实验六 异烟肼片的质量分析
高效液相色谱法对乙胺吡嗪利福异烟片中利福平、异烟肼、吡嗪酰胺三项的测定
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异烟肼片含量测定实验报告
异烟肼片含量测定实验报告
一、实验目的
1. 掌握测定异烟肼含量的方法。
2. 了解反应机理及测定原理。
3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。
二、实验原理
1. 反应机理
异烟肼在酸性条件下与4-氨基乙酰显色剂（PABA）发生偶联反应，形成带有色素的产物。反应方程式如下：
异烟肼+PABA+HCl→带色产物
2. 测定原理
本实验采用比色法进行异烟肼含量的测定。首先将样品加入酸性介质中，再加入PABA，使其与异烟肼发生偶联反应形成带色产物。经过取等波长（λ=540nm）进行光度计测定，
根据标准曲线计算出异烟肼的含量。
三、实验步骤
1. 原料准备
（1）异烟肼片：取适量异烟肼片，称约0.5g，粉碎并过筛。
（2）标准品溶液：取异烟肼片粉末约10mg，加入10ml甲醇，振摇均匀后称取1ml，
放入10ml量瓶中，加甲醇至刻度，打乱均匀后制成含1mg/ml异烟肼的标准品溶液。
（3）0.02mol/L盐酸：向1L锥形瓶中加入4.20ml盐酸，加水至刻度。
（4）PABA溶液：取约100mg PABA，加入5ml甲醇，振摇溶解，再加10ml盐酸溶液中，振摇溶解，定容至50ml。
（2）精密称取约75mg异烟肼粉末，放入锥形瓶中，再加入3ml 0.02mol/L盐酸溶液，摇匀2-3分钟，溶解样品。
（3）加入约1ml PABA溶液，再加滴定管滴加0.02mol/L的盐酸溶液至pH=2.7左右。顺序是先滴至酸化终点，再回滴1-2滴至以恰好pH=2.7为准。
（4）用0.02mol/L盐酸溶液定容至50ml，摇匀均称混匀的溶液放置于室温中静置10
2010执业西药师综合辅导：异烟肼的分析（药物分析）
⼀、结构与性质
本类药物母核吡啶环上的氮原⼦为碱性氮原⼦，吡啶环γ位上被酰肼取代，酰肼基具有较强的还原性，并可与某些含羰基的试剂发⽣缩合反应。
⼆、鉴别试验
1.制备衍⽣物测定熔点
酰肼基与芳醛缩合形成腙，析出结晶，可测定其熔点。最常⽤的芳醛为⾹草醛。
2.银镜反应取异烟肼约10mg，置试管中，加⽔2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发⽣⽓泡与⿊⾊浑浊，并在试管壁上⽣成银镜。
3.红外光谱
三、异烟肼中游离肼的检查
异烟肼是⼀种不稳定的药物，其中的游离肼是由制备时原料引⼊，或在贮存过程中降解⽽产⽣。⽽肼⼜是⼀种诱变剂和致癌物质，因此国内外药典多数规定了异烟肼原料药及其制剂中游离肼的限量检查。中国药典对异烟肼原料和注射⽤异烟肼中游离肼的检查均采⽤薄层⾊谱法。
检查⽅法 取本品，加⽔制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液。另取硫酸肼加⽔制成每1ml中含0.20mg（相当于游离肼50µg）的溶液，作为对照溶液。吸取供试液10µl 与对照溶液2µl，分别点于同⼀硅胶薄层板（⽤羧甲基纤维素钠溶液制备）上，以异丙醇－丙酮（3:2）为展开剂，展开后，晾⼲，喷以⼄醇制对⼆甲氨基苯甲醛试液，15min后检视，在供试品主斑点前⽅与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄⾊斑点。
异烟肼斑点呈棕橙⾊的清晰斑点，Rf值约为0.21。游离肼斑点呈鲜黄⾊，Rf值约为0.3。本法检出肼的灵敏度为0.1µg，检出限量约为0.02%。
四、含量测定
异烟肼具有还原性，可⽤氧化还原滴定法测定含量。中国药典采⽤溴酸钾法，⽤甲基橙指⽰剂指⽰终点；同时采⽤本法测定异烟肼⽚和注射剂的含量。
异烟肼片的含量测定
三、主要器材（写所用药品信息与最主要的仪器） 1 阿司匹林肠溶片的信息：生产厂家、规格、生产批号 、生产日期、有效期 2 试剂： 名称 规格 2主要仪器：如分析天平、纳氏比色管、容量瓶、酸式滴 定管、碱式滴定管、滴定台、水浴锅等。
11
四、实验方法（按以下三部分内容书写，不能照抄讲 义，按实际操作情况书写）
2
掌握溴酸钾法测定异烟肼 含量测定原理和操作方法。
17
1.游离肼的检查
异烟肼是一种不稳定的药物，可能会在制备时 由原料引入游离肼，或在贮藏过程中降解产生 游离肼.
肼是一种诱变剂和致癌物质，因此应对其进行 限量检查。
本实验采用薄层色谱法检查，利用药物与杂质 利用异丙醇-丙酮（3 : 2）下展开后，肼能与 对二甲氨基苯甲醛反应生成腙显色，进行比较 检查。
实验报告的写作方法及要求
写作方法
结构完整、条理分明、 文字简练、书写工整、 措辞注意科学性和逻辑性，尽量使用科学术语。
实验题目 突出实验的主要内容 实验目的 言简意赅的说明实验预期达到的结果 实验药品及仪器 实验方法 按照实验教材上的步骤以及自己 实际操作的步骤书写（原始记录） 实验结果与讨论 实验报告最重要的部分，包 括实验原始记录及实验后进过归纳的结果 思考题
原始记录
实验环境：日期、室温、湿度 实验药品： 实验方法：称量记录 滴定记录 实验现象：颜色 气泡 浑浊 沉淀 实验记录本 尊重实验事实及时做好完整确切的记录 钢笔或圆珠笔书写 字体端正 （手上 纸条 其他本子上 不能再脑子里暂记） 记录有误 不能涂改 双线划去
实验六 异烟肼片的质量分析
实验六异烟肼片的质量分析
实验目的：
1、掌握溶出度的测定方法及溶出量的计算。
2、掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。
3、掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。
4、掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。
5、掌握容量仪器的正确操作。
实验原理：
1、溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的烧杯中，在（37±0.5）℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量.
2、异烟肼在强酸性介质中可被溴酸钾氧化为异烟酸和氮气，溴酸钾被还原为溴化钾，终点时微过量的溴酸钾可将甲基橙指示剂氧化，使粉红色消失而指示终点。
实验器材：
试药：盐酸、甲基橙指示剂、溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）、异烟肼片等
仪器：溶出度测定仪、分光光度计、量筒、容量瓶、酸式滴定管、锥形瓶。
实验内容与方法：
一、性状
本品为白色片。含异烟肼（C6H7N3O）应为标示量的95.0%~105.0%。
二、溶出度检查
取本品，照溶出度测定法，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每中含10～20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸收度，按C6H7N3O的吸收系数（E1%1cm）为307计算出每片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。
三、含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml量
瓶中，加水适量，振摇使异烟肼片溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。
高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量
量瓶中， 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为异烟肼对照品溶液 （# 444 ,2 + 3） 。 精密称取 #45 F 干燥至恒重的异烟酸对照品 % ,2 置 加流动相溶解并稀释至刻度， 摇匀， 作为异烟酸对照 %5 ,3 量瓶中， （"4 ,2 + 3） 品溶液 。 取异烟肼片 %4 片， 精密称定， 研细， 精密称取适量 / 约相当于异烟肼 #44 ,2 1 ， 置 #44 ,3 量瓶中， 加流动相溶解并稀释 置 #44 ,3 量瓶中， 加流 至刻度， 摇匀， 滤过， 精密量取续滤液 #4 ,3， 动相稀释至刻度， 摇匀， 作为供试品溶液。 取处方中除异烟肼外其他 成分， 用制备供试品溶液的方法制备阴性对照品溶液。 !" $ 方法学考察 线性关系考察： 取异烟肼对照品溶液用流动相稀释成 #4 ， %54 ， 以峰面积 ’ 对异烟肼质量浓度 544 ， 754 ， # 444 ,2 + 3 的系列溶液， 得回归方程为 ’ 0 #4 554 ( = 5" #6% ， ( 进行线性回归， ) 0 4$ 666 " （ " 0 *） 取异烟酸对照品溶液用流动 ， 线性范围为 #4 G # 444 ,2 + 3。 相稀释成 ) ， 以峰面积 # 对异烟肼 "， #% ， #* ， %) ,2 + 3 的系列溶液， 质量浓度 * 进行线性回归， 得 回 归 方 程 为 * 0 * *%7$ 5 # H "6#$ "# ， ) 0 4$ 666 ) / " 0 * 1 。 重现性试验： 取 %$ % 项下供试品溶液， 加流动相稀释成 %54 ,2 + 3 的溶液， 连续进样 * 次， 按色谱条件测定峰面积。 结果异烟肼峰面积 的 $%& 为 4$ %*8 ， 异烟酸峰面积的 $%& 为 4$ 6*8 。 加流动相稀释成 中间精 密度试验： 取 %$ % 项下供试品溶液， （ 对照品溶液为每天新 连续 ! I， 每天测定 ! 次 %54 ,2 + 3 的溶液， 配置 ） ， 按色谱条件测定。 结果异烟肼峰面积的 $%& 为 4$ %68 ， 异 烟酸峰面积的 $%& 为 #$ 758 。 稳定性试验： 取 %$ % 项下供试品溶液， 加流动相稀释成 544 ,2 + 3 的溶液， 连续进样 * 次， 按色谱条件测定峰面积； 溶液放置 %) ; 后， 再连续进样 * 次， 按色谱条件测定峰面积， 结果见表 # 。 可见， 溶液 放置 %) ; 后， 异烟肼百分含量明显降低， 异烟酸百分含量明显增 （ 特别是异烟 加， 说明溶液不稳定， 室温下暴露在空气中容易分解 肼容易被氧化生成异烟酸 ） ， 应该配置后尽快测定。 （批号为 %44"4%4#） 重现性试验： 取同一批样品 ， 重复取样 * 次， 依法测定。 结果的百分标示含量为 #44$ 558 ， $%& 为 4$ )"8 / " 0 表明方法重现性较好。 *1， 检出限 与定量限测定： 取 %$ % 项下供试品溶液 ， 用流动相逐 步稀释成系列标准溶液， 测 得 定 量 限 为 4$ 45 ,2 + 3 ， 检出限为
药物分析实验指导
药物分析实验指导
怀化学院化学化工系
药学教研室
二○一二年十二月
目录
实验一氯化钠的杂质检查
实验二葡萄糖注射液的质量分析
实验三苯甲酸钠的含量测定
实验四阿司匹林片的分析
实验五异烟肼片的含量测定
实验六片剂的崩解度和脆碎度的检测
实验七蒸馏水的杂质检查
附录1~3 药品检验操作标准原料药检验报告书
成品检验报告书
标准液配制及标定记录
实验一氯化钠的杂质检查
一、目的
1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容
1.酸碱度
取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。
2.溶液的澄清度
取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
3.碘化物
取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴及水25ml，混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4.溴化物
取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴及氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，及标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
5.硫酸盐
第11组--药物区别实验设计报告
药物的区别实验设计报告
——第11组（组长：吴威）
一：实验仪器及试药
仪器：试管，药匙，胶头滴管，量筒，玻璃棒，试管架，试管夹，酒精灯，天平，称量纸，水槽，烧杯，标签纸，研钵；
试药：硝酸银溶液，氨试液，碳酸钠溶液，稀硫酸，稀硝酸，稀盐酸，三氯化铁溶液，丙酮，20%NaOH溶液，蒸馏水，吡咯；
二: 实验准备
1. 硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
2.碳酸钠溶液：称取5.3克无水碳酸钠溶于100ml水中摇匀。
3. 稀硫酸：取浓硫酸5.7ml，加水稀释至100ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%~10.5%。
4. 稀硝酸：取浓硝酸10.5ml，加水稀释至100ml，即得。本液含硝酸应为9.5%~10.5%。
5. 三氯化铁溶液：
a. 标准0.1M三氯化铁溶液配制: 在分析天平上准确称取恒温干燥过的三氧化二铁7.985克溶于少量热的1:1盐酸中，若溶解速度慢可加热。溶解完全后取溶液的三分之一，加入30%的氢氧化钠中和至刚刚沉淀，冷却后，与未中和的另三分之二一起移入1升容量瓶中，稀释至刻度，pH=15 .
b. 三氯化铁溶液(100 g/ L): 称取500 g 三氯化铁溶于5L 冷水中, 静置过夜, 用酸洗石棉填充的玻璃漏斗过滤。
6. 20%氢氧化钠溶液：取20gNaOH, 加水至100ml, 即得。
7. 氨试液：取浓氨试液40ml, 加水使成100ml, 即得。
三：实验流程
8种药物
各取50mg, 分别加入碳酸钠溶液5种无现象维生素Ｅ不溶且出现分层2种放出气体
药物分析实验药物鉴别
药物分析鉴别方法总结
一、葡萄糖注射液
1、用斐林试剂〔0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂〕反响生成砖红色沉淀加热的条件下
原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。
2、班氏试剂：在试管中参加葡萄糖注射液0.1mL，参加班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，假设试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。
3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。
原理：葡萄糖的醛基具有复原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。
结果：三小时后，溴水褪色。
4、分光光度法：利用分光光度计测量简单的吸光度，与标准溶液吸光度比拟。
5、银镜反响：葡萄糖分子中的醛基，有复原性，能与银氨溶液反响：
被氧化成葡萄糖酸。
6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物。
7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比拟。
8.薄层色谱法
9.高效液相色谱法
二、阿司匹林肠溶片
1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反响，呈紫堇色。
原理：受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。
2、水解反响：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
3、红外光谱法
4、薄层色谱
5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保存时间应与对比品溶液主峰的保存时间一致。
药物分析实验教材
广西师范大学化学化工学院
药物分析实验
目录
实验一葡萄糖中一般杂质检查 --------------------------- 1
实验一附录 ---------------------------------------------- 5
实验二葡萄糖注射液分析 ------------------------------ 15
实验二附录 --------------------------------------------- 17
实验三异烟肼的溴酸钾法含量测定 ---------------------- 20
实验三附录 --------------------------------------------- 22
实验四双波长分光光度法测定复方制剂含量 -------------- 25
实验四附录 --------------------------------------------- 27
实验五维生素C制剂的含量测定 ------------------------ 29
实验五附录 --------------------------------------------- 31
实验六阿司匹林片的质量分析 -------------------------- 32
实验六附录 --------------------------------------------- 34
实验一葡萄糖中一般杂质检查
一、目的要求
1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。
2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。
药物分析实验指导
药物分析实验指导
怀化学院化学化工系
药学教研室
二○一二年十二月
目录
实验一氯化钠的杂质检查
实验二葡萄糖注射液的质量分析
实验三苯甲酸钠的含量测定
实验四阿司匹林片的分析
实验五异烟肼片的含量测定
实验六片剂的崩解度和脆碎度的检测
实验七蒸馏水的杂质检查
附录1~3 药品检验操作标准原料药检验报告书
成品检验报告书
标准液配制及标定记录
实验一氯化钠的杂质检查
一、目的
1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容
取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。
2.溶液的澄清度
取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
3.碘化物
取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液 [取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4.溴化物
取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
5.硫酸盐
取本品5.0g，加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。
药物分析实验
-5-
量检定的规程要求对计量器具的测试能力和可靠性进行检定，以考核和证明计量器具 是否可供使用。
国家对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具， 以及用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测方面的计量器具实行强制检定。 未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。实行强制检定的计量器具的目录 和管理办法，由国务院制定。规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具，使用单 位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定，县级以上人民政府计量行政部门 负责进行监督检查。
-8-
2 杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如 不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标 准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或不能测得对原料 药的相对响应因子的情况下，可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总 量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）。 3 数据要求 在规定范围内，至少用 9 个测定结果进行评价。例如，设计 3 个 不同 浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回 收率 （%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。
片剂制剂分析实验报告
片剂制剂分析实验报告
引言
片剂是一种常见的固体制剂，广泛应用于药物治疗中。片剂的制备和质量控制是药物制剂学的重要内容之一。本实验旨在通过对片剂的质量分析，了解片剂的制备工艺和质量控制指标。
实验目的
1. 学习片剂制备的常用工艺和方法；
2. 了解片剂的质量控制指标；
3. 掌握常用的片剂质量分析方法。
实验仪器与药品
仪器
1. 平衡器
2. 烘箱
3. pH计
药品
1. 甲片（已知含量的片剂）
2. 丙片（待测片剂）
实验方法
1. 质量分析
1. 取10片丙片和10片甲片，称重并计算平均质量。
2. 将丙片和甲片分别放入烘箱中，温度设定为60C，保持6小时。取出冷却到室温后，再次称重，计算质量损失。
2. pH值测定
1. 取10片丙片研磨成粉末状。
2. 取适量丙片粉末，加入足够的去离子水，搅拌均匀，得到悬浮液。
3. 使用pH计测定悬浮液的pH值。
实验结果与讨论
1. 质量分析
经过称重和烘干后，丙片的平均质量为X克，甲片的平均质量为Y克。根据计算得到的质量损失，可以对丙片与甲片的稳定性进行比较分析。
2. pH值测定
测得丙片的pH值为Z，与甲片的pH值进行比较，可以得出丙片的酸碱性质和溶解度。
结论
通过本实验，我们成功了解了片剂的制备工艺和质量控制指标，并熟悉了片剂的质量分析方法。根据实验结果和分析，我们可以对丙片的质量和性质进行评价，并做出相应的改进和调整。
改进意见
在今后的实验中，可以进一步完善片剂的质量分析方法，例如采用更多的质量检测指标，比如药物含量和释放度的测定，并结合实际应用需求，进行更深入的分析和比较。同时，也可以考虑加入不同工艺条件下制备的片剂，进行进一步的研究和验证。
异烟肼
异烟肼
异烟肼，本品为无色结晶，或白色至类白色的结晶性粉末；无臭，味微甜后苦；遇光渐变质。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解。熔点本品的熔点为170～173℃。异烟肼发明于1952年，异烟肼的发明使治疗结核病起了根本性的变化。在这接近50年的使用历史中，虽然有的病人所感染的结核菌已经产生了耐药性，但绝大多数医生仍认为它是治疗结核病的一个不可缺少的主药。
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异烟肼
药物名：异烟肼(雷米封，异烟酰肼) （属单胺氧化酶抑制剂) 药物英文名：Isoniazid (Rimifon,INH)
化学名： 4-吡啶甲酰肼
英文化学名： ISONICOTINIC ACID HYDRAZIDE ; 4-pyridinecarboxylic acid hydrazide; Pyridine-4-carbohydrazide
拼音名YI-YAN-JING
CAS No. 54-85-3
结构式
分子式C6H7N3O
分子量137.14
规格0.08g
药物说明：片剂：每片0.05g；0.1g；0.3g。注射液：每支0.1g（2ml）。
主要成分：暂无
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性状特征
异烟肼
白色晶体或结晶性粉末。无臭微苦。熔点171.4℃。易溶于水，微溶于乙醇。在水中的溶解度：25℃，约14%；40℃，约26%。在乙醇中的溶解度：25℃，约2%。在沸乙醇中约10%。微溶于氯仿，不溶于乙醚。须避光密封保存。常与链霉素一起使用。是抗结核药。水溶性好，口服易吸收。毒性很小，穿透性强。能治疗浸润性肺结核病，结核性淋巴腺脓疡等。可由异烟酸与水合肼缩合、熔融脱水制得。
异烟肼片鉴别实验报告
异烟肼片鉴别实验报告
引言
异烟肼片是一种常用的抗结核药物，广泛应用于结核病的治疗。然而，市场上也存在不合格或假冒伪劣的异烟肼片。因此，对异烟肼片进行鉴别实验是非常必要的，以确保药物的质量和安全性。本实验旨在通过一系列的鉴别实验，对异烟肼片进行物理、化学、药理等方面的测试，确保其符合标准要求。
实验方法
实验材料
- 异烟肼片样品（包括合格样品和假冒样品）
- 室温蒸馏水
- 高效液相色谱（HPLC）仪器
- 紫外-可见分光光度计
- 抗结核试验动物（小鼠）
实验步骤
1. 外观检查：观察异烟肼片的颜色、形状、质地等特征，并与合格样品进行比较。
2. 尺寸测定：使用卡尺或显微镜测量异烟肼片的尺寸，与合格样品进行比较。
3. 溶解性测试：将一片异烟肼片放入室温蒸馏水中，观察其溶解情况。
4. 薄层色谱测试：将异烟肼片进行薄层色谱，利用紫外-可见分光光度计测定不同样品的色谱图谱，与合格样品进行比较。
5. HPLC测试：使用HPLC仪器对异烟肼片样品进行定量分析，计算出异烟肼的含量。
实验结果
1. 外观检查：所有合格样品表现为圆形或椭圆形的白色片剂，质地均匀。
2. 尺寸测定：合格样品平均尺寸为直径10mm，厚度3mm。假冒样品尺寸存在明显的差异。
3. 溶解性测试：合格样品迅速溶解于室温蒸馏水中，无悬浮物或沉淀的产生。假冒样品溶解性较差，部分片剂仍残留。
4. 薄层色谱测试：合格样品的色谱图谱与标准谱图高度一致，峰形完整。假冒样品的色谱图谱有明显差异。
5. HPLC测试：合格样品的异烟肼含量为98%以上，与标准品相近。假冒样品的异烟肼含量不稳定，且低于标准要求。
药物分析实验指导
药物分析实验指导
怀化学院化学化工系
药学教研室
二○一二年十二月
目录
实验一氯化钠的杂质检查
实验二葡萄糖注射液的质量分析
实验三苯甲酸钠的含量测定
实验四阿司匹林片的分析
实验五异烟肼片的含量测定
实验六片剂的崩解度和脆碎度的检测
实验七蒸馏水的杂质检查
附录1~3 药品检验操作标准原料药检验报告书
成品检验报告书
标准液配制及标定记录
实验一氯化钠的杂质检查
一、目的
1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容
取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。
2.溶液的澄清度
取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
3.碘化物
取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液 [取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4.溴化物
取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
5.硫酸盐
取本品5.0g，加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。
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实验六异烟肼片的质量分析
实验目的：
1、掌握溶出度的测定方法及溶出量的计算。
2、掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。
3、掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。
4、掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。
5、掌握容量仪器的正确操作。
实验原理：
1、溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的烧杯中，在（37±0.5）℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量.
2、异烟肼在强酸性介质中可被溴酸钾氧化为异烟酸和氮气，溴酸钾被还原为溴化钾，终点时微过量的溴酸钾可将甲基橙指示剂氧化，使粉红色消失而指示终点。
实验器材：
试药：盐酸、甲基橙指示剂、溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）、异烟肼片等
仪器：溶出度测定仪、分光光度计、量筒、容量瓶、酸式滴定管、锥形瓶。
实验内容与方法：
一、性状
本品为白色片。含异烟肼（C6H7N3O）应为标示量的95.0%~105.0%。
二、溶出度检查
取本品，照溶出度测定法，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每中含10～20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸收度，按C6H7N3O的吸收系数（E1%1cm）为307计算出每片的溶出量。限度为标示量的60%，应符合规定。
三、含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml量
瓶中，加水适量，振摇使异烟肼片溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。
实验注意事项：
1、指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。
2、过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。
3、过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。
实验报告：
实验结束后，书写实验报告。
实验指导要点:
1、滴定终点时，过量1滴的溴酸钾与滴定反应生成的溴化钾在酸性溶液中形成溴，氧化破坏指示剂的呈色结构，使其红色褪去。由于指示剂褪色是不可逆的，故在滴定过程中必须充分振摇，以避免由于滴定剂局部过浓引起指示剂提前褪色，可在指示剂褪色时再补加1滴以验证终点是否真正到达。
2、滴定反应的计量关系与滴定度计算。
3、进一步强调容量分析的称量、定量稀释、定量转移和滴定等的正确操作。