相对密度、折光率测定法
甘油(供注射用)质量标准与检验规程
1.目的：建立标准的甘油（供注射用）质量标准与检验规程，保证生产产品质量。
2.范围：适用于甘油（供注射用）的检验。
3.责任人：QA、QC人员。
4.内容：4.1.性状本品为无色、澄明的黏稠液体；味甜；有引湿性，水溶液(1→10) 显中性反应。
本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在氯仿或乙醚中均不溶。
4.1.1.相对密度4.1.1.1.质量指标：在25℃时不小于1.257。
4.1.1.2.检测方法： CP2010版二部附录Ⅵ A相对密度测定法。
4.1.2.折光率4.1.2.1.质量指标：1.470～1.475。
4.1.1.2.检测方法： CP2010版二部附录Ⅵ F折光率测定法4.2.检查4.2.1.酸碱度取本品25.0g，加水稀释成50ml，混匀，加酚酞指示液0.5ml，溶液应无色，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，溶液应显粉红色。
4.2.2.颜色取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml ，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。
4.2.3.氯化物4.2.3.1.质量指标：≤0.0006％。
4.2.3.2.检测方法：取本品5.0g，依法检查（CP2010版二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓。
4.2.4.硫酸盐4.2.4.1.质量指标：≤0.002％。
4.2.4.2.检测方法：取本品10g ，依法检查（CP2010版二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓。
4.2.5.醛与还原性物质取本品3.75g，置具塞比色管中，加水至15ml，混匀，加脱色副品红溶液[取盐酸副品红(C19H18ClN3)0.1g，置具塞锥形瓶中，加水60ml，加7.5%焦亚硫酸钠溶液10ml，在缓慢搅拌下加稀盐酸4.5ml，加塞摇匀至完全溶解，加水至100ml，放置12小时后使用]1.0ml，密塞放置1小时，溶液的颜色与对照品溶液[每1ml含甲醛（CH2O）5.0µg]7.5ml同法处理后的溶液颜色比较，不得更深。
药物检测技术 第2章 仪器检测技术
▲结果判断：测定结果在规定 范围内，判为符合规定； 否则，判为不符合规 定。
第二章 药物检测的仪器分析技术
二、 熔点测定法 1.简述
熔点是指一种物质按规定的方法测定由固相融化成液相时 的温度，是物质的一种物理常数。 2.仪器与用具 1）加热用容器 2）搅拌器 3）温度计 4）毛细管 5) 传温器
第二章 仪器检测技术
一、相对密度测定法
（一）密度与相对密度
1、密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以 ρ 表 示，单位为g／cm3。
2、相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温 度下水的质量变化之比，以 d tt 表示，t1物质的温度，t2表示水 的温度。液体在20℃的质量与同体积的水在20℃时的质量之 20 比即相对密度，用 d 20 表示。
第二章 药物检测的仪器分析技术
第二章 药物检测的仪器分析技术
1-底座；2-棱晶调节旋钮；3圆盘组(内有刻度板)；4-小反 光镜；5-支架；6-读数镜简； 7-目镜；8-观察镜筒；9-分界 线调节螺丝； 10- 消色调节旋 钮；11-色散刻度尺；12-棱镜 锁紧扳手；13一棱镜组；14一 温度计插座； 15- 恒温器接头； 16- 保护罩； 17- 主轴； 18- 反 光镜
第二节 分光光度法
一、概述 二、紫外-可见分光光度法 三、红外分光光度法
一、概述
分光光度法： 测定被测物质在特定波长处或 一定波长范围内对光的吸收度，对物质进行 定性、定量分析的方法称为分光光度法。 主要包括:
比旋度 偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶 液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称 为比旋度。 温度为20℃，使用钠光的D线作光源条件下 测定的比旋度记为[α]20D 。
食品的物理检测法
浅谈食品的物理检测法摘要食品检测是食品质量管理过程中的一个重要环节，在生产过程中起“眼睛”的作用，在最终产品检验中起到监督的作用，在食品资源的综合利用、新型保健食品的研制开发、食品加工技术的创新提高、保障人类身体健康等方面又具有十分重要的作用。
常用的物理检测的内容与方法：密度法、折射法和旋光法。
本文就以上3种方法进行详细的阐述。
关键词食品；物理检测；密度法；折射法；旋光法中图分类号ts207 文献标识码a 文章编号 1674-6708（2011）46-0057-02根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法称为食品的物理检测法，物理检测法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法之一。
1 密度法1.1 有关密度的概念密度是在一定温度下，单位体积物质的质量，ρ=m/v （单位为g/cm3）。
相对密度是物质质量与同体积纯水的质量：真密度是某一液体在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比，以符号d420表示。
视密度是某一溶液对同温度水的密度比，以dtt表示。
d2020表示某一液体在20℃时对水在20℃时的密度比。
1.2 密度测定的意义密度是物质的一种物理指标，它可帮助了解品质的纯度、掺杂情况等。
正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。
例如：全脂牛奶为 1.028~1.032；植物油（压榨法）为0.9090~0.9295，测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。
1.3 液态食品密度的测量法1）密度瓶法密度瓶是利用具有已知容积的同一密度瓶，在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，两者的质量比，就是该样品试液的相对密度。
测量步骤：测定某液体的d2020，选用带有温度计的精密密度瓶（1）密度瓶质量的测定洗净→烘干→冷却→称量（w1）。
（2）水质量的测定煮沸30min的蒸馏水→冷却到16℃~18℃→注满密度瓶→装上温度计→立即浸入20℃恒温水浴中→密度瓶温度计达到20℃，保持20min→取出密度瓶→用滤纸擦干溢出支管外的水→盖上小帽→擦干密度瓶外的水→称重（w2）。
食品理化检验技术第三版课后习题答案
4.确定常压干燥法的时间的方法是（A ）。
AБайду номын сангаас 干燥到恒重
B. 规定干燥一定时间
C. 101℃～105℃干燥 3h～4h
D. 101℃～105℃干燥 2h
5.样品烘干后，正确的操作是（ C ）。
A. 从烘箱内取出，放在室内冷却后称重
B. 在烘箱内自然冷却后称
重
C. 从烘箱内取出，放在干燥器内冷却后称量 D. 迅速从烘箱中取出称重
4.测定灰分的一般操作步骤分为瓷坩埚的准备；样品预处理；炭化；灰化。 二、选择题
1. 对食品灰分叙述正确的是（D ）。
A. 灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同
B. 灰分是指样品经高温灼烧后的残留物
C. 灰分是指食品中含有的无机成分
D. 灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物
2. 灰分是标示（ A ）的一项指标。
6.在 101℃～105℃范围不含其他挥发成分及对热稳定的食品其水分测定适
宜的方法是（ A ）。
A. 直接干燥法
B. 蒸馏法
C. 卡尔·费休法 D. 减压干燥
法
7.可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（ A）。
A. 乳粉
B. 果汁
C. 糖浆
D. 酱油
8.测定蜂蜜水分含量恰当方法为（B ）。
A. 常压干燥
1.何谓折光率？食品测定折光率有何意义？ 折光率是光在真空中的速度与在介质中的速度之比。它是物质的一种物理性 质，是食品生产中常用的工艺控制指标，通过测定液态食品的折光率可以鉴别食 品的组成，确定食品的浓度，判断食品的纯净程度及品质。 2.折光计应怎样维护？ （1）每次使用完均需整洁一次，然后装入专用的木盒中，盒中放置硅胶干 燥剂，以免受潮。（2）滴加样品所用玻棒吸管，在滴加栓品时不可碰击棱镜面需 用擦镜纸或脱脂棉轻轻揩拭。（3）测定完毕，棱镜面应按使用方法（7）进行清 洗，使用恒温器，必须倒尽金属器内的积水。（4）测定油脂类栓品后，必须用丙 酮或乙醚拭净沾有检品的一切零件。（5）折光计不可用来测定强酸、碱或有腐蚀 性的物质。（6）校正用玻块，应保持完整，绝不可碰遗失以免损伤。（7）折光计 需用放置于干燥无尘室内，不可在有酸碱性气体或潮湿的试验室中使用，更不可 放于高温炉或水槽旁。 3.怎样使用阿贝折光计测定样品中的可溶性固形物含量？ 在 20℃用折光计测量待测样液的折光率，并用折光率与可溶性固形物含量 的换算表查得或折光计上直接读出可溶性固形物含量。
实验1密度计测定和折光计测定
实验一比重计和折光计的使用折光计的使用一、实验内容用折光计测定食品中可溶性固形物的含量。
二、实验目的与要求1．了解折光计的结构和工作原理。
2．掌握用折光计测定可溶性固形物的方法和操作技能。
3．正确、熟练地掌握阿贝折光计及手提折光计的使用方法。
三、实验原理本实验是利用光线从一种介质进入另一种介质时，由于速度不同，光线改变本身的方向而产生折射。
入射角正弦和折射角正弦之比，称为折射率。
折射率是物质的特征常数，每一种均一物质都有其固有的折射率。
折射率的大小决定于入射光的波长、介质的温度和溶质的浓度。
对于同一种物质，其浓度不同时，折射率也不相同。
因此，根据折射率，可以确定物质的浓度。
折光计的浓度标度是用纯蔗糖溶液标定的，对于不纯蔗糖溶液，由于盐类、有机酸、蛋白质等物质对折射率有影响，测定结果包括蔗糖和上述物质，所以通称为可溶性固形物。
四、实验材料橙汁饮料、浓缩橙汁、粒粒橙等饮料。
五、仪器1．手提式折光计（手持糖量计）。
2．阿贝折光计。
3．温度计。
4. WSC-S测色色差计。
六、操作步骤1. 样品制备（1）液体饮料；将样品充分混匀，直接测定。
（2）半黏稠软饮料（果浆、菜浆类）：将样品充分混匀，用4 层纱布挤出滤液，弃去最初几滴, 收集滤液供测定用。
（3）含悬浮物质软饮料（果粒果汁饮料）：将样品置于组织捣碎机中捣碎，用4 层纱布挤出滤液，奔去最初几滴，收集滤液供测定用。
2．手提式折光计测软饮料中固形物含量（1）开启照明棱镜盖板，用蒸馏水洗净进光窗和折光棱镜，用滤纸吸干。
（2）取制备好的样品溶液I〜2滴，滴于折光棱镜面上，合上盖板，使溶液均匀地分布于棱镜表面。
（3）将进光窗对向适当光源，调节视度圈，使视野中出现明暗分界线，读出分界线相应的读数，即为软饮料可溶性固形物之百分数。
（4）使用完毕，用清水洗净棱镜和盖板，并用滤纸吸干。
（5）温度修正。
测量样品溶液的温度，若温度不在标准温度（20C ）时，查温度修正表进行修正。
药物物理常数测定法
韦氏比重秤
适用：供试品足够供测试，可选用本法，测定结 果准确可靠，而且手续简便迅速，可直接读取 相对密度。
易挥发液体也 用本法
精品课件
精品课件
韦氏比重秤结构 玻璃锤内有温度计，玻璃 锤有一定体积，浸入液体 中恰好能排开5g水。 平衡： 游码：
精品课件
使用方法 仪器：20℃相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平台
1.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净， 乙醇、乙醚干燥）
2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速
称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速
称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
药物分析
第二章 物理常数测定法
精品课件
物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数， 在一定条件下保存不变。
应用：测定药物的物理常数，可以判断真伪，检 查其纯度，还可以用于含量测定。
《中国药典》（2000版）收录的物理常数： 相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度
精品课件
第一节 相对密度的测定法
比重瓶测定法
带温度计的精密度瓶：1Fra bibliotek比重瓶洁净、干燥并精密称定m0
2.装满供试品（应低于20℃或按规定温度），装上温度 计。置20℃（或规定温度）左右的水浴中浸泡 10~20min,使内容物温度达到20±1℃，用滤纸拭去溢 出液体，立即盖上罩。
3.从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精
密称定m2
精品课件
药品检验过程注意事项
药品检验过程注意事项一、可见-紫外分光光度法二、薄层色谱法三、柱色谱法四、高效液相色谱法五、相对密度测定法六、旋光仪的使用及注意事项七、折光率测定法八、黏度测定法九、pH值测定法十、氯化物检查法十一、硫酸盐检查法十二、硫化物检查法十三、氰化物检查法十四、铁盐检查法十五、重金属检查法十六、砷盐检查法十七、铵盐检查法十八、干燥失重测定法十九、炽灼残渣检查法二十、溶液颜色检查法二十一、澄清度检查法二十二、崩解时限检查法二十三、释放度、溶出度测定法二十四、含量均匀度检查法二十五、有效数字和数值的修约及其运算规定二十六、水分测定法二十七、装量差异、重量差异检验法二十八、显微鉴别法一、可见-紫外分光光度法1. 可见-紫外分光光度法使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。
量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。
2.可见-紫外分光光度法取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。
为防止溶剂挥发后溶质残留在池子的透光面，可先用醮有空白溶剂的擦镜纸擦拭。
吸收池放入样品室时应注意方向相同。
用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防尘保存。
吸收池如污染不易洗净时可用硫酸发烟硝酸（3：1v/v）混合液稍加浸泡后，洗净备用。
3. 可见-紫外分光光度法供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。
4.可见-紫外分光光度法测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰±2nm以内，测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。
5.可见-紫外分光光度法供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。
平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
食品分析与检测-食品的物理检验法
2021年7月22日星期四
第四章 食品的物理检验法
一、相对密度法 二、旋光法 三、折光法 四、比体积的测定 五、食品的其他物
性测定
食品的物理检验方法有两种类型：
第一种：某些食品的一些物理常数（如密 度、光密度、折射率、旋光度）与食品的 组成成分及其含量之间存在着一定的数学 关系。
m2 m1
m0 m0
d
20 4
d 20 20
0.99823
式中 m0——密度瓶质量g m1——密度瓶和蒸馏水的质量
g
m2——密度瓶和样品溶液的质 量g
0.99823——20℃时水的密度 g／cm3
说明与注意事项
①本法适用于测定各种液体食品的相对密度，结果 准确，但操作较繁琐。
②测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的密度瓶 。
附温度计 密度瓶
图4-2 各种密度计 1-糖锤度密度计；2-带温度计的糖锤度密度计 3、4-波美密度计；5-酒精计
1.密度瓶法
原理
密度瓶具有一定的体 积，在一定温度下，用 同一密度瓶分别称取等 体积的样品溶液与蒸馏 水的质量，从两者的质 量之比即可求出样品溶 液的相对密度。
常用于准确测定液体 的相对密度。
波美计有轻表、重表两种，前者用以 测定相对密度小于1 的溶液，后者用以 测定相对密度大于1 的溶液。
波美度与相对密度之间存在下列关系
轻表 重表
d 0 Be'
145
20
145或
20 145 20 1450Be'
d 20
d 0
Be'
145
145
20
或
20 145 20 1450Be'
食品检验中常用的分析方法
食品检验中常用的分析方法1、感官分析法感官分析法是一种很重要的检测手段。
这是由于目前一些产品的质量特性，还不能用仪器来进行，只能靠感官检验，即通过视觉、听觉、味觉、嗅觉触觉进行检验。
2、物理分析法物理分析法是指对产品的物理量及其在力、电、声、光、热的作用下所表现的物理性能的检验。
这种检验要通过仪器测量进行。
①相对密度法相对密度法是指同体积同温度下，物质的质量与纯水质量的比值，用d t2ti表示，一般视相对密度是指20C时的相对密度，用d2020 表示。
也可用某一物质的质量与4C时同体积水的质量的比值，用d420 表示。
比重瓶法比重计法②折光法折光法是利用测定溶液的折光率来测定溶液浓度的一种方法。
折光率是一个重要的物理常数，通常用阿贝折光仪测定。
③比色法比色法是将被测物质转变为有色化合物，并比较其颜色深浅，确定被测物质含量的方法。
3、化学分析法化学分析法又称为化学检验法。
产品的某些特性要通过化学反应才能显示出来，对这些特性的测量要用化学分析法和仪器分析法。
化学分析法又分为定性分析和定量分析，定量分析中又可分为质量分析和容量分析。
⑴质量法质量法是通过称量物质的质量来测定被测组分含量的一种方法。
一般是将被测组分从试样中分离出来，转化为一定称量的形式，然后称重，由称得的质量计算被测组分的含量。
质量法可分为沉淀法、气化法、电解法和萃取法。
a、沉淀法：利用沉淀反应使被测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，然后将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧成一定的物质，成其质量，最后计算其含量。
b、气化法: 一般是通过加热或其他方法使试样中某些被测组分气化逸出，然后根据试样质量的减轻计算出该组分的含量；或者在该组分逸出后选用某种吸收剂来吸收它，可根据试剂的增重来计算被测组分的含量。
适用于挥发性组分的测定。
c、电解法：利用电解原理使被测离子在电极上析出，然后根据电极的增重来求得被测组分的含量。
d、萃取法：利用萃取原理，用萃取剂将被测组分从试样中分离出来，然后进行称重的方法。
食品检验及分析实验思考题和答案解析
食品检验与分析实验思考题参考答案实验一相对密度、折射率及旋光度的测定一、实验原理相对密度、折射率与物质的熔点和沸点一样，也是物质的物理特性。
通过测定液态食品的这些特性，可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。
测定液体的相对密度方法通常有密度瓶法、相对密度天平法和密度计法，本实验以密度瓶法测相对密度。
利用同一密度瓶在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，两者的质量之比，即为该试液的相对密度。
利用阿贝折光仪测得一定温度下糖溶液的折光率，根据折光率与可溶性固形物的关系表格，以及温度校正得到糖溶液的浓度。
二、实验步骤1.相对密度的测定取洁净、干燥、准确称量的密度瓶，装满试样后装上温度计（瓶中应无气泡），立即浸入20±0.1℃的恒温水浴锅中，至密度瓶温度计达20℃并保持20－30分钟不变后，取出，用滤纸除去溢出侧管的水，立即盖上侧管罩，擦干后用分析天平称量。
将密度瓶中试样倾出，洗净密度瓶。
以煮沸30分钟并冷却至约15℃的蒸馏水注满密度瓶，按上法同样操作即得20℃时水的质量。
2、折射率的测定2.1、样品溶液的准备2.2、熟悉仪器2.3、测定2.3.1、校正阿贝折光仪通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正，即在标准温度（20℃）下折光仪应表示出折射率为1.33299或0%可溶性固形物。
若温度不在20℃时，折射率也有所不同，教材上附有一定温度下纯水折射率表。
2.3.2、测定样品溶液（1）滴加1~2滴样品试液于下面棱镜上，迅速将两块棱镜闭合，调整反光镜，使光线射进棱镜中。
（2）用目观察，转动棱镜旋钮，使视野分成明暗两部分。
（3）旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色。
（4）转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点。
（5）通过放大镜在刻度尺上进行读数。
若在20℃时测定，得到的读数即为可溶性固形物的折射率，查折射率与可溶性固形物的关系表，即可得糖浓度。
折光率测定操作规程
折光率测定操作规程折光率是描述光在物质中传播速度变化的物理量，折射光束遭遇介质边界时发生折射现象。
测定物质的折光率是物质光学性质研究的重要方向之一，为了准确测定物质的折光率，需要进行一系列的操作步骤。
下面将介绍折光率测定的一般操作规程。
一、实验步骤1.准备实验所需的器材和试剂，包括折射仪、透明试样、充足的光源和支撑平台。
2.将折尘仪放在平稳的台面上，调整仪器的水平和垂直。
3.将待测样品放置在透明的试样台上，试样的表面应该光滑均匀，排除气泡和灰尘。
4.打开光源，使其发出稳定的光束。
5.调节仪器，使得光线穿过样品，通过折射仪内部的镜头，进入光传感器。
6.记录下光线经过样品和透镜的位置。
7.重复步骤6，在不同的入射角度下测量。
8.调整折射仪的刻度，使得光线经过样品垂直进入光传感器。
9.基于已知样品的折射率，校准仪器。
二、注意事项1.实验环境应保持稳定，避免气流和温度变化对实验结果的影响。
2.试样应放置在平稳的台面上，以确保测量的准确性。
3.避免试样表面有污垢和气泡，这些因素都会干扰光线传播。
4.实验操作中，要小心操作，避免损坏仪器和试样。
5.为了保证结果的准确性，应重复多次实验，并计算平均值。
三、结果处理1.根据实验中记录的入射角度和折射角度的数据，计算出不同角度下的折射率。
2.统计不同角度下的折射率数据，绘制曲线图，以观察物质折射率的变化趋势。
3.对实验结果进行分析，比较得到的折射率值与文献中已知的数值进行比较，验证实验结果。
4.计算误差，判断实验结果的准确性。
5.对未知样品进行折射率测定时，可以根据已知样品和实验结果进行对比，从而得到未知样品的折射率。
通过上述的操作规程，可以准确测定物质的折光率，并从中了解物质的光学性质。
这对于光学领域的研究和应用具有重要意义。
四章食品的物理检测法教案
一、色度测定
(一)饮料用水色度的测定 纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中
存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬 浮物，使水呈现各种颜色。如含腐殖质或高铁较 多的水，常呈黄色；含低铁化合物较高的水呈淡 绿蓝色；硫化氢被氧化所析出的硫，能使水呈浅 蓝色。
色度——被测水样与特别制备的一组有色标准溶 液的颜色比较值。
相对密度d=（乳稠计读数/1000）+1.000
6. 酒精比重计 示溶液中含酒精的体积百分含量。 注意：当样品中酒精含量低时，测量误差较 大； T≠20℃时要校正。
GB/T 5009.2—2003 《食品的相对密度的测定》
1. 密度瓶法 2. 相对密度天平（韦氏天平） 3. 密度计（比重计）
二、折光法
阿贝式折光计
1．底座；2．棱晶调节旋或； 3．圆盘组（内有刻度板）； 4 ．小反光镜；
5．支架；6．读数镜简； 7．目镜；8 ．观察镜简； 9．分界线调节螺丝；
10．消色调节旋钮；
11．色散刻度尺；
12．棱镜锁紧扳手； 13 ．棱镜组；
14．温度计插座；
15．恒温器接头；
16 ．保护罩；17主轴；18反 光镜
在用族光法测定蜂蜜，商品葡萄糖等含有 还原糖的样品时，样品配成溶液后，宜放置过夜 再测定。
•若需立即测定，可将中性溶液(pH7)加热至沸， 或加几滴氨水后再稀释定容； •若溶液已经稀释定容，则可加入碳酸钠干粉至 石蕊试纸刚显碱性。
•在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快达到平 衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太 高，以免破坏果糖。
1.α 2 随着α1增 大而增大。
2.当α1为90°、 α2为临界角。
3.当光线从临 界角射入，折 射线沿OM面 平行射出，为 全反射。
原814-2柠檬烯检验标准操作程序
目的：规范柠檬烯的检验操作，保证检验结果准确。
范围：柠檬烯责任：质检员程序：1性状1.1取本品20ml于纳氏比色管中，观察其颜色、澄明度、状态。
1.2鼻闻舌尝本品，检查其嗅味。
1.3本品与乙醇、乙醚的溶解情况，在水中的溶解情况。
1.4相对密度：按“相对密度测定标准操作程序”检测。
1.5折光率：按“折光率测定标准操作程序”检测。
2鉴别（1）取本品1滴，加硫酸3-5滴及少许香草醛结晶，观察颜色变化。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。
3检查重金属取本品1.0g，依法检查（附录ⅧH第二法）。
4含量测定挥发油取本品3.0ml，加水200ml，照挥发油测定法测定（附录XD），蒸馏之挥发油加无水硫酸钠脱水至油层澄清。
读数，计算，即得。
柠檬烯照气相色谱法（中国药典2005年版二部附录V E）测定。
柠檬烯检验标准操作程序第2页色谱条件与系统适用性试验用石英毛细管柱：Zebron ZB-Wax柱(30ml×0.53mm ID×1.0um dF)表面涂布100%聚乙二醇；载气流速：5ml/min；柱温：45℃，进样口温度：220℃，检测器温度：220℃，理论板数按柠檬烯峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备精密称取柠檬烯对照品适量，置棕色量瓶中，加丙酮制成每1ml含0.8mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品约40mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1µl，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
A X×C S×稀释倍数A X：样品峰面积，A S：对照品峰面积含量= ———————————————C S：对照品浓度A S×W。
理化鉴定法——精选推荐
理化鉴定法的概念：利⽤某些物理的、化学的或仪器分析⽅法，鉴定中药的真实性、纯度和品质忧劣程度的⽅法，统称为理化鉴定法。
（⼀）物理常数的测定 包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。
这对医学|教育搜集整理挥发油类、油脂类、树脂类、液体类药（如蜂蜜等）和加⼯品类（如阿胶等）药材的真实性和纯度的鉴定，具有特别重要的意义。
（⼆）⼀般理化鉴别 ①化学定性分析 ②微量升华 ③荧光分析：⼀般使⽤的波长是365nm。
④显微化学分析：利⽤显微和化学的⽅法，确定中药有效成分在中药组织结构中的部位，称显微化学定位试验。
⑤泡沫指数和溶⾎指数的测定：主要针对含有皂苷类的中药进⾏鉴定。
（三）检查 ①⽔分测定。
②灰分测定。
③膨胀度的测定：如南葶苈⼦和北葶苈⼦外形不易区分，北葶苈⼦膨胀度不低于12，南葶苈于膨胀度不低于3，可以区别⼆者。
⼜如哈蟆油膨胀度不低于55，可与伪品区别。
④酸败度：是指油脂或含油脂的种⼦类药材，在贮藏医学|教育搜集整理过程中发⽣复杂的化学变化，产⽣游离脂肪酸、过氧化物和低分⼦醛类、酮类等分解产物，因⽽出现异臭味，影响药材的感观性质和内在质量。
⑤⾊度检查：了解在贮藏过程有⾊杂质的含量，如⽩术。
⑥有害物质的检查包括内源性与外源性有害物质两类。
内源性的有两种（肾毒性的马兜铃酸和肝毒性成分的吡咯西啶）；外源性包括有机氯农药残留量、有机磷农药残留量、黄曲霉毒素、重⾦属、砷盐、⼆氧化硫。
（四）⾊谱法 ⾊谱法⼜称层析法，包括薄层⾊谱法、⾼效液相⾊谱法、⽓相⾊谱法、蛋⽩电泳⾊谱法等。
（五）分光光度法 包括紫外分光光度法、红外分光光度法、原⼦吸收分光光度法（医学|教育搜集整理重⾦属、有害元素及微量元素）。
200～400nm为紫外光区，400～760nm为可见光区。
（六）⾊谱、光谱和质谱联⽤分析法 （七）浸出物测定 对有效成分尚不清楚或尚⽆精确定量⽅法的中药，⼀般可根据已知成分的溶解性质选⽤⽔、⼄醇或⼄醚等溶剂对药材中可溶性物质进⾏测定，⽤以控制中药的质量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
•
2.溶液浓度与折射率的关系:成正比
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 • (三)常用的折光计
• 1．阿贝折光计
（1）原理 阿贝折射仪的结构如图2-2所示。
观测系统：光线由反光镜反射，经进光棱镜、折射棱镜 及其间的样液薄层折射后射出，再经色散补偿器，由物镜将 明暗分界线成像于分划板上，经目镜放大成像于观测者眼中。 读数系统：光线由小反光镜反射，经毛玻璃射到刻度盘 上，经转向棱晶及物镜将刻度成像于分划板上，通过目镜放 大后成像于观测者眼中。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
（3）说明
①每次测量后必须用洁净的软布揩拭棱镜表面，油类需 用乙醇、乙醚或苯等轻轻楷拭干净。
②对颜色深的样品宜用反射光进行测定，以减少误差。 可是调整反光镜，使无光线从进光棱镜射入，同时揭开折射 棱镜的旁盖，使光线由折射棱镜的侧孔射入。 ③折射率通常规定在20℃时测定，若测定温度不是20℃， 应按实际的测定温度进行校正。 若室温在10℃以下或30℃以上时，一般不宜进行换算， 须在棱晶周围通过恒温水流，使试样达到规定温度后再测定。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
（二）仪器与用具 1、比重瓶（密度瓶）：5ml、10ml、25ml、50ml ,或附 温度计。 2、韦氏比重秤
3、恒温水浴箱
4、分析天平：千分之一 （二）相对密度测定的方法
1.密度瓶法
（1）仪器 密度瓶是测定液体食品相对密度的专用仪器, 是容积固定的称量瓶，分为带毛细管的普通密度瓶和带温度 计的精密密度瓶，如图2-1所示。
17
18 19 20
1.33324
1.33316 1.33307 1.33299
28
29 30
1.33220
1.33208 1.33196
常用标准液
标准液
T（K）
T(0C)
NDt
(-dn/dt x105)
水
丙酮 氯仿 苯 氯苯 醋酸 二硫化碳 二碘甲烷
288 293 298 293 288 288 293 288 293 288 293 288 288
v1——光在第一种介质中的传播速度；
v2——光在第二种介质中的传播速度。
光在真空中的速度 C 和在介质中的速度 v之比叫作介质的 绝对折射率（简称折射率、折光率、折射指数）。真空的绝 对折射率为1，空气的绝对折射率是1.000294，实际应用上 可将光线从空气中射入某物质的折射率称为绝对折射率。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
d
20 20
m2 m0 m1 m0
20 20 d 4 d 20 0.99823
式中
m0——空密度瓶质量，g；
m1——空密度瓶与蒸馏水质量，g； m2——空密度瓶与试样溶液的质量，g；
0.99823——20℃时水的相对密度，g/cm3。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
（4）说明 用密度瓶法测定液体的相对密度时，密度 瓶应充满液体，无气泡；拿取已达恒温的密度瓶时，不得用 手直接接触密度瓶球部，以免液体受热流出；应带隔热手套 取瓶或用工具夹取。水浴锅的水必须清洁无油污，防止密度 瓶外壁被污染。 2．韦氏天平法
图3手提折光计
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
• 3．浸入式折光计
浸入式折光计只有一块裸露 的棱镜。其光学原理如图2-4所 示。操作时将棱镜直接浸入试液。
图2-4 浸入式折光计光学原理
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 一、相对密度测定法
（一）密度与相对密度
1、密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以ρ表 示，单位为g／cm3。
2、相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温 度下水的质量变化之比，以 d tt 表示，t1物质的温度，t2表示水 的温度。液体在20℃的质量与同体积的水在20℃时的质量之 20 比即相对密度，用 d 20 表示。
光线从一种介质射到另一种介质时，除了一部分光线反 射回第一介质外，另一部分进入第二介质中并改变传播方向， 这种现象叫光的折射。发生折射时，入射角正弦与折射角正 弦之比恒等于光在两种介质中的传播速度之比。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
sin1 v1 sin 2 v2
式中 α 1——入射角； α 2——折射角；
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
1-底座；2-棱晶调节旋钮；3圆盘组(内有刻度板)；4-小反 光镜；5-支架；6-读数镜简； 7-目镜；8-观察镜筒；9-分界 线调节螺丝；10-消色调节旋 钮；11-色散刻度尺；12-棱晶 锁紧扳手；13一棱晶组；14一 温度计插座；15-恒温器接头； 16-保护罩；17-主轴；18-反 光镜
n c v c
折射率以n表示: 显然 故
n1
式中 n1——第一介质的绝对折射率；
s in 1 n 2 s in 2 n1
c , n2 v1 v2
n2——第二介质的绝对折射率。
一般在折射率 n的右下角注明波长，右上角注明温度，若
20 使用钠黄光、样液温度为20℃，测得的折射率用 nD 表示。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
表2-1 纯水在10～30℃时的折射率
温度/℃ 10 11 12 13 14 15 16 纯水折射率 1.33371 1.33363 1.33359 1.33353 1.33346 1.33339 1.33332 温度/℃ 21 22 23 24 25 26 27 纯水折射率 1.33290 1.33281 1.33272 1.33263 1.33253 1.33242 1.33231
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
• 2. 手提折光计 （1）原理 主要由棱镜P、盖板D 组成，结构见图2-3，其光学原理与阿 贝折光仪相同。视场中明暗分界线相 应读数即为溶液质量百分数。该仪器 操作简单，便于携带，常用于生产现 场检验。 （2）测定范围 测定范围通常为 0～90％，左刻度的刻度范围为50％～ 90％，左刻度的刻度范围为0～50％， 其刻度标准温度为20℃，若测量时在 非标准温度下，则需进行温度校正。
图2-2 阿贝折射仪
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
(2)使用方法
①校正方法。将折射棱镜的抛光面加1～2滴溴代萘， 再贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之 值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏 差则旋转调节螺钉，使分界线象位移至十字线中心。校正完 毕，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位(读书视野 读出的注射率与标准玻璃所刻数值比较相差不大于 ±0.0001）。阿贝折光计对于低刻度值部分可在一定温度下 用蒸馏水校准，蒸馏水的折射率见表2-1。
②将折射棱镜表面擦干，用滴管滴样液l～2滴于进光棱 镜的磨砂面上，将进光棱镜闭合，调整反射镜，使光线射入 棱镜中。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
③旋转棱镜旋钮，使视野形成明暗两部分。 ④旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色。 ⑤转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点上，由读 数镜筒内读取读数。（重复观察记录读书3次，读书间相差不 大于±0.0003，取平均值）
15 20 25 20 15 15 20 15 20 15 25 15 15
1.33339 1.33299 1.33250 1.3591 1.4486 1.5044 1.5012 1.5275 1.5427 1.3739 1.3698 1.6319 1.7443
07 09 11 50 59 63 54 38 78 64
1 2
d
20 20
20 C物质的质量 20 C同体积水的质量
密度和相对密度的值随着温度的改变而发生改变
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
3、相对密度在药物检测中的意义
鉴别或检查药品的纯杂程度 《中国药典》2010年版二部收载的相对密度测定法
常用
①比重瓶法（密度瓶法） ②韦氏比重秤法：测定易挥发液体
▲结果判断：测定结果在规定范围内，判为符合规定；
否则，判为不符合规定。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 二、 折光率测定法
• （一）折光率测定的意义
通过测定物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的 纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。通过 测定药品的折射率,可以鉴别药品的真伪，测定药品的纯度。 • • (二)原理 1.折射率
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
（a）带毛细管的普通密度瓶
(b) 带温度计的精密密度瓶 1-密度瓶主体；2-温度计 (0.1℃)； 3-支管；4-磨口；5-支管磨口帽；6-出气孔 图2-1 密度瓶
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
（2）密度瓶测定原理 在一定温度下，用同一密度瓶分 别准确称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量，两者的质量 比即可求出该样品溶液的相对密度。 （3）测定方法