不同产地莲子心脂溶性成分的GC_MS分析_潘扬
莲子心中酚性与非酚性生物碱体外抗氧化活性比较
莲子心中酚性与非酚性生物碱体外抗氧化活性比较杨小青;宋金春;谢顺岚;郝好华【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2015(34)12【摘要】Objective To compare the antioxidant activity between phenolic and nonphenolic alkaloids in Nelumbo Nucifera Gaertn.in vitro. Methods DPPH, ABTS, hydroxyl radical scavenging, super oxygen anion from oxidation, reducing power and beta carotene bleaching test methods were used to evaluate the antioxidant activity of the alkaloids. Results Half maximalinhibitory concentration ( IC50 ) of DPPH among total alkaloid, phenolic alkaloids and nonphenolic alkaloids was 21.89, 27.10 and 32.87 μg·mL-1 , respectively;IC50 of ABTS free radicals was 14.25, 20.55,25.94μg·mL-1;The hydroxyl radical scavenging IC50 was 0.03, 0.03, 0.08μg·mL-1; The auto-oxidation rate of super oxygen was 8.72×10-4,5.87×10-4,6.68× 10-4;The total alkaloid had the best reducing power, while the non-phennolic alakloids had the worst; Lipid inhibition rate of three alkaloids were 89.63%, 85.85% and 83.78% respectively. Conclusion Phenolic alkaloids are better than non-phenolic alkaloids in hydroxyl radical scavenging, reducing power and anti-lipid peroxidation, resulting in a promising prospect.%目的比较莲子心中酚性生物碱与非酚性生物碱的体外抗氧化活性. 方法采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)-二铵盐(ABTS)、羟基自由基清除、超氧阴离子自氧化,还原力及β-胡萝卜素漂白测试等方法评估莲子心中生物碱的抗氧化活性. 结果总生物碱、酚性生物碱、非酚性生物碱对DPPH自由基的半数清除浓度( IC50 )分别为21.89, 27. 10, 32. 87 μg · mL-1;对 ABTS 自由基的 IC50分别为14. 25, 20. 55, 25.94 μg·mL-1;对羟基自由基清除IC50分别为0.03,0.03,0.08 μg·mL-1;超氧阴离子自氧化速率分别为8.72×10-4, 5.87×10-4,6.68×10-4;还原力大小:总生物碱>酚性生物碱>非酚性生物碱;脂质抑制率分别为89.63%,85.85%,83.78%.结论莲子心中酚性生物碱对自由基的清除活性、还原力、抗脂质过氧化活性强于非酚性生物碱,具有广阔的应用前景.【总页数】5页(P1579-1583)【作者】杨小青;宋金春;谢顺岚;郝好华【作者单位】武汉大学人民医院药学部,武汉 430060;武汉大学人民医院药学部,武汉 430060;武汉大学药学院,武汉 430072;武汉大学人民医院药学部,武汉 430060【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.2种HPLC检测器测定莲子心中3种酚性生物碱含量的比较 [J], 涂霞;商晶;薛炎;潘扬2.莲子心非酚性生物碱和非生物碱类成分的研究 [J], 陶冉;潘扬;蒋亚萍;刘亮镜3.核磁共振谱分析莲子心中酚性生物碱的结构 [J], 潘扬;杨光明;蔡宝昌4.莲子心酚性生物碱的抗心律失常作用 [J], 曾宪武;张卫国;梁赅;孙春艳5.千金藤属生物碱的研究——Ⅴ.地不容中的非酚性生物碱 [J], 陈嬿;潘永平;方圣鼎因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
莲不同药用部位化学成分研究综述
莲不同药用部位化学成分研究综述标签:莲;药用部位;化学成分;综述莲(Nelumbo nucifera Gaertn)为睡莲科(Nymphaeaceae)莲属(Nelumbo)植物,具有多个通用名(Indian lotus,Chinese water lily,sacred lotus等)和学名(Nelumbium nelumbo,N.speciosa,N.speciosum,Nymphaea nelumbo等)[1]。
该属植物有2种,分别为美洲黄莲(Nelumbo pentapetala Fernald.)和中国莲(Nelumbo nucifera Gaertn)。
美洲黄莲以美国东北部为中心,分布在北美;中国莲以中国为中心,分布在亚洲、大洋洲。
我国仅有中国莲一种,为多年生水生草本植物,在湖南、湖北、浙江、江苏等地有广泛种植。
在临床应用中,莲有多个部位入药,包括荷叶、莲子(种胚及莲子心)、藕、莲房和荷花(翼瓣及雄蕊),不同部位药用价值并不完全相同[1-2]。
迄今从莲的各个药用部位分离出的化学成分结构类型主要有生物碱类、黄酮类、三萜类、类固醇类、多酚类等。
为了更好地开发和利用该资源,笔者现对该植物生物体不同药用部位的化学成分研究作一综述。
1 荷叶荷叶是药食两用药材[3]。
研究表明,荷叶除含有普通植物所共有的碳水化合物、脂类、蛋白质、单宁等常规成分外,还含有具明显生物活性的生物碱、黄酮类等多种化合物。
1.1 生物碱类荷叶中富含生物碱类化合物。
自福田真雄等[4]从荷叶中分离出荷叶碱(nuciferine)、O-去甲基荷叶碱(O-Nornuciferine)及莲碱(roemerine)3个单体成分以来,荷叶生物碱的提取分离受到越来越多人的关注。
国内外学者先后从荷叶中分离得到多个生物碱类成分,主要有阿朴啡类生物碱(Ⅰ)、苄基异喹啉类生物碱(Ⅱ)和双苄基异喹啉类生物碱(Ⅲ)。
其中N- nornuciferine、O-nornuciferine、nuciferine和roemerine为荷叶中主要含有的4种生物碱,它们都属于阿朴啡类生物碱(Ⅰ)[5]。
近年来异莲心碱化学和药理的研究进展
近年来异莲心碱化学和药理的研究进展
商晶;潘扬
【期刊名称】《南京中医药大学学报》
【年(卷),期】2010(026)003
【摘要】综述近年来中药莲子心所含异莲心碱化学和药理的研究进展.系统查阅国内外相关文献和专利,对莲子心中酚性生物碱异莲心碱(Isolien)的提取、分离和鉴定、定量分析方法,以及生物活性和作用机制等方面的研究进展进行分析归纳.【总页数】3页(P238-240)
【作者】商晶;潘扬
【作者单位】南京中医药大学药学院,江苏,南京,210046;南京中医药大学药学院,江苏,南京,210046
【正文语种】中文
【中图分类】R285.5
【相关文献】
1.甲基莲心碱的药理作用研究进展 [J], 李琴;商晶
2.近年来花粉化学成分及药理实验研究进展 [J], 詹丽梅
3.异莲心碱的药理作用研究进展 [J], 张翔(综述);宋金春(审校)
4.甲基莲心碱抗肿瘤药理作用及其分子机制研究进展 [J], 李琦玮;张甘霖;孙旭;王笑民
5.新古尼异虫草的化学成分、药理作用及开发应用研究进展 [J], 甘卓亭;姚婷;丁璐
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不同产地莲心功能性成分的评价
C HAO L u — p i n g , HU ANG Xu — d o n g , J I N J i n g , N I J i a — d a n , WANG N a n , J I AN G Yi — h o n g
( C o l l e g e o f B i o s y s t e ms E n g i n e e r i n g a n d F o o d S c i e n c e , Z h e j i a n g Un i v e r s i t y, F u l i I n s t i t u t e o f F o o d S c i e n c e ,
关键 词 : 莲心 ; 生物 碱 ; 黄酮 ; 甾醇 ; 挥发 油; 气 相 质谱
பைடு நூலகம்
Ev a l u a t i o n o f Fun c t i o n a l Co m po n e n  ̄ o f Pl u m ul a n e l umb i n i s f r o m Di fe r e nt Re g i on s
食品研究与开发
基础 研 究
D OI : 1 0 . 3 9 6 9  ̄ . i s s n . 1 0 0 5 - 6 5 2 1 . 2 0 1 7 . 1 4 . 0 0 6
F o o d Re s e a r c h An d De v e l o o me n t
2 0 1 7年 7月
第3 8卷第 1 4期
2 1
不 同产地莲心功能性成分的评价
晁鲁平 , 黄旭东 , 金晶 , 倪佳丹 , 王楠 , 蒋益虹
( 浙江大学 生物系统工程与食品科学学院 , 馥莉食 品研究 院, 浙江省农产品加工技术研究 重点实验室 ,
不同产地莲子心脂溶性成分的GC—MS分析
其脂溶性成分的逐 步聚类分析 , 人 为将这 7种莲子心分为 3 类, 但并未发现 它们之间具有显著 的因产地 不 同造成 的 区域 性差异。结论 初 步认 定 7种不 同产地莲子心的脂溶性成分具有 高度一致性 , 在 基本物质组成 上并不存在地域的 区别。
文献标识码 : A 文章编号 : 1 0 0 0— 5 0 0 5 ( 2 0 0 7 ) o 6 一o 3 7 4 一o 3 关键 词 : 莲子心 ; 脂溶性成分 ; G C . MS; 指 纹 图谱 中图号: R 2 8 2 7 1 0 . 3
样, 分流 比 2 0 : 1 , 辅 助 线温 度 : 2 8 0  ̄ C。离 子 源 温 : 2 3 0  ̄ C; 四极杆 温度 : 1 5 0  ̄ C; 电离方 式 : E I 源; 电子
— l 0 ℃/ n 一2 2 0 ℃ 一 5℃ / n 一2 5 0 ℃一 l 0 ℃/ r a i n
-- -
, - 2 8 0  ̄ C ( 1 0 m i n ) ; 进 样 口温 度 : 2 5 0  ̄ C; 分 流模 式 进
A g i l e n t 6 8 9 0 G C / 5 9 7 3 MS仪 , N i s t 9 8 . 1 谱库 ;
剂。
色谱柱 : H P . 5 M S 5 %P h e n y l M e t h y l S i l o x a n e , 柱 长: 3 0 I n , 液膜厚度 : 0 . 2 5/ n n , 内径 : 0 . 2 5 m m; 载 气: H e , 流速 : 0 . 8 m L / m i n ; 柱温 : 程序升温 , 1 8 0 o C
分析的方法对它们进行归类 , 实验方法和结果如
下.
莲子心水溶性次生代谢产物的分离纯化和结构鉴定的开题报告
莲子心水溶性次生代谢产物的分离纯化和结构鉴定的开题报告第一章绪论1.1 研究背景和意义莲子是一种传统的中药材,具有养心安神、补脾益肾的功效,被广泛应用于中药制剂和保健品的生产中。
莲子中的次生代谢产物具有很高的药用价值,其中莲子心具有较为显著的生物活性。
莲子心中的次生代谢产物主要包括生物碱、黄酮、苷等成分。
这些化合物在中药制剂的研究中具有较为重要的作用,可以作为药物中的有效成分,也可以用于中药品质的鉴定。
然而,莲子心中的次生代谢产物存在着很多未知成分,这些成分的分离纯化和结构鉴定对于深入了解莲子心的营养成分和生理活性具有重要的意义。
1.2 研究目的和内容本文旨在研究莲子心中的溶性次生代谢产物,包括它们的分离纯化和结构鉴定两个方面。
具体的研究内容如下:(1)优化莲子心提取工艺,提高提取率和提取质量。
(2)使用化学分离技术(如柱层析、高效液相色谱等)对莲子心中的次生代谢产物进行分离纯化。
(3)使用质谱技术(如质谱联用仪、核磁共振仪等)对纯化的化合物进行结构鉴定。
1.3 预期研究结果和意义本文将对莲子心的次生代谢产物进行深入的研究,期望通过实验手段得到以下的预期研究结果和意义:(1)明确莲子心中的溶性次生代谢产物种类和含量,为进一步研究莲子心的营养成分提供基础数据支持。
(2)分离纯化莲子心中的次生代谢产物,探究它们的化学性质和生物活性。
(3)对纯化的化合物进行结构鉴定,为开发莲子心的保健价值和药用价值提供依据。
第二章研究方法和技术路线2.1 研究方法(1)莲子心提取工艺优化:采用正交试验和响应面分析法优化提取工艺。
(2)化学分离技术:采用柱层析、高效液相色谱等技术分离纯化莲子心中的次生代谢产物,并进行组分分析。
(3)结构鉴定技术:采用质谱联用仪、核磁共振仪等技术对纯化的化合物进行结构鉴定。
2.2 技术路线(1)莲子心提取工艺优化初始实验:以水为溶剂,提取温度为60 ℃,提取时间为2 h。
正交试验:通过正交试验尝试优化莲子心的提取工艺,主要包括提取温度和提取时间两个因素。
GC-MS分析不同水蒸气蒸馏法提取的莲子心-中国现代应用药学
中国现代应用药学2010年9月第27卷第9期···专 栏··中药与天然药·GC-MS 分析不同水蒸气蒸馏法提取的莲子心挥发油成分曾建伟a ,林珊a ,吴岩斌a ,蔡巧燕a ,朱晓勤a ,叶锦霞a ,吴锦忠a,b*(福建中医药大学,a.中西医结合研究院;b.药学系,福州 350108)摘要:目的 分析比较不同水蒸气蒸馏法所得莲子心的挥发油成分。
方法 分别采用水蒸气蒸馏装置(SDA)和挥发油测定装置(EODA)的水蒸气蒸馏法提取莲子心挥发油,GC-MS 分离鉴定挥发油成分,峰面积归一化法计算百分含量。
结果 采用SDA 法,鉴定出29种成分,占挥发油总量91.56%,主要成分为棕榈酸(28.96%)、9,17-十八碳二烯醛(19.99%)和亚油酸(11.94%)等;采用EODA 法,鉴定出18种成分, 占挥发油总量77.96%,主要成分为棕榈酸(18.98%)、肉桂酸龙脑酯(12.58%)、2-甲氧基-4-乙烯苯酚(8.25%)等。
结论 两种水蒸气蒸馏法所得挥发油成分存在较大差异,且SDA 较EODA 更适合于提取挥发油。
关键词:莲子心;挥发油;水蒸气蒸馏法;气质联用中图分类号:R917.103 文献标志码:B 文章编号:1007-7693(2010)09-0797-03GC-MS Analysis of Chemical Constituents of the Essential Oil from Plumula Nelumbinis by Different Stream Distillation MethodsZENG Jianwei a , LIN Shan a , WU Yanbin a , CAI Qiaoyan a , ZHU Xiaoqin a , YE Jinxia a , WU Jinzhong a,b*(FujianUniversity of Traditional Chinese Medicine, a.Academy of Integrative Medicine; b.Department of Pharmacy, Fuzhou 350108, China )ABSTRACT: OBJECTIVE To compare chemical constituents of the essential oil from plumula nelumbinis by different stream distillation methods. METHODS The essential oil was extracted by stream distillation method of stream distillation apparatus (SDA) and essential oil determination apparatus (EODA). The constituents were separated and identified by GC-MS, the amounds of the constituents from the essential oil were determined by area normalization method. RESULTS There were 29 constituents from plumula nelumbinis by SDA, which accounted for 91.56% of total essential oil fraction. The major constituents are hexadecanoic acid (28.96%), 9,17-octadecadienal(19.99%) and 9,12-octadecadienoic acid(11.94%). There were 18 constituents from plumula nelumbinis by EODA, which accounted for 77.96% of total essential oil fraction. The major constituents are hexadecanoic acid (18.98%), propenoic acid borneol ester (12.58%), 2-methoxy-4-vinylphenol(8.25%). CONCLUSION There is a big difference in the composition of essential oil extracted by the two kinds of stream distillation methods. And SDA is more suitable than EODA for extracting essential oil. KEY WORDS: plumula nelumbinis; essential oil; stream distillation; GC-MS莲子心为睡莲科植物莲Nelumbo nucifera Gaertn.的成熟种子中的干燥幼叶及胚根[1],除含生物碱、黄酮、多糖外,还含有挥发油。
高效液相色谱法同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱的含量_28248
高效液相色谱法同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱的含量_28248高效液相色谱法同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱的含量==================================================================== ==【关键词】离子对反相高效液相色谱;,,莲心碱;,,异莲心碱;,,甲基莲心碱;,,莲心季铵碱;,,莲子心摘要:目的:建立同时测定莲子心中四种异喹啉生物碱莲心季铵碱、莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱含量的离子对反相高效液相色谱(RPHPLC)法。
方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱:HibarTR,5 μm,250mm×4.6 mm;流动相:乙腈水冰醋酸(55?45?1,每1 000 ml中加入4 g十二烷基磺酸钠);流速:1.2 ml/min;检测波长:282 nm;柱温:30?。
结果:莲心季铵碱在0.94,2.82 μg,莲心碱在1.14,3.42 μg,异莲心碱在0.7,2.1 μg,甲基莲心碱在0.96,2.88 μg范围内均呈良好线性关系;并均具有较好的加样回收率(,95%)。
结论:该分析方法快速、准确、灵敏度高,重复性好,可用于同时对药材莲子心中四种异喹啉生物碱的含量测定。
关键词:离子对反相高效液相色谱; 莲心碱; 异莲心碱; 甲基莲心碱; 莲心季铵碱; 莲子心Determination of Four Isoquinoline Alkaloids in Plumula Nelumbini by HPLC SimultaneouslyAbstract:Objective:An ionpair RPHPLC method was established to determine the amounts of lotusine, liensinine, isoliensinine andneferine in Plumula Nelumbini(PNN)simultaneously.Methods:The column is packed with Hibar RT C18(5 μm, 250 mm×4.60 mm);The mobile phase consists of acetonitrile/H2O/glacial acetic acid(55?45?1),with 4 g sodium lauryl sulfonate in 1 liter, at the flow rate of 1.2 ml/min and the detection wavelength is 282 nm while the column temperature is 30?.Results:Lotusine, liensinine, isoliensinine and neferine were proved to be linear within the range of 0.94,2.82 μg, 1.14,3.42 μg,0.7,2.1 μg and 0.96,2.88 μg respectively,with the recovery of the four alkaloids all being above 95%.Conclusion:This method isfeasible to determine these four isoquinoline alkaloids simultaneously in PNN with the advantages of quickness, accuracy, high sensitivity and good repeatability.Keywords:HPLC; Lotusine; Liensinine; Isoliensinine; Neferine;Plumula Neumbini(PNN)莲子心为中医临床习用药材,主产于湖南、湖北、福建、江苏、浙江等省,秋季采收莲子时,从莲子中剥取,晒干,一般以个大、色青绿、未经煮者为佳,1,。
HS-SPME-GC-MS分析莲须莲子心挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析莲须莲子心挥发性成分莲须和莲子心作为莲藕的重要组成部分,其挥发性成分对莲藕的品质和营养价值具有重要影响。
利用HS-SPME-GC-MS分析技朔,对莲须和莲子心的挥发性成分进行研究具有重要意义。
本文将从莲须和莲子心的特点、挥发性成分的分析方法、分析结果与意义等方面进行探讨。
莲须,是指莲藕上的一种特殊组织,长有一根幼细的、形状像莲藕的小苗状物,又如藤蔓般缠绕在一起,形如葱末,故得名莲须。
莲子心则是指莲藕的中心部位,是莲藕最为精华的部分。
莲须和莲子心富含淀粉、蛋白质、纤维素等多种营养成分,且具有独特的风味和香气。
研究莲须和莲子心的挥发性成分对于深入了解莲藕的品质和营养价值具有重要意义。
HS-SPME-GC-MS是一种常用的挥发性成分分析技术,它结合了固相微萃取(HS-SPME)、气相色谱(GC)和质谱(MS)的优势,能够有效地提取和分离挥发性成分,并且对其进行快速、准确的鉴定和定量分析。
由于其操作简便、分离效果好、分析速度快和灵敏度高等优点,因此在食品、农产品等领域得到了广泛的应用。
在进行HS-SPME-GC-MS分析前,首先需要对样品进行制备处理。
一般来说,可以将莲须和莲子心分别切碎或打成泥状,然后放入适当的容器中,加入适量的溶剂(如水、乙醇等),并且进行均匀搅拌,使挥发性成分充分溶解于溶剂中。
接下来,利用固相微萃取技术,将头空瓶中装有SPME纤维插入样品中,经过一定时间的吸附,再将纤维插入气相色谱柱中进行热解吸,最终将吸附的挥发性成分送入气相色谱质谱联用系统进行分析。
通过HS-SPME-GC-MS分析,可以对莲须和莲子心中的挥发性成分进行全面、快速的鉴定和定量分析。
在分析结果中,可以发现莲须和莲子心中含有丰富的挥发性成分,包括醇类、酮类、醛类、酯类、酚类等多种化合物。
这些化合物中有些是香气物质,有些是营养物质,它们共同构成了莲须和莲子心的独特风味和香气,也是莲藕具有特殊营养价值的重要组成部分。
中药莲子心中总生物碱的提取及特征图谱研究讲解
本科毕业设计(论文)中药莲子心中总生物碱的提取及特征图谱研究学院轻工化工学院专业制药工程年级班级2011级(3)班学号3211001806学生姓名练利芳指导教师郑俊霞2015年6 月中药莲子心中总生物碱的提取及特征图谱研究练利芳轻工化工学院梁华杰轻工化工学院摘要目的:本实验是对莲子心药材中的化学成分进行初步分离,并对所得到的总生物碱成分进行HPLC分析,根据特征图谱来确定莲子心总生物碱的种类以及成分。
相信随着科学技术的进一步发展,也会有越来越多的相关研究,能够早日实现其最大的药用价值。
方法:经过前期查阅文献从而确定本次实验方案,本实验将莲子心药材(10.5 kg)粉碎,加12倍80%乙醇,回流提取3次,每次2 h。
合并提取液,浓缩至无醇味,浓缩液用1%盐酸调至pH = 3,纱布过滤;滤液加氨水调PH至9,二氯甲烷萃取,浓缩萃取液,得到暗黄色沉淀200 g,即为莲子心总生物碱部分。
对莲子心总生物碱部分进行HPLC分析,探索总生物碱的HPLC分析条件,确定了最优的分析条件。
在最优的分析条件下,建立了HPLC特征图谱。
结果:结合所得的特征图谱发现莲子心中所含生物碱成分远远多于文献报道的十几个化合物。
这表明其中包含有大量结构未知的生物碱类化合物,需要进一步系统研究。
结论:通过此次实验所得到的实验数据,可以为莲子心总生物碱成分的探索和技术开发提供理论基础,为日后研究莲子心总生物碱的药理作用奠定基础。
关键词:莲子心,总生物碱,特征图谱。
AbstractObjective:This experiment is to preliminary separate the chemical composition of Plumula,and HPLC analysis the total alkaloids,which make sure the kind and composition of total alkaloids separate from separate. I believe that with the further development of science and technology , there will be more and more relevant research , as early as possible to achieve its maximum medicinal value.Method: After a preliminary literature review to determine this experimental program , This experiment crushed the Plumula(10.5 kg),added 12 times 80% ethanol to the powder,refluxed and extracted them three times,each time two hours.And combined the extract,concentrated it until we could’t smell the taste of alcohol, the concentrate was adjusted to pH=3 with 1% hydrochloric acid, then filtered with gauze. The filtrate was adjusted to pH=9 with ammonia, the solvent extraction with dichloromethane,concentrated the extracts, we got 200g dark yellow precipitate., which was the total alkaloids of plumula. After a HPLC analysis to the total alkaloids, explored the analytical conditions of HPLC, made sure the best of the analytical conditions of HPLC.The characteristic spectrum was bulit in the best of the analytical conditions of HPLC.Results: It was found that the kind of alkaloids in Plumula contained far more than reported in the literature through the result of characteristic spectrum.It indicated that the Plumula contains a large number of unknown structure of alkaloids.Conclusion:The experimental data obtained in this experiment may provided a theoretical basis for the exploration and technology odevelopment of Plumula total alkaloids, and lay the foundation for future study of the pharmacological effects .Keywords : Plumula, total alkaloids, the characteristic spectrum.目录1 绪论 (1)2 理论基础 (2)2. 1 植物莲的简介 (2)2.1.1 莲子的药食同源 (3)2. 2 莲子心的研究简介 (3)2.2.1 莲子心的植物基源 (4)2.2.2 莲子心的鉴别 (4)2.2.3 莲子心的化学成分 (4)2.2.4 莲子心的临床运用 (4)2.2.5 莲子心的发展瞻望 (6)2.3 莲子心总生物碱研究 (6)2.3.1 生物碱 (6)2.3.2 莲子心的生物碱 (7)2.3.3 莲子心生物碱的药理作用 (8)2.3.4 莲子心总生物碱的提取 (9)3 实验部分 (13)3.1 药材 (13)3.2 化学试剂 (13)3.3 仪器原理介绍 (13)3.3.1 超声清洗器 (13)3.3.2 旋转蒸发仪 (14)3.3.3 高效液相色谱仪 (14)3.4 实验操作 (15)3.4.1莲子心总生物碱的提取 (15)3.4.2总生物碱HPLC的分析的研究 (16)4 结果与分析 (16)4.1总生物碱HPLC的分析的研究 (16)4.1.1探究总生物碱HPLC的特征图谱检测波长选择的结果 (16)4.1.2探究优化总生物碱HPLC的分析条件的结果 (16)4.2总生物碱特征图谱的结果 (18)4.3展望 (18)参考文献 (21)致谢 (23)1. 绪论随着人们生活水平提高,保健意识增强,莲子心作为天然保健品已走入了寻常百姓家,用量急剧增加。
HS-SPME-GC-MS分析莲须莲子心挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析莲须莲子心挥发性成分【HS-SPME-GC-MS分析莲须莲子心挥发性成分】引言植物的挥发性成分是指具有挥发性的化合物,它们可以通过蒸馏或萃取等方法从植物中提取出来。
这些挥发性成分不仅赋予植物独特的香气,还具有一定的药用价值。
莲须和莲子心是莲的重要部位,其挥发性成分具有一定的生物活性,对于研究莲的药用价值和开发利用具有重要意义。
本文旨在通过HS-SPME-GC-MS技术对莲须莲子心的挥发性成分进行分析,探讨其化学成分和生物活性。
一、莲的概述莲,又名荷花,是莲科莲属的多年生水生植物。
莲的根、茎、叶、花、种子等部位都具有药用价值。
莲须是指莲的根部细长的白色部位,莲子心则是指莲的种子内部的胚芽部分。
莲须和莲子心在中医药中被广泛应用,具有清热解毒、利尿通淋、健脾胃等功效。
二、HS-SPME-GC-MS技术简介HS-SPME-GC-MS技术是一种结合了固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)和气相色谱质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)的分析方法。
它通过固相微萃取将样品中的挥发性成分富集到固相吸附材料上,再利用气相色谱质谱联用技术进行分离和鉴定,具有操作简便、灵敏度高、分离效果好等优点,广泛应用于食品、环境、生物医学等领域的挥发性成分分析。
三、莲须莲子心挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析1. 样品制备采集新鲜的莲须和莲子心样品,将其洗净并切碎成小颗粒状,然后装入密封的玻璃瓶中,待用。
2. HS-SPME-GC-MS分析条件采用HS-SPME-GC-MS技术对莲须莲子心的挥发性成分进行了分析。
分析条件如下:SPME纤维采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS三相复合纤维;样品装入10ml玻璃瓶中,加入适量的氮气吹扫5min;固相微萃取温度60℃,时间30min;GC分析采用DB-WAX柱,温度程序为40℃保持2min,然后以5℃/min升至220℃并保持10min;MS采用电子冲击离子源(EI),扫描范围50-500 m/z。
莲子心中三种主要生物碱在大鼠体内代谢产物的鉴定
莲子心中三种主要生物碱在大鼠体内代谢产物的鉴定
贾楠;蒋寒蕊;孙悦;王欣怡;吕晶
【期刊名称】《自然科学》
【年(卷),期】2024(12)3
【摘要】目的:对莲子心中三种生物碱在大鼠体内代谢产物的鉴定。
方法:采用HPLC/Q-TOF MS法鉴定大鼠灌胃给药后不同时间尿液、粪便和脑脊液中莲子心三种生物碱的代谢产物。
结果:得到三种原型药物及13种代谢产物,除了去甲基化代谢产物外,其他化合物均为首次分析鉴定得到。
结论:羟基化,去甲基化,葡萄糖醛酸化及硫酸化是莲子心生物碱在大鼠体内主要的代谢途径。
【总页数】9页(P657-665)
【作者】贾楠;蒋寒蕊;孙悦;王欣怡;吕晶
【作者单位】辽宁大学药学院沈阳
【正文语种】中文
【中图分类】R28
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莲子心多糖的提取、分离和抗氧化活性研究
莲子心多糖的提取、分离和抗氧化活性研究
俞远志;吴亚林;潘远江
【期刊名称】《浙江大学学报(理学版)》
【年(卷),期】2008(35)1
【摘要】干燥的莲子心经机械粉碎、乙醇脱脂、沸水提取、乙醇沉淀及中性酶和Sevag法除蛋白得其粗多糖,经DEAE-Cellulose-32阴离子交换和SephacrylTM S-200凝胶过滤层析得组份ELPS-Ⅰ和混合物Ⅱ,Ⅱ再经过DEAE-Cellulose-32柱层析得组份ELPS-Ⅱ.GC-MS法测定粗多糖、ELPS-Ⅰ和ELPS-Ⅱ的中性糖组成.凝胶过滤色谱(GPC)法测得ELPS-Ⅰ和ELPS-Ⅱ的重均分子量分别为4.97×104 Da 和2.96×106 Da.β-胡萝卜素漂白实验结果显示:莲子心粗多糖具有显著的抗氧化活性(维生素C作为阳性对照).
【总页数】4页(P48-51)
【作者】俞远志;吴亚林;潘远江
【作者单位】浙江大学,化学系,浙江,杭州,310027;浙江大学,化学系,浙江,杭
州,310027;浙江大学,化学系,浙江,杭州,310027
【正文语种】中文
【中图分类】O657.75;R914
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中药质量控制研究进展
( GC) 联 用 , 联 用 技 术 在 中 药 质 量 控
现 行 的 中药 质量标 准模式 基 本是 沿着 天然 药物 化学 的发 展 ,引发分析 工作者 建立 以测 定 中药某 一有效 成分 为 目标 的分 析 方法和 既有 定性 又可定 量 的质量标 准 的构 想 ,参 照国外 植物
( 一)质谱法 ( )在 中药质量控 MS 制中的应用 质谱检测器作为通用型检
我 国 中药 质 量控 制 发 展阶段
一
、
பைடு நூலகம்
步广泛地渗 透到 中药原料、制剂及大生 产商品质量研究和控制的应用中,随着
中 国 药 典 18 、19 、 19 、 20 9 5 9 0 95 0 0以
测 器具 有 灵敏 度高 、选择性 好 ,可用
中药质量控制研究进展
马金花 , 晓敏 黎 西南大学动物科技学院 , 重庆北碚 4 0 1 0 75
随 着中药 现代 化研 究 与发展 战 略 的进 程 ,中药材 、中成 药 质量 己成 为 制约 整个 战略 发展 的首要 问题 ,中药 质量 的可控 性制 约着 整个 中药 产业 的
分 类学 、形态 学、解剖 学 和植 物化 学 等 方面 的研 究成 果 ,大 量增加 了色谱 ( C、 L HP C、 P T C、 L GC)和光谱 ( UV、 I R)等现 代 分 析 技 术。以 后 U V、I R 等光谱技 术 ,GC、T C等 色谱 技术逐 L
作 为一种 分离技 术 与方法 ,现 已成 为 中药 质量控 制 中不可缺 少 的常规 而有 效的方法。
采收 季节 、加 工 方法 等的 影响 ,其 质
GC-MS分析山茱萸脂溶性成分
GC-MS分析山茱萸脂溶性成分杨黎彬;刘少静;边军昌;魏彩霞;张云鹏【摘要】目的分析山茱萸脂溶性的化学成分和含量.方法用索氏提取法收集山茱萸的脂溶性成分,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离并分析鉴定组分.结果通过计算机检索,鉴定了其中的24个化合物,占检出物的93.63%,主要成分是豆甾醇(21.30%),alpha-香树精(14.69%),谷甾醇(11.87%),6-乙基-2,5二羟基-1,4萘醌(8.61%),维生素 E(7.55%).结论首次通过GC-MS法从山茱萸中发现了齐墩果13(18)-烯,8、24二烯-3乙酸酯-羊毛甾及乌苏-12烯-28-醛.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2010(014)011【总页数】2页(P1280-1281)【关键词】山茱萸;脂溶性成分;气相色谱-质谱联用【作者】杨黎彬;刘少静;边军昌;魏彩霞;张云鹏【作者单位】西安医学院,陕西,西安,710021;西安医学院,陕西,西安,710021;西安医学院,陕西,西安,710021;西安医学院,陕西,西安,710021;西安医学院,陕西,西安,710021【正文语种】中文山茱萸(Cornus officinalis sieb.et Zucc)为山茱萸科山茱萸属植物,具有补益肝肾、涩精固脱之功效。
作为我国常用的40种名贵中草药之一,人们对其化学成分和药理、药效作用进行了大量研究,化学成分研究表明,山茱萸果实中含有环烯醚萜苷类、皂苷、熊果酸、齐墩果酸等活性成分[1~4]。
但对其脂溶性成分化学成分的研究较少[5,6],本文用GC-MS联用技术对山茱萸的脂溶性成分进行了分析和鉴定,为山茱萸的综合开发利用提供一定的理论基础。
1 实验部分1.1 仪器试剂与材料 Agilent6890-MS5973型气相色谱-质谱联用仪(美国 Agilent 公司);石油醚(第Ⅰ类,沸程 33~47℃),分析纯,天津富宇精细化工有限公司;山茱萸果实于2009年 9月采自陕西佛坪。
广昌产莲子心的资源调查和生药学研究
广昌产莲子心的资源调查和生药学研究
潘扬;蔡宝昌
【期刊名称】《中国野生植物资源》
【年(卷),期】2005(024)006
【摘要】目的:对广昌产莲子心的资源进行了调查,并对其粉末显微及理化鉴别等进行了研究.方法:实地调研了解江西省广昌县莲子心的资源,用显微和理化方法对其进行生药学研究.结果:广昌莲子心的年贸易量可达200~300t,生药学研究表明其富含生物碱和黄酮分成分.结论:广昌为全国最大的优质莲子心药材集散地之一.
【总页数】3页(P45-47)
【作者】潘扬;蔡宝昌
【作者单位】南京中医药大学药学院,江苏,南京,210029;南京中医药大学药学院,江苏,南京,210029
【正文语种】中文
【中图分类】Q94
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不同产地莲子心脂溶性成分的GC -MS 分析潘扬,杨光明,张弦,蔡宝昌* (南京中医药大学中医药研究院,江苏南京 210029)摘要:目的 对7种不同产地莲子心中脂溶性成分进行GC -MS 定性鉴别和指纹图谱分析。
方法 用氯仿提取莲子心的脂溶性成分,经甲酯化后,以气相-质谱联用技术(GC -MS )结合相对保留时间鉴定脂溶性的物质组成,采用面积归一化法测定它们在样品中的相对含量,并通过E xcel 相似度评价和SPSS 聚类分析等统计手段,比较这7种莲子心脂溶性成分存在的差异。
结果 莲子心的40多种脂溶性成分被GC 分离;16种被MS 鉴定,其中有14种为脂肪酸类化合物,24种为酮类物质。
采用2种色谱指纹图谱相似度计算法所得结果表明,不同产地的莲子心成分的相似度均在0.97以上;经对其脂溶性成分的逐步聚类分析,人为将这7种莲子心分为3类,但并未发现它们之间具有显著的因产地不同造成的区域性差异。
结论 初步认定7种不同产地莲子心的脂溶性成分具有高度一致性,在基本物质组成上并不存在地域的区别。
关键词:莲子心;脂溶性成分;GC -MS ;指纹图谱中图号:R282.710.3 文献标识码:A 文章编号:1000-5005(2007)06-0374-03 莲子心(Plumula Nelumbini )是一味常用中药,主要含生物碱和黄酮类化合物,现代研究表明这二者具有多种药理作用。
脂肪油是脂肪酸与甘油醇结合的酯类化合物,为一类普遍存在于植物中的成分,尤其是在果实类药材中,其含量高达70%[1]。
脂肪油的功能、性质取决于其组成中脂肪酸的结构,脂肪酸是药食两用的一类物质,不但能提供生命代谢所需的能量,而且具有广泛的生物活性[2]。
本文以气相色谱-质谱联用技术(GC -MS )测定7个不同产地莲子心中脂溶性成分(主要为脂肪酸)的组成,并用相似度计算和聚类分析的方法对它们进行归类,实验方法和结果如下.1 实验材料7个莲子心样品购自湖南、福建、江苏、浙江、江西、安徽等6个地区,经鉴定,均来源于莲科植物Nelumbo nucifera Gaertn .种子的幼叶及胚根。
氯仿、甲醇、环己烷、浓硫酸,均为AR 级试剂。
Agilent 6890GC /5973MS 仪,Nist 98.1谱库;METTLER AE240电子天平;H 66025超声波清洗机,无锡超声电子设备厂。
统计软件:MS E xcel 2003和SPSS 13.0for Windows 。
2 方法与结果2.1 样品的提取和甲酯化将莲子心样品烘干,粉碎,准确称取粉末0.5g ,置50mL 三角烧瓶中,加15mL 氯仿,静置2h后,再超声提取10min 。
在提取液中加6mL 的MeOH -浓H 2SO 4(10∶1)混合溶液,55℃水浴加热4h ,使样品中脂肪酸甲酯化。
加10mL 蒸馏水使样品冷却,然后再加6mL 环己烷振荡萃取,待分层清晰后,分离上清液(环己烷层)作为分析试样[3]。
2.2 GC -MS 的测定条件色谱柱:HP -5MS 5%Phenyl Methyl Siloxane ,柱长:30m ,液膜厚度:0.25μm ,内径:0.25mm ;载气:He ,流速:0.8mL /min ;柱温:程序升温,180℃※10℃/min ※220℃※5℃/min ※250℃※10℃/min※280℃(10min );进样口温度:250℃;分流模式进样,分流比20∶1,辅助线温度:280℃。
离子源温:230℃;四极杆温度:150℃;电离方式:EI 源;电子收稿日期:2007-06-17;修稿日期:2007-07-17基金项目:江苏省自然科学基金(BK2006237)作者简介:潘扬(1964-),男,江苏扬州人,南京中医药大学副研究员,药学博士。
*通讯作者:bccai @—374—南京中医药大学学报2007年11月第23卷第6期JO U RNAL O F NA NJ I NG T CM UNIV ERSIT Y Vol .23No .6Nov .2007DOI :10.14148/j .issn .1672-0482.2007.06.018能量:70e V,电子倍增管电压:1347V,质量扫描范围:50500AmU。
进样量:1μL。
封三图1为不同产地莲子心甲酯化后GC-MS 的总离子流图。
配合文献[4]资料,经质谱棒图分析及NIST98谱库检索,结合相对保留时间(t R)比较法,确定了莲子心中的16种化合物,见表3。
2.3 指纹图谱相似度的计算相似度(similarity)是中药指纹图谱的一个重要参数,它的算法一般有2种:相关系数法和向量夹角余弦法,采用功能强大的MS Excel2003软件可进行化学指纹图谱的谱峰匹配和相似度计算[5]。
本实验共检出44个峰,所得莲子心脂溶性成分的GC-MS数据存在一些超常样本,因此以成分的共有模式为对照指纹图谱,选用中位数矢量法计算指纹图谱的相似度,结果见表1。
表1 中位数矢量法计算7种莲子心样品指纹图谱的相似度产地杭州福建江西南京长沙宝应安徽夹角余弦0.9880.9990.9920.9950.9970.9980.973相关系数0.9870.9980.9910.9950.9970.9980.971 2.4 逐步聚类分析由于本实验所用莲子心药材的来源已知,因此人为将上述7个莲子心样本分为3类,使用SPSS13.0for Windows软件[6],先定初始类别中心点,按K-Means算法对7个样本中44个分离峰的数据执行迭代(迭代次数:10,指定聚类判据: 0.02,选择全部统计量)分类,计算结果见表2。
2.5 成分鉴定用面积归一化法测定了它们的相对含量,比较结果见表3。
表2 K均值分类法对7种莲子心样品的聚类分析产地杭州福建江西南京长沙宝应安徽聚类分配3123313聚类中心距离7367891646491433068493751717754334649143399306321表3 16种经GC-MS谱库结合相对保留时间鉴定的莲子心中的脂溶性成分t-R/min成分的名称和结构归一化法含量(%)杭州福建江西南京长沙宝应安徽4.294-氧正戊酸——————0.7819.50癸烷四酸—————0.350.3422.143-甲基环十五碳烷酮0.800.281.54————23.189-十六碳烯酸或十六碳烯酸*————0.260.28—23.6414-甲基十五烷酸*17.0820.3218.1319.0116.0520.0219.2626.909,12-十八碳二烯酸*41.5040.5045.8447.0939.3344.8034.5326.969-十八碳烯酸15.9117.1019.0118.3616.8915.4015.2827.32十八碳烷酸*2.062.412.391.482.151.762.1830.332-羟基环十五碳酮0.680.58—0.700.670.570.4730.75二十碳烷酸*2.061.892.321.342.171.691.9132.36廿一碳烷酸*0.370.14——0.390.41—33.9416-甲基十七碳烷酸6.024.46.485.626.025.354.6735.42二十二碳烷酸*0.600.42—0.510.580.450.3835.892-羟基二十二烷酸0.380.24—0.430.530.470.3736.88环十五碳三烷酸2.391.372.472.352.371.951.3038.25(E)-3,7-二甲酸-2,6-辛二烯-1-酸0.55—1.83—0.350.290.14 注:*与文献记载相一致的成分。
3 讨论(1)采用气相色谱-质谱联用技术计算机检索,结合相应的相对保留时间(t R)进行比对,并参考有关文献资料,从7个来自湖南、福建、江苏、浙江、江西、安徽等地的莲子心中鉴定出16种化合物,其中有7种与文献报道的一致。
这种综合分析的方法与单纯质谱匹配度的方法相比,大大提高了组分化学物质鉴定的准确性。
(2)双键脂肪酸一般在高温下易破坏,但脂肪酸的甲酯化物沸点较低,气相色谱分离时也较好,因此,对脂肪酸分析要首先甲酯化,然后再进行测定。
分离鉴定的16种成分中有14个为脂肪酸,其余2个为酮类化合物。
(3)利用GC-MS技术建立了7个产自不同地—375—潘扬,等:不同产地莲子心脂溶性成分的GC-MS分析 第6期区的莲子心脂溶性成分指纹图谱,并用简便易行的E xcel2003进行了相似度的分析。
采用两种色谱指纹图谱相似度计算法所得结果表明,两种计算方法的结果基本一致,不同产地的莲子心成分的相似度均在0.97以上。
(4)经对其脂溶性成分的样本逐步聚类分析,系统将这7种莲子心聚为3类,福建、江苏宝应样品关系相对较近归为第一类,江西样品单独为第二类,浙江杭州、江苏南京、湖南长沙、安徽样品归为第三类。
值得注意的是,同样产自江苏的宝应莲子心与南京莲子心并未归为一类,因此没有发现因产地不同造成的莲子心脂溶性成分的区域性差异。
据此可以初步认定7种不同产地莲子心的脂溶性成分具有高度一致性,在基本物质组成上并不存在地域的区别,这就为不同产地的莲子心内在质量的鉴定提供了科学依据。
参考文献:[1]肖崇厚,陆蕴如.中药化学[M].上海:上海科学技术出版社,1987.13.[2]付风华,苏春芳.脂肪酸的药理作用[J].国外医药·合成、生化药、制剂分册,1995,16(3):149.[3]李洁莉,陆玲,戴传超,等.猴头菌醇提浸膏和水提浸膏甾醇类化合物的比较研究[J].中国中药杂志,2001,26 (12):831.[4]张连文,贺媛,崔庆新.莲子心挥发性成分分析[J].中草药,2003,34(8):695.[5]苗爱东,孙殿甲.Excel2002在中药指纹谱相似度计算中的应用[J].药学进展,2003,27(1):51.[6]三味工作室.SPSS V10.0for Windows实用基础教程[M].北京:北京希望电子出版社,2001.304.(编辑:李伟东)GC-MS Analysis on Lipid Soluble Com ponents in Plumula Nelumbinis Nuciferae Grown in Different LocationsPAN Yang,YANG Guang-ming,ZHANG Xian,CAI Bao-chang(Research Institu te of Chines e M edicine and Pharmacology,Nanjing U ni vers ity of Tr aditional Chinese Medicine,Nanj ing,Jiangsu, 210046,China)ABSTRACT:OBJECTIVE To carry out GC-MS qualitative identification and fingerprint chromatograph y analysis on the lipid soluble components in Plu mula Nelumbinis Nu ciferae grown in different locations.METHOD Chloroform was used to extract the lipid soluble components of Plumula Nelumbinis Nu ciferae,GC-MS technique was used to identify the composition of the lipid soluble substances, area normalizatin method was used to determine the relative content of the s ubstances in the sample,and Excel similarity evaluation and SPSS cluster anal y s is were used to compare the seven kinds of Plumula Nelu mbinis Nuciferae.RESULT More than40kinds of lipid soluble components were isolated by GC;16kinds were identified by MS,in which14were fatty acids,24were ketone.The fingerprint chromatography analysis showed that the similarity rate of Plumula Nelumbinis Nuciferae grown in different locations was over0.97.Sev-en kinds of Plumula Nelumbinis Nuciferae were divided into three classes according to cluster analysis,but no marked differences were detected among them.CONC LUSION The lipid s oluble components of7kinds of Plu mula Nelu mbinis Nuciferae are of high cons isten-cy,with no area differences in basic composition.KEY WORDS:Plumula Nelu mbinis Nucifera e;lipid soluble components;GC-MS;fingerprint chromatography(上接352页)[3]李时珍.本草纲目[M].北京:人民卫生出版社,2002. 755,1020.[4]叶显纯,戴龙瑞,薛品贤,等.本草经典补遗[M].上海:上海中医药大学出版社,1997.754.[5]仝小林,王君,李宁,等.增液汤对急性伤阴动物模型的细胞保护作用及其机理探讨[J].中国中医基础医学杂志, 2003,9(8):45.[6]杨志富.增液汤加味治疗中老年干燥症45例[J].浙江中医学院学报,2004,28(5):37.[7]王钢胜.增液汤加减治疗癌性发热的体会[J].肿瘤, 2000,20(6):431.[8]田瑞雪.增液汤在中斑蝥毒症状中的应用[J].安徽医药,2002,4(4):33.[9]陈晓峰,尚书华,杨友珠.加减增液汤治疗慢性咽炎的临床观察[J].世界中西医结合杂志,2007,2(7):414. [10]郭美珠.增液汤合甘桔汤加味治疗咽源性咳嗽20例[J].实用中医药杂志,2002,18(11):11.[11]王秋.增液汤对阴虚热盛证家兔血液流变学的影响[J].辽宁中医杂志,2001,28(12):761.[12]仝小林,王红,曹丽英,等.养阴注射液对内毒素高热动物模型影响的实验研究[J].中国医药学报,1998,13(5): 30.(编辑:范欣生)—376—南京中医药大学学报2007年11月第23卷第6期。