液相色谱柱的修护

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液相色谱柱的修护

华谱公司１２
修护后使用的寿命总使用寿命（月）
（月）
６１８
６、柱头过滤片堵塞，系统压力过高。７、剧烈震动，使柱层断烈，降低柱效。８、柱头塌陷，柱内有死体积。三制定对策
柱子被污染当出现鬼峰、矮胖峰、拖尾峰时可判柱子被污染。采取措施：（１）用甲醇或乙腈冲洗并保存色谱柱；（２）流动相及样品进入仪器前要过滤
Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ（ＴＭ）Ｃ１８；江苏汉邦科技有限公司Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ（ＴＭ）Ｃ１８；安捷伦科技有限公司ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８；安捷伦科技有限公司ＺＯＲＢＡＸＥＣＬＩＰＳＥＸＤＢＣ１８；加莱克色谱科技公司（Ｂ）；大连依利特分析仪器有限公司ＲｅｌｉａｓｉｌＣ１８；大连依利特分析仪器有限公司ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２等１Ｏ个公司Ｃ１８填柱使用寿命统计为１０～１３个月不等，平均使用寿命为ｌ１．３＇ｆ）ｌ。二、原因分析通过对柱子整个使用过程的监测，我们认为造成柱子损坏的原因主要有以下几个方面：１、流动相没有过滤，导致杂质污染色谱柱。２、含有酸或无机盐的流动相，没有清除干净。３、频繁改变流动相组成，会降低柱效。４、不适宜的保存环境和清洗条件。５、进样阀或注射器污染。
行了验证，达到了降损增效的目的。现状调查对本公司所用液￣ＮＣＩ８色谱柱的使用寿命统计：

液相色谱柱的保养与维护

液相色谱柱的保养与维护色谱柱的用法寿命，除了与所分析的样品、流淌相及用法频率有关，最主要的是与日常的维护疏远相关。

色谱柱的用法寿命，主要是按照柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低，或者柱压太高，通常被认为该色谱柱的用法寿命已经结束。

因此，延伸色谱柱用法寿命的关键，是消退引起柱效下降和柱压上升的因素。

可通过以下几点完成色谱柱的日常维护工作。

1.流淌相的pH因为硅胶基质的填料中存在Si——C和Si——O键，流淌相超过其pH范围将会导致硅胶基质溶解和键合相碳链断裂，使柱效下降，寿命变短。

因为流淌相的pH控制不当而对色谱柱造成的伤害，通常很难使色谱柱复原。

因此，必需仔细对待，严格控制流淌相的pH。

2.去除样品和流淌相中的固体颗粒样品和流淌相中含有的固体颗粒物质，会阻塞色谱柱筛板，筛板被堵不仅会引起柱压上升，而且还会引起柱效下降，由于筛板的阻塞会引起液流不均，导致色谱峰形拖尾、变宽，甚至浮现双峰，从而使柱效下降。

因此，建议用法超纯水和色谱纯试剂，在分析前对样品举行超声、针筒过滤，流淌相过0.45um滤膜，尤其是流淌相中加入了缓冲盐(如NaH2PO4等)，必需过滤。

3.用法庇护柱或在线过滤器样品和流淌相经过滤后，并不能彻低消退固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化，也会产生固体颗粒物，这些固体颗粒被流淌相带入色谱柱，阻塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。

庇护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱筛板径相同，因此，可以阻挡固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的阻塞。

因为柱压上升在分析故障中占很大的比例，因此，除了对样品和流淌相举行过滤外，建议在色谱柱进样端加上庇护柱或在线过滤器。

4.正确用法缓冲盐缓冲液可以提供离子平衡的反离子，并使流淌相保持一定的离子强度和pH，削减拖尾。

缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此，缓冲盐用法不当会致其析出，阻塞填料基质上的空隙，使填料板结，柱压升高；同时，妨碍了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留能力下降，柱效降低。

液相色谱柱维护保养及仪器冲洗

液相色谱柱维护保养及仪器冲洗注意：每个色谱柱使用之前都要阅读一下使用说明书色谱柱维护保养是很重要的，关系到色谱柱的使用寿命和检测结果的准确性，所以任何人用过色谱柱之后，一定要对色谱柱进行保养，管理人员和使用者互相监督。

总的原则是色谱柱要轻拿轻放，避免损坏填料；另外没有使用的情况下，一定要保证两端的堵头封好。

对于具体的色谱柱，下面列出常用色谱柱维护保养的具体方法和注意事项，以便使用者参考。

对于未启用的新的色谱柱，先用甲醇或乙腈以小流速（0.2ml/min缓慢升高到0.5ml/min ）不接检测器冲洗色谱柱30分钟后，将色谱柱与检测器连上，流速调为1.0 ml/min冲洗色谱柱60分钟，然后不断降低有机相的比例（如80%、50%、 10%甲醇或乙腈）各冲洗至少 30分钟。

若色谱柱暂时不用，则将色谱柱保存在高比例有机相中（如80%甲醇或乙腈，或者参考该色谱柱使用说明书中建议的溶剂中）；色谱柱使用时应用与分析流动相相同比例的有机溶剂（将缓冲盐溶液换成水）冲洗色谱柱15分钟，然后再换成流动相进行样品分析。

样品分析完后，色谱柱维护与保养方法：流动相中若含酸、碱、盐类物质，则要先用10%甲醇或乙腈冲洗，1.0ml/min 的流速冲洗至少30min,再用80%甲醇或乙腈冲洗至少30min,柱子保存在80% 甲醇或乙腈里（具体问题具体分析，洗脱程序可以是梯度洗脱程序，注意如果最后色谱柱保存的是高有机相，第二天用之前一定要用高水相过渡一下，再换成流动相）。

如柱子长时间未用，则柱子保存在 100%的甲醇或乙腈里。

对于含有离子对试剂的流动相如庚烷磺酸钠和十二烷基磺酸钠等，柱子应采用梯度洗脱，一般用乙腈-水系统（水：90-10；乙腈：10-90）冲洗时间要稍长些，然后保存于90%乙腈。

需要特别强调的是，目前所有的C18柱均不能用纯水进行长时间（1小时以上）冲洗，除非有专门耐水的专用柱，否则，用纯水长时间冲洗色谱柱，会导致色谱柱的固定相流失和相塌陷，损坏色谱柱。

液相色谱柱的维护与保养

液相色谱柱的维护与保养
液相色谱柱的维护与保养非常重要，可以延长柱的使用寿命并保证分离效果的稳定性。

以下是液相色谱柱的维护与保养的一些建议：
1. 保持柱的洁净：在使用结束后，及时用纯水和有机溶剂洗净色谱柱。

可以采用逆向流动的方法，即用纯水从柱底往上流动直到洗净。

避免使用酸碱溶液以及有机溶剂中的含有杂质的溶液来清洗，避免杂质残留。

2. 避免干燥：柱在储存或者不使用时要避免干燥。

可以用保湿的方式，例如在储存时使用密封塑料袋或保湿剂。

避免长时间暴露在空气中，避免干燥引起的柱损坏。

3. 正确使用柱：避免使用超过柱最大压力或流速的方法进行色谱分离，这会导致柱壁破裂或分离效果恶化。

遵守柱的使用说明和规格。

4. 定期检查：定期检查柱的使用情况，例如检查是否有柱壁表面损坏或吸附物的形成。

如果发现有问题，应及时更换色谱柱。

5. 柱的再生：某些类型的液相色谱柱可以通过柱的再生来延长使用寿命。

具体的再生方法可以参考柱的使用说明书或与供应商咨询。

6. 注意避免柱受到冲击：在搬运和使用过程中要轻拿轻放，避免柱受到冲击造成损坏。

总之，正确的维护与保养可以延长液相色谱柱的使用寿命并保证其分离效果的稳定性。

根据柱的材质和类型，还可以采取适当的措施进行再生以延长柱的使用寿命。

液相色谱柱的保存液相色谱维护和修理保养

液相色谱柱的保存液相色谱维护和修理保养1.反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。

注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。

2.长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。

对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

储存的温度好是室温。

液相色谱柱的使用和维护在液相色谱操作过程中，我们需要下面的问题，便利维护液相色谱柱。

A柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。

必需防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。

B.假如仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。

C.避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。

温度的蓦地变化或者使液相色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。

D.应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然。

E.如使用柱温掌控装置时，应注意在通人流动相后才能升温。

F.一般说来液相色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。

否则反冲会快速降低柱效。

G.选择使用适合的流动相，以避开固定相被破坏。

有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解。

H.避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。

保护柱一般是填有相像固定相的短柱。

保护柱可以而且应当常常更换。

维护高效液相色谱柱的方法

维护高效液相色谱柱的方法如何维护高效液相色谱柱高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）柱是常用的分析仪器之一，通常用于生物、药物、环境等领域的化学分析。

为了保证HPLC柱的正常运行和保持其分离性能，有必要进行定期的维护和保养。

本文将介绍一系列维护HPLC柱的方法，帮助用户保持柱的高效性和延长其使用寿命。

一、准备工作在对HPLC柱进行维护之前，必须先准备工作。

首先，关闭HPLC 系统并关闭进样器。

然后，从色谱柱系统中拆下柱头，将柱塞或过滤垫插上柱头，以防止溶剂蒸发。

接下来，使用注射器将连接器处的溶剂完全抽入柱中，以避免残留溶剂的挥发造成柱内压力不均。

二、柱的清洗与保养1. 柱的清洗(1) 首次使用前的预处理柱在使用之前，首先需要进行预处理。

可将柱用纯溶剂（如醋酸乙酯/甲醇或乙酸乙酯/乙醇等）冲洗，以除去封装过程中可能残留的杂质和填充剂。

(2) 洗脱剂的选择柱的清洗需要使用合适的洗脱剂。

常见的清洗剂为纯溶剂、水、有机溶剂、酸碱溶液等。

根据柱的具体使用情况和分离物质的性质选择清洗剂。

(3) 清洗步骤清洗步骤可分为：预洗、主洗和后洗三步。

预洗：通常使用纯溶剂预洗，以移除柱表面的胶凝物和杂质。

可使用高压注射器将预洗溶剂不断注入柱内，或使用真空抽滤法注入预洗溶剂。

主洗：根据实际需要选择合适的清洗剂。

如果色谱柱上附着了水溶性的物质，可用水洗涤；如果有机溶剂沾附在柱上，可用纯有机溶剂洗涤。

清洗剂的流速可逐渐增加，以增强冲洗效果。

后洗：用纯溶剂进行后洗，以充分冲洗柱内的清洗剂残留物，恢复柱的初始性能。

2. 柱的保养(1) 使用前的条件调整在每次使用HPLC柱之前，需要根据实验需求调整一些条件。

比如，选择适当的温度、洗脱剂浓度、流速等，以提高分离效果和保护柱的寿命。

(2) 样品预处理样品的预处理也是保护柱的重要环节。

柱上堆积的杂质和沉积物会降低色谱分离效果，因此，要尽可能减少样品中的杂质。

液相色谱柱的日常维护保养

液相色谱柱的日常维护保养液相色谱柱是一种常见且重要的分析仪器，在实验室中被广泛应用。

为了保证液相色谱柱的良好工作状态和分析结果的准确性，日常维护保养是必不可少的。

预测维护在实验过程中，对液相色谱柱的使用会产生一定程度的损耗。

因此，在使用液相色谱柱的过程中，需要对其进行预测维护。

预测维护包括以下几个方面：1.液体进样器：每天使用前需要使用5%甲酸或醋酸水溶液进行清洗，冲洗10次；2.处理样品之前，需要使用纯水冲洗固相萃取（SPE）柱，以避免在反相色谱柱中残留的盐和其它非极性化合物损害色谱柱；3.沉淀时，孔径小的使用 0.45 微米滤膜；4.在一次实验操作中，同一规格的 Sample Loop 的使用次数不要超过30 次。

使用前，需要用洗针液清洗洗针头和 Sample Loop；5.使用过程中，如果发现色谱图出现异常，或者分离峰出现交叉、拖挂的情况，则需要对色谱柱进行常规维护。

常规维护常规维护主要涉及以下方面：色谱柱的清洗准备工作：1.将色谱柱固定在色谱仪上；2.关闭色谱仪，并将系统空气排出。

清洗步骤：1.用离子交换水（或去离子水）进行快速洗脱。

每 10 分钟换一次水，连续换 3 次；2.用5%甲酸（或乙酸）水溶液和纯水依次进行梯度洗脱，各洗 10 分钟，共需进行 20 分钟；3.用离子交换水（或去离子水）进行冲洗达 20 分钟，温度一般设置为室温；4.最后用重组缓冲液冲洗至少 30 分钟，直到色谱图正常为止。

清洗完毕后，需要用纯氮对色谱柱进行干燥，再关闭系统气路。

柱的保存柱的保存需要在低温，干燥，阴凉和避光的环境下进行。

存储柱的时间不宜过长，建议每次使用后立即保存，并在下次使用前先进行重新均衡。

色谱柱的更换在使用一段时间后，液相色谱柱的效果会逐渐降低，这时需要进行更换。

在更换时，需要注意以下几点：1.需要按照生产厂家提供的说明书进行更换；2.更换前需要对新柱进行校准；3.更换完成后，需要重新运行QC 样品，验证新柱的分离效果是否正常。

【液相色谱】液相色谱柱的维护误区液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱柱的维护误区液相色谱维护和修理保养1.色谱柱的流向不能更改在我们常规思维中，色谱柱上标示的流向是不可更改的，每次使用都要遵奉并服从。

可是，大家有没有想过这个方向的作用是什么呢？为什么要标示一个使用方向呢？其实色谱柱前后端的填料及填装工艺都是一样的，标示方向的目的就是让我们在使用中记住流动相从哪个方向流入色谱柱，那么这个流入段就是最早污染端。

这样就为我们日后维护或再生色谱柱做了准备，而我们需要遵奉并服从这个规定应当在色谱柱开始做样后。

我曾将已经污染过的色谱柱反方从来使用，假如保留时间不是很长，而色谱柱充分长，还是能使用一段时间的。

2.不去看说明书，直接就上机使用色谱柱内部保存着什么溶剂确定要看清楚，因此色谱柱的说明书确定要看清楚，当然也包括说明书上建议的维护保养规定，对我们都特别的有用。

对于反相柱来说，溶剂基本就是乙腈或甲醇。

但正相柱就不同了，由于正相柱除了可以适用正相系统，也可以适用反相系统，因此确定要看清楚，对于你的方法来说是否需要置换色谱柱内部保存溶剂。

3.用纯水冲洗色谱柱才能把缓冲液冲洗干净使用强溶剂冲洗色谱柱对内部填料的损伤是最大的，尤其是纯水，除非你的色谱柱是耐水的。

冲洗色谱柱可以的方法是用流动相比例的水系和有机系来冲洗。

假如你认为流动相比例无法把色谱柱冲洗干净或者此比例中有机系占有比例过大，你可以使用内含10%左右的纯水来冲洗。

4.保存在乙腈或甲醇中的新色谱柱可以直接使用理论上液相色谱柱不同于气相色谱柱需要活化，但是由于液相色谱柱内部保存的有机系具有挥发性，因此在使用前还是应当用小流速的和色谱柱内部相同的溶剂冲洗确定的时间。

可以是0.5ml/min，120min，但可以咨询厂家，依据色谱柱参数设定。

5.色谱柱应当保存在纯乙腈或甲醇中依据第4条，色谱柱内部保存液具有挥发性，因此为了削减其挥发速度，可以添加5%—10%的水，这样的话可以在确定程度上削减一些有机系的挥发。

【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养

【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。

色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。

因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。

以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。

由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。

二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。

因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。

三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。

保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。

由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。

假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。

四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。

【液相色谱】避开这些就能大大提高高效液相色谱柱使用寿命液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】避开这些就能大大提高高效液相色谱柱使用寿命液相色谱维护和修理保养避开这个问题就能提高高效液相色谱柱其使用寿命色谱柱用久后常显现柱压上升,柱效降低,峰形畸变, 保留时间更改等变化,如不实行适当措施,色谱柱将无法再使用,缩短色谱柱的使用寿命。

在高效液相色谱仪的使用中,保持高效液相色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命特别紧要。

1.流动相对色谱柱的损害因素颗粒杂质:目前广泛使用的柱填料直径多在10um以下,微小的颗粒杂质很简单使柱子发生堵塞,因此使用的溶剂应当过滤,柱子上端接头应当装微孔过滤片以阻拦颗粒物进入柱中。

水溶液中的微生物:以水溶液为流动相时,应防止细菌的生长,五氯酚、叠氮化钠、辛酸等能防止细菌生长。

当用水溶液或有机酸缓冲液保护柱子时,一些厌氧霉菌可能在色谱柱中繁殖,堵塞固定相颗粒间的空隙。

pH值:对硅胶基键合相填料,水溶液pH值不可超过2—7.5这一范围,当pH>8时,硅胶会释出生成絮状物堵塞柱子,且难以复原,柱效很快降低,甚至完全失效。

盐类析出:当在流动相缓冲液中加入和水混溶的有机溶剂时,其中的盐类溶解度下降,可析出盐类沉淀,堵塞柱子；加入粘度不同的样品溶液也可能发生仿佛现象。

所以缓冲液中盐的浓度宜低,样品提取液的构成应和流动相匹配。

2.样品对色谱柱的损害因素杂质堵塞:样品中的微粒同样会使柱子堵塞,样品也应进行过滤处理。

样品组分的不可逆吸附:通常被吸附的组分有蛋白质、醣等,可以实行加装保护柱,或使用适应的溶剂反冲来处理。

常用溶剂有四氢呋喃（适用于溶解有机高聚物和工业样品中的焦油）、高浓度的脲或盐酸胍溶液（使蛋白质改性而洗脱）、高离子强度的磷酸盐缓冲液（pH=7,适合反相柱和离子交换柱,可除去蛋白质和醣等）。

样品组分与固定相反应:这种反应对NH2柱的影响较严重,NH2易和酐、酮形成希夫（Schiff）缩合而削减活性点,使保留时间缩短,因此羰基化合物样品和流动相（如丙酮、乙酸乙酯等）不宜使用NH2柱。

色谱柱使用注意事项及维护和修理保养

色谱柱使用注意事项及维护和修理保养色谱作为一种分别技术与方法，自本世纪初起已经有100多年的历史了，现在已经成为分析化学学科中的一个紧要的分支。

随着科技的进展，生产生活的需要，使得色谱技术也得到进一步的进展。

将来不断有新的联用的技术得到应用。

色谱柱的维护与保养的紧要性概括为9点：1.柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或猛烈震动；2.当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路确定要清洗干净；3.要注意流动相的脱气；4.避开使用高粘度的溶剂作为流动相；5. 进样样品要提纯；6.严格掌控进样量；7.每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；8.每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；9.若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭。

色谱柱的保养色谱柱是装填有固定相用以分别混合组分的柱管。

多为金属或玻璃制作。

有直管形、盘管形、U形管等形状。

色谱作为一种分别技术与方法，自本世纪初起已经有100多年的历史了，现在已经成为分析化学学科中的一个紧要的分支。

在人类进入新时代之际，人们面临着在信息科学、生命科学、材料科学、环境科学等领域的快速进展的挑战，在这些领域人才的需求成为国家高度进展的至关紧要的因素。

色谱柱在使用前，可以进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。

但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是依照色谱柱出厂报告中的条件进行，只有这样，测得的结果才有可比性。

我们在对色谱柱使用前进行测试以后，我们要依据不同的情况对色谱柱进行保养：①反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。

注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。

②长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。

对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。

高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养

高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养一、高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养1. 注意安全在进行高效液相色谱仪色谱柱的维护和保养时，应注意安全，不要将手放在柱子上或柱子的内部，以免受到电击。

同时，也要注意防止外界的杂质进入柱内，避免影响柱子的性能。

2. 清洁色谱柱首先，使用湿抹布将色谱柱表面清洁干净，然后使用笔刷和溶剂将柱子内壁清洁干净。

清洁完毕后，需要将柱子放置在洁净的空气中，以便完全自然晾干。

3. 保养色谱柱在保养色谱柱时，需要注意柱子的密封，定期检查柱子的密封情况，如果发现柱子有渗漏现象，及时采取措施进行修理。

另外，还需要定期检查柱子的耐压强度，以免因耐压强度不足而造成柱子的破裂。

4. 定期更换色谱柱定期更换色谱柱是高效液相色谱仪色谱柱的保养工作之一。

色谱柱的使用寿命一般为2-3年，随着使用时间的延长，色谱柱的性能会发生变化，从而影响测试结果的准确性。

因此，需要定期更换色谱柱，以保证测试结果的可靠性。

二、色谱柱的存储1. 色谱柱应存放在干燥、无污染的环境中，避免阳光直射，以免受到湿气和污染物的侵害。

2. 色谱柱应放置在室温下，避免高温环境，以免影响色谱柱的性能。

3. 色谱柱应存放在通风良好的环境中，避免过多的湿气，以免影响色谱柱的密封性能。

4. 色谱柱应存放在有足够空间的地方，以免柱子撞击，造成损坏。

5. 色谱柱应存放在牢固的架子上，以免柱子受到重力的影响，造成损坏。

6. 色谱柱应存放在有足够防护措施的地方，以免受到杂质的污染，影响柱子的性能。

三、总结高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养是高效液相色谱仪色谱柱使用的必要措施，既要注意安全，又要注意清洁和保养，定期更换柱子，并且要认真维护存储环境，以确保高效液相色谱仪色谱柱的正常使用。

色谱柱的维护和使用规范色谱柱解决方案

色谱柱的维护和使用规范色谱柱解决方案色谱柱的维护 1、使用保护柱 2、大多数柱的PH稳定范围是2—7.5，尽可能在此范围内使用 3、避开流动相构成及极性有猛烈变化 4、流动相使用前必需经脱气和过滤处理 5、假如使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，要在试验完毕将柱子冲洗干净 6、压力上升时更换保护柱HPLC色谱柱的良好使用规范 1.每次使用前,用0.45um/0.22um 的膜过滤流动相 2.运输中或长期保存过程中变干的色谱柱需要用甲醇/乙腈完全润湿 3.样品分别时确定要考虑溶剂对样品的溶解性及分别的影响 4.对样品要依据性质进行预处理 5.处理好PH,温度,等因素对柱子的影响 6.尽可能的使用现配的流动相,注意防止流动相长菌等不良现象发生7.定期的用合适溶剂,合适程序对柱子进行再生8.储存色谱柱时，应将缓冲盐置换干净，并用高比例的有机溶剂饱和色谱柱（乙腈/甲醇）9、避开外力损伤色谱柱：弯曲、跌落或强力震动色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项紧要指标，混合物能否在色谱柱中得到分别，除取决于选择合适的固定相外，还与色谱操作条件及色谱柱的装填情形等因素有关。

那么，如何有效地提高色谱柱的柱效呢？在确定的色谱操作条件下，色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。

一般说来塔板数愈多，或塔板高度愈小，色谱柱的分别效能愈好。

如何提高HPLC柱效？要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。

以下介绍了几种国际上流行的测量和计算柱效值的方法。

1、提高液相色谱柱柱效的方法要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。

（1）降低移动相的流速,但会使分析时间延长。

（2）削减固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。

（3）减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。

（4）选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。

（5）适当提高柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分别度也随之降低。

（6）尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。

液相色谱柱的维护

液相色谱柱的维护
1、注意正确地使用和存放色谱柱，不锈钢柱色谱柱可选用以下的溶剂保存：正相柱用烃类溶剂，反相柱用甲醇，离子交换柱用水或甲醇/水。

某些专用分析色谱柱要注意制造商规定的保存条件。

另外，要注意溶液的PH值，一般控制在PH2－8范围内，其硅胶柱PH＞8时会发生硅胶溶脱的情况，键合型柱PH＜2时会发生键合相断裂。

2、色谱柱污染后可采用合适的溶剂冲洗，使柱效再生。

⑴硅胶柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按顺序冲洗色谱柱，经过净化的色谱柱必须进行水活化，即按上述相反的顺序冲洗。

柱再生时所需要的有机溶剂要严格进行脱水处理。

⑵反相柱可以用甲醇、氯仿、正庚烷冲洗，键合C18柱一般用甲醇冲洗，必要时可用0.5 M EDTA钠盐溶液冲洗，然后用水冲洗，以达到去除柱内盐类。

⑶键合型的离子交换柱可以用缓冲溶液、水、甲醇冲洗。

3、对污染严重的色谱柱在冲洗无效时，需将柱内填料取出进行处理或换新的填料，还可以用更换柱头填料的方法即将柱头入口处的被污染的填料取出，重新补装和柱内同类型的填料，然后在改变柱流向进行再生。

种逆流再生柱的方法，可以救活大部分柱子
4、注入色谱柱的溶剂、标液、样品溶液都必须严格过滤，以去除杂质，防止堵塞色谱柱。

当用反冲洗方法无效时，可将柱口过滤装置取下，用弱酸溶液处理，去除污物或定期更换。

5、建议：为了保护色谱柱，避免给分析带来不必要的麻烦，请使用保护柱！！
仅作参考。

高效液相色谱仪色谱柱的正确操作及维护和修理保养

高效液相色谱仪色谱柱的正确操作及维护和修理保养高效液相色谱仪色谱柱的正确操作色谱柱是高效液相色谱仪最紧要的部件，被测物质能否被很好的分别和测定，色谱柱的性能起着决议性的作用。

因此，在日常工作中，应特别注意色谱柱的正确使用和维护和修理保养，以延长色谱柱的使用寿命。

1、使用预柱和保护柱预柱（pre—column）安装于泵和进样器之间，它给色谱柱中的流动相供应了完全的平衡，并防止了对柱填料有破坏作用的组分或污染物进入色谱柱。

保护柱（guardcolumn）可以阻拦能够坚固地吸附于色谱柱上的组分进入色谱柱，保护柱应与色谱柱的填料相同。

预柱和保护柱可以常常更换，而不需要常常更换色谱柱，这就延长了色谱柱的使用寿命。

2、防止气体进入有些色谱柱（如凝胶柱）是不允许气泡进入的，否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。

因此，为了防止气泡进入色谱柱，确定要使用经过脱气的流动相，并且要严格依照下列步骤来安装色谱柱。

a、拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝，察看是否有溶剂渗出；b、如有溶剂渗出，即可将色谱柱接到管路上，以避开气泡的进入；c、如无溶剂渗出时，表明色谱柱的此端已经进去空气了，此时，可将色谱柱的出口端接到进样阀上，以流动相来反方向冲洗色谱柱，以便将柱内的空气排出。

建议以0、2ml/min的小流量来冲色谱柱，假如溶剂的流速太快或者是压力蓦地的上升都将会导致柱性能的降低；d、假如流出的溶剂里不含有气泡，说明柱内的气体已经被排出了，再将色谱柱以正确的方向接好，这样气泡就进不到色谱柱里面了。

3、清洗为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中，在每次的样品分析工作完成之后，都应适时地清洗色谱柱。

首先要用对被测样品洗脱本领强的溶剂来洗脱色谱柱，以分析工作中常用的反相色谱分析法为例，因其先流出的物质是极性大的物质，此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗脱下来，洗脱液的用量一般为柱体积的20倍即可。

液相色谱柱的使用与维护

液相色谱柱的使用与维护1.使用前准备（1）确认实验装置是否正常，检查电气安全及实验条件是否达到要求；（2）检查手套、眼罩、口罩、护目镜、头盔等安全防护用品，并穿戴安全；（3）熟悉使用液相色谱柱研究的内容，编写实验方案；（4）安装相关器材及检查运行情况，如液相色谱泵，移液器，真空调节器等，使其达到正常的使用状态；（5）准备色谱柱、测定样品及色谱溶液等材料，并确认其质量；（6）清洁色谱柱，安装液相色谱柱，确认连接胶管处没有泄漏，柱入口与移液器或洗涤器处接口无漏液，连接胶管处紧固牢靠；（7）置入样品，手部操作，开启移液器及真空调节器，检查运行情况是否正常，确认各进样口及各接口运行正常；（8）准备测定条件，设定运行参数；连接测定仪器，开启泵，恒压泵调节到要求压力；（9）检查样品是否适宜测定，如检测到有杂质，及时清洗液相色谱柱；（10）实验后，对液相色谱柱进行清洗与保养；2.保养及维护（1）液相色谱柱需要定期进行清洗，完成液相色谱实验后，清洗液相色谱柱需要加入适当的溶剂或表面活性剂，并应按照规定的顺序逐级清洗，以去除杂质，保持高效率；同时，需要密切关注泵密封面和胶管是否损坏，如果出现损坏，应及时修复；（2）清洗有杂质的液相色谱柱，可以加入适量的溶剂或表面活性剂，可以有效的清除杂质；（3）紧固液相色谱柱内各部分的连接处，并及时检查消耗的部分，如O环、胶管、密封围边等，并及时更换；（4）应及时检查液相色谱柱的铝箔制动器等部件，如果损坏及时更换，以保证液相色谱柱正常使用；（5）经常检查液相色谱柱运行状态，保持液相色谱柱正常温度和正常压力，并及时发现异常情况，及时清除故障；（6）定期进行专业检查，以确保液相色谱柱状态正常；（7）当色谱柱停用时，应及时移除色谱柱上的样品，并清洗液相色谱柱，避免长时间停用造成部件老化及不良反应；（8）定期维护，将专业技术人员带入实验室，对色谱柱进行定期的检测、维护及升级，保证液相色谱柱状态正常。

常用液相色谱柱原理及使用与维护保养

新型液相色谱柱的开发
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环境监测领域
液相色谱柱在环境监测领域的应用不断拓展，用于检测水、土壤、空气等样品中的有机污染物和农药残留。通过高效分离和灵敏检测，能够提供准确的污染源定位和污染程度评估。
食品药品安全领域
液相色谱柱在食品药品安全领域的应用也日益广泛，用于检测食品中的添加剂、农药残留，以及药品中的杂质和降解产物。通过严格的分离和检测，能够保障食品药品的安全性和有效性。
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液相色谱柱的维护保养
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常用液相色谱柱使用与维护保养

常用液相色谱柱使用与维护保养液相色谱柱是一种重要的分析仪器，在化学、药物研发、环境科学等领域广泛应用。

正确的使用和维护保养可以延长色谱柱的寿命，提高色谱分离的效果。

一、使用液相色谱柱的注意事项1.选择合适的柱使用液相色谱柱前，需要根据分析目标和样品性质选择适合的柱型和填料。

常用的柱型有反相柱、离子交换柱、正相柱等。

不同的柱具有不同的分离机理和性能，选择合适的柱可以提高分离效果。

2.准备好适当的溶剂系统液相色谱的溶剂系统通常由溶剂A和溶剂B构成。

在使用液相色谱柱之前，需要准备好适当的溶剂系统，并将溶剂通过泵送到色谱柱中。

溶剂的选择应根据柱和样品性质来确定，通常要尽量避免对柱产生腐蚀或损害的溶剂。

3.校准柱的流速在使用液相色谱柱之前，需要对柱进行流速校准。

根据柱的规格和品牌，确定适当的流速范围。

过高或过低的流速都会影响分离效果和柱的寿命。

通常，可以通过控制泵的流速和封堵时间来调整柱的流速。

4.准备样品在使用液相色谱柱进行分析之前，需要准备好样品。

样品可以是纯净物质，也可以是复杂的混合物。

样品的准备和预处理会影响分离效果和柱的寿命。

合适的样品准备方法包括稀释、过滤、目标成分的预处理等。

5.正确设置色谱仪的条件在使用液相色谱柱之前，需要根据柱的特性和样品的性质，正确设置色谱仪的条件。

包括流速、柱温、检测器、梯度和等时并行等。

设置合适的条件可以提高柱的寿命和分离效果。

二、液相色谱柱维护保养1.定期保养色谱柱为了保证液相色谱柱的寿命和分离效果，需要定期进行柱的保养。

在每次使用完柱后，需要冲洗柱，将样品和残留物彻底清除。

冲洗柱时可以使用适当的溶剂或清洗液，根据需要选择正向或反向洗涤。

一般推荐用高纯度的有机溶剂冲洗柱。

2.避免柱的过载和超压过载和超压是液相色谱柱常见的问题。

过高的样品浓度或过高的流速都可能导致浓度过载，产生色谱峰畸变或柱堵塞。

超压则会导致柱的损坏或泄漏。

需要根据柱的规格和样品的性质，控制样品浓度和流速，避免过载和超压。

液相色谱柱维护与使用指南

液相色谱柱维护与使用指南色谱柱是整个液相分离系统的核心，而色谱柱的安装，活化/平衡，使用，维护/清洗以及保存是发挥色谱柱性能的重要过程。

笔者收集了Waters,Phenomenex,纳谱分析（国产）以及安捷伦的液相色谱柱使用指南。

笔者综合几家的使用指南，总结如下：1 .安装现代色谱柱上一般都会标明流向，我们应该按照流向进行正确安装,后期也许可以进行反冲,但前期还是尽量不要反冲。

当安装新色谱柱时，必须确保连接管路与新色谱柱匹配。

如果色谱柱末端与系统接头匹配不佳，新色谱柱的性能会受到不良影响（诸如：柱效下降、峰形拖尾等）或者发生渗漏。

同时色谱柱的接头应照最大压力进行选择，如下图为安捷伦推荐的接头。

最大系统压力推荐的接头部件号最高400barInfmity1abQuickTurn 接头（手紧式）接头：5067-5966最高800barInfmity1abQuickTurn 接头（带有安装工具）接头：5067-5966安装工具：5043-0915 最高1300barInfinity1abQuickConnect 快速连接接头接头：5067-5965如需了解更多信息和部件号，请参见《Agi1entInfinity1ab 接头产品样本》（5991-5164CHCN ）。

2 .活化/平衡通常，色谱柱出厂时保存于100%乙精中。

将色谱柱更换至其它流动相体系之前，务必要确保流动相的兼容性。

为避免流动相缓冲液在色谱柱或色谱系统中析出，使用五倍柱体积的水/有机溶剂混合溶液冲洗色谱柱，其中有机溶剂含量与所需缓冲盐流动相的有机溶剂含量相同或更低（例如，使用60%的甲醇水溶液冲洗色谱柱和系统，然后再更换为60%甲醇/40%缓冲液的流动相）。

对于反相分离来说，完成平衡至少用10倍柱体积的流动相（参见下表中的色谱柱体积）。

当反压达到恒定且色谱柱基线稳定时，可认为该柱达到完全平衡。

对于具有较短的化学链（例如C8、苯基、CN ）固定相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行了彻底的平衡。

常用液相色谱柱使用与维护保养

常用液相色谱柱使用与维护保养液相色谱柱是分离和分析中常用的仪器配件之一，它的使用和维护保养对于实验结果的准确性和可靠性有着至关重要的作用。

本文将介绍常用液相色谱柱的使用和维护保养方法。

一、液相色谱柱的使用方法1.准备工作：在使用前，需要对液相色谱柱进行准备工作。

首先，检查柱的外观是否完好无损，如果发现任何损坏或污染，应立即更换。

其次，检查柱装置是否牢固，连接是否紧密。

最后，将固定相和移动相装入柱中，确保固定相充分均匀地填充在柱内。

2.柱的条件调节：根据实验需要，调节液相色谱柱的柱温、流速和柱压等参数。

在调节柱温时，应注意避免温度过高或过低对柱的损害。

调节流速时，应根据样品性质和分离效果选择合适的流速。

控制柱压时，要确保柱内压力稳定在可接受范围内，避免超过柱的承压能力。

3.样品进样：将待测样品注入进样口或进样器中，注意避免空气进入柱，避免对柱的污染。

可以选择外部进样或直接进样的方法，具体方法根据实验要求和样品性质进行选择。

4.运行柱：在启动液相色谱仪前，先将柱进行预冲洗。

预洗液可以选择与移动相相同的溶剂。

启动液相色谱仪后，根据实验要求设定好运行条件，开始进行实验。

在实验过程中，要及时观察色谱图的变化，根据实验需要调节柱温、流速等参数。

5.柱的保存：在柱使用完毕后，将固定相充分冲洗干净，保证柱内固定相的干燥和保存。

然后，将柱装入保护柱架中，避免碰撞和损坏。

柱的保管环境要保持清洁、干燥、避光和稳定的温度。

二、液相色谱柱的维护保养方法1.柱的清洗：在使用液相色谱柱之前，需要先清洗柱以去除可能存在的污染物。

清洗方法包括预洗和后洗。

预洗可以选择与移动相相同的溶剂，将溶剂通过柱时，将固定相表面的杂质冲洗掉。

后洗可以选择与前一个样品不同的溶剂，将固定相和样品残留物进行清洗。

2.避免柱的干燥：柱在使用过程中，应尽量避免柱的干燥，因为柱的干燥会对固定相造成损害。

在柱停用时，应及时用溶剂进行冲洗并封存起来，以保持柱内的湿润状态。

液相色谱柱的修护