(陶瓷科学与工艺学)第四章4粉体制备工艺-沉淀法

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陶瓷超细粉制备

1 喷射--共沉淀法在实际化学反应过程中，反应溶液混合往往采用滴定方式，这就决定了分子扩散和成核反应是在液滴表面进行，能够参加反应的分子数量很少，成核数目也就少，因此这种方法制备的粒子尺寸相对比较大，粒子尺寸分布比较宽。

为了获得组分均匀、晶粒细小和烧结活性高的纳米粉料，就必须满足两个条件：（1）成核和生长过程分离，促进成核，控制生长。

（2）抑制粒子的团聚。

对化学共沉淀法加以改进，即喷射-共沉淀法。

反应溶液在高速气流推动下沿管道流动，在三通处快速均匀混合并发生化学反应，混合溶液最后喷射入反应容器，均匀生长，后续的洗涤、干燥和热处理与常规方法相同。

实验装置如图所示：喷射-共沉淀法实验装置示意图通过改进后的化学共沉淀工艺，制备得到的纳米粉具有如下特点：1.形状完整，颗粒更加细小均匀；2.颗粒分布均匀，粒度变窄。

3. 生产周期短。

溶液在三通管中均匀混合，形成射流。

射流对于周围的液体有强烈的卷吸作用，可以促进快速成核，同时将晶粒生长过程与其分开，因此，喷射-共沉淀法制备粉体的颗粒尺寸要较传统共沉淀法细小、均匀。

700℃煅烧30min传统共沉淀法与喷射-共沉淀法制备纳米铁氧体的粒度分布纳米晶Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的TEM照片（a），选区电子衍射谱(b)喷射-共沉淀法合成纳米晶铁氧体的机理在传统化学共沉淀法的反应过程中，导致反应溶液混合和反应的机理是分子扩散。

反应溶液的混合往往采用滴定的方式，分子扩散和成核反应在液滴表面进行，能够参加反应的分子数量很少，因此成核数目也较少。

形成的晶核扩散进入反应液体系，进一步生长，同时在其它液滴表面又进行着成核反应，晶体的成核和生长宏观上同时进行。

这种方法生长的粒子，相对粒子尺寸会较大，而且粒子尺寸的分布会比较宽，而且由于反应的不完全，易造成组分偏析。

在改进的化学共沉淀法（喷射-共沉淀法）反应过程中：反应溶液S1、S2在A、B两管中流出，在三通处混合。

喷射-共沉淀法流体流动示意图射流处于湍流状态。

粉末的制备液相沉淀法详解

2.增加溶液中金属离子浓度来提高金属电位
随着还原反应的进行，金属离子浓度降低，同时，金属电位下降，而氢离子浓度则增高，氢电位升高。当达到平衡时
=
25 °C及pH2=1atm条件下氢还原金属的可能程度
Me n+=10-2 时的平衡pH值
增加氨浓度有两个相反的效应，一方面由于中和了析出的酸而有利于沉淀；另一方面由于形成络合物，降低了浓度又会使还原过程减慢。
25 oC时在水中的标准电极电位
电极电位与溶液中离子浓度之间的关系式可表示为
E=
+ RT lnc nF
25 oC时的电极电位，用
R =8.316 V·C/K·mol, F=96500 Cε
ε=
+ 0.0591 lgc n
Zn + Cu 2+= Cu + Zn 2+
Δε= εCu 2+/ Cu +(- εZn 2+/ Zn)
课外自己学习！
镍催化剂量对镍沉淀速度的影响
（6）添加剂的影响向溶液中添加某种物质将大大影响沉出金属粉末的物理性能，常用的添加剂有聚丙烯酸铵、胶（树胶和动物胶）、脂肪酸（如甘油三油脂酸）、葡萄糖等。添加剂有两个作用： a.可防止结团，调整粉末的粒度；b.使沉淀均匀
蒽醌对镍沉淀速度的影响
3. 溶液氢还原法生产铜、镍、钴粉工艺
1. 溶液氢还原的基本原理
Men+
+
1 2
nH2 =
Me + nH+
(1) (2)
εMe n+/ Me与Me n+浓度的关系和εH+/ H2与pH的关系
显然，只有当金属线高于氢线时，还原过程在热力学上才是可能的。增大溶液氢还原总反应的还原程度有两个途径：

特种陶瓷工艺学——特种陶瓷工艺简介

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（2）溶胶-凝胶法该法是80年代迅速发展起来的新型液相制备法。此法是将醇盐溶解于有机熔剂中，通过加入蒸馏水使醇盐水解、聚合．形成溶胶。溶胶形成后随着水的加入转变为凝胶。凝胶在真空状态下低温干燥得到疏松的干凝胶。
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再将干凝胶作高温煅烧处理，即可得到氧化物。此法广泛用于莫来石、堇青石、氧化铝、氧化锆等氧化物粉末的制备。由于胶体混合时可使反应物质进行最直接的接触，以达到最彻底的均匀化，所制得的原料相当均匀，具有非常窄的颗粒分布，团聚性小。
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采用这种方法能制得颗粒直径在5~100nm范围的微粉，这种方法适用于制备单一氧化物、复合物氧化物、碳化物或金属的微粉。使金属在惰性气体中蒸发-凝聚，通过调节气压，就能控制生成金属颗粒的大小。
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（2）气相化学反应法该法以金属、金属化合物等为原料，通过热源、电子束、激光气化或诱导〃在气相中进行化学反应，并控制产物的凝聚、生长，从而合成超微粉末。这种方法生成物的纯度商，颗粒分散性好，除适用于制备氧化物外，还适用于制备液相法难于直接合成的氮化物、碳化。物、硼化物等非氧化物。
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1.液相法由液相法制备氧化物粉末的基本过程为：
盐溶液
添加沉淀剂溶剂蒸发
盐或氢氧化物
热分解
粉末
所制得的氧化物粉末的特性取决于沉淀和热分解两个过程。液相法的特点是：易控制组成，能合成复合氧化物粉；添加微量成分很方便，可获得良好的混合均匀性等。但必须严格控制操作条件，才能使生成的粉末保持所具有的在离子水平上的化学均匀性。

《陶瓷科学与工艺学》课后思考题

2、检测颗粒大小的方法有哪些？
答：筛分法，透射电镜观察法，扫描电子显微镜，X 射线衍射线线宽法（谢乐公式），比表面积法，沉降法，拉曼（Raman）散射法，光子相关谱法（激光粒度仪），光学显微镜。
3、和块状物质比较，粉体有那些性能？
答：1）有较大的比表面积（m2/g，m2/v），如 1cm3 固体有 6cm2 表面积，而 1cm3 固体粉碎成 1μm 粒子时，总共有 60000cm2； 2）具有高能量，G = ·A （为表面能）； 3）粒子受力，p=2/r，粒子越小受力越大，由 X 衍射图谱计算得出的纳米粒子的晶格常数往往比理论值小； 4）化学位高，粉粒子块 p v 2 v / r ，v 为分子体积； 5）蒸汽压高，p = p 粒子-p 块= 2 · v /r· RT； 6）溶解度大； 7）熔点下降，T=T 块(2 s L /r ·H 块·)， SL 为固液界面张力，H 块为熔解热，为密度； 8）活性高，易反应，易烧结； 9）相变：当相变为成核机制时，粒子越小，相变速度慢；当相变为扩散机制时，则相变速度快马氏体相变，则粒子越小，越不宜发生； 10）粉体粒子的团聚性。对于干粉，团聚产生原因为组成粉体粒子的分子间弱力；湿粉，产生原因为粉中有液体存在且液体润湿固体粒子时，在粒子表面形成液膜，由于表面张力的作用，使粒子接触的脖颈处产生方向垂直脖颈向外的应力 2/r ，使粒子之间产生一压缩应力，此压缩应力使粒子团聚。
答：按溶质原子在晶格中的位置不同可分为置换固溶体和间隙固溶体。 1、置换固溶体：溶质原子占据溶剂晶格中的结点位置而形成的固溶体称置换固溶体。通常两物质结构类型相同，价数相同，化学性质相似，置换质点大小相似（半径差小于 15%）时易于形成置换固溶体，如铜镍二元合金即形成置换固溶体，镍原子可在铜晶格的任意位置替代铜原子。因此置换型固溶体两组份之间可以相互溶解。 2、间隙固溶体：溶质原子分布于溶剂晶格间隙而形成的固溶体称间隙固溶体。一般而言，间隙固溶体的溶剂是直径较大的过渡族金属，而溶质是直径很小的碳、氢等非金属元素，即掺杂离子半径较小，晶体间隙较大。如铁碳合金中，铁和碳所形成的固溶体-铁素体和奥氏体，皆为间隙固溶体。间隙式固溶体的生成，—般都使晶格常数增大，增加到一定的程度，使固溶体变成不稳定而离解，所以填隙型固溶体不可能是连续的固溶体。且晶体中间隙是有限的，因此间隙形固溶体的不能完全互溶，只能达到一定比例。

陶瓷粉体的制备及性能测定实验

陶瓷粉体的制备及性能测定实验一、实验目的1、掌握陶瓷粉体制备的原理和常用方法及设备；2、了解影响陶瓷粉体制备的各种因素；3、掌握粉料颗粒分成的表示方法和测定方法；二、实验原理粉体的制备方法分两种。

一是粉碎法；二是合成法。

粉碎法是由粗颗粒来获得细粉的方法，通常采用机械粉碎。

现在发展到采用气流粉碎技术。

一方面，在粉碎的过程中难免混入杂质；另一方面，无论哪种粉碎方式都不易制得粒径在1μm以下的微细颗粒。

合成法是由离子、原子、分子通过反应、成核和长大、收集、后处理来得到微细颗粒的方法。

这种方法的特点是可获得纯度、粒度可控均匀性好且颗粒微细的粉体。

并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。

通常合成法包括固相法、液相法和气相法。

陶瓷干压成形所用的粉料要有一定的粒度、颗粒分布范围的要求，粒度过小，则不易排气、压实，易出现分层现象；同时还要求颗粒分布范围要窄，否则也不易压实，同时还会影响产品的强度。

粉料的颗粒分布的测定方法有很多，本实验选用筛析法，即：将一定量的陶瓷粉料用振动筛筛析，用各规格筛的筛余来表示其颗粒的分布。

三、实验仪器设备1、陶瓷粉体制备设备：颚式破碎机、双罐快速球磨机、振动球磨机、湿法球磨机、行星球磨机、气流粉碎机。

2、陶瓷粉体性能检测仪器：振动筛、激光粒度分布测定仪。

四、粉碎设备的使用陶瓷工业广泛使用的粉碎设备有：(1) 颚式破碎机：用于大块原料的粗加工。

粒度粗、进料和出料的粉碎比较小(约为4)而且细度调节范围也不大；(2) 轮碾机：属中碎设备。

物料在固定碾盘和滚动的碾轮之间相对滑动，在碾轮的重力作用下被研磨和压碎。

粉碎比较大(约10以上)。

不适合碾磨含水量大于15%的物料；(3) 球磨机：为陶瓷工业使用最广泛的细碎设备。

湿球磨粉碎效率更高。

物料在旋转的筒内与比重较大的介质(球、棒)相互撞击和研磨而被磨细。

影响球磨效率的主要因素如下：①球磨机转速：球磨介质在离心力的作用下上升到滚筒的上部，自由落下砸在磨料上时，球磨的效率最高。

【精品】瓷粉体原料制备工艺

【关键字】精品第20章陶瓷粉体原料制备工艺§20.1 粉体制备工艺传统的粉体制备工艺就是机械破碎法，生产量大，成本低，但杂质混入不可避免。

随着先进陶瓷的发展，各种反应合成法得以应用，优点是纯度高、粒度小、成分均匀，但成本高。

20.1.1 传统粉体制备工艺以机械力使原材料变细的方法在陶瓷工业中应用极为广泛。

陶瓷原料进行破碎有利于提高成型坯体质量，提高致密程度并有利于烧结过程中各种物理化学反应的顺利进行，降低烧成温度。

一、颚式破碎机颚式破碎机是陶瓷工业化生产所经常采用的一种粗碎设备，主要用于块状料的前级处理。

设备结构简单，操作方便，产量高。

但颚式破碎机的粉碎比不大(约4)，进料块度一般很大，因此出料粒度一般都较粗，而且粒度的调节范围也不大。

二、轧辊破碎机轧辊破碎机的优点在于粉碎效率高，粉碎比大(＞60)，粒度较细(通常可达到44m)。

但当细磨硬质原料时，由于轧辊转速高，磨损大，使得粉料中混入较多的铁，影响原料纯度，要求后续去铁。

同时由于设备的特点，其粉料粒度分布比较窄，只宜用于处理有粒度分布要求的原料。

三、轮碾机轮碾机是陶瓷工业化生产所常采用的一种破碎设备，也可用于混合物料。

在轮碾机中，原料在碾盘与碾轮之间的相对滑动及碾轮的重力作用下被研磨、压碎。

碾轮越重、尺寸越大，粉碎力越强。

为了防止铁污染，经常采用石质碾轮和碾盘。

轮碾机的粉碎比大(约10)，轮碾机处理的原料有一定的颗粒组成，要求的粒度越细，生产能力越低。

轮碾机也可采用湿轮碾的方法。

四、球磨机球磨机是工业生产普遍使用的细碎设备，也可用于混料。

为了保证原材料的纯度，经常采用陶瓷作为衬里，也可采用高分子聚合物材料作为衬里，并以各种陶瓷球作为研磨球。

湿球磨所采用的介质对原料表面的裂缝有劈裂作用，间歇式湿球磨的粉碎效率比干球磨高，湿球磨所得到的粉料粒度可达几个微米。

球磨机转速对球磨机效率的影响。

球磨机转速直接影响磨球在磨筒内的运动状态，转速过快，磨球附看在磨筒内壁，失去粉碎作用；转速太慢，低于临界转速太多，磨球在磨筒内上升不高就落下来，粉碎作用很小；当转速适当时，磨球紧贴在筒壁上，经过—段距离，磨球离开筒壁下落，给粉料以最大的冲击与研磨作用，具有最高的粉碎效率。

沉淀法制备陶瓷膜的原理

沉淀法制备陶瓷膜的原理沉淀法是一种制备陶瓷膜的常用方法，其原理主要是通过在溶液中使所需材料发生沉淀反应，使其逐渐结晶成膜。

下面将详细介绍沉淀法制备陶瓷膜的原理。

首先，沉淀法制备陶瓷膜的关键是选择适当的原料和溶液体系。

通常，陶瓷膜的基底材料可以选择金属或非金属的陶瓷材料，如氧化铝、二氧化硅等。

而溶液体系则主要包括溶剂和溶质两个要素。

溶剂是一种能溶解溶质的液体，而溶质则是经溶液体系溶解后的成分。

在沉淀法中，溶液中一般会加入某种盐类或酸碱等原料，通过在溶液中加入一种反应物质使其发生化学反应，产生沉淀物。

其次，沉淀法制备陶瓷膜的步骤包括溶液的配制、预处理基底材料、形成沉淀膜以及后续处理等。

首先，需要按照一定的比例将所需溶剂和溶质加入容器中搅拌均匀，形成溶液。

然后，预处理基底材料，在基底表面形成一层均一的初始层，以提高沉淀层的质量。

接下来，将预处理后的基底材料浸泡在溶液中，通过控制溶液中反应物的浓度、温度和pH值等条件，使溶液中的反应物发生反应，产生一定浓度的沉淀物质。

随着时间的推移，溶液中的沉淀物质逐渐聚集并沉积在基底表面，形成陶瓷膜。

制备过程中，还需要考虑沉淀速率、表面张力、浸润角等参数的控制，以获得所需的膜形貌和性能。

最后，制备好的陶瓷膜还需要经过后续处理才能得到最终的性能。

后续处理可以包括热处理、表面改性、物理性能测试等环节。

热处理主要是通过加热或煅烧等方式，使膜材料的结晶程度进一步提高，提高膜的力学强度和化学稳定性。

表面改性则是对膜材料表面进行处理，以增强其物理和化学性能。

物理性能测试是通过一系列实验手段，如扫描电子显微镜、X射线衍射仪等，来评估膜材料的结晶度、厚度、表面形貌和成分等。

总的来说，沉淀法制备陶瓷膜的原理是通过控制溶液体系中的反应物质浓度、温度和pH值等参数，使其发生化学反应并产生沉淀物质，逐渐形成陶瓷膜。

通过合理设计制备工艺和后续处理，可以控制陶瓷膜的形貌和性能，以满足不同领域对陶瓷薄膜的需求。

最后一份三四章结合的陶瓷粉体制备

e) Sample 5 and f) Sample 6. Samples 5 and 6 were prepared at 50
and 90°C for 90 min, respectively.Zn(NO3)2·6H2O was used as the zinc source;
TEM micrographs of two as-prepared ZnO samples. a)–c) Sample 7 prepared at 90°C for 90 min in an oil bath. Zn(CH3COO)2·2H2O was used as the zinc source;
• 液相法(Solution-based method)制备纳米微粒是将均相溶液通过各种途径使溶质和溶剂分离，溶质形成一定形状和大小的颗粒，得到所需粉末的前驱体，热解后得到纳米微粒。
• 液相法具有设备简单、原料容易获得、纯度高、均匀性好、化学组成控制准确等优点，主要用于氧化物系超微粉的制备。
羟基氧化铝的XRD图谱
以硫酸钾铝为铝源
以氯化铝为铝源
• ２化学还原法
（1）水溶液还原法
采用水合肼、葡萄糖、硼氢化钠(钾)等还原剂，在水溶液中制备超细金属粉末或非晶合金粉末，并利用高分子保护剂PVP (聚乙烯基吡咯烷酮)阻止颗粒团聚及减小晶粒尺寸。其优点是获得的粒子分散性好，颗粒形状基本呈球形，过程可控制。
• 1 化学沉淀法
特点：简单易行，但纯度低，颗粒半径大。适合制备氧化物。
• （1）共沉淀法 • （2）均相沉淀法
（1）共沉淀法
通过化学反应将溶液中的金属离子共沉下来。先将金属盐类按比例配好，在溶液均匀混合，再用强碱作沉淀剂，将多种金属

-特种陶瓷粉体的制备(1)

氧化锆超细粉的制备
水解沉淀法 • 此法是长时间地沸腾锆盐溶液，使水解生成的挥发性酸HC|或 HNO 不断蒸发除去，从而使如下水解反应平衡不断向右移动： • ZrOCI2+(3+n)H2O— Zr(OH)4· nH2O+2HCI • ZrO(NO3)2+(3+n)H2O— Zr(OH)4· nH2O+2HNO
直接沉淀法
• 沉淀操作包括加入沉淀剂或水解。 • 不同的沉淀剂可以得到不同的沉淀产物，常见的沉淀剂为： NH3•H2O、NaOH、(NH4)2CO3、 Na2CO3、(NH4)2C2O4等。
直接沉淀法
• 优点：操作简单易行，对设备技术要求不高，不易引入杂质，产品纯度很高，有良好的化学计量性，成本较低。 • 缺点：洗涤原溶液中的阴离子较难，得到的粒子粒径分布较宽，分散性较差。
ห้องสมุดไป่ตู้
化学共沉淀法
• 化学共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中，使溶液中含有的两种或两种以上的阳离子一起沉淀下来，生成沉淀混合物或固溶体前驱体，过滤、洗涤、热分解，得到复合氧化物的方法。沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高，产生团聚或组成不够均匀。
化学共沉淀法
• 化学共沉淀法不仅可以使原料细化和均匀混合，且具有工艺简单、煅烧温度低和时间短、产品性能良好等优点。 • 化学共沉淀法制备ATO粉体具有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点，已成为目前研究最多的制备方法。
均匀沉淀法
• 应该指出，用均匀沉淀法仍不能避免后沉淀和混晶共沉淀现象。
均匀沉淀法
• 均匀沉淀法中的沉淀剂，如（C2O4）2-、（PO4）3- 、S2等，可用相应的有机酯类化合物或其他化合物水解而获得。 • 也可以利用络合物分解反应和氧化还原反应进行均匀沉淀。

陶瓷粉体制备ppt课件

浓度适中介质的吸水性催化剂。用乙酸根取代部分乙氧基，降低水
解速度有利于溶胶凝胶形成。湿度。一般<50% 温度。提高温度促进水解、缩聚反应，缩短
凝胶时间
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醇盐分解法
采用金属醇盐M(OR)n为先驱体，以无水乙醇为溶剂，遇水后很容易水解形成氧化物或其水合物。
控制水解条件可以获得粒径几纳米到几十纳米的超细粉。
2. 在适当的高温下煅烧合成 3. 将合成的熟料块体粉碎研磨至所需细度
主要用于合成复合氧化物（如BaTiO3等）
BaCO3 TiO2 BaTiO3 CO2
3Al2O3 2SiO2 3Al2O3 2SiO2
3
碳热还原反应法
非氧化物的合成
碳化物
TiO2 C ArTiC CO2 SiO2 3C Ar SiC 2CO
R O
R O
Si
H2O
O R
O R
H O
OH
Si
HO
O H
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水热法
在密闭反应釜（高压釜）内，采用水溶液为反应介质，对反应釜加热，溶剂蒸发形成高温高压，使通常条件下难溶或不溶的物质发生溶解析出传质，得到晶体颗粒。
优点：
晶粒发育完整、细小、均匀；无（或少）团聚；无煅烧及粉碎等加工过程。
这两种力的合力状态决定了颗粒的团聚与分散（DLVO理论）。影响分散的因素：
pH、电解质溶液中离子强度分散剂
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干燥过程
干燥过程中的团聚主要是由颗粒间液体的表面张力产生的。
P 2 LV cos
R
• 乙醇的表面张力比水小，因此，通过乙醇清洗后再干燥，可减少干燥中的团聚程度。

粉体样品的制备方法

粉体样品的制备方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：粉体样品是实验室研究中常见的一种样品形式，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。

制备粉体样品的方法有很多种，可以根据实验需求选择合适的制备方法。

本文将介绍几种常见的粉体样品制备方法，希望能为读者提供一些参考。

1. 溶剂沉淀法溶剂沉淀法是一种常用的粉体样品制备方法。

其原理是将沉淀剂与需要沉淀的物质溶解在适当的溶剂中，通过调节溶剂中的温度、pH 值等条件，使得沉淀剂与物质发生反应生成沉淀，进而得到粉体样品。

操作步骤：1）称取适量的沉淀剂和需沉淀的物质，并将它们溶解在适量的溶剂中。

2）通过搅拌等方式充分混合反应液，使其达到均匀溶解的状态。

3）根据实验需要调节溶液的温度、pH值等条件，促使反应发生。

4）随着反应的进行，产生沉淀并逐渐沉积到容器底部，最终形成粉体样品。

5）将得到的粉体样品通过过滤、洗涤等步骤得到纯净的样品。

2. 气相沉积法气相沉积法是一种制备薄膜和纳米颗粒的常用方法，也可以用于制备粉体样品。

其原理是通过在高温环境下将挥发性原料气体输送到反应器中，使其在反应器内发生化学反应，从而生成粉体样品。

操作步骤：1）将挥发性原料气体通过适当的管道输送到高温反应器中。

2）反应器内部的高温环境促使挥发性原料气体发生化学反应。

3）反应结束后，粉体样品在反应器内沉积并生成。

4）将反应器内的粉体样品取出，并通过洗涤、干燥等步骤得到最终的样品。

3. 机械球磨法机械球磨法是一种常用的粉体样品制备方法，其原理是通过高速旋转的球磨机将粉末放在磨杯中进行机械研磨，从而得到所需的粉体样品。

操作步骤：1）将需要制备的粉体样品放入机械球磨机的磨杯中。

2）启动球磨机，调节合适的转速和研磨时间。

3）通过高速旋转的磨球对样品进行机械研磨，使其逐渐变为粉体状态。

4）研磨结束后，取出磨杯中的粉体样品，经过筛选、干燥等步骤得到最终的样品。

以上是几种常见的粉体样品制备方法，每种方法都有其独特的用途和特点。

粉体的合成制备方法

粉体的合成制备方法发展状况如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。

1.物理方法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。

其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。

2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。

其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

(3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。

其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

2. 化学方法(1)气相沉积法利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。

其特点产品纯度高，粒度分布窄。

(2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。

其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。

(3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。

其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。

(4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。

其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。

(5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。

其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。

按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。

一、气相合成法（1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸发冷凝工艺及化学气相沉积工艺。

前者可制备多种金属纳米粉体；后者可制备氧化物粉体，也可制备氮化物和碳化物等非氧化物粉体。

（2）电子束加热法同样有蒸发冷凝和CVD两种工艺，只是以电子束加热。

该法是从制模工艺发展而来，为避免形成薄膜材料，采用流动油面积。

陶瓷粉体制备

SiC制备基本反应： SiO2＋3C → SiC＋2CO
分步反应： SiO2＋C → SiO（气）＋CO SiO＋2C → SiC＋CO SiO＋C → Si（气）＋CO Si＋C → SiC
用于碳化硅生产的阿奇逊电炉 (a)炉役开始前；(b)炉役结束后
随着SiC生成电阻越来越大，炉芯区域温度达 2700～2800℃，SiC分解， SiC＝Si+C SiC＋2SiO2=3SiO+CO SiC＋SiO＝2Si＋CO 分解生成的Si及SiO蒸气向低温区扩散与C反应生成 SiC 将SiC结晶块挑选出来，经过复杂的粉碎过程获得各种粒度的SiC粉料
TaC Ta2O5+炭黑 Mo2C Mo+炭黑，MoO3+炭黑
炉内气氛 H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm H2，CO, CnHm H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm 真空 H2，CO, CnHm 真空
温度范围 2200－2300℃ 1600－1800℃ 1800－2300℃ 1700－1900℃ 1900－2300℃ 1100－1200℃ 1400－1500℃ 1200－1300℃ 1900－2000℃ 1600－1700℃ 1400－1600℃ 1200－300℃ 2000－2100℃ 1600－1700℃ 1200－1400℃
Mo+炭黑 WC
W+炭黑，WO3+炭黑 W+炭黑 Si+C SiC SiO2+C
H2，CO, CnHmH2，CO, ຫໍສະໝຸດ nHm1100－1300℃
1400－1600℃ 1200－1400℃
1500－1700℃

生物工艺学下游技术第四章沉淀法

硫酸铵盐析固体法 533(S )/(100 100g = 533(S2-S1)/(100-0.3S2)
g：1升溶液中需加入固体硫酸铵的克数 S1：表示需要达到的百分饱和度 S2：表示原溶液中的百分饱和度
(20 ℃)
饱和溶液法 V = V0(S2-S1)/ (S3-S1)
表示需要加入的硫酸铵溶液体积（ml） V ：表示需要加入的硫酸铵溶液体积（ml）表示原来溶剂的体积（ml） V0 ：表示原来溶剂的体积（ml） S1与S2同上 S3 ：表示需要加入的硫酸铵溶液的饱和度
定义沉淀是物理环境的变化引起溶质的溶解度
降低、生成固体凝聚物的现象。降低、生成固体凝聚物的现象。
沉淀的种类
盐析等电点沉淀有机溶剂沉淀非离子型聚合物沉淀法聚电解质沉淀法高价金属离子沉淀法热沉淀法
蛋白质的溶解特性
亲水性氨基酸残基基本分布在蛋白质立体结构的外表面,形成亲水区亲水区。的外表面,形成亲水区。在水溶液中，在水溶液中，多肽链中的疏水性氨基酸残基具有向内部折叠的趋势，即便如此，有向内部折叠的趋势，即便如此，一般仍有部分疏水性氨基酸残基暴露在外表面，形成疏水区疏水区。水性氨基酸残基暴露在外表面，形成疏水区。蛋白质表面由不均匀分布的荷电基团形成荷电蛋白质表面由不均匀分布的荷电基团形成荷电亲水区和疏水区构成。区、亲水区和疏水区构成。
防止蛋白质凝聚沉淀的屏障
蛋白质周围的水化层（ shell)， ⑴蛋白质周围的水化层（hydration shell)，保护了蛋白质粒子，避免了相互碰撞，保护了蛋白质粒子，避免了相互碰撞，使蛋白质形成稳定的胶体溶液。质形成稳定的胶体溶液。蛋白质两性电解质分子间静电排斥作用。两性电解质， ⑵蛋白质两性电解质，分子间静电排斥作用。存在双电层）（存在双电层）蛋白质粒子在水溶液中是带电的，带电的原因主要是吸附溶液中的离子或自身基团的电离。身基团的电离。蛋白质表面的电荷与溶液中反离子的电荷构成双电层。离子的电荷构成双电层。

粉末的制备液相沉淀法详解课件

操作简便
液相沉淀法的操作相对简单，所需设备也较为常见，因此具有较低的成本和较高的生产效率。
缺点
可能引入杂质
01
在液相沉淀过程中，为了使溶液达到饱和状态，常常需要加入
沉淀剂，这可能导致引入不必要的杂质或离子。
产品后处理困难
02
对于某些溶解度较低的物质，其沉淀物可能难以分离和洗涤，
导致后处理困难。
搅拌速度
搅拌速度影响沉淀物的颗粒大小和分布。在一定范围内，随着搅拌速度的增加，沉淀物的颗粒减小，分布更均匀。但过高的搅拌速度可能导致沉淀物破碎。
陈化时间与洗涤方式
陈化时间
陈化时间是指沉淀物生成后静置的时间。适当的陈化时间有助于提高沉淀物的结晶度和纯度。过长或过短的陈化时间都可能对沉淀物的质量产生不利影响。
改进洗涤、分离等后处理步骤，提高产品的纯度和收率。
CHAPTER 04
液相沉淀法的影响因素
溶液的浓度与组成
溶液的浓度
溶液的浓度决定了最终沉淀物的纯度和产物的结晶度。在一定范围内，随着溶液浓度的增加，沉淀物的纯度提高，结晶度增大。
溶液的组成
溶液的组成决定了沉淀物的性质和结构。通过调整溶液的组成，可以获得具有特定性质和结构的沉淀物。
高分子材料制备
通过液相沉淀法可以制备高分子材料粉末，如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等，用于塑料、橡胶等材料的生产。
陶瓷粉末制备
液相沉淀法可用于制备陶瓷粉末，如氧化铝、氧化锆、碳化硅等，用于制造陶瓷材料和陶瓷涂层。
在化学工业中的应用
催化剂制备
液相沉淀法可用于制备各种催化剂粉末，如铂、钯、铑等贵金属催化剂和氧化铝、硅酸铝等非金属相沉淀法的优缺点
优点

陶瓷粉体的制备方法

陶瓷粉体的制备方法
陶瓷粉体可是个超级重要的东西呢！它就像是构建陶瓷世界的基石呀！那陶瓷粉体的制备方法到底有哪些呢？
陶瓷粉体的制备通常包括原料的选择、预处理、合成以及后续的处理等步骤。

首先要精心挑选合适的原料，这可不能马虎呀！就像做菜要选好食材一样。

然后进行预处理，比如粉碎、混合等，为后续的合成做好准备。

在合成过程中，要严格控制温度、压力等条件，稍有偏差可能就会前功尽弃呀！而且还要注意防止杂质的混入，这就像是保护宝贝一样得小心翼翼呢。

同时，不同的制备方法还有各自独特的注意事项，比如固相法要注意反应的充分性，液相法要注意溶液的浓度和酸碱度等。

在这个过程中，安全性和稳定性可是至关重要的呀！这就好比走钢丝，必须得稳稳当当的。

如果不注意安全，可能会引发各种危险，那可不得了啦！而稳定性则关系到产品的质量，如果过程不稳定，制备出的陶瓷粉体质量参差不齐，那还怎么用呀！所以必须时刻保持警惕，确保整个过程安全又稳定。

陶瓷粉体的应用场景那可多了去啦！它可以用于制造各种陶瓷制品，像陶瓷餐具、陶瓷工艺品，这不都是我们生活中常见的嘛！它的优势也很明显呀，比如具有良好的化学稳定性、机械强度高等。

这就像是一个全能选手，在各个领域都能大显身手呢！
来看看实际案例吧！在电子陶瓷领域，高质量的陶瓷粉体使得电子陶瓷器件性能更加优异，信号传输更稳定，这不就像给电子设备装上了强大的引擎嘛！在陶瓷刀具方面，用合适的陶瓷粉体制造出来的刀具，锋利无比，经久耐用，简直太厉害啦！
陶瓷粉体的制备方法真的超级重要呀！它为我们打开了陶瓷世界的大门，让我们能够享受到各种优质的陶瓷制品。

我们一定要重视陶瓷粉体的制备，不断探索和创新，让它为我们的生活带来更多的美好和便利呀！。

陶瓷材料及其制备烧结工艺培训课件：粉体的制备、烧结后处理与加工

物种类很多，部分以硅酸盐化合物的状态存在，构成各种矿物、岩石。另一部分则以独立状态存在，成为单独的矿物实体，其中结晶态二氧化硅统称为石英。
a.水晶
b.脉石英
c.砂岩
d.石英岩
e.石英砂
石英
水晶
3.长石类原料长石是陶瓷生产中的主要熔剂性原料，一般用作坯料、釉
料、色料熔剂等的基本成分，用量较大，是日用陶瓷的三大原料之一。自然界中长石的种类很多，归纳起来都是由以下四种长石组合而成：
３）放电等离子体烧结
４）微波烧结５）反应烧结６）爆炸烧结
帮助理解
常压烧结：常压热压烧结：加压热等静压烧结：高温恒压气氛烧结：防氧化、加气反应烧结：加入气相或者液相以获得一定强度和精度
热压烧结
2.热压烧结包括
热压烧（在１０～重排与致密设备与模具的烧制。
热等复杂制品生轴承、反射亦可采用此
五、烧结原理与工艺
(一) 概念
烧结是指多孔状陶瓷坯体在高温条件下，表面积减小、孔隙率降低、机械性能提高的致密化过程。
陶瓷烧结示意图
(a)颗粒间的松散接触；(b)颗粒间形成颈部； (c)晶界向小晶粒方向移动并逐渐消失，晶粒逐渐长大； (d)颗粒互相堆积形成多晶聚合体
(一) 概念
陶瓷的烧结类型可以分固相烧结、液相烧结。
2. 陶瓷的分类 (1) 按陶瓷概念和用途来分类：
陶瓷
普通陶瓷
特种陶瓷
日用陶瓷
(包括艺术陈列陶瓷)
建筑卫生陶瓷
化工陶瓷
电瓷化学瓷及其它结构陶瓷功能陶瓷
工业用陶瓷
结构陶瓷主要是用于耐磨损、高强度、耐热、耐热冲击、硬质、高刚性、低热膨胀性和隔热等结构陶瓷材料；