相对密度、折光率测定法

光线从一种介质射到另一种介质时，除了一部分光线反 射回第一介质外，另一部分进入第二介质中并改变传播方向， 这种现象叫光的折射。发生折射时，入射角正弦与折射角正 弦之比恒等于光在两种介质中的传播速度之比。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
sin1 v1 sin 2 v2
式中 α 1——入射角； α 2——折射角；
•
2.溶液浓度与折射率的关系:成正比
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 • (三)常用的折光计
• 1．阿贝折光计
（1）原理 阿贝折射仪的结构如图2-2所示。
观测系统：光线由反光镜反射，经进光棱镜、折射棱镜 及其间的样液薄层折射后射出，再经色散补偿器，由物镜将 明暗分界线成像于分划板上，经目镜放大成像于观测者眼中。 读数系统：光线由小反光镜反射，经毛玻璃射到刻度盘 上，经转向棱晶及物镜将刻度成像于分划板上，通过目镜放 大后成像于观测者眼中。
17
18 19 20
1.33324
1.33316 1.33307 1.33299
28
29 30
1.33220
1.33208 1.33196
常用标准液
标准液
T（K）
T(0C)
NDt
(-dn/dt x105)
水
丙酮 氯仿 苯 氯苯 醋酸 二硫化碳 二碘甲烷
288 293 298 293 288 288 293 288 293 288 293 288 288
d
20 20
m2 m0 m1 m0
20 20 d 4 d 20 0.99823
式中
m0——空密度瓶质量，g；
m1——空密度瓶与蒸馏水质量，g； m2——空密度瓶与试样溶液的质量，g；
0.99823——20℃时水的相对密度，g/cm3。
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（4）说明 用密度瓶法测定液体的相对密度时，密度 瓶应充满液体，无气泡；拿取已达恒温的密度瓶时，不得用 手直接接触密度瓶球部，以免液体受热流出；应带隔热手套 取瓶或用工具夹取。水浴锅的水必须清洁无油污，防止密度 瓶外壁被污染。 2．韦氏天平法
v1——光在第一种介质中的传播速度；
v2——光在第二种介质中的传播速度。
光在真空中的速度 C 和在介质中的速度 v之比叫作介质的 绝对折射率（简称折射率、折光率、折射指数）。真空的绝 对折射率为1，空气的绝对折射率是1.000294，实际应用上 可将光线从空气中射入某物质的折射率称为绝对折射率。
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②将折射棱镜表面擦干，用滴管滴样液l～2滴于进光棱 镜的磨砂面上，将进光棱镜闭合，调整反射镜，使光线射入 棱镜中。
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③旋转棱镜旋钮，使视野形成明暗两部分。 ④旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色。 ⑤转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点上，由读 数镜筒内读取读数。（重复观察记录读书3次，读书间相差不 大于±0.0003，取平均值）
图2-3手提折光计
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• 3．浸入式折光计
浸入式折光计只有一块裸露 的棱镜。其光学原理如图2-4所 示。操作时将棱镜直接浸入试液。
图2-4 浸入式折光计光学原理
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• 2. 手提折光计 （1）原理 主要由棱镜P、盖板D 组成，结构见图2-3，其光学原理与阿 贝折光仪相同。视场中明暗分界线相 应读数即为溶液质量百分数。该仪器 操作简单，便于携带，常用于生产现 场检验。 （2）测定范围 测定范围通常为 0～90％，左刻度的刻度范围为50％～ 90％，左刻度的刻度范围为0～50％， 其刻度标准温度为20℃，若测量时在 非标准温度下，则需进行温度校正。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 一、相对密度测定法
（一）密度与相对密度
1、密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以ρ表 示，单位为g／cm3。
2、相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温 度下水的质量变化之比，以 d tt 表示，t1物质的温度，t2表示水 的温度。液体在20℃的质量与同体积的水在20℃时的质量之 20 比即相对密度，用 d 20 表示。
图2-2 阿贝折射仪
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(2)使用方法
①校正方法。将折射棱镜的抛光面加1～2滴溴代萘， 再贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之 值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏 差则旋转调节螺钉，使分界线象位移至十字线中心。校正完 毕，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位(读书视野 读出的注射率与标准玻璃所刻数值比较相差不大于 ±0.0001）。阿贝折光计对于低刻度值部分可在一定温度下 用蒸馏水校准，蒸馏水的折射率见表2-1。
▲结果判断：测定结果在规定范围内，判为符合规定；
否则，判为不符合规定。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 二、 折光率测定法
• （一）折光率测定的意义
通过测定物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的 纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。通过 测定药品的折射率,可以鉴别药品的真伪，测定药品的纯度。 • • (二)原理 1.折射率
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（a）带毛细管的普通密度瓶
(b) 带温度计的精密密度瓶 1-密度瓶主体；2-温度计 (0.1℃)； 3-支管；4-磨口；5-支管磨口帽；6-出气孔 图2-1 密度瓶
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（2）密度瓶测定原理 在一定温度下，用同一密度瓶分 别准确称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量，两者的质量 比即可求出该样品溶液的相对密度。 （3）测定方法
n c v c
折射率以n表示: 显然 故
n1
式中 n1——第一介质的绝对折射率；
s in 1 n 2 s in 2 n1
c , n2 v1 v2
n2——第二介质的绝对折射率。
百度文库一般在折射率 n的右下角注明波长，右上角注明温度，若
20 使用钠黄光、样液温度为20℃，测得的折射率用 nD 表示。
15 20 25 20 15 15 20 15 20 15 25 15 15
1.33339 1.33299 1.33250 1.3591 1.4486 1.5044 1.5012 1.5275 1.5427 1.3739 1.3698 1.6319 1.7443
07 09 11 50 59 63 54 38 78 64
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1-底座；2-棱晶调节旋钮；3圆盘组(内有刻度板)；4-小反 光镜；5-支架；6-读数镜简； 7-目镜；8-观察镜筒；9-分界 线调节螺丝；10-消色调节旋 钮；11-色散刻度尺；12-棱晶 锁紧扳手；13一棱晶组；14一 温度计插座；15-恒温器接头； 16-保护罩；17-主轴；18-反 光镜
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表2-1 纯水在10～30℃时的折射率
温度/℃ 10 11 12 13 14 15 16 纯水折射率 1.33371 1.33363 1.33359 1.33353 1.33346 1.33339 1.33332 温度/℃ 21 22 23 24 25 26 27 纯水折射率 1.33290 1.33281 1.33272 1.33263 1.33253 1.33242 1.33231
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（3）说明
①每次测量后必须用洁净的软布揩拭棱镜表面，油类需 用乙醇、乙醚或苯等轻轻楷拭干净。
②对颜色深的样品宜用反射光进行测定，以减少误差。 可是调整反光镜，使无光线从进光棱镜射入，同时揭开折射 棱镜的旁盖，使光线由折射棱镜的侧孔射入。 ③折射率通常规定在20℃时测定，若测定温度不是20℃， 应按实际的测定温度进行校正。 若室温在10℃以下或30℃以上时，一般不宜进行换算， 须在棱晶周围通过恒温水流，使试样达到规定温度后再测定。
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（二）仪器与用具 1、比重瓶（密度瓶）：5ml、10ml、25ml、50ml ,或附 温度计。 2、韦氏比重秤
3、恒温水浴箱
4、分析天平：千分之一 （二）相对密度测定的方法
1.密度瓶法
（1）仪器 密度瓶是测定液体食品相对密度的专用仪器, 是容积固定的称量瓶，分为带毛细管的普通密度瓶和带温度 计的精密密度瓶，如图2-1所示。
1 2
d
20 20
20 C物质的质量 20 C同体积水的质量
密度和相对密度的值随着温度的改变而发生改变
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3、相对密度在药物检测中的意义
鉴别或检查药品的纯杂程度 《中国药典》2010年版二部收载的相对密度测定法
常用
①比重瓶法（密度瓶法） ②韦氏比重秤法：测定易挥发液体