电子显微图像的衬度
材料分析方法重点总结
材料分析⽅法重点总结1.(1)试说明电⼦束⼊射固体样品表⾯激发的主要信号、主要特点和⽤途。
(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率(轻元素滴状作⽤体积),并说明原因。
(3)⼆次电⼦(SE)信号主要⽤于分析样品表⾯形貌,说明其衬度形成原理。
(4)⽤⼆次电⼦像和背散射电⼦像在显⽰表⾯形貌衬度时有何相同与不同之处?答:(1)背散射电⼦:能量⾼;来⾃样品表⾯⼏百nm深度范围;其产额随原⼦序数增⼤⽽增多.⽤作形貌分析、成分分析以及结构分析。
⼆次电⼦:能量较低;来⾃表层5-10nm深度范围;对样品表⾯形貌⼗分敏感.不能进⾏成分分析.主要⽤于分析样品表⾯形貌。
吸收电⼦:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电⼦的衬度互补.吸收电⼦能产⽣原⼦序数衬度,即可⽤来进⾏定性的微区成分分析.透射电⼦:透射电⼦信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进⾏微区成分分析.特征X射线: ⽤特征值进⾏成分分析,来⾃样品较深的区域俄歇电⼦: 各元素的俄歇电⼦能量值低;来⾃样品表⾯1-2nm范围。
适合做表⾯分析.(2)影响因素:电⼦束束斑⼤⼩,检测信号类型,检测部位原⼦序数.信号⼆次电⼦背散射电⼦吸收电⼦特征X射线俄歇电⼦分辨率 5~10 50~200 100~1000 100~1000 5~10对轻元素,电⼦束与样品作⽤产⽣⼀个滴状作⽤体积(P222图)。
⼊射电⼦在被样品吸收或散射出样品表⾯之前将在这个体积中活动。
AE和SE因其本⾝能量较低,平均⾃由程很短,因此,俄歇电⼦的激发表层深度:0.5~2 nm,激发⼆次电⼦的层深:5~10 nm,在这个浅层范围,⼊射电⼦不发⽣横向扩展,因此,AE和SE只能在与束斑直径相当的园柱体内被激发出来,因为束斑直径就是⼀个成象检测单元的⼤⼩,所以它们的分辨率就相当于束斑直径。
BE在较深的扩展体积内弹射出,其分辨率⼤为降低。
X射线在更深、更为扩展后的体积内激发,那么其分辨率⽐BE更低。
电子显微图像衬度的原理
电子显微图像衬度的原理
电子显微图像的衬度(pronounced Chang-du)是指影像中各个部分的对比程度。
影像中的对比度影响了我们对物体细节的观察和分析。
电子显微镜图像的衬度是通过调整电子束的衬度来实现的。
电子束是在显微镜中形成影像的关键部分。
电子束在其传播过程中会受到物质的散射和吸收。
由于样品的特性不同,电子束在物质中的传播路径和散射不同,这些差异会影响电子束的“亮度”。
衬度控制器的作用是调整电子束的出入角度,以便通过样品的散射和吸收获得所需亮度的电子束照明样品表面。
具有高衬度的样品区域看起来会比较亮,而具有低衬度的区域看起来就比较暗,从而形成明暗对比度。
因此,电子显微图像的衬度和样品对电子束的散射和吸收有关。
衬度的调整是通过控制电子束的出入角度来实现的,不同区域的亮度差异可以形成图像中的明暗对比度。
第十一章 透射显微术电子像衬度原理
=
1 = 0.245 2d 200
Å-1,由图查出
f(e)=5.41Å,则Fg=4f(e)=21.64Å。
(4)求
ξ g : 当V=100kV时,λ=0.037 Å
πVC 3.14 × 68.36 = = 268 Å λFg 0.037 × 21.64
ξ g = ξ 200 =
以上算出的消光距离 ξ g 仅适用于s=0的情况,原 则上 ξ g 是动力学理论中的一个物理量,对有限 的s,需要用有效消光距离 ξ geff (小于 替 ξg。
1.等厚消光条纹(衍射强度随样品厚度的变化)
晶体保持确定取向,s保持不变
sin 2 ( πst ) Ig = ( sξ g ) 2
a 当t=1/s;2/s;3/s……n/s Ig=0 b 当t=1/2s;3/2s;5/2s……2n+1/2s
1
Ig
Ig=1/(sζg
)2
( sξ g ) 2
楔形试样边缘
振幅衬度
钢的衍射衬度像
相位衬度: 当试样很薄(10纳米以下),试样相邻晶柱出射的透射振 幅的差异不足以区分相邻的两个像点的程度。这时得不到振幅衬度。 但我们可以利用电子束在试样出口表面上相位不一致,使相位差转换 成强度差而形成的衬度,这种程度称为相位衬度
A:高分辨像,B:原子序数衬度(Z contrast)像
11.2 衍射衬度
由于晶体试样满足布拉格反射条件程度不同及结构振幅 不同而形成衍射强度差异而导致的衬度。 设两取相不同晶粒 A 和 B , A 不满足布拉格衍射条件,强 度为I0的入射束穿过试样,A不产生衍射,透射束与衍射束 强度相同,即IA=I0 B 满足布拉格衍射条件,产生衍射,衍射束强度为 Ihkl , 透射束强度IB=I0-Ihkl, 让透射束通过物镜光阑,将衍射束挡掉,则在荧光屏上 ,A晶粒比B晶粒亮,明场(Bright Field)像。 用物镜光阑孔套某hkl衍射斑,让对应与衍射点hkl的电子 束Ihkl 通过,挡掉透射束,B比A亮,暗场(Dark Field)像。 明场像的衬度特征是跟暗场像互补的,即某个部分在明 场像中是亮的,则它在暗场像中是暗的, 反之亦然。
材料现代分析方法(复习题及答案)
1、埃利斑由于光的波动性,光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样,条纹间距随小孔尺寸的变大,衍射的图样的中心有最大的亮斑,称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下,测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法(DSC)是在程序控制条件下,直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在(hkl)晶面组(其晶面间距记为dhkl)同一空间方位,设若有晶面间距为dhkl/n(n 为任意整数)的晶面组(nh,nk,nl)即(H,K,L)记为干涉指数.6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面(不需加工且要参与计算的面)。
7、景深当像平面固定时(像距不变)能在像清晰地范围内,允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下,像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围.9、晶带晶体中,与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL)晶面属于同一晶带,称为晶带射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中有L 10、α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯(光学系统或挂光学器件)的最大圆锥的半顶角之余弦,乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器)能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射,其中有L 14α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度,即质量衬度,简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量(强度)对质荷比的分布,以质谱图或质谱表的形式的表达。
一、判断题1)、埃利斑半径与照明光源波长成反比,与透镜数值孔径成正比。
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.
扫描电镜的结构原理及图像衬度观察.实验四扫描电镜的结构原理及图像衬度观察⼀实验⽬的1 结合扫描电镜实物,介绍其基本结构和⼯作原理,加深对扫描电镜结构及原理的了解。
2选⽤合适的样品,通过对表⾯形貌衬度和原⼦序数衬度的观察,了解扫描电镜图像衬度原理及其应⽤。
3 利⽤⼆次电⼦像对断⼝形貌进⾏观察。
⼆实验原理1 扫描电镜基本结构和⼯作原理扫描电⼦显微镜利⽤细聚电⼦束在样品表⾯逐点扫描,与样品相互作⽤产⽣各种物理信号.这些信号经检测器接收、放⼤并转换成调制信号.最后在荧光屏上显⽰反映样品表⾯各种特征的图像。
扫描电镜具有景深⼤、图像⼤体感强、放⼤倍数范围⼤连续可调、分辨率⾼、样品室空间⼤且样品制备简单等特点,是进⾏样品表⾯研究的有效分析⼯具。
图4-1为扫描电镜结构原理⽅框图。
扫描电镜所需的加速电压⽐透射电镜要低得多,⼀般约在1—30kV、实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常⽤的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放⼤倍数在⼀定范围内,(⼏⼗倍到⼏⼗万倍)可以实现连续调整,放⼤倍数等于荧光屏上显⽰的图像横向长度与电⼦束在样品上横向扫描的实际长度之⽐。
扫描电镜镜的光光学系统与透射电镜有所不同,其作⽤仅仅是为了提供扫描电⼦束.作为使样品产⽣各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使⽤的是⼆电⼦信号和背散射电⼦信号,前者⽤于显⽰表⾯形貌衬度,后者⽤于显⽰原⼦序数衬度。
图4-1 扫描电镜结构原理⽅框图扫描电镜的基本结构可分为六⼤部分,电⼦光学系统、扫描系统、信号检测放⼤系统、图像显⽰和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
这⼀部分的实验内容可参照教材(材料分析⽅法),并结合实验室现有的扫描电镜进⾏,在此不作详细介绍。
主要介绍两种扫描电镜Quanta环境扫描电⼦显微镜和场发射扫描电镜。
2表⾯形貌衬度原理及应⽤⼆次电⼦信号主要⽤于分析样品的表⾯形貌。
⼆次电⼦只能从样品表⾯层5—10nm 深度范围内被⼊射电⼦束激发出来,⼤于10nm时,虽然⼊射电⼦也能使核外电⼦脱离原⼦⽽变成⾃由电⼦,但因其能量较低以及平均⾃由程较短,不能逸出样品表⾯,最终只能被样品吸收。
材料现代分析方法知识点
材料现代分析方法知识点材料现代分析方法知识点1.什么是特征X射线?当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时,在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。
该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系,尖峰可作为靶材的标志或特征,故称尖峰为特征峰或特征谱。
2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析?①点分析:将电子束作用于样品上的某一点,波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置,收集分析点的特征X射线,由特征X射线的波长判定分析点所含的元素;采用能谱仪工作时,几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线,从而确定该点所含有的元素及其相对含量。
②线分析:将探针中的谱仪固定于某一位置,该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量,然后移动电子束,在样品表面沿着设定的直线扫描,便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。
改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。
③面分析:将谱仪固定于某一元素特征X射线信号(波长或能量)位置上,通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描(面扫描),用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度,就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。
3. XRD对样品有何要求?粉末样品应干燥,粒度一般要求约10~80μm,应过200目筛子(约0.08mm),且避免颗粒不均匀。
块状样品应将其处理成与窗孔大小一致,可扫描宽度宜大于5mm,小于30mm,至少保证一面平整。
4.电子探针分析原理?电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。
其结构与扫描电竞基本相同,所不同的只是电子探针检测的是特征X射线,而不是二次电子或背散射电子。
5.结构因子的计算?P68(1)简单点阵:简单点阵的晶胞仅有一个原子,坐标为(0,0,0),即X=Y=Z=0,设原子的散射因子为f,则(公式3-69) (2)底心点阵:底心点阵的晶胞有两个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0)各原子的散射因子为f,则(公式3-70)(3)体心点阵:体心点阵的晶胞有两个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)各原子的散射因子为f,则(公式3-71)(4)面心点阵:面心点阵的晶胞有4个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)各原子的散射因子为f,则(公式3-72)6.X射线衍射与电子衍射的关系(比较)?P150(1)电子波的波长短,远远小于X射线,同等衍射条件下,它的衍射半角很小,衍射束集中在前方额,而x射线的衍射半角可接近90度。
透射电镜基本成像操作及像衬度
质厚衬度
质厚衬度
定义:非晶体样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或 厚度的差异而形成的,即质量厚度衬度,简称质厚衬度。 原理:质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜 小孔径角成像基础上的成像原理。对于非晶体样品来说,入射电子透过样品时碰 到的原子数目越多(或样品越厚),样品的到物镜光阑外的电子就越多,而通过物镜光阑参与 成像的电子强度也就越低。
质厚衬度质厚衬度透射电镜总是采用小孔径角成像在图918所示的明场成像即在垂直入射并使光栏孔置于光轴位置的成像条件下偏离光轴一定程度的散射电子将被物镜光栏挡掉使落在像平面上相应区域的电子数目减少强度较小原子序数较高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗区域
透射电镜基本成像操作及像衬度
目录
成像操作
像衬度
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I A I0
IB I Ihkl 0 0
如以A晶粒亮度IA为背景强度,则B晶粒的像衬度为
I IA-IB Ihkl IA I0 I B
于是我们在荧光屏上将会看到,B晶粒较暗而A晶粒较亮。 这种让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度,叫明场成像。
衍射衬度
习惯上常以另一种方式产生暗场像,即把入射电子束方向倾斜2θ角度,使B晶 粒的 ( h k l ) 晶面组处于强烈衍射的位向,而物镜光阑仍在光轴位置。此时只有 B晶粒的 ( h k l ) 衍射束正好通过光阑孔,而透射束被挡掉,这叫做中心暗场成像 方法。 B晶粒的像亮度为 IB IHKL ,而A晶粒由于在该 方向的散射度极小,像亮度几乎近于零,图像的 衬度特征恰好与明场像相反,B晶粒较亮而A晶 粒很暗。 在衍衬成像方法中,某一最符合布拉格条件的 ( hkl ) 晶面组强衍射束起着十分关键的作用, 因为它直接决定了图像的衬度。
电子显微图像形成原理
电子显微图像形成原理电子显微图像是扫描电子显微镜下形成的图像,其根本成像原理是阿贝成像原理。
电子衍射形成衍射谱,衍射谱中透射斑与各个衍射斑的球面波相互干涉,在像平面形成图像,形成一副黑白衬度的图像。
究竟其衬度又是如何形成的呢?扫描电子显微镜主要可以产生三种衬度,分别是质厚衬度、衍射衬度、相位衬度。
质厚衬度由于样品不同微区原子序数不同或厚度的不同而形成的衬度叫做质厚衬度。
衍射衬度由于样品不同区域其晶体结构与取向不同,从而导致电子束满足布拉格条件的程度不同,于是在样品下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这种衬度叫做衍射衬度。
如需更好的了解衍射衬度,需要应用到运动学理论,简称衍衬运动学理论。
衍衬运动学理论存在两个基本假设:1.入射电子在样品中只可能受到不多于一次的散射2.入射电子在样品中传播过程中,能量衰减可以被忽略,即衍射束强度与透射束相比始终很小满足以上两种假设,可以得出两个近似条件:1.采用足够薄的样品进行衍射,使电子产生多次散射的机会减少到可以忽略不计的程度。
同时参与衍射的原子不多,衍射束强度较弱。
2.使电子束处于足够偏离布拉格方程的位向,取得较大的偏移量,可以减小衍射束强度。
其中质厚衬度与衍射衬度都属于振幅衬度,振幅衬度是与相位衬度相区别。
振幅衬度是在明暗场成像情况下,由于光束被挡导致其强度降低,从而形成的衬度。
相位衬度由透射束与衍射束在像平面相互干涉,由于透射束与衍射束相位差引起相干波强度的不同,从而形成的衬度叫相位衬度。
应用质厚衬度主要用于生物样品、非晶复型薄膜电子图像。
衍射衬度主要用于分析晶体缺陷。
相位衬度主要用于解释图像衬度与样品结构中原子及其排列情况的对应关系。
明场像选取光阑透过透射束而挡掉衍射束所成的像,叫做明场像。
暗场像选取光阑透过衍射束而挡掉透射束所形成的像,叫做暗场像,其中不移动光阑就透过衍射束而形成的像叫中心暗场像。
高分辨率像透射束加衍射束相互干涉形成的像,可以获得高分辨率的晶格点阵像和晶格结构像,展现物质材料在原子尺度上的精细结构。
材料分析方法-电子像衬度的分类及其成像
1.1 质厚衬度成像原理
如果忽略原子之间的相互作用,则每立方厘米包含N个 原子的样品的总散射截面为
Q = NA ρ σ0 A
(5.3) 式中: N ——单位体积样品包含的原子数,N = NA (ρ为
密度;A为原子量;NA为阿伏伽德罗常量);σ0为原子散射截 面。所以
ρ σ = Qd t = N A σ 0 dt A
1.1 质厚衬度成像原理
若定义ρt为质量厚度,那么参与成像的电子束强度I随样 品质量厚 度ρt增大而衰减。当Qt =l时
A ( ρt ) c = ( ) N Aσ0
(5.10)
我们把(ρt )c叫做临界质量厚度。随加速电压的增加,电 子束对样品 透明的临界质量厚度(ρt )c增大。
1.1 质厚衬度成像原理
1.1 质厚衬度成像原理
散射角α的大小取决于瞄准 距离rn,原子核电荷Ze和入射加速 电压U。它们的关系如下: Ze Ze α= rn = Urn Uα 或 (5.l)
图5.1电子受原子的散射
(a)被原子核弹性散射;(b)被核外电子非弹性散射
1.1 质厚衬度成像原理
当一个电子与一个孤立的核外电子发生散射作用时,由 于两者质量相等,散射过程不仅使入射电子改变运动方向, 还发生能量变化,这种散射叫做非弹性散射。散射角可由下 式来定;
下面来推导质厚衬度表达式。 如果以IA表示强度为I0的入射电子通过样品A区域(厚度 tA,总散射截面QA)后进入物Байду номын сангаас光阑参与成像的电子强度; IB表示强度为I0的入射电子通过样品B区域(厚度tB,总散射 截面QB)后,进人物镜光阑参与成像的电子强度,那么投射 到荧光屏或照相底片上相应的电子强度差∆I = IB - IA(假定IB
衬度名词解释
衬度名词解释
衬度是一个用于描述图像中不同区域间明暗程度差异的术语。
在图像中,由于衬度的存在,我们才能够看到各种具体的图像。
在光学显微镜中,成像衬度是一个关键问题。
有些显微镜观察对象,如生物标本,其细节间的亮度差别很小。
如果显微镜的光学系统设计或制造存在误差,这可能导致成像衬度进一步降低,使得物体细节难以分辨。
在这种情况下,无法看清物体细节,并不是因为总放大倍率过低或物镜数值孔径太小,而是因为像面衬度太低。
电子显微图像的衬度
§1.概 述
衍射衬度
由于样品中不同晶体或同一晶 体中不同部位的位向差异导致 产生衍射程度不同而造成的强 度差异。
§1.概 述 ¾ 明场像暗场像
明场像:
用透射束 成像
暗场像:
用衍射束 成像
§1.概 述 ¾
中心暗场像
§1.概 述
相位衬度
利用电子波相位的变 化,由两束以上电子束 相干成像。此衬度对样 品的厚度、取向以及物 镜在聚焦和像差上的微 小变化都非常敏感。
物镜光阑
一维晶格像
二维晶格像
结构像
晶界高分辨像
相界面
位错
R= sin 2 β 1 − 2ν cos 2 β 1 + b × u( ln | r0 | + )] [bβ + be 2(1 − ν ) 4(1 −ν ) 2π 4(1 −ν )
b为柏格斯矢量;be为b 的刃分量;u为位错在晶体中的位向;r0 为位错核心附近严重畸变区的半径,一般取10-8 cm;β为晶体中 畸变区内某点的极坐标;ν为材料的泊松比。 可见任意位错提供的衬度,取决于g ⋅ b, g ⋅ be、 g ⋅ b × u三项。
§2.电子衍衬成像
¾ 利用衍衬成像原理可以计算各像点的强度,从而可以定性乃至定 量地解释衍衬图像的成因。 ¾ 薄晶体电子显微图像的衬度可用运动学理论或动力学理论来解释: (1)运动学:电子束进入晶体后,随入射深度的增大在不考虑吸 收的条件下,透射束不断减弱,而衍射束不断加强。 (2)动力学:随电子束深入晶体,透射束和衍射束之间的能量是 交替变换的。 ¾ 动力学理论更能准确地解释薄晶体中的衍衬效应,但物理模型抽 象、数学推导极其繁琐;运动学理论简单,物理模型简单,在样 品非常薄的前提下,对大多数衍衬现象都能很好地 定性说明, 实际上是动力学理论地一个近似处理。
材料分析方法-18 衬度原理和STEM
不完整晶体的运动学理论
r’处厚度元dz的散射振幅为 dΦg =(iπ/ξg)exp(-2πik•r’)dz
=(iπ/ξg)exp[-2πi(g+s)•(r+R)]dz =(iπ/ξg)exp(-2πisz)exp(-2πig•R)dz 不完整晶体的运动学方程 Φg=(iπ/ξg)∫exp(-2πisz)exp(-2πig•R)dz 因子exp(-2πig•R)是畸变位移场对衍射振幅的贡献,将位 移畸变场代入上式就可求得不完整晶体下表面的衍射振幅 Φg
在s=0处精确满足布拉格衍射 条件,两侧的偏离参量符号相 反,并且数值增大,衍衬像中 s=0处为亮线(暗场)或暗线 (明场),两侧有明暗相间的 条纹出现(因强度迅速下降, 条纹的数目有限),同一亮线 或暗线对应相同的偏离参量。 这种特征衬度称为等倾消光条 纹。
倾动一下样品,样品上相应于 s=0的位置发生变化,消光条 纹的位置也跟着发生变化。等 倾消光条纹对样品取向非常敏 感。
第六章 透射电子显微术像 衬度原理
本章要点:
衬度的
不论哪一种成像衬度都使电子显微像包含了丰富的晶体内部结构信息, 因此在许多情况下电子显微像不能象光学照片那样简单、直观地加以解释。
1
非晶样品:不发生衍射,弹性散射是随机发生的,散 射的强度只与样品的厚度和密度有关系。 晶体样品:电子散射按照布拉格方程,衍射束在2θhkl方 向上.
36
位错环
37
38
39
40
41
球形夹杂物的衍射像 球形夹杂物对附近晶体引起畸变示意图
42
小角晶界
扭转晶界形成几何示意图
小角度倾转晶界的衍衬像
7.0%Al-Ni合金中的扭转晶界和大角晶界 A为扭转晶界,B为大角晶界;箭头所指为界面位43 错
101-演示文稿-电子衍射及显微分析(3)
原子序数衬度
当探测高角度散射信号时 , 探测器上的强度主要 来自声子散射项
每一个被照明的原子柱的强度与热漫反射散射截 面 (TDS ) 直接相关,TDS 的值等于在探测器的环 形范围内对原子类型因子进行积分
相位衬度 (Phase contrast) :试样内部各点对入射电子作 用不同,导致它们在试样出口表面上相位不一,经放大让 它们重新组合,使相位差转换成强度差而形成的。
原子序数衬度( Z contrast ): 衬度正比于 Z2 。相位衬 度和振幅衬度同时存在。
2. 四种衬度
振幅衬度
质量厚度衬度(质厚衬度)
统来实现。
相位衬度—原子像
High resolution transmission electron microscopy of BaTiFeO natural magnetic multilayers The highly periodic Fe-rich layers (yellow) are separated by a Ba-rich phase (blue).
说明势 V 作用结果使入射波矢量 K0 变成了新的 Ke ,这就是 所说的折射效应
完整晶体的运动学求解
当平面波 0exp(2 K0 ·r) 穿过试样 dz 厚度时,由于 dz 厚度势场的作
用,将使出来的波变成
0 exp[2i(K0
将 exp(2i
级近似
mhre2VKr dm0hze2V)Krd0z
当电子逸出试样下表面时,由于试样对电子束的作用,使得 透射到荧光屏上的强度是不均匀的,这种强度不均匀的电子象称 为衬度象。
扫描电子显微镜(SEM)成像特点及样品制备
SEM的特点 SEM的特点 SEM成像的物理信号 SEM成像的物理信号 SEM的构造与工作原理 SEM的构造与工作原理 SEM的主要性能 SEM的主要性能 SEM像衬度 SEM像衬度 SEM样品制备 SEM样品制备
背散射电子
它是被固体样品中原子反射回来的一部分 入射电子。 入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散 射电子。背散射电子的能量比较高, 射电子。背散射电子的能量比较高,其约等于 入射电子能量 E0。
(2) 扫描系统
它的作用是: 它的作用是:
扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。 扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。
1) 使入射电子束在样品表面扫描,并使阴极射 使入射电子束在样品表面扫描, 线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描; 线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描; 2) 改变入射束在样品表面的扫描幅度,从而改 改变入射束在样品表面的扫描幅度, 变扫描像的放大倍数。 变扫描像的放大倍数。
二次电子
它是被入射电子轰击出来的样品核外电子, 它是被入射电子轰击出来的样品核外电子, 又称为次级电子。二次电子的能量比较低, 又称为次级电子。二次电子的能量比较低,一 般小于50eV; 般小于50eV; 50eV
吸收电子
是随着与样品中原子核或核外电子发生非 弹性散射次数的增多, 弹性散射次数的增多,其能量和活动能力不断 降低以致最后被样品所吸收的入射电子。 降低以致最后被样品所吸收的入射电子。
例如在放大倍数是500倍时, 例如在放大倍数是500倍时,焦深可 500倍时 1000μm。 达1000μm。 因而对于复杂而粗糙的样品表面, 因而对于复杂而粗糙的样品表面, 仍然可得清晰聚焦的图像。 仍然可得清晰聚焦的图像。并且图 像立体感强,易于分析 . 像立体感强,
材料现代分析技术-7透射电子显微像
第二相粒子
应变场衬度 由点阵畸变造成
第二相粒子
取向衬度
可以通过某种途径,使第二相处于有利的 取向位置,而基体退居不利取向位置,从而 有利于清晰显示第二相的衬度
结构因数衬度
利用结构因数衬度可以显示非常细小的第 二相粒子。特别是当这些质点在基体中并没 有引起明显的应变时,也能提供清晰的质点 形象。
相位衬度和高分辨率像
层错
层错不可见
α = ±2nπ (n = 0,±1,±2,LL)
层错可见
α = ± 2 nπ
3
层错
平行于膜面的层错
有层错处与无层错处衬度往往不同
层错
倾斜于膜面的层错
当某晶柱中的Q点位置正好是消光距离的整数倍时,层错区与完
整区衬度相同,所以层错区除了和完整区之间有衬度上的差别 外,还会出现整齐的消光条纹 。有点象楔形晶体边缘的等厚条纹。
衍衬运动学
运动学理论是建立在运动学近似[即忽略各级 衍射束(透射束为零级衍射束)之间的相互作用] 基础之上的用于讨论衍射波强度的一种简化理 论。 基本假设:
1. 入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射, 即不考虑多次反射与吸收。
2. 入射电子波在样品内传播过程中,强度的衰减可以 忽略,即不考虑入射束与衍射束之间相互作用
(πt)2 sin2(πst)
Ig =
ξ
2 g
⋅
(πst )2
(πt )2
I = gmax
2
ξg
等倾条纹
特征:
1. 在等倾条纹上s=0; 2. s=0条纹两侧s异 号;
3. 可以相交; 4. 在视场中会跑动
非理想晶体
衍射衬度特别适合观察晶体中缺陷
A晶柱
形貌衬度原理
β —Al2O3试样形貌像 2200×
2019/11/7
SEM
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断口分析
功能陶瓷沿晶断口的二次电子像,断裂均 沿晶界发生,有晶粒拔出现象,晶粒表面光 滑,还可以看到明显的晶界相。
2019/11/7
SEM
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粉体形貌观察
钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000×
2019/11/7
PZT粉体的形貌 20000×
俄歇电子能量各有特征值,能量很低, 一般为50-1500eV.
俄歇电子的平均白由程很小(1nm左右).
只有在距离表面层1nm左右范围内(即几 个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特 征能量,因此俄歇电子特别适用于表面 层的成分分析。
2019/11/7
SEM
9
扫描电镜结构原理
扫 描 电 镜 结 构 原 理 框 图
引言
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜,英 文 缩 写 为 SEM (Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样 品表面,通过电子与样品相互作用产生的二 次电子、背散射电子等对样品表面或断口形 貌 进 行 观 察 和 分 析 。 现 在 SEM 都 与 能 谱 (EDS)组合,可以进行成分分析。所以, SEM也是显微结构分析的主要仪器,已广泛 用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。
高分辨率的电子束直径要小,分辨率与电 子束直径近似相等。
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SEM
42
二、放大倍数高
当入射电子束作光栅扫描时,若电子束在样品表面 扫描的幅度为As,相应地在荧光屏上阴极射线同步扫 描的幅度是Ac。则:
放大倍数= Ac /As 。 由于显微镜的荧光屏尺寸是固定不变,电子束在样 品上扫描一个任意面积的矩形时,在阴极射线管上看 到的扫描图像大小都会和荧光屏尺寸相同。因此我们 只要减小镜筒中电子束的扫描幅度,就可以得到高的 放大倍数,反之,放大倍数就减小。
第五章 高分辨(相位)衬度的起源与理论
光学系统
gA
gB 图像中对应的扩展盘 gA、gB(x, y)
图 5-2
光学成像系统示意图:样品中的点经过成像系统后,在
图像面上被转换成为扩展盘。
对于透射电镜,由于考虑的是相干成像过程,系统的传递函数与 衬度传递函数(CTF)是有区别的。
高分辨透射电镜的成像过程可以大致分为三个过程: 1) 、入射电子束在晶体内的散射; 2) 、各散射波透过样品后,在后焦面上形成的衍射波; 3) 、各衍射波相互干涉,在像平面上形成图像。 对于样品中的点(x, y) ,设它的物(样品)函数为 f(x, y) ,在图
2
北京大学
物理学院
研究生教材――俞大鹏
2004. 9
息,在透镜后焦面上按不同的空间频率形成一系列衍射斑点,即形成 物的衍射花样。 透镜后焦面上所有点作为新的次级波源发出相干的球 面子波,在像平面上相干叠加,给出放大的物体的像。这种基于波动 光学原理的二步成像理论,后来被称为 Abbe 成像理论,它完全适用 于高分辨电子显微镜的成像过程。电子波受到样品的周期势场的调 制, 在物镜后焦面形成的电子衍射花样即为样品的周期势场的付立叶 变换。 在物镜像面形成的像则可以看作是后焦面上的电子衍射花样的 付立叶变换(Fourier Transfer) 。因此,在理想磁透镜成像过程中, 经历了两次付氏变换: 第一次付氏变换把物函数变为后焦面上的衍 射谱;第二次付氏变换把衍射谱复原(反变换) ,变为像平面上的物 函数。
= f (r ') ⊗ h(r − r ')
其中,样品函数为 f(x,y);样品中的点(x, y)被转换成图像中对 应的扩展区域为 g(r);f、g 都是位置 x, y(或 r)的函数。h(r-r’)为权重 项。它表示样品中共有多少点贡献到了图像中的扩展区域,也就是模
【材料分析方法】18 衬度原理和STEM
37
38
39
完整晶体的衬度
➢ S恒定,厚度改变,产生等厚条纹; ➢ 厚度一定,S改变,产生等倾条纹; ➢ 样品厚度均匀,亦无弯曲,则产生均匀的衬度; ➢ 衍射衬度与成像所用的衍射束有关,用不同的
Φg=Σ(iπ/ξg)exp(-2πisz)dz= (iπ/ξg)∫exp(-2πisz)dz= (iπ/ξg)exp(iπst)(sinπst)/πs P点的衍射强度为
Ig=ΦgΦg*=(π2/ξg2)sin2(πst)/(πs)2
这就是完整晶体衍射强度的运动学方程,Ig是暗场像的强度。 sin2(πst)/(πs)2是干涉函数。
26
消光距离
• 双束条件下的散射过程,当波矢量为ko的入射波在样品表面时, 就受到晶体原子的散射,产生波矢为k的衍射波,但衍射波的强 度较小。随着电子波在晶体内沿入射方向传播,透射波不断地
发生衍射,强度不断下降,若忽略非弹性散射所引起的吸收效
应,则相应的能量(强度)转移到衍射波方向,所以衍射波的
g
d cos nFg
Vc强够c度多os不的断单加胞强参。与电了子散波射在,晶将体使内透传射播波到的一振定幅深下度降时到,零由,于全有部足能 量F都g 转移到衍射波方向,使其振幅达到最大。
由于入射波与hkl晶面相交成精确
的布拉格角θ,所产生的衍射波也
与hkl晶面相交成θ角,强度增加的
衍射波同样也可以作为入射波在
• 如果样品的厚度不变,但是局部晶面取向发生变化,衍射 强度将随偏离参量的变化而变化,有
Ig=(t2π2/ξg2)sin2(πst)/(πst)2
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§1.概 述
衍射衬度
由于样品中不同晶体或同一 晶体中不同部位的位向差异 导致产生衍射程度不同而造 成的强度差异。
§1.概 述 明场像暗场像
明场像:
用透射束 成像
暗场像:
用衍射束 成像
§1.概 述
中心暗场像
弱束暗场像
§1.概 述
在暗场成像中还有一种非常有用的暗场技术,即弱束暗场像技术,它 获得的图像的分辨率远高于双束的中心暗场像。例如,用一般中心暗 场方式获得的位错像宽度约20nm,而弱束暗场显示出位借像宽度约 2nm左右。
2
2 其中 s eff s 2 ξ g
是有效偏离参量,它比运动学的偏离参量大。
§2.电子衍衬成像 (1)Ig随样品厚度t振荡,等厚消光
运动学条件下
§2.电子衍衬成像
动力学条件下
§2.电子衍衬成像
(2)Ig随偏移矢量s的变化,等倾消光
运动学条件
等倾消光条纹
§2.电子衍衬成像
动力学条件
小于1.5 nm的细节。因此,这种图像称为高分辨像。用相位
衬度方法成像(其原理请参考专著),不仅能提供样品研究对
象的形态(在通常的倍率下相当于明场像),更重要的是提供
了晶体结构信息。
§1.概 述
相位衬度
利用电子波相位的变 化,由两束以上电子 束相干成像。此衬度 对样品的厚度、取向 以及物镜在聚焦和像 差上的微小变化都非 常敏感。
§2.电子衍衬成像
重叠层错分析
§2.电子衍衬成像
Cross-sectional TEM view of a very thick(14m) SiC over layer on a Si substrate.
§2.电子衍衬成像
晶界条纹
§2.电子衍衬成像
反相畴衍衬像
§2.电子衍衬成像
空位环
§2.电子衍衬成像
§2.电子衍衬成像 (2)消光距离g表达式
g
Vc cos mevVc cos Fg hFg
式中,Vc单胞体积,v为电子运动速度,me电子质量(相对 论修正) (3)消光距离是衍衬动力学量,只有当样品的厚度t< g时,运动学 理论才适用。
(4)对于确定的入射电子波长,消光距离是样品晶体的一种物理属 性,同时也是不同衍射波矢g的函数。同一晶体,不同晶面的衍 射波被激发,也就有不同的g值。
Al合金样品,空位环的观察
与基体共格但有错配的球形析出颗粒的衍衬像
§2.电子衍衬成像
§2.电子衍衬成像
Al-Cu-Mg-Si合金
时效后析出s`相和相
§3.高分辨成像
高分辨像成像原理
高分辨电子显微术是直接观察固体中原子级微观结构的 一种实验方法,其特点是既直观、又微观,这一特征正 是其它许多研究物质结构的实验方法所不能同时具备的。 因此,自从它问世以来,就以迅猛之势,冲击并推动着 与固体科学有关的所有学科的发展。下面就其成像原理 做简单介绍,具体细节可参阅有关教材和综述。
透射电子显微分析
---图像的衬度
§1.概 述
衬度:图像上不同区域间明暗程度的差别。
G I1 I 2 I 1 1 I1 I2
电子显微图像是电子与物质相互作用后所携带的结构信息的记录。 入射到试样中的电子束受到原子的散射,在离开下表面时除了入射 方向的透射束外,还有受晶体结构调制的各级衍射束,它们的振幅 和相位都发生了变化,依选取成像信息的不同,使获得的图像衬度 出现了不同的形成机制。
过程中必然同时受到U和V的作用,使波长由变成:
h λ 2me[U V ( x, y, z )] 1V /U
λ( x, y, z )
(2)
§3.高分辨成像
把试样看成弱相位体,假定电子束仅沿其入射方向(z)运动,通过一 个dz薄层的电子波在势场作用下将产生一个相位移d(x, y, z):
2 2 2 1 011 2
和E为 1 10 1
2
§2.电子衍衬成像
§2.电子衍衬成像 Si晶体离子注入后高温退火,动态观察其位错的产生及变化过程
§2.电子衍衬成像
倾斜于薄膜表面的层错
薄膜内存在倾斜于表面的层错,它与上、下表面的交线分别为 T和B,此时层错区域内的衍射振幅仍由距上表面的深度决定;但 在该区域内的不同位置,晶体柱上、下两部分的厚度t1和t2=t-t1是 逐点变化的,Ig将随t1厚度的变化产生周期性的振荡,同时,层错 面在试样中同一深度z处,Ig相同。因此,层错衍衬像表现为平行 于层错面迹线的明暗相间的条纹。
Si基片(100)面上外延GaAs膜初时 生长的小岛
§2.电子衍衬成像
利用衍衬成像原理可以计算各像点的强度,从而可以定性乃至定 量地解释衍衬图像的成因。 薄晶体电子显微图像的衬度可用运动学理论或动力学理论来解释: (1)运动学:电子束进入晶体后,随入射深度的增大在不考虑吸 收的条件下,透射束不断减弱,而衍射束不断加强。 (2)动力学:随电子束深入晶体,透射束和衍射束之间的能量是 交替变换的。 动力学理论更能准确地解释薄晶体中的衍衬效应,但物理模型抽 象、数学推导极其繁琐;运动学理论简单,物理模型简单,在样 品非常薄的前提下,对大多数衍衬现象都能很好地 定性说明, 实际上是动力学理论地一个近似处理。
(7 )
§3.高分辨成像
二、衬度传递函数(contrast transfer function,CTF)
dχ ( x, y, z ) 2π dz dz π V ( x, y, z ) 2π dz λ λ λ U
(3 )
到达试样下表面时,各点的电子波相位不同,考虑下表面某一点 (x,y)处,电子波在厚度为t试样内产生的总相位移,即对上式积分:
χ ( x, y) V ( x, y, z )dz ( x, y)
§2.电子衍衬成像
偏离矢量
衍射面(hkl)偏离精确的布拉格位置的倒空间表示矢量,即衍射面对 应的倒易阵点偏离Ewald反射球的距离,方向:与入射束方向相同 为“+”,与入射束方向相反为“-”。
§2.电子衍衬成像
消光距离
(1)双光束条件下的散射过程: 设(hkl)处于精确的布拉格位置,入射波被激发为透射波和(hkl)衍 射波。当波矢量为k0的入射波到达样品表面时,即开始受到晶体内 原子的散射,产生波矢为k的衍射波。随着电子波在晶体内深度方 向上的传播,透射波强度不断减弱,若忽略非弹性散射和吸收效应, 则相应的能量转移到衍射波方向,使衍射波的强度不断增大。当电 子波在晶体内传播到一定深度时,透射波的振幅0下降为零,全部 能量转移到衍射波方向,使其振幅g上升为最大。 与此同时注意到,衍射波与(hkl)晶面也成布拉格角,于是在晶体 内逐步增强的衍射波也必将作为新的入射波,激发同一晶面的二次 衍射,这样激发的二次衍射的方向与透射波的方向相同。这种强烈 的动力学相互作用的必然结果是透射束强度和衍射束强度在晶体深 度方向上发生周期性振荡,振荡在深度方向的周期定义为消光距离, 以g表示。
§1.概 述
弱束暗场像
(a)层错的暗场像(b)层错的弱束暗场像(采用g111/3g111)
相位衬度
§1.概 述
如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像,
就会由于各束的相位相干作用而得到晶格(条纹)像和晶体结
构(原子)像,前者是晶体中原子面的投影,而后者是晶体中 原子或原子集团电势场的二维投影。用来成像的衍射束越多, 得到的晶体结构细节越丰富。衍射衬度像的分辨率不能优于 1.5 nm(弱束暗场像的高分辨成像
物镜光阑
§3.高分辨成像
§3.高分辨成像
一、透射函数(transmission function)q(x, y)
在加速电压U下,入射电子在轰击晶体试样前的波长为
λ h 2meU
(1)
式中,h为普朗克常量,m为电子质量和e为电子电荷大小。 晶体由原子作三维周期性排列,原子由原子核和周围的轨道电子组 成,因此晶体中存在一个周期分布的势场V(x, y, z),电子通过晶体试样的
§2.电子衍衬成像 在面心立方晶体中,在各个双束条件下全位错的可见和不可见的 衍射像示意图如图所示,图中右下角插入衍射成像所用的操作反射g。 由图可知,用g020成像,出现A﹑B﹑C﹑D位错像,用g200 成像,则 C﹑D位错消失,但出现了E位错;再用 g g
111
成像,A﹑C位错消失,
仅存B﹑D﹑E位错成像。根据上述不同操作的反射g的衍射像,结合 面心立方位错的类型,根据表进行判断,可方便确定出衍射像中位错 的柏氏矢量,它们分别为: A为1 1 10 ,B为 1 110 ,C为 1 011 ,D为
衬度种类: 振幅衬度
质厚衬度
衍射衬度
相位衬度
§1.概 述
质厚衬度 (适合于非晶样品)
G NA(
2
A2
2t 2
1
A1
1t1 )
:密度;:原子散射截面; A:原子量;NA:阿弗伽德罗 常数;t:样品厚度
§1.概 述
K-3镍基合金中σ相的二级 复型电子像
肌病线粒体内的包含 物
等倾消光条纹
§2.电子衍衬成像
非完整晶体衍射运动学基本方程
i
d g
g
exp(2isz ) exp(2ig R)dz
R(x, y, z)为缺陷引 起的畸变位移量
将不同的缺陷引起的R代入上 式,即可求得衍射振幅。
缺陷不可见性判据
对于给定的缺陷R确定,当选 用满足: g R = 整数 的g成像时,缺陷衬度消失,即 不可见。
* g
透射波强度:
IT 1 I g
§2.电子衍衬成像
完整晶体衍衬动力学方程(双束)
其解过程复杂略
得到衍射束的强度
2 sin ( πtseff ) π 2 2 I g g ( t ) * ( t ) sin βsin ( ts ) g eff ξ (s ) 2 eff g