高压反应釜操作规程

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实验室高压釜操作规程

实验室高压釜操作规程

实验室高压釜操作规程实验室高压釜是一种用于进行高温高压反应的仪器设备,为了确保实验操作的安全和公正,需要制定相应的操作规程。

下面是一份实验室高压釜的操作规程,供参考:一、实验室高压釜的基本要求1. 操作人员必须具备相关实验操作知识和技能,了解高温高压反应的基本原理和安全要求。

2. 确保实验室高压釜的设备状态良好,压力表、温度计等仪器设备准确可靠,阀门开闭灵活。

3. 实验室高压釜的操作区域应清洁整齐,无可燃物质和易燃物质。

4. 操作前需做好充分准备工作,根据实验设计规划操作过程,制定详细操作步骤。

二、实验室高压釜的操作流程1. 操作前检查实验室高压釜的设备状态,确认压力表和温度计的读数正常。

2. 检查高压釜的密封性能,确保无泄漏,检查放空阀、安全阀的状况是否正常。

3. 将待反应的物质按照实验设计的要求准备好,测量并记录其质量和体积。

4. 将待反应物质精确地加入高压釜中,注意避免溅溢并保持容器内清洁。

5. 关闭高压釜的进气阀,确认密封性能良好,可允许一定的氢气泄漏。

6. 打开加热装置,根据实验设计的要求进行加热,同时配合温度计实时监测反应温度。

7. 当达到所需的反应温度后,根据实验设计的要求调节压力,逐渐升压至设定值。

8. 控制保持一定的压力和温度,并按照设定的反应时间进行反应。

9. 反应结束后,关闭加热装置,缓慢放松压力,同时保持容器内温度下降。

10. 打开放气阀,等待釜内压力彻底下降至室温后,再打开高压釜盖,取出反应物。

11. 清洗和修整高压釜,彻底清除反应物残留,确保下次操作的安全性。

三、实验室高压釜的安全注意事项1. 操作人员必须佩戴适合的防护设备,如耐高温手套、防护眼镜、防喷面罩等。

2. 操作过程中禁止使用封口胶、胶带等易燃物质,避免火源和静电的产生。

3. 在加热过程中,严禁用手接触高压釜,以免烫伤。

加热结束后,不可立即打开高压釜盖,需等待一段时间降温。

4. 高压釜操作时,要注意防止过压和过温,及时调节压力和温度,确保设备安全运行。

不锈钢高压反应釜实验用高压反应釜安全操作及保养规程

不锈钢高压反应釜实验用高压反应釜安全操作及保养规程

不锈钢高压反应釜实验用高压反应釜安全操作及保养规程
1. 前言
不锈钢高压反应釜是一种常用的化学实验设备,被广泛应用于高压有机合成、催化反应、材料制备、化学分析等领域。

为了保障实验人员的生命安全和设备的正常运行,必须严格遵守操作规程。

2. 设备安全操作规程
2.1. 设备检查
在使用不锈钢高压反应釜之前,需要进行以下检查:
•仔细检查反应釜及其配件的所有部件是否齐全,如喷头、即时止回阀、观察口等。

•检查反应釜壁面是否有破损、腐蚀等,如有必要,应更换损坏的配件。

•对反应釜的压力表、温度计、气体阀门等仪表进行检查和校准,确保其准确可靠。

2.2. 操作流程
操作不锈钢高压反应釜的流程如下:
1.在操作前,必须保证所有仪器和设备均处于正常状态。

2.将反应釜放在实验台上,倾斜反应釜,先将槽和盖子上的
边沿擦干净,然后将盖子卡在反应釜槽边上,拧紧。

高温高压反应釜的详细使用说明书

高温高压反应釜的详细使用说明书

高温高压反应釜的详细使用说明书一、安全须知高温高压反应釜是一种用于高温高压条件下进行化学反应的设备,为确保实验室人员的安全,请按照以下步骤操作:1.在操作前,确保反应釜紧固好,无松动部件。

2.穿戴防护服、手套和安全眼镜,避免直接接触高温高压反应釜。

3.确保操作区域通风良好,以减少有害气体的浓度。

4.避免在使用过程中猛烈晃动或碰撞反应釜,以防止压力容器破裂。

5.禁止将可燃物品靠近反应釜,以防火灾发生。

二、操作步骤1.将高温高压反应釜放置在平稳的工作台上,并确保连接好相应的管道。

2.打开供电开关,待釜体内温度达到设定温度后,进入下一步骤。

3.准备好反应物料,并按照实验所需量放置于反应釜中。

4.密封反应釜,确保无泄漏。

5.打开加热功能,设定所需温度和加热时间。

6.启动搅拌功能,控制搅拌速度和时间。

7.反应结束后,关闭加热功能和搅拌功能。

8.等待反应釜冷却至安全温度后,打开釜盖,取出反应产物。

9.彻底清洁反应釜,确保其干净无残留。

三、注意事项1.在操作过程中,严禁超过反应釜的最大承压范围。

2.使用前请确保电源接地良好,以防止电击事故发生。

3.请勿随意更换设备零件,以免影响操作安全和设备性能。

4.在操作期间,随时留意反应釜的运行情况,如有异常立即停止操作并联系维修人员。

5.定期检查反应釜的密封性能,如有问题及时更换密封件。

四、维护保养1.使用后,请将高温高压反应釜清洗干净,并存放在干燥通风的地方。

2.定期检查反应釜的电源线、接头等部件是否正常,并进行维护保养。

3.设备长时间不用时,请切断电源并覆盖好反应釜,以防灰尘进入设备内部。

五、故障排除如果在使用过程中遇到以下情况,请参考以下排除故障方法:1.加热功能无法启动:检查电源线是否插好,电源开关是否正常。

2.釜盖无法密封:检查密封垫是否完好且正确安装。

3.搅拌速度不稳定:检查搅拌器是否松动或受到堵塞。

六、总结高温高压反应釜是一种重要的化学实验设备,为确保实验室人员的安全以及获得准确的实验结果,请使用前仔细阅读并按照本使用说明书进行操作。

高压反应釜操作规程

高压反应釜操作规程

高压反应釜操作规程
《高压反应釜操作规程》
一、设备检查
1. 检查反应釜的密封性能是否完好,排放阀门和压力表是否正常。

2. 检查高压反应釜的电源和接地是否连接正常。

二、操作步骤
1. 打开高压反应釜盖,将要反应的物质放入反应釜内。

2. 关上反应釜盖并确保其密封良好。

确保排放阀门处于关闭状态。

3. 打开压力表和排放阀门,通过压力表监测内部压力。

一旦压力达到操作要求的数值,关闭排放阀门并继续加压。

4. 在反应过程中,根据需要调节温度和压力。

5. 反应结束后,关闭排放阀门并等待压力下降到安全范围内。

打开反应釜盖,将物质取出。

6. 关闭反应釜电源并进行必要的清洁和维护。

三、注意事项
1. 操作时应佩戴防护服和护目镜。

2. 严禁在高压情况下打开排放阀门。

3. 避免高温和高压情况下进行异常操作。

以上便是《高压反应釜操作规程》,请严格按照操作规程进行操作,确保工作安全。

高压釜操作规程

高压釜操作规程

高压釜操作规程
1.设备在运行时,每班都要设专人负责。

运行时操作人员不得擅自离开工作台。

2.每次开机前操作人员都要检查各电气线路、阀门管线,确保无问题。

3.开机前先打开冷却水,运行过程中以及设备内部有较高温度的情况下,要一
直保持畅通,不得断水。

防止内外磁转子高温退磁。

4.经常检查减速机的润滑油,确保油量在标定范围之内。

5.磁力耦合器应定时加注高温润滑脂。

加注时设备应停止运行,禁止带压、带
温加油。

6.检查压力表是否回零,指针摆动是否灵活。

管路阀门应良好有效,以做到有
控制的、缓慢的加压。

7.严禁超压超温运行。

反应釜的工作参数不得超过额定值。

8.反应釜在任何情况下都不能空转。

当转速大于100r/min时,电机减速机不得
在工作转速下启动,应使用变频调速器缓慢提速。

防止磁力耦合脱啮损坏。

9.每次工作完毕后,应切断电源。

10.设备在运转时如发现异常噪音、冲出或电机的电流、电压读数异常变化时,
应立即停车查找原因,排除故障后方可继续运行。

11.釜体、釜盖、传动部分、阀门、管道的螺栓应定期检查。

如有松动应立即拧
紧。

(注意釜体的受压元件的螺栓螺母只能在停车卸压的状态下紧固)。

12.设备上使用的压力表、温度计等,应作定期校验,确保设备的安全使用。

13.搅拌系统的轴承、轴套因工作环境恶劣,属于易损件,应定期保养更换。

14.压力超过正常范围的处理方法:关蒸汽,如仍升,开冷却水,如仍升,开排
空阀。

高压反应釜的操作及注意事项 反应釜操作规程

高压反应釜的操作及注意事项 反应釜操作规程

高压反应釜的操作及注意事项反应釜操作规程高压反应釜是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新,它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题,无任何泄漏和污染,是国内目前进行高温、高压下的化学反应zui 为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应,更加显示出它的优越性。

安全操作规程一、检查与反应釜有关的管道和阀门,在确保符合受料条件的情况下,方可投料。

二、检查搅拌电机、减速机、机封等是否正常,减速机油位是否适当,机封冷却水是否供应正常。

三、在确保无异常情况下,启动搅拌,按规定量投入物料。

10m3以上反应釜或搅拌有底轴承的反应釜严禁空运转,确保底轴承浸在液面下时,方可开启搅拌。

四、严格执行工艺操作规程,紧密注意反应釜内温度和压力以及反应釜夹套压力,严禁超不冷不热超压。

五、反应过程中,应做到巡回检查,发觉问题,应适时处理。

六、若发生超温现象,立刻用水降温。

降温后的温度应符合工艺要求。

七、若发生超压现象,应立刻打开放空阀。

紧急泄压。

八、停车若停电造成停车,应停止投料;投料途中停电,应停止投料,打开放空阀,给水降温。

长期停车应将反应釜内残液清洗干净,关闭底阀、进料阀、进汽阀、放料阀等。

注意事项1.高压反应釜要在指定的地点使用,并依照使用说明进行操作。

查明刻于主体容器上的试验压力、使用压力及zui高使用温度等条件,要在其容许的条件范围内进行使用。

2.高压釜属于精密设备,通过密封环接受锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。

必需对密封锥面特别加以珍惜,避开各种碰撞而导致其损坏。

在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,当心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必需按对角,对称地分多次渐渐拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。

3.压力计所使用的压力,在其标明压力的1/2以内使用。

并常常把压力计与标准压力计进行比较,加以校正。

04高压反应釜操作规程

04高压反应釜操作规程

四、高压反应釜操作规程本规程适用于适合使用高压反应釜的操作。

1 操作方法1.1操作前的准备和检查1.1.1 操作人员按要求穿戴好劳保护具。

1. 1.2 检查各阀门开闭是否正确,机内是否有杂物。

1. 1.3 检查爆破片型号是否符合要求,安装是否正确。

1. 1.4 检查压力表,温度计等计量器具是否符合要求。

1. 1.5 将温度计套管内充满导热油。

1.2 运行过程中的安全操作要求1.2.1 操作人员坚守岗位认真检查釜内温度、压力,认真填写记录。

1.2.2 升降温和升降压操作需缓慢、平稳。

1.2.3 发现有跑冒滴漏现象立即处理。

1.2.4 生产中发现异常立即停止生产,进行冷却、泄压操作,并向上级汇报。

1.3 往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂,将釜体和釜盖密封好。

1.4 检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后,开启控制箱电源及其显示开关。

将搅拌轴所连接冷却水打开后,再开启搅拌开关,通过调速器控制搅拌转速,开始搅拌。

1.5 将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。

开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。

搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。

重复充气和放气过程3-5次,确保釜内无余压后,关闭排气阀。

1.6 关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,断开高压釜和氮气钢瓶的连接。

1.7 打开控制器加热开关,阶梯式调整设定反应温度,以防止加热温度过高,并调整电压为合理范围,保证加热速度不超过80℃/h,运行加热程序,开始反应。

1.8 反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速)的变化,尤其是压力的变化,一旦发现异常,应马上关闭加热开关,并报告部门领导,如温度过高,可以通过冷却盘管接冷却水降温处理;如压力过高,可以进行降温或从排气阀放空,氮气放空时一定要通过管道排到室外。

高压反应釜操作规程

高压反应釜操作规程

高压反应釜操作规程1、使用前准备工作。

投料前应先检查反应釜是否有污染,将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗,冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,防止物料交叉污染。

使用前必须检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。

对于进气导管,还需要特别注意有无堵塞现象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆卸,清洗干净后再安装上去。

2、清洗完毕,釜体干燥以后,应先进行密封性检查。

将釜体放入加热炉中,凸出部分对准凹槽放入,轻轻旋动釜体,放稳以后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

盖好以后,应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平密封环接触良好,加入垫片后,开始上螺丝。

3、上螺丝时一定要对号入座,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。

螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧,新釜70-100N.m,旧釜100-150 N.m。

4、检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,开启控制箱电源及其显示开关。

5、试压完毕,可以进行投料操作。

往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂,重复上述第2步和第3步操作,将釜体和釜盖密封好。

6、开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值(一般4MPa试漏),15分钟后观察其压力是否有变化,变化小于0.05MPa 视为不漏气。

7、如压力观察到明显下降趋势,则应检查漏气点。

使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。

重点检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。

小型高压反应釜的使用方法 反应釜操作规程

小型高压反应釜的使用方法 反应釜操作规程

小型高压反应釜的使用方法反应釜操作规程小型高压反应釜是常用的一种反应容器,对反应釜内温度、压力和液位的掌控,是保证产品质量和生产安全的关键。

它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴小型高压反应釜是常用的一种反应容器,对反应釜内温度、压力和液位的掌控,是保证产品质量和生产安全的关键。

它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题,无任何泄漏和污染,是国内目前进行高温、高压下的化学反应较为理想的装置,特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应,更加显示出它的优越性。

小型高压反应釜使用方法:1、打开包装取出釜体与加热器,将釜体加入物料后拧紧放入加热器中,(注意:需做加氢等惰性气体反应的首先应把气体瓶与釜体求阀连接好).检查针阀与求阀均在闭路状态,接入电源220V,打开开关.2、顺时针调整“搅拌”旋钮,依据转速显示调至适合位置进行搅拌.如搅拌容量大或者粘稠溶液时,可适当上调旋钮以加强搅拌力度.3、温度设定:按设定键“▲”键加温,或按设定键“▼”键减温,将快速设定出所需的加热温度如:100℃,绿灯亮表示加温,绿灯灭表示停止,微电脑将依据所设定温度与现时温度的温差大小确定加热量,确保无温冲一次升温到位,并保持设定值与显示值±2.5℃温差下的供散热平衡,使加热过程轻松完成。

4、自整定功能、启动自整定功能可使不同加热段或加热功率与溶液多少无规律时,升温时间最短,冲温最小,平衡可以,但更改加热介质或加温条件后自整定应重新设定。

5、启动自整定、长按移位键“”5秒,设定窗数字闪亮即进入自整定状态,三次温冲过后数字停止闪亮,表示自整定结束,可进行使用,但自整定需在初始加温时使用,中途进行的自整定不确定。

6、搅拌器后下方有一橡胶塞子,用来保护外用热电偶插座不腐蚀生锈和导通内线用,拔掉则内探头断开,机器停止工作。

如用外用热电偶时应将此塞子拔掉保存,将外用热电偶插头插入插座并锁紧螺母,然后将不锈钢探棒放入溶液中进行控温加热。

高压釜操作规程及注意事项

高压釜操作规程及注意事项

¾
使用氢气置换釜内气体过程中, 在放气时,不宜全部放出气体, 避免空气进入。
¾
除充气和放气操作外,进气口和 出气口应一直保持关闭状态。
SJTU—Hui Guo
Thank you !
SJTU—Hui Guo
高压釜操作规程及注意事项

Hui Guo 2010/11/27
实验室高压釜基本构成
高压釜在高压下进行化学反应的设备。有的附有搅拌或传热装置。也叫加压釜。
固定装置
釜体
仪表
SJTU—Hui Guo
实验室高压釜一般操作步骤
¾1、冲洗釜,吹干或烘干釜体内剩余溶剂。 ¾2、开釜投入底物。 ¾3、关闭进气口和出气口,关釜,拧紧螺 母。 ¾4、将高压釜进气口连接至氢气钢瓶上的 充气软管,打开进气口,充入氢气,关闭进 气口;然后,打开出气口,放出釜体内气 体,关闭出气口。反复数次,置换出釜内气 体。最后一次充气后,调节至合适压力大 小,关闭出气口。 ¾5、实验结束,停止搅拌,缓慢打开放气 出气口 阀,待压力为零后,打开高压釜。 ¾6、使用后,清洗釜内腔。
SJTU—Hui Guo
爆破膜
¾
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实验室高压釜特殊注意事项 ——针对对水、氧敏感的反应
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在加入样品前,先用大量氮气或 氩气冲洗釜腔,排出釜内空气。 必要时,本操作可在手套箱中进 行。
¾
充气前,先拧松氢气软管和高压 釜进气口之间的连接。待一定氢 气排出后,拧紧连接,开始充气。
SJTU—Hui Guo
进气口
实验室高压釜一般注意事项
¾
禁止将含有强酸强碱强腐蚀性的溶剂直接加入釜中。 必要时,可以先将将溶液置入反应瓶或反应管内, 再放入釜中。 取高压釜时,应用双手托住釜体,不可直接抓拿仪 表;打开高压釜时,应将仪表放在干净柔软的纸 上,不可直接放置于实验台上。 放入高压釜的样品体积不宜超过釜体容积的1/3 关闭釜体时,将对角线上的螺母,成对拧紧。螺丝 不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。 充气和放气时速度要慢,避免溶剂冲出。 高压釜充气时,建议充气压力大约为实验压力的2 倍,最大充气压力不可超过量程的1/2。 在充气时以及反应时,高压釜爆破膜不可正对人。 观察仪表示数时,面部不宜正对仪表。 如果需要使用高压釜做加热反应时,应缓慢升温, 不可直接将高压釜放入高温体系中,避免压力过高。 如果将釜体放入低温下反应时,釜体外部应使用硅 油、石蜡、保鲜膜、自封袋等包裹,避免直接接触 冷冻液体。

高压釜安全操作规程

高压釜安全操作规程

高压釜安全操作规程高压釜是一种常用的实验设备,在许多领域,如化学、材料和生物学等领域中广泛使用。

由于其工作原理和特殊性质,高压釜的安全操作至关重要。

以下是高压釜的安全操作规程,以确保使用者的安全。

一、前期准备1. 在使用高压釜之前,务必熟悉釜的结构和工作原理,并阅读高压釜的使用说明书。

2. 检查高压釜的设备是否完好无损,特别是压力表、安全阀等关键部件,确保其正常工作。

3. 确保釜内没有杂质或残留物,清洁釜内壁,并按照实验要求添加合适的试剂或样品。

4. 检查高压釜的密封性能,确保所有密封件完好无损,如有损坏应及时更换。

二、操作步骤1. 调整高压釜的压力设定值,根据实验要求和设备限制,设定合适的操作压力。

2. 打开高压釜的进气阀,调整供气压力,确保高压釜内压力逐渐升高到设定值,不宜突然增加压力。

3. 当高压釜内达到设定压力后,关闭进气阀并锁紧。

4. 根据实验要求设定高压釜的加热温度,打开加热开关,开始加热。

5. 在加热过程中,注意观察高压釜内压力和温度的变化情况,确保其稳定在设定值范围内。

6. 当实验结束或需要停止加热时,先关闭加热开关,待高压釜冷却到安全温度后,才能打开高压釜的释放阀,释放釜内气体。

7. 当释放高压釜内气体后,待釜内压力降至零后,才能打开釜盖,取出实验物。

8. 清洗高压釜时,务必按照正确的流程进行,避免使用过于侵蚀性的清洗剂。

三、安全注意事项1. 在操作高压釜时,务必穿戴好个人防护用品,如防护眼镜、防护手套、防护面罩等。

2. 高压釜在工作过程中会产生高温和高压,禁止用手或其他身体部位直接接触高压釜。

3. 禁止在高压釜内加入易燃、易爆等危险物质,以避免发生事故。

4. 在使用高压釜时,应保持周围环境的安静和整洁,防止发生意外碰撞或其他操作失误。

5. 高压釜的使用者应接受相关操作培训,并定期进行安全知识的更新学习。

6. 若发生高压釜内温度或压力异常升高、漏气等情况,应立即停止操作,采取紧急措施,并报告相关人员处理。

高压釜反应器操作规程

高压釜反应器操作规程

高压釜反应器操作规程下面以一种治疗吸血虫病的药物中间体的生产为例说明高压间歇釜式反应器的操作。

(一) 原理及流程简述1、反应原理 + 3H 2N H COCN NH CH 2NH C O雷尼镍4~5MPa2、流程简述图1 高压氢化反应工艺流程图将原料环化物、溶剂醋酸乙酯、催化剂雷尼镍加入高压釜中,用氮气置换,然后通入4~5Mpa 的氢气,水浴加热,反应8~9小时后,降温、卸压,含氢化物的上层清液去后处理,真空抽滤下层雷尼镍,滤液与上层清液合并,雷尼镍洗涤后回用。

(二)高压间歇釜式反应器的日常运行与操作1、开车前的准备(1)雷尼镍的制备①在搪瓷桶内投入称量好的片碱及称量好的蒸馏水沉淀30分钟。

②往反应釜中小心地抽入配好的碱液,同时夹套开水冷却,搅拌15分钟左右。

③夹套水浴加热,当温度升至45℃时,缓慢均匀地加60~80目铝镍合金,加料温度维持48~54℃之间,5小时左右加完铝镍合金。

④加料毕,水浴升温至75~80℃,保温4小时。

⑤保温毕,水冷却至65~70℃放料。

⑥将反应好的料放入搪瓷桶内,用倾泻法分出上层废液,再用温水递降洗涤,直至PH 值中性为止。

⑦用冷水洗涤计量装入塑料桶盖紧,水封。

操作要点:①碱度、温度及铝镍合金目数与雷尼镍的活性与安全密切有关,故对配料量、操作温度等均应严格按规定控制。

②铝镍合金与碱的反应是剧烈的放热反应,加料时应严格遵守缓慢、均匀、逐渐,不可一下子加入过多,以防冲料。

③加铝镍合金的后阶段,放热量会随之减少,应适应关小冷却水,以防反应温度过低。

④热水洗的水温不能低于规定温度,否则将会使铝酸钠盐析出,造成洗涤困难。

⑤干燥的雷尼镍遇空气会立即自燃,故在放料水时,要注意将釜壁上及桶壁上沾有的雷尼镍冲洗干净,以防雷尼镍干燥后自燃产生明火。

⑥雷尼镍存放时间不能过长(贮存,<20℃/周)否则将影响雷尼镍的活性。

(2)雷尼镍的活化操作①将配好的2%NaOH溶液盛于搪瓷桶内,再将配好的纯化水放入含有雷尼镍的桶内(先倒出料桶中上层浸泡水),一起真空抽入搪玻璃反应釜。

实验室高压反应釜安全操作及保养规程

实验室高压反应釜安全操作及保养规程

实验室高压反应釜安全操作及保养规程引言实验室高压反应釜作为一种重要的实验室试验设备,广泛用于化学、材料、生物等领域的研究和开发中。

但是,由于其高压高温操作带来的高危险性,操作不当或设备故障可能会带来极其严重的后果。

因此,制定和严格遵守安全操作规程是必要的,并且定期进行设备维护和保养更是必须的。

本文提供实验室高压反应釜安全操作及保养规程,以帮助实验室工作人员更好地理解高压反应釜的使用规范,减少设备操作时发生的安全事故。

安全操作规程1. 装料前必须检查在使用实验室高压反应釜前,必须对设备进行全面检查。

检查内容包括但不限于以下方面:•设备外观和连接处检查,如设备有锈蚀或损坏、螺纹松动或损坏等都必须进行维修或更换。

•电热棒和加热套管检查,如发现导线松动、电热棒或加热套管损坏、断裂、老化、焦化等都必须更换。

•安全装置检查,如温度计、压力表、安全阀是否工作正常。

•液位检查,必须保证实验物质之间的液位高度不超过设备规定的范围。

2. 装料时必须注意•必须先把挡板调整到正常工作位置,然后将实验液料慢慢注入高压反应釜内。

•一般情况下,实验液料不能超过釜体内高度的2/3,做特殊实验时可以根据所需体积酌情调整装料量。

•要选择合适的密封垫,确保密封性,避免渗漏。

3. 高压反应过程中必须注意•必须打开水冷却循环系统,保持紧急冷却阀通畅状态。

在发生紧急情况时,自动触发异动装置,自动把试验釜的高压气体放出,并自动切断加热电源,然后关闭电源,触发安全阀自动放出气体和液体。

•高位提醒及时进行,防止压力超过规定值。

•操作人员必须时刻关注设备的状况,如发现异常情况应及时疏散。

•高压反应釜只允许在有专人值班或者操作人员本人在现场的情况下进行。

4. 卸料时必须注意•打开釜头一定要缓慢,并距离人体和设备至少有一米左右距离•卸料完毕后,应立即对设备进行清洗和消毒,清除污渍和残渣。

设备保养规程1. 保养应频繁进行定期保养设备可以预防设备故障,提高实验成功率,同时有效延长设备的使用寿命。

2023年高压反应釜安全使用规程

2023年高压反应釜安全使用规程

2023年高压反应釜安全使用规程第一章总则第一条根据国家相关法规和安全标准,为保障高压反应釜的安全使用,制定本规程。

第二条高压反应釜指能够在高压和高温条件下进行化学反应的设备,本规程适用于所有使用高压反应釜的单位和个人。

第三条高压反应釜的安全使用应遵循“安全第一,预防为主,综合治理”的原则。

第四条高压反应釜的使用单位应建立健全安全管理制度,并进行安全培训,提高员工的安全意识和应急处理能力。

第五条高压反应釜的使用单位应定期进行设备检查和维护,确保设备的正常运行和安全性能。

第二章设备安全管理第六条高压反应釜的使用单位应严格按照设备安装、操作与维护要求进行操作,确保设备的稳定运行。

第七条高压反应釜的使用单位应配备专职维护人员,负责设备的日常维护和紧急故障处理。

第八条使用高压反应釜的操作人员应具备相关专业知识和技能,并严格遵守操作规程。

第九条在高压反应釜操作过程中,应定期检查设备的安全阀和压力表,确保其准确和可靠。

第十条高压反应釜的使用单位应制定紧急故障处理方案,并在发生故障时能迅速有效地采取相应措施。

第三章操作安全管理第十一条在启动高压反应釜前,应检查各项安全设施是否完好,如阀门、管道、搅拌器、温度计等,并及时修复或更换损坏的设备。

第十二条操作人员应戴好个人防护用品,包括防护服、防护眼镜、防护手套等,并确保自己在操作过程中的安全。

第十三条在高压反应釜操作过程中,要严格按照操作规程的要求进行操作,并严禁超负荷使用设备。

第十四条在高压反应釜操作过程中,严禁在未准确测量温度和压力的情况下进行化学反应。

第十五条在操作高压反应釜时,应避免使用易燃、易爆和有毒物质,必要时应采取相应的防护措施。

第十六条高压反应釜操作结束后,应及时清洗设备,并关闭相关气源和电源,确保设备处于安全状态。

第四章应急处理第十七条在高压反应釜发生泄漏、爆炸等紧急情况时,操作人员应迅速采取紧急避险措施,并及时报告上级领导。

第十八条在紧急情况下,应立即切断设备的气源和电源,并采取安全距离,确保自身的安全。

加氢高压釜操作规程

加氢高压釜操作规程

加氢高压釜操作规程
高压釜反应的操作规程
高压釜加氢反应的操作规程分为安装、检查气密性、加氢、取样、泄氢四个过程:高压釜反应的操作规程(一)安装
1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走;
2、检查阀门、釜内是否干净;如果不干净,请洗净;
3、关闭所有阀门(排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);
4、关闭排气阀。

备注:催化剂套用则需在进料口进料,无需打开釜盖。

高压釜反应的操作规程(二)检查装置气密性
关闭所有阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);打开进气阀通入氢气置换空气3-4次,然后通入氢气到3-5MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气。

高压釜反应的操作规程(三)加氢
1、检查各阀门是否关严;
2、设定加热温度以及搅拌速度,依次打开总开关、加热开关以及搅拌开关;
3、待反应温度升至所需温度后,打开进气阀充气至所需压力;
4、关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。

高压釜反应的操作规程(四)控制取样
见另一附件
高压釜反应的操作规程(五)泄氢
确认反应结束后,缓慢排放氢气至1-2MPa,打开出料阀,开始放料。

高压反应釜操作规程

高压反应釜操作规程

高压反应釜操作规程
一、操作规程
1.每次使用前仔细检查反应釜及仪表,压力指针是否指向零,底阀是否关闭。

2.打开搅拌器冷却水开关,保持循环冷却水畅通后打开搅拌开关,检查搅拌是否正常,如出现异常,停止后续操作。

3.打开真空,按实验要求投送物料,投料结束关闭进料阀,再关真空。

4.打开反应釜氮气进气阀,等到反应釜压力表指针为0时关闭氮气阀,关闭氮气钢瓶总阀。

6.当釜内温度到达120℃时,停止加热5分,若无
5.设定温度到120℃,开始升温,同时将搅拌速率调到300r/min,升温电压不超过220V。

异常,轻轻打开反应釜排气阀排气,直至釜内压力降到1MPa。

7.设定温度到150℃,开始升温,升温电压不超过220V。

8.当釜内温度到达150℃时,停止加热5分,若无异常,轻轻打开反应釜排气阀排气,直至釜内压力降到1MPa。

9.设定温度到260℃,开始升温,升温电压不超过220V。

观察反应前后压力表指针读数变化,并做记录。

10.反应结束后,将温度开关调到室温,自然冷却到110℃后出料。

出料时要特别小心注意物料烫伤。

二、注意事项:
1高压反应釜为危险设备,设备运行时至少保持1人在岗。

2.严格按上述操作规程操作。

3.打开或关闭反应釜进气阀及排气阀时,要注意轻轻拧动,不要用太大的力。

4.打开或关闭钢瓶总阀及分压阀时要慢,时刻注意压力表指针是否正常,特别注意分压阀开关拧紧为开,拧松为关。

高压釜操作规程

高压釜操作规程

高压釜操作规程
高压釜操作规程
一、开釜前检查储气罐内压力应有1.25mpa,如压力低于,应启动空压机。

二、玻璃装在小车上应捆扎牢固,玻璃与玻璃之间应用木夹隔开,间隙为5~8㎜,捆扎材料不能用易燃品,如棉绳、麻绳、带油漆类(应用不易燃烧的高温绳,如玻璃纤维带、铜丝、高温编织绳),小车推进釜内应前后轮用铁丝固定。

三、检查釜门密封圈表面应无杂物。

四、操作控制柜釜门摆闭,摆闭至进釜齿时,动作要慢,摆至吻
合,摆闭灯亮,操作旋闭,至旋闭位,合上安全手柄。

五、操作釜门密封圈,冲气阀打开,1#,3#冲气二分钟后关闭。

六、设定所需温度、压力、平衡时间后,启动风机启动按钮,风机工作查看风机冷却水,有无水源,如无水源不能开机。

七、釜工作至设定温度,设定压力自动进入平衡期,保温保压至设定时间,自动进入冷却期,在进入冷却期时,提前1分钟打开冷却水阀。

八、冷却至设定温度45℃,自动排气,等排至釜内无压后,打开安全手柄,打开釜门,排气阀1#、2#排至安全排空阀无压后,操作釜门旋开到位,操作釜门摆开玻璃深加工过程完成。

九、关闭冷却水阀,打开冷却水排空阀
十、釜在运转工作时,操作人员应每20分钟巡查一遍,看釜上设备有无漏气,如有釜内有压时,不能紧固螺丝,应记录在工作日记上,等釜内无压时,紧固螺丝。

十一、补充黄油应看风机轴处渗出多少补充多少。

十二、釜工作10釜应开空釜1次,开空釜能使PVB胶片加热后挥发的易燃气体排出釜外,釜内不能放易燃品,如不开空釜,釜内燃烧后果自负。

高压釜的操作1

高压釜的操作1

一.实验目的1.了解高压釜的组成与构造。

2.掌握高压釜的安装和操作。

3.通过加热水的实验,确定水蒸气压力与温度的关系。

二.基本原理及原理图1.高压反应釜由反应容器、搅拌器及传动系统、冷却装置、安全装置、加热炉等组成。

2.安装和使用:(1)开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。

(2)投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。

(3)上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免力不均。

螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。

(4)螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作。

(5)反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入氮气,放空,拧开螺丝取样。

(6)5L氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

(7)化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。

三.实验步骤1.将250ml水加入到釜中,装好釜盖,按上面的操作旋紧螺丝。

2.向压力釜中冲入氮气至0.7MPa左右,试压15min,看压力是否变化来判断是否漏气,如果漏气,先放掉釜中的氮气,重新紧固螺丝。

3.试压结束,放掉釜中的氮气。

4.接通电源,开始搅拌和加热,控制搅拌速度,加热升温速度控制在100℃/h以内,同时对搅拌轴通冷却水进行冷却。

5.将温度设定在180℃左右,记录不同的温度下,釜内的压力值,实验过程中,每隔10℃记录一个压力值。

6.实验结束,先通冷却水对釜液进行冷却,冷却到80℃以下,打开放空釜,将釜内压力放掉。

7.打开釜盖,清洗釜体,关闭冷却水和电源。

五、实验数据处理序号温度/℃压力/MPa1 100 0.0002 110 0.0 003 120 0.0504 130 0.1255 140 0.2256 150 0.3407 160 0.490以温度为横坐标,以压力为纵坐标,作图如下:六、实验结果与讨论本实验在误差允许的范围内是成功的。

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高压反应釜操作规程
一、前言
高压釜属于特种设备,应放置在符合防爆要求的高压操作室内,若装备多台高压釜,应分开放置,每间操作室,均应有直接通向室外或通道的出口,高压釜应有可靠的接地。

使用高压釜前,要注意以下要点:
1、高压釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。

必须对密封锥面特别加以爱护,避免各种碰撞而导致其损坏。

在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,小心地装在釜体上,在拧紧主螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。

所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。

如密封面损坏,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。

2、高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但最好是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。

升温升压,必须缓慢进行。

升温速度不大于80度/小时。

试压时,用连接管将高压釜的进气阀和压缩机(或高压泵)相连。

升压必须分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。

试验压力为100-105%工作压力。

发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。

3、进气口和排空阀使用针型阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。

4、反应过程中禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。

在反应结束后,先进行冷却降温,可通水冷却(放热反应)或空冷,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。

开盖过程中应特别注意保护密封面,均匀的将釜盖抬起,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

5、每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。

二、高压反应釜安全使用规程:
1、使用前准备工作。

投料前应先检查反应釜是否有污染,将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗,冲洗后要再用棉花或
绸布蘸乙醇擦净,防止物料交叉污染。

使用前必须检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。

对于进气导管,还需要特别注意有无堵塞现象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆卸,清洗干净后再安装上去。

2、清洗完毕,釜体干燥以后,应先进行密封性检查。

将釜体放入加热炉中,凸出部分对准凹槽放入,轻轻旋动釜体,放稳以后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

盖好以后,应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平密封环接触良好,加入垫片后,开始上螺丝。

3、上螺丝时一定要对号入座,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。

螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧。

4、检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,开启控制箱电源及其显示开关。

5、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。

开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后观察其压力是否有变化。

6、如压力观察到明显下降趋势,则应检查漏气点。

使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。

重点检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。

如发现漏气现象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏。

经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗干净。

7、确保釜内压力全部放空,关闭氮气钢瓶总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

8、试压完毕,可以进行投料操作。

往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂,重复上述第2步和第3步操作,将釜体和釜盖密封好。

9、检查各阀门(固体加料口,釜盖排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后,开启控制箱电源及其显示开关。

将搅拌轴所连接冷却水打开后,再
开启搅拌开关,通过调速器控制搅拌转速,开始搅拌。

10、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。

开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。

搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。

重复充气和放气过程3-5次,确保釜内无余压后,关闭排气阀。

11、关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,断开高压釜和氮气钢瓶的连接,将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接,拧紧相关螺丝。

12、开启氢气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到约0.5-1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氢气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。

将排气阀出气口通过管路连接到室外,搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。

重复充气和放气过程3-5次后,调节氢气钢瓶分压阀,将压力调整到反应所需压力,再将气体缓慢充入反应釜内,至压力表显示压力与实验所需压力一致,关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。

13、再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气,确保无氢气泄漏后方可打开控制器加热开关,阶梯式调整设定反应温度,以防止加热温度过高,并调整电压为合理范围,保证加热速度不超过80o C/h,运行加热程序,开始反应。

14、反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速)的变化,尤其是压力的变化,一旦发现异常,应马上关闭加热开关,并报告部门领导,如温度过高,可以通过冷却盘管接冷却水降温处理;如压力过高,可以进行降温或从排气阀放空,氢气放空时一定要通过管道排到室外!
15、反应过程中,如需取样,可以通过进气口放料出来进行分析,但必须保证反应体系为均相,不会有固体析出。

如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂,取样前应先将搅拌停止,静置约10min后,方可取样。

如需多次取样分析,管道中首先放出的部分为管道中的残留,不能体现釜内真实的反应情况,应先放出约20毫升后再取样分析。

16、反应完毕,关闭加热,设定温度至室温,自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。

冷却至40o C以下时,打开反应釜排气阀,缓慢将压力完全释放后,用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。

17、将釜体取出,将物料倒出,并用溶剂将釜内物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗涤
釜体、釜盖和取样管道,用软布或纸将密封锥面擦拭干净。

应在出料完毕马上进行清洗,避免因溶剂挥发而导致清洗困难。

清洗完毕,将釜体和釜盖置于通风处晾干。

三、其它注意事项:
1.要严格按照“高温高压反应釜安全使用规程”使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。

2.压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。

3.釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。

4.正反螺母连接处(进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管),只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。

5.操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下用釜。

6.实验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止实验,严禁高温扭动螺母。

7.实验过程不要离开。

8.反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

9.使用前需经得负责人同意,任何人使用釜前,一定要先详细阅读说明书。

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