核磁共振实验报告

核磁共振实验报告

一、实验目的：

1．掌握核磁共振的原理与基本结构；

2．学会核磁共振仪器的操作方法与谱图分析；

3．了解核磁共振在实验中的具体应用；

二、实验原理

核磁共振的研究对象为具有磁矩的原子核。原子核是带正电荷的粒子，其自旋运动将产生磁矩，但并非所有同位素的原子核都有自旋运动，只有存在自选运动的原子核才具有磁矩。原子核的自选运动与自旋量子数I有关。I=0的原子核没有自旋运动。I≠0的原子核有自旋运动。

原子核可按I的数值分为以下三类：

1)中子数、质子数均为偶数，则I=0，如12C、16O、32S等。

2)中子数、质子数其一为偶数，另一为基数，则I为半整数，如：

I=1/2；1H、13C、15N、19F、31P等；

I=3/2；7Li、9Be、23Na、33S等；

I=5/2；17O、25Mg、27Al等；

I=7/2，9/2等。

3)中子数、质子数均为奇数，则I为整数，如2H、6Li、14N等。

以自旋量子数I=1/2的原子核（氢核）为例，原子核可当作电荷均匀分布的球体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类似一个小磁铁。当置于外加磁场H0中时，相对于外磁场，可以有（2I+1）种取向：

氢核（I=1/2），两种取向（两个能级）：

a.与外磁场平行，能量低，磁量子数ｍ＝＋1/2;

b.与外磁场相反，能量高，磁量子数ｍ＝－1/2;

正向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。两种进动取向不同的氢核之间的能级差：△E= μH0（μ磁矩，H0外磁场强度）。一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振，简称NMR。三、实验仪器

400MHz超导傅里叶变换核磁共振波谱仪

（仪器型号：AVANCE III 400）

四、仪器构造、组成

1)操作控制台：计算机主机、显示器、键盘和BSMS键盘。

计算机主机运行Topspin程序，负责所有的数据分析和存储。BSMS键盘可以让用户控制锁场和匀场系统及一些基本操作。

2)机柜：AQS（采样控制系统）、BSMS（灵巧磁体系统），VTU（控温单元）、

各种功放。

AQS各个单元分别负责发射激发样品的射频脉冲，并接收，放大，数字化样品放射出的NMR信号。AQS完全控制谱仪的操作，这样可以保证操作不间断从而保证采样的真实完整。BSMS：这个系统可以通过BSMS键盘或者软件进行控制，负责操作锁场和匀场系统以及样品的升降、旋转。3)磁体系统：自动进样器、匀场系统、前置放大器(HPPR)、探头。

本仪器所配置的自动进样器可放置60个样品。磁体产生NMR跃迁所需的

磁场。室温匀场系统被安装在磁体的下端，是一组载流线圈，通过补充磁场均匀度来改善磁场一致性。探头的功能是支撑样品，发射激发样品的射频信号并接收共振信号，探头被插入到磁体的底部，位于室温匀场线圈的内部。同轴电缆把激发信号从控制放大器传送至探头，并把NMR信号从样品处传回到接收器。

五、实验步骤

1．样品制备

对于固体样品，如果使用5mm样品管，按照丰度，氢谱质量分数5%-10%，碳谱20%左右。1H-NMR谱样品几毫克至几十毫克，对于13C-NMR谱则要适量增加样品质量。加入0.5mL左右氘代试剂，混合均匀，用生料带封住管口，减少溶剂挥发。盖上核磁管帽，做好标记。

2．样品手动检测

①开机：打开计算机、主机、辅助设备。

②进入操作界面，利用相关软件进行试验参数的设置。

③进样：将样品管插入转子，定深量筒控制样品管插入转子的深度。确保

样品与量筒内的线圈对齐。

④样品的升降是由一股压缩空气控制的。按下BSMS键盘上的LIFT键。可

以听到气流的声音，取下前一个样品，把新样品放到气垫上。再次按下

LIFT键。样品会缓慢落进磁体，精确进入探头中的位置。在往磁体中放

入样品前，确认存在气流。（可以听到气流声）

⑤在命令行输入指令edc,对新样品进行命名。

⑥在命令行键入lock命令，并选择相应的溶剂。根据配置样品所用的氘代

试剂。

⑦锁场完成后，在命令行输入指令atma，进行调谐。

⑧调谐完成，在命令行输入topshim,可以进行自动匀场，也可以进行手动匀

场，具体操作是在BSMS键盘进行调整。磁场是三维的，所以匀场项的

名称使用XYZ坐标系统来反应相应的代数功能。

⑨命令行输入rga。自动设定接收机增益。

⑩命令行输入ns。设定扫描次数。

⑪命令行输入zg。系统开始采集数据。

⑫数据采集完成，在命令行输入efp,将采集结果进行傅里叶变换。输入apk,进行自动相位校正，输入absn，进行基线校正。

⑬对谱图进行定位，标峰，积分处理，打印谱图。

⑭实验结束，关闭相关软件及计算机。

3．样品自动检测

①在计算机上打开自动进样器控制系统Icon NMR:automation。

②将样品管插入转子，定深量筒控制样品管插入转子的深度。擦拭干净后

放入自动进样器，记录样品编号。

③在自动进样器控制系统内双击对应样品编号进行设置:Name、No.、

Solvent、Experiment、Par。设置完成后submit，点击start，仪器将自动

完成测定。

④在实验记录本上对所做实验进行记录。

⑤样品测定结束后从自动进样器上取下。

六、心得体会

在老师的耐心指导下，通过8次课的上机操作，我初步学习到了核磁共振检测的实验原理和方法，又掌握一门物质表征的手段，这对我以后的科研工作具有很大帮助。