离子色谱分析中的样品前处理技术

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离子色谱样品前处理

离子色谱样品前处理
离子色谱法作为如今重要的分析方法，广泛应用于环境监测、分析等领域，在使用分析的过程前，还要进行样品的前处理，前处理方法有以下几种：
电渗析是指在电场作用下进行渗析时，溶液中的带电的溶质粒子过膜而迁移的现象，它是20世纪50年代发展起来的一种新技术，最初用于海水淡化，现在广泛用于化工、轻工、冶金等领域。

电渗析可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。

固相萃取简称SPE，近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单，广泛应用于医药、化工等领域。

在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。

在大部分情况下，一种液相是水溶剂，另一种液相是有机溶剂。

可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。

希波氏-离子色谱用SPE-C18柱使用方法

离子色谱用C18柱
C18型前处理柱
C18型前处理柱是以平均粒度为40um C18为填料的样品前处理柱。

由于柱填料中不含阴、阳离子交换位点，其不会保留离子性物质，但可以保留疏水性物质，所以在进行离子交换分析以前，常常使用C18柱从样品基体中除去疏水性污染物。

技术指标
规格型号SPE-C18
官能团C18
填料克重250mg
使用范例有机物的去除
使用说明
1．为了能够给前处理柱必要的压力及适合的流速推荐使用10ml一次性针筒。

2．为了达到较好的前处理效果，每次处理前应使用5ml甲醇进行活化15ml高纯水（ > 17MΩ ）进行清洗。

当进行低浓度样品分析时，首先按照下表进行冲洗，然后再用2ml高纯水进行空白测定，如果空白值过高，表明冲洗不够充分。

应重新冲洗并进行空白测定。

规格型号冲洗试剂冲洗试剂体积流速
SPE-C
18
甲醇
高纯水5ml
15ml
< 3ml/min
3. 由于前处理柱是基于吸附原理进行，当样品流速< 2ml/min 时填料才能有效利用，
当所处理的样品浓度远小于柱容量时，流速可适当加快。

4. 在处理样品或标准液时，起初的流出液都应废弃不用。

例如：5ml 样品，弃去前3ml，收
集最后2ml进行离子色谱测定。

5．前处理柱在垂直使用时才会有理想的效果。

离子色谱法氨

离子色谱法氨
离子色谱法（Ion Chromatography）是一种利用离子交换站固
定相分离离子溶质的分析方法。

离子色谱法在分离和测定离子的分析中具有较高的选择性和灵敏度。

氨（NH3）是一种带正电荷的非金属离子，在离子色谱法中可以通过选择适当的离子交换柱和溶液来进行分离和测定。

离子色谱法氨的分离原理是利用离子交换柱固定相上的功能基团与溶液中的氨离子发生离子交换反应，从而实现氨的分离。

常用的离子交换柱固定相有强阴离子交换柱和强阳离子交换柱，可根据氨离子的特性选择适当的柱型。

离子色谱法氨的分析流程一般包括样品前处理、进样、分离、检测和数据处理等步骤。

首先，样品需要经过适当的前处理方法，如溶解、过滤等，以消除可能影响分析的干扰物。

然后，将样品进样到离子交换柱中，在适当的流动相的作用下，利用离子交换反应进行分离。

分离后，可以通过各种检测方法（如电导检测器、光学检测器等）对氨进行定量测定。

最后，通过数据处理分析得到氨的浓度等信息。

离子色谱法氨的应用范围广泛，可用于环境监测、水质分析、食品安全、药物分析等领域。

由于离子色谱法具有高灵敏度、高选择性和较简便的操作等优点，因此在氨离子分析中得到了广泛应用。

离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程一、仪器准备1.检查离子色谱仪的仪器状态，确认所有的部件均处于正常工作状态。

2.检查离子色谱仪所连接的所有管线，确认无泄漏和堵塞现象。

3.检查离子色谱仪的试剂、溶剂和标准品的储量，如有需要，请及时备齐。

二、样品处理1.根据实验需求，选择合适的样品处理方法，如必要的前处理、稀释等。

2.注意避免样品受到外界污染，保证分析结果的准确性。

三、仪器操作1.打开离子色谱仪电源，待其完全启动后，检查仪器的校准和零点状态。

2.启动软件控制系统，进入操作界面，根据实验需要选择相应的分析方法和参数。

3.将样品适当量注入进样装置，并将进样器连接到离子色谱仪。

4.打开进样装置的阀门，使样品进入流动相中。

5.启动泵浦，使流动相从进样器中流过分离柱，开始分离过程。

6.根据实验要求，设置适当的温度、流速和梯度条件，以获得最佳的分离效果。

7.通过检测器监测分离结果，记录数据并保存。

8.分析结束后，关闭仪器的泵浦和进样装置，清洗分离柱和进样装置。

9.关闭离子色谱仪电源，彻底关闭仪器。

四、数据处理1.将所获得的数据导入数据处理软件中，进行数据分析和处理。

2.根据实验需求，选择合适的方法进行峰识别和峰面积计算。

3.验证分析结果的准确性和可重复性，对异常结果进行进一步的检查和修正。

4.撰写实验报告，将数据处理结果和对实验结果的解释进行描述。

五、仪器维护1.定期检查仪器的校准状态，如有需要，请及时进行校准。

2.定期清洗仪器的流动相系统、进样装置和检测器，以保持仪器的良好状态。

3.定期更换分离柱和其他易损件，以保证仪器的长期稳定运行。

4.定期进行仪器的维护保养，如润滑、清洁等。

以上即为离子色谱仪的操作规程，操作人员应严格按照规程进行操作，确保仪器的安全和试验结果的准确可靠。

同时，操作人员应具备相关的理论知识和操作经验，以能够正确处理仪器故障和异常情况。

瑞士万通离子色谱940工作原理

瑞士万通离子色谱940工作原理
瑞士万通离子色谱940是一种用于分离化合物的分析仪器，其工作原理基于离子交换原理和色谱分离原理。

首先，样品溶液经过进样口进入分析仪器，然后通过预处理单元进行前处理。

在预处理单元中，样品溶液经过稀释、滤液和调pH等步骤，以适应离子色谱分析。

接下来，样品溶液被注入到色谱柱中。

色谱柱是由离子交换树脂组成的管状结构。

当样品溶液进入色谱柱时，离子会与树脂上的功能基团发生离子交换反应。

不同离子与树脂的交换性能不同，因此会在柱中产生不同的滞留时间，从而实现离子的分离。

在离子交换反应完成后，溶液中的各个离子会被逐个洗脱出来。

这是通过向色谱柱中注入适当的洗脱剂来实现的。

洗脱剂中的离子与树脂上的功能基团发生离子交换反应，将柱中滞留的离子逐渐洗脱出来。

洗脱出来的离子经过检测器检测，并在数据处理单元中得到结果。

最后，通过数据处理单元对检测得到的数据进行分析和处理，得出待测离子的浓度等相关参数。

总结起来，瑞士万通离子色谱940的工作原理是使用离子交换树脂将输入的样品溶液中不同离子的成分分离开来，然后通过洗脱剂将这些离子逐渐洗脱出来，
并通过检测器对洗脱出来的离子进行检测，最后通过数据处理得到相关参数。

离子色谱操作教程

离子色谱操作程序一、准备工作：➢去离子水：必须准备足量的去离子水➢淋洗液：配制好要用的淋洗液➢配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制）➢样品：进样前要用0.45 m的过滤膜过滤➢检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml二、开关机：1、开机：➢打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi之间；➢打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵；➢开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器；➢检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi 之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡2、关机：➢关抑制器➢关泵➢关软件➢关保护气➢关电源离子色谱程序设定方法1、打开色谱工作站，点击计算机代码，双击与控制面板2、确认各模块的“connected”图标均为绿色后，点击红色正方形图标（stop flow）和绿色三角图标（continue），开泵(pump on/off)，设定流速3、点击蓝色圆形图标（acquisition on/off），选ECD-ECD_1，选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，点击“确定”开始采集基线(如果这次和上次用的同一个系统，则可以直接连接后开泵，点击蓝色图标采集基线) 4、阳离子分析：柱：CS12A 抑制器：CAES 淋洗液：20mM MSA 淋洗液流量：1.0ml/min测试电流：65mA阴离子分析：柱：AS14 抑制器：ASRS_4mm 淋洗液：3.5mM Na2CO3/1.0Mm NaHCO3 淋洗液流量：1.2ml/min 测试电流：20mA5、设定运行程序（Program File）➢依次点击file和new，选择program file，点击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。

离子色谱分析的样品前处理方法

离子色谱分析的样品前处理方法摘要关键词随着离子色谱分析技术的发展,可以用离子色谱法测定的样品越来越多[1]。

但是,由于样品的种类繁多、组成及浓度复杂、物理形态多变,常常需要对样品进行过滤、萃取、稀释、浓缩甚至需要经过超滤、渗析、吸附、解吸以及化学转化等手段才能制备出离子色谱法可以直接测定的样品[2]。

样品处理过程中大量溶剂的消耗和废液的处理,被测组分的损失、污染,被测组分的化学变化等,不仅造成了人力物力的浪费,也造成了分析结果的误差。

因此,针对不同的样品研究相应的样品前处理方法,做到样品处理过程简单、快速、真实,已成为离子色谱工作者保证测量结果准确可靠的重要手段。

离子色谱样品前处理遵循的原则有:(1样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限[3];(2样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求;(3样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱;(4尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失;(5待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底;(6避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。

笔者根据工作中遇到的不同样品结合其他离子色谱工作者的经验,分别介绍化学反应基体消除法、萃取法、化学提取法、膜处理法、分解处理法等典型的样品前处理方法。

1化学反应基体消除法化学反应基体消除法是根据样品中干扰基体和待测组分化学性质的不同,利用化学反应的特点、化学计量关系将干扰基体通过化学反应实现与待测组分分离。

常用的化学反应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等。

采用该方法应弄清楚基体的化学状态和存在形式,并应注意在消除原有基体干扰的同时尽量避免新的干扰组分产生。

该方法的主要优点是简单、灵活,不需要特殊仪器设备;缺点是容易带入化学试剂的杂质,操作费时,解决的问题有局限性;适用范围是基体化学组分比较明确、具有固定化学计量反应关系的样品。

测定铬酸酐中F -、Cl -、S O 42-时,铬酸酐溶于水后生成Cr O 42-离子[4],由于溶液中存在大量Cr O 42-离子干扰,为了实现F -、Cl -、S O 42-等微量杂质离子的准确测定,可以选择水合联氨作还原剂,将Cr O 42-还原为Cr 3+,以沉淀的方式除去。

离子色谱样品前处理方法!

IC IC 六、离子色谱中的样品前处理IC IC概述样品预处理的目的：z保护分离柱z改善谱图处理的目标：z使被测组分在溶液中呈离子形态；z消除干扰组分IC IC常用的处理方法1 稀释2 过滤3 固相萃取4 消化5 燃烧6 萃取IC IC一、样品稀释阴离子分析z稀释剂：水、淋洗液z淋洗液稀释的优点：可以减小系统峰z对于低含量分析（< 0.5 mg/L)，建议用淋洗液稀释z通常，也可以用水加浓淋洗液进行稀释IC IC一、样品稀释阳离子分析z稀释剂：C（HNO3）=1 mmol/Lz稀释后的pH值应当在3左右（可以用pH计检查）(尤其是高价态离子)z样品的处理应当在塑料容器中进行（玻璃中的Na 离子会被硝酸溶出）IC IC何时需要稀释？z当被测离子浓度大于100mg/L时要进行稀释；z理想的直接进样范围：0.5~50 mg/L;z阳离子分析时使用10uL进样环;z当阴阳离子总浓度大于1000 ppm时要稀释;z含量未知的样品:首先高度稀释IC IC二、过滤z使用0.45 um的过滤膜，可能的话用0.22um过滤膜;z为保护分离柱,建议对所有样品过滤;z对于某些难溶样品，可以先进行粗滤或离心以除去大颗粒成分。

不过，需要注意的是，被颗粒吸附带走的离子将不被检测。

IC IC三、固相萃取固相萃取利用的是选择性保留的原理。

萃取柱内的填料有多种（吸附剂）。

固相萃取的过程：z平衡z保留z清洗z洗脱z再生IC IC三、固相萃取z并非每次都经历所有步骤。

通常的情况是，干扰组分被保留在萃取柱上，而被测离子不被保留，这样清洗和淋洗都不必要。

z通常，杂质存在的基体决定萃取的类型。

对于水相基体，非极性的或含有离子功能基团的物质一般可以用非极性或离子交换吸附剂来萃取。

极性吸附剂适于从非极性介质中萃取极性物质。

IC IC几种固相萃取柱1 H+柱（IC-H）2 OH-柱（IC-OH）3 Ag+柱（IC-Ag）4 Ba2+柱（IC-Ba）5 非极性固相萃取（IC-RP）6 极性固相萃取7 吸附柱IC ICH+柱（IC-H）z柱填料：R-SO3-H+z用于阴离子分析IC ICH +柱（IC-H ）应用举例：z 样品中阳离子（例如Ca 2+，Mg 2+）含量太高，谱前峰太宽，使得前面的阴离子峰被掩盖；z 除去样品中的CO 3 2-/HCO 3-;（也可以用超声或通氮气去除）z 碱性样品的基体消除；NaOH + R-SO 3-H + ÆH2O +R-SO 3-Na +z离子排斥色谱中消除样品中的阳离子。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程离子色谱是一种常用的分离和检测电解质和离子物质的方法。

为了确保离子色谱分析结果的准确性和稳定性，需要遵守以下操作规程。

一、实验前的准备工作1.检查离子色谱仪的各个部件，确保其正常运转。

2.检查溶液的浓度和配制方法，以确保其准确性。

3.准备好所需要的试剂、溶剂和标准品，确保其质量和纯度。

二、仪器操作1.打开离子色谱仪的电源，并按照仪器说明书的要求进行操作。

2.在使用之前，进行必要的保养和清洁工作，以保证仪器的长期稳定性。

3.根据样品的需求，选择合适的柱子，并进行柱子的装填和平衡工作。

4.调整注射器的注射量和流速，根据需要选择合适的检测方式（阳离子检测器或阴离子检测器）。

三、样品处理1.选择合适的样品处理方法，如预处理、离子交换处理等。

2.严格控制样品中的离子浓度，避免过高或过低浓度对结果的干扰。

3.对于复杂样品，如环境水样、血液样品等，需要进行前处理，以消除其他组分对离子分析结果的干扰。

四、数据分析1.使用合适的离子色谱软件进行数据分析，按照分析要求进行样品浓度的计算。

2.将分析结果进行合理的数据处理和解释，以得出准确的结论。

3.进行质量控制，包括重复测定、标准曲线校正等，以确保分析结果的准确性和可靠性。

五、实验后的处理1.关闭离子色谱仪，清理仪器，包括柱子的冲洗和保养。

2.清除实验室中使用的杂物和废弃物，保持实验室的整洁和清洁。

六、安全操作1.在实验过程中，遵守好实验室安全规定，采取好相应的安全防护措施。

2.注意溶液的浓度和稀释程度，避免对人体和设备造成损害。

3.引起刺激的试剂如硫酸、氢氟酸等要小心操作，避免可能的伤害。

4.要了解离子色谱仪的寿命，以免过度使用导致设备故障或不准确。

通过遵守上述操作规程，能够确保离子色谱分析的准确性和稳定性，同时也能够保护实验人员的安全。

此外，实验前的充分准备和实验后的仔细处理，对于仪器的长期稳定运行和实验室的整洁与安全也非常重要。

离子色谱样品前处理

2.膜的网面向外，滤膜面向内放入塑料瓶
3.膜非常容易破损，破损时立即需要更换
氨——离子色谱法测定
吸收液：0.01M 硫酸溶液采样：采样系统为大型气泡吸收管。吸收管内装10ml 0.01M硫酸，以1L/min流量采气20-30L 保存：样品尽快分析，防止吸收空气中的氨。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能保存一周
水中阴离子测定的样品前处理
1.纯净水中阴离子测定 --------直接进样 2.自来水\地下水中阴离子的测定 --------0.45um滤膜过滤后直接进样分析
3.地表水\生活污水中阴离子测定
---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析 4.工业废水 ----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样
环境中空气样品的采集、保存及前处理
参考：《空气与废气监测分析方法》第四版空气质量监测项目氯化氢、硫酸盐化速率、氨大气降水硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯离子、氟离子铵离子、钠、钾离子、镁、钙离子甲酸、乙酸污染源监测
氯化氢
硫酸雾
硫酸盐化速率碱片——离子色谱法
碱片制备：将玻璃纤维膜剪成直径7cm的圆片，毛片向上，平放在150ml烧杯口上。用刻度均匀滴加30%碳酸钾1ml于每片滤膜上，使溶液在滤膜上扩展为直径5cm。滤膜60℃烘干。采样：将碱片毛面向外放入塑料瓶，用塑料垫圈压好边缘，装至塑料袋中至采样地点，采样高度为5-10cm，记录时间。前处理：刻下直径5cm样品膜，放于装有30ml淋洗液的烧杯中，捣碎，超声15min，洗涤两次。合并洗涤液于100ml容量瓶，用淋洗液稀释至刻度。经0.45um滤膜过滤进样。注意事项：1.空白碱片的空白值尽可能低且稳定

离子色谱测定的样品前处理技术

离子色谱测定的样品前处理技术王少明荀其宁王爱萍许峰（中国兵器工业集团第五三研究所济南 250031 ）离子色谱法在分析测定阴、阳离子或离子型化合物方面，以其快速、灵敏、选择性好的特点，倍受分析工作者青睐。

但是，由于离子色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对用离子色谱直接进行分析测定构成的干扰因素特别多，所以常常会遇到不适合于离子色谱直接分析测定的原始样品。

需要对样品进行过滤、萃取、稀释、浓缩甚至要经过超滤、渗析、吸附、解吸以及化学转化等手段才能制备出离子色谱可以直接分析的样品。

1.化学法基体消除技术化学法基体消除技术，就是根据样品中干扰基体和待测组分化学性质的不同，利用化学反应特点、化学计量关系，将干扰基体通过化学反应实现与待测组分的分离。

常用的化学反应有氧化还原、络合、沉淀、离子交换等，大量干扰基体可以通过这些反应除去。

其关键是必须了解基体的化学状态和存在形式。

其优点是方法简单、灵活、不需要特殊的仪器设备；缺点是容易带入化学试剂的杂质、操作费时，解决的问题有局限性；适用范围是适合于基体化学组分比较明确，具有固定化学计量反应关系的样品；注意的问题是在消除原有基体的同时尽量避免新的干扰组分的产生。

虽然化学法消除基体干扰技术有很多局限性，但依然是我们离子色谱测试人员不可或缺的基本方法。

铬酸酐中F-、Cl-、SO42-的测定，可以选择水合联氨作还原剂，将大量CrO42-离子还原为Cr3+以沉淀的方式除去。

高纯硅溶胶中K+、Na+、Ca2+、Mg2+杂质离子的测定，可以分别加入硫酸和氢氟酸，将二氧化硅基体除去。

2.萃取技术萃取技术是利用样品中不同组分分配在两相中溶解度和分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的，主要用来解决被测组分与基体的分离。

2.1化学萃取化学萃取是分析测试人员常用的分离技术。

离子色谱分析样品处理中使用的萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取。

离子色谱测试条件-概述说明以及解释

离子色谱测试条件-概述说明以及解释1.引言1.1 概述离子色谱是一种常用的分析技术，通过分离和测定样品中的离子物质，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。

在进行离子色谱测试时，测试条件的选择对分析结果具有重要影响。

离子色谱测试条件包括流动相、柱温、检测器以及样品前处理等方面。

流动相是离子色谱分析中的重要组成部分，常用的流动相包括无机盐溶液、有机溶剂和缓冲液等。

不同的离子色谱分析需要选择适当的流动相来实现对目标离子物质的分离和检测。

同时，柱温的选择也会对离子色谱测试结果产生影响。

较高的柱温能提高分析速度，但可能导致柱寿命的缩短和分离峰形的变形。

因此，在确定柱温时需要综合考虑分析速度和分离效果。

离子色谱的检测器类型多样，包括电导检测器、紫外检测器和荧光检测器等。

不同类型的检测器对不同的离子物质有不同的适应性，因此，在进行离子色谱测试时需要选择合适的检测器来实现准确的分离和定量分析。

此外，样品前处理也是离子色谱测试中十分重要的一环。

样品前处理的主要目的是去除可能影响分析结果的干扰物质，并提高分析的灵敏度和稳定性。

常用的样品前处理方法包括离子交换、固相萃取和柱前衍生化等。

总之，离子色谱测试条件的选择对分析结果具有重要影响。

合理选择流动相、柱温、检测器以及样品前处理方法，能够提高离子色谱测试的准确性和可靠性，为我们提供准确的分析结果。

1.2文章结构文章结构是指文章的组织方式和逻辑结构，它关系到文章的清晰度和表达效果。

本文的结构分为引言、正文和结论三个部分。

引言部分是文章的开端，主要介绍离子色谱测试条件的背景和意义。

在本文中，我们将对离子色谱测试条件进行详细探讨，以便更好地理解离子色谱分析的原理和应用。

首先，我们将概述离子色谱的基本原理和测试过程，并介绍本文的结构和目的。

正文部分是文章的主体，具体分为离子色谱测试条件要点1和离子色谱测试条件要点2两个部分。

在离子色谱测试条件要点1部分，我们将详细介绍离子色谱测试中的关键条件。

离子色谱样品最佳前处理方法

离子交换树脂法固定相萃取。
表 1 离子交换固相萃取应用于离子色谱的样品前处理
4
固定相
处理方法
去除干扰物
再生方法
文献
Y2X8 100 －甲醇浸泡 24 小时，抽干重金属离子
1 个月后用 9∶ 7
120 目
用 5%盐酸浸泡 4 小时，
1 甲醇盐酸洗
再用去离子水洗至无氯
涤，再用去离子
水洗涤
Dionex On
金属离子的干扰，这方面的工作还有待探讨。
3.分解处理法
无论是膜处理法还是固相萃取法，只能用于溶液样品的处理，对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。因此，除了个别情况下，对样品浸出后，再进行测定外，大部分情况下，是将固体样品分解，转固体样品的非金属元素转化为相应的酸（由于金属离子有比较多的分析方法，一般固体样品一般情况下测定非金属元素），然后再用离子色谱方法进行测定。因此，这时我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。由于涉及固体样品的处理方法各不相同，我们在这里分别加以介绍。 3.1.氧瓶或氧弹燃烧法
该装置分为四室，样品由 C 室注入，其它各室均为淋洗液。电源接通用，C 室待测阴离子移向 B 室并被阳膜阻档在 B 室内。分子型有机物保留在 C 室，阳离子移向 D 室，从而在 B 室可取得去除干扰的待测离子进行分析。
樊庆云等人[6]对这一装置进行了改进，并在理论上对去除污染进行了过程进行了探讨。这一装置改进原有膜技术对样品前处理的方法，利用了带电荷离子的静电吸附作用，与传统的膜处理方式相比较，更具有选择性，去除污染的能力更强。 1.3.电解中和法

离子色谱的样品前处理

固相萃取法
螯合树脂法螯合树脂浓缩过渡金属和镧系金属，通过适当的洗脱液可以在线将基体中的阴离子、一价阳离子和碱土金属离子以及其它干扰物质去除，通过柱后衍生和可见光检测在线分离和检测复杂过渡金属和镧系金属

溶剂萃取法
由于一般溶剂均含有无机离子，很少用于离子色谱一般用于不溶于水的有机溶剂中无机离子的测定
它用来通过去除低分子化合物来纯化溶质，选择一个MWCO与溶质分子量接近的将保证快速纯化，但也可有导致至10%的溶质损失。
当溶质的损失被保留是特别重要，可取的是用几种不同MWCO膜测试溶质损失或者用几种类似结构的化合物来测试膜的性能以决定溶质的定量性预测。
孔隙
截留分子量 (MWCO)是由膜的孔隙大小控制的。分离的效率受孔隙大小分布和比平均孔隙大很多的孔径使高分子量溶质漏液的影响。因此，最好采用狭的孔隙分布。
影响扩散的因素
因素浓度梯度扩散常数温度膜的厚度膜的面积渗析率增加大的浓度差小的, 球型的分子高温薄的膜大的膜面积渗析率减少小的浓度差大的, 线状分子低温厚的膜小的膜面积
„ 渗析膜“ ...
膜材料孔隙膜厚度直径渗析池材料溶剂兼容池体积泵通道 2 转动速率 20/24 min-1 (50/60 Hz) 最大压力 0.15 MPa 聚甲基丙烯酸酯水, 乙醇 240 µ L 醋酯纤维 0.2 µ m, 正态分布 115 µ m 47 mm
Ú 分子和离子小于MWCO能够通过膜
事实 :
Ú 渗析是扩散控制的
Ú 大的分子量，低的扩散系数
Ú
Ú Ú
膜是用来作过滤膜 !
膜不是溶剂兼容 ! 压力需要被控制 – 但它不能 Ú 否则 „渗析“ 就转化为过滤...

离子色谱分析中的样品前处理技术

质固相分散（MSPD）：基质固相分散是一种适用于处理复杂样品的萃取技术。它将样品与吸附剂混合后研磨，然后利用不同的溶剂将目标物洗脱下来。 MSPD具有操作简便、快速、高效等优点，适用于处理含有较多干扰物的样品。
7、免疫亲和色谱（IAC）：免疫亲和色谱是一种利用抗体与抗原的特异性结合来进行分离和分析的技术。它利用抗原-抗体之间的亲和力将目标物从复杂基质中提取出来，具有高选择性、高灵敏度等优点。但抗体的制备和储存较为困难，且成本较高。
二、样品在线处理技术
样品在线处理技术是指在液相色谱分析过程中，将待测物从进样器直接引入液相色谱柱中进行分离和分析的方法。样品在线处理技术可以有效地减少样品前处理过程中可能引起的误差和损失，提高分析的灵敏度和特异性。近年来，一些新的在线处理技术，如直接进样、微流控芯片等，已经被广泛应用于样品在线处理中。
五、结论
食品中有害残留物检测的前处理技术和色谱分析技术是保障食品安全的重要手段。本次演示介绍了目前常用的前处理技术和色谱分析技术及其在食品中有害残留物检测中的应用，并讨论了未来的研究方向。通过不断改进和完善现有技术，我们有望在未来实现更加高效、准确的食品中有害残留物检测，从而更好地保障公众健康。
1、直接进样：直接进样技术是指将待测物从样品溶液中直接引入液相色谱柱中进行分离和分析的方法。直接进样技术具有操作简单、快速、省去了样品前处理的步骤等优点。近年来，一些新型的直接进样技术，如采用超声波辅助进样、采用微流控芯片辅助进样等，已经被用于提高直接进样的效率和精度。
2、微流控芯片：微流控芯片是一种将液相色谱分析集成在微米级别的芯片上的分析方法。微流控芯片具有集成度高、自动化程度高、操作简单等优点。近年来，一些新型的微流控芯片方法，如采用多通道芯片进行并行分析、采用微纳通道进行高分辨率分离等，已经被用于提高微流控芯片的性能和应用范围。

离子色谱分析中的样品前处理技术

［ $% ］［ )* # $$ ］
含量，与传统的超声提取方法相比， 467 具有快速（萃取时间 " .B% ）、精密度高等优点。 ! ! $# 固体样品中元素的提取 , , 可以通过将固体样品中的元素转化为对应的离子，然后用离子色谱测定其元素的含量。一般离子色谱法主要用于测定非金属元素，与常规金属离子的分析不同，由于用酸消化往往会引进大量的阴离子，干扰测定，也会使部分待测元素以气体形式逸出（例如 & 会以 /& 形式逸出），导致测定结果偏低，因此离子色谱测定元素主要采用以下方法。 ! ! $ ! !# 碱熔 , , 在提取固体样品中的元素时，主要采用熔融法［ %" # "( ］。 ;1$<5 等［ %" ］将 !,(/ 固体和硅酸盐粉末在 /$( 8 下熔化，冷却后用水提取 )B ，采用离子交换色谱法分离、多接收器等离子体质谱（ 4’D:’9 E 4) ）测定了 )B 的同位素组成，该方法快速、安全，结果可靠。刘咏［ %* ］采用碱熔 D 低压离子色谱测定了稀土产与水蒸气蒸馏D低压离子色谱相比品中的微量 & ，较，两种方法的测定结果一致，碱熔法样品前处理更简单、速度快，尤其适应于批量样品的分析。两种方法的样品处理步骤及结果如下：
!""# 年 $ 月 !"#$"%&"’ !""#
色
谱
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在线样品前处理大体积进样离子色谱法直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐

视 ¨ 。传统的海水营养盐分析方法主要是分光光 ’
工海水营养盐标准溶液：硝酸盐一（；一亚氮ＮＯＮ）（．０￣ｌＬ）４Ｏｍｏ／、硝酸盐一（Ｎ；一）（１．０氮ＯＮ５０
ｔｌＬ、酸盐一（Ｏ。Ｐ（．０ｐｌＬ（ｘ／）磷ｍｏ磷Ｐ。）３２￣／）国ｍｏ家海洋局第二海洋研究所）。所有用水均为Ｍｉｉｏｅ公司超纯水器产生的ｌｐｒｌ纯水（阻率１．电８２Ｍｎ・ｍ）ａ。
后经过纯水的载带进入第２个进样阀的富集柱上，
柱梯度淋洗，个样品分离时间长达５ｎ本文一０ｍｉ。
利用戴安公司的谱睿（ｒ）线样品前处理技术，Ｐｅ在
结合Ｏｎｕｒａ柱，发了一种柱前去除高盐基ＧａｄＢ开
１３在线除氯技术．
第４期
林红梅，：线样品前处理大体积进样离子色谱法直接测定等在
海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐
．．一
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ｐｒｅｓｃｎｏｐｌｔｄｎ１ｉｏｃｓａｂｅｃｍｅｅｉｍｎ．Ｔｈｅｍｅｈｏｄｈａｈｅａｄａｎａｅｏｆｓｍｐｌ３ｔｓｔｖｔｇｉｅｏｐｅａｉｒｔｏｎ，ｒａｅ —
表１梯度淋洗程序

离子色谱样品前处理技术

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Thank you!!!
离子色谱样品前处理技术
内容提要
• 为什么要进行样品前处理？ • 样品前处理方法 • 瑞士万通英蓝样品前处理技术 (MISP) • 总结
为什么需要样品前处理 ?
• 保护色谱柱 • 改善分离 • 将待测组分离子化 • 消除干扰
什么情况下需要样品前处理 ?
• 待测离子浓度过高或过低 • 待测离子浓度相差较大 • 色谱峰叠加干扰 • 样品可能损伤色谱柱 • 样品中含有颗粒物 • 固体样品 • 气体样品
酸。
Ag柱（IC-Ag）
• 去除卤素离子（Cl-、Br-、I-）。 • 为了避免Ag+进入分离柱，经过Ag+柱后的样品还需
要通过一阳离子交换柱（例如IC-Na柱）。
极性固相萃取（IC-C18）
• 几种非极性吸附剂： C18（十八烷基）、C8（辛基）、C2（乙基）、PH（苯基）、CH （环己基）
• 最常用的是C18 何时使用？ • 样品中含有有机物时； • 不适合分析F
燃烧法
• 燃烧法可用于测定有机物中的卤素及硫。 • 该方法不适合痕量分析。样品含量应在百分范围内，至少
0.01…0.1%。
萃取法
• 分析油或溶剂样品中的离子，建议使用水或淋洗液萃取的方法。 • 带入水相的溶剂可以通过固相萃取的方法去除。 • 如果要测定全部元素含量，则需要燃烧法。
IC IC IC
• 为保护分离柱,建议对所有样品过滤; • 对于某些难溶样品，可以先进行粗滤
或离心以除去大颗粒成分。不过，需要注意的是，被颗粒吸附带走的离子将不被检测。 • 推荐使用英蓝超滤
固相萃取
固相萃取利用的是选择性保留的原理。萃取柱内的填料有多种（吸附剂）。

离子色谱仪使用方法

离子色谱仪使用方法
离子色谱仪使用方法如下：
1.准备样品：样品需要进行适当的前处理，如过滤、稀释等。

2.调节仪器：在使用前需要进行仪器的预热和调节。

确保仪器的参数设置正确，如流速、温度等。

3.设定分析方法：根据样品的特性，选择合适的离子分析方法（如阳离子分析、阴离子分析）和检测条件。

选择合适的离子色谱柱和检测器。

4.进样：将经过处理的样品注入进样器中。

通常使用自动进样器来实现定量的进样。

5.分析运行：启动离子色谱仪进行分析运行。

根据预设的检测条件和方法进行分析。

6.数据处理：离子色谱仪会输出检测结果，可以进行数据处理和分析，如生成柱图、峰图等。

7.清洗仪器：完成分析后需要对仪器进行清洗，以维护仪器的性能和延长其使用寿命。

需要注意的是，离子色谱仪使用前需要进行严密的漏电检查，并将电极纸和机械气泡出现的问题予以排除。

在操作过程中也需要注意安全，如避免溶液溅出或接触皮肤等问题。