Nb_2O_5_TiO_2催化剂表面铌氧物种的分散状态和催化性能
铌钨氧化物
铌钨氧化物摘要：1.铌钨氧化物的基本概念2.铌钨氧化物的性质与特点3.铌钨氧化物的应用领域4.我国铌钨氧化物产业的发展现状与前景正文：铌钨氧化物（Niobium tungsten oxide，Nb2O5）是一种具有高熔点、高硬度、高热稳定性、良好抗氧化性等优异性能的化合物。
它在化学、材料科学、电子、能源等领域具有广泛的应用。
铌钨氧化物的基本概念：铌钨氧化物（Nb2O5）是由两种元素铌（Nb）和钨（W）组成的氧化物。
在自然界中，铌钨氧化物以矿物形式存在，如钨酸铌矿（Nb2O5·MoO3）。
铌钨氧化物的性质与特点：1.高熔点：铌钨氧化物的熔点高达3400摄氏度，因此在高温应用领域具有优越性能。
2.高硬度：铌钨氧化物具有较高的硬度，可作为硬质合金的原料。
3.高热稳定性：在高温环境下，铌钨氧化物的结构稳定，不易变形。
4.良好抗氧化性：铌钨氧化物在高温下具有良好的抗氧化性能，可提高材料的耐磨性。
铌钨氧化物的应用领域：1.电子行业：铌钨氧化物可用作电子元器件的封装材料，具有良好的绝缘性能和热稳定性。
2.硬质合金：铌钨氧化物可作为硬质合金的原料，提高合金的硬度和耐磨性。
3.高温抗氧化涂层：铌钨氧化物可用于制备高温抗氧化涂层，应用于航空、航天等领域的高温部件。
4.能源领域：铌钨氧化物可用于高温热电偶材料，具有较高的热电性能。
我国铌钨氧化物产业的发展现状与前景：1.产量逐年增长：随着我国科技水平的提高和产业结构的优化，铌钨氧化物的产量逐年增长。
2.企业实力增强：我国铌钨氧化物生产企业通过技术创新、提高生产效率，企业实力逐步增强。
3.市场需求扩大：随着我国高科技产业的发展，铌钨氧化物的市场需求不断扩大。
4.发展前景广阔：在未来，铌钨氧化物在新能源、航空航天等领域的应用将得到进一步拓展，产业发展前景广阔。
总之，铌钨氧化物作为一种具有高熔点、高硬度、高热稳定性、良好抗氧化性等优异性能的化合物，在我国科技产业发展中具有广泛的应用。
利用光催化技术降解水中有机污染物
利用光催化技术降解水中有机污染物水是人类生活中不可或缺的物质，其干净程度关系着人类的健康和环境的稳定。
但是，随着工业的发展和城市化进程的加快，水污染问题也日益突出，尤其是有机污染物的排放，给水资源的安全带来了巨大的挑战。
有机污染物是指来源于人类生活及生产活动中的一类有机物质，包括有机化合物、持久性有机污染物、酚、阴离子表面活性剂等。
它们极易渗透入水体和土壤中，对生态环境和人类健康造成严重的影响。
因此，对于有机污染物的净化处理是保护我们的水资源不可或缺的环节。
传统的水污染物处理方法主要包括物理方法、化学方法和生物方法。
然而，这些方法处理效率低，耗能高，处理时间长，需要占用大量的设备和资源。
而利用光催化技术降解水中有机污染物却逐渐成为人们的研究热点，因其高效节能、无需添加化学药剂、无二次污染的特点，被誉为一种环保高科技。
光催化技术是将催化剂暴露于承载物表面，利用紫外线或可见光的光照，使得催化剂吸收能量，形成活性氧物种，进而分解有机污染物，实现水的净化。
其工作原理基于化学反应，其催化剂是带有能量能级的电子，其吸收光子激发后，会形成孔和电子对，这些电子和空穴能分离所在催化剂表面的恰当的部位，分别与有机污染物中的电子和孔复合，实现分解。
而且，催化剂可以重复使用，再现分解有机污染物的能力。
目前，常见的光催化剂一般包括金属氧化物（如TiO2、ZnO等）、半导体材料（如CdS、Bi2O3等）和碳基材料（如石墨烯、生物炭等），其中以TiO2为代表，应用最为广泛。
TiO2是一种具有极高催化性能的光催化剂，具有良好的稳定性和化学惰性，在吸收紫外线后，能产生非常强的电子-空穴对，能分解各种有机污染物，如氧化脂肪酸、矿物化合物、颜料等。
而且，TiO2的催化效果受污染物种类、光照强度、温度等多种因素的影响，可以根据需要进行调控。
当然，光催化技术与传统方法相比，也存在一些缺点。
例如，在有机污染物浓度低的情况下，催化反应不充分，对污染物的净化效果不佳，存在过氧化氢、戊二醛等次生污染物的产生。
光谱纯氧化铌
光谱纯氧化铌是一种具有优良光学性能的化合物，其化学式为Nb2O5。
它是由铌和氧元素组成的晶体结构，属于正交晶系。
光谱纯氧化铌具有高度的纯度和透明度，因此在光学领域有着广泛的应用。
首先，光谱纯氧化铌在激光器中被广泛使用。
由于其高折射率和低色散特性，它可以用作激光介质，用于产生高质量的激光输出。
此外，光谱纯氧化铌还具有良好的热稳定性和抗损伤性能，使其成为高性能激光器的理想选择。
其次，光谱纯氧化铌在光纤通信中也扮演着重要的角色。
它可以作为光纤放大器中的增益材料，用于增强光信号的强度。
由于其宽带隙特性，光谱纯氧化铌可以实现高效的光放大效果，提高光纤通信系统的传输距离和容量。
此外，光谱纯氧化铌还被应用于太阳能电池领域。
由于其较高的光电转换效率和良好的化学稳定性，它可以作为太阳能电池的材料之一，将太阳能转化为电能。
光谱纯氧化铌的应用可以提高太阳能电池的效率和可靠性，推动可再生能源的发展。
关于N 掺杂Nb2 O5纳米光催化剂的制备及其可见光催化性能研究
关于N 掺杂Nb2 O5纳米光催化剂的制备及其可见光催化性能研究引言在光催化领域,Nb2O5纳米材料作为半导体光催化剂,表现出了良好的催化活性及稳定性.但是,由于Nb 4d 轨道的存在使其导带电势较正,带隙较宽,因此,Nb2O5光催化剂仅对紫外光有响应. 而紫外光仅占到达地球表面太阳光能量的3% ～ 4%,可见光却占42%左右,为了充分利用太阳光,可对Nb2O5光催化剂进行修饰与改性,从而制备出具有可见光响应的纳米光催化材料.金属离子取代掺杂、离子注入、光敏化、催化还原处理以及配合剂表面配位等方法,虽均可以提高光催化剂的可见光响应性,但各自又存在一些缺点与不足,如可见光利用范围较窄、寿命短等. 而非金属掺杂由于能够在不降低紫外光催化活性的基础上实现可见光催化,因而引起了人们广泛的关注. 目前研究的非金属掺杂元素主要有C、P、N、S、F 等.2001 年,Asahi 等对TiO2进行非金属离子N 掺杂,催化剂在387 ～ 500 nm 范围内具有可见光活性,并可成功降解亚甲基蓝等有机物. 此后,N掺杂便得到了广泛的关注.在该实验中,通过水热法和程序升温氨解法成功地合成了不同煅烧温度下N 掺杂的Nb2O5纳米光催化剂. 同时,也探索了在甲醇体系下,所制备样品在可见光下光催化分解水制氢的活性.1 实验部分1. 1 光催化剂的制备将商业Nb2O5粉末0. 2 g 置于氢氟酸20 mL、硫酸20 mL、蒸馏水10 mL 的混合溶液中,磁力搅拌使Nb2O5粉末完全溶解,混合液变澄清,将氨水逐滴加入到混合溶液中,至大量白色沉淀析出,调节混合溶液的pH = 9,静置、离心、水洗,将样品置于0. 1 mol /L NH4F 溶液的反应釜中,180 ℃水热反应16 h,得到Nb2O5纳米光催化剂.将所制得的纳米Nb2O5放入管式炉,在氨氛中煅烧5 h ( 气体流速50 mL /min 升温速率10 ℃ /min) ,随着温度升高样品氮掺杂量不同,样品颜色有明显的变化,且可见光的催化活性不同.1. 2 光催化剂的表征利用日本Hitachi S - 4800( FE - SEM) 对样品进行表征,观察其形貌结构,尺寸大小. 采用德国Bruker 公司的D8 xxxx X - 射线衍射仪( 以Cu Ka 射线为X 射线源) 分析样品的晶体结构. 采用Hitachi U4100 型分光光度计分析样品对光的吸收情况. 样品的元素组成及化合价的分析采用美国PE - PHI 公司生产的PHI 5700 ESCA型X 射线光电子能谱仪,利用Al Ka 射线作为X 射线辐照源.1. 3 光催化剂的制氢活性将0. 05 g 光催化剂样品置于90 mL 蒸馏水和10 mL 无水甲醇混合溶液中. 整个反应在恒温( 8 ℃) 下进行,光源使用PLS - SXE300 /300UV,同时使用GC - 7890 型气相色谱仪分析氢气的产生量.2 结果和讨论2. 1 光催化剂的表征在程序升温氮化的过程中,升温速率,气体流速,煅烧时间都影响着目标产物的氮化情况.以水热法在180 ℃ - 16 h 的条件下制得的纳米Nb2O5作为前驱体,在氨的气氛中煅烧,在升温速率、气体流速一致的条件下以煅烧温度为:600、650、700、750 和800 ℃分别制得样品,探究煅烧温度对氮化程度及样品可见光催化性能的影响.首先,为了探究不同煅烧温度对样品形貌的影响,对制备的样品进行了SEM 表征,如图1 所示. 从不同煅烧温度下制得样品的SEM 图可以看出,氮掺杂的Nb2O5粒子中心有孔,具有不规则的几何形貌,其尺寸相对均一,随着氮化煅烧温度的升高,由于在程序升温氨解的过程中,氨气通过氧化物床层反应具有温度差,可能由于受热不匀导致样品形貌未能均一.图2 是不同煅烧温度制得的N 掺杂的Nb2O5纳米光催化材料的XRD 图. 如图2 所示,在600 ℃( 单斜型JCPDS NO.27 - 1312) 、650 ℃( 单斜型JCPDS NO. 27 - 1312) 、700 ℃( 正交型JCPDS NO. 27 - 1003) 制得样品的谱图在2 =22. 606和2 = 28. 586中出现Nb2O5的特征峰,并且随着温度升高衍射峰强度增加,表明晶型逐渐趋于完整,说明700 ℃以下氮元素掺杂引起了Nb2O5晶体结构的改变,但改变的并不明显.750 ℃、800 ℃晶相组成与标准卡片( JCPDS NO.50 - 0320 ) 相一致,均为四方体型氮氧化铌( Nb3. 49N4. 56O0. 44) ,这是说明在高温下,氮元素可取代Nb2O5晶体中大部分氧原子.3 结束语该文利用程序升温氨解法,制备了氮掺杂的Nb2O5纳米光催化剂. 由SEM 和XRD 分析表明,部分样品具有孔结构. 随着温度的升高,样品的氮化程度不同,晶型也发生了明显的转化,750 ℃ 时为四方体型氮氧化铌( Nb3. 49 N4. 56O0.44) . 此外,煅烧温度也对样品的光催化性能有一定的影响,750 ℃ 样品的可见光催化活性最佳,为180. 1 molg - 1h - 1 .<!--。
五氧化二铌相对分子质量
五氧化二铌相对分子质量
五氧化二铌是指由铌和氧两种元素组成的化合物，化学式为Nb2O5。
它是一种无机化合物，具有白色结晶或白色粉末的形态。
五氧化二铌的相对分子质量为265.81 g/mol。
五氧化二铌在化学领域有着广泛的应用。
首先，它在催化剂领域扮演着重要的角色。
五氧化二铌可以作为催化剂的组分，参与各种化学反应。
例如，它可以催化气相氨氧化反应，将氨气氧化为氮气和水。
此外，五氧化二铌还可以用作光催化剂，在光照条件下促进有机物的降解和氧化反应。
五氧化二铌在电子材料领域也有重要的应用。
由于其良好的电子传导性能和稳定性，五氧化二铌可以用作电极材料，用于制备电池、超级电容器等电子器件。
此外，五氧化二铌还可以用作电子陶瓷材料，用于制备电容器、电阻器等电子元器件。
五氧化二铌还具有一些特殊的物理性质，使其在其他领域也有应用价值。
例如，五氧化二铌具有高折射率和高透明性，可以用于制备光学玻璃、光纤等光学材料。
同时，五氧化二铌也具有较高的熔点和热稳定性，可以用于制备耐高温陶瓷材料，如涂层、耐火材料等。
除了上述应用外，五氧化二铌还可以用于制备其他铌化合物。
通过将五氧化二铌与其他金属或非金属元素反应，可以得到各种铌化合物，如氮化铌、硫化铌等。
这些铌化合物在材料科学和化学领域有
着广泛的应用。
五氧化二铌作为一种无机化合物，在催化剂、电子材料、光学材料等领域具有广泛的应用。
它的相对分子质量为265.81 g/mol，其特殊的物理性质和化学性质使其成为许多领域中不可或缺的材料。
随着科技的不断发展，五氧化二铌的应用前景将会更加广阔。
3-甲基吡啶脱甲基合成吡啶的研究
收稿日期：2023-05-25作者简介：方红新（1983-），男，硕士研究生，高级工程师，研究方向：吡啶衍生物生产工艺的优化与创新；通讯联系人：吴超，男，本科，2939251214 @ 。
3-甲基吡啶脱甲基合成吡啶的研究方红新，吴 超，刘国良，丁兵兵，吴 江（安徽国星生物化学有限公司，安徽 马鞍山 243100）摘要：介绍了一种利用负载型催化剂将3-甲基吡啶催化脱甲基合成吡啶的研究，系统地考查了催化剂制作成分、反应温度、反应气量、反应浓度等因素的影响，筛选出合适的催化剂成分及反应条件。
经过筛选，在最合适的催化剂及最佳反应条件下，3-甲基吡啶能够较好较快地脱甲基生成吡啶，吡啶收率达到55%，3-甲基吡啶转化率达到80%，选择性为70%左右。
该工艺简单快捷，节能环保，催化剂可以重复使用。
关键词：3-甲基吡啶；催化剂；吡啶；脱甲基doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2024.02.025中图分类号：TQ25 文献标识码：A 文章编号：1008-553X （2024）02-0114-03安 徽 化 工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.50，No.2Apr.2024第50卷，第2期2024年4月吡啶是一种重要的有机合成中间体和精细化工原料，主要应用于“三药”合成，并广泛应用于食品添加剂、饲料添加剂、染料、日用化工品和高分子化合物制备，同时也是常见有机合成催化剂和溶剂。
吡啶及其衍生物的主要合成方法有传统的煤焦油分离法和目前的催化合成法，而煤焦油法由于产量低，产品种类少、质量差等原因，很难满足需要。
因此，催化合成法就成为主要的方法。
目前，超过95%的吡啶碱是以醛和氨为原料经催化合成而得，醛氨法合成吡啶所用的反应原料为甲醛、乙醛和氨，产物为吡啶和3-甲基吡啶[1-3]，生产1吨吡啶大约产生0.5吨甲基吡啶副产物。
相对于吡啶，甲基吡啶需求量小，市场价格低。
3-甲基吡啶[4-11]，又名β-甲基吡啶，是一种有机化合物，化学式为C 6H 7N ，为无色或黄色液体，溶于水，溶于乙醇、乙醚等多种有机溶剂，主要用作溶剂，也可用于烟碱及烟酰胺的制备；储存于阴凉、通风的库房，远离火种、热源，库温不宜超过30℃；保持容器密封，应与氧化剂、酸类等分开存放，切忌混储；采用防爆型照明、通风设施；禁止使用易产生火花的机械设备和工具；储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
二氧化铌六方晶系 -回复
二氧化铌六方晶系-回复二氧化铌（NbO2）是一种重要的无机化合物，属于过渡金属氧化物。
它的晶体结构是六方晶系，下面我们一步一步回答关于二氧化铌六方晶系的相关问题。
第一部分：二氧化铌的基本性质二氧化铌的化学式为NbO2，其中铌以+4价存在。
它是一种黑色的晶体，具有金属光泽。
它具有一定的导电性和磁性，并且在高温下表现出顺磁性。
而且，二氧化铌具有良好的化学稳定性，可以在高温和极端环境条件下保持其性质。
第二部分：二氧化铌的晶体结构二氧化铌的晶体结构属于六方晶系，也被称为六方密堆结构。
在这种结构中，铌原子占据了中心的六方密堆序列的空隙中，而氧原子位于铌原子周围。
第三部分：二氧化铌的制备方法1. 水热法：将铌金属在水热条件下与氧气反应，可以得到二氧化铌。
2. 气相沉积法：通过在高温下将铌金属与氧气反应，可以得到二氧化铌薄膜。
3. 高温煅烧法：将铌和氧气的混合物加热到高温，可以得到二氧化铌。
第四部分：二氧化铌的应用领域由于二氧化铌具有多种优异的性能，它在许多领域都有广泛的应用。
1. 电子材料：二氧化铌可以用于制备电子元件和集成电路中的电极材料，具有良好的导电性、稳定性和耐腐蚀性。
2. 光学材料：由于二氧化铌具有较高的折射率和透明度，它可以用于光学器件和光纤通信系统中。
3. 电池材料：二氧化铌可以用作锂离子电池的电极材料，具有高的电容量和循环稳定性。
4. 催化剂：二氧化铌在催化反应中表现出良好的催化活性，可以用于制备有机化学品和燃料电池等相关领域。
5. 传感器：由于二氧化铌对某些气体敏感，它可以用于气体传感器和湿度传感器等应用。
总结：二氧化铌作为一种重要的无机化合物，在六方晶系的晶体结构下，具有许多突出的性质和应用。
它在电子材料、光学材料、电池材料、催化剂和传感器等领域都有重要的应用价值。
不仅如此，二氧化铌也为我们研究其他类似过渡金属氧化物的性质和应用提供了重要的参考。
五氧化二铌光催化剂的制备及其光催化性能
第41卷2024 年 3 月应用化学CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY第3期415⁃421五氧化二铌光催化剂的制备及其光催化性能王静*李喜兰郭秀芬（珠海科技学院应用化学与材料学院，珠海 519040）摘要为提升五氧化二铌（Nb2O5）光催化剂在实际应用中的光催化性能，提出五氧化二铌光催化剂的制备及其光催化性能研究。
首先，制备五氧化二铌纳米颗粒、五氧化二铌纳米棒和五氧化二铌纳米线，分别标记为Nb2O5-1、Nb2O5-2和Nb2O5-3，并分别暴露在罗丹明B溶液和亚甲基蓝溶液中。
然后，使用X射线衍射仪对处理前后的样品进行表征，观察其晶体结构和晶体形貌的变化；使用透射电子显微镜对样品进行观察，分析其形貌、尺寸和分散性，以及有机染料的吸附情况；使用光谱仪进行紫外-可见吸收光谱分析，观察有机染料在样品表面的吸附情况和能带结构变化。
最后，通过一定的光源照射并监测有机染料的降解速率等参数，评估样品在不同有机染料环境下的光催化性能。
实验结果表明，Nb2O5-2和Nb2O5-3结晶程度较高且为正交相结构，说明该催化剂具有优越的光催化性能和稳定性； Nb2O5-2和Nb2O5-3表征颗粒较为明显，颗粒之间团聚程度高，纳米晶在高温环境下表现为亚稳相状态，光催化活性较高； Nb2O5-2和Nb2O5-3分别在亚甲基蓝溶液和罗丹明B溶液内时，二者可有效降低溶液的吸光值，Nb2O5-2对亚甲基蓝溶液和罗丹明B溶液的催化降解率最大，光催化作用较强。
关键词五氧化二铌；光催化剂；罗丹明B溶液；亚甲基蓝中图分类号：O614 文献标识码：A 文章编号：1000-0518（2024）03-0415-07光催化剂是制作半导体的关键材料，光催化在当前世界性环境问题和不可再生资源耗竭的大环境下，是一种可行性技术［1］，半导体的带隙（E g）对其能级结构影响较大［2-3］，对于同一种光催化剂来说，其形貌和晶体形状以及粒径大小在光催化反应过程中表现的光催化活性也不尽相同。
氧化铌 氧化钴 钴铌氧化物 煅烧
氧化铌氧化钴钴铌氧化物煅烧氧化铌概述氧化铌（Nb2O5）是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用领域。
它是一种白色粉末，具有良好的光学、电学和热学性质。
在自然界中，氧化铌主要存在于钽矿石中。
制备方法氧化铌的制备方法有多种，其中比较常用的包括热分解法、水热合成法、溶胶-凝胶法等。
1. 热分解法将铌酸盐或钽酸盐在高温下分解，得到相应的金属氧化物。
例如，将五水合铌酸钠（NaNbO3·5H2O）在700℃左右进行煅烧，可以得到氧化铌。
2. 水热合成法将适量的铌酸盐与水在高温高压下反应，可以得到纳米级别的氧化铌颗粒。
这种方法具有简单、易于操作等优点。
3. 溶胶-凝胶法将适量的金属盐与有机物混合后，在一定条件下进行加热处理和干燥处理，最终得到相应的金属氧化物。
这种方法可以得到高纯度、均匀性好的氧化铌。
应用领域氧化铌具有优异的光学、电学和热学性质，因此在众多领域中都有应用。
以下是几个常见的应用领域：1. 电子材料氧化铌是一种重要的电子材料，可以用于制备电容器、场效应管等器件。
由于它具有较高的介电常数和较低的损耗角正切值，因此在高频电路中也有广泛应用。
2. 光学材料由于氧化铌具有良好的透明性和折射率，因此可以制备各种光学器件，如滤光片、棱镜等。
3. 催化剂氧化铌也是一种重要的催化剂，在石油化工、环保等领域都有广泛应用。
例如，在加氢脱硫反应中，氧化铌可以作为载体或助剂来提高反应效率。
4. 玻璃陶瓷将适量的氧化铌与其他金属氧化物混合后进行加工处理，可以制备出具有良好机械强度和化学稳定性的玻璃陶瓷材料。
氧化钴概述氧化钴（CoO）是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用领域。
它是一种黑色粉末，可以溶解于酸中，但不溶于水和碱。
在自然界中，氧化钴主要存在于矿物中。
制备方法氧化钴的制备方法有多种，其中比较常用的包括热分解法、水热合成法、溶胶-凝胶法等。
1. 热分解法将适量的钴盐在高温下分解，得到相应的金属氧化物。
例如，将硝酸钴在500℃左右进行煅烧，可以得到氧化钴。
TiO2催化剂
纳米TiO2催化剂的制备改性、表征及在光催化氧化过程中的性能研究自从上世纪七十年代以来，二氧化钛在环境治理方面的研究被迅速开展起来。
二氧化钛最大的优点是无毒、抗腐蚀，由于具有稳定的物理和化学性质被广泛地用作催化剂和载体。
其中研究最多的是二氧化钛在光催化氧化过程中的应用。
当物质所具有的尺寸属于纳米级别（<100nm），其特殊的表面效应和体积效应决定了其具有特殊的化学性质。
由于纳米颗粒表面原子数与其总原子数之比随粒径变小而急剧增大，表面原子的晶场环境和结合能与内部原子大相径庭，从而使其具有很大的化学活性。
另外，纳米颗粒因其表面原子周围缺少相邻原子会存在许多悬空键，具有不饱和性质，这些因素将导致纳米颗粒的特殊吸附现象，反应活性和催化性质。
纳米二氧化钛催化剂由于其特殊的表面状态和表面能，具有很高的活性和吸附能力是一种性能优良的催化剂。
纳米材料的制备可分为物理方法和化学方法两大类。
物理方法包括机械研磨法、沉积法和熔融法等，其中最常见的为机械粉碎法。
物理方法通常能耗大、成本高、尺寸可控性差，可取之处在于所得材料的微晶结构较为完善、表面缺陷相对较小。
化学方法在微粒粒度、粒度分布、微粒表面控制方面有一定优越性，主要包括：化学气相沉积法、液相法、溶胶—凝胶法、固相反应法、辐射合成法。
1.纳米二氧化钛的制备纳米二氧化钛的合成方法很多中溶胶—凝胶法以其工艺简单、反应温度低、能耗小、且引入杂质的可能性小、制得的产品粒度小、纯度高、分散性好等优点，成为合成超细二氧化钛的主要方法。
溶胶—凝胶技术是指金属的有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成为氧化物或其他固体化合物的方法，所需要的烧结温度比传统的固相反应法低200~500℃。
采用溶胶—凝胶法制备纳米二氧化钛，选择钛酸丁酯作为前驱物，令其均匀混合于无水乙醇中并发生水解与缩聚反应，形成稳定的溶胶体系，溶胶再经过陈化转变为凝胶，最后对凝胶进行热处理得到超细的二氧化钛颗粒。
nb205分子式
nb205分子式
分子式：Nb205，是五氧化二铌，是无机化合物，密度为4.3—5.2g/cm3，化学式为Nb2O5。
扩展资料：
它是一种无色不溶性固体，非常不活泼。
受热时变成黄色。
加热到380—435℃，便由无定型转变为晶体。
它是所有铌材料的主要前身，主要应用是合金，但其他专业应用包括电容器，铌酸锂和光学玻璃。
五氧化二铌（NbO）是一种很细的白色结晶粉末，加热到380—435℃，便由无定型转变为晶体。
400—500℃时，因晶格中出现氧缺陷变为嫩黄色（和氧化锌颜色相近）。
因制备方法和热处理方式不同，其密度可为4.3—5.2g/cm。
有关NbO的结晶学数据和热力学数据、铌的各种氧化物之间的转变关系参见右表。
NbO在170℃下水中摩尔浓度为6.8×10mol/L。
NbO中的Nb-O键的键能较大（385kJ/mol），低温时参与化学反应的能力较弱，随温度升高反应能力增强，NbO在1350℃时仍十分稳定，但在真空加热到1150℃是开始分解。
V2O5TiO2催化剂载体晶面对汞氧化性能的影响机理研究中期报告
V2O5TiO2催化剂载体晶面对汞氧化性能的影响机
理研究中期报告
本研究旨在探究V2O5TiO2催化剂载体晶面对汞氧化性能的影响机理。
研究采用了XRD、TEM、XPS、BET等表征方法，通过制备不同晶面V2O5TiO2催化剂，对比研究不同晶面对汞氧化性能的影响。
实验结果表明，在相同的V2O5含量下，(001)晶面催化剂对汞氧化性能的催化活性优于(101)晶面催化剂。
通过XPS分析发现，(001)晶面催化剂表面氧化物种类丰富，氧化物种类与汞氧化性能之间存在明显的相关性，表明晶面结构对催化剂表面氧化物的分布方式和氧化物种类的丰富度起到了重要的影响作用。
BET表征结果显示，(001)晶面催化剂比(101)晶面催化剂具有更大的比表面积，反映了其表面活性位点的数量更多，也进一步证明了晶面结构对催化剂催化活性的重要作用。
综上所述，本研究表明V2O5TiO2催化剂载体晶面结构是影响催化剂汞氧化性能的重要因素之一。
(001)晶面催化剂具有更高的催化活性，这可能与其表面氧化物种类的丰富度和比表面积大有关。
这些结果对汞氧化催化剂的设计和制备具有一定的指导意义。
铝热法还原五氧化二铌
铝热法还原五氧化二铌引言铌是一种重要的金属元素，广泛应用于各个工业领域。
在铌的制备过程中，五氧化二铌是一种常见的中间产物，需要通过还原过程将其转化为金属铌。
铝热法是一种常用的还原五氧化二铌的方法，本文将对铝热法还原五氧化二铌进行全面、详细、完整且深入地探讨。
五氧化二铌的性质与应用五氧化二铌（Nb2O5）是一种常见的铌化合物，具有多种重要的性质和应用。
其化学式为Nb2O5，相对分子质量265.8 g/mol，无色晶体或白色粉末。
五氧化二铌在常温常压下稳定，熔点约为1780℃。
该化合物具有优异的热稳定性、机械强度和耐腐蚀性，被广泛应用于电子材料、磁性材料、光学材料等领域。
铝热法还原五氧化二铌的原理铝热法是一种较为简单、经济且有效的还原方法，可用于将五氧化二铌转化为金属铌。
该方法主要依靠铝与五氧化二铌的反应，产生铌金属和氧化铝。
铝热法还原五氧化二铌的化学反应如下所示：2Nb2O5 + 10Al → 4Nb + 5Al2O3其中，铝是还原剂，在高温下与五氧化二铌发生剧烈反应，生成金属铌和氧化铝。
铝热法还原五氧化二铌的步骤铝热法还原五氧化二铌通常包括以下几个步骤：步骤一：原料准备将五氧化二铌和适量的优质铝粉按照化学计量比例进行称量，并进行干燥处理，以去除可能存在的水分和杂质。
步骤二：混合均匀将干燥后的五氧化二铌和铝粉放入混合器中，进行充分的混合和研磨，以保证反应的均匀性和速度。
步骤三：反应装置设置将混合均匀的五氧化二铌和铝粉置于预先准备好的铝热反应装置中。
该反应装置通常由耐高温、耐腐蚀的材料制成，以承受高温和剧烈反应产生的气体和杂质。
步骤四：反应过程控制将反应装置置于高温炉或其他加热设备中，控制温度和反应时间。
在反应过程中，铝与五氧化二铌反应生成的金属铌会沉积在反应装置底部，而氧化铝会以气体或颗粒的形式释放到反应气氛中。
步骤五：产物分离与提纯待反应结束后，将反应装置取出，用适当的方法将反应产物进行分离和提纯。
一种多孔正交相的五氧化二铌纳米材料的制备方法
一种多孔正交相的五氧化二铌纳米材料的制备方法引言：纳米材料由于其特殊的物理和化学性质，在能源、环境、电子、光学等领域具有广泛的应用潜力。
五氧化二铌（Nb2O5）是一种重要的纳米材料，其具有优异的光催化、电化学和气敏性质。
本文将介绍一种制备多孔正交相的Nb2O5纳米材料的方法。
实验方法：1.材料准备-所需化学品：铌酸铵（NH4NbO3）、三乙醇胺（TEOA）、去离子水（DI水）、硼酸（H3BO3）和高纯度氨水（NH3•H2O）。
-将所需化学品按照一定比例准备好。
2.制备前体材料-在一个容器中加入适量的铌酸铵，并加入足够的DI水进行充分搅拌溶解，得到均匀的溶液。
-将溶液放置在恒温搅拌的条件下，静置一段时间使溶液中的杂质沉淀。
然后将上清液倒出，得到高纯度的铌酸铵溶液。
3.制备多孔纳米材料-将制备好的铌酸铵溶液倒入一个容器中，并加入一定量的TEOA。
-在室温下搅拌溶液，使其形成一个均匀透明的溶胶。
-将溶胶放入恒温槽中，并在120℃下进行恒温烘干，直至得到白色固体。
4.得到多孔正交相的Nb2O5纳米材料-将烘干得到的白色固体放入高温流化床反应器中，设置适当的反应温度和时间。
-预热反应器到设定的温度，并调节反应时间，使得反应发生。
-进行反应结束后，将反应产物取出，用去离子水进行充分的洗涤，直至洗涤液PH值达到中性。
结论：通过上述步骤，我们成功制备了一种多孔正交相的Nb2O5纳米材料。
该方法采用了溶胶-凝胶法制备前体材料，通过高温流化床反应得到多孔结构的纳米材料。
所制备的多孔纳米材料在光催化和电化学方面具有潜在的应用价值，可用于能源转换和环境净化等领域。
二氧化钛光催化技术介绍
纳米二氧化缺光催化技荷介^纳米光催化探用二氧化金太(TiO2)半^髓的效鹿启攵勤材料表面吸附氧和水分，走生活性氢氧自由基(OH.)和超氧陪雕子自由基(02-), ^而^化舄一希重具有安全化孥能的活性物筲起到碳化降解璞境污染物和抑菌杀殳菌的作用。
纳米二氧化金太(TiO2)光催化利用自然光即可催化分解^菌和污染物，具有高催化活性、良好的化孥穗定性、照二次污染、照刺激性、安全照毒等特黑占，且能畏期有益於生熊自然璞境，是最具有^畿前景的^色璞保催化蒯之一。
然毒害的纳米TiO2催化材料，充分畿撞抗菌、降解有^污染物、除臭、自浮化的功能，是^璞保型功能材料^施方便、雁用性弓鱼，能^ 用到生活空^的多重埸合，畿撞其多功能效废，成舄我仍生活璞境中起畏期浮化作用的璞保材料。
光催化原理-什麽是光催化光催化［Photocatalyst ］是光［Photo二Light］ +催化蒯［catalyst］的合成羞司。
主要成分是二氧化金太（Ti02）,二氧化金太本身照毒照害，已腐泛用於食品，髻桑，化片攵品等各希重令臭域。
光催化在光的照射下畲走生^似光合作用的光催化反雁（氧化-遢原反雁，走生出氧化能力桎弓鱼的自由氢氧基和活性氧，是些走物可^M^菌和分解有檄污染物。
亚且把有檄污染物分解成照污染的水（H20）和二氧化碳（C02）,同畤它具有杀殳菌、除臭、防汗、^水、防紫外^泉等功能。
光催化在微弱的光%泉下也能做反底若在紫外#泉的照射下光催化的活性畲加逾近来，光催化被餐舄未来走棠之一的纳米技彳桁走品。
-光催化反雁原理TiO2富吸收光能量之彳爰，僵带中的雷子就畲被激畿到^带，形成带^雷的高活性雷子e-,同畤在僵带上走生带正雷的空穴h+。
在雷埸的作用下，雷子典空穴畿生分雕，暹移到粒子表面的不同位置。
熟力孥理言禽表明，分怖在表面的h+可以将吸附在TiO2表面OH-和H2O 分子氧化成（OH.）自由基,而OH.自由基的氧化能力是水髓中存在的氧化蒯中最弓鱼的，能氧化亚分解各重有^污染物（甲醛、苯、TVOC等）和^菌及部分照檄污染物（氨、NOX 等），亚将最^降解舄CO2、H2O 等照害物鼻由於OH自由基封反废物^乎MB®性，因而在光催化中起著〉夬定性的作用。
铌基光催化剂的研究进展
铌基光催化剂的研究进展赵 迎1，郭永成2，杨丽娜1，吕振波1（1. 辽宁石油化工大学 石油化工学院，辽宁 抚顺 113001；2. 中国石油 抚顺石化分公司洗化厂，辽宁 抚顺 113001）［摘要］综述了铌基光催化剂包括铌盐、铌的氧化物的研究进展，铌盐和Nb 2O 5是目前该领域的研究重点，铌盐光催化剂种类丰富，铌酸钾研究较多，主要集中在催化剂的掺杂、插层和复合改性；Nb 2O 5研究主要包括催化剂孔道、形貌的调变以及利用掺杂、复合、负载及表面修饰等对催化剂改性。
目前铌基光催化剂的应用主要集中于废水中有机污染物的降解和光解水制氢，拓宽催化剂在有机污染物降解领域的应用和通过负载进一步提高催化剂光催化活性是未来研究的主要方向。
［关键词］铌基催化剂；光催化；改性［文章编号］1000-8144（2020）12-1228-07 ［中图分类号］TQ 426.94 ［文献标志码］AReview of Nb -based photocatalysisZhao Ying 1，Guo Yongcheng 2，Yang Lina 1，Lü Zhenbo 1（1. College of Petroleum and Chemical Engineering ，Liaoning Shihua University ，Fushun Liaoning 113001，China ；2. Washing Plant of PetroChina Fushun Petrochemical Company ，Fushun Liaoning 113001，China ）［Abstract ］The research progress of Nb based photocatalysts ，including niobium salts and niobium oxides ，is reviewed. At present ，Nb salt and Nb 2O 5 are the research focus in this field. There are many kinds of Nb salt photocatalysts. The research on potassium niobate mainly focuses on the doping ，intercalation and composite modification of the catalyst. For Nb 2O 5，the research work mainly includes the modulation of the pore channel and morphology of the catalyst and the modification of the catalyst by doping ，compounding ，loading and surface modification. At present ，the application of Nb based photocatalysts is mainly focused on the degradation of organic pollutants in wastewater and photolysis of water for hydrogen production. Broadening its application in the field of organic pollutant degradation and further improving its photocatalytic activity through loading are the main research directions in the future.［Keywords ］Nb based catalyst ；photocatalysis ；modificationDOI ：10.3969/j.issn.1000-8144.2020.12.012［收稿日期］2020-07-21；［修改稿日期］2020-09-23。
五氧化二铌分子量
五氧化二铌分子量五氧化二铌是由五个氧原子和两个铌原子组成的化合物。
它的化学式为Nb2O5，相对分子量为265.81。
玻璃状的五氧化二铌是一种重要的无机材料，具有许多特殊性质和广泛的应用领域。
首先，五氧化二铌具有良好的热稳定性。
它能够耐受高温环境，不易熔化或分解。
这使得它成为高温玻璃的重要组成部分。
高温玻璃在冶金、化工和电子工业等领域有着广泛的应用，而五氧化二铌的热稳定性使其成为制备高温玻璃的理想选择。
其次，五氧化二铌还具有优异的光学性能。
它具有非常高的折射率和透过率，使其成为光学器件制备的重要原料。
例如，五氧化二铌可以用于制备光学薄膜、滤光片和光学玻璃，以满足不同领域的光学需求。
其高透过率还使得五氧化二铌在太阳能电池领域有着广泛的应用前景。
此外，五氧化二铌还具有良好的电学性能。
它是一种典型的半导体材料，具有较高的电导率和较低的电阻率。
这使得五氧化二铌在电子器件制备、电池领域和传感器技术中有着广泛的应用潜力。
它的半导体性能可以通过控制化学合成方法和材料结构来调节，从而满足不同应用的需求。
最后，五氧化二铌在化学催化领域也有着重要的应用。
由于其大的表面积和丰富的表面活性位点，五氧化二铌可以作为催化剂用于有机合成、环境保护和能源转化等领域。
它的催化性能可以通过调节晶体结构、控制晶体形貌和表面修饰等方法来提高，从而实现更高的催化效率和选择性。
综上所述，五氧化二铌是一种重要的无机材料，具有热稳定性、光学性能、电学性能和催化性能等多种特殊性质。
它在高温玻璃制备、光学器件制备、电子器件制备和化学催化等领域都有广泛的应用前景。
研究和开发五氧化二铌的制备方法、性能调控和应用拓展，将为相关领域的科学研究和产业发展提供有力支撑和指导。
五氧化二铌 半导体
五氧化二铌半导体五氧化二铌是一种半导体材料，具有广泛的应用前景。
本文将介绍五氧化二铌的结构、性质以及其在电子器件中的应用。
五氧化二铌的化学式为Nb2O5，它是由铌和氧元素组成的化合物。
它的晶体结构可以分为单斜晶系和正交晶系两种形式。
其中，单斜晶系的五氧化二铌具有较高的熔点，具有较好的热稳定性和光学性能，因此在光学器件中有着广泛的应用。
五氧化二铌是一种N型半导体材料，具有较宽的能隙，能隙约为3-3.2电子伏特。
这使得五氧化二铌对于紫外光和可见光具有很好的吸收能力。
同时，五氧化二铌具有较高的载流子迁移率和较低的载流子浓度，这使得它具有较好的导电性能和较低的电阻率。
这些特性使得五氧化二铌在光电领域有着广泛的应用前景。
五氧化二铌在光电器件中的应用主要体现在光电探测器和光电子器件方面。
由于其良好的光吸收性能和导电性能，五氧化二铌可以用于制造高性能的光电探测器。
光电探测器是一种将光信号转化为电信号的器件，广泛应用于光通信、光电子计算机等领域。
五氧化二铌作为材料的光电探测器可以实现高灵敏度和快速响应，具有很大的优势。
五氧化二铌还可以用于制造场效应晶体管（FET）。
FET是一种基于电场效应的电子器件，通过控制电场来调节电子的流动，从而实现信号的放大和开关控制。
五氧化二铌作为FET的材料可以实现高迁移率的电子，从而提高器件的性能。
除了光电探测器和FET，五氧化二铌还可以应用于其他领域。
例如，由于其高熔点和热稳定性，五氧化二铌可以用于制造高温传感器和耐高温电子器件。
此外，五氧化二铌还可以用于制备电容器和电池等能源存储材料。
五氧化二铌作为一种半导体材料，具有广泛的应用前景。
其优异的光学和电学性能使其在光电子器件中具有重要地位。
随着科学技术的不断发展，相信五氧化二铌在光电领域的应用将会得到更多的拓展和深入研究。
tio2-x 双功能电催化剂 析氧
TIO2-X双功能电催化剂析氧随着全球能源危机的日益严重，寻找替代燃料和提高能源利用效率的研究日益受到人们的关注。
水电解制氢作为一种清洁的可再生能源，具有广阔的应用前景。
然而，水电解的效率和成本一直是制约其商业化应用的关键因素。
在水电解中，析氢和析氧反应中如何选择高效的催化剂一直是研究热点。
1. TIO2-X双功能电催化剂TIO2是一种常见的半导体材料，具有良好的光催化性能和化学稳定性。
近年来，研究人员发现，通过对TIO2进行掺杂或改性，可以显著提高其催化性能。
TIO2-X双功能电催化剂就是一种具有析氧和析氢双重功能的催化剂，具有很大的应用潜力。
2. 析氧反应在水电解中，析氧反应是一个至关重要的过程。
由于析氧反应的动力学限制，通常需要高成本的铂族金属作为催化剂。
寻找廉价高效的析氧催化剂是目前研究的热点之一。
TIO2-X双功能电催化剂作为一种新型的析氧催化剂，具有很大的应用价值。
3. TIO2-X双功能电催化剂在析氧中的应用TIO2-X双功能电催化剂具有优异的析氧活性和稳定性，在水电解中表现出色。
通过表面掺杂或改性，可以调控TIO2-X催化剂的电子结构和表面氧物种，从而提高析氧的活性。
与传统的析氧催化剂相比，TIO2-X双功能电催化剂具有成本低、催化活性高、稳定性好等优点。
4. 结语TIO2-X双功能电催化剂是一种具有很大应用前景的新型催化剂，在水电解制氢中具有重要的意义。
随着材料科学和催化化学的不断发展，相信TIO2-X双功能电催化剂在能源领域的应用会更加广泛，对推动水电解技术的商业化具有重要的意义。
5. TIO2-X双功能电催化剂在析氢中的应用除了在析氧反应中表现出色外，TIO2-X双功能电催化剂在析氢反应中同样表现出良好的活性和稳定性。
在水电解中，析氢反应同样是至关重要的一步。
通过控制TIO2-X催化剂的物理和化学性质，可以有效促进析氢反应的进行，并降低电解过程的能耗。
研究显示，TIO2-X双功能电催化剂在析氢反应中具有较高的催化活性和氧化还原能力，表现出很高的应用潜力。
铌的氧化温度
铌的氧化温度1. 引言铌（Nb）是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用领域，例如航空航天、能源、电子等。
铌的氧化温度是指在何种条件下铌开始与氧气发生化学反应生成氧化物。
本文将详细介绍铌的氧化温度及其相关知识。
2. 铌的物理性质2.1 原子结构铌的原子序数为41，原子量约为92.91 g/mol。
它属于d-块元素，具有5个3d电子和1个4s电子，外层电子结构为4d4s。
2.2 结晶结构铌以体心立方晶体结构存在。
在这种结构中，每个原子位于一个正方体的顶点和一个正方体内部。
2.3 密度和熔点铌具有相对较高的密度和熔点。
其密度约为8.57 g/cm³，熔点约为2468°C。
3. 铌的氧化反应3.1 氧化态铌可以形成多种不同氧化态的化合物，包括Nb⁰、Nb²⁺、Nb³⁺、Nb⁴⁺和Nb⁵⁺。
其中，最常见的氧化态是Nb³⁺。
3.2 氧化物铌的氧化物主要有二氧化铌（NbO₂）和五氧化二铌（Nb₂O₅）。
二氧化铌是一种黑色固体，具有导电性和半导体性质。
五氧化二铌是一种白色固体，常用作陶瓷材料和电子元件。
3.3 氧化反应铌在高温下与氧气发生反应生成相应的氧化物。
具体的反应方程式如下：2Nb + 5O₂ → Nb₂O₅这个反应是一个放热反应，在适当的条件下可以自发进行。
4. 铌的氧化温度4.1 影响因素铌的氧化温度受多种因素的影响，包括温度、气压、气氛成分等。
其中，温度是影响最为显著的因素。
4.2 实验测定方法测定铌的氧化温度可以通过实验方法进行。
常用的实验方法包括热重分析（TGA）、差示扫描量热法（DSC）等。
4.3 实验结果根据已有的研究，铌的氧化温度约为700°C到1000°C之间。
具体的数值取决于实验条件和方法。
5. 应用领域5.1 航空航天铌的高熔点和耐高温性能使其在航空航天领域中得到广泛应用。
例如，铌合金可以用于制造发动机喷管、涡轮叶片等高温部件。
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2004年第62卷第14期,1311～1317化学学报ACT A CHI MICA SINICAV ol.62,2004N o.14,1311～1317Nb2O5/TiO2催化剂表面铌氧物种的分散状态和催化性能何 杰a,b 范以宁Ξ,a 邱金恒a 陈 懿aΞ(a南京大学化学系 介观材料实验室 南京210093)(b安徽理工大学 化工系 淮南232001)摘要 用X射线粉末衍射(XRD)、拉曼光谱(LRS)、Hammett指示剂和微反测试等方法考察了负载型Nb2O5/T iO2催化剂表面铌氧(NbO x)物种的分散状态、表面酸性和催化异丁烯(I B)与异丁醛(I BA)缩合生成2,52二甲基22,42己二烯(DMH D)反应的催化性能.实验测得Nb2O5在T iO2表面的分散容量为0194mm ol Nb/100m2T iO2,与“嵌入模型”理论计算值相近.当负载量低于分散容量的1/3时,Nb2O5主要以孤立的NbO x物种通过Nb—O—T i链与载体表面相连,这种孤立的NbO x物种酸性很弱,催化活性很低.随负载量的增加,孤立的NbO x物种通过Nb—O—Nb键连接聚合,表面酸性增强,I B与I BA缩合生成DMH D的转化数(T ON)增加.当Nb2O5负载量超过分散容量时,表面NbO x物种主要是通过Nb—O—Nb化学键相连形成多层的Nb2O5,虽然催化剂的强酸中心数量有所增加,但NbO x物种表面利用率下降,催化活性增加幅度趋缓.关键词 Nb2O5,T iO2,分散容量,表面酸性,烯醛缩合反应Dispersion State and C atalytic Properties of Niobia Specieson the Surface of Nb2O5/TiO2C atalystsHE,Jie a,b FAN,Y i2NingΞ,a QI U,Jin2Heng a CHE N,Y i a(a Laboratory o f Mesoscopic Materials Science,Department o f Chemistry,Nanjing Univer sity,Nanjing210093)(b Department o f Chemical Engineering,Anhui Univer sity o f Science and Technology,Huainan232001)Abstract The dispersion state,surface acidity and catalytic properties of anatase2supported niobia species have been studied by means of X2ray powder diffraction(XRD),laser Raman spectroscopy(LRS),Hammett indicator method and the condensation reaction of is obutene(I B)with is obutyraldehyde(I BA)to2,52dimethyl22,42hexadiene (DMH D).The alm ost identical values of the experimental dispersion capacity of Nb2O5on anatase(0194mm ol Nb/ 100m2T iO2)and the value derived theoretically by the incorporation m odel(0198mm ol Nb/100m2T iO2)suggest that the highly dispersed niobium cations are bonded to the vacant sites on the preferentially exposed surface(001)of anatase.When the loading am ount of Nb2O5is below1/3of its dispersion capacity,the dispersed niobia species might mainly consist of is olated NbO x species bridging to the surface through Nb—O—T i bonds.With the increase of Nb2O5 loading the is olated niobia species interact with their nearest neighbors through bridging Nb—O—Nb at the expenses of Nb—O—T i bonds,resulting in the increase of the ratio of polymerized to is olated niobia species and the increase of surface acidic strength and catalytic activity for the condensation reaction.When the loading am ount of Nb2O5is higher than its dispersion capacity,the catalytic activity increases slightly with the increase of Nb2O5loading due to the formation of bulk Nb2O5in which Nb—O—Nb species are only partially exposed on the surface.K eyw ords niobium pentaoxide,titanium oxide,dispersion capacity,surface acidity,olefin2aldehyde condensation reactionΞE2mail:chem612@Received September18,2003;revised and accepted M arch12,2004.国家重点基础研究发展规划(N o.G1999022400)和南京大学分析测试基金项目资助. 自T anabe 等发现铌酸(Nb 2O 5・n H 2O )具有独特的催化性质以来,铌氧化物在多相催化中的应用受到人们广泛的关注[1～4].对于负载型Nb 2O 5催化剂表面铌氧(NbO x )物种的分散状态和催化性能已进行了一些研究[5～16],由于载体种类和Nb 2O 5负载量的不同,NbO x 物种在载体表面具有不同的结构状态和性质[6～12].Wachs 等[13]认为NbO x 物种的结构状态与载体表面酸碱性有关,在碱性氧化物载体如MgO 表面NbO x 以高度扭曲的氧六配位(NbO 6)的八面体形式存在,而在酸性氧化物载体如T iO 2表面NbO x 则以轻度扭曲的八面体形式存在.他们发现在很低负载量下,NbO x 主要以孤立的四配位NbO 4形式存在,随着负载量增加,NbO x 的聚集程度增加,在较高负载量下,NbO x 则以六配位的NbO 6形式存在,但在SiO 2表面仍然以NbO 4四面体结构形式存在[16].Wachs 等[5,14]用IR ,Raman 和XPS 等方法测定了铌氧化物在Al 2O 3,T iO 2,Z rO 2等载体表面分散容量,并用“羟基滴定”理论解释了氧化物包括Nb 2O 5在氧化物载体表面的分散行为.他们认为,氧化物物种通过“滴定”载体表面的羟基而分散于其上.因此,载体表面活性羟基的数量和性质决定了活性组分在载体表面的分散容量以及载体与活性组分之间的相互作用.但是,氧化物表面羟基的定量目前还有较大的困难.这些研究均未能结合载体表面结构来讨论铌氧物种在不同载体上的分散容量和分散状态.本工作采用X 射线衍射(XRD )相定量分析方法并结合激光拉曼光谱(LRS ),Hammett 指示剂法和微反测试等手段研究了Nb 2O 5在锐钛矿型T iO 2(以下均简写为T iO 2)表面的分散状态和Nb 2O 5/T iO 2催化剂对异丁烯(I B )与异丁醛(I BA )缩合生成2,52二甲基22,42己二烯(DMHD )反应的催化性能,并应用描述氧化物-氧化物表面相互作用的“嵌入模型”讨论了Nb 2O 5/T iO 2催化剂表面铌氧(NbO x )物种的分散状态,并与催化剂表面酸性和对上述缩合反应的催化性能进行了关联.1 实验部分1.1 Nb 2O 5/TiO 2催化剂制备用溶胶-凝胶法制备载体T iO 2,方法详见文献[17],XRD 测定其结构为纯的锐钛矿晶型.所用T iO 2载体BET 表面积35m 2・g -1.将T iO 2载体浸入计量的草酸铌溶液中,于333～343K 旋转蒸发除去水分,393K 干燥12h ,723K 空气焙烧2h.高负载量的Nb 2O 5/T iO 2催化剂采用多次浸渍、焙烧法制备,条件同上.1.2 催化剂表征1.2.1 X 射线粉末衍射(XRD )所用仪器为瑞士AR L 公司的x ’TRA 型X 射线衍射仪,Cu Kα射线(λ=0115418nm ),Ni 滤波片,管压40kV ,管流40mA.以晶相V 2O 5为内标测定不同负载量Nb 2O 5/T iO 2样品中Nb 2O 5(100)面与V 2O 5(001)面X 射线衍射峰的相对强度I Nb 2O 5(100)/I V 2O 5(001),用外推法求得Nb 2O 5在T iO 2载体表面的分散容量.1.2.2 激光拉曼光谱(LRS )LRS 测试是在德国Bruker 公司产RTS 2100型激光拉曼光谱仪上进行的,Nd 2Y AG 激光器,激光波长1106μm ,300mW ,扫描300次.测试前样品在573K 的空气中处理2h.1.2.3 表面酸强度及酸量用Hammett 指示剂法测定样品表面酸量与强度分布.测定前催化剂样品于573K 中处理2h ,使用正丁胺的苯溶液滴定.分别用亚苄基乙酰苯(H 0=-516)、二苯基壬四烯酮(H 0=-310)、苯偶氮二苯胺(H 0=115)、对-二甲氨基偶氮苯(H 0=313)和中性红(H 0=618)作指示剂.1.3 异丁烯与异丁醛缩合反应性能评价在一自行组装的固定床微型催化反应装置上评价催化剂对异丁烯(I B )与异丁醛(I BA )缩合生成2,52二甲基22,42己二烯(DMHD )的催化性能.反应器为长470mm 、内径25mm 的直通型不锈钢管.取5g 催化剂样品,用石英砂稀释至总体积15m L 后全部装入反应器.反应原料I B ,I BA 和H 2O 分三路进入混合器,混合器温度控制在453K 左右.反应条件:493K,011MPa ;反应原料组成为:I B/I BA/H 2O =15/1/5(摩尔比),总质量空速714h -1.反应前催化剂经573K 的(N 2+H 2O )混合气(N 2/H 2O =16/5,摩尔比)预处理2h ,质量空速210h -1.反应产物用在线气相色谱仪分析,FID 检测器,用碳数归一化方法求得反应混合物中各组分的浓度,以最初10h 内单位质量Nb 2O 5上D MH D 产物收率表示催化剂的催化活性.2 结果与讨论图1为纯Nb 2O 5和负载型Nb 2O 5/T iO 2催化剂(负载量为1172mm olNb/100m 2T iO 2)的XRD 图.从中可见,Nb 2O 5/T iO 2催化剂经723K 空气焙烧2h ,仅出现载体T iO 2(锐钛矿型)的特征衍射峰,未观察到Nb 2O 5衍射峰.随焙烧时间增加,Nb 2O 5/T iO 2催化剂中晶相Nb 2O 5衍射峰强度逐渐增强,当焙烧时间超过8h 后,衍射峰强度基本不变,表明其结晶趋于完整.不同负载量Nb 2O 5/T iO 2样品经723K 的空气焙烧12h后的XRD 示于图2.从中可见,当Nb 2O 5负载量在0164mm olNb/100m 2T iO 2以下时,未见晶相Nb 2O 5衍射峰,而相应含量的Nb 2O 5和T iO 2机械混合样品中Nb 2O 5衍射峰则清晰可见(图2c ),这说明在此负载量以下NbO x 物种在载体表面呈高度分散状态.当Nb 2O 5的负载量为1108mm ol Nb/100m 2T iO 2时,XRD 谱中出现了Nb 2O 5衍射峰,且其强度随着负载量的增加而明显增强.为准确测定Nb 2O 5在锐钛矿型T iO 2表面实际分散阈值,我们以晶相V 2O 5为内标,测定了Nb 2O 5/T iO 2中Nb 2O 5(100)与V 2O 5(001)面衍射峰相对强度(I Nb 2O 5(100)/I V 2O 5(001))与Nb 2O 5负载量的关系,结果如图3所示.用外推求得Nb 2O 5在T iO 2表面的分散容量为0194mm ol Nb/100m 2T iO 2.此结果与Wachs 等[5]采用“羟基滴定”理论测定的Nb 2O 5分散容量518Nb atom/nm 基本一致.2131 化学学报V ol.62,2004图1 Nb2O5和Nb2O5/T iO2催化剂(负载量为1172mm ol Nb/ 100m2T iO2)的XRD图Figure1 XRD patterns of Nb2O5(a)and Nb2O5/T iO2catalyst(1.72mm ol Nb/100m2T iO2)calcined at723Kfor diferent time(a)2h,(b)3h,(c)4h,(d)8h,(e)12h,(f)Nb2O5・n H2O,773K, 6h 图2 不同负载量(mm ol Nb/100m2T iO2)的Nb2O5/T iO2催化剂XRD图Figure2 XRD patterns of Nb2O5/T iO2catalysts with different Nb2O5loading(a)0.32,(b)0.64,(c)0.64physical m ixture,(d)1.08,(e)1.72,(f)2.58,(g)3.44(mm ol Nb/100m2T iO2)图3 Nb2O5(100)衍射峰强度与Nb2O5负载量的关系Figure3 Relationship between the intensity of Nb2O5(100)X2raydiffraction peak and Nb2O5loading研究氧化物与载体之间的相互作用,载体表面结构是一个不可或缺的重要因素,“嵌入模型”[18,19]从载体的优先暴露晶面着手,使讨论氧化物在一系列多晶常用载体上的分散成为可能.“嵌入模型”认为负载型离子化合物在载体表面上分散过程是其阳离子进入载体表面空位,相伴的阴离子定位其上以保持电中性.据此,离子型化合物在氧化物载体表面的分散容量与载体表面空位密切相关.锐钛矿型T iO2属四方晶系,其单胞结构如图4所示.已经证明,锐钛矿型T iO2上优先暴露晶面为(001)面[20],从该晶面结构单元计算出其图4 T iO2(锐钛矿)的晶体结构Figure4 S tructure of T iO2(anatase)空位密度为1116mm ol/100m2T iO2(根据文献[21],取晶格常数a=0137852nm,c=0195139nm).按照“嵌入模型”,Nb2O5在T iO2表面上的分散过程是Nb5+离子进入T iO2优先暴露晶面(001)的空位,相伴的O2-离子定位其上以保持电荷平衡.每嵌入一个Nb5+离子,将有215个O2-离子来平衡电荷.由于覆盖O2-离子产生的屏蔽效应[22],使得T iO2表面部分空位不能被Nb5+离子占据,故Nb2O5在T iO2表面的分散容量低于T iO2(001)面上空位数1116mm ol/100m2T iO2.取3131N o.14何 杰等:Nb2O5/T iO2催化剂表面铌氧物种的分散状态和催化性能O 2-的半径为0114nm [19],按其最密排列计算,可估算出Nb 2O 5在T iO 2表面的理论分散容量为0198mm ol Nb/100m 2T iO 2(相当于每个表面晶格有0184个Nb 5+离子),与前面XRD 相定量分析结果非常接近.因此,可用嵌入模型来描述Nb 2O 5在T iO 2(锐钛矿)表面的分散行为,即Nb 2O 5在T iO 2表面上分散的实质是Nb 5+离子键合在T iO 2表面的八面体空位上,与其相伴的O 2-离子覆盖其上以保持电中性,图5示出Nb 2O 5在T iO 2表面的分散状态.图5 Nb 5+离子嵌入T iO 2(锐钛矿)表面(001)空位示意图Figure 5 Schematic diagram for the dispersion of Nb 5+ions on the (001)plane of anatase已知T iO 2载体表面NbO x 物种依Nb 2O 5负载量的不同可以多种形式存在,如孤立的NbO x 物种、多聚的NbO x 物种、晶态和非晶态Nb 2O 5[13].为了探讨不同负载量下NbO x 物种分散状态,用LRS 对723K 下焙烧2h 的不同负载量Nb 2O 5/T iO 2催化剂样品进行研究,谱图示于图6和7.图6,7为扣除T iO 2本底信号后的NbO x 物种拉曼谱图.在铌氧化物的Raman 谱中,930和886cm -1处Raman 峰分别归属于NbO 和Nb —O —b 键振动[13,23],从图6可见,当负载量为0132mm ol Nb/100m 2T iO 2时,930cm -1处出现归属于NbO键振动的拉曼峰,而886cm -1处归属为Nb —O —Nb 键振动的拉曼信号很弱,表明此时载体表面的NbO x 物种是以孤立的NbO x 物种为主;当负载量增加至0164mm ol Nb/100m2T iO 2时,于886cm -1处出现了归属于Nb —O —Nb 键振动的拉曼峰,表明载体表面的NbO x 物种发生聚集;当负载量增加至分散容量时,930cm -1和886cm -1峰强度均逐渐增加,表明分散的NbO x 物种在载体表面二维聚合生长;当负载量超过分散容量后,此两峰强度进一步增加,且峰位移至942与890cm -1.Pittman 等[23]认为,当负载量超过分散容量后,NbO x 聚集体在载体T iO 2表面向三维方向生长.可以认为图6 不同负载量(mm ol Nb/100m 2)Nb 2O 5/T iO 2催化剂LRS 图Figure 6 FT 2LRS spectra of Nb 2O 5/T iO 2sam ples with different Nb 2O 5loading(a )0.32,(b )0.64,(c )0.97,(d )1.29and (e )1.72mm ol Nb/100m2图7 扣除T iO 2背景后的Nb 2O 5/T iO 2催化剂LRS 图Figure 7 FT 2LRS spectra of Nb 2O 5/T iO 2sam ples with different Nb 2O 5loading (mm ol Nb/100m 2T iO 2)after subtracting T iO 2background(a )0.32,(b )0.64,(c )0.97,(d )1.29,(e )1.72,(f )Nb 2O 5・n H 2O ;(g )Nb 2O 5Nb O 键和Nb —O —Nb 键振动向高波数方向移动可能与NbO x 聚合体向三维方向生长有关.从图7可以看到653cm -1附近出现较强的拉曼信号,其强度随负载量的增加而增强.与无定型Nb 2O 5・n H 2O 和晶态Nb 2O 5的谱图进行对比,4131 化学学报V ol.62,2004图8 T iO 2表面NbO x 物种的键合示意图Figure 8 Schematic representation of various NbO x species formed on the sur face of T iO 2(anatase )可以发现T iO 2载体表面NbO x 物种的聚集形态与无定型Nb 2O 5・n H 2O 中的NbO x 物种的聚集形态相似,为轻度扭曲的NbO 6八面体结构[23].对于负载量为0132mm ol Nb/100m 2T iO 2的样品,653cm -1处的拉曼峰很弱,如前所述分散的NbO x 物种主要以孤立形式存在;而当负载量为0164mm ol Nb/100m 2T iO 2时,653cm -1峰强度明显增强,表明NbO x 物种明显聚集.这说明在Nb 2O 5负载量低于分散容量的1/3时,NbO x 物种以孤立形式存在的可能性更大,这些孤立的NbO x 物种可能通过Nb —O —T i 键与载体表面相连接.所增加的NbO x 物种倾向于通过Nb —O —Nb 键相连形成二维聚集态.当负载量超过分散容量的1/3时,与孤立NbO x 物种邻近的Nb 5+离子数增多,NbO x 物种以Nb —O —Nb 键相连而形成聚集状态的NbO x 物种.随负载量的增加,NbO x 物种聚集程度增大,Nb —O —Nb 键所占比例增多.图8给出了随负载量增加NbO x 在T iO 2表面逐渐聚合的示意图.为探讨Nb 2O 5/T iO 2催化剂Nb 5+离子分散状态与催化性能的之间的关系,我们以异丁烯(I B )与异丁醛(I BA )缩合生成2,52二甲基22,42己二烯(DMHD )反应为探针,研究了不同负载量的Nb 2O 5/T iO 2催化剂催化性能,结果示于图9.从中可见,载体T iO 2几乎无催化活性,晶相Nb 2O 5催化活性和选择性也很低,而负载型Nb 2O 5/T iO 2催化剂催化性能与Nb 2O 5负载量密切相关.当负载量低于0132mm ol Nb/100m 2时,Nb 2O 5/T iO 2催化剂催化活性很低;随负载量增加,Nb 2O 5/T iO 2催化剂催化活性大幅度增加;当Nb 2O 5负载量超过分散容量时,随负载量进一步增加,催化活性增加幅度趋缓.为进一步研究不同分散状态的NbO x 物种催化性能,我们按相同反应条件下2,52二甲基22,42己二烯(DMHD )收率估算了不同负载量Nb 2O 5/T iO 2催化剂每个Nb 5+离子上异丁烯(I B )与异丁醛(I BA )缩合生成目标产物的平均转化数(T ON ),结果示于图10.从中可见,随负载量的增加,该值呈线性上升.并且,视样品中Nb 2O 5负载量的不同,这种变化表现为两条斜率不同的直线,两条直线交于0199mm ol Nb/100m 2T iO 2附近,这与XRD 定量测定和按“嵌入模型”预测的Nb 5+离子分散容量十分相近.我们认为,当Nb 2O 5负载量很低时,Nb 5+离子主要以孤立NbO x 物种形式位于T iO 2表面的八面体空位上,Nb 离子通过Nb —O —T i 键与载体T iO 2表面键合(如图82I 所示),催化剂表面的这种Nb —O —T i 物种对缩合反应的催化活性较低.在分散容量以下,随Nb 离子负载量增加,即使图9 Nb 2O 5/T iO 2催化剂催化I B 与I BA 缩合生成DMH D 的催化活性和选择性Figure 9 The catalytic properties of Nb 2O 5/T iO 2catalysts for condensation reaction of iso 2butene (I B )with iso 2butyraldehyde (I BA )to 2,52dimethyl 22,42hexadiene (DMH D)图10 Nb 2O 5/T iO 2催化剂的I BA 转化为DMH D 的T ON 随Nb 2O 5负载量的变化Figure 10 T ON for DMH D converted from I BA on Nb 2O 5/T iO 2catalystsT iO 2表面仍有一些八面体空位未被占据,但孤立NbO x 物种可能比较倾向于分散在相邻的八面体空位上,且通过Nb —O —Nb 化学键相连形成聚合的NbO x 物种(如图82II 和82III所示).由于多聚NbO x 物种存在着Nb —O —Nb 键合方式,这5131N o.14何 杰等:Nb 2O 5/T iO 2催化剂表面铌氧物种的分散状态和催化性能种表面物种对缩合反应的催化活性明显高于Nb—O—T i物种,故在负载量超过分散容量的1/3后,催化剂的催化活性大幅度增加,如图10中的第一条直线所示.而分散容量以上的Nb2O5/T iO2催化剂,由于表面所增加的Nb5+离子主要是通过Nb—O—Nb键相连形成多层的Nb2O5,Nb5+离子表面利用率下降,随Nb离子负载量增加Nb2O5/T iO2催化剂催化活性增加程度较小,如图10中的第二条直线所示.I B与I BA缩合生成DMHD反应为一酸催化反应[24],为进一步说明负载型Nb2O5/T iO2催化剂表面Nb5+离子的结合方式与催化反应性能之间的关系,采用Hammett指示剂法考察了Nb2O5/T iO2催化剂表面酸性与Nb2O5负载量的关系,结果如表1所示.从表1可见,当负载量为0132mm ol Nb/100 m2T iO2时,催化剂表面酸强度与载体T iO2相当,这说明孤立的NbO x物种酸性很弱.当负载量增加至0164mm olNb/100 m2T iO2时,出现了强度在-310<H0≤115范围的酸中心,这说明通过Nb—O—Nb键相结合的多聚NbO x物种酸性较强.当负载量增加至分散容量时,表面酸强度进一步增加,出现了强度为-516<H0≤-310的酸中心.在分散容量以上, NbO x物种聚集体向三维方向生长,催化剂表面强酸中心的酸量有所增加.氧化物催化剂表面通常有L酸中心和B酸中心.氧化物表面的L酸中心的强度可用其Sanderson电负性大小来解释[25],氧化物的Sanderson电负性值越大,其表面L酸性越强.根据T i,Nb和O的Sanderson电负性值[26]可计算出T iO2和Nb2O5的电负性为21383和21507,即Nb2O5表面的L酸强度大于T iO2表面的L酸,故当T iO2载体表面Nb2O5负载量逐渐增加时,T i—O—T i,T i—O—Nb物种所占比例减小,而Nb—O—Nb物种所占比例增加,催化剂表面L酸中心酸强度增强.对于异丁烯与异丁醛缩合反应,由于反应体系存在水分子,负载型Nb2O5/T iO2催化剂表面与水分子作用可形成B酸中心.而B酸中心酸强度与表面羟基的键强度的大小密切相关.在Nb2O5/T iO2催化剂表面存在着Nb—OH和T i—OH端羟基以及Nb—OH—Nb,T i—OH—T i和Nb—OH—T i桥羟基,根据K ataoka等[27]的方法,可以计算出T i—OH和Nb—OH羟基键强度分别为1133和1117v1u.(valence unit),这些羟基是高度共价的,不足以电离出质子而呈B酸性质.而Nb2O5/T iO2催化剂表面的桥羟基T i—OH—T i,Nb—OH—Nb和Nb—OH—T i的键强度分别为0167,0133和0150v1u.,其质子的离子化程度即B酸强度为:Nb—OH—Nb>Nb—OH—T i>T i—OH—T i.显见,随T iO2载体表面Nb2O5的负载量增加,表面T i—O—T i,T i—O—Nb物种所占比例减小而Nb—O—Nb物种所占比例增加,催化剂表面B酸中心酸强度也是增加的.由于Nb2O5/T iO2催化剂随Nb2O5负载量逐渐增加酸强度增加,对异丁烯与异丁醛缩合生成2,52二甲基2 2,42己二烯反应的催化活性大幅度增加.当Nb2O5负载量超过分散容量后,催化剂表面强酸中心略有增加,但Nb—O—Nb物种表面利用率下降,故Nb2O5/T iO2催化剂的催化活性增幅减缓.3 结论(1)由XRD相定量方法测得Nb2O5在T iO2表面的分散容量为0194mm ol Nb/100m2T iO2,与“嵌入模型”按覆盖O2-密置分布估算的分散容量0198mm ol Nb/100m2T iO2相近.(2)当Nb2O5的负载量低于分散容量1/3时,分散的NbO x物种主要通过Nb—O—T i键结合在T iO2表面形成孤立的NbO x物种.随负载量增加,这些孤立的NbO x物种倾向于与邻近的NbO x通过Nb—O—Nb化学键相连而聚合,催化剂表面酸强度增加,对异丁烯与异丁醛缩合生成2,52二甲基2 2,42己二烯反应的催化活性大幅度增加.(3)当Nb2O5的负载量超过分散容量时,由于表面所增加的Nb5+离子主要是通过Nb—O—Nb化学键相连形成多层的Nb2O5,Nb离子表面利用率下降,Nb2O5/T iO2催化剂催化活性增加幅度减小.表1 Nb2O5/T iO2系列催化剂表面酸量及酸强度分布T able1 Acid feature on the sur face of Nb2O5/T iO2catalystsNb2O5负载量/ (mm ol Nb/100m2T iO2)总酸量/(μm ol/m2)酸强度分布(μm ol/m2)H0≤-5.6-5.6<H0≤-3.0-3.0<H0≤1.5 1.5<H0≤3.3 3.3<H0≤6.80 4.850000.14 4.71 0.32 3.190000.39 2.80 0.64 4.54000.390.59 3.560.97 4.5200.380.300.35 3.491.29 4.5400.470.530.39 3.15 1.72 4.5200.540.690.322.97R eferences1Lizuka,T.;Ogasawara,K.;T anabe,K.Bull.Chem.Soc.Jpn.1983,56,292.2I zabela,N.;Maria,Z.Chem.Rev.1999,99,3603.3T anabe,K.;Okazaki,S.Appl.Catal.A:G eneral1995,133,6131 化学学报V ol.62,2004191.4T anabe,K.Catal.Today2003,78,65.5Wachs,I. 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