两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量

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两种离子源技术气相色谱_质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量

A bstract : An analy tical m ethod of so lid phase extraction gas ch rom atography m ass spectrom e try w ith two d ifferen t ion ization techn iques was estab lished for si m u ltaneous determ ination of 12 acetan ilide herb icide residues in tea le aves . Herbicides w ere ex tracted from tea le af sa m p les w ith ethyl acetate . The extractw as cleaned up on an active carbon SPE colum n connected to a F lorisil SPE co lum n . Analytical screen ing was determ ined by the techn ique o f gas chrom atogra phy (GC) m ass spectrom etry (M S ) in the se le cted ion m on itoring ( SI M ) m ode w ith either electron i m pact ion ization (EI) or negativ e chem ical ion ization (NCI). It is reliable and stab le that the recoveries o f all herb icides were in the range from 50% to 110 % at three spiked levels , 10 g /kg , 20 g / kg and 40 g / kg , and the re la tiv e standard deviations (RSD s) were no m ore than 10 9 %. The two d ifferen t ion ization techn iques are com p le m en tary as m ore ion fragm enta tion in form ation can be obtained from the EI m ode wh ile m ore m olecu lar ion in form ation from the NCI m ode . By com parison of the t w o techn iques , the se le ctivity of NCI S I M w as m uch bet ter than that of EI SI M m ethod. The sens itivities o f the both techn iques were h igh, the li m it of quantitative ( LOQ) for each herb icide was no m ore than 2 0 g/ kg , and the li m it o f detection (LOD ) w ith NCI S I M techn ique w as m uch lower than that o f EI SI M when analy zing herb icides w ith severa l halogen atom s in the m olecu le . K ey w ords : gas ch rom atography m ass spectrom etry ( GC M S ); negative chem ical ion ization (NC I); electron i m pact ion ization (EI); acetan ilide herb icides ; tea le aves

气相色谱串联质谱法测定茶叶中嘧菌酯的残留量

广东茶业2018第2期能更立体呈现作品的情感。

参考文献Dave K, Lawrence S, Pennock D M. Mining the peanut gallery: Opinion extraction and semantic classification of product reviews: Proceedings of the 12th international conference on World Wide Web, 2003[C]. ACM.Indurkhya N, Damerau F J. Handbook of natural language processing[M]. CRC Press, 2010.Reagan A J, Mitchell L, Kiley D, et al.. The emotional arcs of stories are dominated by six basic shapes[J]. EPJ Data Science, 2016,5(1):31.胡文（广州茗丰茶业有限公司，广州 511356）[摘要]建立了测定茶叶中嘧菌酯残留量的气相色谱串联质谱方法。

样品经乙酸乙酯提取，正己烷液液分配，GCB/NH2固相萃取柱净化，用气相色谱串联质谱仪检测。

方法的定量限为0.01mg/kg，线性范围为0.01 ~0.50mg/kg，加标回收率为105.8%-111.5%，相对标准偏差为3.4%。

[关键词]气相色谱串联质谱嘧菌酯茶叶残留量气相色谱串联质谱法测定茶叶中嘧菌酯的残留量嘧菌酯既能抑制菌丝生长又能抑制孢子萌发，并且对真菌分生孢子的产生也有显著的抑制作用，具有铲除、保护、内吸及横向传导等特性，其杀菌活性高，杀菌谱广，内吸性强。

1997年捷利康公司开发嘧菌酯，商品名为阿米西达，因其比醚菌酯杀菌谱更广，适用作物更广泛而迅速占领市场。

现在85个国家80余种作物上均有登记。

除草剂草铵膦残留量检测方法研究进展

除草剂草铵膦残留量检测方法研究进展1. 引言1.1 研究背景草铵膦是一种广泛应用于除草剂中的有机磷酸盐类农药，其在农业生产中具有重要的作用。

草铵膦在使用过程中容易残留在土壤和农产品中，对环境和人体健康造成潜在风险。

准确、快速、高效地检测草铵膦残留量成为当前农业领域中一个备受关注的问题。

传统的检测方法主要包括色谱法、光谱法和质谱法等，这些方法存在着操作复杂、耗时长、灵敏度不高的缺点。

随着科学技术的不断发展，新兴的检测技术如基于免疫技术和生物传感技术的方法逐渐受到重视，具有操作简便、快速灵敏度高等优点。

国内外针对草铵膦残留量检测方法的研究也在不断深入，但仍然存在一些问题和挑战，如方法的稳定性、准确性等方面有待提高。

对草铵膦残留量检测方法的研究进展进行总结和展望，有助于提高检测方法的准确性和实用性，为农业生产和食品安全保障提供科学依据。

1.2 研究意义除草剂草铵膦是一种广泛应用于农田除草的化学药剂，在提高农业生产效率的同时也带来了一定的环境和食品安全隐患。

对于草铵膦残留量的检测方法的研究具有重要的意义。

及时准确地检测草铵膦残留量可以帮助农民合理使用除草剂，避免对环境和人体健康造成危害。

研究草铵膦残留量检测方法还可以为食品安全监测提供技术支持，确保人们食用的农产品不含有超标的除草剂残留物。

不断改进和完善草铵膦残留量检测方法，可以促进我国检测技术水平的提高，推动相关科研领域的发展。

开展草铵膦残留量检测方法的研究具有重要的现实意义和深远的科学意义。

2. 正文2.1 常用的检测方法常用的检测方法主要包括色谱法、光谱法、质谱法和免疫学方法。

色谱法是目前最常用的检测方法之一，包括气相色谱和液相色谱。

气相色谱具有分辨率高、灵敏度高的特点，但需要较长的分析时间。

液相色谱则适用于高极性、易挥发的化合物的分析。

光谱法主要包括紫外-可见吸收光谱和红外光谱，在检测草铵膦残留量方面具有较好的选择性和灵敏度。

质谱法是一种分析化学技术，通过检测样品的分子离子进行定性和定量分析。

气相色谱法在测定茶叶农药残留中的应用

气相色谱法在测定茶叶农药残留中的应用摘要当今世界各国都加强了对茶叶卫生质量的检测，我国也把茶叶列为主要监控的食品之一，对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留量的检测显得十分重要。

根据国内的研究文献，综述近几年来气相色谱法在测定这些茶叶农药残留中的应用。

关键词气相色谱法；测定；茶叶；农药残留茶叶是直接泡饮的食品，其卫生质量与人们的健康息息相关。

近年来，国内外市场都加强了对茶叶卫生质量的检测，对茶叶中的各类农药残留已作出非常低的限量，茶叶销售面临日益苛刻的绿色技术壁垒。

因此，需加强对茶叶中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、噻嗪酮等各类农药残留的检验。

气相色谱法是一种高分离效能、高选择性、高灵敏度、高分析速度和应用广泛的一种分析方法，常用来测定茶叶中各类农药的残留量。

1测定有机氯农药的残留量有机氯农药是一类脂溶性大、残效期长、稳定性强的农药，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危害人体健康。

除了目前在农作物的生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些在上世纪70年代已禁用的农药，因早期大量施用且降解很慢，长期存在于环境中．会再次在农作物中带来残留。

因此，对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直倍受关注。

在我国，有关农药残留检测标准中，多数属传统的六六六、DDT农药残留，并采用大口径玻璃分析柱，其分离效果不佳，样品回收率不高，抽提过程繁琐，已很难满足目前快速检测的需要。

潘建国等[1]用微量化提取结合毛细管柱气相色谱新方法测定茶叶中六六六、DDT残留量，对六六六、DDT的8种异构体都能得到令人满意的分离效果。

采用外标法定量测定，且用此方法检测DDT的4种异构体的平均回收率在92．5％～103．2％之间，相对标准偏差在1．6％～3．1％之间，检出限可达0．04mg／kg。

其回收率和精密度等都比较理想，与传统检测法相比，更能满足目前的要求，能更好地控制茶叶质量。

GB5009-96中规定食品中六六六、DDT的检测方法为气相色谱法，此方法中未直接提到茶叶样品的提取步骤，实验中都参照蔬菜样品的提取方法即用丙酮溶解、石油醚提取。

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量荣杰峰;韦航;黄伙水;吴洪成;许美珠;李亦军【摘要】建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。

茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3， V／V）混合液提取，经石墨化碳黑固相萃取小柱净化，用正己烷－丙酮（9：1， V／V）混合液洗脱，浓缩定容后，用气相色谱－质谱法测定，外标法定量。

结果表明，目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好；空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间，相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％；方法的定量下限为0．005 mg／kg。

该方法操作简单、检测灵敏度高，能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。

%A rapid approach for the determination of tolfenpxrad residues in tea via gas chromatography-mass spectrometry method was developed.Tolfenpxrad residues in tea were firstly extracted with an hexane-acetone (7:3, V/V) mixture, then purified through an Carbon-GCB SPE to remove impurities, and finally cleaned-up with hexane-acetone (9:1, V/V) mixture.After being concentrated and set the volume, the target compounds were analyzed by GC-MS and quantified by the external standard method.The results indicated that the calibration curves were linear in the range of 0.01~0.5 mg/L.Tests of recovery were measured by adding tolfenpxrad standard to a series of blank tea samples to make the final tolfenpxrad concentrations in the range of 0.01~0.5 mg/L.The values of recovery were between75.2%and 112.8%, with relative standard deviations (RSDs, n=3) within 2.85%~5.12%.The detection limit of this as-developed method was 0.005mg/kg.Hence, due to its high simplicity, excellent sensitivity, and easy popularization, it was able to meet the detection requirements of tolfenpxrad residues in tea real samples.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)023【总页数】3页(P130-132)【关键词】唑虫酰胺;茶叶;气相色谱-质谱法【作者】荣杰峰;韦航;黄伙水;吴洪成;许美珠;李亦军【作者单位】泉州出入境检验检疫局，福建泉州362000;泉州出入境检验检疫局，福建泉州 362000;泉州出入境检验检疫局，福建泉州 362000;泉州出入境检验检疫局，福建泉州 362000;泉州出入境检验检疫局，福建泉州 362000;泉州出入境检验检疫局，福建泉州 362000【正文语种】中文【中图分类】O657.7唑虫酰胺(tolfenpxrad)是原日本三菱化学公司开发的新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂。

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量朱萌萌;叶群;胡松;黎斌;周婷婷;刘小羽;胡晋峰;周敏【摘要】取茶叶样品5.00 g,用水[预先用50％(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH 2.0]10.0 mL浸泡30 min.先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0 mL),每次20 min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(简称为ATA混合液)5.0 mL溶解残渣,此溶液流经Cleanert Pestic Carb/NH 2固相萃取柱净化.收集流出液(主液),用ATA混合液15.0 mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干.加入丙酮870μL溶解残渣.按文献报道的方法进行五氟苄溴(PFBBr)衍生化于60℃水浴中反应1.0 h,用正己烷1.0 mL提取所生成的衍生物.按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量.结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0223～1.54μg·kg-1.以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2％～109％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10％～5.2％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)007【总页数】7页(P762-768)【关键词】气相色谱-串联质谱法;酸性除草剂;五氟苄溴;衍生化;茶叶【作者】朱萌萌;叶群;胡松;黎斌;周婷婷;刘小羽;胡晋峰;周敏【作者单位】绿城农科检测技术有限公司,杭州 310051;浙江茗皇天然食品开发股份有限公司,杭州 310012;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310051;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310051;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310051;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310051;安徽农业大学茶与食品科技学院茶叶生物与利用国家重点实验室,合肥,230036;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310051【正文语种】中文【中图分类】O657.63酸性除草剂是目前用量最大的阔叶杂草除草剂，属于激素型除草剂。

酰胺类除草剂残留检测技术的研究进展

酰胺类除草剂残留检测技术的研究进展杨莎莎;张龙;曹保军;彭华伟;赵炜;张静;班国军【摘要】The amide herbicide with advantages of high efficiency,low toxicity and low residue is one of major used herbicides at present.The residue problem is widely paid attention to by people with extensive utilization of amide herbicides.The research progress on amide herbicides is reviewed and summarized from two aspects of pretreatment method and detection technique of herbicide residual analysis samples to provide a reference for residual detection of amide herbicides.The future development direction is prospected at the same time.%酰胺类除草剂因具有高效、低毒、低残留等特点而使其成为当前使用量较大的除草剂类型之一,随着该类除草剂的广泛使用,其残留问题已经引起人们的广泛关注.为酰胺类除草剂残留检测提供参考,从近年除草剂残留分析样品的前处理方法和检测技术两方面对酰胺类除草剂的研究进展进行归纳总结,并对其今后的发展方向进行展望.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2017(045)012【总页数】4页(P51-54)【关键词】酰胺类除草剂;检测;残留;研究进展【作者】杨莎莎;张龙;曹保军;彭华伟;赵炜;张静;班国军【作者单位】毕节市烟草公司,贵州毕节551713;毕节市烟草公司,贵州毕节551713;毕节市烟草公司,贵州毕节551713;毕节市烟草公司,贵州毕节551713;毕节市烟草公司,贵州毕节551713;毕节市烟草公司,贵州毕节551713;毕节市烟草公司,贵州毕节551713【正文语种】中文【中图分类】S481+.3;X839.2酰胺类除草剂在近代农田化学除草剂应用中占有重要地位，仅次于有机磷农药而居世界第二位，其应用作物种类与使用面积均居除草剂前列。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中6种农药残留

作者简介：吴汉彬（１９９０—），男，泉州市产品质量检验所助理工程师。

Ｅｍａｉｌ：ｗｈｂ８５５＠ｑｑ．ｃｏｍ收稿日期：２０２２０２２８改回日期：２０２３０６０６犇犗犐：１０．１３６５２／犼．狊狆犼狓．１００３．５７８８．２０２３．８０１５７［文章编号］１００３５７８８（２０２３）０６００５５０４ＱｕＥＣｈＥＲＳ气相色谱串联质谱法同时测定茶叶中６种农药残留Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ６ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａｂｙＱｕＥＣｈＥＲＳＧＳＭＳ／ＭＳ吴汉彬犠犝犎犪狀犫犻狀（泉州市产品质量检验所，福建泉州　３６２０００）（犙狌犪犾犻狋狔犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犐狀狊狋犻狋狌狋犲狅犳犙狌犪狀狕犺狅狌，犙狌犪狀狕犺狅狌，犉狌犼犻犪狀３６２０００，犆犺犻狀犪）摘要：目的：建立基于ＱｕＥＣｈＥＲＳ气相色谱串联质谱法（ＧＣＭＳ／ＭＳ）同时检测茶叶中烯虫乙酯、烯虫炔酯、格螨酯、氟除草醚、环螨酯、草枯醚６种农药残留的分析方法。

方法：样品经ＱｕＥＣｈＥＲＳ前处理后，采用气相色谱分离、多反应监测（ＭＲＭ）模式进行检测，外标法定量。

结果：６种农药在０．０２５～２．０００ｍｇ／ｋｇ的质量浓度范围内线性良好，相关系数均＞０．９９９，检出限为０．０００６～０．００７２ｍｇ／ｋｇ。

在０．００２５，０．０５，１．０ｍｇ／ｋｇ３个水平的加标回收试验中，回收率为８４．３％～１１６．３％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．０７％～６．１５％。

结论：该方法快速、简便、准确，适用于茶叶中６种农药残留检测。

关键词：ＱｕＥＣｈＥＲＳ；气相色谱—三重四极杆质谱联用仪；茶叶；农药残留犃犫狊狋狉犪犮狋：犗犫犼犲犮狋犻狏犲：ＴｈｉｓｓｔｕｄｙａｉｍｅｄｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｂｙｕｓｉｎｇＱｕＥＣｈＥＲＳｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣＭＳ／ＭＳ），ｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｉｘｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ：ｈｙｄｒｏｐｒｅｎｅ，ｋｉｎｏｐｒｅｎｅ，ｇｅｎｉｔｅ，ｆｌｕｒｏｎｉｔｒｏｆｅｎ，ｃｙｃｌｏｐｒａｔｅ，ａｎｄｃｈｌｏｒｎｉｔｒｏｆｅｎ．犕犲狋犺狅犱狊：ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐｒｅｔｒｅａｔｅｄｂｙＱｕＥＣｈＥＲＳｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｙｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ，ｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｍｏｄｅａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙｔｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｍｅｔｈｏｄ．犚犲狊狌犾狋狊：Ａｌｌｔｈｅｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓａｂｏｖｅ０．９９９ｗｈｅｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｆａｌｌｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅ０．０２５～２．０００ｍｇ／ｋｇ，ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．０００６～０．００７２ｍｇ／ｋｇ．Ｉｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｏｆ０．００２５ｍｇ／ｋｇ，０．０５ｍｇ／ｋｇ，ａｎｄ０．５ｍｇ／ｋｇａｔｔｈｒｅｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ８４．３％５～１１６．３％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤｓ）ｗｅｒｅ１．０７％～６．０５％．犆狅狀犮犾狌狊犻狅狀：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｒａｐｉｄ，ｓｉｍｐｌｅ，ａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ，ｗｈｉｃｈｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓｅｓｉｘｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａ．犓犲狔狑狅狉犱狊：ＱｕＥＣｈＥＲＳ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；ｔｅａ；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅ茶叶作为天然的健康饮品，深受世界各地人们喜爱。

茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱_质谱测定

本文采用微量化学法和固相萃取技术实验部分211仪器和试剂58905971气相色谱2质谱仪201多功能微量化样品处理仪长沙中迅电子研究isipre正己烷优级纯丙酮优级纯氯化钠分析纯无水硫酸钠分析纯650灼烧4rvic标准储备液再根据检测要求用丙酮稀释成相应的标准工作溶液
分析化学 ( FENXI HUAXUE) 研究简报第7期 2002 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 865～868 第 30 卷
表3 回收率测定结果 ( n = 5) Table 3 The results of recoveries ( n = 5)
添加水平农药
Pesticide Added level 0. 10 mgΠ kg
添加水平
Added level 0. 50 mgΠ kg
添加水平
Added level 1. 00 mgΠ kg
TM
离方式 EI ; 电离能量 70 eV ; 采集方式 SIM ; 选择监测离子 163 、 181 、 183 、 225 mΠ z ; 进样量 1 μ L。
213 样品处理
具体步骤参见文献
[5 ]
。
3 结果与讨论
311 前处理条件的选择
经实验发现 ,茶叶样品加饱和氯化钠溶液浸泡后 ,用丙酮Π 正己烷 ( V / V = 1 ∶ 1 ) 混合溶剂萃取 , 其萃取效率最好。因为一方面可利用盐析效应提高萃取效率 ,另一方面可增加茶叶组织细胞的透性 ,有利于萃取溶剂浸润扩散到组织细胞中去 ,使萃取更充分。通常的机械振荡和索氏抽提所需时间冗长 ,而使用均质器加溶剂均质提取 ,其效率高且时间大为缩短 ,仅需数分钟。茶叶由于含有大量的色素、生物碱及酚性化合物等脂溶性成分 ,需柱层析净化。对比试验发现活性碳与中性氧化铝小柱串联使用净化效果

气相色谱质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

茶叶是世界三大饮料之一，而我国是世界茶叶产量第一大国，茶叶出口第二大国[1]，为了提高茶叶产量，农药在茶叶病虫防治中得到了广泛使用，但由于使用过程中存在滥用、误用等现象，时常有残留农药检出或超标的情况发生[2]。气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）法结合了气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度的特点，能同时进行定性、定量检测分析，主要适用于分析沸点较低、热稳定性好且分子质量较小的化合物[3]。近年来已有大量文献报道气相色谱-质谱联用法检测茶叶中农药多残留的分析研究，如苏建峰等[4]采用气相
(1.Liupanshui Mountain-featured Ecological Product Research Center, Liupanshui 553000, China; 2.The Key National Laboratory in Fruit and Vegetable Detection of Guiyang Customs Inspection and
摘要：该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法，探讨不同
提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。结果表明，以正己烷-丙酮（1∶1，V/V）混合溶剂超声提
取、氮吹浓缩，用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测，21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性
关系，相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分，平均回收率
为83.46%～92.13%，相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%，检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg，该方法具有前处理简便快捷、灵敏度

儿茶素对肉鸭生产性能与屠宰性能及血液生化指标的影响

长和增殖，进了其凋亡。ＥＣ促ＧＧ对于细胞凋亡的调控可能
和挥发后，与表面活性剂溴代十六烷基铵（ＴＢ）ＣＡ反应，用异戊醇提取后，高效液相色谱、在紫外分光光度计上进行定性、定量。最佳的ＣＡＴＢ添加量为摩尔比１１最佳的萃取溶：；
剂为异戊醇；分光光度法标准曲线的相关系数分别是０９５．、９０９５０９９（．０）．９、．９１０；高效液相色谱检测的回收率分别是０８％、０８％，８９％、０相对标准偏差为１３１５２１％。．％、．％、．３５２
残留量旱季高于雨季；但无论是旱季还是雨季，其残留的降
解均呈指数曲线下降，并在喷施后１０天（雨季）和１４天（旱季）到印度食品污染防治条例（Ｆ规定的３／ｇ降ＰＡ）ｍｇｋ以下。该农药的降解回归曲线符合一级动力学方程，半衰期为２－．，．３４天建议茶叶安全采摘间隔期为１８２天。
１、０ｍｌ的ＥＣ通过Ｓ０５ｏ／ｌＧＧ，ＨＥ细胞生长实验，位细胞原凋亡实验、位细胞增殖实验和基因芯片检测ＥＣ对Ｓ原ＧＧＨＥ
技术气相色谱一质谱联用法（ＣＭＳ）Ｇ— 测定了茶叶中１种２
正常细胞、ＨＥ癌前细胞和混合培养模型中ＳＳＨＥ癌前细胞的生长、增殖、凋亡及相关调控基因表达的影响。结果显示，ＳＥ癌前细胞与正常细胞的比例为１１０是合适的混合培Ｈ：０养模型。０５１５１ｍｏ／的ＥＣ．、、、０ｌｌＧＧ促进了ＳＥ正常细胞Ｈ的生长，而浓度为５ｍｏ／的ＥＣ０ｌｌＧＧ抑制了ＳＨＥ正常细胞

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中88种农药残留量

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中88种农药残留量陈红平;刘新;汪庆华;蒋迎【摘要】采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法.目标化合物经加速溶剂萃取(ASE),Carb/NH<,2>净化小柱净化,乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定.对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试.其中87.5%的农药在低水平(6.4 μg/kg)的加标回收率为70%～100%;87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%.每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液.LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10 μg/kg.该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测.%A multi-residue method for the determination of 88 pesticides in tea using gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) was developed. The target compounds were extracted with acetonitrile by accelerated solvent extraction (ASE), and the extracts were cleaned up by solid phase extraction (SPE) with aCarbon/NH2 cartridge and eluted with acetonitrile-toluene (3∶1, v/v) before the identification and quantification of the residues by GC-MS/MS. Performance characteristics, such as accuracy, precision, linear range, limits of detection (LODs) and limits of quantification (LOQs), for each pesticide were determined. At low concentration level spiked (6.4 μg/kg), the average recoveries were in the range of 70％- 100％ for 87.5％ analytes and the relative standard deviations (RSDs) were lower than 15％for 87.5％analytes. The quantification of analytes was carried out using the mostsensitive transition for every compound and by matrix-matched standards calibration. The LOQs (S/N =10) were less than 10 μg/kg for 86.4％analytes. The method is sensitive, accurate, reliable and suitable for the simultaneous determination of multi-residue pesticides in green tea, Woolong tea, black tea and Puer tea.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2011(029)005【总页数】8页(P409-416)【关键词】气相色谱-串联质谱;多农药残留;茶【作者】陈红平;刘新;汪庆华;蒋迎【作者单位】中国农业科学院茶叶研究所,农业部茶叶质量监督检验测试中心,浙江,杭州,310008;中国农业科学院茶叶研究所,农业部茶叶质量监督检验测试中心,浙江,杭州,310008;中国农业科学院茶叶研究所,农业部茶叶质量监督检验测试中心,浙江,杭州,310008;中国农业科学院茶叶研究所,农业部茶叶质量监督检验测试中心,浙江,杭州,310008【正文语种】中文【中图分类】O658茶叶在我国已有几千年的历史，是我国大众化的饮料之一。

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

１实验部分
１１仪器与试剂．
Ａｇｌｔ６９Ｎ一９５气相色谱一谱（ — ）ｉｎ８０５７ｅ质ＧＣＭＳ联用仪，国安捷伦公司；２０型超声波清洗美ＫＱ－５器，苏昆山市超声仪器有限公司；ＹＬ１０江ＥＥＡ－００旋转蒸发仪，日本东京Ｒｋｋｋｉ司；Ｓ一ｉａｉａ公ＤＹ Ⅱ型自动快速浓缩仪，京金科精华苑技术研究所；北
迟３ｍｉ。ｎ
线性范围、法的检出限、方加标回收率和相对标准偏
差。
１３标准溶液的配制．
收稿日期：０６１ —７２０ —２２
第一作者：，９９年生，士生男１７硕
＊通讯联系人
最低为０３／ｇ最高为９２／ｇ．满足国内外农药残留检测的要求，能
够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。关键词：相色谱一谱法；叶；多种残留农药气质茶
ＶｉｐｅＴＭ固相萃取装置。国Ｓｐｌｓｒｐｉ美ｕｅｏ公司。ｃ
同时检测茶叶中有机氯、除虫菊酯和有机磷类残拟
留农药的方法还不多。我国是出口茶叶大国，欧盟和日本是国茶出口
的主要市场，是欧盟近几年颁布的茶叶中农药最但
１２气相色谱一．质谱分析条件
Ｈ一ＭＳ毛细管色谱柱３ ×０２ ×０２Ｐ５０ｍ．５ｍｍ．５

气相色谱_质谱法测定茶叶中12种农药残留的方法

《食品研究与开发》!""#年$月第!$卷第%期更多的绿色产品。

%&%注重野菜资源及其生态环境的保护对于资源丰富的野菜资源来说，应用是首位，加强管理是关键，而可持续发展是解决问题的主要途径。

也就是说，“善用资源，使之用之不竭”才是我们的真正目的。

因此，开展野菜资源调查，加强野菜种质资源的收集、保存，保护现有物种（特别是珍稀物种）和各类生态系统，保护植物野生近缘种的遗传资源，是自然保护和农业持续发展的一项重要任务。

各地政府应结合山区特点，多渠道合理开发山区的野菜资源，以促进山区经济的进一步发展。

开发利用野菜资源应强调长远利益和大局利益，不能只顾眼前和局部利益，乱采滥用而破坏植物资源的结构，切忌采用竭泽而渔的办法，应根据植物的生长周期，重视保护，合理开发，制定切实可行的可持续发展规划，最大限度地保护整个生态系统物种的多样性。

野菜是一种宝贵的植物资源，为了促使野菜的开发利用进入良性循环，人们必须加强环保意识，树立可持续发展的思想观念。

在未来的野菜开发中，将更加突出人与自然的关系，通过对野菜生长的了解，使人们强化环保意识，保持良好的生态环境。

参考文献：宁正祥等&新鲜果蔬菜保健作用的探讨’()&营养学报，*++!，*,（%）：!$"-!$#张福平等&番荔枝的营养成分分析’()&食品研究与开发&!""!，!%（*）：,.-,/张秋燕，张福平&野生蔬菜的营养保健功能及开发利用’()&韩山师范学院学报&!""%，!,（%）：.+-/%收稿日期：!""#$%!$"&［*］［!］［%］目前在食品安全与卫生研究领域颇受关注的是对食品中农残的控制，这对食品品质的评价和人类的健康具有重要意义。

近!"年来已研制出大量的农药多残留分析方法，其中最常用的是采用丙酮或乙酸乙酯提取，经气相色谱法测定。

气相色谱-质谱联用法检测花草茶农残

Determination of Agricultural Residues in Herbal Tea by Gas ChromatographyMass Spectrometry
Ren Xiao-meng，Wang Qing，Weng Gui-feng，Shang Yi-xuan （Fuzhou Institute of product qualiy inspection，Fuzhou，Fujian 350008，China） Abstract:Acetonitrile was used to extract pesticide residues from the samples，and solid phase extraction was used to sepa⁃ rate and purify the extract. Finally，gas chromatography-mass spectrometry was used to analyze and detect 28 pesticide resi⁃ dues in herbal tea. The results showed that organochlorine pesticides ranged from 0.005 to 0.5mg/L，organophosphorus pesti⁃ cides ranged from 0.005 to 0.5mg/L，and pyrethroid pesticides ranged from 0.01 to 1.0mg/L. The recovery of all kinds of pes⁃ ticide components in herbal tea at three levels ranged from 70.21% to 118.65% ，and the relative standard deviation RSD ranged from 1.79% to 13.47%. Trace pesticide residues of organochlorine，organophosphorus and pyrethroid were detected in all kinds of herbal tea，indicating that gc-ms was suitable for the detection of trace agricultural residues in herbal tea. Key words：gas phase mass spectrometry；pesticide residues；herbal tea；solid phase extraction

茶叶中多种农药残留的气相色谱法测定

茶叶中多种农药残留的气相色谱法测定作者：罗兰芳,袁正伟,彭芳芳,朱淑珍,徐志刚,赵志英来源：《农民致富之友（上半月）》 2019年第5期茶叶，是著名的世界三大饮料之一，在人们的日常生活中占据着重要角色，有兴奋提神，消减疲劳等功效。

茶叶中农药残留问题受到了人们的广泛关注，但国标检测方法有些滞后，有机磷、有机氯类和拟除虫菊酯类农药分别采用不同的检测方法，且针对有机磷的方法没有适用于茶叶。

笔者在检测蔬菜、水果中多种农药残留的实验室方法基础上，通过大量实验验证，建立了气相色谱测定茶叶中多种农药残留的方法，该方法具有快速、简便、准确的优点。

1 仪器与材料1.1仪器气相色谱仪：Agilent 7890A型，配有FPD和ECD检测器，美国安捷伦科技有限公司；高速万能粉碎机:FW/100型，天津泰特仪器有限公司；旋涡混合器：GL-88B型，江苏其贝尔仪器公司；离心机： LD4-2A型，北京京立仪器公司；水浴锅：SHA-C型，江苏金坛环宇科学仪器厂。

1.2材料乙腈、甲苯、正己烷（色谱纯），滤膜:0.22um,有机溶剂膜，石墨化碳氨基复合小柱,水（二级水），氯化钠（分析纯）:140℃烘烤4h。

标准溶液：甲胺磷、乙酰甲胺磷、杀螟硫磷、六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氯菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯共计12种，均为100ug/ml，由农业部环境保护科研监测所提供。

2 试验方法2.1原理试样中的农药经乙腈提取，提取液经过净化、浓缩后用正己烷+丙酮（1:1）定容后过膜，再分别装入二个不同样品瓶中，供气相色谱仪FPD测定有机磷类农药，供气相色谱仪ECD测定有机氯和拟除虫菊酯类农药。

2.2 前处理2.2.1提取称取5.0克磨碎的茶叶粉样品于100mL具塞离心管中，加入10mL水，再加20mL乙腈，再加5g氯化钠，涡旋振荡1min，再置于3000r/min的离心机上离心3 min，取出用移液枪移取上层溶液10mL于50mL烧杯中，置于70℃恒温水浴上空气流浓缩近干。

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留刘慧;徐怡;游燕;牛延菲;普冰清;和东阳【摘要】建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法.茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷:乙酸乙酯(1:1)淋洗.GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测.17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%.17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg.该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)018【总页数】3页(P87-89)【关键词】茶叶;农药残留;气相色谱-质谱法【作者】刘慧;徐怡;游燕;牛延菲;普冰清;和东阳【作者单位】云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所,云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明 650111;云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所,云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明 650111;云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所,云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明 650111;云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所,云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明 650111;云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所,云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明650111;云南白药集团创新研发中心,云南省药物研究所,云南省中药和民族药新药创制企业重点实验室,云南昆明 650111【正文语种】中文【中图分类】R155.51Abstract: A high performance gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method for the simultaneous determination of 17 pesticides in tea was developed. The tea samples were ultrasonic extracted with acetonitrile. After being vacuum-concentrated, the extract was purified by using a Cleanert-Florisil column with n-hexane-ethyl acetate (1:1, V/V) as elution solvent. Acquisition of mass spectrometric data was performed in selected ion monitoring (SIM) mode. The results showed the working curves for 17 pesticides were linear in the range of 10～1000 μg/L. The recoveries of 17 pesticides at spiked level of 500 μg/L were 61.01%～118.27%, and relative standard deviations (RSDs) were 3.0%～11.0%. The limits of quantitation were 0.005～0.02 mg/kg. This method is rapid, sensitive and accurate, and it can meet the demands for the determination of multi-pesticides in tea samples.Key words: tea; pesticide residues; GC-MS茶叶为山茶科(Theaceae)山茶属(Camellia)茶组(Camellia sect thea.L)茶树的嫩叶和芽。