材料方法-第9章-新型显微技术-SPM-2010
扫描探针显微技术(SPM)
虽然STM图像不能简单地归结为原子的空间排布， 对STM图像的解释，通过量子化学的理论计算，并 结合表面分析技术（如AES、XPS等）结合起来， 综合分析，数据间相互印证等方法综合运用。
STM对工作环境要求较宽松，在大气、真空、溶液、 高温、低温等条件下均可，对各种不同状态的表面 化学研究十分便利。 例如，研究原位表面的化学反应，表面吸附、表面 催化、电化学腐蚀等。 在Si(001)表面上 SiH3→SiH2（吸附）+H（吸附）
iii 光学检测法 光学检测法中常用干涉法和光束偏转法两种。光 学干涉法的原理类似于迈克尔逊干涉仪，用两束 正交的偏振光，分别探测微悬臂的固定端和针尖， 经过微悬臂反射后，两束光发生干涉，干涉光相 位移动的大小与微悬臂形变量△Z有关。在扫描 过程中，通过反馈电路调整相位移恒定，就可以 得到表面形貌图像，分辩率在z方向为0.001nm。
三代显微镜的观察范围及典型物体
扫描探针显微镜的特点
相较于其它显微镜技术的各项性能指标比较
分辨率 扫描探 针显微 镜 透射电 镜 工作环境 样品环境 实环境、大 气、溶液、 真空 温度 室温或低 温 对样品 破坏程度 无 检测深度
原子级(0.1nm) 点分辨 (0.3~0.5nm) 晶格分辨 (0.1~0.2nm)
金属中的自由电子具有波动性，当电子波（ψ） 向表面传播遇到边界时，一部分被反射（ψR）， 而另一部分则可透过边界（ψT），从而在其表面 形成电子云，电子云的密度随距表面的距离成指 数衰减。当两金属靠得很近时，表面的电子云可 以相互渗透，即金属1的透射波ψT1与金属2的透 射波ψT2相互重叠，在两金属间形成电流，这一 现象被称为隧道效应，由此产生的电流为隧道电 流。隧道效应是粒子波动性体现，是一种典型的 量子效应。此时，如果在两金属或半导体上施加 电压，则电子定向流动，形成隧道电流。
生命科学中的新型光学显微技术
生命科学中的新型光学显微技术生命科学是一门研究生命现象及其规律的科学，其研究领域包括遗传学、生态学、生理学、分子生物学、细胞生物学、发育生物学等多个方向。
随着科技的发展以及对于生活的不断追求，生命科学也在不断发展，引入了越来越多的新型技术。
光学显微技术是生命科学中应用非常广泛的技术之一。
而今天我们所要介绍的，就是近年来新兴的光学显微技术。
一、背景介绍光学显微技术是生命科学中一种基础的研究手段。
以前的光学显微技术主要有普通荧光显微镜、共聚焦显微镜、层析显微镜、单分子荧光显微镜等。
然而，这些传统的光学显微技术在研究某些生物事件和病理学方面都有局限性。
我们所要介绍的新型光学显微技术，正是为了解决这些局限性而被研发出来的。
二、介绍新型光学显微技术1、超分辨光学显微技术超分辨显微技术指是通过花费比普通光学显微技术更多的时间、光源和处理方法，来得到更高分辨率的显微图像。
最初被研发出来的超分辨技术是双光子激发荧光显微镜。
其原理是通过集中两束激光在一个位置上，使得在这个位置上的分子被同时激发。
不过，新近研发的形态学超分辨技术(STORM)、受限类型STED(STimulated Emission Depletion)等也是可以达到更高分辨率显微图像的超分辨显微技术。
2、加速度思维显微技术加速度思维显微技术是一种基于机器学习的全新显微技术。
其原理是通过训练计算机，让其对生物显微图像进行理解，然后找到最快的方法来处理量大、复杂的数据集，从而加快图像的采集速度。
这种新技术可以提高采集效率，减少错误率。
3、多模高分辨光学成像技术新型的多模高分辨光学成像技术，是一种能够同时获得多种成像信息的技术，如空间分辨率、时间分辨率和相位分辨率等。
其应用范畴也相对较广泛。
三、应用前景展望在生命科学领域，新型光学显微技术已经起着越来越重要的作用。
无论是研究生物材料、细胞、器官结构，还是研究生物事件与病理学方面，新型光学显微技术都有着广泛的应用。
扫描探针显微镜(SPM)原理简介及操作(修正版)
扫描探针显微镜（SPM）原理简介庞文辉 2012.2.22一、SPM定义扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是扫描隧道显微镜及在扫描隧道显微镜的基础上发展起来的各种新型探针显微镜（原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜MFM等等）的统称，包括多种成像模式，他们的共同特点是探针在样品表面扫描，同时针尖与样品间的相互作用力被记录。
SPM的两种基本形式：1、扫描隧道显微镜（Scanning Probe Microscope,STM）2、原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM）AFM有两种主要模式：●接触模式（contact mode）●轻敲模式（tapping mode）SPM的其他形式：●侧向摩擦力显微术（Lateral Force Microscopy）●磁场力显微镜（Magnetic Force Microscope）●静电力显微镜（Electric Force Microscope）●表面电势显微镜（Surface Potential Microscope）●导电原子力显微镜（Conductive Atomic Force Microscope）●自动成像模式（ScanAsyst）●相位成像模式（Phase Imaging）●扭转共振模式（Torisonal Resonance Mode）●压电响应模式（Piezo Respnance Mode）●……二、STM原理及应用基于量子力学中的隧穿效应，用一个半径很小的针尖探测被测样品表面，以金属针尖为一电极，被测固体表面为另一电极，当他们之间的距离小到1nm左右时，形成隧道结，电子可从一个电极通过量子隧穿效应穿过势垒到底另一个电极，形成隧穿电流。
在极间加很小偏压，即有净隧穿电流出现。
隧穿电流与两极的距离成指数关系，反馈原理是采用横流模式，当两极间距不同（电流不同），系统会调整Z轴的位置从而成高度像。
材料科学中的显微分析技术
材料科学中的显微分析技术随着科技的不断进步和发展，材料科学领域也在不断地推陈出新，尤其是在显微分析技术方面，取得了巨大的成就。
显微分析技术是材料科学中一种非常重要的研究手段，主要通过观察样品的微观结构和性质来达到材料分析和研究的目的。
本文将重点介绍几种常用的显微分析技术。
一、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种非常常用的显微分析技术，它主要利用电子束照射样品后所产生的二次电子和反射电子来观察样品表面的形貌、结构和成分。
SEM 可以通过不同的电子能量、探针电流等参数来调节图像的分辨率和深度，因此对于材料表面形貌的观察和分析非常有帮助。
二、透射电子显微镜（TEM）与 SEM 不同的是，透射电子显微镜主要研究的是材料的内部结构和组成成分。
透射电子显微镜通过压缩电子波长并穿过材料薄层来观察材料的内部结构。
这种技术非常适合于研究各种微纳米结构，如晶体缺陷、嵌入物晶体、纳米线、薄膜等。
三、原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种非接触式的显微分析技术，可以实现 nm 和单个原子的分辨率。
AFM 通过利用样品表面的力变化来计算样品表面的形貌，可以直接观察到材料表面的原子结构和表面化学性质。
AFM 技术在材料表面形貌、粗糙度以及纳米级表面摩擦等方面各有应用。
四、拉曼光谱分析拉曼光谱分析是一种非常常见的光谱分析技术，它通过利用激光束的激发下产生的被动散射光，来给出材料的振动信息，包括化合物的结构、作为表面成分的化合物、内部动态变化等。
拉曼光谱分析广泛用于材料、纳米材料及化学生物学领域，为研究物理、化学、生物等方面的问题提供了有效的工具。
五、X射线衍射分析（XRD）X射线衍射分析是一种分析材料内部结构的技术，主要应用于晶体结构分析、材料相变研究、材料显微结构分析等领域。
XRD 通过跟踪和分析样品探针的散射角度和强度，从而确定材料的具体晶格结构、原子排列和相互影响。
总结以上几种显微分析技术只是材料分析中常用的几种手段，还有许多其他的方法可以用于材料或材料组件的分析和研究。
材料学中常用分析方法第五讲 SPM 有关金属材料分析手段
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5 扫描隧道显微镜(1981) 导体表面的原子象 6 扫描近场光学显微镜(1982) 50nm的光学分辨率 7 扫描电容显微镜(1984) 500nm的电容差 8 扫描热显微镜(1985) 50nm的热成象
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SPM 技术的发展年表（续）
21 扫描自旋进动显微镜(1989) 1nm的顺磁自旋成象
22 扫描离子电导率显微镜(1989) 500nm电解质成象
23 扫描电化学显微镜(1989) 溶液电化学反应引发
的形貌变化
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SPM 技术的发展年表（续）
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方 法（年 代）
STM 的压电陶瓷三维筒状微驱动器
探针被装置于驱动器的一侧，被x,y,z三组电极所驱动 驱动灵敏度为3nm/V 位移精度达 0.1 Å
STM 的两种工作模式
STM 可使用不同 的信号作为其反
馈控制信号
恒电流模式 恒高度模式
STM的应用：
在原子尺度上：
导体表面的原子排列图象的直接观察 导体表面原子动态过程的监测
Scanning Probe Microscope (SPM) ——中国·上海爱建纳米科技发展有限公司
AJ-III 型原子力显微镜 (AFM)
SPM: 特指80年代以来发展起来的一类 nm 量级的超显微分析手段
典型的SPM(扫描探针显微镜)的组成
四象限光电 探测传感器
SPM的主要组成部分：
1.超显微, 近距离探针 2.微位移扫描装置 3.特定物理、化学特性为探测对象
非导体NaCl薄层 /Al的STM
生物显微技术ppt课件
G. 氯化汞 性质：无色粉末，剧毒
优点：渗透力强，对蛋白质有强烈的沉淀 作用
缺点：材料收缩
*常与甲醛、冰醋酸、丙酸等配合使用。 用碘除汞
H. 碘 性质：棕红色晶体
优点：渗透力强，野外使用方便
缺点：易挥发，标本不能长期保存
*溶于碘化钾溶液配置固定液；使用时可与 福尔马林配合使用。是低等单细胞生物、 浮游生物的良好固定液
有必要，必须采用与固定剂中的酒精浓度相同或相近 的酒精。
2.凡是含有铬酸、重铬酸钾、锇酸的固定剂，必须用流 水冲洗，冲洗时间应等于或多于固定时间。
3.如固定液中含有氯化汞，应根据溶液的性质用水或酒 精冲洗，冲洗完毕必须在70%酒精中加碘液去汞 。
4.含有苦味酸的固定剂，宜选用70%的酒精进行洗涤。苦 味酸的黄色在70%酒精中能自行脱去,或加入碳酸钾饱 和水溶液除去。
I. 锇酸 性质：灰黄色结晶，强氧化剂，剧毒
优点：目前最好的固定剂之一，脂类物质 唯一的固定剂
缺点：渗透力弱，组织固定不均匀，价格 昂贵
*取材较小，固定后用过氧化氢漂洗
第二节 洗涤和脱水
一、洗涤的目的和原则
洗涤的目的：将组织间隙中的固定剂清洗干净以免妨碍 染色或使材料在后续处理中变质。
洗涤的原则: 1.固定剂为酒精，或酒精混合物，一般不要求冲洗，如
第二章 光学透镜 第二节 凸透镜成像
➢ 显微镜的物镜、目镜和聚光镜都是由多个单透 镜或复透镜组成的透镜组，但其实质上只相当 于一个凸透镜。凹透镜所成的像总是缩小的虚 像，在显微镜上不能单独使用。
第七节 脱蜡与染色
四、染色过程中使用的其他辅助试剂
a. 媒染剂
有的染料不能直接使细胞或组织着色。媒染 剂通常能在水中电离金属离子（金属盐类或 金属氧化物）而与染料结合成有色复盐（不 溶于水或酒精）
电子显微技术的新进展
电子显微技术的新进展电子显微技术一直是科学研究领域中不可或缺的工具。
它们能够扩大我们的视野，让我们看见微观世界中更为复杂、微小的结构，进而深入了解各种物质和现象。
随着科学技术的发展，电子显微技术也在不断地演进，开发出了一些全新的技术，可以突破现有的瓶颈、解决若干难题。
一、单分子成像单分子成像是一种新的显微技术，它可以在分子级别直接观察分子的结构、结构变化和相互作用。
通过这种技术，研究者可以更加深入地研究分子之间的交互和生化反应，可以更好地了解生命科学和物质科学。
这种技术的原理是通过使用荧光标记、掺杂、测量等手段，将分子显微成像。
随着技术的发展，研究者已经能够通过单分子成像，成功的观察到多种生化物质的动态行为。
例如，可以在真核细胞膜下面观察到不同的蛋白质轮廓，以及精细的亚细胞结构变化。
二、高分辨扫描透射电子显微镜随着电子显微技术的发展，透射电子显微术（TEM）已成为当今最常见、最常用的分析方法之一。
但是TEM的分辨率仍然受到一些限制，例如电子衍射和成像位置的控制等。
近年来，研究者在TEM技术中开发出一种新技术——高分辨扫描透射电子显微镜（HRSTEM）。
HRSTEM基于高通量的电子源，利用电子散射模型和成像技术，实现了精确的原子分辨率成像。
HRSTEM可以观察到一些分子和纳米材料中的具体结构，如氧化物纳米管、金、银、铂纳米径粒等。
三、单纳米热成像随着新型纳米材料的研究越来越深入，近年来也出现了一些新的电子显微技术，可以帮助我们更好地了解这些材料的物理性质。
其中之一就是单纳米热成像技术。
这种技术利用扫描探针显微镜（SPM）中的纳米热成像技术，开发出了可以在膜、纤维、芯片等表面上观察材料到纳米级别的详细热传导的技术。
这种技术的分辨率较高，可以达到70纳米，在物理、材料科学等领域中具有广泛应用价值。
总结电子显微技术的演变已经带来了许多新的契机和机遇。
通过这些新技术，科学家们可以更加精确地观察、分析物质和现象，进而发现新的规律、发展新的科学或材料。
超导材料的微结构表征技术
超导材料的微结构表征技术引言超导材料是一类具有极低电阻和磁场排斥特性的材料，具有广泛的应用前景，如能源传输、磁共振成像等。
要实现超导材料的高性能应用，需要对其微结构进行准确的表征。
本文将介绍几种常用的超导材料微结构表征技术。
一、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种常用的表征材料微结构的工具。
它通过扫描样品表面并测量所产生的电子信号来获得高分辨率的图像。
对于超导材料的微结构表征，SEM可以提供样品表面的形貌信息，如晶粒大小、形状和分布等。
此外，SEM还可以进行能谱分析，通过测量样品辐射出的特定能量的X射线来确定元素的组成。
二、透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种能够观察材料内部结构的高分辨率显微镜。
它通过透射电子束穿过样品并通过电子透镜系统进行聚焦，从而获得高分辨率的图像。
对于超导材料的微结构表征，TEM可以提供样品的晶格结构信息，如晶格常数、晶格缺陷等。
此外，TEM还可以进行选区电子衍射，通过测量电子衍射图案来确定晶体的取向和晶格结构。
三、扫描探针显微镜（SPM）扫描探针显微镜是一种能够在原子尺度下观察材料表面的显微镜。
它通过在样品表面扫描探针，并测量探针与样品之间的相互作用力来获得图像。
对于超导材料的微结构表征，SPM可以提供样品表面的拓扑信息，如表面粗糙度、孔隙分布等。
此外，SPM还可以进行局部电导测量，通过测量样品表面的电导来确定超导材料的电子输运性质。
四、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种通过测量材料对入射X射线的散射来确定晶体结构的方法。
对于超导材料的微结构表征，XRD可以提供样品的晶体结构信息，如晶格常数、晶体取向等。
此外，XRD还可以进行相变分析，通过测量样品在不同温度下的衍射图案来确定超导材料的相变温度和相变机制。
结论超导材料的微结构表征对于实现其高性能应用至关重要。
本文介绍了几种常用的超导材料微结构表征技术，包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描探针显微镜和X射线衍射。
现代分析-2010-7(SPM)
《现代材料分析技术》
五、STM应用 应用
１．金属表面研究 材料组织与相结构、 ２．材料组织与相结构、相变及扩散研究 ３．半导体材料表面结构研究
《现代材料分析技术》
金属镍表面用35个惰性气体氙原子组成“ 金属镍表面用 个惰性气体氙原子组成“IBM”三个英文字母 个惰性气体氙原子组成 三个英文字母
《现代材料分析技术》
《现代材料分析技术》
1. 恒电流模式
控制样品与针尖间的距离 不变， 不变，则当针尖在样品表面扫 描时，由于样品表面高低起伏， 描时，由于样品表面高低起伏， 势必引起隧道电流变化。 势必引起隧道电流变化。此时 通过电子反馈系统， 通过电子反馈系统，驱动针尖 随样品的高度变化而做升降运 动，以确保针尖与样品间距离 保持不变。 保持不变。
《现代材料分析技术》
§6-2、扫描隧道显微分析 、 一、概述
扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscope， 扫描隧道显微镜 ， STM)，是以量子力学的隧道效应为基础，利用一个极细 ，是以量子力学的隧道效应为基础， 的尖针在样品表面扫描以获得样品表面形貌的显微方法。 的尖针在样品表面扫描以获得样品表面形貌的显微方法。
《现代材料分析技术》
§6-1、扫描探针显微分析概述 、 一、扫描探针显微镜定义 扫描探针显微镜(Scanning probe microscopy, SPM)是用 扫描探针显微镜 是用 微探针在样品表面扫描， 微探针在样品表面扫描，通过针尖与样品表面原子的物 理化学作用以探测样品的显微镜。 理化学作用以探测样品的显微镜。 SPM完全失去了传统显微镜的概念，其图像分辨率主 完全失去了传统显微镜的概念， 完全失去了传统显微镜的概念 要取决于探针尖端的曲率半径（通常在纳米范围）。 要取决于探针尖端的曲率半径（通常在纳米范围）。
现代材料分析测试技术显微分析技术详解演示文稿
蜘蛛丝被拉断时显示出的"芯"结构，也称" 剑" 结构（箭头所示部分）
第61页，共93页。
2.6.4 微孔膜的观察
一般过滤器只能分离出直径为10-1000
m的颗粒。
微孔膜则可以分离出0.05-1 m或更小的
颗粒。
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微孔膜celgard的SEM像 (55000×)
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一般鉴别向列型和胆淄型液晶较可靠，
近晶型则可靠性较低。
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在偏光显微镜下看到的液晶集合体
胆甾相液晶
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胆甾相液晶
由螺旋状液晶层的重叠所构成 随着温度的变化呈现出鲜艳的干涉色，因而
最初被应用于温度计的显示 是最早应用于商业用途的。
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在偏光显微镜下看到的液晶集合体
相差显微镜
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PVC/PAN体系
(1)聚合物配比 (2) 温度
对相容性的影响
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9：1 7：3
8：2
6：4
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60ºC
40ºC
15ºC
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2. 电子显微镜
透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM )
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球晶
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1.1.4.2观察球晶的成核情况
聚合物结晶过程
晶核形成
晶粒生长
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晶核形成
均相成核
熔体中的高分子链段依靠热运动
形成有序排列的链束（晶核）
有时间依赖性
材料研究新进展的方法和技术
材料研究新进展的方法和技术材料是我们生活中必不可少的一部分，它们的种类繁多，用途广泛。
在不断发展的科技时代，材料科学也不断取得新成果。
那么，这些新成果如何得到的？这就需要一些新进展的方法和技术。
一、电子显微镜技术电子显微镜技术是一种先进的显微镜技术，它可以观察到高分辨率和高放大倍数下的微观结构。
使用电子显微镜技术可以观察到材料的晶粒、晶界、纹路、缺陷等微观结构，研究材料的性质和表现出的特征等。
电子显微镜技术的进步对材料的研究和应用有重要的意义。
二、计算机模拟技术计算机模拟技术是利用计算机的运算能力对材料性质和结构进行模拟的一种方法。
这种方法可以用来预测材料的性质和行为，并确定其在特定工作条件下的适应性。
计算机模拟技术可用于研究材料力学、物理和化学特性，以及材料新开发和工艺的优化。
三、原位实时观察技术原位实时观察技术是一种用于研究材料行为的方法，该方法主要基于光学或显微镜技术。
这种技术允许研究者在实验进行过程中观察到材料的行为，从而获得有关材料性质和表现的重要信息。
原位实时观察技术是材料研究中目前最有潜力的技术之一，可用于开发新材料、新工艺和新应用。
四、高通量方法高通量方法是指一系列针对大量材料进行高效实验和/或模拟的方法。
这些方法可以在较短的时间内高效地测试大量的材料。
这种方法可以提高材料研究的效率，节省研究成本和时间。
高通量方法通常是通过自动实验、高通量计算和数据分析等技术来实现的。
五、光谱学分析技术光谱学分析技术是一种用于研究材料性质的方法，通常通过分析材料的吸收光谱、发射光谱、拉曼光谱和X射线光谱等来获取相关信息。
光谱学技术可以用于表面化学分析、组成分析、着色团簇分析等方面，以进一步深入了解材料性质及其表现方式。
六、新型材料制备技术新型材料制备技术是在传统材料制备的基础上，通过新的方法和技术制备新型材料。
这些新型材料通常具有优异的物理、化学和机械性能，广泛应用于高科技领域；如电子、光学、生物医学、纳米技术等。
显微材料测量的新方法
显微材料测量是指使用显微镜或其他微纳尺度测量技术来测量材料的结构和性质。
近年来，随着技术的发展，显微材料测量技术也有了很大的进步。
下面是一些新的显微材料测量方法：
1.原子力显微镜（AFM）：AFM 是一种纳米尺度的测量技术，可以用来测量材料的表面形
貌、厚度、粗糙度、弹性等性质。
2.电子显微镜（SEM）：SEM 是一种常用的显微材料测量技术，可以用来测量材料的形貌、
组成、尺寸和形态等性质。
3.X 射线衍射（XRD）：XRD 是一种常用的材料表征技术，可以用来测量材料的晶体结构、
晶粒尺寸和晶粒分布等性质。
4.拉曼光谱（Raman spectroscopy）：Raman 是一种光谱测量技术，可以用来测量材料的
结构和化学组成。
5.扫描电子显微镜（SEM）：SEM 是一种常用的显微材料测量技术，可以用来测量材料的
形貌、组成、尺寸和形态等性质。
6.激光扫描显微镜（LSM）
在显微材料测量中，常用的新方法包括：
1.光学显微镜技术：通过改变光路的方式，在显微镜下观察样品的细节，并通过数据分析
来测量样品的尺寸和形状。
2.激光扫描显微镜技术：通过激光来扫描样品，利用光学原理来测量样品的三维形貌。
3.原子力显微镜技术：通过控制原子的运动来观察样品的结构，可以测量出样品的原子级
结构。
4.电子显微镜技术：通过电子束来观察样品，可以测量出样品的细微结构。
5.表面形貌测量技术：通过扫描电子显微镜或者激光扫描显微镜来测量样品表面的形貌。
这些方法都可以用来测量材料的细节，并且拥有较高的精度和灵敏度。
根据实际应用的需要，可以选择适合的方法进行测量。
SPM的关键技术
SPM的关键技术先进的扫描探针显微镜（SPM）是集精密光学技术、精密机械、电子技术、信号处理技术、图像处理技术、自动控制技术和计算机技术于一身的系统，无论国内国外的SPM都是由微弱信号检测系统，扫描系统，控制系统组成。
这些系统的功能和性能决定了一台商用SPM的性能。
1.微弱信号检测系统1.1扫描隧道显微镜（STM）当一根极细的金属针尖和导电样品间距离在纳米级时，在针尖和样品间施加一定的电压，由于隧道效应产生隧道电流，隧道电流与针尖样品间距呈负指数关系。
隧道电流一般在纳安和亚纳安级，微小电流的检测技术就成为STM的关键技术之一。
1.2原子力显微镜（AFM）AFM是通过探测极细针尖和样品之间的作用力来检测针尖样品之间的距离。
AFM的发展首先得益于能够探测微小力的微悬臂探针的发明，它是一端固定的悬臂梁，在它的自由端有一根极细的针尖，悬臂梁的弹性系数一般为0.03N/m~48N/m，针尖的曲率半径为几个纳米。
光杠杆技术：光杠杆技术将微悬臂受到原子间作用力而产生的埃级的位移放大几百到一千倍到光电探测器上，放大倍数由杠杆的长度决定。
光电探测器再将激光光斑的移动转换成可测量的电信号，从而最终测量针尖样品间的皮牛级的作用力。
2.压电扫描器及非线性校正及标定技术要实现SPM的XYZ空间的亚纳米级的分辨，不仅有微悬臂，还要有将针尖和样品精确的定位和移动在亚纳米级的器件。
一般采用四分电极的压电陶瓷管来实现样品和针尖的XYZ三个方向的相对移动。
但是由于压电材料固有的磁滞性、蠕变性等特性，导致压电扫描器的非线性特性，即扫描器的位移与所加的驱动电压不成线性关系。
另外压电材料受温度、适度等环境因素的影响也会造成系统的漂移。
即使选用国外进口的高档压电陶瓷管，也要进行筛选测试，和一系列处理才能达到要求。
我公司采用独特的工艺技术，制造的高品质的扫描器处于国内领先地位。
爱建纳米采用先进的非线性校正及标定技术，在扫描器的全量程范围和任意扫描角度下有效消除非线性导致的图像扭曲和失真，并且实现高精度的标定，国内领先接近国际最高水平。
09形貌分析SPM
清华大学化学系
表面与材料实验室
31
STM的关键部件
清华大学化学系
表面与材料实验室
32
清华大学化学系
表面与材料实验室
33
样品的制备
• 导电样品：表面光滑，清洁
• 关于生物材料的样品制备 人们发现即使这些材料本质上是非导体，但是当它们被 置于一个导电培养基上的薄膜时，微弱的隧道电流出现了。 在培养基上得到图片的原理还不甚清楚，但是有人认为培 养基和上面的分子形成了一种混合状态，该状态是活泼的 能量态和可以映射被吸附物的分子几何图象的电子分布状 态的合成。 • 在STM的实验中，用于培养基的最普通的材料是石墨，其 他的层状物质如Mos2，WS2，mica等也可轻易地制备用来 进行STM研究。
16
STM振幅强度与针尖半径和间距关系
清华大学化学系
表面与材料实验室
17
电子结构和STM像
• STM通常被认为是测量表面原子结构的工 具，具有直接测量原子间距的分辨率。 • 但必须考虑电子结构的影响，否则容易产 生错误的信息。 • 其实，在考虑了遂穿过程以及样品表面与 针尖的电子态的性质后，STM代表的应该 是表面的局部电子结构和遂穿势垒的空间 变化。
清华大学化学系 表面与材料实验室 13
பைடு நூலகம்
偏压极性影响
As针尖
针尖 Ga
清华大学化学系
表面与材料实验室
14
STM图象
清华大学化学系
表面与材料实验室
15
典型STM像
• STM要求扫描的范围从10nm 到1微米以上，可 以用来观察原子水平的样品形貌。 • 图6为量子点的表面形貌图。
清华大学化学系
表面与材料实验室
材料现代研究方法(09电子显微镜) (NXPowerLite)
电子光学基础 ——场深和焦深 场深和焦深 焦深
Di = dM 2
α
在 Di 范围内移动屏幕， 点的像不会发 P 散，但也不会变小。即在 Di 范围内，像的 清晰度是一样的， i 即为焦深。 D
透射电子显微镜
透射电镜和 光镜的光路图
透射电子显微镜
透射电镜大体可分为三部分：机械结构部分、供电系统 和真空系统。
试样制备 —— 透射电镜的试样制备 6 粉末样品的制作方法 支持膜的制作 颗粒样品的制作 1）颗粒悬浮液 —— 单滴法、喷雾法 2）干燥粉末 —— 塑料包埋法、附着法
试样制备 —— 扫描电镜的试样制备 有的试样表面不需要再加工，直接观察 它的自然状态。 对于大的试样，无法放入扫描电镜内， 需要切成小块放入。 对于不易切割或不允许切割的样品，则 需要用AC纸制作复型，在其上面喷上一 层导电层（如金、银、铜等），放入扫 描电镜内观察。
M 最终＝M 物 × M 中 × M 投
透射电子显微镜 —— 镜筒 成像系统 物镜是最主要的部件。改变物镜电流 的过程就是聚焦过程。 物镜后焦面处放有物镜光栏，其作用 是挡住散射电子，提高电镜的分辨率和 衬度。 物镜下部装消像散器，用以消除像散， 提高电镜分辨率。
透射电子显微镜 —— 镜筒 成像系统 中间镜是一个弱透镜。变化中间镜电 流，可获得不同的放大倍数。可更换投 影镜极靴，再改变中间镜电流，以达到 所需的放大倍数。 改变中间镜电流还可得到电子衍射图 像。
试样制备 —— 透射电镜的试样制备 1 塑－碳二级复型法 1）准备工作 2）第一级复型
碳膜
AC纸复型
3）第二级复型－喷碳 4）复型分离
碳膜
AC纸喷碳
AC纸溶掉
试样制备 —— 透射电镜的试样制备 2 溅射处理
SPM产品介绍和应用指南
SPM产品介绍和应用指南SPM（扫描探针显微镜）是一种先进的显微镜技术，它能够以原子级的分辨率观察和测量样品的表面形貌和特性。
SPM技术在材料科学、纳米技术、生物医学等领域具有广泛的应用。
一、SPM产品介绍SPM技术主要由扫描探针、样品台和探针针尖三部分组成。
其中，探针是SPM的核心部件，它负责对样品进行扫描和测量。
探针针尖的尖端具有原子级的尺寸，通过探针与样品之间的相互作用，可以得到样品表面的拓扑结构、电荷分布和力学性质等信息。
样品台是用于固定和定位样品的平台，保证样品和探针之间的稳定位置关系。
SPM产品通常包括原子力显微镜（AFM）、扫描隧道显微镜（STM）和近场光学显微镜（NSOM）等多种类型。
AFM是SPM技术中最常用的一种，它通过探针的弹簧式接触与样品表面相互作用，获得样品的表面形貌。
STM则是利用电子的量子隧穿效应，通过测量电流来获取样品表面的原子位置和电子状态。
NSOM则结合近场光学和SPM技术，能够实现纳米级分辨率的光学显微镜成像。
二、SPM应用指南1.表面形貌研究：SPM可以对物体表面进行高分辨率的三维成像和形貌重建，对于研究材料的表面形貌变化、粗糙度和纳米结构具有重要意义。
特别是在纳米材料和纳米器件的研究中，SPM可以提供丰富的形貌信息。
2.力谱学分析：SPM可以通过测量探针与样品之间的相互作用力，获取样品的力学性能。
通过应变-应力关系的分析，可以得到材料的弹性模量、硬度和体积变形等性质。
3.电学性能研究：SPM可以检测和测量样品的电流、电压、电荷分布等电学性质。
尤其是在半导体器件和电子元器件的研究中，通过SPM技术可以实现对局部电学性能的定量分析。
4.生物医学研究：SPM在生物医学领域中发挥着重要的作用。
通过SPM技术，可以对生物样品的纳米结构、分子排列以及细胞结构进行研究。
并且，SPM技术还可以用于观察和测量细胞的力学特性，如柔软度和弹性变形等，对于癌细胞的早期诊断和治疗具有潜在的临床应用前景。
基于SPM技术的二维纳米材料制备及其应用研究
基于SPM技术的二维纳米材料制备及其应用研究二维纳米材料是近年来材料科学领域研究的热点之一。
其具有的大比表面积、优异的光、电、热等性能使其备受关注。
而SPM技术（扫描探针显微镜技术）则是制备和研究二维纳米材料的重要手段之一。
本文将就SPM技术在二维纳米材料制备及其应用的研究进展进行概述。
一、SPM技术SPM技术属于原子力显微镜（AFM）的范畴，可用于研究材料表面形貌和物理性质。
其优势在于对样品操作无损伤、分辨率高等特点。
而在制备二维纳米材料方面，常用的有STM（扫描隧道显微镜）、AFM等技术。
二、制备方法1.气相沉积法气相沉积法是二维纳米材料制备的常用方法之一。
其优点在于样品制备过程中得到的材料晶粒尺寸小、表面平整度好。
常用的气相沉积方法有CVD（化学气相沉积法）和MBE（分子束外延法）等。
CVD法主要适用于高温条件下的化学反应制备，而MBE法则是在超高真空下用精确控制的分子束喷射法制备。
2.液相化学还原法液相化学还原法是将金属离子还原成金属纳米颗粒的方法。
由于反应温度低、操作简单、产品精度高等特点，成为制备金属纳米材料的一种较为常用的方法。
同时该方法也可以制备碳纳米管和三角形的银纳米花。
3.机械剥离法机械剥离法是指利用化学气相沉积得到的多层二维材料通过机械剥离方法进行层剥离，使其形成单层材料的方法。
常见的机械剥离方法有机械剪切、化学涂覆法等。
这种方法可以在其它条件未发生变化时保持材料的天然形态，因此特别适用于层间距大的二维层材料。
三、应用研究1.电子学应用由于二维材料具有理想的物理和化学性质，其在电子学应用领域中有着重要的地位。
例如，由石墨烯类材料制成的场效应晶体管、量子点太阳能电池、电子隧道晶体管等均为典型的二维材料电子学应用。
2.催化应用二维纳米材料在化学催化领域应用广泛。
例如利用石墨烯类材料作为催化剂，可用于二氧化碳还原反应等反应的催化反应。
3.生物医学应用二维纳米材料在生物医学应用领域应用前景广阔。
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STM的结构
3、原子力显微镜（AFM）的原理
当探针与样品表面间距小到纳米级时，按照近代量 子力学的观点，由于探针尖端的原子和样品表面的原子 具有特殊的作用力，并且该作用力随着距离的变化非常 显著。当探针在样品表面来回扫描的过程中，顺着样品 表面的形状而上下移动。独特的反馈系统始终保持探针 的力和高度恒定，一束激光从悬臂梁上反射到感知器， 这样就能实时给出高度的偏移值。样品表面就能记录下 来，最终构建出三维的表面图。
高真空
室温
小
扫描电 镜
场离子 显微镜
6-10nm
高真空
室温
小
原子级
超高真空
30~80K
有
5、扫描探针显微镜的应用
扫描探针显微镜正在迅速地被应用于科学 研究的许多领域，如纳米技术，催化新材料， 生命科学，半导体科学等，并且取得了许多重 大的科研成果.
呈现原子或分子的表面特性
氧化锌薄膜的AFM图 (单位：nm)
薄膜表征: 孔隙率分析，覆盖率，附着力，磨损特性，纳 米颗粒和岛屿的分布
二、场离子显微镜概述 (Field Ion Microscope，FIM)
（1）基本原理
量子力学中电子的穿隧效应及基本电学中导 体表面电场与其曲率成正比„即以相同的电压加 于相同的导体上，曲率愈大（愈尖的）其产生的 电场愈高‟等原理。在针尖状的金属或导体样品
相较于其它显微镜技术的各项性能指标比较
分辨率 扫描探 针显微 镜 透射电 镜 工作环境 样品环境 实环境、大 气、溶液、 真空 温度 对样品 破坏程 度 无 检测深度
原子级(0.1nm) 点分辨(0.30.5nm) 晶格分辨(0.10.2nm)
室温或低 温
100μm量级 接近SEM,但 实际上为样品 厚度所限，一 般小于100nm. 10mm (10倍 时) 1μm (10000 倍时) 原子厚度
不足分辨出表面原子 只能提供空间平均的电子结构 信息
只能探测在半径小于100nm的针尖上的原子 结构和二维几何性质，且制样技术复杂
X射线衍射
高分辨透射电子 显微镜 光学显微镜 和 扫描电子显微镜 X射线光电子 能谱 场电子显微镜 和 场离子显微镜
1982年
扫描隧道 显微镜
人类第一次能够实时 地观察单个原子在物质表 面的排列状态和与表面电 子行为有关的物理、化学 性质，在表面科学、材料 科学、生命科学等领域的 研究中有着重大的意义和 广阔的应用前景，被国际 科学界公认为八十年代世 界十大科技成就之一。
V V0 隧道效应示意图
O
a
x
由于电子的隧道效应，金属中电子云密度并不 在表面边界处突变为零。在金属表面以外，电子云 密度呈指数衰减，衰减长度约为1nm。用一个极细的、 只有原子线度的金属针尖作为探针，将它与被研究 物质(称为样品)的表面作为两个电极，当样品表面 与针尖非常靠近(距离＜1nm)时，两者的电子云略有 重叠。
5、配合扫描隧道谱，可以得到有关表面结构的信息，例如 表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒 的变化和能隙结构等。
6、在技术本身，SPM具有的设备相对简单、体积小、价格便 宜、对安装环境要求较低、对样品无特殊要求、制样容易、检 测快捷、操作简便等特点，同时SPM的日常维护和运行费用也 十分低廉。
第9章 新型显微分析技术
• 扫描探针显微镜（SPM）
• 场离子显微镜（FIM）
1、表面结构分析仪器的局限性
1933年
Ruska
Knoll
电子显微镜
透射 电子 显微 镜
场电 子显 微镜
场离 子显 微镜
电子 探针
低能 电子 衍射
光电 子能 谱
扫描 电子 显微 镜
低能电子衍射 和
样品具有周期性结构 用于薄层样品的体相和界面研究
图2 金属表面与针尖的电子云图
（2）隧道电流的产生 当样品与针尖的距离非常小（通常小于1nm)时,在外 加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向 另一电极，隧道电流I是针尖的电子波函数与样品的电子 波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S和平均功函 数Φ有关
I Vb exp( AΦ S )
V0是加在针尖和样品之间的偏置电压，
Φ ≈ Φ1＋Φ2 ) / 2 （
1 2
，
Φ1和Φ1分别为针尖和样品的功函数
A为常数
（3）样品表面的扫描
隧道电流 I 对针尖与样品表面之间的距离 S极为 敏感，如果 S 减小0.1nm，隧道电流就会增加一个数量级。 当针尖在样品表面上方扫描时，即使其表面只有原子尺度 的起伏，也将通过其隧道电流显示出来。借助于电子仪器 和计算机，在屏幕上即显示出与样品表面结构相关的信息。 （4）STM的结构和工作模式
上，加上很高的正电压，造成强大的正电场；反
之若加很高的负电压产生负电场，将造成电子发 射，称为“场发射显微镜”，也是由穆勒首创。
当气体分子靠近此金属或导体样品表面时，此强大的 正电场改变了气体原子中电荷的分布，气体分子被极化而 受电场吸引向针尖飞去。当气体分子相当靠近此具有高电 场的导体表面时，气体分子中电子的位能势垒因受导体表 面电场的影响而变形，当此位能势垒宽度渐渐变窄，气体 分子中最外层电子可以有机会穿隧而出至导体样品表面时， 此气体分子即离化成“气体离子”。因为此气体离子与该 导体表面所具有的正电场彼此互相排斥，所以气体离子会 沿着此电场的方向飞离。当此离化现象大量发生时，这些 气体离子所造成的离子流会沿着表面电场向外辐射状射出， 撞上不远处所置的萤光屏。萤光屏上明暗的分布，代表着 离子流的大小，也即导体样品表面上电场的强弱分布；而 这些强弱不同的电场是由于导体表面上不同的曲率所造成， 在同一平面上只有原子的形状可以造成这些不同曲率的现 象。所以萤光屏上明暗的分布，也就是表面上原子形状的 放大。
扫描隧道显微镜 （STM） 原子力显微镜（AFM）
扫描近场光学显微境 （SNOM） 弹道电子发射显微镜 （BEEM）
扫描力显微镜（S
（1） 隧道效应 根据量子力学，粒子可以穿透比它的能量E更 高的势垒V0，这种现象称为隧道效应。其透射 系数
氧化锌颗粒的颗粒比例图（a）和粒度分布 图（b）
呈现原子或分子的表面特性
A B
乳胶薄膜的AFM图(A)和三维立体图(B) (单位:nm)
A
B
有严重缺陷(A)和较为完美(B)的高分子镀膜（单位:nm)
扫描探针显微镜的其它应用
微米纳米结构表征，粗糙度，摩擦力，高度分布，自相关 评估，软性材料的弹性和硬度测试 高分辨定量结构分析以及掺杂浓度的分布等各种材料特性 失效分析: 缺陷识别，电性测量（甚至可穿过钝化层）和 键合电极的摩擦特性 生物应用: 液体中完整活细胞成象，细胞膜孔隙率和结构 表征，生物纤维测量，DNA成像和局部弹性测量 硬盘检查: 表面检查和缺陷鉴定，磁畴成象，摩擦力和磨 损方式，读写头表
4、扫描探针显微镜的特点
1. 分辨率高
横向分辨率可达
0.1nm
纵向分辨率可达
0.01nm
HM：高分辨光学显微镜；PCM：相反差显微镜；(S)TEM：（扫描）透射电子显微镜；FIM：场
离子显微镜；REM：反射电子显微镜
2、可实时地空得到实时间中表面的三维图像，可用于具有 周期性或不具备周期性的表面结构研究。 应用：可用于表面扩散等动态过程的研究。 3、可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是体相或整 个表面的平均性质。 应用：可直接观察到表面缺陷、表面重构、表面吸附体的 形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。 4、可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至可将样 品浸在水和其它溶液中，不需要特别的制样技术，并且探测过 程对样品无损伤。 应用：适用于研究生物样品和在不同试验条件下对样品表 面的评价，例如对于多相催化机理、超导机制、电化学反应过 程中电极表面变化的监测等。
（2）FIM装置
（3）样品
样品需要先处理成针状，针的末端曲率半径
约在200-1000埃。(1埃 = 10-10公尺)把样品置于 真空极佳的空间中，藉由和低温物的接触将其温
度降到液态氮的温度以下。在空间中放入成像气
体，可能为He、Ne、Ar等气体，视不同样品而定。
表面原子显像
原 子 间 范 德 华 力
原子与原子之间的交互作用力 因为彼此之间的距离的不同而有所不同，其之间的 能量表示也会不同。
在原子力显微镜的系统中，是利用微小探针
与待测物之间交互作用力，来呈现待测物的表面
之物理特性。所以在原子力显微镜中也利用斥力 与吸引力的方式发展出两种操作模式： （1）利用原子斥力的变化而产生表面轮廓为 接触式原子力显微镜（contact AFM），探针与试
片的距离约数个Å。
（2）利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓 为非接触式原子力显微镜（non-contact AFM）， 探针与试片的距离约数十到数百Å。
硬件架构： 在原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM） 的系统中，可分成三个部分：力检测部分、位置检 测部分、反馈系统。