07-原子吸收分光光度法(AAS)和等离子发射光谱(ICP) 材料研究方法
原子吸收谱法和icp法测定饲料中铜、锌元素含量
原子吸收谱法和icp法测定饲料中铜、锌元素含量对于饲料生产业而言，准确测定饲料中的铜和锌元素含量对于动物的健康和生产性能至关重要。
因此，科学家们开发了多种方法来测定饲料中的微量元素含量。
本文将重点介绍原子吸收谱法和ICP法这两种常用的方法，并对其原理、优缺点以及适用范围进行深入探讨。
一、原子吸收谱法原子吸收谱法是一种广泛用于测定金属元素含量的分析技术。
其基本原理是通过光度法来测量被分析样品中特定金属元素的吸收度，从而计算其含量。
以下是原子吸收谱法的主要步骤：1. 样品的制备：将待分析的饲料样品进行预处理，如溶解、稀释等，以便获得适合分析的样品溶液。
2. 仪器设备的准备：根据所需分析的金属元素种类，选择合适的原子吸收光度计和空心阳极灯，并进行系统的仪器调试和优化。
3. 标准曲线的建立：使用一系列已知浓度的标准溶液来建立标准曲线，通过测量吸光度与浓度之间的关系，获得待测元素的浓度。
4. 样品的测定：将预处理过的饲料样品溶液注入原子吸收光度计，依次测定各样品的吸光度，并通过标准曲线计算其含量。
原子吸收谱法的优点是具有较高的准确度和灵敏度，能够测定饲料中的微量元素含量。
然而，该方法的局限性在于不能同时测定多个元素，且对样品稀释和处理要求较高，操作复杂且耗时。
二、ICP法ICP法（电感耦合等离子体发射光谱法）是另一种常用的测定饲料中微量元素含量的分析技术。
其基本原理是通过将待分析样品转化为高温等离子体，在此等离子体条件下，通过测量元素的特征谱线强度来确定其含量。
以下是ICP法的主要步骤：1. 样品的制备：将待分析的饲料样品进行消解、稀释等预处理，使其转化为适合于ICP分析的状态。
2. 仪器设备的准备：选择合适的ICP发射光谱仪，并进行系统的仪器校准和参数设置。
3. 标准曲线的建立：使用一系列已知浓度的标准溶液来建立标准曲线，通过测量特征谱线强度与浓度之间的关系，获得待测元素的浓度。
4. 样品的测定：将预处理过的饲料样品溶液进样，通过ICP发射光谱仪分析得到元素的特征谱线强度并计算其含量。
等离子电感耦合—原子发射光谱(ICP-AES)方法测定土壤中若干元素
实验二、等离子电感耦合—原子发射光谱（ICP－AES）方法测定土壤中若干元素一、实验目的1、了解ICP光谱仪的使用方法。
2、了解ICP－AES方法的基本原理及实验影响因素二、实验原理电感耦合等离子发射光谱(ICP)定量分析依据与经典的原子发射光谱法相同。
即待测元素的浓度与其发射的特征谱线强度关系符合赛柏－罗马金公式：I=ac b或lgI=blgc＋lga 式中I为谱线强度；c为待测元素浓度；a为与蒸发解离等有关的常数；b为与自吸有关的系数。
当试液浓度较小时，b≈1，又实验条件固定时a为常数。
∴lgI=lgc＋K。
ICP炬是继火花、电弧之后又一种新的激发光源，它是一个火焰形状的放电体光源（炬中心形成温度为67000°K）。
常规工作方式为溶液样品雾化后，送入ICP炬中激发，产生发射光谱被检测。
IRIS等离子体光谱仪采用中阶梯光谱光学系统和独特的（CID）固体检测器来提供完整的和全波长覆盖的分析谱图。
ICP光源主要优点是：(1)检出限低：许多元素可达到1 g/L。
(2)耗样少：3～5mL。
(3)精密度好，相对标准偏差0.5%～3%。
(4)准确度通常相对误差小于10%。
（5）线性范围宽：可达到4～6个数量级。
（6）可多元素同时分析等。
三、实验步骤（1）样品处理称取风干研细土样5.00g，滴加少量去离子水润湿，加1:1HNO330mL，缓缓加热煮沸冷却（40℃左右），加10滴H2O2，加热煮沸几分钟，冷却，过滤，滤液收集于50mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀备用。
（2）ICP光谱仪测定溶液中若干离子浓度。
仪器操作步骤见附件。
四、实验结果报告参数（一）、仪器参数仪器生产商：美国Thermo Elemental公司型号：IRIS Intrepid光谱仪类型：简称ICP—AES以电感耦合氩气等离子体为光源的原子发射光谱全称：Inductively coupled Argon plasma-Atomic Emission Spectrometer 分析参数：RF功率1150 W雾化器压力28.0 PSI辅助气流0.5 l / min等离子气流15 l / min观察方向Axial 或Radial积分时间US狭缝30 S、Vis 狭缝5 S同心式雾化器提升量 1.85 ml / min（二）、数据以及处理1. 测量的数据如下：测量的数据以及结果如下：2. 计算土壤中各种金属的含量：K7604的含量：162.4ug/ml ×50ml ÷5g = 1624 ug/g 即1624mg/kg同理算出其他金属元素在土壤中的含量，结果：Ca3179 的含量：11070 mg/kgMg2802的含量：413.5mg/kgCd2265的含量：3.195mg/kgC r2677的含量：22.60 mg/kgCu3247的含量：121.0mg/kgMn2576的含量：363.7mg/kg将所得到的数据写成列表的形式：土壤中各种金属的含量时间：2011-03-25和2011-04-01 实验人员：吕小平，殷薛飞3.数据分析3.1 这次的土壤是生活园区的花园中取的，所以，可能养分比较多，比如说钾(K) 的含量。
AAS与ICP比较与选择方法知识
AAS与ICP比较与选择方法知识AAS顾名思义，就是原子吸收光谱法，该法具有检出限低、准确度高、选择性好(即干扰少)、分析速度快等优点。
ICP原子发射光谱仪，是根据试样中被测元素的原子或离子，对各元素进行定性分析和定量分析的仪器，该仪器具有样品用量少，应用范围广且快速，灵敏和选择性好等特点。
ICP是否会完全取代AAS，它们各有什么优缺点，下面对ICP-MS(等离子体质谱)、ICP-AES(全谱直读等离子体光谱)、GFAAS(石墨炉原子吸收)和FlameAAS(火焰原子吸收)4种技术的抗干扰能力、技术指标、操纵难度、样品分析能力及投资运行用度等进行分析和比较。
先从AES和AAS区别说起原子发射光谱分析法(AES)是利用物质中不同的原子或离子在外层电子发生能级跃迁时产生的特征辐射来测定物质的化学组成的方法。
需要一个很强的激发光源，ICP就是一个很好的激发光源。
※在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子在由一个较低能态跃迁到一个较高能态的过程中产生的光谱就是原子吸收光谱(AAS)。
(1)一般来说AES在多元素测定能力上优于AAS，但是AES在操作上比AAS来的复杂；还有就是AES由谱线重叠引起的光谱干扰较严重，而AAS就小的多；(2)原子发射比吸收测定范围要大，对于ICP而言准确性也较高。
有些元素原子吸收是无法测定的，但发射可测，如，P、S等；(3)AAS比较普遍，其价格相对AES便宜，操作也比较简单。
如何更好的使用好ICP光谱仪样品前处理的过程：i根据样品含量确定分析方法及其称样量，确保待测元素的含量，在ICP光谱仪检测范围内。
ii确保样品完全分解，无损失、无污染。
iii选择适当的介质，最好为硝酸和盐酸，尽量少用硫、磷酸。
vi确保未使用对仪器有害的试剂.(如，HF，强碱等)。
这些术语，你有必要知道仪器的检出限：DL=3σ(n=11)检定下限：5DL方法检出限(MDL)：在有基体存在的情况下测得的检出限检定下限：5MDL※在基体复杂或者不能匹配的情况下，无法测定检出限，可采用5～10倍的仪器检定下限(5DL)来代替也可采用加标回收的方法来确认方法检定下限。
原子吸收光谱法(AAS)
局限性：测不同的元素需不同的元 素灯，不能同时测多元素，难熔元 素、非金属元素测定困难。
原子吸收光谱法基本原理
1.原子的能级与跃迁
基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 激发态基态,发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱
原子吸收光谱法基本原理
A kc
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
光源
原子化器
单色器
检测系统
思考：光学系统（单色器）为什么在原子化器和检 测系统之间？
光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。
2.元素的特征谱线
（1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态第一激发态:
跃迁吸收能量不同——具有特征性。
（2）各种元素的基态第一激发态
最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。
（3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
原子吸收光谱法基本原理
从光源发射出具有待测元素特征 谱线的光，通过试样蒸气时，被蒸气 中待测元素的基态原子所吸收，吸收 的程度与被测元素的含量成正比。故 可根据测得的吸光度，求得试样中被 测元素的含量。
将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢
化物，送入原子化器中检测。
单色器
•作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开
•组件：色散元件 ( 棱镜、光栅 ) ，凹凸镜、 狭缝等
检测系统
•作用: 将待测元素光信号转换为电信号， 经放大数据处理显示结果。 •组件: 检测器、放大器、对数变换器、显 示记录装置。
icp、原子吸收、分光光度法的差别
icp、原子吸收、分光光度法的差别ICP（电感耦合等离子体）光谱仪、原子吸收光谱仪以及分光光度法是化学分析领域中常用的仪器和方法。
虽然它们都可用于元素化学分析，但在原理、应用范围和操作上存在一些差异。
首先是ICP光谱仪。
ICP光谱仪是一种仪器，采用电感耦合等离子体来源，将试样溶解在高温等离子体中进行分析。
它适用于多元素分析，具有高灵敏度、高分辨率和快速分析速度的优势。
ICP光谱仪的工作原理是通过电容耦合等离子体将气体放电产生的高温等离子体与溶液中的元素相互作用，激发元素原子或离子产生特征光谱。
通过光谱仪测量并分析这些特征光谱，就可以得到元素的含量信息。
ICP光谱仪在环境、地质、食品等领域广泛应用，用于监测和分析金属元素的含量以及无机离子的浓度。
其次是原子吸收光谱仪。
原子吸收光谱仪也是一种常见的分析仪器，主要用于稳定物质中金属元素的含量分析。
原子吸收光谱仪利用原子吸收的原理，测量物质中特定金属元素的吸收光强度与浓度之间的关系。
它可用于分析多种元素，具有良好的选择性和灵敏度。
原子吸收光谱仪的操作相对简单，但相对于ICP光谱仪，它的分析速度较慢，并且需要经过样品预处理才能获得准确的结果。
原子吸收光谱仪在环境、食品、农药残留等领域广泛应用，用于金属元素含量的监测和分析。
最后是分光光度法。
分光光度法是一种常用的分析方法，根据物质溶液中特定化学组分对特定波长的光的选择性吸收程度来分析物质的含量。
分光光度法可以用于分析有机物和无机物，具有灵敏度高、选择性好和简单操作等优点。
但与ICP光谱仪和原子吸收光谱仪相比，分光光度法的元素分析范围较窄，仅适用于特定的化学组分。
综上所述，ICP光谱仪、原子吸收光谱仪和分光光度法在原理、应用范围和操作上存在差异。
ICP光谱仪适用于多元素分析，具有快速分析速度和高灵敏度；原子吸收光谱仪适用于稳定物质中金属元素的含量分析，具有选择性和灵敏度；而分光光度法适用于特定的化学组分分析，具有选择性好和操作简单的特点。
原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别
原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry，AAS）和火焰发射光谱法（Flame Emission Spectroscopy，FES）是常用的分析化学技术，用于测定金属离子的含量。
两种方法在分析原理、仪器设备、样品制备、分析过程等方面存在一些差异，下面将逐一进行介绍。
一、分析原理1.原子吸收分光光度法：AAS是通过原子吸收过程来测定金属离子的含量。
当光通过样品中的金属离子溶液时，如果与金属离子相应的原子能级的能量与光的能量匹配，这些光将被吸收，导致读数下降。
根据比尔-朗伯定律，光的吸收与浓度成正比，可以通过测量光的吸收程度来计算金属离子的含量。
2.火焰发射光谱法：FES是通过原子发射过程来测定金属离子的含量。
在火焰中加热样品，使金属离子转化为对应的原子，然后激发这些原子，使其发射特定的光谱线。
通过测量特定光谱线的强度，可以计算样品中金属离子的含量。
这种方法可以测定多种金属元素，但不适用于测定非金属元素。
二、仪器设备1.原子吸收分光光度法：AAS主要由光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等组成。
光源常用的有中空阴极灯和镁弧灯，单色仪则用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。
探测器通常为光电倍增管，用于测量吸光度。
信号处理系统可将探测器的信号转化为数值，并进行数据分析。
2.火焰发射光谱法：FES的主要仪器设备包括光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等。
光源一般采用火焰或电火花形式，可以将样品中的元素激发为原子态。
单色仪用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。
探测器通常为光电倍增管，用于测量光谱线的强度。
信号处理系统可将探测器的信号转化为数值，并进行数据分析。
三、样品制备1.原子吸收分光光度法：AAS对样品制备的要求相对较高。
一般要求样品溶液中金属离子的浓度在光程范围内能够测量，并且不会产生干扰。
通常需要对样品进行预处理，如稀释、不溶物过滤、酸溶解等，以满足测量要求。
铅及铅合金化学分析方法
铅及铅合金化学分析方法铅及铅合金是常见的金属材料，广泛应用于诸多领域，如电子电器、建筑材料、汽车制造等。
然而，铅及其化合物对人体健康具有潜在的危害，因此对铅及铅合金进行化学分析是十分重要的。
本文将介绍几种常见的铅及铅合金化学分析方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种经典的金属元素分析方法，适用于各种金属的定性定量分析。
该方法通过测量金属元素原子在可见紫外光区的吸收能谱来确定其浓度。
对于铅及铅合金的化学分析，通常需要将样品溶解或熔融后，通过适当的前处理方法将铅转化为可溶性形式，然后使用AAS测定其浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法，广泛应用于元素分析。
该方法将铅样品制备成溶液，然后通过电感耦合等离子体源将样品中的铅原子激发，产生特定波长的发射光谱，通过测量光谱强度来确定铅的浓度。
三、火花发射光谱法（OES）火花发射光谱法是一种常见的金属材料分析方法，适用于金属合金的成分分析。
该方法通过将铅样品在气氛中形成火花，并利用火花产生的激发态金属原子发射特定波长的光信号来分析铅的浓度。
火花发射光谱法对于铅合金的分析具有较高的准确性和精确度。
四、电化学分析法电化学分析法是一种基于电化学原理的分析方法，适用于金属离子的测定。
对于铅及铅合金的分析，可以使用阳极溶出法或阴极溶出法。
在阳极溶出法中，铅样品作为阳极被溶解，然后通过测定溶液中的电流来测定铅的浓度；而在阴极溶出法中，铅样品作为阴极被电解溶出，通过测定溶液中的电荷量来测定铅的浓度。
五、X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种非破坏性的分析方法，适用于固体和液体样品的成分分析。
对于铅及铅合金的分析，可以将样品制成固体片或液体溶液，在X射线照射下测量样品发射的荧光光谱，通过分析光谱中的峰位和峰面积来测量铅的浓度。
综上所述，铅及铅合金的化学分析方法有多种选择，例如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花发射光谱法、电化学分析法和X射线荧光光谱法等。
原子吸收光谱法及等离子体发射光谱法在环境监测中的应用
原子吸收光谱法及等离子体发射光谱法在环境监测中的应用【摘要】本文阐述了原子吸收光谱法和等离子体发射光谱法的原理，对比了两种方法的优缺点，并详细介绍了两者应用于环境监测的情况。
【关键词】原子吸收光谱法等离子体发射光谱法环境监测应用1 概述1.1 原子吸收光谱法简介原子吸收光谱法（AAS）工作原理为：每种元素的特征光谱线各不相同，当空心阴极灯发辐射出的特定波长光通过待测溶液的基态原子雾气时，基态原子将会吸收同种元素辐射出来的特征波长光，使得入射光的强度减弱，入射光强度的减弱程度可用吸光度来表示，吸光度与火焰中待测元素基态原子的含量成正比，因此可通过测出吸光度确定试样中待测元素的浓度。
原子吸收光谱法可分为火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。
1.2 等离子体发射光谱法简介等离子发射光谱法的全称是电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES），它的工作原理为：待测样品从进样器进入雾化器，之后随着氩气进入等离子体火炬，样品组分将形成包括原子、离子和电子的离子混合气体，即等离子体，并通过发射出特征光从而释放能量。
不同的元素的等离子体发射出的特征光各不相同，因此可通过特征光的波长确定待测样品中的元素；待测样品中某元素的浓度与其特征光的强度成正比，因此可通过特征光的强度确定该元素的含量。
等离子发射光谱-质谱法（ICP-MS）是以ICP作为离子化源的质谱化学组成分析方法，其实质是将等离子发射光谱仪与质谱联机，从而实现超高灵敏度分析。
ICP-MS从二十世纪八十年代起被广泛应用于多个领域中的样品分析，也是国内外当前痕量分析的重要方法之一。
AAS、ICP-AES及ICP-MS三种方法的优缺点对比情况见表1。
2 原子吸收光谱法在环境监测中的应用2.1 水体环境监测宋春霞[1]等利用原子吸收光谱法对山东省大沂河水体中的铜、铅、镉、锌和汞五种重金属的浓度进行了检测。
研究结果显示，该河流中铜、铅、镉和锌的最高浓度分别为0.018、0.230、0.176和0.490mg/L，汞为未检出。
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(AAS)是一种测定金属元素含量的重要分析技术。
该技术基于原子能级之间能量的吸收和辐射的原理，使用元素的合适波长的光线，通常使用中空阴极灯作为光源，将样品喷入炉内分解成原子，然后通过测量样品对光的吸收，可计算出元素的浓度。
AAS最大的优点在于其测量结果准确可靠，因此得到了广泛应用。
原子吸收分光光度法的基本原理是通过元素吸收特定波长的光来测定其浓度。
原子在能级上存在一系列不同的能级状态，光线的吸收和辐射是在不同的能级之间发生的。
在AAS中，通过选择合适的波长，将原子激发到一定的能级，此时原子会吸收特定波长的光，并产生吸收谱线，因此测量吸收谱线的强度就可以推算样品中元素的含量。
原子吸收分光光度法的测量过程非常复杂，需要多个步骤。
首先，样品通常需要经过预处理，以保证溶解度、化学反应等参数的稳定性。
其次，样品必须被转化成能被光线吸收的原子状态，通常通过将样品加热并将原子激发到一定的能级来实现。
然后，将产生的原子放置在光谱仪中，选择合适的波长对原子进行吸收检测，并记录光强度，最后根据标准曲线计算出元素含量。
原子吸收分光光度法的应用非常广泛，特别是在医药、环境、农业等领域中。
例如，在水质分析中，AAS被用于测定有害金属污染物（如铅和汞）的含量，以及检测化学处理过程中产生的化合物。
在制药工业中，AAS被用于确定药品中元素的含量，以及药品制造过程中各种物质的纯度。
此外，AAS还被广泛应用于农业领域，用于测定土壤和植物中特定元素的含量，以及饲料和肉类中的矿物质含量等。
总的来说，原子吸收分光光度法是一种非常有价值的分析技术，它可以检测含量非常微小的元素，并且具有高度的准确性和可靠性。
然而，由于AAS需要处理的一些问题比较复杂，例如化学反应、样品预处理、光线的选择和检测等，因此需要高度专业的技术人员和设备来执行。
在未来，随着科学技术的不断发展，原子吸收分光光度法将继续发挥着重要的作用，促进各行业的发展。
电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子吸收光谱法在药品质量控制中的应用
电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子吸收光谱法
在药品质量控制中的应用
一、背景介绍
随着现代医学的发展，药品质量控制变得越来越重要。
其中，快速、
准确地检测药品中的元素含量是保障药品质量的重要手段。
电感耦合
等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和原子吸收光谱法（AAS）是常用的元素分析技术。
二、ICP-AES在药品质量控制中的应用
ICP-AES是一种基于等离子体产生的发光信号来检测元素含量的技术。
它具有高分辨率、高灵敏度和多元素同时分析的优势。
在药品质量控
制中，ICP-AES可以用来检测金属元素（如铁、锌、铜等）的含量。
这些元素是药品中常见的添加剂或污染物，其超标可能会导致药品的
质量问题，甚至对人体健康造成危害。
因此，通过ICP-AES检测药品
中金属元素的含量，有助于保障药品质量和安全性。
三、AAS在药品质量控制中的应用
AAS是一种基于元素原子吸收光谱来检测元素含量的技术。
它具有高
精度和高选择性的优势。
在药品质量控制中，AAS常常用来检测药品
中微量元素（如镉、铅、汞等）的含量。
这些元素是药品中常见的有害物质，其存在会对人体健康造成威胁。
因此，通过AAS检测药品中微量元素的含量，有助于保障药品质量和安全性。
四、结论
ICP-AES和AAS作为常用的元素分析技术，在药品质量控制中发挥着重要作用。
它们能够快速、准确地检测药品中的元素含量，为保障药品质量和安全性提供了有力支持。
因此，在药品生产和使用过程中，应广泛采用ICP-AES和AAS这两种技术，以确保药品质量和安全。
浅谈原子吸收光谱与ICP光谱
浅谈原子吸收光谱和ICP光谱原子吸收光谱法和原子发射光谱法都属于原子光谱分析技术。
不同的地方在于原子发射光谱分析技术是通过测量被测元素的发射谱线的波长与强度进行定性与定量分析的一种原子光谱技术；而原子吸收光谱则是依据被测元素对锐线光源的吸收程度进行定量分析的一种原子光谱技术。
下面对两种技术简单进行别离介绍。
第一部份原子吸收光谱法原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry ，AAS），也称作原子吸收分光光度法（atomic absorption spectrophotometry ，AAS），是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方式。
一、原子吸收光谱分析的特点及其应用一、原子吸收光谱法的特点原子吸收光谱分析法的长处是：（1）检出限低，灵敏度高。
火焰原子吸收法的检出限可达10-9 g（ppm级），石墨炉原子吸收法更高，可达ppb级。
（2）测量精度好。
火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对误差可小于1%，测量精度已接近于经典化学方式。
石墨炉原子吸收法的测量精度一般为3-5%。
（3）选择性强，简便、快速。
由于其采用銳线光源，样品不需要经繁琐的分离，可在同一溶液中直接测定多种元素，测定一个元素只需要数分钟，分析操作简便、迅速。
（4）抗干扰能力强。
原子吸收线数量少，光谱干扰少，一般不存在共存元素的光谱重叠干扰。
（5）应用范围广。
可测60多种元素；既能用于微量分析又能用于超微量分析。
另外，还可用间接的方式测定非金属元素和有机化合物。
（6）用样量少。
火焰原子吸收光谱测定的进样量为3~6mL·min-1，采用微量进样时可少至10~50μL。
石墨炉原子吸收光谱测定的液体进样为10~20μL，固体进样量为毫克量级，需要的样品量极少。
（7）仪器设备相对比较简单，操作简便，易于掌握。
二、原子吸收光谱分析法的应用原子吸收光谱分析法主要用于金属元素的测定，已普遍应用于矿物、金属、陶瓷、水泥、化工产品、土壤、食物、血液、生物体、环境污染物等试样中的金属元素的测定中。
原子吸收分光光度法 (Atomic Absorption Spectrometry, AAS)
被激发原子具有一定的寿命，据海森堡测不 准原理，能级的能量具有不确定量△E,其关系式为：
E h
△τ：激发态原子的寿命
★激发态原子寿命Δτ越小，吸收线自然宽度 越宽。共振线自然宽度10-5nm。
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§2.基本原理
四、原子吸收线的形状
影响原子吸收谱线变宽的主要因素有：Doppler变宽△ν D，Lorentz变宽△νL ，Holtsmark变宽△νR和自然变宽△νN 。 ■ Doppler变宽△νD 原子无规则热运动而引起，又称热变宽。一般为103nm数量级，是谱线变宽的主要因素。 例：火车迎面开来，鸣笛声渐响，频率大 火车离我而去，鸣笛声渐粗，频率小 同样，当火焰中的基态原子背向检测器运动时，被检测到 的频率比静止波原发出的频率低——波长红移； 同样，当火焰中的基态原子向着检测器运动时，被检测到 的频率比静止波源发出的频率高——波长紫移。
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§2.基本原理
三、原子在各能级的分布
例：2500K和2510K火焰中钠原子激发态32P3/2和基态32S1/2的 比值Nj/N0. 基态：g0=2J+1=2 (L=0, S=1/2, J=L+S=1/2, g0=2) gj=2J+1=4 (L=1, S=1/2 ,J=L+S=3/2 ,gj=4) 经计算：2500K Nj/N0=1.14×10-4 2510K ★2500K时，激发态Na原子仅占基态0.01%，当上 =1.18×10-4 升10K时，也只增了百万分之四，所以在原子吸收测定条 件下（T<3000K）Nj相对N0可忽略不计（但在原子发射光 谱要严格控制温度）。
原子吸收分光光度法
1. 1. 概述 概述 2. 2. 基本原理 基本原理 3. 3. 原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计 4. 4. 实验技术 实验技术 5. 5. 小结与习题 小结与习题
AAS-AES-AFS三种光谱法的比较
AAS,AES和AFS的比较原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是依据自由基态原子对特征辐射光的共振吸收，通过测量辐射光的减弱程度，而求出样品中被测元素的含量。
由于本法的灵敏度高，分析速度快，仪器组成简单，操作方便，特别适用于微量分析和痕量分析，因而获得广泛的应用，在我国实验室普遍使用。
大多数情况下，原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现，使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪，简化了操作程序，节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱（GC-AAS）的联用仪器，进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
原子荧光法（AFS）原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法，但它和原子吸收光谱法密切相关，兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点，又克服了两种方法的不足。
原子荧光光谱具有发射谱线简单，灵敏度高于原子吸收光谱法，线性范围较宽，干扰较少的特点，能够进行多元素同时测定。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉、锌等11种元素。
现已广泛应用于环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
在国标中，食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。
它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少，试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。
ICP发射光谱分析
目录
1. 原子发射法简介 2.ICP发射光谱分析原理 3.ICP发射光谱仪的构成 4.ICP发射光谱分析方法 5. 样品的前处理 6. ICP的特点及应用
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1.原子发射法简介
定义： AES是据每种原子或离子在热或电激发，
处于激发态的待测元素原子回到基态时发 射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定 量分析的方法。
(3) 选择性好。每种元素因原子结构不同，发射各自不同的特 征光谱。在分析化学上，这种性质上的差异，对于一些化学 性质极相似的元素具有特别重要的意义。例如，铌和钽、锆 和铪、几十个稀土元素用其他方法分析都很困难，而发射光 谱分析可以毫无困难地将它们区分开来，并分别加以测定。
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(4) 检出限低。一般光源可达10～0.1 μg﹒g-1（或μg﹒cm-3）， 绝对值可达1～0.01 μg。电感耦合高频等离子体（ICP）检 出限可达ng﹒g-1级。
件
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应用范围
• 常量分析0.X%--20% • 微量分析 0.00X%---0.X% • 痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般
需要分离和富集, • 不宜用于测定30%以上的,准确度难于
达到要求.
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ICP发射光谱分析的基本原理
ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、 分光和检测. 1. 利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽 化, 离解或分解为原子状态，原子可能进一步 电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发 光。
1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项 来描述；
2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时， 其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁至另一能量状态 （激发态）；
原子吸收光谱法(atomic absorption spectrometry,简称AAS)
氢-空气火焰 燃烧速度较乙炔-空气 火焰高， 但温度较低，优点是背景发射较弱，透射 性能好。
乙炔-一氧化二氮火焰 的优点是火焰温度
高，而燃烧速度并不快，适用于难原子化
元素的测定，用它可测定70多种元素。
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石墨炉原子化器
石墨炉原子化法的 过程：是将试样注 入石墨管中间位置， 用大电流通过石墨 管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使 试样经过干燥、蒸 发和原子化。
分别测定它们的吸光度，
绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至
与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测 元素经稀释后的浓度。
– 分别测定：
样品试液中浓度为Cx的待测元素吸光度Ax
样品试液+标准溶液的总吸光度AT， Cs为标准溶液 对浓度的贡献
– 计算公式：Cx=CsAx/(AT-Ax)
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喷雾器作用 是将试液变成细雾。雾粒越细、越多， 在火焰中生成的基态自由原子就越多。 雾化室的作用主要是 除去大雾滴，并使燃气和助 燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。 燃烧器：
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常用的火焰体系
乙炔-空气 火焰 是原子吸收测定中最常用 的火焰，该火焰燃烧稳定，重现性好，噪 声低，温度高，对大多数元素有足够高的 灵敏度
空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用 最广
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空心阴极灯种类与构造
测不同元素需有各自的元素灯——单元素灯 多元素空心阴极灯：若阴极物质含多种元素，则 可制成多元素灯。多元素灯的发光强度一般都较 单元素灯弱，寿命短，使用不广泛
构造：
– 待测元素的纯金属作灯的阴极 – 灯内充有惰性气体（氩气或氖气）
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《材料研究方法》课程♦学习目的及重要性♦课程讲义及参考书(记好课堂笔记)♦学习方法(多看期刊杂志和举一反三)♦课程实验(部分内容)♦课程进度及考试(笔试)原子吸收分光光度法一、方法原理二、仪器装置三、分析方法（标准曲线）四、干扰及消除五、实验技术六、分析例一、方法原理二、仪器装置三、分析方法（标准曲线）四、干扰及消除五、实验技术六、分析例原子吸收分光光度计有单光束、双光束、双波道、多波道等多种结构形式。
以单光束型仪器为例，其仪器主要由以下四部分组成：发射待测元素的锐线光谱的空心阴极灯；使试样蒸发成原子蒸气的火焰原子化系统；分离谱线的光学系统和信号检出、放大及读数的检测系统原子吸收分光光度仪用途：测试物质中各元素的含量火焰原子化法是常用的方法之一，即试样先经化学处理制成溶液后，经高效率的喷雾装置以微细均匀的雾珠状态进入火焰，并在火焰高温下蒸发解离而形成原子蒸气。
非火焰原子化器是利用电热、阴极溅射或者激光等手段，在一个较小空间内使试样进行原子化的装置。
一般灵敏度较火焰法高三~四个数量级石墨炉原子化器理论上和实践上都以证实，原子蒸气对共振辐射的吸收理论上和实践上都以证实，原子蒸气对共振辐射的吸收程度是和其中的基态原子数成正比，也即同原子浓度成原子吸收光谱分析的特点(1)用火焰作原子化光源时，测量再现性较好，准确度好；(2)对各元素的分析灵敏度较高(PPb级)；(3)操作较易、应用广泛(如生物环境试样等)，测定快速;(4)仪器装置小型，且组装也简单；(5)分析试样的利用率较高；(6)使用无火焰装置时，不须采取防止气体爆炸的措施仪器操作条件的选择原子吸收分光光度分析的灵敏度与准确度在很大程度上取决于所使用仪器的操作条件，因此，实际分析时必须严格地选择和控制仪器的各项操作参数。
由于所用仪器的种类繁多，具体的分析要求又各不相同，很难对各项仪器操作参数作明确的规定。
应当在参考的基础上通过自己的条件试验来确定各项操作条件的最佳值。
下面仅介绍一些选择操作条件的简要原则单光束型原子吸收分光光度计装置示意图1⎯空心阴极灯及其电源；2⎯火焰原子化系统；3⎯光学系统；4⎯检测系统(一) 空心阴极灯电流的选择提高灯电流，增大发射强度，有利于改善信噪比。
但是，另一方面，谱线宽度随之增大，自吸收显著，不利于测定灵敏度。
过高的灯电流还会使发射不稳定和缩短灯的使用寿命。
当选用较小的灯电流时，谱线宽度小，输出稳定，测定灵敏度高。
但是，如发射强度太弱，必须采用较宽的狭缝和较高的光电倍增管高压及放大器增益，这就使噪音增强，信噪比变坏。
在选择灯电流时须兼顾试液含20 微克/毫升Co 灯电流对Co的消光值的影响（二）吸收线的选择每个元素都有若干条吸收线，常选用最灵敏的共振线进行分析。
但有些元素(如镍、钴等)的最灵敏线并不是共振线。
此外，当存在光谱干扰，待测元素浓度过高或最灵敏线位于远紫外或红外区时，也可选用次灵敏线或其它线分光狭缝为2.5Å用高强度灯时，不同硅线的工作曲线（三）火焰类型与状态的选择火焰类型的选择与测定灵敏度及干扰情况有很大关系。
目前应用广泛的火焰主要是以下两种：空气—乙炔火焰，适用于玻陶材料中大多数常见元素的测定，是最为常见的一种火焰；温度更高的氧化亚氮—乙炔火焰，用于一些易生成难熔氧化物的元素(如A1、Si、Ti、B、Zr等)的测定，这些元素是玻陶材料中的重要组分。
改变燃气和助燃气的流量比，可改全火焰的燃烧状态。
不少元素用富燃性火焰测定时灵敏度较高，但碱金属的测定以贫燃性火焰为宜。
溶液是6微克/毫升Cr空气流量固定消光值与燃气流量的关系曲线（四）吸收高度的选择吸收高度是指光束通过火焰的高度。
通常用改变燃烧器高度来使光束通过火焰的不同部位，又称为燃烧器高度。
改变燃气流量，火焰状态发生变化，火焰中最大吸收高度也随之变化。
此外，干扰元素存在与否，也会使吸收高度省些不同。
所以，最好是通过条件试验得出在喷入一定浓度的标准溶液时，吸光度随燃烧器高度变化的曲线，由此确定最合适的吸收高度。
值光消离灯口的距离，英寸在空气-乙炔火焰中，10微克在异丙醇溶液中吸收的增值（五）狭缝宽度的选择狭缝宽度直接决定单色器的光谱通带。
因此，选择狭经宽度的原则是在单色器能够避开最邻近的非共振线时，尽可能选用较宽的狭缝。
所以，对于共振线附近几乎没有其他谱线的元素，如钙、镁、锌等，狭缝宽度不要求那么严格，可以选用光谱通带1毫微米左右的狭缝宽度。
另一方面，对于谱线复杂的铁、钴、镍等元素，则须选用较狭的狭缝宽度，以便使共振线与其他谱线分开，或者使其他谱线的影响减至最小。
但是狭缝宽度过小，光强度太弱，信噪比变坏，倒不如仍采用较宽的狭缝，以提高光强，得到相对说来较好的信噪比。
所以应当根据具体情况作出选择。
分析方法原子吸收分光光度定量分析的常用方法有标准曲线法、直接比较法、紧密内插法及内标准法等。
其基本原理都是利用吸光度和浓度之间的线性函数关系，由标准溶液的已知浓度求得试样溶液的浓度。
以标准曲线法为例，先配制一系列不同浓度的、与试样溶液基体组成相近的标准溶液，测量吸光度，绘制吸光度-浓度标准曲线。
同时，在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度Dx ，直接在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度Cx 。
在测定标液和试液时，应保持仪器工作条件的一致与稳定。
分析方法（标准曲线法）分析时要注意：(1) 标准溶液的配制；(2) 固体样品的溶解或有机物的分解原子吸收光谱分析的操作程序溶解固体，试样配制待测溶液；将单色器调到所需的波长；选定单色器狭缝的宽度；按照光源灯上所标出的数值调好灯电流；点燃火焰并调妥燃气及氧化剂气体的流量；调整好光度计；然后喷入标准溶液及样品溶液；以标准溶液的消光值和元素的浓度为坐标，绘制一条近乎直线的工作曲线(比尔定律曲线)； 最后在工作曲线上查出样品中分析元素的浓度。
测定铁时，加入Ca 以消除Si 的干扰作用每一样品中含1.0微克/毫升Fe干扰及消除##电离干扰在空气-乙炔火焰中不同量铯对5微克/毫升钾的影响测定钾、钠、铷时会存在碱金属元素间的电离影响，如在有钠、铯、铷的存在下，钾的吸收会增强(略)AAS应用例钢铁中元素含量的分析和化学稳定性钢铁工业中原材料和炉渣分析石油化学和高分子分析（重油中金属量） 临床化验和食品分析中的应用土壤和植物分析环境分析（水质等）玻璃、陶瓷、矿物的成分分析和化学稳定性HCl、HNO3、H2SO4对10微克/毫升Sr消光值的影响b．定量分析操作必须使配制的绘制校正曲线用的样品溶液的硫酸的浓度及用量和所分析样品的相同. 测定波长用Ti II 334.9 nm，A1 I 1396.1 nm为宜。
玻璃陶瓷分析的操作步骤（一）（加热酸解）准确称取在110℃烘干1小时的粉末试样约0.1克,置于铂蒸发皿中,用水润湿并使试样均匀散开,加10毫升氢氟酸与0.5毫升高氯酸,在低温电炉上加热分解,蒸发近干,再加10毫升氢氟酸,继续蒸发至大量冒高氯酸浓烟1～2分钟,冷却,加4毫升盐酸(比重1.19)和10毫升水,加热使残渣溶解,再补加20毫升水,继续加热至溶液完全清澈透明。
冷至室温后，移入100毫升容量瓶中，加5毫升氯化锶溶液（20％），用水稀释至刻度，摇匀。
用含1％氯化锶与4％盐酸的钾、钠、钙、镁、铁等元素混合标准系列作比较，进行原子吸收分光光度测定。
玻璃陶瓷分析的操作步骤（二）如试样中待测元素的含量较高（测定钙、镁、钠时经常遇到的情况），则在上述配制的试样溶液中准确吸取10毫升，移入100毫升容量瓶中，用含4％盐酸的氯化锶溶液（1％）稀释至刻度，摇匀，供测定。
按下列测定条件调整好仪器。
开启电源，空心阴极灯预热十分钟，点燃火焰，燃烧正常后调节空气和乙炔流量，以获得合适的火焰状态。
用蒸馏水或空白溶液喷雾，调节仪器增益使吸光度读数为零（称为调节点），然后用标准溶液或试样溶液喷雾，读取相应的吸光度。
每隔若干次测定后，重新用蒸馏水或空白溶液调零点，一般讲，调零点的频繁程度取决于仪器性能的稳定。
同一份溶液重复测定二次，由测得的吸光度平均值和标准溶液浓度，按直接比较法或紧密内插法计算试样溶液中各元素氧化物的浓度玻璃陶瓷分析的操作步骤试样中各元素氧化物的百分含量计算如下：式中:M%—试样中各元素氧化物的百分含量(%);C —试样溶液中元素氧化物浓度（微克／毫升）；V —稀释前试样溶液的体积（毫升）；A —试样溶液的稀释倍数（在本法中为10倍）；G —试样称重（克）减少实验误差的注意点AAS/ICP♦众多样品尽量集中测试♦避免配标准液时的误差♦选受干扰小最灵敏的吸收线♦确定最合适的燃烧焰高度TG♦样品粒度♦样品量♦升温速率♦气氛选择误差来源和避免：1. 许多样品集中一次送样、测定；2. 测试条件恒定(火焰形状和颜色)3. 标准溶液的准确配制ICP发射光谱分析简介等离子体简单地是指电离的气体。
真空放电管中央发光区域一直可认为是电离气体。
ICP（inductively coupled plasma）发射光谱分析是1960年以后利用电感耦合高频等离子体作为光源的发射光谱分析方法。
既利用无线电波或在微波范围的电磁波取代直流电流，在惰性气体（如氩气）中进行无极或单极感应放电，产生等离子体，以观察注入其中的原子的激发光谱。
ICP有较高的分析灵敏度，可以作痕量分析。
我校ICP-AES等离子体发射光谱ICP-AES即电感耦合等离子体原子发射光谱的英语缩写: Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry 是以电感耦合等离子体焰炬作为激发源的一种新型发射光谱分析方法。
等离子体Plasma---指电离度大于0.1%的被电离的气体，此气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和离子的浓度处于平衡状态，整体呈电中性。
ICP---外形似火焰，但不是火焰，它是一种高温的、导电的气体---等离子体，ICP的形成是一个放电（电离）的过程：Ar=Ar++ e–非燃烧过程。