(优选)仪器分析第十二章色谱分析法

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仪器分析第十二章复习

沈昊宇， haoyushen2000@
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（二）按分离机理分

吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换作用不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。
k
分配比也称：
组分在固定相中的质量 ms 组分在流动相中的质量 mM
容量因子(capacity factor)；容量比(capacity factor)；通过调整保留值可以计算。
1. 分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数，随分离柱温度、柱压的改变而变化。
2.分配系数与分配比都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数，数值越大，该
1957年Martin & Golay 发明毛细管色谱
1959年Porath & Flodin 发明凝胶色谱 1960年液相色谱技术完善 1954年我国研究成功第一台色谱仪
沈昊宇， haoyushen2000@
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三、色谱法的分类
（一）按两相状态分
气相色谱法(GC) 液相色谱法(LC) 超临界流体色谱法(SFC) 电色谱
半(高)峰宽W1/2(Peak Width at Half Height)

有机分析气相色谱分析法

有机分析气相色谱分析法一、GC的原理GC是一种基于样品挥发性物质在固定相柱中传质的方法。

样品在高温下气化，进入气相色谱柱。

柱子中填充了一种固定相，用来分离混合物中的化合物。

不同化合物在固定相上的亲和力不同，因此会按照相对亲和力的大小顺序通过柱子，最终达到分离的目的。

二、GC的仪器设备GC仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。

进样系统用于将样品引入色谱柱。

色谱柱是分离化合物的关键，通常由玻璃制成，内部填充着固定相。

检测器用于检测化合物，并将信号转化为电信号。

数据处理系统用于记录和分析检测到的信号。

三、GC的操作步骤1.样品制备：将待分析的样品制备成气相可挥发的形式，例如通过溶解或萃取等方法。

2.进样：将样品注入进样器中，通过进样系统引入柱子中。

3.分离：样品在柱子中被分离，分离速度取决于化合物的挥发性和在固定相上吸附的亲和力大小。

4.检测：化合物通过柱子后，进入检测器。

根据检测器的原理，可以获得不同化合物的信号。

5.数据处理：将检测到的信号转化为峰，通过峰的面积和高度等参数来定量和分析化合物。

四、GC的应用领域1.环境分析：GC可用于检测大气、水体和土壤中的有机化合物，例如揮发性有机化合物（VOCs）、农药残留等。

2.药物分析：GC可用于药物分析，如药物的质量控制和生物样品中药物的测定。

3.食品安全：GC可用于检测食品中的添加剂、农药残留和食品中有害物质的分析。

4.石油和化学工业：GC用于石油和化学工业中原料和产品的质量控制和分析。

5.化妆品和香料：GC可用于检测和分析化妆品和香料中的挥发性成分。

综上所述，有机分析气相色谱分析法是一种广泛应用于化学、环境和食品等领域的分析方法。

其原理简单、分离效果好、分析速度快且灵敏度高，因而得到了广泛的应用。

色谱分析方法

色谱分析方法色谱分析是一种重要的分离和检测技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

色谱分析方法主要包括气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱等，每种方法都有其特定的应用领域和优势。

本文将就色谱分析方法进行介绍，希望能对读者有所帮助。

首先，气相色谱是一种以气体为载气相的色谱分离技术。

它适用于挥发性较好的化合物的分离和检测，如石油化工、食品安全等领域。

气相色谱的分离原理是通过化合物在固定相和流动相之间的分配来实现，固定相通常是一种涂覆在毛细管或填充在管柱中的吸附剂，而流动相则是惰性气体。

气相色谱具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点，因此在实际应用中得到了广泛的应用。

其次，液相色谱是一种以液体为流动相的色谱分离技术。

它适用于挥发性较差的化合物的分离和检测，如生物药品、环境监测等领域。

液相色谱的分离原理是通过化合物在固定相和流动相之间的分配来实现，固定相通常是一种涂覆在填充柱或固定在固定相支持物上的吸附剂，而流动相则是液体。

液相色谱具有分离能力强、适用范围广、分析准确等优点，因此在实际应用中也得到了广泛的应用。

此外，超临界流体色谱是一种以超临界流体为流动相的色谱分离技术。

它适用于疏水性化合物的分离和检测，如天然产物提取、药物分析等领域。

超临界流体色谱的分离原理是通过化合物在固定相和流动相之间的分配来实现，固定相通常是一种涂覆在填充柱或固定在固定相支持物上的吸附剂，而流动相则是超临界流体。

超临界流体色谱具有分离速度快、溶解度大、环保性好等优点，因此在实际应用中也得到了广泛的应用。

综上所述，色谱分析方法是一种重要的分离和检测技术，不同的色谱方法有着各自的特点和应用领域。

在实际应用中，我们可以根据样品的性质和分析要求选择合适的色谱方法，以达到最佳的分离和检测效果。

希望本文对读者对色谱分析方法有所帮助，谢谢阅读！。

仪器分析各章习题与答案重点讲义资料

仪器分析各章习题与答案重点讲义资料第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第⼆章⾊谱分析法1．塔板理论的要点与不⾜是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利⽤保留值定性的依据是什么?4．利⽤相对保留值定性有什么优点?5．⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? ．7．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤，塔板⾼度H很⼩，但实际上柱效并不⾼，试分析原因。

9．某⼈制备了⼀根填充柱，⽤组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离，该⼈推断正确吗?简要说明理由。

10．⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11．⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12．⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13．为什么载⽓需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18．对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19．试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。

20．对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性⼤⼩如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26．⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27．为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增⼤载⽓流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

《仪器分析》课后习题答案参考

《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。

6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1）线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。

仪器分析答案第12章第四版朱明华编

第十二章
质谱分析习题解答
1.以单聚焦质谱仪为例,说明组成仪器各个主要部分的作用及原理.
解：（1）真空系统，质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。（2）进样系统，将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统中被适当加热后转化为即转化为气体。（3）离子源，被分析的气体或蒸气进入离子源后通过电子轰击（电子轰击离子源）、化学电离（化学电离源）、场致电离（场致电离源）、场解析电离（场解吸电离源）或快离子轰击电离（快离子轰击电离源）等转化为碎片离子，然后进入（4）质量分析器，自离子源产生的离子束在加速电极电场作用下被加速获得一定的动能，再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中，由于受到磁场力的作用而改变运动方向作圆周运动，使不同质荷比的离子顺序到达检测器产生检测信号而得到质谱图。（5）离子检测器，通常以电子倍增管检测离子流。
3.试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点?
解：飞行时间质谱计的工作原理很简单，仪器如下图所示：

飞行时间质谱计
飞行时间质谱计的特点为：
(1)工作原理简单。质量分析器既不需要磁场，又不
需要场，只需要直线漂移空间，因此，仪器的机械结构较简单，增长漂移路程L 就可以提高分辨本领。 200a.m.u.的离子。 (2)快速。在约20ms时间内，就可以记录质量为0—
9. 如何实现气相色谱－质谱联用？
解:实现GC-MS联用的关键是接口装置，起到传输试样，匹配两者工作气体的作用。
10.试述液相色谱－质谱联用的迫切性．
解：生命过程中的化学是当前化学学科发展的前沿领域之一。高极性、热不稳定、难挥发的大分子有机化合物和生物样品难以采用GC-MS进行分析。液相色谱虽然不受化合物沸点的限制，并能对热稳定性差的试样进行分离、分析，但由于其定性能力差，所以应用得到来极大的限制。这类化合物的分离分析成为分析化学家面临的重大挑战。开发液相色谱与有机质谱的联用技术是迫切需要解决的课题。

化学中的色谱分析方法

化学中的色谱分析方法色谱分析是化学领域中常用的一种分析方法，通过色谱仪器将混合物中的化合物分离并检测，从而实现对样品成分的准确分析。

色谱分析方法主要包括气相色谱（Gas Chromatography, GC）、液相色谱（Liquid Chromatography, LC）和超高效液相色谱（Ultra-high Performance Liquid Chromatography, UHPLC）等多种技术。

本文将介绍这些色谱分析方法的原理、应用及特点。

气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的色谱分析方法，适用于挥发性物质的分析。

其原理是利用气相色谱柱对混合物中的化合物进行分离，再通过检测器对各个组分进行检测和定量。

气相色谱广泛应用于食品、环境、药物等领域，具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点。

液相色谱（Liquid Chromatography, LC）是另一种常见的色谱分析方法，适用于非挥发性物质的分析。

其原理是利用液相色谱柱对混合物中的化合物进行分离，再通过检测器对各个组分进行检测和定量。

液相色谱在生物、药物、环境等领域有着广泛的应用，具有分离效果好、适用性广、灵敏度高等优点。

超高效液相色谱（Ultra-high Performance Liquid Chromatography, UHPLC）是近年来发展起来的一种高效液相色谱技术，具有分离效果更好、分析速度更快、分辨率更高等优点。

UHPLC在药物分析、食品安全、环境监测等领域得到了广泛应用，成为色谱分析领域的重要技术之一。

除了气相色谱、液相色谱和超高效液相色谱外，还有许多其他色谱分析方法，如离子色谱、毛细管电泳等，它们在不同领域具有独特的应用优势。

色谱分析方法的选择应根据样品性质、分析要求和仪器条件等因素综合考虑，以达到最佳的分析效果。

总的来说，色谱分析方法在化学领域中具有重要的地位和广泛的应用前景，不断发展的新技术也为分析提供了更多可能性。

色谱分析法概述范文

色谱分析法概述范文色谱分析法是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的化学分析方法。

它通过利用物质在固定相和流动相之间的分配行为来分离和测定化合物。

色谱分析方法可以用于分离和确定固、液、气相中的各种有机和无机物质，具有高灵敏度、选择性、重现性和快速分析速度等优点。

气相色谱（GC）是利用气体载气和物质在固定相上的分配行为进行分离和测定的方法。

GC常用于分析挥发性有机物，如石油化工中的燃料、溶剂和有机污染物等。

GC具有高分离效率和分辨率，可以快速分析多种组分。

液相色谱（LC）是利用液体移动相和固定相之间的分配行为进行分离和测定的方法。

LC可分为正相色谱和反相色谱两种类型。

正相色谱是指流动相为非极性溶剂，固定相为极性的固体材料，用于分离非极性有机物和极性无机物。

反相色谱是指流动相为极性溶剂，固定相为非极性的固体材料，用于分离极性有机物。

LC广泛应用于食品、环境、药物等领域的分析。

超高效液相色谱（UHPLC）是一种液相色谱的高效率改进方法，其主要特点是使用高压强制液相通过色谱柱，提高分离速度和分辨率。

UHPLC主要用于分析复杂样品和需要高分辨率的分析。

离子色谱（IC）是利用离子交换柱对离子物质进行分离和测定的方法。

IC主要用于分析离子荧光染料、水中无机离子、药物中的阳离子和阴离子等。

在样品前处理方面，色谱分析法通常需要对样品进行前处理，如提取、分离、浓缩、蒸馏等。

这些步骤有助于减少样品的复杂性和提高分析的灵敏度。

在仪器方面，色谱分析法需要使用高性能液相色谱仪（HPLC）、气相色谱仪（GC）和离子色谱仪（IC）等分析仪器。

这些仪器通过控制流动相和固定相的流动速度和温度等参数来实现样品的分离和测定。

总之，色谱分析法是一种高效、可靠和灵敏的化学分析方法。

它在科学研究、环境保护、食品安全和药物分析等领域起着重要作用，为人们提供了丰富的化学信息。

生物技术仪器分析课程教学大纲

《生物技术仪器分析》课程教学大纲课程名称：生物技术仪器分析课程类别：专业课课程学时：总学时 36学分：2适用专业：生物工程、生物技术先修课程：分析化学、生物化学、微生物学、化工原理适用专业：生物工程、生物技术（学分：2 学时：36）一、课程的性质和任务课程性质:《生物技术仪器分析》以介绍现代仪器分析的基本理论及其对物质进行分析测定的基本原理、基本方法、基本技巧为主要内容，是一门实践性强，理论和实践相结合的课程，是生命科学领域生物技术和生物工程专业的专业基础课。

本课程是一门实验技术性较强的课程，起到基础课程与专业课程的桥梁作用。

教学目标:通过本课程学习，要求学生了解现代仪器分析的基本理论及其对物质进行分析测定的基本原理、基本方法和基本技巧, 掌握各种现代仪器分析方法在生命科学领域各相关专业的实际应用, 掌握基本的实验操作技术,为进一步从分子水平上认识和解决生命科学的相关问题奠定较好的分析基础知识。

教学要求:《生物技术仪器分析》是一门实践性、技术性很强的综合性课程，各部分内容包括相关的基础理论、仪器依据的基本原理、仪器的基本构造、定性定量分析方法、简单的分析影响因素和使用注意事项等。

要求学生初步具有根据分析的目的，结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法的能力。

在教学过程中要注重培养学生发现问题、分析问题和解决问题的能力以及科学思维方式的训练。

二、教学内容和要求（含每章教学目的、基本教学内容和教学要求）：三、课程的重点和难点本课程涉及面广，理论性很强，但同时又是一门实践性很强的应用技术。

教学中必须重视基础理论和应用两部分，要紧密联系实际让学生从原理上学懂弄通，有些内容要放在实验室中，结合仪器讲授，并配合尽量多的演示技巧和实验进行学习。

掌握仪器分析的基本概念，基本理论与分析方法。

掌握常用分析仪器的结构原理、使用方法和应用技术。

四、参考性教学时间安排五、实践（实验）教学环节（含实验项目、实践内容）实验室相关仪器现场演示及讲解。

《仪器分析》复习题

2016级成人高等教育中医学院本科班《仪器分析》作业班级: 姓名: 学号:第一章绪论1.仪器分析的特点。

2.仪器分析方法的类型。

3.学习仪器分析的方法。

第二章光谱分析法概论一、名词解释电磁辐射电磁波谱原子吸收光谱光谱法二、简答题1.简述光学分析法的三个过程。

2.光的波粒二相性基本参数3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？4.光谱法的仪器由哪几部分组成？它们的作用是什么？三、计算题1.计算(1) 2500cm-1波数的波长（nm)(2) Na 588-995nm相应的能量（eV)(3) 670. 7nm Li线的频率（Hz)2.计算下列各种跃迁所需的能量范围（eV)及相应的波长范围(1)原子内层电子跃迁(2)原子外层电子跃迁(3)分子的电子跃迁(4)分子振动能级跃迁(5)分子转动能级跃迁3.阐述为什么原子光谱为线光谱，分子光谱为带光谱。

如果说原子光谱谱线强度分布也是峰状的，对吗？为什么？第三章紫外-可见分光光度法1.名词解释透光率吸光系数（摩尔吸光系数、百分吸光系数）发色团和助色团吸收曲线标准曲线末端吸收试剂空白2.物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示，各代表什么含义？3.什么是朗伯-比尔定律？其物理意义是什么？4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。

5.什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？6.在分光光度法中，为什么要控制溶液的透光率读数范围在20%〜65%之间？若T超出上述范围，应采取何种措施？7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。

8.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液，在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%，试计算：(1)此溶液的吸光度。

(2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少？第四章红外分光光度法1.分子吸收红外光发生能级跃迁，必须满足的条件是什么？2.何为红外非活性振动？3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别，为什么？—ＣＨ２ＣＯＯＣＨ３—ＣＯＯＣ2Ｈ54.由茵陈篙分离出来的精油，其分子式为C12H10，UV EtO Hλ239nm(ε537)，max253nm(ε340)，红外光谱见课本P81，是解析其结构。

仪器分析(自己总结的)

仪分第一章、仪器分析的定义：采用比较复杂或特殊的仪器，通过测量表征物质的某些物理或物理化学的性质参数及其变化规律来确定物质的化学组成，状态及结构的方法。

判断仪器的好坏：精密度、灵敏度、检出限、线性范围及选择性等。

仪器分析的特点是：易于自动化和智能化，灵敏度高、选择性好、无损分析、分析速度快缺点的准确度较低，不适用于常量和高含量的测定。

第二章、光学分析方法，按能量交换分：吸收光谱法和发射光谱法，按作用结果分：原子光谱（线状光谱）和分子光谱（带状光谱）。

非光谱法没有能级之间的跃迁。

分子跃迁：原子能级跃迁、振动和转动。

光学光谱仪器基本上都由五部分组成：1、光源，2、单色器，3、试样池，4、检测器，5、信号显示系统。

第四章、原子吸收光谱法（AAS）。

原子吸收：气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。

原子吸收分光光度计主要由：锐线光源、原子化器、分光系统和检测系统等四部分组成。

原子吸收光谱与紫外-可见分光光度法的比较：它们都是在电磁辐射作用下，吸收辐射能发生核外层电子的跃迁所产生的。

其波长范围均在近紫外到近红外光区。

原子吸收光谱与紫外-可见光谱的主要区别在于吸收机制不同，前者属于原子光谱，是由原子所产生的吸收，是线状光谱，而后者是属于分子光谱，是分子所引起的吸收，产生带状光谱，谱带很宽。

原子吸收光谱法的特点：1灵敏度高，检测限低；2测量精度好，3选择性好，4分析速度快应用范围广，5仪器比较简单，操作方便，价格较低廉，一般实验室都可配备。

缺点是：多元素测定尚有困难；测定难熔元素还不能令人满意。

从基态跃迁到第一激发态，所需要的能量最小、跃迁概率最大，因此对大多数元素来说，这条共振线也就是最灵敏的谱线。

影响谱线变宽的主要因素有，多普勒变宽和劳伦茨变宽。

实现峰值吸收测量必须满足的两个条件：1必须使通过吸收介质的发射线的中心频率与吸收线的中心频率严格一致，2发射线的半宽度远远小于吸收线的半宽度。

仪器分析气相色谱法

仪器分析气相色谱法气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分析技术，在化学、生物、环境等领域中广泛应用。

该技术通过样品在气相色谱柱中的分离和检测，可以对复杂的混合物进行分析和定量。

本文将介绍气相色谱法的基本原理、仪器分析方法以及应用领域。

一、气相色谱法的基本原理气相色谱法是一种层析技术，原理是通过样品在一个固定相（色谱柱内涂层的液体或固体）和一个惰性气体流动的气相之间的分配来进行分离。

在气相色谱仪中，样品通过进样口被注入到气相色谱柱中，柱温控制使得样品能够在柱内发生分离。

分离后的组分通过检测器检测，得到相应的信号图谱。

气相色谱法的分离机理有吸附、分配、离子交换、凝聚相分离等方式。

其中最常用的是吸附分离，即通过固定相对不同组分的吸附性能进行选择性分离。

二、气相色谱仪的基本组成及原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、载气系统、检测器和数据处理系统等部分组成。

进样系统用于将样品引入到气相色谱柱中，色谱柱进行分离，载气系统用于将惰性气体送入色谱柱以推动样品的迁移，检测器用于检测组分的信号，数据处理系统则用于对检测信号进行分析和处理。

在气相色谱仪中，进样系统的关键部分是进样口、进样器和进样针。

色谱柱是气相色谱法中的核心装置，决定了样品的分离效果。

检测器根据不同的检测原理可以分为不同种类，如火焰光度检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。

三、气相色谱法的应用领域气相色谱法广泛应用于化学、生物、环境等领域。

在化学领域，气相色谱法可用于研究化合物的结构和性质、分析有机物、无机物等；在生物领域，可以用于检测生物样品中的氨基酸、脂肪酸、激素等；在环境领域，可用于监测空气、水、土壤中的有机物、农药、挥发性物质等。

总之，气相色谱法是一种重要的分析技术，具有高分析效率、分辨率高、样品消耗少等优点，被广泛应用于各个领域。

通过不断改进仪器设备和方法，气相色谱法将在未来的研究中发挥更重要的作用。

《仪器分析》课程教学大纲

《仪器分析》课程教学大纲（）【课程代码】【课程修习类型】必修(平台课程)【开课学院】材料与化学化工学院【适用专业】化学【学分数】【学时数】总学时学时【建议修读学期】二秋【先修课程】无机化学、物理、高等数学、分析化学、有机化学一、课程说明.课程介绍(中、英文)仪器分析是化学专业的专业核心课，应化及制药工程专业的专业选修课之一。

它是研究物质的化学组成、结构和状态的分析测试方法，也是其它学科取得化学信息的研究手段，在许多领域发挥着重要的作用。

课程涉及的知识面广且综合性强，包括各种现代仪器分析方法的物理和化学的原理、特点、仪器的结构原理、定性定量分析原理、方法及其应用范围。

本课程主要讲解原子发射光谱、原子吸收光谱、分子发光分析法、电位分析法、电解库仑分析法、伏安与极谱法、气相色谱、液相色谱及毛细管电泳等分析方法。

通过本课程的学习，使学生能够基本掌握主要仪器分析方法的原理及应用领域，掌握应用合适的方法进行实际样品分析，并解决相应分析化学问题的能力。

仪器分析在工业、农业、环境、医药、健康、食品及科学研究等方方面面都有着广泛的应用。

掌握各种仪器分析方法，不仅有利于学生提高化学及相关学科的学习和研究能力，而且能更快更好地与社会接轨，提高他们的就业竞争力。

因此，仪器分析课程在化学及相关专业的人才培养过程中起到承前启后的作用。

. , , . . , , , , , , , , , ,, , .. ., , , , , . , . ..课程的主要内容及课时安排：．课程教学目标：（）课程教学目标：通过本课程的教学，使学生在知识、能力和素质等方面达到如下教学目标。

）知识方面目标：掌握光学分析法、电化学分析法、色谱分析法的基本原理、仪器的基本构成。

理解仪器各部分的物理原理，各种仪器的应用情况。

了解各类仪器分析方法的最新发展情况。

目标：掌握原子发射光谱、原子吸收光谱、分子发光分析法、电位分析法、电解库仑分析法、伏安与极谱法、气相色谱、液相色谱等主要仪器分析方法的仪器基本结构及其工作原理，主要部件的功能，条件选择及干扰消除、定性及定量方法原理，应用范围等。

仪器分析试题及答案(六)

仪器分析试题及答案第八章电化学分析导论1．答：液接电位产生于具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液界面之间，由于离子通过界面的速率不同，有微小的电位差产生，这种电位差称为液接电位。

2．答：负极：电子流出的极正极：电子流入的极阴极：接电源负极阳极：接电源正极3．答：指示电极：在电化学测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极参比电极：在测量过程中，具有恒定电位的电极4：解：左：2Zn++ 2e = Znϕ左=2,Zn Znφϕ++0.05922lg2Zn+⎡⎤⎣⎦=-0.764+0.05922lg0.1=-0.793V右：Ag e Ag++=,0.0592lgAg Ag Agφϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦右0.7990.0592lg0.01=+=0.681VEϕϕ=-右左()0.6810.793=--=1.474VE>，所以是原电池。

5.解：左边： 2222HA eH A -++20.0592lg H H H φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左，20.0592lg H HH φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左，=0.0592lg H +⎡⎤⎣⎦E ϕϕ=-右左0.4130.2440.0592lg H +⎡⎤=-⎣⎦ 0.0592lg 0.169H +⎡⎤=-⎣⎦31.410/H mol l +-⎡⎤=⨯⎣⎦[]HA H A H A K HA +-+-=+⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦==31.4100.1160.215-⨯⨯=47.610-⨯ 6.解：E ϕϕ=-右左 0.9210.2443ϕ=-左0.6767V ϕ=-左左边：2424CdX eCd X --++22,0.0592lg 2CdCdCd φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左 2244Cd XCdX +-+2442CdX K Cd X -+-⎡⎤⎣⎦=⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦稳2424CdX Cd K X -+-⎡⎤⎣⎦⎡⎤=⎣⎦⎡⎤⎣⎦稳2244,0.0592lg2CdCdCdX K X φϕϕ+--⎡⎤⎣⎦=+⎡⎤⎣⎦左稳 []40.05920.20.67670.403lg 20.150K -=-+稳 117.010K =⨯稳7.解：E ϕϕ=-右左0.8930.2443ϕ=-左0.6487V ϕ=-左222CdX eCd X -++22,0.0592lg 2CdCdCd φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左 22Cd X CdX -+22sp K Cd X +-⎡⎤⎡⎤=⎣⎦⎣⎦ 22sp K Cd X +-⎡⎤=⎣⎦⎡⎤⎣⎦22,0.0592lg 2sp CdCdK X φϕϕ+-=+⎡⎤⎣⎦左 []20.05920.64870.403lg 20.02sp K -=-+ 122.010sp K -=⨯第九章电位分析法1.答：玻璃膜的化学组成对电极的性能影响很大，纯2SiO 制成的石英玻璃就不具有响应氢离子的功能。

仪器分析第四版朱明华编课后题答案9

4.有机化合物的紫ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ吸收光谱中有哪几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？有什么特点？
解：首先有机化合物吸收光谱中，如果存在饱和基团，则有s →s*跃迁吸收带，这是由于饱和基团存在基态和激发态的 s电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外区．如果还存在杂原子基团，则有n →s*跃迁，这是由于电子由非键的n轨道向反键s轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰强度比较低．如果存在不饱和C=C双键，则有p →p*,n →p*跃迁，这类跃迁位于近紫外区，而且强度较高．如果分子中存在两个以上的双键共轭体系，则会有强的K吸收带存在，吸收峰位置位于近紫外到可见光区．
4.比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
解：（1）电子轰击源，电子轰击的能量远高于普通化学键的键能，因此过剩的能量引起分子多个键的断裂，产生许多碎片离子，因而能够提供分子结构的一些重要的官能团信息，但对于相对分子质量较大、或极性大，难气化，热稳定性差的有机化合物，在加热和电子轰击下，分子易破碎，难以给出完整分子离子信息。（2）在场致电离源的质谱图上，分子离子峰很清楚，但碎片峰则较弱，因而对于相对分子质量的测定有利，但缺乏分子结构信息。（3）场解析电离源，电离原理与场致电离相同，解吸试样分子所需能量远低于气化所需能量，因而有机化合物不会发生热分解，即使热稳定性差的试样仍能得到很好的分子离子峰，分子中的C-C 键一般不会断裂，因而很少生成碎片离子。总之，场致电离和场解析电离源都是对电子轰击源的必要补充，使用复合离子源，则可同时获得完整分子和官能团信息。
（４）进行有机化合物、配合物或部分无机化合物的定量测定，这是紫外吸收光谱的最重要的用途之一。其原理为利用物质的吸光度与浓度之间的线性关系来进行定量测定。

仪器分析-荧光分析法(第十二章)

4、荧光（fluorescence）过程：电子由单重态的第一激发态最低振动能级跃迁到基态的任一振动能级而发射的光量子为荧光特点：发生在激发单重态最低振动能级与基态之间。时间约为
10-7～10-9 s。
注：
发射荧光的能量比吸收的能量小
1 > 0
即发射波长 > 激发波长
硫酸奎宁的激发光谱和荧光光谱
跃迁类型基态→激发单重态S* 基态→激发三重态T*
所需能量
自旋方向跃迁几率
大
不变接近于1
小
改变 10－6（光学禁阻）
2、荧光的产生
处于激发态的分子返回到基态共有以下几种途径：
回基态途径
无辐射跃迁 1 2 内部能量转换 3 6
外部能量转换
辐射跃迁 4 荧光 5 磷光
振动弛豫
体系间跨越
1、振动弛豫（vibrational relexation）过程：从电子激发态的某一振动能级以非辐射跃迁的方式，回到同一电子激发态的最低振动能级的过程为振动驰豫特点：发生在同一个电子能级内不同振动能级间的跃迁；时间约10-12秒。
激发光谱与荧光光谱上的λmax是定性定量的依据
荧光光谱的特点（重点）
（1）斯托克斯位移：荧光发射波长总是大于激发波长。
原因：无辐射跃迁能量损失，包括振动弛豫和内部能量转换等
（2）荧光发射光谱的形状与激发波长无关
原因：电子跃迁到不同激发态能级，吸收不同波长的能量，产
生不同吸收带，但均回到第一激发单重态的最低振动能级再跃迁回到基态，产生波长一定的荧光(如图)。（3）荧光发射光谱与激发光谱的镜像关系通常荧光发射光谱与它的吸收光谱（与激发光谱形状一样）成镜像对称关系。

仪器分析第十二章--分析化学中的分离技术

阳离子交换反应： Resin-SO3H + Na+ = Resin-SO3 Na + H+
Resin-SO3Na + H+ = Resin-SO3 H + Na+
阴离子交换反应： Resin-N(CH3) 3OH + Cl- = N(CH3) 3 Cl + OH+ Resin-N(CH3) 3 Cl + OH- = N(CH3) 3 OH + Cl -

分配系数与物质在两相体系中的溶解度有关，但分配系数不等于溶质在两种溶剂中溶解度的比值。溶解度是指饱和状态，萃取则常用于稀溶液；
分配比：
分配系数用于描述溶质为单一形式存在的情况，如果有
多种存在形式，则引入分配比D：
c1总 D c 2总恒温，恒压
c1总、c2总为分配平衡后溶质（包括所有的存在形式）
2. 离子交换树脂
离子交换反应发生在离子交换树脂上的具有可交换离
子的活性基团上。离子交换树脂是以高分子聚合物为骨架，反应引入活性基团构成。高分子聚合物以苯乙烯-二乙烯苯
共聚物小球常见，可引入各种特性的活性基团，使之具有选
择性。 Resin-SO3H（氢型）树脂的酸性最强，其 Resin-SO3 Na（钠型）比氢型稳定，商品常为钠型，使用前用酸淋洗转型（再生）。阴离子交换树脂的Cl型稳定。离子交换反应是一可逆反应。离子交换树脂使用后需要进行再生处理。
3. 痕量组分的富集
天然矿石中痕量钍的富集：钍在盐酸溶液中难以形成稳定的配位离子，保留；共存的稀土则形成稳定的配位离子，被洗脱。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第十二章分析化学中的分离技术

仪器分析气相色谱分析

仪器分析气相色谱分析气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的仪器分析技术，用于分离和测定混合气体或挥发性液体样品中的组分。

它基于分子在固定相或涂在固定相上的液态载体上的分配和吸附行为的差异，将混合物分离为不同的峰，通过峰的面积或峰高比例来定量分析。

气相色谱通常包括样品处理、进样、分离和检测等过程。

在气相色谱分析中，样品处理至关重要。

首先，样品需要确保完全气化，这可以通过液体/固体萃取、溶解、热解等方法来实现。

然后，样品通常需要进行预处理，包括稀释、浓缩、衍生化等。

预处理的目的是提高目标物的检测灵敏度，同时降低可能的干扰物。

最后，将样品进样到气相色谱仪中。

进样器是气相色谱仪中的关键部分之一、它可以通过体积或压力进样两种方式将样品引入色谱柱。

采用体积进样时，样品通过一个准确的体积放样器引入色谱柱，其体积可以校准和调整。

而压力进样则是通过一定压力将样品推入色谱柱中，其进样体积由进样时间和色谱柱流速决定。

分离是气相色谱分析的核心过程，它通过色谱柱将混合物中的组分分离开来。

色谱柱通常由不同的固定相或液态载体制成，例如聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯、聚酰胺等。

不同的固定相有不同的极性和选择性，可以选择具有特定性能的柱进行不同的分析。

例如，聚酰胺柱对极性化合物具有较好的分离效果，而PDMS柱对非极性化合物更为适用。

检测器是气相色谱仪中的重要组成部分，用于检测分离出的化合物。

常见的检测器有火焰光度检测器（FLD）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。

FLD适用于大多数有机化合物的检测，通过化合物的荧光特性进行分析。

TCD则根据样品中物质导热性能的改变进行检测。

质谱检测器可以提供化合物分子结构的信息，对于复杂的样品分析有很高的选择性和灵敏度。

在气相色谱分析中，为了提高分离效果和减少背景噪声，通常进行方法优化和条件调整。

例如，可以调整进样量、柱温、载气类型和流速、柱长度和内径等参数来优化分离过程。

仪器分析各章习题与答案

仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

12 色谱分析法

仪器分析
1、基线—在实验操作条件下，色谱柱中只有流动相通过（没有组分流出时）的曲线叫基线。稳定情况下：一条水平直线。基线上下波动称为噪音。
仪器分析
2、色谱峰的高度h
峰高h —色谱峰最高点与基线之间的距离，可用 mm，mV，mA表示。峰的高低与组分浓度有关，峰越高越窄越好。
h
仪器分析
1.涡流扩散项 A A = 2λdp
（1）影响因素： ①λ：填充物的不规则程度。λ↓，A↓。 ②dP：填充物的平均颗粒直径。 dP ↓，A↓。
（2）减小A的方法：
①填充色谱柱时要均匀、紧密；
②使用适当细度、颗粒均匀的填充物。
仪器分析
2. 分子扩散项 B / u 以GC为例： B / u = 2γ Dg / u （1）影响因素： ①γ：弯曲因子，填充物对分子扩散的障碍因素， γ ↓，B↓，(B/u)↓。 ②Dg：组分在流动相中的扩散系数。 Dg ↓，B↓， (B/u)↓。影响Dg的因素：与载气分子量的平方根成反比；随T柱↓而↓，随P柱↑而↓。
仪器分析
(2)保留时间tR —— —组分流经色谱柱时所需时间。进样开始到柱后出现最大值时所需的时间。操作条件不变时，一种组分对应有一个tR定值。
仪器分析
（3）调整保留时间t’R
扣除了死时间的保留时间。 t’R=tR-t0 t’R 体现的是组分在柱中被吸附或溶解的实际时间。
VR kVg KVl
VR KVl Vg
仪器分析
（二）塔板理论
把色谱柱比作一个精馏塔，将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复，同时引入理论塔板数作为衡量柱效率的指标。对一个色谱柱来说，若色谱柱长度L固定，每一块塔板的高度用H表示，称为塔板高度。