环境检测标准各检测项目的检出限
环境检测方法及检出限
环境检测方法及检出限环境检测是指对特定环境中的污染物质进行定性和定量分析的过程。
环境检测方法通常包括采样、分析和数据处理三个阶段。
其目的是为了保护环境和人类健康，及时检测出潜在的环境污染问题，并采取必要的措施进行治理。
本文将介绍一些常见的环境检测方法及其检出限。
一、采样方法采样是环境检测的第一步，其目的是获取代表性的样品，以便进行后续的分析。
常见的采样方法包括空气采样、水样采样和土壤样采样等。
其中，空气采样可以通过现场直接采样或者使用气溶胶采样器等设备进行采样。
水样采样可以通过使用自动采样器、溶解性有机物吸附剂等方式进行。
土壤样采样则需采用土壤钻探机等工具进行。
二、分析方法1.生物传感器法生物传感器法是一种基于生物反应的分析方法，通过测量生物体对环境污染物质的生理或生化反应来判断污染物质的存在和浓度水平。
例如，使用细菌或酵母等生物体作为传感器，当其受到环境污染物质的影响时，会产生特定的生化反应，从而可通过测量这些反应来确定污染物质的浓度。
2.色谱分析法色谱分析法是一种通过物质在固定相和流动相之间分配的差异来分离和定量分析污染物质的方法。
包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）等。
这些方法通常需要使用高效液相色谱仪或气相色谱仪等设备进行分析。
色谱分析法具有高分离效率、选择性强等优点，广泛应用于环境污染物质的分析。
3.质谱分析法质谱分析法是一种通过测量物质的质量和相对丰度来确定其化学组分的方法。
常见的质谱分析法包括质谱联用技术（如GC-MS、LC-MS）和高分辨质谱法（如FT-ICR-MS）。
质谱分析法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等特点，可以用于分析复杂的环境样品。
三、检出限检出限是指在特定条件下，仪器或方法能够可靠地检测到污染物质的最低浓度。
通常，检出限与样品中的噪声水平有关，噪声越低，检出限就越低。
检出限的确定一般采用统计学方法，常见的检出限计算方法有信号噪声比法、标准差法和稳定噪声法等。
再也不为检出限烦恼了!——检出限的分类和计算
检出限值合理性判断:空白加标后浓度超过计算出的方法检出限的10倍, 或者低于计算出的方法检出限值, 需要调整加标量后重新进行测定。将两批测定后方差较大的记为, 较小的记为, 若SA2/SB2>3.05, 则将本批测定的方差标记为前一批测定的方差, 再调整加标量重新测定。若SA2/SB2<3.05, 则按公式 (4) 和公式 (5) 计算方法检出限。
式中:MDL—方法检出限;n—样品的平行测定次数;t—自由度为n-1, 置信度为99%时的t分布 (单侧) ;S—n次平行测定的标准偏差。
美国EPA SW-846 (固体废弃物化学物理分析方法) 中规定方法检出限, 按公式 (2) 计算。
式中:δ—空白平行测定 (批内) 标准偏差。
式中:λ—被测组分与滴定液的摩尔比;ρ—滴定液的质量浓度;V0—滴定管所产生的最小液滴体积;M0—滴定液的摩尔质量;V1—被测组分的取样体积;M1—被测项目的摩尔质量;k—当为一次滴定时, k=1, 当为反滴定或间接滴定时k=2。
2.6 离子选择电极法检出限的确定
当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时, 其交点所对应的浓度值即为该离子选择电极法的检出限。
2.7 气相色谱分析检出限的确定
气相色谱分析的最小检出量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量, 一般认为恰能辨别的响应信号, 最小应为噪声的两倍, 最小检测浓度系指最小检测量与进样量 (体积) 之比。
2.8 X射线荧光光谱法方法检出限的确定
式中:νA—方差较大批次的自由度, nA-1;νB—方差较小批次的自由度, nB-1;Sp—组ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ标准偏差;t—自由度为νA+νB, 置信度为99%时的t分布。
空气废气检出限制
有效数字位数
小数点后位数
备注
0 ℃～4 ℃可保存 5 天 将滤膜制成 10.0mL 的样品 将滤膜制成 10.0mL 的样品
4
4
26
（第四版 镍、铜、锌、 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》 增补版）第三篇第二章十二、铜、锌、镉、铬、锰及镍原 铬、锰 子吸收分光光度法（B） 环境空气 铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HJ539-2015
1,2-二氯丙 烷 1,1,1-三氯 乙烷 1,1，2-三氯 乙烷 三氯乙烯 三氯甲烷 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解 三溴甲烷 四氯乙烯 四氯化碳 苄基氯 六氯乙烷 1,2,3-三氯 丙烷 苯 对二甲苯 甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 5 环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸－气相 色谱法 HJ584-2010 吸/气相色谱法 HJ 645-2013
9
甲醛
2 标准没有明确规 定，依据锅炉排放 标准而定 标准没有明确规 定，依据锅炉排放 标准而定
10
烟尘 颗粒物（粉 尘）
大于 10 mg/m 保 留整数位 大于 10 mg/m 保 留整数位 20mg/ m 20mg/ m
3 3 3
3
小于 10 mg/m 保留 1位 小于 10 mg/m 保留 1位 2 2 2 1 直接比色、蒸馏-直 接 2 位；萃取法 3 位 3 采集 50L，保留 2 位；采集 300L 保 留3位
空气、废 气
28 29 30 31 32 33 34 硫酸雾 氯化氢 氯苯 1,1-二氯乙 烷 1,2-二氯乙 烷 反式-1,2-二 氯乙烯 顺式-1,2-二 氯乙烯
测定结果大于 3 0.1 mg/m 时结果 以 3 位有效数字 表示
环境检测标准各检测项目的检出限
3.19 水色 3.20 水温 3.21 总氮 3.22 铬 3.23 硒 3.24 砷 3.25 汞 3.26 油类
（固定污染源）甲基橙分光光度法 HJ/T 0.20mg/m3(采样体积为5.0L)(HJ/T
30-1999
30-1999)
（固定污染源）硝酸银容量法 HJ 547- 12 mg/m3(采样体积10L)（HJ 547-
2009
2009）
（固定污染源）硫氰酸汞分光光度法 HJ/T 有组织排放废气：0.9mg/m3(采样体积
非分散红外法 GB/T 9801-1988
2mg/m3(3倍噪音色谱峰高，进样量
（固定污染源）气相色谱法 HJ/T 38-1999 为1mL)
气相色谱法
/
（固定污染源）气相色谱法 HJ/T 37-1999 0.2 mg/m3(采样体积为30L)
饮食业油烟排放标准 GB 18483-2001
/
（固定污染源）重量法 HJ/T 45-1999
水质铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分 0.010mg/L(20mm)
光光度法 HJ485-2009
水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分 0.03mg/L（直接光度法）；
光光度法 HJ486-2009
0.02mg/L(萃取法)
离子选择电极法 GB/T 7484-87
0.05mg/L
氟试剂分光光度法 HJ488-2009
0.05ug(重氮偶合分光光度法)
0.75ug（萃取法） 0.05-1.0mg/L(原子吸收直接法)
检出限定量限仪器检出限方法检出限对比
检出限，定量限，仪器检出限，方法检出限对比定义仪器检出限：对较低的标准溶液进行测量，用重复测量7次的数据计算仪器检出限IDL：IDL=1.645*SD，SD就是标准偏差用GC-MS对计算所得的仪器检测限浓度进行分析加以确认，同时信噪比应接近或大于3:1。
方法检出限：估计方法检出限浓度约为2-5倍IDL，向测量对象（如：涂层、塑胶、金属等）中加入预估方法检出限浓度的标准溶液，根据标准测试方法进行处理，重复测量7次。
在99%的置信概率下，方法检出限MDL为：MDL=3.14*SD。
最低检测限：是在给出的仪器条件下所能测出的最低限度；最低定量限：样中的被分析物能够被定量测定的最低量；简单的说，S/N=3时的浓度是检测限，也就是峰高约在基线噪音高的3倍，S/N=10是定量限，也就是峰高约在基线噪音高的10倍时。
首先，配制一个较低浓度的对照品溶液，注入液相色谱仪，观察其峰高比基线噪音高多少倍（假设X倍），将该溶液稀释到X/3倍，基本即为该物质的检测限，将该溶液稀释到X/10倍，基本即为该物质的定量限。
计算公式和方法：计算公式为：D=3N/S（1）式中：N——噪音；S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q（2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
实际计算的两种检出限表示实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1、对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D=（3×1mgL-1）/300=0.01mg/L。
环境检测标准各检测项目的检出限
铜 2.18 锌
无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006 金属指标GB/T 5750.6-2006
0.003mg/L /
0.007mg/L(10mm) 0.25ug/L 0.0015ug/L 不经稀释为5度（铂—钴标准比色法） 0.5NTU（散射法—福尔马肼标准）
0.05ug(重氮偶合分光光度法)
0.75ug（萃取法） 0.05-1.0mg/L(原子吸收直接法)
4 海水
2.19 镉 2.20 铅 2.21 六价铬
2.22 耗氧量 2.23 生化需氧量 2.24 石油
2.25 甲醛 3.1 PH值 3.2 臭和味 3.3 悬浮物 3.4 透明物 3.5 溶解氧
0.02mg/L
0.1mg/L(40mm,500mL试剂)；
红外光度法 GB/T 16488-1996
0.1mg/L(40mm,5L试剂)
0.25mg/L（硝酸银滴定法）;
容量法和分光光度法 HJ484-2009
0.004mg/L（异烟酸—吡唑啉酮）；
0.001mg/L（异烟酸-巴比妥酸分光光
度法）；0.002mg/L(吡啶-巴比妥酸分
4.19 一氧化碳
4.20 甲醇 4.21 丙酮 4.22 丙烯晴 4.23 饮食业油烟 4.24 沥青烟
铜、锌、铅、镉 4.25 、铬
4.26 硫酸盐化速率 4.27 镍
4.28 砷 4.29 汞
（固定污染源）二苯基碳酰二肼分光光度 5*10-4mg/m3（采样体积60L）
法 HJ/T 29-1999
近海污染生态调查和生物监测330粪大肠菌群gb1737872007331细菌总数活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法hj41584201015103mgm3采样体积为10l固体吸附热脱附气相色谱法hj58320105104mgm3采样体积为1l05mgm3采样体积为05l42甲醛乙酰丙酮分光光度法gbt155161995800mgm3采样体积为100l43次氯酸钠水杨酸分光光度法hj53420090025mgm3采样体积为14l水杨纳氏试剂分光光度法hj5352009甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法hj482二氧化硫20090007mgm3小时0004mgm3日44四氯汞盐副玫瑰苯分光光度法hj482均甲醛吸收2009定污染源hjt56200045可吸入颗粒物大气飘尘浓度测量方法gb69218646总悬浮颗粒物重量法gb152621994环境空气盐酸萘乙二胺分光光度法hj0015mgm3小时47氮氧化物47920090006mgm3日均环境空气盐固定污染源盐酸萘乙二胺分光光度法奈乙二胺hjt431999气相色谱gbt146789348硫化氢居住区亚甲基蓝分光光度法gb0005mgm3采样体积30l117428949气相色谱法hj60420110014mgm3测定下限410非甲烷总烃固定污染源气相色谱法hjt3819994102mgm3固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法gbt161571996411烟尘颗粒物烟气锅炉烟尘测定方法gbt54681991固定污染源林格曼烟气黑度图法412烟气黑度hjt3982007有组织排放废气
环境检测标准各检测项目的检出限
0.005mg/m3(采样体积30L)
11742-89
气相色谱法 HJ 604-2011
0.014mg/m3（测定下限）
（固定污染源）气相色谱法 HJ/T 38-1999 4*10-2mg/m3
固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染
物采样方法 GB/T 16157-1996
/
锅炉烟尘测定方法 GB/T 5468-1991
红外光度法 GB/T 16488-1996
0.1mg/L(40mm,5L试剂)
0.25mg/L（硝酸银滴定法）;
容量法和分光光度法 HJ484-2009
0.004mg/L（异烟酸—吡唑啉酮）；
0.001mg/L（异烟酸-巴比妥酸分光光
度法）；0.002mg/L(吡啶-巴比妥酸分
光光度法）
叶绿素a的测定
/ / / / / 0.28mg/L-200mg/L(银量滴定方法测定 范围) / / 2≤S≤42，-20C≤ ≤350C（盐度计 法典型仪器应用范围） / / / / / / / / /
3.19 水色 3.20 水温 3.21 总氮 3.22 铬 3.23 硒 3.24 砷 3.25 汞 3.26 油类
铁（Ⅱ）-邻菲口罗啉间接分光光度法 SL/T272-2001 重铬酸钾容量法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB 7485-87 氢化物发生原子吸收法 冷原子吸收分光光度法 HJ 597-2011
感官性状和物理指标 GB/T 5750.4-2006
2.8 挥发酚类 阴离子合成洗涤
2.9 剂
2.10 硫酸盐 2.11 氯化物 2.12 氟化物 2.13 氰化物 2.14 氨氮 2.15 磷酸盐
查和生物监测
GB 17378.7-2007
方法检出限计算方法
检出限?不就是方法检出限吗?NO!NO!NO!检出限有多种分类，不过有一点是对的：方法检出限是方法的建立都是重要的基本参数之一，今天咱们就好好聊聊方法检出限。
长期以来，各个领域检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用均进行了大量探讨。
然而在实际应用中，各种检出限概念经常混乱，计算方法也不甚了解。
检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD)《环境水质监测质量保证手册》中对检出限的定义为：特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
检出限是以一定的置信水平为基础的量值，并且随介质、被分析组分以及分析方法的不同而不同。
美国自然资源办公室(DNR)以产生的信噪比大于5所对应的浓度来作为LOD，而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或1.645)倍于空白样品分析的平均标准偏差的信号所对应的待测物浓度。
检出限分类1.仪器的检出限(Instrument Detection Limit,IDL)是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。
比如色谱仪的检出限是产生至少2倍于基线噪音的进样量。
仪器的检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，因此，其值总是比方法的检出限要低。
仪器的检出限一般不用于最终的数据报告，而主要用于数据的统计分析，以及不同仪器的性能比较。
2.方法检出限(Method Detection Limit,MDL)是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定)，被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。
方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。
方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数，本文随后将对其意义及测定方法进行详细的讨论。
3.定量限(Limit of Quantitation, LOQ)被测组分的浓度能产生比空白足够大的信号，这个信号能够被良好实验室在常规操作条件下以指定的置信水平定量检出，这个浓度就是定量限。
检出限
1. 关于检测限（limit of detection, LOD）的定义：在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。
目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。
2. 计算公式为：D=3N/S （1）式中：N——噪音; S——检测器灵敏度；D——检测限而灵敏度的计算公式为：S=I/Q （2）式中：S——灵敏度；I——信号响应值；Q——进样量将式（1）和式（2）合并，得到下式：D=3N×Q/I (3)式中：Q——进样量；N——噪音；I——信号响应值。
I/N即为该进样量下的信噪比（S/N），该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得，一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。
这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
3. 计算方法：实际计算时，检出限有2种表示方法：一种是进样瓶中样品检测限，一种是针对原始样品的方法检出限。
1）对第一种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。
如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。
也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。
2）对第二种表示方法，需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。
仍按前述样品计算，若取样量为5克，最后定容体积为5 mL，则方法检测限为：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。
即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时，若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达 0.01mg/L（假定回收率为100%）,此时，在其它给定的分析条件下，能产生3倍噪声强度的信号。
环境检测方法及检出限
可见分光光度
722G
5度
2.7
生化需氧量
容量法生活饮用水标准检验方法有机物综合指标
GB/T 5750.7-2006
2
生化培养箱
LRH-250A
0.5mg/L
2.8
氨氮
纳氏试剂分光光度法生活饮用水标准检验方法无机非金属指标
GB/T 5750.5-2006
9.1
可见分光光度
722G
0.02mg/L
水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法
GB 7475-1987
火焰原子吸收分光光度计6880
直接法0.2mg/L
螯合萃取法10μg/L
石墨炉原子吸收法（B）《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局2002年
/
火焰原子吸收分光光度计6880
1μg/L
1.26
锌
水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法
检出限0.001mg/L
1.45
硫酸盐
水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度G
8mg/L
1.46
氟化物
水质氟化物的测定离子选择电极法
GB/T 7484-1987
pH/离子浓度
测量仪MP523
0.05mg/L
水质氟化物的测定氟试剂分光光度法
HJ 488-2009
9.1 9.2
可见分光光度
722G
萃取法0.002mg/L
检测方法及检出限值表
序号
检测产品/类别
检测项目/参数
检测标准（方法）名称
检测标准（方法）编号
使用仪器
检出限值
序号
名称
1
水和废水
1.1
色度
空气、废气、水、土壤、固废检出限、有效数字位数等
3
2
10
烟尘
锅炉烟尘测试方法 GB/T 5468-1991
大于10 mg/m3保留整数位
小于10 mg/m3保留1位
标准没有明确规定，依据锅炉排放标准而定
11
颗粒物（粉尘）
固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB 16157-1996
固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法HJ/T548-2009
采集15L，检出限2mg/m3
0℃～4℃可保存48h
30
氯苯
环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法HJ 645-2013
采集10L，检出限7ug/m3
结果大于等于100倍方法检出限时，保留三位有效数字
结果大于等于方法检出限且小于100倍方法检出限时，保留位数与检出限一致
标准限值：0类昼间50夜间40；1类昼间55夜间45；2类昼间60夜间50；3类昼间65夜间55；4类昼间70夜间55
58
社会生活环境噪声
社会生活环境噪声排放标准GB 22337-2008
59
建筑施工场界环境噪声
建筑施工场界环境噪声排放标准建筑施工场界环境噪声排放标准GB 12523-2011
标准限值：昼间70夜间55
进样，采集5L,检出限 mg/m3
固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法HJ/T 33-1999
进样，检出限m3
仪器性能好，检出限可降低到、m3
22
镉及其化合物
国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）第五篇 第三章 八、（一）火焰原子吸收分光光度法（A）（二）石墨炉原子吸收分光光度法（B）
方法检出限计算方法
检出限不就是方法检出限吗NONONO检出限有多种分类,不过有一点是对(de)：方法检出限是方法(de)建立都是重要(de)基本参数之一,今天咱们就好好聊聊方法检出限.长期以来,各个领域检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域(de)应用均进行了大量探讨.然而在实际应用中,各种检出限概念经常混乱,计算方法也不甚了解.检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD)环境水质监测质量保证手册中对检出限(de)定义为：特定分析方法在给定(de)置信度内可从样品中检出待测物质(de)最小浓度或最小量.检出限是以一定(de)置信水平为基础(de)量值,并且随介质、被分析组分以及分析方法(de)不同而不同.美国自然资源办公室(DNR)以产生(de)信噪比大于5所对应(de)浓度来作为LOD,而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或倍于空白样品分析(de)平均标准偏差(de)信号所对应(de)待测物浓度.检出限分类1.仪器(de)检出限(Instrument Detection Limit,IDL)是指分析仪器能够检测(de)被分析物(de)最低量或浓度,这个浓度与特定(de)仪器能够从背景噪音中辨别(de)最小响应信号相对应.比如色谱仪(de)检出限是产生至少2倍于基线噪音(de)进样量.仪器(de)检出限不考虑任何样品制备步骤(de)影响,因此,其值总是比方法(de)检出限要低.仪器(de)检出限一般不用于最终(de)数据报告,而主要用于数据(de)统计分析,以及不同仪器(de)性能比较.2.方法检出限(Method Detection Limit,MDL)是指在通过某一种分析方法(de)全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定),被测定物质产生(de)信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来(de)最低浓度.方法(de)检出限与仪器(de)检出限相似,但考虑了样品分析前(de)所有制备过程(de)影响.方法(de)检出限是我们建立分析方法时最关心(de)一个参数,本文随后将对其意义及测定方法进行详细(de)讨论.3.定量限(Limit of Quantitation, LOQ)被测组分(de)浓度能产生比空白足够大(de)信号,这个信号能够被良好实验室在常规操作条件下以指定(de)置信水平定量检出,这个浓度就是定量限.一般以产生10倍试剂空白(de)标准偏差(de)信号所对应(de)浓度作为定量限.LOQ随介质、分析方法和分析对象(de)不同而不同.4.仪器(de)测定下限和方法(de)测定下限检出限只能粗略(de)表征体系性能,仅是一种定性(de)判断依据,通常不能用于真实分析.测定下限则是痕量或微量分析定量测定(de)特征指标.仪器(de)测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到(de)最低界限,是指在高置信度下测定物质(de)最低浓度或量.在高置信度下,用特定分析方法能够准确定量测定(de)待测物质最小浓度或量,称为该分析方法(de)测定下限.5.应用定量限(Practical Quantitation Limit,PQL)是指在实际操作和常规分析上能达到(de)定量限,这个定量限能保证检测结果有较高(de)准确性(置信度> % ) ; POL一般为MDL(de)3-10倍,是指能够准确测定(de)最低浓度,而不仅仅是能检出.6.报出限(Reporting limit or reporting level )是一个任意值,低于这个值(de)数据不报出.报出限可以采取统计(de)方法确定,也可以根据分析人员(de)经验和判断估计.低于报出限(de)结果可以以“<报出限”来表示.7.预估检出限(EDL)化学分析(de)范围是有极限(de).下限很重要,因为它决定一个测量结果是否和零点有区别.许多专家对于这个检出限(de)定义有不同(de)意见,而且确定这个检出限是很困难(de).联邦法规(40CFR, 136部分)提供了一个确定方法检出限(MDL)(de)流程.方法检出限是指在99%置信度下分析结果不同于零(de)最低浓度.一个低于方法检出限(de)测试结果是值得高度怀疑(de).方法检出限是不确定(de).它随试剂、仪器、分析人员及样品类型等而改变.因此,已标明(de)方法检出限可以作为有用(de)指导,但是只对于某一种特定情况才是准确(de).即使使用相同(de)仪器、试剂和标样,每位分析人员也必须针对特定(de)样品确定更准确(de)方法检出限.单位作为每个测试(de)预估检出限.为了确定方法检出限,灵敏度可当作预估检出限.为了确定方法检出限,它可被当作一个适宜(de)起始浓度.不要把预估检出限当作方法检出限.确定方法检出限(de)条件一定要完全与分析条件相同.在确定方法检出限方面,预估检出限作为一个样品起始浓度点对分析者可能是有用(de).低于预估检出限(de)测量值也可能是有价值(de),因为它们代表了一种趋势,为被分析物(de)存在与否提供统计数据.但是,这些数据有很大(de)不确定度.接下来着重介绍一下方法检出限(MDL)方法检出限(MDL)(de)意义对于低浓度检测数据(de)报告方法一直存在较多(de)争议.一般倾向于以最低报出限(Minimum Reporting Level, MRL)来报告,低于MRL(de)结果报告为“未检出”或“< MRL".因此,合理地确定MRL值对于检出限附近(de)低浓度结果(de)报告具有重要(de)意义.由于对MRL(de)定义不明确,只要测定是可靠(de),实验室、分析人员或数据用户可以根据自己(de)理解将它定为任何可以接受(de)值.比如,从统计方法导出(de)MRL有采用应用定量限(PQL )(de),有采用定量限(LOQ)(de),有采用方法检出限(MDL)(de),还有采用检出限(LOD)(de).由于主观(de)因素比较多,国外(de)一些水质管理部门已经不再采用MRL作为低浓度检测结果(de)报告,而代之以方法(de)检出限(MDL)或修正(de)方法检出限.如果MDL设置太低,当被分析物(de)浓度在MDL附近时,由于方法不能够可靠地辨别噪音和被分析物(de)响应信号,出现假正值和假负值(de)几率就会增加,从而误导检测结果;反之,如果MDL设置太高,虽然会提高检测结果(de)可靠性,但对于一些限制标准很低(de)检测指标,比如一些有毒、有害有机物和微量元素,往往满足不了法规标准(de)要求,因为方法(de)检出限已经超过了标准(de)限制值.在提交检测报告时,报告方法(de)检出限,还能够提醒数据使用者该数据(de)不确定性和局限性.此外,检出限还是衡量不同(de)实验室、分析方法和分析人员效能(de)一个相对标准.方法检出限(de)测定方法方法(de)检出限一般采用统计(de)方法确定.国内目前普遍使用(de)是根据空白实验测定MDL,在这里主要对目前国外水质分析中比较普遍使用(de)一种检出限测定方法进行介绍.美国EPA对方法检出限(de)描述为：能够被检出并在被分析物浓度大于零时能以99%置信度报告(de)物质(de)最低浓度.下面介绍目前国外水质检测实验室常用(de)测定MDL(de)低浓度加标法.美国EPA规定,在测定MDL时,最少测定七个重复(de)低浓度加标样品,加标(de)浓度要适宜,一般为预期MDL值(de)1-5倍,并接照给定分析方法(de)全过程进行处理和测定.MDL(de)计算公式如下：MDL=S×t(n-1,1-a=式中：n=重复测定(de)加标样品数S=n次加标测定浓度(de)标准偏差t=自由度为n -1时(de)Student's t值(可查表得到);1-a为置信水平.MDL(de)测定步骤：1.分析系统(de)准备进行MDL测定(de)分析仪器系统必须通过了必要(de)质童控制检查,并运行正常.同时应保证系统(de)“干净”,尽量避免以前测定(de)样品对系统(de)污染.2.校正曲线(de)选择正确(de)校正曲线应夜盖被分析样品(de)预期浓度范围.建议校正曲线(de)最低浓度点取定里限附近,其余点覆盖实验室可能遇到(de)有代表性(de)样品浓度.3.选择合适(de)加标浓度MDL是根据同一浓度(de)七个或七个以上样品多次测定(de)精密度来确定(de),而用于精密度计算(de)测定结果(de)标准偏差与浓度有关.因此,选择合适(de)加标浓度非常重要.按照美国EPA(de)方法,最佳(de)加标浓度为预期检出限(de)1-5倍;同时,加标样品(de)响应信号还要能够从背景噪音中分辨出来,即还要考虑信噪比(S/N).由于精密度与浓度有关,计算(de)MDL值必须大于加标浓度(de)1/10,即加标浓度要小于计算(de)MDL(de)10倍,这是测定MDL时允许(de)样品最高浓度;另一方面,计算(de)MDL值不得高于加标浓度.下列不等式可用于评价计算(de)MDL是否合适：加标浓度<l0×计算(de)mdl< p=""></l0×计算(de)mdl<>4.重复样品(de)制备严格按照分析方法(de)要求制备和处理七个以上浓度适宜(de)重复加标样品.5.进行空白测定一是为了了解背景污染(de)情况;二是有些分析方法要求减去空白,此时最好测定两个空白结果,取平均空白值.6. MDL(de)计算根据上述MDL(de)计算公式,在计算MDL时有以下几个值得注意(de)地方：(1)标准偏差采用样本标准差s而不是总体标准差σ.(2)采用正确(de)t值;(3)有效数字：在计算过程中不要进行数值修约,计算到最后(de)结果时再根据方法(de)报告要求修约到合适(de)位数.MDL结果要往上修约,而不能往下.7. MDL合理性验证MDL值计算出来以后,需要判断其是否合理有效.这种判断除了根据分析工作者(de)经验以外,可以从下列五个方面来判断：(1)加标浓度是否超过10倍MDL值如果是,则说明加标样品浓度太高了,需要调整以后重新测定;(2)MDL是否比加标浓度高如果是,则加标浓度太低;(3)MDL是否能满足有关法规(de)要求(4)信噪比是否在合适(de)范围(5)加标样品(de)回收率是否合理根据MDL进行数据评价时,应注意以下两点：(1)如果某被测物(de)浓度等于或低于MDL,说明该物质在样品中存在(de)可能性低于99%并且随着浓度值降低,置信度值急剧下降.结果以“<mdl”表示;< p=""></mdl”表示;<>(2)当检测浓度大于MDL而小于LOQ时,表明样品中存在被测物质(de)可能性在99%以上,但定量值(de)准确性存在疑问,只能确定浓度值在MDL 和LOQ之间,数据值可供参考;当测定浓度大于LOQ时,样品中99%(de)可能性存在被测物,定量结果(de)置信度高,数据可以无条件报出.不能采用上述方法确定MDL值(de)几种例外对于水质检验中大部分检测项目和分析方法,都可以按前述(de)步骤来确定分析方法(de)检出限,但也有一些例外,不适合用这种方法确定.1.余氯：余氯(de)测定方法有电化学法、比色法和滴定法.余氯MDL 值确定(de)难度在于标准不稳定,浓度随时间改变.应根据采用(de)分析方法来决定如何确定MDL.一般要求实验室(de)阱联甲苯胺法(de)MDL达到L.2.重量法测定(de)项目：如溶解性总固体和总残渣等项目,不宜采用前述(de)加标重复样测定(de)方法确定方法(de)检出限,而要根据分析天平(de)灵敏度来确定检出限,检出限还与所处理(de)样品体积有关.一般来说,合理(de)检出限为L.3. BOD测定：一般方法要求所测水样最低BOD5为2mg/L.4.滴定法测滴定法(de)检出限定义为在滴定中能引起化学变化所加入(de)最少试剂量.常用(de)测定方法是根据所用(de)滴定管或其它滴定装置所产生最小液滴(de)体积来计算.结论方法检出限是分析化学中质量控制(de)一个重要概念和参数.在水质检验中,对检出限进行概念和测定方法(de)规范化,对于检测数据(de)合理性和科学性具有重要意义,并且使同行业(de)数据也更有可比性.。
环境检测技术标准
环境检测技术标准环境检测技术标准是指对环境中各种污染物质的检测和监测所采用的技术和方法。
环境检测技术标准是环境保护领域中不可缺少的重要组成部分，其正确性、准确性和可靠性直接关系到环境保护与人类健康。
在环境检测技术标准中，含量限、方法检出限、检测的重复性、检出率、准确率、稳定性、可靠性等几个指标是最常用的。
环境检测技术标准的制定应遵循科学、公正、透明、制度化的原则。
制定环境检测技术标准要考虑环境监测的目的和需要，确保其应用的合理性和有效性。
在制定技术标准时还需考虑技术的落地应用以及对环境保护和人类健康的促进作用。
此外，在标准中应该包括仪器设备的选择、操作规程、质量保证等方面的要求。
环境检测技术标准的建立需要跨部门、跨学科的协同合作。
一般而言，环保部门、科研机构、检测机构、行业协会、企业等应该共同参与制定环境检测技术标准。
依据标准的不同，不同的机构具有不同的角色。
例如，行业协会可以结合行业特点对检测指标进行提议，科研机构可以提供科技支持，而检测机构则负责标准的标准化、验证和推广应用。
随着技术的不断进步和应用的普及，环境检测技术标准也需要不断更新和完善。
一些新兴的污染物质可能并没有一个可靠的检测方法，这时需要相关机构进行技术研究和检测方法的探索，并将其尽快推广应用。
此外，环境检测技术标准也需要保持与国际先进水平的接轨，接受国际间的认证和检验。
在环境保护越来越成为人们关注的热点问题的背景下，环境检测技术标准的重要性日益凸显。
只有建立科学、公正、透明、制度化的技术标准，就能够保证环境的质量得到有效的保障和管理，为人类提供一个健康、安全、可持续的生态环境。
环保监测-关于废气监测中测定下限及检出限折算问题
关于废气监测中测定下限及检出限折算问题1、gb/t 16157-1996修改单规定颗粒物测定下限为20mg/m3、HJ 57-2017规定二氧化硫测定下限为12mg/m3，请问，当测定浓度在测定下限时是否需要进行折算，如果折算是按实测进行折算还是有其他规定；如果不需要折算时，如何去判断是否达标排放？2、HJ 57-2017规定二氧化硫检出限为3mg/m3、HJ 693-2014规定氮氧化物检出限为3mg/m3，当测定浓度在检出限以下时应如何去表示，是用3Lmg/m3还是ND或者是其他方式；这时监测结果是否需要去折算，如果折算是按实测进行折算还是有其他规定；如果不需要折算时，如何去判断是否达标排放？答：关于废气监测中测定下限及检出限折算问题”的来信收悉。
经研究答复如下：1、当测定浓度在测定下限时，需要进行折算，折算的要求与高于测定下限时要求一致。
2、现行标准体系中未对低于检出限的表示方法进行统一规定，按照3（L）、ND、<3等进行表示均可。
当测定浓度在检出限以下时，需要进行折算，折算要求与高于检出限时的要求一致。
如实测浓度按照ND表示，则折算浓度也按照ND表示；如实测浓度按照3（L）或<3表示，则折算浓度按照折算后结果表示（如：表示为3.5（L）或<3.5），如果折算后浓度超过排放限值，则应注明无法进行达标评价，并重点复核含氧量、含湿量、烟气温度等参数测试是否准确无误。
固定污染源废气中低于检出限的数据该如何计算排放速率内容：关于固定污染源废气中某种污染物浓度低于方法检出限的数据该如何计算排放速率，相关标准中并没有规定，部分人按0计算，部分人参考《环境空气质量监测规范》（试行）中的规定，以1/2检出限计算，请问该以那种方式参与计算？答复内容：您好。
关于固定污染源废气中某种污染物浓度低于方法检出限的数据该如何计算排放速率，固定污染源废气监测相关技术规范均未作统一规定。
建议按《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157-1996）第11.4小节“颗粒物或气态污染物排放率的计算”、《固定源废气监测技术规范》（HJ/T397-2007）第12.5小节“污染物排放速率”所列公式进行计算，并备注说明参与计算的参数取值。
环境监测质量保证技术规定
环境监测质量保证技术规定1现场采样1.1水和废水1.1.1全程序空白样地表水、较清洁水、废水敏感或重要项目，每批样品除色度、臭、浊度、pH、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外，其余项目均需加采全程序空白样。
全程序空白样采集方法：现场采样时，将纯水带至现场代替样品，采入样品瓶中，按规定加入固定剂，作为全程序空白样。
全程序空白测定值要求：测定值应小于方法检出限，或用控制图方法进行控制。
当全程序空白测定值不合格时，应查找原因。
1.1.2现场平行样(1)每批样品除悬浮物、溶解性总固体、油样品（加采1次）外，其余每个项目加采不少于10%的现场平行样。
(2)污染事故、污染纠纷样品加采100%现场平行样或增加频次分时段连续采样。
(3)当每批采集样品数超过3个时，加采100%现场平行样。
1.2环境空气和废气1.2.1全程序空白样用吸收液、吸附管、滤膜采样的项目，在进行现场采样时，每批留采样管不采样，并与其他样品管一样对待，为全程序空白样。
全程序空白测定值要求：测定值应小于方法检出限，或用控制图方法进行控制。
当全程序空白测定值不合格时，应查找原因。
1.2.2现场平行样按国家标准分析方法和有关技术规范要求执行。
1.3 土壤、底质1.3.1 ±壤现场质控样的采集，按HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》执行。
—1 一1.3.2底质现场质控样的采集，按HJ/T91-2002《地表水和污水监测技术规范》和《水和废水监测分析方法》（第四版）执行。
1.3.3土壤、底泥采样量通常为1kg〜2kg。
1.4生物1.4.1全程序空白样细菌总数、粪大肠菌群、总大肠菌群等项目，每批样品加采全程序空白样。
1.4.2现场平行样发光菌毒性试验、叶绿素a项目，每批样品加采不少于10%现场平行样。
1.5室内空气1.5.1全程序空白样按HJ/T167-2004《室内环境空气质量监测技术规范》要求，在进行现场采样时，每批至少留两个采样管不采样，并与其他样品管一样对待，为全程序空白样。
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4.28 砷
滤膜·氟离子选择电极法 HJ 480-2009 0.9 ug/m3（采样体积6 m3）（滤膜·
离子选择电极法 HJ/T 67-2001
氟离子）
（固定污染源）二苯基碳酰二肼分光光度 5*10-4mg/m3（采样体积60L）
法 HJ/T 29-1999
5*10-3mg/m3（采样体积30L）
光光度法 HJ485-2009
水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分 0.03mg/L（直接光度法）；
光光度法 HJ486-2009
0.02mg/L(萃取法)
离子选择电极法 GB/T 7484-87
0.05mg/L
氟试剂分光光度法 HJ488-2009
0.02mg/L
0.1mg/L(40mm,500mL试剂)；
0.005mg/m3(采样体积30L)
11742-89
气相色谱法 HJ 604-2011
0.014mg/m3（测定下限）
（固定污染源）气相色谱法 HJ/T 38-1999 4*10-2mg/m3
固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染
物采样方法 GB/T 16157-1996
/
锅炉烟尘测定方法 GB/T 5468-1991
2.4 PH
2.5 电导率 2.6 总硬度 2.7 溶解性总固体
感官性状和物理指标 GB/T 5750.4-2006
2.8 挥发酚类 阴离子合成洗涤
2.9 剂
2.10 硫酸盐 2.11 氯化物 2.12 氟化物 2.13 氰化物 2.14 氨氮 2.15 磷酸盐
2.16 亚硝酸盐氮 2.17
铜
无机非金属指标 GB/T 5750.5-2006 金属指标GB/T 5750.6-2006
0.05-1.0mg/L(原子吸收直接法) 0.05-2.0mg/L(原子吸收直接法) 1.0-20.0mg/L(原子吸收直接法) 0.2ug(二苯碳酰二肼分光光度法) 100mL水样时0.05mg/L（酸性高锰酸钾 滴定法）；100mL水样时0.05mg/L（碱 性高锰酸钾滴定法）
/ 0.05mg（非分散红外光度法） 0.25ug(4-氨基-3-联氮-5- -1,2， 4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法)
0.05ug(重氮偶合分光光度法)
0.75ug（萃取法）
4 海水
2.18 锌 2.19 镉 2.20 铅 2.21 六价铬
2.22 耗氧量 2.23 生化需氧量 2.24 石油
2.25 甲醛 3.1 PH值 3.2 臭和味 3.3 悬浮物 3.4 透明物 3.5 溶解氧
3.6 氯化物 3.7 化学需氧量 3.8 生化需氧量
GB 17378.7-2007
/
活性炭吸附二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ
584-2010
1.5*10-3 Mg/m3(采样体积为10L)
固体吸附-热脱附-气相色谱法 HJ 583-
2010
5*10-4Mg/m3 (采样体积为1L)
0.5mg/m3(采样体积为0.5L);
乙酰丙酮分光光度法 GB/T 15516-1995 800mg/m3(采样体积为10.0L)
（固定污染源）甲基橙分光光度法 HJ/T 0.20mg/m3(采样体积为5.0L)(HJ/T
30-1999
30-1999)
（固定污染源）硝酸银容量法 HJ 547- 12 mg/m3(采样体积10L)（HJ 547-
2009
2009）
（固定污染源）硫氰酸汞分光光度法 HJ/T 有组织排放废气：0.9mg/m3(采样体积
（固定污染源）林格曼烟气黑度图法
HJ/T 398-2007
/
有组织排放废气：0.12ug/mL(250mL试
固定污染源废气硫酸雾测定
Байду номын сангаас
样)；0.08mg/m3(400L试样)
离子色普法法（暂行）
无组织排放废气：0.12ug/mL(250mL试
样)；0.01mg/m3(3m试样)
0.03 mg/m3(采样体积为30L);
分光光度法 GB7493-87
0.003mg/L(10mm);0.001mg/L（30mm）
浮游生物的测定
/
2 生活饮用水
1.35 硒 1.36 有机质
1.37 砷
1.38 汞 2.1 色度 2.2 浑浊度
臭和味肉眼可见 2.3 物
铁（Ⅱ）-邻菲口罗啉间接分光光度法 SL/T272-2001 重铬酸钾容量法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB 7485-87 氢化物发生原子吸收法 冷原子吸收分光光度法 HJ 597-2011
序号
序 检测产品类别 号 检测项目
1.1 1.2 悬浮物 1.3 色度
1.4 氨氮 1.5 CODcr
检测标准（方法）名称及编号 2.1
重量法 GB 11901-89 稀释倍数法 GB 11903-1989 纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 水杨酸分光光度法 HJ536-2009 重铬酸钾法 GB 11914 -1987
0.004mg/L(30mm)
1.19 六价铬 1.20 镍
二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7467-87 火焰原子吸收分光光度法GB 11912-89
0.004mg/L(30mm) 0.05mg/L
1.21 水温
零下2摄氏度（水温计）； 温度计或颠倒温度计测定法 GB 13195-91 零下2摄氏度（颠倒温度计） 原子吸收分光光度法 GB 7475-87
0.5mg/L 0.2-20mg/L 0.005mg/L(液上气相色色谱法)； 0.05mg/L(二氧化碳萃取的气相色谱 法)
0.05mg/L 0.01mg/L 0.05(10mm) 0.01mg/L
0.03mg/L(10mm) 10mg/l 0.5mg/L 0.05mmol/L
0.01mg/L(直接分光光度法)； 0.0003（萃取分光光度法法）
3.27 硫化物 3.28 漂浮物 3.29 叶绿素a
3.30 粪大肠菌群 3.31 细菌总数
4.1 苯系物
4.2 甲醛 4.3 氨
二氧化硫 4.4
/ / / / / / / / / 10ug/L(适用于硫化物浓度为10ug/L以 下的水样 ) /
海洋监测规范 第7部分 ：近海污染生态调
查和生物监测
红外光度法 GB/T 16488-1996
0.1mg/L(40mm,5L试剂)
0.25mg/L（硝酸银滴定法）;
容量法和分光光度法 HJ484-2009
0.004mg/L（异烟酸—吡唑啉酮）；
0.001mg/L（异烟酸-巴比妥酸分光光
度法）；0.002mg/L(吡啶-巴比妥酸分
光光度法）
叶绿素a的测定
15264-94
（固定污染源）火焰原子吸收分光光度法
/
HJ 538-2009
（固定污染源）火焰原子吸收分光光度法
HJ/T 64.1-200
碱片-铬酸钡分光光度法
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（固定污染源）火焰原子吸收分光光度法
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重量法 GB 15262-1994
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（环境空气）盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 0.015mg/m3（小时）
479-2009
0.006mg/m3（日均）（环境空气盐酸
（固定污染源）盐酸萘乙二胺分光光度法 奈乙二胺）
HJ/T 43-1999
气相色谱法 GB/T 14678-93
（居住区）亚甲基蓝分光光度法 GB
1.22 铜、锌、铅、镉
1.23 氟化物 石油类和动植物
1.24 油 1.25 氰化物
1.26 叶绿素a 1.27 硫化物 1.28 粪大肠菌群 1.29 总大肠菌群 1.30 透明度 1.31 浊度 1.32 总氮 1.33 亚硝酸盐氮 1.34 浮游生物
水质铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分 0.010mg/L(20mm)
2mg/m3(3倍噪音色谱峰高，进样量
（固定污染源）气相色谱法 HJ/T 38-1999 为1mL)
气相色谱法
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（固定污染源）气相色谱法 HJ/T 37-1999 0.2 mg/m3(采样体积为30L)
饮食业油烟排放标准 GB 18483-2001
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（固定污染源）重量法 HJ/T 45-1999
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(环境空气)火焰原子吸收分光光度法 GB/T
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亚甲基蓝分光光度法 GB/T 16489-96
0.005mg/L(10mm)
碘量法HJ/T 60-2000
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多管发酵法和滤膜法 HJ/T 347-2007
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多管发酵法
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赛氏盘法
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3度（分光光度法）;
GB 13200-91
1度（目视比色法）
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
GB 11894-89
0.05mg/L
3.9 盐度 3.10 无机磷 3.11 挥发性酚 3.12 氨 3.13 硝酸盐 3.14 亚硝酸盐 3.15 无机氮 3.16 浑浊度 3.17 氰化物
金属指标GB/T 5750.6-2006 有机物综合指标GB/T 5750.7-2006 消毒副产物指标 GB/T 5750.10-2006
海水分析 GB 17378.4-2007
2009
碘量法（固定污染源）HJ/T 56-2000
5 空气和废气
4.5 可吸入颗粒物 4.6 总悬浮颗粒物 4.7 氮氧化物
4.8 硫化氢 4.9 总烃 4.10 非甲烷总烃 烟尘、颗粒物、 4.11 烟气参数 4.12 烟气黑度
4.13 硫酸雾
4.14 氯气
4.15 氯化氢
大气飘尘浓度测量方法 GB 6921-86