结晶学 实验指导08版
矿物岩石学实验指导(定稿)
前言矿物岩石学课程包括结晶学与矿物学、晶体光学与光性矿物学、岩石学三大部分，是地质工程专业的最重要的专业基础课之一，同时还与许多应用学科和边缘学科密切相关，如材料科学、环境科学、生物科学及宝玉石学等。
其内容多，涉及面广，要求学生深入理解概念、掌握基本理论和鉴定矿物岩石的基本技能，还要求学生及时了解矿物和岩石的实际应用及在其他学科中的应用，学习过程中需要一定的空间想象能力和理解力，学生在学习过程中往往感觉难度较大。
由于该课程的实验课内容多，实验课学时占到了总学时的1/2以上，且方法性、综合性和研究探索性兼备，故非常有必要单独编写实验指导书，更好地指导学时，以利于学生学习和复习。
本指导书中的每个实验一般包括如下内容：（1）目的与要求；（2）实验内容；（3）实验材料；（4）实验步骤及指导；（5）实验报告；（6）课外作业。
在附录中附了一些实验报告的格式，供参考使用。
实验课在矿物岩石学课程中的地位非常重要，这一点从其所占课时数比例可见。
可以这么说，掌握不了实验课的内容，也就掌握不了矿物岩石学，任何一门科学，其最终目的都是应用在生产实践和社会实践中，为人类造福，实验则是帮助我们把理论知识应用于实践的一座桥梁，若不能应用，理论则成空谈，同时实验课也帮助我们更深入地掌握基本理论。
为此，给同学们提出以下要求：1、在实验课前，一定要复习教材并预习指导书中有关内容，做到心中有底。
2、在实验期间，须以科学之态度，认真、细致地观察和记录，要实事求是，不得伪造实验结果。
3、认真编写实验报告，对照实验结果和教材有关内容加以复习和掌握。
4、严格遵守实验室的规章制度。
在指导书的编写中，参考了我校以前编写的及其他地质院校现在使用的实验指导书，结合了任课教师在讲授本课程中的实际体会及历届同学在实验中所提的一些问题。
其内容完全依据教学大纲的要求。
根据我校目前的教学大纲，本课程分为矿物岩石学（一）和矿物岩石学（二）进行讲授，前者包括结晶学与矿物学及侧重于宏观内容的岩石学部分，，后者包括晶体光学和光性矿物学与侧重于微观和理论性的岩石学部分，本指导书仍按照学科体系及学习顺序编写，不同专业方向可根据课程内容进行调整和选做。
结晶学与矿物学实验指导书
《结晶学及矿物学》实验指导书昆明理工大学《结晶学及矿物学》实验指导书编者：周梅刘星国土资源工程学院二00四年一月目录实验一晶体的对称 (1)实验二单形、聚形 (3)实验三晶体定向、符号 (7)实验四晶体化学 (10)实验五矿物的实际形态 (12)实验六矿物的光学性质 (14)实验七矿物的力学性质及其它性质 (15)实验八矿物各论 (17)附录一可用矿物的工业分类 (19)附录二相似矿物对比表 (21)附录三稀有和分散元素在常见矿物中的半生含量表 (30)实验一晶体的对称一、要求：1．通过对晶体模型的实际操作，练习找对称要素的方法。
2．学会根据晶体对称的特点，划分晶体所属的晶族和晶系。
二、内容和方法1．找对称要素：（1）在晶体模型上找对称面、对称轴、对称中心。
（2）晶体模型上的对称要素可以在下列位置去找：●对称面（P）─可能是垂直平分晶面或垂直平分晶棱的平面；可能是包含晶棱的平面。
●对称轴（Ln）—可能是通过晶棱中点的连线；可能是通过两平行晶面中心的连线；可能是通过隅角两端的连线。
（注意：当某一对称轴可以是几种轴次时，应取最高轴次；如同时为L2、L3、L6，则应取L6为该轴的轴次。
）●对称中心（C）─将晶体置于桌子上，观察晶体上面的晶面与接触桌面的晶面是否相等平行，如果晶体中每一对晶面都是这样两两平行，同形等大，方向相反，则晶体具有对称中心。
（注意：对称中心在晶体中最多只有一个或不存在。
只要有一个晶面无对应晶面与之平行时该晶体无对称中心。
）●旋转反伸轴（L ）─在实际中常用的有L 和L ，因L 首先必须是L2，L 首先必须是L3，故在没有对称中心的晶体中，L2有可能是Li4、L3有可能是Li6，须注意观察检验。
2．利用组合定理推导晶体的对称要素：（1）先找主要对称轴：将之置于直立位置。
（2）再观察下列各项：有无包含直立轴的对称面，若有，根据定理Ln+P//→LnnP推导。
有无垂直直立轴的对称面，若有，根据定理Ln+P┴→LnPC推导。
结晶学与矿物学shiyan
《结晶学与矿物学》实验指导书实验一：《对称要素的寻找和对称型的确定》一、目的和要求主要使学生了解利用模型分析晶体的对称。
二、实验内容分析晶体的对称三、实验方法从结晶模型上找对称要素，了解晶体中对称要素的种类，熟悉对称要素的寻找方法，深入了解晶体对称的概念，然后根据晶体的对称要素特点，确定晶体的晶族和晶系。
四、实验步骤1、按对称轴(包括旋转反伸轴)、对称面、对称心的顺序，从晶体模型上找出可能存在的全部对称要素。
(1)为了找出晶体上的全部对称要素，必须逐次分析所有晶面，晶棱、角顶上可能出现对称要素的部位，并做相应的对称操作，以验证是否有对称要素存在。
在晶体某一界限要素处出现对称要素时，其相同部位也一定有相同的对称要素存在。
应当找完一种对称要素，再找另一种对称要素，以免发生重复或遗漏。
找对称要素时，利用对称定理作为指导，有助于加深对晶体对称性的理解。
(2)找对称轴或旋转反伸轴时，可用左手姆指(在下)和中指(在上)拿稳晶体模型上可能存在对称轴的两个出露端点，使其处于直立位置，然后用右手进行旋转操作，当旋转360°时，以晶体上相同界限要素重复出现的次数作为对称轴的轴次。
在晶体上如有L4i或L6i存在时，则只计算旋转反伸轴的数目，而不重复计算L2或L3的数目。
(3)在找对称面时，可把模型平放在桌子上，按对称面可能出现的位置，逐次分析，凡符合对称面定义的假定平面均可定为对称面。
对称轴和对称面关系密切。
对称轴常垂直于对称面，或存在于两个对称面的交线处，极少例外。
(4)对称心的找法，是将晶体任一晶面放在桌子上，看上面是否还有一个与它同形等大，方向相反的晶面与之平行。
如果所有同形等大的晶面对对平行、方向相反，则此晶体必有对称心。
晶体上诸对称要素出现的位置和相互关系，见图1—1所示。
图1—1 晶体对称要素位置及它们间的相互关系图2、写出晶体的对称型，根据对称型的特点，确定晶体所属晶系、晶族。
3、分析结晶模型，并将分析结果分别填入表表1－1。
结晶学及矿物学实习报告
一、实习目的本次结晶学及矿物学实习旨在通过实际操作，加深对晶体和矿物基本理论知识的理解，提高矿物识别能力，培养实践操作技能，为后续专业课程的学习和研究打下坚实的基础。
二、实习时间与地点实习时间：2023年X月X日至X月X日实习地点：XX大学地质实验室三、实习内容1. 晶体观察与鉴定实习过程中，我们首先对实验室提供的各种晶体模型进行了观察。
通过比对晶体形态、对称性等特征，我们学习了晶体的基本概念，如晶面、晶棱、晶轴等。
同时，我们还学习了晶体对称理论，包括晶体的对称要素、对称操作、对称型等。
2. 矿物标本鉴定在矿物标本鉴定环节，我们学习了矿物的物理性质，如颜色、硬度、解理、条痕等，并通过对这些特征的观察和比对，识别了多种矿物，如石英、长石、云母等。
3. 晶体结构分析通过观察矿物晶体的光学切片，我们学习了晶体结构的分析方法，包括晶胞参数的测量、晶面间距的计算等。
通过对晶体结构的分析，我们了解了晶体的化学组成和成键方式。
4. 矿物形成地质作用实习过程中，我们还学习了矿物形成的基本地质作用，如热液作用、沉积作用、变质作用等。
通过了解这些地质作用，我们能够更好地理解矿物的形成过程。
四、实习收获1. 理论知识与实践操作相结合通过本次实习，我们深刻体会到理论知识与实践操作相结合的重要性。
只有将理论知识应用于实际操作中，才能真正掌握所学知识。
2. 矿物识别能力提高在实习过程中，我们通过对多种矿物标本的观察和比对，提高了矿物识别能力。
这对于我们今后从事地质工作具有重要意义。
3. 实践操作技能提升在晶体结构分析等环节，我们学习了各种实验操作技能，如光学显微镜的使用、晶体结构参数的测量等。
这些技能对于我们的专业发展具有重要意义。
五、实习总结本次结晶学及矿物学实习使我们受益匪浅。
通过实际操作，我们加深了对晶体和矿物基本理论知识的理解，提高了矿物识别能力，培养了实践操作技能。
在今后的学习和工作中，我们将继续努力，不断提高自己的专业素养。
x射线晶体学实验指导
实验一 多晶粉末照相及未知物相定性分析一、实验目的１．掌握多晶粉末样品的制备安装。
２．对所拍摄单相物质的德拜相进行定性物相分析。
二、试验设备及材料德拜相机、x 光机、真空脂、玻璃丝、组锉、200目筛、PDF 卡片。
三、实验原理由于粉末法的试样是由数目极多的微小晶粒所组成，这些小晶粒的取向是完全任意无规的，即各个晶粒中指数相同的晶面在空间的取向分布是任意的。
根据衍射矢量概念，这些指数相同的晶面的倒易矢量分布在倒易空间的各个方向，由于它们的面间距d HKL 相同，所以这些倒易矢量的长度都相等。
如果让各个晶粒（小晶体）所对应的倒易空间的倒易原点重合，则各个晶粒的同一HKL 倒易结点均处于同一个球面上，这个球的球心位于倒易原点，半径为：这个球称为反射球。
不同的HKL 倒易结点对应于不同的倒易球。
但这些倒易球都是同心的，球心都位于倒易原点。
每个倒易球和反射球相交的交迹为一个圆，根据厄瓦尔德图解法，凡是位于交圆上的倒易点所对应的那个晶粒的HKL 晶面都符合衍射条件产生衍射，衍射线的方向是由反射球的球心到交圆的连线方向，形成数个以入射线为轴的共顶圆锥，锥顶角为4θ。
这样的圆锥称为衍射圆锥。
因此，德拜相为连续、明锐和强度均匀的衍射线条，称为德拜环。
在摄取衍射HKLHKL d g 1花样时，由于底板安装位置不同而得到不同形状的衍射花样。
由于任何晶体物质都具有特定的结构参数（包括晶体结构类型、晶胞大小、晶粒中原子、离子或分子数目的多少及它们所在位置等），在给定波长的X射线辐射下，显示出该物质所特有的多晶体衍射花样（包括衍射线条的位置和强度），因此多晶体衍射花样就成为晶体物质的特有花样，它表明了该物质各元素的化学结合状态。
因此，我们可由衍射花样的位置和强度来鉴别试样的物相组成。
本实验用PDF卡片进行定性物相分析。
四、实验步骤１．用所给试验样品制备德拜照相试样，并安装在德拜相机上，调至样品居中；２．进行德拜照相（本步骤由教师事先完成）；３．根据德拜底片上的衍射线条，计算相应d值并目测各衍射线强度；４．利用PDF卡片，根据d值及强度，判断试样为何种物质。
结晶学实验教学大纲.doc
《结晶学》实验教学大纲一、实验的目的和任务《结晶学》实验是资源与环境科学系的专业基础之一，本实验是对所学的基本知识和基本理论的加深，通过实习使学生由理性认识转为感性认识，学生正确认识和掌握晶体对称、晶体定向、晶体结构等知识，为后续课程矿物学学习打下坚实的基础。
二、实验的基本要求本实验要求学生掌握以下内容：1.能独立进行晶体模型的分析操作，熟悉晶体外部对称特点，掌握晶体对称分类体系，学会分析单形、聚形。
2 .对晶体的内部对称及典型结构有初步的认识。
实验前必须复习教材、笔记及阅读有关参考书，了解有关理论知识，了解实验目的及内容。
实验时必须认真、仔细地观察模型、标本。
爱惜模型及标本，不得随意敲打和刻划模型及标本。
实验完毕后：1.按要求写好实验报告。
2.以组为单位整理好模型及标本，交回老师检查方可离开。
3.经常参观博物馆和公共标本，熟悉模型及矿物标本，增加感性认识。
三、实验内容及时数分配实验教学内容实验一、天然晶体认识和晶体面角测量一、实验目的1.通过对水晶晶体观察，理解晶体的概念和镜本性质。
2.通过面角测量，理解面角守恒定律二、实验内容观察水晶晶体的特征，测量面角。
三、实验要求要求测量水晶和长石的面角，每个面角测量5次，计算平均值。
作实验记录，提交实验报告。
实验二、晶体生长一、实验目的1.通过对晶体生长实验，观察晶体生长过程。
2.理解环境条件对晶体生长的影响。
二、实验内容用易溶盐（硫酸铜、明矶、氯化钠）等溶解饱和，自然蒸发，观察晶体成核、生长过程, 添加杂志组分对晶体粒度、形态的影响。
用碳酸钠溶液和氯化钙溶液混合合成方解石，在显微镜下观察方解石晶体的形态，并与添加各种有机分子合成的方解石对比，理解有机分子对方解石生长的影响和生物矿化问题。
三、实验要求要求每个学生设计一个实验方案，在某种特定的条件下，合成一种晶体，力争在合成晶体的形态、颜色、大小等方面具有新奇的效应。
同学之间进行对比、讨论，并保存，要求撰写实验记录。
结晶学
《结晶学》课程教学大纲课程名称：结晶学（Crystallography）课程编号：112039总学时数：64学时讲课学时：40学时实验学时：24学时学分：4学分先修课程：高等数学、无机化学、大学物理、材料科学与工程导论。
教材：王萍、李国昌编，《结晶学教程》，国防工业出版社，2006年。
参考书目：周志朝主编，《结晶学》，浙江大学出版社，1998年。
潘兆橹主编，《结晶学及矿物学》，地质出版社，1999年。
廖立兵编著，《晶体化学与晶体物理学》，地质出版社，1999年。
陆佩文主编：《无机材料科学基础》，武汉理工大学出版社。
1996年。
课程内容简介：《结晶学》系统介绍了晶体形态和内部结构的几何规律；晶体的化学组成、结构与物理性质的关系；晶体结构的类型与典型结构；晶体的生长的基本理论。
内容分为十章，第一章讲授晶体的概念与性质、空间格子的概念及组成要素；第二章讲授有关晶体生长和晶面发育的基本理论；第三章介绍晶体的面角恒等定律和极射赤平投影方法；第四章讲授晶体的宏观对称；第五章讲授单形和聚形；第六章讲授晶体定向与结晶符号；第七章讲授实际晶体的形态与规则连生；第八章讲授晶体结构的几何理论及晶格缺陷；第九章讲授晶体化学的基础理论与基础知识；第十章讲授晶体结构的类型及常见典型结构。
一、课程的性质、目的及任务《结晶学》是材料科学与工程本科专业必修课，是培养材料人才的专业基础课程之一。
本课程的任务是使学生学习必要的结晶学的基本知识、掌握晶体形态及结构分析的基本技能，培养学生独立分析问题和解决问题的能力，为后续专业课的学习打下坚实的基础。
二、教学内容、要点和课时安排《结晶学》授课课时分配表本课程的教学内容共分10章。
第一章：晶体与非晶体的概念晶体与非晶体的概念、空间格子概念及组成要素、晶体的基本性质。
第二章：晶体的形成晶体的形成方式、成核作用及一般规律、层生长理论、晶体的阶梯状生长和螺旋状生长、布拉维法则、居里-吴里夫原理、周期键链理论。
《矿石学》实验指导书(2021修订版)
矿石学尝试指导书院系：资源与环境工程学院专业：矿物加工工程尝试一晶体的宏不雅对称一、目的要求1、学会在晶体模型上找对称要素的方法，成立晶体宏不雅对称的概念。
2、掌握各晶体的对称特点二、道理晶体对称性道理三、尝试用具或模型木制晶体模型：001、201〔202〕、161〔162〕、121〔122〕、051〔053〕、034、093〔094〕、8、28、38、45四、尝试内容找出各晶体模型上的全部对称要素〔C 、P 、L n 、L i 4、L i 6〕，组合成对称型，然后按照 对称型确定该模型所属的晶系，晶族。
五、尝试方法及步调找晶体模型的对称要素时，首先应找对称轴，其次找对称面，最后是对对劲。
〔一〕找对称轴〔L 〕以先找高次轴，再找低次轴的次序进行。
1．晶体上可以呈现一个或数个不异或不同轴次的对称轴，但不成能存在五2．对称轴可能是的连线3次 数，即为对称轴的轴次；4．旋转反伸轴：一般只考虑L i 4和L i 6。
L i 4是一个独立的复合对称要素，不克不及用其它对称要素的组合来代替。
L i 4包含一个L 2，且垂直L 2标的目的无对称面P 那么此L 2即为L i 4。
有L i 4时它包含的L 2不再写入对称型中。
L i 6等效于L 3＋P 〔P ⊥L 3〕的组合，但因它在对称分类中具有特殊意义，故需用L i 6而不消L 3＋P 。
5．操作：晶体绕旋转反伸轴旋转必然角度后，再对轴上一点进行反伸，可使相等局部重复。
〔二〕找对称面〔P〕12．对称面可以是的平面3面即为一个对称面。
〔三〕找对称中心C1．晶体只有一个C 或没有C ；2．假设晶体上有两两彼此平行、同形等大、标的目的相反的对应晶面那么该晶体有C ，反之那么无C ；3．操作：用反伸对称操作。
将模型放在桌面上，假设不雅察到上面的晶面与接触桌面的晶面反向平行、同形等大，那么晶体上的所有对应晶面必定两两反向平行、同形等大，此晶体就有对称中心，否那么无。
结晶学实验报告书
《结晶学》实验报告书
姓名：
学号：
班级：
2018年2月
实验（一）天然晶体的认识石英晶体的面角测量
石英晶体的观察：
形态：
晶面花纹：
内部结构：
物理性质（颜色，光泽，硬度，比重，断口等）：
实验（二）晶体的形成
实验报告
1.实验材料：
2.实验步骤：
3.生成晶体观察：
4.小结：
实验（三）晶体对称要素
实验（四）晶体对称要素组合规律
实验（五）晶体定向和晶面符号
实验（六）单形认识
实验（七）聚形分析
实验（八）晶体的规则连生
实验（九）矿物晶体典型结构分析
实验（十）矿物化学式计算
橄榄石晶体化学式计算：(Mg,Fe)2[SiO4]
单斜辉石晶体化学式计算：XY[Si2O6] Y=Mg、Fe2+、Mn、Ti、Al、Fe3+ ; X=Ca、Na。
福大《结晶学与矿物学》实验大纲
《结晶学与矿物学》实验大纲（非独立设课）一、课程基本概况：课程名称（中文）：结晶学与矿物学（英文）：Crystallography and Mineralogy课程代码：01600002课程类别：B：学科必修学时学分：课程总学时 72 其中实验（上机）学时 36 学分 4.5先修课程：《普通地质学》、《普通化学》二、课程简介本课程是资源勘查专业的专业基础课程。
本课程由结晶学和矿物学两个既相对独立又密切联系的教学内容构成，其中结晶学为30课时，矿物学为42课时。
讲课与实验课时比例为1:1，理论教学和实验课各安排36学时。
结晶学部分主要以晶体的对称、晶体定向与结晶学符号、单形和聚形、双晶为主要内容，简要介绍晶体内部结构对称和晶体化学的基本知识和基本理论；矿物学部分则主要讲授矿物的化学成分、结构、形态、物理性质和成因产状的基本概念和基本理论，按矿物的晶体化学分类体系介绍80种左右的常见矿物。
通过本课程的学习，使学生掌握结晶学中有关晶体对称理论、晶体化学基本知识和矿物学中有关矿物成分、结构、形态、物理性质、成因等的基本概念、基本知识，初步掌握鉴定和研究矿物的基本技能和方法；了解一些矿物的主要用途。
三、课程实验教学目的与基本要求1、通过本课程实验，使学生掌握矿物的肉眼鉴定和描述的基本方法，认识部分矿物种类，进而了解常见的矿物共生组合规律，培养学生利用放大镜鉴别矿物的基本技能2、通过本课程实验，锻炼学生的观察和动手能力，提高综合分析和解决问题的能力。
培养学生撰写实验报告、研究论文等基本科研能力。
四、实验方式与注意事项实验方式：实验讲解、示范及学生自己动手实验，最后提交实验报告。
注意事项：1、结晶学实验课要带圆规、矿物学实验课要带放大镜。
2、严格遵守实验室的各项规章制度，爱护晶体模型和矿物标本。
五、实验课程内容（项目）及学时分配课程实验总时数36学时，安排18个必修实验项目。
注：实验类型指：演示、验证、综合、设计；实验要求指：必修、选修。
结晶学与矿物学实习指导书
本书不仅是学生进行《结晶学及矿物学》实习的指导书，而且是学生自学和复习的指 导书。书中将教材各章的重点、难点和思考题列出，以便于学生自学和复习时准确掌握和深 入理解各章的中心思想和精髓。
本书由岩石与矿物教研室许虹执笔编写，由李胜荣教授修订定稿。 由于时间仓促，水平有限，内容错误或不当之处在所难免，衷心希望使用本书的老师 和同学们提出宝贵的意见，以便修订时改正。
（一）目的.....................................................................................................................10 （二）准备工作.............................................................................................................10 （三）内容.....................................................................................................................10
结晶
结晶实验培训资料重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
一、在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响二、结晶的纯度。
实验五 水溶剂重结晶(有机化学第8版,人民卫生出版社)
六、思考题
1、用抽气过滤收集固体时，为什么在关闭水泵前， 先要拆开水泵和抽滤瓶之间的连接或先打开安全瓶 通大气的旋塞？ 2、为什么活性炭要在在固体物质完全溶解后加入？ 为什么不能在溶液沸腾时加入？
水溶剂重结晶
一. 实验目的
1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原 理和方法。
2.掌握热过滤、抽滤、洗涤等重结晶基本 操作
二. 实验原理
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶 剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温 度时的溶解度不同，而使它们相互分离的方 法，它是提纯固体有机物常用的方法之一。
固体有机物在任意溶剂中都有一定的溶解度， 且多数情况下随温度的升高溶解度增大。将固体有 机物溶于某种溶剂中，升高温度制成饱和溶液，在 降温的过程中析出晶体。其原理简单地说，就是利 用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提 纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部 分被虑掉或留在母液中，从而达到提纯的目的。
重结晶的一般过程：溶解—脱色—热过滤—冷 却结晶—抽滤—洗涤－晾干
三、器材和药品
器材： 抽滤瓶，布氏漏斗，无颈漏斗，抽 滤泵，剪刀，滤纸，红外干燥箱，铁药匙， 熔点仪，铁圈，铁架台，烧杯（250ml）， 锥形瓶（250ml），玻璃棒 药解：取2 g粗乙酰苯胺，放于150mL锥形瓶中，加 入70mL水。电热套加热至沸，并不断搅拌，若有不溶， 可继续加水至完全溶解，总量不超过90mL。 2．脱色：稍冷后加入少许活性炭，搅拌后继续加热煮沸 5－10min。 3．热过滤：将事先预热好的无颈漏斗安放在铁圈上，将 折好的菊花形滤纸放入漏斗中并用少量热水润湿。将上 述热溶液滤入150 mL的烧杯中。
4．冷却结晶：将滤液静置，自然冷却至室温。 5．用布氏漏斗抽滤，并用少量冷水洗涤锥形瓶和滤纸，合 并滤液。 6．将乙酰苯胺用药匙刮在预先洗净干燥并称重的表面皿上 7 ．于红外干燥箱烘干后，称重，计算回收率。
晶体学实验指导书
晶体学实验指导书学院名称材料科学与工程学院课程名称晶体学I、Ⅱ开课实验室晶体学实验室编写人刘金海编写日期2007年4月16日目录实验一晶体的对称 (2)实验二单形和聚形分析 (4)实验三晶体定向与结晶符号 (5)实验四偏光显微镜的构造、调节与使用 (8)实验五单偏光镜下晶体的光学性质 (10)实验六正交偏光镜间晶体的光学性质 (11)实验七锥光镜下晶体的光学性质及未知矿物鉴定 (12)实验一晶体的对称（4学时）一、目的要求通过对理想晶体模型的分析，理解和巩固晶体对称的概念，了解晶体对称的特点。
学会在晶体上找寻对称要素，确定对称型、晶族和晶系，同时掌握对称要素的投影方法。
二、实验内容1、学会寻找对称面、对称中心、对称轴和旋转反伸轴（1）、对称面（P）对称面是把晶体平分为互为镜像的两个相等部分的假想平面。
在晶体中可以不存在对称面，也可以存在一个或多个对称面，最多可达9个。
对称面的描述方法为3P、9P等。
对称面在晶体中可能存在的位置：①垂直并平分晶面；②垂直晶棱并通过它的中心；③包含晶棱并平分晶面夹角。
寻找对称面的方法和步骤是：把模型固定在一个位置不要转动，以视线从各个不同的方向去观察。
首先寻找直立的对称面，然后再找水平方向的对称面，最后再找倾斜方向的对称面，以免重复或漏掉。
（2）、对称轴（L n）对称轴是通过晶体中心的一根假想直线，晶体围绕此直线旋转一定角度后，相同的晶面、晶棱、角顶能重复出现。
在一个晶体中，除了L1以外，可以没有、也可以有一种或多种对称轴，而每一种对称轴也可以有一个或多个。
表示为3L4、4L3、6L2等。
对称轴在晶体中可能出露的位置：①通过晶面的中心；②通过晶棱的中点；③通过角顶。
寻找对称轴的方法和步骤是：用两手指拿住轴的两端，使晶体旋转360°，看相同的晶面、晶棱、角顶重复出现几次即为几（n）次对称轴。
（3）、对称中心（C）对称中心是晶体内部的一假想点，通过该点作任意直线，则在此直线上距对称中心等距离的两端，必定可以找到对应点。
【高等教育】材料性能学实验：结晶高分子材料DSC热分析实验指导书
三、实验操作
1、试样的制备：用小刀把高分子材料切成细小的碎片，然后装入铝制小坩埚，装样量在
0.5~10mg，最后用密封器压制密封。
2、仪器的开启：打开示差扫描量热仪电源开关，开计算机控制系统。预热 10 分钟。
100
100
80
80
60
60
40
40
20
20
0
0
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
测出样品的电滞回线之后，即可计算该材料的剩余极化强度 Pr 和矫频场强 Ec，计
算公式如下：
pr
Q A
C0Vy A
C0S y ry A
Ec
Vx t
S x rx d t
式中：Q 为电压为零时之总电荷，C；C0 为标准电容器的电容量，F；Vy 为从原点
至 E=0 处之 y 轴电压，V；Sy 为函数记录仪的 y 轴灵敏度，V/m；ry 为从原点到 E=0
一数值 Pr，称为铁电体的剩余极化强度，改变电场方向，并沿负方向增加到 Ec 时，极 化强度下降至零，反向电场再继续增加，极化强度反向，Ec 就称为铁电体的矫顽场强。 随着反向电场的继续增加，极化强度沿负方向继续增加，并达到负方向的饱和值（ -Ps）， 整个晶体变为具有负向极化的单畴晶体。当电场由高的负值连续变化到高的正值时，
弦可选。 8、 在工具栏 Option 上单击 Measure(测试)，打开测试对话框。选择 Static Hysteresis
Measurement(静态电滞回线)，填入 Frequency (频率)，范围在 1HZ~2kHZ，常为 100； Amplitude（振幅），范围是±0.1 V ~±25V ;No. of Points(数据点数目)，10~1000,常为 40； Relaxation time （驰豫时间），0.1s~1s；Integration time（积分时间），0ms~1ms，常为 1ms； Current Range；通常按 Auto Range 键自动产生。
结晶实验
实验报告课程名称：材料科学基础实验方法成绩：实验名称：盐类结晶过程及晶体生长形态的观察批阅人：实验时间：2010.12.2实验地点：x5411报告完成时间：2010.12.17姓名：黄静学号：20095057班级：09材料六班同组实验者：指导教师：一、实验目的1）通过观察盐类的结晶过程，掌握晶体结晶的基本规律及特点。
2）熟悉晶体生长形态及不同结晶条件对晶粒大小的影响。
3）掌握冷却速度与过冷度的关系。
二、实验内容1）结晶过程及晶体生长形态观察将质量分数为25%~30%氯化铵水溶液，加热到80~90℃，观察在下列条件下的结晶过程及晶体生长形态。
1）将溶液倒入培养皿中空冷结晶。
2）将溶液滴在玻璃片上，在生物显微镜下空冷结晶。
3）将溶液倒入小烧杯中空冷结晶。
4）将溶液滴入是观众空冷结晶。
5）在培养皿中撒入少许氢化氨粉末并空冷结晶。
6）将培养皿、试管置于冰块上结晶。
2）胞状晶形貌观察。
（条件不允许，未操作）将Sn-0.05%Pb合金加热融化，升温至550℃，浇入到100℃的金属型中，待其凝固短时间（约3s）后，将剩余液体倒掉，选取较平整的一小块液固界面，在显微镜下观察，即可看出胞状界面。
三、主要仪器设备：1）配置好的质量分数为25%~30%氯化铵水溶液。
2）培养皿、小烧杯、试管、氯化铵粉末、冰块。
3）电炉、温度计。
4）生物显微镜。
5）Sn粉、Pb粉、天平、实验炉、坩埚、金属型、金属显微镜。
四、实验过程与结果记录：在载玻片上滴上热的饱和的氯化铵溶液，空冷结晶，并用金相显微镜观察。
五、实验结果分析与讨论画出氯化铵水溶液在空气中冷却的结晶过程示意图，并加以说明。
1.氯化铵结晶示意图：2.金属树枝晶结晶示意图：3.形成树枝晶的原因分析：。
学生吴若秋指导老师鲁统部教授
[Cu2L1](ClO4)4溶于CH3CN 80℃加热8天（黄色）
563.18 565.18 566.17 567.17
562 564 566 568 570 572
0.00
5
[Cu2
L1(μ-CN)]+理论图
m/z
实验结果与讨论
二. 紫外－可见光谱
1.6 1.4
Abs
297
0.15
2.5 2.0
Cu
N H
C
N
Cu
N H
NH
[Cu2L2]4+
[Cu2L2(μ-CN)]3+
一. ESI-MS
T:
实验结果与讨论
{Cu2L1(ClO4)3}+
T:
[CuL1] +
100
90 80
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 200 400 600
834.93
471.40
[Cu2
400
Wavelength(nm)
500
600
700
800
900
300
400
Wavelength(nm)
500
600
700
800
900
[Cu2L1](ClO4)4溶于CH3CN 80℃加热5天 (绿色)
[Cu2L1](ClO4)4溶于CH3CN 80℃加热8天 (黄色)
三.气相色谱法测定催化活化反应产物(甲醇)含量
20
10
1092.13
800
1000
0
m/z
1200
200
400
1400
600
1600
2008结晶学与矿物学考研真题A
2008结晶学与矿物学考研真题A 在 2008 年的结晶学与矿物学考研真题 A 中，涵盖了众多关键的知识点和富有挑战性的问题，对于考生的专业素养和综合能力进行了全面而深入的考察。
首先，在结晶学部分，真题中涉及了晶体的对称要素和对称操作。
要求考生准确理解并能够识别各种对称要素，如对称轴、对称面和对称中心，同时熟练掌握相应的对称操作。
这不仅需要对理论知识有扎实的掌握，更需要通过大量的实例分析来培养敏锐的观察力和判断力。
比如，有一道题目给出了一个晶体的结构示意图，要求考生指出其中存在的对称要素并说明其类型和数量。
这就考验了考生能否从复杂的图形中提取关键信息，运用所学的对称原理进行准确判断。
晶体的定向和晶面符号也是考试的重点之一。
考生需要清楚地知道如何选择晶轴，并根据晶体的几何特征确定晶面在晶轴上的截距，进而计算出晶面符号。
这部分的题目常常会要求考生根据给定的晶体结构，计算出特定晶面的晶面符号，或者根据晶面符号画出相应的晶面在晶体中的位置。
在矿物学部分，真题着重考察了矿物的物理性质和化学组成。
对于常见矿物的颜色、光泽、硬度、解理等物理性质，考生需要能够准确描述和区分。
例如，会有题目要求对比两种相似矿物在物理性质上的差异，并解释造成这些差异的原因。
矿物的化学组成方面，涉及到矿物的化学式计算、类质同象替代等内容。
考生需要掌握不同元素在矿物中的存在形式和比例关系，能够通过化学分析数据计算矿物的化学式。
此外，真题中还包括了矿物的成因和分类。
要求考生了解不同地质环境下矿物的形成条件和过程，以及根据矿物的特征对其进行准确分类。
比如，会问到某种特定类型的矿床中可能出现哪些矿物，或者给出一些矿物特征，要求判断其所属的矿物类别。
在回答这些真题时，考生不仅要对各个知识点有清晰的记忆和理解，更要能够将它们融会贯通，运用到实际的问题分析中。
同时，需要具备良好的逻辑思维能力和答题技巧，清晰准确地表达自己的观点。
总之，2008 年结晶学与矿物学考研真题 A 全面且深入地考查了考生在这两个学科领域的知识水平和应用能力，对于选拔具备扎实专业基础和较强综合素养的研究生起到了重要的作用。
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无机非金属材料工程专业专业基础实验之《结晶化学》《材料显微结构学》实验指导书曹德光编广西大学化学化工学院化学化工实验中心2008年8月目录实验一对称要素的认识 (1)实验三晶体定向和结晶符号 (3)实验二单形与点群，聚形分析 (6)实验四球体的密堆积，配位数及配位多面体，晶胞的认识 (8)注：本实验总学时数为9学时，共分3个实验进行，实验1和实验2合并，每个实验学时数为3学时。
实验一对称要素的认识目的通过本次实验，进一步加深对对称要素概念的认识，学会在具体实物中寻找对称要素，并培养空间想象力。
为今后的学习和实验打下良好的基础。
原理及概念1参阅教材中的有关章节。
2对称要素的寻找方法（1）对称中心（C）：把模型平放在桌面上观察，要是所有的晶面都有一一对应的反向平行的平面存在，则有对称中心存在。
一个模型只有一个对称中心，否则则无。
（2）对称面（P）：由于对称面所分割的两部分成镜像关系，所以对称面常出现在角平分线、面等分线、晶棱所组成的平面上。
在一个模型中对称面最多只有9个。
（3）对称轴（L n）：对称轴一定通过晶体的中心。
对称轴往往出现在面中心、棱中心和角顶自身之间或相互之间的连线上。
沿对称轴（L n）方向观察晶体模型时，晶体模型应分成n个相等的部分。
对称轴有：L2、L3、L4、L6四种。
在模型中六次轴最多只有一个。
L2、L3、L4可以存在多个。
（4）反伸轴（L i n）：由于L i2、L i3可以用更为简单的其他对称要素来代替，实际应用中只需考虑L i4、L i6。
L i4、L i6只存在于没有对称中心的晶体模型中。
寻找L i4、L i6时要注意L i4同时是二次对称轴（L2），L i6同时是三次对称轴（L3）、并在垂直三次对称轴（L3）方向上存在一个对称面（P）。
3在分析对称要素时，同学们要注意下面几点：（1）要注意利用对称要素的组合定理寻找对称要素，把晶体模型中的全部对称要素找齐，并注意各对称要素之间的空间位置关系。
（2）对于同一条几何线只能定为一个对称轴名称，不能定为两条对称轴名称。
例如：L i4这条对称轴，它既具有2次对称轴的对称特点，也具有L i4的对称特点，但只能把它定为L i4。
（3）同一几何要素存在多种对称操作时，通常只取对称程度比较高的对称要素作为该几何要素的名称，当该对称要素包含另一对称要素时，则此对称要素名称应省去。
例如：Li6是由L3+P⊥组合而成的对称要素，不计三次对称轴（L3）的同时、也不计在垂直三次对称轴（L3）方向上存在的对称面（P），这是因为Li6包含了L3和P⊥，而Li6包是具有较高对称程度的对称要素。
实验材料4自带圆规、铅笔、直尺、量角器等绘图工具。
5实验模型由指导教师提供。
实验内容6完成实验报告中的所有项目；7总结你自己在实验过程中寻找各种对称要素的好方法。
思考题8为什么所有的晶面都有一一对应的反向平行的平面存在时，则有对称中心存在？9为什么不在晶体中寻找L i1、L i2、L i3等对称要素？10为什么存在对称中心的晶体不存在L i4、L i6对称要素？11如何寻找L i4、L i6对称要素？12对称要素之间的位置有何关系存在？实验二晶体定向和结晶符号目的本实验要求能在确定晶体符号的基础上，进一步了解晶面符号的意义，培养由符号到晶面（或晶棱）、由晶面（或晶棱）到符号的空间思维过程，为今后的学习和下一个实验做准备，同时能加深对七个晶系的晶体常数特点和结晶学方位的理解，并学会对不同晶系的晶体进行定向的方法。
一、原理及概念1参阅教材中有关章节。
2晶体定向是晶体符号（晶面符号、晶棱符号、单形符号）确定的先决条件。
晶体定向就是在晶体中安置坐标系统，换言之,就是选择结晶轴和确定轴单位(或其轴间相对比例，即轴比)。
对于不同的晶系，由于其对称程度不同，其定向方法也有所不同。
将晶体的定向与晶体的对称特点相关联的原因是使得结晶符号带有对称的特点，使其简单明了，便于确定和理解。
因而，晶体的定向与与晶体的对称要素密切相关，晶体的定向选轴原则就是晶轴与对称要素相联系的原则。
所以在进行晶体定向之前，需要确定晶体的对称型，从而定出该晶体所属晶系，再根据不同晶系的选轴原则进行晶体定向。
表3—1 给出了七大晶系的晶体选轴原则。
晶体定向后便可确定晶面符号，晶面符号的确定采用米氏符号（有关米氏符号的概念清参阅教材中的有关章节）。
在确定晶体的晶面符号是要预先确定单位面（111），目的是确定轴比（轴比等于单位面在各轴上的截距之比）。
根据轴比便可确定其它晶面的轴单位之比，从而定出这些晶面的晶面符号。
单位面往往是晶体中发育比较大的晶面，同时满足晶体所在晶系的轴比关系（晶体常数关系），当有多个这样的晶面时，取其轴比接近于一的晶面。
如果晶体中无单位面存在，则按上述原则预先确定一个（110）面。
如果再无（110）类晶面时，这个晶体晶面符号的确定一定很简单。
晶棱符号的确定方法是：将待定的晶棱平移至定向后的坐标原点上，再在晶棱上任取一点（该点的坐标投影值比较容易确定），确定其投影值，将投影值用方括号括起来，并简化该值。
例如：[420]简化为[210]。
单形符号的确定方法：首先确定单形的代表面（按照先前、次右、后上的原则），将该晶面符号的指数用大括号括起来即可。
3下面有几点要引起同学们的主意：●关于单斜晶系和三斜晶系的定向问题，Z轴的选择最好取最长棱方向。
●在中级晶族中，如没有单位面存在时，x、y轴的选择最好是选取与晶面垂直的L2和P的法线方向。
●关于晶面指数的确定，当晶面在晶轴上的截距数无法正确确定时，可用字母h、k、（i）l来分别代表x、y、（u）z的指数。
若指数相等时，可用同一指数表示，如：（hhl）、（hkk）等。
当指数均相等时，应写成（111）而不写成（hhh）或（222）等。
此外，字母和数字（0除外）不能混合使用。
●对于一个晶体，必须把所有的晶面都用晶面符号写出来。
●晶面符号用圆括号表示，如：（111）。
晶棱符号用方括号表示，如：[111]。
单形符号用大括号表示，如：{111}。
括号内只有指数，没有标点符号。
实验材料4自带尺子、铅笔等绘图工具。
5晶体模型由教师准备。
实验内容6完成实验报告中的有关内容；7对实验二中的七个晶系模型进行晶体定向；8从上面七个模型中，由指导教师指定其中三个模型用于晶面符号的确定实验，并将实验结果记入实验报告中。
9选取高级晶族模型用于晶棱符号的确定实验，并绘制立体图形，将晶棱符号标上。
思考题10为什么一个单形只用一个晶面指数符号来表示即可？11为什么如果晶体中无单位面存在，又无（110）类晶面时，这个晶体中的各晶面符号的确定一定很简单？12试分析几何学单形与结晶学单形的差异所在。
13某晶面所包含的晶棱的晶棱符号与该晶面符号的关系怎样？14晶面符合总指数的大小与该晶面的空间方位有何对应关系？晶体定向选轴原则表3-1实验三单形与点群实验目的通过本实验进一步加深对单形和点群概念的认识，学会用对称要素组合定理分析点群，进一步加深对晶体中对称要素的认识，同时学会作对称要素的赤平投影图，为今后的学习和下两次实验打下良好的基础。
一、原理及概念1参阅教材中的有关章节。
2单形是某晶体晶面与某一点群相联系的纯几何空间图形，该晶面通过对应点群的对称要素进行对称操作之后，其所得的晶面是同形等大的。
由于晶面与对称要素的关系不同，每一点群可以得到的单形种数最多有七种。
32种点群中去掉形态相同的单形，只存在47种形态不同的单形。
在47种单形中，根据单形是否封闭把单形分为开形和闭形。
要熟悉47中单形，关键要弄清单形的形成方法，同时对单形按晶族和晶系分别进行分析，并掌握单形的命名方法，这有助于你对单形的进一步认识。
点群是宏观几何对称图形中所有独立的宏观对称要素的总合。
对于宏观对称有限图形，其对称要素都相交于一点，而且符合数学中群的概念，所以称之为点群，也称为对称型。
对于晶体的宏观对称来说，对称要素的组合只能有32种类型存在，即32种对称型。
晶体的对称型不但表示了某一晶体具有的独立对称要素种属和多少，而且还表示了这些对称要素在空间中的相对位置关系，该位置关系可用赤平极射投影图来表示，有关赤平极射投影图的绘制方法可参阅有关教材的相关章节。
3同学们在实验过程中有下列几点要特别引起注意：关于对称型的书写问题。
通常是按照对称轴、对称面、对称中心的次序排列。
对称轴的排列则按照对称轴的对称程度由高到低依次排列。
但在高级晶族中则把三个相互垂直的L4（或L i4）或L2排在最前面，其他则按前述原则排列，例如：3L24L33PC。
关于对称型与晶系的关系问题。
教材中给出了对称型与晶系的关系对应表，根据晶体的分类原则，晶体的分类依据晶体的对称特点进行分类，关键是要把握逐个晶系的特征对称要素，并由此来对晶体进行分类，下表列出了各晶系对应的特征对称要素：关于对称要素在赤平极射投影图中的表示问题。
由于不同教科书的表示方法不一致，应同一选择其中一种方法来表示。
并注意赤平大圆的表示。
二、实验材料1自带圆规、铅笔、直尺量角器等绘图工具。
2实验模型由指导教师提供。
三、实验内容1熟悉47种几何学单形，并能逐一认出。
2比较复三方柱与六方柱的差异。
3观察斜方四面体、四方四面体、四面体、三方单锥之间的差异（主要从晶面形状、横截面形状、晶面数目方面进行比较）。
4完成实验报告内容。
四、思考题1、为什么每一点群可以得到的单形种数最多只有七种？2、什么是几何学单形？什么又是结晶学单形？3、为什么宏观几何对称图形中所有的宏观对称要素都相交于一点？实验四聚形分析目的在实际晶体中，晶体外形以单形的形式存在的情况很少，往往以多个单形聚集在一起的形式存在，这就要对聚形进行分析，通过本实验主要是学会聚形分析方法，并进一步巩固前面所学过的内容。
一、原理和概念1参阅材料中的有关章节：2聚形是以某一对称型相连系的、有多个单形聚合而成的空间几何多面体。
我们对聚形的分析。
就是要分析聚形所属的对称型，以及是由那几个单形聚合而成的。
而非是给聚形定名称，所以在进行聚形分析时，先要定出聚形的对称型，再确定单形数目和单形名称。
确定单形数目，主要是看聚形中有几种不同晶面大小或不同形状的晶面存在，因为在理想晶体上同一单形的晶面应该是同形等大的。
确定了单形的数目后，就要进一步确定每一种单形的名称了，确定单形名称的方法有两种：●延展法：将同一单形的晶面延展使之相交，想象相交后的单形形态，与47种单形中的单形相比较，找出相同形状的单形，确定其名称。
该方法比较适用于单形数目少、形状相对容易想象的聚形，该方法需要一定的空间想象力。
●单形符号法：该方法根据三个条件：聚形的对称型、单形的晶面数和单形符号，查146种结晶单形表（见附表1-1）确定单形名称。