试样的取样及制备
第二章试样的采集制备与分解
第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。
因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。
二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。
2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。
6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。
三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。
采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。
2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。
第一章 样品的采取和制备
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
分析试样的采集与制备解读
防止措施：先在500 ℃灼烧破坏有机物或先用硝酸加
热破坏，然后再用高氯酸或高氯酸与硝酸的混合酸分解， 注意随时补加硝酸直至全部分解。只要有硝酸存在，使 用高氯酸就会安全。
（5）HF酸
主要用于分解硅酸盐，常与H2SO4或HClO4等混合使 用。SiO2+4HF=SiF4+2H2O （P27 思考题4） 常用铂坩埚或聚四氟乙烯器皿（温度低于250℃）中 在通风橱中进行，并注意防止氢氟酸触及皮肤以免灼 伤（不易愈合）。
（3）H2SO4 ： 酸性、氧化性、脱水性
具强氧化性，高沸点338℃；除Ca、 Sr、 Ba、Pb硫 酸盐外其它都溶于水；可用来破坏有机物， 2H2SO4+C=CO2+2SO2+2H2O 加热冒白烟时除去中低沸点HCl 、HNO3、 HF、 H2O 氮氧化物.
（4）HClO4 酸性、氧化性、脱水性（高温）
二、有机物的分解
1、溶解法：“相似相溶”原则 易溶于水物质：低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、 有机酸的碱金属盐类； 有机酸：易溶于乙二胺、丁胺等； 有机碱：易溶于冰醋酸、甲酸等。 表1 工业高聚物的溶剂
高 聚 物 溶 剂
聚苯乙烯，醋酸纤维，醋酸-丁酸纤维素 聚丙烯腈，聚氯乙烯，聚碳酸酯 聚氯乙烯-聚乙烯共聚物 聚酰胺 聚醚
坩埚选择：K2S2O7： 铂、石英、瓷坩埚；
Na2CO3 、K2CO3： 铂； NaOH： 银、镍；Na2O2 ： 刚玉
熔融示例
铬铁矿
：
水浸取 CrO42Fe、Mn氢氧化物沉淀
Na2O2 熔融
（3）烧结法（半熔法）
定义：
将试样与熔剂混合后在低于熔点的温度下进行分解反应的方 法。
目的：
减弱熔融物对器皿的侵蚀作用，可使用瓷坩埚，不需要用贵 重金属器皿。
第2章分析试样的采集与制备
采取的份数越多越有代表性。但是采样量 过大，会给后面的制样带来麻烦。
采样的数量应在能达到预期要求的前提下， 尽可能做到节省。
采样单元数与采样准确度、物料组成的不 均匀性（颗粒大小、分散程度）有关。
（一）固体试样
种类繁多、形态各异，试样的性质和均匀 程度差别很大。 组成不均匀：矿石、煤炭、废渣、土壤 组成相对较均匀：谷物、金属材料、化肥
标，防止待测成分逸散或带入杂质； 食品分析常在理化检验前或同时进行感官检
验，这时应在感官检验后再取样进行理化检验； 感官性质不同的样品，不可混在一起，应分
别包装，并注明其性质。
颚式破碎机
双辊破碎机
圆 盘 破 碎 机
标准筛的筛号及孔径的大小
筛号 （网目）
3 6 10 20 40 60
筛孔直径(mm)
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
HClO4——最强酸，在浓（稀的无论在热或冷的条 件下都没有氧化性能）、热时具有强氧 化性及脱水性，分解能力很强：含铬的 合金及矿石
第二章 试样的采取、制备和分解
§2—1 试样的采集
1、采样数量
数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必 须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求
在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集
四、采样记录和样品保存
采样时应记录被采物料的状况和采样操作， 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样 室，如不能及时分析，一般只能存放6个月， 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一 个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。
试样的采集、制备和
流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
简述制备金相试样的过程
简述制备金相试样的过程摘要：一、金相试样的制备意义二、金相试样的制备步骤1.取样2.镶嵌3.磨光4.抛光5.腐蚀6.清洗7.观察正文：一、金相试样的制备意义金相试样制备是为了获得清晰的显微组织图像，以便对材料的内部结构进行分析。
这种分析对于了解材料的性能、制定合适的加工工艺和评估材料质量具有重要意义。
在金属学、材料科学和工程领域，金相试样的制备和观察已经成为必不可少的实验手段。
二、金相试样的制备步骤1.取样：首先从材料中切取一定尺寸的试样。
一般情况下，试样的大小为10mm×10mm×10mm。
对于硬质、难加工的材料，可以采用线切割或激光切割方式获取试样。
2.镶嵌：将取好的试样固定在镶嵌剂中，以保证在后续的磨光和抛光过程中试样不会损坏。
镶嵌剂可以选择环氧树脂或其他适合的材料。
3.磨光：将镶嵌好的试样进行初步磨光，逐步去除表面的划痕和瑕疵。
通常采用粗磨、中磨和细磨三个阶段，每个阶段都需要使用相应粒度的砂纸或金刚石膏进行磨光。
4.抛光：在磨光的基础上，使用抛光剂进一步去除磨痕，使试样表面光滑。
抛光过程中，可以使用抛光机或手动抛光。
抛光剂可以选择液体抛光剂或固体抛光剂，具体选用取决于试样材质。
5.腐蚀：为了使金相组织更加清晰，需要对试样进行腐蚀。
腐蚀过程中，要注意控制腐蚀液的浓度、温度和腐蚀时间。
常用的腐蚀剂有硝酸、氢氟酸等。
6.清洗：腐蚀后，需将试样表面残留的腐蚀液清洗干净，以免对金相组织观察产生影响。
7.观察：将清洗干净的试样放入金相显微镜下观察，记录并分析试样的显微组织结构。
观察时，可以选择不同的放大倍数和光源，以获得更全面的组织信息。
通过以上七个步骤，就可以顺利完成金相试样的制备。
在实际操作中，制备过程还需根据材料性质和观察需求进行适当调整。
工业分析(理论篇)第2章 试样的采取、制备和分解
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具 （3）采样瓶 ①玻璃（或铜制）采样瓶：一般为500mL玻璃瓶，适用于贮 罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料 的较深部位。 ②可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢 瓶和金属杜瓦瓶。
玻 璃 采 样 瓶
铜 制 采 样 瓶
21
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （2）运输工具中采样
常用的运输工具是火车车皮或汽车等，发货单位 在物料装车后，应立即采样，而用货单位除采用发 货单位提供的样品外，还要根据需要布点采样。常 用的布点方法为斜线三点法和斜线五点法。子样要 分布在车皮对角线上，首末两点距车角各1m，其 余各点均匀分布于首、末两子样点之间。
24
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （4）工业制品中采样
工业制品常见的有袋装和罐装，袋装有纸袋、布 袋、麻袋和纤维织袋；
罐装有木质、塑料和铁皮等制成的罐或桶。 一般采用的采样工具为采样探子，确定子样数目 和每个子样的采集量后，即可进行采样。
25
2.2.2液体物料试样的采取
1.采样工具
还有18方块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。
22
2.2.1.固体物料试样的采取
斜线三点法
斜线五点法
18方块法
棋盘法
蛇形法
对角线法
23
2.2.1.固体物料试样的采取
2.采样方法 （3）物料堆中采样 根据物料堆的大小、物料的均匀程度和发货单位 提供的基本信息等，核算应采集的子样数目及采集 量，然后布点采样。 先将表层0.2m厚的部分用铲子除去，再以地面 为起点，每间隔0.5m高处划一横线，每隔1～2m向 地面划垂线，横线与垂线交点即为采样点。
钢铁测定化学成分的试样的取样和制备
钢铁测定化学成分的试样的取样和制备1. 引言1.1 概述本文探讨了钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法，这是钢铁行业中重要且必不可少的步骤。
试样的准确取样与有效制备对于后续化学成分测试结果的准确性具有至关重要的影响。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面详细介绍钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法。
首先，我们将讨论取样的原则和目标，包括为什么需要进行取样以及期望达到的目标。
其次，我们将介绍适用于钢铁取样的工具和设备，并给出一些选择建议。
接下来，我们将详细描述取样方法和步骤，帮助读者理解如何正确执行这些操作。
然后，我们将重点介绍试样制备过程中涉及到的切割技术、研磨抛光技术以及清洗去污技术等内容。
最后，我们将探讨验证取样与制备方法准确性和可靠性所需进行的一系列实验评估方法。
1.3 目的本文旨在帮助读者全面了解钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法，掌握正确的操作步骤以确保取得准确可靠的试样。
通过准确的取样和制备，我们能够获得更可靠的化学成分测试结果，为钢铁生产和质量控制提供强有力的支持。
以上是“1. 引言”部分内容，请根据需要调整或补充相关信息。
2. 钢铁测定化学成分的试样取样方法:2.1 取样原则和目标:在进行钢铁化学成分测定时，正确的取样是确保结果准确和可靠的关键步骤。
取样的目标是获取代表性和足够数量的试样，以便对钢铁中各种元素的含量进行准确测定。
2.2 取样工具和设备:为了获取真实可靠的试样，我们需要使用合适的取样工具和设备。
常用的取样工具包括各种类型的采集器、容器、钳子和刀具等。
这些工具应该经过精心清洁、消毒处理，并保持在良好状态，以避免造成污染或误差。
2.3 取样方法和步骤:a) 确定取样点: 在钢铁材料中选择适当的位置作为取样点，考虑到物料特性、杂质分布情况和结构均匀性等因素。
通常，在不同批次或不同位置采集多个试样能更全面地了解整体材料情况。
b) 清洗表面: 使用洁净棉布或无纺布蘸取无水乙醇或其他清洗溶剂对选定的取样点进行表面清洁，以去除表面杂质和污垢。
试样的采取与制备
第一章试样的采取与制备习题与答案1.试样的制备过程一般包括几个步骤？答：从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。
试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
一、破碎破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
由于无需将整个实验室样品都制备成分析试样，因此，在破碎的每一阶段，需要包括破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤，直至减量成为分析试样。
应该指出，因矿石中难碎的粗粒与易碎的细粒的成分不同，为了保证试样的代表性，所有粒块均应磨碎，不应弃去难磨的部分。
破碎时还应避免引入杂质。
二、过筛物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170 目筛，难分解的试样过200 目筛)。
试样过筛常用的筛子为标准筛，一般为铜网或不锈钢网。
三、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。
铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。
如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。
操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。
掀角法常用于少量细碎样品的混匀。
将样品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的两个对角使样品在水平面上沿塑料布的对角线来回翻滚，第二次提起塑料布的另外两个对角进行翻滚，如此调换翻滚多次，直至物料混合均匀。
也可采用机械混匀器进行混匀。
四、缩分缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。
因为不可能把全部实验室样品都加工成分析试样，随着样品的磨碎，粒度变小，样品的最低可靠质量减少，所以要不断地进行缩分。
缩分的方法，常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
1．锥形四分法将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。
试样的采取和制备通则
有多少，是静止物料还是流动物料，是已包装的还
是散装的，有无危险性等。对待采物料的状况了解
得越多，越有利于采样工作。
（3）、制订采样方案。 （4）、选定采样装置、明确采样技术。所述采样
装置，除了采样用的工具设备外，样品容器也应包
括在内。
（5）、采取样品，并将其制备成最终样品。
4、采样方案
采样前必须制定采样方案。
用户验收物料的质量依据。
16. 成分试样：为了分析试样或批样的化学成 分，按规定取制样方法从制备样品中取出的供 成分分析用试样。 17. 熔炼分析：熔炼分析是指在冶炼过程中采
取试样并对其进行的化学分析．分析结果表示
同一炉或同一罐钢液的平均化学成分。
18. 成品分析：成品分析是指在经过加工的成品钢 材(包括钢坯)上采取试样，然后对其进行的化学分 析。成品分析主要用于验证化学成分，又称验证 分析。由于钢液在结晶过程中产生元素不均匀分 布 (偏析)，成品分析的值有时与熔炼分析的值不 同。
数就不同。（化产品要专讲）
（2）、样品量
在满足需要的前提下，样品量越少越好。但其
量至少应满足下列要求： ① 至少要够三次重复检测的需要； ② 当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的 需要；
23. 系统取样：从一交货批中以一定的时间或 质量间隔取份样，最初的份样从第一间隔内随 机取样。 24. 误差：测量值与真值之差。 25. 随机误差：测量值有时高于或低于真值的
误差，但大多数次的总和趋近于零。
26. 系统误差：测量值总是高于或低于真值的误 差。 27. 偏差：测得值与一组测得值的平均值的差。 28. 样品的分用：在制样的一定阶段将样品分开，
（一）采样
从物料总体中取得具有充分代表性的样品的
第二章 试样的采取和制备
适用于：采样量小的实验 室取样。
第二节 选矿厂取样
1、静置料堆的取样 2、流动物料的取样
第二节 选矿厂取样
不同的取样对象，取样方法不同
一、静置料堆的取样 静置料堆可分为块状料堆和细磨料堆两类，
块状料堆：矿石堆(贮矿堆)或废石堆； 细磨料堆：老尾矿坝、中矿料堆等。
（一）试样的代表性（三方面）
1、试样的性质应与所研究矿体基本一致 试样理化性质与所研究矿体基本一致。如矿石的碎散程 度、含泥量等。
矿石的碎散程度：矿石的硬度、各粒度的组成，会影响的破碎 和磨矿的工艺。 含泥量：矿石中细颗粒的组成，包括原生细泥和次生细泥的含 量。注意对细泥的含量的定义有差别。
有时对工艺流程的确定有很大的影响，忽略可能会影响未 来工业生产的正常运行。
㈢ 采样点的布置
原则：在分析研究矿床地质资料的基础上，要使矿样具有充分代表 性。
采样点选取：充分代表所研究部分的矿石特性、原有勘探工程 质量较好的地点，还照顾施工运输条件。
➢采样点应大致均匀分布在矿体的各部分，不能过于集中。 ➢选择矿石工业品级和自然类型最多、最完全的勘探工程作为采样 工程。可在较少的采样工程内布置较多数量的采样点，减少采样工 程量。 ➢应充分利用原有的勘探工程采样，尽量避免专门的开凿采样工程。 ➢在考虑施工运输条件下，取样点的数目应尽可能多一些。每一个 工业品级或自然类型的试样，采样点不能少于3-5个。
第二章 试样的采取和制备
第一节 矿床采样 第二节 选矿厂取样 第三节 散粒物料取样的统计学基础 第四节 试样最小必需量的确定 第五节 研究前试样的制备
第一节 矿床采样
一、采样要求
代表性、 数量
分析化学 分析试样的采集与制备
问题 一次破碎、过筛后， 需要缩分几次？
取样最小量经验公式
根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 Wmax 100 Ws
b
Ws: 取样的最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量 (kg)； b 为比例系数，一般取值0.2。 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式
mQ ≥ kd 2
2. 碱熔法
酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉渣 和酸不溶试样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶 于酸的氧化物或碳酸盐。 常 用 的 碱 性 熔 剂 有 Na2CO3( 熔 点 853℃) 、 K2CO3(熔点89l℃)、NaOH(熔点318℃)、Na2O2(熔 点460℃)和它们的混合熔剂等。这些溶剂除具碱性 外，在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或空气 氧化)，可以把一些元素氧化成高价（Cr3+、Mn2+可 以氧化成CrⅤI、MnVII，从而增强了试样的分解作用。 有时为了增强氧化作用还加入KNO3或KClO3，使氧 化作用更为完全。
2 液体试样的采取
常见液体试样包括：水，饮料，体液，工业溶剂 等。一般比较均匀，采样单元数可以较少。 对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或 取样管取样； 装在大容器里的物料，在贮槽的不同位置和深度 取样后混合均匀即可作为分析试样； 对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器 里取样，然后混匀作为分析试样。
4干式灰化法
将试样置于马弗炉中加热（400-1200℃）， 以大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少 量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。
5湿式消化法
用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于烧瓶内， 在一定温度下进行煮解，其中硝酸能破坏大部分 有机物。在煮解的过程中，硝酸逐渐挥发，最后 剩余硫酸。继续加热使产生浓厚的SO3白烟，并在 烧瓶内回流，直到溶液变得透明为止。
钢及合金试样的取样部位和制备方法
（4）板材 距边缘10-15mm沿板宽均匀取三点以上钻取。
不规则性 （1），重轨
在横截面上分五点钻样，孔深相同。或全断面刨取。
（2），槽钢 在腰部中心部位及腿宽的中间部位各钻一个孔，接近钻透。也可刨取。
（3），ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ字钢
在腰中线处钻一孔，中线与孔边缘重合。又于腿宽部的1/4及3/4 各钻一孔,接近钻透。也可刨取。
钢及其合金试样的 取样部位和制备方法
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一，取样部位：
1，大断面钢材 大断面的方坯、扁坯、圆钢、方钢等，应从钢材的整个横断面或半个 横断面上刨取；或从钢材横断面中心至边缘的中间部位（或对角线四分之一 处）平行于轴线钻取；或从刚才侧面垂直于轴中心线钻取，钻孔深度应达到 钢材轴心处。 大断面的中空锻件，应从壁厚内外表面的中间部位钻取，或从端头整个横 断面上刨取。 2，小断面钢材 小断面钢材包括、圆钢、方钢、扁钢、工字钢、槽钢、角钢、复杂断面 型钢、钢管、盘条钢带钢丝等，可按以下规定取样。 a),从钢材的整个横断面上刨取或车取（焊接钢管应避开焊缝）；或从横 断面上沿轧制方向钻取钻孔应均匀分布；或从钢材外侧面的中间部位垂直于 轧制方向用钻通的方法钻取。
4，部分常见变形钢材、铸件取样部位及示意图 -------圆形或近似圆形
（1），圆柱体 直径大于100mm在截面的半径上由圆心到边缘5-7mm间取均匀分布多点 （至少三点）钻孔等深度。
直径小于100mm垂直于纵轴钻至中心，钻孔数视分析用量而定。
（2），圆锥形铸块 由小端起，在高度1/3处钻至中轴。
d),钻样时，试样要紧固平整，不许加润滑剂。选择适当的车速，进刀 量，钻取的样屑大小厚度要均匀，避免钻屑受热氧化变色。
e)，较硬试样可用镶刃硬质合金钻头钻取，钻取时应缓慢加压以防钻 头碎裂。
试件的取样及制作
试件的取样及制作引言试件是进行材料性能测试和试验的必备组成部分。
在进行材料性能测试和试验前，我们需要进行试件的取样和制作，以确保试件的准确性和可靠性。
在本文档中，我们将重点介绍试件的取样和制作的主要步骤和方法。
本文档适用于各类材料的试件取样和制作，包括金属、塑料等材料。
步骤一：材料试样的准备在进行试件的取样和制作之前，需要准备相应的材料试样。
材料试样应符合测试要求和规范，同时需要符合试件的尺寸和形状要求。
以下是材料试样的准备步骤：1.根据试验要求和规范确定需要准备的材料试样数量和规格；2.对材料进行必要的处理，如退火、正火、淬火等；3.使用专用设备或手动工具对材料进行切割或钻孔，取得符合要求的试件。
步骤二：试件的取样试件的取样是试件制作的关键步骤之一，取样需要保证试件的准确度和可靠性。
以下是试件的取样步骤：1.根据试验要求和规范确定需要取样的试件数量、形状和尺寸；2.根据材料试样的形状和尺寸，选用适当的试件取样模具；3.使用剪切机械或锉刀等工具对材料试样进行加工，取得符合要求的试件。
步骤三：试件的制作试件的制作是将取得的试件加工成符合测试和试验要求的试件的过程。
以下是试件的制作步骤：1.预处理：对试件进行必要的前处理，如钝化、质量检测等；2.粗加工：使用磨床、铣床等机床进行试件的初步加工；3.精加工：使用砂轮机、车床等高精度机床对试件进行进一步的精加工；4.表面处理：对试件进行必要的表面处理，如抛光、喷砂等；5.最终加工：进行试件的尺寸和形状的最终加工、检测和质量保证。
总结试件的取样和制作是进行材料性能测试和试验的关键步骤，它对试验结果的准确性和可靠性有着至关重要的作用。
在进行试件取样和制作时，需要准备好材料试样，保证试件的准确度和可靠性，并且严格按照试验要求和规范进行操作。
第一章试样的采集与制备08
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0.5m
1～2m 图1-1 物料堆上采样点的分布
h=0.3m m=5kg
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一、固态物料的采样
1、物料堆中采样
对于袋（或桶）装的工业产品，每一袋（或 桶）为一件。多少件为一个化验单位，视不同产 品而定。如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽 取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～ 500件，每增50件，加取2件；501～1000件以内 ，每增100件，加取2件；1001～5000件以内，每 增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料 中，然后用采样工具进行采集。 例如，某批化肥为2000件，则应抽取的件数为： 5 + 5×1 + 8×2 + 5×2 + 10×1 = 46件
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（二）采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般由采样管、过滤器、冷却器及 气样容器组成。
采样管 玻璃、瓷或金属制成 过滤器 装有玻璃丝，用于除去 四部分结构 气体中的机械杂质 冷却器 大于2000 C的气体需冷却 气体容器 装采来的毛样
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1-气体管道；2-采样管；3-过滤器；4-冷却器； 5-导气管；6-冷却水入口；7-冷却水出口；8，9-冷却管
图1-7 气体采样装置
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（三）采样方法 1、常压状态气体采样
气体状态：等于大气压或低正压或低负压
采样方法：封闭液采样法
使用容器：采样瓶或采样管
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采样装置图如下所示：
图1-8 采样瓶
图1-9 气样管
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2、正压状态气体采样
气体状态：气体压力远远高于大气压力的为
正压气体；
采样工具：采样瓶、采样管、橡皮气囊或直
分析试样的采集与制备
气体试样
04
大气试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异
采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析
04
03
01
02
用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分
固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质
大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样
研磨成细而均匀的分析试样
01
03
02
食品试样
液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少
1
2
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响
3
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性
01
湿式灰化法
02
缺点：温度小于250 ℃；样重小；难分解试样可能不完全；密封
高压分解技术： 将试样和试剂置于密封反应器（PTFE)中加热
高温高压，酸活性增强，提高了酸分解能力，酸用量少
有效防止易挥发元素损失
污染小
对试样粒度大小要求不严格（1mm左右）
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取样程序
1、仓库人员收取材料后，应按批及时报检，并填写《进货物资报
检单》，每张报检单对应一个报检编号。
2、材料质检员收到仓库报检单后，应对报检材料进行外观尺寸检
验，外观尺寸合格则填写《钢材试样加工委托单》交给取样人员进行取样，不合格的无需取样。
3、《钢材试样加工委托单》如下表：（参考）
4、取样人员根据试样加工委托单进行取样加工，取样过程应在每
件样品上用油性笔标明该样品的报检编号、规格、材质。
在试样交接及加工过程中也应留意试样标识是否清晰，若不清晰应及时标识好。
5、取样数量。
原则上一个炉号取一个拉伸试样、一个弯曲试样。
若第一个检验结果不合格或有疑问，则在此批材料上进行加倍取样（2个拉伸试样、2 个弯曲试样），化学成分分析，可用拉断后的试样进行钻取分析用铁屑或直接进行光谱分析。
6、取样尺寸。
取样可采用烧割法或冷剪切法。
用烧割法切取试样
时，应该留有足够的加工佘量，一般不小于钢产品的厚度或直径，但最少不能少于20mm。
当采用冷剪切取试样时，加工佘量按下表取。
7、取样位置。
关于每种材料具体的取样位置，可查看
GB/T2975-1998（后面附录）。
但应注意一点，由于卷管板的使用需要，经常不能按标准要求进行横向取样，所以，在对卷管板进行取样前，应询问清楚仓库管理人员，具体的取样位置，以免因取样而造成浪费。
8、试样的加工。
试样加工应不影响其力学性能，应该通过机加工
方法去除由于剪切或冲切而产生的加工硬化部分。
为加工方便，拉伸试样通常可加工成不带头试样。
试样加工宽度，对于角钢、钢板、槽钢、工字钢等型钢，厚度≥4mm时，宽度为30mm。
厚度＜4mm时，宽度为20mm。
对于无缝管、焊管，试样加工宽度采用下表
试样加工厚度，厚度或直径≤25mm的材料，一般为全厚度或直径，即无需加工，＞25mm的材料，则加工成直径为20mm的圆形试样。
（试样的厚度可根据试验机吨位来定）
试样加工长度。
试样的长度可根据试验机的不同而不同。
原则上可以这样来定。
试样长度=试验机上下夹持长度+试样原始标
距+1.5
S(0S为试样的面积),下表是以试验机上下夹持长度为
200算出来的试样长度，供参考。
对于弯曲试样，其长度也应根据试验机来定，而加工后宽度则统一为20mm。
附：GB/T2975-1998《钢及钢产品力学性能试验取样位置及试制备》。