碘量法
碘量法的原理和应用范围
碘量法的原理和应用范围1. 碘量法的原理碘量法是一种用于测定物质中可溶性碘含量的方法。
其基本原理是通过测定样品中的碘含量，从而反推出溶液中的待测溶质的含量。
该方法主要基于碘与样品中的溶质之间的化学反应。
具体原理如下：•碘与样品中的溶质之间发生化学反应，生成无色或有色化合物。
•样品中的溶质含量与生成的化合物中的碘含量成正比关系。
•通过测定溶液中的碘含量，可以推算出样品中的溶质含量。
2. 碘量法的应用范围碘量法在许多领域都有广泛的应用。
下面是一些常见的应用范围：•食品工业：用于测定食品中的碘含量。
例如，可以用碘量法测定食盐中的碘含量，从而确定是否符合相关标准。
•医药领域：碘量法可以用于测定药品中的活性成分的含量。
通过测定药品中的碘含量，可以确定其活性成分的含量，从而保证药品的质量。
•环境监测：碘量法可以用于测定水中的污染物的含量。
通过测定水样中的碘含量，可以推算出水体中某种特定污染物的含量，从而评估水质。
•土壤分析：碘量法可以用于测定土壤中某种特定物质的含量。
通过测定土壤中的碘含量，可以推算出土壤中的特定物质的含量，从而了解土壤的肥力或污染程度。
•化学研究：碘量法可以用于测定化合物的含量。
通过测定溶液中的碘含量，可以推算出溶质的含量，从而帮助化学研究者分析和鉴定物质。
•其他领域：碘量法也可以应用于其他领域，如石油工业、纺织工业等。
不同行业中的应用会根据具体需求有所差异。
3. 碘量法步骤下面是一般情况下碘量法的步骤：1.准备样品：将待测样品准备成符合实验要求的标准溶液。
2.加入试剂：根据实验方案，在待测样品中加入适量的碘试剂。
3.反应和混合：将样品与碘试剂充分混合，并进行一定时间的反应。
4.添加指示剂：在反应结束后，使用适量的指示剂，以便从反应液中准确检测出碘含量。
5.滴定：使用标准化的滴定溶液，将其逐滴加入反应液中。
当溶液颜色发生变化，表示滴定结束。
6.计算结果：根据滴定溶液的用量和浓度，计算出样品中的溶质含量。
碘量法的原理及应用
碘量法的原理及应用原理碘量法是一种常用的化学分析方法，用于测定水溶液中的碘含量。
它基于碘与亚砜反应生成碘化物的过程，通过量化测定生成的碘化物的含量来计算溶液中的碘含量。
碘量法的原理可以概括为以下几个步骤：1.样品制备：首先，需要将待测溶液经过适当的预处理步骤，如稀释、过滤等，以获得合适的样品液体。
2.碘化：将样品液体与一定量的碘化物混合，并加入适量的酸性介质，使溶液发生化学反应，生成碘。
3.反应终止：为了终止反应过程，通常会加入一定量的淀粉溶液作为指示剂。
碘与淀粉形成复合物时呈现出典型的蓝色，此时表示反应已经完成。
4.碘的测定：用一定浓度的亚砜溶液滴定未反应的碘。
亚砜和碘化物发生滴定反应，根据化学方程式可以推算出样品中的碘含量。
应用碘量法在许多领域有着广泛的应用，以下列举了几个常见的应用领域：环境监测碘量法可用于测定水体或土壤中的碘含量，对于环境监测和评估具有重要意义。
例如，碘在海洋中是一种重要的微量元素，可以通过碘量法来测定海水中的碘含量，进而了解海洋生态系统的健康状况。
食品工业在食品工业中，碘量法常被用于测定食品中的碘含量。
碘是人体必需的微量元素，食品中的碘含量对于人体健康具有重要影响。
通过碘量法可以准确测定食品中的碘含量，以保证食品的质量和安全。
药品分析在药品分析中，碘量法可以用于测定药品中的碘含量，以验证药品的配方和质量。
例如，一些含碘剂和甲状腺素药物需要严格控制碘含量，通过碘量法可以快速准确地进行测定。
化学教学碘量法作为一种实用的化学分析方法，常常作为化学实验教学内容的一部分。
通过学习碘量法的原理和实验过程，学生可以了解化学反应的基本原理，并具备实验技能。
总结碘量法是一种常用的化学分析方法，通过测定样品中碘含量来评估样品的特性。
它在环境监测、食品工业、药品分析和化学教学等领域都有着广泛的应用。
通过深入理解碘量法的原理和正确运用该方法，可以为相关领域的研究和实践提供有力的支持。
五步碘量法
五部碘量法1.反应原理该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH:7;2;<0.1时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①pH:7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②pH:2;<0.1时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③pH:2;<0.1时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④pH:<0.1时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。
第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。
它相当于1/5的ClO2被还原。
如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。
2.试剂和仪器2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。
2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。
两周后重配。
2.3 浓盐酸2.4 1+1盐酸2.5 饱和磷酸氢二钠溶液2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。
2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。
2.7 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
2.8 纯氮气钢瓶3.采样3.1 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。
采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。
碘量法
碘量法碘量法是以碘分子作为氧化剂或以碘离子作为还原剂进行测定的分析方法。
碘电对的电极电位0.545伏，碘分子为较弱的氧化剂，与较强的还原剂作用，碘离子为中等强度的还原剂，与许多氧化剂作用。
由于固体碘分子在水中的溶解度很小（20度，1.3310-3摩尔每升），且碘分子易挥发，常把碘分子溶于过量过量KI溶液中，以I3-形式存在，既减少I2的挥发性，也增加I2的溶解度，KI过量4%时，I2的挥发忽略。
1.方法特点及误差来源（1）应用广，既可测氧化剂又可测还原剂；（2）副反应少；（3）淀粉指示剂灵敏度高；碘法的误差来源，一是碘分子易挥发；一是在酸性溶液中碘离子容易被空气中的氧气氧化，为了减少碘分子的挥发和碘离子与空气的接触，滴定最好在碘量瓶中进行，不要剧烈摇荡。
2.标准溶液的配制和标定（1）市售碘不纯，用升华法可得到纯碘分子，用它可直接配成标准溶液，但由于碘分子的挥发性及对分析天平的腐蚀性，一般将市售配制成近似浓度，再标定。
方法：将一定量碘分子与KI一起置于研钵中，加少量水研磨，使碘分子全部溶解，再用水稀释至一定体积，放入棕色瓶保存，避免碘液与橡皮等有机物（易与有机物作用）接触，否则浓度会改变。
（2）硫代硫酸钠的配制和标定硫代硫酸钠带5个结晶水易风化，并含少量S、Na2CO3、Na2SO4、Na2SO3、NaCI等杂质，间接配制，配制好的硫代硫酸钠也不稳定，因为：酸分解：水中溶有CO2成弱酸性，而硫代硫酸钠在酸性溶液中会缓慢分解。
微生物作用：水中微生物会消耗硫代硫酸钠中的S。
空气氧化作用：问题：配制硫代硫酸钠，对水的要求？使用新煮沸并冷却了的蒸馏水，煮沸的目的是除去水中溶解的CO2、O2，并杀死细菌，同时加入少量碳酸钠使溶液呈弱酸性，以抑制细菌生长，配好的溶液置于棕色瓶中以防光照分解，一段时间后应重新标定，如发现有浑浊（S沉淀），应重配或过滤再标定。
标定硫代硫酸钠可用重铬酸钾、碘酸钾等基准物质，常用重铬酸钾，价廉易纯制。
分析化学及实验：碘量法
4. 碘量法的主要误差来源
(1) I2易挥发； (2) I - 在酸性条件下容易被空气所氧化。
措施：加入过量 KI，生成 I3- 络离子；氧化析出的 I2 立即滴定；避免光照； 控制溶液的酸度。
碘法中常用淀粉作为专属指示剂； 该反应的灵敏度为［I2］= 0.5～1×10-5 mol·L-1； 无 I- 时 ，反应的灵敏度降低。 反应的灵敏度还随溶液温度升高而降低(50℃→1/10)。
•
=0.1*20/1000*1/6*294.2=0.10(g)
• 当Na2S2O3溶液用量在25ml 时：
• m(K2Cr2O7 ) =C (Na2S2O3)VNa2S2O3)M(1/6K2Cr2O7)
•
=0.1*25/1000*1/6*294.2=0.12(g)
• ——采用小份称量法，准确称取0.10-0.12 gK2Cr2O7 基准 物质于碘量瓶中， 加10-20mL蒸馏水溶解，加入20ml10%KI,再加5ml 6mol/LHcl,盖上盖，摇 匀后放于暗处5分钟待反应完全后加水50ml稀释。
Cr3++I2 I2浓度小
用硫代硫酸钠 溶液滴定
Cr3+
用硫代硫酸钠 溶液继续滴定
加入淀粉
（二） 碘量法应用示例
1. 硫化钠总还原能力的测定
在弱酸性溶液中，I2能氧化 H2S：
H2S + I2 = S↓ + 2H+ + 2I-
测定过程：
用移液管加硫化钠试液于过量酸性碘溶液中，反应完毕后， 再用 Na2S2O3 标准溶液回滴多余的碘。
• Na2S2O3溶液的配制与标定
• (1)配制0.1mol/L( Na2S2O3.5H2O)溶液500ml
碘量法的原理
碘量法的原理碘量法（Iodometry）是测定物质中可氧化物质的含量的一种定量化学分析方法。
它是利用碘元素在一定条件下与可氧化物质发生氧化还原反应，从而测定物质中可氧化物质的含量。
下面将详细介绍碘量法的原理。
一、碘量法的基本原理碘量法是一种氧化还原滴定法。
在滴定中，一种物质被称为“试剂”，另一种物质被称为“待测物”。
滴定试剂和待测物之间发生的氧化还原反应，是测量待测物质量的基础。
碘量法的原理是：以已知浓度的碘酸钾（KIO3）为试剂，滴定待测物。
在滴定过程中，碘酸钾与待测物发生氧化还原反应，使碘元素的价态发生了变化。
测定待测物的质量时，需要知道滴定试剂的浓度以及滴定过程中需要加入的量。
碘量法的测定原理是：有机物可以与碘的氧化还原反应中作为还原剂，继而自身氧化失去电子，由此反映出有机物的测定量。
二、碘量法的具体操作步骤1、样品处理待测物为含有可氧化物质的溶液或固体样品。
首先需要对样品进行预处理。
将样品转化为已知化合物并将其溶解在可以测定的有机或无机试剂中，以便进行滴定。
样品的预处理方法和具体操作步骤因待测物而异。
2、制备滴定试剂制备前需要测定碘酸钾的确切浓度，方法是：将10ml的0.1mol/L Na2S2O3溶液，加入2ml的0.1mol/L HCl溶液，并加入60ml蒸馏水，滴加0.02%淀粉溶液作指示剂。
用0.1mol/L的碘酸钾溶液滴定至点滴式加入时溶液颜色由紫色逐渐消失到黄色为止。
记录滴定所需的碘酸钾溶液体积。
3、滴定将已知浓度的碘酸钾溶液储存在滴定瓶中。
使用容量导管测量并取出需要的碘酸钾滴定量。
加入到待测物中并摇匀。
如果待测物溶解在非极性有机溶剂中，则需要添加小量的极性有机溶剂，其对反应速率不应产生影响。
滴加滴定溶液，直到淀粉溶液变蓝。
滴定反应结束条件是溶液变蓝，表示碘酸钾已经完全反应并同时被还原的程度正确。
滴定反应中有机物质一般不会形成胶体絮凝，因此可以使用指示剂，如淀粉溶液。
4、计算待测物质量测定可以通过乘以已知的滴定试剂浓度来计算。
碘量法溶解氧的注意事项
碘量法溶解氧的注意事项碘量法是一种常用的测定水中溶解氧浓度的方法。
该方法利用了碘与溶解氧的氧化还原反应来进行测定。
以下是使用碘量法测定溶解氧时的一些注意事项：1.实验器材准备：首先，确保使用的仪器和器材是干净的，没有污垢或残留物。
尤其是玻璃器皿，应该经过充分清洗和干燥，以避免对实验结果的影响。
2.标准溶液的调配：为了准确测量溶解氧的浓度，需要准备一系列不同浓度的标准溶液。
在调配标准溶液时，应使用精确称量的试剂，并注意标识每个溶液的浓度和配制日期。
3.透氧膜的选择：透氧膜是将水样和碘溶液分隔开的关键组成部分。
选择透氧膜时，应考虑其透氧速率、耐久性和易于操作等因素。
同时，透氧膜要保持干燥，以避免湿气对测定结果的干扰。
4.搅拌条件：在测定中，搅拌对于保持水样充分均匀是非常重要的。
搅拌的方式可以选择使用磁力搅拌器或机械搅拌器，确保搅拌速度适当并保持稳定。
5.试剂的处理：碘量法使用的试剂主要有碘溶液和硫酸。
在使用前要检查试剂的纯度和浓度是否达到要求，并且储存条件要符合要求，以防止试剂老化或污染。
6.操作过程注意事项：在操作中，要确保样品和试剂的温度在一定范围内，通常在20-25摄氏度。
另外，操作时要小心避免氧气的流失，尤其是在加入碘溶液之前，要迅速密封样品。
7.重复实验：为了提高测量的准确性，建议进行多次重复实验，以减小误差的影响。
8.结果的处理和计算：在测定完成后，要准确记录实验数据，并进行结果的计算和处理。
包括从标准曲线上读取样品溶解氧浓度，矫正温度效应，以及计算水样中的溶解氧浓度。
总之，使用碘量法测定溶解氧浓度时，需要注意实验器材的清洁，标准溶液的准备，透氧膜的选择和搅拌条件等。
同时，还需要注意试剂的处理，操作过程中的细节和结果的处理等。
只有严格遵守这些注意事项，才能获得准确可靠的溶解氧浓度测量结果。
碘量法的原理和应用
碘量法的原理和应用1. 碘量法的原理碘量法是一种常用的分析方法，用于测定溶液中存在的碘的含量。
其原理基于碘与一定量的还原剂反应生成一种具有明显颜色的化合物，通过测量溶液颜色的强度可以间接推断出溶液中碘的浓度。
具体而言，碘量法的原理可以概括为以下几个步骤：1.碘的反应生成：在酸性条件下，溶液中的碘会与还原剂发生氧化还原反应，生成具有颜色的化合物。
常用的还原剂包括亚硫酸氢钠、亚硫酸钠等。
2.颜色的测量：反应生成的化合物具有特定颜色，其吸光度与溶液中碘的浓度成正比。
通过光谱仪、分光光度计等设备测量溶液的吸光度，可间接得出溶液中碘的浓度。
2. 碘量法的应用碘量法具有广泛的应用领域，在工业、环境监测、食品安全等方面发挥着重要作用。
以下是一些常见的碘量法应用：2.1 食品安全检测用碘量法检测食品中的碘含量，可以验证食品是否符合健康安全标准。
常见的食品检测包括食盐、海产品等。
•食盐中碘含量测定：通过将食盐样品与适量的还原剂反应，生成含有颜色的化合物。
测量化合物的吸光度，可以确定食盐中碘的含量。
•海产品中碘含量测定：海产品是一种重要的碘源，但过量摄入碘可能对人体健康产生负面影响。
通过碘量法可以测定海产品中的碘含量，从而保证食物安全。
2.2 水质监测碘量法广泛应用于水质监测领域，特别是对含碘化合物的水体进行分析。
以下是一些常见的应用情况：•地下水中碘含量测定：碘在地下水中具有一定的溶解度，过多或过少的碘含量都可能对健康产生不良影响。
通过碘量法可以对地下水中碘含量进行测定，帮助判断水质是否符合标准。
•水处理过程中碘含量监测：在水处理过程中，有时需要添加一定量的碘化物或碘酸盐进行消毒处理。
通过碘量法可以监测溶液中的碘含量，确保消毒效果以及水质安全。
2.3 医学和药学领域碘量法在医学和药学领域也具有重要应用，下面是一些例子：•药物中碘含量测定：某些药物中含有碘，例如碘酸钾，通过碘量法可以准确测定药物中的碘含量，从而保证药物质量合格。
碘量法的原理
碘量法的原理
碘量法是一种化学分析方法，通常用于测定水中溶解的碘离子的浓度。
该方法的原理基于碘与亚硫酸钠反应，生成碘化物，然后再将未反应的亚硫酸钠滴加到溶液中，以消耗剩余的碘，并测定消耗的亚硫酸钠的量，从而计算出碘的浓度。
在碘量法中，亚硫酸钠是一种还原剂，可以将碘离子还原为碘分子。
当溶液中存在碘离子时，它们会与亚硫酸钠反应生成碘化物。
反应式如下：
I2 + 2Na2SO3 + H2O → 2NaI + Na2S4O6 + 2H+
在反应过程中，碘离子被还原为碘分子，并与亚硫酸钠反应生成碘化物和硫代硫酸钠。
在反应后，剩余的亚硫酸钠被用作测定溶液中碘离子的浓度。
在实际操作中，碘量法通常使用淀粉作为指示剂。
淀粉会与碘化物反应，生成蓝色的复合物。
当反应中的碘化物被完全消耗时，溶液中的碘分子就会反应生成碘化物，此时溶液变为无色。
这时，加入一定量的淀粉可以使反应终点更加明显。
碘量法具有许多优点，例如操作简便、灵敏度高、准确度高等。
这些优点使得碘量法成为一种常用的化学分析方法。
然而，它也有一些限制，例如对于不同样品种类的分析，需要选择不同的前处理方
法，以避免干扰物质对测量结果的影响。
碘量法是一种有效的化学分析方法，广泛应用于测定水中碘离子的含量。
其原理基于碘与亚硫酸钠的反应，通过测定亚硫酸钠的消耗量计算出溶液中碘离子的浓度。
在实际操作中，淀粉常用作指示剂，使反应终点更加明显。
虽然碘量法具有许多优点，但仍然需要注意其适用范围和前处理方法，以确保得到准确的测量结果。
氧化还原滴定法（碘量法）
氧化还原滴定法氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
氧化还原反应是基于电子转移的反应反应机制比较复杂常伴有副反应发生反应较慢介质对反应也有较大影响。
因此氧化还原滴定中必须控制适宜的条件以保证反应定量、快速进行。
根据选用的滴定剂氧化剂不同氧化还原滴定法可分为、高锰酸钾法、亚硝酸钠法、重铬酸钾法等。
I2与I-组成电对的标准氧化势E0I2/2I-0.54见下表处于标准氧化还原电位表的中间位置。
凡是氧化势比I2/2I-电对小的还原性物质或氧化势比I2/2I-电对大的氧化性物质都可用碘量法直接或间接地测定因此碘量法在药物分析中应用较为广泛。
碘量法是以碘作为氧化剂或以碘化物作为还原剂进行氧化还原滴定的方法。
它们的电子得失分别用下式表示I22e 2I-2I--2e I2游离的I2能够取得电子变成碘离子因此I2是氧化剂。
I-则容易失去电子变成游离的I2。
表1 反应方程式E0VZn-2eZn2-0.76AsO33-2OH--2eAsO43-H0.71S2--2eS-0.51C2O42--2e2CO2-0.49H2气-2e2H0.002S2O32--2eS4O62-0.09Sn2-2eSn40.1521--2eI20.54MnO24OH--3eMnO4-2H 2O0.58HAsO22H2O-2eH3AsO42H0.58Fe2-eFe30.77HNO2H2O-2eNO3-3H0.942Cr37 H2O-6eCr2O72-14H1.332C1--2eC12溶液1.36Br-3H2O-6eBrO3-6H1.44Mn24H2O-5eMnO4-8H1.49MnO2固2H2O-3eMnO4-4H1.68①每一电位既与氧化型有关又与还原型有关。
②表中号的左边是还原剂还原性由上而下依次减弱右边是氧化剂氧化性从上到下依次增强。
③在表中相隔越远的电对电位差越大相互作用也越猛烈。
电对中氧化型的浓度越大氧化还原电位的数值也就越大但是反应生成物总是趋向于使反应逆向进行因此电对中还原型的浓度越大氧化还原的电位数值就越小。
方法测定铜——碘量法
方法测定铜——碘量法铜的测定方法有很多种，其中一种常用的方法是碘量法。
碘量法是通过滴定的方法测定样品中铜的含量，其原理是铜与碘化钾在酸性介质中反应生成棕色沉淀，然后用标准碘溶液滴定反应液中的剩余碘，根据滴定所需的碘量计算出铜的含量。
以下是测定铜含量的碘量法的具体步骤：实验仪器及试剂准备：1.酸性介质：将5mL浓盐酸加入水中，稀释至100mL；2.碘化钾溶液：将约5g碘化钾固体溶解在水中，稀释至100mL；3.淀粉溶液：将适量淀粉加入少量水中，搅拌均匀，然后将其稀释至100mL。
操作步骤：1.将待测样品溶解：取适量待测样品，加入酸性介质中，轻轻搅拌，等待溶解；2.酸性滴定液的制备：取20mL的碘化钾溶液与稀盐酸混合，用水稀释至100mL；3.滴定：将样品溶液定量移入滴定瓶中，加入少量碘化钾酸性滴定液，即可生成褐色沉淀；4.滴定过程：在持续轻摇滴定瓶的同时，加入碘化钾酸性滴定液，直至褐色沉淀消失。
此时，反应液中的铜已被氧化为Cu2+；5.添加淀粉溶液：加入2-3滴淀粉溶液，继续滴定，直至出现蓝色终点。
6.记录滴定体积：记录滴定瓶上的体积，即滴定所需的碘量；7.控制实验：重复实验并保持滴定结果的一致性，可通过重复实验取平均值来减小误差。
计算铜的含量：根据滴定所用的碘量，可以计算出样品中铜的含量。
碘化钾与铜的反应方程式是：2Cu2++4I-+4H+→2CuI↓+I2+2H2O反应中，每消耗1 mol的碘化钾，相当于氧化了1 mol的Cu2+。
根据摩尔比例关系，可以计算出样品中铜的摩尔浓度。
再根据样品的体积，可以计算出样品中的铜的质量。
需要注意的是，在使用碘量法测定铜的过程中，需要严格控制实验条件，尽量减小误差。
另外，在取样品、滴定和计算结果时，也需要严格遵循实验操作的规范。
总结：碘量法是一种常见的测定铜含量的方法，通过滴定的方法测定样品中的铜含量。
其操作步骤较为简单，但需要注意实验条件的控制和实验操作的准确性，以确保结果的准确性。
碘量法
3.碘量法应用示例 (1) S2-或H2S的测定。酸性溶液中，用淀粉做指示剂 2- ：H S+I =S+2I-+2H+ I2氧化S 2 2 (2)铜合金中铜的测定。试样可用HNO3分解，也可用H2O2 和HCl分解试样：Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O煮沸除尽过 量的，加入过量KI使I析出：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2 (3)漂白粉中有效的氯的测定。 试样在稀H2SO4介质中，加过量KI反应生成的I2，用 Na2S2O3标准溶液滴定：ClO-+2H++2I =I2+Cl-+H2O 试样中的ClO2-及ClO3-亦参加反应 (4)某些有机物的测定。凡能被碘直接氧化的物质，只 要反应速度足够快，就可用直接碘量法进行测定。例如 巯基乙酸、四乙基铅[Pb(C2H5)4]、抗坏血酸(维生素C) 及安乃近(药物名)等。
碘量法的分类
2 . 标准溶液的配制与标定
碘量法中常用Na2S2O3和I2标准溶液，两种溶液的配制与标定 方法如下：
（1）Na2S2O3标准溶液的配制与标定。
固体Na2S2O3·5H2O容易风化，并且含有S、S2-、SO32-、 CO32-、CI-等杂质，因此不能用来直接配制标准溶液。 Na2S2O3溶液不稳定，其易分解的原因： ①细菌的作用 Na2S2O3 →Na2SO3+S
①.直接碘量法。电极电位比 φθ (I2/I-）小的还原性物质，I2 标准溶液直接滴定的方法。基本反应是： I2+2e ⇌ 2I可用用以滴定S2-、SO32-、Sn2+、AsO33-等 注意：直接碘量法的应用受溶液H+浓度的影响很大，反 应一般在中性或弱酸性中进行。PH过高，I2会发生歧化反应： 3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O,给测定带来误差。 ②.间接碘量法。在一定条件下，用过量的还原剂KI与电极电 位比 φθ(I2/I-）电对高的氧化剂反应，再用硫代硫酸钠 （Na2S2O3)标准溶液滴定析出的I2的方法。基本反应是： 22-=I 2I -2e 2 I2+2S2O3 =S4O6 +2I ③.间接碘量法的反应条件： <1>.酸度，必须在中性或弱酸性中进行。 <2>.终点常用淀粉指示剂来确定。有少量I-存在时，形成蓝 色化合物。
碘量法
2
S 2O 3
4I2 10OH
-
2 2SO4 8I 5H2O
IO3- +5I- +3H2O SO2 + S +H2O
S2O32- + 2H+ 4I- + 4H+ +O2
2I2 + 2H2O
S2O32-滴定I2 时 , pH <9 ( 防止I2 岐化和发生副反应), [H+] 3～4mol· L-1可以； I2 滴定S2O32- 时，pH < 11,
6.8
碘量法 (指示剂：淀粉)
【概述】：利用I2的氧化性和I-的还原性进 行滴定的分析方法。 为增加固体I2的水溶性，通常将I2溶解在KI 溶液中，此时I2以I3-形式存在（为了简化起 见，I3-一般仍简写为I2）。电极反应是：
I3-
＋
2e
3I-
I 3 /I 0.545V
弱氧化剂
12
碘量法化学反应式
氧 的 固 定
碘 的 析 出
Mn(SO ) ＋ 2KI → MnSO ＋ K SO ＋ I
4 2 4 2 4
MnSO4 ＋ 2NaOH → Na2SO4 ＋ Mn(OH)2↓ 白色沉淀 2 Mn(OH)2 ＋ O2 → 2MnO(OH)2↓ 棕色沉淀 MnO(OH)2 ＋ 2H2SO4 → Mn(SO4)2 ＋ 3H2O
放置
I-+S4O62计量关系： n(1/6K2Cr2O7)=n(1/2I2)=n(S2O32-)
1 C ( K 2Cr2O7 ) VK 2Cr2O7 C ( Na2 S 2O3 , m ol/ L) 6 VNa2指示 剂在滴定至浅黄 色时加入
碘量法的原理和方法
碘量法的原理和方法
碘量法是一种用于测定溶液中含有的亚硒代二碘化物的浓度的方法。
该方法基于亚硒代二碘化物与浓碘液反应形成硒代二碘化物的原理。
方法：
1. 准备一定浓度的硫酸溶液，加入适量的混合酸，使溶液呈酸性。
2. 将待测溶液加入反应瓶中。
3. 向反应瓶中滴加几滴酸性淀粉溶液作为指示剂。
4. 用锥形瓶滴加标准碘液，使溶液中暂时超过亚硒代二碘化物的需求量。
5. 快速且不断地振荡瓶中溶液，直至溶液由无色转变为深蓝色。
6. 继续滴加标准碘液，直至溶液呈浅蓝色。
7. 记录所滴加的标准碘液的体积。
8. 通过测定标准溶液的体积以及碘液与亚硒代二碘化物的反应化学方程式，计算出亚硒代二碘化物的浓度。
需要注意的是，在该方法中，溶液中的其他物质应尽量不干扰碘与亚硒代二碘化物的反应。
同时，为了提高测定结果的准确性，可以进行空白试验，以消除背景碘的影响。
氧化还原滴定法碘量法
HClO+HCl
Cl2+H2O
Cl2+2KI I2+2KCl
I2+2S2O32-
2I-+S4O62-
Cl%
(CV) Na2S2O3
MCl 1000
100
S样
例：卡尔费休法测定微量水， Karl
Fischer法的基本原理是利用：I2氧化 SO2时需定量的水：
I2+SO2+2H2O
2HI+H2SO4
Na 2S2O3
K 2Cr2O7
K2Cr2O7与I反应速度较慢，为了加速反应 需加入过量的KI并提高酸度，但酸度太大 时， I易被空气氧化，所以酸度一般控制 在1mol/L左右，并置于暗处10min以使反应 完全。在用Na2S2O3 滴定前应加水稀释以降 低溶液的酸度，否则酸度大时,Na2S2O3易分 解，且I易被空气氧化。加水稀释的另一个 目的是使Cr3+的绿色减弱，有利于终点观 察。
(二）硫代硫酸钠标准溶液
1、配制方法
标定法
由于Na2S2O3 ·5H2O 晶体容易 风化，并含有少量 S、S2-、SO32-、 CO32-、Cl－等杂质，不能直接配制标 准溶液，配好的Na2S2O3溶液也不稳 定，浓度将逐渐发生变化，这是因为:
a、 溶于水中的CO2的作用，水中 CO2的存在，使水呈弱酸性，而Na2S2O3 在酸性溶液中会缓慢分解。
有些还原性物质可与过量的I2标准 溶液反应，待反应完全后，用Na2S2O3 标准溶液滴定多余的I2，此方法称为剩 余碘量法或回滴碘量法。
（三）反应条件
1、直接碘量法（碘滴定法） 必须在酸性、中性或弱碱性溶液
中进行，若溶液pH>9，则发生如下 副反应：
碘量法
五、碘量法(一)概述碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法，其电极反应式为： I 2 + 2e ⇌ 2I － V 530-2I I .E Θ 1.直接碘量法直接碘量法又称碘滴定法，是用I 2标准溶液直接滴定还原性物质。
2.间接碘量法间接碘量法又称滴定碘法，是利用I －作还原剂，在一定的条件下，与氧化性物质作用，定量地析出I 2，然后用Na 2S 2O 3标准溶液滴定I 2，从而间接地测定氧化性物质的含量。
碘量法指示剂：淀粉注意：淀粉溶液必须新鲜配制，在间接碘量法中，淀粉指示剂应在滴定临近终点时加入，否则大量的I 2与淀粉结合，不易与Na 2S 2O 3反应，将会给滴定带来误差。
3.滴定条件(1)控制溶液的酸度Na 2S 2O 3与I 2的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。
(2)防止碘的挥发和碘离子的氧化措施：（1）为防止I 2的挥发,应加入过量的KI ,使I 2形成I 3－配离子,增大了I 2在水中的溶解度；（2）反应温度不宜过高，一般在室温下进行；（3）间接碘量法最好在碘量瓶中进行,反应完全后立即滴定，且勿剧烈振动。
（4）为了防止I －被空气中的O 2氧化，溶液酸度不宜过高，光及Cu 2＋、NO 2－等能催化I －离子被空气中的O 2氧化,应将析出I 2的反应瓶置于暗处并预先除去干扰离子。
(二)标准溶液的配制和标定1.Na2S2O3溶液的配制和标定配制Na2S2O3标准溶液时应先煮沸蒸馏水，除去水中的CO2及杀灭微生物，加入少量Na2CO3使溶液呈微碱性，以防止Na2S2O3分解。
日光能促使Na2S2O3分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色瓶中，放置暗处，经一两周后再标定。
长期保存的溶液，在使用时应重新标定。
标定Na2S2O3溶液常用K2Cr2O7、KBrO3、KIO3等基准物质2.I2液的配制和标定用升华法制得的纯I2，可以直接配制I2的标准溶液；市售的I2含有杂质，采用间接法配制I2标准溶液。
氧化还原滴定法碘量法
2、标定的方法 基准物：K2Cr2O7、KIO3、KBrO3等。 其中以重铬酸钾最常用。
Cr2O72－+6I－+14H+
I22S2O 32
2Cr3++3I2+7H2O
2－ IS4O 62
K2Cr2O7~6I－~3I2~6Na2S2O3
C 16V 100W 0M N2aS2O3
K2C2rO7
快滴慢摇。
例：漂白粉中有效氯的测定（主要 成分：CaCl(OCl)
CaCl(OCl)+2H+ Ca2++HClO+HCl
HClO+HCl
Cl2+H2O
Cl2+2KI I2+2KCl
I2+2S2O32-
2I-+S4O62-
C% l
(CV)Na2S2O3
MCl 1000100
S样
例：卡尔费休法测定微量水， Karl
HAsO2+I2+2H2O
H3AsO4+2I-+2H+
（pH＝8～9）
或采用比较法确定准确浓度：
用已知准确浓度的Na2S2O3来滴定。
I22S2O 32
2－ IS4O 62
配制好后要注意保存。
(二）硫代硫酸钠标准溶液
1、配制方法
标定法
由于Na2S2O3 ·5H2O 晶体容易 风化，并含有少量 S、S2-、SO32-、 CO32-、Cl－等杂质，不能直接配制标 准溶液，配好的Na2S2O3溶液也不稳 定，浓度将逐渐发生变化，这是因为:
溶液酸3N化aI后O ，析出N的aII2O用3+N2aN2SaI2O3标
DO测定（碘量法）
碘量法测定溶解氧碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO）一、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、吸耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠三、试剂的配置1、硫酸锰溶液：称取48g分析纯硫酸锰（MnSO4•H2O）溶于蒸馏水，过滤后用水稀释至100mL于透明玻璃瓶中保存。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取50g分析纯氢氧化钠溶解于30—40mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL蒸馏水中；待氢氧化钠溶液冷却后，将上述两溶液合并，混匀，加蒸馏水稀释至100m L。
如有沉淀（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成碳酸钠），则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。
此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。
现用现配，或者冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.0250mo l/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
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碘量法
碘量法是氧化还原滴定法中，应用比较广泛的一种方法。
这是因为电对I2-I-的标准电位既不高，也不低，碘可做为氧化剂而被中强的还原剂（如Sn2+，H2S）等所还原；碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂（如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等）所氧化。
方法概要
1. 原理：碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为基础的一种氧化还原方法.
基本半反应：I2 + 2e = 2 I-
I2 的 S 小：20 ℃为 1.33′10-3mol/L
而I2 (水合) + I-=I3- (配位离子) K = 710
过量I-存在时半反应
滴定方式
（1）直接滴定法——碘滴定法
I2 是较弱的氧化剂，凡是E0’( E0 ) < 的物质都可用标准溶液直接滴定：
S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等
滴定条件：弱酸（HAc ，pH =5 ）弱碱（Na2CO3，pH =8）性溶液中进行。
若强酸中： 4I- + O2(空气中) + 4H+= 2I2 + H2O
若强碱中： 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O
（2）间接碘量法——滴定碘法
I-是中等强度的还原剂。
主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质：CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-
例：Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e = 2Cr3+ +3I2 +7H2O
I2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62-
在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。
（此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO42- 定量生成沉淀的离子）间接碘量法的反应条件和滴定条件：
①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。
若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O
3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O
若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O
4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O
②防止 I2 挥发
i ) 加入过量KI（比理论值大2~3倍）与 I2 生成I3-，减少 I2挥发；
ii ) 室温下进行；
iii) 滴定时不要剧烈摇动。
③防止I- 被氧化
i) 避免光照——日光有催化作用；
ii) 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）；
iii) 滴定速度适当快。
指示剂与淀粉的影响因素
（1）适用 pH : 2 ~ 9；
（2）直链淀粉；
（3）50% 乙醇存在时不变色；
（4）T -?灵敏度ˉ；
（5）间接法滴定时近终点加入。