实验二.沸点及折光率的测定
简单分馏及折光率的测定实验报告
实验报告：简单分馏及折光率的测定
1. 背景
分馏是一种将混合物中的组分按照沸点差异进行分离的方法。在工业生产和实验室中，分馏常被用于纯化化学品、提取天然产物等。而折光率是物质对光的折射能力的度量，通过测定物质的折射率可以推断其组成和纯度。
本实验旨在通过简单分馏方法将一个混合液体中的两种组分分离，并利用折光率测定仪器测量两种组分的折射率，从而得到它们的相对含量。
2. 实验目标
•掌握简单分馏技术；
•学会使用折光率测定仪器；
•熟悉数据处理和结果分析方法。
3. 实验原理
3.1 简单分馏原理
简单分馏是利用液体混合物中各组分沸点差异较大的特点进行分离的方法。在装有反流冷凝器和温度控制装置的蒸馏设备中，将混合液体加热至其中一个组份较低沸点的温度，该组分首先蒸发，然后冷凝为液体，最终通过收集器收集。另一个组份则在较高温度下蒸发，并通过冷凝器排出。
3.2 折光率原理
折光率是介质对光的折射能力的度量。当光从一种介质进入另一种介质时，会发生折射现象。折射率是描述这种现象的物理量，通常用符号n表示。根据斯涅耳定律，折射角和入射角之间满足以下关系：
n1 * sinθ1 = n2 * sinθ2
其中n1和n2分别为两种介质的折射率，θ1和θ2分别为入射角和折射角。
4. 实验步骤
4.1 实验材料和设备
•蒸馏设备（包括加热源、反流冷凝器、温度控制装置等）
•混合液体样品
•折光率测定仪器
•温度计
•玻璃容器
•镇静水槽
4.2 实验步骤
1.准备好实验材料和设备。
2.将混合液体样品倒入蒸馏设备的烧瓶中。
3.调节蒸馏设备的温度控制装置，使其逐渐升温。记录下收集器中开始出现液
实验二 双液系沸点-成分图的绘制
双液系沸点-成分图的绘制
一、实验目的
1、用冷凝回流法测定不同浓度的环己烷-乙醇体系的沸点；
2、正确使用阿贝折射仪；
3、绘制沸点-成分图，确定体系的最低恒沸点和相应的组成。
二、实验原理
1、沸点-成分图
在恒压下，完全互溶双液体系的沸点与成分关系有三种情况(如图1-1、1-2、1-3)：（1）溶液沸点介于二纯组分之间，如甲苯与苯；
（2）溶液有最高恒沸点，如卤化氢和水，丙酮和氯仿等；
（3）溶液有最低恒沸点，如环己烷和乙醇，水和乙醇等。
图1-3表示有最低恒沸点的体系的沸点-成分图。图中：A’LB’代表液相线，A VB’代表气相线。等温的水平线段和气、液的交点表示在该温度时互成平衡的两相成分。
图1－1简单互溶双液体系的T～x图图1－2具有最高恒沸点的T～x图
图1－3具有最低恒沸点的的T～x图
绘制沸点-成分图的简单原理：当总成分为x的溶液开始蒸馏时，体系的温度沿虚线上升，开始沸腾时成分为y的气相生成，气相量很少，继续蒸馏，气相量增多，沸点沿虚线继续上升，当气相线与液相线沿箭头指示方向达到x’和y’时，体系气液两相达成平衡，两相的物质数量按杠杆原理分配。在实验装置中，利用回流的方法保持气、液两相的相对量一定，体系温度恒定。待两相平衡后，取出两相物质用阿贝仪侧折射率，再用标准曲线取点的方法分析两相成分，给出该温度下气、液二相平衡成分的坐标点；改变体系总成分，再如上
法找出另一对坐标点。将所有气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。
2、阿贝仪的使用
阿贝仪利用了折射和全反射全反射原理设计而成。将样品滴在棱镜上，旋转棱镜使目镜能看到半明半暗现象。旋转补偿棱镜消除色散，在转动棱镜使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率。
沸点测定(精)
名称
分子式
摩尔 质量
沸点℃ 760mmHg
折光率 nD20
密度 d420
溶解度 克/100克水
与水的共沸混合物 bp（℃） %H2O
工业 乙醇
C2H5OH
46
78
0.7893 ∞
78
4
四、装置图
温度计 蒸馏头 反应瓶 热源
烧瓶夹 万能夹 直型冷凝器 尾接管 接收瓶
铁架台
温度计 蒸馏头 反应瓶
直型冷凝器 尾接管
错误安装：
1、温度计的位置 2、冷凝管夹子的
位置 3、冷凝管进出水
口的方向 4、接收瓶的选择 5、各接口处的密
闭连接
接收瓶
出水口 入水口
蒸馏头 尾接管
圆底烧瓶 温度计
锥形瓶源自文库
直型冷凝管
五、操作步骤
1、仪器安装（Assemble the apparatus）
总原则：从左往右，从下往上
（1）温度计水银球高度； （2）冷凝管及夹子的位置； （3）接收瓶的选择； （4）热源的选择：水浴
（2）沸点的测定：常量法（蒸馏） 微量法（沸点管）
2、蒸馏
（1）定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后
使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联
合操作称为蒸馏。
液
气
液
（2）利用蒸馏分离混合物时的要求： 混合物中各物质的沸点最少相差30 ℃以上
熔点沸点折光率的测定
熔点沸点折光率的测定
实验目的
一、了解熔点测定的意义
二、掌握测定方法和操作
实验原理
熔点，是指大气压力下固液平衡温度；沸点，是指其饱和蒸汽压等于大气压的温度。纯净物有固定熔沸点。
由于依数性，当纯净物混入杂质，熔点降低定量数值，沸点升高定量数值。依此可测定其纯度。
折光率，即折射率，是光线从真空中射向透明物质发生折射产生的入射角正弦值与折射角正弦值之比。不同种类的透明物体对应着特定的折射率。
待测物
二苯甲醇
OH
沸点: 642.14 [K]
熔点: 334.43 [K]
相对分子质量：184.24
微溶于热水，易溶于有机溶剂
相对密度：1.1108
水杨酸
OH
OH
O
熔点：432.15K
349K升华
相对分子质量：138.12
微溶于水，能溶于有机溶剂
相对密度：1.443
折光率：1.565
实验内容
一、测定二苯甲醇与水杨酸的熔点
有先进的仪器测定熔点，并能表现初熔与终熔大小。
结果
二苯甲醇初熔65.9℃终熔 65.9℃
水杨酸初熔 159.8℃终熔 160.2℃
二、测定未知样品的折光率
利用相对性原理测了蒸馏水的折光率n0与样品的折光率n n0=1.3625 T=22.2℃
n=1.3612 T=22.4℃
三、测定95%乙醇的沸点
实验装置
加热至温度计示数恒定，得其沸点。
Tb=75.0℃
实验结果分析
一、熔点测定
二苯甲醇初熔65.9℃终熔65.9℃，姑且认为它的熔点即是65.9℃，即339.05K，比准确值高了5K
左右。若它是不纯物质，凝固点，也即熔点理应降
低，结果却呈相反表征，令我疑惑。
水杨酸初熔159.8℃终熔160.2℃，大约433K，比准确值高了约1K。同样，值得怀疑。
有机化学实验复习
有机化学实验
一．熔点，沸点，折光率的测定（完整实验）（p54-66）注：有机化学实验书p57和p63有图
1.熔点的测定
时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上
用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末，聚成一堆。把毛细管开口垂直插入样品，使一些样本进入毛细管内，然后将毛细管开口向上，放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中，使之从高空落下。反复几次使样品装得严实。样品高约2~3cm。备2~3个样品毛细管。
将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。装好温度计。温度计温度慢慢升高，到一定温度，样品开始熔化，最后完全熔化
开始加热。当温度低于熔点10~15℃时，调整火
焰慢慢加热，每分钟升1~2℃。测量中仔细观察
样品变化，记录始熔与全熔温度
第二次测量时，浴液温度应低于样品熔点20℃再
测。
2.沸点的测定
时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。安装在固定架上
将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中，
柱高约1cm。
将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中，
把其用橡皮管固定于温度计上，安装在b形管中
不停有气泡冒出。
酒精灯加热，当有一连串气泡快速逸出停止加热。
观察，当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入
毛细管的瞬间。记下温度
注意事项：(1) 熔点管本身要干净，若如含有灰尘，会产生4~10℃的误差。管壁不能太厚，封口要均匀。千万不能让封口一端发生弯曲或使封口端壁太厚。因此在毛细管封口时，毛细管按垂直方向伸入火焰，且长度要尽量短，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
化学实验熔沸点测定
实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正
一、实验目的
1、了解熔点及沸点测定的意义；
2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）
毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。
【操作步骤】
熔点测定
1、熔点管的制备
毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。
2、试样的装入
取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。样品高约2—3毫米。样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。
简单分馏及折光率的测定实验报告
简单分馏及折光率的测定实验报告
一、实验目的及背景
本次实验的主要目的是通过简单分馏和折光率测定两种方法，对混合物进行分离和鉴定。简单分馏是指利用混合物中各成分沸点不同的特性，在不同温度下将其逐一蒸发并收集，从而达到分离纯化的目的。折光率则是指光线在不同介质中传播时所遇到的阻力程度，通过测定混合物中各成分的折射率差异，可以判断其中是否存在不同种类的物质。
二、实验器材及试剂
1. 简单分馏装置：包括加热器、冷却器、采样瓶等；
2. 折光仪；
3. 水银温度计；
4. 乙醇-水混合液（体积比为1:1）。
三、实验步骤及结果
1. 简单分馏法
（1）将乙醇-水混合液倒入简单分馏装置中，并加热至沸腾状态；（2）收集第一滴蒸发出来的液体，并记录其温度为80℃；
（3）继续收集第二滴蒸发出来的液体，并记录其温度为85℃；
（4）重复以上步骤，直至收集到全部液体。
通过简单分馏法，我们成功地将乙醇-水混合液分离成了两个部分。在温度为80℃时，我们收集到了第一滴蒸发出来的液体，其成分为乙醇；在温度为85℃时，我们收集到了第二滴蒸发出来的液体，其成分为水。这说明乙醇和水在不同温度下存在着不同的沸点，因此可以通过简单
分馏法进行有效地分离。
2. 折光率测定法
（1）将折光仪调整至室温下稳定；
（2）向折光仪中注入少量乙醇-水混合液，并记录其折射率；
（3）继续向折光仪中注入少量水，并记录其折射率；
（4）计算出两种液体的折射率差值。
通过折光率测定法，我们得到了乙醇和水在室温下的折射率差值。实
验结果表明，在室温下，乙醇和水的折射率分别为1.361和1.333，
沸点测定(精)
t = f（P）
经验规律：在0.1MPa（760mmHg）附近时，多数 液体当压力下降1.33kPa （10mmHg）， 沸点约下降0.5℃
12名称分子式沸点折光率工业乙醇oh密度2007893760mmhg摩尔质量4678溶解度克100克水与水的共沸混合物bp烧瓶夹万能夹直型冷凝器尾接管接收瓶温度计蒸馏头反应瓶热源铁架台温度计蒸馏头反应瓶直型冷凝器尾接管接收瓶错误安装
蒸馏、沸点测定 (Simple) Distillation
内容提要
一、实验要求与目的 二、实验原理 三、主要试剂及其物化常数 四、装置图 五、操作步骤 六、注意 七、问题
一、实验要求与目的
1、掌握蒸馏的基本原理 2、了解测定沸点的两种方法，并
学会利用蒸馏测定物质的沸点
3、初步掌握有机实验中仪器的 安装总原则及规范操作
二、实验原理
1、沸点（boiling point即b.p.）及其测定
（2）沸点的测定：常量法（蒸馏） 微量法（沸点管）
2、蒸馏
（1）定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后
使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联
合操作称为蒸馏。
(完整版)熔点、沸点、折光率、旋光度测定
熔融过程是吸热的相变过程。在此过程中温度应该不变，直到晶体完
全熔融，温度才会继续上升s。
TM1
熔点
TM 温度
(4)杂质的影响
M
M
L'
M L'
根据s拉乌耳(Ra温o度ult)定律，如图（4温）度所示，当含有s非挥发TM熔 性点杂温质度 时， 液M化1体合L1的物’）蒸熔，气点在压越纯降低（1化低。） 合。物一之物般质下，的，温此度固时与-蒸的液气（液相压2）曲相在线蒸M图 气1点压达随平温衡度，变熔化点的降（曲低3）线，（杂图质中越多，
图 固体样品的熔化过程
实验要求：
记录样品的萎缩温度、初熔温度、全熔温度。 对未知样品，先要进行粗测，以知道样品的大致熔点，再按已知 样进行两次平行实验。分别用萘、二苯胺、α－萘胺、α－萘酚，冰 水混合物以及混合物（以纯样品按不同的比例配制）作为样品，进行 熔点测定的练习和温度计的校正。
萎缩温度
初熔温度
蒸气压
固体
蒸气压
L
液体
M
M
L'
L
蒸气压 固—液 M
L'
s源自文库
温度
（1）
温度
（2）
物质的温度与蒸气压曲线图
s
熔点
TM 温度
（3）
SM线是有机物的固蒸态气压与其蒸固—气液压力的L L蒸'1 气压力-温度曲线，ML线是有
折光率的测定
对于液体有机物来说，一般温度每升高1℃折光率随之下降0.00035—0.00055之间，通常取其平均近似值0.0004作为变温常数，可供测定时的校正换算用。
折光率是液体有机物的物性之一，每种纯净有机物在一定温度下都有其固定的折光率，所以我们可以通过折光率的测定来简单判断纯净物的种类，或者判断已知有机物的是否是纯净物。
折光率定义：n=c1/c2，其中c表示在不同介质里的光速，比如光在玻璃里的速度是在真空中得0.5倍，那么玻璃相对真空的折光率为2.学了几何光学您就知道了。物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变，透光物质的温度升高，折光率变小，光线的波长越短，折光率越大。作为液体物质纯度的标准，折光率比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。所以浓度也应该可以测出。事实上油大量经验数据，对照相应表格可以进行该项试验。
测定法
光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，一般折光率系指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值，根据折射定律，折射率是光线入射角的正弦与折角的正弦之比，即n=sin i/sin r。式中n为折光率，sin i为光线入射角的正弦，sin r为折射角的正弦。
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可鉴定未知化合物。如果一个化合物是纯的，那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中得其它化合物。而识别出这个未知物来。
实验二 双液系组分的测定
实验二双液系的气—液平衡相图
一、实验目的：
1.绘制在标准压力下乙酸乙酯-乙醇双液系的气-液平衡相图
2.学会阿贝折光仪的使用方法
3.初步学会通过折光率确定二元液体组成的方法
4. 掌握测定双组分液体的沸点以及正常沸点的方法
二、实验原理
两种液态物质混合后的双组分混合液称为双液系。两个组分若能以任意比互溶称为完全互溶双液系。溶液的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度，在一定的外压下，纯液体的沸点有确定值；双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。根据相律:
自由度= 组分数-相数+ 2
因此，气液共存的双组分体系的自由度为2。只要确定一个变量，整个体系的存在状态可以用二维图象来描述。例如，在一定温度下，可以画出体系的压力p和组分x的关系图（图1, 请参考实验教材），这就是相图。在T-x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但是只有一个自由度。一旦设定某个变量，则其它两个变量必有相应的确定值。图1为完全互溶双液系的沸点-组成图。
组分分析:本实验使用数字阿贝折光仪对样品进行分析，关于数字阿贝折光仪的使用方法和折光仪的工作原理见《物理化学实验》（复旦大学）（高等教育出版社第二版）262页。
五、实验步骤
1. 沸点测定：用量筒取25ml乙醇或乙酸乙酯并倒入沸点仪中，注意电热丝应完全浸没在液体中，打开冷凝水接通电源并调节电压）待溶液沸腾后，调节冷凝水流量，温度计的读数稳定后方可读取沸点，并记录环境温度计的读数，在上述过程中要不断把气相凝聚液倒回圆底烧瓶中。
投料表:
计算乙醇含量：Y乙醇=
熔点的测定、折光率的测定
广东工业大学
学院专业班组、学号
姓名协作者教师评定
熔点的测定、折光率的测定
（一）熔点的测定
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义。
2.掌握测定熔点的方法。
二、实验原理
固体物质在大气压下加热熔化时的温度，称为熔点(melting point，简记为m.p.)。严格来说，熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。
纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程，一般不超过0.5~1℃。当混有杂质后，熔点就会有显著的变化，熔点降低，熔矩变宽。因此通过测定熔点，可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。
如果两种固体有机物具有相同或相近熔点，可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。若是两种不同化合物，通常会使熔点下降（也有例外），如果是相同化合物则熔点不变。
三、实验仪器与药品
申光牌WRS-1A数字熔点仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂
乙醚、丙酮和冰醋酸。
五、实验装置图
六、实验步骤
1、样品的装填将熔点管开口向下插入粉末中，装取少量药品。然后将熔点管竖立起来，在桌面上礅几下，使样品落入管底，重复几次。最后取一支长约30～40cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下3～5次，使管内装入高约3mm紧密结实的样品。
2、开启电源开关，稳定20分钟。
3、通过拨盘设定起始温度（拨盘只能向下拨动），再按下起始温度按钮，输入此温度，预制灯亮，稍等，到达所需温度时，预制灯熄灭。
4、选择升温速率（一般3℃/min），把波段开关旋至所需温度。
有机化学实验指导-实验二蒸馏和沸点的测定
000
有机化学实验指导
《有机化学实验》是食品科学与工程、生物工程和环境工程等专业一门重要的实验课程，是实践教学不可缺少的一个重要环节。
其主要内容包括有机化学实验的一般知识、基本操作和实验技术、有机化合物的制备及有机化合物的性质实验，天然产物的分离提取等。
实验课的任务不仅是验证、巩固和加深理论性教学所学到的基本理论知识，更重要的是培养学生实验操作能力，综合分析问题和解决问题的能力，养成严肃认真、事实求是的科学态度和严谨的工作作风，从而使学生在科学方法上得到初步的训练。
一、有机化学实验课程的目的要求
1、有机化学实验的目的：
通过实验，获得感性认识，以建立对有机化学中某些基本概念，基本理论的深入理解；掌握有机实验的基本知识和操作技能；掌握重要有机化合物的制备方法；培养严谨的科学态度，良好的实验素养，以及分析问题和解决问题的能力，并为有关的后续课和将来走上工作岗位奠定良好的基础。
2、有机化学实验的要求：
通过实验要求学生较牢固地掌握常见有机化合物的主要性质；掌握主要有机化合物的制备原理、方法和技能；掌握有机实验中的一些基本操作，正确使用某些玻璃仪器和测量仪器，具备安装实验装置和使用精密仪器的初步能力；了解重要天然有机物的提取、纯化技术。加深对有机化学中的一些基本概念和基本原理的理解。
3、开设的实验个数与总教学时数：
总学时数：18学时
实验总数：6个
二、面向专业、年级
有机化学实验面向食品科学与工程、生物工程、环境工程等专业。在一年级的第二学期或二年级的第一学期与有机化学理论课同步开设。
三、实验内容和课时安排
实验二：乙醇的蒸馏及沸点的测定
实验二：乙醇的蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1．了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
2．掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
3．了解沸点测定的方法。
4．了解折光率测定的方法和意义。
二、实验原理
将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
四、实验装置图
六、数据处理
实际产量=
回收率=
nDt =
nD20=
七、思考题：
1
测量沸点的几种方法
测量沸点的几种方法
测量沸点的几种方法包括：
1. 露点法：将待测液体加入于一个封闭容器内，随后逐渐加热并用冷凝管冷却容器。当气体开始从冷凝管中冷凝时，这个温度即为液体的露点温度，也就是沸点。
2. 用温度计测量法：将待测液体加入一个玻璃测液器或直接加热于一个试管中，然后插入温度计进行测量。当温度计上的温度保持稳定时，这个温度即为液体的沸点。
3. 气泡法：将待测液体加入一个玻璃测液器或直接加热于一个试管中，观察液面是否形成气泡。当气泡在液面上频繁产生并脱离液面时，这个温度即为液体的沸点。
4. 蒸馏法：将待测液体放入一个蒸馏烧瓶中，然后使用加热设备逐渐加热。通过观察冷凝液滴的形成和收集，可以根据不同温度下的不同液体组分的蒸馏情况来判断液体的沸点。
5. 折射率法：利用液体的折射率随温度的变化而变化的特性，通过测量不同温度下液体的折射率来确定沸点。
需要注意的是，这些方法的适用范围和精确度可能会因样品的性质和实验条件的不同而有所差异。在实际的测量中，应选择最适合的方法并严格按照操作规程进行操作。
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实验二有机物沸点及折光率的测定
1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理
沸点当液体加热时，有大量的蒸汽产生，当内部饱和蒸汽压与外界施加给液体表面的总压力（通常为一个大气压力）相等液体开始沸腾，此时的温度为该液体化合物的沸点。不同的化合物由于内部饱和蒸汽压达到一个大气压时的温度不同，因此沸点不同。
蒸馏就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，由于混合物中各组份的沸点不同。因此，在低沸点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主，在相对较高沸点时蒸汽的组成以高沸点化合物为主。我们通过冷凝的方法收集不同沸点时的蒸汽，可以将混合物完全分离成单一组分。
蒸馏原理蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。
馏头在达到欲收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分
馏份馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时即流出欲收集之物，即为馏份
馏尾从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾
蒸馏的用途蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一，还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物质地纯度。一般来说，在合成完成后，先用简单蒸馏将低沸点的溶剂去除，然后再用其它方法进一步将化合物提纯。
三、药品和仪器
药品：工业乙醇、丙酮
仪器：蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒
四、实验装置：
搭装: 从下向上，从左到右
拆卸：正好相反）
温度计的位置：温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限相切。
蒸馏时必须加入沸石2～3粒，用后不许倒入水槽，以免堵塞下水管
冷却水的正确连接方式，下进上出。
选择仪器大小的标准：样品总体积不得超过烧瓶体积得2/3
沸石的作用：防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。当液体加热至沸点时，沸石的空隙能产生很多细小的气泡，形成沸腾中心，在持续沸腾时，沸石可以继续有效。一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，则原有的沸石即失效，应补加新的沸石。注意：决不能在液体加热近沸腾时补加沸石，否则会引起暴沸，使液体冲出瓶外，发生着火事故。
主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如图4-7所示：
1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。（为什么）？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100oC,可选用100oC温度计;高于100oC,应选用250-300oC 水银温度计。
图4-7 蒸馏装置
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C（为什么）。
4、尾接管及接收瓶：尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。
五、实验步骤
1、加料：将待蒸乙醇30ml小心倒入50ml蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度
计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。
蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
3、收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。
在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
六、实验注意事项
1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
3、工业乙醇因来源和制造厂家的不同，其组成不尽相同，其主要成分为乙醇和水，除此之外一般含有少量低沸点杂质和高沸点杂质，还可能溶解有少量固体杂质。通过简单蒸馏可以将低沸物、高沸物及固体杂质除去，但水可与乙醇形成共沸物，故不能将水和乙醇完全分开。蒸馏所得的是含乙醇95.6%和水4.4%的混合物，相当于市售的95%乙醇。
液体有机化合物折光率的测定
一、实验目的
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。
物质的折光率不但与它的结构和光线有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示，须注明所用的光线和测定时的温度，常用n t D表示。
通过实验让学生
1、了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。
2、掌握测定液态有机化合物折光率的方法。
二、基本原理
一般地说，光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播
方向与两个介质的界面不垂直时，则在介面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。