气相色谱法附参考答案

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食品仪器分析-气相色谱法参考答案

气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。

2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。

3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。

4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。

5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。

6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。

7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。

峰高或峰面积可用于定量分析。

峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。

8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系，符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。

9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。

10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。

11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。

12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。

热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。

13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。

14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。

15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。

二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。

《仪器分析》课后习题答案参考

《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。

6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1）线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。

仪器分析之气相色谱法试题及答案

气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( )A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( )A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为 ( )A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？ ( )A H2 B He C Ar D N25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( )A氢气 B氮气 C氧气 D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C8.热导池检测器是一种 ( )A浓度型检测器 B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2 B He C Ar D N210.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度三：计算题1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。

若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。

2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min正庚烷保留时间4.10 min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。

丙烯腈的测定气相色谱法题库及答案

丙烯腈①固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法(HJ／T37-1999)①丙烯腈的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）一、填空题1．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，使用检测器进行测定。

①①答案：氢火焰离子化(FID)2．《固定源污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T 37-1999)的原理是：丙烯腈经吸附采样管常温富集后，用在常温下解吸，经色谱柱分离，气相色谱测定。

①①答案：活性炭二硫化碳3．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈，分析成分复杂样品且对定性结果有疑问时，可采用色谱柱定性。

若对定性结果仍有疑问时，可采用等其他方法和手段进一步定性。

①①答案：双气相色谱／质谱4．根据《固定源污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T 37-1999)测定固定污染源排气中丙烯腈，在排气筒采集样品时，应在采样管口处塞适量的，然后将其伸入排气筒内的采样点位置，注意先使排气筒内的气体由吸附管流通，以充分洗涤采样管路，然后再使排气通过吸附管。

①答案：玻璃棉旁路5．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，采样后的活性炭管，在两端塞紧帽盖的情况下保存，低温(8℃以下)下最多可存放 d。

①①答案：避光 7二、判断题1．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，填充剂为80～100目GDX-502的色谱柱对丙烯腈和干扰物的分离效果要好于填充60～80目GDX-502的色谱柱。

( )答案：正确2．二硫化碳的沸点较低，易挥发，因此在配制丙烯腈标准溶液和对样品进行解吸时，注意随时盖紧容器的磨口塞，室内温度不要超过35℃。

( )①①答案：错误正确答案为：室内温度不要超过30℃。

3．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，采样装置连接好后，应检查系统的气密性和可靠性，并且整个采样装置的连接管要尽可能短。

( )①①答案：正确三、选择题1．采集固定源污染源排气中丙烯腈所用的活性炭粒度为目。

( )①A．20～40 B．40～60 C．60～80 D．80～100答案：A2．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，所采用的色谱柱填充剂为目的GDX-502，若遇到干扰物质量稍大而影响丙烯腈出峰时，可改为目的GDX-502。

第二章气相色谱分析习题参考答案

第二章气相色谱分析课后习题参考答案(P60页)1、简要说明气相色谱分析得分离原理。

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就就是根据组分与固定相与流动相得亲与力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2、气相色谱仪得基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测与记录系统。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭得气路系统;进样系统包括进样装置与气化室。

其作用就是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统完成对混合样品得分离过程;温控系统就是精确控制进样口、汽化室与检测器得温度;检测与记录系统就是对分离得到得各个组分进行精确测量并记录。

3、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,就是否会引起分配系数得改变？为什么？分配系数只与组分得性质及固定相与流动相得性质有关。

所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变;(2)固定相改变会引起分配系数改变;(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变;(4)相比减少不会引起分配系数改变。

4、当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,就是否会引起分配比得变化？为什么？;而,分配比除了与组分、两相得性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速、柱长无关。

故(1)不变化;(2)增加;(3)不改变;(4)减小。

5、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件得选择。

提示:主要从速率理论(范弟姆特Van Deemter)来解释,同时考虑流速得影响,选择最佳载气流速(P13-24)。

(1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大得载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小得载气(如H2,He)同时还应该考虑载气对不同检测器得适应性。

仪器分析习题及课后答案

仪器分析习题及课后答案⾊谱法习题⼀、选择题1.在⾊谱分析中, ⽤于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰⾯积C.分离度D.半峰宽2.在⾊谱分析中, ⽤于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积3. 良好的⽓-液⾊谱固定液为 ( )A.蒸⽓压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度⼤, 对相邻两组分有⼀定的分离能⼒D. (1)、(2)和(3)4. 在⽓-液⾊谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表⾯积⼤ (2)表⾯没有吸附中⼼和催化中⼼C.化学惰性、热稳定性好, 有⼀定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪⼀个不正确? ⽓相⾊谱法常⽤的载⽓是 ( )A.氢⽓B.氮⽓C.氧⽓D.氦⽓6.在液相⾊谱中，范第姆特⽅程中的哪⼀项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分⼦扩散项C.流动区域的流动相传质阻⼒D.停滞区域的流动相传质阻⼒7. 使⽤热导池检测器时, 应选⽤下列哪种⽓体作载⽓, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是⼀种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使⽤氢⽕焰离⼦化检测器, 选⽤下列哪种⽓体作载⽓最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使⽤哪种⾊谱检测器为最佳？( )A. ⽕焰离⼦化检测器B. 热导检测器C. 电⼦捕获检测器D. ⽕焰光度检测器11. 某⾊谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），⾊谱柱⾄少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. ⽓相⾊谱检测器中，通⽤型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢⽕焰离⼦化检测器C. ⽕焰光度检测器D. 差⽰折光检测器13. 使⽤热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载⽓,后开桥电流, 先关载⽓,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载⽓, 先关载⽓,后关桥电流C. 先开载⽓,后开桥电流, 先关桥电流,后关载⽓D. 先开桥电流,后开载⽓, 先关桥电流,后关载⽓14. 下列哪种⽅法不适⽤于分析试样中铅、镉等⾦属离⼦的含量A. ⽓相⾊谱法B. 原⼦吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选⽤下列哪种⽅法：A. 电位分析法B. 原⼦吸收光谱法C. 原⼦发射光谱法D. ⽓相⾊谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分⼦扩散 C.⽓象传质阻⼒ D.液相传质阻⼒17.在⾊谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪⼀种是错误的? ( )A.根据⾊谱峰的保留时间可以进⾏定性分析B. 根据⾊谱峰的⾯积可以进⾏定量分析C. ⾊谱图上峰的个数⼀定等于试样中的组分数D.⾊谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. ⾊谱体系的最⼩检测量是指恰能产⽣与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进⼊单独⼀个检测器的最⼩物质量B 进⼊⾊谱柱的最⼩物质量C 组分在⽓相中的最⼩物质量D 组分在液相中的最⼩物质量20．柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度h表⽰，柱效率越⾼，则:A.n越⼤，h越⼩；B.n越⼩,h越⼤;C.n越⼤,h越⼤；D.n越⼩,h越⼩；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采⽤最佳载⽓线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采⽤最佳线速；B.采⽤⾼选择性固定相；C.采⽤细颗粒载体；D.减少柱外效应⼆、填空题1.⾊谱分析中，根据进⾏定性分析，根据进⾏定量分析。

仪器分析气相色谱单元测验及参考答案

气相色谱单元测验及参考答案一、填空题（共20分，1分/空）1、色谱图是指色谱柱流出物通过检测系统时所产生的响应信号对时间或流出体积的曲线图。

2、在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为固定相，而一直在色谱柱内运动的一相则称之为流动相。

3、相对保留值只与固定相性质和柱温有关，与其它色谱操作条件无关。

4、色谱法的核心部件是色谱柱，它决定了色谱分离性能的高低。

5、气液色谱固定相由固定液与载体两部分组成。

6、氢火焰离子化检测器属于典型的质量型检测器，可用FID表示，一般选用氮气作为载气。

7、气相色谱用载体的预处理方法主要包括酸洗法、碱洗法、硅烷化与釉化处理等。

8、当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用程序升温的办法。

9、一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称之为分配比。

10、气相色谱用固定液一般可按照“相似相溶”原则来进行选择。

二、选择题(共20分，2分/题)1、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是（D）A．保留时间 B．相对保留值 C．分配系数 D．峰面积2、在气固色谱中，首先流出色谱柱的组分是（B）A．吸附能力大的 B．吸附能力小的C．挥发性大的 D．溶解能力小的3、既可用来调节载气流量，也可用来控制燃气和空气的流量的是（C）A．减压阀 B．稳压阀 C．针形阀 D．稳流阀4、在毛细管色谱中，应用范围最广的柱是（B）A．玻璃柱 B．弹性石英玻璃柱C．不锈钢柱 D．聚四氟乙烯管柱5、下列气相色谱检测器中，属于浓度敏感型检测器的有（A）A．TCD B．FID C．NPD D.FPD6、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是（D）A．载气的性质 B．热敏元件的电阻值C．热导池的结构 D．桥电流7、所谓检测器的线性范围是指（B）A．检测曲线呈直线部分的范围；B．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之比；C．检测器响应呈线性时，最大的和最小进样量之差；D．最大允许进样量与最小检测量之比8、下列关于色谱操作条件的叙述中，哪一个是正确的？（B）A．载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近；B．在最难分离的物质对能很好分离的条件下，尽可能采用较低的柱温；C．汽化室温度越高越好；D．检测室温度应低于柱温。

食品仪器分析气相色谱法参考答案

气相色谱习题一、填空题1、在气一固色谱柱内,各组分的分离就是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同,而在气液色谱中,分离就是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。

2、色谱柱就是气相色谱的核心部分,色谱柱分为填充柱型与毛细管柱型两类,通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同,可把气相色谱法分为气固色谱与气液色谱两种。

3、色谱柱的分离效能,主要由柱中填充物所决定的。

4、色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的物质,一般选择极性或氢键型固定液。

5、色谱分析中,组分流出色谱柱的先后顺序,一般符合沸点规律 ,即低沸点组分先流出,高沸点组分后流出。

6、色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间 ,其可以作为气相色谱定性分析的依据。

7、一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。

峰高或峰面积可用于定量分析。

峰宽可用于衡量柱效率 ,色谱峰形愈窄,说明柱效率愈高。

8、无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度与相应峰高或峰面积之间必须呈关系,符合数学式 mi=fA 这就是色谱定量分析的重要依据。

9、色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对与相对校正因子。

10、色谱检测器的作用就是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性,转变成电信号 ,经放大后由色谱工作站记录成色谱图。

11、在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。

12、热导池检测器就是由池体、池槽、热丝三部分组成。

热导池所以能做为检测器,就是由于不同的物质具有不同的热导系数。

13、热导池检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而减小 ,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。

14、氢火焰离子化检测器就是一种高灵敏度的检测器,适用于微量有机化合物分析,其主要部件就是离子室。

15、分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度 ,以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。

色谱法练习题——参考答案

一、单项选择题
三、简答题
1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？
2、高效液相色谱对流动相有哪些要求？
3、为什么可以采用色谱保留值进行定性分析？
4、气相色谱法有哪几种检测器？其检测原理是什么？至少列出四种。

5、什么是气相色谱的程序升温？什么是液相色谱的梯度洗脱？如何实现梯度洗脱？
四、计算题
1、液相色谱法测定试样中苯酚的质量浓度，先配置苯酚的标准系列溶液，然后在一定条件下进样分析，得到数据如下：
根据以上数据，求试样中苯酚的质量浓度。

解：
由标准系列得到标准曲线 y=a+bx a=21.2208 b=0.8800 r=0.9870
当y=42.5时，x=24.18
即试样中苯酚的质量浓度为24.18μg/L。

化学检验员中级试题库(附参考答案)

化学检验员中级试题库（附参考答案）一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、气相色谱法测定苯系物含量一般选用聚乙二醇6000为固定液的（）A、空心柱B、毛细管柱C、填充柱D、玻璃管柱正确答案：C2、若用酸溶法测定硅酸盐试样中的Si0₂含量时一般选用的溶剂为（）。

A、HNO₃B、H₂SO₄C、H₃PO₄D、HCl正确答案：D3、不需贮于棕色具磨口塞试剂瓶中的标准溶液为（）A、Na2S2O3B、AgNO3C、HClD、I2正确答案：C4、在光学分析法中,采用钨灯作光源的是()。

A、原子光谱B、红外光谱C、可见光谱D、紫外光谱正确答案：C5、对工业气体进行分析时，一般测量气体的()。

A、化学性质B、物理性质C、体积D、重量正确答案：C6、银-氯化银电极可以在高于（）℃的体系中使用，甘汞电极不具备这个优点。

A、10B、50C、60D、30正确答案：C7、温度升高能加快化学反应速度，其原因是()。

A、活化能降低B、活化分子增加C、活化分子减少D、有效碰撞减少正确答案：B8、质量分数是指物质B的质量与溶液的质量之比，用（）表示。

A、cB、ρC、ФD、ω正确答案：D9、使用和操作易燃易爆物应在：（）A、分析室内进行B、通风橱内进行，操作人员应佩戴安全防护用具。

C、分析室内进行，操作人员至少应有2人D、通风橱内进行，操作人员至少应有2人。

正确答案：B10、缓冲溶液的缓冲作用是有一定限度的，当加入（）量较大时，缓冲溶液就失去缓冲能力。

A、酸或碱B、无机物C、盐溶液D、有机物正确答案：A11、电石化学名称碳化钙，分子式()。

A、CaCB、CaoC、CaC2D、CaCO3正确答案：C12、在干燥失重实验测水含量时，控制温度和加热时间的作用是()。

A、减少重量分析过程中产生的误差B、防止被测物分解出有害气体C、防止被测物发生分解D、防止被测物发生爆炸正确答案：A13、长期工作的高温炉应至少比额定温度低（）℃。

A、100B、50C、70D、30正确答案：B14、气体的特点是质量较小，流动性大且()随环境温度或压力的改变而改变。

气相色谱分析习题参考答案

第二章气相色谱分析课后习题参考答案（P 60页）1、简要说明气相色谱分析的分离原理。

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室。

其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统完成对混合样品的分离过程；温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度；检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。

3、当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。

所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变；（2）固定相改变会引起分配系数改变；（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变；（4）相比减少不会引起分配系数改变。

4、当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？βK m m k M S ==；而SMV V =β，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。

故(1)不变化；(2)增加；(3)不改变；(4)减小。

5、试以塔板高度H 做指标，讨论气相色谱操作条件的选择。

提示：主要从速率理论（范弟姆特Van Deemter ）来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速（P 13-24）。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2，Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2，He ）同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

(完整版)色谱分析习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。

5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。

他表示与移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

色谱分析复习题及参考答案

色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积 D半峰宽2．塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃 D正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。

前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。

2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450 ℃以下，有 1.5 至10 Kpa 的蒸气压且稳定性好的有机和无机化合物都可用气相色谱法进行分离。

气相色谱法附参考答案

气相色谱法附答案一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开;答案：5～10检测器2.气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对;答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱;答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位;答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱;答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____;答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__;答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____;答案：热导检测器TCD电子捕获检测器ECD9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____;答案：氢火焰检测器FID火焰光度检测器FPD10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____;答案：63Ni3H11.气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____;答案：噪音12.顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法;答案：相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______;答案：分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法;即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度;答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为______和______;答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解;答案：聚合交联17.气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温;答案：线性非线性18．气相色谱法分析中,不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响;答案：保留值保留时间峰高峰面积19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____、______和进样量等因素;答案：挥发性沸点范围稳定性20.气相色谱法中,评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____和_____;答案：柱效表面惰性热稳定性21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____;答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法22.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,通常将样品装入索氏提取器,加入溶剂浸泡_____h,在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h;答案：1275～95423.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,用浓硫酸净化时,要防止发热爆炸,加浓硫酸后,开始要_____振摇,不断_____,然后再_____振摇;答案：慢慢放气较快24.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,经常采用有机溶剂提取,经液液分配及浓硫酸净化或_____净化除去于扰杂质;答案：柱层析25.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,样品的提取采用_____混合溶剂进行索氏提取,目标化合物在_____层,以_____净化样品提取液;答案：丙酮-石油醚石油醚浓硫酸26.气相色谱法测定土壤中有机氯农药时,样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_____对测定的干扰,所使用的玻璃器皿必要时可使用_____洗液清洗和______;答案：邻苯二甲酸酯铬酸高温灼烧27.配制有机氯农药标样时,硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷,需要一定量的_____助溶;答案：苯28.根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法GB/T14552-2003测定土壤样品时,通常采用丙酮加水提取、_____萃取、_____法净化、气相色谱测定;答案：二氯甲烷凝结29．根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法GB/T14552-2003测定土壤样品时,将土壤加入含20％水分的丙酮浸泡_______h 后,振荡___h;答案：6～8130.评价气相色谱检测器性能的主要指标有_____、_____和选择性,土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检测器和_____;答案：灵敏度线性范围火焰光度检测器31.根据含多氯联苯废物污染控制标准GB13015-1991附录A“废物中多氯联苯PCB的测定”,测定固体废弃物中多氯联苯时,采用_____法消除有机氯农药六六六干扰,水蒸气蒸馏-液液萃取必要时加硫酸净化,然后用_____检测器气相色谱法测定;答案：碱破解电子捕获二、判断题1.气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢;答案：正确2.气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升;答案：错误正确答案为：气相色谱法测定中,理论塔板数与进样量无关;3.气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内;答案：正确4.气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同;答案：正确5.气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应;答案：正确6.气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力;答案：正确7.气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好;答案：正确8.气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响;答案：错误正确答案为：不受柱长影响;9.测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度受进样量的影响;答案：错误正确答案为：其测定结果的准确度不受进样量的影响;10.气相色谱法中,色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离;答案：正确11.在气相色谱分析中,分子量较小的载气有较小的扩散系数;答案：错误正确答案为：分子量较小的载气有较大的扩散系数;12.气相色谱法中,分离度是色谱柱总分离效能的指标;答案：正确13.气相色谱分析时,组分在气-液两相间的分配比愈大,保留时间愈短;答案：正确14.采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时,应采空白样,以证明样品未被污染;答案：正确15.用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时,吹脱出的气体样品会含有许多水分,有可能会干扰色谱测定,因此要除去水分;答案：正确16.ECD检测器是一种高灵敏度检测器;答案：正确17.ECD检测器灵敏度高,但重现性差;答案：正确18.动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法;答案：正确19.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,土壤不需要风干和研碎,直接提取测定;答案：错误正确答案为：需要风干去杂物,研碎过60目筛;20.电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器,做有机氯农药测定时,校准曲线相关系数在0.995以上也可以定量;答案：正确21.根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法GB/T14552-2003进行测定时,土壤不需要风干和研碎,应直接提取测定;答案：正确三、选择题1.用气相色谱法定量分析多组分样品时,分离度至少为_____;A．0.50B．0.75C．1.0D．1.5E．>1.5答案：C2.气相色谱固定液的选择性可以用_____来衡量;A．保留值B．相对保留值C．分配系数D．分离度E．理论塔板数答案：B3.制备气相色谱填充柱时,涂渍高温固定液宜选用___A．抽空涂渍法B．加热回流法答案：B4.在气相色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的_____;A．保留值B．分配系数C．扩散速度D．分配比E．理论塔板数答案：B5.在气相色谱分析中,色谱峰特性与被测物含量成正比的是_____;A．保留时间B．保留体积C．相对保留值D．峰面积E．半峰宽答案：D6.气相色谱法中,色谱柱的柱效率可以用_____表示;A．分配比B．分配系数C．保留值D．有效塔板高度E．载气流速答案：D7.气相色谱检测器的“线性范围”是_____;A．标准曲线呈直线部分的范围B．检测器呈线性时,最大和最小进样量之比C．最小进样量和最大进样量之比D．最大允许进样量与最小检测量之比答案：B8.SE-30气相色谱固定液的极性属于_____;A．非极性B．弱极性C．强极性答案：A9.PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是_____;A．非极性B．中等极性C．极性答案：C10.根据土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-1993进行测定时,采用的检测器是___A．氮磷检测器B．热电导检测器C．电子捕获检测器D．火焰光度检测器答案：C11.艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定,易在环境介质中累积,它们属于_____类农药;A．有机磷B．有机氯C．菊酯D．氨基甲酸酯答案：B四、问答题1.气相色谱分析用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素是哪些答案：针头在进样器中的位置,插入速度,停针时间,拔出的速度2.气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素答案：1被测组分的沸点；2固定液的最高使用温度；3检测器灵敏度；4柱效;3.气相色谱分析基线的定义是什么答案：气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时,噪声随时间变化的曲线;4.毛细管柱气相色谱分析时,加尾吹的目的是什么答案：为了减少柱后死体积,提高灵敏度;5.气相色谱常用的定性、定量方法有哪些答案：定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性,如质谱；利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理;定量方法：外标法；内标法；叠加法；归一化法;。

气相色谱,质谱法

气相色谱，质谱法[填空题]1死时间参考答案：在柱上不保留的组分或杂质所形成峰的保留时间。

[填空题]2隔垫参考答案：隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄露，避免外部空气渗入，污染系统。

隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。

[填空题]3ECD电子捕获检测器参考答案：是灵敏度最高的气相色谱检测器，同时又是最早出现的选择性检测器。

它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应，不足是线性范围较小。

被广泛应用于生物，医药，农药，环保，金属鳌合物及气象追踪等领域，已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。

[填空题]4质量型检测器参考答案：峰高的大小与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。

流动相速度大，则单位时间进入检测器的质量增多，峰高增加。

质量型检测器的峰面积值与流动相速度无关。

FPD和FID都是质量型检测器[填空题]5进样器参考答案：能定量和瞬时地将试样注入色谱系统的部件，通常指注射器、进样阀或自动进样器[填空题]6分流比参考答案：样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后，一部分进入柱內，其余的放空，这两部分载气量的比值[填空题]7试述化学电离源的工作原理．参考答案：化学电离源内充满一定压强的反应气体，如甲烷、异丁烷、氨气等，用高能量的电子（100eV）轰击反应气体使之电离，电离后的反应分子再与试样分子碰撞发生分子离子反应形成准分子离子QM+，和少数碎片离子。

在CI 谱图中，准分子离子峰往往是最强峰，便于从QM+推断相对分子质量，碎片峰较少，谱图简单，易于解释。

[填空题]8如何实现气相色谱－质谱联用？参考答案：实现GC-MS联用的关键是接口装置，起到传输试样，匹配两者工作气体的作用。

[填空题]9气相色谱谱图中，与组分含量成正比是（）。

参考答案：峰面积[填空题]10影响热导检测器灵敏度的主要因素是：（）和（），为使其有较高的灵敏度，应选用的载气是（）。

气相色谱法附参考答案

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