双波长紫外分光光度法测邻苯二甲酸间苯二甲酸
OPA-紫外测定方法
紫外分光光度法测定消毒剂中邻苯二醛的含量田佩瑶李洁李长青(北京市疾病预防控制中心, 北京 100013)2003年7月，北京终于赢得了抗击“非典”的胜利，这中间消毒工作起了非常重要的作用。
许多新型消毒剂应运而生。
为了规范和管理消毒剂市场，需要建立相应的消毒剂检测方法，以适应市场的需求。
邻苯二醛（OPA）是国内外近年来研究出的一种新型化学消毒剂。
它无刺激性，无毒性，腐蚀性低，使用浓度低，作用时间短，具有与戊二醛相同的杀灭微生物的能力，是一种很好的戊二醛的替代品，具有良好的应用前景。
目前，美国已将其列入了消毒剂序列，并已形成了消毒灭菌常用参数。
我国也已开始研制此类消毒剂。
为了准确检测此类产品中OPA含量，保证消毒剂的质量，根据OPA分子中的醛基具有紫外吸收的特点，我们建立了紫外分光光度法测定消毒剂中OPA含量的方法。
该法灵敏、快速，通过对实际样品的测定，结果另人满意。
1．实验：1.1仪器与试剂：1.2方法：1.2.1工作曲线制备：准确称取OPA标准品0.1000g，用去离子水定容至100ml容量瓶中，配成OPA标准储备液,浓度为1.0mg/ml。
准确移取0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml的OPA标准储备液于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度，配成浓度为0.0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0μg/ml标准系列。
1.2.2样品制备与测定：准确移取1.0ml样品于100ml容量瓶中,用去离子水定容至刻度。
在仪器最佳条件下，测定标准系列，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。
同时测定样品及空白溶液吸光度值，用工作曲线计算，得到所对应的样品浓度。
1.2.3仪器最佳条件：波长：260.0nm；测定因子：1.0；纸速：50nm/cm；光源：UV+VIS灯；扫描速度：240nm/min；测量方式：吸光度A；最大吸光度：1.000A；最小吸光度：1.000A；响应时间：1s；2.结果：2.1溶剂的选择及最大吸收波长的确定：OPA成品是一种淡黄色针状结晶，能溶于水、醇、醚等。
实验一双波长分光度计法测定Co2+、Cr3+中Co2+的测定
实验一双波长分光度计法测定Ｃo2+、Cr3+中Co2+的测定[实验目的和要求]1、掌握双波长分光光度法的方法原理。
2、了解紫外分光光度计的构造、原理。
[实验内容]1、Co2+标准溶液的配制。
2、Co2+、Cr3+吸收光谱测定。
3、Co2+工作曲线制作。
4、Co2+、Cr3+混合试液中Co2+测定。
[主要实验仪器与试剂]1．ＵＶ－2501 PC紫外分光光度计（岛津公司）。
2．Co2+标准溶液实验二火焰光度法测河水中钾、钠的含量[实验目的和要求]1、掌握火焰光度计操作。
2、学习火焰光度法测钾、钠含量的方法。
[实验内容]1、工作曲线绘制。
2、试样测定。
[主要实验仪器与试剂]6400型火焰光度计、钾、钠标准溶液、试样。
实验三荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸[实验目的和要求]1、学习荧光分析法的基本原理和操作；2、用荧光分析法进行多组分含量的测定。
[实验内容]1、标准系列和未知溶液的配制；2、荧光激发光谱和发射光谱测定；3、荧光强度测定。
[主要实验仪器与试剂]1、荧光光度计2、邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸标准液实验四原子吸收法测定水样中铜[实验目的和要求]1、掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
2、掌握原子吸收法的定量测量技术。
[实验内容]1、溶液配制。
2、吸光度测定。
[主要实验仪器与试剂]1、Z5000型原子吸收分光光度计。
2、铜空心阴极灯。
3、空气压缩机。
实验五HAAS和CAAS测定人发中的汞（一）[实验目的和要求]1、掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
2、掌握二种原子吸收法的定量测量技术。
[实验内容]1、溶液配制。
2、吸光度测定。
[主要实验仪器与试剂]1、Z5000型原子吸收分光光度计和冷原子吸收仪。
2、高压汞灯。
3、高纯氮。
实验六HAAS和CAAS测定人发中的汞（二）[实验目的和要求]1、了解复杂样品的预处理方法；2、掌握二种原子吸收仪器测汞优缺点的比较。
[实验内容]1、样品处理；2、吸光度测定。
邻苯二酚紫双峰双波长光度法测定微量铁
邻苯二酚紫双峰双波长光度法是一种用于测定微量铁含量的方法。
铁是地壳中丰富的元素之一，它在生物体内也扮演着重要的角色，但在水体中过量的铁会对生物造成危害。
准确快速地测定水体中微量铁含量对于环境保护和生态平衡至关重要。
在本文中，我们将从深度和广度两个方面出发，全面评估邻苯二酚紫双峰双波长光度法测定微量铁的原理、应用和意义，带您深入了解这一方法的相关知识。
一、邻苯二酚紫双峰双波长光度法原理解析1.1 邻苯二酚紫在光谱中的特征和性质邻苯二酚紫是一种常用的指示剂，在紫外-可见吸收光谱中，它表现出独特的双峰特性。
我们可以利用其特征峰的吸光度进行测定。
1.2 铁与邻苯二酚的络合反应机理铁和邻苯二酚之间会发生络合反应，形成铁-邻苯二酚络合物，其产物在紫外-可见光谱中有明显的吸收峰，利用这一特性可以快速测定铁的含量。
1.3 双波长光度法的原理与优势双波长光度法可以消除干扰物质对测定结果的影响，提高了测定的准确性和稳定性，是一种较为成熟和可靠的光度法测定方法。
二、邻苯二酚紫双峰双波长光度法在微量铁测定中的应用2.1 样品处理和测定条件的优化在测定微量铁含量时，样品的处理和测定条件的优化对于获取准确的测定结果至关重要，这需要我们合理选择反应条件和仪器参数。
2.2 方法的精密度和灵敏度邻苯二酚紫双峰双波长光度法对微量铁的测定具有较高的精密度和灵敏度，在实际应用中可以满足对铁含量准确测定的要求。
2.3 方法的特点和优势相对于其他测定方法，邻苯二酚紫双峰双波长光度法具有操作简便、结果稳定、成本低廉等优势，适用于不同水样的测定。
三、邻苯二酚紫双峰双波长光度法在环境监测中的意义3.1 对环境保护的重要性微量铁的准确测定对于环境保护和水质监测具有重要意义，可以帮助我们及时发现和防止过量铁对环境造成的危害。
3.2 对生态平衡的维护意义水体中铁的浓度过高会导致水质恶化，影响水中生物的生存和繁衍，因此及时准确地测定微量铁含量对于维护生态平衡至关重要。
双波长分光实验报告
一、实验目的1. 了解双波长分光光度法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握双波长分光光度法测定溶液浓度的方法。
3. 熟悉实验仪器的使用和操作。
二、实验原理双波长分光光度法是一种基于物质对特定波长光吸收特性的分析方法。
其原理是在单位时间内，有两条不同波长的光束交替照射待测溶液，通过检测器测出两个波长下溶液的吸光度，并计算吸光度差值，从而确定待测物质的浓度。
该方法的优点是：1. 克服了单波长法易受溶液混浊和背景吸收等干扰的缺点。
2. 提高了测定结果的精密度和准确度。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：双波长分光光度计、比色皿、移液管、吸管、烧杯、蒸馏水、待测溶液等。
2. 实验试剂：待测溶液（已知浓度）、标准溶液（已知浓度）、参比溶液、试剂等。
四、实验步骤1. 将待测溶液、标准溶液和参比溶液分别倒入比色皿中。
2. 将比色皿放入双波长分光光度计中，设定测量波长和参比波长。
3. 打开仪器，预热10分钟。
4. 分别测定待测溶液、标准溶液和参比溶液在测量波长和参比波长下的吸光度。
5. 计算吸光度差值（ΔA = A测 - A参）。
6. 以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度差值为纵坐标，绘制标准曲线。
7. 根据待测溶液的吸光度差值，从标准曲线上查得待测溶液的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，如图所示。
2. 待测溶液浓度测定：根据待测溶液的吸光度差值，从标准曲线上查得待测溶液的浓度为0.05 mg/L。
六、实验讨论1. 实验过程中，应注意保持仪器和比色皿的清洁，避免污染。
2. 实验数据应准确记录，减少误差。
3. 标准曲线绘制时应尽量使标准溶液的浓度范围与待测溶液的浓度相近，以提高测定结果的准确度。
4. 双波长分光光度法在实际应用中，应注意选择合适的测量波长和参比波长，以克服干扰因素的影响。
七、实验总结本实验通过双波长分光光度法测定了待测溶液的浓度，结果表明该方法具有操作简便、准确度高、抗干扰能力强等优点。
紫外实验课件
四、分子吸收光谱与电子跃迁
1．紫外—可见吸收光谱
有机化合物的紫外—可见吸收光谱，是其分子中外层价 电子跃迁的结果（三种）：σ电子、π电子、n电子。 分子轨道理论：一个成 键轨道必定有一个相应的反 键轨道。通常外层电子均处 于分子轨道的基态，即成键 轨道或非键轨道上。
吸收光谱法紫外可见分光光度法原子吸收光谱法红外吸收光谱法x射线吸收光谱法y射线光谱法莫斯鲍尔核磁共振波谱法激光吸收光谱法电磁波和跃迁类型y射线核跃迁内层电子跃迁远紫外中层电子跃迁紫外可见外层电子跃迁红外光分子振动微波分子转动当强度为i0的一定波长的单色入射光束通过装有均匀待测物的溶液介质时该光束将被部分吸收ia部分反射ir余下的则通过待测物的溶液it即有
1）测量波长的选择：
max Amax 测定灵敏度高 max 左右 较小的A
A E 须在max 下测定 C l
2013-12-9
18
2）吸光度读数范围的选择： 3）参比溶液(空白溶液)的选择：
选A=0.2~0.8
注：采用空白对比消除因溶剂和容器的吸收、光的散射和 界面反射等因素对透光率的干扰
3.紫外—可见分子吸收光谱与电子跃迁
物质分子内部三种运动形式： （1）电子相对于原子核的运动 （2）原子核在其平衡位置附近的相对振动 （3）分子本身绕其重心的转动
分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级
三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量 分子的内能：电子能量Ee 、振动能量Ev 、转动能量Er 即 E＝Ee+Ev+Er ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr
紫外分光光度法道理使用范围仪器的校正测定方法和注意事项
紫外分光光度法原理，使用范围，仪器的校正，测定方法和注意事项紫外分光光度法一、原理可见光、紫外线照射某些物质，主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收，而产生化合物的可见紫外吸收光谱。
基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。
它是以朗伯──比耳定律为基础。
1朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECLT式中 A为吸收度；T为透光率；E为吸收系数，采用的表示方法是（E１％１ｃｍ），其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸收度数值；C为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g； L为液层厚度，cm。
二、使用范围凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。
三、仪器可见-紫外分光光度计。
其应用波长范围为200～400nm的紫外光区、400～850nm的可见光区。
主要由辐射源（光源）、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。
本仪器是根据相对测量的原理工作的，即先选定某一溶剂（或空气、试样）作为标准（空白或称参比）溶液，并认为它的透光率为100％（或吸收度为0），而被测的试样透光率（或吸收度）是相对于标准溶液而言，实际上就是由出射狭缝射出的单色光，分别通过被测试样和标准溶液，这两个光能量之比值，就是在一定波长下对于被测试样的透光率（或吸收度）。
本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。
使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。
四、仪器的校正1.波长的准确度试验以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示，应在±1.0nm 范围内。
可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。
2.吸收度的准确度试验3.杂散光的试验4.波长重现性试验5.分辨率试验五、测定方法1.对照品比较法（1）按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后，按下式计算含量，即得。
邻苯二甲酸排放标准
邻苯二甲酸排放标准
邻苯二甲酸是一种有机化合物，也被称为间苯二甲酸，其化学
式为C8H6O4。
邻苯二甲酸主要用于生产聚酯树脂和染料等化工产品。
在工业生产过程中，邻苯二甲酸的排放受到环境保护标准的限制和
监管。
针对邻苯二甲酸的排放，不同国家和地区都有相应的排放标准
和法规。
这些标准通常包括对工厂和企业在生产过程中排放邻苯二
甲酸的浓度、总量、排放途径等方面的要求。
这些标准的制定旨在
保护环境和人类健康，减少有害物质对大气、水体和土壤的污染。
举例来说，中国针对大气污染物排放制定了《大气污染物排放
标准》，其中包括对邻苯二甲酸的排放标准。
根据该标准，不同行
业的企业在生产过程中对邻苯二甲酸的排放都有严格的限制要求，
需要安装污染物治理设施，并定期进行监测和报告。
除了国家层面的标准，国际上也有一些针对有机物排放的标准，例如由联合国环境规划署制定的《有机污染物排放标准指南》，也
对邻苯二甲酸等有机物的排放提出了相关要求。
总的来说，邻苯二甲酸的排放标准是保护环境和人类健康的重要措施，企业需要严格遵守相关的排放标准和法规，采取有效的措施减少排放，促进清洁生产和可持续发展。
邻苯二甲酸对苯二甲酸间苯二甲酸
邻苯二甲酸对苯二甲酸间苯二甲酸邻苯二甲酸对苯二甲酸间苯二甲酸：探索不同类型的苯二甲酸一、引言苯二甲酸是一种重要的有机化合物，在许多领域中具有广泛的应用。
其中，邻苯二甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸是三种常见的苯二甲酸衍生物。
本文将从不同角度探索这三种化合物的特点、应用和对环境的影响，以便更好地理解它们。
二、对苯二甲酸1. 概述对苯二甲酸（Phthalic acid）是一种白色结晶固体，化学式为C8H6O4。
其熔点为200°C，可溶于水和许多有机溶剂，具有较强的酸性。
作为一种重要的有机合成原料，对苯二甲酸广泛应用于染料、塑料、涂料等领域。
2. 应用在染料领域，对苯二甲酸可用作染料中间体，通过与一些有机物反应，形成稳定的彩色化合物。
在塑料领域，对苯二甲酸可与醋酸或丙烯酸共聚合，生成聚酯树脂，用于制作塑料制品。
在涂料领域，对苯二甲酸可用作有机颜料和增稠剂的原料。
3. 环境影响尽管对苯二甲酸在诸多领域中有着广泛的应用，但其生产和使用也带来了一定的环境影响。
对苯二甲酸的生产过程中可能会产生有机废水和废气，排放到水体和大气中可能对生态环境造成污染。
对苯二甲酸也可能对人体健康产生一定的影响，需要注意合理使用和处理。
三、邻苯二甲酸1. 概述邻苯二甲酸（Phthalic acid）与对苯二甲酸具有相同的化学式C8H6O4，但它们的结构略有差异。
邻苯二甲酸可溶于水和一些有机溶剂，呈白色结晶固体。
它在医药、染料和农药等行业中有不同的应用。
2. 应用在医药领域，邻苯二甲酸可用于合成部分药物，包括一些抗菌和抗寄生虫药物。
在染料领域，邻苯二甲酸可作为染料的前体物质，通过化学反应生成彩色化合物。
在农药领域，邻苯二甲酸可用于合成某些杀虫剂和除草剂。
3. 环境影响相比于对苯二甲酸，邻苯二甲酸的环境影响较小。
然而，仍需注意合理使用和处理，以防止对环境和健康的潜在风险。
四、间苯二甲酸1. 概述间苯二甲酸（Isophthalic acid）是一种白色结晶固体，化学式为C8H6O4。
双波长紫外光谱法测定苯_丙_硅聚合物固相微萃取涂层中苯乙烯含量
复合型双吸剂开始吸气时会放出热量 ,促进其中 的 MMF 挥发 ,形成气相保护层 ;MMF 可以抑制好气 性菌和厌氧菌 ,同时杀灭微生物 ,抑制霉菌生长繁殖 , 延长保存时间 ,食品不开裂 ,不老化 ,口感不变 。
3 结论
以铁粉和碱性多孔物质为主体加入 8 %的富马 酸单甲酯制成杀菌型双吸剂可对保存食品长时间不 霉变 、不变质 。该杀菌型双吸剂不直接加入食品中 , 也不与食品直接接触而是与食品同袋 ,具有安全 、卫 生 、经济 、实用等特点 。
211 双波长法测定理论依据 聚苯乙烯与丙烯酸丁酯的紫外吸收光谱图 ,如图 1。 由于丙烯酸丁酯的干扰 ,采用单一波长法不能测
得聚合物中苯乙烯的含量 ,为此本文采用了双波长分 光光度法 ,以消除丙烯酸丁酯吸收的影响 。
图 1 聚苯乙烯和聚丙烯酸丁酯的紫外吸收光谱图
由朗伯比尔定律可得下式 :
Aλ1 =ε1 C1 L +ε3 C2 L
乙烯 —丙烯酸丁酯 —乙烯基三乙氧基硅氧烷共聚物 , 是本课题组合成的新型固相微萃取吸附材料 。由于 3 种单体在聚合物中具有不同的功能和作用[6、7] ,单
1 实验部分
111 主要仪器与试剂
体比例决定了聚合物性能 。苯乙烯与丙烯酸丁酯物
Spectrum UV 紫外光谱仪 (美国 PE 公司) ,苯乙
(Collge of Chemistry and Chemical Engineering ,Qiqihar University ,Heilongjiang Qiqihar 161006)
Abstract The content of phenylethylene in thetripplymer of Phenylethylene - Butyl acrylatean - vinyl Triethoxy silox2 ane terpolymer was determined ,which was used as Solid Phase Microextraction Coating1The linear relationship between the contents (C) of the standard samples and absorptance differences (ΔA) of 25212 nm and 24212 nm wasΔA = 01185 1C 01074 2 ,correlation efficient (R2) was 01998 41The relative standard deviation was 0162 % and recoveries were 9710 %～104 %1
紫外分光光度法同时测定苯酚、邻苯二酚、对苯二酚
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第 【 ２卷 第 １ ｕ期 ２０ ０ ２年 ５Ｊ ｊ
景 慝
Ｍｖ０ ａ ２２ ０
紫 外 分 光 光 度 法 同 时 测 定 苯 酚 、 苯 二 酚 、 苯 二 酚 邻 对
中南 大 学 湘 雅 医 学 院 化 学 教 研 室 （ 沙 ４ ０ ７ ） 王 微 宏 喻 晓峰 文 莉 长 １０ ８
ｊＣ ３。
！ 一 型
革酗 邻苯＝ 对革 醯 ＝酗 苯哥 邬荤＝ 对 醋 茸＝醢 苯酚 铞苯＝酗 对荤＝哥
２ 实验 部分
２ Ｉ 仪 器 与 药 品 ． ７ ３ 一Ｇ 紫 外 一可 见 分 光 光 度 计 ； ｅ ｔ ｍ 微 ５０ ｐ ｎｉ ｕ 机 ； Ｈ一２ ｐ ５型 酸 度 计 。
配 制 苯 酚 ８ ０ ｍ ／ 邻 苯 二 酚 Ｉ ０ ／， 对 ．０ ｇ Ｌ、 ２ ０ ｍｇ ｌ、
苯二酚 １ ０ ／ ０ ０ ｍｇ Ｌ的溶 液 ， 实 验方法 分 别扫 描得 按 吸收 光谱 ； 试验表 明 ： 酚 、 苯 邻苯二 酚 、 苯二 酚的最 对 大吸 收波 长分别 为 ２ ９ ５ ｍ， ７ ．ｎ ２ ８ ５ ｍ． ６ ｎ ２ ３ ５ ｍ，８ ｎ ３ 组 分 的 吸 收 光 谱 严 重 重 叠 ， ２ （～２ ０ ｍ 内 各 组 在 ４Ｉ ９ ｎ
紫外光谱法同时测定水中苯酚、邻苯二酚和间苯二酚
吸光度 具有 加 和性 ， 即在某 一 波长 Ａ， 当溶 液 中
含有多 种 吸光物 质 时 ， 该溶 液 的吸 光度 等 于 溶 液 中每一 组 分 的吸光度 之 和 ， 式 （ ） 按 １ 计算 ：
以 Ｔ Ｐ问题 为 例 ， 定 一个 有 ｎ个 城市 的 Ｔ Ｐ Ｓ 给 Ｓ
问题 ， 人工 蚂蚁 的数 量 为 ｍ。每 个 人 工 蚂 蚁 的行 为 符 合下 列 规律 ：
ｂ：＋ ｃ
ｂ ｃ
为多 组 分溶液 在 波长 为 Ａ处 的 吸光 度 ， ｋ ｊ 为 每一 单组 分 的吸光 系数 。运用 蚂蚁 算 法 对式 （ ） ２ 处 理可 得 Ｃ、２ Ｃ（ 酚 、 苯二 酚 、 Ｃ和 ，苯 邻 间苯 二 酚在 混
合溶 液 中的浓度 ） 的最优解 。
１ ２ 蚂蚁 算 法原理 ［５ ． ４ ，
间。
关 键 词 紫 外 光 谱 法 苯 酚
邻 苯 二 酚 间苯 二 酚
蚂 蚁 算 法
ห้องสมุดไป่ตู้
测 定水 中挥 发性 酚含量 是水 质监 测 的一项 重要 指标 ， 常用测 定 酚 的方 法 一般 只 能用 于 酚 的 总量 测
ｎ 波长 区 间 内每 隔 １ｎ ｍ ｍ测 量 吸 光度 值 。 由式 （ ） １
Ａ＝ｂ ｋ。 ∑ ｉ ｃ
ｉ １ ＝
（） １
（ ） 据路 径 上 的信 息 素 浓 度 ， １根 以相 应 的概 率
来 选取 下 一步 的路 径 ； （） ２ 不再 选 取 自己本 次 循 环 已经走 过 的路 径为 下 一步 路 径 ， 一个 数据 结构 （ａ ｕｓ） 用 ｔ ｉ 控制 这 一点 ； ｂ ｔ （ ） 完成 一 次循 环后 ， 据 整 个 路 径 长 度 来 ３当 根
对二甲苯含量 紫外分光光度法
对二甲苯含量紫外分光光度法一、样品制备在对二甲苯含量的紫外分光光度法测定中，首先需要进行样品的制备。
这一步骤主要包括采集样品、处理样品以及制备成适合测定的溶液。
对于液体样品，可以直接取适量进行分析；对于固体样品，需要进行溶解、萃取等步骤以制备成溶液。
在制备过程中，要确保样品中的对二甲苯不会挥发或发生变化，同时也要避免引入其他杂质。
二、紫外光谱扫描紫外光谱扫描是对二甲苯含量测定的关键步骤之一。
通过紫外光谱扫描，可以了解样品中各组分在紫外光区的吸收情况，从而确定对二甲苯的特征吸收波长。
在扫描过程中，需保持稳定的扫描速度和光谱范围，以获得准确的数据。
同时，应注意排除其他物质的干扰，如芳烃化合物的共存物等。
三、光度测量在选定特征吸收波长后，进行光度测量。
在这一步骤中，需要使用紫外可见分光光度计，根据选定的波长测定样品溶液的吸光度。
在测量时，要保持仪器稳定，避免误差的产生。
为了获得准确的测量结果，需要进行空白试验，即在相同条件下测定空白溶液的吸光度，并将其作为参照。
四、标准曲线建立标准曲线是用来计算样品中待测物质含量的参照依据。
在建立标准曲线时，需要配制不同浓度的对二甲苯标准溶液，并测定其在特征吸收波长处的吸光度。
将这些数据绘制成曲线，即可得到标准曲线。
标准曲线的线性范围应覆盖实际样品的浓度范围，以保证测定的准确性。
五、样品浓度计算根据测定的吸光度和标准曲线，可以计算出样品中待测物质的浓度。
具体计算方法为：将样品溶液的吸光度代入标准曲线方程中求解，得到对应的浓度值。
注意要进行空白试验值的修正，以消除干扰因素的影响。
最后，根据测定的浓度值和样品体积，计算出待测物质的质量分数或含量。
总之，对二甲苯含量的紫外分光光度法测定包括样品制备、紫外光谱扫描、光度测量、标准曲线建立和样品浓度计算等步骤。
在测定过程中，要严格控制实验条件，排除干扰因素，以确保数据的准确性和可靠性。
双波长法实验报告
一、实验目的1. 理解双波长分光光度法的原理及其在物质定量分析中的应用。
2. 掌握双波长分光光度计的使用方法。
3. 通过实验，学会利用双波长法测定溶液中特定物质的含量。
二、实验原理双波长分光光度法是在传统分光光度法的基础上发展起来的，其原理基于差吸光度和等吸收波长。
该方法利用两个不同波长的光同时照射同一吸收池的溶液，通过检测器检测两个波长下的吸光度，并计算两者的差值。
根据朗伯-比尔定律，差吸光度与被测物质的浓度成正比，从而可以测定溶液中特定物质的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 双波长分光光度计- 紫外-可见光分光光度计- 移液器- 容量瓶- 比色皿- 水浴锅- 待测溶液2. 试剂：- 标准溶液（已知浓度）- 待测溶液- 溶剂四、实验步骤1. 将待测溶液和标准溶液分别稀释至适当浓度。
2. 使用移液器将待测溶液和标准溶液分别转移至比色皿中。
3. 将比色皿放入双波长分光光度计的样品池中，设定合适的波长（测量波长和参比波长）。
4. 打开仪器，调整光路，使光束通过比色皿，检测两个波长下的吸光度。
5. 记录吸光度值，并计算差吸光度。
6. 以标准溶液的浓度为横坐标，差吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
7. 根据待测溶液的差吸光度值，从标准曲线上查得待测物质的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，计算相关系数R²，验证曲线的线性关系。
2. 待测物质含量测定：根据待测溶液的差吸光度值，从标准曲线上查得待测物质的浓度，并计算其相对误差。
六、实验讨论1. 双波长分光光度法具有以下优点：- 可以消除共存物质的干扰，提高测定结果的准确性和可靠性。
- 可以测定具有相似吸收峰的化合物，扩大了分光光度法的应用范围。
- 可以同时测定多个物质的含量，提高实验效率。
2. 影响双波长分光光度法测定结果的因素：- 仪器性能：仪器稳定性、波长准确性、吸光度测量精度等。
- 样品预处理：样品的浓度、pH值、溶剂等。
工业用精对苯二甲酸5g／100mLDMF色度的测定紫外分光光度法.doc
ICS点击此处添加中国标准文献分类号SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T XXXXX—XXXX工业用精对苯二甲酸5g /100mL DMF色度的测定紫外分光光度法Determination of colourity of 5g /100mL DMF solution of Purified terephthalic acidfor industrial use-Specotrometric method（报批稿）XXXC-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施前言本标准根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：林振兴，邬蓓蕾，华正江，王栋，王豪，徐善浩。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
精对苯二甲酸5g/100mL DMF色度的测定分光光度计法1 范围本标准规定了分光光度计法测定精对苯二甲酸5g/100mL DMF溶液色度的方法。
本标准适用于测定精对苯二甲酸5g/100mL DMF溶液的色度。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法提要用分光光度计测定精对苯二甲酸5g/100mL DMF溶液在390nm波长处的吸光度，将其吸光度乘以常数150换算成Hazen单位—铂-钴色号的色度。
4 试剂和材料4.1 N,N-二甲基甲酰胺（DMF），分析纯。
4.2 称量纸。
5 仪器和设备5.1 分光光度计：带5cm吸光池。
5.2 天平：感量为0.01 g 。
5.3 超声波：频率53 Hz。
5.4 容量瓶：25mL。
双波长比值法测定水杨酸、间苯二酚、对氨基苯甲酸的含量
双波长比值法测定水杨酸、间苯二酚、对氨基苯甲酸的含量黄一展;温间清;杜建中【摘要】依据水杨酸、间苯二酚、对氨基苯甲酸三组分的比值光谱特征，以对氨基苯甲酸为干扰组分，选择241 nm、278 nm作为测定水杨酸的波长；以水杨酸作为干扰组分，选择214 nm、240 nm作为测定间苯二酚的波长；以间苯二酚作为干扰组分，选择222 nm、279 nm作为测定对氨基苯甲酸的波长．结果显示，水杨酸浓度在1～80 mg／L ，基本二酚浓度在0．8～40 mg／L ，对氨基苯甲酸浓度在0．4～40 mg／L范围内具有良好的线性关系．本方法具有测定波长少，光谱分离能力强、计算简单、能在低档分光光度计上实现、易于推广等特点．%According to the respective features of the ratio spectra of the salicylic acid ,resorcinol ,and amino acid and taking p- aminobenzoic acid as disturbance component .241 nm、278 nm w ere chosen as the determining wavelengths of the salicylic acid .Taking salicylic acid as disturbance component ,214 nm、240 nm were chosen as the determining wavelengths of the resorcinol .Taking resorcinol as disturbance compo‐nent ,222 nm、279 nm were chosen as the determining wavelengths of the p- aminobenzoic acid .It showed that for the three components good linear correlationships exit as salicylic acid(1~80 mg/L) ,resorcinol(0 . 8~40 mg/L) ,p- aminobenzoic acid(0 .4~40 mg/L) .The method is simple and practical w ith fewer deter‐mination wavelengths and powerful spectral resolution and can be performed on a lower level instrument .【期刊名称】《湛江师范学院学报》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】6页(P72-77)【关键词】双波长比值法;水杨酸;间苯二酚;对氨基苯甲酸【作者】黄一展;温间清;杜建中【作者单位】岭南师范学院化学化工学院，广东湛江524048;岭南师范学院化学化工学院，广东湛江524048;岭南师范学院化学化工学院，广东湛江524048【正文语种】中文【中图分类】O658.2水杨酸，化学名称邻羟基苯甲酸，是重要的精细有机合成中间体，是医药、香料、染料、橡胶助剂等精细化学品的重要原料[1].间苯二酚，化学名称1,3-苯二酚，广泛应用于农业、染料、涂料、医药、塑料、橡胶、电子化学品等领域[2].对氨基苯甲酸，是机体细胞生长和分裂所必需的物质叶酸的组成部分之一，用于染料和医药合成的中间体[3].由于水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸都含有苯环，见图1，三者之间的吸收光谱重叠严重，普通分光光度法难以对三组分的混合试样进行分析.本文将双波长比值光谱法应用于水杨酸、间苯二酚、对氨基苯甲酸混合溶液中各组分含量的测定，有效地解决了三者吸收光谱严重重叠相互干扰问题，取得较好的测定结果.该方法具有操作简单、分析速度较快、重复性较好、准确度较高等优点.1.1 主要实验仪器与试剂UV-2550型紫外-可见分光光度计(日本岛津公司)；FA1004型分析天平(上海精科天平公司)；磷酸二氢钠、磷酸氢二钠(汕头市光华化学试剂有限公司)；水杨酸(广州市化学试剂厂)；间苯二酚、对氨基苯甲酸(上海国药(集团)化学试剂有限公司).实验所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水.1.2 基本原理在含有水杨酸、间苯二酚、对氨基苯甲酸三组分的混合溶液中，如果三组分在整个波长范围内的吸收符合比尔定律，则混合溶液的吸光度可用(1)式表示为：其中：Aλ为混合溶液在波长λ处的吸光度；Kλ，水、Kλ，间、Kλ，对分别为水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸在波长为λ处的吸收系数；C水、C间、C对为水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸在混合溶液中的浓度.以对氨基苯甲酸为干扰组分，在对应波长处用其标准浓度的吸光度除(1)式，得：(2)式为混合液相对于浓度为的对氨基苯甲酸的比值光谱，其中对氨基苯甲酸的比值光谱为一平行于波长轴的直线，在任意波长处的吸光度比值(R对)都相等，即为C对.根据双波长等吸收法，选择测定水杨酸的两个波长，使间苯二酚在两波长处的吸光度比值相等.由此，消除了间苯二酚和对氨基苯甲酸对水杨酸测定的干扰，实现了混合溶液中水杨酸的定量测定.同理，可定量测定混合溶液中间苯二酚和对氨基苯甲酸含量.1.3 标准储备液的配制分别准确称取水杨酸0.1001 g、间苯二酚0.1006 g、对氨基苯甲酸0.1003 g，分别置于100 mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀，其浓度分别为1.00 g/L、1.01 g/L、1.00 g/L，使用前稀释至所需浓度.上述溶液应保存在冰箱中，放置时间不宜超过一周.配制0.08 mol/L(pH=7.0)的NaH2PO4- Na2HPO4缓冲溶液.1.4 实验方法分别准确移取一定体积的水杨酸标准储备液于50 mL容量瓶，加入2.0 mL NaH2PO4- Na2HPO4缓冲溶液，定容，摇匀，得到水杨酸系列标准溶液.以2.0mL NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液定容至50.00 mL为参比溶液，测定水杨酸系列标准溶液在241 nm、278 nm处的吸光度，计算出△R水/对，以△R水/对为纵坐标，c水为横坐标绘制工作曲线，计算线性方程.同理，配制间苯二酚和对氨基苯甲酸系列标准溶液，测定间苯二酚系列标准溶液在214 nm、240 nm处的吸光度，计算△R间/水；测定对氨基苯甲酸系列标准溶液在222 nm、279 nm处的吸光度，计算△R对/间；绘制△R间/水-c间、△R对/间-c对工作曲线，分别计算线性方程. 准确配制水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸混合溶液，在测定波长处，分别测定混合溶液中水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸的吸光度，计算出△R，代入线性方程，分别求出混合试样中水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸的含量.2.1 比值光谱图的绘制及测定波长的选择分别移取水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸标准储备液5.00 mL，分别置于50mL容量瓶中，加入2.0 mL NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液，用水稀释至刻度并摇匀；以2.0 mL NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液加水定容至50.00 mL为参比溶液，在200～300 nm波长范围内扫描，得到水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸的吸收曲线.见图2.分别计算波长为λ处水杨酸、间苯二酚的吸光度与对氨基苯甲酸的吸光度比值R水/对和R间/对；以R水/对和R间/对对λ作图，得到水杨酸和间苯二酚与对氨基苯甲酸的比值光谱，见图3；同理，可以得到间苯二酚和对氨基苯甲酸与水杨酸的比值光谱图，见图4；对氨基苯甲酸和水杨酸与间苯二酚的比值光谱图，见图5. 根据图3、图4、图5，结合双波长等吸光度理论，以对氨基苯甲酸为干扰组分，选241 nm、278 nm作为测定水杨酸的组合波长；以水杨酸为干扰组分，选214 nm、240 nm作为测定间苯二酚的组合波长；以间苯二酚为干扰组分，选222 nm、279 nm作为测定对氨基苯甲酸的组合波长.2.2 工作曲线的绘制准确移取一定体积的水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸标准储备液于三支50 mL 容量瓶，分别加入2.0 mL NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液，摇匀，定容，配制成浓度为10.0 mg/L水杨酸、10.1 mg/L间苯二酚和10.0 mg/L对氨基苯甲酸溶液.在214 nm、240 nm处测定水杨酸的吸光度，在222 nm、279 nm处测定间苯二酚的吸光度，在241 nm、278 nm处测定对氨基苯甲酸的吸光度，结果见表1.2.2.1 水杨酸比值工作曲线分别准确移取不同体积的水杨酸标准储备液于50 mL容量瓶，加入2.0 mL NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液，用蒸馏水定容至50.00 mL，摇匀，配制水杨酸系列标准溶液.以2.0 mL NaH2PO4- Na2HPO4缓冲溶液定容至50.00 mL为参比溶液，测定水杨酸系列溶度标准溶液在241 nm和278 nm处的吸光度，计算△R水/对.以△R水/对对水杨酸的浓度作线性回归分析，结果见表2.进一步研究水杨酸浓度在1～80 mg/L范围内具有良好的线性关系.2.2 间苯二酚比值标准曲线分别准确移取不同体积的间苯二酚标准储备液于50 mL容量瓶中，各加入2.0 mL NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液，用蒸馏水定容至50.00 mL，摇匀，配制间苯二酚系列标准溶液.以2.00 mL NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液稀释定容至50.00 mL 为参比溶液，测定间苯二酚系列标准溶液在214 nm和240 nm处的吸光度，计算△R间/水以△R间/水对间苯二酚的浓度作线性回归分析，结果见表3.进一步研究间苯二酚浓度在0.8～40 mg/L范围内具有良好的线性关系.2.2.3 对氨基苯甲酸比值标准曲线分别准确移取不同体积的对氨基苯甲酸标准储备液于50 mL容量瓶，分别加入2.0 mL NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液，用蒸馏水定容至50.00 mL，摇匀，配制对氨基苯甲酸系列标准溶液.以2.0 mL NaH2PO4- Na2HPO4缓冲溶液定容至50.00 mL为参比溶液，测定对氨基苯甲酸系列标准溶液在222 nm和279 nm处的吸光度，计算△R对/间以△R对/间对对氨基苯甲酸的浓度作线性回归分析，结果见表4.进一步研究对氨基苯甲酸浓度在0.4～40 mg/L范围内具有良好的线性关系.2.3 精密度实验配制不同浓度的水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸标准混合液两组.每一组平行配制五份，按照实验方法，分别测定三种组分的含量，结果见表5.2.4 准确度实验准确配制不同浓度的水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸标准混合液两份，按照实验方法，分别测定三种组分各自的浓度，结果见表6.2.5 回收率实验配制水杨酸、间苯二酚、对氨基苯甲酸混合溶液，按照实验方法，测定其水杨酸的浓度为7.93 mg/L，间苯二酚的浓度为5.31 mg/L，对氨基苯甲酸的浓度为5.18 mg/L.在上述溶液中，分别加入一定量的水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸标准溶液做加标实验，其回收率见表7.本实验采用双波长比值法测定水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸混合溶液中各组分的含量，取得了比较满意的结果，测定数据的精密度和结果的准确度均较高.该方法具有分离高重叠光谱的能力，不需要对水杨酸、间苯二酚和对氨基苯甲酸进行分离和化学处理，可直接测定各自的含量，同时还具有测定波长少、计算简单、操作简便快速等优点.【相关文献】[1] 于振云.水杨酸的合成与应用进展[J]. 化工中间体,2003,18(5):27-32.[2] 沈立平.间苯二酚产业现状及发展动态[J]. 精细与专用化学品,2007,18(1):28-32.[3] 徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册[M]. 化学工业出版社,1998.。
紫外光谱法同时测定水中苯酚、邻苯二酚和间苯二酚
紫外光谱法同时测定水中苯酚、邻苯二酚和间苯二酚闫琰;叶芝祥;闫军;黄登盛【摘要】苯酚、邻苯二酚和间苯二酚的紫外光谱重叠严重,难以对它们进行单个分析,因此采用紫外光谱法测定水中苯酚、邻苯二酚和间苯二酚的吸光度,并以蚂蚁算法(ACA)处理测定后的数据,得到苯酚、邻苯二酚和间苯二酚的含量.苯酚、邻苯二酚、间苯二酚的回收率分别在98.33%～101.11%、96.25%～100.56%,98.13%～102.86%之间.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)002【总页数】3页(P22-24)【关键词】紫外光谱法;苯酚;邻苯二酚;间苯二酚;蚂蚁算法【作者】闫琰;叶芝祥;闫军;黄登盛【作者单位】成都信息工程学院,成都,610225;成都信息工程学院,成都,610225;成都信息工程学院,成都,610225;成都信息工程学院,成都,610225【正文语种】中文【中图分类】O6测定水中挥发性酚含量是水质监测的一项重要指标，常用测定酚的方法一般只能用于酚的总量测定。
由于各种酚类的毒性有所不同，人们常需要测定不同酚的具体含量。
目前，多组分同时测定的方法有傅里叶变换-偏最小二乘法[1] 、小波变换-主成分回归分光光度法[2]、比值导数光谱法[3]等。
光谱法同时测定多组分体系具有不需要进行化学分离和引入过多试剂及操作简单等优点，而优化方法中遗传算法(GA)、免疫算法(IA)、人工神经网络(ANN)等仿生算法以其独特优点倍受化学计量学工作者的青睐。
蚂蚁算法作为一种全新的智能仿生算法，不仅能够智能搜索、全局优化，而且具有稳健性、正反馈、分布式计算、易于与其它启发式算法相结合等特点，为诸多领域解决复杂优化问题提供了有力的工具。
笔者对同时测定水中酚类物质的含量进行了研究，并运用蚂蚁算法对其进行优化，求出最优解。
1 实验原理1.1 光谱法原理吸光度具有加和性，即在某一波长λ，当溶液中含有多种吸光物质时，该溶液的吸光度A等于溶液中每一组分的吸光度之和，按式(1)计算：(1)式中：A——吸光度；k——吸光系数，L/(mol·cm)；b——比色皿厚度，即光在溶液中经过的距离，cm；c——溶液浓度，mol/L。
间苯二甲酸的熔点和爆炸极限
间苯二甲酸的熔点和爆炸极限
间苯二甲酸，又称邻苯二甲酸，是一种化学物质，化学式为C8H6O4，分子量为166.13。
下面将分别解释它的熔点和爆炸极限。
间苯二甲酸的熔点为约270-275°C。
这意味着当间苯二甲酸的温度达到这个范围时，它会从固态转化为液态。
这是因为在这个温度范围内，分子间的相互作用力会减弱，导致分子之间的结构松散，从而使它们更容易移动，形成液态。
需要注意的是，熔点是指物质由固态转化为液态的温度，而不是物质的沸点，后者是指物质由液态转化为气态的温度。
爆炸极限是指混合气体中可燃物与空气的浓度范围，当混合气体的浓度在这个范围内时，它会形成可燃气体。
间苯二甲酸的爆炸极限为下限为1.6%（体积分数）和上限为9.6%（体积分数）。
这意味着当间苯二甲酸的浓度在这个范围内时，如果有点火源，它会引起燃烧或爆炸。
需要注意的是，点火源可能来自各种来源，如明火、静电火花或热源等。
因此，使用间苯二甲酸时需要注意防火措施，以避免发生火灾或爆炸事故。
高效液相色谱 紫外检测法同时测定食品接触材料中
２０１５年８月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．８Ａｕｇｕｓｔ２０１５ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ８５６ ８６３研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０４０１１∗通讯联系人．Ｅ⁃ｍａｉｌ：ｘｉａｏ＿ｘｆ＠１２６．ｃｏｍ．基金项目：国家质检总局科技计划项目（２０１３ＩＫ０２２）．收稿日期：２０１５⁃０４⁃０８高效液相色谱⁃紫外检测法同时测定食品接触材料中７种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量王建玲，㊀肖晓峰∗，㊀陈㊀彤，㊀刘艇飞，㊀何㊀军，㊀邓弘毅，㊀杨娟娟（台州出入境检验检疫局，浙江台州３１８０００）摘要：建立了高效液相色谱⁃紫外检测（ＨＰＬＣ⁃ＵＶ）同时测定５种食品模拟物（１０％（ｖ／ｖ）乙醇㊁２０％（ｖ／ｖ）乙醇㊁５０％（ｖ／ｖ）乙醇㊁３％（ｗ／ｖ）乙酸和橄榄油）中偏苯三甲酸㊁偏苯三甲酸酐㊁间苯二甲酰氯㊁间苯二甲酸㊁对苯二甲酰氯㊁邻苯二甲酸㊁对苯二甲酸的特定总迁移量（ＳＭＬ（Ｔ））的方法㊂用食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基食品模拟物经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样；橄榄油用０ １％（ｗ／ｖ）乙酸铵水溶液提取后，下层清液用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤后进样㊂用ＳｙｎｅｒｇｉＰｏｌａｒ⁃ＲＰ色谱柱（２５０ｍｍˑ４ ６ｍｍ，４μｍ）分离，梯度洗脱，检测波长为２３２ｎｍ㊂５种食品模拟物中的定量限为０ １ ０ ２ｍｇ／ｋｇ；水基食品模拟物在０ ５ １２ｍｇ／Ｌ㊁橄榄油食品模拟物在０ ５ １２ｍｇ／ｋｇ范围内线性关系良好（ｒ２＞０ ９９９９１）；１ ２５㊁２ ５㊁６ ２５ｍｇ／ｋｇ水平的加标回收率为９４ ３％ １０５％，相对标准偏差为０ １％ ２ ３％㊂结果表明，该方法的色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度高，完全满足欧盟（ＥＵ）Ｎｏ１０／２０１１法规附表２中７种苯多酸及其衍生物的ＳＭＬ（Ｔ）的限量要求，并已应用于实际样品的检测㊂关键词：高效液相色谱⁃紫外检测法；偏苯三甲酸；间苯二甲酸；邻苯二甲酸；对苯二甲酸；特定总迁移量中图分类号：Ｏ６５８㊀㊀㊀文献标识码：Ａ㊀㊀㊀文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０８⁃０８５６⁃０８Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｐｅｃｉｆｉｃｍｉｇｒａｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｓｅｖｅｎｂｅｎｚｅｎｅｐｏｌｙｃａｒｂｏｎｉｃａｃｉｄｓａｎｄｔｈｅｉｒｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｉｎｆｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔｓｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎＷＡＮＧＪｉａｎｌｉｎｇ，ＸＩＡＯＸｉａｏｆｅｎｇ∗，ＣＨＥＮＴｏｎｇ，ＬＩＵＴｉｎｇｆｅｉ，ＨＥＪｕｎ，ＤＥＮＧＨｏｎｇｙｉ，ＹＡＮＧＪｕａｎｊｕａｎ（ＴａｉｚｈｏｕＥｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｔａｉｚｈｏｕ３１８０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｏｖｅｌｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｐｅｃｉｆｉｃｍｉｇｒａｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ（ＳＭＬ（Ｔ））ｏｆｔｒｉｍｅｌｌｉｔｉｃ，ｉｓｏｐｈｔｈａｌｉｃ，ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃ，ｐｈｔｈａｌｉｃａｃｉｄａｎｄｔｈｅｉｒｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ（１，２，４⁃ｂｅｎｚｅｎｅｔｒｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅ，ｉｓｏｐｈｔｈａｌｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ）ｉｎｆｏｏｄｓｉｍｕ⁃ｌａｎｔｓ（１０％（ｖ／ｖ）ｅｔｈａｎｏｌ，２０％（ｖ／ｖ）ｅｔｈａｎｏｌ，５０％（ｖ／ｖ）ｅｔｈａｎｏｌ，３％（ｗ／ｖ）ａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｎｄｏｌｉｖｅｏｉｌ）ｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＨＰＬＣ⁃ＵＶ）．Ａｆｔｅｒｔｈｅｍｉｇｒａｔｉｏｎｔｅｓｔ，ｔｈｅｓｏａｋｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｃｏｏｌｅｄｄｏｗｎａｎｄｖｏｒｔｅｘｅｄ．Ａｆｔｅｒｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｏｌｉｖｅｏｉｌｆｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔｓｗｉｔｈ０ １％（ｗ／ｖ）ａｍｍｏｎｉｕｍａｃｅｔａｔｅａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｃｌｅａｒａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｒｏｔｈｅｒａｑｕｅｏｕｓｆｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔｓｗａｓｆｉｌｔｅｒｅｄｔｈｒｏｕｇｈａｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃｐｏｌｙｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅｆｉｌｔｅｒｗｉｔｈａｄｉｓｐｏｓａｂｌｅｓｙｒｉｎｇｅｂｅｆｏｒｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ．ＴｈｅＳｙｎｅｒｇｉＰｏｌａｒ⁃ＲＰｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍˑ４ ６ｍｍ，４μｍ）ａｎｄｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｍｏｄｅｗｅｒｅｓｅｌｅｃｔｅｄ．Ｔｈｅｖａｒｉ⁃ａｂｌｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｄｅｔｅｃｔｏｒｗａｓｓｅｔａｔ２３２ｎｍ．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｅｒｅ０ １－０ ２ｍｇ／ｋｇ；ｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｇｏｏｄｗｉｔｈｒ２＞０ ９９９９１ｏｖｅｒｔｈｅｒａｎｇｅｆｒｏｍ０ ５ｔｏ１２ｍｇ／Ｌｆｏｒａｑｕｅｏｕｓｆｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔｓｏｒ０ ５ｔｏ１２ｍｇ／ｋｇｆｏｒｏｌｉｖｅｏｉｌｆｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔｓ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ９４ ３％ａｎｄ１０５％ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｂｅｔｗｅｅｎ０ １％ａｎｄ２ ３％ａｔ第８期王建玲，等：高效液相色谱⁃紫外检测法同时测定食品接触材料中７种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量ｔｈｅｌｅｖｅｌｓｏｆ１ ２５，２ ５０，６ ２５ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｈｏｗｓｔｈｅｌｏｗｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ，ｇｏｏｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄａｃｃｕｒａｃｉｅｓ，ａｎｄｍｅｅｔｓｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｏｆ（ＥＵ）Ｎｏ１０／２０１１ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｔｏ⁃ｔａｌｓｐｅｃｉｆｉｃｍｉｇｒａｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｒｉｍｅｌｌｉｔｉｃ，ｉｓｏｐｈｔｈａｌｉｃ，ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃ，ｐｈｔｈａｌｉｃａｃｉｄｓａｎｄｔｈｅｉｒｄｅ⁃ｒｉｖａｔｉｖｅｓ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｆｏｏｄｃｏｎｔａｃｔｍａｔｅｒｉａｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＨＰＬＣ⁃ＵＶ）；ｔｒｉｍｅｌ⁃ｌｉｔｉｃａｃｉｄ；ｉｓｏｐｈｔｈａｌｉｃａｃｉｄ；ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃａｃｉｄ；ｐｈｔｈａｌｉｃａｃｉｄ；ｔｏｔａｌｓｐｅｃｉｆｉｃｍｉｇｒａｔｉｏｎｌｉｍｉｔ（ＳＭＬ（Ｔ））㊀㊀苯多酸中的对苯二甲酸属于低毒类化合物，与邻苯二甲酸㊁间苯二甲酸和偏苯三甲酸等苯多酸类似，对眼睛㊁皮肤㊁黏膜和上呼吸道有刺激作用㊂苯多酸可作为单体或功能助剂，广泛应用于聚酯树脂㊁不饱和聚酯树脂等塑料的生产中［１，２］㊂一些食品接触材料制品中残留或降解出来的苯多酸［３，４］在使用过程中会迁移到食物中，直接危害人体健康㊂欧盟在２０１１年发布的（ＥＵ）Ｎｏ１０／２０１１法规［５］将７种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量（ｔｏｔａｌｓｐｅｃｉｆｉｃｍｉｇｒａｔｉｏｎｌｉｍｉｔ，ＳＭＬ（Ｔ））限定为５ ７ ５ｍｇ／ｋｇ（见表１）㊂表１㊀苯多酸及其衍生物的名称㊁缩写㊁ＣＡＳ号㊁相对分子质量和特定总迁移量限值Ｔａｂｌｅ１㊀Ｃｈｅｍｉｃａｌｎａｍｅｓ，ａｂｂｒｅｖｉａｔｉｏｎｓ，ＣＡＳＮｏｓ．，ｒｅｌａｔｉｖｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｍａｓｓｅｓａｎｄｔｏｔａｌｓｐｅｃｉｆｉｃｍｉｇｒａｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ（ＳＭＬ（Ｔ））ｆｏｒｂｅｎｚｅｎｅｐｏｌｙｃａｒｂｏｎｉｃａｃｉｄｓａｎｄｔｈｅｉｒｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓＣｈｅｍｉｃａｌｎａｍｅＡｂｂｒｅｖｉ⁃ａｔｉｏｎＣＡＳＮｏ．ＭｒＳＭＬ（Ｔ）／（ｍｇ／ｋｇ）１，２，４⁃ＢｅｎｚｅｎｅｔｒｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃＢＴＣＡ５２８⁃４４⁃９２１０．１５ａｃｉｄ１，２，４⁃ＢｅｎｚｅｎｅｔｒｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃＢＴＣＡＤ５５２⁃３０⁃７１９２．１ａｎｈｙｄｒｉｄｅＩｓｏｐｈｔｈａｌｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅＩＰＣ９９⁃６３⁃８２０３．２５ＩｓｏｐｈｔｈａｌｉｃａｃｉｄＩＰＡ１２１⁃９１⁃５１６６．１ＴｅｒｅｐｈｔｈａｌｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅＴＰＣ１００⁃２０⁃９２０３．０７．５ＰａｔｈａｌｉｃａｃｉｄＰＡ８８⁃９９⁃３１６６．１ＴｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃａｃｉｄＴＰＡ１００⁃２１⁃０１６６．１㊀㊀目前，国内外有关苯多酸的检测主要集中在塑料［３］㊁化学试剂［６］㊁空气［７］㊁雪［８］㊁尿液［９］以及食品模拟物［１０－１２］等样品中㊂主要使用的检测方法有气相色谱⁃质谱法（ＧＣ⁃ＭＳ）［３］㊁气相色谱法（ＧＣ）［８］和高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）［６，７，１０－１３］㊂已有的检测标准和文献［１０－１２］仅能检测食品模拟物中对苯二甲酸的迁移量，无法对欧盟（ＥＵ）Ｎｏ１０／２０１１法规中苯多酸的特定总迁移量进行检测㊂㊀㊀本研究旨在建立采用高效液相色谱⁃紫外检测（ＨＰＬＣ⁃ＵＶ）同时测定食品模拟物（１０％（ｖ／ｖ）乙醇㊁２０％（ｖ／ｖ）乙醇㊁５０％（ｖ／ｖ）乙醇㊁３％（ｗ／ｖ）乙酸和橄榄油）中偏苯三甲酸㊁偏苯三甲酸酐㊁间苯二甲酰氯㊁间苯二甲酸㊁对苯二甲酰氯㊁邻苯二甲酸㊁对苯二甲酸的特定总迁移量（ＳＭＬ（Ｔ））的方法㊂考虑到偏苯三甲酸酐㊁间苯二甲酰氯㊁对苯二甲酰氯的化学性质活泼，极易与水反应生成对应的苯多酸，参考国内外类似标准［１４，１５］，这３种物质相关的特定总迁移量只需检测其对应的苯多酸㊂该方法色谱分离和线性关系较好，回收率和准确度高，完全满足欧盟（ＥＵ）Ｎｏ１０／２０１１法规附表２中７种苯多酸及其衍生物的ＳＭＬ（Ｔ）的限量要求㊂并已成功应用于食品接触材料相关制品中苯多酸及其衍生物的特定迁移量的检测㊂１㊀实验部分１．１㊀仪器㊁材料与试剂㊀㊀Ａｇｉｌｅｎｔ１２９０高效液相色谱仪及二极管阵列检测器（安捷伦公司）；ＳｙｎｅｒｇｉＰｏｌａｒ⁃ＲＰ色谱柱（２５０ｍｍˑ４ ６ｍｍ，４μｍ，美国菲罗门公司）；ＭＭＶ⁃１０００Ｗ分液漏斗振荡器（日本ＥＹＥＬＡ公司）；Ｍｉｌｌｉ⁃ＱＧｒａｄｉｅｎｔ纯水仪（Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）；亲水性聚四氟乙烯㊁尼龙㊁聚醚砜针头过滤器均购于杭州格陵科学仪器有限公司；邻苯二甲酸㊁间苯二甲酸㊁对苯二甲酸和偏苯三甲酸标准品（纯度＞９９％，见表１）购于百灵威公司；甲醇㊁异丙醇为色谱纯（Ｍｅｒｃｋ公司）；其他试剂均为分析纯㊂㊀㊀混合标准中间储备液的配制：分别准确称取２５ ０ｍｇ邻苯二甲酸㊁间苯二甲酸㊁对苯二甲酸和偏苯三甲酸标准品于１５０ｍＬ烧杯中，加入５０ｍＬ异丙醇，水浴加热至６０ħ使其充分溶解，待溶液冷却后转移至１００ｍＬ容量瓶中，用异丙醇定容，配成２５０ｍｇ／Ｌ的４种苯多酸混合标准储备液㊂分别精密吸取上述混合标准储备液０ ２㊁０ ４㊁０ ８㊁１ ６㊁３ ２㊁４ ８ｍＬ至６个１０ｍＬ容量瓶中，用异丙醇定容得质量浓度分别为５ ００㊁１０ ０㊁２０ ０㊁４０ ０㊁８０ ０㊁１２０ｍｇ／Ｌ的混合标准中间储备液㊂㊀㊀水基食品模拟物标准溶液的配制：分别移取１ｍＬ混合标准中间储备液至６个１０ｍＬ容量瓶中，用食品模拟物（１０％（ｖ／ｖ）乙醇㊁２０％（ｖ／ｖ）乙醇㊁㊃７５８㊃色谱第３３卷５０％（ｖ／ｖ）乙醇或３％（ｗ／ｖ）乙酸水溶液）定容至刻度，混匀㊂橄榄油食品模拟物标准工作溶液的制备：分别称取橄榄油模拟物１０ｇ（精确至０ １ｇ），置于６个５０ｍＬ具塞塑料离心试管中，分别加入１０ｍＬ正庚烷和１ｍＬ混合标准中间储备液，混匀后再加入４ ００ｍＬ０ １％（ｗ／ｖ）乙酸铵水溶液，旋紧塞子，３００ｒ／ｍｉｎ下振荡２０ｍｉｎ，再静置１５ｍｉｎ，用２ｍＬ注射器吸取下层水溶液约２ｍＬ，过０ ４５μｍ聚四氟乙烯针头过滤器至预先装有５μＬ磷酸的２ｍＬ样瓶中，盖紧盖子，涡旋混匀㊂１．２㊀迁移试验㊀㊀根据待测样品的预期用途及使用条件，参照欧洲标准［１６］和（ＥＵ）Ｎｏ１０／２０１１法规选择合适的迁移试验条件㊂分别用１０％（ｖ／ｖ）的乙醇（Ａ）㊁３％（ｗ／ｖ）乙酸（Ｂ）㊁２０％（ｖ／ｖ）乙醇（Ｃ）㊁５０％（ｖ／ｖ）乙醇（Ｄ１）和橄榄油（Ｄ２）浸泡样品㊂对可能较长时间与食品高温接触的尼龙铲样品，在１００ħ浸泡２ｈ；其他室温下与食品长时间接触的聚乙烯塑料袋㊁聚乙烯保鲜膜㊁聚丙烯盒㊁聚对苯二甲酸乙二醇瓶㊁聚对苯二甲酸乙二醇盒等样品，在４０ħ浸泡１０天㊂１．３㊀样品前处理㊀㊀用食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀㊂水基食品模拟物：用注射器取水基食品模拟物１ ２ｍＬ，经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤至进样瓶中，待测㊂橄榄油食品模拟物：称取橄榄油模拟物１０ｇ（精确至０ １ｇ）于５０ｍＬ具塞塑料离心试管中，分别加入１０ ０ｍＬ正庚烷和１ ００ｍＬ异丙醇，混匀后再加入４ ００ｍＬ０ １％（ｗ／ｖ）乙酸铵水溶液，旋紧塞子，置于分液漏斗振荡器上３００ｒ／ｍｉｎ下振荡２０ｍｉｎ，再静置１５ｍｉｎ，用２ｍＬ注射器吸取下层水溶液约２ｍＬ，过０ ４５μｍ聚四氟乙烯针头过滤器至预先装有５μＬ磷酸的样品瓶中，盖紧盖子，混匀后上样㊂１．４㊀色谱条件㊀㊀色谱柱：ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＳｙｎｅｒｇｉＰｏｌａｒ⁃ＲＰ柱（２５０ｍｍˑ４ ６ｍｍ，４μｍ）㊂流动相Ａ为２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾水溶液，用磷酸调ｐＨ至３ ４，过０ ２２μｍ滤膜待用；流动相Ｂ为体积比１ʒ１的异丙醇⁃甲醇溶液㊂梯度洗脱程序：０ ０ ５ｍｉｎ，２％Ｂ；０ ５ ２８ｍｉｎ，２％Ｂ ３２％Ｂ；２８ ２９ｍｉｎ，３２％Ｂ；２９ ０ ２９ ５ｍｉｎ，３２％Ｂ ２％Ｂ；柱后运行４ｍｉｎ㊂柱温箱温度４０ħ；进样量１０μＬ；流速１ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长２３２ｎｍ㊂２㊀结果与讨论２．１㊀偏苯三甲酸酐㊁间苯二甲酰氯㊁对苯二甲酰氯的处理㊀㊀（ＥＵ）Ｎｏ１０／２０１１法规［５］附表２对７种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量进行了限定，除ＢＴＣＡ㊁ＴＰＡ㊁ＰＡ㊁ＩＰＡ４种苯多酸外，还包括一种水解活性很强的酸酐（偏苯三甲酸酐）和两种比酸酐类水解活性更强的酰氯类物质（间苯二甲酰氯㊁对苯二甲酰氯）㊂由于水基食品模拟物中主要成分是水，迁移到水基食品模拟物中的偏苯三甲酸酐㊁间苯二甲酰氯㊁对苯二甲酰氯会立即水解成对应的偏苯三甲酸㊁间苯二甲酸和对苯二甲酸；迁移到油性食品模拟物中的偏苯三甲酸酐㊁间苯二甲酰氯㊁对苯二甲酰氯也可以添加水溶液，使它们也水解成对应的偏苯三甲酸㊁间苯二甲酸和对苯二甲酸，并提取出来㊂故７种苯多酸及其衍生物特定总迁移量的检测只需要检测对应的４种苯多酸㊂已有的标准［１４，１５］也使用了相同的处理方法，比如食品模拟物中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的检测，只需检测顺丁烯二酸［１４］㊂图１㊀Ｃ８柱㊁Ｃ１８柱和Ｐｏｌａｒ⁃ＲＰ柱对４种苯多酸混合标准溶液（６０ｍｇ／Ｌ）的分离色谱图Ｆｉｇ．１㊀Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｔｈｅｆｏｕｒｂｅｎｚｅｎｅｐｏｌｙｃａｒｂｏｎｉｃａｃｉｄｓ（６０ｍｇ／Ｌ）ｏｎＣ８，Ｃ１８ａｎｄＰｏｌａｒ⁃ＲＰｃｏｌｕｍｎ㊀Ｃ８ｃｏｌｕｍｎ：２５０ｍｍˑ４ ６ｍｍ，５μｍ；Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎ：２５０ｍｍˑ４ ６ｍｍ，５μｍ；Ｐｏｌａｒ⁃ＲＰｃｏｌｕｍｎ：２５０ｍｍˑ４ ６ｍｍ，４μｍ．Ｉｓｏｃｒａｔｉｃｅｌｕｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎ：ｍｅｔｈａｎｏｌ⁃２０ｍｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４ａｑｕｅ⁃ｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ（ｐＨ３ ４）（４０ʒ６０，ｖ／ｖ），１ｍＬ／ｍｉｎ．２．２㊀色谱分离条件的优化２．２．１㊀色谱柱的选择㊀㊀考察了Ｃ８㊁Ｃ１８和Ｐｏｌａｒ⁃ＲＰ柱对ＢＴＣＡ㊁ＰＡ㊁ＴＰＡ和ＩＰＡ的色谱分离情况㊂３种色谱柱以２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾⁃磷酸水溶液（ｐＨ３ ４）和甲醇为流动相，在甲醇比例为４０％的条件下等度洗脱苯多酸的色谱图见图１㊂Ｃ８柱分离这４种苯多酸时，㊃８５８㊃第８期王建玲，等：高效液相色谱⁃紫外检测法同时测定食品接触材料中７种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量ＰＡ㊁ＴＰＡ和ＩＰＡ都存在一定的拖尾，其中ＴＰＡ拖尾较为严重；Ｃ１８柱分离这４种苯多酸时，４种苯多酸都存在较严重的拖尾；而使用Ｐｏｌａｒ⁃ＲＰ柱能够实现这４种苯多酸的基线分离，且峰形对称，故后续试验采用Ｐｏｌａｒ⁃ＲＰ柱进行试验㊂图２㊀不同流动相添加剂浓度对４种苯多酸混合标准溶液（６０ｍｇ／Ｌ）色谱分离的影响Ｆｉｇ．２㊀Ｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅａｄｄｉｔｉｖｅｓｏｎｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｓｅｐａｒａ⁃ｔｉｏｎｏｆｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｔｈｅｆｏｕｒｂｅｎｚｅｎｅｐｏｌｙｃａｒｂｏｎｉｃａｃｉｄｓ（６０ｍｇ／Ｌ）㊀Ｅｌｕｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎ：ｍｅｔｈａｎｏｌ⁃ＫＨ２ＰＯ４ａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ（ｐＨ３ ４）（４０ʒ６０，ｖ／ｖ），ｉｓｏｃｒａｔｉｃｅｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈ１ｍＬ／ｍｉｎ；ｃｏｎｃｅｎ⁃ｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＫＨ２ＰＯ４ａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎ：ａ．５ｍｍｏｌ／Ｌ；ｂ．１０ｍｍｏｌ／Ｌ；ｃ．２０ｍｍｏｌ／Ｌ；ｄ．５０ｍｍｏｌ／Ｌ．图３㊀流动相ｐＨ对４种苯多酸混合标准溶液（６０ｍｇ／Ｌ）色谱分离的影响Ｆｉｇ．３㊀ＥｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｐＨｏｎｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｍｉｘｅｄｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｔｈｅｆｏｕｒｂｅｎ⁃ｚｅｎｅｐｏｌｙｃａｒｂｏｎｉｃａｃｉｄｓ（６０ｍｇ／Ｌ）２．２．２㊀流动相缓冲盐浓度的优化㊀㊀考察了５㊁１０㊁２０㊁５０ｍｍｏｌ／Ｌ的磷酸二氢钾⁃磷酸水溶液（ｐＨ３ ４）⁃甲醇（６０ʒ４０，ｖ／ｖ）流动相对ＢＴＣＡ㊁ＰＡ㊁ＴＰＡ和ＩＰＡ色谱分离的影响，Ｐｏｌａｒ⁃ＲＰ柱上分离ＢＴＣＡ㊁ＰＡ㊁ＴＰＡ和ＩＰＡ的色谱图见图２㊂结果表明，磷酸二氢钾为５或１０ｍｍｏｌ／Ｌ时，ＴＰＡ和ＩＰＡ都存在伸舌现象，磷酸二氢钾浓度升至２０或５０ｍｍｏｌ／Ｌ时，４种苯多酸峰的峰形都变成了标准的高斯峰㊂另考察了０ ０５％（ｗ／ｖ）甲酸㊁０ ０５％（ｗ／ｖ）乙酸㊁０ １％（ｗ／ｖ）甲酸㊁０ １％（ｗ／ｖ）乙酸水溶液对４种苯多酸的分离情况，使用这４种挥发性酸流动相代替２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾⁃磷酸水溶液，会导致ＢＴＣＡ峰较严重的拖尾㊂考虑到过高的缓冲盐浓度可能会对色谱柱不利，故后续试验选用２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾⁃磷酸水溶液作流动相对ＢＴＣＡ㊁ＰＡ㊁ＴＰＡ和ＩＰＡ进行色谱分离㊂２．２．３㊀流动相缓冲盐ｐＨ的优化㊀㊀考察了ｐＨ值分别为５ ０㊁４ ５㊁４ ０㊁３ ５㊁３ ０㊁２ ５的２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾⁃磷酸水溶液流动相对ＢＴＣＡ㊁ＰＡ㊁ＴＰＡ和ＩＰＡ色谱分离的影响㊂Ｐｏｌａｒ⁃ＲＰ柱在甲醇比例为４０％时等度洗脱ＢＴＣＡ㊁ＰＡ㊁ＴＰＡ和ＩＰＡ的色谱图见图３㊂磷酸二氢钾⁃磷酸水㊃９５８㊃色谱第３３卷溶液的ｐＨ为５ ０时，ＢＴＣＡ㊁ＰＡ和ＴＰＡ的峰未完全分开；ｐＨ降至４ ５时，ＴＰＡ峰发生了严重变形；ｐＨ降至４ ０时，ＰＡ和和ＩＰＡ的色谱峰伸舌严重；ｐＨ降至３ ５㊁３ ０或２ ５时，４种苯多酸达到了基线分离，且峰形都变成了标准的高斯峰㊂由于过低的ｐＨ（ｐＨ＜２）将接近或超出色谱柱的ｐＨ使用范围，故磷酸二氢钾⁃磷酸水溶液流动相较合适的ｐＨ范围为２ ５ ３ ５㊂２．２．４㊀等度洗脱和梯度洗脱的选择㊀㊀在优化完色谱柱㊁流动相缓冲盐的类型㊁浓度及ｐＨ值之后，对于水基食品模拟物，在等度洗脱条件下就能获得满意的色谱分离效果㊂但在进行橄榄油食品模拟物提取液的色谱分离时，发现等度洗脱时ＰＡ与后面的３个干扰峰部分重叠在一起，ＴＰＡ与前面的干扰峰也难以分开（见图４），特别是在ＰＡ和ＴＰＡ浓度较低时，将会严重影响ＴＰＡ和ＰＡ的准确定量㊂为了消除橄榄油中的干扰杂质峰对ＰＡ和ＴＰＡ定量的影响，优化了梯度洗脱程序，能够将空白橄榄油提取液中的干扰杂质同４种苯多酸完全分离㊂在优化好的ＨＰＬＣ⁃ＵＶ仪器条件下，８ｍｇ／ｋｇ的４种苯多酸在５种食品模拟物中的分离色谱图如图５所示，ＢＴＣＡ㊁ＰＡ㊁ＴＰＡ和ＩＰＡ４种苯多酸均达到了基线分离，并消除了橄榄油食品模拟物中等度洗脱时的干扰峰㊂图４㊀（ａ）空白橄榄油提取液和（ｂ）４种苯多酸橄榄油提取液（０ ２ｍｇ／ｋｇ）的色谱图Ｆｉｇ．４㊀Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆ（ａ）ｏｌｉｖｅｏｉｌｂｌａｎｋｓａｍｐｌｅａｎｄ（ｂ）ｏｌｉｖｅｏｉｌｓａｍｐｌｅｗｉｔｈｔｈｅｆｏｕｒｂｅｎｚｅｎｅｐｏｌｙ⁃ｃａｒｂｏｎｉｃａｃｉｄｓ（０ ２ｍｇ／ｋｇ）㊀Ａｒｒｏｗｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｐｅａｋｓｗｈｉｃｈａｒｅａｐｔｔｏｏｖｅｒ⁃ｌａｐｗｉｔｈＰＡｏｒＴＰＡｉｎｔｈｅｉｓｏｃｒａｔｉｃｅｌｕｔｉｏｎｍｏｄｅ．２．３㊀样品前处理２．３．１㊀滤膜的选择㊀㊀水基食品模拟物用过针式过滤器过滤后直接进样分析，操作简便，避免了未经任何处理直接进样容易导致的仪器系统堵塞故障㊂考察了３类常用的水系针头过滤器（尼龙针头㊁聚醚砜针头㊁聚四氟乙烯图５㊀５种食品模拟物中４种苯多酸（８ｍｇ／ｋｇ）的色谱图Ｆｉｇ．５㊀Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆｔｈｅｆｏｕｒｂｅｎｚｅｎｅｐｏｌｙｃａｒｂｏｎｉｃａｃｉｄｓ（８ｍｇ／ｋｇ）ｉｎｆｉｖｅｆｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔｓ㊀ａ．１０％（ｖ／ｖ）ｅｔｈａｎｏｌ；ｂ．３％（ｗ／ｖ）ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ；ｃ．２０％（ｖ／ｖ）ｅｔｈａｎｏｌ；ｄ．５０％（ｖ／ｖ）ｅｔｈａｎｏｌ；ｅ．ｏｌｉｖｅｏｉｌ．针头）对４种苯多酸回收率的影响㊂在水基食品模拟物中，分别添加４种苯多酸混合标准溶液至２ ５μｇ／ｋｇ，混匀后取每种食品模拟物分别过３种过滤器后直接进样分析㊂结果表明，在过滤这一步，尼龙针头㊁聚醚砜针头㊁聚四氟乙烯针头过滤器对３％（ｗ／ｖ）乙酸食品模拟物中４种苯多酸的回收率分别为６２ ５％ ９０ ８％㊁９９ １％ ９９ ９％㊁９９ ３％ ９９ ９％，６次试验的相对标准偏差分别为０ ２％ ０ ８％㊁０ ０４％ ０ ６％㊁０ ０４％ ０ ４５％㊂聚四氟乙烯针头过滤器的损失率最小，重复性也最好，其他水基食品模拟物的试验结果相近（数据未列出），故后续试验均采用亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤㊂㊃０６８㊃第８期王建玲，等：高效液相色谱⁃紫外检测法同时测定食品接触材料中７种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量２．３．２㊀橄榄油食品模拟物提取试剂的选择㊀㊀比较了水㊁０ １％（ｗ／ｖ）碳酸氢钠㊁０ １％（ｗ／ｖ）甲酸铵㊁０ １％（ｗ／ｖ）磷酸二氢钾㊁０ １％（ｗ／ｖ）乙酸铵对橄榄油中４种苯甲酸的提取情况（见图６）㊂结果发现，对４种苯多酸的整体提取效果依次为０ １％乙酸铵＞０ １％甲酸铵＞０ １％碳酸氢钠＞０ １％磷酸二氢钾＞水㊂标准方法［１０，１１］所采用的０ １％碳酸氢钠对橄榄油中的对苯二甲酸的提取效果比较理想，但对ＢＴＣＡ的提取效果很差㊂整体上，０ １％乙酸铵提取效果最好，故采用０ １％的乙酸铵进行橄榄油中４种苯甲酸的提取㊂表２㊀４种苯多酸的线性范围㊁相关系数㊁线性方程和在食品模拟物中的定量限Ｔａｂｌｅ２㊀Ｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓ，ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ（ｒ２），ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｓ，ｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｆｏｕｒｂｅｎｚｅｎｅｐｏｌｙｃａｒｂｏｎｉｃａｃｉｄｓｉｎｆｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔｓＦｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔＣｏｍｐｏｕｎｄＬｉｎｅａｒｒａｎｇｅ／（ｍｇ／Ｌｏｒｍｇ／ｋｇ∗）ｒ２ＲｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎＬＯＱ／（ｍｇ／ｋｇ）１０％（ｖ／ｖ）ｅｔｈａｎｏｌＢＴＣＡ０．５－１２０．９９９９５Ｙ＝２７．６５１６３Ｘ＋０．０４７５９０．２ＰＡ０．５－１２０．９９９９７Ｙ＝２５．５９００８Ｘ＋０．００１０１０．２ＴＰＡ０．５－１２０．９９９９８Ｙ＝４７．１１７５４Ｘ－０．１９１１８０．１ＩＰＡ０．５－１２０．９９９９７Ｙ＝４０．８５４４２Ｘ－１．６６２３７０．１３％（ｗ／ｖ）ａｃｅｔｉｃａｃｉｄＢＴＣＡ０．５－１２０．９９９９３Ｙ＝２８．５９６７３Ｘ＋０．３１２８６０．１ＰＡ０．５－１２０．９９９９６Ｙ＝２６．３１３８５Ｘ＋０．７６５７３０．１ＴＰＡ０．５－１２０．９９９９８Ｙ＝４８．９０５４３Ｘ＋２．１１３６２０．１ＩＰＡ０．５－１２０．９９９９７Ｙ＝４１．６４７６７Ｘ＋０．６７２２３０．１２０％（ｖ／ｖ）ｅｔｈａｎｏｌＢＴＣＡ０．５－１２０．９９９９３Ｙ＝２８．８４６２０Ｘ－０．５３４５２０．１ＰＡ０．５－１２０．９９９９４Ｙ＝２６．４５０７２Ｘ－０．２０６１２０．１ＴＰＡ０．５－１２０．９９９９６Ｙ＝４８．５４８２１Ｘ－０．１４９２１０．１ＩＰＡ０．５－１２０．９９９９６Ｙ＝４１．７３８５４Ｘ－０．６７１８２０．１图６㊀提取溶剂种类对橄榄油食品模拟物中４种苯多酸（０ ４ｍｇ／ｋｇ）提取效果的影响Ｆｉｇ．６㊀Ｅｆｆｅｃｔｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｔｙｐｅｏｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｆｏｕｒｂｅｎｚｅｎｅｐｏｌｙｃａｒ⁃ｂｏｎｉｃａｃｉｄｓ（０ ４ｍｇ／ｋｇ）ｉｎｏｌｉｖｅｏｉｌｆｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔｓ２．３．３㊀橄榄油食品模拟物提取时间的选择㊀㊀用０ １％（ｗ／ｖ）乙酸铵水溶液提取橄榄油中相同浓度的４种苯多酸，考察了提取时间为５㊁１０㊁２０㊁３０㊁４０㊁５０㊁６０ｍｉｎ时４种苯多酸的色谱峰面积变化情况（见图７）㊂发现提取时间从５ｍｉｎ增加至１０ｍｉｎ，以及从１０ｍｉｎ增加至２０ｍｉｎ时，４种苯多酸图７㊀提取时间对橄榄油食品模拟物中４种苯多酸（１ ０ｍｇ／ｋｇ）提取效果的影响Ｆｉｇ．７㊀Ｅｆｆｅｃｔｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｆｏｕｒｂｅｎｚｅｎｅｐｏｌｙｃａｒｂｏｎｉｃａｃｉｄｓ（１ ０ｍｇ／ｋｇ）ｉｎｏｌｉｖｅｏｉｌｆｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔｓ的色谱峰面积增加较明显，但继续延长提取时间，４种苯多酸的色谱峰面积变化不大㊂故适合橄榄油食品模拟物的提取时间为２０ｍｉｎ㊂２．４㊀方法的线性关系及定量限㊀㊀参照１ １节中水基食品模拟物标准溶液的配制方法，将每种水基食品模拟物配成４种苯多酸质量浓度分别为０ ５㊁１ ０㊁２ ０㊁４ ０㊁８ ０㊁１２ ０ｍｇ／Ｌ的混合标准溶液；参照１ １节中橄榄油食品模拟物标准工作溶液的制备方法，得到橄榄油食品模拟物中４种苯多酸含量分别为０ ５㊁１ ０㊁２ ０㊁４ ０㊁８ ０㊁１２ ０ｍｇ／ｋｇ的混合工作溶液；从低浓度到高浓度依次进行测定，以质量浓度或含量（ｍｇ／Ｌ或ｍｇ／ｋｇ）为横坐标（Ｘ），峰面积为纵坐标（Ｙ）做校正曲线，计算回归方程㊁线性范围及相关系数，结果见表２㊂在０ ５ １２ｍｇ／Ｌ或ｍｇ／ｋｇ范围内，４种苯多酸在５种食品模拟物中的响应线性关系良好（ｒ２ȡ０ ９９９９１），符合定量检测的要求；以对应的食品模拟物稀释标准溶液至信噪比（Ｓ／Ｎ）＝１０确定定量限（ＬＯＱ），４㊃１６８㊃色谱第３３卷表２㊀（续）Ｔａｂｌｅ２㊀（Ｃｏｎｔｉｎｕｅｄ）ＦｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔＣｏｍｐｏｕｎｄＬｉｎｅａｒｒａｎｇｅ／（ｍｇ／Ｌｏｒｍｇ／ｋｇ∗）ｒ２ＲｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎＬＯＱ／（ｍｇ／ｋｇ）５０％（ｖ／ｖ）ｅｔｈａｎｏｌＢＴＣＡ０．５－１２０．９９９９５Ｙ＝２８．７９１９１Ｘ－０．１３７５４０．２ＰＡ０．５－１２０．９９９９５Ｙ＝２６．１３７０６Ｘ－０．３１９０７０．２ＴＰＡ０．５－１２０．９９９９２Ｙ＝４７．８２２２８Ｘ＋０．１０３９６０．１ＩＰＡ０．５－１２０．９９９９６Ｙ＝４１．３７７３４Ｘ－０．０５１６４０．２ＯｌｉｖｅｏｉｌＢＴＣＡ０．５－１２０．９９９９２Ｙ＝５９．６０００６Ｘ－１．１４２９４０．２ＰＡ０．５－１２０．９９９９４Ｙ＝５４．８７２４３Ｘ＋０．６８７１２０．２ＴＰＡ０．５－１２０．９９９９１Ｙ＝１００．７６３２４Ｘ＋０．５０４３１０．１ＩＰＡ０．５－１２０．９９９９７Ｙ＝８７．０５９９８Ｘ－０．３３１０６０．２㊀∗Ｆｏｒｏｌｉｖｅｏｉｌ．Ｙ：ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｐｅａｋａｒｅａｏｆａｎａｌｙｔｅ；Ｘ：ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆａｎａｌｙｔｅ，ｍｇ／Ｌｏｒｍｇ／ｋｇ．种苯多酸在５种食品模拟物中的定量限为０ １ ０ ２ｍｇ／ｋｇ，满足欧盟（ＥＵ）Ｎｏ１０／２０１１法规［５］的限量要求（５ ７ ５ｍｇ／ｋｇ）㊂２．５㊀回收率和精密度㊀㊀按照严苛的迁移试验原则［１６］进行迁移试验，取样品浸泡液加标的方式进行回收率试验㊂每种食品模拟物浸泡液分别添加４种苯多酸混合标准溶液至１ ２５㊁２ ５㊁６ ２５ｍｇ／ｋｇ，按照１ ３节步骤处理分析，加标回收率如表３所示，４种苯多酸的加标回收率范围为９４ ３％ １０５％，相对标准偏差范围为０ １％ ２ ３％㊂影响加标回收率的主要因素为ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ仪器的稳定性，以及过针头过滤器时的损失㊂表３㊀４种苯多酸在５种食品模拟物中的加标回收率和精密度（ｎ＝６）Ｔａｂｌｅ３㊀Ｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓｏｆｔｈｅｆｏｕｒｂｅｎｚｅｎｅｐｏｌｙｃａｒｂｏｎｉｃａｃｉｄｓｉｎｆｉｖｅｆｏｏｄｓｉｍｕｌａｎｔｓ（ｎ＝６）ＣｏｍｐｏｕｎｄＳｐｉｋｅｄ／（ｍｇ／ｋｇ）１０％（ｖ／ｖ）ｅｔｈａｎｏｌＲｅｃｏｖｅｒｙ／％ＲＳＤ／％３％（ｗ／ｖ）ａｃｅｔｉｃａｃｉｄＲｅｃｏｖｅｒｙ／％ＲＳＤ／％２０％（ｖ／ｖ）ｅｔｈａｎｏｌＲｅｃｏｖｅｒｙ／％ＲＳＤ／％５０％（ｖ／ｖ）ｅｔｈａｎｏｌＲｅｃｏｖｅｒｙ／％ＲＳＤ／％ＯｌｉｖｅｏｉｌＲｅｃｏｖｅｒｙ／％ＲＳＤ／％ＢＴＣＡ１．２５９９．６０．４９７．６０．６９８．５０．５９９．３１．４９８．５１．２２．５０９７．７０．６９９．００．４９８．３０．４９９．７０．８９５．３０．６６．２５９８．９０．３９９．４０．５９７．４０．１９９．７０．８９７．６０．９ＰＡ１．２５１０３０．５９８．８１．１９９．４０．８９７．６０．６９９．９１．２２．５０９８．４０．６９８．８０．３９８．３０．４９８．９０．６９８．３０．６６．２５１０００．６９９．３０．４９７．７０．２１０１１．２９８．７０．７ＴＰＡ１．２５１０１０．９９４．３０．４９９．２０．７９６．７１．４９９．８２．３２．５０９７．８０．６９６．１１．１９８．１０．４１００１．１９８．１０．５６．２５９９．４０．２９８．２１．９９７．３０．２１０１０．６９７．５１．１ＩＰＡ１．２５１０５０．３９９．００．９９８．８１．０９７．６１．０９８．１０．９２．５０９８．７０．６９９．３０．６９８．３０．４１０００．４９８．００．８６．２５１０００．２１０００．３９７．２０．３１０１０．７９７．５１．０２．６㊀实际样品的检测㊀㊀用本方法分别检测了聚乙烯塑料袋㊁聚丙烯盒㊁聚对苯二甲酸乙二醇瓶㊁聚对苯二甲酸乙二醇盒㊁尼龙铲等具代表性的食品接触材料样品中苯多酸及其衍生物的迁移量㊂在聚对苯二甲酸乙二醇瓶的３％（ｗ／ｖ）乙酸食品模拟物中检出对苯二甲酸和间苯二甲酸，迁移量分别为０ １３和０ １０ｍｇ／ｋｇ，均低于限量要求㊂３㊀结论㊀㊀本文建立了高效液相色谱⁃紫外检测测定食品接触材料中偏苯三甲酸㊁偏苯三甲酸酐㊁间苯二甲酰氯㊁间苯二甲酸㊁对苯二甲酰氯㊁邻苯二甲酸㊁对苯二甲酸的特定总迁移量的方法㊂该方法具有样品处理简单快速㊁色谱分离效果和线性相关性好㊁回收率和准确度较高等优点，方法的定量限低，能完全满足欧盟（ＥＵ）Ｎｏ１０／２０１１法规的限量要求㊂该方法已应用于食品接触材料相关制品中苯多酸及其衍生物的特定总迁移量的检测，并在部分聚对苯二甲酸乙二醇（ＰＥＴ）材质的容器中检出有对苯二甲酸和间苯二甲酸的迁移㊂本方法可广泛应用于食品接触材料相关制品中７种苯多酸及其衍生物特定总迁移量的进出口监管及产品质量控制㊂参考文献：［１］㊀ＬｉＳＭ．ＡｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅＡｃｅｔｉｃＡｃｉｄＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ（李双明．乙醛醋酸化工），２０１４（４）：２０［２］㊀ＷａｎｇＨＢ．ＳｙｎｔｈｅｔｉｃＦｉｂｅｒｉｎＣｈｉｎａ（王海滨．合成纤维），２０１０（３）：１［３］㊀ＬｉＸＤ，ＤｉｎｇＨ，ＺｈｏｕＪＦ．ＡｄｖａｎｃｅｄＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔａｎｄＬａ⁃ｂｏｒａｔｏｒｙＭａｎａｇｅｍｅｎｔ（李锡东，丁华，周建峰．现代测量与实验室管理），２０１２（５）：８［４］㊀ＯｕＹＸ，ＺｈａｏＹ，ＨａｎＴＪ．ＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒ⁃ｉｎｇＰｒｏｇｒｅｓｓ（欧育湘，赵毅，韩廷解．化工进展），２０１０，２９（６）：１０８６［５］㊀ＣｏｍｍｉｓｓｉｏｎＲｅｇｕｌａｔｉｏｎ（ＥＵ）Ｎｏ１０／２０１１㊃２６８㊃第８期王建玲，等：高效液相色谱⁃紫外检测法同时测定食品接触材料中７种苯多酸及其衍生物的特定总迁移量［６］㊀ＹｕａｎＮ，ＱｉａｏＪＱ，ＬｉａｎＨＺ．ＪＣｈｒｏｍａｔｏｇｒＳｃｉ，２０１２，５０（５）：４１０［７］㊀ＨｕａｎｇＺＮ，ＬｉａｎｇＪＬ，ＲｕａｎＸＬ，ｅｔａｌ．ＣｈｉｎａＯｃｃｕｐａｔｉｏｎａｌＭｅｄｉｃｉｎｅ（黄振侬，梁疆莉，阮小林，等．中国职业医学），２００６，３３（４）：２９５［８］㊀ＺｕｏＹ，ＺｈａｎｇＫ，ＷｕＪ，ｅｔａｌ．Ｃｈｅｍｏｓｐｈｅｒｅ，２０１１，８３（７）：１０１４［９］㊀ＢｅｒｔｈｅｔＡ，ＢｅｒｏｄｅＭ，ＢｏｕｃｈａｒｄＭ．ＡｎａｌＢｉｏａｎａｌＣｈｅｍ，２０１１，４００（２）：４９３［１０］㊀ＢＳＥＮ１３１３０⁃２⁃２００４［１１］㊀ＧＢ／Ｔ２３２９６ １０⁃２００９［１２］㊀ＳＮ／Ｔ２１８４⁃２００８［１３］㊀ＺａｉｔｓｅｖａＮＶ，ＵｌａｎｏｖａＴＳ，ＫａｒｎａｚｈｉｔｓｋａｉａＴＤ，ｅｔａｌ．ＧｉｇＳａｎｉｔ，２０１１（４）：７７［１４］㊀ＧＢ／Ｔ２３２９６ ２１⁃２００９［１５］㊀ＣＥＮ／ＴＳ１３１３０⁃２４：２００５［１６］㊀ＢＳＥＮ１３１３０⁃１⁃２００４仪器信息网第八届科学仪器网络原创作品大奖赛通知㊀㊀分析测试工作中您是否练就了一项 绝活 ？㊀㊀某次艰难的仪器维修是否令您感到骄傲？㊀㊀一次难忘的采购经历是否让您不吐不快？㊀㊀㊀㊀为促进分析人员的技术交流，提高行业的仪器应用水平， 第八届科学仪器网络原创作品大奖赛 将于２０１５年７月１日正式拉开帷幕，本届大赛征文类型涉及行业综述㊁分析方法开发与应用㊁新技术发展㊁仪器维护维修㊁仪器操作使用经验㊁实验室管理方法与建设㊁仪器选型㊁采购交流㊁个人从业经历分享等多个方面㊂通过网络分享㊁在线讨论的形式广泛传播，促进行业人员互相结识与技术学习，营建集思广益㊁互帮互助的良好氛围㊂㊀㊀本次大赛礼品总价值超过１０万元，是仪器论坛２０１５年度最重要的网上活动，仪器信息网将利用优势资源进行全方位宣传，征集原创作品１０００篇，吸引百万人次关注，将对行业产生广泛和深远的影响㊂活动网址：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ．ｃｏｍ．ｃｎ／ａｃｔｉｖｉｔｙ／２０１５ｙｃ／活动征文时间：２０１５年７月１日－９月３０日参赛要求㊀㊀㊀㊀Ѳ㊀原创文章类参赛作品字数不得少于５００字，无格式㊁文体限制，图文并茂尤佳，图片详尽并有力支持文章内容，将在评分中为您赢得附加分奖励；Ѳ㊀将参赛内容以帖子形式发表在相应版面，标题格式：ʌ第八届原创ɔ＋标题内容；Ѳ㊀本次大赛鼓励原创，不允许照搬㊁转载㊂如有转载内容应当注明原出处和原作者，转载内容不得超过作品全部内容的三分之一，否则该作品将被取消比赛资格；作品必须为作者独家发布在仪器论坛上的原创作品，不得将已发表作品重复发表参赛㊂众多题材轻松选㊀Ѳ㊀大赛设有９个分赛区，分别为：色谱㊁质谱㊁光谱及Ｘ射线㊁材料测试㊁食品检测㊁药品分析㊁环境监测㊁实验室建设与采购㊁综合类㊂详情可微信咨询：仪休哥（ｗａｙｑｓｑ）（仪器信息网供稿）㊃３６８㊃。
实验一-紫外分光光度法测定苯甲酸
实验一紫外分光光度法测定苯甲酸一、实验目的学习、了解紫外分光光度法原理了解紫外分光光度计的结构和使用方法二、实验原理当辐射能（光）通过吸光物质时，物质的分子对辐射能选择性的吸收而得到的光谱称为分子吸收光谱。
分子吸收光谱的产生与物质的分子结构、物质所在状态、溶剂和溶液的PH等因素有关。
分子吸收光谱的强度与吸光物质的浓度有关。
表示物质对光的吸收程度，通常采用“吸光度”这一概念来量度。
根据朗伯－比尔定律，在一定的条件下，吸光物质的吸光度A 与该物质的浓度C和液层厚度成正比。
即A＝ LC因此，只要选择一定的波长测定溶液的吸光度，即可求出该溶液浓度，这就是紫外－可见分光光度计的基本原理。
在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长为225nm。
因此，采用紫外分光光度计测定苯甲酸在225nm处的吸收度就能进行定量分析。
三、仪器与主要试剂TU-1810紫外可见分光光度计1cm石英比色皿0.1M氢氧化钠溶液苯甲酸(AR)四、实验步骤1、苯甲酸标准溶液的制备称取苯甲酸(105℃烘干)100mg,用0.1M氢氧化钠溶液100ml 溶解后,转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.此溶液1ml含0.1mg苯甲酸.2、制作苯甲酸吸收曲线,选择最大吸收波长①移取苯甲酸标准溶液4.00ml于50ml容量瓶中,用0.01M氢氧化钠溶液定容,摇匀,此溶液1ml含苯甲酸8ug.以氘灯为光源,用0.01M氢氧化钠溶液作为参比,改变测量波长(从210-240nm)测量8ug/ml苯甲酸的吸光度.②以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制苯甲酸的紫外吸收曲线, 并找出最大的吸收波长(是否是225nm).3﹑样品的测定①取10.00ml苯甲酸样品,放入50ml容量瓶中,用0.01M氢氧化钠溶液定容,摇匀.②在上述曲线中所找到的最大吸收波长作为入射光波长,以0.01M 氢氧化钠溶液作为参比,在上述相同条件下测出苯甲酸标准溶液(8ug/ml苯甲酸)和稀释好的样品的吸光度,分别记录.五、分析结果计算计算样品液中苯甲酸的浓度C样/C标=A样/A标六、思考题1、比较TU-1810与722S型分光光度计机构有何异同点?2、本实验为什么要使用石英比色皿?3、使用紫外光源(氘灯)应注意些什么?THANKS !!!致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习课件等等打造全网一站式需求欢迎您的下载，资料仅供参考。