火花发射光谱法测定中低合金钢不确定度评定剖析

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应用能力验证结果评定火花源原子发射光谱法测定低合金钢中镍的方法精密度研究

应用能力验证结果评定火花源原子发射光谱法测定低合金钢中镍的方法精密度研究

应用能力验证结果评定火花源原子发射光谱法测定低合金钢中镍的方法精密度研究唐凌天;符斌【摘要】应用能力验证结果,研究一种分析方法精密度的评定方法。

利用6个轮次能力验证中,采用火花源原子发射光谱法(SS‐AES)测定不同含量水平的低合金钢中Ni含量的结果数据,对方法的精密度进行评定,建立了重复性限 r和再现性限R的拟合计算公式。

采用组内相关系数(ICC )法,对拟合公式计算结果与国家标准中的精密度公式计算结果的一致性进行了评价,重复性限 r和再现性限R 的组内相关系数分别为ICCr=0.99,ICCR=0.94,表明拟合公式信度良好,拟合公式与国家标准方法的精密度公式非常一致。

%The evaluation method of precision in analysis was studied based on proficiency testing results .In six rounds of proficiency testing ,the precision of method was evaluated using the determination results of Ni with various content levels in low alloy steel by spark source atomic emission spectrometry (SS‐AES) . The fitting calculation formula of repeatability limit (r) and reproducibility limit (R) was established .The consistency between the calculation results by fitting formula and precision formula in national standard was evaluated using intra‐class correlation coefficient (ICC) method .The intra‐class correlation coefficient of repeatability limit (r) and reproducibility limit (R) wasICCr=0.99 and ICCR =0.94 ,respectively .It indicated that the reliability of fitting formula was good .The fitting formula was consistent with the preci‐sion formula in national standard method .【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)004【总页数】5页(P1-5)【关键词】精密度;火花源原子发射光谱;能力验证;低合金钢;镍;组内相关系数法(ICC )【作者】唐凌天;符斌【作者单位】钢铁研究总院,北京中实国金国际实验室能力验证研究中心,北京100081;北京矿冶研究总院,北京100160【正文语种】中文标准分析方法无论是早期的允许差制订还是现行的精密度确定,一般要求组织和安排多个实验室(8~15个)进行多水平(4~6个)的协同试验,然后采用数理统计的方法,对试验数据进行处理,计算出允许差[1],或重复性标准差和再现性标准差[2]。

火花发射光谱法测定中低合金钢不确定度评定

火花发射光谱法测定中低合金钢不确定度评定

火花发射光谱法测定中低合金钢中碳、硅、锰、硫、磷测量结果不确定度评定1目的测量结果受仪器校正、设备稳定、环境变化及人员等因素影响,因此有必要对测量结果进行不确定度评估,以让客户了解测量结果是否符合特定需求,确认测量数据之可信赖及真实的程度。

2范围适用于测量C、Si、Mn、S、P不确定度的评定。

3参考资料3.1 GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法3.2 JJF1059-1999测量不确定度评定与表示3.3 CSM01010105-2006 火花源发射光谱法测定低合金钢测量结果不确定度的评定规范4 名词解释4.1 标准不确定度以标准偏差表示的测量不确定度。

4.2 扩展不确定度确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。

5 测试方法5.1 依据GB/T4336-2002对中低合金钢标样进行测试。

5.2 环境条件:实验室正常环境(23±5℃,40-80%RH)5.3 使用光谱仪测量合金标准样,以评估光谱分析仪之测量不确定度。

6 建立数学模型根据测量原理及不确定度的来源,建立此测量不确定度评估所需的数学模型:W m=C其中W m是被测样品各元素化学成份值,C是仪器显示各元素化学成份平均值,I i是测量各标准物质元素的光谱强度, c i是相应的元素含量;I i与相应元素含量c i由最小二乘法回归得线性函数:I=a+bc 。

7不确定度之误差源与分析火花源发射光谱法测定元素含量不确定度的来源于以下分量:a)测量结果的重复性;b)标准物质标准值的不确定度;c)工作曲线的变动性;d)高低标校正产生的变动性;e)被测样品基体不一致引起的不确定度。

根据不确定度来源,且各分量相互独立,因此得到:第1页共7页第2页 共7页222222()()()()()()rel rel a rel b rel c rel d rel e u C u C u C u C u C u C =++++ ()rel a u C -测量结果的重复性引入的相对标准不确定度; ()rel b u C -标准物质标准值引入的相对标准不确定度;()rel c u C -工作曲线变动引入的相对标准不确定度; ()rel d u C -标准化校正引入的相对标准不确定度;()rel e u C -被测样品基体不一致引入的相对标准不确定度。

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨火花放电原子发射光谱法是一种常用的金属元素含量分析方法,尤其在低合金钢中元素含量分析中应用广泛。

在实际分析过程中,火花放电原子发射光谱法的准确性受到许多因素的影响。

本文旨在探讨这些影响因素,以期提高低合金钢元素含量分析的准确性和可靠性。

一、火花放电原子发射光谱法简介火花放电原子发射光谱法(spark atomic emission spectroscopy,SAES)是利用放电产生的高温等离子体来激发金属样品中的原子发射特征谱线,从而对金属元素的含量进行分析的一种方法。

在分析过程中,样品表面被火花放电击穿,产生的等离子体在高温、高能量的条件下发射出特征光谱,通过光谱仪器进行检测、分析,从而得到元素的含量信息。

二、影响因素及其分析1. 样品制备在进行火花放电原子发射光谱分析时,样品的制备是首要考虑的因素。

样品制备不当会直接影响到分析结果的准确性。

在低合金钢中检测碳和硅元素时,如果样品的制备过程中发生了碳和硅的含量变化,会导致分析结果的失真。

在样品制备过程中,应尽量避免样品受到外界污染、氧化或者化学反应的影响,保证样品的原始含量被准确检测。

2. 火花条件火花条件的选择对于火花放电原子发射光谱分析的准确性至关重要。

火花条件包括放电电流、放电时间、放电能量等参数的选择。

过高或过低的放电电流会导致火花能量不足或过高,影响到等离子体的生成和发射光谱的强度,从而影响到分析结果的准确性。

在进行火花放电分析时,应根据具体的元素和样品特性,合理选择火花条件,以确保分析结果的准确性。

3. 光谱仪器光谱仪器的性能直接关系到分析结果的准确性。

在火花放电原子发射光谱分析中,需要选择具有高分辨率、高灵敏度的光谱仪器,以确保能正确检测和分析出样品中的微量元素。

光谱仪器的校准和标定也是影响分析结果准确性的重要因素,因此在实验过程中应定期对光谱仪器进行校准和标定,以确保其性能处在最佳状态。

发射光谱法测低合金钢中硅结果不确定度评定

发射光谱法测低合金钢中硅结果不确定度评定
ZHAO L i—hu a, MA Y u e, WEI Mi a o
( S e a ml e s s T u b e P l a n t o fS t e e l U n i o n C o . L t d . o fB a o t o u S t e e l ( G r o u p ) C o r p . , B a o t o u 0 1 4 0 1 0 , N e i Mo n g g o l , C h i n a )
p a n d e d u n c e r t in a t y w a s p r e s e n t e d .
Ke y wo r d s : s p a r k e mi s s i o n s p e c t r o s c o p i c me t h d; o l o w ll a o y s t e e l s ; s i l i c o n; u n c e t r a i n t i e s ; e v lu a a t e
Ab s t r a c t : I n t h e a r t i c l e , i t i s i n t od r u c e d h o w t o d e t e r mi n e s i l i c o n i n l o w a l l o y s t e e l s w i t h t h e s p a r k e mi s s i o n s p e e t r o -
第3 9卷第 2期



V o 1 . 3 9, N o . 2 Ap i r l , 2 0 1 3
S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y o f B a o t o u S t e e l

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨【摘要】本文通过对火花放电原子发射光谱法在低合金钢中元素含量分析准确性影响因素的探讨,旨在提高分析准确性并为未来研究提供参考。

引言部分介绍了研究背景、研究目的和研究意义。

接着从样品制备及实验条件、光谱仪器的选择和校准、放电条件的优化、基体效应和干扰元素的修正、数据处理和结果分析等方面,详细探讨了影响火花放电原子发射光谱法分析准确性的因素。

结论部分对各种影响因素进行综合分析,并提出提高分析准确性的建议,同时展望未来研究方向。

通过本文的研究,可以更好地了解火花放电原子发射光谱法在低合金钢中元素含量分析中的准确性影响因素,为相关研究提供参考和借鉴。

【关键词】火花放电、原子发射光谱法、低合金钢、元素含量、准确性、影响因素、样品制备、实验条件、光谱仪器、放电条件、基体效应、干扰元素、数据处理、结果分析、综合分析、提高准确性、建议、研究展望。

1. 引言1.1 研究背景低合金钢是工程中常用的一种材料,其中含有多种元素,如碳、硅、锰等。

准确测定低合金钢中元素的含量对于保证材料的质量和性能具有重要意义。

火花放电原子发射光谱法是一种常用的分析方法,其具有快速、准确、灵敏度高等优点,被广泛应用于金属材料中元素含量的分析。

火花放电原子发射光谱法在实际应用中存在着一些影响准确性的因素。

样品制备不当、光谱仪器的选择和校准不准确、放电条件不恰当等,都可能导致分析结果的偏差。

深入探讨火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素,对于提高分析的精确度和可靠性具有重要意义。

1.2 研究目的本研究旨在探讨火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素,从而为提高该分析方法的准确性提供理论支持。

具体来说,研究目的包括以下几个方面:通过对样品制备及实验条件进行系统化的探讨和研究,旨在找出影响分析准确性的关键因素,建立优化的样品制备和实验条件,从而提高分析结果的可靠性。

火花源发射光谱测量不确定度评定报告剖析

火花源发射光谱测量不确定度评定报告剖析

火花源发射光谱法测定低合金钢测量不确定度评定报告1 被测对象满足GB/T 4336-2002碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法的低合金钢试样。

采用真空型火花源发射直读光谱仪。

2 引用文件GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示CNAL/AG 07:2002 化学分析中不确定度评估指南CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则3 分析方法和测量参数概述采用火花源发射光谱法测定某低合金钢中铬、钼,以GSB03-1525-2002-1、GSB03-1525-2002-2、GSB03-1525-2002-3、GSB03-1525-2002-4、 GSB03-1525-2002-5 GSB03-1525-2002-6光谱标准物质绘制工作曲线,每点测量激发3次。

样品测量之前用该套光谱标准物质铬、钼含量的最高和最低点校正工作曲线,样品重复测量7次,每次激发2次,测量结果铬分别为:1.440%、1.441%、1.440%、1.441%、1.433%、1.434%、1.432%。

钼分别为:0.109%、0.109%、0.109%、0.108%、0.108%、0.107%、0.105%。

4 测量的数学模型采用火花源发射光谱分析法测量钢铁中各被测元素的质量分数,元素的质量分数直接在光谱仪上通过工作曲线有计算机读出W M= C ,式中W M为元素的质量分数,C为从工作曲线上计算得的样品中该元素的含量当测量的光谱强度(或相对强度)与样品中被测元素含量呈线性关系时,可用线性方程I=a+bc表示5 测量不确定度来源的识别火花源发射光谱法测定铬、钼量不确定度来源于以下分量:a)测量结果的重复性b)工作曲线的变动性c)标准物质标准值的不确定度d )高低标校正产生的变动性e )被测样品基体不一致引起的不确定度 6 不确定度分量评定 6.1 测量结果重复性分量铬7次重复测量结果平均值 1.437%,标准偏差s=0.004071%,标准不确定度u(s)=0.004071%/3=0.002350%,u rel (s)=0.002350/1.437=0.001636钼7次重复测量结果平均值0.108%,标准偏差s=0.001464%,标准不确定度u(s)=0.001464%/3=0.0008452%,u rel (s)=0.0008452/0.108=0.007841 6.2 标准样品的不确定度分量表1、表2列出了系列标准物质Cr 、Mo 的定值参数,该标准物质由8组数据参与定值。

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨【摘要】本文探讨了火花放电原子发射光谱法在低合金钢元素含量分析中的准确性影响因素。

首先介绍了研究背景、目的和意义,然后详细阐述了火花放电原子发射光谱法的原理,并分析了影响元素含量准确性的因素,包括样品制备、仪器参数设置和环境因素。

通过研究发现总结,展望未来研究方向,并探讨了实践意义。

本文的研究对于提高低合金钢元素含量分析的准确性具有一定的指导意义,有助于推动相关领域的发展和应用。

【关键词】火花放电原子发射光谱法、低合金钢、元素含量、准确性、影响因素、样品制备、仪器参数、环境因素、研究发现、未来展望、实践意义1. 引言1.1 研究背景低合金钢是一种常见的工程材料,其中含有多种元素,如碳、硅、锰、磷等。

准确地分析低合金钢中这些元素的含量对于确保其质量和性能具有重要意义。

火花放电原子发射光谱法是一种常用的分析技术,通过将样品放在高温的电火花中,使其原子发射特征光谱,从而分析其中元素的含量。

在实际的分析过程中,影响元素含量准确性的因素有很多,包括样品制备的方法、仪器参数的设置以及环境因素等。

对这些影响因素进行深入探讨,有助于提高火花放电原子发射光谱法在低合金钢元素分析中的准确性和可靠性。

本文旨在对火花放电原子发射光谱法在分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素进行探讨,为相关领域的研究和应用提供参考和指导。

1.2 研究目的研究目的:通过探讨火花放电原子发射光谱法在低合金钢中元素含量分析中的准确性影响因素,旨在深入了解这一分析方法在实际应用中可能遇到的问题,并提出相应的解决方案。

具体目的包括:1. 分析火花放电原子发射光谱法的原理,探讨其在低合金钢元素含量分析中的适用性和局限性;2. 分析影响元素含量准确性的因素,如样品制备的影响、仪器参数设置对准确性的影响以及环境因素的影响,并提出相应的改进措施;3. 总结研究结果,为今后在低合金钢元素含量分析领域的研究和实践提供参考和指导。

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨火花放电原子发射光谱法是一种常用的金属元素分析技术,在工业领域广泛应用于低合金钢中元素含量的分析。

该技术在实际应用中受到多种因素的影响,这些因素可能会影响分析结果的准确性。

本文将结合相关文献和实验数据,探讨火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素,并提出相应的解决方案。

一、样品制备对结果的影响在火花放电原子发射光谱法中,样品的制备对分析结果的准确性有重要影响。

样品的制备方式会影响分析的精度和重现性。

采用不同的样品制备方法,可能会导致样品中元素的不均匀性,从而影响分析结果的准确性。

在样品制备过程中,需要严格控制制备条件,确保样品的均匀性和代表性。

样品的制备过程中可能受到外界污染的影响。

在样品制备过程中可能受到空气中的杂质污染,导致元素含量不准确。

在样品制备过程中需要避免外界污染的影响,采取有效的保护措施,确保样品的纯度和准确性。

二、仪器参数对结果的影响在火花放电原子发射光谱法中,仪器参数的选择对分析结果的准确性有重要影响。

放电条件、接收系统的选择、分辨率和波长范围等参数都会直接影响分析的准确性。

放电条件是影响分析准确性的重要因素之一。

放电条件的选择直接影响到放电过程中元素的激发和发射,进而影响到分析结果的准确性。

需要选择合适的放电条件,以获得准确的分析结果。

接收系统的选择和仪器的分辨率也会影响到分析结果的准确性。

合适的接收系统和分辨率能够提高分析的精度和灵敏度,但如果选择不当,则可能会导致分析结果的偏差。

解决方案:在进行分析之前,需要对仪器参数进行充分的调试和优化。

选择合适的放电条件、接收系统和分辨率,以获得准确的分析结果。

在实际分析过程中,需要对仪器参数进行定期检查和校准,确保分析结果的准确性。

三、基体效应对结果的影响在火花放电原子发射光谱法中,样品的基体效应是影响分析准确性的重要因素之一。

由于低合金钢中元素含量较低,而基体元素含量较高,可能会掩盖目标元素的信号,导致分析结果的偏离。

浅议火花源直读光谱仪测定不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S各..

浅议火花源直读光谱仪测定不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S各..

浅议火花源直读光谱仪测定不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S各元素含量不确定度的评定白红昆(昆明中铁大型养路机械集团有限公司工程研究中心,昆明650215)摘 要:在实验的基础上,本文通过采用火花放电原子发射光谱法对不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S等元素含量的检测,分析和计算出检测过程中测量不确定度各分量,对各元素的扩展不确定度最终予以评定。

为提高实验室检测能力提供了可靠的参考依据。

关键词:测量不确定度、测量不确定度评定、火花源直读光谱仪、不锈钢、元素1 前言利用火花源直读光谱仪对不锈钢中各元素的含量进行测定,已经在炼钢、机械制造等SPECTRO LAB M10型直读光谱仪(产地:德国)。

2.2 Cr、Ti不确定度选用的光谱分析标准物质为光谱控样YSBS37364-10 1Cr1℃,最大温度变化±1℃;相对湿度:20-80% 3 直读光谱仪对数据的处理采用全自动操作,测试结果直接显示在计算机其中:x—仪器显示各元素化学成份平均值; y—被测量样品各元素化学成份值。

M10型直读光谱仪在出厂前,已经通过对一系列标准样工作曲线进行校正目前,行业得到了广泛的应用。

在实际检测过程中,由于受到制样过程、标准物质、仪器设备、检测环境等因素的影响,测量结果与被测量的真值之间往往存在着一定的偏差。

为提高测量结果的准确度,有必要对测量结果进行不确定度评定,提高测量数据的可靠性、准确性。

本文通过火花放电原子发射光谱法对不锈钢中C、Mn、Cr、Ti、Si、P、Ni、Mo、S等元素含量的检测,探讨对测量不确定度如何进行科学、合理的分析和计算,以及评定过程所需参数的采集方法和计算方法,使评定结果具有了较高的可行性和准确性。

2 实验部分 2.1 主要仪器测试仪器为 选用样品测定C、Mn、8Ni9Ti ;测定Si、P、Ni、Mo不确定度选用的光谱分析标准物质为光谱控样YSBS37361-10 00Cr17Ni14Mo2;测定S不确定度选用的光谱分析标准物质为冶金标准样品YSBS37201-09 38CrMoAl 。

火花原子发射光谱法测定中低合金钢

火花原子发射光谱法测定中低合金钢

火花原子发射光谱法测定中低合金钢前言:碳素钢是近代工业中使用最早、用量最大的基本材料。

目前碳素钢的产量在各国钢总产量中的比重,约保持在80%左右,它不仅广泛应用于建筑、桥梁、铁道、车辆、船舶和各种机械制造工业,而且在近代的石油化学工业、海洋开发等方面,也得到大量使用。

世界各工业国家,在努力增加低合金高强度钢和合金钢产量的同时,也非常注意改进碳素钢质量。

火花原子发射光谱分析法是一项成熟的分析技术,能够准确快速的测定材料的成分含量,从而实现材料质量的判定,能实现多元素含量的同时定量分析,操作简单快速,完全可以满足工业生产要求。

本文采用钢研纳克检测技术有限公司生产的Labspark750型火花光谱仪对生产样品进行分析比对实验,得到火花直读光谱仪分析中低合金钢中各元素准确含量的方法。

仪器简介:Labspark750光电直读光谱仪采用了激发能量、频率连续可调的全数字固态光源。

原位单次放电采集的技术(SDA)可有效提高分析精度。

可变延时积分技术,大大降低背景干扰。

已经广泛应用于冶金、铸造、机械、金属加工、汽车制造、有色、航空航天、兵器、化工等领域的生产过程控制,中心实验室成品检验等,可用于Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb等多种金属及其合金样品分析。

可对片状、块状以及棒状的固体样品中的非金属元素(C、P、S、B等)以及金属元素进行准确定量分析,分析结果准确,分析精度高。

仪器日常维护简单,运行成本低,故障率低。

样品处理:样品为中低合金钢样品。

样品不平整且表面有氧化皮和保护层,分析前需进行压平、清洁、打磨等表面前处理。

防止对仪器分析结果的准确度和稳定性产生干扰。

分析结果:仪器开机稳定后。

设定合适分析条件,保证能够充分激发熔融样品。

选取中低合金钢分析程序,进行标准化,并分析检测样品。

为检验仪器的准确度,在分析过程中需要对标钢进行准确度的比对分析。

保持程序分析条件不变,在分析样品过程中对标钢(GBW01395~GBW1400)进行分析。

浅析火花放电原子发射光谱法分析钢铁中元素含量准确性的影响因素

浅析火花放电原子发射光谱法分析钢铁中元素含量准确性的影响因素

浅析火花放电原子发射光谱法分析钢铁中元素含量准确性的影响因素发布时间:2021-01-27T03:59:51.496Z 来源:《中国电业》(发电)》2020年第24期作者:陈亚爽[导读] 火花放电原子发射光谱法[1]是目前在钢铁行业的生产中应用较为广泛的一种检测方法。

南通市产品质量监督检验所摘要:火花放电原子发射光谱法[1]是目前在钢铁行业的生产中应用较为广泛的一种检测方法。

主要是因为该方法具有激发温度高、放电稳定安全、使用灵活等特点。

通过该方法可以高效的分析出钢铁中元素[2]含量,方便企业及时的根据生产实际进行微调,从而提高生产效率。

本文就火花源光谱仪在日常分析中使用时,影响分析结果的几个问题进行了探讨。

关键词:火花放电原子发射光谱法;钢铁;影响因素1实验部分1.1仪器、材料及工作条件 ARL4460OES光电直读光谱仪(美国热电);GPM型磨样机(上海淞宝五金工具有限公司);磨样砂纸。

温度:22-28℃。

氩气流量:0.25-0.30Mpa。

1.2实验方法将样品表面的杂物清理干净,在磨样机上用60目砂纸磨光样品表面,随着样品发热而间断用冷水降温,最后在空气中冷却至室温后,把样品正确压于激发台上,根据钢种不同,选择合适的工作曲线分析样品。

2试验讨论2.1试验样品试验样品对分析结果的影响主要表现在样品的表面研磨程度、样品表面温度和样品的均匀性3个方面。

样品的表面研磨程度越高,样品表面的平整度就越差。

光谱测定的结果误差就越大,一般建议测试时应使用研磨次数不超过10次的砂轮片研磨样品。

样品表面温度越高,则测定结果与实际值偏离越多,应行适当的冷却后再进行检测。

各种元素在样品中有不同程度的偏析,样品中心与边缘地带含量有较大差异,尤其是硫元素,中间部位明显偏低,激发样品时应选择样品边缘。

同时样品中部分杂质、微小气孔对正常分析也有影响,不同的激发点,强度会有较大差异。

因此,实际生产中至少应分析2点以上,剔除差异较大的可疑点,选取平均值。

火花源发射光谱法测定中低合金钢测量结果不确定度评定方法研究(硅)

火花源发射光谱法测定中低合金钢测量结果不确定度评定方法研究(硅)

火花源发射光谱法测定中低合金钢测量结果不确定度评定方法研究(硅)发布时间:2022-11-13T02:40:41.802Z 来源:《建筑实践》2022年第13期第41卷作者:王泉李岩[导读] 采用光电直读光谱光谱法测定中低合金钢中的锰、镍元素王泉李岩中车齐齐哈尔车辆有限公司摘要:采用光电直读光谱光谱法测定中低合金钢中的锰、镍元素,并对检验结果的不确定度进行评定,研究多种不确定度的因素,确定了测定结果的不确定度组成,即检测再现性、合金标准线、标准物质标准化校正、光谱标准物质的不确定度、待测样品主份基体不一致性。

并给出了扩展不确定度的计算结果。

关键词:火花发射直读光谱测定合金钢测量结果不确定度引言:光电直读发射光谱法对中低合金钢材料中所有化学成分开展检测,无论仪器如何先进精良,检测方法和条件如何完美,光谱分析数据依旧存在着不确定性,测量不确定度是与测量结果相联系的参数,所以对供给客户的产品在质量控制和质量保证的需求是十分重要的定量评比参数。

1.分析方法和测量参数概述1.1设备:美国热电集团ARL4460光电直读光谱仪1.2环境条件:室温为23℃,湿度为60%。

1.3测定对象:中低合金钢轴坯中硅元素1.4方法简述根据GB/T4336-2016 《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》标准的规定。

样品测量之前用RE1、RE2、RE3、RE4、RE5、RE6对光谱仪标准化;使用光谱仪测定某轴坯实物样品中锰、硅,样品测量激发7次。

测量结果分别为:Si:0.236%、0.237%、0.237%、0.242%、0.240%、0.241%、0.237%。

2.不确定度分量评定2.1测量结果重复性分量硅7次重复测量结果平均值0.239%,标准偏差s=0.001952,标准不确定度u(s)=0.001952%/=0.001127%,u(ssi)=0.001127/0.239=0.004715 2.2标准样品的不确定度分量表1 列出了RE标准物质中Si的定值参数,该RE标样由6组参量定值。

光谱火花源不确定度报告

光谱火花源不确定度报告

火花源原子发射光谱分析方法测定16Mn钢中的锰、硅含量的测量不确定度评定报告一、概述1、检测依据GB/T4336-2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法》2、评定依据依据JJF 1059-1999《测量不确定度的评定与表示》3、环境条件依据GB/T4336-2002对检测环境要求:温度20℃-30℃,相对湿度小于80%;本实验室检测环境温度20℃-28℃,相对湿度小于604、测量仪器意大利G.N.R火花源原子发射直读光谱仪。

5、被测对象满足GB/T4336-2002碳素钢和低合金钢的光谱分析法的低合金钢试样(16Mn钢铁中锰、硅的含量)。

6、制样①按要求制作好直径大于16mm,厚度大于2mm,大小形状合适的试样。

②工作曲线的校准:用GBW(E)010056b (G08-86) 16Mn的标样进行校准。

第1页共5页二、建立数学模型1、采用火花源发射光谱分析法测量钢铁中各被测元素的质量分数,元素的质量分数直接在光谱仪上通过工作曲线由计算机读出Wm=C,式中Wm为元素的质量分数,C为从工作曲线上计算得出样品中该元素的含量2、量Y(即输入量)由n个其他量X1, X2, X3, ........Xn.通过建立函数f 来确定,即Y=f(X1、X2、X3........Xn,)式中:X是对Y的测量结果产生影响的影响量(即输入量)三、不确定度来源分析火花源发射光谱法测定锰量不确定度来源,对测试过程进行分解并考虑其它有影响的因素,来源有以下几项:1、测量结果的重复性2、标准物质标准值的不确定度3、仪器检定证书重复性的不确定度四、不确定度分量评定1,测量结果的重复性采用火花源发射光谱法测定锰以GBW(E)010056b(G08-86)重复6次的测量结果1.2668%, 1.2528%, 1.2616%, 1.2551 %, 1.2492%, 1.2666%平均值x=1.2587%,第2页共5页标准偏差s=0.007409%本报告评定两次试验的测量结果,对应的标准不确定度为Us= 0.007409%/2=0.005239%相对标准不确定度Urel(1); =0.005239 %/1.2587 %=0.006594 采用火花源发射光谱法测定硅以GBW(E)010056b(G08-86)重复6次的测量结果0.27553 % 、0.27114 % 、0.27094 %、0.26881%、0.27036 % 、0.27498%平均值x=0.27196%标准偏差s=0.002686%本报告评定两次试验的测量结果,对应的标准不确定度为Us=0.002686%/2=0.001899%相对标准不确定度Urel(1)=0.001899 % /0.27196 % =0.0069842、标准物质的不确定度该标准物质是由6组数据参与定值证书给出锰的标准偏差是0.02Us=0.02%/6=0.008165%Urel(2)=0.008165%/1.27%=0.006429证书给出硅的标准偏差是0.006Us=0.006%/6=0.002450%Urel(2)=0.002450%/0.275%=0.0006743、仪器检定证书重复性的不确定度第3页共5页根据JJF 1059-1999,当明确指出两次测量结果之差的重复性限r 或复现性限R 时,则测量结果不确定度u (x)=R/2. 83锰元素的重复性是0.40%Urel(3)=0.004/2.83=0.00141硅元素的重复性1.5Urel(3)=0.015/2.83=0.00530由于仪器光谱强度读数数以千计、万计、光强读数的变动在十位数变化,因此仪器显示值分辨力的标准不确定可以忽略不计。

不锈钢和中低合金钢 多元素含量的测定火花放电 原子发射光谱法(常规法)

不锈钢和中低合金钢 多元素含量的测定火花放电 原子发射光谱法(常规法)

不锈钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)
不锈钢和中低合金钢的多元素含量可以通过火花放电原子发射光谱法进行常规测定。

火花放电原子发射光谱法是一种常用的金属元素分析方法。

它基于样品表面被电弧或火花击穿并产生高温等离子体的原理,通过激发和电离样品中的金属元素,使其转化为带电粒子,然后利用光谱仪器对这些带电粒子发射的特征光线进行测量和分析。

在测定不锈钢和中低合金钢的多元素含量时,首先需要将样品制备成均匀的平面或块状。

然后,将样品放置在火花放电设备中,并通过电弧或火花击穿样品表面,产生高温等离子体。

在高温等离子体中,样品中的金属元素会被激发和电离,形成带电粒子。

接下来,利用光谱仪器对产生的带电粒子发射的特征光线进行测量和分析。

每个金属元素都有其特定的发射光线,可以通过测量这些光线的强度来确定元素的存在和含量。

测量结果可以与标准样品进行比对,从而得到样品中各个金属元素的含量。

火花放电原子发射光谱法具有操作简便、分析速度快、准确性高等优点,适用于不锈钢和中低合金钢等多元素含量的常规测定。

然而,它
也存在一些局限性,如只能测定金属元素、需要适当的样品制备和仪器校准等要求。

因此,在实际应用中,需要结合样品特点和分析要求选择合适的检测方法。

光谱分析方法对钢中元素含量测量不确定度评定

光谱分析方法对钢中元素含量测量不确定度评定

光谱分析方法对钢中元素含量测量不确定度评定打开文本图片集摘要:在金属材料元素含量测量工作中,测量结果的可信程度,直接关系到测量工作的质量。

要用不确定度来说明,测量的不确定度越小,测量结果的可信度越高,不确定度越大,测量结果可信度越低。

在测量和评定过程中,综合考虑人、机、料、法、环等因素的影响,采用火花直读光谱分析方法对45钢的测量结果的不确定度进行评定。

关键词:不确定度;元素含量;火花直读光谱分析1测量过程本次评定的测量都是同一操作人员、使用同一台设备、同一时间、采用同一方法对同一样品进行测量。

采用火花源原子发射光谱分析方法评定45钢中的碳、硅、锰、磷、硫各元素含量的测量不确定度。

2、2分析方法引入的标准不确定度分析方法引入的元素不确定度与元素含量范围有关,测量设备火花直读光谱仪测量元素C、Si、Mn、P、S不同质量分数的精密度,可根据设备文件查得。

具体数值见表4。

C元素质量分数为0。

5%时,其精度为0。

0037;Si元素质量分数0。

3%时,仪器保证精度为0。

0018%;Mn元素质量分数为0。

5%时,仪器保证精度为0。

0048,P元素质量分数为0。

02时,仪器保证精度为0。

00026;S元素质量分数为0。

02时,仪器保证精度为0。

0009。

此不确定分量按均匀分布处理取进行B类不确定度评定,因此仪器引入的不确定度计算结果见表5。

2、3标准物质引入的不确定度2、4仪器性能引入的不确定度仪器性能引入的不确定度分量,根据仪器近期检定出具的检定证书中对于C、Si、Mn、P、S各元素的测量值、重复性、稳定性得出。

其具体数值见表8,按照均匀分布处理,取进行,并将重复性不确定度分量值定义为,稳定性不确定度分量值定义为,计算结果见表8。

2、5B类合成不确定度45钢中碳、硅、锰、磷、硫各元素含量的B类相对合成标准不确定度分量是各自独立彼此不相关的,所以其合成不确定度为其各个分量的平方和根,合成不确定度公式(3),计算结果见表9。

火花放电原子发射光谱法测定碳素钢和中低合金钢不确定度的评定_1

火花放电原子发射光谱法测定碳素钢和中低合金钢不确定度的评定_1

火花放电原子发射光谱法测定碳素钢和中低合金钢不确定度的评定发布时间:2021-10-13T06:43:53.517Z 来源:《工程建设标准化》2021年7月14期作者:刘会忠[导读] 金属材料应用领域对钢材纯净度要求日趋提高,炉前炼钢工程师之所以关注钢中全氧含量的测定结果刘会忠身份证号码:34282819730715****摘要:金属材料应用领域对钢材纯净度要求日趋提高,炉前炼钢工程师之所以关注钢中全氧含量的测定结果,目的在于通过全氧含量来推测钢中有害氧化物夹杂的含量水平,从而评判炼钢工艺的好坏和钢材纯净度。

惰气熔融红外吸收法是钢中氧含量测定的首选方法,该方法要求使用表面无物理缺陷的、光洁的柱状或粒状样品进行分析,并且必须将表面氧化物去除干净,才能测定出钢中真实存在的全氧含量。

关键词:火花放电原子发射光谱法;测定;碳素钢;中低合金钢;不确定度引言钢的表面脱碳会影响产品的质量,譬如降低淬火钢表面硬度和耐磨性,缩短工具钢使用寿命,降低弹簧钢疲劳强度等,甚至导致钢制件断裂失效。

因此,工艺人员必须对钢的表面脱碳进行严格控制,而准确测定钢的脱碳层深度则是钢表面质量控制的前提。

目前钢脱碳层深度的测定方法有金相法、硬度法和测定碳含量法。

1测量原理制备好的块状样品通过火花光源作用放电,受高温及惰性气氛影响产生等离子体,激发被测元素的原子活性,电子在原子内不同能级间跃迁,产生特征谱线,从而对分析元素及内标元素特征谱线的光谱强度进行精准测量。

在此基础上,找出光谱强度与浓度的关系,通过校准曲线得知被测元素的含量。

2试验材料、方法及设备 2.1试验材料与方法本文选取高碳工具钢75Cr1[13-14](碳含量为0.75%)、淬火齿轮钢20CrMnTi(碳含量为0.2%)、低碳车厢板SH1100(碳含量为0.1%)3个典型钢种完成了脱碳层深度的测定试验。

试验方法采用电子探针面分析法,并以金相法和显微硬度法作为对比方法。

金相法测定时,将试样磨制、抛光后用4%的硝酸酒精溶液侵蚀,然后放入光学显微镜下选取典型位置进行5次总脱碳层深度测量,计算平均总脱碳层深度。

不确定度评定报告

不确定度评定报告
a为工作曲线的截距
b为工作曲线的斜率
c为样品中元素的浓度
由最小二乘法回归线性函数,得:
C式:Ii=0.2915+4.3606Ci,r=0.717157;
Mn式:Ii=0.2304+2.8389Ci,r=0.735686.
被测量C的标准不确定度为:
式中:
n=2×3=6, =0.0051
= =0.4605%,
电火花直读光谱仪测定低合金钢中碳和锰测量结果不确定评定报告
一、目的
由于测量误差的存在,使得被测量的真值难以确定,只能得到一个被测量的近似量和一个用于表示近似度的误差范围,即测量不确定度。通过对测量结果不确定度的评估,以让客户了解测量结果是否符合特定需求,确定测量数据之可信及真实程度。
二、范围
适用于万基钢管(秦皇岛)有限公司金属材料实验室中电火花直读光谱仪测量C和Mn测量结果不确定度的评定。
-0.0022
2.5×10-9,2.89×10-8,
4.84×10-8
Mn
1.84
5.4519,5.4586,
5.4514
-0.00207,0.00463,
-0.00257
4.3×10-6,2.15×10-5,
6.59×10-6
YSBS 20140a-5
C
0.908
4.2557,4.2544,
4.2426
0.2532
0.2535
0.2531
0.2528
0.2527
0.2529
0.000519
0.000212
= 0.00155
= 0.00084
2、控样修正引起的不确定度分量
同样控样修正引入的不确定度分量包括其化学值不确定度(B类),修正时,重复激发引入的不确定(A类)。

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨

火花放电原子发射光谱法分析低合金钢中元素含量准确性的影响因素探讨火花放电原子发射光谱法(Spark Atomic Emission Spectroscopy,简称SAES)是一种常用于分析金属材料中元素含量的分析方法。

它通过将样品通过高压电流产生的火花放电,使得元素激发产生特征光谱,再通过光谱仪测量元素的特征光谱线强度来分析元素含量。

对于低合金钢这类金属材料,在其使用过程中由于受到不同环境和条件的影响,它们的元素含量会有所不同,因此通过SAES法准确分析其元素含量就显得尤为重要。

SAES法分析低合金钢中元素含量的准确性受到多种因素的影响。

本文将分析这些影响因素,并探讨它们对SAES法分析准确性的影响。

样品制备是影响SAES法分析准确性的重要因素之一。

在进行SAES分析之前,需要对样品进行前处理,将其磨成粉末或压成片状。

如果样品制备不当,比如研磨过度或压片不均匀,就会导致样品组织非均匀,使得火花放电时元素的激发不均匀,从而影响分析准确性。

在进行SAES分析之前,需要对样品进行严格的制备工艺控制,以确保分析的准确性。

火花放电条件对SAES分析准确性也有很大影响。

火花放电条件包括电流大小、放电时间、放电能量等等。

这些条件的设置会直接影响到元素的激发强度和激发谱线的清晰度,从而影响分析结果的准确性。

在进行SAES分析时,需要对火花放电条件进行合理的选择和优化,以保证分析结果的准确性。

选择合适的标准样品也是影响SAES法分析准确性的重要因素。

标准样品的选择应该与待测样品的性质相近,且其元素含量要已知且准确。

如果选用的标准样品不合适或者其元素含量不准确,就会直接影响到SAES法分析结果的准确性。

需要对标准样品进行仔细的选择和验证,以保证其与待测样品的匹配度和准确性。

光谱仪的性能也会对SAES法分析准确性产生影响。

光谱仪的分辨率、灵敏度、波长范围等参数都会直接影响到元素光谱线的测量精度和准确性。

在进行SAES分析时,需要使用性能良好的光谱仪,并对其进行定期维护和校准,以保证其测量结果的准确性。

en 碳素钢和中低合金钢 火花放电原子发射光谱法

en 碳素钢和中低合金钢 火花放电原子发射光谱法

标题:深度解析碳素钢和中低合金钢的火花放电原子发射光谱法在工程材料领域,对于金属材料的分析和表征一直是一个至关重要的课题。

碳素钢和中低合金钢作为常见的金属材料,其性能表现和结构特征对于工程应用至关重要。

而火花放电原子发射光谱法作为一种广泛使用的金属材料分析方法,具有高灵敏度、高准确性和全面性的特点,对碳素钢和中低合金钢的分析有着重要的意义。

1. 火花放电原子发射光谱法简介火花放电原子发射光谱法是一种利用电火花将试样表面蒸发,产生的原子和离子在高温等离子体中发射光谱线,从而分析金属材料成分的方法。

该方法具有样品制备简单、测试快速、结果准确等优点,因此被广泛应用于金属材料分析领域。

2. 碳素钢的火花放电原子发射光谱法分析碳素钢是一种含有碳元素的铁合金材料,其性能和组成对于钢材的性能和用途具有决定性的影响。

通过火花放电原子发射光谱法,可以准确快速地分析出碳素钢中铁、碳等元素的含量,从而为工程应用提供了重要的依据。

通过火花放电原子发射光谱法分析,还可以了解碳素钢中的硫、磷等杂质元素的含量及分布情况,为材料的优化和改进提供了重要的参考。

3. 中低合金钢的火花放电原子发射光谱法分析中低合金钢是含有少量合金元素的钢材,其性能常常优于普通碳素钢。

通过火花放电原子发射光谱法,可以准确测定中低合金钢中合金元素(如钼、铬等)的含量,从而为材料的设计和选择提供了重要的依据。

火花放电原子发射光谱法还可以分析出中低合金钢中的微量元素(如铝、钛等)的含量,为材料的性能和用途提供了重要的支持。

总结与展望:通过火花放电原子发射光谱法对碳素钢和中低合金钢的分析,可以全面深入地了解材料的组成和性能特点,为材料的选择、设计和应用提供了重要的数据支持。

在未来的研究中,可以进一步优化火花放电原子发射光谱法的检测技术,提高其对材料微观结构和晶界元素含量的分析能力,为金属材料的表征和应用提供更全面的支持。

个人观点:作为我对碳素钢和中低合金钢的火花放电原子发射光谱法的理解,我认为这种分析方法在工程材料领域具有重要的应用前景。

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝随着科技的发展与进步,光谱学技术被广泛应用于各行各业,特别是在材料检测方面,光谱学技术可以实现快速精确的合金钢成分分析,有助于提高检测效率和降低检测成本。

酸溶铝(Al2O3)是合金钢中重要的添加元素,有利于改善加工性能和抗腐蚀性能。

本文采用火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中的酸溶铝含量。

火花源原子发射光谱法用于测定元素含量时,样品首先用重金属和杂质清洗,其次以火花源(电弧或放电)将样品熔融,发射的光束经过光子镜,由测量仪检测发射光谱,计算出样品中各元素的含量。

由于发射光谱的特点,可以很好地区分各元素,测定结果准确可靠,而且具有快速、低成本等优点,因而被广泛应用于材料检测领域。

本次实验采用火花源原子发射光谱仪对中低合金钢样品进行测定,选择正负电极双极弧电源,电压200V、电流20A、熔料碳粉内含99.9%纯金属铝,分析时弧团时间为30S,检测时间为30S,温度稳定在1300℃左右。

用发射光谱仪测量样品的光谱,计算样品中Al2O3的含量,分析结果表明,样品中Al2O3含量为7.35%,结果准确可靠。

试验结果表明,火花源原子发射光谱法是一种快速精确的测量中低合金钢中Al2O3含量的方法,具有准确、可靠、快速等优点,为中低合金钢的质量检测提供了理论技术支持,为产品的高品质制造提供了全新的途径。

在实践中,应特别注意样品的选取、电弧参数的调整、校正标准的选取、温度的控制等,以保证实验的正确性与可靠性,进一步提高实验的准确性与精度。

综上所述,火花源原子发射光谱法是一种简便、快速、高效的测定中低合金钢中酸溶铝含量的方法,为检测中低合金钢中Al2O3含量提供了有效的手段,为提高工业生产的质量水平发挥了重要作用。

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火花发射光谱法测定中低合金钢中碳、硅、锰、硫、磷测量结果不确定度评定1目的测量结果受仪器校正、设备稳定、环境变化及人员等因素影响,因此有必要对测量结果进行不确定度评估,以让客户了解测量结果是否符合特定需求,确认测量数据之可信赖及真实的程度。

2范围适用于测量C、Si、Mn、S、P不确定度的评定。

3参考资料3.1 GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法3.2 JJF1059-1999测量不确定度评定与表示3.3 CSM01010105-2006 火花源发射光谱法测定低合金钢测量结果不确定度的评定规范4 名词解释4.1 标准不确定度以标准偏差表示的测量不确定度。

4.2 扩展不确定度确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。

5 测试方法5.1 依据GB/T4336-2002对中低合金钢标样进行测试。

5.2 环境条件:实验室正常环境(23±5℃,40-80%RH)5.3 使用光谱仪测量合金标准样,以评估光谱分析仪之测量不确定度。

6 建立数学模型根据测量原理及不确定度的来源,建立此测量不确定度评估所需的数学模型:W m=C其中W m是被测样品各元素化学成份值,C是仪器显示各元素化学成份平均值,I i是测量各标准物质元素的光谱强度, c i是相应的元素含量;I i与相应元素含量c i由最小二乘法回归得线性函数:I=a+bc 。

7不确定度之误差源与分析火花源发射光谱法测定元素含量不确定度的来源于以下分量:a)测量结果的重复性;b)标准物质标准值的不确定度;c)工作曲线的变动性;d)高低标校正产生的变动性;e)被测样品基体不一致引起的不确定度。

根据不确定度来源,且各分量相互独立,因此得到:第1页共7页第2页 共7页222222()()()()()()rel rel a rel b rel c rel d rel e u C u C u C u C u C u C =++++ ()rel a u C -测量结果的重复性引入的相对标准不确定度; ()rel b u C -标准物质标准值引入的相对标准不确定度;()rel c u C -工作曲线变动引入的相对标准不确定度; ()rel d u C -标准化校正引入的相对标准不确定度;()rel e u C -被测样品基体不一致引入的相对标准不确定度。

8 不确定度分量的计算 8.1测量结果重复性分量表1 各元素的测量次数及测量结果名称 1 2 3 4 5 6 平均值标准偏差标准不确定度 C/% 0.170 0.173 0.175 0.177 0.174 0.171 0.1733 0.00258 0.0011 Si/% 0.214 0.216 0.215 0.217 0.214 0.215 0.2152 0.0012 0.0005 Mn/% 0.926 0.921 0.927 0.924 0.925 0.923 0.9243 0.0022 0.0009 S/% 0.014 0.014 0.013 0.012 0.016 0.015 0.0140 0.0014 0.0006 P/%0.0370.0340.0330.0350.0360.0340.0348 0.00150.0006()rel a u C =0.0011/0.1733=0.0063 ()rel a u Si =0.0005/0.2152=0.0023 ()rel a u Mn =0.0009/0.9243=0.0010()rel a u S =0.0006/0.0140=0.0428 ()rel a u P =0.0006/0.0348=0.01728.2 标准样品的不确定度分量表2 标准样品定值参数标样编号元素 标准值/% 标准偏差/% 测量次数标准不确定度/% 相对标准不确定度 GBW01666C0.162 0.003 9 0.0010 0.0062 Si 0.191 0.004 9 0.0013 0.0068 Mn0.6260.00490.00130.0021第3页 共7页S 0.0096 0.0002 9 0.0001 0.0104 P 0.044 0.002 9 0.0007 0.0159 GBW01667C 0.137 0.003 9 0.0010 0.0073 Si0.105 0.004 9 0.0013 0.0124 Mn 3.74 0.04 9 0.0133 0.0036 S 0.057 0.003 9 0.0010 0.0175 P 0.058 0.002 9 0.0007 0.0121 GBW01668C 0.227 0.003 9 0.0010 0.0044 Si0.324 0.004 9 0.0013 0.0040 Mn 0.771 0.006 9 0.0020 0.0026 S 0.021 0.002 9 0.0007 0.0333 P 0.038 0.002 9 0.0007 0.0184 GBW01669C 0.061 0.002 9 0.0007 0.0115 Si0.104 0.003 9 0.0010 0.0096 Mn 2.71 0.02 9 0.0067 0.0025 S 0.020 0.001 9 0.0003 0.0150 P 0.049 0.003 9 0.0010 0.0204 GBW01670C 0.193 0.002 9 0.0007 0.0036 Si0.242 0.004 9 0.0013 0.0054 Mn 1.03 0.01 9 0.0033 0.0032 S0.0270.00190.00030.0111P 0.030 0.002 9 0.0007 0.0233各标准样品的标准不确定度(和相对不确定度)各不相同,它们对被测量的影响可用相对不确定度的均方根来表示:222220.00620.00730.00440.01150.0036()5rel b u C ++++==0.0070222220.00680.01240.00400.00960.0054()5rel b u Si ++++==0.0082222220.00210.00360.00260.00250.0032()5rel b u Mn ++++==0.0028222220.01040.01750.03330.01500.0111()5rel b u S ++++==0.0193第4页 共7页222220.01590.01210.01840.02040.0233()5rel b u p ++++==0.01848.3 工作曲线变动产生的分量表3 工作曲线测量参数标样编号元素 标准值/% 光强度比,Ii Ii-(a+bc i ) (Ii-(a+bc i ))2 GBW01666C 0.162 1932, 1933, 1925 1,2,-6 1,4,36 Si0.191 9850, 9865, 9841 -2,13,-11 4,169,121 Mn 0.626 15895, 15897, 15890 -1,1,-6 1,1,36 S 0.0096 1112, 1147, 1106 -9,26,-15 81,676,225 P 0.044 3684, 3676, 3697 -2,-10,11 4,100,121 GBW01667C 0.137 1717,1720, 1730 -1,2,12 1,4,144 Si0.105 8246,8231,8237 8,-7,-1 64,49,1 Mn 3.74 75054,75063,75038 4,13,-12 16,169,144 S 0.057 3889,3876,3897 2,-9,10 4,81,100 P 0.058 4674,4689,4663 -1,14,-12 1,196,144 GBW01668C 0.227 2485,2487,2492 -1,1,6 1,1,36 Si0.324 12349,12352,12338 2,5,-9 4,25,81 Mn 0.771 18648,18661,18657 -3,10,6 9,100,36 S 0.021 1787,1799,1773 1,13,-7 1,169,49 P 0.038 3264,3279,3251 1,16,-12 1,256,144 GBW01669C 0.061 1069,1073,1063 1,5,-5 1,25,25 Si0.104 8218,8224,8215 -1,5,-4 1,25,16 Mn 2.71 55486,55467,55489 2,-17,5 4,289,25 S 0.020 1729,1738,1717 1,10,-11 1,100,121 P 0.049 4038,4055,4026 -1,16,-13 1,256,169 GBW01670C 0.193 2195, 2196, 2192 -2,-1,5 4,1,25 Si0.242 10813, 10800, 10816 5,-8,8 25,64,64 Mn 1.03 23549, 23538, 23621 -21,-32,51 441,1024,2601S0.0272142, 2132,21396,-4,336,16,9P 0.030 2693,2701,2697-5,3,-1 25,9,1 根据测量数据,各元素工作曲线的回归方程分别为:C 式 :5488540Ii Ci =+、r =0.99996, Si 式:626818762Ii Ci =+、r =0.99997Mn 式 :400518996Ii Ci =+、r =0.99992, S 式 :56158352Ii Ci =+、r =0.99993P 式: 57970626I i C i =+、r =0.99989. 以C 元素为例计算,被测量C 的标准不确定度为:第5页 共7页22111()()()Rni i s c c u c bP nc c =-=++-∑ 式中:21(())2ni i i R I a bc s n =-+=-∑n =5×3=15,从测量数据可得21(())ni i i I a bc =-+=∑309,309152R s =-=4.875 1nii cc n===∑0.156,21()ni i c c =-=∑0.0158,c =0.1733%2()c c -=(0.1733-0.156)2=0.0003,P=6×2=12 由此, 4.875110.0003()854012150.0158u c =++=0.00023,()0.00023/0.1733rel c u C ==0.0013 同理可计算()0.00016/0.2152rel c u Si ==0.0007 ()0.0005/0.9243rel c u Mn ==0.0005 ()0.0001/0.0140rel c u S ==0.0071 ()0.0001/0.0348rel c u P ==0.00298.4 标准化校正变动产生的分量本方法采用GBW01666和GBW01670进行标准化。

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