水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾滴定法
耗氧量酸性高锰酸钾滴定法
酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量
（依据标准：GB/）
1 范围
本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为 mg/L ，最高可测定耗氧量为L （以O 2计）。
2原理
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。
3仪器
电热恒温水浴锅（可调至100℃）。
锥形瓶：100 mL 。
滴定管。
4试剂
硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，
煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
草酸钠标准储备溶液[ c(2
1Na 2C 2O 4）= 0 mol/L ：称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。
高锰酸钾溶液c(5
1KMnO 4) = mol/L ：称取 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。煮沸15 min ，静置2W 。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度:
吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。
迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。
耗氧量酸性高锰酸钾滴定法
酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量
（依据标准：GB/）
1 范围
本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为 mg/L ，最高可测定耗氧量为L （以O 2计）。
2原理
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。
3仪器
电热恒温水浴锅（可调至100℃）。
锥形瓶：100 mL 。
滴定管。
4试剂
硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
草酸钠标准储备溶液[ c(2
1Na 2C 2O 4）= 0 mol/L ：称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。
高锰酸钾溶液c(5
1KMnO 4) = mol/L ：称取 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。煮沸15 min ，静置2W 。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度:
吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。
迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。
水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾滴定法
重庆化工职业学院毕业论文（设计）
题目：水中耗氧量的测定
——酸性高锰酸钾滴定法指导教师：***
专业：工业分析与检验
姓名：***
2013年 03月 16 日
毕业设计（论文）任务书
题目：水中耗氧量的测定
——酸性高锰酸钾滴定法指导老师：***
专业：工业分析与检验
******
2013年03月16日
目录
实习单位简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4 摘要．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5关键词．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5前言．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6 实验部分．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 1酸性高锰酸钾滴定法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 1.1实验试剂和仪器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 1.2实验原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 1.3实验步骤．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8 1.4实验数据记录．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 2小结与讨论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 2.1小结．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 2.2结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 谢辞．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 参考文献．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16
高锰酸钾测定耗氧量的原理
高锰酸钾测定耗氧量的原理
高锰酸钾法是一种常用的水样中可溶有机物测定的方法，也常被用来测定废水中的耗氧量。其原理是：高锰酸钾能与水样中的有机物发生氧化反应，将有机物中的有机碳氧化为二氧化碳和水，同时高锰酸钾也被还原为无色的Mn2+离子，根据高锰酸钾与有机物的反应的消耗量可以测定有机物的含量。
高锰酸钾溶液在酸性条件下可以被有机物氧化，反应过程如下所示：
2 KMnO4 + 5 C2H4O2 +
3 H2SO
4 →K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 10 CO2
在实验中，首先需要制备出一定浓度的高锰酸钾溶液。然后，将待测样品与硫酸混合后加入高锰酸钾溶液中，利用滴定法测定高锰酸钾溶液中的氧化剂量的消耗量，通过计算来推算出水样中有机物的浓度。
高锰酸钾法的操作步骤如下：
1.取一定体积的高锰酸钾溶液，加入酸媒体中。
2.将待测水样加入到高锰酸钾溶液中，开始滴定。滴定时记录滴加的高锰酸钾溶液体积，是否发现颜色变化。
3.继续滴定，直到溶液呈淡粉红色为止。颜色变化的出现表明高锰酸钾溶液中的氧化剂被完全消耗，用完的高锰酸钾溶液中的剩余量即为消耗的氧化剂的体积。
4.根据滴定的结果，计算出水样中的有机物含量。
高锰酸钾法的优点是操作简单，结果可靠。它适用于测定各种类型的水样中的可溶性有机物含量，如废水、湖泊和河流等。然而，该方法也存在一些限制。首先，高锰酸钾法只能测定水样中总有机碳含量，无法区分不同类型的有机物。其次，高锰酸钾法的滴定结果受到其他氧化剂的干扰，如亚硝酸盐和硝酸盐等。因此，在操作过程中需要注意可能出现的干扰物质。
化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）
化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）
一、目的
1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的方法。
2、了解测定COD的意义。
二、原理
化学需氧量是指用适量的氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg·L-1）来表示。COD是表示水体或污水的污染程度的重要综
合指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。COD值越高，说明水体污染
越严重。COD的测定分酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法①和重铬酸钾法②及碘酸盐法。
本实验采用高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧
化性，
MnO4－+8H+=Mn2++4H2O Ø=1.5V
水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，主要发生以下反应：KMnO4+H2 SO4+5C=2K2 SO4+MnSO4 +6H2 O+5CO2↑
过量的高锰酸钾用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应
如下：
2MnO4－＋5C2O42－＋16 H+= 10CO2↑＋8H2O＋2Mn2+
当水样中Cl量较高（大于100ml）时，会发生以下：
2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++8H2O+5Cl2↑
使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：
4MnO4-+3C+H2 O=4MnO2+3CO2↑+4OH-
然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再利用KMnO4
滴至水样至微红色终点.
由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
实验十三、化学需氧量(COD)的测定
（高锰酸钾法）
一、实验目的
1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。
2、了解测定COD 的意义。
二、实验原理
化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。COD 值越高，说明水体污染越严重。COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。
本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。
方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。反应方程式为：
O H CO Mn H O C MnO 2222424
81021652+↑+=++++-- 三、实验步骤
1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中
化学耗氧量(COD)的测定——高锰酸钾法
化学耗氧量（COD）的测定——高锰酸钾法
1范围
本标准规定了循环水中化学耗氧量的测定方法。
本标准适用于测定对重现性要求不太高的，目的仅在于了解有机化和物含量前后变化的参比较值。
2方法提要
高锰酸钾在酸性中呈很强的氧化性，在一定的条件下使水样中的还原性物质氧化，其后，加入过量的草酸标准溶液还原过量的高锰酸钾，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸，通过计算求得水样中所有还原性物质消耗的高锰酸钾量。
3试剂和溶液
本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸：（1+3）溶液。
草酸：0.01mol/L标准溶液。
高锰酸钾标准溶液：0.01mol/L。
4仪器和设备
一般实验室仪器及设备
磨口三角瓶：250mL。
移液管：2mL、5mL。
量筒：100mL。
电炉子。
5测定步骤
用量筒量取水样100mL于250mL三角瓶中，加5mL（1+3）硫酸，然后用滴定管加0.01mol/L高锰酸钾标准溶液10mL，在石棉网上加热煮沸5min如水样仍保持浅红色，立即用移液管加0.01mol/L草酸标准溶液10mL，此时溶液应为无色。此时水样温度应保持60—80度。用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。当溶液由无色变为浅红色即为滴定终点。记下高锰酸钾标准溶液消耗的体积数V1。
另取蒸馏水100mL代替水样，做空白试验，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积数V0。
6分析结果的表述
6.1 计算：
化学耗氧量X(O2mg/L)按下式计算：
X(O2mg/L)= C(V1—V0)×8×1000/V
式中:C—高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
耗氧量(13)
于55 ℃，以保证反应速度较快。
水样的高锰酸盐指数＞5ｍｇ／Ｌ
水样加入高锰酸钾溶液，沸水浴１０分钟，
水样需稀释
若颜色消失或变黄，说明耗氧量过高
水中氯化物＞300ｍｇ／Ｌ，能被高锰酸钾
氧化，使结果偏高
的含量。
高锰酸钾的氧化能力是有限的，它对复杂 的高分子有机物不能氧化或氧化不完全。因 此，耗氧量只表示水中容易被氧化的物质含 量。仅作为评价水体受有机物污染的间接指
标之一。
[原理]
沸水浴 4KMnO4十5［C］十6H2SO4→2K2SO4十4MnSO4+5CO2↑+6H2O
（代表有机物）
2KMnO4＋5Na2C2O4＋8H2S04→K2SO4十2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O十5Na2SO4
耗氧量（O2，mg／L）
＝〔(10＋V1)K－10〕-〔(10＋V0)K－10〕R｝×0.08×1000/V3
R───稀释水样时，纯水在100ml体积内所占的比例。
[评价与讨论 ]
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标 准，对于Ⅲ类水域（集中式生活饮用水水源地 二级保护区，一般鱼类保护区及游泳区），
微红色
标定KMnO4浓度，校正系数K Na2C2O4 10.0ml 立即 KMnO4 滴定
迅速9ml 慢加
微红色
[结果与计算 ]
1、水样不经稀释
水中耗氧量
水中耗氧量
2c (NaC O ) ⨯25. 00c (KMnO) =5V (KMnO) 化学耗氧量 1、定义：氧化剂氧化水中
有机污染物时所需的含氧量。以mg/L为单位，其值越高，表示水污染越严重。 2、实验
原理: 在酸性溶液(或碱性溶液) 中，高锰酸钾具有很高的氧化性水溶液中的有机物都可
以氧化，但反应过程相当复杂，主要发生一下反应：过量的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾滴定至微红色为终点仪器：250ml 锥形瓶、酸式滴定管、移液管和吸
量管、容量瓶、烧杯、洗瓶、酸碱滴定管、铁架台、量筒电子天平、托盘天平、试剂瓶、玻璃棒、加热器、洗耳球试验试剂：草酸钠标准溶液高锰酸钾标准溶液蒸馏水水样
1：3硫酸溶液一、草酸钠溶液的配制 1、用电子天平称取已烘干的草酸钠粉末0.42g 左右。 2、熔于烧杯中，然后定量转移到250ml 容量瓶中，摇匀计算浓度。 3、按照公式计算出草酸钠溶液的浓度，贴上标签，待用二、1：3硫酸溶液的配制 1、取500ml 烧杯，
加入300ml 蒸馏水。 2、用100ml 量筒，加入100ml 浓硫酸，缓慢加入到烧杯中，边加
边用玻璃棒搅拌。 3、待溶液温度降到室温后，转移至试剂瓶中，摇匀，待用。三、KMnO4溶液浓度的标定 1、往酸式滴定管中加待测KMnO4溶液至0刻度线（或以下），固
定在铁架台上。 2、移取10ml 草酸钠溶液于锥形瓶中，加入一定量的蒸馏水，摇匀，放
在加热板上进行加热近沸。 3、取下锥形瓶，加入10ml1:3的硫酸溶液，摇匀，趁热，用
高锰酸钾溶液进行滴定。 4、开始时高锰酸钾退色慢，当第一滴颜色退去后再加第二滴。
水样中耗氧量的测
概念：
耗氧量（OC）是指在规定条 件下，用强氧化剂高锰酸钾 氧化1L水中还原性物质所消 耗的氧化剂的量，以ρ（O2） 表示,单位为mg/L。
我国生活饮用水规定耗氧量 ≤3mg/L，地表水环境质量标准 规定量Ⅲ类水域耗氧量≤6mg/L 耗氧量的测定方法： 酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法
• 酸性高锰酸钾法适用于测定氯化物质量浓 度低于300mg/L（以Cl-计）的生活饮用水 及其水源水中的耗氧量。若水样中氯化物 含量过高（超过300mg/L）时，可将水样稀 释后再测定，或改用碱性高锰酸钾法。
酸性高锰酸钾法 原理：
水样中还原性物质在酸性条件下，加 热至沸时被高锰Βιβλιοθήκη Baidu钾所氧化，过量 的高锰酸钾用草酸还原，根据高锰 酸钾的消耗量求得耗氧量。 2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4→K2SO4 +MnSO 4+10CO2+8H2O
操作流程： 操作流程：
取样 加热煮沸 滴定
实验试剂：
硫酸溶液（1+3） 草酸溶液 高锰酸钾溶液
实验步骤
① 锥形瓶的处理：50mL水+1mLH2SO4溶液+ 少 量KMnO4+玻珠+玻棒，加热煮沸，使溶液保持微 红色 ②向处理过的锥形瓶（包括玻珠和玻棒）中加水样 100mL，5mLH2SO4溶液，10mLKMnO4溶液，煮 沸10分钟，使溶液保持红色 ③趁热加入10mLH2C2O4溶液,使红色褪尽，再用 KMnO4滴定，使溶液呈红色，记录其体积V1 ④KMnO4的校正：加入10mLH2C2O4溶液，在加入 KMnO4 ，使溶液呈微红色，记录体积V2
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
一、实验目的
1、对水样中耗氧量COD 与水体污染的关系有所了解
2、掌握高锰酸钾法测定水中COD 的原理及方法 二、实验原理
化学需氧量（COD ）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对水样进行化学耗氧量的测定。测定时，在水样中加入H 2SO 4及一定量的KMnO 4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2C 2O 4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na 2C 2O 4的过量部分。 在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：
4-4MnO +5C+2H +
=4Mn 2+
+5CO 2+6H 2O
剩余的KMnO4用NaC2O4还原：
2-4MnO +5-242O C +16H + = 2Mn 2++10CO 2+8H 2O
再以KMnO 4返滴Na 2C 2O 4过量部分，通过实际消耗KMnO 4的量来计算水中还原性物质的量。 三、主要试剂
0.02mol/LKMnO 4 0.005mol/LNa 2C2O 4 （1+3）H 2SO 4 四、实验步骤
1、Na 2C 2O 4 0.005mol/L 标准溶液的配制
将Na2C 2O 4于100-105℃干燥2h, 准确称取0.17g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度线。 2、KMnO4 0.02mol/L 溶液的配制
称取1.6g KMnO 4溶于500mL 水中，盖上表面皿，煮沸15min ，静置2天，以微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/LKMnO 4溶液），放入室温条件下静置2天备用。取上液100ml 稀至500mL ，摇匀。 3、水中耗氧量的测定
化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法
化学需氧量（COD）的测定——酸性高锰酸钾法
一﹑实验目的：
1．了解环境污染的指标及分析方法。
2．研究水体被污染的程度。
3．掌握酸性高锰酸钾法测定水样中COD。
二﹑实验原理：化学需氧量是指在一定条件下，易受强化学氧化剂氧化的还原态物质所消耗的氧量，以氧的mg/l表示。水体中可被氧化的物质包括有机物和无机物（硫化物、亚铁盐等），化学需氧量主要是衡量水体被还原态物质污染程度的一项重要指标。在水样中，加入硫酸及过量的高锰酸钾溶液，加热以加快反应。加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，最后用高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。根据高锰酸钾溶液的消耗量，计算水样的化学需氧量。本方法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样中COD的测定。
三﹑仪器和试剂
1．仪器：
恒温水浴、250ml三角瓶4个、大肚移液管：25ml一支；10ml二支；10 ml 量杯一个；25ml 酸式滴定管一支；吸球
2．试剂：硫酸、高锰酸钾、草酸钠
1）浓硫酸，分析纯
2）草酸钠标准溶液（0.005 mol/L）称取经105~110℃烘2h并在干燥器中冷却的分析纯草酸钠0.6700g，溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，加入硫酸溶液1）5ml，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（实验室配制）
3）高锰酸钾贮备溶液（0.02 mol/L）称取高锰酸钾3.2g，溶于1000ml蒸馏水中，加热微沸10min，放置过夜。然后，用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。（实验室配制）
4）高锰酸钾标准溶液（0.002 mol/L）吸取高锰酸钾贮备液3），加蒸馏水稀释到10倍体积，摇匀。此溶液在临用时配制（实验室配制）。
实验二 水中化学需氧量的测定(酸性高锰酸钾 测定法)
实验二 水中化学需氧量的测定（酸性高锰酸钾测定法）
一、 原理
在酸性条件下，用强氧化剂高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸钾，用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出水样中所含的有机物及还原性物质所消耗的高锰酸钾的量，再换算为耗氧量，以O 2的mg/L 为单位表示。
二、 试剂
1． 高锰酸钾溶液：C （45
1KMnO ）=0.1mol/L:溶解3.2g 4KMnO 于1100mL 左右水中，加热煮沸半小时，体积减少到1000mL 左右，放置过夜，用G －3号玻璃砂芯漏斗过滤，或取上层清液，滤液保存在棕色瓶中，避光保存。
2． 高锰酸钾使用液：C （45
1KMnO ）=0.01mol/L ：取100mL0.1mol/L 的4KMnO 溶液100mL ，稀释至1000mL ，摇匀，避光保存。
3． 草酸钠储备液：C （4222
1O C Na ）=0.1000mol/L: 称取105o C 烘干1h 并在干燥器中冷却的草酸钠0.6705g 溶于水，加（1＋3）硫酸溶液25mL ，移入100mL 容量瓶，定容，摇匀备用。
4． 草酸钠标准使用液：C （4222
1O C Na ）=0.0100mol/L: 取10mL 0.1000mol/L 的草酸钠储备液置于100mL 容量瓶中，定容，摇匀备用。
三、 测定步骤
1． 试样分析：移取100.0mL 均匀水样于250mL 锥形瓶中，取样少于100mL ，需用水稀释至100mL 。加入（1＋3）硫酸溶液5mL ，混匀，用滴定管准确加入10.00mL 的C （45
水中耗氧量
化学耗氧量 1、定义：氧化剂氧化水中有机污染物时所需的含氧量。 以mg/L 为单位，其值越高，表示水污染越严重。 2、实验原理: 在酸性溶液(或碱性溶液)中，高锰酸钾具有很高的氧化性 水溶液中的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，主要发生一下反应： 过量的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾滴定至微红色为终点 仪器：250ml 锥形瓶、酸式滴定管、移液管和吸量管、容量瓶、烧杯、洗瓶、酸碱滴定管、铁架台、量筒 电子天平、托盘天平、试剂瓶、玻璃棒、加热器、洗耳球 试验试剂： 草酸钠标准溶液 高锰酸钾标准溶液 蒸馏水 水样 1：3硫酸溶液 一、草酸钠溶液的配制 1、用电子天平称取已烘干的草酸钠粉末左右。 2、熔于烧杯中，然后定量转移到250ml 容量瓶中，摇匀计算浓度。 3、按照公式计算出草酸钠溶液的浓度，贴上标签，待用 二、1：3硫酸溶液的配制 1、取500ml 烧杯，加入300ml 蒸馏水。 2、用100ml 量筒，加入100ml 浓硫酸，缓慢加入到烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌。 3、待溶液温度降到室温后，转移至试剂瓶中，摇匀，待用。 三、KMnO4溶液浓度的标定 1、往酸式滴定管中加待测KMnO4溶液至0刻度线（或以下），固定在铁架台上。 2、移取10ml 草酸钠溶液于锥形瓶中，加入一定量的蒸馏水，摇匀，放在加热板上进行加热近沸。 3、取下锥形瓶，加入10ml1:3的硫酸溶液，摇匀，趁热，用高锰酸钾溶液进行滴定。 4、开始时高锰酸钾退色慢，当第一滴颜色退去后再加第二滴。当达到滴定终点时，溶液颜色由无色变为红色，30秒不退色，即停止滴定，记录高锰酸钾用量。平行测定三份，分别记录数据。
酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量方法
酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量方法
摘要7-2006生活饮用水标准检验方法中，把KMnO4作为氧化剂测得的化学耗氧量称为高锰酸盐指数。按照测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法，我们采用酸性高锰酸钾法，采用的是返滴定的方法，是一个条件性的相对指标，相信大家在用此法检测饮用水中耗氧量的指标时感到困惑的：如反应条件、滴定速度、温度、高锰酸钾浓度（氧化校正系数K值）等对准确定量该指标是否有影响呢？如何才能提高检测数据的准确性呢？本文通过配制标准溶液（耗氧量）的测定方法来阐述对GB/T 5750.7-2006中各条件的严格控制来提高检测数据的准确性。
关键词酸性高锰酸钾法；测定；水中耗
1耗氧量的物理化学意义
耗氧量又称高锰酸盐指数，指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中某些有机物或无机还原物质，由消耗的高锰酸钾计算相当的氧量，以氧的mg/L来表示。
耗氧量不仅在给水处理中反映了水的净化程度，更重要的是反映了水中悬浮的和可溶的能被高锰酸钾氧化的那一部分有机物和无机物的量，它是水体有机污染的一项重要综合指标。耗氧量的增加不仅增加饮用水的微生物风险，而且还增加了饮用水的化学风险，其含量越高，说明水体受有机物、粪便及生活污水、工业废水对水体的污染越严重，是耗氧量增加的重要原因。由此可见，准确测定水中耗氧量至关重要。
2耗氧量的测定
耗氧量的测定简便易行，下面分析探讨酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量。
2.1 测定原理
在酸性条件下，加入过量的高锰酸钾溶液置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的高锰酸钾用一定浓度的过量的草酸钠溶液还原，再以高锰酸钾标液返滴草酸钠标液的过量部分。可见，这是一个氧化还原反应，反应条件需严格控制。
浅议水厂水质项目耗氧量检测
酸性高锰酸钾滴定法
5、样品采集与保存 用玻璃瓶采集，需要保存水样时按每 升水样加入0.8毫升浓硫酸，冷藏，24小时 内测定。
酸性高锰酸钾滴定法
6、步骤
① 锥形瓶的预处理：向250毫升锥形瓶内加入1毫升硫酸溶液（1+3）及少量高锰 酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红 色，将溶液弃去。 ②吸取100毫升充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯 水稀释至100毫升），置于上述处理过的锥形瓶中。加入5毫升硫酸溶液（1+3）。 用滴定管加入10.00毫升高锰酸钾标准使用溶液。 ③将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30分钟。（33！） （如加热过程中红色明显减褪，须将水样稀释重做。） ④取下锥形瓶，趁热加入10.00毫升草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪 尽。 ⑤于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准使用溶液，至溶液呈微红色即为终 点，记录用量。 （注意：测定时如水样消耗的高锰酸钾溶液超过加入量的一半，由于氧化剂的 浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量样品稀释 重做。）
酸性高锰酸钾滴定法
3、仪器 ① 电热恒温水浴锅（可调至100摄氏度）。 ②锥形瓶：100毫升。 ③滴定管。
酸性高锰酸钾滴定法
4、试剂
① 硫酸溶液（1+3）： 将1体积浓硫酸在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶 液至溶液保持微红色。 ②草酸钠储备和使用标液 ③高锰酸钾储备和使用标液：需用②来标定。 （标定时，加入的高锰酸钾溶液体积和浓度有关，加入量大可能会造成无 法标定，国标书的的24毫升是参考值，不要拘泥!） (温度！温度！65，55，70-80）
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重庆化工职业学院
毕业论文（设计）任务书
论文（设计）题目：水中耗氧量的测定
——酸性高锰酸钾滴定法
专业名称工业分析与检验
毕业生王彩容学号
指导教师曾祥燕/赵其燕职称副教授/讲师
完成期限2013 年3月15日至2013年6月20日系主任年月日审查
教务处长年月日审批
学生签名：指导教师：
水质耗氧量的测定
——酸性高锰酸钾滴定法
王彩容
重庆化工职业学院
（重庆嘉陵四村100号400020）
[摘要]本方法选自《生活饮用水卫生规范》(2001),规范的用酸性高锰酸钾法测定生活饮用水及水源水中的耗氧量(也称高锰酸钾指数)。高锰酸钾在酸性溶液中将还原物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。本文针对加热时间,加高锰酸钾方式。水样稀释.滴定k值等作出细致的理解,使操作更为简便。本法适用于氯化物浓度低于300mg/L（以Cl-计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。当水样为100mL时,最低检测质量浓度为0.05mg/L,最高可测定毫氧量为5.0mg/L[1]。
关键词: 耗氧量；高锰酸钾指数；滴定
目录
引言 (1)
1实验部分 (2)
1.2实验试剂 (2)
1.3实验仪器 (2)
1.4实验步骤 (2)
2实验条件讨论 (3)
2.1空白值对高锰酸钾指数的影响 (3)
2.2酸度对测定结果的影响 (4)
2.3加热时间对测定结果的影响 (4)
3水样的测定 (4)
4实验结论和注意事项 (6)
4.1实验结论 (6)
4.2注意事项 (6)
致谢 (8)
参考文献 (9)
引言
环境化学（environmental chemistry）是研究化学物质，特别是化学污
染物在环境中的各种存在形态及特性、迁移转化规律、污染物对生态环境和人类影响的科学，主要研究有害化学物质在环境介质中的存在、化学特性、行为和效应及其控制的化学原理和方法。它是环境科学研究和环境科学的基础内容
之一[2]。然而在环境化学中水中耗氧量也是其中的一个重要检测指标。
耗氧量是指将水样加入一定量高锰酸钾溶液，在酸性条件下加热一定时间后进行测定，以计的高锰酸钾氧化所消耗的量（O2mg/L）。它反映了水中悬浮的和可溶的能被高锰酸钾氧化的那一部分有机物和无机物的量。耗氧量是反映水质受到污染（特别是有机物污染）的替代水质指标之一。它不是反映水质受到污染的那些具体污染物的特征，而是反映各个污染物可被高锰酸钾氧化的共性。
耗氧量高的水反映其受到有机物较多的污染。水的耗氧量与水质之间的关系（Connection between water quality and oxygen con-sumption）如下：①耗氧量与水的感官性质的关系：水的耗氧量高，水的有机污染较重；有机物中有些致嗅、致味、有些致色，如腐殖质含量高，水的色度也高。可见，耗氧量与水的感官性质正相关。②耗氧量与水致传染病的关系：耗氧量不仅反映水受到有机污染的程度，而且反映水的净化程度。受污染的水或净化不良的水都会导致疾病。例如，耗氧量高的水质，消毒后余氯容易消失，微生物易于生长繁殖，会引起肠道疾病。消化道疾病（包括肝癌）与耗氧量正相关。我国1985～1988年2074个县调查显示，以耗氧量3 mg/L为卫生标准时，耗氧量超标率为13.3%，1985～1994年35个大城市统计表明，供水耗氧量不合格率为23%。耗氧量高不仅增加饮用水的微生物风险，而且增加饮用水的化学风险，如消毒副产物增多。③耗氧量与水的致突变性的关系：能抑制DNA修复功能的化合物均为致突变物。美国在自来中曾发现45种致突变物，如三卤甲烷、DDT、百草枯、亚硝胺、苯、砷、烷基汞等。此外，水中腐殖质和其他一些有机物，是消毒副产物（DBPs）的前体物，而且也会产生致突变物、致癌物。所有有机污染物都可以测定为TOC、、、及BOD，因此耗氧量与被有机污染的水的致突变性有一定的相关性。耗氧量与水的致癌性也有相关性。
总之，耗氧量是反映水质受到污染（特别是有机物污染）的替代水质指标之一，因此耗氧量与水质的关系，实质上则是水质污染（特别是有机物污染）一水的感官性质、水致肠道疾病、水的致突变性、致癌性等水质的关系。
1实验部分
1.1实验原理
水样在酸性条件下，在水浴上加热煮沸半小时后，水中有机物被高锰酸钾所氧化，过量的高锰酸钾用草酸来还原：
3H
2SO
4
+2KMnO
4
+5H
2
C
2
O
4
→ K
2
SO
4
+2MnSO
4
+10CO
2
+8H
2
O
水中有氯离子不得大于300mg/L，因为氯化物与硫酸生成盐酸，在热溶液中盐酸易被高锰酸钾氧化生成氯气，因此消耗高锰酸钾较多，造成结果偏低。水样中如存在较多的无机还原物如亚硝酸盐、亚铁、硫化物等都能消耗高锰酸钾.使结果偏低。
1.2实验试剂
1.2.1 硫酸溶液(1＋3)：将1体积硫酸（ρ
20
=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
1.2.2 草酸钠标准贮备溶液［c(1/2Na2C2O4)＝0.100 0mol/L］：称取6.701g草酸
钠(Na
2C
2
O
4
)溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。
1.2.3 高锰酸钾溶液［c(1/5KMnO4)＝0.100 0mol/L］：称取3.3g高锰酸钾(KMnO4)，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2h。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按以下方法标定浓度：
1.3实验仪器
1.3.1 电热恒温水浴锅(可调至100mL).
1.3.2 滴定管(25mL)
1.3.3 移液管(10mL、25mL、100mL等)
1.4实验步骤
1.3.1 锥形瓶的预处理:向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。
1.3.2 吸取100mL充分摇匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL),置于上述处理过的锥形瓶中,加入5mL硫酸溶液,用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液。
1.3.3 将锥形瓶放入沸腾的水浴中.准确放置30min。如加热过程中红色明显减退.须将水样稀释重做。