现代分离科学与技术复习题题库
(完整word版)现代分离分析法期末复习题
期末复习题
一、最佳选择题，每题2分，共20分。每题的备选项中只有一个最佳答案。
1. 分离化学中的纯度概念是( )
A. 分离过程中目标化合物浓度增加
B. 溶液中溶剂蒸发掉，溶液中所有组分浓度同程度增加的过程
C. 通过分离操作使产物纯度增加的过程。
D. 表示纯化产物主组分含量高低或杂质多少
2. 在常量分离中，当溶液中的金属离子还剩下( )时，即可认为沉淀完全。A. 10-3mol/L
B. 10-4 mol/L
C. 10-5 mol/L
D. 10-6 mol/L
3. 用8-羟基喹啉从水溶液中萃取Al3+，组成的萃取体系是( )
A. 简单分子萃取体系
B. 中性络合萃取体系
C. 螯合萃取体系
D. 离子缔合萃取体系
4. 下列体系中，形成协萃体系的是( )
A. 乙酰基丙酮为萃取剂，萃取Al3+
B. 用乙醚萃取FeCl3
C. 形成高分子胺盐的萃取体系
D. HTTA与2,2-联吡啶为萃取剂，萃取La3+
5. 下列属于阴离子交换树脂的是( )
A. RSO3H
B. ROH
C. RNH2(CH3)OH
D. RCO2H
6.可以作为离子交换树脂合成中的交联剂的是( )
A. 苯乙烯
B. 丙烯酸
C. 甲基丙烯酸
D. 二乙烯苯
7. 吸附层析分离是利用( )
A. 利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异
B. 利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数不同
C. 利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同
D. 利用某些凝胶对于不同分子大小的组分阻滞作用的不同
8. 层析用硅胶有不同标号，硅胶GF254代表( )
A. 硅胶中不含粘合剂
现代分离方法与技术复习要点
第一章
分离：利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。
浓缩：将溶剂部分分离，使溶质浓度提高的过程
富集：通过分离，使目标组分在某空间区域的浓度增大。
纯化：通过分离使某种物质的纯度提高的过程。
分离科学：研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。
分离因子S ：两种物质被分离的程度。
分离科学的意义：1.分离是认识物质世界的必经之路 2分离是各种分析技术的前提 3富集(分离)延伸了分析方法的检出限 4分离科学是其他学科发展的基础 5分离科学提高了人类的生活品质
第二章
1.分离熵与混合熵的计算：
混合熵（∆Smix ）—将i 种纯组分混合，若各组分间无相互作用，则混合前后体系的熵变称为混合熵变（混合熵）
分离熵（∆Ssep ）—混合过程的相反过程的熵变。
∆Ssep =－∆Smix （两种过程的始终态对应相反）
∆Smix ＝k ∑Ni ln(N/Ni)＝(R/NA)∑ ni NA ln(1/xi)＝－R ∑ni lnxi
xi= Ni/N k=R/ NA (气体常数R=8.31 J ⋅K-1 ⋅mol-1) ni ＝ Ni/NA ⇒ Ni ＝ni NA
摩尔混合熵的计算： = ∆Smix/n (n
为体系的总摩尔数)=－R ∑(ni/n)lnxi=－
R ∑xilnxi 摩尔分离功 要使混合理想气体分开，需要对体系作功。
分离1mol 理想混合物需对体系做功为摩尔分离功。
现代分离技术试题
填空部分：
1、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液，
此时按两相所处的状态属于(气—液) 色谱；按固定相性质属于(填充柱) 色谱；
按展示方式属于(冲洗) 色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV）检测器，它是以
低压汞灯的最强发射线（253.8）nm做为测定波长。
3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液—液）；（液—固）；（离子交换）；（凝胶）色谱法。
4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。固体固定相可分为（吸附剂），
（高分子多孔小球），（化学键合）固定相三类。
5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括
（定向力），（诱导力），（色散力），（氢键作用力）等。
6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体，柱温一般控制在（50℃以上）；
沸点在300℃以下的物质，柱温往往控制在（150℃以下）；沸点300℃以上的物质，
柱温最好能控制在（200℃以下）；高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分
宽沸程样品，则可采用（程序升温）；检测器可采用（FID）。
7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色），用黄色标写“氮”；氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。
8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（0）级；β，β，—氧二丙腈是（强极性）固定液，属（5）级。
9、采用TCD检测器时，要注意先（通载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大，否则易烧损铼钨丝。
现代分离方法与技术-第2章-沉淀分离法-最终版本
结论：利用同离子效应是使沉淀完全的重要措施之一。一般 挥发性的沉淀剂过量50～100%，而非挥发性的沉淀剂过量 20～ 30%。
2). 盐效应
当溶液中存在强电解质时，会使沉淀溶解度增 大， 这一现象称为盐效应。
， 和 你 在 一 起的日 子，我 感到爱 一个人 的充实 。 2、 世 界 太 喧 嚣，我 为你找 了一方 净土， 那里湖 面总是 澄清， 那里空气充满宁静， 雪 白 明 月 照 着大地 ，藏着 我们快 乐的回 忆。那 就是， 我的心 里。亲 爱的， 想你。 3、 想 再 躺 在 你怀里 ，想再 让你为 我擦干 眼泪， 想再让 你抱紧 我，想再吻你的脸，
沉淀：这种处于溶液中的溶质粒子转化为固体状态，
并从溶液中析出的过程称为沉淀。
当两个过程进行的速度相等时，便达到沉淀—溶解动态平衡。 饱和溶液
溶解度：单位体积的溶剂中所溶有的溶质的量。经常
用微溶化合物的饱和溶液的物质量浓度来表 示其溶解度。单位：mol/L, 符号s。
实验证明：
1. 在一定温度下，BaSO4溶解的速度v与晶体表面 积S成正比，即：v1∝ S v1= k1S
+
[HC2O4-]
+
[H2C2O4]
=
c
C
现代分离技术复习资料教案
1绪论
1：什么是分离?
利用混合物中各组分在物理性质、化学性质或生物学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配到同一空间区域的过程。
2：分离的主要目的?
浓缩:、富集、纯化、掩蔽与除杂
3：对分离方法的一般要求?
○1分离度大、回收率、富集倍数高、重现性好○2设备廉价、操作简单、分离速度快○3所需能量或分离剂少○4对分离组分的玷污和损失小
2原料的预处理及固液分离
1：生物发酵液有什么组成？最多的什么？
水（70%-80%）；菌体（细胞体）20%-30%；胞内外代谢产物；培养基残留成分
固体颗粒：细胞、杂质、蛋白质絮凝体，催化剂颗粒
可溶性杂质：金属离子、色素
最多的是水（含有大量的核酸、蛋白质和多糖）
2：原料液预处理的目的
1：改变发酵液及其中固形物质的物理性质，加快从悬浮液中分离固形物的速度，提高分离效率。2：去除发酵液的部分杂质，以利于后续操作3：尽可能是产物转入便于后处理的一相中
3：发酵液预处理的方法（加热凝聚和絮凝吸附反应消除）
4:絮凝：使用絮凝剂，在悬浮粒子之间产生架桥的作用而使胶粒形成粗大的絮凝体的过程。
5:凝聚：在特定的电解质作用下，破坏悬浮固形颗粒、菌体和蛋白质等胶体粒子的分散状态，使胶体粒子聚集的过程。
6:固液分离的方法：（沉降、离心和过滤）
3 多组分精馏
1:什么是蒸馏
利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流的工程手段来实现分离液体混合物的单元操作
2:易挥发组分（沸点低挥发性大饱和蒸汽压高轻组分）
难挥发组分（沸点高挥发性小饱和蒸汽压低重组分）
现代分离分析技术整理
1.环境中含芳烃污染无的废水样品分析检测前科采用哪些分离方法进行组分富集?纺织厂
废水中含有的十二烷基苯磺酸及氨基蒽醌化合物如何进行检测?
参考：（1）溶液萃取、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、毛细管固相微萃取
蒸发、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等
浓缩富集：1L CH2Cl 萃取四次（20ml*4）,Na2SO4干燥，过滤，1m样品经N2流吹，1ml 乙腈:水=9:1溶解，最后超声震荡过滤。
（2）十二烷基苯磺酸——高效液相色谱和UV联用
以80%甲醇为流动相，在流动相中添加7mmol/L醋酸铵电解质，流速0.5ml/min，PH=9的条件下使用高效液相色谱和UV联用，可以快速检测十二烷基苯磺酸。检出限1.32μg/ml
氨基蒽醌的测定——可用高效液相色谱法或者薄层色谱法
高效液相色谱法：甲醇为流动相，用1，4—二氧六环：丙酮（4：1）溶解溶解标样和样品，采用CLC—ODS 0.46×15cm不锈钢色谱柱及UV474nm的检测器
薄层色谱法：先把样品用薄层板展开，把1-氨基蒽醌斑点用小刀刮下，乙醇洗脱，再用72型分光光度计测吸光值。
2.中草药等天然产物中的有效成分(如极性不同的热敏性有机化合物)如何进行分离分析,
应用哪些方法?中药大黄中的大黄素如何进行分离及分析检出?
传统提取中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，这些方法通常是工艺复杂、耗时、产品纯度不高、对环境污染大，而且易残留有害物质。所以科研工作者们一直在试图寻找提取效率高、选择性好、污染小的方法，随着现代科学技术的不断发展，涌现出了许多新的分离提取方法，加快了提取过程，提高了提取效率。超临界流体萃取技术就是其中之一，较传统提取方法而言，该方法具有简便、快速、提取率高、无污染等特点。
现代分离技术习题
第二十章 高效液相色谱法
思考题和习题
1． 简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。
相同点：均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具分离和分析功能，均可以在线检测
不同点：
分析对象及范围 流动相的选择 操作条件
GC 能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的20% 流动相为有限的几种“惰性”气体，只起运载作用，对组分作用小 加温常压操作
HPLC 溶解后能制成溶液的样品，高沸点、高分子量、难气化、离子型的稳定或不稳定化合物，占有机
物的80% 流动相为液体或各种液体的混合。它除了起运载作用外，还可通过溶剂来控制和改进分离。 室温、高压下进行
2．何谓化学键合相？常用的化学键合相有哪几种类型？分别用于哪些液相色谱法中？
采用化学反应的方法将固定液键合在载体表面上，所形成的填料称为化学键合相。优点是使用过程不流
失，化学性能稳定，热稳定性好，适于作梯度淋洗。
目前常用的Si-O-Si-C型键合相，按极性分为非极性，中等极性与极性三类。①非极性键合相：常见如ODS
键合相，既有分配又有吸附作用，用途非常广泛，用于分析非极性或弱极性化合物；②中等圾性键合相：
常见的有醚基键合相，这种键合相可作正相或反相色谱的固定相，视流动相的极性而定：③极性键合相：
常用氨基、氰基键合相，用作正相色谱的固定相，氨基键合相还是分离糖类最常用的固定相。
3．什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？
正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。
分离科学思考题答案 2
分离科学思考题答案
一、名词解释
截留率:指溶液经超滤处理后被膜截留的溶质量占溶液中该溶质总量的百分率。
水通量:纯水在一定压力温度0.35MPa25℃下试验透过水的速度。
浓差极化:电极上有电流通过时电极表面附近的反应物或产物浓度变化引起的极化。
分配系数:物质在两种不相混的溶剂中平衡时的浓度比HLB值:表面活性剂亲水-亲油性平衡的定量反映。
萃取因素:影响双水相萃取的因素包括聚合物体系无机盐离子体系PH体系温度及细胞温度的影响。
带溶剂:易溶于溶剂中并能够和溶质形成复合物且此复合物在一定条件下又容易分解的物质也称为化学萃取剂。
结晶:.物质从液态溶液或溶融状态或气态形成晶体。
晶核:过饱和溶液中形成微小晶体粒子是晶体生长必不可少的核心。
重结晶:利用杂质和洁净物质在不同溶剂和温度下的溶解度不同将晶体用合适的溶剂再次结晶以获得高纯度的晶体操作。
双水相萃取:利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。
超临界流体萃取:利用超临界流体作为萃取剂对物质进行溶解和分离。
离子交换技术:通过带电的溶质分子与离子交换剂中可交换的离子进行交换而达到分离纯化的方法。
膜污染:指处理物料中的微粒胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附沉积造成膜孔径变小或堵塞使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。
凝聚值:胶粒发生凝聚作用的最小电解质浓度。
精馏:利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流手段来实现分离液体混合物的单元操作。
最小回流比:当回流比减小到某一数值后使两操作线的交点d落在平衡曲线上时图解时不论绘多少梯级都不能跨过点d表示所需的理论板数为无穷多相应的回流比即为最小回流比萃取精馏:向原料液中加入第三组分称为萃取剂或溶剂以改变原有组分间的相对挥发度而得到分离。
分离科学基础答案
分离科学基础答案
【篇一：分离科学思考题答案 2】
一、名词解释
截留率:指溶液经超滤处理后被膜截留的溶质量占溶液中该溶质总量的百分率。水通量:纯水在一定压力温度0.35mpa25℃下试验透过水的速度。
浓差极化:电极上有电流通过时电极表面附近的反应物或产物浓度变化引起的极化。分配系数:物质在两种不相混的溶剂中平衡时的浓度比 hlb值:表面活性剂亲水-亲油性平衡的定量反映。
萃取因素:影响双水相萃取的因素包括聚合物体系无机盐离子体系ph体系温度及细胞温度的影响。
带溶剂:易溶于溶剂中并能够和溶质形成复合物且此复合物在一定条件下又容易分解的物质也称为化学萃取剂。
结晶:.物质从液态溶液或溶融状态或气态形成晶体。
晶核:过饱和溶液中形成微小晶体粒子是晶体生长必不可少的核心。重结晶:利用杂质和洁净物质在不同溶剂和温度下的溶解度不同将晶体用合适的溶剂再次结晶以获得高纯度的晶体操作。
双水相萃取:利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的差异进行的分离操作。超临界流体萃取:利用超临界流体作为萃取剂对物质进行溶解和分离。
离子交换技术:通过带电的溶质分子与离子交换剂中可交换的离子进行交换而达到分离纯化的方法。
膜污染:指处理物料中的微粒胶体或溶质大分子与膜存在物理化学作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附沉积造成膜孔径变小或堵塞使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。
凝聚值:胶粒发生凝聚作用的最小电解质浓度。
精馏:利用液体混合物中各组分挥发度的差异及回流手段来实现分离液体混合物的单元操作。
最小回流比:当回流比减小到某一数值后使两操作线的交点d落在平衡曲线上时图解时不论绘多少梯级都不能跨过点d表示所需的理论板数为无穷多相应的回流比即为最小回流比萃取精馏:向原料液中加入第三组分称为萃取剂或溶剂以改变原有组分间的相对挥发度而得到分离。
现代分离方法与技术复习题
1、名词解释
1)分配系数，
2)絮凝，
3)层析分离，
4)吸附分离，
5)分子印迹技术
分子印迹技术（MIT）是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子（印迹分子）完全匹配的聚合物的实验制备技术。
6)反渗析，
7)共沉淀分离，
8)离子交换分离，
9)沉降分离，
10)液膜分离，
11)临界胶团浓度，
12)等电点，
13)液膜分离，
14)反相色谱，
15)密度梯度离心分离，
16)泡沫吸附分离，
2、问答
1)溶剂萃取过程的机理是什么？
2)在液相色谱、溶剂萃取分离和蒸馏分离过程中，分别涉及的最主要的分子间
相互作用是什么？
3)液一液萃取时溶剂的选择要注意哪些问题？
4)简述吸附色谱分离技术的原理？
5)何谓超临界流体萃取，并简述其分离原理？
6)何谓双水相萃取，影响双水相萃取有哪些？
7)简述结晶过程中晶体形成的条件，影响结晶的因素主要有哪些？
8)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响，
9)简述生物分离过程的特点?
10)膜分离技术的类型和定义？举例说明其应用。
11)简述各种超滤和反渗透膜分离物质的原理及过程。
12)盐析的原理及影响因素？
13)简述气相色谱工作原理及载气流速对色谱分析的影响。
14)试述溶剂萃取的原理及影响因素，简述当前萃取方法的新技术。
15)微孔膜过滤技术的应用？
16)影响电泳分离的主要因素？
17)简述在色谱分离及电泳分离过程中，影响分子迁移与扩散的因素?
18)试讨论影响高效液相色谱（HPLC）分离度的各种因素，如何提高分离度？
19)试述柱层析的基本操作过程。
20)离子交换过程？离子交换的机理是什么？影响交换速度的因素？
现代科学技术知识复习题
现代科学技术知识复习题
《现代科学技术干部读本》复习题
一、填空题：
1、科学的涵义主要表现在四个层面：、、、
，简称“四科”。
2、在“四科”中，科学知识是，科学思想是，科学方法是
，科学精神是。
3、在历史上首次要提出了“科学是生产力”的论断。
4、科技文化的内质是，在知识经济时代成为的基石。科技文化是和的结晶，它的行为规范和价值观是人类进步的。
5、科学、技术与社会研究，即STS。STS是英语单词、、
的缩写。
6、面对新世纪的挑战，要坚持不懈地实施战略，要在全社会弘扬
，传播倡导普及，提高中华民族的科学水平。
7、物质科学以、、为研究对象。
8、20世纪初，物理学发生了三次革命，深刻改变了人们对物理世界的理解。这三次的标志和成果是、、。
9、1925年美国天文学家对天狼伴星光谱线的观测，证实了“”的现象的存在。
10、爱因斯坦利用预测，水星的椭圆轨道每百年进动38角秒，目前的观测数值是角秒。
11、电磁场的量子，电场的量子是，引力场的量子是
声波场的量子是。
12、物质存在的基本形态是三种基本场，它们是、、
。
13、物质世界运动变化多端的根源是自然界的四种作用力，它们是、
、、。
14、申农的（1948年）和（1949年）的两篇文章的发表，
标志着信息论的诞生。
15、1948年，发表的《控制论》，标志着控制论的正式诞生。
16、反馈是控制论的，它包括和。
17、一般系统论思想是20世纪20年代初奥地利生物学家提出的。他同时指出系统最显著的特征是系统的，系统还具有、、待特点。
18、协同学是研究协同系统从到的演化规律的新兴的综合必学科。
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一、名词解释 (1)
截留率: (1)
水通量: (1)
浓差极化: (1)
配系数: (1)
萃取因素 (1)
带溶剂: (1)
结晶:. (1)
晶核: (1)
重结晶: (2)
双水相萃取: (2)
超临界流体萃取: (2)
离子交换技术: (2)
膜污染: (2)
凝聚值 (2)
精馏: (2)
最小回流比: (2)
萃取精馏: (2)
共沸精馏: (2)
分离因子: (2)
絮凝: (2)
错流过滤称切向流过滤: (2)
比移值 (2)
二、简答题 (2)
1.简述进行料液予处理的目
的并说明常用的料液预处理
方法 (2)
2.超临界萃取的特点是什么2
3.常用的细胞破碎方法有哪
些 (2)
4.溶剂萃取中萃取剂的选择
原则 (2)
5.影响溶剂萃取的因素有哪
些 (3)
6.乳化现象是如何发生的生
产中应如何防止乳化现象的
发生如何破乳 (3)
7.说明双水相萃取的原理影
响双水相分配的主要因素有
哪些 (3)
9.试给出几种常用的工业起
晶方法并说明维持晶体生长
的条件 (3)
10.晶体质量的指标通常包括
哪些内容生产中如何获得高
质量的晶体产品 (3)
11.选择重结晶适宜溶剂的原
则是什么 (3)
12.离子交换树脂有哪些分类
方法 (3)
13.离子交换树脂的主要性能
指标物理化学性质 (3)
14.离子交换树脂为什么要再
生活化如何再生 (3)
15.微滤超滤纳滤反渗透分离
技术的特点及适用范围 (3)
16.简要分析膜污染产生的原
因和防、治方法 (4)
17.简述色谱分离技术的原理
及分类 (4)
三、实例分析 (4)
1.乙醇沉析法提取柑橘皮中
的果胶 (4)
2.头孢菌素C盐分离工艺
《现代分离方法与技术》复习资料
分离：利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或者在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。
把混合物中某些组分或各组分彼此分开，或把混合物中各相间彼此分开的过程叫分离（化工词典）。
分离的目的1确认对象物质或准确测定其含量；2获取单一纯物质或某类物质以作它用；3浓缩（富集）某个或某类物质；4消除干扰，提高分析方法选择性和灵敏度。
分离科学;研究从混合物中分离、纯化或富集某些组分以获得相对纯物质的过程的规律、仪器制造技术及其应用的一门学科。
富集：通过分离，使目标组分在某空间区域的浓度增大。
分离与富集的关系：
富集需要借助分离，即分离与富集是同时实现的。
富集与分离的目的不同，富集只是分离的目的之一。
浓缩：将溶剂部分分离，使溶质浓度提高的过程。
浓缩与富集的异同：
浓缩时溶质相互之间不分离；
富集往往伴随着浓缩，因为以富集为目的的分离最终都会设法使溶液体积减小。纯化：通过分离使某种物质的纯度提高的过程。
根据目标组分在原始溶液中的相对含量（摩尔分数）的不同进行区分：
方法被分离组分的摩尔分数
富集 <0.1
浓缩 0.1－0.9
纯化 >0.9
分离科学的重要性：1分离是认识物质世界的必经之路2 分离是各种分析技术的前提3富集(分离)延伸了分析方法的检出限4 分离科学是其他学科发展的基础5分离科学
提高了人类的生活品质
％欲回收总量
实际回收量＝
回收率1000
⨯Q Q
R
富集倍数＝待分离组分的回收率/基体回收率 为什么要研究敞开体系?
因为分离体系往往是敞开体系，如：
现代分离技术试题(卷)
填空部分：
1、我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液，
此时按两相所处的状态属于 (气—液) 色谱；按固定相性质属于 (填充柱) 色谱；
按展示方式属于 (冲洗) 色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。
2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV）检测器，它是以
低压汞灯的最强发射线（253.8）nm做为测定波长。
3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液—液）；（液—固）；（离子交换）；（凝胶）色谱法。
4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。固体固定相可分为（吸附剂），
（高分子多孔小球），（化学键合）固定相三类。
5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括
（定向力），（诱导力），（色散力），（氢键作用力）等。
6、柱温选择主要取决于样品性质。分析永久性气体，柱温一般控制在（50℃以上）；
沸点在300℃以下的物质，柱温往往控制在（150℃以下）；沸点300℃以上的物质，
柱温最好能控制在（200℃以下）；高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分
宽沸程样品，则可采用（程序升温）；检测器可采用（FID）。
7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色），
用黄色标写“氮”；氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。
8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（0）级；
β，β，—氧二丙腈是（强极性）固定液，属（5）级。
9、采用TCD检测器时，要注意先（通载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大，
现代分离方法与技术复习资料
第1章绪论
重点：1.3 分离过程的本质
1.5 分离方法的评价
§1.1 分离科学及其研究内容
分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同空间区域或者不同时间依次分配至同一空间区域的过程。
分离科学研究内容：
§1.3 分离过程的本质
有效识别混合物中不同组分间物理、化学和生物学性质的差别(选择依据)，利用能够识别这些差别的分离介质或扩大这些差别的分离设备来实现组分间的分离或目标产物的纯化。
物理性质：分子形状、大小，溶解度、挥发性，分子极性即电荷性质，流动性等
化学性质：分子间的相互作用，分子识别，化学反应等
生物学性质：生物大分子之间的分子识别和特异性结合
分离（separation）是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异，通过适当的装
置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。实际上，分离是一个相对的概念，人们不可能将一种物质从混合物中100%地分离出来。
富集是指在分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。
富集是分离的目的之一，需要借助分离的手段，富集与分离往往是同时实现。
浓缩指将溶液中的一部分溶剂蒸发掉，使溶液中存在的所有溶质的浓度都同等程度的提高的过程。浓缩过程也是一个分离过程，是溶剂与溶质的相互分离，不同溶质并不相互分离，它们在溶液中的相对含量(摩尔分数)不变。
纯化是通过分离操作使目标产物纯度提高的过程，是进一步从目标产物中除去杂质的过程。纯化的操作过程可以是同一分离方法反复使用，也可以是多种分离方法反复使用。
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1、名词解释
1)分配系数，指一定温度下，处于平衡状态时，组分在流动相中的浓度和在固
定相中的浓度之比，以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中，K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，离子交换色谱法为选择性系数（或称交换系数），凝胶色谱法为渗透参数
2)絮凝，使水或液体中悬浮微粒集聚变大，或形成絮团，从而加快粒子的聚沉，
达到固-液分离的目的，这一现象或操作称作絮凝
3)层析分离，是利用各组分物理性质（吸引力、溶解度、分子的形状与大小、
分子的电荷性与亲和力）的不同，将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异，利用移动速度的不同进行分离。
4)吸附分离，吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能
力，使其富集在吸附剂表面，再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程
5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分
子(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。
6)反渗析，利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂（通常是水）的性质，对溶液
施加压力，克服溶液的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。
7)共沉淀分离，共沉淀分离法是富集痕量组分的有效方法之一，是利用溶液中
主沉淀物（称为载体）析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法
8)离子交换分离，通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离
子交换剂上，然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来，达到分离的目的。
9)沉降分离，在外力场作用下，利用分散相和连续相之间密度差，使之发生相
对运动而实现非均相混合物分离。
10)液膜分离，液膜萃取，也称液膜分离，是将第三种液体展成膜状以隔开两个
液相，使料液中的某些组分透过液膜进入接收液，从而实现料液组分的分离。
11)临界胶团浓度，表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度
12)液膜分离，
13)反相色谱，根据流动相和固定相相对极性不同，液相色谱分为正相色谱和反
相色谱。流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱。非极性键合相色谱可作反相色谱。
14)密度梯度离心分离，是用一定的介质在离心管内形成一连续或不连续的密度
梯度，分离是借助于混合样品穿过密度梯度层的沉降或上浮来达到的
15)泡沫吸附分离，以泡沫作分离介质，并利用各种类型对象物质（离子，分子，
胶体颗粒，固体颗粒，悬浮颗粒等）与泡沫表面的吸附相互作用，实现表面活性物质或能与表面活性剂结合的物质从溶液主体（母液）中分离
泡沫分离过程是利用待分离物质本身具有表面活性(如表面活性剂)或能与表面活性剂通过化学的（如配位反应）、物理的力(如静电引力)结合在一起(如金属离子、有机化合物、蛋白质和酶等),在鼓泡塔内被吸附于气泡表面,得以表面富集。然后借气泡上升带出溶液主体并进行收集,再用化学、热或机械的方法破坏泡沫,将溶质提取出来以达到净化主体溶液、浓缩待分离物质的目的。
2、问答
1)溶剂萃取过程的机理是什么？什么是萃取？选择萃取剂的原则是什么？
常规液-液萃取是利用液液混合物各组分在另一溶剂中溶解度的差异而实现分离。利用在两个互不相溶的液相中各种组分（包括目的产物）溶解度或分配系数的不同，从而达到分离的目的。
萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即是利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
1.和原溶液中的溶剂互不相溶
2.对溶质的溶解度要远大于原溶剂,萃取剂与溶质相似，相似相溶
3.萃取剂溶解极少量或完全不溶杂质
4.容易与待萃取物质分离
5.萃取剂不能与原溶液发生任何反应
6.萃取剂最好是无毒
原则：1萃取剂的选择性和选择性系数，萃取剂选择性越高，对溶质溶解能力越大，对于一定分离任务，可减少萃取剂用量，降低回收溶剂操作的能量消耗，并获得高纯度的产品；2萃取剂与稀释剂的互溶度，互溶度越小，越有利于萃取分离；3萃取剂的回收难以与经济性，萃取剂回收越容易，成本越低；4其他物性，萃取剂与被分离混合物有较大的密度差，界面张力要适中，较低的黏度和凝
固点，化学稳定性和热稳定性，对设备腐蚀小，来源充分，价格低廉等。
2)在液相色谱、溶剂萃取分离和蒸馏分离过程中，分别涉及的最主要的分子间
相互作用是什么？
液相色谱设计的分子间作用力主要有，范德华力，静电相互作用等。溶剂萃取主要利用的各组分在溶剂中溶解度的差异，蒸馏分离主要是范德华力
3)试述溶剂萃取的原理及影响因素，简述当前萃取方法的新技术？
常规液-液萃取是利用液液混合物各组分在另一溶剂中溶解度的差异而实现分离。萃取剂的选择性，温度等。
超临界流体萃取，双水相萃取技术，凝胶萃取，膜萃取，反向胶团萃取，液膜萃取等等
4)简述吸附色谱和凝胶色谱分离技术的原理？
吸附色谱法是靠溶质与吸附剂之间的分子吸附力的差异而分离的方法；
凝胶色谱是基于分子大小不同而进行分离的一种分离技术，又称之凝胶过滤、凝胶渗透过滤、分子筛过滤、阻滞扩散层析或排阻层析。
5)何谓超临界流体萃取，并简述其分离原理？
超临界流体萃取，也叫气体萃取、流体萃取、稠密气体萃取、蒸馏萃取，或称之为压力流体萃取。是以超临界条件下的流体为萃取剂，从液体或固体中萃取出特定成分，以达到某种分离目的的一种化工新技术
超临界流体萃取是利用超临界流体具有的类似气体的扩散系数，以及类似液体的密度（溶解能力强）的特点，利用超临界流体为萃取剂进行的萃取单元操作。其特点是安全、快速、无毒、能耗低、产品分离简单，但设备投资较大。
6)何谓双水相萃取，影响双水相萃取有哪些？常见的双水相构成体系有哪些
利用物质在互不相容的两水相间分配系数的差异来进行萃取的方法。
影响因素：成相高聚物的相对分子量。一般来说，蛋白等高分子量物质易集中于低分子量相；成相高聚物浓度——界面张力；分配物质的分子量；