电导率仪测量结果不确定度CMC
表面活性剂CMC值的测定
物理化学实验报告
姓名:
学号:
指导老师:
表面活性张力CMC的测定
一、实验目的:
1.了解表面活性剂临界胶束浓度的测定原理。
2.掌握临界胶束浓度的测定方法和表面张力仪的使用方法。
3.掌握用电导法测定临界胶束浓度的方法。
二、实验原理:
表面活性剂分子:具有亲水性的极性基团和具有憎水性的非极性基团所组成的有机化合物。当它们以低浓度存在于某一体系中时,可被吸附在该体系的表面上,采取极性基团向着水,非极性基团脱离水的表面定向,从而使表面自由能明显降低。
在表面活性剂溶液中,当溶液浓度增大到一定值时,表面活性剂离子或分子不但在表面聚集而形成单分子层,而且早溶液本体内部也三三两两的以憎水基相互靠拢,聚在一起形成胶束。形成胶束的最低浓度称为。
表面活性剂随浓度变化的物理化学性质都可以用于测定CMC。在CMC点,因溶液结构改变,其物理性质,化学性质明显转折。(表面张力,电导率,渗透压,浊度,光学性质).
作为表面活性剂表面活度的一种量度。临界胶束浓度小,但激发形成胶束所需浓度小,达到表面饱和吸附的浓度小,改变表面性质所需浓度小。临界胶束浓度是溶液性质显著变化的“分水岭”。
常用的方法:
表面张力法、电导法、染料法等。
本实验采用电导法测定表面活性剂的电导率来确定CMC值。它是利用离子型表面活性剂水溶液的电导率随浓度的变化关系,作Λm-C1/2曲线,由曲线的转折点求出CMC值。
Λm=κ/C Λm(S·m2 /mol),C(mol/L)
若温度恒定,在极稀的浓度范围内,强电解质溶液的摩尔电导率Λm 与其溶液浓度的c1/2成线形关系。
CMC校准和测量能力表示
注1:在实际中,也可以在对每一个被测值的CMC均 进展了评估的根底上,用CMC“列表〞的形式给出中 间值的CMC 。
注2:在校准证书中不应使用范围报告校准结果的测 量不确定度。
10
标准 水银温度 (-50~300)℃
20 V~200 V
200 V~1100 V
Urel=0.012% Urel=0.0096% Urel=0.0040% Urel=0.0087% Urel=0.013% Urel=0.016%
8
• 二、 CMC用范围表示
• 〔一〕应满足以下条件:
• a) CMC与测量范围成单调函数;
• 注1:单调函数的图形特点是CMC与测量范围成线性或单纯的 递增或递减的关系,没有类似波峰或波谷的拐点。
要对应测量范围的最小值,这里强调的是“前后对应〞 的关系,比方:
标准水银 温度计
(-50~300)℃
(-50~0)℃ U=(0.06~0.04)℃ (0~300)℃ U=(0.04~0.08)℃
上表中测量范围(-50~0) ℃ ,对应CMC为 U=(0.06~0.04) ℃,其中-50 ℃点对应U=0.06 ℃,0 ℃点对应U=0.04 ℃, 300 ℃点对应U=0.08 ℃。
• 一、 CMC用整个测量范围内都适用的单一值表示
CMC的测定 - 报告
物理化学设计性实验
——CMC的测定
学院:化学与分子工程学院
班级:应用化学108班
姓名:宁加彬
学号:1002010806
CMC的测定
摘要: 表面活性剂的一个重要性质是其临界胶束浓度(Critical Micelle
Concentration,简称CMC)。本文利用电导率法对阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的CMC进行了研究,测试了这种离子型表面活性剂在不同温度时电导率变化,从而得到温度对SDS的临界胶束浓度的影响规律,也利用了分光光度法对阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的CMC进行了测定。并对有关实验结果作了探讨。
关键词: 临界胶束浓度(CMC) ;电导率法;分光光度法;十二烷基硫酸钠(SDS) ;
温度。
1.引言:表面活性剂是一种具有两亲性质的物质可以显著的改变体系表面的性质,在许多领域都有应用,如:在纺织工业中做洗涤剂、均染剂和分散剂,在石油工业中作为驱油剂提高原油采收率或进行油田杀菌等。而临界胶束浓度会使体系的性质发生突变,因此研究表面活性剂的临界胶束浓度对表面活性剂在化学化工方面的应用有着十分重要的作用。一定条件下的任何纯液体都具有表面张力,20℃时,水的表面张力为7
2.75mN·m-1。当溶剂中溶入溶质时,溶液的表面张力因溶质的加入而发生变化,水溶液表面张力的大小因溶质不同而改变,如一些无机盐可以使水的表面张力略有增加,一些低级醇则使水的表面张力略有下降,而肥皂和洗衣粉可使水的表面张力显著下降。使液体表面张力降低的性质即为表面活性。表面活性剂是指那些具有很强表面活性、能使液体的表面张力显著下降的物质。此外,作为表面活性剂还应具有增溶、乳化、润湿、去污、杀菌、消泡和起泡等应用性质,这是与一般表面活性物质的重要区别。表面活性剂分子一般由非极性烃链和一个以上的极性基团组成,烃链长度一般在8个碳原子以上,极性基团可以是解离的离子,也可以是不解离的亲水基团。极性基团可以是羧酸及其盐、磺酸及其盐、硫酸酯及其可溶性盐、磷酸酯基、氨基或胺基及它们的盐,也可以是羟基、酰胺基、醚键、羧酸酯基等。如肥皂是脂肪酸类(R-COO-)表面活性剂,其结构中的脂肪酸碳链(R-)为亲油基团,解离的脂肪酸根(COO-)为亲水基团。由于表面活性分子具有双亲结构,分子有自水中逃离水相而吸附于界面上的趋势,当浓度逐渐增大一定程度时,许多表面活性剂分子立刻结合成大基团,形成“胶束”。开始明显形成胶束的浓度称为临街胶束浓度,以CMC表示。在CMC点上,由于溶液的结构改变,导致其物理及化学性质(如表面张力、电导、渗透压、浊度、光学性质等)与浓度的关系曲线出现明显转折。这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特征。
电导法测定表面活性剂临界胶束浓度实验报告
电导法测定表面活性剂临界胶束浓度实验报告
一、实验目的
本实验旨在采用电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)。
二、实验原理
临界胶束浓度(CMC)是指表面活性剂在水中的浓度,当它
超过CMC时,溶液中的表面活性剂会形成胶束,从而使溶液
的电导率显著增加。因此,电导率可以用来测定表面活性剂的CMC。
三、实验方法
1. 将50 mL溶液放入电导率仪中,以及一定量的表面活性剂,并将电导率仪设定为0.1 mS/cm。
2. 将表面活性剂的浓度逐步增加,并不断测量溶液的电导率,当电导率突然增加时,即可得到表面活性剂的CMC。
四、实验结果
表1 测定表面活性剂的CMC
| 浓度(g/L) | 电导率(mS/cm) |
| ------------ | ---------------- |
| 0.5 | 0.1 |
| 1.0 | 0.2 |
| 1.5 | 0.3 |
| 2.0 | 0.45 |
| 2.5 | 0.6 |
| 3.0 | 0.75 |
根据实验结果,表面活性剂的CMC为2.0 g/L。
五、实验总结
本实验采用电导法测定表面活性剂的CMC,结果表明,表面活性剂的CMC为2.0 g/L。
CMC值的测定方法
CMC值的测定方法
医药化工学院应用化学化妆品方向10一班何树灶1015512158
摘要:表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度即为临界胶束浓度。当溶液达到
临界胶束浓度时,溶液的表面张力降至最低值,此时再提高表面活性剂浓度,溶液表面张力不再降低而是大量形成胶团,此时溶液的表面张力就是该表面活性剂能达到的最小表面张力,用cmc表示。cmc值越小反映该表面活性剂降低表面张力的能力越强。故准确测定cmc 值在表面活性研究方面非常重要。下面简单介绍几种测定cmc值的方法。
关键词:CMC值的测定
一、表面张力法
表面张力测定法适合于离子表面活性剂和非离子表面活性剂临界胶束浓度的测定,无机离子的存在也不影响测定结果。在表面活性剂浓度较低时,随着浓度的增加,溶液的表面张力急剧下降,当到达临界胶束浓度时,表面张力的下降则很缓慢或停止。以表面张力对表面活性剂浓度的对数作图,曲线转折点相对应的浓度即为CMC。如果在表面活性剂中或溶液中含有少量长链醇、高级胺、脂肪酸等高表面活性的极性有机物时,溶液的表面张力-浓度对数曲线上的转折可能变得不明显,但出现一个最低值(图2—15)。这也是用以鉴别表面活性剂纯度的方法之一。
二、电导法
本法仅适合于表面活性较强的离子表面活性剂CMC的测定,以表面活性剂溶液电导率或摩尔电导率对浓度或浓度的平方根作图,曲线的转折点即CMC。溶液中若含有无机离子时,方法的灵敏度大大下降。
仪器:电导率仪烧杯(100ml、7个)温度计(2支)容量瓶(250ml,7只)实验注意事项
1、准确称取1631药品,应用已洗净、干燥的烧杯,并编好号码;称取得物质质量应与各浓度对应,偏差不应太大。
表面活性剂CMC值的测定
表面活性剂CMC 值的测定
一、实验目的:
1、了解表面活性剂临界胶束浓度的测定原理;
2、掌握临界胶束浓度的测定方法和表面张力仪的使用方法;
3、掌握用电导法测定临界胶束浓度的方法。
二、实验原理:
本实验采用电导法测定表面活性剂的电导率来确定CMC 值。
它是利用离子型表面活性剂水溶液的电导率随浓度的变化关系,作k —c 曲线或21
m C —Λ曲线,有曲线的转折点求出CMC 值。对电解质溶液,其导电能力有电导G 衡量
()L A G k = k 是电导率(S ﹒m -1),A/L 是电导池常数(m -1
)。
在恒温下,稀的强电解质溶液的电导率k 与其摩尔电导率Λm 的关系为
Λm =kc
Λm (S ﹒m 2﹒mol -1),c (mol ﹒m -3)。
若温度恒定,在极稀的浓度范围内,强电解质溶液的摩尔电导率Λm 与其溶液浓度的21c 成线性关系。 三、试剂与仪器:
97%十二烷基磺酸钠、0.0100KCl 标准溶液、50ml 容量瓶11支、移液管、
超级恒温槽、电导电极、电导率仪。
四、实验步骤:
1、打开超级恒温槽电源,将加热泵开关扳向下,打开冷却水,将温度调到30℃,配制0.020mol/L 的十二烷基磺酸钠的溶液的试剂瓶放入水浴中,以使试样完全溶解,当溶液澄清后取出。
2、在11支容量瓶中分别配制0.001、0.002、0.004、0.006、0.008、0.01、0.012、0.014、0.016、0.018、0.02mol/L 的待测溶液,然后放入恒温槽中恒温15min 。
3、打开电导率仪开关,将高低周换向开关调向低周,预热15min 。校正-测量开关调向校正,调节校正旋钮使仪器指针指向满刻度,然后把校正-测量开关调至测量档即可开始测量。
实验6__表面活性剂CMC值的测定——电导法
实验6 表面活性剂CMC值的测定——电导法
一、实验目的:
1、学习并掌握表面活性剂CMC值的电导测定方法;
2、了解表面活性剂的性质与应用;
3、学习电导法测定十二烷基硫酸钠的cmc,了解表面活性剂的特性及胶束形成原理;
4、掌握DDS-11A型电导率仪和恒温槽的使用方法。
二、实验原理:
具有明显“两亲”性质的分子,既含有亲油的足够长的烃基,又含有亲水的极性基团。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,见图1(a)。
表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子,有可能采取的两种途径:一是当它们以低浓度存在于某一体系中时,可被吸附在该体系的表面上,采取极性基团向着水,非极性基团脱离水的表面定向,形成定向排列的单分子膜,从而使表面自由能明显降低,见图1(c);二是在表面活性剂溶液中,当溶液浓度增大到一定值时,表面活性剂离子或分子不但在表面聚集而形成单分子层,而且在溶液本体内部也三三两两的以憎水基相互靠拢,聚在一起形成胶束。胶束可以成球状、棒状或层状。形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度(Critical Micelle Concentration, CMC),如图1(b)。
(a) (b) (c)
图1
CMC是表面活性剂的一种重要量度,CMC越小,则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓度越低,达到表面(界面)饱和吸附的浓度越低,只有溶液浓度稍高于CMC时,才能充分发挥表面活性剂的作用。比如图2的洗涤去污过程。目前表面活性剂广泛用于石油、纺织、农药、采矿、食品、民用洗涤等各个领域,具有润湿、乳化、洗涤、发泡等重要作用。
CMC的测定 - 报告
物理化学设计性实验
——CMC的测定
学院:化学与分子工程学院
班级:应用化学108班
姓名:宁加彬
学号:1002010806
CMC的测定
摘要: 表面活性剂的一个重要性质是其临界胶束浓度(Critical Micelle
Concentration,简称CMC)。本文利用电导率法对阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的CMC进行了研究,测试了这种离子型表面活性剂在不同温度时电导率变化,从而得到温度对SDS的临界胶束浓度的影响规律,也利用了分光光度法对阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的CMC进行了测定。并对有关实验结果作了探讨。
关键词: 临界胶束浓度(CMC) ;电导率法;分光光度法;十二烷基硫酸钠(SDS) ;
温度。
1.引言:表面活性剂是一种具有两亲性质的物质可以显著的改变体系表面的性质,在许多领域都有应用,如:在纺织工业中做洗涤剂、均染剂和分散剂,在石油工业中作为驱油剂提高原油采收率或进行油田杀菌等。而临界胶束浓度会使体系的性质发生突变,因此研究表面活性剂的临界胶束浓度对表面活性剂在化学化工方面的应用有着十分重要的作用。一定条件下的任何纯液体都具有表面张力,20℃时,水的表面张力为7
2.75mN·m-1。当溶剂中溶入溶质时,溶液的表面张力因溶质的加入而发生变化,水溶液表面张力的大小因溶质不同而改变,如一些无机盐可以使水的表面张力略有增加,一些低级醇则使水的表面张力略有下降,而肥皂和洗衣粉可使水的表面张力显著下降。使液体表面张力降低的性质即为表面活性。表面活性剂是指那些具有很强表面活性、能使液体的表面张力显著下降的物质。此外,作为表面活性剂还应具有增溶、乳化、润湿、去污、杀菌、消泡和起泡等应用性质,这是与一般表面活性物质的重要区别。表面活性剂分子一般由非极性烃链和一个以上的极性基团组成,烃链长度一般在8个碳原子以上,极性基团可以是解离的离子,也可以是不解离的亲水基团。极性基团可以是羧酸及其盐、磺酸及其盐、硫酸酯及其可溶性盐、磷酸酯基、氨基或胺基及它们的盐,也可以是羟基、酰胺基、醚键、羧酸酯基等。如肥皂是脂肪酸类(R-COO-)表面活性剂,其结构中的脂肪酸碳链(R-)为亲油基团,解离的脂肪酸根(COO-)为亲水基团。由于表面活性分子具有双亲结构,分子有自水中逃离水相而吸附于界面上的趋势,当浓度逐渐增大一定程度时,许多表面活性剂分子立刻结合成大基团,形成“胶束”。开始明显形成胶束的浓度称为临街胶束浓度,以CMC表示。在CMC点上,由于溶液的结构改变,导致其物理及化学性质(如表面张力、电导、渗透压、浊度、光学性质等)与浓度的关系曲线出现明显转折。这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特征。
电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)
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电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度
一、实验目的及要求
1.用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。
2.了解表面活性剂的特性及胶束形成原理。
3.掌握电导率仪的使用方法。
二、实验原理
具有明显”两亲”性质的分子,即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基,又含有亲水的极性基团(通常是离子化的),由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,如肥皂和各种合成洗涤剂等,表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,若按离子的类型分类,可分为三大类:①阴离子型表面活性剂,如羧酸盐(肥皂),烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠),烷基磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)等;②阳离子型表面活性剂,主要是胺盐,如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③非离子型表面活性剂,如聚氧乙烯类。
表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成”胶束”。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),简称CMC。CMC可看作是表面活性对溶液的表面活性的一种量度。因为CMC越小,则表示此种表面活性剂形成胶束所需浓度越低,达到表面饱和吸附的浓度越低。也就是说只要很少的表面活性剂就可起到润湿、乳化、加溶、起泡等作用。在CMC点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导。渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折,如图1所示。因此,通过测定溶液的某些物理性质的变化,可以测定CMC。
电子式绝缘电子表不确定度评估(CMC)
10GΩ~200GΩ 5.8% 5.2 、对分辨力为 0.1V 的电子式绝缘电阻表电压 500V 点的标准不确定度分析; 5.2.1、被校电子式绝缘电阻表的分辨力引入的标准不确定度 u 1 y ,用 B 类标准不确定度评估。 被校电阻表输出 110V 电压时的分辨力为 0.1V,则不确定度区间半宽为 0.05V,视为均匀分布, 包含因子 k =
前言
测量不确定度的分析及主要来源确定: 1、实验室要满足:环境要求(23±5)℃;湿度要求 45%~75%; 2、评定范围电阻为 100Ω~200GΩ;电压 50V~5000V; 3、选用三位半显示(大多数为 0.5 级或 1 级)稳定性较好被测作为评定时被测仪器; 4、测试线选用较好屏蔽线; 5、实验室接地线应与标准地线端及被测地线端接触牢固; 6、评定时测量方法为直接测量法。 满足以上条件可以分析测量不确定来源: 1、标准器引入; 2、被测分辨力; 3、被测重复性。 (由于电阻测试时满足以上 3、4、5 条件及重复性较小可舍去,故在评定事例中不予 写出) 评定时根据标准与被测量程结合进行分段评定如下表例: 测量范围 100Ω~1kΩ 1kΩ~2kΩ 2kΩ~10kΩ 10kΩ~100kΩ 100kΩ~1MΩ 1MΩ~2MΩ 2MΩ~10MΩ 10MΩ~20MΩ 20MΩ~100MΩ 100MΩ~200MΩ 200MΩ~1GΩ 1GΩ~2GΩ 2GΩ~10GΩ 10GΩ~20GΩ 20GΩ~100GΩ 100GΩ~200GΩ 测量不确定度来源 标准器引入 被测分辨力 合成标准不确定 度(k=2) 相对扩展不确定 度(k=2) -
CNAS校准领域 电导率仪CMC表示方式
1 . 6 扩展标准不 确定度 的计算 因不确定 度主要分量可视 为正态分布 , 因此 P = 9 5 %, 可取 包含 因 子k = 2 , 则 U = 2 x u ( ) = 2 x 0 . 0 2 1 %= 0 . 0 4 % 1 . 7 对使用标准 电导率装置校准工作用电导率仪的测量不确定度评估 1 . 7 . 1 根据《 电导率仪检定规程 》 , 常规校准应对该 电导率仪每一量程 至少检定 3 点( 分散分布) . 即需 校准 五个量程共 1 5 点。 其测量不确定
科技・ 探索・ 争鸣
S c 科 i e n c e & 技 T e c h 视 n o l o g y 界 V i s i o n
C N A S校准领域
电导率仪 C MC表示方式
蒋 文胜 ( 桂 林市 计量 测试 研究 所 , 广 西 桂林 5 4 1 0 0 0 )
【 摘 要】 本 文参照 中国合格评定 国家认可委 员会( c N A s ) 相关标准 , 阐述 了电导率仪 C M C表示方式。 【 关键词 】 中国合格评定 国家认可委 员 ̄ ' - ( C N A S ) ; 电导率仪 ; 测量不确定度 ; 校 准和测量能力( C M C )
电导率仪 级别 0 . 2 O . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 5
l
U c ( △ ) = 、 / {[ ( ) + ( ) ] V k
工作测力仪CMC不确定度评定(管形测力计)
工作测力仪示值误差测量结果不确定度CMC 评定
1、概述
1.1测量依据:JJG455-2000《工作测力仪检定规程》 1.2环境条件:温度:22℃;湿度:≤65%RH 1.3测量标准:0.1级标准测力仪
1.4被测对象:数显式推拉力计,型号:KL-30,仪器编号:0603058, 1.5测量过程:直接测量 2、数学模型
△F =F -F (1) 式中:△F ……测力计示值误差;
F ……测力计3次示值的算术平均值; F ……标准测力仪的标准力值; 3、输入量标准不确定度的评定
3.1.输入量F 的标准不确定度u (F )评定
输入量F 的标准不确定度u (F ),来源于测力计的示值重复性,可以通过连续测量得到测量列。
选择最大量程的50%作为测量点,重复测量10次,得到一组测量列(N ):
150.0 150.4 150.3 150.3 150.3 150.3 150.5 150.2 150.5 150.4
单次实验标准差 ()
=--=
∑=1
1
2
n F
F
S n
i i
0.149N
实际测量情况,在重复条件下连续测量3次,以该3次测量值的算术平均值作为测量结果,可得到
()
3
149.0N
n S F u =
==0.086N 3.2输入量F 的标准不确定度u (F )的评定
输入量F 的标准不确定度来源于测力仪不确定度和年稳定度,即B 类方法进行评定。
标准测力仪的准确精度等级为0.1级,属于均匀分布,取包含因子k =3。年稳定度为0.1%,属于均匀分布,取包含因子k =3。故在测量点150N 处的标准不确定度为:
CMC的测定
物理化学设计性实验
—表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定
学院:化学与分子工程学院
班级:应用化学108班
姓名:
学号:
同组者:
表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定
摘要: 表面活性剂的一个重要性质是其临界胶束浓度(Critical Micelle
Concentration,简称CMC)。本文利用电导率法对阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的CMC进行了研究。
关键词: 临界胶束浓度(CMC) ;电导率法;十二烷基硫酸钠(SDS) ;温度;丁醇。
1.引言:表面活性剂是一种具有两亲性质的物质可以显著的改变体系表面的性
质,在许多领域都有应用,如:在纺织工业中做洗涤剂、均染剂和分散剂,在石油工业中作为驱油剂提高原油采收率或进行油田杀菌等。而临界胶束浓度会使体系的性质发生突变,因此研究表面活性剂的临界胶束浓度对表面活性剂在化学化工方面的应用有着十分重要的作用。
2.实验部分
2.1实验原理介绍
2.1.1 表面张力及CMC的含义及特征
一定条件下的任何纯液体都具有表面张力,20℃时,水的表面张力为72.75mN·m-1。当溶剂中溶入溶质时,溶液的表面张力因溶质的加入而发生变化,水溶液表面张力的大小因溶质不同而改变,如一些无机盐可以使水的表面张力略有增加,一些低级醇则使水的表面张力略有下降,而肥皂和洗衣粉可使水的表面张力显著下降。使液体表面张力降低的性质即为表面活性。表面活性剂是指那些具有很强表面活性、能使液体的表面张力显著下降的物质。此外,作为表面活性剂还应具有增溶、乳化、润湿、去污、杀菌、消泡和起泡等应用性质,这是与一般表面活性物质的重要区别。
CMC表示指南
校准和测量能力(CMC)的表示方式应用指南
中国合格评定国家认可委员会(CNAS)于2011年2月15日发布了CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》,并于2011年5月1日正式实施,该文件中关于校准实验室测量不确定度的要求等同采用了国际实验室认可合作组织(ILAC)ILAC-P14:2010《校准领域测量不确定度的政策》(2011年11月1日实施)的内容。目前CNAS认可的部分校准实验室“校准和测量能力”(以下简称CMC)的表示方式不能满足上述文件的要求,因此CNAS秘书处于2011年9月23日发文(认可委(秘)(2011)118号)要求校准实验室对CMC的表示方式进行核查和修改。
为了更好地完成此次CMC核查工作,CNAS秘书处组织编制了本文件,供校准实验室和校准领域评审员参考。在使用时应注意,本指南中的CMC示例仅作为CMC表示方式的示范,实验室应根据实际评估结果确定表示方式和数值。
一、文件要求
ILAC-P14:11/2010《校准领域测量不确定度的政策》[注1]相关条款:
注1:ILAC-P14:11/2010全文可从以下地址下载:
/documents/ILAC_P14_12_2010.pdf
CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》第7.1条等同转化了ILAC-P14的如上内容:
注2:CNAS-CL07:2011目前已进行修订,修订后的文件正在审批过程中。修订内容之一就是将第7.1条中的“CMC通常可以用下列方法之一表示”,按照ILAC-P14的原文修改为“CMC通常可以用下列一种或多种方式表示”。因此在以下对CMC表示方式的内容中,对一个认可项目或参数,需要时可以采用多种方式表示。
CMC的表示
CMC的表示方式和选择原则
一、按CNAS-CL07第7.1条的要求表示CMC的原则和方法
(一)当被测量的值是一个范围时,CMC用CNAS-CL07:2011第7.1条给出的五种方式之一表示。
校准实验室能够按照这五种方式之一正确、恰当的表示CMC,需要实验室对开展的校准项目的校准结果的测量不确定度进行完整的评估。在此基础上,归纳、确定恰当的CMC的表示方式。
a) CMC用整个测量范围内都有效的单一值表示;
首先单一值可以是绝对值,比如U=0.2µm;也可以是相对值,比如U rel=0.15%,用被测量的相对值表示也可以看作是用被测值的函数表示。
一般情况下,使用单一的绝对值表示的CMC,用于两种情况:
一是整个测量范围内,单一的绝对值可以对整个范围都有效。这种情况,一般常见于来自计量标准设备或校准方法等的占主导作用的测量不确定度分量对应整个测量范围是单一的绝对
值。如:
二是把测量范围分段表示,每个分段的CMC可以使用单一的绝对值表示。
注:当测量仪器包含几种不同类别时,如果其CMC不同,应分别给出。
使用单一的相对值表示的CMC,应用范围较为广泛,其原则为,测量范围内不同被测值的CMC与测量范围成线性关系,虽然绝对值不同,但换算为相对值时,基本相同。比如:
当测量范围可以划分为几个与CMC成线性的分段时,则可以将测量范围分段,然后CMC使用单一的相对值表示。比如:
b) CMC用范围表示。此时,实验室应有适当的插值算法以给出
区间内的值的测量不确定度。
选择CMC使用范围表示时,明确一个原则就是,CMC的范围,应与测量范围的最小值和最大值对应。此时,CMC的中间值的计算方法,要求实验室应有计算式(插值算法),或对每一个被测值的CMC的评估值。
电导法测临界教书浓度cmc的值
摘要本文采用电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度(critical micelle concentration,CMC)。实验中通过测定不同温度下不同浓度的十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠水溶液的电导率,以电导率对浓度作曲线图,在临界胶束浓度(十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的临界胶束浓度分别为 1.6mol•m-3和8.2 mol•m-3)附近,曲线有明显的转折点,从而得到在实验条件下十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的临界胶束浓度,即CMC值。并且根据所做的电导率-浓度曲线图分析得到温度对十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠临界胶束浓度的影响:临界胶束浓度(CMC)随温度的升高而增大。
关键词电导法十二烷基硫酸钠十二烷基苯磺酸钠临界胶束浓度温度
目录
1.实验内容................................................................................................................................................ - 5 -
1.1仪器和试剂................................................................................................................................. - 5 -
1.2实验步骤..................................................................................................................................... - 5 -
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电导率仪测量不确定度的评估
1概述
1.1测量依据:JJG376-2007《电导率仪检定规程》
1.2计量标准:主要计量标准设备为ZX123A ,测量范围:µS :0.05~1×105
1.3被测对象:
1.4测量方法:用被测电导率仪直接测量标准电导该值再除以该测量挡的满量程值为仪器的引用误差重复测量3次,3次测量值的算术平均值与相应电导(率)标准值的差即为仪器的电子单元检定示值误差。
1.5 环境条件:温度(20±5)℃,相对湿度30%~80% 2测量的数学模型 测量的数学模型:
S K K K ∆=-
式中:
K ∆——电导率仪的示值误差;
K ——电导率仪示值的算术平均值; S K ——标准电导值
3输入量的标准不确定度的分析及评定 3.1输入量K 的标准不确定度 ()
u K 的评定
电导率仪示值的不确定度来源主要是电导率仪的测量重复性,可以通过连续测量得到测量值,采用A 类评定方法进行评定。
对1台电导率仪100μS/cm 点用电导率仪计量标准连续测量10次, 得到以下测量值(设J=1.00(0) cm -1,单位为μS):100.4、100.4、100.4、100.4、100.4、100.6、100.6、100.5、100.5、100.5, 该测量挡的满量程为200μS,即可得到电计的引用误差分别为:+0.20%、+0.20%、+0.20%、+0.20%、+0.20%、+0.30%、+0.30%、+0.25%、+0.25%、+0.25%。
单次实验标准差 )
1()(21
1--∑=
=n x x s i n
i =0.041%,
实际测量时是取3次的平均值, 则:
()
%024.03
%
041.03
11==
=
s K u
3.2 电导率仪计量标准准确度的不确定度分量()S u K
根据检定证书,标准交流电阻箱符合0.07级,即:其给出的标准电导值的误差在0.07%的范围内,取矩形分布k =3,估计该分量的相对不确定度为10%,故:
()S u K =
3
%
07.0= 0.040% 4 标准不确定度一览表 4.1
4.2 合成标准不确定度及有效自由度
电子单元引用误差检定/校准的合成标准不确定度及有效自由度
()c u K ∆=
=
22%)040.0(%)024.0(+= 0.046%
4.3 扩展不确定度
电子单元引用误差检定/校准的扩展不确定度:
U rel =2×0.046% = 0.1%
5对使用电导率检定仪校准电导率仪的测量不确定度评估
根据JJG376-2007《电导率仪检定规程》的规定,分别在不同的量程内均匀取3个点,其测量不确定度见下表
以上结果分析可知,在不同的量程内,测量的重复性引入的不确定度保持
一致,得到在整个量程内不确定度可以使用单一相对值表示。
6.校准和测量能力
使用电导率仪检定仪校准电导率仪的电子单元引用误差CMC为:
(0.05~2.5×104)μS/cm U rel=0.1%。
电导率仪示值误差测量结果不确定度分析
1.概述
1.1测量依据JJG376-2007《电导率仪检定规程》
1.2环境条件温度(23±2)℃,相对湿度(30-80)%
1.3测量标准:GBW(E)130107,130108电导率标准溶液,20℃扩展不确定度≤0.25%,包含因子1.96,恒温槽控温误差±0.05℃
2.数学模型Δk=k-k标
式中Δk为电导示值误差,k为电导示值算术平均值,k标为标准电导率
值
3.输入量的标准不确定度评定
3.1输入量k的标准不确定度u(k)的评定
对一台电导仪选用GBW(E)130107,130108两种电导溶液,在相同的情况下连续测量10次得到测量列:1276,1276,1275,1276,1276,1275,1276,1277,1276,1276和133.0,133.0,133.1,133.2,133.0,133.1,133.2,133.1,133.0,133.0
由式:k =∑=n
i k n 1
1i ; S i =
1
)(2
--∑n k k
i
分别得到单次实验标准偏差,为0.568us/cm ,0.0823us/cm
另选3台同类型电导率仪,在相同的条件下连续测量10次,得到新的测量列,用上法得到单次实验标准差:
S i S 1 0.568 S 2 0.548 S 3 1.05 us/cm S i S 1 0.0823 S 2 0.0517 S 3 0.0633 us/cm
为使评定结果可靠,取单次实验标准差中最大值S max 来评定测量重复性带来的不确定度。
S max =1.05 us/cm ; S max =0.0823 us/cm 由于实际测量情况下,在重复性条件下连续测量3次,以该3次测量算术平均值为测量结果,则该标准不确定度为: u (k )=S max /3
u (k )=0.61 us/cm 自由度v=n-1=10-1=9 u (k )=0.048 us/cm 自由度v=n-1=9
3.2输入量k 标的标准不确定度u (k 标)的评定
输入量 k 标的不确定度来源于标准电导率值标准不确定度和恒温槽控温误差带来的不确定度。
3.2.1 k 标的不确定度u (k 标1)的评定
u (k 标1)根据证书定值给定的不确定度:0.25%,认为正态分布,置信概率95%,包含因子k =1.96,u (k 标)=9/k ,u (k 标1)=1.63 us/cm ,u (k 标1)=0.170 us/cm ,估计Δu (k 标)/ u (k 标)为0.10,则自由度v=50 3.2.2 k 标2的标准不确定度u (k 标2)的评定
由于GBW(E)130107,130108两种标准溶液的温度系数约为2%/℃,而使用的恒温槽控温精度误差为±0.05℃,认为服从均匀分布,则
u (k 标2)=305.0%20∂
⨯∂⨯标k =0.737us/cm u (k 标2)= 3
05.0%20∂
⨯∂⨯标k =0.0768 us/cm 估计Δu (k 标2)/ u (k 标2)为0.10,则自由度v=50 3.2.3输入量k 标标准不确定度的计算
输入量k 标标准不确定度u (k 标)可控式
u (k 标)=)()(2212标标k u k u +
则得:u (k 标)=1.789 us/cm , u (k 标)=0.1865 us/cm 自由度V 2=2
2
21
4
14
)]([)]([/
)(v k u v k u k u 标标标+
,则自由度V 2=70