同步热分析仪1
STA 基本原理
同步热分析仪（STA ）基本原理1.DSC 基本原理热流型差示扫描量热仪DSC 为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
利用差示扫描量热仪，可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性（氧化诱导期O.I.T.）、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究高分子共混物的相容性、热固性树脂的固化过程，进行反应动力学研究等。
热流型差示扫描量热仪的基本原理示意如下：在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了与温差成正比的热流差，通过热电偶连续测定温差并经灵敏度校正转换为热流差，即可获得如下类型的图谱： / 温度 /℃0.40.200.20.40.60.81.0DSC /(mW/mg)比热变化DSCDS C 典型图谱 PET ,（图中所示为 P ET 聚酯材料的玻璃化转变、冷结晶峰与熔融峰） 放热峰吸热峰:面积: :峰值: :起始点: :终止点:39.36 J/g 248.8 .8 ℃234.0 .0 ℃254.9 .9 ℃:面积: :峰值: :起始点: :终止点:24.8 J/g 137.2 .2 ℃129.7 .7 ℃143.2 .2 ℃ :起始点: :中点: *:比热变化*:70.9 .9 ℃74.3 .3 ℃0.308 J/(g*K)[1.1]↓放热方向按照DIN标准，图中所示向上的为样品的吸热峰（较为典型的吸热效应有熔融、解吸等），向下的为放热峰（较为典型的放热效应有结晶、氧化、固化等），比热变化则体现为基线高度的变化，即曲线上的台阶状拐折（较为典型的比热变化效应为二级相变，包括玻璃化转变、铁磁性转变等）。
同步热分析(TGA-DSC)实验讲义
综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。
二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。
三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。
常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。
这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。
2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。
因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。
1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。
1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。
美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
同步热分析仪STA基本原理
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品
TG传感器 测量模式：TG 适合于大体积样品或 气固反应研究，例如 吸附、氧化还原等
DSC 应用实例 – PET
Heat Flow mW / mg exo
255.5°C
冷结晶峰 面积: 40.29 J/g
玻璃化转变 起始点: 70.6°C 中点: 74.8°C 比热变化: 0.40 J/(g*K)
t
H K Tdt K = f (温度,热阻, 材料性质,…)
0
DSC vs DTA
• 传感器的结构差别 DSC 传感器
DTA/SDTA 传感器
DSC vs DTA
• 工作原理差别
DTA 只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系
DSC
测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系
Q A△△XT
t
H K Tdt
0
SDTA（C-DTA） 计算得到△T信号
DSC 曲线示例
根据 DIN 定义的吸热与放热峰
DSC 信号
热重（TG）基本原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中,观察样品的质量随 温度或时间的变化过程。
应用：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组分分析
• 脱水 • 腐蚀/氧化 • 还原 • 反应动力学
水浴：
在天平室周围循环 不经过炉体
垂直顶部装样：
支架坚固耐用 样品放置十分简便 吹扫气方向与产生气体方向一致
同步热分析仪的灵活性
• 可选择不同炉体
同步热分析仪的灵活性
• STA传感器多种选择
TG-DSC传感器 测量模式：TG-DSC-DTA 适合于绝大多数应用场合
TG-DTA传感器 测量模式：TG-DTA 适合于对防腐蚀有特殊要 求的场合
同步热分析仪STA基本原理
同步热分析仪STA基本原理同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，STA）是一种同时测量样品的热重（Thermogravimetric analysis，TGA）和差热（Differential Scanning Calorimetry，DSC）信号的仪器。
STA 的基本原理是通过对样品同时施加一定的加热速率，并测量样品质量和温度的变化，来研究样品的热性质和热反应过程。
STA是联合使用TGA和DSC技术的仪器，它由一个热重仪和一个差热仪组成。
热重仪用来测量样品质量的变化，而差热仪则测量样品与参比样品之间的温度差（ΔT）。
通过同时监测这两个信号，我们可以得到样品的质量变化和相对应的热反应过程。
这种同时测量的方式可以提供更多的信息，以更全面地了解样品在加热过程中的热性质和热反应行为。
在STA实验中，首先将样品和参比样品置于对应的分析碟中，并使用高纯度气氛控制系统，例如氮气或空气等，以避免样品受到外界的干扰。
然后，将样品依照一定的加热速率加热，同时测量样品质量和温度的变化。
其中，热重仪通过计算样品质量的变化来分析样品的热分解、蒸发、燃烧等过程。
差热仪测量样品与参比样品之间的温度差并绘制出DSC曲线，该曲线可以显示样品在加热过程中发生的吸热或放热反应。
通过对STA曲线的分析，可以获得以下信息：1.热分解温度：STA可以确定样品在不同温度范围内的热分解温度，从而帮助确定样品的热稳定性和热分解路径。
2.吸放热性：差热曲线可以指示样品吸热或放热的峰值和峰面积，从而判断样品的热反应类型、反应活性以及热容量等。
3.变质温度：STA可以测定样品的玻璃化温度和熔融温度，这对材料的应用和加工具有重要意义。
4.变质热：通过差热曲线的峰面积可以确定样品在熔化或结晶过程中的变质热，这对材料的热性质和热稳定性的评估至关重要。
需要注意的是，在使用STA进行实验时，需要对仪器进行校准，例如通过使用已知热性质的参考样品来进行校准。
选择同步热分析仪时应该考虑哪些因素
选择同步热分析仪时应该考虑哪些因素选择一款合适的热分析仪可以帮助实验者更好地研究材料的热性质，并且在材料研究过程中起到重要的辅助作用。
同步热分析仪作为一种热分析仪器，由于其高精度、高分辨率、高灵敏度等优点，被广泛应用于材料科技领域。
但是在选择同步热分析仪时，需要考虑很多因素。
本文将从以下几个方面进行阐述。
1.温度范围温度范围是选择同步热分析仪的重要考虑因素之一。
同步热分析仪可进行多种热分析试验，包括差热分析、热重分析、热机械分析等。
每种试验的温度范围都不相同。
因此在选择同步热分析仪时，需要首先确定实验需要达到的温度范围。
这样才可以选择适合实验需要的同步热分析仪。
2.分析技术同步热分析仪的分析技术可以分为热量分析和重量分析两种。
热量分析是通过测量热量变化来研究材料性质的一种方法，其中常见的热量分析方法有差热分析和热流式分析。
重量分析则是通过测量材料在不同温度下的重量变化来研究材料性质的一种方法，其中常见的重量分析方法有热重分析和热机械分析。
在选择同步热分析仪时，需要对热量分析和重量分析的原理有一定的了解，以便选择适合自己的分析技术。
3.分辨率和灵敏度同步热分析仪在测量材料的热性质时，需要具备高分辨率和高灵敏度，以确保实验结果的准确度和可靠性。
分辨率决定了同步热分析仪在测量中可以分辨的最小的特征尺寸；灵敏度则可以反映同步热分析仪测量信号的强度。
在选择同步热分析仪时，需要对实验需求进行分析，并确定适合自己实验的分辨率和灵敏度要求。
4.数据分析和处理同步热分析仪在实验中所采集到的数据需要进行有效的处理，以便得到更加准确的实验结果。
通常，同步热分析仪配备有数据处理软件，以协助对实验数据进行分析。
因此，在选择同步热分析仪时，需要对数据分析软件进行考虑，并选用适合自己实验需求的数据处理软件。
5.耗材和维护成本在同步热分析仪的使用过程中，需要使用很多耗材，包括样品托盘、样品盖、样品杯等。
同时，同步热分析仪也需要固定的维护和保养，以维持其正常工作状态。
STA449C同步热分析仪介绍与原理
理
1、热重曲线（TG曲线）
——记录质量变化对温度的关系曲线
——纵坐标是质量，横坐标为温度或时间 ——微商热重曲线：纵坐标为dW/dt，
横坐标为温度或时间.
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
• 1. 基本概念： • △m 质量变化 • dm/dt 质量变化/分解的速率 • DTG TG曲线对时间坐标作一
次微分计算得到的微分曲线 • DTG 峰 质量变化速率最大点，
作为质量变化/分解过程的特征温 度 • Tonset TG台阶的起始点，对 分解过程可作为热稳定性的表征
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
• 针对高分子材料的应用领域，STA 449 C 选配 覆盖 -120℃ ～650℃温度范围的炉体。STA 449 C 配备带电磁补偿的的超微量称重系统， 具有高准确度、μg 级的分辨率与出色的稳定性， 并能测试重达 5g 的样品
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
仪器简介
• STA 449 C 采用顶部装样结构。与其它结 构相比，顶部装样结构的特点在于操作简
T=（） 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。
• 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS
• 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化
STA6000同步热分析仪操作规程
STA6000同步热分析仪操作规程1.准备工作：a.确保电源插座与仪器电源线连接正常，并接通电源。
b.确保仪器所需的冷却水和氮气供应充足，并连接到相应接口。
c.打开仪器前排除周围干扰源，保持良好的工作环境。
2.仪器启动：a.打开仪器主机电源开关，待仪器系统自检完成后，仪器进入待机状态。
b.按下主机上的开机按钮，仪器进入工作状态。
c.检查主机上的指示灯，确保仪器正常工作。
3.仪器设定：a.打开仪器软件，并连接仪器和计算机。
b.在软件中设置测试参数，包括样品类型、样品重量、升温速率等。
c.在软件中选择热重分析或差示扫描量热分析模式。
4.样品准备：a.将待测试的样品制备成适当的形状和重量。
b.将样品放置在量热杯或测试盘中，并记录好样品信息。
5.样品安装：a.打开仪器的样品舱门，将样品舱底部的量热杯或测试盘放置于样品舱中。
b.关闭样品舱门，并确保舱门锁紧。
6.测试运行：a.在软件中点击“开始测试”按钮，启动样品测试。
b.仪器将按照设定的测试参数进行温度升降曲线的测量。
c.在测试过程中，可以随时监测仪器的参数，如温度、质量变化、热流等。
d.测试结束后，保存测试数据，并进行数据分析和报告生成。
7.仪器维护：a.每次使用结束后，及时清理仪器和样品舱，避免污染和损坏。
b.定期检查和维护仪器的冷却系统、供气系统等部件。
8.安全注意事项：a.在操作仪器时，应穿戴好防护手套和眼镜，避免样品溅出或碎片飞出伤及操作人员。
b.在使用仪器前，确保室内通风良好，避免有害气体积聚。
c.在使用液氮时，要注意防止皮肤直接接触，以免受到低温伤害。
以上是STA6000同步热分析仪的操作规程，通过正确操作和维护，可以确保仪器正常运行，并获得准确的测试结果。
同时，使用仪器时要注意安全，保护好自己和仪器设备。
STA6000同步热分析仪操作规程
STA6000同步热分析仪操作规程一、安全注意事项1.在操作热分析仪之前，必须戴上防护眼镜和手套，避免化学物质和高温对皮肤和眼睛的损害。
2.操作人员应具备相关的专业知识和技能，了解热分析仪的工作原理和操作方法。
3.在进行样品测试前，应确保热分析仪处于正常工作状态，避免故障和意外发生。
4.在打开热分析仪设备之前，需要确认仪器的电源已被切断。
5.在进行样品测试期间，避免触摸或靠近加热部件，以免烫伤。
6.根据仪器的规格和要求，选择合适的温度范围和加热速率，避免超过设定的参数。
7.对于易燃、易爆或有毒的样品，应注意使用专门的通风系统和安全设备。
8.对于热分析仪的维护和保养，应由专业人员负责，在设备停止运作时进行。
9.对于热分析仪设备的故障和问题，应立即报告给有关人员进行处理。
二、操作步骤1.打开电源：首先，确保热分析仪的电源开关在关闭状态，然后将电源插头插入合适的插座，打开电源开关，待设备启动后进入待机状态。
2.准备样品：根据实验的目的和要求，选择适当的样品，并根据样品的性质和要求进行均匀、准确的取样。
3.安装样品：打开热分析仪的样品舱门，将样品放置于样品台上，确保样品的稳定和水平。
4.设定实验参数：根据实验要求，设定温度范围、加热速率和保持时间等参数，并将参数输入热分析仪的控制面板上。
5.启动测试：关闭样品舱门，并按下控制面板上的启动按钮，热分析仪开始进行样品测试。
6.监测测试过程：在样品测试过程中，密切关注热分析仪的显示屏上的温度曲线和数据变化，确保测试结果的准确性。
7.结束测试：当测试完成时，按下控制面板上的停止按钮，热分析仪停止工作。
然后，打开样品舱门，取出样品。
8.关闭电源：在确认热分析仪已停止工作后，关闭电源开关，将电源插头拔出插座。
9.数据处理：根据测试结果，进行数据分析和处理，制作相应的实验报告。
三、设备维护1.定期清洁：根据需要，对热分析仪进行定期清洁，避免样品残留和污染对设备的影响。
热重差热综合热分析仪
热重/差热综合热分析仪
（TG / DTA thermal analysis instrument）
仪器型号：Diamond 6300
生产厂家:美国PerkinElmer公司
仪器简介：
TG/DTA同步热分析仪可在程序控制温度下，同时测定试样重量ΔG和焓变ΔT随温度的变化，该温度差可通过热流公式换算成热焓ΔH，从而可兼顾DSC 模式。
因试样置于相同的热处理及环境条件下，所测得的ΔG和ΔT具有严格的可比性，消除TG和DTA单独测试时因试样不均匀性及气氛等因素带来的影响。
主要技术参数：
1.温度范围：室温～1500℃
2.DTA测量范围：±1000Μv；DTA灵敏度： 0.06μ
3.TG测量范围：200mg；TG灵敏度：0.2μg
4.升温速率：0.01℃～100℃/min
应用领域：
广泛应用于各种材料等的热性能、热分解动力学、热分解过程及机理等研究。
可进行热焓、热稳定性、熔点、比热、结晶水含量、化合物相转变、玻璃化转变、固体动力学反应、催化反应等的分析测定。
TiR2FT 福禄克热成像仪 Ti 同步热分析仪 说明书
福禄克热成像仪 TiR2FT, Ti 同步热分析仪仪器描述仪器说明仪器标签福禄克热成像仪福禄克热成像仪是建筑检测应用领域内专业人士的绝佳选择。
所有 Fluke TiR 系列型号均随附创新的 IR-Fusion® 技术，从而协助您更好地查明建筑问题。
IR-Fusion 可以捕获可视（或可见光）图像和红外图像，并将它们融合在一起 - 而不只简单的重叠。
它可在热像仪上调整两个图像，以便从任何距离都能看到更加清晰的图像。
Fluke TiR 系列热像仪适用于以下或类似的建筑检测应用领域：屋顶检查快速、高效地检测平顶建筑系统中的防潮情况。
在整个屋顶尚未完全破损之前找出损坏部分并及时维修或更换。
节能监测使用红外光对民用和商业建筑进行节能监测。
通过红外光进行扫描，检查是否存在热耗损、冷渗透、潮气入侵、混凝土完整性和通风问题，提高住宅或建筑的热效率。
防潮准确检测墙壁内外、天花板中或铺有地毯的地板下的潮气问题。
防止霉变找出不易于发现的潮湿气源，有效防止霉变。
红外扫描是最快、最有效的方式，提供 100% 湿气探测范围。
主要特点：福禄克热成像仪业内领先的热灵敏度（高达 0.05 °C NETD，TiR4），能够提供卓越的分辨率和超高品质的图像。
通过自动将热图像与真实世界相关联，IR-Fusion®（红外融合）技术能够把可见光图像和热图像合二为一，从而更快地找出可疑区域。
所有型号均附带IR-Fusion 技术。
180° 活动镜头非常适合在难以接近的环境中进行查看。
宽大的 5 英寸高分辨率、高对比度显示屏。
Vanadium Oxide 焦平面阵列（320 x 240 像素）和具有一指通连续聚焦功能的 20 毫米锗镜头提供出色的图像分辨率。
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直观的照相机屏显 Windows CE 界面，操作非常方便。
实验一同步热分析
实验一同步热分析实验一、综合热分析一、实验目的1．了解热失重（TG），差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．了解STA449F3同步热分析仪的构造原理和基本操作。
3．熟练掌握使用STA449F3同步热分析仪分别测量TG-DTA和TG-DSC曲线4．掌握分析实验数据的步骤，并解释相关现象。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质本身的质量或热量变化与温度的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它包括热失重分析TG、差热分析DTA和差动热分析DSC，是材料领域研究工作的重要工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用非常广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定多种性能，是材料测试实验室必备的仪器。
热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间变化的一种分析技术。
热重分析的谱图一般是以质量W对温度T的曲线或者试样的质量变化速度dw/dt对温度T的曲线来表示。
后者称为微分热重曲线（DTG）。
TG主要用来研究样品在空气中或惰性气体中热稳定性和分解过程，除此之外，还可研究固相反应，测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速率、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组分等。
差热分析（DTA）是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
物质发生相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等过程时都伴有热效应发生，DTA可用于测定物质发生热反应时的特征温度及吸收或放出的热量。
DTA的工作原理为，在进行DTA测试时，所选用的参比物为空坩埚，加热炉以一定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比坩埚温度之间的温差ΔT＝0，差热曲线为一条直线，与基线一致；当试样发生了物理或化学变化而吸入或放出热量时，ΔT≠0，在热谱图上会出现吸热或放热峰，形成ΔT随温度变化的差热曲线（热谱图），在习惯上通常以温度差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T作横坐标，自左向右增加。
同步热分析仪安全操作及保养规程
同步热分析仪安全操作及保养规程1. 前言同步热分析仪是一种常见的实验室测试仪器，用于分析物理性能、化学性能以及物质结构特性等多项指标。
使用同步热分析仪需要了解如何进行安全操作及保养。
本文将详细介绍同步热分析仪的安全操作及保养规程。
2. 安全操作规程2.1 仪器摆放同步热分析仪应放在室温下，不得暴露在高温、潮湿或阴暗环境中。
同时，仪器需要保持平稳，不得发生晃动等行为。
2.2 仪器操作在使用同步热分析仪前，需要先查看仪器操作手册，了解仪器基本结构和操作方法。
在打开仪器前，要保证电源和电线隔离，并检查电缆和电源插头的状况。
使用中，需要约定使用人员和负责人员，避免多人同时操作，以免造成误操作造成事故或损坏仪器。
2.3 仪器试验使用同步热分析仪前，要做好试验前准备，包括样品准备、样品量、操作步骤等。
试验中，需要逐步增加样品装载，保证操作规范和正确，同时避免预测结果偏离实际结果过大，造成误导。
2.4 仪器保养仪器在使用过程中要做好保养，以确保仪器的精度和持久性。
如：随时清洁仪器表面，避免并防止灰尘、杂质等积累；避免酸碱、水等影响性能的化学品在仪器上工作；如非必要，不要直接触摸到仪器控制部分。
3. 保养规程3.1 清洁清洁应由操作人员定期进行。
使用温和的肥皂水及清水进行清洗，可用软布或喷雾器进行擦拭，切勿使用刷子等类似的工具。
3.2 检查使用同步热分析仪过程中，需要定期进行检查保养工作。
检查内容包括：电路质量检查、试验效果检查、热电臂等元器件的寿命数据检查等。
发现问题需要及时解决，避免进一步损伤仪器。
3.3 校准同步热分析仪应定期校准，以保证仪器精度和测试数据准确性。
校准前，需要进行预热，校准时需要采用标准样品或标准器具进行，校准结果需要精确记录，以便审阅和查阅。
3.4 防护为保障仪器安全，需要加装门、防锈、防水、防热等装置，以护其免遭污染、破损、损坏等情况。
4. 结束语同步热分析仪常见于科学研究、化工和制药领域，在使用中需要注意安全操作及保养规程，将损坏降到最低程度，如此方可让仪器发挥出它最大的功效。
同步热分析仪温度校正及操作步骤
同步热分析仪温度校正及操作步骤温度校正X ：室温以上温度段修正不定期的进行温度校正，以保证测试精度。
根据样品的实际测试温度，选择标定物：测试样品为环氧类高分子材料：（Tg值60℃---140℃）选用苯甲酸:外推温度（T0） 121.0C—123.0℃测试样品为环氧类、聚酯类粉末喷涂材料：（Tg值低于70℃）选用二苯甲酮:外推温度（T0）38.6℃测试样品为焊锡类物质，选用纯锡:外推温度（T0）231.9℃通常（推荐）使用纯锡做校验标准。
当实际温度与理论标准温度有偏差时，可通过点击[系统]键，然后按[设置]键，选择最后一项[X].按上下键，补偿温度偏差。
例：标定物为纯锡（外推温度T0 231.9℃）实际测试值（T0 ）为237.3℃，较纯锡外推温度（231.9℃）高5．4C。
则设：X -5．4℃如实际测试值（T0 ）为221.1℃，较纯锡外推温度（231.9℃）低10．8℃则设：X 10．8℃※用[校准] 键改变数据类型。
（正数或负数）T0外推温度---T0实验操作步骤：第一次做实验，开机先预热3个小时。
1：参数设置，按[设置]键,调节实验所需要的的温度，升温速率等参数。
2: 按[平衡]键3：放入两个空坩埚，两个陶瓷的或一个陶瓷的一个铝的。
（当实验温度要求高于660℃时，必须全部用陶瓷坩埚。
）4：等待3分钟，待仪器上面的质量显示变化幅度很小时，按[清零]键。
5：取出其中一支坩埚，然后装入实验样品，接着放入仪器内。
6：等待3分钟，待仪器上面的质量显示变化幅度很小时，按[运行]键，听到滴的一声响，表示运行正常。
7：打开软件，点击软件上面的开始。
进入测试阶段，软件上会出现实验图形。
同步热分析仪---质谱联用系统
同步热分析仪---质谱联用系统一、仪器用途要求：1.1在程序温度控制下，测量样品的重量和热焓与温度（或时间）的函数关系，并能同时对样品分解气体进行质谱分析。
二、技术参数及功能要求：2.1同步热分析仪部分*2.1.1温度范围: RT~1550︒C*2.1.2热焓准确度:1%（标准金属）*2.1.3温度准确度:0.1︒C*2.1.4最大样品称量:35g2.1.5失重测量范围:35g2.1.6天平灵敏度:0.1μg2.1.7 DSC灵敏度:1uw2.1.8加热/冷却速率:0--50︒C/min2.1.9天平飘移:<10μg/h(恒温)*2.1.10立式结构，天平在下方，方便气体逸出，便于联用测试*2.1.11 真空度: 10-2mbar，标配单独的抽真空接口*2.1.12 炉体真空密封，能够在高纯气氛或真空条件下进行实验2.1.13配备进口恒温水浴，恒温装置稳定性: ±0.03︒C，使天平在恒温下工作，降低噪音2.1.14基本软件包:中文操作软件，分析软件，可实现数据的采集、存储、分析，具有曲线相减功能:可把两次实验曲线相减,得到特定添加剂的信号，根据实际重量计算热焓:实验中有多个失重步骤,可根据失重后的实际重量计算热焓,保证热焓的准确性.2.2.质谱仪：*2.2.1同步启动/终止质谱及热分析仪（同步触发）*2.2.2质量范围：1～300 amu*2.2.3适配器：加热至300℃，旁路系统*2.2.4检测限：1ppm2.2.5离子源：电子冲击，特殊交叉射线。
2 阴极：铱，Y2O3涂层2.2.6检测器：Faraday，SEM（倍增管）2.2.7操作压力：<10-4 mbar (Faraday)；<10-5 mbar (SEM)2.2.8真空系统（无油）：真空分子泵2.2.9输入压力：1000mbar2.2.10总压力测量：全量程真空计，10-8～1000 mbar2.3.仪器附件要求2.3.1校准标样: 1套。
2012耐驰STA449C同步热分析仪原理及使用课件
热分析 (TGA)
差热分析与差示扫 描量热法
(DTA, DSC)
热重分析法 (TGA)
热机械分析法 (TMA) 热膨胀法 (DIL)
介电分析法 (DEA)
导热系数仪 热流法
激光闪射法 动态热机械分析法
测量物理与化学 过程（相转变， 化学反应等）产 生的热效应; 比 热测量
测量由分解 、挥发、气 固反应等过 程造成的样 品质量随温 度／时间的 变化
热分析概述
• 热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测 量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 • 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这 个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量，T是物质的温度。 • 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=（） 其中是时间，则 F=f（T）或f（）
热重法的应用
• • 无机物及有机物的脱水 和吸湿； 无机物及有机物的聚合 与分解； 矿物的燃烧和冶炼； 金属及其氧化物的氧化 与还原； 物质组成与化合物组分 的测定； 煤、石油、木材的热释； 金属的腐蚀； 物料的干燥及残渣分析； • • • • • • • 升华过程； 液体的蒸馏和汽化； 吸附和解吸； 催化活性研究； 固态反应； 爆炸材料研究； 反应动力学研究，反应机 理研究； • 新化合物的发现。
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。 • 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS • 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化 合反应等。 • 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械 性能和力学性能的变化等。
同步热分析仪TGADSC1使用说明
仪器因素
挥发物的冷凝影响
试样分析过程中逸出的有可能在热天平的低温
区冷凝，这不但污染了仪器，而且还使得测得的失
重量偏低，待温度进一步上升后，这些冷凝物再次 挥发发生假失重。
措施：尽量减少试样用量；选择合适的净化气
体的流量；对下吊式热天平，应从上向下通气体。
实验条件的影响
升温速率的影响
升温速率是对TG测定影响最大的 因素。升温速率高，温度滞后严重 ，Ti、Tf以及Tei、Tef都增高，反应区 间也增大。
热重法TGA
由热重法所记录的曲线称为热重曲线或TG曲 线，它以质量m（或质量参数）为纵坐标，以温 度T或时间t为横坐标，反映了在均匀升温或降温
过程中物质质量与温度或时间的函数关系。
W%
120
A平台 B
100
Tei
外推起始温度
80
Weight (%)
60
40
20
C
0
DБайду номын сангаас
外推终止温度
Tef
600
-20 450
Ti
500
550
起始温度
Temperature (°C)
Tf
T
650
TG曲线
终止温度
热重法TGA
终止温度
Tf
当累积质量变化达最大时的温度，简称终止温度，如前图 中的 C 点。
反应区间
起始温度与终止温度之间的间隔，如前图中的Ti — Tf。
热重法TGA
外推起始温度
Tei
失重前的基线的延长线与TG曲线拐点（最大失重速率） 处的切线的交点所对应的温度，如前图中的 Tei 点。
同步热分析仪TGA/DSC1简介
同步热分析仪(TGA／DSC)
张海文
XX
１37Hale Waihona Puke 074 ０７6９Eｍaiｌ
仪器XX与XX
XX说明
接受校内XX，校外XX请直接联系仪器负责人
收费说明
见XX
灵敏度０．１ug；最大样品量;10００ｍg,含有内置砝码，全自动三点内置校准功能
传感器
TＧA/DＳＣ传感器,双铂铑热电偶（2对)，双铂金托盘材料
冷却系统
恒温水浴槽，制冷功率8００W,可全年设定温度在２２℃±０。0１℃
坩埚
刚玉坩埚与Pｔ坩埚(７0μＬ)
真空手套箱
ＭＩKROUNA
功能用途及样品要求
功能及特点
温度范围广，可同步DSC热流测量;应用于聚合物(热塑性塑料、热固性树脂、弹性体、粘合剂和）、药物、食品、化学品等的质量控制和研发
测品要求
样品量6~7mg,可以接受固体、液体、粉末、薄膜或纤维样品,粉末样品尽量磨细,但是对于XX性含能材料或者发泡材料用量要少，测试时须标注
联系方式
仪器安放地点
**西丽大学城北大园区Ｇ栋１06
同步热分析仪（ＴGＡ／ＤSＣ）
仪器基本信息
仪器中文名
同步热分析仪
仪器英文名
s**ltaneｏus thermａl analｙｚｅr
仪器型号
TGA/ＤSＣ专业型
生产厂家
瑞士梅特勒-托利多
工作状态
正常
主要技术指标
温度范围
室温~ 1６00℃
天平灵敏度
０．1μg
温度分辨率
0．０1℃
量热准确度
2％
主要配置与
热重天平
同步热分析仪
同步热分析仪1. 简介同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，STA）是一种高级热分析仪器，结合了热失重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）两种技术的优势。
STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化，提供了更全面的热性质数据和分析结果。
它广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
2. 工作原理STA的工作原理可以分为两个部分：热失重分析和差示扫描量热分析。
2.1 热失重分析（TGA）热失重分析是通过测量样品在不同温度下质量的变化来研究样品的变化过程。
在TGA实验中，样品被加热至一定温度范围内，并在惰性气氛中进行测量。
样品的质量变化可以反映样品中的热分解、挥发和气体释放等变化过程。
2.2 差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是通过测量样品与参比物之间的热力学差异来研究样品的热性质。
在DSC实验中，样品和参比物被同时加热或同时冷却，并通过测量两者之间的温差来计算出样品的热容变化。
3. 优势和应用STA相比于单一的TGA或DSC仪器具有以下三个主要优势：3.1 同时测量样品的变化STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化。
这样可以获得更全面的热性质数据，并且可以对样品在不同温度下的反应和转化过程进行深入分析。
3.2 减少测试时间和成本由于STA可以同时进行TGA和DSC实验，因此可以减少测试时间和实验成本。
不再需要分别进行两种实验，而是可以在同一个仪器上完成。
对于需要大量样品测试的实验室来说，这是非常有效和经济的。
3.3 提高数据的可靠性和一致性由于STA同时测量样品的质量变化和热变化，因此可以提高数据的可靠性和一致性。
通过比较TGA和DSC两种数据，可以更准确地分析样品的热性质和反应过程。
STA广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
同步热分析仪操作规程
同步热分析仪操作规程一、开机；确认水浴开启，温度稳定在23°C~27°C;打开同步分析仪电源（仪器左后方）；确认气体阀（右边墙上Air,"/Ar两路）开启，气体表头压力指向标志线（-0.15bar）;二、样品装填与称量；L打开炉体：左手按住仪器正面面板上“liftingdevice”向上键，同时右手按住仪器右侧的“SAFETY”键，炉体方能升起，直至炉体上升并转到左侧,完全露出支架，放手。
2 .清零去皮：在支架参比位（离操作者较远位置）和样品位（离操作者较近位置）分别用镇子放置一个空土甘烟（清洗干净并彻底烘干）。
打开测试软件，在工具栏“诊断”下拉菜单中选择“查看信号”跳出信号浮窗；工具栏“诊断”下拉菜单中选择“气体开关”将单击全部气体前面方框设置为不勾选；“诊断”下拉菜单中选择“调整”，在跳出的调整对话框中“清零”；观察TG信号稳定+-0.0040以内（不稳定要等待一段时间反复清零）。
3 .装填样品：样品先在外部分析天平上预称好（装填量为5~20mg,推荐用量：IOmg）, 用镇子将样品土甘烟从支架上轻轻取下，把样品小心加入其中，使样品落在土甘烟底部，避免洒在土甘烟外部。
装填体积务必少于土甘烟总量的二分之一，用镶子小心将样品+ 土甘期放回样品位上。
关闭炉体（同时按下“lifting device”向下键和“SAFETY”键）三、测试程序的设置；L测试软件顶部工具栏“文件”下拉菜单点击“新建”，弹出“测量设定”对话框：查看“设置”界面支架、土甘烟等信息无误，点击“下一步”；2 . “基本信息”界面，测量类型选择“样品”，填入样品编号、样品名称、样品质量信息。
温度校正，灵敏度校正勾选“不使用”点击“下一步”；3 .进入温度程序编制界面：先选择吹扫气种类，根据需要勾选PUrgelAir或PUrge2 N2,并输入气体流量50~200 mL∕mi∩o 再编辑“初始”或“初始等待”程序，初始温度“35”，编辑完点击“增加”，上面空白框会填入程序；编辑“动态”程序：最终温度“800”为佳（不可超过1200℃）,升温速率10K∕min, 编辑完点击“增加”，上面空白框会填入升温程序；点击选择“结束”程序，复位温度自动生成，不必编辑，直接点击“增加”上面空白框会填入降温结束程序。
耐驰STA优势介绍
同步热分析仪STA性能描述和产品优势1、STA采用的TG-DSC检测杆，能够直接测量出样品测试过程中的DSC信号，这是耐驰公司同步热分析仪的最大特点。
其他公司多为TG-DTA检测杆，测量出的是DTA信号。
DSC技术为目前国际公认的标准热分析技术，目前市面上的低温热分析仪，主流产品均为DSC技术。
但是在高温领域，在同步分析领域，由于技术能力和结构设计问题，其他公司仍然沿用DTA，而无法采用DSC技术。
下图为DSC和DTA的的外观和谱图比较。
TG-DSC TG-DTA而SDTA则连DTA也算不上，因为不管DSC（Differential Scanning Calorimetry）或者DTA（Differential Thermal Analysis），第一个字母D所代表的Differential 都意味着需要两个处于同样试验条件下的测试端，一端为参比，一端为样品，从而计算两端之间的热量差。
而SDTA（Single Differential Thermal Analysis）只有一个测试端，其DTA数据是通过软件计算得出的，这样的测量信号只能比DTA还要差。
这样的测量方法也不符合国际热分析及量热学联合会（ICTAC）对差热法的定义。
2、由于采用了TG-DSC检测杆，DSC测试精度高，温度准确度为0.3℃，热焓准确度为0.5%（标准金属）。
基线漂移在室温到1500℃的范围内小于10μV。
是同类产品中最好的，即使样品中非常微小的相变热效应峰也能检测到。
STA 具有无与伦比的相转变温度和热焓准确度。
从测试Fe2O3在1100℃以上会转化为Fe3O4同时释放出氧气，实验测得的结果可看出温度的重复性小于1K，热焓的重复性小于0.5% 失重与化学计量的计算值几乎一样3、STA有专门的天平保护气氛，同时与炉体气氛隔绝，保证了天平的气氛稳定；同时，专门配备有循环恒温水浴保护天平，恒温水浴温度稳定性 0.03℃。
水浴将天平完全包围，保证天平始终在恒温下工作，不受炉体高温影响，从而能够保证高的灵敏度和稳定的基线。
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操作步骤：
1.打开开关
3.开电脑 4.将机器升高，放压片
2.开机器
5.取下坩埚，放需要用 的坩埚，待稳定降下
6.打开软件 admin 7.点TG前的方块，run a Tare
8.点开Manual Programming
点Protective gas ,water flow ,变绿
9.开水开气
氩气（流量不能低于0.5）：保护设备 氮气：保护样品
合金 AZ80 AZ80-2.0Ca
峰值11 430 456
峰值22 — 522
升温过程 峰值33 595 595
降温过程 峰值11 峰值22 417 — 425 500
峰值33 584 584
AZ80-2Ca
Endothermal
o 522 C
AZ80 430 C o heating up: 15 C/min
0 100 200 300 400
o o
AZ80-2Ca
425 C
o
500 C
o
合金相熔点，基体的溶解温度仍为595℃， 没有变化。图(b)中为降温过程热分析结果， 与升温过程曲线特征类似。
合金 ZK60 ZK60-0.5Er ZK60-1.0Er ZK60-2.0Er ZK60-3.0Er 峰值1 (℃)1 (℃) 618 619 620 622 622 峰值2 (℃)2 (℃) 416 510 510 510 510 峰值3 (℃)3 (℃) 326 416 416 — — 峰值4 (℃)4 (℃) — 326 326
DTA和DSC可用以研究聚合物的相变，测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶 相转变等物理变化，研究聚合物固化、交联、氧化、分解等反应，测定 聚合物玻璃化转变温度Tg，也可测定反应温度或反应温度区等反应动力 学参数。DSC是在程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W与温 度的函数关系。是和DTA在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分 析技术。 其改进之处是在试样和参比物下增加了两组补偿加热丝，当试样在加热 过程中由于热反应而和参比试样间出现温差 ΔT时，通过差热放大和差动 热量补偿使流入补偿丝的电流发生变化。当试样吸热时，补偿使试样一 边的电流立刻增大，反之，在试样放热时使参比物一边的电流增大，直 到两边达到热平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生 的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿。 DSC和DTA相比，在试 样发生热效应时 DTA中试样的实际温度已经不是程序升温时所控制的温 度（如试样在放热反应时会加速升温），而在DSC中试样的热量变化可 及时得到补偿，试样和参比物的温度始终保持一致，避免了参比物和试 样之间的热传递，因而仪器的热滞后现象小，出峰温度更接近实际温度， 且反应更灵敏，分辨率更高。
DSC –结晶温度与结晶热
430℃为AZ80镁合金中β- Mg17Al12相开
(a)
o 456 C
Exothermal
(b)
AZ80 417 C
o
584 C
o
始溶解的温度，595℃为合金基体的溶解 温度，而AZ80-2.0Ca镁合金比AZ80镁合 金多一个吸热峰，同时β- Mg17Al12相溶 解温度由430℃升至457℃，522℃为另一
unknown
595 C unknown
cooling: 15 C/min
100 200 300 400 500
o o
o
500
600
700
800
600
700
800
Temperature ( C)
Temperature ( C)
AZ80，AZ80-2.0Ca合金DSC曲线 (a) 升温过程 (b) 降温过程
0.15
0.14
622 C
0
Cooling rate: 3.0 C/min
o
0
0.13
0.12
618 C
0.11
0
ZK60-3Er 510 C 416 C
0 0
0.10
326 C
0
0.09
0.08 700 600 500
ZK60
400
0
300
200
Temperature, C
图 ZK60和ZK60－3.0 Er合金凝固过程的热分析曲线
10.升高机器，取下坩埚，放式样20mg左 右 待稳定，降下
11.读取TG第一格的质量，将此页面最小化 打开program experiments
12.打开上一个程序，出现的界面需要修改三个地方
名字（该组下的升温速率）、mass（11步中的质量）、升温速率
13.点开始，实验开始
关闭顺序：水→气→程序→设备开关→电脑→总开关
同步热分析仪
王冬晓
同 步 热 分 析 仪
主要功能：
DSC分析主要用于研究金属玻璃的显微结构中亚稳相的转变温度
以及转变动力学的特征分析
DAT常用来测定物质的熔化、金属与合金的相变、高聚物玻璃转 化的温度。
DMA主要应用于：玻璃化转变和熔化测试，二级转变的测试，频率
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属 材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。 效应，转变过程的最佳化，弹性体非线性特性的表征，疲劳试验， 材料老化的表征，浸渍实验，长期蠕变预估等最佳的材料表征方案
DTA差热分析法(Differential Thermal Analysis)是以某种在一定实验温度下 不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同 环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与 和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。 降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。 在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个 坩埚内，坩埚 的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距 离等高处，装有测量加热炉 温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接 人记录仪的回路中 在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的 速度变化比较稳定，便于准确地 确定样品反应变化时的温度。样品在某一 升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热 ，在温差热电偶的两个焊接 点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线 。如果在某一 温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差， 从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动 记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生 的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧, 这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。
技术参数：
温度范围：-150℃ ～1750℃（可升级至2400℃） 程控升温速率：0 ～ 100K/min（全程） TG最大样品量：35/100g TG 分辨率：0.002 /0.02μg TG基线重复性：<10μg（室温~1750℃） DSC分辨率：1μW DTA分辨率：0.4μW 气路设计：3 路载气与 1 路辅助/反应气。配备电磁阀及MFC（质量流量 计），全部软件控制
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、 吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生 热效应。其表现为该物质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的 物质作为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉中。分别 记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。以温差对温度作图就可 以得到一条差热分析曲线，或称差热谱图。 如果参比物和被测物质的热容 大致相同，而被测物质又无热效应，两者的温度基本相同，此时测到的是 一条平滑的直线，该直线称为基线。一旦被测物质发生变化，因而产生了 热效应，在差热分析曲线上就会有峰出现。热效应越大，峰的面积也就越 大。在差热分析中通常还规定，峰顶向上的峰为放热峰，它表示被测物质 的焓变小于零，其温度将高于参比物。相反，峰顶向下的峰为吸收峰，则 表示试样的温度低于参比物。一般来说，物质的脱水、脱气、蒸发、升华、 分解、还原、相的转变等等表现为吸热，而物质的氧化、聚合、结晶、和 化学吸附等表现为放热。
物质的脱水、脱气、蒸发、 升华、分解、还原、相的 转变等等表现为吸热； 物质的氧化、聚合、结晶、 和化学吸附等表现为放热。
Temperature Difference， C/mg
图为ZK60和ZK60-3.0Er两种合金试样的 DTA曲线，α-Mg枝晶开始形成的温度分 别为622，621，620，619，618℃。随 着Er元素的含量增加，α-Mg枝晶数量增 加，促使合金晶粒细化，结合 Mg-Zn 二 元相图，图中放热峰值为 416 ℃ 为发生 共晶反应形成 Mg51Zn20 共晶相的温度， 该相为晶间化合物。在凝固过程中，当 温度降低至326℃时，Mg51Zn20相分解， MgZn2相形成，表中DTA结果可见，Er 的加入使共晶相凝固温度提升至 510 ℃ ， 当Er含量超过1.0%(wt%.)时Mg51Zn20 相和MgZn2相的峰值消失。