后处理及提纯方法合成心得
有机合成心得（精选五篇）
有机合成心得（精选五篇）第一篇：有机合成心得有机合成心得——工艺优化方法学1．合成工艺的优化主要就是反应选择性研究有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物，是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题，是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。
首先分清三个基本概念转化率、选择性、收率。
转化率是消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。
选择性为生成目标产物所消耗的原料摩尔数除于消耗的原料的摩尔数。
收率为反应生成目标产物所消耗的原料的摩尔数除于原料的初始摩尔数。
可见，收率为转化率与选择性的乘积。
可以这样理解这三个概念，反应中消耗的原料一部分生成了目标产物，一部分生成了杂质，为有效好的原料依然存在于反应体系中。
生成目标产物的那部分原料与消耗的原料之比为选择性，与初始原料之比为收率，消耗的原料与初始原料之比为转化率。
反应的目标是提高收率，但是影响收率的因素较多，使问题复杂化。
化学动力学的研究目标是提高选择性，即尽量使消耗的原料转化为主产物。
只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。
在一定转化率下，主副产物之和是一个常数，副产物减少必然带来主产物增加。
提高转化率可以采取延长反应时间，升高温度，增加反应物的浓度，从反应体系中移出产物等措施。
而选择性虽只是温度和浓度的函数，看似简单，却远比转化率关系复杂。
因此将研究复杂的收率问题转化为研究选择性和转化率的问题，可简化研究过程。
2．选择性研究的主要影响因素提高主反应的选择性就是抑制副反应，副反应不外平行副反应和连串副反应两种类型。
平行副反应是指副反应与主反应同时进行，一般消耗一种或几种相同的原料，而连串副反应是指主产物继续与某一组分进行反应。
主副反应的竞争是主副反应速度的竞争，反应速度取决于反应的活化能和各反应组分的反应级数，两个因素与温度和各组分的浓度有关。
因此选择性取决于温度效应和浓度效应。
可是，活化能与反应级数的绝对值很难确定。
但是我们没有必要知道它们的绝对值，只需知道主副反应之间活化能的相对大小与主副反应对某一组分的反应级数的相对大小就行了。
化学实验实训课程学习总结无机合成与纯化技术
化学实验实训课程学习总结无机合成与纯化技术在化学实验实训课程中，我学习了无机合成与纯化技术。
本文将对我在这门课程中所学到的知识和经验进行总结，并介绍无机合成与纯化技术的重要性以及应用领域。
一、无机合成技术无机合成技术是指通过化学反应合成无机化合物的过程。
无机合成技术在化学研究和工业生产中起着重要作用。
在课程中，我们学习了不同的无机合成方法，如溶液反应法、固相反应法和气相反应法等。
首先，溶液反应法是一种常用的无机合成方法。
它通过将反应物溶解在溶剂中，在适当的条件下进行反应。
这种方法具有操作简单、控制反应条件容易等优点，广泛应用于实验室和工业生产中。
其次，固相反应法是一种通过将固态反应物进行加热，在高温下进行反应的方法。
这种方法适用于制备高熔点的无机材料，如陶瓷和高纯度金属等。
固相反应法需要控制反应温度和时间，确保反应正常进行。
最后，气相反应法是一种通过气态反应物在适当条件下进行反应的方法。
这种方法常用于制备纳米颗粒和薄膜材料。
气相反应法需要控制反应气体的流量和温度等参数，以确保反应产物的纯度和形貌。
二、纯化技术纯化技术是指将化合物从杂质中分离和提纯的过程。
在无机合成中，纯化技术是非常重要的一步，能够提高合成产物的纯度和物理化学性质。
在课程中，我们学习了多种纯化技术，如晶体生长法、溶液结晶法和亚临界萃取法等。
晶体生长法是一种通过在溶液中使化合物晶体逐渐增大，而其他杂质不易结晶的方法。
这种方法能够通过晶体的选择性生长来提高合成产物的纯度。
溶液结晶法是将溶液含有的化合物通过结晶分离和纯化的方法。
通过适当的控制结晶条件和操作过程，可以得到高纯度的化合物。
亚临界萃取法是一种利用亚临界条件下的溶剂萃取杂质的方法。
亚临界萃取法适用于提取有机物和一些难溶于水的无机物。
通过控制温度和压力等参数，可以实现对产物的纯化。
三、无机合成与纯化技术的应用无机合成与纯化技术在化学领域和工业生产中有着广泛的应用。
在化学研究中，无机合成与纯化技术是合成新材料和开展新反应的基础。
有机反应后处理总结
下面只简单的介绍一些工业中的方法。
<BR><BR>后处理过程的优劣检验标准是：（1）产品是否最大限度的回收了，并保证质量；（2）原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用；（3）后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化；（4）三废量是否达到最小。
<BR><BR>后处理的几个常用而实用的方法：<BR><BR>（1）有机酸碱性化合物的分离提纯<BR><BR>具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。
碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐，酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。
根据有机化合物酸碱性的强弱，有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。
碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。
在一般情况下，离子化合物在水中具有相当大的溶解性，而在有机溶剂中溶解度很小，同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。
利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。
以上性质对所有酸碱性化合物并不通用，一般情况下，分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大，则离子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基团例如羟基越多，则水溶性越大，因此，以上性质适用于小分子的酸碱化合物。
对于大分子的化合物，则水溶性就明显降低。
<BR><BR>酸碱性基团包括氨基。
酸性基团包括：酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。
值得注意的是，氨基化合物一般为碱性基团，但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物，例如酰氨基和磺酰氨基化合物，这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。
<BR><BR><BR>中合吸附法：<BR><BR>将酸碱性化合物转变为离子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附杂质后过滤，则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质，再加酸碱中合回母体分子状态，这是回收和提纯酸碱性产品的方法。
原料处理与产品提纯化学工程与化学工艺的前后处理对比
原料处理与产品提纯化学工程与化学工艺的前后处理对比化学工程与化学工艺中的原料处理与产品提纯是两个基本且不可分割的环节。
在整个生产过程中，原料处理和产品提纯的质量和效率直接影响到最终产品的品质和市场竞争力。
本文将对比前后处理的方式、目的、操作方法以及优缺点。
一、原料处理原料处理是化学工程与化学工艺的第一步。
其主要目的是为了将原料中的杂质去除，使其能够满足后续反应或加工的要求。
常见的原料处理方法包括筛选、洗涤、破碎、浸泡等。
1.1 前处理前处理是原料处理的一种重要方式，其主要目的是将原料中的大颗粒杂质去除，使得原料更加纯净。
具体操作可以通过筛选、过滤等方式进行。
前处理的优点是操作简便、成本较低，并且能够有效去除大颗粒杂质。
1.2 后处理后处理是原料处理的另一种方式，通常用于处理原料中难以去除的细颗粒杂质或化学成分。
后处理常见的方法包括沉淀、离心、蒸馏等。
后处理的优点在于能够对原料进行更深层次的处理，确保原料中的细颗粒杂质和化学成分被有效去除。
二、产品提纯产品提纯是化学工程与化学工艺的最后一步。
其主要目的是将反应或加工后得到的产品中的杂质去除，提高产品的纯度和质量。
常见的产品提纯方法包括结晶、蒸馏、萃取等。
2.1 前处理产品提纯中的前处理是指在进行产品提纯之前，对产品进行一定的预处理工作。
前处理的目的是去除原料残留、降低杂质浓度等。
具体操作包括过滤、沉淀、溶解等。
前处理的优点是能够有效改善产品纯度，减少后续提纯过程中的工艺难度。
2.2 后处理产品提纯中的后处理是指对提纯后产品进行的一系列处理工作。
后处理的目的是进一步提高产品的纯度和质量。
常见的后处理方法包括再结晶、再蒸馏等。
后处理的优点在于能够对产品进行深层次的提纯，确保产品的品质和纯度达到要求。
三、前后处理对比前后处理在原料处理与产品提纯中分别起着重要的作用。
两者在目的和操作方法上存在一定的差异。
3.1 目的对比前处理的主要目的是去除原料中的大颗粒杂质或化学成分，使得原料更加纯净。
有机反应后处理方法
有机反应后处理方法
1. 过滤呀，这可是有机反应后处理常用的一招呢！就像我们淘米的时候把杂质筛出来一样。
比如说做那个实验的时候，反应完了一堆乱七八糟的，过滤一下，不就把我们想要的和不想要的分开啦！
2. 萃取也很棒啊！这就好像是从一堆大杂烩里挑出自己喜欢的宝贝。
举个例子，上次那个实验，用合适的溶剂一萃取，哇，需要的东西就乖乖出来了呢！
3. 结晶可神奇了呢！就如同把美好的东西一点点凝聚出来。
像做那个反应，最后通过结晶，得到那漂亮的晶体，真让人开心呀！
4. 蒸馏呢，简直就是分离的好手段呀！跟精炼金子似的，把有用的提取出来。
比如那次的反应液，通过蒸馏，精华就顺利拿到手啦！
5. 干燥能除掉水分哦，就像是给东西做个“除湿”保养。
记得有一次实验，不干燥的话根本不行，干燥后效果可好啦！
6. 重结晶也是很厉害的一招哦！这不就像给东西重新塑造一遍，让它更纯更好。
之前做过一个，重结晶后那质量蹭蹭往上涨啊！
7. 柱层析也很重要呢！它就像个细心的筛选官，把好的坏的分得清清楚楚。
有个实验全靠柱层析才得到了纯净的产物呀！
结论：有机反应后处理方法多样且都很重要呀，每一种都有它独特的用处和神奇之处，掌握它们才能让我们的实验更成功呢！。
有机物分离提纯总结
有机物分离提纯总结有机物分离提纯是化学实验中非常重要的一环，它涉及到从混合物中分离出目标有机物，并将其提纯至所需纯度的过程。
在实验中，我们常常会用到一些常见的分离技术，比如结晶、蒸馏、萃取等。
下面我将对这些分离技术进行总结，希望对大家有所帮助。
首先，结晶是一种常见的分离提纯技术。
当我们需要从溶液中分离出固体有机物时，结晶是一个非常有效的方法。
在结晶过程中，我们可以通过控制溶剂的温度和浓度来控制有机物的结晶过程，从而得到较为纯净的晶体产物。
需要注意的是，结晶过程中溶剂的选择和结晶条件的控制对于提高结晶产物的纯度非常重要。
其次，蒸馏是一种用于液体有机物分离的常见技术。
蒸馏可以根据不同液体有机物的沸点差异来进行分离，从而得到较为纯净的产物。
在实际操作中，我们需要根据不同有机物的沸点特性来选择适合的蒸馏方式，比如简单蒸馏、分馏或者真空蒸馏等。
通过蒸馏技术，我们可以有效地提纯液体有机物，得到所需的产物。
此外，萃取也是一种常用的有机物分离技术。
通过在两种不同溶剂中有机物的分配系数差异，可以实现有机物的分离提纯。
在萃取过程中，我们需要选择合适的溶剂对，并控制萃取条件，比如温度、pH值等，以提高萃取效率和纯度。
萃取技术在有机物分离提纯中具有广泛的应用，特别适用于对有机物混合物中目标成分的选择性提取。
除了上述几种常见的分离技术外，还有一些其他的分离方法，比如色谱、凝胶电泳等。
这些方法在有机物分离提纯中也有着重要的应用价值。
综上所述，有机物分离提纯是化学实验中不可或缺的一部分。
通过合理选择和操作分离技术，我们可以有效地从混合物中分离出目标有机物，并将其提纯至所需纯度。
希望以上总结对大家在化学实验中的有机物分离提纯方面有所帮助。
有机化学的合成方法心得体会
有机化学的合成方法心得体会在进行有机化学的合成方法时，我深刻体会到以下几点：1. 熟悉反应机理：合成有机化合物的首要任务是要了解反应机理。
只有深入理解反应发生的原理和过程，才能选择合适的反应条件和方法。
因此，在进行合成方法前，充分研究和掌握反应机理是十分重要的。
2. 选择适当的试剂和反应条件：合成方法的成功与否与所选用的试剂和反应条件密切相关。
在选择试剂时，应考虑其反应活性、选择性以及对环境的影响。
同时，反应条件如温度、溶剂、反应时间等也会对合成结果产生影响。
因此，在进行合成方法时，我会慎重选择试剂和反应条件，以保证合成效果的良好。
3. 进行实验前的预判：在进行合成方法时，我会提前进行实验前的预判。
具体而言，我会分析合成路线中每一步反应的可能性和问题，预测可能产生的副反应或其他不良现象，并提前采取相应的预防措施。
这样做可以有效地减少实验中出现的意外情况，提高合成方法的可靠性和成功率。
4. 注意安全操作：有机化学合成方法涉及到一定的风险，因此在进行实验时，我始终注重安全操作。
我会佩戴个人防护装备，如实验手套、护目镜等，遵守实验室的安全规定，并严格控制实验条件，以确保自己和实验室成员的安全。
5. 持续研究和实践：有机化学的合成方法涵盖了众多的反应类型和技术，只有持续研究和实践，才能不断提高自己的合成能力。
因此，我会不断阅读相关文献，了解最新的研究进展，并通过实验不断锻炼自己的实验操作技巧和创新能力。
总结起来，合成有机化合物需要深入了解反应机理，选择适当的试剂和反应条件，进行实验前的预判，注意安全操作，以及持续研究和实践。
通过这些经验和体会，我相信我能够更好地进行有机化学的合成方法研究。
粗盐提纯的总结和心得
粗盐提纯的总结和心得粗盐是我们日常生活中常见的食用盐之一。
为了提高食盐的品质和纯度，粗盐提纯技术应运而生。
经过一段时间的研究和实践，我对粗盐提纯的方法和过程有了一些总结和心得，下面将分享给大家。
一、提纯方法1. 溶解：将粗盐放入足够的清水中，搅拌至完全溶解。
这样可以将盐中的杂质和不溶性废料分离出来。
2. 过滤：通过过滤手段，将溶液中的杂质颗粒、悬浮物和悬浮胶体过滤掉。
常用的过滤方法有滤纸、滤网和过滤棉等。
3. 除杂：将过滤后的溶液再进行一次除杂处理，以去除残留的微小颗粒和胶体。
通常使用活性炭、沉淀剂或离心等方法进行除杂。
4. 浓缩：将经过溶解、过滤和除杂的溶液进行浓缩处理，使溶液脱水，提高精制盐的纯度。
常见的浓缩方法有蒸发浓缩和结晶浓缩。
5. 结晶：通过控制温度和浓度，使浓缩后的溶液中的食盐结晶出来。
结晶出的食盐可以进行分离和干燥，最终得到纯净的精制盐。
二、粗盐提纯的心得1. 设备选择：在进行粗盐提纯时，合适的设备是非常重要的。
选择高效的溶解设备、精确的过滤装置和适当的浓缩机械设备，能够提高生产效率和产品质量。
2. 工艺优化：通过不断的工艺优化，可以提高提纯效果和产量。
例如，控制温度、时间和浓度的精确度，可避免结晶不完全和浪费资源。
3. 除杂方法选择：不同的除杂方法对于去除特定的杂质有不同的效果。
根据实际情况选择合适的除杂方法，可以提高纯度和减少操作成本。
4. 定期维护：提纯设备需要定期维护和清洁，以确保正常运行。
这对于维持设备的工作效率和产品质量非常重要。
5. 安全生产：在粗盐提纯过程中，要严格遵守安全操作规程，确保生产过程安全。
特别是在蒸发浓缩和结晶过程中，要注意控制温度和压力，防止事故发生。
三、结语通过对粗盐提纯的总结和心得，我认识到粗盐提纯是一个复杂而精细的过程。
只有通过科学合理的方法和严格的操作，才能得到高质量的精制盐产品。
我将继续不断深入学习和实践，不断提升对粗盐提纯技术的理解和掌握，为生产出更好的食盐做出贡献。
有机合成心得-后处理的问题
有机合成心得－后处理的问题在有机合成中，后处理的问题往往被大多数人所忽略，认为只要找对了合成方法，合成任务就可以事半功倍了，这话不错，正确地合成方法固然重要，但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品，任何反应没有100％产率的，总要伴随或多或少的副反应，产生或多或少的杂质，反应完成后，面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。
后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。
为什么对后处理的问题容易忽视呢？我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视，他们重视的往往是新的合成方法，合成试剂等。
专利中对这一问题也是轻描淡写，因为这涉及到商业利润问题。
有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。
只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性，有时反应做的在好，后处理产生问题得不到纯的产品，企业损失往往巨大。
这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题，还涉及到许多方面的问题，那一方面的问题考虑不周，都有可能前功尽弃。
后处理问题从哪里可以学到？除了向有经验的科研人员多多请教外，自己也应处处留心，虽说各种文献中涉及较少，但是还有不少论文是涉及到的，这就要求自己多思考，多整理，举一反三。
另外，在科研工作中，应注意吸取经验，多多磨练。
完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质，后处理就是这些性质的具体应用。
当然，首先要把反应做的很好，尽量减少副反应的发生，这样可以减轻后处理的压力。
因此，后处理还是考验一个人的基本功问题，只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。
后处理根据反应的目的有不同的解决办法，如果在实验室中，只是为了发表论文，得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱，那么问题就简单了，得到纯化合物的方法不外就是走柱子，TLC，制备色谱等方法，不用考虑太多的问题，而且得到的化合物还比较纯；如果是为了工业生产的目的，则问题就复杂了，尽量用简便、成本低的方法，实验室中的那一套就不行了，如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。
反应后处理的体会
1
有机合成中的反应后处理
反应后处理的重要性
后处理的应用基础 后处理过程中的考虑因素 反应后处理的单元操作
2
一、反应后处理的重要性
正确的合成方法是提高收率的前提条件，而准
确的纯化方式则是产品高收率、高纯度的保证。
后处理的问题往往被人忽视，其原因可能是大 多数文献资料对后处理只是轻描淡写
结晶：利用不同温度下化合物在溶剂中
溶解度的不同的性质，一般要多次重结
晶
精馏：这是提纯低熔点化合物的常用方 法
9
后处理的实施方式
酸碱成盐：利用化合物的酸碱性，成盐后可以
很容易地与中性物质进行分离
盐析：加入氯化钠、氯化铵等无机盐，降低产 物在水溶液中的溶解度，也可加入丙酮，乙醇， 乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来
3
二、后处理的应用基础
产物、中间体、原料以及杂质的理化性 质差异 具体技术指标主要有： 熔点、沸点、溶解度、酸碱性基团、分 子极性、有无升华性质、有无特殊基团
4
三、后处理过程中的考虑因素
保持产物的稳定性
处理过程中PH的控制：如中和加料方式、 中和酸碱的强弱、搅拌效果等
处理过程中温度的控制：一般低温下较好
5
三、后处理过程中的考虑因素
பைடு நூலகம்
重视产物中某些基团的特性：如醛和酮
防止产物的二次污染
6
四．反应后处理的单元操作
7
后处理的实施方式
萃取：利用杂质与产物在不同溶剂中的
溶解度不同的性质，既可用有机溶剂或
水作为萃取剂，也可用两种不互溶的有
有机反应后处理与纯化
基础有机实验知识总结------------反应后处理、粗产物纯化方式1.从整个有机合成看后处理与纯化这两步在有机合成中处于最后的收尾工作，但是对合成目的本身却是极其重要的。
有时候能够设计出高产率的合成路线，但却往往忽视了如何将产品从反应体系中分离出来，为此除了利用各种化合物不同的物理、化学性质进行分离外，也需将此步骤纳入合成路线中，对之前的合成方案进行修饰与调整，以达到整体上的最佳结果。
2.基本要求与思路后处理阶段是对产品初步纯化的阶段，其结果往往是得到仅含有目标产物的溶液，或者固体粗品。
后处理中除了要求目标产品以最大产率转移到待纯化体系中，同时也要求副产品能够顺利回收以及操作简约。
基础有机实验中具体的后处理方式有萃取、粗蒸馏、（沉淀）过滤、干燥、柱色谱。
其中柱色谱是较为普适的分离方法，主要在于选择合适的吸附剂与洗脱剂以达到能够将几种不同产物完全分离的目的。
根据具体不同的实验内容，目标产品的后处理往往是上述前三种步骤的不同组合，依据具体的条件选择方法、顺序及有关试剂。
纯化阶段是整个合成中的最后步骤，其目的是得到高纯度的产品。
目前，基础有机实验中的纯化手段有蒸馏，分馏和重结晶。
3.基本方法与实验案例对于后处理与纯化的基本方法，有总结相关步骤的同学具体详细阐述，本文重点对于不同方法的选择与组合上进行分析与说明。
3.1产物后处理3.1.1萃取萃取处理上一步操作中得到的液体混合物体系，利用自然条件下能发生的化学反应（如酸碱反应）或者不同物质在异相中溶解度的差异进行分离。
依据操作目的不同萃取可分为提取与洗涤。
往往对上一步操作结果中不同组分的溶液进行提取，如《2-甲基-2-己醇的制备》和《7，7—二氯二环[4.1.0]庚烷的合成》中用乙醚提取水相和用二氯甲烷提取水相；对最后合并在一起的组分进行洗涤，如上述两个实验中分别用碳酸钠溶液与饱和氯化钠溶液洗涤有机相。
萃取的结果经常是易用其它手段在1-2步骤内得到粗产品的溶液。
反应后处理及粗产物纯化方式
反应后处理及粗产物纯化方式引言经任一反应所合成的有机化合物，一般总是与许多其他物质，包括进行反应的原料，副产物，溶剂等共存于反应体系中。
因此，在有机制备中，反应后的体系需进行后处理，并进行纯化，从复杂的混合体系中分离出产物。
随现代有机合成的发展，分离提纯的技术将愈显示它的重要性。
1 反应后处理从反应体系中分离出粗品，一般采用萃取、简单蒸馏、洗涤、干燥等方法。
1.1萃取从固体或液体混合物忠分离所需的有机化合物，最常用的操作是萃取。
应用萃取可从固体或液体混合五种提取需要的物质，或用于除去产物中的少量杂质。
通常称前者为萃取或提取，后者为洗涤。
1.1.1萃取萃取是利用有机化合物在两种不互溶(或微溶)的溶剂中的溶解度和分配比不同而得到分离。
一般从水中萃取有机物，要求溶剂在水中溶解度很小或不溶，而萃取物在溶剂中要比水中溶解性好，溶剂对杂质溶解性不好。
一般，难溶于水的物质用石油醚提取，较易溶于水的物质，用乙醚或笨萃取。
易溶于水的物质，用乙酸乙酯或二氯甲烷等萃取效果较好。
如，在实验《2-甲基-2-己醇的制备》中，用硫酸淬灭反应后，反应体系经分液，10mL乙醚分两次提取后，产物2-甲基-2-己醇全部富集到有机相中待进一步处理提纯。
1.1.2洗涤洗涤原理同上。
洗涤一般用来处理萃取后的溶液，用不互溶的液体与溶液中的原料、副产物作用，用萃取或化学反应的方法除去此类杂质。
一般，在反应产物不发生化学反应的前提下，酸性杂质用稀碳酸氢钠或碳酸钠洗涤除去，碱性杂质用饱和氯化铵，稀盐酸，或浓硫酸洗涤除去。
如，在实验《对氯甲苯的制备》中，经石油醚萃取的产品，用5%氢氧化钠溶液洗去HCl，水洗除氢氧化钠，浓硫酸洗去偶氮化合物，5%碳酸氢钠洗除硫酸，水洗一次，得较纯的对氯甲苯的石油醚溶液，待进一步干燥、蒸馏提纯。
1.2干燥为防止少量水与液体有机化合物生成共沸物，或由于少量水与有机物在加热洗发生反应而影响产品纯度，在蒸馏前必须干燥以除去水分。
反应后处理及粗产物纯化方式
反应后处理及粗产物纯化方式反应后处理及粗产物纯化方式引言经任一反应所合成的有机化合物，一般总是与许多其他物质，包括进行反应的原料，副产物，溶剂等共存于反应体系中。
因此，在有机制备中，反应后的体系需进行后处理，并进行纯化，从复杂的混合体系中分离出产物。
随现代有机合成的发展，分离提纯的技术将愈显示它的重要性。
1 反应后处理从反应体系中分离出粗品，一般采用萃取、简单蒸馏、洗涤、干燥等方法。
1.1萃取从固体或液体混合物忠分离所需的有机化合物，最常用的操作是萃取。
应用萃取可从固体或液体混合五种提取需要的物质，或用于除去产物中的少量杂质。
通常称前者为萃取或提取，后者为洗涤。
1.1.1萃取萃取是利用有机化合物在两种不互溶(或微溶)的溶剂中的溶解度和分配比不同而得到分离。
一般从水中萃取有机物，要求溶剂在水中溶解度很小或不溶，而萃取物在溶剂中要比水中溶解性好，溶剂对杂质溶解性不好。
一般，难溶于水的物质用石油醚提取，较易溶于水的物质，用乙醚或笨萃取。
易溶于水的物质，用乙酸乙酯或二氯甲烷等萃取效果较好。
如，在实验《2-甲基-2-己醇的制备》中，用硫酸淬灭反应后，反应体系经分液，10mL乙醚分两次提取后，产物2-甲基-2-己醇全部富集到有机相中待进一步处理提纯。
1.1.2洗涤洗涤原理同上。
洗涤一般用来处理萃取后的溶液，用不互溶的液体与溶液中的原料、副产物作用，用萃取或化学反应的方法除去此类杂质。
一般，在反应产物不发生化学反应的前提下，酸性杂质用稀碳酸氢钠或碳酸钠洗涤除去，碱性杂质用饱和氯化铵，稀盐酸，或浓硫酸洗涤除去。
如，在实验《对氯甲苯的制备》中，经石油醚萃取的产品，用5%氢氧化钠溶液洗去HCl，水洗除氢氧化钠，浓硫酸洗去偶氮化合物，5%碳酸氢钠洗除硫酸，水洗一次，得较纯的对氯甲苯的石油醚溶液，待进一步干燥、蒸馏提纯。
1.2干燥为防止少量水与液体有机化合物生成共沸物，或由于少量水与有机物在加热洗发生反应而影响产品纯度，在蒸馏前必须干燥以除去水分。
【经验】有机反应的后处理
【经验】有机反应的后处理导读：在有机合成中，后处理的问题往往被大多数人所忽略，认为只要找对了合成方法，合成任务就可以事半功倍了，但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品，总要伴随或多或少的副反应，产生或多或少的杂质，反应完成后，如何从反应混合体系中分离出纯的产品至关重要。
1. 后处理的目的和评价标准反应后处理的目的是分离提纯得到纯的产品，主要有以下4个评价标准：1）产品是否最大限度的保质保量得到；2）原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用；3）后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化；4）三废量是否达到最小。
2. 后处理的常规方法对反应混合物进行后处理的常规方法包括：过滤/旋干溶剂，蒸馏（常压/减压/水蒸气），色谱技术（TLC/柱层析），重结晶和吸附/干燥。
一般做完反应后，应该首先采用萃取的方法，先除去一部分杂质，且在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。
3. 常见特殊试剂的淬灭及处理1）选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度；2）如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭；3）不要过分依赖文献，而不对反应进行监控。
只有当TLC或其他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭；4）可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行。
3.1 LAH：LiAlH4（Lithium Aluminum Hydride ）的后处理在0℃加水淬灭，再加10 %NaOH，然后过滤，详细操作步骤如下：1. 用适量乙醚稀释后冷却到0℃；2. 慢慢加入x mL水；3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液；4. 再加入3x mL水；5. 升温到室温搅拌15分钟；6. 加入一些无水MgSO4；7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
3.2 DIBAL-H（Diisobutyl Aluminum Hydride）的后处理在-78℃用3 M NaOH淬灭，升温至室温后再用3 MNaOH洗涤，详细操作步骤如下：1.用适量乙醚稀释后冷却到0℃；2.慢慢加入0.04xmL水；3.加入0.04xmL 15%氢氧化钠水溶液；4.加入0.1xmL水；5.升温到室温搅拌15分钟；6.加入一些无水MgSO4；7.搅拌15分钟后过滤除盐。
这些合成经验总结超实用
这些合成经验总结超实⽤过柱的实验⽅法和技巧注意：有机溶剂对⾝体特有害别是⼼肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱⾥进⾏！！常说的过柱⼦应该叫柱层析分离，也叫柱⾊谱。
我们常⽤的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。
由于柱分的经验成分太多，所以下⾯我就⼏年来过柱的体会写些⼼得，希望能有所帮助。
1、柱⼦可以分为：加压，常压，减压压⼒可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱⼦的塔板数。
所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最⾼的，但是时间也最长，⽐如天然化合物的分离，⼀个柱⼦⼏个⽉也是有的。
减压柱能够减少硅胶的使⽤量，感觉能够节省⼀半甚⾄更多，但是由于⼤量的空⽓通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱⼦外⾯有⽔汽凝结），以及有些⽐较易分解的东西可能得不到，⽽且还必须同时使⽤⽔泵抽⽓（很⼤的噪⾳，⽽且时间长）。
以前曾经⼤量的过减压柱，对它有⽐较深厚的感情，但是⾃从尝试了加压后，就⼏乎再也没动过减压的念头了。
加压柱是⼀种⽐较好的⽅法，与常压柱类似，只不过外加压⼒使淋洗剂⾛的快些。
压⼒的提供可以是压缩空⽓，双连球或者⼩⽓泵（给鱼缸供⽓的就⾏）。
特别是在容易分解的样品的分离中适⽤。
压⼒不可过⼤，不然溶剂⾛的太快就会减低分离效果。
个⼈觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是⽐较适⽤的。
2、关于柱⼦的尺⼨，应该是粗长的最好柱⼦长了，相应的塔板数就⾼。
柱⼦粗了，上样后样品的原点就⼩（反映在柱⼦上就是样品层⽐较薄），这样相对的减⼩了分离的难度。
试想如果柱⼦⼗厘⽶，⽽样品就有⼆厘⽶，那么分离的难度可想⽽知，恐怕要⽤很低极性的溶剂慢慢冲了。
⽽如果样品层只有0.5厘⽶，那么各组分就⽐较容易得到完全分离了。
当然采⽤粗⼤的柱⼦要牺牲⽐较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减⼩了部分浪费）。
现在见到的柱⼦径⾼⽐⼀般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。
看到即赚到的超实用合成经验总结
看到即赚到的超实用合成经验总结1，萃取时严重乳化,求解决方法我正在做一个产品,产物需用稀盐酸溶液提取有机溶剂中的产物,产物与HCL成盐后溶解在水相中，但在此过程中有时会产生严重的乳化现象，极难分液，共提取三次，不定在哪次产生乳化，求助：如何避免乳化？乳化后如何处理？谢谢。
常用方法： 1、长时间静置；2、加入少量电解质（如氯化钠）破乳或增大水相比重使两相分离；3、若因溶液呈碱性，可加入少量酸，反之加碱；4、过滤；5、加入乙醇或磺化蓖麻油等破乳剂2，有关氰化钠、氰化钾我就要用大量的氰化钠、氰化钾了，好害怕。
有人能给我点建议吗？如何防护？容器如何处理？任何情况下不要在酸性条件下使用做好劳动防护措施，手有伤口一定小心如反应对水没有要求，可以用92％的NaCN，含一定的水，呈湿粉状后处理还是次氯酸钠好用一些解毒剂：亚硝酸异戊酯，口服或注射3，5% Pd/C 催化剂的制备：将10%的硝酸和活性碳粉末混合均匀，并在蒸汽浴上煮2～3 h，过滤，用水洗净硝酸后，于100～110℃烘干。
称取11.5 g处理过的活性碳，悬浮在136.0 mL水中，水浴加热至80 ℃，加入溶有0.9 g氯化钯的2.3 mL浓盐酸与5.7 mL水的混合液（欢迎关注漫步化学），然后再加入37%甲醛溶液0.9 mL。
搅拌下滴加30%的NaOH水溶液，直至反应液呈碱性，继续搅拌5min。
过滤，滤饼用水洗涤10次，然后将滤饼置于空气中晾干，即得5% Pd/C催化剂，再移至装有KOH的干燥器中贮存。
4，胺类化合物的分离：我在做一个仲胺与取代叔胺反应生成叔胺的反应。
后处理非常麻烦，TLC的条件是CHCl3:MeoH=10:1, 我用CHCl3:MeOH=100:5, 100:3, 100:1(均含0.2%Et3N)过了三次柱了，还是没得到纯的产品。
反应混合物里面有四个点，产物是第三个点，和第二个点距离非常近。
有没有哪位仁兄有处理胺类化合物柱色谱分离的技巧？可否指点一二？提前致谢！我现在猜测产物叔胺可能也溶解于水，所以我用Chcl3提取的效率一直不太高。
合成经验 有机合成中非常有用的后处理操作汇总
合成经验有机合成中非常有用的后处理操作汇总在有机合成中，后处理操作是指在合成反应完成后进行的一系列步骤，以纯化产物、去除副产物和杂质，并获得目标化合物。
下面是一些在有机合成中非常有用的后处理操作的汇总：1.结晶：结晶是最常见和常用的后处理操作之一。
通过溶剂选择和温度控制，可以使溶液中的目标化合物结晶出来。
结晶的过程可以去除大部分杂质，从而提高产物的纯度。
2.洗涤：洗涤是通过将产物重复溶解于适当的溶剂中，然后与其他不需要的物质分离，以去除残留的杂质。
洗涤可用于去除溶剂、无机盐或其他有机杂质。
3.蒸馏：蒸馏是一种利用组分之间的沸点差异进行分离的方法。
通过加热混合物，使其其中一个或多个组分转变为气体，然后再重新冷凝回液体状态，从而实现对目标化合物的分离和纯化。
4.溶剂萃取：溶剂萃取是一种将目标化合物从一个溶液中转移到另一个溶剂中的方法。
通过选择合适的溶剂对产物和杂质进行选择性分配，可以实现目标化合物的纯化和分离。
5.活性炭吸附：活性炭是一种高度吸附有机化合物的材料。
将产物溶液与活性炭接触，可以去除溶液中的大部分杂质和杂质。
6.色谱技术：色谱技术包括薄层色谱、柱层析、气相色谱和高效液相色谱等。
这些技术利用不同的分离原理，在样品中分离和分析不同组分，并获得纯净的目标化合物。
7.结构表征：在后处理操作中，结构表征是非常重要的一步。
通过使用核磁共振（NMR）、质谱（MS）、红外光谱（IR）等仪器和技术，可以确定产物的化学结构和纯度。
8.结晶点滴：结晶点滴是一种以较小的体积和慢速添加溶剂来控制结晶的方法。
通过逐渐加入溶剂，可以控制结晶的速度和形态，从而获得更纯的产物。
9.过滤：过滤是通过将混合物通入过滤纸或其他孔径适当的过滤介质中，将固体和液体分离的方法。
过滤可以去除悬浮物、固体杂质和无机盐等。
10.干燥：在合成反应完成后，产物常常需要进行干燥以去除残余溶剂或水分。
常用的干燥方法包括真空干燥、气流干燥、溶剂蒸发等。
【合成经验】涉及有机锡试剂的后处理2024
合成经验：涉及有机锡试剂的后处理（二）引言概述：有机锡化合物是一类重要的有机金属试剂，广泛应用于有机合成领域。
在合成有机锡试剂的过程中，后处理是保证产物质量和纯度的重要步骤。
本文将从五个大点来详细阐述有机锡试剂的后处理方法，包括溶剂选择、溶剂去除、结晶方法、洗涤方法和干燥方式。
正文内容：一、溶剂选择：1.考虑溶剂的溶解性：选择与产物具有良好溶解性的溶剂，以便在后续步骤中进行更易操作的处理。
2.考虑反应产生的副产物：某些有机锡化合物在合成过程中可能会副产物，需要选择能够有效溶解副产物的溶剂，以避免产物受到副产物的污染。
3.考虑操作方便性：选择无毒、易处理且易蒸馏的溶剂，以便后续步骤的操作更加方便。
二、溶剂去除：1.蒸馏去除：如果有机锡试剂在合成过程中以溶液的形式得到，可以通过蒸馏的方式将溶剂去除，得到纯净的有机锡试剂。
2.真空干燥：对于一些难以蒸馏去除的溶剂，可以将反应体系进行真空干燥，利用低压下的温度升高和气相扩散的原理去除溶剂。
三、结晶方法：1.溶剂结晶法：选择适合有机锡试剂的溶剂，在加热搅拌条件下使有机锡试剂溶解，然后缓慢冷却结晶，得到纯净的结晶产物。
2.混合结晶法：通过将有机锡试剂的溶液与其他具有互溶的有机溶剂混合，在适当的条件下实现结晶分离。
四、洗涤方法：1.中和洗涤：有机锡试剂在合成过程中可能会酸性或碱性产物，通过适当的中和洗涤，可以将产物中的酸碱性杂质去除，提高产物的纯度。
2.水洗：有机锡试剂中可能还存在溶解于水中的杂质，通过水洗的方式去除这些杂质，提高产物的纯度。
五、干燥方式：1.常温干燥：将有机锡试剂暴露在常温下进行干燥，使其挥发性的溶剂自然挥发。
2.真空干燥：对于一些难以在常温下挥发的溶剂，可以将有机锡试剂放置在真空中进行干燥，通过减少压力来促进溶剂的挥发。
总结：后处理在合成有机锡试剂的过程中是非常重要的，可以保证产物的纯度和质量。
选择适合的溶剂、合理去除溶剂、采用合适的结晶方法、洗涤产物以及合适的干燥方式都是关键的步骤。
有机反应后处理总结
下面只简单的介绍一些工业中的方法。
<BR><BR>后处理过程的优劣检验标准是：（1）产品是否最大限度的回收了，并保证质量；（2）原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用；（3）后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化；（4）三废量是否达到最小。
<BR><BR>后处理的几个常用而实用的方法：<BR><BR>（1）有机酸碱性化合物的分离提纯<BR><BR>具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。
碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐，酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。
根据有机化合物酸碱性的强弱，有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。
碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。
在一般情况下，离子化合物在水中具有相当大的溶解性，而在有机溶剂中溶解度很小，同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。
利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。
以上性质对所有酸碱性化合物并不通用，一般情况下，分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大，则离子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基团例如羟基越多，则水溶性越大，因此，以上性质适用于小分子的酸碱化合物。
对于大分子的化合物，则水溶性就明显降低。
<BR><BR>酸碱性基团包括氨基。
酸性基团包括：酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。
值得注意的是，氨基化合物一般为碱性基团，但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物，例如酰氨基和磺酰氨基化合物，这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。
<BR><BR><BR>中合吸附法：<BR><BR>将酸碱性化合物转变为离子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附杂质后过滤，则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质，再加酸碱中合回母体分子状态，这是回收和提纯酸碱性产品的方法。
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后处理的几个常用而实用的方法：
（1）有机酸碱性化合物的分离提纯
具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。
碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐，酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。
根据有机化合物酸碱性的强弱，有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。
碱为三乙胺、氢氧化钠、氢
氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。
在一般情况下，离子化合物在水中具有相当大的溶解性，而在有机溶剂中溶解度很小，同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。
利
用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。
以上性质对所有酸碱性化合物并
不通用，一般情况下，分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大，则
离子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基团例如羟基越多，则水溶性越大，因此，以上性质适用于小分子的酸碱化合物。
对于大分子的化合物，则水溶性就明显
降低。
酸碱性基团包括氨基。
酸性基团包括：酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。
值得注意的是，氨基化合物一般为碱性基团，但是在连有
强吸电子基团时就变为酸性化合物，例如酰氨基和磺酰氨基化合物，这类化合物在氢
氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。
中合吸附法：
将酸碱性化合物转变为离子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附杂质后过滤，则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质，再加酸碱中合回母体分子状态，这是回收和提
纯酸碱性产品的方法。
由于活性碳不吸附离子，故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣
不计。
中和萃取法：
是工业过程和实验室中常见的方法，它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点，通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相
的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质，使其溶于有机溶剂从而实现杂质
与产物分离的方法。
成盐法：
对于非水溶性的大分子有机离子化合物，可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来，而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中，从而实现有机酸碱性化合物与非酸
碱性杂质分离，酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶，从而将酸碱性
有机杂质分离。
对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子
的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。
对于水溶性的有机离子化合物，可在水中成盐后，将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去，残余物用有机溶剂充分洗涤几次，从而将杂质与产品分离。
以上三种方法并不是孤立的，可根据化合物的性质和产品质量标准的要求，采用相结
合的方法，尽量得到相当纯度的产品。
（2）几种特殊的有机萃取溶剂
正丁醇：大多数的小分子醇是水溶性的，例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。
大多
数的高分子量醇是非水溶性的，而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。
但是中间的醇类溶
剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。
正丁醇本身不溶于水，同时又具有小分子
醇和大分子醇的共同特点。
它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物，而同
时又不溶于水。
利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。
丁酮：性质介于小分子酮和大分子酮之间。
不像丙酮能够溶于水，丁酮不溶于水，可
用来从水中萃取产物。
乙酸丁酯：性质介于小分子和大分子酯之间，在水中的溶解度极小，不像乙酸乙酯在
水中有一定的溶解度，可从水中萃取有机化合物，尤其是氨基酸的化合物，因此在抗
生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。
异丙醚与特丁基叔丁基醚：性质介于小分子和大分子醚之间，两者的极性相对较小，
类似于正己烷和石油醚，二者在水中的溶解度较小。
可用于极性非常小的分子的结晶
溶剂和萃取溶剂。
也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。
（3）做完反应后，应该首先采用萃取的方法，首先除去一部分杂质，这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。
（4）稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。
例如，反应物为碱性，而产物为中性，可用稀酸洗去碱性反应物。
例如胺基化合物的酰化反应。
（5）稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。
反应物为酸性，而产物为中性，可用稀碱洗去酸性反应物。
例如羧基化合物的酯化反应。
（6）用水洗去一部分水溶性杂质。
例如，低级醇的酯化反应，可用水洗去水溶性的反应物醇。
（7）如果产物要从水中结晶出来，且在水溶液中的溶解度又较大，可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐，降低产物在水溶液中的溶解度－盐析的方法。
（8）有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂，例如反应在氯仿中进行，可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质，反过来可用氯仿萃取来除去极性
大的杂质。
（9）两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容，例如，在水作溶剂的情况下，反应完毕后，可往体系中加入无机盐氯化钠，氯化钾使水饱和，此时加入丙酮，乙醇，乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。
（10）结晶与重结晶的方法
基本原理是利用相似相容原理。
即极性强的化合物用极性溶剂重结晶，极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。
对于较难结晶的化合物，例如油状物、胶状物等有时采用混
合溶剂的方法，但是混合溶剂的搭配很有学问，有时只能根据经验。
一般采用极性溶
剂与非极性溶剂搭配，搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与
非极性溶剂的比例。
若产物极性较大，杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非
极性溶剂的比例；若产物极性较小，杂质极性较大，则溶剂中非极性溶剂的比例大于
极性溶剂的比例。
较常用的搭配有：醇－石油醚，丙酮－石油醚，醇－正己烷，丙酮
－正己烷等。
但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近，得到纯化合物的
代价就是多次的重结晶，有时经多次也提不纯。
这时一般较难除去的杂质肯定与产物
的性质与极性及其相近。
除去杂质只能从反应上去考虑了。
（11）水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法
这是提纯低熔点化合物的常用方法。
一般情况下，减压蒸馏的回收率相应较低，这是因为随着产品的不断蒸出，产品的浓度逐渐降低，要保证产品的饱和蒸汽压等于外压，必须不断提高温度，以增加产品的饱和蒸汽压，显然，温度不可能无限提高，即产品
的饱和蒸汽压不可能为零，也即产品不可能蒸净，必有一定量的产品留在蒸馏设备内
被设备内的难挥发组分溶解，大量的斧残既是证明。
水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说，有接近定量的回收率。
这是因为在水蒸气蒸馏时，斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压，由于大量水的存在，
其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压，故在100℃以下时，产品可随水蒸气全部蒸出，回收率接近完全。
对于有焦油的物系来说，水蒸气蒸馏尤其适用。
因为焦油对产
品回收有两个负面影响：一是受平衡关系影响，焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸
出来；二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。
，水蒸气蒸馏
能够接近定量的从焦油中回收产品，又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合，收率较减
压蒸馏提高3－4％左右。
虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率，但是，水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题，因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来，此时配以精
馏的方法，则不但保障了产品的回收率，也保证了产品质量。
应该注意，水蒸气蒸馏
只是共沸蒸馏的一个特例，当采用其它溶剂时也可。
共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程，也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。
它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料
等优点。
例如：在生产氨噻肟酸时，由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等，
它们能够和水、醇等分子形成氢键，使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水，如采
用一般的真空干燥等干燥方法，不仅费时，也容易造成产物的分解，这时可采用共沸
蒸馏的方法将水分子除去，具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时，可
将水分子除去，而得到无水氨噻肟酸。
又比如，当分子中存在游离的或氢键的甲醇时，可用另外一种溶剂，例如正己烷、石油醚等等，进行回流，可除去甲醇。
可见共沸蒸
馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。
（12）超分子的方法，利用分子的识别性来提纯产物。
（13）脱色的方法
一般采用活性炭、硅胶、氧化铝等。
活性炭吸附非极性的化合物与小分子的化合物，硅胶与氧化铝吸附极性强的与大分子的化合物，例如焦油等。
对于极性杂质与非极性
杂质同时存在的物系，应将两者同时结合起来。
比较难脱色的物系，一般用硅胶和氧
化铝就能脱去。
对于酸碱性化合物的脱色，有时比较难，当将酸性化合物用碱中和形
成离子化合物而溶于水中进行脱色时，除了在弱碱性条件下脱色一次除去碱性杂质外，还应将物系逐渐中和至弱酸性，再脱色一次除去酸性杂质，这样就将色素能够完全脱去。
同样当将碱性化合物用酸中和至弱碱性溶于水进行脱色时，除了在弱酸性条件下
脱色一次除去酸性杂质外，还应将物系逐渐中和至弱碱性，再脱色一次除去碱性杂质。