傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)简介00

FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
这是指纹区，这一段区间的吸 收有很多的因素，很难解释。 不管多么复杂，利用参考谱图 进行比对，即可对样品进行定 性判断。
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
当 四 个 或 更 多 的 CH2 基团在一根链上， 720±10 cm-1 是CH2 基团的摇摆振动。
FT-IR简介
5.气体样品分析
FT-IR技术可用于气体样品的直接分析。 各类气体池（常规气体池、小体积气体池、
长光程气体池、加压气体池高温气体池和低温
气体池等）和真空系统是气体分析必须的附属 装置和附件。
FT-IR简介
利用固相光谱差异，鉴定化合物（同质异晶体、同
三、红外光 谱应用
系物、光学异构体、几何异构体）
傅里叶变换红外 光谱仪（FT-IR） 简介
贵州大学理学院 微电子学与固体电子学 郑旭 徐虎
邮箱：youhu999@163.com 2010年3月20日
FT-IR简介
目
1 2 3 4
录
仪器构造和原理 红外样品常用制备方法 红外光谱的应用
实例与图谱分析
FT-IR简介
一、仪器的构造和原理
1.定义：
中红外光为波长2.5-25um（或4800-400/cm）的辐射
在样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰。 当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时，为排除KBr
中水汽干扰，可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石
蜡糊法。
FT-IR简介
3.涂膜法
将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片
上制成液膜，即可进行分析。有些固体聚 合物，经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜 的方法，也可得到适于分析的薄膜。 常用盐片：KBr、NaCl
定镜：反射光束。
动镜：用激光控制扫描器移动速率来调制光束，产
生干涉光。
分束器：透射光束。
FT-IR简介
检测器：干涉信号被放大、过滤、数字化，经数学
变换（傅里叶变换）成为光谱图。
FT-IR简介
二、红外样品常用制备方法
1.压片法
2.糊状法
3.涂膜法
4.液体池法
5.气体样品分析
FT-IR简介
1、压片法 将KBr(100-200mg)与固体样品（1-2mg） 在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉，采用专 用的压片设备，压制成直径13mm、厚度约 1mm的透明薄片，即可进行分析。
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
谱图的解析一般从高波数开始，因为高波数 谱峰频率与基团一一对应，而且最容易解释 。在3000cm-1以上没有吸收峰，表明没有 不饱和的C－H伸缩振动。在3000cm-1以下 的四个峰是饱和C-H伸缩振动峰。
FT-IR简介
压片法所用的稀释剂除了KBr外，还有
NaCl、Csl和聚乙烯粉末。
FT-ห้องสมุดไป่ตู้R简介
2.糊状法
由研细的固体样品粉末（10mg）和少量氟化煤油
（在4000-1300/cm区域无红外吸收）或液体石蜡（在
1300-400/cm区域无红外吸收）研磨成糊状物、再涂在盐 片或水不溶性窗片上进行分析。
糊状法可消除水峰（3400/cm、1630/cm）干扰：或
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
这是C-H弯曲振动区域，把该 区域放大CH2 和CH3 的弯曲振 动峰叠加在一起，关于这一点 ，我们可以比较环己烷和2,3二甲基丁烷在该区间的吸收峰 。
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
在1460cm-1出现的宽峰实际上是两 个峰叠加而成的。一般地，CH3 基 团的反对称弯曲振动峰的位置在 1460±10cm-1,这是一个简并弯曲 振动（仅显示一种）。
四、实例与图谱分 析-正己烷
在2962cm-1处的峰是CH3基团的 反对称伸缩振动。这种反对称 伸缩振动范围2962±10cm-1， 事实上，存在两个简并的反对 称伸缩振动（显示其中一个） 。
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
在2926cm-1 处，是CH2 的不对称伸缩振动峰， 一般在2926±10cm-1范 围内。
2. 振动过程中必须是能引起分子偶极矩变化
的分子才能产生红外吸收光谱。
FT-IR简介
红外光谱的表示方法一般指中红外（振动能级跃迁）
中红外光吸收光谱图
横坐标：波数（σ）400～4000 cm-1；表示吸收峰的位置。 纵坐标：透过率（T %），表示吸收强度。T↓，表明吸收 的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。
光，它照射到样品后，可以被吸收、透射、反射、散射
或激发荧光（即拉曼效应）。分子吸收中红外光后产生 振动和转动的改变，形成红外吸收光谱图。
产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器成
为中红外光谱仪。
FT-IR简介
中红外光谱在整个光谱范围中的位置
拉曼效应 原理图
产生红外光谱的必要条件：
1. 红外辐射光的频率与分子振动的频率相 当，才能满足分子振动能级跃迁所需的能量， 而产生吸收光谱。
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
在 1 4 5 5 ± 1 0 cm-1 处 ， 是 CH2的弯曲振动峰吸收值（ 也叫剪刀振动）。
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
在1375±10cm-1，是CH3 对称弯曲 振动（也叫“伞”弯曲振动）吸收 峰位置，这个峰通常时很有用的， 因为这个峰比较孤立，比较环己烷 的谱图，最大的差异就是在环己烷 谱图中没有CH3 基团的对称弯曲振 动峰。
常用水不溶性窗片：CaF2、BaF2、KRS-5 （溴碘化铊）
FT-IR简介
4.液体池法 液体样品诸如不同规格和材料的液体池进 行分析。池的厚度在0.01-1mm之间，池材料由
KBr、NaCl等构成。样品为水溶液时，可选用对
水不溶解的KRS-5、AgCl窗片。由于液体池的拆 装不甚方便，只有在使用红外光谱做定量分析 方法时才使用。
利用固、液相光谱差异，区分构象异构体。 根据特征吸收峰确定化合物中所含官能团。 鉴定样品纯度。样品中若含5%以上杂质，光谱吸收 峰尖锐度降低、吸收峰数目增加。 通过观察某特征峰强度变化，可追踪化学反应进程。
定量分析：借助内标峰或选取二个吸收峰，以峰强
度比值对样品浓度做标准曲线。
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
FT-IR简介
2.FT-IR光谱仪构造及原理
红外光源（Globr）→干涉仪→样品仓→检测器
（HgCdTe）(复合光源)
FT-IR简介
干涉仪：是红外光谱仪的心脏部分，由定镜、动镜、 分束器（KBr）构成
红外光源 发出的光束
到样品
在干涉仪的出口，两束有光程差的光发生干涉，然
后到样品。
FT-IR简介
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
2872cm-1处是CH3的对称伸缩 振动峰，一般波数范围为： 2872±10cm-1。
FT-IR简介
四、实例与图谱分 析-正己烷
在 2 8 5 3 cm-1 处 的 吸 收 峰 ， 是 CH2 的对称伸缩振动峰，一般 这种振动峰的吸收位置在： 2853±10cm-1。