毛细管气相色谱法测定乙酸与正丁烯加成反应产物条件的确定

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第一章毛细管气相色谱法

对关系是(假定r≥df)
3 2
r 2d f
实际上，r>>df，K可写为
rk K k 2d f
h3
2kd u 3(1 k ) DL
2
2 f
h3 4 DG f 2 2 h2 DL (1 6k 11k )
k为0.301 和10时， h3／h2的比值随β值变化的关系
第三节毛细管柱速率理论方程
在毛细管柱中，谱带展宽主要来自三方面： • 纵向扩散（B） • 在流动相中传质阻抗引起的扩散（CG） • 在固定相中传质阻抗引起的扩散（CL） • 涡流扩散项（A）×
1 纵向扩散(h1)
扩散程度：
2DGtm
2 L
' 2DLtN
2 L
2 DG h1 L u
pDG p0 D
0 G 2
0 G
pu p0u0
2 2 f
2kd u 2D r (1 6k 11k )u0 h 0 2 2 u0 24DG (1 k ) 3(1 k ) DL
• 柱内径较大，柱长较短，柱进口流动相的压力与出口压力相比差别不大，一般u0能近似用平均速度表示 • 当柱内径减少(≤200μm)，柱长增加，
4 色谱文献的重要期刊
• 《色谱》，1984年创刊，双月刊 • 《Journal of Chromatography》， 1958年创刊，原为双月刊，1968年（32卷）起改为双周刊。小刊名为“国际色谱法、电泳及有关方法的杂志”。它分两部分：研究论文和研究简报(Notes)，主要用英文发表。它是世界化学文献中被广泛引的文献之一
不考虑气体压缩效应，h1，h2和h3的和是在毛细管空心柱中溶质峰扩张或板高的平均值为常见的Golay方程

毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯

摘要：采用活性炭管采样，二硫化碳解析，使用气相色谱测定了环境空气、废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯，结果表明：相关系数可达０．９９９，加标回收率均大于９Ｏ．２，方法简单快捷灵敏。
关键词：乙酸乙酯；乙酸丁酯；气相色谱法中图分类号：ｘ３文献标识码：Ａ文章编号：１６７４９９４４（２０１４）０８ — ０２４０ — ０２
引起多种并发症；乙酸丁酯能与乙醇和乙醚混溶，溶于大多数烃类化合物，广泛应用于油漆稀料、溶剂、
技一
ｄ
气：高纯氮气，纯度９９．９９９；燃烧气：氢气，纯度
９９．９９；助燃气：空气，以上３种气体均经净化管净化；二硫化碳，色谱纯（色谱检测无影响测定的杂质
１引言
乙酸酯类化合物是重要的化工原料，日常使用中以乙酸乙酯和乙酸丁酯使用最为广泛；乙酸乙酯
具有优秀的溶解性、快干性，是用途广泛的香料添加剂，对人眼、呼吸道有刺激作用，高浓度时被吸人，可
毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯环境及保护炭管立即用密封帽密封带到实验室进行分析23色谱条件色谱柱701010ml30ml300ml性回归方程如表ml000451902180451902峰面积000034107550159204222085560线性关系计算乙酸乙酯和乙酸丁酯的最低检出量均为9ng当采样的标况体积为30l检出限均为03032方法的回收率计算分别在活性碳管中加入不同浓度的乙酸乙酯和乙酸丁酯并在不同时长下解吸所得回收率如表ml15min90287518091536194872294614490230min907957966962949乙酸乙酯和乙酸丁酯的气相色谱24标准曲线的绘制室温下硫化碳稀释成浓度为000质量的标准曲线

乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法

乙酸乙酯含量和醇含量的测定气相色谱法1毛细管柱法1 .1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。

测定定量校正因子，根据校正面积归一化法测定出乙酸乙酯和醇的含量，用卡尔·费休库仑法等方法测得的水分进行校正，得出乙酸乙酯和醇的含量。

1 .2试剂1 .2.1氢气:体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.2氮气:体积分数不低于”.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化;1 .2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。

1 .3仪器1 .3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722一2006中的有关规定;1 .3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站;1 .3.3进样器:微量进样器，0.5uL或1uL。

1 .4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件（GB/T 12717一2007）。

典型的毛细管柱色谱图见附录（GB/T 12717一2007），一些主要组分的相对保留值见附录（GB/T 12717一2007）。

其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。

1. 5分析步骤启动气相色谱仪，参照（GB/T 12717一2007）所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。

用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。

1. 6定量方法校正面积归一化法。

相对校正因子的测定方法参见（GB/T 12717一2007）1. 7结果计算2.填充柱法2.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，试料经气化通过填充色谱柱，使其中各组分得到分离，用热导检测器检测。

根据校正面积归一化法，得出乙酸乙酯和醇的含量，同时可测定出水分。

2.2试剂2.2.1聚己二酸乙二醇醋(固定液);2.2.2 401有机担体:0.25 mm~0.18 mm;2.2.3载气:氢气，体积分数大于99.9%。

气相色谱法和气质联用测定混合烷烃样品的实验讲义

实验1 毛细管气相色谱法测定混合烷烃样品一、目的要求1. 了解6820气相色谱仪的基本结构及工作原理。

2. 了解色谱定性的基本原理。

3. 熟悉分离度的定义、计算及判据。

二、实验原理色谱法的实质是分离分析。

它根据混合物各组分在互不相溶的两相——固定相与流动相中分配能力、吸附能力等性能的差异作为分离依据。

当各组分随流动相渗漉通过固定相时，在流动相与固定相之间进行反复多次的分配，结果使那些分配系数仅有微小差异的组分在色谱柱中的移动距离产生了较大的差别，从而得到分离。

物质在一定得色谱条件下具有一定的保留值，故保留值可以作为一种定性指标。

色谱定量的依据是峰高或峰面积。

当操作条件一定时，组分的质量（或浓度）与检测器响应讯号成正比。

判断色谱柱分离效能的指标是分离度，其定义式为：Rs=2（t R2-t R1）/（W1+W2）式中，t R为保留时间，W为基线宽度，二者均可由色谱流出曲线得到。

三、仪器与试剂仪器：6820气相色谱仪，FID检测器（Agilent），氮、氢、空气体发生器，稳压电源，微量进样器，定性滤纸试剂：混合烷烃样品四、实验步骤1. 色谱条件色谱柱：DB-1，15 m×0.53 mm；柱温：80℃，梯度：15 ℃/min；气化室温度：250 ℃；FID温度：300 ℃；载气：高纯氮，分压表0.4 MPa，流量：410 mL/min。

2. 混合样品的分离测定（1）注册样品——样品/编辑/注册样品。

（2）进样——混合样品0.2μL/后进样口/手动进样。

五、结果处理1. 方法/输出/报告规格/面积百分比/打印。

2. 计算分离度。

六、思考题1. 气相色谱如何定性？2. 分离度有何意义？3. 气相色谱中柱温的选择原则是什么？4. 分流与不分流进样各适用于何种情况？应注意哪些问题？实验2 气相色谱－质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃一、实验目的1. 掌握GC-MS工作的基本原理；2. 了解GC-MS联用仪的基本操作；3. 初步学会质谱图的解析。

气相色谱法检验操作规程

1、气相色谱仪
2、积分仪
3、进样器
四、对仪器的一般要求
所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外，载气为氮气；色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，载体用直径为0.25~0.18mm、0.18~0.15mm或0.15~0.125经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球；常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。进样口温度应高于柱温30~500C；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于1000C，以免水气凝结，通常为250~3500C。
重复性：5次进样，峰面积RSD≤2.0%
六、测定法
同高效液相色谱法项下规定。气相色谱法手工进样量不易精确控制，特别应注意留针时间和室温的影响。
正文中各品种项下规定的条件，除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
五、系统适用性试验
同高效液相色谱法项下规定。
题目
气相色谱法检验操作规程
文件编码：
制定
审核
批准
制定日期
审核日期
批准日期
颁发部门
颁发数量
生效日期
分发单位
办公室、质保部、总工办
一、范围：本标准规定了气相色谱法的检测方法和操作要求；
本标准适用于本公司检品采用气相色谱法的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录V E）
三、仪器与用具：

实验二乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析

实验二药物中残留有机溶剂的的气相色谱分析测定——乙酸正丁酯中杂质的含量测定一、目的要求1.学习内标标准曲线法定量的基本原理和测定试样中杂质含量的方法。

2.复习并巩固气相色谱分析原理及其操作步骤。

3.掌握药物中常见有机残留溶剂的测定原理及其方法。

二、实验原理对于试样中少量杂质的测定，或仅需要测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。

由实验二可知：当假定内标物的校正因子fs=1时，待测组分的含量可由下式求得。

从公式可知，若想求得待测组分的含量，需先求出待测组分的校正因子fi。

而内标标准曲线法，即配制一系列的标准溶液，测得相应的Ai/As，mi/ms。

以Ai/As对mi/ms作标准曲线。

这样就可以在无需预先测定fi的情况下，称取一定量的试样m试样和内标物ms，混合进样，根据Ai/As之值由标准曲线求得mi/ms，再根据公式求得待测组分的质量分数wi。

三、仪器与试药1.FL9500气相色谱仪2.微量进样器（1 L，0.5 L， 5 L）3.移液管（0.5 mL、1 mL、2 mL）4.高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源5.异丙醇(=0.785 g/cm3)、正庚烷(=0.68 g/cm3)、环己烷(=0.779 g/cm3)、甲醇(=0.7914 g/cm3)、乙酸乙酯(=0.901 g/cm3)、乙酸正丁酯(=0.8824 g/cm3)均为分析纯6.标准溶液按下表配制，分别置于5支25 mL的容量瓶中，用乙酸正丁酯稀释，混匀备用。

7.未知试样25 mL（含1.0 g正庚烷）。

四、实验条件1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m2. 柱温：70 oC；气化室（辅助I）温度：150 oC；检测器温度：150 oC3. 载气：氮气；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）4. 进样量：标准溶液1 L；未知试样0.5 L；纯物质：0.2 L。

五、实验内容及步骤1. 根据实验条件，按仪器操作步骤将色谱仪调节至可进样状态，待仪器的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站的基线平直时，即可进样。

毛细管柱气相色谱法测定合成反应液中各组分含量

细管柱，长３ｌ内径２Ｏｔｎ液膜厚度０２ｒ；柱０Ｉ、ｌ５ｒ、ｘ．５ｔｎｘ色谱工作站：学工作站；化
高纯氮：纯度９．９％；９９９高纯氢发生器：氢气纯度９．９％；９９９
收稿日期：０Ｉ— ６一Ｏ２１Ｏ８
从测定结果可以看出，该方法对反应液中微
量丙酮能够准确测定。
３结论
毛细管气相色谱法测定合成反应液中各组分
含量，采用自动进样器进样，自动化程度高，提高了工作效率；测定结果准确度高，能及时、准确地指导生产；反应液中微量丙酮能够准确测定。对综上所述，方法是测定合成反应液的理想方法。该
用Ａｉｎ８０气相色谱仪，ｇｅｔ５ｌ６在过选定的仪器操作条件下，用自动进样器进样，到的分析结果准采得
确度高，并提高了工作效率。
采用Ａｉｎ８０气相色谱仪，火焰离子化ｇｅｔ５ｌ６氢检测器，Ｈ用Ｐ—ＩＮＷａｏｅｙｎｌｃｌ毛ＮＯｘＰｌｔｌｅＧｙｏｙｈｅ细管柱，采用自动进样器进样。在选定的操作条件下，样品各组分经色谱柱分离，接一定顺序进入氢火焰离子化检测器，过色谱工作站记录色谱经图，得到的出峰顺序为乙醛、酮、丙乙酸乙烯酯、三氯甲烷、丁烯醛、乙酸，三氯甲烷做内标，用对样品中各组分进行定量合成反应液色谱图见图１。

醋酸色谱柱

醋酸色谱柱
醋酸色谱柱是气相色谱分析中常用的方法之一，主要用于分析有机酸，如冰醋酸等。

在选择醋酸色谱柱时，需要了解色谱柱的材质、类型和性能，以及所要分析的样品性质和检测目标。

一般来说，醋酸色谱柱的材质应该是耐酸和耐有机溶剂的，如玻璃、石英或聚酰亚胺等。

类型方面，可以选择填充柱或毛细管柱，具体选择要根据所要分析的样品性质和检测目标来决定。

在分析有机酸时，由于有机酸容易在高温下分解或变色，因此需要选择具有耐高温性能的醋酸色谱柱。

同时，为了获得更好的分离效果和准确度，还需要注意色谱柱的填料和固定液的选择。

另外，使用醋酸色谱柱时需要注意安全问题，如穿戴实验服、手套和护目镜等个人防护设备，以避免对人体造成危害。

总的来说，选择适合的醋酸色谱柱需要根据具体的实验条件和要求来决定，建议在使用前仔细阅读色谱柱说明书和相关的文献资料，以确保实验结果的准确性和可靠性。

乙酸正丁酯中杂志的气相色谱分析

乙酸正丁酯中杂志的气相色谱分析
（内标标准曲线法）
实验数据
以正庚烷作内标物质
由下图知丁酮和正庚烷关系为：
=+0.303 R=0.926
由下图知环己烷和正庚烷关系为：
=
-0.173 R=0.649
由下图知甲苯和正庚烷关系为：
=
-10.5 R=0.767
A i /A s
m i /m s
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
A i /A S m i /m s
未知液（m 样品=10g , m s =2g ）
以第一组数据为例： ωi =
样品
=
0.179 3.59%
思考题
1、内标法定量有何优缺点？它对内标物质有何要求？优点是无影响因子(内标物和测定物误差同时抵消掉),要求有以下几点：内标物的分子结构、性质与待测组分的相似或相近，且在待测组分附近出峰；试样中不存在内标物，且内标物应与试样中各组分完全分离，即在色谱图上内标物单独出峰；内标物应是纯物质或含量准确已知；内标物与试样互溶，且不发生不可逆化学反应。

m i /m s
A i /A s。

气相色谱法测定乙酸乙酯

气相色谱法测定乙酸乙酯
实验目的

巩固气相色谱的基本操作技术掌握利用保留值对物质定性的方法
2
实验原理

在确定的色谱条件下，每一种物质具有一定的保留值，这是色谱定性的重要依据。利用色谱定性往往需要标准物作对照死时间：丌被固定相保留的组分（如空气）通过色谱柱所需的时间保留时间：从进样开始到色谱峰出现最大值所用的时间调整保留时间：某一组分在固定相中停留时间的总和
9
3、检测室温度：为了使色谱柱的流出物丌在检测器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室温度。但若检测器温度太高，热导检测器灵敏度降低。 4、进样量：氢火焰检测器小1μL。 5、微量注射器要保持清洁，轻拿轻放。使用微量注射器时，切记丌要把针芯拉出针筒外，注射器注射时切勿用力太猛，以免把针芯顶弯。也丌要
7
关机（1）先关闭氢气、空气，设置汽化室，柱温和检测器50℃，待检测器等各路温度下降至设定值时关闭氮气气源。（2）关闭气源后，待压力下降至零，将减压阀的T 形阀杆逆时针方向旋松。同时将主机上的稳压阀旋松关闭。
8
注意事项及方案选择说明
1、柱温：柱温丌能高于固定液最高使用温度，否则会造成固定液大量挥发或流失。同时，柱温至少必须高于固定液的熔点，这样才能使固定液有效地发挥作用。 2、气化室温度：气化室温度取决于样品的挥发性、沸点及进样量。可等于样品的沸点或稍高于沸点，以保证迅速完全气化。但一般丌要超过沸点 50℃以上，以防样品分解。对于稳定性差的样品可用高灵敏度检测器，降低进样量，这时样品可在远低于沸点温度下气化。
5
实验步骤
（1）检查气路连接是否完好，如有漏气必须处理如无则正常开机；开机前通载气十分钟，调节压力及流量，使分压显示0.3-0.4MPa，然后打开仪器的稳流阀至0.1MPa左右；（2）打开空气源，调节压力至0.4MPa，打开氢气源，调节压力至0.4MPa，打开主机电源，打开电脑；打开色谱工作站（3）开控温部件，分别设定柱温、检测器温度、气化室温度，参数达到要求后，打开仪器上氢气稳压阀，此时将氢气压力设为0.1-0.15MPa

气相色谱法测定1，4-丁二醇及其酯化产物含量

气相色谱法测定1，4-丁二醇及其酯化产物含量殷志敏;贾志奇;赵永祥;杨巧珍【摘要】以醋酸正丁酯为内标物，采用毛细管气相色谱内标法测定1，4-丁二醇及其酯化产物的含量。

结果表明：1，4-丁二醇、1，4-丁二醇单醋酸酯、1，4-丁二醇双醋酸酯的相对校正因子曲线分别在0.7090～41.30 mg·mL-1、0.5980～41.82 mg·mL-1、0.5429～39.10 mg·mL-1范围内呈现良好的线性关系（R2≥0.9994），平均加标回收率为94.53％～103.20％，RSD ≤4.72％。

该方法操作简便、精密度高、重现性好、结果稳定可靠，可用于1，4-丁二醇及其酯化产物的含量测定。

%With n-butyl acetate as internal standard,the gas chromatography has been developed for the de-termination of 1,4-butanediol(0.7090~41.30 mg·mL-1 ),1,4-butanediolmonoacetate(0.5980~41.82 mg· mL-1 )and 1,4-diacetoxybutane(0.5429~39.10 mg·mL-1 ).All linearity relative coefficients are higher than 0.9994 within their respective ranges.And the average recoveries are from 94.53% to 103.20% with the RSD≤4.72%.This method is simple,accurate,reproducible,stable and reliable,which can be applied to the quanti-tative determination of 1,4-butanediol and its esterification products.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】4页(P70-72,78)【关键词】1,4-丁二醇;1,4-丁二醇单醋酸酯;1,4-丁二醇双醋酸酯;气相色谱法【作者】殷志敏;贾志奇;赵永祥;杨巧珍【作者单位】山西大学化学化工学院，山西太原030006;山西大学化学化工学院，山西太原 030006;山西大学化学化工学院，山西太原 030006; 精细化学品教育部工程研究中心，山西太原 030006;山西大学化学化工学院，山西太原 030006; 精细化学品教育部工程研究中心，山西太原 030006【正文语种】中文【中图分类】O657.711，4－丁二醇单醋酸酯是一种重要的化学中间体，通过脱水－水解耦合反应可高效合成高附加值的精细化学品3－丁烯－1－醇（BTO）［1－2］。

毛细管色谱法测定酸烯合成的醋酸酯产品

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｗｈｉｃｈｃａｎａｎａｌｙｚｅｂｕｔｙｌａｃｅｔａｔｅｐｒｏｄｕｃｔｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｎｄｌｉｇｈｔｏｌｅｉｆｎｅｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｂａｓｅｄｏｎ５０ｍ ×０．２５ｍｍ ×０．２５ＩｘｍＯＶ１０１ｑｕａｒｔｚｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｓａｎｄｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．ａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅ
ｔｅｃｈｎｉｃａｌｏｆｓｅｐａｒａｔｉｏｎｉｎｃｏｎｓｔａｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｅｄｕｃｅｄｔｅｃｈｎｉｃａｌｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｉｎｏｂｔａｉｎｅｄｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｖ
ｓｅｐａｒａｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｄｇｏｏｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｐｉｌｌａｙ；ｇｒａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｂｕｔｙｌａｃｅｔａｔｅ；ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ

毛细管气相色谱分析醋酸酯

0.08~0.1 MPa，检查火焰是否熄灭。调节FID衰减为1， FID灵敏度为2。
6. 进样用微量进样器吸取0.5 μL样品，注入色谱仪，保存需要的色谱图。
7. 谱图处理双击“offline.exe”图标，打开保存的色谱图，编辑打印分析报告。
8. 关机先关H2钢瓶，再关空气压缩机，再点“停止加热”，待柱温降至
SP-6800气相色谱仪的操作规程
1. 通载气打开N2钢瓶，调节压力为0.4 MPa，观察柱前载气的压力表是否有示数。
2. 开机打开仪器开关，控制面板显示“READY”，设置温度参数（OVEN: 110
℃; DETE: 200 ℃ ; INJE: 150 ℃; AUXI: 0 ℃），点“开始加热”。
温控系统
载气系统
进样系统
分离系统
检测系统
提供纯净、流速将样品气化，将混合试样分离检测柱后
稳定的载气
注入色谱柱
气源、气体净化、气化室、
流速控制和测量
进样器
填充柱或毛细管柱
流出物
热导检测器氢焰离子化检测器电子捕获检测器
火焰光度检测器
5. 气相色谱定性分析方法
定性分析的依据：保留值
纯物质对照定性: 相同的色谱条件下将纯物质和未知物的保留时间进行比较相同，可能是已知纯物质；不同，不是该纯物质
适用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物
6. 气相色谱定量分析方法
定量分析的依据： mi fi Ai Ai 1.065 hW1/2
峰面积归一化法：
i
mi m
100%
m1
mi m2
mn
100%
Ai fi
100%

乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析解析

mi ms
fi Ai fs As
fi
Ai As
wi
mi m试
ms m试
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
fi
Ai As
100%
wi
ms m试
mi ms
100%
5,000 4,000
(响A峰应面i/值A积s) 3,000
2,000 1,000
0 0
50
100
150
200
250
mi样/m品浓s度
仪器与试剂
• 1.仪器见课本 • 2.标准加入样的配制 • 取0.50g、1.00g、1.50g、2.00g、2.50g丙
• 5.计算未知样中丙酮的质量分数
wi
ms m试
mi ms
100 %
4、在相同的色谱条件下，吸取未知样0.6微升，进样，记录各峰的保留值和峰面积。
数据记录与处理
• 1.记录色谱条件 • 2.记录各组分保留时间
1
2
3
名称
tR(i)
• 3.绘制内标标准曲线（Ai/As-mi/ms)
1
2
3
4
5
mi/ms
Ai/As
• 4（.由mi（/mAs）i/Axs）x在标准曲线上查出对应的
乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析
——内标标准曲线法
目的
• 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法 • 熟悉气相色谱仪器操作 • 学习内标标准曲线法定量的基本原理和测
定试样中杂质含量的方法
原理
• 在一定的色谱条件下，各种物质都有其确定的保留值，本实验用苯做内标物，以内标标准曲线法测定乙酸正丁酯中杂质的含量。
酮于离心管中，再分别向其中加入1.50g苯，混匀备用。 • 3.未知样配制 • 称取待测未知样品2g,向其中加入0.15g苯，混匀备用。

乙酸含量的气相测试方法

乙酸含量的气相测试方法
气相色谱法测乙酸含量呢，有不少小要点哦。

咱得先准备好仪器，气相色谱仪那可是主角儿。

这仪器就像个超级侦探，能把不同的成分给咱分得清清楚楚。

在样品处理这一块也很关键呢。

你得把含有乙酸的样品处理得妥妥当当的。

比如说，如果样品里有杂质啥的，得想办法把它们去掉或者让它们不影响咱对乙酸的检测。

这就好比给乙酸这个小主角儿打扫舞台，让它能在检测的时候闪亮登场。

色谱柱的选择也很有讲究。

就像给乙酸找个合适的小窝，不同的色谱柱对乙酸的分离效果可不一样呢。

有的色谱柱就像是为乙酸量身定做的小房子，能让它在里面乖乖地被检测到。

进样也是个技术活。

你得小心翼翼地把处理好的样品送进气相色谱仪里。

这就像把小宝贝轻轻地放在摇篮里一样，不能太粗鲁，不然可能就测不准啦。

还有啊，检测条件也很重要呢。

温度啦，载气流量啦，这些都像是给这个检测过程设定的小规则。

要是温度不合适，乙酸可能就不好好表现，载气流量不对，也会影响检测的准确性。

在得到检测结果之后呢，咱还得好好分析分析。

可不能一看数字就完事儿了。

要看看这个结果是不是合理，有没有可能受到了一些小意外的影响。

气相色谱法测乙酸含量虽然听起来有点复杂，但只要咱一步一步地来，就像搭积木一样，一块一块搭好，就能准确地知道乙酸的含量啦。

这对很多行业都很重要呢，不管是化学工业还是食品行业之类的，知道乙酸的含量就像是掌握了一个小秘密，能让产品质量更有保障，是不是很有趣呀？。

毛细管柱气相色谱法测定空气中乙酸酯类

ｑｕａｌｉｉｅｆｄｂｙｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｐｅａｋａｒｅａｑｕａｎｔｉｉｃｆａｔｉｏｎ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｒｅｃｏｖｅｙｒｒａｔｅｏｆｔｈｅＲＳＤａｎｄｔｈｅ
中国城乡企业卫生２０１６年１２月第１２期（总第１８２期）
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专题报道・
毛细管柱气相色谱法测定空气中乙酸酯类
柴凌云，陈晓蓓
河东区疾病预防控制中心理化，天津３００１５１
摘要：目的建立空气中乙酸乙酯、乙酸丁酯２种有机物同时检测的毛细管柱测定方法。方法用活性炭管采样，二硫化
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｃｅｔｉｃｅｓｔｅｒｓｉｎａｉｒｂｙｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＣＨＡＩＬｉｎｇ－ｙｕｎ，ＣＨＥＮＸｉａｏ－ｂｅｉ
酯、乙酸丁酯的ＲＳＤ均＞１．５％，回收率均＞９７．１％。结论此方法快速、准确，适用于空气中乙酸乙酯、乙酸丁酯的测定。
关键词：毛细管柱；气相色谱法；乙酸乙酯；乙酸丁酯
中图分类号：Ｒ１３４文献标识码：Ａ文章编号：１００３ — ５０５２（２０１６）１２ — ０４３ — ０２ＤＯＩ：１０．１６２８６￣．１００３ — ５０５２．２０１６．１２．０１７