原子吸收实验讲义
原子吸收讲义2
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(二)吸收线的轮廓与变宽
原子吸收谱线尽管很窄,但不是严格的几何线, 原子吸收谱线尽管很窄,但不是严格的几何线,有一定的宽度和轮廓 的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收, 以频率为ν,强度为 I0 的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收, 使该入射光的光强降低为 Iν :
hν I0
原子蒸汽
l
Iν
据吸收定律, 据吸收定律,得
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(二)原子谱线的轮廓与变宽
2.热宽度 又叫多普勒宽度, 又叫多普勒宽度,是谱线变宽的一种主要变宽 • 由于基态原子受热后无规则运动引起的,这种效应无论是 由于基态原子受热后无规则运动引起的, 在空心阴极灯中发光原子还是原子化器中被测基态原子都 存在 热变宽引起的宽度在0.00X nm ,10-3nm 热变宽引起的宽度在 变宽程度
∆ν D = 7.16 ×10 ν 0
−7
T Ar
∆λD = 7.16 ×10 λ0
−7
T Ar
从上式看出, 从上式看出 ,多普勒变宽与吸收原子自身的相对原子 质量的平方根成反比,与火焰的温度平方根成正比,与 质量的平方根成反比,与火焰的温度平方根成正比, 谱线频率有关。 谱线频率有关。
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(二元素含量测定----- A元素的空心阴极灯发射特征辐射 --------试样在原子化器中变为气态的基态原子-------吸收空心 阴极灯发射特征辐射---------空心阴极灯发射特征辐射减弱-----产生吸光度------元素定量分析
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原子吸收分光光度法) 原子吸收光谱法(原子吸收分光光度法)
1
2
原子吸收分光光度计
3
第七章 原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectrometry, AAS) 7.1 概述 7.2 基本理论 7.3 AAS仪器及其组成 仪器及其组成 7.4 干扰及其消除方法 7.5 原子吸收定量分析方法 7.6 原子荧光光谱分析简介
《原子吸收光谱实验》课件
结果解读
结果解读原则
依据实验目的和数据处理结果,对实 验结果进行解读。
图表解读
通过图表直观展示实验结果,便于理 解。
误差分析
分析实验结果的误差来源,提高结果 的可靠性。
对比分析
将实验结果与理论值或预期值进行对 比,评估实验效果。
结果应用
实际应用价值
探讨实验结果在现实生活或生产中的应用价 值。
防毒
实验过程中可能会产生有害气体,如硫化氢、氮氧化物等,因此应佩戴合适的个人防护装备,如化学防护眼镜、实 验服和化学防护手套。
防辐射
原子吸收光谱实验中的光源可能产生紫外线和红外线辐射,长时间暴露可能对皮肤和眼睛造成伤害。因 此,应避免直接观察光源,并佩戴适当的防护眼镜和实验服。
实验误差控制
仪器校准
保持实验室的整洁,定期进行清洁和消毒, 确保实验结果的准确性。
03
CATALOGUE
实验操作步骤
样品处理
01
02
03
样品采集
选择具有代表性的样品, 确保样品无污染。
样品制备
将样品进行破碎、研磨、 溶解等处理,以便进行后 续分 条件。
原子化过程
《原子吸收光谱 实验》PPT课件
目录
• 原子吸收光谱实验介绍 • 实验前的准备 • 实验操作步骤 • 实验结果分析 • 实验注意事项
01
CATALOGUE
原子吸收光谱实验介绍
原子吸收光谱实验的定义
• 原子吸收光谱实验:一种基于原 子能级跃迁的实验方法,通过测 量物质对特定波长光的吸收程度 ,分析物质中元素的种类和含量 。
在实验开始前,应对原子吸收光谱仪进行校准,确保测量结果的准确性。
样品处理
样品处理过程中应避免污染和交叉污染,确保样品的代表性。
原子吸收光谱讲义
原子吸收光谱仪火焰法检测细胞内重金属含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱仪的使用方法2.掌握生物体内重金属含量测定方法二、实验原理2.1原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。
当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原子就产生共振吸收。
原子吸收分光光度法就是物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性的吸收,使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。
当实验条件一定时,蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。
因此,入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。
定量关系式是:A=lg(I0/I)=KcL式中:A是吸光度;I0是入射辐射强度;I是透过原子蒸气吸收层的透射辐射强度;K是吸收系数;c是样品溶液中被测元素的浓度;L是原子吸收层的厚度。
2.2 测定方法2.2.1标准曲线法原子吸收光谱分析是一种相对测定方法,不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量,需要通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。
校正曲线就是用来将分析信号(即响应信号)转换为被测元素的含量(或浓度)的“转换器”,此转换过程称为校正。
之所以要进行校正,是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号强度是不同的。
校正曲线的制作方法是,用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度数值Ai,以吸光度Ai(i = 1,2,3,4,5…)对标准样品的含量ci(i = 1,2,3,4,5…)绘制校正曲线I=f(c)。
在相同条件下,测定待测样品的吸光度Ax,根据被测元素的吸光度Ax从校正曲线求得其含量cx。
三、实验步骤1.配置标准溶液梯度配置重金属标准溶液0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L2.样品消解与过膜将在重金属溶液中培养3天的细菌离心,过滤,过0.2μm滤膜,消解稀释2000倍待测。
原子吸收实验讲义.doc
实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法一、实验目的1.了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法;2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响,确定各项条件的最佳值。
3.学习使用标准加入法进行定量分析。
二、方法原理在原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重,以及分析过程是否简便快速等,在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。
因此,原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。
原子吸收光谱法的测量条件,包括吸收线的波长,空心阴极灯的灯电流,火焰类型,雾化方式,燃气和助燃气的比例,燃烧器高度,以及单色器的光谱通带等。
本实验通过铜的测量条件,如灯电流,燃气和助燃气的比例,燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择,确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料1. TAS-990F型原子吸收分光光度计(北京普析通用)。
2.铜空心阴极灯。
3.铜标准溶液5μg?mL-1。
4.25 mL 比色管。
四、实验步骤1.铜标准系列的配制于 5 支 10mL 比色管中,各加入 1mL 未知样品溶液,然后从第二支比色管开始分别准确移取 10μ g?mL-1铜标准溶液 0.50,1.00,1.50 ,2.00 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
另取一支比色管直接用去离子水定容至刻度,用作空白溶液。
2.仪器操作条件的设置( 1)初选测量条件表 1 测量初选条件波长灯电流狭缝宽度(光谱通带)空气流量乙炔流量燃烧器高度324.8nm 2mA 0.2nm 450L?h-1 1200ml?min -1 8mm ( 2)燃烧器高度的选择用上述初选测量条件,固定空气流量,改变燃烧器高度(也称测量高度,见表 2)测量其吸收值,选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度。
( 3)灯电流的选择采用第 2 步中选定的燃烧器高度测量条件和第 1 步中的部分初选条件,改变灯电流(见表 3),测量吸光度,选用有较大吸收值同时有稳定读数的最小灯电流。
原子吸收实验讲义1
实验三:火焰原子吸收光谱法测定饮水中铜的含量石墨炉原子吸收测水样中痕量铜一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理;了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法;2. 熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法。
二、实验原理原子吸收定量基础,在一定条件下,吸光度和浓度的关系符合比耳定律。
常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法。
铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素之一。
火焰原子吸收分光光度法是根据待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光,通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被基态原子吸收,而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
石墨炉原子吸收是指利用大电流通过高阻值的石墨器皿时所产生的高温,使置于其中的试液或固体试样上挥发和原子化。
用空心阴极灯发出和铜特征光谱频率相同的锐线光,用这种光通过铜蒸汽,铜原子会吸收一部分这种光,吸收光的程度(吸光度)和铜的浓度成正比,并且直线过原点。
测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标,以对应的吸光度为纵坐标绘制一条过原点的工作曲线,根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度即可求出试液中铜的浓度,进而计算出原样中铜的含量。
直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少,适合分析废水和受污染的水。
石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高,但基体干扰比较复杂,适合于分析清洁水。
三、仪器及试剂1.仪器:AA700型原子吸收分光光度计。
铜元素空心阴极灯,乙炔钢瓶,空气压缩机;容量瓶250mL,100mL;吸量管2mL,10mL;洗耳球。
2.铜标准溶液制备:准确称取0.1000g纯铜粉于100mL烧杯中,加入5mL 浓硝酸溶解,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
此溶液浓度为1.000mg∙mL-1铜标准贮备液。
或准确称取0.3930g硫酸铜(CuSO4∙5H2O)溶于水后移入100mL容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀。
原子吸收实验讲义
1实验四 水中铜和锰的火焰原子吸收测定一、实验目的1.了解原子吸收分光光度计的原理、构造及使用方法。
2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作。
二、实验原理原子吸收分光光度法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比,吸光度符合吸收定律。
A = logII 0= KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
三、仪器与试剂仪器:Z -8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 容量瓶 100 mL 2个 具塞比色管 10 mL 10支 移液管 1 mL 1支 5 mL 1支 10 mL 1支烧杯 25 mL 2个 试剂:100 µg/mL 铜标准溶液:称取0.1000 g 金属铜(光谱纯),加入20 mL (1+1)硝酸,于砂浴上加热,蒸至近干,冷却后,用3 %硝酸溶解,移入1000 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
100 µg/mL 锰标准溶液:称取于(400~500)℃灼烧至恒重的硫酸锰0.2749 g ,溶于去离子水中,移入1000 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
未知试样:水四、实验内容与步骤1.参照附录4“Z -8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计的使用”,并在教师指导下学会仪器的操作。
2.仪器工作条件的选定3.绘制标准曲线及测定水中的铜和锰(1)分别移取100 µg/mL铜、锰标准溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
得浓度为10 µg/mL的铜、锰标准溶液。
(2)在10支10 mL具塞比色管中,分别取10 µg/mL铜标准溶液和10 µg/mL锰标准溶液配制成下表所示的浓度,并摇匀待用。
原子吸收光谱分析法PPT精品课程课件讲义
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二、测定条件的选择
1.分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也 可选次灵敏线 2.通带(可调节狭缝宽度改变) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带 ,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。 3.空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较 低的电流。 4.火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5.观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。
2.检出极限
在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定 所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法
cDL=3Sb/Sc
(2)石墨炉法
单位:μgmL-1
mDL=3Sb/Sm
Sb:标准偏差
Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。
(一)特点
• 选择性高: • 准确度高: • 灵敏度高: • 应用广
• 难熔元素、非金属元素测定困难;
• 不能多元素同时测定。
(二)光源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。
(三)、原子化系统
1.作用
将试样中
离子转变成
原子蒸气。
2燃烧器
作用:支持火焰并通过火焰的作用使试样 原子化。
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原子吸收光谱分析法
主讲:XX XX
凡大医治病,必当安神
定志,无欲无求,先发大慈恻 隐之心,誓愿普救含灵之苦。
- - 孙思邈
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一、特征参数
原子吸收光谱仪实验课ppt课件
2.2.7 样品分析
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2.2.8 关机
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2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰(基体效应) 如:通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如:通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如:石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 (NH4H2PO4)
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化学干扰
产生:待测元素与共存组分发生了化学反应,生成了难挥发或难 解离的化合物,使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时,并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾,因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上,再用蒸馏水清洗, 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
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思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养? • 测试时如何选择定量分析方法? • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么?
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气 液 分 离 器
蠕动泵管
42
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后,确认光路是最优化状态 时,测定发现无信号,相对偏差太大,应 考虑以下几点:
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
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3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗,防止堵塞 • 气液分离器污染后,必要时拆下用硝酸泡
特点:原子吸收分析的主要干扰来源,具有选择性。 如:石墨炉法加入加入磷酸二氢铵(NH4H2PO4)
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3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
实验讲义- 直接吸入火焰原子吸收法测定镉 (1)
实验八直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌11 方法原理将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
2 干扰及消除地下水和地表水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测定。
当钙的浓度高于1000 mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000 mg/L时,信号抑制达19%。
在弱酸性条件下,样品中六价铬的含量超过30mg/L时,由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定的结果偏低,在这种情况下需要加入l%抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。
样品中溶解性硅的含量超过20 mg/L时干扰锌的测定,使测定结果偏低,加入200 mg/L钙可消除这一干扰。
铁的含量超过100 mg/L时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高,分析波长又低于350 nm时,可能出现非持征吸收。
如高浓度的钙,因产生非特征吸收,即背景吸收,使铅的测定结果偏高。
基于上述原因,分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率,判断基体干扰的程度,通过测定分析线附近l nm内的一条非特征吸收线处的吸收,可判断背景吸收的大小。
根据表1选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
表1 背景校正用的邻近线波长元素分析线波长(nm)非特征吸收谱线(nm)镉228.8 229(氘)铜324.7 324(锆)铅283.3 283.7(锆)锌213.8 214(氘)根据检验的结果,如果存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。
后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱1本方法选自《水和废水监测分析方法》(第四版),与GB/T7475—1987等效。
线处的吸收值,得到被测元素原子的真实吸收。
此外,也可通过螯合萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
《原子吸收法》课件
对于有毒、有害的废弃物应进 行预处理,如加入酸或氧化剂 等,使其达到无害化要求。
废弃物处理时应遵守相关法律 法规和实验室规定,确保不对 环境和人体造成危害。
实验仪器维护与保养
实验仪器应定期进行清洁和维护 ,保持其良好的工作状态和精度
。
对于精密仪器和关键部件应定期 进行检查和校准,确保其准确性
和可靠性。
实验人员应了解仪器的原理、结 构、操作和维护方法,正确使用
仪器并避免造成损坏。
06 原子吸收法实验案例分析
案例一:食品中铅含量的测定
总结词
准确度高、操作简便
详细描述
原子吸收法在食品中铅含量的测定中表现出较高的准确度,能够满足食品质量安 全标准的要求。该方法操作简便,可快速得到测定结果,为食品安全监管提供有 力支持。
环境监测
用于检测水、土壤、空 气等环境样品中的重金 属元素,如铅、汞、镉 等。
食品检测
用于检测食品中的微量 元素,如铁、铜、锌等 ,确保食品安全。
医药领域
用于药物中微量元素的 检测和控制,保证药物 质量和安全。
科研领域
在化学、生物学、地质 学等领域中,用于研究 元素的性质和分布。
02 原子吸收法实验设备
常用的光源有空心阴极灯和无极放电灯两类。
空心阴极灯由一个封闭的管子组成,管内填充特定的金属元素,通过电流加热阴极 产生特征光谱;无极放电灯则利用辉光放电产生特征光谱。
分光系统
分光系统的作用是将待测元素的特征 光谱分离成单一的光谱线,以便于检 测。
分光系统的分辨率和波长准确性对原 子吸收法的测量精度具有重要影响。
原子化条件设置
根据所选原子化器类型, 设置相应的原子化条件, 如温度、气体流量等。
原子吸收 培训课件
抗干扰能力强
操作简便
原子吸收光谱法具有较强的抗干扰能力, 能够克服基质效应和共存离子的干扰,提 高分析的准确性和可靠性。
原子吸收光谱法操作简便,仪器自动化程 度高,可以快速进行样品处理和测定。
缺点
样品消耗量大
原子吸收光谱法需要消耗较大的样品量,对于一些稀有或珍贵样品, 可能会造成浪费。
检测范围有限
联用技术如色谱-原子吸收联用技术的 出现,使得原子吸收光谱法在复杂样 品分析中具有更高的实用价值。
新型光源和检测器的研发,如激光诱 导击穿光谱技术和电感耦合等离子体 发射光谱技术等,为原子吸收光谱法 提供了更广阔的应用前景。
应用领域的拓展
原子吸收光谱法最初主要用于金属元素的分析,随着技术的 进步和应用研究的深入,其应用领域已经拓展到了非金属元 素、有机物和生化样品的分析。
身伤害。
实验结束后,正确处理废弃物, 防止对环境和人体造成危害。
事故处理
如发生意外事故,应立即采取 应急措施,并及时报告相关部
门。
实验废弃物的处理与处置
分类收集
将废弃物按照可回收、有害、一般废弃物进行分类收集。
有害废弃物处理
对有害废弃物进行无害化处理,如酸碱中和、沉淀、焚烧等。
废弃物处置
将处理后的废弃物按照相关规定进行处置,如深埋、排放等。
03
原子吸收光谱法可以用于陶瓷材料中金属元素的分析,以了解
陶瓷材料的成分和性能。
04
原子吸收的优缺点
优点
灵敏度高
选择性好
原子吸收光谱法具有很高的灵敏度,能够 检测出低浓度的元素,适用于痕量元素的 分析。
原子吸收光谱法具有较好的选择性,不同 元素有不同的吸收波长,可以实现对目标 元素的特异性检测。
原子吸收光谱实验ppt课件
4.3 光谱干扰
待测元素的共振线与干扰物质谱线分别不完全,这 类干扰主要来自光源和原子化安装,主要有以下几种:
〔1〕在分析线附近有单色器不能分别的待测元素的临近 线,可以经过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。
〔2〕空心阴极灯内有单色器不能分别的干扰元素的辐射 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。
贫燃焰:焰助比小于1∶6,火焰温度较高,氧化性 气氛,适用于碱土金属测定
〔4〕火焰温度的选择:
〔a〕保证待测元素充分别解为基态原子的前提下,尽 量采用低温火焰;
〔b〕火焰温度越高,产生的热激发态原子越多,对 测定不利
〔c〕火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空 气—乙炔,最高温度2600K,能测35种元素。
消除方法:普通采取在试液中参与更易电离 的元素,有效地抑制待测元素的电离,这种试剂 称消电离剂。例:参与足量的铯盐,抑制K、Na 的电离。
消电离剂是在火焰中可以提供大量电子,又 不会在所用波长发生吸收的易电离的元素。
4.2 物理干扰
试样在转移、蒸发过程中物理要素变化引起的干扰效 应,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小 等。
的比值ΔX/Δλ。实践任务中常用其倒数 Δλ/ΔX
〔2〕分辨率:仪器分开相邻两条谱线的才干。用 该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。
〔3〕通带宽度〔W〕:指经过单色器出射狭缝的某 标称波优点的辐射范围。当倒色散率〔D〕一定时, 可经过选择狭缝宽度〔S〕来确定: W=D S
2.4 检测器
2.2.2 石墨冷却维护 石墨管;内气路中氩气体由管两端流向管中心, 从中心孔流出,用来维护原子不被氧化,同时排 除枯燥和灰化过程中产生的蒸汽。
原子吸收培训讲义
周期表
H Li Be
NaMg
火焰 石墨炉和火焰
He B C N O F Ne
Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Zn Cu Zn GaGe As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr NbMo Tc Ru Rh Pd AgCd In Sn Sb Te I Xe
Cs Ba La Hf Ta w Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Tm
Ce Pr NdPmSm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np PuAmCmBk Cf Es FmMdNo Lr
原子吸收的基本原理可用以下 几点来说明:
所有原子均可对光产生吸收;
被吸收光线的波长只与特定元素相 关。如样品中含镍、铅、铜等元素, 如将该样品 置于镍的特征波长中, 那么只有镍原子才会对该特征光线 产生吸收.
原子吸收光谱仪基本组成部分
读出系统 光源
检测器
原子化器
结构示 意
单色器
•
原子发射
原子发射光谱是测量激发态原子或离子所释放的光线的过程。
氘灯
用来得到高强度的紫外连续光源,进行背景校正 用氘填充到放电灯泡里,产生的连续波长从190nm到
425nm。大部分吸收线都在该区域,并且在这个区域 里,背景吸收最为严重。 氘灯一般由光谱仪自动控制。操作者只要简单的设定背 景打开或关闭。
单色器
单色器的作用是将原子的一条共振线从其它发射的谱 线中分离出来
狭缝宽度
色散之前通过入口狭缝进入单色器的光通量,从理 论上说应尽可能大。出口狭缝决定谱带的宽度,即 输送到检测器的小部分光谱的宽度。但实际上,两 个狭缝是组合在一起的。因此狭缝宽度的选择要折 衷考虑:一方面要求较高的光通量,因而具有较好 的信噪比;另一方面要求谱线能分开到一定程度, 以防止检测器测得的信号大于应测得的信号。 由于AAS中空心阴极灯的光谱是比较简单的,因此 很小需要应用小于0.1nm的一起通带宽度
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原子吸收实验讲义-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法一、实验目的
1.了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法;
2.掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响,确定各项条件的最佳值。
3.学习使用标准加入法进行定量分析。
二、方法原理
在原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重,以及分析过程是否简便快速等,在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。
因此,原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。
原子吸收光谱法的测量条件,包括吸收线的波长,空心阴极灯的灯电流,火焰类型,雾化方式,燃气和助燃气的比例,燃烧器高度,以及单色器的光谱通带等。
本实验通过铜的测量条件,如灯电流,燃气和助燃气的比例,燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择,确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料
1.TAS-990F型原子吸收分光光度计(北京普析通用)。
2.铜空心阴极灯。
3.铜标准溶液5μg?mL-1。
4. 25 mL比色管。
四、实验步骤
1.铜标准系列的配制
于5支10mL比色管中,各加入1mL未知样品溶液,然后从第二支比色管开始分别准确移取10μg?mL-1铜标准溶液,,, mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
另取一支比色管直接用去离子水定容至刻度,用作空白溶液。
2.仪器操作条件的设置
(1)初选测量条件
表1测量初选条件
(2)燃烧器高度的选择
用上述初选测量条件,固定空气流量,改变燃烧器高度(也称测量高度,见表2)测量其吸收值,选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度。
(3)灯电流的选择
采用第2步中选定的燃烧器高度测量条件和第1步中的部分初选条件,改变灯电流(见表3),测量吸光度,选用有较大吸收值同时有稳定读数的最小灯电流。
(4)单色器狭缝宽度的选择
采用前述各步骤中已经选定的最佳测量条件和部分初选测量条件,改变单色器狭缝宽度(见表4),测量吸光度,选定最佳的狭缝宽度。
表2燃烧器高度的选择
表3灯电流的选择
表4单色器狭缝宽度的选择
五、数据处理
1.根据实验数据绘制各项参数对吸收值的关系曲线。
2.根据外推法算出水样中铜的浓度。
3.列出选定铜测量条件的最佳参数:
铜吸收线波长(nm)
空气流量(L?h-1)
乙炔流量(mlmin-1)
燃烧器高度(mm)
灯电流(mA)
狭缝宽度(nm)
六、问题讨论
1.简述测量条件选择试验的意义。
2.选择各项最佳条件的原则是什么。