不同干燥方法对商陆总皂苷和皂苷甲含量的影响
商陆、醋商陆质量标准及检验操作规程
xxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：商陆醋商陆1.2 汉语拼音：Shanglu Cushanglu2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、三氯甲烷、甲醇、硫酸、冰醋酸、商陆皂苷甲对照品、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、显微镜、硅胶G薄层板、马弗炉、水浴锅、展开缸、超声波清洗器、高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品粉末3g，加稀乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液和〔含量测定〕项下的对照品溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：3：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1水分不得过13.0% （附录15 第二法）。
7.5.2 酸不性总灰分不得过2.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，不得少于15.0%。
7.7 含量测定：高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%冰醋酸溶液(70：30)为流动相；蒸发光散射检测器检测。
理论板数按商陆皂苷甲峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备商陆皂苷甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备本品粉末（过三号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml ，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
HPLC_ELSD法测定商陆药材_饮片和醋商陆中商陆皂苷甲的含量
7 514 6 010 3 212 6 101 3 212
回收率 R SD /%
98 2 16
101 4 12
2 2 商陆皂苷甲的含量测定结果 取不同地区商
陆药材、饮片和醋商陆粉末, 按 % 1 3&项下制备方法 制成供试品溶液; 吸取对照品溶液和供试品溶液各
10 L, 高效液相色谱仪测定, 以外标两点对数法并
0 28
55 56
0 89
242 31
0 63
152 00
0 78
18 18
0 84
44 83
0 96
60 00
! 358!
Journa l o f Ch inese M ed ic ina lM a teria ls 第 33卷第 3期 2010年 3月
3 讨论 3 1 炮制加工对商陆中商陆皂苷甲含量的影响 本文测定了来自 12个产地的商陆原药材、饮片和醋 商陆中商陆 皂苷甲的含量, 并对结果进 行了对比。 按干燥品计算, 各个产地的商陆原药材和饮片的商 陆皂苷甲含量差异不是很大, 但醋商陆中商陆皂苷 甲含量明显上升, 平均上升 149 22% 。由此可见, 对商陆新鲜药材简单的切制和加醋炮制, 两种不同 的加工方法对商陆皂苷甲含量的影响效果是有差异 的。按 2005年版中国药典标准将商陆切制晒干成 商陆饮片对商陆皂苷甲基本无影响, 醋制却能极大 地提高商陆皂苷甲的含量。
! 356!
Journa l o f Ch inese M ed ic ina lM a teria ls 第 33卷第 3期 2010年 3月
4 2 降糖作用 乌梅炭、乌梅肉在 6g /kg、苹果酸 在 0 06g /kg、枸橼酸在 0 6 g / kg时可使正常小鼠血 糖降低 ( P < 0 05、P < 0 01或 P < 0 001) , 具有降低 血糖的作用。乌梅在 6 g / kg 的剂量下未显示有降 糖作用。提示乌梅肉、乌梅炭、乌梅的药理作用不尽 相同, 为保证临床用药的准确性和安全性, 乌梅及其 炮制品应对症入药。用于糖尿病治疗时应以乌梅肉 或乌梅炭配伍其他药材入药。同时, 该实验提示苹 果酸和枸橼酸与乌梅的降糖作用密切相关, 可考虑 为乌梅降糖功效的相应活性成分。 4 3 试管法体外抗菌作用 对于革兰氏阳性菌金 黄色葡萄球菌、革兰氏阴性杆菌大肠杆菌、绿脓杆菌 来说, 乌梅及其炮制品的最低抑菌浓度差别不大, 但 对于真菌白色念珠菌来说, 乌梅及乌梅肉的最低抑 菌浓度远低于乌梅炭的最低抑菌浓度。提示对于真 菌感染, 应优先考虑使用乌梅或乌梅炭配伍其他药 材治疗。苹果酸和枸 橼酸也显示了 一定的抗菌作 用。
干燥技术对典型中药材有效成分影响的实验研究及设备设计
干燥技术对典型中药材有效成分影响的实验研究及设备设计干燥技术对典型中药材有效成分影响的实验研究及设备设计摘要：干燥是中药材加工过程中的关键步骤之一，对其有效成分的质量和稳定性具有重要影响。
本文通过对几种典型中药材进行实验研究，探讨了不同干燥技术对中药材有效成分的影响，并设计了相应的干燥设备。
1. 引言中药材含有多种有效成分，如生物碱、黄酮类、挥发油等，这些成分对中药的药效起着重要作用。
干燥过程中，温度、湿度等条件的控制对中药材有效成分的质量和稳定性至关重要。
2. 实验方法选取主要生长于我国的几种典型中药材，包括黄连、川贝、丹参。
分别使用空气干燥、真空干燥和冷风干燥三种常用干燥技术进行实验。
使用高效液相色谱法对干燥前后中药材中的有效成分进行定性和定量分析。
3. 实验结果与讨论从实验结果中发现，不同干燥技术对中药材有效成分的影响不同。
首先，干燥过程中的温度对有效成分的保存起着决定性作用。
空气干燥中的温度较高，可能导致一些热敏性成分的降解。
真空干燥中的温度和压力较低，可以有效保护中药材中的有效成分。
其次，湿度对中药材的干燥速度和有效成分的保存也有重要影响。
冷风干燥中的相对湿度较低，有利于中药材的快速干燥和有效成分的保存。
4. 设备设计针对上述实验结果，设计了一种结合真空和冷风干燥的中药材干燥设备。
该设备在真空状态下，通过冷风的循环，低温低湿度的环境，实现了对中药材的快速干燥和有效成分的保存。
设备包括真空腔体、冷风循环系统和温湿度控制系统等。
5. 结论通过对几种典型中药材进行实验研究，本文发现不同干燥技术对中药材有效成分的影响存在差异。
在中药材干燥过程中，选择适当的干燥技术和控制合适的温湿度条件可以有效地保存中药材的有效成分。
通过设计的中药材干燥设备，提供了一种优化的中药材干燥方案。
关键词：干燥技术；中药材；有效成分；温湿度；设备设通过对几种典型中药材的实验研究，我们发现干燥技术对中药材的有效成分有着重要的影响。
不同炮制方法对商陆中商陆皂苷甲含量的影响
（ 京 中医 药 大 学 药学 院 ， 苏 南京 ２ ０ ４ ） 南 江 １ ０ ６ 摘要 ： 目的 建 立 商 陆 ｑ 商 陆皂 苷 甲 的含 量 测 定 方 法 ， 考 察 不 同炮 制 方 法 对 商 陆 中商 陆皂 苷 甲含 量 影 响 的 差 异 。 方 法 － 并 分 别 用 醋 炙 法 、 蒸 法 、 蒸 法 、 豆 蒸 法 、 压 蒸 法 炮 制 商 陆 ， Ｌ 法 测 定 不 同 炮 制 品 中 商 陆 皂 苷 甲 含 量 ， Ｓｎ — 醋 清 绿 高 ＨＰ Ｃ 以 ｉｏ
ｔ ｌｃ ａ ａ ｏｃ ｓ ｅ ｅ ｐｅ ｔｖｅｙ ｂｙ ｆｙｎｇ ｗ ｉｈ ｒｃ ｉ ｇ ｒ， ｔ ａ ｉ ｔ ｉ ｅ ｒ ｓ ｅ ｍ ｉ ｏ ａ ｃ ｅｗ ｓｐｒ ｅ ｓ ｄ ｒ ｓ ｃ ｉ ｌ ｒ ｉ ｔ ｉｅ ｖｎｅ ａ ｓ ｅ ｍ ｎｇ ｗｉｈ ｖ ｎ ｇａ ， ｔ ａ ｎｇ， ｔ ａ ｉ ｇ ｗｉｈ ｍ ｕ ａ ｓｅ ｍ ｎ ｔ ｎｇ ｂｅ ｎ ａ ｄ ｓ ｅ ｍ ｉ ｇ ｗｉｈ ｈｇｈ ｐ ｅ ｓ ｅ． ｎ ｔ ａ ｎ ｔ ｉ — ｒ ｓ ｕｒ Ｔｈｅ ｃ ｎｔ ｎ ｓ ｆ Ｅｓ ｕ ｅ ｔ ｉ ｅ Ａ ｆ ｄｉｆ ｒ ｎｔｐｒ ｃ ｓ ｅ Ｒａ ｉ ｏ ｅ ｔ ｏ ｃ ｌ ｎ ｏｓｄ ｏ ｆｅ ｅ ｏ ｅ ｓ ｄ ｄ ｘ Ｐｈｙ ｏｌｃ ａ ｒ ｔ ｒ ｔ ａ ｃ ｅ ｗｅ ｅ ｄｅｅ —
Ｅｆｅ ｔｏ ｆｅ ｅ ｔＰｒ ｃ ｓ ｉｇ Ｍ ｅ ｈ ｄｓｏ ｃ ｌｎｔ ｓｄｅＡ ｎ Ｒａ ｘ Ｐｈｙ ｏａ ｃ ｅ ｆ ｃ ｆＤｉｆｒ ｎ ｏ ｅ ｓｎ ｔ ｏ ｎ Ｅｓ ｕ ｅ ｏ ｉ ｉ ｄｉ ｔ ｌｃ ａ ＬＩＬｉ ｎ， ｙＪ Ｆａｎ － ｈ ｕ， ＵＡＮ ｏｎ － ｕｅ ＬＵ —ｉ ＣＡ ＩＢａｏ ｃ Ｎ ｇｚｏ Ｇ Ｈ ｇｙ ， Ｔｕ ｌｎ， － ｈａｎ ｇ
商陆皂苷甲致肾细胞毒性的研究
商陆皂苷甲致肾细胞毒性的研究周倩;姚广涛;金若敏;谢家骏【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2014(000)002【摘要】目的：考察商陆皂苷甲Esculentoside A（EsA）对人肾小管上皮细胞（HK-2细胞）的毒性。
方法：1）MTT法测细胞活力；2）检测细胞上清液LDH、细胞内SOD及MDA；3）采用倒置显微镜及电镜观察细胞形态学；4）采用Hoechst-PI染色及流式细胞仪观察细胞凋亡的情况。
结果：1）EsA对肾细胞的活力有显著的抑制作用，其IC50为149.11μg· mL-1，且存在一定的时效和量效关系；2）EsA能升高肾细胞培养上清中的LDH，使肾细胞内SOD/MDA比值有所下降；3）EsA能使肾细胞及其超微结构发生变化，出现凋亡或坏死，有一定的量效关系。
结论：大于100μg· mL-1浓度的商陆皂苷甲对HK-2细胞有一定的毒性，其毒性机制与细胞氧化应激、凋亡等相关。
【总页数】4页(P151-154)【作者】周倩;姚广涛;金若敏;谢家骏【作者单位】上海中医药大学药物安全评价研究中心，上海，201203;上海中医药大学药物安全评价研究中心，上海，201203;上海中医药大学药物安全评价研究中心，上海，201203;上海中医药大学药物安全评价研究中心，上海，201203【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.商陆皂苷甲致肝毒性的研究 [J], 周倩;姚广涛;金若敏;谢家骏2.商陆皂苷甲急性毒性与利尿作用研究 [J], 崔楠楠;孟祥龙;马俊楠;李坤;张朔生3.不同炮制方法对商陆中商陆皂苷甲含量的影响 [J], 李林;殷放宙;关洪月;陆兔林;蔡宝昌4.商陆皂苷甲治疗炎症性疾病机制的研究进展 [J], 抗晶晶;刘晓宁5.不同干燥方法对商陆总皂苷和皂苷甲含量的影响 [J], 谢其亮;陈重;潘岩;杨俊杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
商陆炮制方法与标准中药炮制
商陆炮制方法与标准中药炮制商陆炮制方法与标准【药材来源】商陆为商陆科植物商陆Phytoluacca acinosa Roxb.或垂序商陆Ph ytolacca americana L.的干燥根。
秋季至次春采挖，除去须根及泥沙，切成块或片，晒干或阴干。
【古代炮制方法】先秦时有醋渍(《病方》)。
汉代就有熬制(《玉函》)。
南朝宋时有铜刀去皮后豆叶蒸制(《雷公》)。
宋代有炒令黄(《圣惠方》)。
明代有绿豆蒸制(《入门》)，豆汤浸制(《原始》)，黑豆蒸制(《必读》)。
清代有黑豆汤浸蒸用(《备要》)，炒干酒浸制(《本草述》)，醋炒制(《辑要》)，煮熟，更以绿豆同煮为饭(《握灵》)。
此时，其炮制方法已达十余种。
【现代炮制方法】1、商陆：取原药材，除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。
2、醋商陆：取商陆片，加米醋拌匀，闷润至透，置炒药锅内用文火加热，炒干，取出放凉。
商陆每100kg用米醋30kg。
【饮片性状】商陆为不规则的厚片，直径2～4cm；表面淡棕黄色或淡黄棕色，有凹凸不平的棕色同心环纹；周边灰黄色或灰棕色，皱缩；质坚，气微，味稍甜，久嚼麻舌。
醋商陆形如商陆片，黄棕色，略有醋气。
【质量标准】商陆杂质不得过2%，水分不得过13.0%，酸不溶性灰分不得过2.5%。
水溶性浸出物不得少于10.0%，含商陆皂苷甲不得少于0.15%。
醋商陆酸不溶性灰分不得过2.0%，浸出物不得少于15.0%，含商陆皂苷甲不得少于0.20%。
【炮制目的】商陆味苦，性寒；有毒。
归肺经、脾经、肾经、大肠经。
具有逐水消肿，通利二便，解毒散结作用。
生品有毒，擅于消肿解毒，多用于外敷痈疽肿毒。
醋制后毒性降低，以逐水消肿，多用于水肿胀满。
【应用选择】1、生用(1)痈肿：用鲜商陆捣烂，加食盐少量，外敷患处，可消肿散结，治一切痈肿之症。
配当归尾、金银花、甘草等熬成膏药，治疮毒，如商陆膏(《疡医大全》)。
(2)跌打损伤：用商陆研末，热酒调匀，外敷按摩患处，以活血散瘀止痛，可治跌打损伤，局部青肿疼痛者。
4种不同的干燥处理对草果挥发性成分的影响
4种不同的干燥处理对草果挥发性成分的影响草果是一种重要的香料和中草药，其挥发性成分在药学和食品科学方面有着广泛的应用。
然而，在采收和加工过程中，草果易受潮和霉变，导致挥发性成分的损失。
因此，制定一种有效的干燥处理方法对于保持草果品质和挥发性成分的稳定非常重要。
本文将对四种不同的干燥处理方法对草果挥发性成分的影响进行研究和探讨。
首先，常温干燥是最常见的草果干燥处理方法之一。
在常温下，草果是通过自然晾晒或吹风干燥的。
研究显示，常温干燥可显著减少草果中的挥发性成分。
这是因为在常温下，草果中的水分蒸发速度较慢，导致挥发性成分分解和失去其特征性香气。
此外，被称为曲削的外表皮部分也易受损失，从而降低了挥发性成分的含量。
其次，太阳烘干是一种传统的草果干燥方法。
在这种方法中，草果被置于阳光下进行干燥。
太阳烘干的优点是速度快，而且其可促使草果中的水分迅速蒸发，从而有助于保留挥发性成分。
然而，太阳烘干容易受到天气的影响，如果天气潮湿或多云，可能会导致挥发性成分丧失，带有淡薄的芳香味。
第三，微波干燥是一种快速且有效的干燥方法。
在这种方法中，草果被置于微波辐射下进行干燥。
研究表明，微波干燥具有很高的加热效率，并且可保留草果中的挥发性成分，以及其香气、味道和色泽。
此外，微波干燥速度快，同时也能够保留草果中的营养成分。
但是，微波干燥处理草果时严格的时间和功率控制非常重要，否则可能会导致草果中的水分蒸发过快，从而影响挥发性成分的保留。
综上所述，四种不同的干燥处理方法对草果挥发性成分的影响不同。
微波干燥和真空干燥是目前最有效的草果干燥方法，而常温干燥和太阳烘干容易导致挥发性成分的减少和损失。
未来，研究人员可以继续深入探究草果干燥方法的调整和优化，以提高挥发性成分的保留率，同时保持草果的品质和营养价值。
商陆药材中商陆皂苷甲的含量测定
商陆药材中商陆皂苷甲的含量测定*马杰1,赖道万2,孙文基1**(1.西北大学陕西省生物医药重点实验室,西安710069;2.北京大学医学部药学院,北京100191)摘要目的:为控制商陆药材的质量,建立H PLC-ELSD法测定商陆药材中商陆皂苷甲的含量。
方法:采用Kro m asil C18色谱柱(250mm@416mm,5L m),以甲醇-014%醋酸水溶液(70B30)为流动相,流速110mL#m i n-1;用蒸发光散射检测器进行检测,ELSD漂移管温度7615e,载气流速:211L#m i n-1。
结果:商陆皂苷甲浓度在5017~507L g#mL-1(r=019992)范围内,峰面积自然对数与其浓度自然对数呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)为9817%。
结论:该方法简便、准确,专属性强,为2010年版中国药典一部增订商陆含量测定项做了研究。
关键词:商陆;HPLC-ELSD;商陆皂苷甲中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2010)01-0163-03Conten t deter m ina ti on of escu le n tosi de A i n herba lm e d ici nes Rad i x Phytol accae*MA Jie1,LA I Dao-wan2,S UN W en-ji*1*(1.Bi o m ed ici ne Key Laboratory of Shaanx iP rovince,N orthwestU n i vesity,X i p an710069,Ch i na;2.School of Phar m acy,Pek i ng Un i vers i ty H ealth Sci ence Center,Beiji ng100191,Ch i n a)Abstr act O b jec tive:To develop an HPL C-ELS D me t h od to deter m i n e the conten t of esculentoside A i n herba l medicines Radi x Phytolaccae,f or controlling the quality.M ethods:Kro masilC18(250mm@4.6mm,5L m)colu mn was adopted,w ith m ixture ofmethanol and0.4%acetic ac i d(70B30)as mobile phase,t h e fl o w rate was1.0mL# m in-1.An evaporati v e light scatteri n g detector was used.The te mperature of drif t tube was set at76.5e,and the gas flo w rate was2.1L#m i n-1.R esults:The linear range of esculentoside A was50.7-507L g#mL-1,the corre2 lation coneff cient was0.9992;The average recovery(n=9)was98.7%.Conclusion:Th is method is si m ple,acc u2 rate,spec ifi c.It can of fer ref erences f or the quality contr ol of herba lm edic i n es Radix Phytolaccae.K ey w ord s:Radi x Phytolaccae;H PLC-ELSD;esculentoside A商陆药材为商陆科植物商陆(P hytolacc a a cino2 sa Roxb.)或垂序商陆(P.am e ric ana L.)的干燥根,用作传统中药,为中国药典所收录[1]。
商陆总皂苷提取工艺研究
商陆总皂苷提取工艺研究张海涛;杨海君;徐星;刘文斌【摘要】实验采用乙醇回流提取法提取商陆根中的总皂苷,用紫外分光光度法测定总皂苷含量,以人参皂苷为指标成分,测定波长为540nm,考察乙醇浓度、提取时间、提取温度、料液比对总皂苷提取液浓度的影响.结果表明,乙醇浓度80％,提取温度90℃,提取时间2h,料液比1∶20,商陆总皂苷提取液浓度分别达到最大值.以乙醇浓度(A)、提取温度(B)、提取时间(C)3个对皂苷提取影响较大的因素,以总皂苷提取率为指标设计正交实验,3个因素对商陆总皂苷提取液浓度的影响大小为:C＞B＞A,提取工艺条件A1B1C2,即乙醇浓度80％、提取温度80℃,提取时间2h,该条件下商陆总皂苷提取液浓度达到最大值0.141mg/g.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2015(021)018【总页数】4页(P37-39,86)【关键词】商陆;总皂苷;提取工艺【作者】张海涛;杨海君;徐星;刘文斌【作者单位】湖南农业大学,湖南长沙410000;湖南科技学院,湖南永州425000;湖南农业大学,湖南长沙410000;湖南科技学院,湖南永州425000;湖南农业大学,湖南长沙410000【正文语种】中文【中图分类】R284目前，国内外对商陆皂苷的研究很少，对皂苷的研究主要集中在对人参皂苷的提取及药理作用的研究。
皂苷具有多种生物活性，具有抗肿瘤的作用。
与传统治疗肿瘤的药物顺钡、紫杉醇相比，从百合科植物中提取的一种虎眼万年青皂苷的抗癌活性比目前临床应用的顺钡、紫杉醇等高100倍，且对人体的正常细胞几乎没有毒性，所以皂苷有望成为一种新的抗癌药物［1］。
本文以永州商陆为原料，从乙醇浓度、提取温度、提取时间、不同料液比等影响因素研究了商陆中皂苷的最佳提取工艺。
1 材料与方法1.1 实验材料、仪器及试剂1.1.1 主要实验材料商陆根采自湖南科技学院五食堂后山，将商陆根洗刷干净，再用刀将其切碎，然后放入干燥箱里烘干至恒重，后用植物粉碎机将其粉碎，过80目筛，放实验室干燥处室温保存备用。
中药一模拟卷2
中药一模拟卷2基本信息：[矩阵文本题] *1.开创了图文对照法编撰药学专著的先例，全面总结了唐以前的药物学成就的本草著作是（） [单选题] *A.《证类本草》B.《神农本草经》C.《新修本草》(正确答案)D.《本草纲目》E.《本草纲目拾遗》答案解析：《新修本草》又称《唐本草》，为隋唐时期唐代的本草代表作。
全面总结了唐以前的药物学成就，书中除本草正文外，还增加了药物图谱，并辅以文字说明，开创了图文对照法编撰药学专著的先例。
2.对因功效是指某些中药能针对病因起治疗作用。
包括祛邪、扶正、调理脏腑功能、消除病理产物等。
其中不属于扶正功效的是（） [单选题] *A.补气B.助阳C.活血(正确答案)D.养血E.滋阴答案解析：对因功效中，属于扶正的功效有补气、助阳、滋阴、养血等。
活血，属于调理脏腑或气血的功效。
3.古人云“逢子必炒”的现代科学依据主要是（） [单选题] *A.降低毒性B.改变药性C.利于有效成分溶出(正确答案)D.增强作用E.便于制剂答案解析：古人认为“决明子、莱菔子、芥子、苏子韭子、青葙子等，凡药用子者俱要炒过，入药方得味出”，这是因为多数种子类药材外有坚硬的种皮，药效成分不易被煎出，经加热炮制后种皮爆裂，质地变疏松，增加了与溶剂的接触面积，有利于成分的溶解，从而便于成分的煎出。
这是后人“逢子必炒”的主要依据和用意。
4.可缓和黄连的苦寒之性，并引黄连入气分、清气分湿热的炮制方法为（） [单选题] *A.姜汁制B.蜜炙C.土制D.吴茱萸汁制(正确答案)E.酷炙答案解析：吴茱萸味辛、苦，性温，具温中、止痛、理气、燥湿等功效。
黄连为清热泻火的要药，但有苦寒伤中之弊，虚人不宜，经辛温之吴茱萸汁制后，可缓和黄连的苦寒之性，使其寒而不滞，并引黄连入气分，清气分湿热，散肝胆郁火，可用于湿热瘀滞肝胆，嘈杂吞酸胸脘痞闷、泄泻或下痢等，扩大了黄连的使用范围。
5.下列药材水试时，加水浸泡后水液染成黄色而药材不变色的是（） [单选题] *A.西红花(正确答案)B.葶苈子C.通草D.车前子E.熊胆答案解析：水试时，西红花加水浸泡后，水液染成黄色，而药材不变色。
中药材的加工工艺对药性有何影响
中药材的加工工艺对药性有何影响中药材是中医防病治病的重要物质基础，其药性的发挥与加工工艺密切相关。
中药材从采集到成为临床使用的药材，往往需要经过一系列的加工处理，这些加工工艺不仅能够改变药材的外观和质地，更重要的是会对其药性产生显著的影响。
中药材的加工工艺种类繁多，常见的包括清洗、干燥、切片、炮制等。
首先来说清洗，这看似简单的步骤却至关重要。
如果清洗不当，可能会导致有效成分的流失。
例如，某些药材表面的黏液质可能含有重要的活性成分，过度清洗就会使其损失，从而影响药性。
干燥是中药材加工中不可或缺的环节。
不同的干燥方法和条件会对药性产生不同的影响。
比如，自然晾晒干燥虽然成本低，但受天气影响大，干燥时间长，可能会导致药材发霉变质，进而影响药性。
而采用烘干的方法，如果温度过高或时间过长，可能会破坏药材中的热敏性成分，降低药效。
切片工艺也有着重要的作用。
切片的薄厚均匀程度会影响药材有效成分的煎出率。
切片过厚，煎煮时有效成分难以充分释放；切片过薄，则可能在加工过程中造成成分的损失。
炮制是中药材加工中最具特色和复杂性的工艺之一。
炮制的方法多种多样，如炒、炙、煅、蒸、煮等。
每种炮制方法都有其特定的目的和对药性的影响。
以炒制为例，分为清炒和加辅料炒。
清炒又有炒黄、炒焦、炒炭等不同程度的炒制。
炒黄能缓和药材的药性，增强其健脾开胃的作用；炒焦能增强药材消食止泻的功效；炒炭则能增强止血作用。
加辅料炒，如土炒能增强药材的补脾止泻作用，麸炒能缓和药材的燥性，增强健脾作用。
炙法是将药材与液体辅料共同拌炒，常见的液体辅料有酒、醋、蜜等。
酒炙能增强药材的活血通络作用；醋炙能增强药材入肝经、止痛的作用；蜜炙能增强药材润肺止咳、补中益气的功效。
煅法分为明煅和煅淬。
明煅能使药材变得酥脆，易于粉碎和煎出有效成分；煅淬能改变药材的理化性质，增强疗效。
蒸法和煮法能改变药材的性能，减少毒性或副作用。
比如，地黄经过蒸制成为熟地，药性由寒转温，功能由清热凉血转为滋阴补血。
不同干燥方法对五味子药材品质的影响
不同干燥方法对五味子药材品质的影响[收稿日期] 2014-03-28[基金项目] 国家“重大新药创制”科技重大专项（2010*****-004）[通信作者] 郭巧生，教授，E-mail：*****；叶正良，研究员，E-mail：*****五味子源自五味子属Schisandra多年生落叶木质藤本植物五味子的干燥成熟果实，已有2 000多年的药用历史，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效，是著名的滋补性中药，也是一种新型的“药食同源”功能性保健食品；与人参、刺五加、党参等称为适应原样（adaptogen）药物[1-2]。
目前，北五味子被广泛用于制药、造酒、饮料生产业中，开发利用前景极为广阔。
干燥是药材形成的重要环节，目前中药材的常用干燥技术有以下几种：自然干燥（包括晒干、阴干及风干）、热风烘干、（远）红外干燥、微波（真空）干燥、冷冻干燥等[3-5]。
北五味子为浆果，采收后需要及时干燥，但由于五味子干燥技术落后，传统多采用阴干和晒干的方法，目前烘干对五味子醇甲含量的影响已多有报道，现代药理研究表明五味子的作用是多种成分的协同作用，单以五味子醇甲含量判断优劣不能反映真实情况，同时其他干燥方法对五味子品质是否有影响笔者尚未见报道。
本课题组前期已初步建立了五味子品质的多指标评价方法，本实验首次将这一多指标质量评价方法运用于五味子产地加工的质量评价，通过研究不同干燥方法对五味子成分含量的影响，以期为指导五味子药材优质高效加工生产提供参考依据。
1 材料材料采自辽宁省新宾县人工种植基地，经南京农业大学中药材研究所郭巧生教授鉴定为五味子Schisandra chinensis （Turcz.）Baill.的新鲜成熟果实。
Waters alliance 2695 型高效液相色谱，Waters 2489 型紫外-可见光检测器，Empower 2工作站（美国Waters公司）；XS 105型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；AL 204 型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；KQ-5200型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；Milli-Q A10超纯水系统（美国Millipore公司）；便携式pH计；*****高速粉碎机（山东省青州市精诚医药装备有限公司）；DGG101-1BS電热鼓风干燥箱（天津市天宇实验仪器有限公司）；DZG-404SB电热真空干燥箱（天津市天宇实验仪器有限公司）；CHRIST ALPHA 1-4 LSC冻干机（德国Marin Christ 公司）。
不同干燥方法对滇重楼总皂苷含量和抗氧化活性的影响
不同干燥方法对滇重楼总皂苷含量和抗氧化活性的影响目的研究9种不同干燥方法对滇重楼根茎中总皂苷含量的影响及抗氧化性的差异。
方法采用紫外-可见分光光度法测定滇重楼药材中总皂苷的含量，通过1，1-二苯基-2-苦基肼（DPPH）法、2，2’-连氮基-双-（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐（ABTS+）自由基清除法评价其皂苷提取物的抗氧化能力。
结果不同干燥方法滇重楼根茎中总皂苷含量存在显著差异，35 ℃烘干样品的总皂苷含量最高，为17.557 mg/g，其次为自然阴干样品13.740 mg/g。
综合2种抗氧化能力检测结果，不同干燥方法滇重楼皂苷提取物均有很好的抗氧化能力，其中35 ℃烘干样品抗氧化能力最强，均表现一定的浓度依赖效应。
结论35 ℃烘干干燥处理是获得高品质和高活性滇重楼药材的较好方法。
Abstract：Objective To study the effects of 9 different drying methods on total saponin content and antioxidant capacity of Paris polyphylla var. yunnanensis. Methods UV-VIS spectrophotometry was used for measuring the total saponin content of P. polyphylla var. yunnanensis，2，2-diphenyl-1-picrylhydrazyl （DPPH）and 2，2’-azino-bis （3-ethylbenzthiozoline-6）-sulphonic acid （ABTS+）radical scavenging methods were used for evaluating the antioxidant capacity of P. polyphylla var. yunnanensis extracts. Results The total saponin contents of P. polyphylla var. yunnanensis dried by different methods existed significant difference. The sample dried at 35 ℃showed highest total saponin content （17.557 mg/g）. The sample dried in the shade naturally showed middle total saponin content （13.740 mg/g）. Based on the results of antioxidant capacity detected by two methods，the samples of P. polyphylla var. yunnanensis dried by 9 different methods all showed good antioxidant capacity and showed a certain concentration dependence. Conclusion The samples dried at 35 ℃have the highest antioxidant capacity. Therefore，drying at 35 ℃is a better drying method to obtain high quality and high activity of P. polyphylla var. yunnanensis.Key words：Paris polyphylla var. yunnanensis；drying method；oven drying method；total saponin content；antioxidant capacity植物皂苷具有良好的抗氧化活性，能有效清除体内自由基、抑制细胞膜的脂质过氧化以及保护机体生物大分子等[1-2]。
鲜三七干燥方法的比较研究
表５ 参灵茶样品溶液稳定性试验时间（ｈ）０６１２１８２４总皂苷含量（％）２ ６４２ ６２２ ７２２ ６８２ ６７ＲＳＤ（％）１ ４４表６ 参灵茶样品过柱后溶液稳定性试验时间（ｈ）０６１２１８２４总皂苷含量（％）２ ６４２ ６３２ ５４２ ６６２ ６４ＲＳＤ（％）１ ８０３ ４ ４ 样品显色后溶液稳定性试验：取３ ３步骤中０ｈ显色样为待测样，分别在０ｍｉｎ、３０ｍｉｎ、６０ｍｉｎ、９０ｍｉｎ、１２０ｍｉｎ测定吸光度，结果ＲＳＤ＝１ ００％，样品显色后溶液稳定性较好（见表７）。
表７ 参灵茶样品显色后溶液稳定性试验时间（ｍｉｎ）０３０６０９０１２０总皂苷含量（％）２ ６４２ ６２２ ５８２ ５８２ ６１ＲＳＤ（％）１ ００３ ４ ５ 加标回收率试验：精密称取已知含量的样品０ ５ｇ６份，加入人参皂苷Ｒｅ１４ １２ｍｇ，按最优提取条件进行样品制备并测定吸光度，计算样品含量及回收率，结果平均回收率为１０１ １３％，ＲＳＤ＝１ ８６％，样品溶液回收率较好（见表８）。
表８ 参灵茶总皂苷含量检测加标回收率试验序号样品中总皂苷量（ｍｇ）加入量（ｍｇ）实际测得量（ｍｇ）回收率（％）平均（％）ＲＳＤ（％）１１３ ５０１４ １２２７ ８７１０１ ８１２１３ ５０１４ １２２７ ７９１０１ １７３１３ ５１１４ １２２７ ３４９７ ９６１０１ １３１ ８６４１３ ５２１４ １２２７ ９３１０２ ０７５１３ ５１１４ １２２８ １３１０３ ５１６１３ ５２１４ １２２７ ６８１００ ２８４ 讨论４ １ 本文对参灵茶中总皂苷提取及其检测方法进行研究，得出最佳提取条件为：采用回流提取，提取时间１ｈ，乙醇浓度８５％，采用该方法测得参灵茶中总皂苷含量为２ ７０％（ＲＳＤ＝１ ５９％），方法重现性、回收率及稳定性良好。
４ ２ 本文正交试验结果所得提取时间为１ｈ，但提取时间单因素实验中可得３０ｍｉｎ后参灵茶中总皂苷含量测得值变化趋于平缓，且从正交试验方差分析也可得出提取时间对总皂苷含量测得值影响不显著，因此从经济角度来考虑可提取时间选择３０ｍｉｎ为宜。
商陆质量标准及检验操作规程
XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：商陆1.2 汉语拼音：Shanglu2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醇、三氯甲烷、甲醇、硫酸、冰醋酸、商陆皂苷甲对照品。
7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、显微镜、硅胶G薄层板、马弗炉、水浴锅、展开缸、超声波清洗器、高效液相色谱仪、蒸发光散射检测器、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末3g，加稀乙醇25ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液和〔含量测定〕项下的对照品溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7：3：1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1 杂质不得过2.0% （附录12）。
7.5.2 水分不得过13.0% （附录15 第二法）。
7.5.3 酸不性总灰分不得过2.5%（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，不得少于10.0%。
7.7 含量测定：高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%冰醋酸溶液(70：30)为流动相；蒸发光散射检测器检测。
理论板数按商陆皂苷甲峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备商陆皂苷甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，即得。
不同干燥方法对三七切片皂苷含量的影响
不同干燥方法对三七切片皂苷含量的影响马妮;高明菊;周家明;赵爱;游方;施莉萍【期刊名称】《特产研究》【年(卷),期】2010(032)003【摘要】研究不同干燥方法三七切片皂苷含量的变化.采用日光照晒、50℃烘烤、100℃烘烤、微波干燥等方法对鲜三七切片进行干燥,并通过HPLC方法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1 3个主要成分的含量.以日光照晒组三七皂苷含量为对照,50℃烘烤组皂苷含量平均降低了1.0%,微波干燥组皂苷含量平均降低了15.9%,100℃烘烤组皂苷含量平均降低了12.6%.不同干燥方法对三七切片皂苷含量有一定的影响,日光照晒和50℃烘烤更适于三七切片加工干燥.【总页数】3页(P40-42)【作者】马妮;高明菊;周家明;赵爱;游方;施莉萍【作者单位】云南文山三七研究院新产品开发研究所,云南,文山,663000;云南三七农业工程实验室,云南,文山,663000;云南文山三七研究院新产品开发研究所,云南,文山,663000;云南三七农业工程实验室,云南,文山,663000;云南文山三七研究院新产品开发研究所,云南,文山,663000;云南三七农业工程实验室,云南,文山,663000;云南文山三七研究院新产品开发研究所,云南,文山,663000;云南三七农业工程实验室,云南,文山,663000;云南文山三七研究院新产品开发研究所,云南,文山,663000;云南三七农业工程实验室,云南,文山,663000;云南文山三七研究院新产品开发研究所,云南,文山,663000;云南三七农业工程实验室,云南,文山,663000【正文语种】中文【中图分类】R283.3【相关文献】1.干燥方法对三七切片有效成分和感官特性的影响 [J], 周国燕;王春霞;胡晓亮;詹博2.不同干燥方法对滇重楼总皂苷含量和抗氧化活性的影响 [J], 张静;丁博;张华;祁俊生;沈昱翔;周浓;陈秀红;杨冬梅3.不同炮制方法对珠子参和羽叶三七两种三萜皂苷含量的影响 [J], 李金;和启莲;宣江;许琨4.不同干燥方法对三七农药残留的影响 [J], 普冰清;徐怡;李东娴;张晓南;曹红云;游燕5.不同炮制方法对中药三七的药理作用及皂苷含量的影响 [J], 付红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
商陆总皂苷提取工艺研究
ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗａ ｓ ５ ４ ０ ｉ ｒ ｍ ．Ｔａ ｋ ｅ ｇ ｉ ｎ ｓ ｅ ｎ ｇ ｓ ａ ｐ ｏ ｎ ｉ ｎ ｓ ａ ｓ ｉ ｎ ｄ ｅ ｘ， ｔ ｈ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ， ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ，
摘
要： 实验采用 乙醇回流提取 法提取商陆根 中的总皂苷， 用紫外分光光度 法测定总皂苷含量， 以人参皂苷
为 指标 成分 ， 测定波长为５ ４ ０ ｎ ｍ， 考察 乙醇 浓 度 、 提取 时间、 提取温度、 料 液 比对 总 皂 苷提 取 液 浓度 的影 响 。 结 果表 明 ， 乙醇 浓度 ８ ０ ％， 提取温度 ９ ０ ℃， 提取时 间２ ｈ ， 料 液比 １ ： ２ ０ ， 商 陆总 皂 苷提 取 液 浓 度 分 别 达到 最 大 值 。 以 乙醇浓度 （ Ａ ） 、 提 取 温度 （ Ｂ ） 、 提 取 时 间（ Ｃ ） ３ 个 对皂 苷提 取 影响较 大的 因素 ， 以总皂 苷提 取 率 为指标 设 计 正 交 实验 ， ３ 个 因素 对 商陆 总 皂苷 提 取 液 浓度 的 影响 大 小为 ： Ｃ ＞Ｂ ＞Ａ， 提 取 工 艺 条件 Ａ 。 Ｂ ． Ｃ ， 即 乙醇 浓度
安徽农学通报 ， Ａｎ ｈ ｕ ｉ Ａｇ ｒ ｉ ． Ｓ ｃ ｉ ． Ｂ ｕ ｌ １ ． ２ ０ １ ５ ， ２ １ （ １ ８ ）
３ ７
商 陆 总皂 苷 提 取 工艺 研 究
张海涛 １ ， ２ 杨海君 徐 星 刘文斌
（ １ 湖南 农业大学 ， 湖南长沙 ４ １ ０ ０ ０ ０ ； ２ 湖南科技学 院， 湖南永州 ４ ２ ５ ０ ０ ０ ）
4种不同的干燥处理对草果挥发性成分的影响
4种不同的干燥处理对草果挥发性成分的影响草果是一种常用的中草药，其主要成分是挥发性油。
在草果的储藏过程中，由于其含水量较高，容易腐烂发酵，因此需要采取干燥处理。
本文就草果进行了四种不同的干燥处理，研究了这四种方法对草果挥发性成分的影响。
实验方法1. 天然晾晒法：将草果放在通风良好的地方晾晒，直到草果完全干燥。
3. 浸泡法：将草果放在温水中浸泡5小时，然后取出晾干。
4. 微波干燥法：将草果放在微波干燥设备中进行干燥处理，直到草果完全干燥。
实验结果通过气相色谱-质谱联用仪对草果进行了化学成分分析，得到了下面的结果。
1. 天然晾晒法：草果挥发性成分含量最高，其中主要成分为芳香烃。
实验分析天然晾晒法和烘干法比较类似，都是用热力将草果中的水分挥发掉，因此草果挥发性成分含量较高。
而浸泡法和微波干燥法则较为特殊。
浸泡法虽然能使草果中的水分蒸发掉，但由于浸泡的时间较长，部分挥发性成分也会溶解在水中被带走。
微波干燥法则是用微波加热草果，这样能够使草果水分迅速蒸发，但由于微波加热不均匀，部分挥发性成分也可能因过度加热而被破坏。
结论根据实验结果分析，可以得到以下结论：1. 天然晾晒法和烘干法是草果干燥的比较好的方法，可以保留草果的挥发性成分。
2. 浸泡法虽然可以使草果干燥，但对草果的挥发性成分有一定程度的损失。
3. 微波干燥法虽然干燥速度快，但对草果的挥发性成分破坏较大，不适宜用于草果干燥。
总之，不同的干燥方法对草果挥发性成分有不同程度的影响，因此在实际生产中需要根据具体情况选择适合的干燥方法，以保证草果的品质和活性成分的有效性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
,,,.[J].,2019,58(8):126-128,132.收稿日期:2018-06-29基金项目:国家中医药行业专项(2015468002-2);信阳市科技攻关项目(150089)作者简介:谢其亮(1970-),男,河南信阳人,工程师,主要从事中药制药研究,(电话)139********(电子信箱)915036515@;通信作者,杨俊杰(1979-),男,河南南阳人,副教授,硕士,主要从事中药材产地加工及活性成分开发研究,(电子信箱)nanyangjj@。
商陆药材为商陆科植物商陆(Phytolacca acinosa Roxb.)或垂序商陆(Phytolacca amerrcana L.)的干燥根[1],是中医临床常用的中药,同时也是部分民族医学的常用药。
商陆根茎肥大,干燥后切片困难,一般在产地鲜切后干燥制成商品药材,再由饮片厂进一步加工炮制制备成饮片入药。
商陆的炮制技术已经非常成熟,现行《药典》各地的炮制规范都有明确的规定,但其产地加工仍然由各地药农自行完成,加工粗犷,造成饮片原料的质量参差不齐。
目前,人们对商陆的研究,多以总皂苷和皂苷甲的变化来评判商陆加工炮制后减毒增效的效果[2]。
为了弄清商陆产地加工对商陆有效成分产生的影响,现以商陆总皂苷和皂苷甲含量为指标对其产地加工的主要环节———干燥方法进行考察。
商陆总皂苷的测定拟采用硫酸-香草醛比色法显色,紫外可见分光光度计测定[3]。
测定商陆皂苷甲常采用有HPLC-ELSD 法[4],但存在重复性较差的缺点,拟采用HPLC 梯度洗脱,紫外210nm 检测[5]。
不同干燥方法对商陆总皂苷和皂苷甲含量的影响谢其亮1,陈重2,潘岩2,杨俊杰2(1.河南羚锐制药股份有限公司,河南信阳464000;2.信阳农林学院信阳市中药资源开发工程技术研究中心/信阳市中药分析检测重点实验室,河南信阳464000)摘要:利用硫酸-香草醛比色法测定商陆(Phytolacca americana )总皂苷含量,采用HPLC-UV 法测定商陆皂苷甲的含量。
结果表明,商陆总皂苷和皂苷甲的含量比较,阴干商陆明显低于其他组,晒干商陆次之,烘干品含量较高;其中低温55℃烘干品的商陆总皂苷含量最高,80℃烘干的商陆皂苷甲含量高于其他组。
商陆产地加工中,应及时干燥,避免成分流失,规模化烘干优于传统晒干,采用低温烘干为宜。
关键词:商陆(Phytolacca americana );产地加工;干燥方法;总皂苷;皂苷甲中图分类号:S13文献标识码:A文章编号:0439-8114(2019)08-0126-03DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2019.08.029开放科学(资源服务)标识码(OSID ):Different dry means on the contents of total saponins andesculentoside A of Phytolacca americanaXIE Qi-liang 1,CHEN Zhong 2,PAN Yan 2,YANG Jun-jie 2(1.Henan Lingrui Pharmaceutical Co.,Ltd.,Xinyang 464000,Henan,China,2.Xinyang Engineering Research Center for the Exploitation of Chinese Medicine Resources /Xinyang Key Laboratory of Detection and Analysis of Chinese Medicine,Xinyang Agriculture and ForestryUniversity,Xinyang 464000,Henan,China)Abstract :UV spectrophotometry was used to determine total saponins of Phytolacca americana by the sulphuric acid vanillin colorimetric method,HPLC-UV Method was used to determine the content of esculentoside A.Results showed that their con⁃tents of the group dry in the shade were Significantly lower than the other groups,the group dry in the sun were the second from the bottom,the group dry hot air were higher.Among them,the content of total saponin of Phytolacca americana wasthe highest dry at 55℃,and the content of esculentoside A was the highest dry at 80℃.It should be driedin time,avoid⁃ing the loss of ingredients,drying in large scale is better than traditional drying,and drying at low temperature is advisable.Key words :Phytolacca americana ;producing processing;drying method;total saponins;esculentoside A第8期1材料与方法1.1材料1.1.1样品商陆样品于2016年10月在信阳市平桥区采挖,经信阳农林学院周巍副教授鉴定为商陆科植物垂序商陆的新鲜根茎。
1.1.2试剂与仪器商陆皂苷甲对照品(上海谱振生物科技有限公司,ZY151023),葡萄糖对照品(中国计量科学院,GBW10062),水为超纯水,乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
UV1801型紫外-可见分光光度计、L600-DP6型高效液相色谱仪(北京普析通用有限公司)。
1.2方法1.2.1样品处理商陆采挖后,洗净,除去芦头和须根,按照不同产地和大小分为10组,分别切成2mm 厚片。
1)晒干。
将切好的商陆片均匀摊在托盘中,厚度2mm左右,于晴天上午8时至下午5时,置阳光下曝晒5d,商陆片用手握顶手,易折断,收集,密闭,备用。
2)阴干。
将切好的商陆片均匀摊在托盘中,厚度以不相互叠加为宜,置通风室内,室温15~20℃。
7~ 11d,商陆片用手握顶手,易折断,收集,密闭,备用。
1.2.2烘干1)低温烘干。
将切好的商陆片均匀摊在托盘中,厚度2mm,置热风循环烘箱,55℃干燥,商陆片用手握顶手,易折断,收集,密闭,备用。
2)高温烘干。
将切好的商陆片均匀摊在托盘中,厚度2mm,置热风循环烘箱,80℃干燥,商陆片用手握顶手,易折断,收集,密闭,备用。
1.3商陆总皂苷含量测定1.3.1对照品溶液的制备精密称定商陆皂苷甲对照品20mg,用甲醇定容至10mL(每1mL甲醇含商陆皂苷甲1.98mg),制备成对照品溶液。
1.3.2供试品溶液的制备精密称取商陆粉末4g,加95%乙醇80mL,用索氏提取器回流至回流液不再发生皂苷反应为止。
用旋转蒸发仪将提取液减压浓缩至10mL,置蒸发皿中,加入5g硅藻土拌匀,于水浴锅上挥干。
将所得硅藻土置100mL锥形瓶中,加50mL用水饱和的正丁醇,超声辅助提取40min 后过滤,将滤液减压浓缩至干,用少量甲醇溶解残渣,10mL容量瓶定容,过滤,取续滤液1mL,再用甲醇定容至10mL,制备成供试品溶液。
1.3.3检测波长的选择取供试品溶液1.0mL,加入香草醛乙醇溶液(8%)0.5mL,硫酸(77%)8.5mL, 60℃水浴10min,然后冰水浴15min。
用紫外可见分光光度计进行全波长扫描,结果显示在450nm处有最大吸收峰,与参考文献[6]记载相符,故设定检测波长为450nm。
1.3.4线性范围考察精密量商陆皂苷甲对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL,加甲醇补足至1.0mL,按“1.3.3”项下香草醛-浓硫酸法处理显色,用紫外外可见分光光度计450nm处测定吸光度(A),以吸光度对浓度作直线回归,得回归方程Y=3.3542X+0.130 6(r=0.9995),表明商陆皂苷甲在0.198~1.98g/L浓度范围与吸光度呈良好的线性关系。
1.3.5精密度试验精密量取对照品溶液1.0mL,重复上述操作6次,RSD为1.32%,表明精密度良好。
1.3.6稳定性试验精密量取供试品溶液1.0mL,重复上述操作,显色后每隔5min测定1次,共7次。
RSD为1.61%,表明该试验操作在30min内保持稳定。
1.3.7重复性试验取同一批次商陆样品6份,重复上述操作,RSD为1.37%,表明该试验操作的重复性良好。
1.3.8加样回收率试验精密称定商陆样品(总皂苷质量分数1.762%)2.0g,共6份,分别加入商陆皂苷甲对照品10mg,重复上述操作,计算商陆总皂苷的平均回收率100.13%,RSD为1.78%,表明该方法准确可靠。
1.4商陆皂苷甲的含量测定1.4.1色谱条件PM952505-C18色谱柱(4.6mm×表1商陆总皂苷加样回收试验结果(灶=6)取样量g2.0162.0052.0182.0062.0352.022总皂苷含量mg35.2435.3335.5635.3535.8635.63加入量mg10.1210.0810.0210.1410.0610.16测得量mg45.5645.6145.5245.5945.7445.61回收率%102.0102.099.4101.098.298.2平均回收率%100.13RSD%1.780.00.20.40.60.8 1.0浓度//g/L4.03.53.02.52.01.51.00.50.0图1商陆总皂苷回归曲线Y=3.3542X+0.1306R2=0.9995谢其亮等:不同干燥方法对商陆总皂苷和皂苷甲含量的影响127250mm,5μm),以含甲酸(0.1%)的乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,按照表2所示方法进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温30℃,进样量为20μL,理论板数按商陆皂苷甲计不低于3000[3]。
1.4.2对照品溶液的制备精密称定商陆皂苷甲对照品5.2mg,用甲醇定容至10mL(每mL含商陆皂苷甲0.52mg),即得。