D6224-吹扫捕集-气质联用仪-分析挥发性有机物(美国EPA方法)文库
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物
１ 研 究背景
１ １ 水源 污染 ．
笔者 采 用 吹 扫 捕 集 （ ＆ Ｐ Ｔ）一气 质 联 用 （ Ｃ Ｇ／
ＭＳ 法 测定 水 中有 机污 染 物 ， ） 吹扫 捕集 法前 处 理
质联 用 （ Ｃ ＭＳ Ｇ ／ ）能 够对 多 组 分 同 时进 行 定性 定 量
运输 、 保存 、 使用过 程 中不发 生泄露 是避 免地表 水受 污染 的有效 手段 。然而 ， 不可 能完全 杜绝 突发 事件 。 突发性 水源 污染一 般是 工业废 水偷排 或者 运输 事故
所 致 ， 生非 常突然 ， 发 有机 物特 别是挥 发性 有机 物容 易导致 异味 ， 导 致 异 味 的物 质 含量 极 低 ， 量 、 且 定 定 性 检测 困难 。
为 了快速 找到 污染源并 正确 采取 深度水 处理 技 术 ， 同时 进行 系统 深 入 的研 究 ， 先 要 找 到 有 效 首
的快速鉴 别痕量 挥发性 有机 物 的分 析 方法 和分析 手 段 。分析 方法通 常先 采 用 不 同 的前 处 理 方 法 ， 如蒸
５４挥 发性 有机 物混合 标 准 （４种 物 质 ） 质 量 浓度 ２ ５ ，
第 ４卷
第 ６期
供 水 技 术
Ｗ ＡＴＥＲ ＴＥＣＨＮ０Ｌ０ＧＹ
Ｖｏ ＿ ． ｌ４ Ｎｏ ６
２１ ０ ０年 １ 月 ２
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吹扫捕集一 气质联用法快速 ！ 检 ｌ 水中挥发性有机物
陈 小辉 ， 黄 剑 明 ， 华 勃 ， 蚁 焕钿
生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物编制说明
生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物GB/T5750-*****标准编制说明1.任务来源江苏省疾病预防控制中心受卫生部卫生政策法规司/ 卫生标准专业委员会、环境卫生标准委员会委托，对生活饮用水中挥发性有机物卫生标准方法GB5750-进行修订，任务项目号-62.起草单位及主要起草人起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心与健康相关产品安全所、黑龙江省疾病预防控制中心、苏州市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心主要起草人：朱铭洪、马永建、吉文亮、张剑峰、朱炳辉、李建。
3.起草经过接到标准修订任务后，标准起草单位成立了标准修订协作组，在查阅国内外测定挥发性有机物相关检验方法的基础上，综合考虑我国经济技术可行性、标准的先进性及与国际标准的可比性，确定了修订方案，通过实验提出了修订的内容，完成了方法的研究报告，并将方法发送验证单位进行验证，根据方法研究报告和方法验证报告，编制了标准的征求意见稿文本和编制说明。
经征求专家意见，意见汇总和处理，形成送审稿。
4.制定的依据挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)是指在正常状态下[20℃,760mmHg(1mmHg=133.33Pa)] 蒸汽压大于0.1mmHg以上的有机物质, 特点是种类繁多，成分未知，浓度低，理化性质差异大,普遍具有挥发性和刺激性,如卤代烃、脂肪烃、芳香烃、酯类等。
挥发性有机物(VOCs) 一般来自化工企业排放的废水、废气, 以及水中的腐殖酸、富里酸和藻类代谢产物等。
由于水质污染、水处理工艺的限制等原因，加氯消毒后也会产生一些卤代烃，因此，挥发性有机物在饮用水中普遍存在。
这些物质经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体, 如果浓度过大将危害人体健康, 研究表明,一些挥发性有机物具有致畸、致癌、致突变作用。
世界卫生组织《饮水水质准则》(第三版)和我国GB5749—2006《生用活饮用水卫生标准》等标准中均对这些指标提出了限值要求，是我国水质监测优先控制的污染物[ 1 - 2 ] 。
吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物
吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物作者：陈琼希陈丽萍郑文婷来源：《科学与财富》2016年第22期摘要：本课题建立了吹扫捕集-气质联用仪检测水中22种挥发性有机物的方法。
通过DB-624柱分离并用内标法定量测定22种物质。
其相关系数R2均大于0.9900，最低检出限为0.01～0.16ug/L，精密度为0.25%～8.80%（n=7），加标回收率为70.0%～122.0%。
结果表明该方法灵敏度高，稳定性好，可以满足水质中特定的挥发性有机物的检测要求。
关键词：吹扫捕集气质联用挥发性有机物挥发性有机化合物（VOCs）能经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体，浓度过大则会危害人体健康，这些VOCs被列为我国水质监测优先监控的污染物。
地表水和饮用水中的VOCs一般来自化工企业排放的废水、废气，还有水中的腐殖酸、藻类代谢产物等经加氯消毒后也会产生一卤代烃[1，2]。
目前，国内外测定VOCs的方法主要有直接进样法、顶空一气相色谱法、顶空—气相色谱/质谱联用法、吹扫捕集—气相色谱/质谱联用法等，其中吹扫捕集一气相色谱/质谱联用法具有无有机溶剂再污染、富集效率高、精密度和准确度高等优点[3，4]。
1 实验1.1实验试剂材料及设备仪器气相色谱一质谱联用仪（美国Thermo公司）；吹扫捕集仪（美国Tekmar公司）；40mL VOC棕色样品瓶，内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋盖；DB-624毛细管色谱柱（30m×0.250mm×0.25μm）；5mL注射器。
21种VOCs混和标准液（100mg/L）、C4Cl6标准液（1000mg/L）和氟代苯（2000mg/L）：美国o2si；载气：高纯氮气、氦气（纯度99.999%）。
市售纯净水：本实验过程中配制标准、添加样品及空白样品均使用市售怡宝饮用水，在使用之前经过煮沸20min后并经过上机测试确定空白值低于检出限时方才使用。
1.2实验条件1.2.1吹扫捕集主要条件：吹扫温度：20℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预解吸温度：220℃；解吸温度：225℃；解吸时间：4min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：5min。
吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等.方法检出限范围为0.05 ～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5％～113％,RSD(n=6)为1.6％～ 6.1％.调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源永样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49％,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内；水源水样品中均未测得挥发性有机化合物.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2013(039)003【总页数】5页(P171-175)【关键词】天然饮用水;挥发性有机化合物;吹扫捕集;三卤甲烷【作者】罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000【正文语种】中文天然饮用水包括天然净水与矿泉水，是以天然水为原料，经过物理方法过滤、消毒或灭菌之后，密封于容器中可直接饮用的瓶装饮用水。
由于工农业生产和日常生活中有机化合物的广泛应用，有机污染物导致了水体被污染，并通过食物链危害动物和人类健康［1］。
有机污染物按照化学性质可以大致分为挥发性和非挥发性两大类。
挥发性有机化合物(volatile organic compounds，VOCs)是由于经常被用作液化燃料和清洗溶剂等工业产品而通过土壤渗入至雨雪水并至地下水中，或者是由于使用氯处理等消毒方式而产生的消毒副产物。
吹扫捕集气质联用法测定水中29种挥发性有机物
1 研究背景 近年来水资源污染或水体投毒案件频繁出现，国家水质督查中心和
疾控部门抽检出厂水、管网水的频率和数目都逐年增加。水源水和饮用 水中的挥发性有机物（VOCs）“三致”性日益引起关注。《生活饮用 水卫生标准》（GB5459-2006）、《地表水环境质量标准》（GB3838-2002） 和《地下水质量标准》（GB14848-2017）明确规定了 VOCs 限值低（ug/ L）。为保障水质安全和支持水厂生产工艺，建立一种快速检测水中 29 种挥发性有机物的痕量分析方法是自来水行业研究的热点。本文研究了 VOCs 的分离情况，检出限、准确度和精密度，为不同水体（地表水、 饮用水和地下水等）日常水质分析、污染应急检测及盲样考核等实际工 作提供参考。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂
环境与发展
YINGYONGJISHU
吹扫捕集 / 气质联用法测定水中 29 种挥发性有机物
郑文婷
（湛江市水务投资集团有限公司，广东 湛江 524000）
摘要：研究吹扫捕集 / 气质联用法测定水中 29 种挥发性有机物的定性定量分析方法。应用 DB-624 色谱柱分离定性，25min 内 29 种目标物 分离效果好（除对间 - 二甲苯），SIM 扫描提取目标化合物定量离子。内标法定量，标准曲线相关系数 R2>0.990, 相对标准偏差 <5%；样品
纯水：超纯水煮沸 15min 后冷却使用，现制现用，所得纯水应无干 扰测定杂质，或水中杂质含量小于方法中目标组分的检出限；甲醇（默克， 气相质谱纯级别）；28 种 VOCs 液（100mg/L）、环氧氯丙烷（1000mg/L） 及内标氟代苯标准（200mg/L），购自 O2si 公司。盐酸：优级纯；抗坏 血酸：分析纯。 2.2 仪器参数 2.2.1 吹扫捕集仪工作条件
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用法快速检测水中挥发性有机物陈小辉;黄剑明;华勃;蚁焕钿【摘要】采用吹扫捕集-气质联用法对地表水和生活饮用水中挥发性有机物进行快速定性和定量.采用VOC分析专用柱DB-VRX(20 m×0.18 mm×1.00μm)进行分离分析,提取目标化合物的特征离子,内标法定量.各有机化合物之间分离效果好,加标回收率在93%～110%之间,检出限符合<生活饮用水卫生标准>(GB 5749-2006)和<城市供水水质标准>(CJ/T206-2005)的要求.方法具有操作简单,分析速度快,灵敏度和精密度高,不使用有机溶剂等优点.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2010(004)006【总页数】4页(P49-52)【关键词】挥发性有机物;地表水;吹扫捕集;快速检测;气质联用【作者】陈小辉;黄剑明;华勃;蚁焕钿【作者单位】国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000;国家城市供水水质监测网佛山监测站,广东,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】O6571 研究背景1.1 水源污染由于工业的不断发展，环境污染特别是有机污染日趋严重，水污染问题尤其突出，对人体健康产生危害［1-2］。
在工业生产中，保证有毒有害化学品在运输、保存、使用过程中不发生泄露是避免地表水受污染的有效手段。
然而，不可能完全杜绝突发事件。
突发性水源污染一般是工业废水偷排或者运输事故所致，发生非常突然，有机物特别是挥发性有机物容易导致异味，且导致异味的物质含量极低，定量、定性检测困难［3-4］。
1.2 分析方法为了快速找到污染源并正确采取深度水处理技术［5］，同时进行系统深入的研究，首先要找到有效的快速鉴别痕量挥发性有机物的分析方法和分析手段。
分析方法通常先采用不同的前处理方法，如蒸汽蒸馏萃取法(SED)、液液萃取法(LLD)、闭环捕集法(CLSA)、开环捕集法(OLSA)及固相微萃取法(SPME)等。
吹扫捕集-气质联用测定水中23种挥发性有机物
2017年04月吹扫捕集-气质联用测定水中23种挥发性有机物母翔宇（四川省城市供水排水水质监测网南充监测站,四川南充637000）摘要：以吹扫捕集为样品前处理工具，用气质联用仪探究水中挥发性有机物的检测，建立一套完善的实验分析方法。
关键词：吹扫捕集气质联用挥发性有机物挥发性有机物在环境中广泛存在，而且种类极多，具有较高的挥发性，能够吸入并被皮肤粘膜等吸收。
目前，我国许多城市的生活饮用水中已经检测挥发性有机物的存在。
水中痕量的挥发性有机物能够通过反复接触与吸食的方式，在人体内富集，导致畸形、突变、肿瘤等[1]。
水中挥发性有机物含量极低，难以直接进行测试，需要复杂的前处理，这些因素均限制了相关技术的发展。
检测挥发性有机物的主流技术有顶空、吹扫捕集、固相微萃取等[2,3,4]。
我国针对水中挥发性有机物的检测有GB/T5750-2006、HJ639-2012、HJ686-2014等国标。
这些标准各有利弊，但是在行业中比较认同的检测挥发性有机物的方法为吹扫捕集-气质谱联用。
吹扫捕集-气质谱联用能够快速富集多种痕量挥发性有机物，同时完成定性与定量。
1试验1.1主要仪器与试剂1.1.1仪器Tekmar PT 9800吹扫捕集;Agilent 5975C 质谱仪；Agilent 7890A 气相色谱仪；milli-Q 纯水仪。
1.1.2试剂超纯水；优级纯盐酸（1+1）；抗坏血酸（优级纯）；色谱纯甲醇；99.999％高纯氮气；99.999％高纯氦气；25种VOCs 混标（浓度均为100μg/mL ，环氧氯丙烷浓度为500μg/mL ）的有证标物。
1.1.3仪器条件（1）吹扫捕集条件用40mL 棕色玻璃瓶取满样品，在吹扫捕集上以30℃吹扫10min ，载气为高纯氮气（99.999％），流速为40mL/min ，解析温度为200℃，解吸时间为2min ，烘烤温度为280℃，烘烤时间为5min 。
（2）色谱条件色谱柱：DB624（60mX0.25mmX1.4μm ）进样口温度：220℃；进样量：1μL ；分流比：30:1；柱温箱：程序升温，45℃（保持3min ）→8℃/min→90℃（保持4min ）→6℃/min→200℃（保持5min ）。
D6224-吹扫捕集-气质联用仪-分析挥发性有机物(美国EPA方法)文库
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环境应用资料使用吹扫和捕集气相色谱/质谱法的美国 EPA 挥发性有机物 METHOD 524.2 方法Cheri Coody, Public Health Laboratory, Mississippi State Health Department, Jackson, MS USA Michael J. Burke and Elaine A. LeMoine, PerkinElmer Instruments, 761 Main Avenue, Norwalk, CT 06897 USA简介清洁饮用水是在全球范围内受到关注的课题项目。
污染可危及水供给的质量并引发对健康的短期和长期影响。
严格的水质标准规定，应在极低的浓度范围内对水中的多种污染物进行检测和定量，这样有助于保障饮用水的安全。
美国 EPA Method 524.2 (1) 方法提供了关于确定水中的挥发性有机污染物的浓度是否达到了水质目标的必要指导原则。
在此列出的设备和条件提供了符合严格的 Method 524.2 标准的数据。
它适用于广泛的挥发性有机化合物，并提供了满足饮用水标准所需的必要灵敏度。
针对更常用的目标化合物列出了检出限、校正结果、准确性和精确度数据。
方法摘要这是一种使用样品引入的吹扫和捕集技术的气相色谱/质谱联用仪 (GC/MS) 方法。
通过向样品中鼓入惰性气体，对样品的等分试样中的挥发性成分进行吹扫。
然后在吸附材料上捕集这些成分、加热并反冲到气相色谱仪 (GC) 色谱柱中。
使用色谱升温程序分离各分析物，并将其洗脱到质谱仪 (MS) 中以用于测定。
通过与在相同条件下获得的已知标准样品的保留时间和质谱进行比较来加以识别。
使用内部标准技术执行定量操作。
仪器条件。
表 1、2 和 3 列出用于生成在此所列数据的气相色谱仪、质谱仪以及吹扫和捕集装置的设备和条件。
吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物摘要：笔者建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测水中挥发性有机物的方法，各有机物之间分离效果好，给定范围内具有良好的线性关系，加标回收率在71%~109%，检出限在0.01g/L~3.0g/L之间。
该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点，可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。
关键词：挥发性有机物；吹扫捕集；气相；色谱质谱联用；有机物Abstract: It set up a method which use the purge and trap set up-gas chromatography mass spectrometry method to detect volatile organic compounds in water, The separation effect is good between various organics, it is a good linear relationship within given range and the recovery rations of the method is 71%~109%, the range of the lowest limits for VOCs is 0.01g/L~3.0g/L. This method is simple、sensitivity high precision and the samples do not need pretreatment, it can be used to detect volatile organic compounds in surface water and drinking water.Key words: Volatile organic compounds; Purge and trap；the gas phase. chromatography mass spectrometry. organic matter挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点在50℃-250℃的一类化合物。
吹扫捕集／气相色谱—质谱联用法同时测定水中31种挥发性有机物
吹扫捕集／气相色谱—质谱联用法同时测定水中31种挥发性有机物目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中31种挥发性有机物的方法。
方法采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物，解吸后用气相色谱-质谱联用法测定，选择特征离子定量。
结果能简便、快速、有效地分离检测水中的31种挥发性有机物。
方法的相关系数>0.998，相对标准偏差<10%，样品加标回收率在84%～109%之间。
结论该法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种水样适应性好，适合水中31种挥发性有机物的同时检测分析。
标签：吹扫捕集；气相色谱-质谱法；水；挥发性有机物Purge-and-trap Gas Chromatography-mass Spectrometry Measuring 31 Kinds of V olatile Organic Chemicals in WaterMEI Yu-qin，GU Zhao-jingDisease Prevention and Control Center，Zigong，Sichuan Province，643000 China[Abstract] Objective To establish a method of purge-and-trap gas chromatography-mass spectrometry measuring 31 kinds of volatile organic chemicals in water. Methods The volatile organic chemicals in water were concentrated by the purge and trap method，and measured by the gas chromatography-mass spectrometry after desorption and the characteristic ions were selected. Results 31 kinds of volatile organic chemicals in water could be easily，rapidly and effectively isolated and tested，and the correlation coefficient of the method was more than 0.998，and the relative standard deviation was less than 10% and the repeatability of standard added recovery was between 84% and 109%. Conclusion The interfere of this method is small with good resolution，high sensitivity degree，accurate results，easy operation and good adaptability of various water samples，which is suitable for the simultaneous test and analysis of 31 kinds of volatile organic chemicals in water.[Key words] Purge-and-trap；Gas chromatography-mass spectrometry；Water；V olatile organic chemicals挥发性有机物（VOCs）是一类沸点在50～250 ℃，易挥发的有机化合物，是水源水受到环境污染或水源水在某些消毒工艺处理过程中产生的副产物。
吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物
表2 色谱质谱装置条件
GC:
色谱柱： GC初始温度： 保持时间： 程序升温速率： POST温度： POST时间： 进样口温度： MS:
30 m×0.25 mm× 0.25 μm TR-5 MS 35℃ 4 min 8 ℃/min 到150℃ 200 ℃ 3.0 min 200 ℃
仪器： 离子源： 离子源温度： 检测方式：
其中有害的挥发性有机物如如芳香烃脂肪烃卤代烃等由于其化学性质稳定不易分解会渗入地下水层中对环境破坏很大如果长期接触会造成人体慢性中毒引发癌症还会直接影响到生殖和神经系统
Application Note: CM0027
吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物
李丽君 沈阳地质矿产研究所实验测试中心 朱曼洁 王勇为 赛默飞世尔科技 (中国) 有限公司
1.前言 尽管我国大多数供水资源的水质依然保持良好，但是 随着经济的发展，全国范围内水域的水质受到了不 同程度的污染。其中有害的挥发性有机物，如如芳香 烃、脂肪烃、卤代烃等由于其化学性质稳定，不易分 解，会渗入地下水层中，对环境破坏很大，如果长期 接触，会造成人体慢性中毒，引发癌症，还会直接影 响到生殖和神经系统。因此对水中挥发性污染物的监 测成为了我们日常环境分析工作中的重中之重(1-3)。 相对于其它前处理方法来说，吹扫捕集法克服了提取 效率低，灵敏度低，取样量大等缺点；而气质联用既 能同时分析多种复杂化合物样品，灵敏度高，因此吹 扫捕集-气质联用方法得到了广泛的应用。本文按照 EPA524.2(4)的方法采用吹扫捕集-气质联用的方法，同时 检测水中28种挥发性有机物，缩短了分析时间，提高 了方法的灵敏度，获得了较好的线性和检测限，适合 于环境监测方法的推广。
2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 气相色谱质谱联用仪（Trace Ultra DSQⅡ，美国赛默飞 世尔公司）；吹扫捕集装置（Tekmar Stratum），TR-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm× 0.25 μm，美国赛默飞世尔公 司）。 2.1.2 试剂 内标（Internal Standard）：氟苯（fluorobenezene）；替 代物（Surrogate Standard）：BFB ( 4-Bromofluorobenzene)、1,2-Dichlorobenzene-d4 的混合溶 液（2000 µg/mL）；28种VOC标准物质和氯乙烯（2000 µg/mL）；甲醇 (农残级)，配制标准样品用，每批甲醇 都要进行空白检验；空白试剂水：哇哈哈纯净水煮沸 30min，通氮气冷却后密封备用，空白水需通过检验方 能使用。
吹扫捕集气相色谱法测定水中的挥发性有机物版
实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握内标法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds，简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。
VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。
VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。
VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。
这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。
本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。
通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（%）。
四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一定体积的标准样品，用甲醇溶解定容至10 mL；配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取 mL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25 mL（乙苯除外）；配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 mL的邻二甲苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制10 mg/L乙苯内标储备液：移取 mL乙苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至25 mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000 mg/L），加甲醇定容至25 mL备用。
吹扫捕集-气相色谱法测定水中的挥发性有机物(预做后)-修改
实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握归一化法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds，简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。
VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。
VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。
VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。
这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。
本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。
通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，采用归一化法定量。
三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（99.99%）。
四、实验内容与步骤1、标准溶液配制用甲醇配制10 mL 浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的混合标准储备液；用甲醇配制10 mL 浓度为100 mg/L的VOCs混合标准溶液；用甲醇配制100 mg/L苯标准溶液；用甲醇配制100 mg/L氯苯标准溶液；用甲醇配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液；用去离子水配制10 mL 浓度为100 μg/L的VOCs混合标准溶液（用微量注射器移取10.0 μL100 mg/L混合标准溶液至10 mL容量瓶中，去离子水定容）；模拟VOCs水样：移取若干体积的VOCs标准甲醇溶液，加水定容至10 mL待测。
【免费PDF】吹扫捕集-气质联用法测定土壤中60种挥发性有机物
第３４卷㊀第９期２０１５年㊀㊀９月环㊀境㊀化㊀学ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＣＨＥＭＩＳＴＲＹＶｏｌ．３４，Ｎｏ．９Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１５车金水，余翀天．吹扫捕集⁃气质联用法测定土壤中６０种挥发性有机物［Ｊ］．环境化学，２０１５，３４（９）：１７６８⁃１７７０吹扫捕集⁃气质联用法测定土壤中６０种挥发性有机物车金水㊀余翀天（赛默飞世尔科技（中国）有限公司，上海，２０１２０６）摘㊀要㊀本文采用吹扫捕集⁃气质联用法（Ｐ＆Ｔ⁃ＧＣ／ＭＳ）测定土壤中的６０种挥发性有机污染物，方法检出限可达０．０１ ０．０８μｇ㊃ｋｇ－１，方法灵敏度高，满足简单㊁快速㊁灵敏度高等要求，能够检测出土壤中痕量的挥发性有机物．关键词㊀ＴｒａｃｅＧＣ１３１０⁃ＩＳＱ单四极杆气质联用，ＯＩＰｕｒｇｅ＆Ｔｒａｐ，土壤，挥发性有机物，ＥＰＡ８２６０随着我国经济社会的发展，城市周边地区土壤中挥发性有机物的广泛存在，对大众健康和环境存在着非常大的威胁．工业成产过程中各类储罐的泄漏，化工厂有机废弃溶剂的不正当处理，药厂㊁电子元器件场的污水排放等都可能直接导致土壤受到挥发性有机物的污染．同时大气㊁地下水和废水中的挥发性有机物的迁移也会对土壤造成污染．目前各国针对土壤㊁废弃物中均有相应的检测标准，如美国ＥＰＡ８２６０Ｃ㊁ＥＰＡ５０３５㊁ＥＰＡ５０２１；我国也出台了相应的检测标准，如ＨＪ６０５⁃２０１１‘土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集⁃气相色谱⁃质谱法“㊁ＨＪ６４２⁃２０１３‘土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空⁃气相色谱⁃质谱法“．本文参考ＥＰＡ８２６０Ｃ和ＨＪ６０５⁃２０１１，采用吹扫捕集⁃气相色谱⁃质谱法，对土壤中痕量的ＶＯＣｓ进行分析检测．本方法检出限低，重现性好，能够简单而且准确高效的检测土壤中的挥发性有机物．１㊀实验部分１．１㊀仪器与试剂ＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＴＭＩＳＱ单四极杆气质联用仪，包括：ＴＲＡＣＥ１３１０气相色谱，配分流不分流进样口⁃ＩＳＱＬＴ单四极杆质谱，ＯＩ４６６０型吹扫捕集及４５５２水土一体自动进样器，ＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＴＭＴｒａｃｅＦｉｎｄｅｒ３．２数据处理系统ＥＰＡ８２６０标准品（６０种化合物，２００μｇ㊃ｍＬ－１）购自上海安谱科学仪器有限公司；甲醇（ＣＨ３ＯＨ），ＨＰＬＣ级．工作曲线溶液：取适量ＥＰＡ８２６０标准品溶液于５０ｍＬ容量瓶中，配置成浓度为：０．５㊁１．０㊁２．０㊁４．０㊁１０．０㊁２０．０μｇ㊃Ｌ－１的标准溶液，摇匀．取５ｍＬ标准溶液于４０ｍＬ吹扫样品瓶中，添加１ｇ氯化钠和５ｇ石英砂（３００ħ煅烧后使用），添加１粒磁力搅拌子，待分析．１．２㊀样品前处理参考ＧＢ／Ｔ６０５⁃２０１１，对低含量样品：准确称取５ｇ左右样品于４０ｍＬ吹扫样品瓶中，添加１ｇ氯化钠和５ｍＬ超纯水，添加１粒磁力搅拌子，待分析．如果待分析物浓度超过线性范围，降低称样量至１ｇ．对高含量样品：准确称取５ｇ样品至于４０ｍＬ样品瓶中，添加１０ｍＬ甲醇，盖好瓶盖振荡２ｍｉｎ，静止分层．准确量取适量上清液于４０ｍＬ吹扫样品瓶中，添加１ｇ氯化钠，添加１粒磁力搅拌子，待分析．１．３㊀分析方法吹扫捕集法条件㊀吹扫时间：１１ｍｉｎ，吹扫时阱温度．：４０ħ，预热温度：４０ħ；预热时间：３ｍｉｎ；冷阱类型：＃１０；传输线温度：１５０ħ；阀体温度：１５０ħ；水管理器温度：吹扫温度：１１０ħ；解析温度：０ħ；烘烤温度：２４０ħ；冷阱解析预热温度：１８０ħ；解析温度：１９０ħ；解析时间：０．５ｍｉｎ；烘烤循环次数：２次；烘烤温度：２１０ħ；烘烤时间：１０ｍｉｎ．ＧＣ条件㊀色谱柱：ＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＴＭＴＧ⁃６２４（６０ｍˑ０．２５ｍｍˑ１．４μｍ，升温程序：４０ħ（４ｍｉｎ），８ħ㊃ｍＬ－１到２３０ħ（５ｍｉｎ）；进样口温度：２００ħ；分流进样，分流比：１０ʒ１；载气高纯氦（９９．９９９％），恒流模式，流速：１．５ｍＬ㊃ｍＬ－１ＭＳ条件㊀离子源温度：２５０ħ，传输线温度：２３０ħ，离子化方式：ＥＩ，７０ｅＶ，扫描方法：全扫描模式扫描，扫描范围：ｍ／ｚ３５－３５０２㊀结果与讨论２．１㊀线性㊁检出限及ＲＳＤ配置混合标准溶液，各浓度分别为０．５㊁１．０㊁２．０㊁４．０㊁１０．０㊁２０．０μｇ㊃Ｌ－１的标准溶液，采用上述方法分别进样分析，考察㊀９期车金水等：吹扫捕集⁃气质联用法测定土壤中６０种挥发性有机物１７６９㊀各组分的线性．实验结果表明，６０种组分在０．５ ２０．０μｇ㊃Ｌ－１线性关系良好，线性相关系数均大于０．９９５（见表１）．对浓度为１．０μｇ㊃Ｌ－１标准样品平行测试５针，ＲＳＤ在０．７１％ ８．０２％之间，重复性良好．该方法检出限分别０．０１ ０．０８μｇ㊃ｋｇ－１之间，仪器灵敏度高（表１）．表１ ６０种ＶＯＣｓ保留时间及特征离子㊁保留时间㊁线性及检出限∗（ｎ＝５）序号化合物保留时间／ｍｉｎ定量离子定性离子Ｒ２检出限／（μｇ㊃ｋｇ－１）ＲＳＤ／％１ｄｉｃｈｌｏｒｏｄｉｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ４．１２８５８７，５００．９９７９０．０５３．８１２ｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ４．５３５０５２，４９０．９９８７０．０５１．０６３ｖｉｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ４．８４６２６４，６１０．９９９５０．０３１．８８４ｂｒｏｍｏｍｅｔｈａｎｅ５．５９９４９６，９３０．９９９１０．０５４．２６５ｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ５．８２６４６６，４９０．９９８８０．０５４．３０６ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｆｌｕｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ６．３１１０１１０３，６６０．９９８９０．０６７．２９７１，１⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ７．４１６１９６，９８０．９９８８０．０３１．６２８ｍｅｔｈｙｌｅｎｅｃｈｌｏｒｉｄｅ８．４３４９８４，８６０．９９９９０．０２１．５６９ｔｒａｎｓ⁃１，２⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ８．８３６１９６，９８０．９９９８０．０３１．０１１０１，１⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌａｎｅ９．６６６３６５，８３０．９９９９０．０１１．１０１１２，２⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐａｎｅ１０．６３７７４１，７９０．９９９８０．０３３．６３１２ｃｉｓ⁃１，２⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ１０．６６６１９６，９８０．９９９５０．０２０．９５１３ｂｒｏｍｏｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ１１．０８４９１３０，１２８０．９９９８０．０２２．８８１４ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ１１．１６８３８５，４７０．９９９８０．０１２．２４１５１，１，１⁃ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ１１．４４９７９９，６１０．９９８９０．０１１．６８１６ｃａｒｂｔｅｔｒｃｈｌｏｒｉｄｅ１１．６６１１７１１９，１２１０．９９９２０．０１２．９５１７１，１⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐｙｌｅｎｅ１１．７７５１１０，７７０．９９８７０．０３８．０２１８Ｂｅｎｚｅｎｅ１２．０７７７７８，６５０．９９９５０．０３０．７１１９１，２⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ１２．２１６２６４，２７１．０００００．０１１．９５２０ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ１３．１１１３０１３２，９２０．９９６１０．０１４．９８２１１，２⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐａｎｅ１３．５９６３６２，４１０．９９９５０．０３１．４９２２ｄｉｂｒｏｍｏｍｅｔｈａｎｅ１３．８２１７４９３，９５０．９９５１０．０１１．８３２３ｂｒｏｍｏｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ１４．０１８３８５，４７０．９９９９０．０１２．２０２４ｃｉｓ⁃１，３⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐｙｌｅｎｅ１４．７６７５３９，７７０．９９５００．０３７．７８２５ｔｏｌｕｅｎｅ１５．２７９１１０６，１０５０．９９６３０．０３５．４８２６ｔｒａｎｓ⁃１，３⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐｙｌｅｎｅ１５．７２７５３９，７７０．９９９１０．０２６．４２２７１，１，２⁃ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ１６．０６９７８３，６１０．９９５８０．０２２．２４２８ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌｅｎｅ１６．１７１６６１６４，１２９０．９９５８０．０３１．７８２９１，３⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐａｎｅ１６．３９７６４１，７８０．９９８１０．０３２．７９３０ｄｉｂｒｏｍｏｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ１６．７５１２９１２７，１３１０．９９６５０．０１２．１０３１１，２⁃ｄｉｂｒｏｍｏｅｔｈａｎｅ１７．０２１０７１０９，８１０．９９６９０．０２３．５９３２ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｅｎｅ１７．８１１２１１４，７７０．９９６７０．０１８．００３３ｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ１７．８９９１１０６，６５０．９９５１０．０５４．６３３４１，１，１，２⁃ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ１７．９８１３１１３３，１１７０．９９８９０．０１４．０８３５ｏ／ｐ⁃ｘｙｌｅｎｅ１８．０９９１１０６，１０５０．９９５７０．０５１．３４３６ｍ⁃ｘｙｌｅｎｅ１８．８４９１１０６，１０５０．９９５３０．０５５．４４３７ｓｔｙｒｅｎｅ１８．８８１０４７８，７７０．９９６７０．０６１．６５３８ｂｒｏｍｏｆｏｒｍ１９．３３１７３１７１，１７５０．９９５７０．０１１．８５３９１，３，５⁃ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ１９．４５１０５１２０，７７０．９９５８０．０６４．８５４０ｉｓｏｐｒｏｐｙｌｂｅｎｚｅｎｅ１９．４８１０５１２０，１１９０．９９６３０．０６４．９４４１１，１，２，２⁃ｔｅｔｒａｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ２０．１６８３８５，９５０．９９８４０．０１３．３４４２ｂｒｏｍｏｂｅｎｚｅｎｅ２０．１９７７１５６，１５８０．９９５００．０５３．１５４３ｎ⁃ｐｒｏｐｙｌｂｅｎｚｅｎｅ２０．２１９１１２０，９２０．９９６３０．０３１．８８４４１，２，３⁃ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐａｎｅ２０．２８７５１１０，７７０．９９８４０．０３１．６４１７７０㊀环㊀㊀境㊀㊀化㊀㊀学３４卷续表１序号化合物保留时间／ｍｉｎ定量离子定性离子Ｒ２检出限／（μｇ㊃ｋｇ－１）ＲＳＤ／％４５２⁃ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｅｎｅ２０．４９９１１２６，８９０．９９５８０．０５３．５３４６４⁃ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｅｎｅ２０．７９１１２６，８９０．９９５８０．０８１．２９４７ｔｅｒｔ⁃ｂｕｔｙｌｂｅｎｚｅｎｅ２１．１７１１９９１，１３４０．９９５３０．０８４．５６４８１，２，４⁃ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｅｎｅ２１．２５１０５１２０，７７０．９９５３０．０５２．４６４９ｓｅｃ⁃ｂｕｔｙｌｂｅｎｚｅｎｅ２１．５９１０５１３４，９１０．９９６９０．０５１．６６５０４⁃ｉｏｓｐｒｏｐｙｌｔｏｌｕｅｎｅ２１．８４１１９１３４，９１０．９９７１０．０５１．９３５１１，３⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ２１．９１１４６１４８，１１１０．９９５９０．０２３．６４５２１，４⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ２２．０９１４６１４８，１１１０．９９５７０．０２１．５０５３ｎ⁃ｂｕｔｙｌｂｅｎｚｅｎｅ２２．６２９１９２，１３４０．９９５１０．０５２．１２５４１，２⁃ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ２２．８２１４６１４８，１１１０．９９５９０．０２４．１３５５１，２⁃ｄｉｂｒｏｍｏ⁃３⁃ｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐａｎｅ２４．３６１５７７５，１５５０．９９６１０．０３４．２８５６１，２，４⁃ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ２５．８６１８０１８２，１４５０．９９５５０．０３２．９５５７ｈｅｘａｃｈｌｏｒｏｂｕｔａｄｉｅｎｅ２６．０４２２５２２７，２２３０．９９７４０．０３２．８５５８ｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ２６．３８１２８１２９，１２７０．９９８２０．０１１．６５５９１，２，３⁃ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ２６．８３１８０１８２，１４５０．９９５８０．０３６．１３㊀㊀∗线性范围：０．５ ２０．０μｇ㊃Ｌ－１．２．２㊀实际样品及样品加标于某湖泊附近取泥土样品，去掉大颗粒砂石后，准确称取１．０ｇ样品，参考本方法进行分析检测．实验结果表明，该样品中含有的挥发性有机物为氯仿（１９．２８μｇ㊃ｋｇ－１）㊁溴二氯甲烷（５．９８μｇ㊃ｋｇ－１）㊁氯甲苯（０．５３μｇ㊃ｋｇ－１）㊁二溴氯甲烷（１．９０μｇ㊃ｋｇ－１），且检出化合物质谱图和标准溶液质谱图一致．对该样品进行加标实验，准确称取１．０ｇ样品于４０ｍＬ吹扫样品瓶中，添加１ｇ氯化钠，添加１粒磁力搅拌子，快速加入１０．０μｇ㊃Ｌ－１的标准溶液１００μＬ（折算样品加标浓度为１μｇ㊃ｋｇ－１），考察加标回收．实验结果表明，加标回收率均在８０％ １１０％之间，满足分析检测要求．３ 结论本文采用吹扫捕集⁃气质联用法（Ｐ＆Ｔ⁃ＧＣ／ＭＳ）测定土壤中的６０种挥发性有机污染物．方法灵敏度高，方法检出限可达０．０１ ０．０８μｇ㊃ｋｇ－１，远高于中ＨＪ６０５⁃２０１１检出限为０．２ ３．２μｇ㊃ｋｇ－１的要求（称样量为５ｇ）．方法重复性好，对浓度为１．０μｇ㊃Ｌ－１标准样品平行测试５针，ＲＳＤ在０．７１％ ８．０２％之间，满足分析检测要求．方法加标回收率高，在加标量为１．０μｇ㊃ｋｇ－１时，加标回收率在８０％ １１０％之间，能够满足ＨＪ６０５ ２０１１中加标回收７０％ １３０％的要求．采用ＴｒａｃｅＦｉｎｄｅｒ３．２数据处理系统，结合数据库（ＣＤＢ）功能，使得方法建立更加简单方便，数据处理更加智能化，流程化．。
吹扫捕集／气相色谱—质谱法测定食品级PET再生切片中4种挥发性有机物
吹扫捕集／气相色谱—质谱法测定食品级PET再生切片中4种挥发性有机物摘要：用吹扫捕集/气相色谱一质谱联用（GC-MS）技术测定食品级PET再生切片中挥发性有机物的分析方法，可对初级再生切片、中级再生切片和最终切片进行定性分析，并对食品级PET再生切片中含有的苯甲醛、柠檬烯、对甲基异丙基苯和GAMMA-萜品烯4种挥发性有机物进行定性定量、精密度和加标回收试验。
实验说明了4种挥发性有机物的线性系数均大于0.999，定量下限为0.003～0.013mg/L，该法可以用于食品级PET再生切片中挥发性有机物的定性分析和4种挥发性有机物的定性和定量分析。
关键词：吹扫捕集/气相色谱一质谱联用；PET再生切片；挥发性有机物；定性定量分析我国是食品接触材料及制品生产大国，而食品接触材料中的有害物质会发生迁移，这已引起了包括我国在内的各国卫生安全部门的关切。
聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethyleneterephthalate，PET）是热塑性饱和聚酯树脂中一种产量最大、应用最广的产品。
PET瓶生产和消耗给全球资源与环境等方面带来了巨大压力，在我国包装废弃物占城市固体废弃物总质量的15%，如向对塑料包装废弃物进行资源再生利用已成为国际性重要议题，而PET“瓶到瓶”循环再生便成为当前该议题的主流方向之一。
目前，国际上比较先进的PET瓶再生利用技术即“瓶到瓶”技术已经比较成熟，此技术包括化学回收和物理一化学回收方法，PET瓶“瓶到瓶”（B2B）回收行动已通过美国食品药品监督管理局（FDA）以及欧盟等机构的认可，再生后的PET切片已被国际上22个国家允许添加到食品直接接触用的包装材料中。
Pennarun，Feigenbaum等研究和讨论了再循环聚合物材料PET使用过程中出现的物质迁移情况，PET对氧气和二氧化碳的耐受性是塑料中相对较好的。
深层洁净过程会把污染物浓度降低到检测不到的程度范围，再生PET必须保证在成型制品中的污染物水平已经降到了足够低的程度，以保证不会污染包装的食品。
吹扫捕集气相色谱质谱法_概述及解释说明
吹扫捕集气相色谱质谱法概述及解释说明1. 引言1.1 概述吹扫捕集气相色谱质谱法是一种常用的分析技术，它结合了气相色谱和质谱两种方法，能够对复杂样品中的化合物进行高效、灵敏和选择性的检测和定量分析。
该方法主要通过样品中物质的汽化、分离、鉴定和定量来实现目标物质的检测。
1.2 文章结构本文将首先介绍吹扫捕集气相色谱质谱法的概述，包括其原理、方法步骤以及应用领域。
随后，文章将对吹扫技术原理、捕集器的作用与设计以及色谱质谱联用分析优势进行解释说明。
接下来，将给出一个具体实验案例，并对实验设置与条件、样品准备与处理方法以及结果分析进行描述。
最后，文章将总结主要发现，并讨论存在问题并提出改进建议，同时展望未来吹扫捕集气相色谱质谱法在研究方向上的应用前景。
1.3 目的本文旨在全面概述吹扫捕集气相色谱质谱法，并深入解释其原理和关键技术，以便读者能够全面了解和掌握该分析方法的应用。
通过实验案例及结果分析，进一步展示吹扫捕集气相色谱质谱法在实际应用中的可行性和优势。
最后，本文将提出改进建议，促进该领域未来研究的发展。
请问上述内容是否清晰明了？如果有其他需要补充或修改的地方，请告诉我。
2. 吹扫捕集气相色谱质谱法概述2.1 原理介绍吹扫捕集气相色谱质谱法是一种结合了吹扫技术、气相色谱和质谱的分析方法。
它主要通过将样品中的挥发性有机化合物吹入捕集器中，然后利用气相色谱仪将这些化合物分离出来，并通过质谱仪进行定性和定量分析。
该方法的原理是基于化合物具有不同的挥发性和分子大小，因此在特定条件下被吸附、解吸或排除，从而实现对样品中成分的分离和检测。
2.2 方法步骤在吹扫捕集气相色谱质谱法中，通常包括以下步骤：1) 样品准备：样品需要被适当地预处理，如固体样品的溶解、液体样品的稀释等。
2) 吹扫过程：使用一种惰性气体（如氮气）作为载气，将其通过样品中，使得挥发性有机化合物随着载气被带入到捕集器中。
3) 捕集步骤：通过调整温度和压力等条件，在捕集器中使得化合物被吸附或解吸，并及时转移到色谱柱进行分离。
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定汽车内饰纺织品中挥发性有机物
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定汽车内饰纺织品中挥发性有机物莫月香;杨欣卉;黄昊来【摘要】本文采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法对汽车内饰用纺织品中挥发性有机物（VOC）进行了分析。
方法采用DB-624毛细管色谱柱分离，质谱检测器检测。
色谱进样口温度260℃，分流比10：1，升温程序为初始温度40℃，保持4min，以8℃/min升温至90℃，保持20min，再以10℃/min升至150℃，之后以5℃/min升温至200℃，最后以3℃/min升温至215℃，以高纯氦气为载气，流速1.5mL/min。
23种VOC能够完全分离，线性良好，线性相关系数r在0.9968~0.9997之间，最低检出限在0.005mg/m2~0.014mg/m2之间，相对标准偏差RSD值小于6.55%。
采用该方法对10份汽车内饰纺织品样品进行了检测，操作简便、快捷，可以用于汽车内饰材料VOC检测。
【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2016(000)007【总页数】4页(P84-87)【关键词】挥发性有机物;热解吸;GC-MS;汽车内饰材料【作者】莫月香;杨欣卉;黄昊来【作者单位】广州纤维产品检测研究院;广州纤维产品检测研究院;广州纤维产品检测研究院【正文语种】中文本文采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法对汽车内饰用纺织品中挥发性有机物（VOC）进行了分析。
方法采用DB-624毛细管色谱柱分离，质谱检测器检测。
色谱进样口温度260℃，分流比10：1，升温程序为初始温度40℃，保持4min，以8℃/min升温至90℃，保持20min，再以10℃/min升至150℃，之后以5℃/min升温至200℃，最后以3℃/min升温至215℃，以高纯氦气为载气，流速1.5mL/min。
23种VOC能够完全分离，线性良好，线性相关系数r在0.9968～0.9997之间，最低检出限在0.005mg/m2～0.014mg/m2之间，相对标准偏差RSD值小于6.55%。
生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物
吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物1范围本方法适用于测定生活饮用水中的可吹脱有机化合物, 本方法测定挥发性有机化合物的种类（见表1）和检出限随仪器和操作条件而变，水样为25mL时的方法检出限见表2。
2 原理将被测水样用注射器注入吹脱捕集装置的吹脱管中，于室温下通以惰性气体（氦气），把水样中低水溶性的挥发性有机化合物及加入的内标和标记化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。
吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦气反吹，将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱仪(GC)中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪(MS)检测。
通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比。
每个样品中含已知浓度的内标化合物，用内标校正程序测定。
3 干扰及消除主要的污染源是吹脱气体及捕集管路中的挥发性有机化合物，不要使用非聚四氟乙烯的塑料管和密封圈，吹脱装置中的流量计不应含橡胶元件；每天在操作条件下分析纯水空白，检查系统中是否有污染(不准从样品检测结果中扣除空白值)；仪器实验室不应有溶剂污染，特别是二氯甲烷和甲基叔丁基醚(MTBE)。
高、低浓度的样品交替分析时会产生残留性污染。
为避免此类污染，在测定样品之间要用纯水将吹脱管和进样器冲洗两次。
在分析特别高浓度的样品后要分析一个实验室纯水空白。
若样品中含有大量水溶性物质、悬浮固体、高沸点物质或高浓度的有机物，会污染吹脱管，此时要用洗涤液清洗吹脱管，再用二次水淋洗干净后于105℃烘箱中烘干后使用。
吹脱系统的捕集管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机化合物(尤其是氟代烃和二氯甲烷)渗透过密封垫而受到污染。
在采样、加固定剂和运输的全过程中携带纯水作为现场试剂空白来检查此类污染。
高纯甲醇中可能含有石油、二氯甲烷和其他有机污染物，在配制标准之前应检测是否含有此类污染。
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环境应用资料使用吹扫和捕集气相色谱/质谱法的美国 EPA 挥发性有机物 METHOD 524.2 方法Cheri Coody, Public Health Laboratory, Mississippi State Health Department, Jackson, MS USA Michael J. Burke and Elaine A. LeMoine, PerkinElmer Instruments, 761 Main Avenue, Norwalk, CT 06897 USA简介清洁饮用水是在全球范围内受到关注的课题项目。
污染可危及水供给的质量并引发对健康的短期和长期影响。
严格的水质标准规定，应在极低的浓度范围内对水中的多种污染物进行检测和定量，这样有助于保障饮用水的安全。
美国 EPA Method 524.2 (1) 方法提供了关于确定水中的挥发性有机污染物的浓度是否达到了水质目标的必要指导原则。
在此列出的设备和条件提供了符合严格的 Method 524.2 标准的数据。
它适用于广泛的挥发性有机化合物，并提供了满足饮用水标准所需的必要灵敏度。
针对更常用的目标化合物列出了检出限、校正结果、准确性和精确度数据。
方法摘要这是一种使用样品引入的吹扫和捕集技术的气相色谱/质谱联用仪 (GC/MS) 方法。
通过向样品中鼓入惰性气体，对样品的等分试样中的挥发性成分进行吹扫。
然后在吸附材料上捕集这些成分、加热并反冲到气相色谱仪 (GC) 色谱柱中。
使用色谱升温程序分离各分析物，并将其洗脱到质谱仪 (MS) 中以用于测定。
通过与在相同条件下获得的已知标准样品的保留时间和质谱进行比较来加以识别。
使用内部标准技术执行定量操作。
仪器条件。
表 1、2 和 3 列出用于生成在此所列数据的气相色谱仪、质谱仪以及吹扫和捕集装置的设备和条件。
使用开放式分流接口将气相色谱仪色谱柱与质谱仪输送管连接起来。
接口由 1/16" 不锈钢 Swagelok? "T" 接头组成。
将 0.92 x 0.12 mm 内径 x 0.1 mm 5% 苯基甲基硅油固定限流器插入珀金埃尔默 TurboMass? 气相色谱/质谱联用仪中，使另一端直接穿过连接器并将一部分留在外面。
已将在色谱柱末端的检测器上的熔融石英输送管移除，并将 "T" 直接连接到玻璃色谱柱，以允许将固定限流器直接插入到色谱柱中。
将限流器插入一定距离（该距离长度等于玻璃色谱柱的 3.5 圈），并将流出物从仪器后部排出。
此配置适用于低浓度饮用水挥发性有机物分析。
表 1：色谱条件珀金埃尔默 AutoSystem XL 气相色谱仪色谱柱 Vocol 60 m x 0.75 mm，1.5-μm 薄膜厚度柱温箱升温程序升温至 10?C 保持 5.00 分钟，以 6?C/分钟的速度升温至 75?C 保持 10.00 分钟以 15?C/分钟的速度升温 5.00 分钟，达到 145?C；以 15?C/分钟的速度升温 5.00 分钟，达到 160?C 冷却剂液态 CO2 手动气路控制 (PPC) 氦，15.0 mL/分钟 100?C 填充进样器表 2：质谱仪条件珀金埃尔默 TurboMass 质谱仪质量扫描范围扫描时间中间扫描延迟灯丝延迟离子源温度输送管温度离子化模式 35-260 m/z 0.5 秒 0.13 秒 2 分钟 150?C 200?C EI 表 3：吹扫和捕集条件Tekmar LSC 3000 进样器吹扫气体流速吹扫脱附烘烤捕集阱样品量 He，40 mL/分钟在室温下 11 分钟 180?C 下 4 分钟 220?C 下 5 分钟 Vocarb 3000 25 mL 时间和温度设置：方法性能调谐标准要测试仪器性能，需要分析 25 ng （或更少量）的 4-溴氟苯 (BFB) 的标准溶液，并将其光谱与列于方法中的丰度标准相比较。
图 1 演示使用上述条件满足 Method 524.2 丰度要求的成功的 BFB 分析。
校正在开始时，针对每个目标分析物执行涵盖整个分析范围的方法校正。
分析样品之前，必须满足特定标准。
对于系数为 20 的校正范围，至少需要三个标准样品。
系数为 50 的校正范围至少需要四个标准样品，而系数为 100 的校正范围则至少需要 5 个。
图 1. 调谐报告。
在此列出的校正数据是六个标准样品的结果，具体为 0.5 、1.0 、2.5 、 5.0、10.0 和20.0 ppb（校正范围系数为 40）。
每项校正标准都包含 10 ppb 内部标准氟苯和 1 ppb 标准对溴氟苯替代溶液。
初始校正性能验证基于标准样品的相对响应系数 (RRF) 的计算相对标准偏差 (RSD) 与最大阈值的比较。
使用以下公式计算响应系数：使用以下公式计算响应系数： RF=(Ax)(Qis) (Ais)(Qx) RF 其中：= (Ax)(Qis) (Ais)(Qx) RF = 其中：响应系数， RF 响应系数， Ax ==分析物定量离子的积分丰度， A = 分析物定量离子 Aisx= 内部标准样品定量离子的丰度的积分丰度，积分， Ais = 内部标准样品定 Qx = 以纳克或浓度单位进行吹扫的量离子的丰度积分， = 以分析物数量，纳克或 xQ 浓度单位进行吹扫 Qis= 以纳克浓度单位进行吹扫的内部的分析物数量， Q = 以纳克浓度单位标准样品的数量。
进行吹扫的内部标 i 准样品的数量。
然后使用以下公式计算 RSD：s表 4：符合要求的初始校正化合物苯溴苯溴氯甲烷溴二氯甲烷三溴甲烷溴代甲烷正丁基苯仲丁基苯叔丁基苯四氯化碳氯苯氯乙烷氯仿氯甲烷 2-氯甲苯 4-氯甲苯二溴氯甲烷二溴甲烷 1,2-二氯苯 1,3-二氯苯 1,4-二氯苯二氯二氟甲烷二氯乙烷 1,2-二氯乙烷 1,1-二氯乙烯顺-1,2-二氯乙烯反-1,2-二氯乙烯 1,2-二氯丙烷符合性限制 %RSD 7.8 11.8 8.5 6.7 12.9 4.9 7.9 5.2 5.0 6.3 10.7 3.0 9.2 15.5 13.3 11.5 9.8 6.2 8.7 9.1 9.8 11.8 9.0 7.9 11.2 8.3 5.5 9.4 < 20% 化合物 1,3-二氯丙烷 2,2-二氯丙烷 1,1-二氯丙烯顺-1,3-二氯丙烯反-1,3-二氯丙烯乙苯六氯丁二烯异丙苯 4-异丙基甲苯二氯甲烷萘正丙基苯苯乙烯1,1,1,2-四氯乙烷 1,1,2,2-四氯乙烷四氯乙烯甲苯 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,1,1-三氯乙烷 1,1,2-三氯乙烷三氯乙烯三氯氟甲烷 1,2,4-三甲基苯 1,3,5-三甲基苯氯乙烯邻二甲苯间/对二甲苯符合性限制 %RSD 10.0 7.7 3.7 5.0 4.6 9.5 5.3 5.6 5.2 6.5 7.2 8.5 7.8 11.1 17.3 4.2 8.3 6.6 6.4 3.3 9.8 5.9 3.3 5.8 5.6 4.7 11.1 9.6 < 20%RSD =100 (SD/ RF ) 然后使用以下公式计算其中： RSD： RSD = 相对标准偏差， RSD =100 (SD/RF) 其中： SD = = 相对标准偏 RSD 标准偏差，且差， RF =（初始校正标准样品的）平均相对 SD = 标准偏差，且响应系数。
RF =（初始校正标准样品的）平均相对响应系初始校正的计算 %RSD 必须小于 20% 数。
才能被视为符合要求。
或者，也可使用线性初始校正的计算或二次回归校正曲线，方法为绘制： %RSD 必须小于 20% 才能被视为符合要求。
或相对于 Qx 的 Ax/Ais 者，也可使用线性或二次回归校正曲线，方法为绘数据在使用 RSD 表 4 中所列的 %RSD 制：测试时符合校正的要求。
图 2 示范一条相对于 Qx 的Ax/Ais 符合要求的线性回归曲线，其中测定系数表 4 中所列的 %RSD 大于或等于 0.99。
数据在使用 RSD 测试时符合校正的要求。
图 2 示范准确性和精确度一条符合要求的线性回归曲线，其中测定系数大于必须首先通过重复分析每个浓度为或等于 0.99。
2 –5 μg/L 的分析物来证明准确性和精确度。
计算所测得的浓度并求出平均准确性和精确度必须值。
精确度是作为回收百分比进行测量首先通过重复分析每个浓度为 2 –5 ?g/L 的分析物的真值的百分比，准确度为该值的相对来证明准确性和精确度。
标准偏差。
因此，回收百分比必须满足计算所测得的浓度并求出平均值。
精确度是作为回 80-120% 精确度的要求，且所有收百分比进行测量的真值的百分比，准确度为该值 %RSD 必须小于最大值的 20% 才能的相对标准偏差。
因此，回收百分比必须满足 80证明准确性。
120% 精确度的要求，且所有 %RSD 必须小于最大值的 20% 才能证明准确性。
图 2. 氯乙烯的线性回归曲线。
表 5表列出使用 2.5-μg/L 标准样品列出使用 ? 标准样品从八从八次重复分析中所获得的目 (8) 次重复分析中所获得的目标分析物的准确性和精确标分析物的准确性和精确度数据。
所度数据。
所有化合物所显示出的准确性和精确度都有化合物所显示出的准确性和精确度符合要求。
都符合要求。
表 5：八次重复分析 2.5 μg/L 标准样品的准确性和精确度结果准确性和精确度数据化合物苯溴苯溴氯甲烷溴二氯甲烷三溴甲烷溴代甲烷正丁基苯仲丁基苯叔丁基苯四氯化碳氯苯氯乙烷氯仿氯甲烷 2-氯甲苯 4-氯甲苯二溴氯甲烷二溴甲烷 1,2-二氯苯 1,3-二氯苯 1,4-二氯苯二氯二氟甲烷二氯乙烷 1,2-二氯乙烷 1,1-二氯乙烯顺-1,2-二氯乙烯反-1,2-二氯乙烯 1,2-二氯丙烷 1,3-二氯丙烷 2,2-二氯丙烷 1,1-二氯丙烯顺-1,3-二氯丙烯反-1,3-二氯丙烯乙苯六氯丁二烯异丙苯 4-异丙基甲苯二氯甲烷萘正丙基苯苯乙烯 1,1,1,2-四氯乙烷 1,1,2,2-四氯乙烷四氯乙烯甲苯 1,2,3-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,1,1-三氯乙烷 1,1,2-三氯乙烷三氯乙烯三氯氟甲烷1,2,4-三甲基苯 1,3,5-三甲基苯氯乙烯邻二甲苯间/对二甲苯* 要求标准 * 总浓度为5.0 μg/L 平均值 (μg/L) 2.26 2.59 2.18 2.31 2.20 2.94 2.57 2.09 2.57 2.80 2.37 2.74 2.45 2.28 2.39 2.51 2.57 2.62 2.55 2.58 2.57 2.32 2.89 2.82 2.70 2.87 2.45 2.98 2.23 2.36 2.31 2.11 2.18 2.55 2.57 2.08 2.66 2.26 2.74 2.46 2.25 2.58 2.55 2.58 2.82 2.53 2.69 2.54 2.54 2.57 2.67 2.25 2.11 2.63 2.51 4.89 回收百分比 90.2 103.4 87.3 92.3 87.9 117.6 102.7 83.4 102.6 112.1 94.8 109.6 97.9 91.2 95.6 100.4 102.8 104.6 102.1 103.0 103.0 92.8 115.6 112.6 107.8 114.7 98.0 119.3 89.3 94.4 92.3 84.2 87.1 101.9 102.8 83.3 106.2 90.4 109.5 98.4 89.8 103.0 102.2 103.3 112.9 101.3 107.6 101.7 101.7 102.7 106.6 90.0 84.5 105.2 100.3 97.8 80 – 120 % % RSD 3.3 10.0 3.2 3.0 7.3 8.9 10.0 9.6 4.7 2.7 10.0 5.1 1.2 8.3 10.6 10.2 8.5 2.6 10.7 10.1 10.5 10.5 4.2 3.7 5.2 2.3 1.7 3.1 3.3 8.4 2.3 5.1 4.4 7.4 14.0 9.6 5.9 3.3 4.0 8.7 8.7 7.1 5.0 3.3 2.5 10.2 9.9 2.0 2.7 1.1 8.9 10.6 10.0 2.6 6.3 12.5 < 20%检出限。