水,混匀。
(6)室温下放置5分钟,用1cm比色皿在510nm波长处测定吸光度。
(7)以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定:(1)取适量样品,按照标准曲线绘制步骤进行处理。
(2)按照标准曲线绘制步骤测定样品的吸光度。
(3)根据标准曲线计算样品中铁的含量。
五、结果与分析1. 标准曲线绘制:根据实验数据绘制标准曲线,得到标准曲线方程为y=0.0382x+0.0117,相关系数R2=0.9987。
2. 样品测定:取一定量的样品,按照实验步骤进行测定,得到样品的吸光度为0.0456。
3. 样品中铁含量的计算:根据标准曲线方程,计算样品中铁的含量为0.0955mg。
六、实验结论本实验采用邻菲罗啉分光光度法测定铁含量,操作简单、准确度高。
食品中铁含量的测定
食品中铁含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述.(一)原子吸收分光光度法1,原理经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量.2,主要试剂:(1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比)(2)0.5mol/LHNO3溶液(3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁.(4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容.3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯)4,操作方法:样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算:式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL);ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL;ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL;m----样品的质量或体积,g或mL;V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数.6,说明(1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干.(2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL.(二),分光光度法(邻二氮菲法)1,原理:在pH为2~9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定.2,试剂①盐酸羟胺溶液:10%②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12%③醋酸钠溶液:10%④盐酸:1mol/L⑤铁标准溶液:3,测定方法:①样品处理:干法灰化②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,加入1mol/L盐酸溶液1mL,10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻二氮菲1mL.然后加入10%醋酸钠5mL,用水稀释至刻度,摇匀,以不加铁的试剂空白溶液作参比液,在510nm波长处,用1比色皿测吸光度,绘制标准曲线.③样品测定:准确吸取样液5~10mL于50mL容量瓶中,以下按标准曲线绘制操作,测定吸光度,在标准曲线上查出相对应的含铁量(μg).(4)结果计算式中 m----样品质量,g ;V1----测定用样液体积,mLV2----样液总体积,mLX----从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量, μg.。
分光光度法测定铁含量实验报告
分光光度法测定铁含量实验报告铁含量测定实验报告一、前言在我们的日常生活中,铁是一种非常重要的矿物质元素,它在人体健康、农业生产等方面都发挥着举足轻重的作用。
如何准确地测定铁的含量,对于我们了解人体健康状况、指导农业生产等方面具有重要意义。
本文将详细介绍分光光度法测定铁含量的实验过程和理论依据,以期为相关领域的研究者提供参考。
二、实验原理及方法1.1 实验原理分光光度法是一种基于物质对特定波长的光线吸收或发射的特性来定量分析物质的方法。
在本实验中,我们采用分光光度法测定铁含量,其原理如下:我们需要准备一系列不同浓度的铁标准溶液,如0、1、2、3、4、5等不同浓度的标准溶液。
然后,将这些标准溶液分别置于比色皿中,用分光光度计测量每个标准溶液的吸光度(A)。
接下来,我们需要准备待测样品,并将其溶解于适当的溶剂中,如水或乙醇等。
然后,用分光光度计测量待测样品溶液的吸光度(A0)。
由于不同浓度的标准溶液和待测样品溶液中的铁离子浓度不同,因此它们对可见光的吸收程度也不同。
具体来说,当可见光照射到铁离子溶液时,部分光线被吸收,而另一部分光线则透过溶液。
通过测量吸收前后的光线强度差(ΔA),我们可以计算出待测样品溶液中铁离子的浓度。
1.2 实验步骤(1) 准备不同浓度的铁标准溶液。
(2) 将铁标准溶液置于比色皿中。
(3) 用分光光度计测量每个标准溶液的吸光度。
(4) 准备待测样品。
(5) 将待测样品溶解于适当的溶剂中。
(6) 用分光光度计测量待测样品溶液的吸光度。
(7) 根据实验数据计算待测样品中铁离子的浓度。
二、实验结果与分析根据上述实验步骤,我们得到了不同浓度铁标准溶液和待测样品溶液的吸光度数据(表1)。
通过对比这些数据,我们可以发现:随着铁标准溶液浓度的增加,其吸光度也随之增加;而对于待测样品溶液,其吸光度则随着铁离子浓度的增加而增加。
这说明我们所采用的分光光度法测定铁含量的方法是可行的。
为了进一步验证这一结论,我们还进行了一些额外的实验。
分光光度法测铁含量
分光光度法测铁含量
分光光度法是一种常用于测定溶液中物质含量的方法,适用于测定铁元素的含量。
测定铁含量的步骤如下:
1. 准备样品:将待测溶液准备好,确保其浓度在分光光度法所能检测范围内。
如果浓度过高,则需要进行稀释操作;如果浓度过低,则可能需要进行富集或者预处理。
2. 校准仪器:使用已知浓度的铁标准溶液进行仪器校准。
通过测定一系列不同浓度的标准溶液的吸光度并绘制标准曲线,可以建立浓度与吸光度之间的关系。
3. 测定样品:将样品放入分光光度计中,选择合适的波长进行测定。
在选定波长下,测量样品吸光度,并记录下来。
4. 计算结果:利用标准曲线,根据测得的样品吸光度值,推算出对应的铁离子浓度。
根据样品的体积和稀释倍数,可以计算出样品中的铁含量。
需要注意的是,在进行分光光度法测定时,应当控制好实验条件,确
保仪器的可靠性和准确性。
此外,样品的处理和预处理也是非常关键的步骤,需要根据具体情况进行适当的操作,以保证测量结果的准确性。
测定铁含量的方法
测定铁含量的方法测定铁含量的方法有多种,这些方法可以通过化学分析、光谱分析和电化学分析等技术手段来进行。
1. 化学分析法化学分析法是一种重要的测定铁含量的方法。
最常用的是滴定法,包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法和络合滴定法。
酸碱滴定法是通过酸碱反应的滴定来测定铁的含量。
常用的酸碱指示剂有橙汁指示剂、菜饭指示剂等。
通常,用浓盐酸或硝酸将样品溶解,然后用氨水中和至碱性,再用盐酸滴定至中性,记录滴定浓度。
根据等量滴定法,则可以计算样品中铁的含量。
氧化还原滴定法是利用氧化还原反应来测定铁的含量。
常见的还原剂有硫代硫酸钠、亚硫酸钠等,常见的氧化剂有高锰酸钾、硝酸银等。
通过反应方程式及计量关系,来计算样品中铁的含量。
络合滴定法是利用络合反应来测定铁的含量。
常用的络合剂有亚硫酸钠、草酸等。
络合剂与铁离子形成络合物,通过滴定剂的加入,终点出现颜色变化,从而判断铁的含量。
2. 光谱分析法光谱分析法是通过样品对光的吸收、散射或发射特性的研究来测定铁含量的方法。
常用的光谱分析方法有紫外可见光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
紫外可见光谱法是通过物质对紫外可见光的吸收来测定铁含量的方法。
以铁离子为例,可以在波长为520nm附近对其吸收的强度进行测定,进而计算出铁的含量。
原子吸收光谱法是利用物质对特定波长的光的吸收来测定铁含量的方法。
该方法需要将样品溶解成溶液,并通过火焰、石墨管等加热产生的原子蒸气对特定波长的光进行吸收。
根据吸光度与浓度的线性关系,可以计算出铁的含量。
原子荧光光谱法是利用物质对特定波长光的发射来测定铁含量的方法。
常见的是利用电弧放电产生的高温条件,将样品转化为原子态,通过原子发射的荧光强度来计算样品中铁的含量。
3. 电化学分析法电化学分析法是通过电化学方法来测定铁含量的方法,常见的包括电位滴定法、恒电流伏安法和电导滴定法。
电位滴定法是通过测定溶液的电位变化来测定铁含量的方法。
常见的电极有银电极、玻碳电极等。
饲料中铁的测定
如何测定饲料中的铁
饲料中铁的测定是确保饲料质量和动物健康的重要环节。
为了准确测定饲料中的铁含量,可以采用多种方法,包括化学分析法、光谱法、电化学法等。
1.化学分析法是一种常用的测定铁的方法,其原理是利用铁与特定的化学试剂反应,生成有色化合物,通过比色法或滴定法来测定铁的含量。
该方法具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点,但需要使用化学试剂,对环境和人体有一定的危害。
2.光谱法是一种基于物质对光的吸收、反射和散射等特性的测定方法。
在测定饲料中铁含量时,可以使用原子吸收光谱法或原子发射光谱法。
这些方法具有灵敏度高、选择性好、对环境和人体无害等优点,但需要使用昂贵的仪器设备。
3.电化学法是一种基于电化学原理的测定方法,其原理是利用铁在特定的电化学条件下能够产生电流或电位的变化,通过测量电流或电位来计算铁的含量。
该方法具有操作简便、设备简单、对环境和人体无害等优点,但需要使用精确的电化学仪器设备。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的测定方法。
同时,为了确保测定的准确性和可靠性,需要注意样品的采集和处理、仪器的校准和保养、实验操作的规范和标准化等方面的问题。
(完整版)铁含量的测定方法
铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。
一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10- 邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm 处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。
二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液,150g/L ;盐酸羟胺溶液,50 g/L ;盐酸溶液,3mol/L ;氨水溶液, 2.5% ;1,1 0-邻菲啰啉溶液, 2.5 g/L :称量 2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约 l00ml 水中,加 lml 浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml ,储于阴凉处备用;醋酸 -醋酸钠缓冲溶液:称量272g 醋酸钠( NaCH3· CO2·3H2O )于约 500m1 水中,加入冰醋酸 240ml ,加水稀释至1000ml ;Fe2+标准溶液,lmg/ml :称量7.024g 硫酸亚铁铵于约500ml 水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度;Fe2+标准溶液, 20?g/ml :吸取 lmg/ml 的亚铁标准溶液 20ml 于 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。
仪器:分光光度计;1cm 比色皿。
三、测定步骤(一)工作曲线的绘制量取 20?g/ml 的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1 、5 .00ml 、10.00ml 、20.00ml( 相当于分别含0、50、 100、 200、 400?g/ Fe2+)分别加入 l00ml 烧杯中,用水稀释至 50ml ,加入 150g/L 柠檬酸三钠溶液 5m1,用 3mol/L 盐酸或 2.5%氨水溶液调节溶液 pH 为 2.4~2.6 ,加入 50 g/L 盐酸羟胺溶液 5ml 混匀,加入 1,10- 邻菲罗琳溶液 5m1,加入醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 l0ml ,将溶液移入到 l00 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min 。
用分光光度计在波长 506nm 处用 lcm 比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度( ?g/100ml )为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。
铁含量的测定
铁含量的测定一、前言铁是人体中必不可少的元素,它是血红蛋白和肌红蛋白的组成成分,是人体细胞呼吸作用不可或缺的一部分。
缺铁性贫血是因人体中缺少铁元素导致的一种血液病,严重影响人体健康。
因此,准确测定铁元素含量,对于保障健康具有重要意义。
本文将介绍几种常见的铁含量测定方法,以供参考。
二、经典简易方法1、挥发法该方法是一种简易快速的铁含量测定方法。
实验步骤如下:a、称取少量铁样品,并在恒温器中加热,待样品全部挥发,得到干燥的样品。
b、将干燥的样品加入冷水中,并在制热器内加热,使铁元素和水化合。
c、加入氢氧化钠,将铁元素还原而成的氢氧化铁沉淀。
d、用热水洗涤沉淀,并加入少量硫酸溶液,使铁沉淀转变为红色铁离子。
最后用三氧化铬溶液标定测定铁离子的含量。
2、电化学测定法电化学测定法是利用电化学原理来测定铁元素的含量的方法。
实验步骤如下:a、加入氯化铁水溶液中的电极并使两电极间产生电势差。
b、打开电流开关并稳步增加电流强度。
c、记录电流强度与电势差的关系,构成电势-电流曲线。
d、利用电势-电流曲线上的拐点,求出样品中铁元素的含量。
3、傅里叶变换红外光谱法傅里叶变换红外光谱法是利用傅里叶变换技术分析样品光谱曲线,并根据傅里叶变换算法计算出铁元素的含量的方法。
实验步骤如下:a、将铁样品处理并制成光谱样品。
b、用光谱仪测量样品的光谱曲线。
1、原子吸收光谱法a、将样品溶液喷入火焰,并利用光谱仪测量样品的吸光度。
b、利用铁离子吸收光谱曲线分析样品中铁元素的含量。
2、光度法光度法是利用光敏度仪器来测定样品光敏度差异,进而分析样品中铁元素的含量的方法。
实验步骤如下:a、制备标准铁离子溶液,并用光度计测量其吸光度。
b、制备待测样品,称取样品后加入特定试剂,使铁元素与试剂反应生成有色化合物。
四、总结不同的铁元素含量测定方法各有优缺点,具体选用哪种方法,取决于实际情况。
在使用不同的方法时,应注意实验步骤的正确性和严谨性,以确保测定结果的准确性。
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铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。
一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子(Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。
二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液,150g/L;盐酸羟胺溶液,50 g/L;盐酸溶液,3mol/L;氨水溶液,2.5%;1,1 0-邻菲啰啉溶液,2.5 g/L:称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至1000ml,储于阴凉处备用;醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量272g醋酸钠(NaCH3·CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋酸240ml,加水稀释至1000ml;Fe2+标准溶液,lmg/ml:称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入l000ml 容量瓶中,稀释至刻度;Fe2+标准溶液,20ųg/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。
仪器:分光光度计;1cm比色皿。
三、测定步骤(一)工作曲线的绘制量取20ųg/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400ųg/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。
用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度(ųg/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。
(二)湿法磷酸中铁含量的测定吸取1 ml湿法磷酸,用水稀释至100m1,混匀,移取1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。
不加试样,在同样条件下进行空白试验。
(三)计算总铁含量按下式计算w(Fe)=式中:m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量,ųg;m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量,ųg;m为吸取试样溶液相当于试样的质量,g土壤全铁的测定,可以在分离硅以后的溶液中测定,也可以在灼烧过的R2O3沉淀用焦硫酸钾熔融,用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁。
当只需要测定铁时,采用氢氟酸(HF)分解法分解土壤样品后不必分离硅。
铁的测定通常采用重铬酸钾容量法,邻啡罗啉比色法,原子吸收光谱法[6]或等离子体发射光谱法。
其中重铬酸钾容量法适合于含铁量较多的样品测定,邻啡罗啉比色法可以分别测定溶液中的Fe2+和Fe3+,不加还原剂时测定Fe2+,加还原剂时测定Fe2++ Fe3+,即得土壤中全铁含量,又可通过差减法计算出Fe3+含量。
比色法和原子吸收光谱法均是国家标准方法(GB7873-87,3),适于微量铁的定量测定。
11.6.1 邻啡罗啉比色法(方法一)11.6.1.1方法原理以盐酸羟胺为还原剂,将三价铁还原为二价铁,在pH 2~pH 9的范围内,二价铁与邻啡罗啉反应生成橙红色的配合物[Fe(C12H8N2)3]2+,借此进行比色测定。
其反应如下:4FeCl3+ 2NH2OH·HCl →4FeCl2 + N2O + 6HCl + H2OFe2+ +3C12H8N2 ====== [F6(C12H8N2) 3]2+ (橙红色)这种反应对Fe2+很灵敏,形成的颜色至少可以保持15天不变。
当溶液中有大量钙和磷时,反应酸度应大些,以防CaHPO4·2H2O沉淀的形成。
用邻啡罗淋比色法测铁,几乎不受土壤中其它离子的干扰(注1),但有高氯酸盐,则会生成高氯酸邻位二氮杂菲(C12H8N2·HClO4)产生干扰。
在显色溶液中铁的含量在0.1~6mg·mL-1时符合Beer定律,波长530nm。
11.6.1.2主要仪器分光光度计11.6.1.3试剂1. 100g·L-1盐酸羟胺溶液:称10g固体盐酸羟胺(NH2OH·HCl,化学纯)溶于水中,定容至100mL。
2.邻啡罗啉显色剂:称固体邻啡罗啉0.1g,溶于100mL水中,若不溶可略加热。
3. 100g·L-1乙酸钠溶液:称取乙酸钠(CH3COONa·3H2O,分析纯)固体10g,溶于水中,定容至100mL。
4. 100mg·mL-1铁(Fe)标准溶液:准确称取纯金属铁粉或纯铁丝(先用盐酸洗去表面氧化物)0.1000g,溶于稀盐酸中,加热溶解,冷却后洗入1L容量瓶中,定容。
11.6.1.4操作步骤1.吸取1~5mL(注2)脱硅后的系统分析待测液(11.4.2.4,B溶液),移入50mL容量瓶中。
加少量水冲洗瓶颈,加入盐酸羟胺溶液(注3)1mL,摇匀后加乙酸钠溶液8mL,使溶液的pH为5,再加邻啡罗啉显色剂10mL进行显色,定容,30min后在分光光度计上选用530nm波长,1cm 光径比色皿测定吸收值(A).2.工作曲线的绘制:准确吸取100mg·mL-1铁(Fe)标准溶液0,0.5,1,1.5,2,2.5mL,分别置于6个50mL容量瓶中(此液含铁量分别为0,1,2,3,4,5mg·mL-1(Fe)),加少量水冲洗瓶颈,然后按待测液显色步骤进行显色,测定吸收值(A),以吸收值作为纵坐标,以铁(Fe)浓度作为横坐标,在方格纸上绘制铁的工作曲线,再以待测液中铁的吸收值在工作曲线上查得相应的mg·mL-1值,或输入电子计算器求出一元线性回归方程,计算出mg·mL-1值。
11.6.1.5 结果计算(注4)土壤全铁(Fe2O3)的含量(g·kg-1)=ρ×V×ts×1.4297×1000×10-6/ m式中:ρ─从工作曲线中查得铁(Fe)的浓度(μg·mL-1);V─显色液体积,50mL;ts─分取倍数,脱硅后系统分析待测液体积(mL) /测定时吸取待测液体积(mL)1.4297─由铁换算成三氧化二铁的系数;m─烘干土样品质量,g;10-6─将μg换算成g的除数。
11.6.1.6 注释(注1)干扰物质的限制:五氧化二磷20mg·mL-1,氟化物500mg·mL-1以下没有干扰,少量氯化物和硫酸盐没有干扰。
如果高氯酸盐含量较高,则生成高氯酸邻位二氮啡,发生干扰。
(注2)吸取待测液的量应根据含铁量而定,尤其是胶体样品不宜多取(可根据脱硅后的系统待测液的黄色深浅而定)。
(注3)本法的关键是所加的试剂不能颠倒,必须是先加还原剂,然后加缓冲液,最后加显色剂。
另外所加的试剂量应随比色体积的增减而增减。
(注4)平行测定结果允许绝对相差≤1.5g·kg-1。
11.6.2 原子吸收光谱法(方法二)11.6.2.1方法原理利用铁空心阴极灯发出的铁的特征谱线的辐射,通过含铁试样所产生的原子蒸气时,被蒸气中铁元素的基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中铁元素的含量。
对铁的最灵敏吸收线波长为248.3nm,测定下限可达0.01mg·mL-1(Fe),最佳测定浓度范围为2~20mg·mL-1(Fe)。
可用脱硅后的系统分析待测液进行测定。
由于原溶液中盐酸的浓度约为0.75mol·L-1,钠离子浓度相当于氯化钠(NaCl)17.6~35.2g·L-1(注1),在此情况下,对于一般土壤样品,仅铝、磷和高含量的钛对铁的测定有干扰,当加入1000mg·mL-1的锶(以SrCl2形式加入)时,即能消除干扰。
大量的钠离子存在对测定有一定影响,但通过稀释和在标准溶液中加入相应氯化钠和盐酸(在标准溶液中加入空白试液)时,即能消除其干扰。
11.6.2.2主要仪器原子吸收分光光度计11.6.2.3试剂1. 1000μg·mL-1铁(Fe)标准贮备溶液:称取金属铁(光谱纯)1.000g溶于60mL HCl (1∶1)溶液中,加入少许硝酸氧化,用水准确地稀释到1L(此溶液HCl浓度为0.3mol·L-1)。
2. 100μg·mL-1铁(Fe)标准溶液:吸取1000μg·mL-1铁(Fe)标准贮备液10mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
3. 30g·L-1氯化锶溶液:称取氯化锶(SrCl2·6H2O,分析纯) 30g,加水溶解后,再用水稀释定容至1L,摇匀(此液含Sr2+大约10000μg·mL-1)。
11.6.2.4操作步骤1.待测液准备:吸取脱硅后(11.4.2.4)待测液(即待测液B)2~5mL于50mL容量瓶中(注2),加入氯化锶溶液5mL,用水定容(使待测液中Sr2+含量为1000μg·mL-1)。
2.系列标准溶液准备:分别吸取100μg·mL-1铁(Fe)标准溶液0.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 mL于一系列100mL容量瓶中;同时分别加入空白溶液2~5mL和氯化锶溶液10mL,以保持与待测液条件相一致,用水定容即成含铁(Fe)0.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 g·mL-1系列标准溶液。
3.测定:根据原子吸收分光光度计仪器说明书选定条件(注3),调节仪器各部分,开动仪器,预热10~30min,调节空气和乙炔流量后,立即点火,待火焰稳定10min后,即可在248.3nm 波长处(注4)测定待测液和标准溶液中的铁,用试剂空白溶液调吸收值到零,先测定由低到高浓度的标准溶液系列的吸收值,然后测定样品待测液的吸收值(注5)。
用方格纸绘制工作曲线。
11.6.2.5结果计算(注 6):参照11.6.1.5。
11.6.2.6注释(注1)如果用碳酸钠4g熔融,定容为250mL,相当于氯化钠17.6g·L-1;碳酸钠8g则相当于氯化钠35.2g·L-1。
(注2)根据铁的实际含量,吸取不同的毫升数分别稀释测定,但其中氯化钠、盐酸和氯化锶的加入量应尽量与标准溶液系列一致。
(注3)测定条件由于仪器型号不同而略有不同。
(注4)原子吸收光谱法测铁时,使用波长为248.3nm的共振线作为分析线。
由于附近还有248.8nm 和249.1nm两条强谱线,所以应极小心地调节测定所需的波长。