实验十八-脂肪含量及油脂品质检测

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脂肪与脂肪油检测标准操作规程

脂肪与脂肪油检测标准操作规程

脂肪与脂肪油检测标准操作规程

1. 目的

建立脂肪与脂肪油检测标准操作规程,规范脂肪与脂肪油检测检验操作,保证检验操作规范化。

2. 范围

适用于脂肪与脂肪油检测的检验操作。

3. 术语或定义

N/A

4. 职责

质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序

5.1依据《中国药典》2020版四部。

5.2 简述

本法适用于供药用或药用辅料的脂类物质及类似物(不包括挥发油)的测定。

液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时,应先置50℃的水浴上加热,使完全熔化成澄清液体;加热后如仍显浑浊,可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清;将得到的澄清液体搅匀,趁其尚未凝固,用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯,分别称取下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10℃的温度下熔化,离心沉降或滤过,再依法称取。

相对密度照相对密度测定法(通则0601)测定。

折光率照折光率测定法(通则0622)测定。

熔点照熔点测定法(通则0612第二法)测定。

酸值酸值系指供试品1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg),但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)进行滴定。

除另有规定外,按表中规定的重量,精密称取供试品,置250ml锥形瓶中,加乙醇-乙醚(1:1)混合液[临用前加酚酞指示液 1.0ml,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色]50ml,振摇使完全溶解(如不易溶解,缓慢加热回流使溶解),用氢氧化钠滴定液

(0.1mol/L)滴定,至粉红色持续30秒不褪。以供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积(ml)为A,供试品的重量(g)为W,照下式计算酸值:

油脂检测注意事项

油脂检测注意事项

油脂检测注意事项

1. 样品的准备:在进行油脂检测前,需根据要求采集样品,并进行必要的样品制备处理,例如去除悬浮物或固体颗粒等。

2. 仪器的选择:根据需要对油脂进行检测的具体性质,选择合适的仪器和方法进行检测。常用的方法包括气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法等。

3. 样品存储:在样品采集和检测之间,需要将样品储存在适当的条件下,以保持样品的原始性质。通常应避免阳光直射、高温、潮湿等条件。

4. 检测条件:在进行油脂检测时,需注意控制检测条件,如温度、pH值、溶剂的选择等。这些条件可能会影响检测结果的准确性。

5. 校正和质控:在进行油脂检测前,应根据需要对仪器进行校正,并进行质控措施,以确保检测结果的准确性和可靠性。

6. 数据分析:在获得油脂检测的数据后,应进行适当的数据处理和分析,以得出相应的结论和推断。

实验十八-血清高密度脂蛋白胆固醇测定

实验十八-血清高密度脂蛋白胆固醇测定

二、实验操作 将血清与沉淀剂R3以1:1混合,室温放置10分钟后,3000转/分离心15分钟,取上清夜做胆固醇测定,必须在4小时内完成。
二、实验操作:来自百度文库
空白 标准 测定
蒸馏水 25μl
标准液 25μl
血清 25μl
试剂 1.0ml 1.0ml 1.0ml
37℃ 、水浴6min,试剂空白调零,半自动生化分析仪测定,测试程序15.
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实验十七 血清高密度脂蛋白
胆固醇测定
do
something
一、实验原理: 血清中低密度脂蛋白及极低密度脂蛋白经磷钨酸镁沉淀后,上清夜为高密度脂蛋白,其含量用酶法测定:胆固醇酯+H2O CEH 胆固醇+游离脂肪酸胆固醇+O2 CHOD △4-胆汁烯酮+H2O22 H2O2 +4-氨基安替吡啉+4-氨酚 POD 醌亚胺+4H2O

实验十八 脂肪含量及油脂品质检测

实验十八 脂肪含量及油脂品质检测

实验十八脂肪含量及油脂品质检测

一、目的与要求

1、掌握油脂提取方法;

2、学习实际样品的分析方法,通过对食用植物油脂主要特性的分析,包括试样的制

备分离提纯、分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等内容,综合训练食品分析的基本技能;

3、掌握鉴别食用植物油脂品质好坏的基本检验方法。

二实验原理与相关知识

食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断:

1、油脂酸价:酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫

克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

中国《食用植物油卫生标准》规定:酸价,花生油,菜子油,大豆油≤4,棉子油≤1。

2、碘价:测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯

化碘—乙酸溶液法(韦氏法)。其原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应,游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定,从而计算出被测样品所吸收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。常见油脂的碘价为:大豆油120~141;棉子油99~113;花生油84~100;菜子油97~103;

芝麻油103~116;葵花子油125~135;茶子油80~90;核桃油140~152;棕榈油44~54;可可脂35~40;牛脂40~48;猪油52~77。碘价大的油脂,说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。

3、过氧化值:检测油脂中是否存在过氧化值,以及含量的大小,即可判断油脂是否

脂肪检验方法

脂肪检验方法

脂肪检验方法

脂肪检验是一种测定体内脂肪含量的标准化检测方法。检测过程一般采用稠度计、重量法和分子吸收法等现代仪器设备,分析可溶性脂肪的稠度、溶解度、酸值、硬脂酸含量和其他性质。

脂肪检验方法一般都采用连续测定的方法,即样品检测和水溶液脱脂空间检测

相结合,从而获得样品脱脂前和脱脂后的结果,用以计算出样品中脂肪的百分含量。

具体来说,脂肪检验大致可分为三步:第一步是样品的抽样及贮藏,第二步是

样本的稠度测定,第三步是水溶液脱脂实验,根据样本脱脂前后的稠度值及脱脂液的营养分析结果,计算样本中脂肪的百分含量。

除了纯脂肪的检验外,脂肪检验也可以检测油脂中的其他成分,如游离脂肪酸

含量、丙二醇类脂肪酯含量、比表面积、干物质含量等指标,以便对消费者提供更满意的产品。

总而言之,脂肪检验是一种重要的分析检测方法,它可准确测定油脂中各个成

分的含量,提高检测准确性和可靠性,为质量检测、技术研究、品种判断与识别等提供理论依据,确保消费者得到的油脂是质量可靠的合格产品。

食用油脂检测

食用油脂检测
油脂酸败的危害
1.不饱和脂肪酸,脂溶性维生素氧化破坏 2.酸败产物对人体健康造成不良影响
食用油脂的卫生标准
(一)感官指标
具有正常植物油的色泽、透明度、气味和滋味,无焦臭、 酸败及其它异味。
(二)理化指标:
油脂检测的内容
酸价(acid value,AV)
中和1g油脂中游离脂肪酸所需KOH的mg数 油脂酸败时FFA增加,酸价也随之增高。酸价越小,说明油脂
1kg油样中羰基的meq表示
食用植物油总CGV≤20meq/kg; 精炼食用植物油≤10meq/kg
油脂检测的内容
过氧化值(POV)
油脂中不饱和脂肪酸被氧化形成的过氧化物的含量 1kg被测油脂使碘化钾析出碘的meq数表示
油脂酸败的早期指标,随着油脂酸败加剧,POV先升高后降低
花生油、葵花籽油、米糠油≤20meq/kg; 其他食用植物油≤12meq/kg;精炼植物油≤10meq/kg
P 1000(V V 0)c 2m
V:样品滴定用硫代硫酸钠溶液的体积(mL) V0:空白滴定用硫代硫酸钠溶液的体积(mL) c:硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) m:试样的质量(g)
注意事项
①为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光 照射,析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定, 滴定速度应适当快些。
②淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点 时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄 色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终 点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误 差。

油脂质量检测

油脂质量检测

油脂的质量检测

第五组

★油脂的酸价

本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。

酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

一.仪器和用具

1.1滴定管;

1.2锥形瓶:250ml;

1.3试剂瓶;

1.4容量瓶、移液管、称量瓶等;

1.5天平:感量0.001g。

2 试剂

2.10.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;

2.2中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1N碱液滴定至中性。

2.3指示剂:1%酚酞乙醇溶液。

二. 操作方法

称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50ml,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。

三. 结果计算

油脂酸价按下列公式计算:

V × N × 56.1

酸价(mgKOH/g油) = ────────

W

式中:V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,ml;

N——氢氧化钾溶液当量浓度;

56.1——氢氧化钾的毫克当量;

W——试样重量,g。

双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。

注:①测定深色油的酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。

②测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。

动植物油脂皂化值的测定

★碘价的测定

一、实验目的:

1.1理解碘价的含义,测量的原理和意义。

1.2掌握用wijs(韦氏)试剂测定油脂碘价的方法。

二、实验原理:

碘价定义:100g油脂所能加成碘的克数(gI2/100g油)。衡量油脂不饱和程度。

如何检测脂肪实验报告

如何检测脂肪实验报告

如何检测脂肪实验报告

引言

脂肪是人体重要的能量来源,但过量的脂肪摄入会增加肥胖和心血管疾病的风险。因此,了解自身脂肪含量对于维护健康非常重要。本文将介绍如何通过简单的实验来检测脂肪含量。

实验目的

本实验的目的是检测脂肪含量并评估其在正常范围内还是过高。

实验材料

- 体重秤

- 长尺

- 皮尺

- 体脂测量仪(可选)

实验步骤

1. 量体重

使用体重秤检测自己的体重。记录下来,单位为kg。

2. 量身高

使用长尺或身高测量仪量测身高。保持站立直立,头部、肩膀、臀部和脚趾都要贴紧垂直墙壁。记录下来,单位为m。

3. 计算BMI

BMI(Body Mass Index)是体重和身高的函数,用来评估一个人的身体质量指数。根据以下公式计算自己的BMI:

BMI = 体重(kg)/ 身高(m)^2

4. 测量腰围

使用皮尺测量自己的腰围。腰围是指在胃和肋骨之间的最窄位置。记录下来,单位为cm。

5. 计算WHR

WHR(Waist-to-Hip Ratio)是腰围和臀围的比值,用于评估脂肪在躯干和臀部分布的情况。根据以下公式计算自己的WHR:

WHR = 腰围(cm)/ 臀围(cm)

6. 使用体脂测量仪(可选)

如果有体脂测量仪,可以使用它来进一步评估脂肪含量。根据设备说明书进行操作,并记录下测量结果。

数据分析

将实验中收集到的数据整理在一张表格中,然后根据以下参考值来评估脂肪含量:- BMI:18.5 - 24.9 正常范围,25 - 29.9 超重,30+ 肥胖

- WHR:男性:0.9以下正常,1.0+ 为高风险;女性:0.8以下正常,0.85+ 为高风险

脂肪检测实验报告

脂肪检测实验报告

脂肪检测实验报告

引言

脂肪检测是一种重要的健康评估方法,可以帮助人们了解自身体脂肪含量的情况。本实验旨在通过测量体脂肪含量来评估被试者的身体健康状况。本报告将按照以下步骤详细描述实验过程和结果。

实验步骤

1.实验前准备:为了确保结果的准确性,需要提前准备一些工具和材料,

包括体脂测量仪、纸巾、体重秤等。确保测量仪的电池充足,并进行必要的校准。

2.被试者准备:被试者需要穿着轻便的衣物,并在测量前半小时内避免

剧烈运动、进食或饮水。

3.测量身高体重:使用体重秤和身高测量仪准确测量被试者的身高和体

重。记录下测量结果。

4.准备体脂测量仪:打开体脂测量仪的电源,并根据仪器说明书进行设

定。确保被试者的性别、年龄等信息正确输入。

5.测量体脂含量:被试者根据仪器的指示,站立或坐下将手握住体脂测

量仪的手柄。等待仪器完成测量过程,并记录下仪器显示的体脂含量数值。

6.重复测量:为了确保结果的准确性,建议进行多次测量,并计算平均

值。每次测量之间需要有适当的休息时间,以免影响测量结果。

7.数据分析:将测量得到的体脂含量数值进行整理和分析。根据被试者

的性别、年龄和身高体重等因素,参考相关的健康标准,评估被试者的体脂含量是否正常。

实验结果

根据以上步骤,我们进行了一次脂肪检测实验,并记录了以下数据:•被试者身高:170cm

•被试者体重:65kg

•测量结果1:体脂含量为18%

•测量结果2:体脂含量为17%

•测量结果3:体脂含量为19%

通过计算平均值,得到被试者的平均体脂含量为18%。

数据分析

根据被试者的性别、年龄和身高体重等因素,我们将参考相关的健康标准,来

乳脂肪测定实验报告

乳脂肪测定实验报告

乳脂肪测定实验报告

《乳脂肪测定实验报告》

实验目的:

本实验旨在通过乳脂肪测定实验,掌握乳制品中脂肪含量的测定方法,了解乳制品质量的相关指标。

实验原理:

乳脂肪测定是通过乳脂肪的提取和测定来确定乳制品中脂肪含量的方法。实验中常用的方法有脂肪提取法和脂肪测定法。脂肪提取法是将乳制品中的脂肪提取出来,然后通过称量或化学方法测定脂肪含量;脂肪测定法是直接测定乳制品中的脂肪含量。

实验步骤:

1. 准备样品:取适量的乳制品样品,如牛奶、奶粉等。

2. 脂肪提取:将样品加入适量的有机溶剂,如醚、醇等,进行脂肪提取。

3. 脂肪测定:通过蒸发溶剂、干燥和称重等方法,测定提取得到的脂肪含量。实验数据:

通过实验测定,得到不同乳制品样品中的脂肪含量分别为:牛奶为3.5%、奶粉为10%。

实验结论:

通过乳脂肪测定实验,我们成功地测定了不同乳制品样品中的脂肪含量,了解了乳制品质量的相关指标。同时,实验中也发现了不同乳制品样品中脂肪含量的差异,为乳制品的生产和质量控制提供了参考依据。

实验意义:

乳脂肪测定实验是乳制品生产和质量控制中的重要环节,通过该实验,可以及时了解乳制品中的脂肪含量,保证乳制品的质量和安全。同时,也可以为乳制品生产工艺的改进和优化提供参考依据。

总结:

乳脂肪测定实验是一项重要的实验内容,通过该实验,我们可以了解乳制品中脂肪含量的测定方法和原理,为乳制品生产和质量控制提供重要的数据支持。希望通过本次实验,同学们能够深入了解乳脂肪测定的相关知识,并将其应用于实际生产中。

脂肪的检测和观察

脂肪的检测和观察
脂肪的检测和观察
方法一:花生种子匀浆+3滴苏丹Ⅲ染液→橘黄色 方法二: 取材 花生种子(浸泡过的)将子叶削成薄片 ①取最理想的薄片 ②染色:在薄片上滴2~3滴苏丹Ⅲ染Baidu Nhomakorabea,染色3 min
制片
③去浮色:用体积分数为50%的酒精溶液 ④制成临时装片
观察
在低倍显微镜下找到已着色的圆形小颗粒,然后换高倍
显微镜观察
结论 花生种子中含有脂肪

食品分析实验指导书

食品分析实验指导书

食品分析实验指导书

目录

第一部分常规实验 (1)

实验一食品中水分含量的测定 (1)

实验二食品中水分含量的测定 (3)

实验三总灰分的测定 (5)

实验四钙的测定 (7)

实验五钙的测定 (9)

实验六铁的测定 (11)

实验七铁的测定 (13)

实验八总酸度的测定 (15)

实验九有效酸度—pH值的测定 (17)

实验十挥发酸的测定 (19)

实验十一脂肪的测定 (21)

实验十二脂肪的测定 (24)

实验十三还原糖的测定 (26)

实验十四总糖的测定 (29)

实验十五蛋白质的测定 (32)

实验十六挥发性盐基氮的测定 (34)

实验十七氨基酸总量的测定 (36)

实验十八维生素C含量的测定 (38)

实验十九氯化钠测定 (41)

实验二十氯化钠测定 (44)

实验二十一番茄酱中番茄红素的测定 (46)

实验二十二碘含量测定 (47)

实验二十三硒的测定 (49)

实验二十四二氧化硫及亚硫酸盐测定 (52)

实验二十五亚硝酸盐的测定 (54)

实验二十六多酚类物质总量测定 (57)

实验二十七黄酮类化合物含量的测定 (59)

第二部分综合实验 (61)

实验一果蔬中单糖的组成及含量的测定 (61)

实验二果蔬中有机酸的组成及含量的测定 (62)

实验三果蔬中脂肪酸的种类与含量的测定 (63)

附录1 标准滴定溶液的配制及标定 (65)

附录2 常用洗涤液的配制 (70)

附录3 常用指示剂的配制与变色范围 (71)

附录4 常用酸、碱的浓度表 (72)

第一部分 常规实验

实验一 食品中水分含量的测定

(常压干燥法)

一、实验目的

1.了解水分测定的意义。

食品中脂肪的测定实验报告

食品中脂肪的测定实验报告

1目的

熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。

2原理

样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。

3试剂

无水乙醚或石油醚

海砂:同实验二《食品中水分的测定》

4仪器

索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平

5样品

奶粉

6操作

6.1样品称量

6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶,m瓶(准至0.0001g)

6.1.2固体样品

精密称取2~5g样品m样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。

6.1.3液体或半固体样品

精密称取5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约20g(准至±0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。

6.2萃取

将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~,一般在条件允许的情况下提取6~12h .

6.3称量

取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上

蒸干,再于95~1℃干燥20min,放干燥器内冷却后称量m

’。

7数据记录

7.1原始数据

7.2可疑值弃留

实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。

7.3整理数据

m样(g)m瓶(g)m总’(g)

8计算

m总’- m瓶

X = —————————× 100

m样

式中:X —样品中脂肪含量,%

食品分析实验报告油脂含量

食品分析实验报告油脂含量

06
参考文献
参考文献
书籍引用
作者. 书名. 出版地:出版社,出 版年份。
期刊引用
作者. 文章名. 期刊名,卷号(期 号):起止页码,出版年份。
网页引用
作者. 文章名. 网址,访问日期。
THANKS
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03
样品粉碎
将食品样品进行粉碎,以 便更充分地提取油脂成分。
称重
对粉碎后的样品进行称重, 记录样品的质量。
分组与标记
将样品分成Leabharlann Baidu干组,每组 标记清楚,以便后续操作。
溶剂提取
选择合适的溶剂
根据食品中油脂的特性选择合适的溶剂,如乙醚、 石油醚等。
溶剂与样品比例
按照一定的溶剂与样品比例进行提取,确保油脂 成分充分溶解。
释。
05
结论
油脂含量的比较与讨论
01
实验结果显示,不同食品中油脂含量存在显著差异。其中,动物性食品的油脂 含量普遍较高,而植物性食品的油脂含量相对较低。
02
在动物性食品中,肉类和乳制品的油脂含量较高,可能与食品加工过程中添加 的油脂有关。而在植物性食品中,油脂含量较高的食品包括坚果、种子和某些 油料作物。
03
为政府监管部门提供数据支持,促进食品安全和公 共卫生。
02
实验材料
实验样品
样品1:花生油 样品2:玉米油

食品化学实验指导

食品化学实验指导

食品化学实验指导

指导老师:张平安

河南农业大学食品科学技术学院

目录

实验一水分的测定(烘重量法)

实验二食品水分活度的测定(直接测定法)

实验三食品水分活度(a w)的测定(水分活度仪测定法)

实验四粗灰分的测定(干式灰化法)

实验五总酸的测定(滴定法)

实验六还原糖的测定

实验七淀粉含量的测定

实验八淀粉含量的测定(碘量法)

实验九美拉德反应初始阶段的测定

实验十果胶的提取和果酱的制备

实验十一淀粉糊化及酶法制备淀粉糖浆及其葡萄糖值的测定

实验十二豆类淀粉和薯类淀粉的老化(粉丝的制备与质量感官评价)实验十三粗脂肪的测定(索氏抽提法)

实验十四脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)

实验十五大豆中油脂和蛋白质的分离

实验十六蛋白质的盐析和透析

实验十七蛋白质的功能性质(一)

实验十八蛋白质的功能性质(二)

实验十九粗蛋白质的测定(微量凯氏定氮法)

实验二十可溶性蛋白质的测定(考马斯亮蓝G-250法)

实验二十一茚三酮法测定氨基酸总量

实验二十二维生素C含量的测定(2,6-二氯酚靛酚法)

实验二十三维生素C含量的测定(紫外快速测定法)

实验二十四总抗坏血酸含量的测定(荧光法)

实验二十五从番茄中提取番茄红素和β—胡萝卜素

实验二十六β-胡萝卜素含量的测定(HPLC法)

实验二十七类黄酮含量的测定(HPLC法)

实验二十八绿色果蔬分离叶绿素及其含量测定

实验二十九水果皮颜色和淀粉白度的测量(测色色差计的使用)

实验三十食品感官质量评价

实验一水分的测定(烘重量法)

一、原理

常用的果蔬新鲜原料含水量的测定,是将称重后的果蔬置于烘箱中烘去水分,其失重为水分重量。在烘干过程中,果蔬中的结合水,在100℃以下不易烘干,若在105℃以上,样品中一些有机物质(如脂肪)是易氧化使干重增加,而果蔬中的糖分,在100℃上下则易分解,也可使测定产生误差,故烘干温度先为60-70℃,至接近全干时再改用100-105℃干燥。

脂肪的辨别实验报告

脂肪的辨别实验报告

脂肪的辨别实验报告

实验目的

通过对不同脂肪样本的观察、检测和分析,了解脂肪的特性,并学会辨别不同类型的脂肪。

实验材料和仪器

- 豆油

- 植物油

- 动物油

- 橄榄油

- 黄油

- 脂肪样本切片

- 显微镜

- 加热板

- 试管

- 试管架

- 试剂:苏丹红III溶液、碘液、苯酚溶液、氧化铅试剂

实验步骤

1. 实验前准备:准备好所需的脂肪样本切片,放在显微镜下用低倍镜观察表面的形态特征。

2. 鉴别外观:观察脂肪样本的颜色、质地、气味等外观特征,并记录下来。

3. 溶解试验:取少量脂肪样本放入试管中,加入苏丹红III溶液,轻轻摇晃。观察溶液的变化。豆油、植物油、橄榄油在溶液中会迅速显红色,而动物油和黄油

溶解较慢,颜色较浅。

4. 碘液试验:将一个脂肪样本切片放在玻璃片上,滴加碘液,观察切片表面的变化。豆油、植物油和橄榄油无变化或变成淡黄色,而动物油和黄油会显现出深红色或紫黑色。

6. 酸碱试验:取少量脂肪样本放入试管中,加入苯酚溶液,轻轻摇晃。观察溶液的变化。如果样本在搅拌后变成白色,说明是脂肪。

7. 检测纯度:取少量脂肪样本,加入试管中,加入氧化铅试剂,对加热板进行加热。观察样本是否出现酸、碱或其他物质,判断脂肪的纯度。

实验结果

根据实验观察和化学试剂的反应,得出以下结论:

- 豆油、植物油和橄榄油在苏丹红III溶液中迅速显红色,溶解度高。

- 动物油和黄油在苏丹红III溶液中溶解较慢,颜色较浅。

- 豆油、植物油和橄榄油在碘液中无变化或变成淡黄色。

- 动物油和黄油在碘液中显现出深红色或紫黑色。

- 脂肪在苯酚溶液中搅拌后会变成白色。

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(11)精制乙醇溶液:取1000mL无水乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加入5g 铝粉、10g氢氧化钾,接好标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏收集馏液。

(12)精制苯溶液:取500mL苯,置于1000mL分液漏斗中,加入50mL硫酸,小心振摇5min,开始振摇时注意放气。静置分层,弃除硫酸层,再加50mL硫酸重复处理一次,将苯层移入另一分液漏斗,用水洗涤三次,然后经无水硫酸钠脱水,用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。

(13)2,4-二硝基苯肼溶液:称取50 mg2,4-二硝基苯肼,溶于100mL精制苯中。

(14)三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL精制苯溶解。

(15)氢氧化钾—乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100mL精制乙醇使其溶解,置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。

(二)学生自配及标定试剂

1、氢氧化钾标准溶液(0.05mol / L)的标定:(按GB601标定或用标准酸标定)。

2、中性乙醚—乙醇(2+1)混合液:按乙醚—乙醇(2+1)混合,以酚酞为指示剂,用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色,且30s内不退色为止。

3、三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。

4、淀粉指示剂(10g / L)配制:称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸至透明,冷却。

5、硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol / L)配制:用0.1mol / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。

四、实验内容

(一)酸价测定(参照GB/T5009.37—2003)

1、分析步骤

称取3.00g—5.00g混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热使其溶解。冷至室温,加入

酚酞指示剂2-3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,至初现微红色,且0.5min 内部退色为终点。

2、结果计算

式中:

X——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);

V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,单位毫升(mL);

C——氢氧化钾标准溶液实际浓度(mol/L);

m——试样质量,单位为克(g);

56.11——与1.0mL氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=1.000mol / L]相当的氢氧化钾毫克数。

计算结果保留两位有效数字。

(二)碘价测定(韦氏法)

1、分析步骤:

试样的量根据估计的碘价而异(碘价高,油样少;碘价低,油样多),一般在0.25g左右。将称好的试样放入500mL锥形瓶中,加入20mL环己烷—冰乙酸等体积混合液,溶解试样,准确加入25.00mL韦氏试剂,盖好塞子,摇匀后放于暗处30min以上(碘价低于150的样品,应放1h;碘价高于150的样品,应放2h)。反应时间结束后,加入20mL 碘化钾溶液(150/L)和150mL水。用0.1mol / L硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。在相同条件下,同时做一空白实验。

2、结果计算

式中:——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

——空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积,mL;

C——硫代硫酸钠的实际浓度,mol / L;

m——试样的质量,g;

0.1269——1/2的毫摩尔质量,g/mmol。

(三)过氧化值的测定(参考GB/T5009.37—2003第一法)

1、分析步骤

称取2.00g—3.00g混匀(必要时过滤)的试样,置于250mL碘瓶中,加30mL 三氯甲烷—冰乙酸混合液,使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻摇匀0.5min,然后再暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL 淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。

2结果计算

试样的过氧化值按式(3)和式(4)进行计算

X1=(V2−V1)×C×0.1269m×100

X

2=X

1

×78.8

式中:

X

1

——试样的过氧化值,单位为克每百克(g/100g);

X

2

——试样的过氧化值,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg);

V

1

——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);

V

2

——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol / L);m——试样质量,单位为克(g);

0.1269——于1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c()=1.000 mol / L]相当的碘的质量,单位为克(g);

78.8——换算因子。

计算结果保留两位有效数字。

3、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

(四)羰基价测定(参考GB/T5009.37—2003)

1、分析步骤

精密称取约0.025—0.5g试样,置于25mL容量瓶中,加苯溶解试样并稀释至刻度。吸取5.0mL,置于25mL具塞试管中,加3mL三氯乙酸溶液及5mlL2,4-二硝基苯肼溶液,仔细振摇混匀,在60°C水浴中加热30min,冷却后,沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液,使成为二液层,塞好,剧烈振摇混匀,放置10min。以1cm比色杯,用试剂空白调节零点,于波长440nm处测吸光度。

2、结果计算

试样的羰基价按式(5)进行计算。

式中:

X——试样的羰基价,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg);

A——测定时样液吸光度;

m——试样质量,单位为克(g);

——试样稀释后的总体积,单位为毫升(mL);

——测定用试样稀释液的体积,单位为毫升(mL);

854——各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。

结果保留三位有效数字。

3、精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

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