安捷伦7700ICP-MS仪器及原理介绍共53页
安捷伦 7700 中文版
非凡设计无双性能令人耳目一新的ICP-MSAgilent 7700系列ICP-MSOur measure is your success.产品|应用|软件|服务Agilent 7700系列ICP-MS推动ICP-MS技术发展,简化痕量元素分析无论您是想以最快的速度分析成百上千个基体复杂的样品,还是想要获得高纯试剂中超痕量杂质的最可信结果,安捷伦7700 系列ICP-MS都能助您满足当前以及未来的分析需求。
安捷伦7700系列ICP-MS– ICP-MS仪器的新面孔– 是世界上最小的商品化ICP-MS。
作为最畅销的安捷伦7500系列ICP-MS的继承者,7700性能在各方面更胜一筹:分析速度更快、操作更简便、灵敏度更高、背景噪音更低、消干扰效果更佳、应用面更广、维护更方便。
7700系列ICP-MS不但配置了新的软件平台,而且在仪器硬件方面也进行了革新设计,包括全新数字控制式射频匹配的RF 发生器和第三代八极杆碰撞/反应池系统(ORS3)。
7700x具有适应多种样品类型、应用范围广泛、性能稳定耐用的特点,是大多数常规实验室和分析大批量样品的商业实验室的最优选择。
7700s则是专为半导体行业应用而设计,具有半导体针对性的强大功能。
这两种型号都具有无可比拟的性能和易于使用的优点,即使您面对的是最棘手的样品基体,它们都能为您获取值得信赖的分析结果。
安捷伦7700x ICP-MS凭借第三代碰撞/反应池(ORS3)为复杂高基体样品的分析提供了无可比拟的准确性,它革命性地重新定义了碰撞/反应池:仅使用氦气碰撞即可消除所有可能的质谱干扰!欲了解有关安捷伦7700系列ICP-MS的更多信息,请访问/chem/ICPMS:cn杰出的第三代ICP-MS过去20多年来,安捷伦公司作为ICP-MS技术发展的重要推动力量,推出了许多原创性的领先技术。
7700将更进一步将ICP-MS 带入不依靠专家的时代,它广泛进入常规的实验室面对一般操作人员,而其分析性能、可靠性和自动化方面达到了最新标准。
[自然科学]安捷伦7700ICP-MS仪器及原理介绍
Agilent 4500 - #1 selling ICP-MS worldwide 1995 -1998 inclusive!!
Source - Myers & Assoc Market Study 2/99
Agilent 7500 Series
2000年:第六代产品,Agilent7500系列, 按专业应用区分:
ICP-MS的基本原理与Agilent 7700介绍
什么是ICP-MS? 一种强有力的无机元素分析技术
ICP - Inductively Coupled Plasma 电感耦合等离子体 质谱的高温离子源 样品蒸发、解离、原子化、电离等过程
+
MS - Mass Spectrometer 质谱
四极杆快速扫描质谱仪 通过高速顺序扫描分离测定所有
安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 (7700 ICPMS)原理介绍
安捷伦科技 生命科学与化学分析仪器部
ICP-MS 简介
ICP-MS 全 称 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry),可分析几乎地球上所有元素(Li-U)
元素 高速双通道模式检测器对四极杆
分离后的离子进行检测
Ar 等离子体中各元素的电离特性
氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外),且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。
。 因此,大多数元素在氩气等离子体环境中,只能电离成单电荷离子,进而可以很容易地由质谱仪器分离并加以检测
E
M
O
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[C
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[ L in e a r ]
5 .0 E
安捷伦icp-ms产品介绍
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P 24.00 P 8.62 P 2.11 P 5.47
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Enter Reject
Min Conc: ---
OK
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Help
H2反应模式下Se的标准加入法校准曲线。即使在5 ppt水平,Se的线 性仍然良好。背景(BEC)为1.9 ppt。He碰撞模式也可应用于痕量Se 的测定,但H2模式的分析性能更为理想。
ORS与其它反应池技术的不同之处在于: 它无需设置反应池扫描电压或最佳化。
ORS为7500ce和7500cs的标准配置, 7500a可以现场升级加装ORS。7500ce和 7500cs所采用的ORS技术是相同的,但 进样系统、接口以及离子透镜系统不同。 其设计上的差别是因为应用上的分析需 求不同,7500cs应用于高纯样品如半导 体行业的高基体材料和试剂中的超痕量 元素。而7500ce应用于各种环境、生化 等复杂高基体样品中的常量到痕量元素 的分析。
• 独特的He碰撞模式,可靠地且可预见地消 除未知基体干扰,可应用于基体未知的样 品—反应池中无新的干扰离子形成,而 待分析离子在反应中无明显损失
• 采用H2反应模式,Se的检出限可达几个ppt
• 即使分析复杂基体样品,新颖的离轴离子 光学设计以及高传输效率的八极杆反应池 (ORS),仍能提供卓越的灵敏度和低至ppt 级的定量分析能力
Conc.= 1.867E+000 ppt
Y= 2.660E+000*X+4.967E+000+bkg
bkg= 0.000E+000
Next
Prev
Lv. Conc. Count/CPS RSD %
Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材
9、从Instument control界面选择Plasma菜单中的Plasma ON或单击下图所示的点火图标 由Standby 状态向Analysis状态转换。
**** 若停机在“Standby ”模式,开机跳过2-5 步。
进行点火,仪器
二、调谐:
3、单击“分辨率/质量轴调谐”图标 ,进入分辨率/质量轴调谐画面。点击“Start” 按钮启动采集。点 击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率/质量轴是否达到表一的要求。否则重新自动调谐。
Agilent 7700 ICPMS 现场培训教材
***** 一般左边缺省的显示参数对大多数用户足够。如要添加,点击“Acq.Parameters” 菜单, 在Displayed tune
试剂准备:
校准标液及 PA Factor 调谐溶液:
ٛ
•Agilent Calibration Verification Standard (Part # 5183-4682) 或Environmental Calibration Standard (Part #
5183-4688, 1000ppm Fe, K, Ca, Na, Mg 及10ppm Ag, As, Se, Cd, Pb, Ni, Cu, Zn 等。)
0(0) -180(-200~ -160) -80(-110~ -70) 10(7~ 12) -30(-40~ -30) -50(-60~ -40) 10(8~15) -40(-50~ -30) 190(100~ 200) -8(-12~ -6) -5(-5~ -3)
He
0
H2
0
注: QP Bias 比Octopole Bias 电压高2~4 ev
ICP-MS的原理和使用PPT课件
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精选PPT课件
样品分析
(3)Standards(标准):输入标准溶液的名称和对应的浓 度;
(4)Quantification(定量):在Internal standard项下 在内标元素后选“using as Internal Standard”,在
待测元素后把它对应的内标元素选上。
(5)Sample list(样品列表):建序列 (6)保存方法,点击运行,开始测定
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注意事项:
(1)实验结束后,把蠕动泵的夹子打开,松开样品管和废 液管,到一楼把氩气的主阀关闭,不需要关四楼的分压 阀。
(2)若仪器长期停用,可以考虑彻底关机,否则建议一直 保持真空状态,如果电压不稳定,时不时停电,也建议 用完后泄真空关机。
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注意事项
如果想彻底关机,可以: (1)点击软件上Vacuum 里在Penning Pressure下
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维护保养(视具体情况而定)
1、定期更换泵管(样品管和废液管,如果有老化的情况就 更换)
2、定期清洗样品锥、截取锥、嵌片、雾化器(如果连续做 的话,一周以上就需要清洗,样品锥和截取锥清洗的时 候放在纯水中超声30分钟)
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维护保养
3、定期清洗矩管和中心管(清洗的时候拆下来用5%的 HNO3浸泡过夜)
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样品分析
(9)点击Instrument Control 左上角的“OFF”,熄火。 熄火后先关闭氦气主阀,特别注意此时不要马上关掉水冷 机,观察软件左下角cooling glassware 直到变成 standby,并听到仪器里面咔嚓一声,并且RF Generator 下Plasma cooling water flow 从0.59变成 0,此时可以关闭水冷机。不需要点顶部的“Stop”,仪 器会自动停止采集。
安捷伦icp-ms产品介绍
许多公司的无机元素分析实验室 已采用安捷伦的7500 ICP-MS取 代其它各种分析技术以提高分析 速度和工作效率。该趋势随着 Agilent ORS技术的发展更为显 著。安捷伦的ORS ICP-MS具有最 宽的动态范围,最小的基体干扰, 正在世界范围内取代ICP-OES, GFAAS以及其它元素分析仪器。
可基本完全解离样品基体,达到最低的
尔贴(Peltier)冷却雾化室、 氧化物干扰与其它基体干扰
采用屏蔽炬技术的冷等离子 • 通过自动调谐自动调整ICP炬管位置, 体、全自动的ICP炬管位置 精度高、完全自动化
调谐、离轴离子透镜系统、 4 安捷伦屏蔽炬系统
八极杆反应池以及气相(GC)
接口。
• 屏蔽炬系统(STS)通过控制离子能量以增 加灵敏度,并利用能量歧视原理提高
独特的是,ORS消除干扰的能力不局限 于某一个待测元素(在相同的反应池条件 下,可除去干扰物对多个待测元素的干 扰),其能力也不局限于某一种样品基体 (在相同的反应池条件下,可除去多种干 扰物对某个分析元素的干扰)。这意味着 无需针对特定的基体或特定的分析元素 进行最佳化,亦无需任何干扰校正公式, 即可对未知样品进行分析。安捷伦的
多功能性和灵活性
7500系列包括三种型号—7500a,7500ce,7500cs— 满足当今繁忙的痕量元素分析实验室的多种应用需求
Agilent 7500ce 使反应池ICP-MS实现常规应用
八极杆反应池(ORS)技术使7500ce成为最具 抗干扰能力的ICP-MS仪器。采用该仪器极 易实现传统上最难以测定的高基体复杂样 品中ppt级受干扰元素的定量分析。
无干扰分析
任何待测元素,任何基体
对于各种复杂的高基体样品,ORS一般 采用He(碰撞)模式。它优于使用活泼气 体或混合反应气体:He为惰性气体,在 反应池中不会形成新的干扰物,待测元 素也不因副反应而损失。反应池内未形 成新的反应产物离子,就不需要一种动 态的或扫描池。因此方法设置简便,而 且可在同一操作条件下进行多个元素和 多种不同的样品基体的分析。而若反应 池采用高度活泼的分子气体分析高基体复 杂样品,其特有的化学性质将导致许多新 的干扰物形成。干扰物生成程度取决于样 品中其它待测元素以及基体组成的含量, 从而不可避免地造成结果的误差。
(完整word版)ICP-MS原理部分..
ICP-MS原理部分概述ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。
广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。
ICP-MS全称是电感藕合等离子体质谱,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。
ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。
质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。
ICP-MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发展中,人们不断的将新的技术应用于ICP-MS的设计中,形成了各类ICP-MS。
ICP-MS主要分为以下几类:四极杆ICP-MS,高分辨ICP-MS(磁质谱),ICP-tof-MS。
本文主要介绍四极杆ICP-MS。
主要组成部分图1是ICP-MS的主要组成模块。
图1 ICP-MS主要组成模块样品通过离子源离子化,形成离子流,通过接口进入真空系统,在离子镜中,负离子、中性粒子以及光子被拦截,而正离子正常通过,并且达到聚焦的效果。
在分析器中,仪器通过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器,在检测器中对进入的离子个数进行计数,得到了最终的元素的含量。
各部分功能和原理1.离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分,离子源结构如图2所示,主要包括RF图 2 离子源的组成工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。
样品通过进样系统导入,溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体,气体样品直接导入等离子体,RF工作线圈为等离子体提供所需的能量,气路控制不断的产生新的等离子体,达到平衡状态,不断的电离新的离子。
下面对X-7ICP-MS的具体部件进行介绍。
ICP-MS的原理和使用
仪器的准备
(3)检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵 管等)是否正确安装。 (4)上好样品管和废液管,检漏; (5)点击Instrument Control 左上角的“ON”点火; (6)点火后,先用娃哈哈的水冲洗5min,再用 2%HNO3冲洗5min,稳定仪器,同时注意观察进液和出 液是否顺畅。
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ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理 二、结构 三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS:
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它 能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、 单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分 析。
素被有效地电离为单电荷离子
接口
接口是ICP-MS仪器的心脏,采样锥和截取锥是 其关键部件 (一个冷却的采样锥(大约1mm孔径) 和截取锥(大约0.4-0.8mm孔径)组成, 两孔相 距6-7mm。
接口的功能是将等离子体中的离子有效传输到质谱仪
质谱分析器(四级杆)
利用静电透镜系统将穿过截取锥的离子拉出来,输送到 四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的 空间产生一随时间变化的特殊电场,只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒,从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转,与极棒碰撞,并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描 整个元素覆盖的质量范围。
止机械泵过热自动保护熄火了。
ICP仪器及原理介绍
低流速进样 高频率 (3MHz) 双 曲面四极杆 半导体冷却控温雾室
高性能真空系统 高速频率匹配的 27MHz 射 频发生器
高离子传输效率、 高离子传输效率、耐高盐接口
ICP-MS的组成:进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器、真空系统
进样系统– 进样系统– HMI 高基体系统
m/z ->
10
20
30
40
50
60
70
80
90 100 110120 130 140150 160170 180190 200 210220 230240 250260
等离子体色谱软件
1999年:HP4500按专业应用分为100型,200型,300型。 1999年 HP4500按专业应用分为100型 200型 300型 按专业应用分为100 2000年 第六代产品,Agilent7500系列, 按专业应用区分: 2000年:第六代产品,Agilent7500系列, 按专业应用区分: 系列
2001年 第七代产品, 7500c第一代八极杆反应池系统 2001年:第七代产品,Agilent 7500c第一代八极杆反应池系统
应用于环保、海水、临床、 应用于环保、海水、临床、医药等高基体样品的分析及联用技术和形态分析 2002年 第八代产品, 7500cs, 2002年:第八代产品,Agilent 7500cs,第二代八极杆反应池系统 应用于半导体高纯样品及其他高基体样品的分析
7700介绍 7700介绍
什么是ICP什么是ICP-MS? ICP
一种强有力的无机元素分析技术
MS - Mass Spectrometer 质谱 四极杆快速扫描质谱仪 通过高速顺序扫描分离测定所有 元素
电感耦合等离子体质谱ICP-MS的原理与操作
电感耦合等离子体质谱ICP-MS1.ICP-MS仪器介绍测定超痕量元素和同位素比值的仪器。
由样品引入系统、等离子体离子源系统、离子聚焦和传输系统、质量分析器系统和离子检测系统组成。
工作原理:样品经预处理后,采用电感耦合等离子体质谱进行检测,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。
样品由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成带电荷的正离子,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1~2毫米直径的截取板进入质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。
仪器优点:具有很低的检出限(达ng/ml或更低),基体效应小、谱线简单,能同时测定许多元素,动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。
地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体,地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素,某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值。
2.ICP产生原理ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。
如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。
强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k 的等离子焰炬。
样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1 L/min。
冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15 L/min。
使用氩气作为等离子气的原因:氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外),且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。
icp-ms 工作原理
icp-ms 工作原理ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的分析技术,广泛应用于地质、环境、生物、医药等领域。
ICP-MS的工作原理主要包括样品进样、离子化、分离、检测和数据处理等步骤。
首先,样品进样是ICP-MS分析的第一步。
样品通常通过溶解、稀释等方法制备成液体形式,然后由进样系统将样品引入等离子体中。
在进样过程中,需要注意样品的稀释比例和进样速度,以确保分析结果的准确性和稳定性。
接下来是样品的离子化过程。
样品进入等离子体后,受到高温等离子体的作用,其中的原子和分子会被电离成带电粒子,形成离子云。
这一步是ICP-MS分析的关键环节,离子化的效率和稳定性对后续的分析结果有着重要影响。
随后是离子的分离过程。
在ICP-MS中,离子云会经过离子透镜和质量分析器的作用,根据其质荷比进行分离和筛选。
这一步可以有效地将不同质荷比的离子分离开来,从而提高分析的选择性和分辨率。
然后是离子的检测过程。
分离后的离子会被引入离子探测器中进行检测,离子探测器通常采用电子倍增管(EM)或离子多孔板(MC)等探测器。
这些探测器能够将离子转化为电信号,并放大到足够的电压以便测量。
通过检测离子的数量和质荷比,可以得到样品中不同元素的含量信息。
最后是数据处理过程。
ICP-MS分析得到的原始数据通常需要经过校正、质量控制和数据处理等步骤,才能得到最终的分析结果。
这些步骤包括背景校正、内标法校正、质量控制样品分析等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
总的来说,ICP-MS的工作原理涉及到样品进样、离子化、分离、检测和数据处理等多个步骤,每一步都需要精密的仪器和严格的操作,才能得到准确可靠的分析结果。
ICP-MS作为一种高灵敏度、高选择性和高分辨率的分析技术,在地质、环境、生物、医药等领域有着广泛的应用前景。
icp-ms检测原理
icp-ms检测原理宝子们!今天咱们来唠唠ICP - MS这个超酷的检测技术的原理呀。
ICP - MS呢,全称是电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma - Mass Spectrometry)。
你可以把它想象成一个超级侦探,专门在微观世界里寻找各种元素的小秘密哦。
咱们先来说说这个电感耦合等离子体(ICP)的部分。
这就像是一个超级热的小宇宙,能把咱们要检测的样品变得超级兴奋呢。
它是怎么做到的呢?其实就是通过射频电磁场来工作的。
就好像有一个魔法场,把氩气变成了等离子体。
这个等离子体可不得了,温度超级高,能达到好几千度呢。
样品一进到这个高温的等离子体里呀,就像是小冰块掉进了大火炉,瞬间被分解成一个个的原子啦。
这个过程就像是把一群小伙伴从一个紧紧抱在一起的小团体里拆散开,让每个小伙伴都能单独被看到一样。
然后呢,这些被打散的原子就开始变得不安分起来。
它们在这个高温的环境里开始被电离,也就是说原子们开始丢掉或者得到电子,变成离子啦。
这就好比是小伙伴们开始换了一身新衣服,变得有点不一样了。
而且在这个等离子体里,离子们就像是一群在热闹舞池里跳舞的小精灵,跑来跑去的,特别活跃。
再来说说质谱(MS)这部分。
质谱就像是一个超级精确的筛子,专门用来筛选这些变成离子的元素。
它是怎么筛选的呢?这里面有一个磁场哦。
离子们在磁场里就像是一群被风吹着的小纸片,但是不同质量的离子被吹的方向和程度是不一样的。
轻一点的离子就会被吹得比较远,重一点的离子就没那么容易被吹远啦。
就像在操场上,瘦小的小朋友可能被一阵小风就吹得跑远了,而壮实的小朋友就比较稳当。
通过测量离子被磁场影响后的飞行轨迹和到达探测器的时间等信息,就能知道这个离子是哪种元素的离子啦。
因为每种元素的原子质量是不一样的,就像每个人都有自己独特的身份证号码一样。
你看,ICP - MS就是这么一个神奇的东西。
它把样品变成原子,再把原子变成离子,最后通过质谱这个超级筛子把不同元素的离子都区分开来。
安捷伦icp-ms产品介绍
5
技术&设计
ICP-MS的不断创新
1
自 从 1 9 9 4 年 成 功 地 推 出 3 可靠的等离子体
4500系列以来,安捷伦在 • 无需维护的固态射频发生器,独特的数
ICP-MS的设计方面又做了 字驱动,具有最高的耦合效率 许多创新,如台式机型、帕 • 27.12 MHz射频产生更有效的等离子体,
高效反应模式
ORS除了具有对复杂高基体样品与多元素 分析具有极宽的适用性的He模式之外, 对于个别受到极强的己知的等离子体Ar 基体形成的分子离子干扰的元素,如Ca 的主要同位素(m/z 40,与40Ar重叠)以及 Se的同位素m/z 78与80(与Ar2多原子离子 重叠)。ORS还具有更高效的反应除干扰 模式。对此类干扰而言,H2是一种极为 理想的反应气,因其与Ar基的干扰粒子 的反应迅速有效,但与待测元素的反应 极慢甚至不发生反应。因此,可将干扰 降至仪器本底噪音水平,使上述难分析 元素的检测限达几个ng/L(ppt),甚至亚 ppt水平。
ORS与其它反应池技术的不同之处在于: 它无需设置反应池扫描电压或最佳化。
ORS为7500ce和7500cs的标准配置, 7500a可以现场升级加装ORS。7500ce和 7500cs所采用的ORS技术是相同的,但 进样系统、接口以及离子透镜系统不同。 其设计上的差别是因为应用上的分析需 求不同,7500cs应用于高纯样品如半导 体行业的高基体材料和试剂中的超痕量 元素。而7500ce应用于各种环境、生化 等复杂高基体样品中的常量到痕量元素 的分析。
无干扰分析
任何待测元素,任何基体
对于各种复杂的高基体样品,ORS一般 采用He(碰撞)模式。它优于使用活泼气 体或混合反应气体:He为惰性气体,在 反应池中不会形成新的干扰物,待测元 素也不因副反应而损失。反应池内未形 成新的反应产物离子,就不需要一种动 态的或扫描池。因此方法设置简便,而 且可在同一操作条件下进行多个元素和 多种不同的样品基体的分析。而若反应 池采用高度活泼的分子气体分析高基体复 杂样品,其特有的化学性质将导致许多新 的干扰物形成。干扰物生成程度取决于样 品中其它待测元素以及基体组成的含量, 从而不可避免地造成结果的误差。
安捷伦 7700x(现场讲义 )
Agilent 7700 ICP-MS现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部1 / 227700 ICP-MS 现场培训教材一、培训目的:基本了解7700 ICP-MS 硬件操作。
掌握7700 ICP-MS的开机、关机、参数设定及数据采集,全定量分析的基本操作。
二、培训准备:1、仪器设备: Agilent 7700 ICP-MS• MicroMist(同心雾化器)。
2、气体准备:•氩气压力700KPa±3.5%•反应气(氢气和氦气)压力40KPa±20KPa3、循环水:•循环水的要求为:蒸馏水; 温度:15-20 ˚C;压力:230-400Kpa(33—58PSI)•循环水中加入50ml IPA ,防止生菌。
4、排风:•要求排风量为:8-10 m/sAgilent 7700 Series2 / 227700 ICP-MS MassHunter基本操作步骤:一、开机:1、开PC 显示器、打印机。
2、开PC 主机。
(Admin : 3000hanover)3、开ICP-MS 7700 电源开关。
(仪器背后总电源及前面板左下角的电源开关)4、待仪器右上角的红灯熄灭后,双击桌面的“ICP-MS 仪器控制”图标进入ICP-MS MassHunter工作站,选择仪器控制3 / 225、单击主机图标后在显示的子菜单中单击[真空打开]。
确认窗口弹出后单击[确定]。
真空泵开始工作6、点击[视图],在菜单中选择[仪器状态],并点击[仪表]选择所需监测的仪表(最多可选5个)4 / 225 / 22当四级杆真空度小于5x10-4Pa仪器进入待机模式,在[ICP- MS MassHunter]窗口的状态栏和仪器状态窗格的指示器中显示[待机]6 / 227、如使用碰撞反应池,点击反应池图标,选择[维护],点击图标打开旁通阀,设置输出反应气流量5ml/min,进行反应气气路吹扫。
,如果每天使用反应池吹扫10min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜8、开氩气(0.7Mpa),循环水、排风。
安捷伦 7700 ICP-MS 仪器及原理介绍
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ICP离子源原理图
ICP最热部分~ 8000K
RF发生器频率27MHz, 样品通道 ~6800K以上
样品停留时间为几个毫秒 在采样锥口处样品以正离子 形态存在
+
采样锥口处正离子浓度最高,而 多原子离子干扰浓度最低
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有雾化室和没有雾化室时雾滴粒径大小分布比较
(%)
无雾化室
50
40
30
20
10
0 8 14 20 26 32 38 44 50 56 62 68 74 80 粒径大小 (µm)
(%) 有雾化室
30 25 20 15 10
5 0
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
粒径大小 (µm)
半导体: 33% •高纯金属(电极) •高纯试剂(酸,碱,有机) •Si 晶片的超痕量杂质 •光刻胶和清洗剂
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ICP-MS的基本原理与Agilent 7700介绍
什么是ICP-MS? 一种强有力的无机元素分析技术
ICP - Inductively Coupled Plasma 电感耦合等离子体 质谱的高温离子源 样品蒸发、解离、原子化、电离等过程
气溶胶干燥
粒子蒸发与解离
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
解离成单原子且电离
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离子源作用原理
安捷伦7500系列ICPMS的优化设计均围绕着离子产生与测定的高效率 和降低干扰物浓度
气溶胶
雾化
蒸发去溶剂