实验六 异烟肼片的质量分析
异烟肼分析实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用。
2. 掌握异烟肼的定量分析方法。
3. 培养实验操作能力和数据处理能力。
二、实验原理异烟肼（Isoniazid，INH）是一种常用的抗结核药物，其分子中含有苯环和肼结构。
异烟肼在紫外-可见光区有较强的吸收，可利用紫外-可见分光光度法进行定量分析。
本实验采用紫外-可见分光光度法，以异烟肼在特定波长下的吸光度与浓度成正比的关系，通过测定异烟肼溶液的吸光度，计算出其浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶、吸耳球等。
2. 试剂：异烟肼标准品、乙醇、氢氧化钠溶液、硫酸溶液、磷酸盐缓冲溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）配制一系列不同浓度的异烟肼标准溶液。
（2）将标准溶液分别置于1cm比色皿中。
（3）在特定波长下，测定标准溶液的吸光度。
（4）以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确称取一定量的异烟肼样品，用乙醇溶解并定容至100mL。
（2）取一定量的样品溶液，置于1cm比色皿中。
（3）在特定波长下，测定样品溶液的吸光度。
（4）根据标准曲线，计算出样品中异烟肼的浓度。
五、结果与讨论1. 标准曲线的绘制通过绘制标准曲线，可知异烟肼在特定波长下的吸光度与浓度呈线性关系，相关系数R²大于0.99，表明该方法具有较高的准确性和可靠性。
2. 样品测定根据标准曲线，计算出样品中异烟肼的浓度为x mg/mL。
3. 实验误差分析（1）实验过程中，可能存在以下误差来源：a. 称量误差：在称取样品时，由于天平的精度限制，可能导致称量误差。
b. 体积误差：在配制标准溶液和样品溶液时，由于移液管、容量瓶等仪器的精度限制，可能导致体积误差。
c. 吸光度测量误差：在测定吸光度时，由于仪器精度、操作技巧等因素，可能导致吸光度测量误差。
（2）为降低实验误差，可采取以下措施：a. 选用高精度的天平和移液管，确保称量和移液操作的准确性。
异烟肼片含量测定实验报告
异烟肼片含量测定实验报告一、实验目的1. 掌握测定异烟肼含量的方法。
2. 了解反应机理及测定原理。
3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。
二、实验原理1. 反应机理异烟肼在酸性条件下与4-氨基乙酰显色剂（PABA）发生偶联反应，形成带有色素的产物。
反应方程式如下：异烟肼+PABA+HCl→带色产物2. 测定原理本实验采用比色法进行异烟肼含量的测定。
首先将样品加入酸性介质中，再加入PABA，使其与异烟肼发生偶联反应形成带色产物。
经过取等波长（λ=540nm）进行光度计测定，根据标准曲线计算出异烟肼的含量。
三、实验步骤1. 原料准备（1）异烟肼片：取适量异烟肼片，称约0.5g，粉碎并过筛。
（2）标准品溶液：取异烟肼片粉末约10mg，加入10ml甲醇，振摇均匀后称取1ml，放入10ml量瓶中，加甲醇至刻度，打乱均匀后制成含1mg/ml异烟肼的标准品溶液。
（3）0.02mol/L盐酸：向1L锥形瓶中加入4.20ml盐酸，加水至刻度。
（4）PABA溶液：取约100mg PABA，加入5ml甲醇，振摇溶解，再加10ml盐酸溶液中，振摇溶解，定容至50ml。
（2）精密称取约75mg异烟肼粉末，放入锥形瓶中，再加入3ml 0.02mol/L盐酸溶液，摇匀2-3分钟，溶解样品。
（3）加入约1ml PABA溶液，再加滴定管滴加0.02mol/L的盐酸溶液至pH=2.7左右。
顺序是先滴至酸化终点，再回滴1-2滴至以恰好pH=2.7为准。
（4）用0.02mol/L盐酸溶液定容至50ml，摇匀均称混匀的溶液放置于室温中静置10分钟。
3. 测定标准曲线（1）取一系列预配不同浓度的标准品异烟肼溶液，按上述方法进行测定，分别测定其吸光度。
（2）根据吸光度与浓度的线性关系，绘制出标准曲线。
4. 数据记录与处理（1）测定样品的溶液吸光度，根据标准曲线计算出样品吸光度对应的含量。
（2）计算出样品的含量，并计算平均值。
4. 实验结果样品A吸光度为0.652，样品B吸光度为0.654，样品C吸光度为0.650。
采用多条溶出曲线评价异烟肼片的质量
ｗａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ：Ｔ ｈ ｅ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｈ ｏ ｍｏ ｇ ｅ ｎ ｅ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｒｏ ｆ ｍ Ｓ ａ ｎ ｄ ｏ ｚ ｍａ ｎ ｕ ｆ ａ ｃ ｕｒ ｔ ｅ ｓ ｗａ ｓ ａ ｌ ｌ ｇ ｏ ｏ ｄ ， ａ ｎ ｄ
１ ６
中国药 事 ２ ０ １ ７年 １月 第 ３ １卷 第 １期
采用 多条溶 出 曲线评价异烟肼 片的质 Байду номын сангаас
刘小燕 ，张晓明，王 文丽 ，秦 雯雯 ，杜 兴 （ 甘肃省 药品 检验 研究院， 兰 州７ ３ ０ ０ ７ ０ ）
摘 要 目的 ：研 究 国 内外异 烟 肼 片在 ４种 溶 出介 质 中的 溶 出曲 线 ，以评 价 该 制 剂 质 量 。 方 法 ：浆 法 ， ５ ０ ｒ ・ ｍｉ ｎ ～， 分 别在 ｐ Ｈ１ ． ２盐酸 溶 液 、ｐ Ｈ４ ． ５醋 酸 盐缓 冲液 、ｐ Ｈ６ ． ８ 磷 酸 盐缓 冲液 和 水 中测 定 溶 出 曲线 ， 比较 了各 企 业样 品的 溶 出均 一性 ，并 用单 点 法或 因子 法进 行 了比较 分析 。结果 ：美 国 山德 士 样 品批 内
Ｌ ｉ ｕ Ｘｉ ａ ｏ ｙ ａ ｎ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｘｉ ａ ｏ ｍｉ ｎ ｇ ， Ｗａ ｎ ｇ Ｗｅ ｎ ｌ ｉ ， Ｑｉ ｎ Ｗｅ ｎ ｗｅ ｎ ， Ｄｕ Ｘｉ ｎ ｇ（ Ｇａ ｎ ｓ ｕ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， Ｌ ａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ
ｓ ａ ｍｐｌ ｅ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ ｄ ｏ ｍｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｗｅ ｒ ｅ ｕｎ ｅ ｖ ｅ ｎ．Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍ ｐｌ ｅ ｆ ｒ ｏ ｍ Ｓａ ｎ ｄ ｏｚ ｍａ ｎ ｕｆ ａ ｃ ｕｒ ｔ ｅ ｓ ｗａ ｓ ｔ ａ ｋ ｅ ｎ ａ ｓ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ．
异烟肼含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握异烟肼含量的测定方法。
2. 理解异烟肼含量测定的原理和反应机理。
3. 熟悉药物分析实验的操作流程和注意事项。
4. 提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理异烟肼（Isoniazid）是一种常用的抗结核病药物，其含量测定对于保证药物质量和临床疗效具有重要意义。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定异烟肼片剂中的含量。
原理如下：1. 异烟肼在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成重氮盐。
2. 重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐发生偶联反应，生成偶氮染料。
3. 偶氮染料的最大吸收波长为530nm，根据吸光度与异烟肼含量的线性关系，计算样品中异烟肼的含量。
三、实验材料与仪器1. 试剂：异烟肼对照品、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、盐酸、甲醇、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、紫外可见分光光度计、电子天平、旋涡混合器、离心机等。
四、实验步骤1. 样品前处理：取异烟肼片剂若干，精密称定，研细，过筛，取适量粉末，加入适量甲醇，超声提取，离心分离，取上清液待测。
2. 对照品溶液制备：精密称取异烟肼对照品适量，加入适量甲醇，超声溶解，制成浓度为100mg/L的对照品溶液。
3. 标准曲线绘制：分别取对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mL，置于10mL容量瓶中，加入适量盐酸，按实验方法测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：取处理后的样品溶液，按实验方法测定吸光度，从标准曲线上查出样品中异烟肼的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：在530nm波长下，吸光度与浓度呈线性关系，线性方程为A=0.012C+0.0056，相关系数R²=0.9999。
2. 精密度试验：对同一样品进行多次测定，RSD为1.23%，表明实验具有良好的精密度。
3. 重复性试验：对同一批样品进行重复测定，RSD为1.45%，表明实验具有良好的重复性。
4. 稳定性试验：样品溶液在室温下放置24小时内，RSD为1.10%，表明样品溶液在24小时内稳定。
异烟肼的分析方法研究的开题报告
异烟肼的分析方法研究的开题报告标题：异烟肼的分析方法研究一、研究背景和意义异烟肼是一种广泛应用于防治结核病的药物，在临床上的应用十分重要。
然而，由于异烟肼具有较高的毒性，以及个体差异等原因，它在使用过程中容易出现药物不良反应和副作用。
因此，寻找到优良的药物分析方法，可以保证药品质量的稳定性，减少药品不良反应和副作用，对于保障患者的健康安全非常重要。
目前，国内外对异烟肼的分析方法有一定的研究，但由于样品来源、分析手段和条件等方面的差异，结果具有一定的不确定性。
因此，在寻找到更为准确和稳定的分析方法方面，还需要进一步深入的研究。
二、研究内容和方法本研究将运用高效液相色谱法（HPLC）结合紫外检测器（UV）分析异烟肼药物的含量。
HPLC是一种高效、高灵敏的分析方法，能够准确地测定样品中的各种组分含量，并且具有较高的分离能力。
使用HPLC 进行药物含量的检测已经广泛应用于临床医学、药物研发等领域中。
具体方法如下：1. 样品制备：将异烟肼样品粉末，精密称取制定质量，加入一定体积的溶剂中，使其溶解成一定浓度的异烟肼标准溶液。
2. 样品处理：通过进样器将样品注入HPLC色谱仪中进行分离。
使用HPLC列在一定的流动相作用下，通过改变不同流动相的组成和梯度进行样品不同组分的分离。
3. 数据分析：使用UV检测器检测样品吸收强度，分析产生的色谱图，计算出样品中异烟肼含量。
三、研究预期结果通过本研究，将对异烟肼药物的分析方法进行系统的探究和研究，得出异烟肼含量的准确结果，并为临床使用提供有力的支持。
同时，我们可以通过不同条件下异烟肼的分析，研究异烟肼分解规律，以及分析其在药物剂量和时间上的变化情况，为药物研发和临床使用提供有力的依据和支持。
四、研究进度安排1.文献查阅和资料收集，时间：2周。
2.HPLC和UV设备维护和调试，时间：1周。
3.异烟肼样品制备，时间：1周。
4.HPLC色谱法参数的优化，时间：2周。
5.标准曲线的绘制和内部质量控制，时间：1周。
异烟肼片制备实验报告
1. 熟悉异烟肼片的制备方法。
2. 掌握片剂制备的基本操作流程。
3. 了解异烟肼片的处方组成和质量要求。
二、实验原理异烟肼片是一种抗结核病药物，其主要成分为异烟肼。
制备异烟肼片的方法有压片法和溶片法，本实验采用溶片法制备异烟肼片。
三、实验材料与仪器1. 材料与试剂：- 异烟肼原药- 碳酸钙- 硬脂酸镁- 稀盐酸- 蒸馏水- 纯化水2. 仪器：- 粉碎机- 搅拌器- 烘箱- 筛分器- 天平- 药片机- 热压机- 粉末流动性测定仪1. 粉碎：将异烟肼原药、碳酸钙、硬脂酸镁按比例混合，用粉碎机粉碎至粒度小于100目。
2. 过筛：将粉碎后的混合物过筛，去除不合格颗粒。
3. 配制辅料溶液：将硬脂酸镁用少量稀盐酸溶解，加入蒸馏水定容至所需体积。
4. 混合：将过筛后的混合物与辅料溶液混合均匀。
5. 制备片剂：将混合物倒入药片机，按设定参数压制出片剂。
6. 干燥：将压制好的片剂放入烘箱中，在60℃下干燥2小时。
7. 粉碎：将干燥后的片剂用粉碎机粉碎至粒度小于100目。
8. 筛分：将粉碎后的片剂过筛，去除不合格颗粒。
9. 质量检查：按照药典规定，对制备的异烟肼片进行外观、含量、溶出度等质量检查。
五、实验结果与分析1. 外观：制备的异烟肼片呈白色，表面光滑，无杂质。
2. 含量：按照药典规定，测定异烟肼片含量，结果符合要求。
3. 溶出度：按照药典规定，测定异烟肼片的溶出度，结果符合要求。
4. 结论：本实验成功制备了异烟肼片，其外观、含量、溶出度等质量指标均符合药典规定。
六、实验总结1. 通过本实验，掌握了异烟肼片的制备方法，熟悉了片剂制备的基本操作流程。
2. 在实验过程中，注意了各种试剂的准确称量，确保了实验结果的准确性。
3. 通过对制备的异烟肼片进行质量检查，验证了实验方法的有效性。
4. 在实验过程中，发现了以下几点不足：- 实验过程中，部分片剂表面出现裂纹，可能是因为压制过程中压力不足。
- 实验过程中，部分片剂出现分层现象，可能是因为混合不均匀。
异烟肼片2020年版药典质量标准
中国药典2020年版注射用异烟阱【性状】本品为臼色或类臼色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适显（约相当千异烟阱0.lg), 加水10m l，振摇，滤过，滤液照异烟阱项下的鉴别(1)项试验，显相同的反应。
(2)在含械测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)取本品细粉适量（约相当千异烟阱50mg)，加乙醇10ml，研磨溶解，滤过，滤液蒸干，残渣经减压干燥，依法测定（通则0402)。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集166图）一致。
【检查】游离阱照薄层色谱法（通则0502)试验。
供试品溶液取本品细粉适显，加溶剂使异烟阱溶解并定量稀释制成每1ml中约含异烟阱0.l g的溶液，滤过，取续滤液。
溶剂、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见异烟阱游离阱项下。
限度在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
有关物质照高效液相色谱法（通则0512)测定。
供试品溶液取本品细粉适量，加水使异烟阱溶解并稀释制成每1ml中约含异烟阱0.5mg的溶液，滤过，取续滤液。
对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
色谱条件系统适用性要求与测定法见异烟阱有关物质项下。
限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大千对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%），各杂质峰面积的和不得大千对照溶液主峰面积(1.0%）。
溶出度照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。
溶出条件以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。
测定法取溶出液5ml，滤过，精密量取续滤液适量，用水定最稀释制成每1ml中含10-20µg的溶液，照紫外－可见分光光度法（通则0401)，在263nm的波长处测定吸光度，按C6H7NO的吸收系数(E亡）为307计箕每片的溶出篮。
限度标示讯的60%，应符合规定。
实验七.异烟肼片分析
溶出度（%）= cx D 100% B
D 1000 50 10000 5
cx
=
Ax
E1% 1cm
100
Ax:
E1% 1cm
: 307
B:0.1g/片
标示量的百分数
cx
=
Ax
Hale Waihona Puke E1% 1cm100
标示量(%)= cx D W 100% WB
溶出度（%）= cx D 100%（取一片实验，故W=W ) B
异烟肼
分子量137.14。异烟肼对结核杆菌有抑制 和杀灭作用，其生物膜穿透性好，由于疗 效佳、毒性小、价廉、口服方便，故被列 为首选抗结核药。
4-吡啶甲酰肼,又名雷米封（Rimifon）
一、主要化学性质
1. 弱碱性 吡啶环上的氮为碱性氮原子，吡啶环的pKb 值为8.8（水中）。
2．还原性 异烟肼的吡啶环γ位上被具有还原性 酰肼取代，可被氧化剂氧化，可与含羰基的 化合物发生缩合反应。
至规定的取样时间（实际取样时间与规定时间的差异不得 过±2%），吸取溶出液适量（取样位置应在转篮顶端至液 面的中点，距溶出杯内壁不小于10mm 处；须多次取样时， 所量取溶出液的体积之和应在溶出介质的1%之内，如超过 总体积的1%时，应及时补充相同体积的温度为37℃±0.5℃ 的溶出介质，或在计算时加以校正），立即用适当的微孔 滤膜滤过，自取样至滤过应在30 秒种内完成。取澄清滤液， 照该品种规定的方法测定，计算每片（粒、袋）的溶出量。
B:0.1g/片（标示量）
cx
=
0.1106 1000
100 g
/
ml
取Vml的溶出液稀释至50ml, 异烟肼的浓度介在1020µg/ml，稀释后浓度为10µg/ml则需Vml的溶出液
实训五异烟肼片的质量检测
实训五异烟肼片的质量检测一、实训目的1、掌握异烟肼片质量检测项目。
2、掌握薄层色谱法在杂质限量检查中基本操作方法。
3、掌握异烟肼片的含量测定方法。
4、熟悉异烟肼片的鉴别试验方法及含量测定的基本原理。
5、了解甲基橙不可逆褪色操作要点。
二、实训原理采用薄层色谱法对游离肼进行限量检查。
以含CMC-Na的硅胶铺制薄层板，以异丙醇：丙酮（3：2）为展开剂，利用游离肼与对二甲氨基苯甲醛缩合生成鲜黄色腙类化合物（异烟肼此时呈棕橙色），采用对二甲氨基苯甲醛为显色剂，将供试品溶液与硫酸肼对照液分别点于同一薄层板上，展开后显色，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
利用酰肼基的还原性，在强酸性溶液中，可用溴酸钾直接滴定异烟肼，化学计量点后，稍过量的BrO3-与反应生成的Br-作用产生Br2，使溶液呈浅黄色而自身指示终点。
但灵敏度不高，通常加入甲基橙或甲基红为指示剂，终点前指示剂在酸性溶液中呈红色，化学计量点后，微量的Br2氧化破坏指示剂使红色骤然褪去指示终点。
三、实训操作1、检查取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液。
另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg（相当于游离肼50μg）的溶液，作为对照溶液。
吸取供试品溶液10μl 与对照溶液2μl，分别点于同一硅胶薄层板（CMC-Na溶液制备）上，以异丙醇丙酮（3：2）为展开剂，展开后晾开，喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视。
在供试品主斑点前后与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。
2、含量测定取本品20片，精密称定；研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml 量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液；精密量取续滤液25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。
实验六 异烟肼片的质量分析
实验六异烟肼片的质量分析实验目的：1、掌握溶出度的测定方法及溶出量的计算。
2、掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。
3、掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。
4、掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。
5、掌握容量仪器的正确操作。
实验原理：1、溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。
溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的烧杯中，在（37±0.5）℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量.2、异烟肼在强酸性介质中可被溴酸钾氧化为异烟酸和氮气，溴酸钾被还原为溴化钾，终点时微过量的溴酸钾可将甲基橙指示剂氧化，使粉红色消失而指示终点。
实验器材：试药：盐酸、甲基橙指示剂、溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）、异烟肼片等仪器：溶出度测定仪、分光光度计、量筒、容量瓶、酸式滴定管、锥形瓶。
实验内容与方法：一、性状本品为白色片。
含异烟肼（C6H7N3O）应为标示量的95.0%~105.0%。
二、溶出度检查取本品，照溶出度测定法，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每中含10～20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸收度，按C6H7N3O的吸收系数（E1%1cm）为307计算出每片的溶出量。
限度为标示量的60%，应符合规定。
三、含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼片溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。
每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。
实验注意事项：1、指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。
高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量
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异烟肼的比移值测定(实验)—薄层色谱法检测异烟肼
四、实验步骤
4.显色检查
四、实验步骤
4.显色检查
显色检查注意事项：
待展开剂挥发后再进行喷雾显色
喷雾时喷雾器的喷嘴要与薄层板保持一定距离，太近时，
易有大滴显色剂喷在薄层板上而影响显色效果。
为使斑点颜色易于观察，显色15分钟后，再进行检视。
乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：
（对二甲氨基苯甲醛5g＋乙醇45.0mL＋盐酸11.5mL）
三、试剂与器材
2、器材
薄层色谱版（已活化）
电吹风
展开缸
喷瓶等
微量注射器（平头）
04
实验步骤
四、实验步骤
1.供试品、对照品溶液配制① 对照品溶液（ 0.08mg NhomakorabeamL ） ：
准确称取0.08g硫酸肼固体，用适量的丙酮-水（1:1）溶
倾倒：研成糊状后，去除表面的气泡，立即倒在薄层板中心线上，快速左右倾斜
自然风干：于室温下，置水平台上晾干
烘干：于110℃烘30分钟，使薄板活化
冷却：在干燥器中冷却
检视：使用前在反射光及透射光下检视。
思考题
2. 展开操作中有哪些注意事项？
答：采用倾斜上行法展开时，展开剂应浸入薄层板底边约10mm深度。
05
数据处理
五、数据处理
1.比移值的计算
Rf =
基线至展开斑点中心的距离
基线至展开剂前沿的距离
游离肼的Rf值为
（要求约为0.75）
异烟肼的Rf值为
（要求约为0.56）
思考题
1. 薄层色谱板的制备过程有哪些？
研磨：将薄层色谱硅胶10g和羧甲基纤维素钠溶液30mL在研钵中向一方向用力研磨混合
药物分析实验报告异烟肼
一、实验目的1. 掌握异烟肼的鉴定原理和方法。
2. 学习异烟肼的定量分析方法。
3. 培养实验操作技能，提高分析能力。
二、实验原理异烟肼（Isoniazid）是一种常用的抗结核病药物，化学名称为4-吡啶甲酰肼。
本实验采用紫外分光光度法对异烟肼进行定量分析。
三、实验材料1. 异烟肼标准品2. 0.1mol/L硫酸溶液3. 0.01mol/L氢氧化钠溶液4. 1%氯化钠溶液5. 1cm比色皿6. 紫外可见分光光度计7. 移液管8. 容量瓶9. 烧杯10. 玻璃棒四、实验步骤1. 标准溶液的配制- 称取0.1g异烟肼标准品，用少量0.1mol/L硫酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，用0.1mol/L硫酸溶液定容至刻度，摇匀。
此溶液浓度为0.1mg/mL。
2. 样品溶液的配制- 称取一定量的异烟肼样品，用0.1mol/L硫酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，用0.1mol/L硫酸溶液定容至刻度，摇匀。
3. 显色反应- 取2mL样品溶液和2mL标准溶液，分别置于两个10mL容量瓶中，加入2mL 0.01mol/L氢氧化钠溶液，混匀，静置5分钟。
4. 测定吸光度- 将显色后的溶液置于1cm比色皿中，用紫外可见分光光度计在275nm波长处测定吸光度。
5. 计算- 根据标准曲线，计算样品中异烟肼的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 以异烟肼浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定- 根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得异烟肼的含量。
3. 结果分析- 样品中异烟肼的含量与理论值相符，说明本实验方法准确可靠。
六、实验讨论1. 本实验采用紫外分光光度法对异烟肼进行定量分析，该方法简便、快速、准确。
2. 实验过程中，应注意控制显色反应时间，以确保显色反应充分。
3. 标准曲线的线性范围应尽量宽，以提高实验的准确度。
4. 本实验结果说明，所配制的样品溶液和标准溶液具有较好的稳定性。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了异烟肼的鉴定原理和方法，学习了异烟肼的定量分析方法，提高了实验操作技能和分析能力。
异烟肼的分析
第四节 巴比妥类药物的分析
1 苯巴比妥的鉴别方法---银盐反应的现象 是什么？ 开始出现沉淀，但很快消失，最后沉淀不再消失
2 苯巴比妥原料药和片剂的含量测定方法 分别是什么？ 银量法；HPLC
讲授新课
第五节 杂环类药物分析 ----吡啶类药物分析
教学任务
任务1 熟悉吡啶类药物的
典型药物异烟肼的结构和性质
还原反应：酰肼基
O
NH2 N H
N
缩合反应：酰肼基
三、异烟肼的鉴别
异烟肼的性质
异烟肼的鉴别
1、缩合反应 2、还原反应
制备衍生物测定熔点 与氨制硝酸银试液反应
三、异烟肼的鉴别
3.1 制备衍生物测定熔点
➢酰肼基与芳醛缩合成腙，具有固定的熔点。
+
异烟肼
香草醛
异烟腙（黄色结晶）
异烟肼 ChP（2010）： 取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加10％香草醛的乙醇溶液1ml，
摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶； 滤过，用稀乙醇重结晶，在105 ℃干燥后， 依法 测定，熔点为228 ～231 ℃，熔融时同时分解
三、异烟肼的鉴别
3.2 与氨制硝酸银试液的反应
银镜反应 异烟肼+氨制AgNO3→Ag↓+N2↑
O
O
N
NNH2 H +AgNO3+H2O N
OAg+NH2-NH2+HNO3
D.硫代乙酰胺
E.硫酸铁铵
A.与硝酸等氧化剂氧化呈色 B.与铜盐等反应后显或生成紫色沉淀 C.与铜盐反应后生成绿色沉淀 D.水解反应后产生醋酸的臭气 E.水解后的重氮化偶合反应 以下药物的鉴别反应为 真题2 、阿司匹林（ ）
异烟肼质量测定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握异烟肼的质量测定方法。
2. 熟悉紫外-可见分光光度法的原理和应用。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理异烟肼是一种抗结核药物，其分子结构中含有芳香族硝基。
根据紫外-可见分光光度法的原理，异烟肼在特定波长下具有特征吸收，通过测定吸光度，可以计算出异烟肼的质量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管等。
2. 试剂：异烟肼标准品、无水乙醇、蒸馏水、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 标准溶液配制（1）准确称取异烟肼标准品10.0mg，置于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度，得到浓度为100mg/mL的标准溶液。
（2）分别取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL标准溶液于5个10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得到浓度分别为1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL的标准溶液。
2. 样品溶液配制（1）准确称取异烟肼样品10.0mg，置于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度，得到浓度为100mg/mL的样品溶液。
（2）分别取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL样品溶液于5个10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，得到浓度分别为1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL的样品溶液。
3. 吸收度测定（1）将标准溶液和样品溶液在最大吸收波长下（λmax）测定吸光度。
（2）以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品质量测定（1）根据样品溶液的浓度和体积，计算样品溶液中异烟肼的质量。
（2）根据标准曲线，计算出样品溶液中异烟肼的浓度。
（3）计算样品中异烟肼的质量百分含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线，线性范围为1mg/mL～5mg/mL。
异烟肼实验报告的分析
一、摘要本实验旨在通过合成异烟肼，并对其进行结构表征和分析。
实验过程中，我们对反应条件进行了优化，并对产物进行了含量测定和结构鉴定。
本文对实验结果进行了详细的分析和讨论，探讨了影响反应的因素，并对实验过程中遇到的问题及解决方法进行了总结。
二、实验背景异烟肼（Isoniazid，INH）是一种重要的抗结核病药物，具有高效、低毒、价格低廉等优点。
近年来，随着耐药菌的增多，新型抗结核药物的研发显得尤为重要。
因此，对异烟肼的合成与分析具有重要的理论和实际意义。
三、实验目的1. 合成异烟肼，优化反应条件；2. 对产物进行含量测定和结构鉴定；3. 分析影响反应的因素，总结实验过程中遇到的问题及解决方法。
四、实验方法1. 异烟肼的合成：以苯胺为原料，在硫酸存在下与乙酰氯反应，生成乙酰苯胺；然后在碱性条件下与硝酸反应，得到异烟肼。
2. 产物含量测定：采用紫外-可见分光光度法测定产物含量。
3. 产物结构鉴定：采用核磁共振波谱（NMR）和红外光谱（IR）对产物进行结构鉴定。
五、实验结果与分析1. 反应条件的优化在实验过程中，我们对反应条件进行了优化，包括反应温度、反应时间、催化剂种类等。
结果表明，在反应温度为50℃、反应时间为3小时、催化剂为浓硫酸的条件下，产物的收率最高，达到90%。
2. 产物含量测定通过紫外-可见分光光度法测定产物含量，结果显示，产物纯度达到98%以上。
3. 产物结构鉴定NMR和IR分析结果表明，产物的结构符合异烟肼的分子结构。
4. 影响反应的因素（1）反应温度：反应温度对产物的收率有显著影响。
温度过高，会导致副反应增加，降低产物收率；温度过低，反应速率较慢，延长反应时间。
实验结果表明，在50℃下反应效果最佳。
（2）反应时间：反应时间对产物收率也有一定影响。
在一定范围内，反应时间越长，产物收率越高。
但反应时间过长，会导致副反应增加，降低产物纯度。
实验结果表明，反应时间为3小时时，产物收率和纯度均达到最佳。
实验一异烟肼原料药的质量分析
实验一异烟肼原料药的质量分析异烟肼是一种常用的处方药物，被广泛用于结核病的治疗。
而异烟肼的质量分析对于确保药物的安全性和有效性至关重要。
本文将对异烟肼原料药的质量分析进行详细探讨。
异烟肼原料药的质量分析包括外观检查、物理性质、化学性质、纯度和含量分析等多个方面。
首先，外观检查是质量分析的第一步。
通过外观检查可以直观地了解异烟肼原料药是否符合相关标准，是否有明显的外观变化。
异烟肼原料药通常呈白色结晶状或结晶粉末状，无异味。
若存在异常的颜色、气味或有异物等情况，可能表示异烟肼原料药存在质量问题。
其次，物理性质是另一个重要的质量分析指标。
物理性质包括颗粒度、溶解度、熔点等方面。
颗粒度可以通过粒度测定方法来确定，其结果应符合相关规定。
异烟肼原料药的溶解度也是质量评估的重要指标之一，溶解度的测定可以采用不同溶剂，如水、甲醇等，在一定温度条件下进行。
此外，熔点是判断异烟肼原料药纯度的关键参数之一，正常情况下，异烟肼原料药的熔点应该在163-167℃之间。
接下来，化学性质的分析也是质量分析的核心之一。
常用的化学性质测试包括酸度（以硫酸为参考）、溶解性、氯含量和水含量等。
酸度测试可以判断异烟肼原料药的纯度和酸碱中和反应情况。
溶解性测试则可以评估异烟肼原料药在不同溶剂中的溶解度，从而为后续药物制剂提供参考。
氯含量和水含量的测试可以反映异烟肼原料药是否受到了不当储存或加工等因素的影响。
此外，纯度和含量分析也是异烟肼原料药质量分析的重要环节。
纯度分析主要通过色谱、质谱等分析手段来确定异烟肼原料药的纯度，分析结果应符合相关标准。
含量分析则是通过化学分析等方法来确定异烟肼原料药中异烟肼的含量，通常采用高效液相色谱法（HPLC）进行测定。
总结来说，异烟肼原料药的质量分析是确保药物质量安全和有效的重要步骤。
通过外观检查、物理性质、化学性质、纯度和含量分析等多个方面的评估，可以全面了解异烟肼原料药的质量情况，为制药过程提供科学依据和质量保证。
实验一异烟肼原料药的质量分析
实验一、异烟肼原料药的鉴别及质量分析一、目的要求1. 复习并掌握吡啶类药物鉴别反应的实验原理。
2. 复习并掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的实验原理。
3. 掌握红外光谱法鉴别药物的操作方法。
4. 掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的操作方法。
二、仪器及试药1. 器材岛津FTIR－8400型傅立叶变换红外分光光度计，电子天平（精度0.01），万分之一分析天平，称量瓶，称量纸，药匙，研钵，量筒，玻璃棒，酸式滴定管，锥形瓶（250 mL）2.试药异烟肼原料药，盐酸（AR），甲基橙（AR），溴酸钾（AR），碘化钾（AR），硫酸（AR），硫代硫酸钠（AR），无水碳酸钾（AR），重铬酸钾（基准试剂），可溶性淀粉（AR），纯化水。
三、实验溶液配制1. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1 g，加水100 mL使溶解，即得。
2. 0.01667 mol/L溴酸钾滴定液：取溴酸钾2.8 g，加水适量使溶解成1000 mL，摇匀。
3. 0.01667 mol/L溴酸钾滴定液的标定：精密量取本液25 mL，置碘量瓶中，加碘化钾2.0 g 与稀硫酸5 mL，密塞，摇匀，在暗处放置5 分钟后，加水100 mL稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液 2 mL，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
室温在25 ℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20 ℃。
4. 稀硫酸：取浓硫酸57 mL，加水稀释至1000 mL，即得。
本液含硫酸应为9.5%-10.5%。
5. 0.1 mol/L硫代硫酸钠滴定液：取硫代硫酸钠26 g与无水碳酸钠0.20 g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000 mL，摇匀，放置1个月后滤过。
6. 0.1 mol/L硫代硫酸钠滴定液的标定：取在120 ℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15 g ,精密称定，置碘量瓶中，加水50 mL使溶解，加碘化钾2.0 g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40 mL,摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250 mL稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至近终点时。
异烟肼片鉴别实验报告
异烟肼片鉴别实验报告引言异烟肼片是一种常用的抗结核药物，广泛应用于结核病的治疗。
然而，市场上也存在不合格或假冒伪劣的异烟肼片。
因此，对异烟肼片进行鉴别实验是非常必要的，以确保药物的质量和安全性。
本实验旨在通过一系列的鉴别实验，对异烟肼片进行物理、化学、药理等方面的测试，确保其符合标准要求。
实验方法实验材料- 异烟肼片样品（包括合格样品和假冒样品）- 室温蒸馏水- 高效液相色谱（HPLC）仪器- 紫外-可见分光光度计- 抗结核试验动物（小鼠）实验步骤1. 外观检查：观察异烟肼片的颜色、形状、质地等特征，并与合格样品进行比较。
2. 尺寸测定：使用卡尺或显微镜测量异烟肼片的尺寸，与合格样品进行比较。
3. 溶解性测试：将一片异烟肼片放入室温蒸馏水中，观察其溶解情况。
4. 薄层色谱测试：将异烟肼片进行薄层色谱，利用紫外-可见分光光度计测定不同样品的色谱图谱，与合格样品进行比较。
5. HPLC测试：使用HPLC仪器对异烟肼片样品进行定量分析，计算出异烟肼的含量。
实验结果1. 外观检查：所有合格样品表现为圆形或椭圆形的白色片剂，质地均匀。
2. 尺寸测定：合格样品平均尺寸为直径10mm，厚度3mm。
假冒样品尺寸存在明显的差异。
3. 溶解性测试：合格样品迅速溶解于室温蒸馏水中，无悬浮物或沉淀的产生。
假冒样品溶解性较差，部分片剂仍残留。
4. 薄层色谱测试：合格样品的色谱图谱与标准谱图高度一致，峰形完整。
假冒样品的色谱图谱有明显差异。
5. HPLC测试：合格样品的异烟肼含量为98%以上，与标准品相近。
假冒样品的异烟肼含量不稳定，且低于标准要求。
实验讨论通过一系列的鉴别实验，可以得出以下结论：1. 外观、尺寸、溶解性等物理性质可以用于初步鉴别合格和假冒样品。
2. 薄层色谱测试和HPLC分析是更为准确和定量的鉴别方法，可以验证异烟肼的含量和纯度。
3. 合格的异烟肼片应满足一定的质量要求，包括外观、尺寸、溶解性以及药物成分的含量。
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实验六异烟肼片的质量分析
实验目的：
1、掌握溶出度的测定方法及溶出量的计算。
2、掌握溴酸钾法测定异烟肼的原理与操作。
3、掌握容量法测定药物片剂的含量计算方法。
4、掌握滴定度、片剂取样量、标示量的概念与计算。
5、掌握容量仪器的正确操作。
实验原理：
1、溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。
溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的烧杯中，在（37±0.5）℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量.
2、异烟肼在强酸性介质中可被溴酸钾氧化为异烟酸和氮气，溴酸钾被还原为溴化钾，终点时微过量的溴酸钾可将甲基橙指示剂氧化，使粉红色消失而指示终点。
实验器材：
试药：盐酸、甲基橙指示剂、溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）、异烟肼片等
仪器：溶出度测定仪、分光光度计、量筒、容量瓶、酸式滴定管、锥形瓶。
实验内容与方法：
一、性状
本品为白色片。
含异烟肼（C6H7N3O）应为标示量的95.0%~105.0%。
二、溶出度检查
取本品，照溶出度测定法，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液适量，用水定量稀释制成每中含10～20μg的溶液，照分光光度法，在263nm的波长处测定吸收度，按C6H7N3O的吸收系数（E1%1cm）为307计算出每片的溶出量。
限度为标示量的60%，应符合规定。
三、含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100ml量
瓶中，加水适量，振摇使异烟肼片溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。
每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。
实验注意事项：
1、指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以避免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正到达。
2、过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。
3、过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。
实验报告：
实验结束后，书写实验报告。
实验指导要点:
1、滴定终点时，过量1滴的溴酸钾与滴定反应生成的溴化钾在酸性溶液中形成溴，氧化破坏指示剂的呈色结构，使其红色褪去。
由于指示剂褪色是不可逆的，故在滴定过程中必须充分振摇，以避免由于滴定剂局部过浓引起指示剂提前褪色，可在指示剂褪色时再补加1滴以验证终点是否真正到达。
2、滴定反应的计量关系与滴定度计算。
3、进一步强调容量分析的称量、定量稀释、定量转移和滴定等的正确操作。