单一颗粒物扫描电镜能谱定量分析方法的研究

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蒙特卡罗模拟在单颗粒扫描电镜-能谱定量分析中的应用研究

用。然而，颗粒效应（受质量和吸收效应）的影响，准确测定微米甚至亚微米级颗粒的组成要比平
ｗｎｏＤ）使得Ｂ、、０、ｉｄｗＥＳ，ＣＮ、Ｆ等超轻元素的定量
分析成为可能。但由于容易受吸收效应和高原子序数ＬＭ线谱线重叠的影响，试时应尽量采用低加、测
ｃ、ｎ等元素的Ｋｕｚｘ射线荧光产额较低，用Ｋ【使０
ｘ射线进行定量分析会遇到统计计数过低的问题，这时就有必要探讨选用Ｌ线进行定量分析的可
行性。
球形、立方体等）通过模拟电子束在颗粒中的扩散，路径以及ｘ射线谱的产生和吸收，结合实测ｘ射并
定量计算结果与其标准值的对比研究；另一方面缺少
中图分类号：Ｔ１．１．Ｇ１５２５３；０２２２；０６７６４．５．２文献标识码：Ａ
由于能提供全颗粒分析方法所无法提供的形
集基质、缩短测量时间、加液氮冷阱，消除电子添以束损伤效应，尽量避免采集基质的特征和连续ｘ并
相应的校正 ’ 。此外，低加速电压条件下，在
响，定量计算时需要使用标准样品，以透射电镜格子（Ｅｒ）ＴＭＧｉ作为采集基质时可分析小至０１Ｉ的ｄ．ｍｘ
颗粒；者提供了几种理想的颗粒模型（形、后球半

电镜随谈之三：能谱(EDS)的一些问题

电镜随谈之三：能谱（EDS）的一些问题关于能谱的一些问题无论扫描电镜还是透射电镜，现在购置的时候能谱几乎成了标配，因为价格相对电镜来说只有五分之一甚至六分之一，而且分析速度快，可以在线分析微区内样品组分，给出半定量或者定量结果，如果透射电镜有扫描附件，也和扫描电镜一样能给出漂亮的元素分布map，这对于实验结果来说，是一个很有益而且很直观的支持。

但由于能谱毕竟是从1951年法国牛人R. Castaing开始提出原理，1957年才用了相关原理制造了EMMA（Electron Microscopic Microanalyzer）上市，而开始使用EDS更晚，到了1968年才有开始使用锂漂移硅探头的EDS系统附加在电镜上，至今也不过40年时间。

所以有不少仪器分析的课本里面较少涉及相关内容，这也就给初次接触这种分析测试设备的人带来了不少疑问。

相关基础知识可以通过看相关书籍，比如我推荐过的电子显微分析，第八章就有。

我这里就自己见到的一些常见的小问题说一下自己的看法：1. 能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家对此也都心照不宣，知道ED就是Energy Dispersive，后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法，导致了缩写的不同。

而且相应的汉译也有很多，比如能量色散谱，能量散射谱等等。

大概是2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX呢，就是能谱学，Dispersive就不去翻译。

这样EDS就应该是文章里的正规用法，而现在有很多文章仍然使用其他说法，有约定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。

2. TEM的能谱误差比SEM的小。

因为很多人知道TEM的分辨率高，所以认为TEM所配能谱的分辨率高于SEM。

这可以说是一个非常错误的论断。

同样厂家的能谱，同一时期的产品，用于TEM的分辨率通常要低于SEM几个eV，诚然，TEM可能会观察到更小的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率高。

扫描电镜能谱法测定独居石中铈、镧、钍等元素的含量

扫描电镜能谱法测定独居石中铈、镧、钍等元素的含量殷晓【摘要】粒度细小的独居石、锆石等矿物在变质岩中含量少,利用岩石薄片偏反光显微镜鉴定技术一般不易确认,X射线粉晶衍射分析通常也检测不出此类微量矿物.利用电镜能谱分析技术能够检测出矿物主要组成元素,并能给出所测元素的浓度值.运用Casino程序和Quanta程序,据元素的浓度值可以计算出矿物中各元素的质量分数(％).本次研究利用扫描电镜能谱仪检测了6个样品中微量矿物,结果表明:6个样品中主要元素组成为O、Ce、Nd、La、Al、P、Ca、Si、Ag、Th,与独居石矿物化学组成一致,可以判定所检测的6个样品为独居石.【期刊名称】《地质与资源》【年(卷),期】2015(024)005【总页数】6页(P501-506)【关键词】变质岩;独居石;扫描电镜;能谱分析【作者】殷晓【作者单位】中国地质调查局沈阳地质调查中心(沈阳地质矿产研究所),辽宁沈阳110032【正文语种】中文【中图分类】P585.2独居石、榍石、锆石、板钛矿、臭葱石等矿物在岩石薄片鉴定中不易确认［1］，因含量太少，X射线粉晶衍射分析一般检测不出此类微量矿物［2-3］.电镜能谱技术的快速发展，能够测试元素周期表中几乎所有的元素，元素含量分析误差小于5%［4］.变质岩中不同的矿物元素组成和含量不同，只要我们利用电镜能谱技术测试出该矿物主量元素的含量，就可以推测出所测矿物的名称［5］，这项技术的应用使变质岩中疑难矿物检测有了一个可靠的手段.本研究是利用电镜能谱技术对变质岩中独居石进行分析，检测矿物中的主量元素组成，并根据矿物主量元素组合特征，推断出所测矿物名称.这次研究旨在为变质岩中疑难、微粒、稀少、不透明矿物鉴定提供一个新的方法.本次研究采集片岩样品2件（样品编号为P62-3、P65-2），千枚岩样品2件（编号为P92-3、P147-2），变粒岩样品1件（编号P102-1），浅粒岩样品1件（编号P107-1）.6件变质岩岩石样片制备按照GB/T 15074规定操作［6］，把变质岩岩石磨制为电镜能谱测试用薄片，岩片上不加盖薄片，试样表面平整、光滑，载片大小适于所用仪器样品座内的尺寸，表面要作净化处理，去掉一切外来的污染物，试样要喷镀碳膜，保证与试样座有良好的导电通路［7］.测试工作由成都地质矿产研究所协助完成，使用仪器为日本电子公司6300SEM扫描电镜，能谱系统是Oxford公司的硅锂（SiLi）检测器.对于细粒矿物，实验条件为：电子束高压20 kV，电子束流1 nA，放大倍数3000倍，最小粒径0.1 μm；对于粗粒矿物，实验条件为：电子束高压25 kV，电子束流1 nA，放大倍数1000倍，最小粒径2.5 μm.矿物颗粒的背散射电子信号一般要大于核孔膜的本底信号，可用于矿物颗粒自动识别.用于能谱分析的X射线荧光信号采集时间统一设定为每个颗粒100 s，测量低含量元素并有精度要求时，均适当延长计数时间［8］.工作真空度10-3Pa，仪器启动抽真空时间30 min，更换样品抽真空时间5 min，更换灯丝抽真空时间10 min，放大倍数示值误差不大于±10%，放大倍数重复性不大于±5%，显像管中心与边缘倍率误差小于15%，二次电子图像分辨力优于10 nm，X射线泄露剂量不大于2.5 μSv，X射线能谱谱线分辨力155～133 eV.加速电压的选择为主要元素特征X射线临界激发电压的2～3倍以上，加速电压值设为15 kV.电子束入射束流通常为1×10-9～1×10-10A，保持射线总计数率在2000～3000 cps范围内，死时间小于30%，分析过程中电子束流要保持稳定［9］.优先采用被分析元素的主要发射线系.被分析元素原子序数Z＜32的O、Al、P、Ca、C元素，采用K线系；32≤Z≤72的Ce、Nd、La、Ag元素，采用L线系；Z＞72的Th元素，采用M线系.选择不受重叠峰、逃逸峰等干扰的谱线，在确定有峰干扰时要做谱峰剥离［10］.首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品，无国家标样，选用相应机构认可的研究样品，尽量选择成分和结构与独居石相近的标准样品，使用前应检查标准样品的有效期、表面质量和导电性［11］.本次实验使用的标准样品如下.用扫描图像来寻找分析部位，先使电子束聚焦，并保持图像清晰，调整电子束束斑在观察荧光屏的中心位置上，并使分析部位置于荧光屏的中心位置上（见图1）.首先对矿物进行定性分析，选用25 kV加速电压和100 s计数时间，检测矿物所含元素的种类，并确定各元素的大致含量［12］.根据定性分析结果，建立或调用相应的标准样品的数据文件，建立所测样品的文件清单（元素、价态、线系、测量条件、处理模式等）［13］.6个样品电镜能谱的谱图处理基本做到没有被忽略的峰，即对每个峰都进行检索.所有经过分析的元素，重复测试次数为4次.5.1 矿物能谱特征P62-3、P65-2、P92-3、P102-1、P107-1、P147-2号矿物电镜能谱图的满量程分别为3253、2171、1921、1188、4346、2274 cts；光标分别为：10.045、10.098、9.196、8.477、10.869、9.148 keV.6个样品中，电镜能谱共检测出C、O、Ce、Nd、La、Al、P、Ca、Ag、Th等10个元素，不同元素电镜能谱指示峰位明显不同.其中C元素指示峰位为0.3 keV，检出频数为6次；O元素指示峰位为0.5 keV，检出频数为6次；Ce元素指示峰位为0.7、0.9、4.3、4.9、5.3、5.7、6.1 keV，7个峰位检出频数分别为4、2、5、6、5、4、5次，其中0.7和4.3 keV峰位为其标志峰位；Nd元素指示峰位为0.9、4.7、5.3、5.7、6.1、6.7 keV，6个峰位检出频数分别为5、6、6、6、3、2次，其中4.7和6.7 keV峰位为其标志峰位；La元素指示峰位为0.9、4.1、4.7、5.1、5.3、5.7、6.1 keV，7个峰位检出频数分别为6、5、3、5、5、6、1次，其中4.1和5.1 keV峰位为其标志峰位；Al元素指示峰位为0.5 keV，检出频数为1次；P元素指示峰位为2.0 keV，检出频数为6次；Ca元素指示峰位为0.3、3.7 keV，2个峰位检出频数都为3次；Ag元素指示峰位为3.0 keV，检出频数为2次；Th元素指示峰位为2.4、3.0 keV，2个峰位检出频数都为1次（见图2～7）.Ag元素与Th元素都具有3.0 keV和3.2 keV双峰，二者不易区分；C元素和Ca 元素都具有0.3 keV峰位，当3.7 keV峰位出现时，才能确定Ca元素的存在；C元素在每件样品中都有检出，推测为试样喷碳的原因造成的.5.2 矿物组成元素浓度特征所测6个样品中Nd、Ce、La、Th、O、P、C、Ca、Ag、Al元素浓度分别为：1.14～17.19、4.16～57.86、2.28～31.05、0～2.47、11.78～56.90、3.83～27.70、0.68～4.73、0～0.94、0～0.77、0～0.29，每种元素浓度范围变化很大（见表1）.扫描电镜能谱测定单矿物化学组成是分析领域公认的难题，矿物颗粒的形态、粒径大小及基体元素对待测元素X射线强度及强度比有明显的影响.应用蒙特卡洛模拟计算的Casino程序，能有效地校正这两种因素对X射线强度的影响，当输入所测矿物粒径、密度、化学组成、元素个数、原子序数、电子束高压、检测器检出角等相关参数后，可用于矿物中各元素X射线相对强度模拟值的计算，其准确性经实际样品验证能够满足实际工作需要［14］.通过对6个样品电镜能谱强度校正，计算出6个样品中Nd、Ce、La、Th、O、P、C、Ca、Ag、Al元素的相对强度，分别为：0.777～0.888、0.763～0.875、0.785～0.902，0～0.768、0.510～1.396、0.940～1.263、0.170～0.601、0～1.113、0～0.692、0～0.691，每种元素相对强度平均偏差明显变小（见表2）.5.3 矿物组成元素质量分数本次研究利用Quanta程序进行矿物化学成分定量计算［15］，它仅需要仪器测试条件、检测器参数、矿物颗粒大小、待测元素名称、元素X射线强度值等，并考虑待测元素原子序数、吸收效应和荧光效应的校正.6个样品中Nd、Ce、La、Th、O、P、C、Ca、Ag、Al元素质量分数（%）Sigma校正系数见表3.计算时先用Casino程序模拟矿物标样中各元素X射线强度，再将此强度作为Quanta程序输入数，计算出所测矿物中各元素的质量分数（见表4），计算时每个样品质量分数都要进行归一处理，由于C元素是样品喷镀碳膜导致的，不属于矿物的组成元素，在归一过程中，首先扣除了C元素含量.5.4 矿物化学组成资料显示独居石化学式为（Ce，La…）［PO4］，化学组成 Ce2O3为34.99%，∑La2O3为 34.74%，P2O5为30.27%，成分中经常有Th混入，按以下方式替换：Th4++Si4+→Ce3++P5+和Th4++Ca2+→2Ce3+.富含Ca、Th、U的独居石可含ThO2达30%，U3O8达4%，CaO达6%［16］.对分析样品中离子同类象进行合并，最后归并为Ce离子相、∑La相（=Nd+La+Th+Ca+Ag）、P离子相（=P+ Al）和O离子相.把O离子含量按比例分配到Ce离子相、∑La相和P离子相之中配成氧化物，据矿物电镜能谱分析元素质量分数，计算出6个样品的化学组成：Ce2O3为 29.90%～37.22%，∑La2O3为 31.49%～36.40%，P2O5为28.37%～35.91%（见表5）.鉴于独居石成分复杂，类质同象代替普遍，研究认为电镜能谱所测的6个样品化学组成与独居石化学组成基本一致，推断所测矿物为独居石.（1）电镜能谱分析技术能够准确测定出微量矿物中主要组成元素，并能给出所测元素的浓度值.利用Casino程序模拟矿物标样中各元素X射线强度，并将此强度作为Quanta程序输入数，可以计算出所测矿物中各元素的质量分数.（2）所测的6个样品化学组成与独居石矿物化学成分的基本一致，可以判定所检测的6个样品为独居石.（3）利用电镜能谱仪不仅能快速准确鉴定出独居石的名称，还能给出理想的矿物化学组成，电镜能谱仪是检测稀有、微量矿物的十分有效的手段.【相关文献】［1］李胜荣.结晶学与矿物学［M］.北京：地质出版社,2008：264—268.［2］迟广成，王娜，吴桐.X射线粉晶衍射仪鉴别鸡血石［J］.岩矿测试, 2010,29（1）：82—84. ［3］迟广成，宋丽华，王娜，等.X射线粉晶衍射仪在山东蒙阴金伯利岩蚀变矿物鉴定中的应用［J］.岩矿测试,2010,29（4）：475—477.［4］姚骏恩.电子显微镜的现状与展望［J］.电子显微学报,1988,17（6）：767—776.［5］贺同兴，卢良兆，李树勋，等.变质岩岩石学［M］.北京：地质出版社, 1980：1—251. ［6］GB/T15074-2008,电子探针定量分析方法通则［S］.［7］DZ/T0.130.1～16-2006,地质矿产实验室测试质量管理规范［S］.［8］陈文雄，徐军，张会珍.高分辨扫描电子显微镜学［J］.电子显微学报, 1988,17（5）：465—468.［9］GB/T 17359-1998,电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则［S］.［10］廖乾初.改善场发射扫描电镜分辨本领的原理与展望［J］.电子显微学报,2000,19（5）：709—716.［11］周剑雄，陈振宇.扫描电镜图像放大倍率校准有证参考物质的研究［J］.电子显微学报,2004,24（4）：480—481.［12］郭立鹤.现代矿物学地球化学实验技术方法与地学应用［M］.北京：地质出版社,1986：1—19.［13］GB/T 14505-1993,岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定［S］.［14］Fu J,Vorburger T 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颗粒物化学成分的定量分析方法研究

颗粒物化学成分的定量分析方法研究随着工业化和城市化进程的加快，环境污染日益严重。

其中，空气污染是我们应该高度关注的问题之一。

大气颗粒物是空气污染的重要指标之一，它们不仅对健康造成威胁，还对环境产生负面影响。

颗粒物的化学成分是其影响环境和健康的重要因素。

本文将探讨颗粒物化学成分的定量分析方法研究。

一、颗粒物化学成分的组成大气颗粒物是指在空气中漂浮的固体和液态的微小颗粒。

它们主要由硫酸盐、挥发性有机物、硝酸盐、铵盐、重金属、灰尘和颗粒物碳等多种物质组成。

其中，挥发性有机物和颗粒物碳含量上升，将会从而改变污染来源和下垫面的基本特征，所以进行准确的测定具有重要意义。

二、颗粒物化学成分的定量分析方法目前，测定大气颗粒物的化学成分的方法主要包括重量分析、化学分析和仪器分析。

其中，重量分析包括灰阶分析和元素分析，是一种定量方法，通常用于评估大气颗粒物的重量浓度和粒径特征。

化学分析是指对大气颗粒物的化学成分进行定性和定量分析，例如硝酸盐、硫酸盐、铵盐等，常用于分析大气环境下污染源的贡献。

仪器分析是指利用仪器设备对颗粒物进行分析，比如ICP-MS、XRD、XRF、IC、HPLC、GC等。

这些方法通常被用来检测大气颗粒物的元素、离子和有机化合物等复杂化学成分，精度和准确度高。

三、颗粒物化学成分测定方法的优缺点（一）重量分析重量分析方法具有成本低、分析速度快等优点，但其缺点是不能准确地确定化学成分，只能测定总重量。

（二）化学分析利用化学分析方法可以确定颗粒物的化学成分，具有质量分辨率高的优点。

但是需要样品锰过程特别繁琐，取样时还需考虑航空机舱的空气动力学因素，这些都导致操作难度大，精度不及仪器分析。

（三）仪器分析仪器分析方法确保了测量结果的特异性和准确性，可同时快速分析多个成分。

但是，仪器设备成本昂贵，需要高水平的技术人才，维修难度大，打从估算、设计到建造都耗时较长，是一种较为复杂的分析技术。

四、颗粒物化学成分定量分析方法应用前景定量分析方法是环境科学研究的重要手段，颗粒物化学成分的定量分析方法对环保意义重大，能够有效地评估空气质量，认真对待会对保护人民健康和环境影响有很大帮助。

扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用

扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程专业的一门重要课程，主要介绍材料分析的方法和技术。

扫描电镜-能谱仪是一种先进的材料分析仪器，具有高分辨率、高灵敏度和多功能性等特点，被广泛应用于材料表面形貌和成分分析中。

本文将介绍扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用，并探讨其在教学中的意义和作用。

一、扫描电镜-能谱仪实验技术的基本原理扫描电镜-能谱仪是将扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）相结合的一种先进材料分析仪器。

它利用电子束对样品进行扫描，通过收集样品发出的电子、X射线和光子等信息，实现样品表面形貌和成分的分析。

扫描电镜-能谱仪的基本原理是利用电子与物质相互作用产生的多种信号，包括二次电子显微图像、反射电子显微图像、能谱图像等，来获取样品的形貌、化学成分和晶体结构等信息。

二、扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用1. 观察样品表面形貌扫描电镜-能谱仪可以对样品进行高分辨率、三维的表面形貌观察，为学生展示材料表面的微观结构和形貌特征。

通过观察样品的表面形貌，学生可以直观地了解材料的微观结构、表面粗糙度和晶粒形貌等信息，对材料的特性有更深入的理解。

2. 分析样品成分扫描电镜-能谱仪还可以对样品进行化学成分分析，通过能谱技术获取样品的元素分布和含量信息。

学生可以通过实验操作，了解不同元素的能谱特征、能谱仪的工作原理和数据分析方法，从而掌握材料的定性和定量分析技术。

3. 研究样品结构扫描电镜-能谱仪还可以对样品的晶体结构和微观组织进行研究，通过显微观察和能谱分析，揭示材料的晶体结构、晶粒大小和形貌等重要信息。

这对于学生深入理解材料的微观组织和性能关系具有重要意义。

4. 实验结果分析与报告撰写扫描电镜-能谱仪实验在《材料分析方法》课程教学中，学生需要进行样品制备、实验操作、数据分析与结果报告等过程。

通过这些实验活动，学生可以培养实验操作技能、数据处理能力、科学研究精神和报告撰写能力，提高学生的综合素质和实际能力。

扫描电镜中的能谱分析

衬底介质
铝碳铜粘接剂双面胶带金属胶带蜡或油基的衬底介质
X-射线信号的产生
X-射线信号的产生
信号源空间分辨率信号的方向性粗糙表面或颗粒的分析
交互作用区
一次电子束 ~ 10 nm: 二次电子 ~ 1~2 µm: 背散射电子
~ 2~5 µm: X-射线/阴极荧光交互作用区
电子进入样品后的情形
Energy Dispersive X-ray Spectrometric Microanalysis (EDX) with SEM 扫描电镜中的能谱分析
谭立和博士
Ph.D. Cambridge EDAX Inc.
内容梗概
扫描电子显微分析基本概念能谱分析技术理论基础分析软件结构与操作
– – –
SE 频数 Auger BSE
0
50 eV
2 kV 电子能量
EPE
真空环境下二次电子成像与探头
Everhart- Thornley 二次电子探头
真空度要求高
由于探头本身的暴露式的高压元件
ETD 对光敏感,进而对加热也敏感对样品的要求高
耐真空，保真空,无污染和导电
真空环境下二次电子成像与探头
样品室真空 < 8x10-5 Torr 电子收集器光电倍增管光管闪烁器电压 +10 到 +12 仟伏
按原子序数顺序的K 线峰的位置
0 ~ 10 kV之间可见谱线
K 线系 - Be ( Z = 4 ) 到 Ga ( Z = 31 ) L 线系 - S ( Z = 16 ) 到 Au ( Z = 79 ) M 线系 - Zr ( Z = 40 ) 到最高可能出现的原子序号。
每一个元素（Z > 3）在0.1 到 10 keV 都具有至少一个可见谱线。对一些重叠状态，可能需要在10 到 20 keV 的范围进行测定。

扫描电子显微镜及能谱分析技术在黄土微结构研究上的应用[1]

收稿日期 ! @AABCABCAD 作者简介 ! 宋菲 1?DEFCG " 女 " 国家林业局调查规划设计院高级工程师 " 博士 " 从事林业工程咨询 # 技术质量管理和土壤学方面的研究工作 $
第"期
宋
菲 ! 扫描电子显微镜及能谱分析技术在黄土微结构研究上的应用
" " #$%
在材料研究领域应用较多! 在土壤学研究领域报道较少 ! !"# 能谱分析系统概图如图 $ 所示 !
* 铂金或黄金 -" 又称金属靶 ! 启动金属镀膜仪 " 使罩内真空度达到 $42445$4424467 时 " 在两极加以 ’%%%8 的电
压 ! 在电场作用下 " 罩内残留气体分子被电离为阳离子和电子 " 阳粒子轰击阴极上的金属靶 "使部分金属原子被激发出来 "这些金属原子在电场的作用下飞向阳极 " 呈漫散射的方式覆盖在样品表面 " 并形成均匀的金属膜 !这个过程呈现紫色放电现象 ! 在观察黄土团粒微结构等烘干样品时 "样品须经上述处理 ! 本研究所用样品为非干燥处理样品 " 可忽略这个过程 !
$ 01#23#.4 重复分布部分 % 矿物颗粒表面覆盖着碳酸钙 $%.4 独立分布部分 % 碳酸钙 %& 无 01#23#.4 分布的
部分 % 孔隙 ! 根据以上分析&可以判定在黄土矿物颗粒之间存在着大量碳酸钙 ! 黄土具富含碳酸钙的特点 ! 长期以来 "有关黄土中碳酸钙的研究几乎都采用化学分析方法测定其含量 "对其在黄土中分布形态研究报道极少 ! 而利用扫描电镜研究黄土湿陷的报道几乎均为黄土微结构形态学的变化 " 未见有关利用能谱分析研究碳酸钙的内容 !本实验把扫描电镜和能谱分析结合起来 "不仅描述了黄土微结构形态 " 而且清楚地说明了碳酸钙在黄土微结构中的分布 ! 本研究仅就碳酸钙定性分布作一讨论 " 未涉及定量部分 " 有关这方面研究尚需今后进一步探讨 ! 参考文献 &

扫描电镜能谱分析实验报告

扫描电镜能谱分析实验报告实验报告篇一：扫描电镜能谱分析实验能谱分析对于确定样品的结构与组成有着重要意义。

本实验通过探究硅片中磷原子的能级结构，得出结论。

具体实验方案如下： 1.扫描电镜分析：采用SPZ100型旋转扫描电子能谱仪，按国家标准，完成了对Z型和P型样品的能量分析。

2.测试分析：采用德国克劳斯特K40光谱仪测试待测样品，得出其成分分析值为：样品组成为：Si85%～91%、 Al2O31.5～3%、 Sn1.0～2.3%、 Fe0.6～0.7%、 S0.2～0.3%、 Cl0.4～0.8%、 Cu0.02～0.1%。

扫描电镜主要由真空系统、电子学系统和信号处理及图像采集系统组成。

与光学显微镜相比，电子显微镜具有极大的优越性，这是因为电子束具有极高的速度，可在瞬间获得数百万的信息，放大倍率一般在1万倍左右。

它是一种多功能的高分辨显微镜。

自从上世纪90年代以来，随着电子显微镜技术的发展，扫描电镜作为现代显微分析领域中研究生命科学和材料科学等方面的有力工具，已广泛应用于各个领域，而且，扫描电镜能谱分析技术也已被应用到众多领域。

例如：样品制备的表征，多元素同时分析，信号提取和图像重建，表面形貌和孔洞分析等。

对于石墨材料的扫描电镜能谱分析的目的主要是： 1、进行表面扫描电镜（ SEM）和反射电镜（ RIM）表面组成的表征； 2、确定石墨材料中的杂质类型及含量； 3、观察石墨层中二维或三维缺陷及结构缺陷； 4、确定石墨中裂纹的存在位置和走向。

扫描电镜(SEM)是当前应用最为广泛的表面结构研究手段之一。

扫描电镜能谱分析技术包括X射线光电子能谱和俄歇电子能谱，其中俄歇电子能谱又称“无损定量分析”。

俄歇电子能谱实际上是一种能量分析方法，它只分析特定能量的电子。

在原子吸收测量中，测量电子的能量范围约在0.1～0.45ev，此时单能态分辨能力较差，因此，采用双能级分析(即俄歇电子能谱)，能够更好地对样品进行表征。

扫描电镜-能谱在单个包裹体物质组成研究中的应用

扫描电镜-能谱在单个包裹体物质组成研究中的应用
扫描电镜-能谱在单个包裹体物质组成研究中的应用
利用扫描电镜-能谱对四川冕宁稀土矿床早期萤石的单个流体-熔融包裹体中的成分进行了分析,发现包裹体内流体相阳离子以Na、Ca、K、Ba为主, 阴离子以SO4、F、Cl为主,有意义的是在包裹体中发现了La、Ce、Nd等稀土元素,其中矿化元素铈的含量最高.研究结果进一步证明四川冕宁稀土矿床是一个与盐熔体有关的热液矿床.
作者：单强牛贺才 Shan Qiang Niu Hecai 作者单位：中国科学院广州地球化学研究所,广州,510640 刊名：岩石学报 ISTIC SCI PKU 英文刊名：ACTA PETROLOGICA SINICA 年，卷(期)：2000 16(4) 分类号：P611.13 P618.7 P575.4 关键词：扫描电镜-能谱流体-熔融包裹体稀土矿床。

扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用

扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用一、引言材料分析方法是材料科学与工程学科中的重要课程之一，通过该课程的教学可以使学生掌握材料分析的基本原理和方法，提高他们的实验操作能力和分析问题的能力。

在材料分析方法课程中，扫描电镜-能谱仪实验技术是一项重要的实验内容，它可以帮助学生了解材料的微观形貌和化学成分，为他们深入理解材料的结构和性能奠定基础。

二、扫描电镜-能谱仪实验技术概述扫描电镜-能谱仪实验技术是一种利用电子束与物质相互作用的技术，通过扫描电镜对材料的形貌进行观察和分析，并通过能谱仪对材料的化学成分进行分析。

其主要特点包括分辨率高、成像清晰、分析快速等优点。

通过该技术，可以观察到材料的表面形貌和结构，同时还可以了解材料的元素组成和化学成分，对于材料的分析和研究具有非常重要的意义。

在《材料分析方法》课程中，扫描电镜-能谱仪实验技术通常作为重要的实验内容进行教学。

通过该实验，学生可以学习到扫描电镜的工作原理和操作方法，了解能谱仪的原理和使用技巧，并通过实际操作获得扫描电镜-能谱仪的应用经验。

1. 学生通过实际操作掌握扫描电镜的使用方法在课程中，老师可以通过实验教学的方式，让学生亲自操作扫描电镜，掌握其使用方法和操作技巧。

学生可以通过观察样品的不同部位，了解到材料的微观形貌和表面结构，对于材料的特性和性能有更加直观的认识。

2. 学生通过实验操作了解能谱仪的原理和分析方法在实验过程中，学生还可以学习到能谱仪的工作原理和分析方法，了解能谱仪是如何对样品进行化学成分分析的。

通过操作能谱仪，学生可以获取到样品的化学成分信息，从而对材料的成分和结构有深入的了解。

3. 学生通过实验获得扫描电镜-能谱仪的应用经验通过实验操作，学生可以获得扫描电镜-能谱仪的应用经验，掌握这一重要实验技术。

这对于提高学生的实验操作能力、培养他们的分析问题能力和创新能力具有重要意义。

1. 提高学生的实验操作能力通过观察样品的形貌和化学成分，学生可以对材料的特性和性能进行分析，提高了他们的分析问题能力。

扫描电镜-能谱在单个包裹体物质组成研究中的应用

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应用扫描电镜-能谱系统对大气颗粒物中单颗粒的观测和识别

段，要以扫描电镜或扫描电子探针技术为手段，主结
颗粒物样品滤膜，可导电的双面胶固定在电镜专用
用样品台上，后对样品进行溅射离子的处理，使然以其具有导电性。将处理好的样品放入电镜进行电镜
其他
无定形土壤扬尘的区分；以区分出有机颗粒物。可其局限在于工作效率低，分析的颗粒物数目较少，缺乏统计意义，到操作人员知识和经验的限制。自受动分析测量工作效率高，以做大量颗粒物的分析可测量工作，得结果具有较好的统计意义，颗粒物所在的选择上具有很好的客观性；局限在于不能有效其地区别各种外形特点的颗粒物，有相当大一部分并碳质颗粒在分析过程中被忽略了。
以区分有特殊形貌的颗粒物，圆球形燃煤飞灰与如
含硫颗粒硫元素的不规则
硫钙粒系硫钙刚粒７一租卣颗兀含粳图萎白Ｊ
过程产生二次粒
子
燃烧排放
海颗萋氯钠则晶（）自排盐粒含和规结体８然放图
２单颗粒分析技术的特点手动分析测量是利用普通扫描电镜一能谱系统
人为排放：料燃
燃煤飞灰
有机颗粒
主要为球形（４图）
５）

扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用

扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用徐焕钦（河钢股份有限公司承德分公司，河北承德 067002）摘要：随着钢铁冶金工业的快速发展，越来越多的钢铁企业购买了扫描电镜来解决生产中出现的问题，并协助科研开发新产品。

扫描电镜及相应附件已成为钢铁冶金制品的研究和钢铁生产过程中发现问题的有利手段，随着扫描电镜分辨率及自动化程度的提高以及附加装置的增多，在SEM 下可完成越来越多的材料分析表征工作，因此充分利用扫描电镜的优势将为钢铁冶金行业的进步做出巨大的贡献。

关键词：扫描电镜；能谱；主要应用；影响因素中图分类号：TF033 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）02-0099-2收稿日期：2020-01作者简介：徐焕钦，女，生于1982年，汉族，河北邢台人，硕士研究生，工程师，研究方向：钢铁金属材料分析、研究。

阐述了设备能谱仪的扫描电子显微镜的工作原理和特点。

介绍了扫描电镜在钢铁企业中的主要应用。

从样品制备过程、样品研磨、生产过程、样品标记等方面，分析总结了影响能谱分析结果的几个样品制备因素。

1 扫描电子显微镜和能谱仪的原理与特征扫描电镜是由电子枪发射电子束，通过电子束轰击试样，使试样表面激发出各种物理信号，通过收集这些物理信号而获得图像。

扫描电镜观察样品尺寸范围较大，本公司配备的是直径为10cm 的样品台，样品制备比较简单，经清洗即可；样品在样品室内可以做三维空间平移及90°内旋转，可进行多角度观察，有利于分析断裂形状不规则的样品；景深大，图像立体感强；图像放大范围大，分辨率高；电子束对样品的损伤和污染较小；另外，新型扫描电镜配备相应附件还能够进行动态观察（如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温）等。

能谱仪是通过高能量电子束照射样品，样品原子受激发产生特征X 射线，通过收集X 射线的特征能量确定元素类型的仪器。

能谱仪可以同时探测多种元素，分析速度快，能在几分钟内对“Z ＞11”的元素进行定量和定性分析。

单颗粒电子探针能谱定量分析方法研究进展

单颗粒分析能够提供全颗粒分析方法所无法
据的研究 ¨ “ 等等。受形状、粒径以及基体效应
提供的大量信息，颗粒物的形貌、度、如粒晶体结构、化学成分以及分子组成等。电子探针是进行单
颗粒表征最常用的手段之一，目前该技术已在大气、境、料、侦等研究领域得到了广泛的应环材刑
方法等进行了简要介绍，并对该技术的最新研究成果、发展趋势及其应用前景进行了评述，最后指出了国内在该研究领域存在的问题并提出了相应的解决方案。关键词：颗粒；电子探针；定量分析校正方法；蒙特卡罗模拟单中图分类号：５５１０４．Ｐ７．；２２２文献标识码：Ａ
单颗粒电子探针能谱定量分析方法研究进展
朱继浩，初凤友
（国家海洋局海底科学重点实验室，国家海洋局第二海洋研究所，江杭州３０１）浙０２１
摘要：单颗粒电子探针能谱定量分析涉及的样品制备方法、量分析校正方法、对定测试条件以及数据处理
ＡｂｓｒｃＩｔｉｐｐｅ，ｑａｔａｉｅｌｃｒｎｒｂｍｉｒａａｙｉ／ｎｒｙｄｓｅｓｖＸ—ａｓｅｔｏｃｐｔａｔ：ｎｈｓａｒｕｎｉｔｖｅｅｔｏｐｏｅｔｃｏｎ１ｓｓｅｅｇｉｐｒｉｅｒｙｐｃｒｓｏｙ
共至亚微米级单颗粒的组成要比平面抛光厚样使