气相色谱法测定环氧乙烷中二氧化碳的方法改进

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化验室环氧乙烷中二氧化碳含量测定操作规程

化验室环氧乙烷中二氧化碳含量测定操作规程一、实验目的测定环氧乙烷样品中二氧化碳的含量。

二、实验仪器与试剂1.仪器：气相色谱仪、热导检测器。

2.试剂：纯净环氧乙烷样品、无水乙醇。

三、实验步骤与操作要点1.样品处理(1)从原料中取样，保持样品完整性，避免样品中二氧化碳损失。

(2)将样品放入密封容器中，注意密封性能，防止二氧化碳泄漏。

(3)在样品容器中加入足够的无水乙醇，使样品完全溶解。

(4)容器密封，轻轻摇匀样品，使样品充分混合。

2.样品检测(1)打开气相色谱仪，确保仪器温度稳定在50℃。

根据实验需要，调整分离柱和检测器的温度。

(2)吸取样品并将其注入进样口，等待几秒钟，使样品完全进入进样孔。

(3)启动气相色谱仪，记录样品在热导检测器中得到的峰值。

根据峰面积计算样品中二氧化碳的含量。

3.计算二氧化碳含量根据峰面积计算样品中二氧化碳的含量。

使用已知浓度的环氧乙烷样品进行标准曲线的构建，根据峰面积比较，计算未知样品中二氧化碳的含量。

四、安全注意事项1.化学品的储存与操作应符合安全要求，避免火源和强氧化剂的接触。

2.避免长时间暴露在环氧乙烷中，该物质具有剧毒性和易引发爆炸的性质。

3.仪器的操作应按照仪器说明书上的要求进行，避免使用不合适的参数，以免引起危险。

五、实验结果的处理根据实验数据计算出样品中二氧化碳的含量，并进行统计分析，计算出平均值和标准差等参数。

六、实验中可能遇到的问题与解决方法1.样品中二氧化碳含量过低或过高，无法测定。

解决方法：重新获取样品，并提前进行稀释或浓缩处理，以便在可测范围内进行测定。

2.仪器出现故障或异常结果。

七、实验记录要求2.实验过程中的关键步骤和各项参数的记录。

3.实验结果的数据记录和分析结果。

八、实验结果分析与讨论根据实验结果进行数据分析和结果讨论，比较各组数据的差异性和一致性，分析产生差异的原因，并讨论实验方法的优缺点。

九、实验总结总结实验中的经验、教训和不足之处，并提出对实验方法和操作流程的改进意见。

环氧乙烷残留量检验方法

环氧乙烷残留量检验方法环氧乙烷是一种无色、易挥发的化学物质，常用于消毒、灭菌和杀虫等领域。

然而，环氧乙烷可能对人体健康造成不利影响，因此对其残留量进行检验是非常重要的。

本文将介绍几种常用的环氧乙烷残留量检验方法。

1.气相色谱法气相色谱法是一种常用的环氧乙烷残留量检测方法。

该方法的原理是通过将样品气化后，使用气相色谱仪进行分离和检测。

首先，将样品加热至适当温度，使环氧乙烷挥发；然后，将挥发的环氧乙烷通过色谱柱分离，最后通过检测器进行检测。

这种方法检测灵敏度高，但需要专用的仪器和设备。

2.液相色谱法液相色谱法是另一种常用的环氧乙烷残留量检验方法。

该方法的原理是通过将样品溶解在适当的溶剂中，然后使用液相色谱仪进行分离和检测。

首先，将样品与溶剂混合，然后通过色谱柱将混合物中的环氧乙烷与其他成分分离，最后通过检测器进行检测。

与气相色谱法相比，液相色谱法更加适用于高浓度环氧乙烷残留的检测。

3.气相色谱质谱联用法气相色谱质谱联用法（GC-MS）是一种更为精确和灵敏的环氧乙烷残留量检验方法。

该方法将气相色谱和质谱联用，通过色谱柱分离目标化合物，并使用质谱仪进行识别和定量。

这种方法具有较高的灵敏度和分辨率，能够准确检测和定量环氧乙烷的残留量。

4.气体分析仪法气体分析仪法是一种简单且易于操作的环氧乙烷残留量检测方法。

首先，将样品加热至一定温度，使环氧乙烷挥发；然后，使用气体分析仪对挥发出的气体进行分析，确定其中是否存在环氧乙烷。

这种方法操作简便、快速且成本低，适用于快速筛查样品中的环氧乙烷残留。

在进行环氧乙烷残留量检验时1.选择合适的检测方法，根据需要的灵敏度、分辨率和样品类型等因素进行选择。

2.样品的制备要注意避免环氧乙烷的二次污染，使用适当的溶剂和容器。

3.检测仪器的校准和质量控制要做好，确保检测结果的准确性和可靠性。

4.根据国家相关标准和法规，确定合理的残留量限值，并评估检测结果是否符合要求。

综上所述，环氧乙烷残留量检验方法多种多样，可以根据实际需要选择适合的方法进行检验。

气相色谱法检测环氧乙烷

气相色谱法检测环氧乙烷（含谱图）环氧乙烷（EO）被用于医疗设备的消毒，但它是一种已知的致癌物。

有关法规要求在生产和使用中要定期对其进行检测。

我公司环氧乙烷（EO）检测解决方案是用顶空气相色谱仪定量测定经消毒的医疗设备中EO含量，该方案仪器配置合理。

操作简单是医疗器材生产厂及医院的实用检测方案。

GC-7800气相色谱仪1、采用单片机和集成电路控制，中文界面，操作参数键盘设定。

仪器具有掉电保护、文件存储功能。

采用大屏幕液晶显示。

同时仪器具有秒表计时功能。

2、仪器采用双柱双气路结构，适于多种检测和进样组合。

根据用户分析需要可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD)，最多可同时安装三种检测器。

3、检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。

4、可进行恒温和程序升温操作。

具有过温保护功能。

柱室配有柔性后开门自动控温系统。

能实现真正意义上的近室温操作，五阶程序升温。

5、进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置；毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀，可实现分流/不分流进样操作。

可配置气体进样器。

6、载气气路具有低压、断气保护功能。

7、预置备用温控端口，易于扩展使用。

GC 7800气相色谱仪主要技术指标1、温度控制柱室：控温范围：室温3-400℃控温精度：优于;0.1℃五阶程升六路温控2、火焰离子化检测器FID检测限1.0*10-11g/s(苯)3、热导池检测器(TCD)灵敏度：4000mv.ml/mg苯4、电子捕获检测器ECD检测限：;10-13g/ml(-666)5、仪器尺寸与重量。

外型尺寸：635*490*470mm重量：约55kg。

对环氧乙烷中二氧化碳含量国标方法适用性的探讨

对环氧乙烷中二氧化碳含量国标方法适用性的探讨摘要:现有环氧乙烷中二氧化碳的测定是钢瓶连接钢线再连接闪蒸，通过闪蒸的加热使样品气化，然后通过钢线注入色谱仪进行测定。

由于需要测定两次取平均值报出，在测量间隙有两种处置钢瓶方式：一种是测定完一次即取下钢瓶，在仪器准备就绪后再连接进样管线开始进样；另一种是分析完一次后不取下钢瓶，仍然在进样管线处处于连接状态，直至下一次样品分析。

由于环氧乙烷的理化性质，致使进样过程中可能有环氧乙烷泄露，或者会导致进样管线尤其是闪蒸仪器的堵塞。

通过查阅资料，采用国标方法与现有方法的对比实验得出：工业用环氧乙烷国标方法GB/T 13098-2006中关于二氧化碳的测定方法减少了环氧乙烷的泄露的可能性；减少了管道堵塞尤其是闪蒸仪器堵塞的可能性；数据结果相对于现有方法精确度更高，准确度更好。

关键词：环氧乙烷;二氧化碳;气相色谱法;进样方式一、问题的提出环氧乙烷样品是通过采样钢瓶采集和转移的。

由于样品采集时需要置换钢瓶，而环氧乙烷气化是吸热过程，从而使采样钢瓶温度低于室温；其次冬季室外温度低于室温这两个因素均使样品气化受影响。

环氧乙烷中二氧化碳的测定需要检测两次并取平均值报出，在测量间隙有两种处理钢瓶方式。

一种是测定完一次即取下钢瓶，在仪器准备就绪后再连接进样管线开始进样。

由于环氧乙烷沸点为10.4℃，在室温下容易部分气化，致使钢瓶与钢线连接处发生喷溅，增加了化验人员接触环氧乙烷的可能性和危险性。

另一种是分析完一次后钢瓶不取下，仍然在进样管线处处于连接状态。

由于环氧乙烷易发生自聚反应，产生的聚合物和样品携带的杂质容易使管道堵塞、尤其是闪蒸仪器的堵塞，增加了设备维修成本，也使下一次同类样品能否分析和能否准确分析受到影响。

由于是两次连接管线进样，进样管线有两截，闪蒸仪器也有一定的死体积，这些均导致了结果的重复性差。

根据环氧乙烷的理化性质和进样过程出现的情况，从样品前处理过程和实验用具方面提出问题：1.如何降低环氧乙烷喷溅的可能性?2.如何降低管道和闪蒸仪器堵塞的可能性?3.针对于样品重复性差怎么解决?二、问题的分析针对于问题上诉问题，采用国标方法GB/T 13098-2006样品从钢瓶到气袋的过程是在通风橱中进行的，所以减少了问题（1）出现的可能性；由于没有用到闪蒸和仪器的外接管线，所以很好的解决了问题（2）；对问题（3），通过对比现有方法和国标方法结果的对比，国标方法精确度和准密度更高三、实验试剂、仪器准备和数据结果3.1高纯氦气；抽真空泵；气相色谱仪；采样气袋，2L;玻璃注射器，500ml；气体定量进样阀。

环氧乙烷检测气相色谱法

环氧乙烷检测气相色谱法环氧乙烷（Ethylene Oxide, EO）是一种常用的化工原料，然而它具有较高的毒性和爆炸性。

因此，对环氧乙烷进行检测和监测是必要的。

气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析方法，通过将样品中的化合物分离成不同的组分，再利用检测器进行定量或定性分析。

下面是环氧乙烷检测气相色谱法的基本步骤：1. 样品制备：将环氧乙烷样品采集到气体采样袋中或以其他适当的方法进行采样。

2. 气相色谱仪条件设置：选择适当的色谱柱和检测器。

常用的柱材为具有极性的化合物，例如聚酯硅胶柱或聚血清硅胶柱。

色谱柱温度和流动相的流速也需要进行调整。

3. 样品注射：将样品中的环氧乙烷注射到气相色谱仪中。

常用的注射方式有进样器注射和头空注射。

4. 待测物分离：样品中的环氧乙烷会在色谱柱中与其他组分进行分离。

分离的时间取决于样品矩阵和色谱柱的选择。

5. 检测器检测：利用选择的检测器检测环氧乙烷的信号。

常用的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, FID）和电子捕获检测器（Electron Capture Detector, ECD）。

6. 定量分析：通过校正曲线或内标法，确定环氧乙烷的浓度。

需要注意的是，气相色谱法对环氧乙烷的分析灵敏度较低，通常需要将样品进行预处理，例如通过气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）来提高检测灵敏度和精确度。

此外，环氧乙烷是一种危险化学品，操作人员需要遵守安全操作规程，并在合适的实验室条件下进行分析。

环氧乙烷气相色谱法

环氧乙烷气相色谱法一、样品制备在进行环氧乙烷气相色谱分析前，需要对样品进行适当的制备。

首先，将样品准备好并确保样品无污染。

然后，将样品通过适当的萃取剂进行萃取，以分离出环氧乙烷。

萃取后，使用无水硫酸钠等干燥剂对样品进行干燥，以去除水分。

最后，将样品通过气体采样器进行采样，以供气相色谱分析使用。

二、色谱柱选择在进行环氧乙烷气相色谱分析时，需要根据样品的性质选择合适的色谱柱。

常见的色谱柱包括硅胶、硅氮烷、聚酰亚胺等。

对于环氧乙烷的分析，通常选择具有高选择性、高分离效能和良好稳定性的色谱柱。

三、检测器选择在气相色谱分析中，检测器的选择对于分析结果的准确性和可靠性至关重要。

对于环氧乙烷的分析，通常选择电子捕获检测器（ECD）或火焰离子化检测器（FID）。

ECD具有高灵敏度和高选择性，对于分析环氧乙烷等有机化合物具有很好的效果；FID则具有较好的线性范围和响应速度，适用于分析多种类型的化合物。

四、温度控制在气相色谱分析中，温度控制对于保证分析结果的准确性和稳定性非常重要。

在分析环氧乙烷时，需要将色谱柱温度控制在最佳温度下，以实现最佳的分离效果。

此外，进样口温度和检测器温度也需要进行适当的控制，以保证分析的稳定性。

五、数据处理和分析在完成气相色谱分析后，需要对数据进行处理和分析。

数据处理主要包括基线校正、峰识别、定量计算等步骤。

通过数据分析可以获得样品的组成成分、含量等信息。

通过对数据的处理和分析，可以得出环氧乙烷的含量以及其与其它化合物的分离情况等结果。

六、仪器校准和维护为了保证气相色谱分析结果的准确性和可靠性，需要对仪器进行定期的校准和维护。

校准主要包括对仪器性能的测试和调整，以确保仪器能够正常工作并保证测量精度。

维护则包括对仪器进行清洁、更换部件等操作，以保持仪器的良好状态。

七、安全措施在进行环氧乙烷气相色谱分析时，需要注意安全措施。

首先，需要避免使用易燃、有毒的试剂和气体，并确保实验室有良好的通风条件。

气相色谱法测定氧气中二氧化碳的方法改进

气相色谱法测定氧气中二氧化碳的方法改进
金炜;牛迪;陈爽;韩伶利
【期刊名称】《低温与特气》
【年(卷),期】2022(40)2
【摘要】目前氧气中二氧化碳含量的测定采用GB/T 8984—2008进行检测,此法若不将载气更换为与检测气体相同组分条件时,则检出限较高。

对气体中二氧化碳检测方法加以改进,将原检测方法推荐的检测设备色谱分析柱结构后方加装气动反吹装置,将样品中主组分排空,进而达到降低检出限的目的。

方法改进后,测定氧气中二氧化碳含量检出限由0.50×10^(-6)降低至0.050×10^(-6)。

这种新的色谱结构具有分析过程简便、检出限低、分析结果准确可靠等优点。

【总页数】3页(P40-42)
【关键词】气相色谱;氧气;二氧化碳;方法改进
【作者】金炜;牛迪;陈爽;韩伶利
【作者单位】中昊光明化工研究设计院有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
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环氧乙烷用气相色谱仪

环氧乙烷用气相色谱仪环氧乙烷（EO）是一种重要的化学原料，广泛用于生产各种高分子材料和医药、化妆品等。

由于环氧乙烷具有与生俱来的毒性和轻易产生爆炸的危险，因此需要对其进行严格的检测、管理和控制。

气相色谱仪（GC）是一种高效的分析仪器，可以对环氧乙烷进行快速、准确的检测。

环氧乙烷的气相色谱仪分析原理：GC是一种分离和检测方法，通过将待分析物的混合气体样品在一定条件下充分与流动载气相互作用，使混合物中各成分分离出来并被分离开或被检测到。

GC仪器的主要部分包括进样器、分离柱、探头、检测器和数据处理系统等。

对于环氧乙烷，操作条件因型号和样品而异，但通常情况下建议采用以下操作步骤：1. 样品进样：将待分析的环氧乙烷样品通过进样器导入GC分离柱中。

2. 气相分离：将分离柱内充满分离载气后加热至恒定温度，样品中各成分分离并依据各自的特性进行分离。

3. 检测：在通过分离柱后，各成分通过探头进入检测器。

检测器针对不同的成分进行检测和定量，并将成分信号转换为电信号送入数据处理系统。

4. 数据处理：将探头发送的电信号转换为图谱图像，通过色谱谱峰面积和峰高度等数据对各成分进行识别和分析。

环氧乙烷气相色谱仪的优点：1. 灵敏度高：GC对待分析物的分离和检测方式都非常严格，能够在很小的样品体积下达到高分辨率的分离效果。

2. 精度高、误差小：GC的分离效果影响分析结果的准确性，通过GC能够使各成分得到有效分离，避免因混杂其他成分或有干扰物而导致误差。

3. 操作简便：气相色谱法需要相对较少的人工干预，只需要将样品导入仪器即可进行分析，因此操作简单方便。

4. 适用范围广：GC可用于分析多种气体和液体样品，且适用于各种不同大小和形状的样品。

作为一种高效的分析方法，GC已在环境、医药、食品等领域中得到广泛应用。

对于环氧乙烷这种有毒化学物质，GC的应用为生产和使用中的监管和保障提供了有力的手段。

总体来说，GC用于环氧乙烷的检测具有高灵敏度、高精度、操作简单和可靠性好等优点。

气相色谱法测定环氧乙烷中二氧化碳的方法改进

标样图二中二氧化碳峰面积明显大于图中二氧化碳峰面积说明改进后的方法检验二氧化碳具有更高的柱温／＇ｃ６０灵敏度。１．２－３采用阀控制进样，准确注入可重现体积的２ｍＬ气态标样，进样口温度／ ℃ ２００根据标气中ＣＯ浓度和峰面积计算组分的校正因子，然后在相同的检测器温度／＇ｃ２００条件下分析待测样品，用外标法计算环氧乙烷中ＣＯ的浓度。进样量／ Ⅲ Ｌ（定量管）２１．２．４重复上述方法对环氧乙烷样品进行试验。参比气流速（ｍＬ／ｍｉｎ）６０２结果讨论阀名称切换２．１为什么改进后的分析方法灵敏度高？因为改进后的分析方法采用的是氢火焰离子化检测器ＦＩＤ进１．１．２原实验条件标样谱图行检测，氢火焰离子化检测器比热导检测器具有高的灵敏度。实验进一底气为氮气，二氧化碳为１０ｍｇ／ｋｇ标气，谱图如图１证明：进低含量０．２９１ｍｇ／ｋｇ的ＣＯ样品时，在原仪器上没有响应，仅为一条基线。在采用新方法的仪器上有峰明显出现，如图３。２－２改进后分析方法与原分析方法原理不同之处。改进后分析方法与原方法都是色谱法，但检测原理存在不同。原方法：样品通过六通阀进入色谱柱，各组分在色谱柱上分离后，直接由热导检测器进行检测。现方法：由于二氧化碳属于无机物，在氢火焰离子化检测器ＦＩＤ上无响应。样品通过十通阀进入色谱柱，各组分进入色谱柱分离后，二氧化碳通过甲烷转化炉转化为甲烷后，通过氢火焰离子化检测器ＦＩＤ进行检测。２－３重复性试验 ’ 图１用改进后的方法进行不同浓度的标准气体测试５次，测定结果保留时间１．９７７处为１０ｍｇ／ｋｇ二氧化碳的峰见表３。同样按照相对标准偏差计算方法做出ＣＯ的相对偏差计１．１＿３定量方法：采用阀控制进样，准确注入可重现体积的２ｍＬ算。结果表明，分析方法重复性良好，相对标准偏差口１０％，表明方气态标样，根据标气中ＣＯ：浓度和峰面积计算组分的校正因子，然表３ＣＯ重复性试验测定结果后在相同的条件下分析待测样品，用外标法计算环氧乙烷中ＣＯ：及序组分浓度测定值／（ｍｇ／ｋｇ）＿相对（ｍｇ／ｋｇ）平均值／标准的浓度。偏差标准１．１．４重复上述方法对环氧乙烷样品进行试验。号１２３４５（ｍｇ／ｋｇ）（％）偏差１．２方法改进后实验ＲＳＤ％１２０２２２．１２．１２．０１．９２．０６０．１３６．３１１．２．１仪器配置及操作条件２１０．５１０３１Ｏ７１０．５１０３１０Ｏ１０３６０３０２９Ｏ主机：Ａｇｌｉｅｎｔ７８９０Ａ十通阀：２个检测器：ＦＩＤ，２个

气相色谱法测定医疗防护用品中环氧乙烷残留量

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷，第3期2021年3月V ol. 30，No. 3Mar. 202156doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.03.012气相色谱法测定医疗防护用品中环氧乙烷残留量闫顺华1，罗明1，朱毅忠1，马小华2，马国明1（1.新疆维吾尔自治区药品检验研究院，乌鲁木齐　830054；　2.新疆维吾尔自治区药品监督管理局，乌鲁木齐　830054）摘要　建立气相色谱法检测口罩、防护服等医疗防护用品中环氧乙烷的残留量，为生产厂家改进灭菌工艺提供数据支持。

气相色谱法采用顶空进样、FID 检测器，环氧乙烷的质量浓度在0.5～8 μg ／mL 范围内与色谱峰面积线性关系良好，检出限为0.10 μg ／g ，定量限为0.35 μg ／g 。

环氧乙烷测定结果的相对标准偏差为1.73%（n =6），平均加标回收率为94.3%～99.3%。

该方法操作简便，精密度、准确度较高，适用于医疗防护用品中环氧乙烷的测定。

关键词　气相色谱法；医疗防护用品；环氧乙烷中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)03–0056–04Determination of residue of ethylene oxide in medical protective equipment by gas chromatographyYan Shunhua 1, Luo Ming 1, Zhu Yizhong 1, Ma Xiaohua 2, Ma Guoming 1(1. Xinjiang Uygur Autonomous Region Institute for Drug Control, Urumqi 830054, China;2. Xinjiang Uygur Autonomous Region medical products administration, Urumqi 830054, China)Abstract The residue of ethylene oxide in medical protective equipment such as masks and protective clothing was determined by gas chromatography which provided data support for manufacturers to improve the disinfection process.Gas chromatography was used with headspace sampling and FID detector, and good linear range of 0.5–8 μg ／mL was found for ethylene oxide between concentrations and chromatography peaks areas. The detection limit was 0.10 μg ／g, and the quantitation limit was 0.35 μg ／g. The relative standard deviation of test results was 1.73% (n =6), and the average recoveries were 94.3%–99.3%. The method is simple, precise and reproducible, and it is suitable for determining ethylene oxide in medical protective equipment.Keywords gas chromatography; medical protective equipment; ethylene oxide由于新冠肺炎疫情爆发，国内对口罩、防护服等医疗防护用品的需求急剧增加。

环氧乙烷乙二醇装置二氧化碳排放气治理的探讨

★　石油化工安全环保技术　★镇海炼化百万吨乙烯工程配套65万吨环氧乙烷乙二醇装置于2010年建成并投产，原设计CO 2排放气中非甲烷总烃（VOCs ）<150 mg/m 3、环氧乙烷<1 mg/m 3，已不适应《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571—201）规定的指标。

为了满足国家新的环保指标的要求，减少污染物的排放，进一步加强节能减排，适应社会的需求，必须对此排放气进行处理，达标合格后排放或回收。

1 存在的问题及现状分析环氧乙烷乙二醇装置采用氧和乙烯选择性反应，生成环氧乙烷，副产物主要为二氧化碳。

环氧乙烷再经水合反应，生成乙二醇，系统产生的二氧化碳经过碳酸钾溶液吸收，再解析，经二氧化碳闪蒸罐，由甲烷或氮气汽提，将溶于富碳酸钾溶液中的大部分非甲烷烃类（VOCs 乙烯和少量环氧乙烷）汽提出来，富碳酸钾溶液再经再生塔，碳酸钾溶液再在再生塔中再生，解析出二氧化碳和非甲烷烃及环氧乙烷。

具体数据见表1。

原设计是基于2015年之前的标准，非甲烷总烃含量不大于150 mg/m 3、环氧乙烷不大于 0.5 mg/m 3，但实际运行过程中，非甲烷总烃含量达到170 mg/m 3，甚至以上，超过最新的国家标准，因此必须对此排放气体进行处理。

2 处理方案的选择对于VOCs 处理的方法比较多，含量较低收稿日期：2019-05-31作者简介：邓圣红，男，2008年毕业于浙江工业大学化学工程与工艺专业，主要从事工艺技术管理工作，现任镇海炼化分公司烯烃部副总工程师。

电话：*************，E-mail:***********************环氧乙烷乙二醇装置二氧化碳排放气治理的探讨邓圣红（中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司，浙江宁波 315207）摘　要：针对环氧乙烷乙二醇装置二氧化碳排放气中非甲烷总烃含量和环氧乙烷含量超过新的国家标准的问题，提出了几种处理方案，并对几种方案进行了比较。

化验室环氧乙烷中二氧化碳含量测定操作规程

化验室环氧乙烷中二氧化碳含量测定操作规程一、引用标准GB/T13098-2006工业用环氧乙烷二、方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下,使样品气化后经色谱分离柱分离，用热导检测器检测，采用外标定量。

三、试剂1、高纯氮气：纯度大于99.99%（体积分数）。

2、标准样品：二氧化碳标准气，浓度接近试剂样品中二氧化碳的浓度（体积分数），氦气为底气。

四、实验仪器1、一般实验仪器。

2、气相色谱仪：附热导检测器，灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。

3、积分仪或色谱工作站。

4、气体定量进样阀。

5、复合膜气体取样袋：2L。

6、医用注射器：5mL。

7、微量注射器：25mL。

五、色谱柱及典型操作条件本方法推荐的色谱柱及典型操作条件见表11，典型色谱图下图1图1为二氧化碳含量测定典型色谱图其他能到达同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。

色谱柱在首次使用应进行老化处理，老化温度为180℃，老化时间30h。

1──氮气；2──二氧化碳；3──水表1色谱柱及典型的操作条件色谱柱材质不锈钢柱长/m 3柱内径/mm 3固定相PorapakQ固定相/mm 0.25～0.5(80目～100目)载气氮气六、分析步骤1、设定操作参数打开各路气体阀门，启动色谱仪，根据仪器说明书，调节仪器至表11所示的操作条件，待仪器稳定后按转换键及点火键点火；查看点基线响应值以确定点火成功。

点火成功后按下进样口控制按钮进行空白样测试，检查色谱柱是否有残留，若有残留应进行下一次空白测试以老化色谱柱至无高于0.2mv峰出现。

即可开测定。

标准样品分析：通过气体进样阀将一定体积的标准样品注入色谱仪，进行色谱分析，测量二氧化碳的峰面积。

标准样品两次重复测定二氧化碳的峰面积之差应不大于其算术平均值的5%，取其算术平均值，计算样品中二氧化碳含量用。

2、试样分析用高纯氦气反复置换气体取样袋，排空取样袋中的气体。

用在低温冷冻过的医用注射器吸取1mL～2mL液态实验室样品注入金属取样袋中，使样品于常温下完全气化。

环氧乙烷残留量检验方法(气相色谱法)

附件1环氧乙烷残留量检验方法（气相色谱法）采用气相色谱法检测环氧乙烷残留量，制备供试液时有两种基本的样品浸提方法：模拟使用浸提法和极限浸提法。

模拟使用浸提法是采用使浸提尽量模拟产品使用的方法。

这一模拟过程使测量的环氧乙烷残留量相当于患者使用该器械的实际环氧乙烷摄入量。

极限浸提法是指再次浸提测得的环氧乙烷的量小于首次浸提测得值的10%,或浸提到测得的累积残留量无明显增加。

供试液制备时宜在取样后制备浸提液，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。

引用GB/T14233.1-2008中环氧乙烷残留量气相色谱法测定方法时，若未规定浸提方法，则均按照极限浸提方法进行。

1.供试液制备1.1极限浸提法取产品上与人体接触的环氧乙烷相对残留含量最高的部件两份，平行做两个试验组进行试验。

将样品截为5mm长碎块（或Iomm2片状物），取1Og放入20m1萃取容器中，精密加入5m1水。

密封，60℃+1℃温度下平衡40min o1∙2模拟使用浸提法采用模拟使用浸提法时，应在产品标准中根据产品的具体使用情况，规定在最严格的预期使用条件下的浸提方法和采集方法。

并尽量采用以下条件：a）浸提介质:用水作为浸提介质；b）浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在37℃（人体温度）浸提，不直接与人体接触的器械在25℃（室温）浸提。

C）浸提时间:当确定浸提时间时，应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行。

但不短于Ih od）浸提表面:器械与药液或血液接触的表面。

2.环氧乙烷标准贮备液配制取外部干燥的50m1容量瓶加入约30m1水加瓶塞，精确称重。

用注射器注入约0.6m1有证环氧乙烷标准物质,不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。

加水至刻度制成约含环氧乙烷IOmgZm1的溶液，作为标准贮备液。

也可采用市售有证环氧乙烷标准物质，用水逐级稀释制备系列标准溶液。

3.绘制标准曲线用贮备液配制1μg∕m1~10μg∕m1六个系列浓度的标准溶液。

医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定

医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定医疗用品中环氧乙烷残留量的气相色谱法测定环氧乙烷（EO）是一种刺激体表，具有急性毒性，对体内器官系统造成损伤，因此国家标准要求对医疗器械产品中EOheECH残留进行定量检测，Labthink兰光推出采用GC-7800气相色谱仪测定各种医用防护产品中环氧乙烷残留量，设备具有检测精度高，分析速度快，操作简单等特点，欢迎各大企业咨询了解!【环氧乙烷残留量检测意义】环氧乙烷是一种有机化合物，为一种蕞简单的环醚，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质。

环氧乙烷具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂，现在被广泛的应用于洗涤，制药，印染等行业消毒使用。

环氧乙烷残留量检测环氧乙烷灭菌装置是一次性使用无菌医疗器械生产企业的关键设备，安装操作、使用管理有其特殊要求，使用环氧乙烷做灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。

但因环氧乙烷本身是有毒的致癌物质，对人体毒性伤害非常大，所以医疗器械行业相关标准对一次性使用无菌医疗器械产品的环氧乙烷残留量指标有着严格要求。

【使用产品范围】适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测。

部分产品列举如下：一次性使用无菌注射器一次性使用血路产品一次性使用血浆分离杯一次性使用去白细胞滤器一次性使用血浆袋一次性使用采血器一次性使用无菌导尿管一次性使用血液容器一次性使用防护口罩一次性使用防护服软组织扩张器医用外科口罩医用脱脂棉植入式给药装置医用输液器医用输血器【环氧乙烷残留量检测执行标准】GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量【环氧乙烷残留量检测;-;气相色谱法】1. 试验设备：气相色谱仪2. 测试原理：在一定温度下，用萃取剂－水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。

气相色谱法测定环氧乙烷

气相色谱法测定环氧乙烷气相色谱法测定明胶空心胶囊中环氧乙烷摘要：目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。

定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。

方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。

引言：依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。

采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。

其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。

之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。

PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。

两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。

1 实验部分1.1仪器与试剂Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样器。

对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。

1.2色谱条件①色谱条件色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。

顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量

顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量赵振午;孟颖;孙瑞贞;马丽;胡永钢;张生万【摘要】针对2010年版中国药典规定的顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量的干扰物问题,使用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行了系统的考察,发现干扰物主要来自实验用水中溶解的CO2,对实验用水在使用前加热煮沸即可有效地去除干扰.同时,选用RTX-WAX色谱柱,在柱温40℃,载气流量0.8 mL/min时分离效果和峰型最好.在此基础上对药典方法进行了改进,实验结果表明:环氧乙烷含量为0.21 ～12.67μg时呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;最低检出限为0.03μg,加标回收率为98.6％～103.2％,相对标准偏差为0.7％～1.7％.【期刊名称】《浙江师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(036)002【总页数】5页(P193-197)【关键词】空心胶囊;环氧乙烷;干扰物;气相色谱-质谱联用;顶空气相色谱【作者】赵振午;孟颖;孙瑞贞;马丽;胡永钢;张生万【作者单位】山西大学生命科学学院,山西太原030006;山西大学生命科学学院,山西太原030006;山西大学化学化工学院,山西太原030006;山西大学生命科学学院,山西太原030006;山西大学化学化工学院,山西太原030006;山西大学生命科学学院,山西太原030006【正文语种】中文【中图分类】O656.31空心胶囊生产过程中大多采用环氧乙烷(EO)灭菌.环氧乙烷是一种气态广谱杀菌剂，可以杀灭各种微生物，包括细菌、繁殖体、芽孢、病毒等[1]，因其具有效果好、持效期长、操作简单等特点，目前已广泛应用于医药领域[2-4].然而，过量的环氧乙烷对人体毒害较大，不仅会引起急性中毒，还具有致过敏、致突变和致癌作用[5-7].为此，2010版中国药典规定环氧乙烷在空心胶囊中的残留量应小于0.000 1%[8].目前，文献报道的空心胶囊中环氧乙烷的测定方法主要有2类：一是张雅青等[9]利用玻璃填充柱气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量，该方法利用填充柱直接进样，分离效果较差，不能使杂质和环氧乙烷较好地分离；另一为2010版药典规定的顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量的标准检测方法[8].笔者在使用药典方法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量的过程中，发现即便样品无环氧乙烷存在时仍能检出一定量的环氧乙烷，造成空心胶囊中环氧乙烷残留量偏高.为此，使用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量的干扰物进行了系统考察，发现了干扰物及其主要来源，并对色谱柱及色谱条件进行了选择和优化，在此基础上对药典方法进行了改进.该方法用于山西广生胶囊有限公司生产的空心胶囊中环氧乙烷残留量的检测，取得了满意的结果.1.1 主要仪器与试剂Agilent 7890-5975C型GC/MS联用仪(配有FID检测器),Agilent 7694顶空进样器(美国Agilent公司)，色谱柱分别为RTX-WAX(30 m×0.25 mm×0.5μm ),BP21(25 m×0.32 mm×0.25 μm)和RTX-1(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，20 mL顶空瓶.环氧乙烷(含量≥98%,上海天莲精细化工有限公司).空心胶囊(山西广生胶囊有限公司).1.2 实验方法1.2.1 实验用水的制备将蒸馏水加热煮沸30 min后，加盖冷却,储存备用.1.2.2 样品的配制称取空心胶囊2.00 g,剪碎,加入20 mL顶空瓶中，加10.00 mL实验用水，加盖密封，摇匀待测.1.2.3 环氧乙烷溶液的配制1)环氧乙烷贮备液：取30 mL实验用水于50 mL容量瓶中，准确称量;在0 ℃以下移取环氧乙烷约0.15 mL，加入容量瓶中，不加瓶塞振摇，盖好瓶塞称量;前后2次称量之差得环氧乙烷质量为0.070 4 g，用实验用水定容至刻度，得1.41 mg/mL环氧乙烷贮备液.2)环氧乙烷标准溶液：准确移取0.75 mL环氧乙烷贮备液于50 mL容量瓶中，用实验用水定容至刻度；取此溶液5.00 mL再稀释至50 mL，得2.11 μg/mL环氧乙烷标准溶液.1.3 分析方法1.3.1 气相色谱分析条件RTX-WAX(30 m×0.25 mm×0.5 μm)色谱柱；柱温40 ℃，进样口温度250 ℃，检测器温度250 ℃；载气He，流量0.8 mL/min；分流比10∶1；顶空平衡温度80 ℃，平衡时间15 min，定量环温度90 ℃，传输线温度100 ℃；定量环体积1 mL.1.3.2 气/质联用分析条件色谱分析条件同上.质谱分析条件：电子轰击离子源(EI)；电子能量70 eV；离子源温度250 ℃；传输线温度280 ℃；四级杆温度150 ℃；质量扫描范围为18～500；数据采集速率为1.56 scans/s；色谱柱为HP-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；载气He.2.1 色谱条件选择与优化2.1.1 色谱柱的选择在色谱条件下，用药典规定范围内的RTX-WAX,BP21和RTX-1三种色谱柱分别对环氧乙烷标准液进行了测定[8] ，其结果见表1.从表1可知，使用色谱柱RTX-WAX的分离效果优于色谱柱RTX-1和BP21.所以选用RTX-WAX为实验用色谱柱.2.1.2 载气流量的选择在柱温45 ℃时，用RTX-WAX色谱柱分别对载气流量为0.6，0.8，1.0，1.5，2.0 mL/min进行了考察，结果见表2.表2数据表明，环氧乙烷峰与邻近峰在载气流量0.6 mL/min时分离效果最好，但其峰形相对较差.为保证定量分析的准确度，所以选择载气流量为0.8 mL/min.2.1.3 柱温的选择在已选定的色谱条件下，对柱温为35，40，45 ℃进行了考察，结果见表3.表3数据表明，环氧乙烷峰和邻近峰的分离效果在柱温35 ℃最好，但这时环氧乙烷的峰形比40 ℃时差.所以本实验选择柱温为40 ℃.选定条件下的色谱图见图1.2.2 干扰物考察2.2.1 干扰物来源在上述选定的色谱条件下，对环氧乙烷标准溶液、未用环氧乙烷灭菌的空心胶囊及蒸馏水进行了测定，结果见图1.由图1可知，在未经环氧乙烷灭菌的空心胶囊(b)和蒸馏水(c)的色谱图中，与环氧乙烷保留时间(3.46 min)相同处仍有一峰存在，表明干扰物主要来源于实验用水(蒸馏水)，该干扰物对环氧乙烷残留量的测定会产生影响.2.2.2 干扰物表征按气/质谱联用分析条件，对蒸馏水及环氧乙烷溶液进行GC-MS分析，得到图2所示的总离子流色谱图和图3所示的质谱图.由图2可知，在气/质联用分析条件下，蒸馏水的测定仍然得到与单独色谱分析基本相同的结论，即在环氧乙烷保留时间相同处仍有干扰物质存在.对图2的空气峰和蒸馏水中干扰物峰的质谱图(见图3)进行比较，结果表明，图3(a)和图3(b)中成分相同(m/z 28为N2,m/z 32为O2,m/z 40为Ar,m/z 44为CO2)，所不同的是各离子峰相对强度不同，即各种气体的相对含量不同，尤其是图3(b)中m/z 44的CO2相对含量有所增加，表明干扰峰可能是由于蒸馏水中溶解的CO2所致.2.2.3 干扰物消除为确认上述GC-MS联用分析结果，在选定色谱条件下分别对蒸馏水、加热煮沸30 min的蒸馏水和用高锰酸钾重蒸过的蒸馏水进行了分析比较，结果如图4所示. 从图4可知，加热煮沸过的蒸馏水和高锰酸钾重蒸水，干扰峰(保留时间3.46 min)都可有效去除.这一结果进一步表明，干扰物的确来源于溶解在水中的CO2，通过加热煮沸蒸馏水即可消除干扰，并比高锰酸钾重蒸水易于制备.所以，实验用水选用加热煮沸过的蒸馏水.2.3 线性范围测定准确移取2.11 μg/mL环氧乙烷标准溶液0.10，0.50，1.00，2.00，4.00和6.00 mL于6个20 mL顶空瓶中，再分别准确量取实验用水9.90，9.50，9.00，8.00，6.00和4.00 mL，配成待测样品溶液，其中环氧乙烷含量分别为0.21，1.06，2.11，4.22，8.45和12.67 μg，平行配置3份，在选定的色谱条件下进行测定.以峰面积为纵坐标，环氧乙烷含量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y=25761X+2 108.5，r=0.999 9.结果表明，环氧乙烷含量为0.21～12.67 μg时呈良好的线性关系.以3倍噪声比计算，环氧乙烷的检出限为0.03 μg.2.4 精密度实验在6个20 mL顶空瓶中，分别加入2.32 μg/mL环氧乙烷溶液1.00 mL，再分别准确加入9.00 mL实验用水，密封、摇匀，分别进行色谱测定，结果如表4所示.从表4可知，相对标准偏差为1.1%，表明本方法精密度良好.2.5 重复性实验取同一批号(211050419)空心胶囊6份，按1.2.2方法制备样品，对环氧乙烷残留量进行色谱测定,结果如表5所示.从表5数据可知，相对标准偏差为1.5%，表明本方法重复性良好.2.6 加标回收率实验对同一批号(211050419)空心胶囊，每份准确称取2.00 g，取15份，分别置于15个20 mL顶空瓶中，其中：1,2,3,4,5号瓶各准确加入2.99 μg/mL环氧乙烷溶液1.00 mL，再加入实验用水9.00 mL；6,7,8,9,10号瓶各准确加入4.20 μg/mL 环氧乙烷溶液1.00 mL，再加入实验用水9.00 mL；11,12,13,14,15号瓶各准确加入5.75 μg/mL环氧乙烷溶液1.00 mL，再加入实验用水9.00 mL，密闭封口，摇匀，进行色谱测定，结果如表6所示.从表6可以看出，回收率为98.6%～103.2%，相对标准偏差为0.7%～1.7%，表示本方法满足检测需求.2.7 样品分析取批号210111759，211040149和211050419的3批空心胶囊产品，每批产品按1.2.2制样方法平行制备3份样品，分别用本方法(检测用水为煮沸过的蒸馏水)和药典方法(检测用水为未处理的蒸馏水)进行色谱测定，结果见表7.2010版中国药典2部明胶空心胶囊的环氧乙烷检测项[8规定：供试品溶液(2.00 g胶囊加10.00 mL水制成的顶空样品)中环氧乙烷的峰面积，不得大于对照品溶液(取2.00 μg/mL环氧乙烷溶液1.00 mL加9.00 mL水制成的顶空样品)中环氧乙烷的峰面积.从表7可知：药典方法比本方法的测定结果偏高；两种方法的结果都是批号211040149产品不合格，其余2批产品均符合药典要求.采用GC-MS发现环氧乙烷残留量测定中的干扰物主要来自实验用水中溶解的CO2，对实验用水在使用前加热煮沸，即可有效去除干扰.同时，选用RTX-WAX 色谱柱，在柱温40 ℃，载气流量0.8 mL/min的分离效果和峰形较好.在此基础上对药典方法进行了改进，该方法用于空心胶囊中环氧乙烷残留量的检测，取得了满意的结果.【相关文献】[1]杨君,王燕萍,王敏荣.顶空气相色谱法检测一次性医疗用品中环氧乙烷残留量[J].中国卫生检验杂志,2010,20(6):1345-1346.[2]Thomas R Z,Ruben J L,ten Bosch J J,et al.Effect of ethylene oxide sterilization on enamel and dentin demineralization in vitro[J].J Dent,2007,35(7):547-551.[3]Azzam M G,Roy M E,Whiteside L A.Second-generation locking mechanisms and ethylene oxide sterilization reduce tibial insert backside damage in total knee arthroplasty[J].J Arthroplasty,2011,26(4):523-530.[4]Archer E,Allen H,Hopwood A,et al.Validation of a dual cycle ethylene oxide treatment technique to remove DNA from consumables used in forensic laboratories[J].Forensic Sci Int Genet,2010,4(4):239-243.[5]张霞,周雯,王有森.环氧乙烷在灭菌物品中残留量测定及毒性研究进展[J].中国消毒学杂志,2005,22(2):217-218.[6]Natarajan A T,Preston R J,Dellarco V,et al.Ethylene oxide:evaluation of genotoxicity data and an exploratory assessment of genetic risk[J].Mutat Res,1995,330(1/2):55-70.[7]Melnick R L,Sills R parative carcinogenicity of 1,3-butadiene,isoprene,and chloroprene in rats and mice[J].Chem Biol Interact,2001,135/136:27-42.[8]国家药典委员会.中华人民共和国药典:二部[M].2010年版.北京:中国医药科技出版社,2010:1204-1205.[9]张雅青,李平.气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量[J].江西医药,1987,22(5):459-461.。

co2气相纯度测试不合格

co2气相纯度测试不合格
如果CO2气相纯度测试不合格，可能是因为CO2含有其他杂质或杂质含量超过了标准要求。

这可能是由于CO2的生产、运输或储存过程中引入了外部污染物，或者是由于设备或操作不当导致的。

为了解决这个问题，可以采取以下措施：
1. 检查生产、运输和储存过程：确认CO2的生产、运输和储存过程中是否存在污染源。

如果发现污染源，应采取相应的措施来解决问题，例如改进生产工艺、修复设备或更换储存容器。

2. 检查测试设备和方法：确保测试设备和方法准确可靠。

如果发现测试设备或方法存在问题，应及时修复或更换。

3. 完善质量控制体系：建立完善的质量控制体系，包括制定标准操作规程、培训员工、定期检查和校准测试设备等。

4. 进行再测试：如果CO2气相纯度测试不合格，可以进行再测试以确认结果的准确性。

如果再测试仍然不合格，应及时采取措施解决问题。

5. 提高供应商管理：如果CO2气相纯度测试不合格是由于供应商问题导致的，应与供应商进行沟通，要求其采取改进措施，确保提供符合标准要求的CO2产品。

产品环氧乙烷残留气相检测方法学验证方案

产品环氧乙烷残留气相检测方法学验证方目录1. 目的 (2)2. 适用范围 (2)3. 参考文件 (2)4. 名词解释 (2)5. 接受标准 (2)6. 职责及人员要求 (3)7. 抽样计划 (3)8. 设备和试剂信息 (3)9. 试验方法 (4)10. 文件控制 (10)11. 不合格情况处理 (10)12. 过程控制和监视 (10)13. 再验证 (10)14. 附件 (10)1.目的用SP-3500系列气相色谱仪（含DK-3001A顶空进样器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学研究，证明使用的检测参数测定环氧乙烷残留量的有效性和准确性。

2.适用范围适用于气相色谱仪（SP-3500系列）测试我司用EO灭菌的产品。

3.参考文件《医用输液、输血、注射器具检验方法第一部分：化学分析方法》（GB/T 14233.1-2008）《医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷残留量》（ISO 10993-7-2008）《医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》（GB∕T 16886.7-2015）《中华人民共和国药典》（2020年版四部）4.名词解释4.1 SPL：分流/不分流毛细管进样装置。

4.2 FID：氢火焰离子检测器。

4.3 信噪比：指电子系统中信号与噪声的比例。

4.4 线性范围：是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的试验结果，而且成线性的供试物浓度的变化范围。

4.5 重复性：是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所做多个单次测试结果。

4.6 回收率：是指往待测样品中加入一定量的已知标准溶液，进行一系列处理后，得到的工作曲线和标准曲线比。

4.7方法检测限：指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品检测待见物质的最小浓度或最小量。

所谓检测是指定性检测，即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待定物质。

4.8 定量限：是指样品中被定量测定的最低值，其检测结果应具有一定的准确度。

环氧乙烷—二氧化碳混合气中环氧乙烷含量的分析

环氧乙烷—二氧化碳混合气中环氧乙烷含量的分析赵世兴;闫学艺;任越【摘要】论述了用气相色谱法对环氧乙烷—二氧化碳熏蒸剂中环氧乙烷、二氧化碳进行检测,从而对产品质量进行及时有效的监控.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2015(033)006【总页数】3页(P42-44)【关键词】环氧乙烷-二氧化碳混合气;熏蒸剂;分析【作者】赵世兴;闫学艺;任越【作者单位】中昊光明化工研究设计院有限公司,辽宁大连116031;中昊光明化工研究设计院有限公司,辽宁大连116031;中昊光明化工研究设计院有限公司,辽宁大连116031【正文语种】中文【中图分类】TQ117环氧乙烷是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。

对消毒物品的穿透力强，可达到物品深部，可以杀灭多种病原微生物，包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。

气体和液体均有较强杀微生物作用，以气体作用强，故多用其气体。

在医学消毒和工业灭菌上用途广泛。

常用于电子仪器、光学仪器、医疗器械、书籍、文件、皮毛、棉、化纤、塑料制品、木制品、陶瓷及金属制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。

由于环氧乙烷易爆易燃，在空气中浓度超过3%可引起燃烧爆炸。

因此一般使用CO2稀释剂，防止燃烧爆炸，其制剂是10% ～30%的环氧乙烷与90%～70%的CO2混合而成。

消毒效果与消毒时间、温度、湿度、污染微生物类型和数量及环氧乙烷在消毒容器中的含量有关，温度升高也可增强杀菌作用。

因此产品中环氧乙烷的浓度对使用者确定消毒条件就尤为重要。

为防止气瓶内壁对环氧乙烷的吸附，使用8 L铝合金气瓶进行制备，并对其内表面进行抛光和预饱和处理。

下面就分析方法进行探讨。

1 环氧乙烷—二氧化碳混合气的制备与定量分析1.1 原料环氧乙烷由中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司生产，纯度≥99.95%;二氧化碳由林德大化(大连)气体有限公司生产，纯度≥99.9%。

1.2 环氧乙烷—二氧化碳混合气的浓度表1 化学组分Table 1 Chemical composition产品名称环氧乙烷/%(m/m)二氧化碳/%(m/m)混合气－10 10±0.5余量混合气－20 20±0.5 余量混合气－30 30±0.5余量选取浓度为10%，20%，30%的环氧乙烷－二氧化碳混合气进行制备并分析，具体组分见表1。

co2还原气相色谱

co2还原气相色谱
二氧化碳还原气相色谱（CO2 reduction gas chromatography）是一种通过还原二氧化碳来分析有机化合物的气相色谱技术。

在这个方法中，二氧化碳被还原为甲烷（CH4）或其他低碳烷烃作为检测气体。

该方法需要以下几个步骤：
引入一个还原剂（如氢气）到气相色谱仪中，用于将二氧化碳还原为甲烷或其他低碳烷烃。

这个还原过程可以通过催化剂（如铜、铁等）的作用来加速。

催化反应的气体通过管路与阀进样口相连接。

切换阀进样后，载气将定量环中的样品带到预柱进行预分离。

H2、CH4、CO等组分进入到MS-13X进行分离，其他组分则通过反吹通过PN进行分离。

对于密闭空间产生的反应气，如光催化装置，可以使用气体气密针取气，然后通过填充柱进样口进行进样分析。

液相产物可以通过分流不分流进样口，使用毛细管柱进行分析，以检测里面的甲醇、乙醇等组分。

在分析条件方面，柱温程序设定为60℃（12 min），MTN温度为350℃，FID1和FID2的温度均为200℃，TCD温度为150℃，进样方式为阀进样，定量环为1mL，阀箱温度为60℃，色谱柱为Poropak Q 80/100mesh 2m和Poropak N 80/100mesh 3m。