水中磷含量的测定
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网()总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。
显色温度最好在20-30?范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
水中磷的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水中磷的测定方法。
2. 了解水质污染对生态环境的影响。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据分析能力。
二、实验原理水中磷主要以无机磷酸盐的形式存在，其含量对水质、水生生态及人类健康具有重要影响。
本实验采用分光光度法测定水中磷含量，通过在特定波长下测定溶液吸光度，根据标准曲线计算水中磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、硝酸、钼酸铵、抗坏血酸、显色剂、无磷水。
2. 实验仪器：分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、电子天平等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取7个100mL容量瓶，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的磷标准溶液，用水定容至刻度线。
（2）向每个容量瓶中加入5mL硝酸，混匀。
（3）向每个容量瓶中加入1mL钼酸铵溶液，混匀。
（4）室温下放置15分钟。
（5）加入1mL抗坏血酸溶液，混匀。
（6）室温下放置15分钟。
（7）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（8）以吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制标准曲线。
2. 水样测定（1）取100mL水样，加入5mL硝酸，混匀。
（2）按照绘制标准曲线的步骤，进行显色反应。
（3）以无磷水为参比，在波长660nm处测定吸光度。
（4）根据标准曲线计算水样中磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.0125x + 0.0045，相关系数R² = 0.996。
2. 水样测定对水样进行测定，得到吸光度为0.85。
根据标准曲线计算，水样中磷含量为1.62mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，水样预处理非常重要，需确保水样中无干扰物质。
2. 实验操作需严格按照步骤进行，以保证实验结果的准确性。
3. 分光光度法是一种常用的水中磷含量测定方法，具有操作简便、准确度高等优点。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了水中磷的测定方法，了解了水质污染对生态环境的影响。
水中元素磷常用的分析方法
水中元素磷常用的分析方法磷是一种非金属元素，广泛存在于自然界的岩石、土壤、水体和生物体中。
它在生物体中起着重要的作用，特别是作为核酸、脂肪和能量转移分子的组成部分。
因此，对水中磷的分析具有重要的环境和生态学意义。
目前，常用的水中磷分析方法包括化学分析法、光学分析法、光谱分析法和生物分析法等。
以下将逐一介绍这些方法。
1. 化学分析法：化学分析法主要指的是经典的湿化学分析方法，如显色法、比色法和重量法等。
常见的磷含量测定方法有浓硫酸和溴水浸提法、钼酸显色法、钼酸甲酯酸化法等。
其中，钼酸显色法是目前最常用的磷含量测定方法之一，它利用磷与钼酸反应生成黄色的钼酸盐沉淀，通过比色测定溶液中磷的含量。
2. 光学分析法：光学分析法主要指的是利用光学原理进行磷含量测定的方法，如分光光度法和荧光分析法等。
分光光度法是利用物质对特定波长的光吸收的量与浓度成正比的原理，通过测量吸收光谱来确定磷的含量。
而荧光分析法是利用物质在受激光的作用下发射出特定波长的荧光，通过测量荧光强度来确定磷的含量。
3. 光谱分析法：光谱分析法主要指的是利用光谱仪进行磷的定量分析的方法，如原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）和质谱法等。
原子吸收光谱法是利用原子或离子对特定波长的光吸收的量与浓度成正比的原理，通过测量样品吸收光谱来确定磷的含量。
原子荧光光谱法是利用原子或离子在受激光的作用下发射出特定波长的荧光，通过测量荧光强度来确定磷的含量。
质谱法是利用质谱仪对样品中磷的分子结构和质量进行分析。
4. 生物分析法：生物分析法主要指的是利用生物反应进行磷含量测定的方法，如酶标记法和生物传感器等。
酶标记法是利用酶对特定底物的催化作用，通过测量酶催化反应产生的产物或底物的变化来确定磷的含量。
生物传感器是一种利用生物体对特定物质的选择性识别和响应能力进行监测的装置，通过测量生物体的响应来确定磷的含量。
总结起来，水中磷常用的分析方法包括化学分析法、光学分析法、光谱分析法和生物分析法。
水中总磷含量的测定
水中总磷含量的测定水中总磷含量的测定方法参考资料:环保网()总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。
一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。
消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4?12MoO3+12H2O磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”:(NH4)3PO4?12MoO3+SnCl2+H+?(MoO2?4MoO3)2?H3PO4(钼蓝大致成分) 钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。
反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。
氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。
一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。
显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1?颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2?。
显色温度最好在20-30?范围内。
本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。
二、试剂1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24?4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。
总磷的测定方法 国标
总磷的测定方法国标总磷的测定——钼酸铵分光光度法(GB 11893—89)一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(V/V)，1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
水质总磷标准
水质总磷标准一、适用范围本标准规定了水中总磷的测定方法、限值、监测要求、污染控制要求、报告要求、记录要求和标准实施要求。
本标准适用于天然水体、生活污水、工业废水等水中总磷的监测和质量控制。
二、术语和定义1.总磷（Total Phosphorus，TP）：指水体中溶解性磷和悬浮态磷的总和，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐和有机磷等各种形态的磷。
2.测定方法：指用于测定水中总磷含量的各种分析方法。
3.限值：指根据国家或地方相关法规和标准，对水中总磷含量规定的最高限制值。
4.监测要求：指对水中总磷进行监测时需要遵守的程序和要求。
5.污染控制要求：指对产生含磷废水的排放源采取的控制措施，以减少对水体的磷污染。
6.报告要求：指对监测结果进行报告时的格式和内容要求。
7.记录要求：指对监测活动的过程和结果进行记录时的要求。
8.标准实施要求：指对标准推广、应用和监督等方面的要求。
三、符号和单位1.符号：TP表示水中总磷含量，单位为毫克/升（mg/L）。
2.单位：本标准中涉及的单位均采用国际单位制（SI）。
四、水质总磷的测定方法1.实验室常规方法：钼酸铵分光光度法、氯化镧钼蓝光度法等。
2.在线监测方法：光谱法、电化学法等。
3.选择合适的测定方法需考虑水质特点、分析精度要求以及实验室条件等因素。
五、水质总磷的限值1.根据国家或地方相关法规和标准，水质总磷的限值因水体功能和地区差异而异。
2.一般而言，生活饮用水的总磷限值应低于0.5mg/L，地表水环境质量标准根据水质类别的不同有0.02-0.05mg/L不等的要求，工业废水排放标准根据行业不同也有不同的限值要求。
3.当超过限值时，应采取措施对废水进行处理，使其总磷含量满足规定要求。
六、水质总磷的监测要求1.水质总磷的监测应按照相关法规和标准的要求进行采样和分析。
2.采样点的选择应考虑水体的空间分布和流态特点，同时应具有代表性，以反映该水体的总磷状况。
3.分析方法应经过验证和确认，以确保测定结果的准确性和可靠性。
水质有机磷的测定
水质有机磷的测定方法一、引言水质中的有机磷物质是指含有磷元素的有机物质，对于水体的污染和环境保护具有重要意义。
因此，准确测定水质中的有机磷含量对于环境监测和水质评价至关重要。
本文将介绍几种常用的水质有机磷测定方法。
二、静态显色法静态显色法是一种简单、快速且准确的测定有机磷的方法。
其基本原理是有机磷物质与酸性高氯酸钽溶液在酸性条件下反应生成蓝色显色物，根据显色物的吸光度可以确定有机磷的含量。
操作步骤：1. 取一定体积的水样，加入适量的高氯酸钽溶液和硫酸调整pH值。
2. 在恒温条件下反应一段时间后，使用紫外分光光度计测定显色物的吸光度。
3. 根据标准曲线或计算公式，计算出水样中有机磷的含量。
三、酶解-显色法酶解-显色法是一种常用的有机磷测定方法，适用于含有机磷物质较多的水样。
其基本原理是使用酶解剂将有机磷物质转化为无机磷，再利用无机磷与明胶蓝溶液在酸性条件下反应生成可见光吸收的显色物。
操作步骤：1. 取一定体积的水样，加入适量的酶解剂，并在恒温条件下酶解一段时间。
2. 加入明胶蓝溶液，调整pH值。
3. 反应一定时间后，使用分光光度计测定显色物的吸光度。
4. 根据标准曲线或计算公式，计算出水样中有机磷的含量。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种准确、灵敏且高效的有机磷测定方法。
其基本原理是通过高效液相色谱仪对水样中的有机磷物质进行分离和定量测定。
操作步骤：1. 将一定体积的水样经过前处理，如过滤、萃取等，得到待测样品。
2. 设置高效液相色谱仪的分离条件，选择合适的色谱柱和检测器。
3. 注入待测样品，进行色谱分离。
4. 根据标准品的峰面积或峰高与浓度的关系建立标准曲线。
5. 测定待测样品的峰面积或峰高，并根据标准曲线计算出有机磷的含量。
五、比色法比色法是一种简单、快速且经济的有机磷测定方法。
其基本原理是根据有机磷物质与显色剂在酸性条件下反应生成可见光吸收的显色物，通过比色法测定显色物的吸光度来确定有机磷的含量。
水质总磷的测定
水质总磷的测定水质总磷是水质的一个重要指标，它代表水中的总的磷化合物的含量，可反映水中有机磷和无机磷的浓度，可以反映一定的水质状况。
测定水质总磷的目的是为了了解水中的有机物、无机物以及其他磷化合物的含量，以便采取相应的水质管理措施，保证水质的质量。
一、水质总磷的概念总磷指在水中形成有机和无机磷化合物，包括氨基酸、核酸、植物或动物细胞内的蛋白质以及磷酸盐等的总和。
它以含磷量最高的磷酸盐（如磷酸氢钙、磷酸钙以及磷酸铵等）的重量为标准，以毫克磷/升水为单位表示，所以又称“毫克磷/升”或“毫克磷/升水”，简称“毫克磷”。
二、水质总磷的测定方法目前常用的水质总磷测定方法有磷酸氢钙法、磷酸铁氯化钾法，以及Kjeldahl法、氧化还原法等。
1、磷酸氢钙法最常用的水质总磷测定方法是磷酸氢钙法，也称为芒果素-磷酸二氢钙法。
该方法是采用芒果素和磷酸二氢钙分别作为可逆离子转移和不可逆的氧化还原反应的试剂，以芒果素形成的深紫色滴定液来测定水中总磷量。
2、磷酸铁氯化钾法磷酸铁氯化钾法是一种不需要滴定试剂的磷测定方法，它基于钾离子溶液中磷酸铁的稳定溶液，测定水中磷含量的原理是采用磷酸铁的氯化反应，利用氯化物的色度来测定水中的总磷量。
3、Kjeldahl法Kjeldahl法是一种可以测定各种有机氮的分析方法，也可以用来测定水中的总磷含量。
它的原理是利用硫酸铵的氢化反应，将水中的磷化合物氢化成氨，利用滴定液将氨滴定，最终可以测得水中的总磷量。
4、氧化还原法氧化还原法是一种基于硫酸钙还原性滴定和醋酸盐还原性滴定，测定水中总磷含量的方法，主要原理是利用硫酸钙的还原性，将水中的无机磷转化为有机磷，然后利用反应液中的醋酸盐，将有机磷还原为无机磷，最终可以测得水中的总磷量。
三、水质总磷的重要性水质总磷是水质检测中一个重要指标，其含量可以反映水中有机物、无机物以及其他磷化合物的含量，可以用来评价水体的营养限制性、水质营养污染状况，以及水生态系统及其功能的恢复状况等，所以对水质总磷的测定具有重要的意义。
磷(总磷、磷酸盐)的测定
磷（总磷、磷酸盐）的测定磷（总磷、磷酸盐）的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：*低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：（1）分光光度计（2）医用手提式高压蒸汽**器（1～1.5㎏/m3）（带调压器）或民用压力锅（3）50ml比色管、纱布、细绳试剂:（1）5%（m/v）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
（2）1+1硫酸（3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
（5）磷酸盐储备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
（6）磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、试验步骤：（1）消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压**器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调整调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
磷(总磷、磷酸盐类)的测定
磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
水中磷的测定
七、磷（总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），它们存在与溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
一般天然水中磷酸盐含量不高。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长必需的元素之一。
但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
磷是评价水质的重要指标。
1.方法选择水中磷的测定，通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性磷酸盐和总溶解性磷，如图3-3-5所示。
正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰也较多），而孔雀绿-磷钼杂多酸法是灵敏度较高，且容易普及的方法。
罗丹明6G（Rh6G）荧光分光光度法灵敏度最高。
2.样品的采集与保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，与2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。
（一）水样的预处理采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。
混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。
过硫酸钾消解法1.仪器①医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1~1.5kg/cm2。
②电炉2kW。
③调压器，2kVA，0~220V。
④50ml（磨口）具塞刻度管。
2.试剂5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。
3.步骤①吸取25.0ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30μg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，带压力表指针降至零后，取出放冷。
水中总磷的测定实验报告
一、实验目的1. 了解水中总磷的测定方法及原理。
2. 掌握分光光度法测定水中总磷的操作步骤。
3. 通过实验，掌握水质分析的基本技能。
二、实验原理水中总磷的测定主要采用分光光度法，其原理如下：1. 在酸性条件下，将水样中的有机磷和无机磷氧化成正磷酸盐。
2. 加入钼酸铵试剂，与正磷酸盐反应生成黄色的磷钼杂多酸。
3. 加入还原剂，将磷钼杂多酸还原成蓝色的络合物（磷钼蓝）。
4. 通过分光光度计测定磷钼蓝的吸光度，根据标准曲线计算水中总磷的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、酸式滴定管、移液管、比色管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、洗耳球等。
2. 试剂：过硫酸钾、钼酸铵、抗坏血酸、硫酸、硝酸铋、磷标准溶液（0.01mg/mL）、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据实验要求，配置一定浓度的磷标准溶液。
2. 标准曲线绘制：分别吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL磷标准溶液于比色管中，加入5.0mL硫酸、5.0mL钼酸铵溶液，用蒸馏水定容至25mL。
在室温下放置10min，加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀。
以蒸馏水为参比，在波长700nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
3. 样品测定：分别吸取25mL水样于比色管中，加入5.0mL硫酸、5.0mL钼酸铵溶液，用蒸馏水定容至25mL。
在室温下放置10min，加入1mL抗坏血酸溶液，摇匀。
以蒸馏水为参比，在波长700nm处测定吸光度。
4. 计算水中总磷含量：根据标准曲线，查找样品吸光度对应的磷含量，计算水中总磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，线性范围为0.01-0.04mg/L。
2. 样品测定：水样吸光度为0.680，根据标准曲线，查得水中总磷含量为0.028mg/L。
六、实验结论通过本次实验，我们成功掌握了分光光度法测定水中总磷的操作步骤和原理。
实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度，可用于水质分析中水中总磷的测定。
七、实验注意事项1. 操作过程中应严格遵守实验操作规程，确保实验结果的准确性。
水中磷含量的测定(分光光度法法)
水中磷含量的测定(分光光度法法)1. 前言磷是构成生物体的重要元素，也是水体中常见的离子之一，是水体生态环境的关键指标之一。
磷在水体中具有积累和破坏生物环境的作用，通过分光光度法(Spectrophotometric method)测定水体中的磷含量，可以反映水体环境的质量和水体的生态系统的危害程度，对水体污染的控制和预测有重要的意义。
2. 原理分光光度测定法主要是通过分光光度计，观察溶液在特定波长下吸收光强度的变化，从而实现物质含量的测定，来测定水体中磷含量。
该法利用有机氯还原剂加入样品，使样品中的磷转变为磷酸盐离子，进而将磷酸盐用亚硝酸钠进行还原，以获得磷元素，再通过APH比色法，测定被比色剂APH与样品反应后溶液的吸光率变化而得到磷元素的浓度，从而间接得出样品的磷含量。
3. 实验设备(1) 500ml量筒； (2) 1L盛装玻璃瓶； (3) 分光光度计； (4) PH仪； (5) 分析天平； (6) 干燥烘箱、水浴煮台和超声波清洗机；(7) 50mL精密量筒、Erlenmeyer比色管等。
4. 实验步骤(1)实验前准备：将实验设备连接清洗并安装好；(2)样品处理：将水样通过磨细筛过滤，筛余料用超声波清洗室清洗干净，然后用分装装瓶进行分装。
(3) 加入有机氯还原剂加入样品，使样品中的磷转变为磷酸盐离子；(4)加入 APH比色剂，使样品与比色剂发生反应，形成吸光率改变；(5)将吸光度改变的样品分装到5ml精密量筒中，通过分光光度仪观察溶液的吸光度变化，求出样品所含磷的浓度；(6) 将实验结果进行计算，最后得出样品中磷含量。
5. 安全预防措施(1)试剂、器皿应严格按照实验操作说明书进行储存和使用；(2)使用和操作分光光度仪时，应保持现场的环境安静，以免环境条件的变化影响实验的准确性；(3)佩戴个人防护装备，直接接触试剂时，应穿着实验袍和手套；(4)使用试剂时，应注意防范火花，防止发生爆炸事故。
6. 结论利用分光光度法可以测定水体中的磷含量，该法由于成分简单，操作灵活，精度高、便于实现大批量检测，是目前研究水体中磷含量的较为简便、准确的方法之一。
总磷的测定
水体中总磷的测定-------钼酸铵分光光度法在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐形式存在。
如：正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐），和有机磷存在。
水体中磷过高（如超过0.2 mg/L），会造成富营养化。
磷是评价水质的重要指标。
水中磷的测定，通常按期存在形式分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
1.主题内容与适用范围本标准规定了用硝酸－高氯酸为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验需求和样品特性，可以选择适当的方法进行测定。
下面将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
一、分光光度法分光光度法是水中总磷测定常用的方法之一。
通常采用的试剂是含有安替洛尔和酚酞的试剂，其中安替洛尔能与磷酸盐形成稳定的紫色络合物，利用比色法进行测定。
具体操作步骤如下：首先，将水样加入试剂中，经一定的反应时间后，使用分光光度计在波长为880 nm处测量吸光度。
根据比色法原理，测得的吸光度值与磷的浓度成正比，从而得到水样中总磷的含量。
二、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是利用磷原子在激发光源下产生特定波长的荧光信号来测定水中总磷含量的方法。
具体操作步骤如下：首先，将水样经适当的预处理后注入原子荧光光谱仪中，再利用激光或灯光激发产生荧光信号，通过光谱接收器接收到荧光信号，并通过计算机进行数据处理得到结果。
原子荧光光谱法具有检测灵敏度高、快速、准确等特点，适用于测定水样中低浓度的总磷。
三、电化学法电化学法是利用电极与水样中的磷酸盐发生电化学反应，并通过测量电极电位或电流来确定总磷含量的方法。
常用的电化学方法有循环伏安法和恒定电位滴定法。
其中，循环伏安法利用电极在一定电位范围内扫描，测量扫描曲线的电流变化，通过峰电流的大小和形状可以确定总磷含量。
恒定电位滴定法则是在一定电位下，滴定含有还原剂的标准溶液到水样中，根据滴定消耗的还原剂量可以反推出总磷浓度。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用色谱柱和流动相将水样中的磷化合物分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来计算总磷含量的方法。
该方法具有分离能力强、测量精确等优点，适用于测定复杂样品中的总磷含量。
总之，水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验要求和样品特性，可以选择适合的方法进行测定。
在选择测定方法时，还需要考虑方法的实施难度、测定精度、检测范围等因素。
此外，在实验操作中还需注意样品的处理、试剂的质量、仪器设备的校准等相关因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
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实验2 钼锑抗法测定磷含量
一、实验目的
1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。
2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。
二、实验原理
钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为
700nm下测定吸光度。
此测定方法的适宜酸度为～·L-1H
2SO
4
，温度为20～60℃，
显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。
三、实验材料与仪器
材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。
仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。
四、实验试剂的配制
1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀
2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%）
3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH
4)
6
Mo
7
O
24
·4H
2
O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸
锑钾（KSbC
4H
4
O
7
·
2
1H
2
O）溶于100ml蒸馏水。
在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐
加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。
4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。
此时浓度为50μg/mL
5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。
此时浓度为2μg/mL
五、实验步骤
1. 标准曲线的绘制
取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。
此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。
2. 显色测量
在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。
700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。
3. 样品的测定
取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。
按上述方法操作。
比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。