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草酸含量的测定
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仪器和药品
1．仪器
碱式滴定管、移液管、天平以及实 验柜中玻璃仪器等。
2．试剂
分析天平
NaOH(S), 邻苯二甲酸氢钾（基准物质），待测定草 酸溶液 （含量约4% - 6%）和酚酞指示剂等。
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实验内容及注意项
1、查资料 了解所用试剂以及待测物质的性质，如草酸的酸解离 常数，并考虑是否可一次准确滴定。
(2) 准确滴定 条件: C Ka ≧ 10-8, 0.1 5.9 10-2 = 5.9 10-3 ＞ 10-8。0.1 6.4 10-5 = 6.4 10-6 ＞ 10-8。符合准确滴定的条件。
实验路线提示：
要求选用酸碱滴定法，原理由同学自己阐述。
通过邻苯二甲酸氢钾 知道NaOH浓度 然后用 NaOH滴定草酸溶液 确定草酸浓度
m 邻 苯x1000x25 VN aO HxM 邻 苯x250
VN aO HxCN aO H 2V草 酸
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实验预习
下次实验内容 实验15 溶液中微量铁的测定（分光光度法）
请同学们预习下节课的实验内容及移液器和 VIS-7220N分光光度计的使用方法！
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6、思考如何计算出NaOH的浓度？
7、未知草酸浓度样品的处理
已知未知草酸(M草酸 = 90)的质量浓度范围4% ~ 6% (g/ml), 换算为物质的量浓度为0.44 mol/L ~ 0.67 mol/L。
提示：未知草酸太浓，考虑如何定量稀释草酸（可使
用25毫升移液管和250毫升容量瓶），使之与滴定 NaOH
5、如何标定NaOH溶液的浓度 基准物质：邻苯二甲酸氢钾。 提示方法一：精称三份(每份约0.4 - 0.5 g)于锥形瓶中， 进行滴定（参见实验2 醋酸浓度的测定）。 提示方法二：精称一份(4.5 - 5.5 g) → 250 mL容量瓶 → 移液管定量移取（参见NaOH标定实验）。
测定草酸实验报告
一、实验目的1. 熟悉滴定实验的基本操作方法。
2. 掌握用氢氧化钠标准溶液测定草酸含量的原理和方法。
3. 培养严谨的实验态度和良好的实验习惯。
二、实验原理草酸（H2C2O4·2H2O）是一种有机二元弱酸，能与氢氧化钠（NaOH）发生酸碱中和反应。
在实验中，草酸与氢氧化钠反应生成草酸钠（Na2C2O4）和水（H2O），反应方程式如下：H2C2O4·2H2O + 2NaOH → Na2C2O4 + 4H2O在滴定过程中，以酚酞为指示剂，当草酸被完全中和时，溶液由无色变为浅红色，此时即为滴定终点。
根据氢氧化钠标准溶液的浓度和消耗的体积，可以计算出草酸的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定台、滴定管、移液管、锥形瓶、量筒、洗瓶、滤纸等。
2. 试剂：氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、草酸（H2C2O4·2H2O）、酚酞指示剂、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备实验仪器，检查滴定管、移液管等是否清洁、完好。
2. 用移液管准确量取10.00mL草酸溶液于锥形瓶中。
3. 向锥形瓶中加入2～3滴酚酞指示剂。
4. 将氢氧化钠标准溶液装入滴定管，开始滴定。
边滴定边轻轻摇动锥形瓶，使溶液混合均匀。
5. 当溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时，停止滴定。
6. 记录氢氧化钠标准溶液的消耗体积。
7. 重复滴定2～3次，取平均值。
五、数据处理1. 根据实验数据，计算草酸的物质的量浓度（C）：C（草酸）= C（NaOH）× V（NaOH）/ V（草酸）2. 计算草酸的含量（m）：m（草酸）= C（草酸）× V（草酸）× M（草酸）其中，M（草酸）为草酸的摩尔质量，为126.07g/mol。
六、实验结果与分析1. 实验结果：根据实验数据，计算得到草酸的物质的量浓度为0.0205mol/L，含量为0.256g。
2. 分析：实验结果表明，本次实验测定的草酸含量与理论值基本一致，说明实验方法可靠，操作正确。
草酸的测定
草酸的测定1.适用范围适用于工业草酸的测定。
2 测试方法2.1 草酸含量的测定2.1.1 原理草酸是一种弱酸，可用NaOH标准溶液滴定，选择酚酞为指示剂。
反应过程如下：H2C2O4+2NaOH→Na2C2O4+2H2O2.1.2 试剂2.1.2.1 NaOH标准溶液：0.1mol/L。
2.1.2.1.1配制：称取约4.2g分析纯氢氧化钠于已装有200mL刚煮沸而冷却的蒸馏水中，搅拌溶解后，用刚煮沸的蒸馏水稀至1000mL。
2.1.2.1.2标定：精确称取已于125℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.5g，溶于100mL蒸馏水中，加1％酚酞指示剂1～2滴，用待标的氢氧化钠溶液滴至微红色为终点。
氢氧化钠的浓度（mol/L）按下式计算：氢氧化钠（mol/L）=gV×0.20423 (1)式中：g——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；0.20423——与0.001 mol/L氢氧化钠相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
2.1.2.2酚酞指示剂：1%乙醇溶液。
2.1.3 分析步骤准确称取样品约2.5g，置于250mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。
吸取25.00ml于250mL的三角瓶中，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色。
2.1.4 计算草酸（H2C2O4）含量％（X）按下式计算：X% = cV×0.06304×250m×25×100 (2)式中：c——NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V——滴定时消耗NaOH标准溶液的的体积，mL；0.06304——与0.001mol/LNaOH相当的以克表示的草酸的质量；m——样品重量，g。
衍生气相色谱法分析蔬菜中的草酸
（ 三）准确度考察 准确度是通过测定回收率进行考察的。 当测定了样品中的草酸后，于样品中加入一
表２ 回收 率测定 结果 ＊
Ｄｐｒ ｍｎ ｏ Ｃｅ ｉｒ ａｄ ｅｉ ｌ ｇ－ ｅ ｔ ｔ ｈｍｓ ｙ Ｃ ｍｃ Ｅ ｒ ｅ ｔ ｎ ａ ｉｅ ｉ ， ｕａ Ｕ ｉ ｒ ｙＣ ａｇ ａ ｎｅ ｎ Ｈ ｎｎ ｅｓ ， ｈｎｓ ｒｇ ｎ ｉ ｈ
４ ｍｌ ０ 浸泡，略加热。浸出液倒入另一２ ０ ５ｍｌ
实验结 果表明，当 采用体积比为４１ 醇 ：的乙
盐酸溶液与草酸的乙 醇溶液进行反应时 （Ｈ ｐ
＝ ，随 １ 着反应温度的 增高，产物的产率增 加。 ０ ７℃ 时，产率基本 ５恪 ０ 不变。温度高
于７℃，由于乙 ０ 妫 醇大量挥发与草酸乙酯的水 解，使产率急剧下降，如图１ 。当温度控制 在６ 妫，反应时间３ｍ ｎ ５ ０ ｉ，可使衍生物的产
由以上结果可以得出结论， Ｓ Ｙ Ｉ Ｅ Ｔ ＶＴ
－Ｒ Ｏ 填料的传质阻抗较大，因此所填色谱柱
的柱效较低，看来这是聚合物填料的共同弱 点。然而在分离的选择性上有它的特色。
参 考 文 献
对流速的依赖性较大，ｈ 值也大于 Ｓ Ｐ Ｕ－
Ｅ Ｃ ＳＬ Ｃ １的，说明Ｓ ＹＶ Ｔ － Ｒ Ｌ Ｏ Ｉ Ｌ －８ Ｔ ＩＥＯ
对这些药物表现出一定的选择性。 （ 三）传 质 阻 抗 水 杨 酸 在 Ｓ － ＵＰ Ｅ Ｃ ＳＬ －８ Ｌ Ｏ Ｉ Ｌ １柱上， Ｃ 咖啡因在Ｓ Ｙ Ｉ Ｅ Ｔ ＶＴ －Ｒ Ｏ 柱上是各组药物中最后流出的组分，我 们选择它们作为考察填料传质阻抗的样品， 结果见图３。可以看出Ｓ ＹＶ Ｔ － Ｒ的 ｈ Ｔ ＩＥ Ｏ
草酸含量的测定
草酸含量的测定
乳酸(Lactic acid)是最基础的有机羧酸，碳水化合物经糖代谢及乳酸循环途径可生成。
该酸被广泛用于食品、制药、纤维素加工等行业，其作为杀菌和酸化剂的特性也受到了广大消费者的青睐。
它还能够被人体正常代谢，也是一种维生素。
乳酸有时也被称为草酸，按有机化学论称其为2-羟基丙酸。
它是一种具有醛和醇双态天然存在形式的酸，由C3H6O3组成，无色液体状态。
草酸具有强烈的酸性，酸性强度比盐酸要高，然而比硫酸要低，然而其化学性质非常稳定，无毒性和易于被人体吸收，可溶于水和有机溶剂。
草酸的测定主要有两种方法：一种是用于饮料中草酸含量的测定，即色谱法；另一种是用于饮料中草酸含量的测定，即高效液相色谱法。
这两种方法均可以对液体中的草酸含量进行测量。
其中，色谱法利用薄层色谱确定液体中含有的草酸含量，实现了草酸在液体中的快速检测，并且有很高的精确度。
而高效液相色谱法则在平行率作用下，结合色谱、色谱联用和反应时间技术，将液体中的草酸分离出来形成峰，测定结果准确可靠。
草酸测定需要按照一定的标准。
首先，实验条件应满足相关要求，包括温度、时间范围等；其次，标准品的溶液精确度应置于可接受范围内；再次，样本的准备方法及检测条件应严格按照设计要求；最后，测定结果可以转化为乳酸浓度就可以对其做出准确评估。
此外，如果标准品库存不充分，也可以采用其他检测方法，包括采用傅里叶变换红外光谱仪进行定量测定、固相萃取仪进行固定物质量分析、飞行时间质谱仪确定草酸成分分布等。
这些检测方法也能准确的测定出含有草酸的样本中的草酸含量，从而帮助我们准确评价该样本的质量。
实验一 有机酸(草酸)摩尔质量的测定
实验一有机酸（草酸）摩尔质量的测定
有机酸（草酸）摩尔质量的测定，是分析仪器中经典的实验之一，在化学实验室常常
被用作有机物质中有机酸含量测定的标准方法。
有机酸（草酸）摩尔质量的测定，是通过采用干燥残留法，以特定的试剂将有机物质
混合，用乙醇提取有机酸，滤液收集，用硫酸反应挥发有机酸，并用甲醇灌液提取从残留
物中比较查出有机酸摩尔质量。
在实验前，首先配置所需要的设备仪器，根据实验需要准备10ml干燥残留瓶，外加
两个洋参洗瓶，溢流收集瓶和除气瓶，配备气化器、试剂及玻璃器皿，用乙醇提取有机酸，滤液收集瓶与拉曼光谱仪。
实验操作要求严格按照操作规程步骤进行，首先，将试样放入到干燥残留瓶中，加入
适量乙醇振荡混匀作提取，彻底消化；其次，将消解液过滤，使用洋参洗瓶，收集滤液，
同时收集分析样本；接着用酒精洗瓶吸取尚存的液滴；最后，缓缓加入硫酸，将液体挥发，收集残留物，然后再添加甲醇，将有机酸溶解出来，并在拉曼光谱仪确定摩尔质量。
在有机酸（草酸）摩尔质量的测定中，各步骤的操作要求掌握的技能较多，需要一定
的实验经验，有较强的专业知识作为支撑，并严格遵守安全操作规程，严格控制实验和分
析结果的准确性，以保证最终结果的有效性。
草酸含量的测定
草酸含量的测定
草酸含量的测定：
①草酸含量测定通常采用容量分析法其中高锰酸钾滴定法是最经典且广泛应用的方法之一；
②实验开始前需准确称取一定量样品溶解于适量蒸馏水中并加入稀硫酸调节溶液酸度利于后续反应进行；
③配制标准高锰酸钾溶液作为滴定剂使用前必须标定其准确浓度一般通过已知浓度草酸标准溶液滴定实现；
④滴定过程中高锰酸钾溶液逐滴滴入样品溶液中高锰酸钾将草酸氧化成二氧化碳和水自身还原为二氧化锰；
⑤终点判断依据溶液颜色变化当最后一滴高锰酸钾加入时溶液由无色变为浅粉色并在半分钟内不褪色即为终点；
⑥记录消耗高锰酸钾溶液体积根据反应方程式计算样品中草酸含量公式为草酸含量=消耗高锰酸钾体积×高锰酸钾浓度×草酸摩尔质量/样品质量；
⑦为提高结果准确性实验至少重复三次取平均值减少偶然误差影响；
⑧对于食品化妆品等复杂基质样品测定前还需进行适当预处理如提取净化等步骤以消除干扰物质影响；
⑨除了容量法外还可采用紫外可见分光光度法高效液相色谱法等现代分析技术进行草酸定量分析；
⑩随着分析化学发展更多灵敏度高特异性强方法将不断涌现推
动草酸及其他有机酸检测技术进步；。
食品中草酸含量的测定与评估方法研究
食品中草酸含量的测定与评估方法研究草酸是一种常见的有机酸，存在于许多食品中，如蔬菜、水果、奶制品等。
草酸是一种健康风险物质，如果摄入过量，可以引起胃肠道不适、结石等疾病。
因此，准确测定食品中的草酸含量，并评估其健康风险至关重要。
目前，食品中草酸含量的测定方法主要分为化学方法和仪器分析方法两种。
化学方法是传统的分析方法，主要是通过化学反应将草酸转化为可测定的物质，然后使用色谱、光谱等方法进行测定。
常用的化学方法有滴定法、比色法和电导法等。
这些方法的优点是简便易行、成本低廉，适用于一般实验室。
然而，这些方法存在一些缺点，如需要使用有害的试剂、准确度较低、分析周期长等。
近年来，仪器分析方法在食品中草酸含量测定中得到广泛应用。
仪器分析方法通过高效液相色谱、气相色谱、质谱等现代技术，能够快速准确地测定食品中的草酸含量。
仪器分析方法具有高灵敏度、高准确度的优点，有助于提高食品质量检测的标准化水平。
然而，仪器分析方法的设备价格高，维护成本高，只适用于专业实验室，不适合于大规模的食品生产监测。
针对目前草酸测定方法存在的问题，研究人员不断努力寻找更准确、更经济、更易操作的方法。
一些新的草酸测定方法正在逐渐发展，如基于光声光谱的草酸测定方法、基于电感耦合等离子体质谱的草酸测定方法等。
这些新方法具有操作简便、分析速度快、准确度高等优点，有望在未来的食品质量检测中发挥重要作用。
除了测定方法的研究，评估食品中草酸含量对人体健康的风险也是研究人员关注的重点。
草酸在体内会被转化为草酸盐，与钙离子结合形成结石，导致泌尿系统疾病。
因此，评估食品中草酸含量与结石形成的风险之间的关系十分重要。
一些研究表明，摄入过量的草酸与结石形成之间存在一定的相关性，但具体的作用机制仍需进一步研究。
此外，人们还关注食品加工对草酸含量的影响。
一些食品在加工过程中，如烹调、发酵等，会影响食品中草酸的含量。
研究人员需要进一步探索食品加工对草酸含量的影响机制，以指导食品生产加工过程的优化，减少草酸的生成。
实验四、Vc的含量测定(草酸)
八、分析讨论
在酸性环境中氧化型2，6-二氯酚靛酚呈红色， 在中性或碱性溶液中呈蓝色。
用2，6—二氯酚靛酚滴定含有抗坏血酸的酸 性溶液时，在抗血酸尚未完全被氧化时，滴下的 2，6-二氯酚靛酚立即被还原为无色，当抗坏血 酸全被氧化时，则滴下的2，6-二氯酚靛酚溶液 呈红色。所以在滴定过程中当溶液从无色转变为 微红色时，表示抗坏血酸全部被氧化，此时即为 滴定的终点。根据滴定消耗染料标准溶液的体积， 可以计算出被测定样品中抗坏血酸（维生素C） 的含量。
(2) 整个操作过程要迅速，防止还原型抗坏血 酸被氧化。滴定过程一般不超过2min。滴定所 用的染料不应小于1ml或多于4ml，如果样品含 维生素C太高或太低时，可酌情增减样液用量 或改变提取液稀释度。
(3) 本实验必须在酸性条件下进行。在此条件 下，干扰物反应进行得很慢。
(4) 干扰滴定因素有： 色素：若提取液中色素很多时，滴定不易看出 颜色变化，可用白陶土脱色，。
维生素C的结构
抗坏血酸分子中存在烯醇式结构 ——C=C——
OH OH 因而具有很强的还原性，氧化失去两 个氢原子而转变成脱氢抗坏血酸。
2，6—二氯酚靛酚钠盐（C12H6O2NCl2Na)染料
2，6—二氯酚靛酚钠盐（C12H6O2NCl2Na)染 料具有氧化性，可氧化抗坏血酸而其本身被还原 为无色的衍生物，可作为维生素C含量测定的滴 定剂和指示剂。
*100
W
VA为滴定样品提取液所用的 2，6-二氯酚靛酚溶 液的mL数 VB为滴定空白对照所用的 2，6-二氯酚靛酚溶液 的mL数 S为1mL染料能氧化抗坏血酸mg数 W为待测样品的重量。
七、思考题
1、2，6-二氯酚靛酚溶液、标准抗坏血 酸为何要在棕色瓶冰箱内保存？
工业草酸含量测定
工业草酸中华人民共和国国家标准工业草酸 Oxalic acid for industrial use GB1626-88本标准适用于由发生炉煤气、黄磷尾气与氢氧化钠合成以及硝酸氧化葡萄糖制得的草酸。
主要用于制药、稀土元素、冶炼、纤维漂白等工业。
分子式：H2C2O4·2H2O 分子量：126.06（1975年国际原子量）一、技术条件1、外观：白色结晶2、本产品应符合下列要求：指标名称一级品二级品含量（以H4C2O4.2H2O计）% ≥ 99.6 99.00硫酸根（以SO42-计）% ≤ 0.08 0.20灰分% ≤ 0.08 0.20重金属（以Pb计）% ≤ 0.001 0.02铁（以Fe计）% ≤ 0.0015 0.01氯化物（以Cl计）% ≤ 0.0003 0.01二、检验规则3、本产品应由本生产厂的技术检验部门检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
4、用户有权按本标准规定的技术条件、检验规则和实验方法对本产品进行校验。
5、取样时以批为单位，每批重量不大于15吨，在10%的袋中取样，当袋数较少时，取样袋数不少于5袋。
6、检验本样时，应先对本产品作外观检查，不符合外观要求者不予取样。
7、本产品取样时，应用不锈钢管或硬质塑料管制作的取样管。
取样时先将取样管插入袋底然后拔出中心管，在袋内旋转360度。
将选取的试样混合均匀，以回分法取平均试样约1公斤，装入两个清洁干燥、带磨口塞的广口瓶中，瓶上贴有注明生产厂名称、产品名称、产品批号、取样日期和取样地点的标签，一瓶作为技术检验用，另一瓶保存以备仲裁。
仲裁样品出口保存六个月，内销保存三个月。
8、在技术检验中，如有一项不符合标准要求，经过重新取样复查后仍不符合要求者，则该批产品为不合格品。
四、包装、标志、运输和储存15、草酸装入内套塑料薄膜、外套纤维制品袋中，每袋净重50千克或25千克。
16、包装袋上注明：生产厂名、产品名称、批号、毛重、净重，并印有相应防护标志。
酸碱反应与土壤中草酸含量的测定
增加有机质：提高土 壤微生物活性，促进 土壤团粒结构的形成
调节土壤pH：通过施 加碱性肥料或石灰等 物质，降低土壤酸度， 从而降低草酸含量
土壤改良剂：使用土壤 改良剂，如黏土矿物、 硅酸盐等，改善土壤结 构，提高土壤保水保肥 能力
合理耕作：采取合理的 耕作方式，如深松耕、 免耕等，改善土壤结构， 降低草酸含量
草酸对农作物产生毒 害作用，影响其正常 生长和发育，降低农 作物的产量和品质。
草酸含量过高时，会 导致土壤中重金属元 素活化，对农作物产 生毒害作用，影响其 正常生长和发育。
原理：通过酸碱反应降低土壤中草酸含量，改善土壤酸碱度 方法：使用酸性或碱性物质与草酸发生反应，生成盐类或其他物质 注意事项：选择适当的酸性或碱性物质，避免对土壤造成二次污染 实验步骤：取样、加入酸性或碱性物质、反应、测定土壤酸碱度
温度：温度变化 会影响土壤中微 生物的活性，从 而影响草酸的含 量
湿度：土壤湿度 会影响草酸在土 壤中的溶解度和 移动性，从而影 响其含量
光照：光照强度 和时长会影响植 物的光合作用和 呼吸作用，从而 影响草酸的合成 和分解
风速：风速会影 响土壤表面的水 分蒸发和草酸挥 发，从而影响其 含量
土壤中草酸含量过高会导致土壤酸 化，影响农酸的含量
有机质中的腐殖质可以与 草酸结合形成沉淀
增加土壤有机质可以提高 土壤的pH值
土壤pH值升高可以降低草 酸的溶解度
施肥种类：选 择碱性肥料， 如石灰、石膏
等
施肥量：适量 施肥，避免过 量导致土壤盐
碱化
施肥时间：选 择在草酸含量 较高的时期施
肥
施肥方法：采 用分层施肥或 深施肥法，使 肥料与土壤充
XX,a click to unlimited possibilities
样品中含有中性杂质的草酸,含量测定方案
样品中含有中性杂质的草酸,含量测定方案摘要：草酸，即乙二酸，最简单的二元酸。
结构简式HOOCCO0H。
它一般是无色透明结晶，对人体有害，会使人体内的酸碱度失去平衡，影响的发育。
草酸有毒。
对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用，极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。
草酸在人体内不容易被氧化分解掉，经代谢作用后形成的产物，属于酸性物质，可导致人体内酸碱度失去平衡，过多还会中毒。
而且草酸在人体内如果遇上钙和锌便生成草酸钙和草酸锌，不易吸收而排出体外，影响钙与锌的吸收。
过量摄入草酸容易引起结石。
关键词:草酸有毒结石正文1、前言草酸钙混浊是影响啤酒非生物稳定性的因素之一，草酸和钙离子是草酸钙沉淀形成的必要条件，因此监控啤酒生产过程中的草酸和钙离子含量显得非常重要。
啤酒样品组分复杂，干扰因素多，草酸含量很低，要准确测定草酸含量较为困难。
目前，测定啤酒中的草酸主要有反相液相色谱法和离子色谱法，但仪器较为昂贵，分离柱容易受到污染，检测成本较高。
据报道,利用三氯化钛等与草酸的显色反应可定量分析草酸。
本文研究利用三氯化钛溶液与草酸的显色反应定量分析啤酒中的草酸，不需要特殊的仪器，适合工厂化验室常规检验。
用氯化钙沉淀啤酒或麦汁样品中的草酸，再用稀盐酸溶解草酸的预处理方法，能够消除样品的干扰，实现比色法定量分析，草酸预处理过程中草酸丢失极少。
此样品预处理方法也适用于离子色谱法检测草酸含量既可以消除杂质峰的影响，也可以提高柱效。
2、实验目的检测啤酒中草酸的含量，监控啤酒生产过程中的草酸和钙离子含量。
3、实验原理用氯化钙沉淀啤酒样品中的草酸,再用稀盐酸溶解草酸的预处理方法，能够消除样品的干扰，实现比色法定量分析草酸，在预处理过程中草酸丢失极少。
4、实验设备高速离心机、电子分析天平、紫外分光光度计、200ml容量瓶2个、500ml容量瓶、1000ml容量瓶、50ml量筒、10ml移液管3只、1ml移液管2只、7ml离心管3只、50ml具塞比色管12只、滤纸玻璃棒、烧杯、漏斗、洗瓶、量简5、实验材料及试剂a、试剂的配制（1）0.05mol/L草酸标准贮备液准确称取分析纯二水草酸1.2607g，用50ml纯水溶解,然后补水定容到200ml，摇匀，备用。
实验5 草酸含量的测定
实验五、草酸含量的测定
5.1 实验目的：
1.掌握酸碱滴定法测定草酸含量的原理和操作
2.巩固并掌握碱式滴定管的正确使用
5.2 预备知识：
弱酸准确滴定的条件是cKa ≥ 10-8，草酸的Ka1 = 5.9 ⨯ 10-2,Ka2 = 6.4 ⨯ 10-5,都满足准确滴定的条件，故为二元酸。
5.3 实验原理：
草酸与NaOH的反应如下：
H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O
化学计量点时溶液呈碱性，pH突跃范围为7.0 ~ 10.0，可选择酚酞作指示剂。
仪器、药品与材料：
0.2mol/L NaOH标准溶液，草酸试样；酚酞溶液（0.2%乙醇溶液）；碱式滴定管，锥形瓶，电子天平。
5.4 实验步骤：
1.试样中草酸含量的测定
准确称取0.3 ~ 0.4g草酸试样三份置于250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解后，加2 ~ 3滴0.2%酚酞指示剂。
用0.2 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，0.5min不褪色，即为终点。
计算草酸的含量。
2.实验记录与结果处理。
草酸含量的测定注意事项
草酸含量的测定注意事项草酸含量的测定是化学实验中常见的一项内容。
草酸是一种有毒物质，因此在进行草酸含量的测定时需要特别注意安全问题。
以下是关于草酸含量的测定注意事项的详细介绍。
一、实验前准备1.1 实验器材准备在进行草酸含量的测定前，需要准备好必要的实验器材，包括天平、容量瓶、滴定管、烧杯、移液管等。
这些器材应该经过充分清洗和消毒，以避免对实验结果产生干扰。
1.2 实验环境准备草酸含量的测定需要在相对稳定的环境中进行。
因此，在进行实验前需要确保实验室内温度、湿度等环境参数处于稳定状态。
1.3 实验人员准备参与草酸含量测定实验的人员应该具有专业知识和技能，并且了解相关安全规范和操作流程。
二、安全注意事项2.1 防护措施草酸具有强烈腐蚀性和毒性，因此在进行草酸含量的测定时，必须采取一系列防护措施。
实验人员应该穿戴实验服、手套、护目镜等防护用品，并且在实验过程中保持警觉，避免发生意外。
2.2 废液处理草酸含量测定过程中产生的废液应该妥善处理。
废液中含有大量草酸，如果随意排放会对环境造成污染和危害。
因此，废液应该经过专门的处理后再进行排放。
三、实验操作注意事项3.1 样品制备草酸含量的测定需要先制备好样品。
样品的制备应该按照标准操作流程进行，并且要注意样品的保存和标记。
3.2 滴定操作在进行滴定操作时，需要注意以下几点：（1）滴定管应该清洗干净并使用新的滴定管；（2）滴定液要严格按照配方制备，并且要经过标准化处理；（3）滴定时要缓慢加入滴定液，并不断搅拌样品；（4）滴定过程中要记录下每次加入滴定液的体积，并且重复至滴定终点。
3.3 数据处理草酸含量测定完成后，需要对实验数据进行处理。
在数据处理过程中，需要注意以下几点：（1）数据的准确性和可靠性；（2）数据的单位和精度；（3）数据的统计分析和结果表述。
四、实验后清洗和消毒4.1 实验器材清洗在进行草酸含量测定实验后，所有使用过的器材都应该彻底清洗干净。
清洗时应该使用专门的清洗剂，并且要经过充分冲洗和消毒。
酸碱滴定法与酸中草酸的定量
草酸含量与安全性的关系
草酸含量高低对人 体的影响
草酸含量与食物的 口感和色泽
草酸含量与食物的 酸碱度
草酸含量与食物的 消化吸收
酸中草酸的定量结果的应用
酸碱滴定法在草酸定量中的注意事项
草酸盐的溶解度较 低，需要充分搅拌 和溶解
草酸根离子具有还 原性，容易与氧化 剂反应，因此需要 避免使用氧化剂
草酸根离子在酸性 条件下容易形成沉 淀，因此需要控制 溶液的酸度
草酸根离子在高温 条件下容易分解， 因此需要控制滴定 温度
酸碱滴定法在草酸定量中的误差分析
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指示剂添加：在滴定 过程中，需要加入适 当的指示剂，以指示 滴定反应的终点。
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滴定操作：按照实验 操作规程，将滴定剂 逐滴加入样品中，同 时观察指示剂的变化 情况，直到达到滴定 终点。
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数据记录与处理：记 录滴定过程中的数据， 如滴定剂的用量、时 间等，并进行适当的 处理和分析，以得出 草酸的定量结果。
酸碱滴定法可用于化学平衡常数的 测定
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酸碱滴定法可用于化学反应速率的 测定
酸碱滴定法可用于物质鉴别和分离 提纯
酸碱滴定法的优缺点
优点：操作简便、设备简单、适用范 围广
缺点：准确度低、干扰因素多、对试 剂要求高
酸中草酸的定量方法
草酸的性质和作用
草酸是一种有机 酸，具有酸性和 还原性
滴定管误差：滴 定管未校正、读 数不准确等
指示剂误差：指 示剂选择不当或 变色点不清晰
草酸含量的测定
实验内容及注意项
1、查资料 了解所用试剂以及待测物质的性质，如草酸的酸解离 常数，并考虑是否可一次准确滴定。 2、选用酸碱滴定法 根据所给的药品：NaOH 、邻苯二甲酸氢钾测定未知 待草酸溶液的准确浓度。 3、草酸溶液的测定 未知草酸溶液分为 2 种，标记为 1 号、 2 号。注：学号 为单数的测定1号，学号为双数的测定2号。
请同学们预习下节课的实验内容及移液器和 VIS-7220N分光光度计的使用方法！
实验路线提示： 要求选用酸碱滴定法，原理由同学自己阐述。 通过邻苯二甲酸氢钾 知道 NaOH 浓度 然后用 NaOH滴定草酸溶液 确定草酸浓度
仪器和药品
1．仪器
碱式滴定管、移液管、天平以及实 验柜中玻璃仪器等。
2．试剂
分析天平
NaOH(S), 邻苯二甲酸氢钾（基准物质），待测定草 酸溶液 （含量约4% - 6%）和酚酞指示剂等。
设计性试验：草酸含量的测定
2013.11.08
实验目的
1
培养综合运用实验有关知识和设计实验的能力。
2
巩固一些常用实验室仪器的使用和基本操作。
实验原理
草酸滴定分析 (1) 分步滴定 只有ka1 / ka2 ≧ 105时，才能满足分步滴定的要求。 草酸 ka1 = 5.9 10-2, ka2 = 6.4 10-5, ka1 / ka2 = 10-3。不能分 步滴定，一次滴定。 (2) 准确滴定 条件: C Ka ≧ 10-8, 0.1 5.9 10-2 = 5.9 10-3 ＞ 10-8。0.1 6.4 10-5 = 6.4 10-6 ＞ 10-8。符合准确滴定的条件。
附加参考信息
ห้องสมุดไป่ตู้
实验数据的处理
草酸
可与碱反应，可以发生酯化、酰卤化、酰胺化反应。也可以发生还原反应，受热发生脱羧反应。无水草酸有 吸湿性。草酸能与许多金属形成溶于水的络合物。
酸性
草酸是一种弱酸。其一级电离常数Ka1=5.9×10-2，二级电离常数Ka2=6.4×10-5。具有酸的通性。能与碱 发生中和，能使指示剂变色，能与碳酸根作用放出二氧化碳。
草酸锑可作媒染剂，草酸铁铵是印制蓝图的药剂。
草酸可用来除锈：到卖化学试剂的店里买一瓶草酸，取一些，用温水配成溶液，涂在锈渍上擦拭。然后用金 相砂纸擦，最后喷涂油漆。卖草酸的店里一般还卖些医药器械，玻璃仪器。
（注意事项：使用时要小心，草酸对不锈钢有较强的腐蚀性。浓度高的草酸也容易腐蚀手。并且生成的酸式 草酸盐溶解度很大，但有一定毒性。使用时切勿食用。皮肤接触草酸后，应及时用水清洗。）
大黄在美国曾被称为“食用大黄”，在过去，人们常把它和糖放在一起炖了吃。大黄最出名的特性是治疗便 秘,因为它含有能刺激肠道排出自然毒素的物质——草酸。一碗炖烂的大黄里含有的草酸已经接近于使人中毒的剂 量。第一次世界大战期间，由于有人把大黄叶当作蔬菜吃，以至于草酸中毒身亡。而吃巧克力则无须担心，无论 你对巧克力多么喜爱，但巧克力中的草酸含量太低，就算是你吃的无法下咽的时候，体内的草酸含量仍达不到让 你腹泻的程度。
在有机合成工业主要用于生产对苯二酚、季戊四醇、草酸钴、草酸镍、没食子酸等化工产品。 塑料工业用于生产聚氯乙烯、氨基塑料、脲醛塑料、漆片等。 染料工业用于制造盐基品绿等。 印染工业可代替乙酸，用作色素染料的显色助染剂、漂白剂。 医药工业用于制造金霉素、土霉素、四环素、链霉素、麻黄素。 此外，草酸还可用于合成各种草酸酯、草酸盐和草酰胺等产品，而以草酸二乙酯及草酸钠、草酸钙等产量最 大。
工业废水中草酸的测定
本页面为作品封面，下载文档后可自由编辑删除！环境保护行业污水单位：姓名：时间：工业废水中草酸的测定草酸又名乙二酸，易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂，在化工和医药行业上作为络合剂、掩蔽剂、沉淀剂、还原剂等应用广泛。
草酸能使人体血液中的钙离子含量降低到临界水平，妨碍人体对钙的吸收，是一种可以能致人死命的危险的化学物质，故对水中草酸的测定也日益引起人们的重视。
本文以草酸为研究对象，采用阴离子分析柱，选择碳酸钠和碳酸氢钠溶液淋洗液，离子色谱法测定工业废水中草酸，该方法不会存在其他阴离子干扰问题，操作简单快速。
1实验部分1.1仪器和试剂DionexICS-90离子色谱仪，附带电导检测器；AS 23阴离子分离柱；AG23阴离子保护柱；ASRS300-4自动再生抑制器，抑制电流25mA；淋洗液：4.5mM的Na2CO3和0.8mM的NaHCO3混合溶液；仪器流速1.0mL/min，进样量为25μL；艾科浦纯化水机；碳酸钠、碳酸氢钠均为基准试剂，草酸为色谱纯（纯度≥99.5%）。
分析所用溶液均用电阻率为18.3MΩ.cm超纯水配制。
1.2草酸标准液配制用移液管准确移1mL色谱纯草酸置于1000mL 容量瓶，用超纯水定容，配成的浓度为1653mg/L的。
用移液管移取5mL草酸标准储备液用超纯水定容于100mL容量瓶配成82.6mg/L标准使用液。
1.3样品前处理样品用0.45μm微孔滤膜过滤，分析前置于冰箱冷藏室保存备用。
2结果与讨论2.1标准曲线用移液管分别移取0.5、2、5、10、20mL草酸标准使用液，用超纯水定容于100mL容量瓶配成浓度为0.41、1.65、4.13、8.26、16.5mg/L的草酸系列标准液。
标准液注入离子色谱仪中测定，以保留时间定性，草酸色谱峰高对标准液浓度进行线性回归分析，草酸在0.41～16.5mg/L浓度范围内线性关系良好，回归方程为Y=0.09 83X+0.101，相关系数r=0.9994。
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用25毫升移液管和250毫升容量瓶），使之与滴定 NaOH 溶液用量匹配。
注意：草酸为二元酸
H2C2O4 + 2 NaOH → Na2C2O4 + 2H2O
摩尔数比 1
2
8、如何计算草酸的浓度？
7
附加参考信息
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实验数据的处理
NaOH的浓度
CNaOH
NaOH的浓度
m邻苯 x 1000 VNaOH x M邻苯
CNaOH
H2C2O4的浓度
C草酸
m邻苯 x 1000 x 25 VNaOH x M邻苯 x 250
VNaOH x CNaOH 2 V 草酸
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实验预习
下次实验内容 实验15 溶液中微量铁的测定（分光光度法）
请同学们预习下节课的实验内容及移液器和 VIS-7220N分光光度计的使用方法！
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实验路线提示： 要求选用酸碱滴定法，原理由同学自己阐述。 通过邻苯二甲酸氢钾 知道NaOH浓度 然后用
NaOH滴定草酸溶液 确定草酸浓度
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仪器和药品
1．仪器
碱式滴定管、移液管、天平以及实 验柜中玻璃仪器等。
2．试剂
分析天平
NaOH(S), 邻苯二甲酸氢钾（基准物质），待测定草 酸溶液 （含量约4% - 6%）和酚酞指示剂等。
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实验内容及注意项
4、NaOH溶液的配制 一般滴定所用浓度为0.1 mol/L左右。称量 ？ g , 配制 ？
ml NaOH溶液。 提示：参见NaOH标定实验。
5、如何标定NaOH溶液的浓度 基准物质：邻苯二甲酸氢钾。 提示方法一：精称三份(每份约0.4 - 0.5 g)于锥形瓶中，
进行滴定（参见实验2 醋酸浓度的测定）。 提示方法二：精称一份(4.5 - 5.5 g) → 250 mL容量瓶
→ 移液管定量移取（参见NaOHaOH的浓度？
7、未知草酸浓度样品的处理
已知未知草酸(M草酸 = 90)的质量浓度范围4% ~ 6% (g/ml), 换算为物质的量浓度为0.44 mol/L ~ 0.67 mol/L。
提示：未知草酸太浓，考虑如何定量稀释草酸（可使
设计性试验：草酸含量的测定
2013.11.08
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实验目的
1 培养综合运用实验有关知识和设计实验的能力。 2 巩固一些常用实验室仪器的使用和基本操作。
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实验原理
草酸滴定分析 (1) 分步滴定 只有ka1 / ka2 ≧ 105时，才能满足分步滴定的要求。 草酸 ka1 = 5.9 10-2, ka2 = 6.4 10-5, ka1 / ka2 = 10-3。不能分 步滴定，一次滴定。 (2) 准确滴定 条件: C Ka ≧ 10-8, 0.1 5.9 10-2 = 5.9 10-3 ＞ 10-8。0.1 6.4 10-5 = 6.4 10-6 ＞ 10-8。符合准确滴定的条件。
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实验内容及注意项
1、查资料 了解所用试剂以及待测物质的性质，如草酸的酸解离
常数，并考虑是否可一次准确滴定。
2、选用酸碱滴定法 根据所给的药品：NaOH 、邻苯二甲酸氢钾测定未知
待草酸溶液的准确浓度。
3、草酸溶液的测定 未知草酸溶液分为2种，标记为1号、2号。注：学号
为单数的测定1号，学号为双数的测定2号。