12-植物灰分元素的分析鉴定
测定植物粗灰分含量
测定植物粗灰分含量植物有机体灼烧的残余物称为“粗灰分”。
植物体的灰分含量并不⾼(约占⼲物质的2—7%，平均5%左右)，但对植物的⽣长发育有很重要的意义。
植物⼲物质中灰分的含量随植物品种、品种、不同器官和部位、⽣育期以及⼟壤、⽓候、上肥和其它农业技术措施等要素⽽改变。
⼀般地说，叶部含灰分最⾼。
特别是在幼苗期，茎秆次之，种⼦中更少。
不同植物和器官中灰分组成也各有其特征，例如⼀般茎叶的灰分中以钾钙较多，⾕类和⽟⽶种⼦的灰分以磷钾占多数，⾖类种⼦则以钙为较多，有趣的是茎叶中的钙常⾼于镁，种⼦中则常为镁⾼于钙。
测定植株各部分灰分含量能够了解各种作物在不同⽣育期和不同器官中灰分的含量及其改变状况，也能够查明上肥、⼟壤、⽓候等要素对灰分含量改变的影响。
农产品及其加⼯品的粗灰分含量也是品质鉴定的项⽬之⼀。
样品在恰当条件下灼烧灰化后，除了测定粗灰分以外，必要时还能够在其间测定各组成—灰分元素，如磷、钾、钙、镁和多种微量元素。
测定⽅法原理粗灰分常⽤简单、快速、节省的⼲灰化法测定，即将样品⼩⼼肠加热碳化和灼烧，除尽有机质，称量残留的矿物质，即可核算粗灰分%。
这些矿物质主要是各种⾦属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。
因为燃烧时⽣成的碳粒不易彻底烧尽，样品上粘附的少量尘⼟也不易彻底洗净，并且植物样品灼烧后灰的组成已改变(例如碳酸盐添加，氯化物和硝酸盐丢失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，重量都有改变)，这样测得的灰分称为“粗灰分”。
灼烧时的温度有必要控制在525左右(500—550。
坩锅呈暗红⾊)，不⾏过⾼或急于求成，否则会引起部分钾、钠的氯化物蒸发丢失(磷酸盐在600以下不致蒸发，太⾼时也会丢失)；并且钾、钠的磷酸盐和硅酸盐类也会熔融⽽把磷粒包藏起来，不易烧尽。
加热的速度也不⾏太快，以防急剧⼲馏时灼热物的部分发⽣⼤量⽓体⽽致微粒飞失—爆热；并且在⾼温时磷、硫等也或许被碳粒还原为氢化物⽽逸失。
对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品，例如种⼦类及其加⼯品，为了防⽌⾼温时这些元素的逸失，须在样品中参加⼀定量的镁盐或钙盐等补充⾜够量的碱性⾦属，使酸性元素构成⾼熔点的盐类⽽固定起来，再⾏灰化。
灰分的测定
灰分的测定灰分是指物质中的不可燃性残留物，它们包括金属、金属合金、非金属、矿物质以及硫酸盐。
一般来说，灰分的测定可以通过化学或物理方法来完成，而物质组成、温度、时间以及酸碱均会影响灰分的测定结果。
一般情况下，灰分可以分成三类，即吸气灰分、可气化灰分和凝结灰分。
其中，吸气灰分是指有机物中的固态非金属残留物；可气化灰分是指无机物中的固态非金属残留物；而凝结灰分则是指金属残留物。
灰分的测定通常采用湿法法或干法法进行，其原理主要有蒸发法、晾干法、熔融法以及盐酸法。
其中，蒸发法是最常用的灰分测定方法，它主要是将样品置于温度一般在900度左右的加热器上蒸发，以蒸发残余物，然后测定残余物中的灰分。
晾干法旨在改变样品中固体成份的含量，使样品中的灰分被脱除，然后再测定脱除的灰分的重量。
熔融法是将样品中的可气化灰分熔融在高温的熔点中，以测定样品中的可气化灰分含量。
而盐酸法则是将溶解在硫酸中的样品过滤，然后用石膏粉和盐滤液进行沉淀，再称取沉淀物的重量即可测定样品中的凝结灰分含量。
灰分测定是一种常用的分析技术，在日常的分析和研究中经常被使用。
它可以用于分析岩石、煤炭、硅酸盐、有机物、混合物，甚至于土壤、地质样品等，以及食品中的含量测定、空气中的微量元素测定等。
灰分测定是一项精确的技术，在测量中必须考虑样品中的主要元素成分，因此，它的准确度取决于样品的质量。
使用不同的设备和分析方法，灰分测定可以精确到0.01%或更高精度。
此外，灰分测定还可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，防治环境污染，鉴定污染物，以及评估污染物的毒性等。
综上所述，灰分的测定是一种重要的分析技术，它的准确度取决于样品的质量，并且可以应用于环境污染分析，鉴定污染源，以及评估污染物的毒性等。
灰分及矿物质元素的测定
灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。
灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。
这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。
本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。
灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。
常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。
干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。
燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。
测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。
2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。
3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。
4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。
注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。
2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。
3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。
矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。
常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。
测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。
例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。
2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。
3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。
灰分的测定方法
灰分的测定方法
灰分是指在高温下燃烧后残留下来的无机物质，是煤炭、石油
焦等燃料中的重要组成部分。
测定灰分的含量对于煤炭和其他燃料
的质量评价具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
首先，最常用的灰分测定方法是灰炉法。
该方法利用灰炉将燃
料在高温下燃烧，然后将残留物称重，得到灰分的含量。
这种方法
简单易行，广泛应用于煤炭和其他燃料的质量检测中。
其次，还有一种常用的灰分测定方法是化学分析法。
该方法是
将燃料样品在高温下燃烧，然后用化学方法将残留物中的无机物质
提取出来，再进行定量分析。
这种方法可以得到更为准确的灰分含量，但操作复杂，需要较长的分析时间。
此外，还有一种新型的灰分测定方法是光学显微镜法。
该方法
利用光学显微镜对燃料样品进行观察和分析，通过计算残留物中的
无机颗粒的数量和大小来确定灰分含量。
这种方法操作简便，且可
以直观地观察样品的微观结构。
另外，还有一种快速测定灰分含量的方法是X射线荧光光谱法。
该方法利用X射线照射样品，通过测量样品辐射出的荧光光谱来确定样品中的元素含量，从而计算出灰分含量。
这种方法操作简便，且能够快速得到结果。
总的来说，灰分的测定方法有多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
在选择方法时，需要考虑到样品的性质、分析的准确度和分析时间等因素，以便选择最适合的方法进行灰分测定。
希望本文介绍的方法能够对灰分的测定有所帮助。
实验四植物灰分元素的分析测定
可编辑ppt
1
• 四、实验步骤
• 1、植物材料灰化：取10g悬铃木叶片，洗净，吸干水分， 放在蒙福炉中，550度灰化1~2h，至样品呈灰白色（此 部由实验老师于实验前一天准备好）。
• 2、灰分溶液的制备：将上述灰分融于15ml5%HCl中，充 分振荡均匀，过滤后备用。
• 3、灰分元素的测定
断S元素的有无。
•
K：取一滴灰分提取液滴于载玻片一段，取一滴
5在%酒KH2精PO灯4溶上液略与加另热一，端盖，上每盖段玻都片加，入在一显滴微1镜5%下HC观lO察试比剂较，
结晶的颜色和形状，判断K元素的有无。
可编玻片一端，取一滴 1%MgSO4溶液滴于另一端，每滴都加入一滴 10%BaCl2试剂，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较 结晶颜色和形状，判断S元素的有无。
• 一、实验目的 • 了解植物体内存在的一些常量灰分元素；掌握灰分元素
的定性测定方法
• 二、实验原理 • 植物体内含有多种元素，在高温和氧存在下，大部分金
属和硅元素以氧化物形式存在于灰分中。通常可以利用 元素与特殊试剂的专一性反应，产生特定的结晶或颜色， 来定性判断元素的存在。
• 三、器材与试剂 • 仪器：高温电炉（蒙福炉）、干燥器、显微镜、台天平、
4
•
P：取1滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴
5试%剂KH2，PO在4溶酒液精滴灯于上另略一加端热，，每盖端上都盖加玻入片一，滴在钼显酸微铵镜溶上液观
察比较结晶颜色和形状，判断P元素的有无。
•
S：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴
1盖%上Mg盖SO4玻溶片液，滴在于显另微一镜端下，观每察滴比都较加结入晶一颜滴色10和%B形aC状l2，试判剂，
植物灰分和各种营养元素的测定
植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分，包括矿物质和一些无机盐，主要成分有钙、镁、钾、钠等。
植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。
1.燃烧法：将干燥的植物样品放入人字瓦上，放至瓦上冷却。
然后将瓦放入干燥的称量瓶中，称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上，将温度升至500摄氏度并保持2小时，然后升至550摄氏度直到完全燃烧，保持5小时。
将瓦炉中残留物置于电炉上，继续加热至600摄氏度，使无机物转化成灰分。
经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量（%）=（m2-m1）/m1×100。
二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法（1）凯氏法：将植物样品加入凯氏试剂瓶中，加入石碱钠和镁剂，用蒸馏水稀释稳定，用齿轮孵化器反应2小时，然后用硫酸酸化，用硫酸钾和硫酸亚铁滴定，测定氨态氮的含量。
（2）显色比色法：将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中，加入氢氧化钠溶液，用比色量热计测定反应热量，计算样品中氮的含量。
2.磷的测定方法（1）钼酸盐法：将植物样品与稀硫酸在高温下反应，生成铵宣酸盐后沉淀，滴定后，计算磷的含量。
（2）纳氏定量法：将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合，然后滴定，计算磷的含量。
3.钾元素的测定方法（1）火焰光度法：将植物样品溶解在盐酸中，加入酒石酸钠，调整pH值，然后放在火焰中测定钾的相对强度。
（2）玛汶克法：将植物样品焙馏后溶解在醋酸中，加入硫酸二乙酯后溶液，然后用酒石酸钠进行滴定，计算磷的含量。
4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。
5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。
综上所述，植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。
这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成，从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。
12-植物灰分元素的分析鉴定
植物灰分元素的分析鉴定 15植物体中含有多种元素，在高温和氧存在下，碳和氢及部分磷、氮、硫等元素被氧化逸出，而绝大部分的金属及硅等非金属元素则以其氧化物的形式残留下来，通称为灰分。
利用特殊的试剂与其发生专一反应，通过对产物的观察分析，可以鉴定某种元素的存在。
实验目的：1. 了解植物体内所含有的常见的大量元素和微量元素。
2. 学习分析鉴定植物体中各种不同无机元素的方法。
实验内容：利用植物灰分提取液与一些特殊的试剂发生专一性的反应，根据反应结果，鉴定某种元素的存在与否。
实验步骤：1. 植物材料的灰化▲ 取10g玉米叶子，洗净，用滤纸吸干，剪碎，放入洗净干燥的坩埚内，坩埚盖斜立在坩埚上。
▲ 将坩埚放在高温电炉上，炉温升至150-200℃，炭化；然后将炉温升至550℃，灰化1-2h，至样品呈灰白色。
▲ 关闭电炉，待温度下降至80℃左右，打开电炉，盖好坩埚盖，把坩埚转至干燥器内。
2. 灰分溶液制备将上述灰分溶于15cm3的5% HCl中，充分振荡摇匀。
若有沉淀。
可过滤后使用。
3. 灰分元素鉴定▲ 磷：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴5% KH2PO4溶液滴于载玻片的另一端，作为磷元素的标准对照，各加入一滴钼酸铵试剂，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
▲ 钾：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以一滴5% K2HPO4作为钾元素的标准对照。
各加入一滴15% HClO，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
▲ 钙：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以5% CaCl2作为钙元素的标准对照，各加入一滴10% H2SO4，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
▲ 镁：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以1% MgSO4作为镁元素的标准对照，各加入一滴5% Na2HPO4，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
植物灰分中各营养元素的测定
植物氮的测定待测液制备方法：1.开氏消化 2.硫酸-双氧水法测定方法：1.蒸馏法 2.纳氏比色法3.靛酚蓝比色法 4.碱解扩散法（康惠皿法）5.氨气敏电极法6.甲醛法。
植物磷的测定待测液制备方法： 1.硫酸-双氧水 2. 硫酸-高氯酸。
测定方法：1.钼蓝比色法 2.钼黄比色法。
植物钾的测定待测液制备方法：1.硫酸-双氧水 2.硫酸-高氯酸 3.灰化法 4.6M盐酸浸提法。
测定方法——火焰光度法。
测定法精密量取供试品2ml，置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度，即为供试品溶液。
按火焰光度法（附录II D）测定，在769nm波长处测定供试品溶液的发光强度。
另精密称取于110℃干燥至恒重的氯化钾0.056g，置500ml量瓶中，用水稀释至刻度，再精密量取该溶液1.0ml, 2.0ml, 3.0ml, 4.0ml, 5.0ml,分别置50m l量瓶中，用水稀释至刻度，制成0.03mmol/l，0.06 mmol/l ，0.09mmo l/l，0.12 mmol/l，0.15mmol/l的系列标准钾溶液，同法操作。
用系列标准钾溶液的浓度对其相应的发光强度作直线回归处理，将供试品溶液发光强度带入回归方程，求得供试品溶液钾离子浓度为（mmol/l），再乘以供试品的稀释倍数（25），计算出供试品钾离子含量（mmol/l）。
植物钙、镁的测定待测液制备方法：1.硫酸-双氧水 2.硫酸-高氯酸 3.灰化法 4.硝酸-高氯酸-盐酸测定方法：1. AAs法（注意阴离子的干扰） 2.ICP法 3.EDT A络合滴定法。
植物硼的测定待测液制备方法：灰化法或碱熔法测定方法：1.甲亚胺比色法 2.姜黄素比色法 3.邻二杂菲镉缔合/硝基苯萃取原子吸收法硼的测定——邻二杂菲镉缔合/硝基苯萃取原子吸收法1、方法原理硼虽可用无火焰-AAS法测定，但在石墨炉中易形成碳化硼难于原子化而降低了其测定的灵敏度。
植物灰分元素的分析
大部分S 灰 分 部分非金属 全部金属
构成灰分的无素称为灰分元素，由于它们都是来自于土壤中的矿物质 ，所以又称为矿质元素（mineral element）,
2：分析矿质元素 通常利用灰分元素与特殊试剂的专一性反应， 能够产生一定形状的晶体和颜色，就可以在 显微镜下作定性鉴定。
设备与材料
• • • • • • • • • • • • • • • • • 显微镜 马伏炉 玻璃棒 载玻片 盖玻片 白磁板 黑磁板 烘箱 台称 1%盐酸 1%硫酸 1%氨水 1%磷酸氢二钠 1%硝酸锶 1%黄血盐 1%KCl 植物叶片
实验步骤
•
–
植物材料的灰化
称取50g新鲜叶片，用自来水冲净后用蒸馏水冲洗 2次，放入玻璃容器中置于100~105℃烘箱中约30~ 60min，然后放于坩埚中于550 ℃约6小时灰化至 白色。
•
灰分溶液的准备
1. 2. 少量灰分溶解于1－2ml蒸馏水中，用于鉴定氯元 素。 少量灰分溶解于3－4ml 10%HCl中，用于鉴定其 它元素。
植物灰分元素的分析
实验目的
• 植物体内含有大量矿质元素，通过对植 物体内矿质元素的分析，可以了解植物 对矿质元素的吸收和利用，有助于制定 合理施肥计划。 • 本实验练习定性测定植物组织内的矿质 元素。
实验原理
1：获得矿质元素
新鲜材料
烘干
水分以气态跑掉
C→CO2
充分燃烧
干物质
有机物跑掉
O、H→H2O N→N2、NH3、NO2 小部分S→SO2
•
灰分元素的鉴定
1. 氯
取干净黑磁板，加上一滴灰分元素溶液，再加入一滴 1%AgNO3，看生成的AgNO3沉淀。
2.
钾
c12植物样采集c13灰分元素测定
第二节 植物全氮的测定 一、概述
1. 植物体内氮含量
1 －5 ％ 2. 植物体内氮形态 以蛋白质、氨基酸等有机氮为主， 以蛋白质、氨基酸等有机氮为主， 同时含有少量无机氮：铵态氮、硝态氮 同时含有少量无机氮：铵态氮、
第二节
植物全氮的测定
二、植物全氮的测定 1. 植物样品的预处理方法类型
开氏法（浓硫酸＋混合加速剂）——标准方法 开氏法（浓硫酸＋混合加速剂）——标准方法 H2SO4－H2O2 H2SO4－HClO4
四、植物样品的保存
样品的保存 于磨口广口瓶或可封口塑料袋中（ 于磨口广口瓶或可封口塑料袋中（防吸 潮） 标签（内外各一） 标签（内外各一） 存放于洁净、 存放于洁净、干燥处 长时间存放后样品吸潮， 长时间存放后样品吸潮，做精密分析称 样时应先烘干。 样时应先烘干。
微量元素分析样品的制备
防止污染！！！ 防止污染！！！ 于烘箱中干燥时， 于烘箱中干燥时，防止烘箱上金属粉末的 污染，特别不能用生锈的烘箱。 污染，特别不能用生锈的烘箱。 磨样工具： 磨样工具： 铁碾槽、玛瑙研钵， 硼：铁碾槽、玛瑙研钵，不能用玻璃研钵 铁：最好用玛瑙研钵 筛子：塑料筛网，样品至少通过20 20目筛 筛子：塑料筛网，样品至少通过20目筛
三、植物样品的制备
1.样品的清洗 1.样品的清洗 样品可能带有泥土、 药等污物， 样品可能带有泥土、肥、药等污物，制备 前必须清洗 一般在刚采集的新鲜状态下清洗， 一般在刚采集的新鲜状态下清洗，植物死 亡后易溶性养分易洗出 ♦ 一般用湿棉布擦净表面污物，再用蒸馏水 一般用湿棉布擦净表面污物， 淋洗1 淋洗1～2次。 ♦ 微量元素分析的样品必须用0.1-0.3%有机 微量元素分析的样品必须用0.1 0.3%有机 0.1洗涤剂洗涤，再用纯水洗净， 洗涤剂洗涤，再用纯水洗净，浸洗时间不 能过长，一般在2min内完成。 2min内完成 能过长，一般在2min内完成。
试验13植物灰分常量元素分析
实验13 植物灰分常量元素分析原理植物组织中含有的各种元素，可以利用微量化学分析进行检定。
植物所必需的十大元素，除碳、氢、氧、氮在植物组织干燥和灰化过程中丧失外，其余的元素均能在灰分中检出。
通常可以利用元素与特殊试剂进行的专一性反应，产生一定形状的结晶或颜色，可在显微镜下作定性鉴定。
仪器药品高温电炉烘箱显微镜台天平白瓷比色板载玻片、盖玻片磷试剂：7g钼酸溶于50ml蒸馏水中，加入50ml 6mol/L HNO3，放置过夜，取上清液备用。
硫试剂：10%氯化钡溶液。
钾试剂：2g亚硝酸钠，0.9g醋酸铜，1.6g醋酸铅溶解在15ml蒸馏水（含有0.2ml 30%醋酸）中。
钙试剂：5%硫酸溶液。
镁试剂：5%磷酸氢二钠溶液。
铁试剂：5%硫氰化钾溶液或5%亚铁氰化钾溶液。
另外分别配制1%磷酸氢二钾、氯化钠、三氯化铁溶液，作为已知元素，用于测定时作对照比较。
操作步骤1．材料灰化取50g菠菜（或其他植物材料），用水洗后再用蒸馏水冲洗一次，吸干水分，放在搪瓷盘中，于105℃烘箱中烘干。
然后于高温电炉中进行灰化，直至材料成灰白色无炭色为止。
2．将灰分0.5g溶解于2ml 10%盐酸中，过滤后的灰分溶液用作以下的检定。
3．元素的检出磷：放一滴1%磷酸氢二钾溶液于载玻片上，在煤气灯上用小火烘干，于残迹上加1滴磷试剂，盖好盖玻片，用低倍显微镜观察结晶的形状和颜色（注意本试验中所用试剂具强烈的腐蚀性，切勿接触显微镜特别是镜头，必须盖好盖玻片再进行观察！）。
然后用灰分溶液作同样试验，观察其结果。
硫：与上述步骤相同，先用1%硫酸镁和硫试剂作用，在显微镜下观察结晶的形状和颜色。
然后用灰分溶液作同样试验，观察其结果。
钾：与上述步骤相同，先用1%磷酸氢二钾和钾试剂作用，在显微镜下观察结晶形状和颜色，然后用灰分溶液作同样试验，观察其结果。
钙：与上述步骤相同，先用1%氯化钙和钙试剂作用，在显微镜下观察结晶形状和颜色。
然后用灰分溶液作同样试验，观察其结果。
植物灰分元素的分析
植物灰分元素的分析植物灰分是指植物在高温条件下燃烧后剩余的无机物质，主要由矿物质元素构成。
通常采用烘干和灼烧的方法将植物样品转化为灰分，然后进行元素分析。
在植物生长过程中，土壤中的元素是其营养来源，因此植物灰分元素的分析可以反映土壤中元素的状况，为土壤评价和植物营养解决方案提供指导。
植物灰分元素的分析方法有多种，包括光谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等。
在常规农业生产中，常用的是原子吸收光谱法（AAS）和原子荧光法（AFS）。
原子吸收光谱法是将样品放入火焰中，并利用特定波长的光源进行分析。
根据不同元素在吸收特定波长光线时的吸收能力来判断元素的含量。
优点是检测灵敏度高，检测速度快，但只能测定单种元素含量。
原子荧光法则是利用样品经过高能量光的激发，产生光子并返回基态时发射出光谱线，从而判断元素的含量。
不同于AAS的光谱源在吸光前就先将物质激发，所以较不受物质的热膨胀和气体流动等因素的影响且检测范围宽。
植物灰分元素的分析可以获得丰富的营养信息，包括植物所需的微量元素、大量元素和盐基元素等。
其中，微量元素是植物生长必需的微量元素，例如锌、铜、锰、镉等，其相对含量较低，如果缺乏或过剩都会导致植物生长异常。
大量元素是指植物生长所需的相对较高的元素，包括氮、磷、钾等。
盐基元素则是指由阴阳离子组成的电解质，如钠、钾、钙、镁等，其含量反映了土壤的含盐量，对植物生长有重要影响。
植物灰分元素的分析结果可以为农田施肥和植物养护提供参考。
例如，在土壤中微量元素缺乏的情况下，可以针对性地进行补充施肥；而在土壤中含盐量过高时，可以选择适合耐盐植物进行种植。
因此，植物灰分元素的分析可以优化农业生产方式、提高作物产量和品质。
植物灰分组成
植物灰分组成植物灰分是指植物的固体非有机成分的综合。
它包括植物的细胞壁、纤维和细胞质的组成物质。
这些物质在植物死后经过高温焚烧后剩余下来的物质。
植物灰分主要由碳、氧、氢、氮和硫组成，其中碳和氧是主要成分。
植物灰分的含量可以反映植物种类、生长环境和生长时间等因素。
植物灰分对土壤的质量和生态环境具有重要意义，因此测定和分析植物灰分组成是农业和园艺中的重要技术。
1. 什么是植物灰分？植物灰分是指植物的固体非有机成分的综合。
它包括植物的细胞壁、纤维和细胞质的组成物质。
这些物质在植物死后经过高温焚烧后剩余下来的物质。
植物灰分主要由碳、氧、氢、氮和硫组成，其中碳和氧是主要成分。
植物灰分的含量可以反映植物种类、生长环境和生长时间等因素。
测定和分析植物灰分组成是农业和园艺中的重要技术。
2. 植物灰分的组成植物灰分主要由碳、氧、氢、氮和硫组成。
这些元素是植物细胞壁、纤维和细胞质的主要组成部分。
在植物死后，这些元素经过高温焚烧后会剩余下来，形成植物灰分。
碳是植物灰分的主要成分，占比通常在50%~80%之间。
氧是次要成分，占比通常在10%~30%之间。
氢和氮是微量元素，占比通常在1%以下。
硫是植物灰分中最少见的元素，占比通常在0.1%以下。
植物灰分组成的比例受到植物种类、生长环境和生长时间等因素的影响。
例如，不同种类的植物灰分中碳和氧的比例会有所不同，在湿润的生长环境中，植物灰分中氧的含量会增加，而在干燥的生长环境中，氧的含量会降低。
除了碳、氧、氢、氮和硫之外，植物灰分还可能含有其他微量元素，如钾、钙、镁、磷等。
这些元素是植物生长和发育的必需元素，也是植物细胞壁、纤维和细胞质的组成部分。
这些元素在植物死后也会剩余下来，加入到植物灰分中。
植物灰分的组成是复杂的，还可能包含一些有机物质，如蛋白质、糖类和挥发油等。
这些有机物质在植物死后也会经过高温焚烧后剩余下来，成为植物灰分的组成部分。
总的来说，植物灰分是植物的固体非有机成分的综合，主要由碳、氧、氢、氮和硫组成，还可能含有其他微量元素和有机物质。
植物灰分和各种营养元素的测定
（三）植物钾的测定
1.
待测液制备方法
硫酸-双氧水； 2. 硫酸-高氯酸； 3. 灰化法； 4. 6M盐酸浸提法。
测定方法——火焰光度法。
（四）植物钙、镁的测定
1. 2. 3.
待测液制备方法
硫酸-双氧水； 硫酸-高氯酸； 灰化法； 硝酸-高氯酸-盐酸
4.
1. 2. 3.
HNO3:HF
一般体积比为HNO3:HF=1:5，溶解Ti，Ｗ，Nb 和Zr(除ZrO2)。 合金、碳化物、氮化物、硼化物、硅酸盐岩石、 灰、矿渣和高硅含量的植物材料可用此混合酸消解。
过氧化氢:
如果HNO3消解食物或类似样品后仍有残余有 机物存在，可以加入过氧化氢，但应小心从事。过 氧化氢必须在预处理阶段和低功率条件下(≤250Ｗ) 进行辅助，或在主要有机物质被消解后才能加入。
微波消解的优点
1.速度快: 消解可通过提高温度/压力协助反应，使反应物在特 定温度下发生快速分解，比普通消化快4-100倍完成。 2.不改变反应方向： 2450MHz微波只导致分子运动，不引起分子结构变 化，大多数传统试剂不会因为其活性成分的蒸发而降低或 失去强度，从而不会改变消解反应的方向。 3.效率高： 微波直接向样品释放能量，避免传统方式中能量的 损失，提高了能量的使用效率。
测定有机相中的吸光度，硼的特征浓度为0.016g/mL ／1％，线性范围是0.005-1.20 g/mL。
3、方法评述
可用MIBK、三氯甲烷或乙酰丙酮等作为萃取剂；
对植物样品消解处理后的常见离子进行实验表明，因 萃取体系控制pH值在5.0左右，Al3+、Fe3+大部分沉淀分 离；Na+、K+ 、Ca2+、Mg2+也不能取代Cd(phen)32+中的 Cd，因而很难进入有机相中；F-、C1- 、NO3- 、ClO4-、 SO42- 、C032-、PO43-等虽有与Cd(phen)32+缔合趋势，但 在萃取条件下，络离子的空间构型迫使变形性大,不易 与Cd(phen)32+缔合，或优先进入有机相，致使共存离 子达不到干扰。
实验四 植物灰分元素的分析测定
实验四植物灰分元素的分析测定实验目的：1. 熟悉样品的收集和前处理方法；2. 掌握植物灰分的提取方法和干燥方法；3. 了解植物灰分元素的分析测定方法。
实验原理：植物灰分指植物在高温下，有机质分解后所剩下的无机物质。
植物的灰分含量与植物品种、植物部位、生长地点、生长条件等因素有关。
植物灰分中包含多种元素，如钾、钠、钙、镁、铁、锰等。
这些元素对于植物的生长和发育至关重要。
在植物灰分元素的分析测定中，常用的方法有火焰原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
实验步骤：1. 样品的收集和前处理从当地采集数个植物样品，洗净并风干。
去掉根部和太过厚重的部分后将植物质量稳定称量，置于陶瓷坩埚中，烘箱干燥至完全干燥。
2. 植物灰分的提取方法取干燥后的样品，置于研钵中；然后移至热板上加热，热至250°C。
保持一段时间，将研钵再移至高温炉加热。
用250°C左右高温炉加热至灰白色即为完全燃尽，即为植物灰分。
提取后的植物灰分过筛，取得粉末，称取一定质量的灰分，再将其在50°C的恒温箱内干燥至恒重。
将干燥后的植物灰分样品取一定量，加入玻璃坩埚中，加入相应酸溶液（盐酸、硝酸）浸泡一定时间后加热，使植物灰分溶解并转化为元素离子，然后采用相应的仪器进行分析测定，如火焰原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
分析测定结果可以根据仪器和实验方法进行计算并得到。
实验注意事项：1. 植物灰分的烧制要均匀，避免不完全燃尽；2. 提取时要防止样品受到污染；3. 植物灰分在干燥的过程中不能受到湿气和水分污染；4. 测定中要注意仪器的准确性和精度；5. 实验操作时要遵守相关安全操作规程。
实验结果：实验中获得的植物灰分元素分析数据，应根据实验方法进行计算并得出最终结果。
同时，应根据获得的数据进行分析及讨论，比较不同植物样品之间及植物部位之间元素含量的差异，探讨不同元素含量的星系及其对植物的生长和发育的影响。
植物灰分常量元素分析讲解
坩埚使用口诀
• • • 炉；半开门，先灰化。 关炉门，定炉温；灼烧至，重量恒。
容量瓶的使用
• 容量瓶专定容，其它场合不要用。 • 混匀方法：体积半时先摇动，定到刻度颠 倒混。 • 拿瓶要点：一只手指拿上颈，另只手指托 下面。
植物分析
植物分析
• • • • • 植物样本的采集与储存 植物水分的测定 植物灰分的测定 植物中常量元素的分析 植物中微量元素的分析
植物灰分的测定
• • • • • • 原理 仪器药品 操作步骤 注意事项 准备实验 连续实验
实验原理
• 通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中 有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸 溶性灰分；酸不溶性灰分。 • 样品加热碳化和灼烧，除尽有机质，剩下 的无机矿物质冷却后称重，即可计算粗灰 分。
一、称量联系 1.用托盘天平称量250mL烧杯，表面皿 2.差量法称量0.01mol氯化钠 二、移液管的使用
实验安排
• 本周实验安排 • 完成实验方案的设计（预习报告）（粗灰分的测定，标准溶液的配制 及标定，含水率的测定（新鲜样本（二步常压烘干法），风干样本 （一步常压烘干法））） 粗灰分的测定 EDTA标准溶液的配置及标定 • A组于周一晚上9点以前交到学习委员处 • B组于周二下午2点以前交到学习委员处
对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无 色（灰白色），灰化的时间过长，损失大，一般灰化需要2-5小时， 有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品， 残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不 同来看颜色
加速灰化的方法
• 对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的） 为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种 方法来加速灰化。 • 〈1〉改变操作方法 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在 灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游 离出来蒸去水分→干燥→灼烧 • 〈2〉 加HNO3(1：1)或30%H2O2 使未氧化的碳粒充分 氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失， 又不至于增加残留物灰分重量。 • 〈3〉 加惰性物质 如Mg ,CaCO3等，这些都不溶解，使 碳粒不被覆盖，此法同时作空白实验。
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植物灰分元素的分析鉴定 15
植物体中含有多种元素，在高温和氧存在下，碳和氢及部分磷、氮、硫等元素被氧化逸出，而绝大部分的金属及硅等非金属元素则以其氧化物的形式残留下来，通称为灰分。
利用特殊的试剂与其发生专一反应，通过对产物的观察分析，可以鉴定某种元素的存在。
实验目的：
1. 了解植物体内所含有的常见的大量元素和微量元素。
2. 学习分析鉴定植物体中各种不同无机元素的方法。
实验内容：
利用植物灰分提取液与一些特殊的试剂发生专一性的反应，根据反应结果，鉴定某种元素的存在与否。
实验步骤：
1. 植物材料的灰化
▲ 取10g玉米叶子，洗净，用滤纸吸干，剪碎，放入洗净干燥的坩埚内，坩埚盖斜立在坩埚上。
▲ 将坩埚放在高温电炉上，炉温升至150-200℃，炭化；然后将炉温升至550℃，灰化1-2h，至样品呈灰白色。
▲ 关闭电炉，待温度下降至80℃左右，打开电炉，盖好坩埚盖，把坩埚转至干燥器内。
2. 灰分溶液制备
将上述灰分溶于15cm3的5% HCl中，充分振荡摇匀。
若有沉淀。
可过滤后使用。
3. 灰分元素鉴定
▲ 磷：取一滴灰分提取液滴于载玻片一端，取一滴5% KH2PO4溶液滴于载玻片的另一端，作为磷元素的标准对照，各加入一滴钼酸铵试剂，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
▲ 钾：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以一滴5% K2HPO4作为钾元素的标准对照。
各加入一滴15% HClO，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
▲ 钙：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以5% CaCl2作为钙元素的标准对照，各加入一滴10% H2SO4，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
▲ 镁：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以1% MgSO4作为镁元素的标准对照，各加入一滴5% Na2HPO4，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
▲ 硫：取一滴灰分提取液滴于载玻片的一端，以1% MgSO4作为硫元素的标准对照，
各加入1滴BaCl2，在煤气灯上略加热浓缩，盖上盖玻片，在显微镜下观察比较结晶的颜色及形状，判断元素的存在与否，并将结果记录在实验报告中。
▲ 铁：取一滴灰分提取液滴于白瓷盘上，以1% FeCl3为铁元素的标准对照，各加入一滴5% 的硫氰化钾，观察是否有红色产物出现，将结果记录在实验报告中。
▲ 氮(硝态)：在一试管中加入灰分溶液1cm3，在另一试管中加入1cm3 5% HCl作为空白对照，各加入3滴1% 二苯胺硫酸试剂，若有兰色产物出现，说明硝态氮的存在。
在实验报告中记录观察结果。
综合分析：
1． 植物体中主要含哪些元素？各起什么作用？
2． 植物体中所含的元素是否都可以通过灰分提取液鉴定？为什么？
实验报告
姓名：学号：组（桌）号：
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植物灰分元素分析鉴定记录
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