72饲料中矿物元素分析-磷的测定
饲料分析重点
1几何法：是指把整个一堆物品看成一种具有规则的几何立体，如立方体、圆锥体等；2四分法：是指将样品平铺在一张平坦而光滑的方形纸或塑料布、帆布、漆布等上，提起一角，使饲料流向对角，随即提起对角使其流回，如此，将四角轮流反复提起，使饲料反复移动混合均匀，然后将饲料堆成等厚的正方形体，用药铲、刀子或其他适宜的器具，在饲料样品方体上划一“十”字，将样品分成4等分，任意弃去对角的两份，将剩下的2份混合，继续按前述方法混合均匀、缩分，直至剩余样品数量与测定所需要的量相接近时为止。
3风干饲料；风干饲料是指自然含水量不高的饲料，一般含水量在15%以下4.半干样品：指是由新鲜的青饲料、青饲料等制备而成。
5.初水：是指新鲜样品在60～70℃的恒温干燥箱中烘8～12h，除去部分水分，然后回潮使其与周围环境条件的空气湿度保持平衡，在这种条件下所失去的水分称为初水分。
6.真蛋白：又名纯蛋白，是指由氨基酸分子以肽链结合而形成的高分子化合物。
分析中可通过在碱性溶液中加入硫酸铜形成沉淀而与其他含氮物质分离，再用凯氏定氮法测定。
测定粗脂肪常用的方法：油重法；残余法；浸泡法8.饲料中水分的测定途径：烘箱干燥；真空干燥；甲苯蒸馏；冷冻干燥；水分快速测定装置。
9样品的制备：是指将原始样品或次级样品经过一定的处理成为分析样品的过程。
样品的制备方法包括烘干、粉碎和混匀，制备成的样品可分为半干样品和风干样品。
10饲料中钙的测定方法有高锰酸钾间接测钙法(仲裁法)和乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。
对于钙含量低的样品可采用原子吸收分光光度法。
1简述水分测定的途径1烘箱干燥2真空干燥3冷冻干燥4甲苯蒸馏5水分快速测定装置2影响饲料质量的因素有哪些？（1）自然变异（2）加工（3）掺假（4）损坏和变质3饲料概略养分分析的内容及优缺点：内容；又称饲料常规分析，测定水分，粗蛋白，粗灰分，粗纤维，粗脂肪和无氮浸出物（1）优点：简单、快捷、对设备没有特殊要求，分析所需费用较低；（2）缺点：由于粗纤维分析的误差较大，所以测定结果存在一定误差。
磷的检测方法
本标准参照采用国际标准ISO 3946-1982《淀粉及其衍生物磷总含量测定方法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物磷总含量的方法。
本标准适用于磷总含量小于5%(m/m)的淀粉及其衍生物样品。
2 术语磷总含量：淀粉及其衍生物样品中磷元素的全部含量。
以样品磷元素总重量对样品原重量的重量百分比来表示。
3 原理通过用硫酸/硝酸混合物破坏有机物质,并将磷酸盐转化为正磷盐,通过加入钼酸铵和还原剂,再形成磷酸钼,在波长825nm上用分光光度计测定吸光度,并转化成磷总含量。
4 试剂在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。
4.1 硫酸/硝酸溶液：由一份体积的浓度96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL的硫酸与一份体积的浓度65%(m/m)、ρ20为1.38g/mL的硝酸相混合而成。
4.2 硝酸：65%(m/m)、ρ20为1.38g/mL溶液。
4.3 抗坏血酸溶液：50g/L,该溶液只保存于冰箱内,保存时间最多为48h。
4.4 钼酸铵溶液：在一个1L烧瓶中,将10.6g钼酸铵四水化合物(NH4)6·Mo7o4·4H2O溶于500mL 水中,再加入500mL的10mol/L硫酸溶液使之混合并冷却至室温。
4.5 氢氧化钠溶液：10mol/L。
4.6 磷标准溶液4.6.1 储液：称取无水正磷酸二氢钾0.4393g,精确至0.5mg,并溶于水中,再定量地移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,并混合均匀,该标准溶液的每mL含100μg的磷。
正磷酸二氢钾使用前须在干燥烘箱内烘1h,干燥烘箱控制在105±2℃,然后放入干燥器中冷却至室温。
4.6.2 标准溶液：用吸管吸取10mL储液(4.6.1)注入250mL的容量瓶内,加水至刻度,摇匀,该标准溶液的每mL含4μg的磷。
5 仪器5.1 容量瓶：容量分别为50、100、200、250和500mL。
饲料中总磷的测定
饲料中总磷含量是评价饲料品质的重要指标之一，总磷含量过低会影响动物的生长和健康， 过高则会造成环境污染。
测定结果可以反映饲料中总磷的来源和种类，从而评估饲料中磷的生物利用率和安全性。
总磷含量的测定结果可以作为饲料配方调整的依据，有助于提高饲料品质和降低生产成本。
通过测定饲料中总磷的含量，可以评估饲料中其他营养成分的含量是否合理，从而全面评价 饲料品质。
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CONTENTS
PART ONE
促进动物骨骼发育
维持动物正常生理功能
提高动物抵抗力
促进动物生长和生产性能 提升
磷是动物必需的矿物 质元素之一，对动物 的骨骼、牙齿等健康 状况有重要影响。
总磷含量不足或过高 都会影响饲料的营养 价值，进而影响动物 的生长和生产性能。
通过总磷的测定，可监测饲料 加工过程中营养素的损失情况，
优化加工工艺。
在饲料品质评定时，总磷的测 定是评价饲料质量的重要指标
之一。
饲料中总磷的测定是科研中重要的实验手段，用于研究饲料中磷的含量和分布。
总磷的测定结果可以用于评估饲料中磷的利用率和营养价值，为动物生长和繁殖提供科学依据。
在科研中，总磷的测定还可以用于研究饲料加工过程中磷的损失和变化，以优化饲料加工工艺。
样品采集：按照规定方法采集具有代表性的样品，保证样品的真实性和可靠性。
样品处理：将样品进行粉碎、混合等处理，以便于后续的测定。 测定方法：采用分光光度法或滴定法等规定的测定方法进行总磷的测定。 结果处理：对测定结果进行数据处理和分析，确保结果的准确性和可靠性。
测定方法的准确性：采用标准方法 进行测定，确保结果的可靠性。
饲料中磷的测定结果分析
饲料中磷的测定结果分析
饲料中磷的测定是动物营养学中一个非常重要的指标。
下面是对饲料中磷的测定结果分析：
1. 饲料中磷含量低，可能导致动物磷缺乏，对生长发育和免疫力产生不良影响。
2. 饲料中磷含量过高，会增加饲料成本，也可能对环境造成污染。
此外，高磷饲料也会导致动物代谢异常增加，从而影响食品的质量和安全性。
3. 饲料中磷含量的测定可以通过测量饲料样品中磷元素的含量来实现。
一般情况下，磷元素的含量可以通过原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和分光光度法等技术来检测。
4. 饲料中磷含量的测定结果应当与国家的相关标准和规定进行比较，以判断饲料中磷的含量是否符合国家规定的安全标准。
《饲料中磷的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》
《饲料中磷的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将学会应用化学分析方法测定饲料中磷的含量，掌握测定方法的原理和操作流程，提高实验操作技能。
二、实验原理：本实验采用钼-酸铵比色法测定饲料中磷的含量。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵在还原剂的作用下生成蓝色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度，从而计算出磷的含量。
三、实验仪器与试剂：1. 仪器：分光光度计2. 试剂：磷酸盐标准溶液、钼酸铵溶液、硫酸、还原剂四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，破坏并过筛，称取精确质量；2. 将样品加入容量瓶中，加入硫酸溶解，加入还原剂，定容至刻度；3. 取适量标准磷酸盐溶液，加入容量瓶中，加入硫酸溶解，加入还原剂，定容至刻度；4. 分别用分光光度计测定样品和标准溶液的吸光度；5. 根据吸光度值计算出磷的含量。
五、实验注意事项：1. 操作过程中需佩戴实验手套和护目镜；2. 实验仪器的应用要谨慎，避免损坏；3. 实验废液需妥善处理，不得随意倒入下水道；4. 实验结束后，实验台面要清理干净。
六、实验结果分析：通过本实验，学生将得到饲料样品中磷的含量数据，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性和可靠性。
七、实验拓展：学生可以进一步探究不同饲料样品中磷含量的差别，分析其原因，并提出改进饲料配方的建议。
八、实验总结：通过本实验，学生不仅学会了应用化学分析方法测定饲料中磷的含量，还培养了实验操作技能和数据分析能力，为今后的科研工作打下基础。
以上为《饲料中磷的测定》作业设计方案，希望学生们认真进修实验原理和操作步骤，完成实验过程中要注意安全，保持实验室的整洁和秩序。
祝实验顺利！。
饲料中磷含量的测定
饲料中磷含量的测定
饲料中磷含量的测定是农牧业生产中非常重要的一项工作。
磷作为动物生长发育、生殖和骨骼形成的重要元素之一，对动物的健康和生产性能有着关键性的影响。
为了确保饲料中磷含量达到合适的水平，必须对其进行精确的测定。
下面将介绍两种常见的磷含量测定方法。
一种常用的方法是重量法。
首先，需要将一定量的饲料样品经过干燥和研磨处理，以使其充分均匀地混合。
然后，取一定质量的样品并加入一定体积的稀酸溶液，使其中的磷溶解。
将混合溶液过滤，得到含有磷的滤液。
滤液中的磷会和添加的显色剂发生反应，生成显色物质。
利用比色法，可以通过测量显色物质的吸光度，间接测定出饲料中磷的含量。
这种方法简单易行，但操作过程中应避免产生误差。
另一种常用的方法是光度法或者火焰光度法。
这种方法利用磷化物在高温下与酒精燃烧生成发光物质，再通过光电测量的方法进行分析。
具体操作过程是将经过干燥的样品与富含燃烧助剂的燃烧母液混合，然后将该混合溶液喷入火焰中。
磷化物在高温下燃烧产生的发光强度与磷的含量成正比，通过光电测量设备记录下发光强度，就可以间接计算出饲料中的磷含量。
这种方法具有快速、准确的特点，但需要一定的仪器设备和专业知识。
无论采用何种方法进行饲料中磷含量的测定，都需要注意样品的选取和处理、实验条件的控制和数据的准确记录与分析。
此外，还要注意实验过程中的安全操作，避免对人员和环境造成危害。
磷是饲料中的重要营养元素之一，对于动物的生长和生产性能有着重要的影响。
通过准确测定饲料中的磷含量，可以为农牧业生产提供科学的依据，保障动物的健康和生产效益。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项1. 引言1.1 总磷在饲料中的重要性总磷是饲料中的一种重要营养成分，对动物的生长发育和健康都具有至关重要的作用。
在饲料中，总磷主要以无机磷和有机磷的形式存在，它是维持动物生命活动所必需的元素之一。
无机磷是构成骨骼和牙齿的重要成分，能维持骨骼的结构和功能；而有机磷则是组成细胞核酸、磷脂和蛋白质的重要组成部分，参与了动物的新陈代谢过程。
饲料中总磷的含量不仅直接影响着动物的生长发育，还与动物的生产性能和免疫功能密切相关。
过低或过高的总磷含量都会影响动物的吸收利用，导致发育不良、生产力下降甚至生病。
科学测定饲料中总磷的含量，对于合理配制饲料、提高动物生产性能具有重要意义。
通过准确测定总磷含量，可以帮助养殖户合理调整饲料配方，保证动物得到适量的磷营养，从而提高养殖效益，促进养殖业的可持续发展。
1.2 总磷测定的目的总磷测定的目的是为了确定饲料中总磷的含量，以确保合理的饲料配方和动物膳食的均衡。
总磷是动物体内不可或缺的营养元素，对于动物的生长发育和健康非常重要。
准确测定饲料中总磷的含量对于保障动物的生长和健康有着至关重要的作用。
通过总磷测定，可以评估饲料中磷的供给是否充足，以及饲料的质量是否符合动物的需要。
合理的总磷含量可以促进动物的生长和发育，提高养殖效益。
对于不同种类的动物，需要根据其生长阶段和品种特点合理调整饲料中总磷的含量，以满足其不同的营养需求。
2. 正文2.1 总磷测定方法总磷是饲料中的一种重要营养元素，对动物生长发育具有重要作用。
准确测定饲料中的总磷含量对于保证动物的营养需求是非常重要的。
总磷的测定方法主要有分光光度法、电极法和显色法等。
分光光度法是应用最为广泛的方法之一。
该方法是将样品中的总磷与钼酸铵在强酸介质中反应生成黄色络合物，然后在特定波长下利用分光光度计测定其吸光度来计算总磷的含量。
这种方法操作简便，准确度较高。
在进行总磷测定时，样品的准备十分关键。
首先要保证样品的代表性和均匀性，然后根据具体方法进行适当的处理和提取。
饲料中磷的测定
总磷测定的原理
适用范围:饲料原料，饲料产品 ● 磷酸氢钙、磷酸二氢钙中总磷的测定不能用比色法测定，用总磷数据判定饲料中磷酸氢钙的添加
量会产生很大偏差(氢钙10kg/t) ● 总磷测定原理：
饲料中磷的测定
根据GB/T6437-2018
饲料中总磷测定的意义
● 在饲料的矿物质元素中，磷的含量是饲料的基本营养学指标。磷摄入量不足,会弓|起幼龄 动物患佝偻症，成年动物患软骨症，同时还会出现食欲不良，产奶量降低,全身虚弱，母 畜发情异常等症状;但如果磷摄入过量,常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生 产过程。
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物 (NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3 , 在波长400nm下进行比色测定。
● 分光光度计原理: 是利用物质的对不同波长的光呈现选择性吸收现象来进行物质的定性和定量分析。
饲料中总磷测定的注意事项
● 配置的磷标准溶液（50ug/ul）和移取10ml钒钼酸铵要准确。 ● 钒钼酸铵显色剂应避光保存，生成沉淀将无法使用。 ● 曲线经过测定后.要检查其相关系数的大小。一般R2>0.999,才能被利用,而且R2→1,线性越好。 ● 所测样品的吸光度值要大于曲线系列上第二个点的光度值，而小于最后一个点的吸光度值,越靠近
中间越好，测定的值越准。 即：当制作标准曲线时，吸取磷标准液0、1、2、5、10、15ml时， 吸光度值在0.2—0.8时测定样品更加准确。5ml对应的吸光度更加灵敏，15ml对应的吸光度＞1，
应当弃去。饲料中总磷测定的源自意事项在样品测定过程中，可以调整待测样品的稀释倍数，以达到准确测定的效果。（浓缩料，原料） 结果准确性：总磷含量低于0.5%，允许相对偏差不超过10%
饲料钙磷检测方法
饲料钙磷检测方法
饲料中钙和磷的检测方法如下：
1. 钙的检测：
检测方法一：高锰酸钾法（仲裁法）。
这种方法是通过将试样中的有机物破坏，使钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，然后用高锰酸钾法间接测定钙含量。
检测方法二：乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。
该方法也是滴定法，可以用于测定饲料中的钙含量。
检测方法三：原子吸收光谱法。
对于植物性饲料原料或其他钙含量较低的样品，可以采用此方法进行检测。
该方法的检出限为50mg/kg。
2. 磷的检测：
检测方法一：比色法。
这种方法是通过破坏试样中的有机物，使磷游离出来，然后在酸性溶液中用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷-钒-钼酸复合体，在波长420nm下进行比色，测得试样分解液的吸光度。
通过标准曲线查得试样分解液的含磷量。
以上信息仅供参考，实际操作建议咨询专业人士。
动物营养与饲料分析检测智慧树知到答案章节测试2023年黑龙江农业工程职业学院(南岗校区)
项目一测试1.下列哪种元素不是常量元素（）A:钠B:碳C:铁D:钙答案:A2.猪对碳水化合物的消化部位是以（）为主，（）为辅。
利用是以（）为主，而以（）为辅。
（）A:肓结肠，小肠，CF形成的挥发性脂肪酸，淀粉形成葡萄糖B:小肠，肓结肠，淀粉形成葡萄糖，CF形成的挥发性脂肪酸C:肓结肠，小肠，淀粉形成葡萄糖，CF形成的挥发性脂肪酸D:小肠，肓结肠，CF形成的挥发性脂肪酸，淀粉形成葡萄糖答案:B3.下列哪种氨基酸不是成年动物所需要的8种必需氨基酸有：赖氨酸、甲硫氨酸、色氨酸、精氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、缬氨酸。
（）A:异亮氨酸B:精氨酸C:赖氨酸D:缬氨酸答案:B4.动物水的主要来源。
（）A:结合水B:饲料水C:代谢水D:饮水答案:D5.动物体能量的主要来源物质是（）A:蛋白质B:脂肪C:维生素D:碳水化合物答案:ABD6.动物机体所需的三种必需脂肪酸有（）。
A:亚麻酸B:花生四烯酸C:丙酸D:亚油酸答案:ABD7.下列属于脂溶性维生素的有（）A:维生素EB:维生素AC:维生素CD:维生素D答案:ABD8.下列哪些属于矿物元素的基本功能（）A:神经、肌肉兴奋性B:维持渗透压C:某些微量元素参与酶和一些生物活性物质的构成D:构成体组织答案:ABCD9.动物常用植物饲料会出现：Ca不足，P过量，K不足，Na过量，Cl不足，Mg过量。
（）A:对B:错答案:B10.对饲料进行热处理不但使蛋白质变性，有利于消化酶发挥作用，而且能够破坏蛋白酶抑制因子。
（）A:对B:错答案:B项目二测试1.根据饲料的营养特性，国际饲料分类法将饲料分为（）大类。
（）A:10B:8C:16D:5答案:B2.青绿饲料是指天然水分含量高于（）的青绿多汁饲料。
（）A:60%B:30%C:40%D:50%答案:A3.各种饼粕类饲料中饲喂价值最高的是（）。
A:大豆饼粕B:菜籽饼粕C:花生饼粕D:棉籽饼粕答案:A4.除蛋氨酸外，一般选择其他人工合成的氨基酸添加剂时应选择（）。
P元素分析
元素分析讨论论文磷元素分析2013年3月26日目录第一章磷的概况 (3)1.1来源 (3)1.2用途 (3)第二章磷的测定 (5)2.1 甘油磷酸磷注射液中磷的含量的测定 (5)2.2 所有食品及保健品中磷元素含量的测定 (6)第三章磷的应用 (8)3.1生理功能 (8)3.2磷在人体中的作用 (9)3.3元素间的影响 (9)3.4植物影响 (10)第一章磷的概况磷第15号化学元素，处于元素周期表的第三周期、第VA族。
磷存在与人体所有细胞中，是维持骨骼和牙齿的必要物质，几乎参与所有生理上的化学反应。
磷还是使心脏有规律地跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。
没有磷时，烟酸不能被吸收；磷的正常机能需要维生素（维生素食品） D 和钙（钙食品）来维持。
－－－－－－－－－－－－－－元素符号:P 元素相对原子质量：30.971．1来源1、以磷酸盐矿存在于自然界。
2、单质磷是由磷酸钙、石英砂和碳粉的混合物在电弧炉中熔烧或蒸馏尿液而制得。
3、食物来源：磷在食物中分布很广，无论动物性食物或植物性食物，在其细胞中，都含有丰富的磷，动物的乳汁中也含有磷，所以磷是与蛋白质并存的，瘦肉、蛋、奶、动物的肝、肾含量都很高，海带、紫菜、芝麻酱、花生、干豆类、坚果粗粮含磷也较丰富。
但粮谷中的磷为植酸磷，不经过加工处理，吸收利用率低。
1.2用途用于制造磷肥、火柴、烟火、杀虫剂、牙膏和除垢剂。
自然界中，已知磷矿物有200多种，具有工业价值的是钙的磷本能盐类矿物，统称磷矿。
主要用于制造磷肥。
磷肥，是以磷灰石或磷块岩为原料，用机械方法和化学方法制成植物容易吸收的化学肥料。
其品种很多，比较重要的有下列几种：磷矿粉，过磷酸钙（简称普钙）、磷酸铵（安福粉）、磷氮复合肥料、磷氮钾混全肥料以及钙镁磷肥等。
部分用于提取黄磷、赤磷、磷酸及制造其客观存在磷酸盐类和磷化物。
在农业、医药、火柴、染料、制糖、食品、纺织、玻璃、陶瓷、国防工业中均有重要用途。
磷矿石性能检测
青岛东标检测服务有限公司磷矿石性能检测磷矿石多产于沉积岩，也有产于变质岩和火成岩，除个别情况外，矿物中的磷总是以正磷酸盐形态存在，磷的主要矿物为磷灰石。
磷是重要的化工原料，也是农作物生长的必要元素，工业用磷必须大量从磷矿中提取，用于制造黄磷、赤磷、磷酸、磷肥、磷酸盐。
磷矿石特性磷的物理性质:游离态磷有白磷、红磷和黑磷三种同素异型体.白磷:分子是由四个磷原子构成的正四面体.键角60°.白色蜡状,因常带有黄色,有叫黄磷.难溶于水,易溶于非极性溶剂如CS2，有剧毒(0.01g―0.06g致命)，着火点40℃所以少量的白磷保存在冷水；红磷:复杂的大分子,结构尚未完全清楚,但已知其结构中有磷原子构成的环和链，棕红色粉末，基本无毒，常压下加热则升华为磷蒸汽,遇冷凝结为白磷，难溶于水和二硫化碳等；黑磷:黑色有金属光泽的晶体,它是用白磷在很高压强和较高温度下转化而成的磷,使用价值不大。
检测项目硬度、矿石元素、岩石积密度、氯离子含量、金属元素、蒸汽压、有机物含量、水分、抗冻性、抗压强度、轻物质含量、折光率、耐水色牢度、颗粒级配、矿物形态分析、磨耗试验、细度、白度、不容物、折射率、含泥量、空隙率、吸水率、含水率、碱活性试验、耐磨性、透明度、耐酸性、碱含量、光泽度等方面的检测项目检测标准GB/T13551-1995磷矿石和磷精矿中氧化镉含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T1868-1995磷矿石和磷精矿采样与样品制备方法GB/T1870-1995磷矿石和精磷矿中水分的测定重量法GB/T1871.1-1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法GB/T1871.2-1995磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法GB/T1871.3-1995磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法GB/T1871.4-1995磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法GB/T1871.5-1995磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法GB/T1872-1995磷矿石和磷精矿中氟含量的测定离子选择性电极法GB/T1873-1995磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定重量法和容量法GB/T1874-1995磷矿石和磷精矿中酸不溶物含量的测定重量法GB/T1875-1995磷矿石和磷精矿中灼烧失量的测定重量法GB/T1876-1995磷矿石和磷精矿中二氧化碳含量的测定气量法GB/T1877-1995磷矿石和磷精矿中氧化锰含量的测定分光光度法和容量法GB/T1878-1995磷矿石和磷精矿中碘含量的测定分光光度法和离子选择性电极法GB/T1879-1995磷矿石和磷精矿中氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T1880-1995磷矿石和磷精矿中三氧化硫含量的测定重量法GB/T1881-1995磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法HG/T2274-1995钙镁磷肥用硅镁质半自熔性磷矿石HG/T2674-1995黄磷用磷矿石HG/T2675-1995钙镁磷肥用磷矿石JC/T2073-2011磷石膏中磷、氟的测定方法SN/T1097-2002出口磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、三氧化二铁、氧化铝、氧化镁、二氧化硅和氧化钾的X-射线荧光光谱测定方法SN/T2993-2011磷矿石中氟和氯的测定离子色谱法检测流程东标能源检测中心检测流程：1.咨询---申请人提供产品资料图片及描述。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是畜禽饲料生产中非常重要的一项指标。
总磷是饲料中的关键营养物质，对于动物的生长发育具有重要的影响。
正确的总磷测定对于保障畜禽的健康和生长非常重要。
本文将从样品处理、试剂选择、仪器操作等方面介绍饲料中总磷测定的注意事项，希望能够对相关工作者有所帮助。
一、样品处理1、样品采集：饲料中总磷测定的第一步是样品的采集。
在采集样品时要尽量避免污染，保持样品的原始状态。
应该根据实际情况选择合适的采样方法，确保样品的代表性。
2、样品保存：采集好的样品应该及时进行保存，避免因为长时间的保存导致样品中总磷含量的变化。
通常情况下，样品可以通过密封保存和低温保存的方式进行保存。
3、样品前处理：在进行总磷测定之前，必须对样品进行前处理。
通常情况下，饲料样品中的总磷是以有机磷化合物的形式存在的，需要通过酸解和氧化的方法将其转化成无机磷，才能进行后续的测定。
二、试剂选择1、酸解试剂：酸解试剂是将有机磷转化为无机磷的关键试剂。
常用的酸解试剂有硫酸、盐酸等，选择合适的试剂对于饲料中总磷的准确测定至关重要。
2、还原剂：在酸解的过程中，需要添加还原剂来防止一些容易氧化的物质的影响。
常用的还原剂有亚硫酸钠等。
3、氧化剂：在酸解的过程中，也需要添加氧化剂来氧化酸解产生的亚硫酸根离子，将亚硫酸根离子转化为硫酸盐，保证后续测定的准确性。
常用的氧化剂有过氧化钾等。
三、仪器操作1、选择合适的仪器：饲料中总磷的测定通常采用的方法有分光光度法、原子荧光法、色度法等。
在选择测定方法和仪器时，要根据实际情况选择合适的仪器，并严格按照操作规程进行操作。
2、仪器校准：在进行总磷测定之前，需要对仪器进行校准，确保仪器的准确性。
校准的参数包括光路校准、比色皿校准、零点校准等，每一项都需要严格按照标准操作进行。
3、样品处理：在进行总磷测定之前，需要将经过酸解和氧化处理的样品进行稀释，使得总磷的浓度在仪器测定范围之内。
还需要对样品进行过滤、去离子水冲洗等处理，保证后续测定的准确性。
饲料分析与检测技术
实验一概述近年来，随着我国饲料工业的迅猛发展，配合饲料生产逐步走向规模化和标准化，这就要求我们必须对饲料原料和配合饲料的质量进行定性或定量的检验，饲料分析和质量检测技术便相继从其它学科中分离出来，形成一门独立学科。
饲料分析及检测技术是饲料工业的一个重要组成部分，它属于应用学科，用于饲料原料成分分析和饲料工业产品的质量检验。
本课程分为饲料分析技术和饲料检测技术两部分。
饲料分析是采用定量化学分析方法，测定饲料原料中各种营养物质的含量，为饲料配方的制定提供科学依据。
饲料检测，一般采用定量化学分析方法和定性化学分析方法，检查饲料工业产品中各种营养物质及其含量、饲料掺杂情况和饲料中毒物含量等，以确保饲料原料和饲料工业产品符合饲料法规及饲料配方的要求，维护饲料工业产品的信誉。
本课程采用理论教学与实践相结合并以实际操作为主的教学方法，以提高学生的基础理论、基本技能和基本操作技术的水平，为畜禽饲养业和饲料工业的发展，培养具有专业知识的科学人才。
第一节饲料分析法简介饲料分析是评定饲料营养价值的一种基本方法。
它可以分为概略养分分析法与纯养分分析法两种。
饲料概略养分分析法是1860年德国家畜营养学家汉尼伯哥（Henneberg）和司徒门（Stohman），在总结了前人饲料分析方法的基础上汇编而成的，此法测定饲料中六大概略养分即水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗纤维、粗灰分和无氮浸出物的含量。
我国国家标准中所列的六大成分的测定方法也是应用上述分析方法。
但是，这套方法对某些成分的测定不够精确，因此，国内外许多学者都试图对某些测定方法进行一些改革。
Van Soest （1966）建议对粗纤维的测定，改用测定中性洗纤维（NDF）、酸性洗涤纤维（ADF）和酸性洗涤木质素（ADL）作为测定饲料中纤维性物质的指标，至于其他项目的分析，尚未更好的方法。
随着畜禽营养科学的发展，特别是集约化生产的发展和先进分析仪器的应用，饲料分析则从过去的一般成分分析逐渐趋向于更精细的纯养分分析。
饲料中总磷测定注意事项
学术交流CHINA QUALITY AND STANDARDS REVIEW饲料中总磷测定注意事项马林杰（呼伦贝尔市产品质量计量检测所）摘要：对饲料中总磷测定的关键点,炭化-灰化处理、定容、分光光度操作等过程进行了论述，提高检测准确度。
关键词：炭化-灰化 分光光度 准确度Points for Attention in the Determination of Phosphorus in FeedMa Linjie(Hulunbuir Quality Measurement and Inspection Institute)Abstract: In this paper, the key points of determination of total phosphorus in feed, carbo nization-ashing treatment, constant volume, spectrophotometric operation and other processes are discussed to improve the detection accuracy.Key words: carbonization-ashing, spectrophotometry, accuracy磷是动物体内含量最多的矿物元素之一，和钙一起构成骨组织和牙齿，其余大部分构成软组织成分，小部分存在于体液中，参与许多物质代谢过程，是细胞膜和血液中缓冲物质及RNA、DNA、辅酶的成分。
磷缺乏和过多均有危害。
磷不足时会引起幼龄动物患佝偻症，成年动物患软骨症，表现为食欲不良，增重减缓，全身虚弱。
磷过多时，易引起甲状旁腺机能亢进，造成骨组织营养不良，产生跛行和长骨骨折。
30%～70%的磷是以植酸盐的形式存在。
动物性饲料中以鱼粉的含磷量最高，矿物性饲料中磷的利用效率也很高。
补充磷的矿物质饲料有骨粉、磷酸氢钙、磷酸二氢钙等。
饲料检验化验员：中级饲料检验化验员考试题库
饲料检验化验员：中级饲料检验化验员考试题库1、判断题在饲料总磷量测定方法（光度法）中，湿法分解试样所用试剂为高氯酸和硝酸。
正确答案：对2、判断题饲料粗脂肪含量测定（仲裁法）回流后将抽提瓶放在水溶上蒸去残余（江南博哥）乙醚。
正确答案：对3、判断题饲料水溶性氯化物的测定方法（银量法），是用硝酸银标准溶液滴定硫氰酸铵。
正确答案：错4、判断题饲料级硫酸铜质量标准规定铜的含量大于或等于25.0%。
正确答案：对5、判断题玉米粗蛋白含量低，一般含粗蛋白质约为7.2%～8.9%。
正确答案：对6、判断题根据实际测定，PH值为8-10是酚酞逐渐由无色变成为红色的过程，称为酚酞的变色范围。
正确答案：对7、填空题在天平的分类中，根据微分刻度指示形式分为（）。
正确答案：机械指示天平和光电指示天平8、填空题饲料中常用的骨粉，含磷量一般不低于是（），含钙量不低于（）。
正确答案：10%；25%9、判断题在测定饲料粗蛋白质的步骤中，首先要对试样进行消煮，待样品焦化，泡沫消失后加强火力直至呈半透明的浅兰色。
正确答案：对10、填空题饲料级丙酸钠的质量标准规定，CH3CH2CooNa（干基计算），含量为大于或等于（）。
正确答案：99.0%11、填空题高温电炉的炉膛内应衬干净的（）。
正确答案：耐火砖块12、填空题饲料级硫酸亚铁的质量标准规定：砷的含量应低于或等于（）正确答案：0.0002%13、填空题饲料级磷酸氢钙，质量标准规定：其含磷量应大于或等于（）。
正确答案：16.0%14、单选植物质中的（）与间苯三酚反应，可以定性检出鱼粉中是否掺有植物质。
A、淀粉B、葡萄糖C、木质素D、纤维素正确答案：C15、判断题一般情况下，实验室实验室是由基本实验室部分、辅助实验室部分、服务供应部分和行政管理部分四部分组成。
正确答案：对16、填空题饲料级氯化钴的质量标准规定：钴的含量高于或等于（）。
正确答案：24.3%17、单选如果鱼粉中掺有鞣革粉，灰化后加几滴二苯基卡巴腙溶液，那么颜色呈（）。
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72饲料中矿物元素分析-磷的测定
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8.6 Radical Expressions and Radical Functions Pages 520-527
饲料中磷的测定
饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 饲料中植酸磷的测定（三氯乙酸）
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（2）试样的测定 准确移取试样分解液1～10 ml于50 ml容量瓶，加 入钒钼酸铵显色试剂10 ml，用水稀释至刻度，摇匀， 放置10 min。以0 ml溶液为参比，用10 mm比色池， 在400 nm波长下，用分光光度计测得试样分解液得吸 光度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（2）标准曲线的绘制
吸光度（A）
0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
0 0
磷标准曲线
y = 0.001x - 0.001 R2 = 0.9995
100 200 300 400 500 600 700 800 磷含量（μg/50ml）
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一、饲料中总离出来，在酸性溶 液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色络合物—（NH4） 3PO4•NH4VO3•16MoO3（磷－钒－钼酸复合体），在波 长400nm下进行比色测定。
此法测得为总含磷量，其中包括动物难以吸收的植 酸磷。
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
二、仪器设备及试剂
盐酸、硝酸、偏钒酸铵、钼酸铵、磷酸二氢钾；实验室用样品粉碎 机或研钵、分样筛、分析天平、分光光度计、高温炉、坩埚、容量瓶、 容量瓶或具塞比色管、刻度移液管、凯氏烧瓶。
1 盐酸 1＋1（V1＋V2） 2 浓硝酸 3 高氯酸 4 钒钼酸铵显色剂（避光保存，如生成沉淀则不能继续使用） 5 磷标准溶液（50μg/ml，用磷酸二氢钾配制，溶液中加入了3ml浓 硝酸）
与测定钙的方法一致，只是盐酸溶液浓度不一样。 有研究认为，用测定钙后的分解液可直接用于测定饲料总磷。
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（1）试样的分解
B、湿法
称取试样0.5～5g于凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入浓硝酸（GB623 分析纯）30mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸 （GB623分析纯）10mL，小心煮消沸至溶液无色,不得蒸干（危险！）， 冷却后加蒸馏水50mL，且煮沸腾驱逐二氧化氮，冷却后转入100mL容量 瓶，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
常见植物性饲料原料植酸磷含量. 表1
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三、饲料中植酸磷的测定（TCA法）
（一）原理
用30g/L三氯乙酸作浸提液提取植酸盐，然后加入铁盐 使植酸盐生成植酸铁沉淀，与氢氧化钠反应转化为可溶性 植酸钠和棕色氢氧化铁沉淀，用钼黄法直接测出植酸磷含 量。
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谢谢
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
四、影响因素（注意事项）
（1）酸度的影响（配制磷标准溶液）
硝酸用量对被测物质的吸光度有较大的影响。当 1000mL 磷标准液加 1+1 硝酸2－4mL 之间时，测得溶液吸光度不变。故本实验选择加入 3mL硝酸。
（2）显色剂用量的选择
实验表明，显色剂用量在9.5－11.0mL 范围内，溶液吸光度较大且恒定， 因此本实验选用显色剂用量为10mL。
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（3）结果计算
P=
α×10-6 m
×V V1
式中： m－试样质量；V－试样分解液总体积； V1－比色测定时所移取试样分解液体积； a－由标准曲线计算所得的试样分解液含磷量，μg/50ml； 10－6－为从μg转化为g的系数。
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B、砷离子干扰及消除
砷（V）可与钼酸铵产生与主反应类似的黄色物质杂多酸，使测定结果偏高。 选用0.5% Na2S2O3 作掩蔽剂。选择0.5% Na2S2O3 溶液3.0mL作掩蔽剂效果 最佳。
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二、饲料中无机磷的测定
动物体内的磷主要来自饲料，但植物性饲料中的磷相 当一部分是以有机磷(主要为植酸磷)的形式存在，不能被 动物充分利用，大部分随粪便排除体外。因此，在配合饲 料中必须补充足够的无机磷。但如果用之过量，常常又会 破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生产过程。因此， 作为评价饲料品质，不仅要求测定总磷含量，而且要求对 不同化学形态的磷分别进行定量测定。但目前通用的常规
A、钙离子干扰及其消除
饲料中含大量的钙，在分解液中以Ca2+ 形式存在，它可与PO43-离子生成 Ca3(PO4)2 沉淀（Ksp=2.0×10-29），使结果偏低。当 pH <7.0 时，产生酸效 应，Ca2+与PO43-不能生成Ca3(PO4)2 沉淀，所以，控制溶液pH <7.0 可以消 除Ca2+的干扰。由于本实验在样品处理过程中加入了酸，故无需另作处理便 可消除Ca2+的干扰。
➢ 研究认为，湿法是目前较为理想的、稳定的一种分解方法，分解完全，易 于操作。准确度和优于干法。通风良好的情况下进行。
➢ 干法分解样品时，灼烧过程中，样品飞溅、灰化不完全等因素易引起较大
的误差。
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（1）试样的分解
C、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料） 称取试样0.2～1g（精确至0.0002g ）于100 ml烧杯中， 缓缓加入盐酸溶液10mL（1＋1，V+V）使其全部溶解，冷 却后溶液转入100 ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀， 为试样分解液。
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（1）试样的分解
A、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料） B、湿法 C、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（1）试样的分解 A、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）
（3）显色时间的影响
每隔5～10min 测定一次溶液的吸光度，显色时间在10min 时吸光度达最
大且恒定，在50min 内显色稳定，对测定结果基本没有影响。故本实验
3/12/2选021择10min 作为显色稳定时间。
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
四、影响因素（注意事项）
（4）共存离子影响及消除
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三、饲料中植酸磷的测定（TCA法）
植物性饲料中的磷大多以植酸磷的形式存在，而单胃动 物体内缺乏植酸酶或酶的活性不高，长期以来人们往往是 按照植物性饲料中磷的有效率为总磷的1／3的假设来进行 饲料配方设计，有的甚至忽略不计，而用无机磷来满足动 物对磷的需要量，这样势必造成磷源的浪费，导致磷的过 量排泄。
3．测定步骤
同总磷测定方法。
问题讨论： 总磷和无机磷测定有
什么不同？
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三、饲料中植酸磷的测定（TCA法）
➢ 植物性饲料中的磷以植酸磷和非植酸磷两种形式存在。
➢ 植酸即肌醇六磷酸，是一种淡黄色粘稠状液体，易溶于水，可 经盐酸水解生成肌醇和正磷酸。
➢ 植酸在植物体中一般不以游离形式存在，而是与钙、镁、钾、 钠、铁等金属离子结合，几乎都是以复盐(与若干金属离子结合) 或单盐(与一种金属离子结合)的形式存在，称为植酸盐 〔phytate)，或称为肌醇六磷酸盐
化验指标都是测总磷，并不能确定其中有机磷的含量。
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二、饲料中无机磷的测定
1．无机磷测定原理
将饲料样品用盐酸和硝酸处理，使无机磷浸提出来，对滤液进行测 定，可求出无机磷。将总磷含量减去无机磷含量，即得有机磷含量。
2．测定无机磷样品处理
准确称取试样2～5g置于100ml烧杯中，加10ml盐酸溶液和硝酸数 滴，加水30ml，搅拌数分钟，然后定量转入100ml容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀，过滤弃去初始的20ml滤液，为试样分解液。
称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再 放入高温炉于550℃下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩 埚中加入盐酸溶液10mL（1＋1，V+V）和浓硝酸数滴，小心煮沸约10 min，将此溶液转入100 ml容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，为试样分解液。