仪器分析第3节红外光谱仪器

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仪器分析-红外吸收光谱法

第 6 章红外吸收光谱法6.1 内容提要6.1.1 基本概念红外吸收光谱——当用红外光照射物质时，物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能，有振动能级基态跃迁到激发态（同时伴随着转动能级跃迁），产生的透射率随着波长而变化的曲线。

红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法，称为红外吸收光谱法。

振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。

不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化，形成量子化的振动能级。

分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。

转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时，引起周期性的偶极矩变化，形成量子化的转动能级。

分子吸收辐射能（远红外光）从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。

伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。

弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动，又称变形振动，这是键长不变，键角发生变化的振动。

红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动，称为红外活性振动，不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。

诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时，通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化，从而引起键的力常熟的变化，使基团频率产生位移的现象。

共轭效应——分子中形成大键使共轭体系中的电子云密度平均化，双键力常数减小，使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。

氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低，吸收频率将向低波数方向移动的现象。

溶剂效应——由于溶剂（极性）影响，使得吸收频率产生位移现象。

基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率，光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰，简称基频峰。

振动偶合一一两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。

基团频率区一一红外吸收光谱中能反映和表征官能团（基团）存在的区域。

仪器分析_紫外-可见分光光度和红外光谱法习题及参考答案

第三章紫外可见吸收光谱法一、选择题1、人眼能感觉到的可见光的波长范围是（）。

A、400nm～760nmB、200nm～400nmC、200nm～600nmD、360nm～800nm2、在分光光度法中，透射光强度(I)与入射光强度(I0)之比I/I0称为( )。

A、吸光度B、吸光系数C、透光度D、百分透光度3、符合朗伯-比尔定律的有色溶液在被适当稀释时，其最大吸收峰的波长位置( )。

A、向长波方向移动B、向短波方向移动C、不移动D、移动方向不确定·4、对于符合朗伯-比尔定律的有色溶液，其浓度为c0时的透光度为T0；如果其浓度增大1倍，则此溶液透光度的对数为( )。

A、T0/2B、2T0C、2lgT0D、5、在光度分析中，某有色物质在某浓度下测得其透光度为T；若浓度增大1倍，则透光度为( )。

A、T2B、T/2C、2TD、T1/26、某物质的摩尔吸光系数很大，则表明( )。

A、该物质溶液的浓度很大B、光通过该物质溶液的光程长C、该物质对某波长的光的吸收能力很强D、用紫外-可见光分光光度法测定该物质时其检出下限很低7、在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是( )。

A、比色皿外壁有水珠B、待测溶液注到比色皿的2/3高度处)C、光度计没有调零D、将比色皿透光面置于光路中8、下列说法正确的是( )。

A、透光率与浓度成正比B、吸光度与浓度成正比C、摩尔吸光系数随波长而改变D、玻璃棱镜适用于紫外光区9、在分光光度分析中，常出现工作曲线不过原点的情况。

与这一现象无关的情况有( )。

A、试液和参比溶液所用吸收池不匹配B、参比溶液选择不当C、显色反应的灵敏度太低D、被测物质摩尔吸光系数太大10、质量相等的A、B两物质，其摩尔质量M A＞M B。

经相同方式发色后，在某一波长下测得其吸光度相等，则在该波长下它们的摩尔吸光系数的关系是( )。

A、εA＞εBB、εA＜εBC、εA=εBD、2εA＞εB11、影响吸光物质摩尔吸光系数的因素是( )。

红外光谱仪的基本工作原理

红外光谱仪的基本工作原理光源：光源的作用是产生连续宽频谱的光线，通常采用辐射宽频谱的黑体辐射器，如钨丝灯或硅碳棒等。

这些光源能够辐射出整个红外波段的光线片，包括红外近红外、中红外和远红外三个区域。

光源所产生的光线会通过准直等光学元件，使其成为一束平行光线，然后进入样品室。

样品室：样品室是一个封闭的空间，用于容纳待测样品。

在样品室中，待测样品与红外光发生相互作用，样品会吸收特定频率的红外光，形成特定的红外吸收光谱。

为了保持样品的稳定性，样品室通常会有恒温装置。

光学系统：光学系统由多个光学元件组成，主要负责对红外光进行衍射、分散、聚焦等操作，以便传输和处理光信号。

光学系统通常由光路分析仪、棱镜、光栅和光学滤波器等组成。

光路分析仪用于选择波长范围内的光线，而棱镜和光栅则用于光线的衍射和分散操作，最终通过光学滤波器来选择所需的红外光波段。

检测器：检测器是红外光谱仪中的核心部件，其作用是测量样品吸收的红外光信号，并将其转化为电信号。

最常用的红外检测器有热电偶检测器（Thermocouple detector）、半导体检测器（Semiconductor detector）和累计式热发射检测器（Thermionic emission detector）。

热电偶检测器使用两种不同金属的热电偶，其静电响应频率非常高，能适应高速的红外光信号变化。

半导体检测器则能够对红外光信号产生较高的响应速度和较低的噪声。

累计式热发射检测器是一种非平衡测温方法，通过热电效应，将吸收的光量转换为电信号。

信号处理系统：信号处理系统将检测器测量到的电信号转化为可视化的红外光谱图像。

它包括放大器、滤波器、运算放大器及记录仪等。

放大器负责放大信号以提高信噪比，滤波器则用于去除杂散信号。

运算放大器主要用于信号的放大和调节，以便控制检测器中的响应速度和信噪比，最后将信号经记录仪记录下来，形成红外光谱图像。

总结来说，红外光谱仪利用宽频谱的光源照射样品，样品吸收特定频率的红外光，然后通过光学系统对红外光进行处理和传输，最后通过检测器测量红外光信号，并经过信号处理系统转化为红外光谱图像。

红外光谱仪操作流程

红外光谱仪操作流程
1.准备样品：将待测样品制备成适合红外光谱仪分析的样品形式，如粉末、溶液或薄
膜等。

2.打开仪器：打开红外光谱仪的仪器门，并进行仪器自检。

3.调整仪器参数：根据需要，调整仪器的光学系统和探测器灵敏度等参数。

4.定位样品：将样品放置在红外光谱仪的样品台上，并进行定位。

通常需要使用支架
或其他辅助工具来确保样品的位置和稳定性。

5.开始测量：启动红外光谱仪，让其开始测量样品的红外光谱图谱。

这个过程可能需
要几分钟或几小时的时间，具体取决于待测样品的复杂程度和仪器的性能。

6.分析结果：等待测量完成后，分析红外光谱图谱的结果。

这通常需要使用计算机软
件来进行数据处理和图像分析。

根据测量结果可以得到样品的化学组成信息，例如分子结构、官能团等。

7.结果报告：根据分析结果生成报告，记录样品的化学组成信息以及与标准物质的比
较结果。

这个过程通常需要专业的知识和经验，以确保结果的准确性和可靠性。

第三章红外和近红外光谱分析技术

4）. 检测器及记录仪
红外光能量低，因此常用热电偶、测热辐射计、热释电检测器和碲镉汞检测器等。
以光栅为分光元件的红外光谱仪不足之处： 1）需采用狭缝，光能量受到限制； 2）扫描速度慢，不适于动态分析及和其它仪器联用； 3）不适于过强或过弱的吸收信号的分析。
2、傅立叶变换红外光谱仪它是利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。仪器组成为：光源、迈克尔逊干涉仪、探测器和计算机
（二）图谱分析红外图谱主要用于物质定性分析。 1. 已知物的鉴定将试样谱图与标准谱图对照或与相关文献上的谱图对照。 2. 未知物结构分析如果化合物不是新物质，可将其红外谱图与标准谱图对照（查对）；如果化合物为新物质，则须进行光谱解析，其步骤为：
1）该化合物的信息收集：试样来源、熔点、沸点、折光率、旋光率等； 2）不饱和度的计算：通过元素分析得到该化合物的分子式，并求出其不饱和度Ω。
条件二：辐射与物质之间必须有耦合作用：振动过程中须有偶极距的改变才能吸收红外辐射
• 对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。 • 非对称分子：有偶极矩，红外活性。
2）分子振动决定吸收峰
A.双原子分子振动分子的两个原子以其平衡点为中心，以很小的振幅（与核间距相比）作周期性“简谐”振动，其振动可用经典刚性振动描述：
• 1690 cm-1：醛基－C=O伸缩振动吸收（1735 cm-1～1715cm-1，由于与苯环发生共轭向低频率方向位移）。 • 2820 cm-1和2730 cm-1：醛基的C-H伸缩振动（2820 cm-1和2720 cm-1）。 • 1465 cm-1和1395 cm-1：甲基的弯曲振动（1460 cm-1和1380 cm-1）。 • 1260 cm-1和1030 cm-1：C-O-C反对称和对称伸缩振动（1275 cm-1～1010 cm-1）。 • 由以上信息可知化合物的结构为

红外光谱仪操作规程

红外光谱仪操作规程《红外光谱仪操作规程》一、引言红外光谱仪是一种用于分析样品中的分子结构和化学成分的仪器。

它通过对样品激发并测量样品辐射的红外光的方式来进行分析。

正确操作红外光谱仪对于获取准确的分析结果至关重要，因此有必要建立一套操作规程来保证仪器的正确使用。

二、操作准备1. 打开红外光谱仪电源，等待仪器自检完成。

2. 检查样品室和样品支撑平台是否清洁，有无异物。

3. 准备好需要测试的样品，并将其放置在样品支撑平台上。

三、仪器校准1. 进行零点校准，将空气对流区设定为零基线。

2. 使用标准样品进行波数校准，确保仪器的波数测量准确。

四、样品测试1. 选择适当的测试模式和参数设置。

2. 将样品放置在样品支撑平台上，并确保样品与红外光谱仪的检测区域对齐。

3. 开始测试，并记录测试时间和条件。

五、数据处理1. 获取红外光谱图谱，并保存数据。

2. 对测试数据进行分析，提取出需要的信息。

六、仪器维护1. 测试结束后，关闭红外光谱仪电源。

2. 清洁样品室和样品支撑平台，确保仪器的卫生和整洁。

3. 定期对仪器进行维护保养，保证其正常使用。

七、安全注意事项1. 使用红外光谱仪时，注意避免直接暴露在红外光线下，以免对眼睛造成伤害。

2. 操作过程中，尽量避免样品在样品支撑平台上发生滑动或晃动。

八、结语红外光谱仪是一种非常重要的分析仪器，准确操作和维护对于保证分析结果的准确性至关重要。

遵守本操作规程，可以有效保护仪器和提高操作人员的安全意识，保证分析结果的可靠性。

仪器分析红外光谱法

仪器分析红外光谱法红外光谱法是一种常用的仪器分析方法，可以用于分析物质的组成和结构。

本文将详细介绍红外光谱法的原理、仪器设备和应用领域，并对其中的一些关键技术进行探讨。

红外光谱法是一种基于化学键振动的分析技术。

通过测量样品在红外辐射下的吸收光谱，可以获得有关样品分子的信息。

红外辐射的波长范围为0.78-1000微米，对应的频率范围为12.82-3000THz。

在这个频率范围内，物质的分子会吸收特定波长的辐射能量，这些吸收峰对应着不同的化学键振动。

通过比较样品的吸收光谱和标准库中的光谱，可以确定样品的组分或结构。

红外光谱仪是进行红外光谱分析的关键设备。

它主要由光源、样品室、光谱分束系统和探测器组成。

常见的光源有红外灯、光纤波导和测量系统本体产生的光源，它们的特点是辐射能量可见、红外或拉曼光谱区域。

光谱分束系统可以将样品吸收的红外光谱分解为连续光的波长与光强分布的结果，常用的分束器有棱镜和光栅两种。

光谱分束系统将被分解的光聚集到一个探测器上进行测量，常见的探测器有热电偶、焦平面阵列、差分红外探测器等。

根据实际需要，还可以配备测光计、计算机等辅助设备，以提高测量的准确性和效率。

红外光谱法在实际应用中有广泛的用途。

它可以用于各种领域的研究和分析，如化学、材料科学、制药、食品科学等。

红外光谱法可以用于分析有机化合物、无机物质、生物大分子等类型的样品。

在有机化合物分析中，红外光谱法可以确定化学键的类型、鉴别不同的功能基团、判断化学结构等。

在材料科学中，红外光谱法可以用于表面分析、结构表征、聚合物反应动力学等研究。

在制药和食品科学中，红外光谱法可以用于药物质量控制、药物配方优化、食品成分分析等。

为了提高红外光谱法的测量精度和灵敏度，一些关键技术被引入到了仪器分析中。

其中，ATR技术（全反射红外光谱技术）是一种常用的技术。

它通过将样品直接置于晶体表面进行测量，避免了传统方法中液体制备和气体膜片制备的麻烦。

此外，荧光红外光谱技术也是一项重要的技术。

红外光谱仪的操作步骤简介

红外光谱仪的操作步骤简介红外光谱仪是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分析仪器。

它通过测量物质在红外光波段的吸收特性，可以帮助研究人员分析物质的结构和组成。

本文将简要介绍红外光谱仪的操作步骤。

1. 准备样品在进行红外光谱分析之前，首先需要准备待测样品。

样品可以是固体、液体或气体，但需要保证样品的纯度和稳定性。

对于固体样品，通常需要将其研磨成粉末或制备成适当的片剂。

对于液体样品，可以直接放置在透明的红外吸收盒中。

对于气体样品，需要使用气体采样装置将其引入红外光谱仪。

2. 设置仪器参数在进行红外光谱分析之前，需要根据样品的性质和实验要求设置仪器参数。

主要包括选择合适的光源、选择合适的检测器、调节光源和检测器的强度等。

不同的样品和实验目的可能需要不同的仪器参数设置，因此需要根据具体情况进行调整。

3. 进行基线扫描基线扫描是红外光谱分析的第一步，用于检测仪器本身的噪音和漂移。

在进行基线扫描时，不需要放入样品，仅需将红外吸收盒或样品槽放置在光路中，进行空白扫描。

通过基线扫描可以得到仪器的基线信号，后续的样品扫描将基于这个基线信号进行分析。

4. 进行样品扫描在进行样品扫描之前，需要将样品放置在红外吸收盒中，并将其放入光路中。

样品的位置和角度需要根据具体仪器的要求进行调整。

在进行样品扫描时，仪器将发出一束红外光，样品会吸收部分光线，其余的光线经过检测器后转化为电信号。

通过对样品吸收的光谱进行分析，可以得到样品的红外光谱图。

5. 数据处理与分析得到样品的红外光谱图后，还需要进行数据处理与分析。

常见的数据处理方法包括基线校正、峰识别和峰定量等。

基线校正可以帮助去除基线漂移和噪音，使得谱图更加清晰。

峰识别可以帮助确定谱图中的各个峰位和峰强度，从而推测样品的结构和组成。

峰定量可以通过峰强度与样品浓度的关系，进行定量分析。

6. 结果解读与应用最后，根据数据处理与分析的结果，可以对样品的结构和组成进行解读与应用。

红外光谱分析可以帮助研究人员确定化学键的类型和存在状态，推测分子的结构和功能。

实验三红外吸收光谱法

红外光谱的产生与特征
红外光谱是由于分子振动和转动能级跃迁而产生的。当特定波长的红外光与分子相互作用时，分子吸收光能并发生振动和转动能级跃迁，导致透射光强度减弱，形成红外吸收光谱。
红外光谱具有特征性，不同化学键或基团在特定波数范围内有吸收峰，可用于推断分子结构和化学组成。
基团频率与分子结构的关系
误差分析与实验讨论
误差分析是实验结果可靠性的重要保障，需要对实验过程中可能出现的误差进行详细分析。
误差来源可能包括仪器误差、样品不均匀、环境因素等，需要采取相应措施减小误差对实验结果的影响。
实验讨论部分需要对实验结果进行深入分析和讨论，总结实验的优缺点，提出改进意见和建议，为后续实验提供参考和借鉴。
样品处理
根据实验需求，对样品进行适当处理，如干燥、研磨、溶解等，以便于后续操作。
样品制备
将处理后的样品制备成适合测试的形态，如溶液、薄膜等，以满足测试要求。
仪器准备与校准
仪器检查
确保仪器各部件完好，无损坏，能够正常工作。
校准
根据仪器使用说明，对仪器进行校准，确保测试结果的准确性。
参数设置
基团频率是指特定化学键或基团在红外光谱中出现的波数范围。基团频率与分子结构密切相关，不同基团具有不同的振动频率和吸收峰位置。
通过分析基团频率和峰形特征，可以推断出分子中的化学键类型、键长、键角等信息，从而了解分子的结构特征和性质。
03
实验步骤
样品制备
01
02
03
样品选择
选择具有代表性的样品，确保样品纯净度高、无杂质。
根据实验需求，设置合适的测试参数，如扫描范围 Nhomakorabea 分辨率等。

第三节红外光谱

影响谱带位置（位移）因素
诱导效应
原子电负性的影响：一定极性的共价键中，不同电负性原子取代产生振动频率发生变化。无机化合物中，相同阴离子团与不同阳离子结合时，阴离子团的基本频率受到影响。
键应力的影响
Si-O结合时，Si位于正四面体的中心，键角为109°28‘，但Si-O四面体结合时，Si-O键角改变，引起键能变化，产生振动频率的位移。孤立的Si-O结构中，伸缩振动频率小于1000cm-1 ，当两个Si-O四面体结合时，形成Si-O-Si键，伸缩振动频率增大至1080cm-1 。
当红外辐射光照射到薄片上时，引起温度升高，TGS极化度改变，表面电荷减少，相当于“释放”了部分电荷，经放大，转变成电压或电流方式进行测量。碲镉汞检测器（MCT检测器）是由宽频带的半导体碲碲镉汞检测器化镉和半金属化合物碲化汞混合形成，其组成为Hg1-xCdx Te ， x≈0.2，改变x值，可获得测量波段不同灵敏度各异的各种 MCT检测器。 5. 记录系统
红外光谱实验技术
发展历史
19世纪初发现红外线 20世纪初，单光束手动式仪器 1947，第一代以棱镜做色散元件的双光束红外光谱仪问世 1960，第二代以光栅做色散元件的双光束红外光谱仪投入使用 1978，第三代干涉型傅立叶变换红外光谱仪投入使用近年，第四代激光红外光谱仪问世
红外光谱仪
测绘物质红外光谱的仪器称为红外光谱仪，又称红外分光光度计，主要包括红外辐射源、色散元件、检测器、放大器和记录系统。色散元件大致演变过程为棱镜、光栅、干涉型傅立叶变换、激光器等阶段。
高分子材料的研究分析和鉴别高聚物不同类型的高聚物及结构相近的高聚物定量测定聚合物的链结构聚合物反应的研究高聚物结晶过程的研究高聚物物理老化的研究高分子共混相溶性研究高聚物取向研究材料表面的研究红外附件技术??有机物方面有机物方面红外光谱红外光谱88个重要区段与有机物官能团特征频率个重要区段与有机物官能团特征频率特征频率区特征频率区区区段段波数波数cmcm11振动类型振动类型伸缩振动区2不饱和ch伸缩振动区33003010烯烃和芳环3饱和ch伸缩振动区30002800区区段段波数波数cmcm11振动类型振动类型5羰基19001650伸缩振动区6双键16751500伸缩振动区烯烃和芳环7饱和ch面内弯曲振动区14751300指纹区指纹区区区段段波数波数cmcm11振动类型振动类型8不饱和ch面外弯曲振动区1000650

化学实验室中的分析仪器

化学实验室中的分析仪器化学实验室是进行科学研究和分析的重要场所，而分析仪器是帮助化学实验室完成各种分析任务的关键工具。

本文将介绍化学实验室中常见的几种分析仪器及其原理与应用。

一、红外光谱仪（Infrared Spectrometer）红外光谱仪是一种能够分析和识别物质中化学键种类和结构的仪器。

其基本原理是利用物质中的化学键在红外光作用下的振动和转动引起的特定频率的吸收现象。

红外光谱仪的应用非常广泛，包括有机物的鉴定、药物分析、环境监测等领域。

二、气相色谱质谱联用仪（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）气相色谱质谱联用仪结合了气相色谱仪和质谱仪的功能，能够实现物质的分离和鉴定。

气相色谱质谱联用仪将物质先经过气相色谱柱进行分离，然后将被分离的物质的组分进行质谱分析。

这种仪器在食品安全、环境监测、药物分析等领域具有重要应用价值。

三、高效液相色谱仪（High Performance Liquid Chromatography）高效液相色谱仪是一种利用不同化学物质在液相中的相互作用引起的分离现象，来分析和鉴定样品中化合物的仪器。

它可以用于分析和鉴定有机物、无机物、生物大分子等样品，具有分离效率高、分析速度快的优点。

高效液相色谱仪在医药、食品、化工等领域的应用非常广泛。

四、原子吸收光谱仪（Atomic Absorption Spectrometer）原子吸收光谱仪利用物质中原子的吸收特定波长的光的原理，对样品中的金属元素进行定性和定量分析。

原子吸收光谱仪具有灵敏度高、选择性好的特点，可以用于分析和鉴定环境样品、食品中的微量金属元素等。

它在环境保护、食品安全等领域发挥了重要作用。

五、质谱仪（Mass Spectrometer）质谱仪是一种可以对化合物进行鉴定和结构分析的仪器。

它通过将物质中的化合物分解成离子，并根据离子的质量与电荷比进行分离和检测，从而确定物质的质量、分子结构和组成。

红外光谱原理及仪器

红外光谱原理及仪器红外光谱是一种常用的分析技术，可以用于研究物质分子之间的相互作用以及它们的结构。

红外光谱原理及仪器的了解对于理解红外光谱分析的过程和结果有着重要的意义。

红外光谱原理基于分子的振动和转动。

当物质受到红外辐射时，分子中的键振动或分子整体的转动会吸收特定的红外波长。

红外光谱谱图是以波数或波长为横坐标，吸收强度为纵坐标的图像，可以提供物质内部结构信息和化学键的类型。

红外光谱仪器主要由光源、样品室、分光器、探测器和数据处理系统组成。

常见的红外光源包括红外灯和四极矩阵，它们可以产生红外光谱所需的波数范围。

样品室用于放置样品，并保证样品在红外辐射下的稳定性。

分光器负责分离不同波数的红外光，通常采用光栅或光柱的结构，可以选择不同的波数范围进行分析。

探测器用于测量样品对红外辐射的吸收，常见的探测器包括热电偶和半导体探测器。

数据处理系统可以将探测到的信号转化为谱图，并进行数据处理和分析。

红外光谱仪器有多种类型，包括紫外-可见-红外光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和激光光谱仪等。

紫外-可见-红外光谱仪可以覆盖广泛的波数范围，可以进行吸收谱和透射谱的测量。

傅里叶变换红外光谱仪利用傅里叶变换技术将时间域的信号转换为频率域的信号，具有高分辨率和高灵敏度，广泛应用于红外光谱分析。

激光光谱仪利用激光器产生的单色激光进行谱线选择和测量，具有高分辨率和高灵敏度，适用于对微量样品的分析。

红外光谱仪通过测量样品与红外光的相互作用，可以提供丰富的信息。

红外光谱可以用于确定物质的结构和组成，识别有机化合物的官能团和键的类型，检测无机物质的配位化学和晶体结构。

此外，红外光谱还可以用于研究化学反应的动力学和机理，以及分析样品中的杂质和探测污染物。

总之，红外光谱原理及仪器是一种重要的分析技术，可以用于研究物质的结构和组成。

通过选择适当的红外光源、样品室、分光器、探测器和数据处理系统，红外光谱仪可以提供高分辨率、高灵敏度和广泛的波数范围，适用于多种样品和应用领域的分析。

红外光谱仪

红外光谱仪一、红外吸收光谱仪的类型测定红外吸收的仪器有三种类型：①光栅色散型分光光度计，主要用于定性分析；②傅立叶变换红外光谱仪，适宜进行定性和定量分析测定；③非色散型光度计，用来定量测定大气中各种有机物质。

在20世纪80年代以前，广泛应用光栅色散型红外分光光度计。

随着傅立叶变换技术引入红外光谱仪，使其具有分析速度快、分辨率高、灵敏度高以及很好的波长精度等优点。

但因它的价格、仪器的体积及常常需要进行机械调节等问题而在应用上受到一定程度的限制。

近年来，因傅立叶变换光谱仪器体积的减小，操作稳定、易行，一台简易傅立叶红外光谱仪的价格与一般色散型的红外光谱仪相当。

由于上述种种原因，目前傅立叶红外光谱仪已在很大程度上取代了色散型。

1．色散型红外分光光度计色散型红外分光光度计和紫外、可见分光光度计相似，也是由光源、单色器、试样室、检测器和记录仪等组成。

由于红外光谱非常复杂，大多数色散型红外分光光度计一般都是采用双光束，这样可以消除C02和H20等大气气体引起的背景吸收。

自光源发出的光对称地分为两束，一束为试样光束，透过试样池；另一束为参比光束，透过参比池后通过减光器。

两光束再经半圆扇形镜调制后进人单色器，交替落到检测器上。

在光学零位系统里，只要两光的强度不等，就会在检测器上产生与光强差呈正比的交流信号电压。

由于红外光源的低强度以及红外检测器的低灵敏度，以至需要用信号放大器。

一般来说，色散型红外分光光度计的光学设计与双光束紫外、可见分光光度计没有很大的区别。

除对每一个组成部分来说，它的结构、所用材料及性能等与紫外及可见光度计不同外，它们最基本的一个区别是：前者的参照和试样室总是放在光源和单色器之间，后者则是放在单色器的后面。

试样被置于单色器之前，一来是因为红外辐射没有足够的能量引起试样的光化学分解，二来是可使抵达检测器的杂散辐射量（来自试样和吸收池）减至最小。

2．傅立叶变换红外光谱仪傅立叶变换红外光谱仪（FourierTransformInfraredSpectrome ter，FT-IR）是20世纪70年代问世的，被称为第三代红外光谱仪。

红外光谱仪的工作原理

红外光谱仪的工作原理
红外光谱仪是一种用于分析物质的仪器，其工作原理基于红外光与物质相互作用的特性。

红外光谱仪通过测量样品吸收红外光的能量来确定样品的组成和结构。

红外光谱仪使用一个称为干涉仪的装置将红外光分为不同的频率组成波，然后测量样品对每个频率的吸收情况。

干涉仪由一个光源产生连续的宽频谱光，这些光通过一个光栅或干涉片进行分光，产生很窄的频率范围。

样品通过一个样品室，在这个室内，红外光通过样品，一部分被吸收，一部分被透射。

然后，透射光通过一个检测器，检测到透过样品的红外光，并将其转换成电信号。

红外光在样品中被吸收的情况取决于样品的化学组成和结构。

不同的化学键和官能团对红外光有特定的吸收特性，产生独特的红外吸收谱图。

与已知物质的红外光吸收谱进行比较，可以确定未知样品的化学组成和结构。

这通过与已知物质的红外光谱数据库进行比对来完成，以识别样品中特定官能团或化学键的存在。

红外光谱仪广泛应用于化学、生物、药物、环境等领域，用于分析和鉴定物质的各种特性。

其工作原理基于红外光与物质之间的相互作用，通过测量样品对红外光的吸收情况，实现对样品化学组成和结构的分析。

仪器分析课件-4红外光谱基本原理

同基团的特征吸收并不总在一个固定频率上。影响其吸收峰位置的主要因素分为内部因素和外部因素。
1．内部因素
(1)电子效应：引起化学键电子分布变化的效应。 a.诱导效应(Induction effect)：取代基电负性－静电诱导－电子分布改变－k 增加－特征频率增加（移向高波数）。 R-COR C=O 1715cm-1 ； R-COH C=O 1730cm-1 ； R-COCl C=O 1800cm-1 ； R-COF C=O 1920cm-1 。
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因此，当一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率和它一致，二者就会产生共振，此时
光的能量通过分子偶极矩的变化而传递给分子，这个基
团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁。
对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。
cm -1 1 6 6 0
c. 中介效应(Mesomeric effect)：孤对电子与多重键相连产生的 p- 共轭，结果类似于共轭效应。当诱导与共轭两种效应同时存在时，振动频率的位移的程度取决于它们的净效应。
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(2)氢键效应
形成氢键使电子云密度平均化（缔合态），使体系能量下降，基团伸缩振动频率降低，其强度增加但峰形变宽。使伸缩振动频率向低波数方向移动．
分子振动和转动能级的跃迁；价电子和分子轨道上的电子在电子能级上的跃迁。
2. 研究对象不同
在振动中伴随有偶极矩变化的化合物；不饱合有机化合物特别是具有共轭体系的有机化合物。
3.可分析的试样形式不同，使用范围不同
气、液、固均可，既可定性又可定量，非破坏性分析；既可定性又可定量，有时是试样破坏性的。

3版仪器分析第3节-课程内容与学习课件

Saunders College Publishing,2ed 1980 《仪器分析》北京大学出版社，Christian G D，王镇浦译《仪器分析》清华大学出版社，1991年,邓勃等《仪器分析手册》化学工业出版社 1997年，朱良漪，《仪器分析解题指南与习题》高教出版社 1998年，施荫玉等《分析化学学习指导》大连理工大学出版社 2002年，刘志广
无机物分析；有机物分析；化合物结构分析；特点：内容繁多、各成体系；每类方法有其特点、内在规律、应用范围；
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二、课程性质与目标
property and goal of the course 1. 课程性质
仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性学科) 基础课：化学专业；应用化学；生物化学；环境化学等专业的基础课；
• 1、正视自己的长处，扬长避短， • 2、正视自己的缺点，知错能改， • 3谦虚使人进步， • 4、人应有一技之长， • 5、自信是走向成功的第一步， • 6强中更有强中手，一山还比一山高， • 7艺无止境 • 8、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来，刻苦
训练才能有所收获，取得成效。
• 9、骄傲自大、不可一世者往往遭人轻视； • 10、智者超然物外
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电化学分析参考书
(1) 《电化学分析导论》，科学出版社，高小霞等，1986 (2) 《电化学分析》，中国科大出版社，蒲国刚等，1993 (3) 《电分析化学》，北师大出版社，李启隆等，1995 (4) 《近代分析化学》，高等教育出版社，朱明华等，1991
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色谱分析参考书
2.参考书
《仪器分析》北京大学出版社，北京大学《仪器分析》高等教育出版社 1990年，赵藻藩等《仪器分析》（第三版）高等教育出版社 2000年，朱明华《仪器分析原理》方惠群等；南京大学出版社 1994

仪器分析教程第3章红外光谱

多原子分子中，基本振动的数目叫振动自由度。每一个基本振动都代表了一种振动的形式，都有它固有的特征频率，都可能产生相应的红外吸收峰。
一. 基本振动的类型伸缩振动和弯曲振动。
1. 伸缩振动（Stretching Vibration)
用 v 表示。特点：成键原子沿键轴方向伸缩，键长发生周期性的变化，其键角不变。当分子中原子数 >＝3 时，可产生对称伸缩振动
键或官能团的吸收频率，这种现象叫诱导效应。
诱导效应的影响沿着分子中的化学键而传递，
与分子的几何形状无关。
羰基碳上的电负性基团使羰基伸缩振动吸收峰
向高频方向移动（蓝移）。
O R－C－R O R－C－Cl O F－C－F O CH3－C－O－CH＝CH2 为什么？ vC=O 1770cm－1 1928cm-1 1800cm-1 1715cm-1 O R－C－H O R－C－F O R－C－NH2 1680cm-1 O CH3－C－O－CH2CH3 1734cm－1 1920cm-1 1730cm -1
例：水分子（非线性分子）。振动自由度数＝ 3 × 3 － 6 ＝ 3
3600～3000cm－1
1647cm－1
990~400cm－1
例:
CO2分子（线性分子）。振动自由度＝ 3×3－5 ＝ 4
2349 cm－1
667 cm-1
3.1.3 红外吸收峰强度
intensity of Infrared absorption band （一）红外吸收峰强度的表示方法
O R－ C
H－ NH C－ R O
1690 cm－1 3500 cm－1 1650 cm－1
HN－ H
游离：
vC＝O vN－H

红外光谱分析

红外光谱分析红外光谱及分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，及其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。

在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。

根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。

分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。

由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。

分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。

利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库，人们只需把测得未知物的红外光谱及标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。

下面将对红外光谱分析的基本原理做一个简单的介绍。

红外吸收光谱是物质的分子吸收了红外辐射后，引起分子的振动-转动能级的跃迁而形成的光谱，因为出现在红外区，所以称之为红外光谱。

利用红外光谱进行定性定量分析的方法称之为红外吸收光谱法。

红外辐射是在1800年由英国的威廉.赫谢(Willian Hersher) 尔发现的。

一直到了1903年，才有人研究了纯物质的红外吸收光谱。

红外光谱法(仪器分析课件)

项目三红外光谱法
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目录
Contents
1 红外光谱法基本原理 2 红外光谱仪 3 红外光谱实验技术 4 红外光谱仪虚拟仿真训练 5 红外光谱法在结构分析中的应用
红外光谱法
能力目标
• 能够熟练的操作傅立叶红外光谱仪； • 能够根据样品的状态、性质选择合适
的样品处理方法； • 能够根据谱图确定常见有机化合物的
—NH2，—NH（游离） —NH2，—NH（缔合）
—SH
C—H伸缩振动
一
不饱和C—H
≡C—H（叁键） ═C—H（双键）苯环中C—H
区
饱和C—H
域
—CH3 —CH3
—CH2
—CH2
吸收频率（cm-1）
3650—3580 3400—3200 3500—3300 3400—3100 2600—2500
近红外、中红外、远红外区域。
概述
红外谱图的表示法
样品的红外吸收曲线称为红外吸收光谱，多用百分透射比与波数或百分透
射比与波长曲线来描述。
纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ （μm）和波数1/λ，单位：cm-1
有机化合物的结构解析；定性（基团的特征吸收频率）；定量（特征峰的强度）
红外光谱法原理红外吸收光谱产生的条件
C=O、C=C、C=N、NO2、苯环等的伸缩振动
1500~400cm-1
C－C、C－O、C－N、C－X等的伸缩振动及含氢基团的弯曲振动
• 基团特征频率区的特点和用途
• 吸收峰数目较少，但特征性强。不同化合物中的同种基团振动吸收总是出现在一个比较窄的波数范围内。
• 主要用于确定官能团。
• 指纹区的特点和用途
振动形式
伸缩伸缩伸缩伸缩伸缩