热分析实验课件
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第二章 热分析方法-DSC
如在不同的条件下冷却，可发现它会产生复杂的多晶 现象，如图3-8所示。
h
26
(1 )
放热
(2 )
ΔQ
吸热
(3 )
(4 )
10 20 30 40 50 60
T 。C
图3-8 在不同冷却条件下
h
16
表3-4 气氛对峰温的影响
化合物 己二酸
静态空 动态空
O2
气℃ 气℃
℃
N2
He 真空
℃
℃
℃
150.96 151.02 150.82 151.10 149.26 151.90
萘唑啉硝酸盐 168.48 168.40 168.13 168.84 167.22 169.30
硝酸钾
130.85 130.73 130.96 130.89 129.00 131.56
161.33
372.68
h
18
2．试样特性的影响 (1)试样用量 试样用量是一个不可忽视的因素。通常用量不宜 过多，因为过多会使试样内部传热慢、温度递度 大，导致峰形扩大和分辨力下降。 例如试样用量对NH4NO3的相变温度和相变热焓的 影响。研究表明，随着试样用量的增大，NH4NO3 的相变峰温和相变热焓稍有升高，见表3-6。
数，所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用。
h
2
第一部分 DSC的基本原理
h
26
(1 )
放热
(2 )
ΔQ
吸热
(3 )
(4 )
10 20 30 40 50 60
T 。C
图3-8 在不同冷却条件下
h
16
表3-4 气氛对峰温的影响
化合物 己二酸
静态空 动态空
O2
气℃ 气℃
℃
N2
He 真空
℃
℃
℃
150.96 151.02 150.82 151.10 149.26 151.90
萘唑啉硝酸盐 168.48 168.40 168.13 168.84 167.22 169.30
硝酸钾
130.85 130.73 130.96 130.89 129.00 131.56
161.33
372.68
h
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2．试样特性的影响 (1)试样用量 试样用量是一个不可忽视的因素。通常用量不宜 过多，因为过多会使试样内部传热慢、温度递度 大，导致峰形扩大和分辨力下降。 例如试样用量对NH4NO3的相变温度和相变热焓的 影响。研究表明，随着试样用量的增大，NH4NO3 的相变峰温和相变热焓稍有升高，见表3-6。
数，所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用。
h
2
第一部分 DSC的基本原理
热重实验PPT
2. 试样容器形状及材质
对涉及气体的物质有明显影响。 惰性材质 ：铂和陶瓷
3. 炉内气氛
提供：动态（流动）或静态气氛 ；惰性或真空环境 。
4. 试样量：
①吸热(放热)反应：试样量越大，试样温度 偏离线性程序升温的程度越大；
②气体产生的试样：试样量越大，中间产生 的气体扩散出去的阻力越大；
③试样量越大，试样内易产生温度梯度，不 利于热平衡。
dm/dt = f ( T或t )
不同点
TG与DTG：信号 处 理方式不同。 曲线：台阶与峰 形； 原理：共性。 DTG：分辨率提 高；信息多。
DTG曲线的优点
➢ 能准确反映出起始反应温度 Ti，达到最大反应速率的温 度Te和反应终止温度Tf 。
➢ 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应， DTG比TG分 辨率更高。
8)差热分析
DTA 8.电学特 16)热电学法 性
9.磁学特 17)热磁学法 性
热分析应用类型
1、成份分析 ：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分 析以及它们的相图研究。
2、稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 3、化学反应的研究 ：比如固 -气反应研究、催化性能测定、
反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。 4、材料质量测定 ：如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里
TG 3.热焓 9)差示扫描量热法 DSC
对涉及气体的物质有明显影响。 惰性材质 ：铂和陶瓷
3. 炉内气氛
提供：动态（流动）或静态气氛 ；惰性或真空环境 。
4. 试样量：
①吸热(放热)反应：试样量越大，试样温度 偏离线性程序升温的程度越大；
②气体产生的试样：试样量越大，中间产生 的气体扩散出去的阻力越大；
③试样量越大，试样内易产生温度梯度，不 利于热平衡。
dm/dt = f ( T或t )
不同点
TG与DTG：信号 处 理方式不同。 曲线：台阶与峰 形； 原理：共性。 DTG：分辨率提 高；信息多。
DTG曲线的优点
➢ 能准确反映出起始反应温度 Ti，达到最大反应速率的温 度Te和反应终止温度Tf 。
➢ 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应， DTG比TG分 辨率更高。
8)差热分析
DTA 8.电学特 16)热电学法 性
9.磁学特 17)热磁学法 性
热分析应用类型
1、成份分析 ：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分 析以及它们的相图研究。
2、稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 3、化学反应的研究 ：比如固 -气反应研究、催化性能测定、
反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。 4、材料质量测定 ：如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里
TG 3.热焓 9)差示扫描量热法 DSC
热重分析法
理研究 新化合物的发现
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
精选2021版课件
10
2.2热重分析仪的主要组成部分
热天平框图
精选2021版课件
11
2.3热天平的结构形式
热天平有多种结构形式及运行状态 按试样与天平刀线之间的相对位置划分，有下皿式、上皿式和
水平式三种 天平刀线是指玛瑙中刀刀口线的延长线
1-坩埚 2-炉子 3-保护管 4-天平 5-平衡锤
精选2021版课件
12
上皿式(a)、下皿式(b)和水平式(c)热天平结构示意图
下皿式（又称吊篮式）
Balance
样品在底端
优点：热天平的悬挂系统结构简单、 质量较轻，因此可用于高灵敏度的仪 器。
缺点：
天平易受下方加热炉内上升的热气流、
热分解产物和热量等干扰，在试样坩
第2章 热重分析法
精选2021版课件
1
2.1 基本概念
热重分析法（TG/TGA， Thermogravimetric Analysis ）
在程序控制温度和一定气氛条件下，测量物质的 质量与温度或时间关系的一种热分析方法。 其数学表达式为：
ΔW=f（T）或f（τ） ΔW为重量变化，m0-m T是温度，动力学分析时用绝对温度 τ是时间，一般单位为s，等温时间过长时可用min或h。 热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG） TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示 质量减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
精选2021版课件
10
2.2热重分析仪的主要组成部分
热天平框图
精选2021版课件
11
2.3热天平的结构形式
热天平有多种结构形式及运行状态 按试样与天平刀线之间的相对位置划分，有下皿式、上皿式和
水平式三种 天平刀线是指玛瑙中刀刀口线的延长线
1-坩埚 2-炉子 3-保护管 4-天平 5-平衡锤
精选2021版课件
12
上皿式(a)、下皿式(b)和水平式(c)热天平结构示意图
下皿式（又称吊篮式）
Balance
样品在底端
优点：热天平的悬挂系统结构简单、 质量较轻，因此可用于高灵敏度的仪 器。
缺点：
天平易受下方加热炉内上升的热气流、
热分解产物和热量等干扰，在试样坩
第2章 热重分析法
精选2021版课件
1
2.1 基本概念
热重分析法（TG/TGA， Thermogravimetric Analysis ）
在程序控制温度和一定气氛条件下，测量物质的 质量与温度或时间关系的一种热分析方法。 其数学表达式为：
ΔW=f（T）或f（τ） ΔW为重量变化，m0-m T是温度，动力学分析时用绝对温度 τ是时间，一般单位为s，等温时间过长时可用min或h。 热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG） TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示 质量减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加
热分析实验
热分析实验(演示试验)
一、实验目的和意义
1、了解差热分析的仪器装置及使用方法。
2、掌握差热分析的基本原理和具体步骤。
二、实验原理
（一）差热分析的基本原理
差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT 试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如：相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，化合或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。
在进行差热分析时，将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率进行程序升温，设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。则它们的升温曲线ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。
三、实验方法和步骤
（一）试样制备
1、试样过筛满足DTA分析细度要求。
2、将试样放置到DTA测试仪器的样品台。
（二）差热分析仪试验
1、首先请开启外部冷却水，开启DTA电源和配套电脑，设备预热20~30分钟。
2、开启DTA的测试软件，在相应的栏目中设定扫描温度范围、扫描速度、测试样品等各项参数。
热分析实验 ppt课件
DSC
差热曲线中的吸 / 放热峰是如何形成的?
electric potential [mV] (~tem perature)
Fra Baidu bibliotek
在样品的熔融过 程时，样品端的 温度保持恒定， 而此时参比端的 温度仍在升高。 以参比与样品的 温度差对时间作 图，就得到了差 热曲线。
re ferenc e signal
TM
m icro fu rn a ce sa m p le
sa m p le ca rrie r T G ce ll
气体出口
炉体 样品坩埚 样品热电偶 控制热电偶 辐射屏蔽 真空 样品气氛 (1, 2)
恒温水浴 样品支架升降 真空密封外壳
微量天平系统
保护气氛
TG 应用实例 – PET 的热分解
TG – 应用范围
差热分析与差示扫 描量热法
(DTA, DSC) DSC204F1 Phoenix
DSC200PC Phox DSC204 HP
DSC404C Pegasus DTA404 PC Eos
热重分析法
(TGA) TG209C Iris
热机械分析法 (TMA)
TMA202、TMA402 热膨胀法 (DIL)
热重-差热分析联用法研究 CuSO4.5H2O 的脱水过程
武汉大学化学与分子科学学院 2009，9，1
差热曲线中的吸 / 放热峰是如何形成的?
electric potential [mV] (~tem perature)
Fra Baidu bibliotek
在样品的熔融过 程时，样品端的 温度保持恒定， 而此时参比端的 温度仍在升高。 以参比与样品的 温度差对时间作 图，就得到了差 热曲线。
re ferenc e signal
TM
m icro fu rn a ce sa m p le
sa m p le ca rrie r T G ce ll
气体出口
炉体 样品坩埚 样品热电偶 控制热电偶 辐射屏蔽 真空 样品气氛 (1, 2)
恒温水浴 样品支架升降 真空密封外壳
微量天平系统
保护气氛
TG 应用实例 – PET 的热分解
TG – 应用范围
差热分析与差示扫 描量热法
(DTA, DSC) DSC204F1 Phoenix
DSC200PC Phox DSC204 HP
DSC404C Pegasus DTA404 PC Eos
热重分析法
(TGA) TG209C Iris
热机械分析法 (TMA)
TMA202、TMA402 热膨胀法 (DIL)
热重-差热分析联用法研究 CuSO4.5H2O 的脱水过程
武汉大学化学与分子科学学院 2009，9，1
【优】差热分析实验最全PPT
压在与测试头连接的小圆板上，达到封炉底即可。然后从炉子上 部观察炉子是否放正，如没放正，稍微挪动，再盖上炉盖。
• 开记录仪，调走纸速度，走纸速度一般用200-600mm/h。 • 开升温。根据升温速度选择起始电压和档数。 • 测试结束后，按顺序关升温，关记录仪器，关微伏放大，摇动手
柄使炉子升起。
• 待试样孔和炉子冷却到室温后，在测下一个样品。
•差热分析测试可采用双笔记录仪分别记录温差和温度，而以时间为横坐
标。这样就得到T-t和T-t两条曲线。下图为理想条件下的差热分析曲线
放热
a
bd
(DTA)
吸热
f
程序升温曲线
（T~t）
差热分析曲线
e
gh
T
c
t
理想的差热分析曲线
如果参比物和被测试样的热容大致相同，而试样又无热效应，两者的温度
• 基本相同，此时得到的是一条平滑的直线，图中的ab，de，
数据处理
• 从样品的原始记录纸上选取若干数据点，作出以△T对
T表示的差热分析曲线。
了解差热分析原理，掌握差热分析仪的操作技术。
• 指明样品脱水过程出现热效应的次数，各峰的外推起 把已装试样的样品池放入试样孔内。
结合其他测试手段，就有可能对物质的组成、结构或产生热效应的变化过程的机理进行深入研究。
使温度T 和T 。粗略估算各个峰的面积。从峰的重叠 待试样孔和炉子冷却到室温后，在测下一个样品。
• 开记录仪，调走纸速度，走纸速度一般用200-600mm/h。 • 开升温。根据升温速度选择起始电压和档数。 • 测试结束后，按顺序关升温，关记录仪器，关微伏放大，摇动手
柄使炉子升起。
• 待试样孔和炉子冷却到室温后，在测下一个样品。
•差热分析测试可采用双笔记录仪分别记录温差和温度，而以时间为横坐
标。这样就得到T-t和T-t两条曲线。下图为理想条件下的差热分析曲线
放热
a
bd
(DTA)
吸热
f
程序升温曲线
（T~t）
差热分析曲线
e
gh
T
c
t
理想的差热分析曲线
如果参比物和被测试样的热容大致相同，而试样又无热效应，两者的温度
• 基本相同，此时得到的是一条平滑的直线，图中的ab，de，
数据处理
• 从样品的原始记录纸上选取若干数据点，作出以△T对
T表示的差热分析曲线。
了解差热分析原理，掌握差热分析仪的操作技术。
• 指明样品脱水过程出现热效应的次数，各峰的外推起 把已装试样的样品池放入试样孔内。
结合其他测试手段，就有可能对物质的组成、结构或产生热效应的变化过程的机理进行深入研究。
使温度T 和T 。粗略估算各个峰的面积。从峰的重叠 待试样孔和炉子冷却到室温后，在测下一个样品。
热分析技术(最新版)PPT课件
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14
1）等温（或静态）热重法：在恒温下测定物质 质量变化与时间的关系。
2）非等温（或动态）热重法：在程序升温下测 定物质质量变化与温度的关系。
记录的曲线称为热重曲线或TG曲线。
3）下图是一条典型的TG曲线，纵座标是质量(mg) 或失重百分率，箭头向下表示质量减少，横坐标 是温度T（℃或K），有时也用时间（t），从左到 右表示T或t增加。
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3
第二节 热分析定义及分类
（1）热分析定义
定义：在程序控制温度下，测定物质的物 理性质随温度(时间）变化的一类技术； 这里“程序控制温度”一般指线性升温、 线性降温及恒温； 检测的对象是物质的物理性质包括质量、 温度、热焓变化、尺寸、力学特性、声学特 性、光学特性、电学及磁学特性等。
-
4
物理性质 （质量、能量等）
差或差示（Differential）：在程序温度下，两个相同物理
量之差。例如，DT、DL、 DCp
微商或导数（Derivative）：在程序温度下，物理量对温度
或时间的变化率。例如，dQ/dT、dQ/dt、 dCp/dT
-
6
（2）热分析分类 根据具体的热分析技术所测定的物理性质 来分类，ICTA命名委员会将已有100余种热分 析技术加以审定和分类，共汇总成9类17种方 法。 注意它的名称均有热字。
-
20
热分析技术PPT课件
为了避免混乱和保证有足够的数据以进行重复工作， ICTA标准化委员会拟定了报导热分析数据的应用规则，对于 DTA，ICTA列出的规则如下：
① 所有物质(试样、参比物、稀释剂)的标志，用明确的名称， 化学式等表示。
② 所有物质的来源说明，它们的处理和分析方法。 ③ 温度变化的平均速率的测定、若是非线性的温度程序则应
TG的应用 ① 陶瓷矿物原料的组分定性、定量 ② 无机和有机化合物的热分解 ③ 蒸发、升华速度的测量 ④ 活化能和反应级数测定 ⑤ 催化剂和添加剂评定 ⑥ 吸水和脱水测定
三Fra Baidu bibliotek差热分析法(DTA)
(Differential Thermal Analysis) 1、定义
在程序控制温度下测量物质与参比物之间 温度差与温度关系的一种技术。
理想
实际
K[Al3(OH)6](SO4)2 热重曲线
• 结晶硫酸铜的热分析
实验条件为试样质量为10.8mg，升温 速率为10℃/min，采用静态空气，在
mo=10.8mg。曲线bc为第一台
铝坩埚中进行
阶，质量损失率为：
曲线de 为第二台阶，质量损失 率为：
曲线fg为第三台阶，质量损失率:
推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、 蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、 物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、 结晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、 相变、热膨胀系数测定等。
① 所有物质(试样、参比物、稀释剂)的标志，用明确的名称， 化学式等表示。
② 所有物质的来源说明，它们的处理和分析方法。 ③ 温度变化的平均速率的测定、若是非线性的温度程序则应
TG的应用 ① 陶瓷矿物原料的组分定性、定量 ② 无机和有机化合物的热分解 ③ 蒸发、升华速度的测量 ④ 活化能和反应级数测定 ⑤ 催化剂和添加剂评定 ⑥ 吸水和脱水测定
三Fra Baidu bibliotek差热分析法(DTA)
(Differential Thermal Analysis) 1、定义
在程序控制温度下测量物质与参比物之间 温度差与温度关系的一种技术。
理想
实际
K[Al3(OH)6](SO4)2 热重曲线
• 结晶硫酸铜的热分析
实验条件为试样质量为10.8mg，升温 速率为10℃/min，采用静态空气，在
mo=10.8mg。曲线bc为第一台
铝坩埚中进行
阶，质量损失率为：
曲线de 为第二台阶，质量损失 率为：
曲线fg为第三台阶，质量损失率:
推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、 蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、 物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、 结晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、 相变、热膨胀系数测定等。
热分析PPT课件
数据处理
将实验数据导入计算Βιβλιοθήκη Baidu，利用相关软件进行数据处理和 分析，如绘制热机械曲线、计算热膨胀系数等。
应用实例及优缺点分析
应用实例
研究材料的热稳定性、热膨胀性、相变等。
优点
可测量物质在宽温度范围内的热机械性能，提供丰富 的信息；实验操作简单，结果可靠。
缺点
对样品的形状和尺寸有一定要求；测量过程中 可能存在热滞后现象，影响结果的准确性。
06
热分析技术在材料科学中应用
材料性能表征与评估
热重分析（TGA）
通过测量材料在升温过程中的质量变化，研究其热稳定性、分解温 度、氧化稳定性等。
差热分析（DTA）
记录样品与参比物之间的温度差随温度变化的曲线，用于研究材料 的热效应、相变、反应动力学等。
差示扫描量热法（DSC）
测量样品与参比物之间的功率差随温度变化的曲线，用于研究材料 的熔点、结晶度、玻璃化转变温度等。
应用实例及优缺点分析
优缺点分析 优点 高灵敏度：能够检测到微小的热效应变化。
应用实例及优缺点分析
要点一
宽温度范围
适用于从低温到高温的广泛温度范围。
要点二
可重复性好
实验结果具有较高的可重复性。
应用实例及优缺点分析
影响因素多
实验结果可能受到气氛、升温速率等多种因 素的影响。
实验一同步热分析
实验一、综合热分析
一、实验目的
1．了解热失重（TG），差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相
互间的差别。
2．了解STA449F3 同步热分析仪的构造原理和基本操作。
3．熟练掌握使用STA449F3 同步热分析仪分别测量TG-DTA 和TG-DSC 曲线
4．掌握分析实验数据的步骤，并解释相关现象。
二、实验原理
热分析是测量在受控程序温度条件下，物质本身的质量或热量变化与温度的函数关系
的一组技术。目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它包括热失重分析TG、差热分
析DTA 和差动热分析DSC，是材料领域研究工作的重要工具，特别是在高聚合物的分析
测定方面应用非常广泛。它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定多种性能，是材料
测试实验室必备的仪器。
热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间变化的一种分析技术。热重分析的谱图一般是以
质量W 对温度T 的曲线或者试样的质量变化速度dw/dt 对温度T 的曲线来表示。后者称为
微分热重曲线（DTG）。TG 主要用来研究样品在空气中或惰性气体中热稳定性和分解过程，除此之外，还可研究固相反应，测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速率、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料
的组分等。
差热分析（DTA）是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所
产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。物质发生相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等过程时都伴有热效
热分析法--课件
钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线
（a）DTG曲线；（b）TG曲线
三、热重法的应用
热失重的特点是定量性强，能准确地测量物质的 质量变化及变化的速率。
热失重的试验结果与实验条件有关。
热失重在本世纪50年代，有力地推动着无机分析 化学、高分子聚合物、石油化工、人工合成材料 科学的发展，同时在冶金、地质、矿物、油漆、 涂料、陶瓷、建筑材料、防火材料等方面也十分 广泛，尤其近年来在合成纤维、食品加工方面应 用更加广泛。总而言之，热重分析在无机化学、 有机化学、生物化学、地质学、矿物学、地球化 学、食品化学、环境化学、冶金工程等学科中发 挥着重要的作用。
带光敏元件的热重法装置——热天平
天平梁倾斜（平衡状 态被破坏）由光电元 件检出，经电子放大 后反馈到安装在天平 梁上的感应线圈，使 天平梁又返回到原点。
聚酰亚胺在不同气氛中的TG曲线
微商热重（DTG）曲线
热重曲线中质量（m）对时间（t）进行一次微商从 而得到dm/dt-T（或t）曲线，称为微商热重（DTG） 曲线。
功率补偿式差示扫描量热仪
二、典型的DSC曲线
◆典型的差示扫描量热（DSC）曲线以热流率 （dH/dt）为纵坐标、以时间（t）或温度（T）为横 坐标，即dH/dt-t（或T）曲线。
◆曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率 （mJ·s-1），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量 的变化。
《综合热分析》课件
02
热分析方法
差热分析（DSC）
总结词
差热分析是一种常用的热分析技术，通过测量物质在加热或冷却过程中的热量 变化来研究物质的热性质。
详细描述
在差热分析中，试样和参考物在程序控温下进行加热或冷却，由于试样和参考 物之间的热性质差异，会有一热量差产生，通过测量这个热量差可以获得试样 的热性质数据。
热重分析（TGA）
通过综合热分析技术，可以了解陶瓷材料的烧成温度、烧结 速率等参数，为陶瓷材料的制备和应用提供技术支持。
05
综合热分析的未来发展与挑战
新材料与新方法的探索
探索新型热敏材料
研究新型热敏材料，如石墨烯、碳纳 米管等，以提高热分析的灵敏度和响 应速度。
开发新型热分析方法
结合物理、化学和生物学原理，开发 新型热分析方法，以解决传统方法难 以应对的问题。
参考文献的格式
根据不同学术期刊或出版社的要求，参考文献的格式略有不同，常见的格式包括APA、 MLA、Chicago等。
谢谢您的聆听
THANKS
式呈现出来，便于理解和交流 。
04
综合热分析的应用实例
高分子材料的热性能研究
高分子材料的热性能是材料科学领域 的重要研究内容，综合热分析技术可 以用于研究高分子材料的热膨胀、热 传导、热容等性质。
通过综合热分析技术，可以深入了解 高分子材料的热行为和热稳定性，为 材料的加工、应用和性能优化提供理 论支持。
实验十一 综合热分析实验 湖北大学
物镜的放大倍数分别为 4, 10, 25, 40, 63 和 100 若需要照像，则把投影反光棱镜移出，光线经照相目镜，直接成象于底片，控制快门可以摄影。
操作：孔径和视场光阑均开到最大，将暗场转动板置于光路之中，选用１０或２５倍刻有暗场标记的物镜、薄的金属圆孔光圈及Q150
高压氙灯。
了解光学金相显微镜的结构原理，熟悉各部件的作用。
〈四〉操作步骤
金相显微镜的照明: 库勒照明(平行光照明)----发光系统 射出一束平行光线照射在试样表面。该照明均匀，便 于在系统中加入各种附件。
白炽灯的调整：通过调整三个螺钉可以使光源左右、升 降、前后移动，使灯丝通过聚光镜后会聚在孔径光阑 的中心上并使灯丝象最小。
氙灯的调整：可以松开氙灯上下两极的铜夹片，把氙灯 的中心调整到与球面反射镜的中心相重合。
。
白炽灯的调整：通过调整三个螺钉可以使光源左右、升降、前后移动，使灯丝通过聚光镜后会聚在孔径光阑的中心上并使灯丝象最小
。
GB 8
311.27
18
明场照明： 观察视域明亮，金相组织呈黑色影像。
GB 10 掌握成像原理和特点以及影响因素。
摄影目镜与主体箱连接；
25
16
摄影目镜与主体箱连接；
GB 12.5 20 14 物镜与目镜配合后的总倍率为: 32 ~ 1600
）
于光路之中，选用１０或２５倍刻有暗场标记的物镜、 金相显微镜的照明: 库勒照明(平行光照明)----发光系统射出一束平行光线照射在试样表面。
热分析法PPT课件
热分析法与其他分析方法的比较与结合
与色谱法的比较与结合
色谱法具有分离效果好、分辨率高等优点，但通常需要复杂的样品前处理。热分析法与色谱法结合， 可实现对复杂样品中各组分的快速分离和准确测定。
热分析法与其他分析方法的比较与结合
与光谱法的比较与结合
光谱法具有灵敏度高、选择性好等优 点，但通常只能测定样品中某一组分 的含量。热分析法与光谱法结合，可 实现对样品中多种组分的同时测定和 定性分析。
热机械分析（
TMA）
测量材料在温度变化过程中的形 变和应力，研究材料的热膨胀、 收缩等性能，评估其热稳定性。
材料相变过程的探究
差示扫描量热法（DSC）
测量材料在升温或降温过程中的热量变化，研究材料的熔融、结 晶、固化等相变过程。
热光分析
通过观察材料在加热过程中的光学性质变化，研究材料的相变过程 和机理。
01
定义
差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种在程序控制
温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的技术。
02 03
原理
在加热过程中，物质会吸收或放出热量，导致其温度与参比物温度之间 产生差异。通过测量这种温度差，可以得到物质的热效应、相变温度、 反应热等信息。
03
对于某些高挥发性或易分解的样品，分析 结果可能受到影响。
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两个结点中与被测介质接触的一个称为测量端或工作端、 热端，另一个称为参考端或自由端、冷端。
12
差热分析原理
热电偶与差热电偶 将两个反极性的热电偶串联起来，就构成了可用于
测定两个热源之间温度差的温差热电偶。
13
差热分析原理
——在程序控制温 度下，测定物质 和参比物之间的 温度差和温度关 系的一种技术。
Reference
Sample
Furnace
Thermocouples
功率补偿型 DSC
热流型 DSC
25
工作原理简图
功率补偿型 DSC
热流型 DSC
26
dQ/dt = dQ/dT dT/dt Q ：热量 t ：时间 T ：温度 dQ/dt： 纵坐标信号，mW； dT/dt ：程序温度变化速率，C/min;
1
热分析技术简介
2
热分析
国际热分析协会（ICTA)热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关
系的一种技术。
3
热分析的起源及发展
1780年，英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受 热重量变化。
1899年，英国的Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和 参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析 （DTA）技术。
1965年，英国的Mackinzie (Redfern等人发起，召开了第一次国 际热分析大会，并于1968年成立了国际热分析协会（ICTA）。 1979年，中国成立中国化学会化学热力学和热分析专业委员会。
5
6
ICTA 热分析方法的九类
质量
尺寸
光学
温度
力学
电学
热量
声学
磁学
DSC Differential Scanning Calorimeter
14
15
16
17
18
19
20
影响DTA曲线的因素
21
仪器因素
试样因素
炉子尺寸 坩埚大小和形状 差热电偶性能 热电偶与试样相对位置 记录系统精度
操作因素
加热速度 压力和气氛
热容量和热导率的变化 试样的颗粒度：100目-300目（0.04-0.15mm） 试样的结晶度、纯度和离子取代 试样的用量 试样的装填 热中性体（参比物)
纵坐标信号的大小与升温速度成正比
27
功率补偿型 DSC的优点
Sample
Platinum Alloy PRT Sensor
Platinum Resistance Heater
Heat Sink
Reference
> 精确的温度控制和测量 > 更快的响应时间和冷却速度
> 高分辨率
28
热流型 DSC的优点
22
DSC的基本原理
DSC 是指按照一定程序控制试样和参比物的 温度变化，并将输入给两物质的热流差作为 温度的函数进行测量的技术。
23
功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满 足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为 信号Q（热量差）输出。
37
DSC应用举例
共混物的相容性 热 历 史 效 应 结晶度的表征 增塑剂的影响 固化过程的研究
几种主要的热分析方法
9
10
差热分析
差热分析（Differential Thermal Analysis），简称DTA ——是在程序控制温度下测定物质和参比物之 间的温度差和温度关系的一种技术。
参比物： 在测定条件下不产生任何热效应 的惰性物质
1. 差热分析原理
11
热电效应与热电偶
两种不同材料的金属丝两端牢靠地接触在一起，组成图 所示的闭合回路，当两个接触点(称为结点)温度T和T0不 相同时，回路中既产生电势，并有电流流通，这种把 热能转换成电能的现象称为热电效应。
31
仪器的校正
校正的含义 校正温度与能量的对应关系
校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值
什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳化处理后
32
实验中的影响因素
33
扫描速度的影响
灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧： 增加样品量得到所要求的灵敏度 低扫描速度得到所要求的分辨率
34
扫描速度的影响
35
样品制备的影响 样品几何形状：
样品与wk.baidu.com皿的紧密接触
样品皿的封压：
底面平整、样品不外露
合适的样品量：
灵敏度与分辨率的折中
36
仪器损坏的主要来源
1. 用力过大，造成样品池不可挽救的损坏； 2. 操作温度过高（铝样品皿，温度>600℃）； 3. 样品池底部电接头短路和开路； 4. 样品未被封住，引起样品池污染。
Sample
> 基线稳定 > 高灵敏度
29
基线与仪器的校正
30
基线
基线的重要性 1. 样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分； 2. 样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等； 3. 平直的基线是一切计算的基础。 如何得到理想的基线 干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、清洗气； 选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难； 进行基线最佳化操作。
7
热分析技术分类
8
热分析四大支柱
差热分析、热重分析、 差示扫描量热分析、热机械分析
——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附 等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学 现象。 ——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、 热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化 温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物 的表征及结构性能等。
1903年，Tammann首次提出“热分析”术语
1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了 “热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技 术。
4
热分析的起源及发展
1945年，首批商品化热分析天平生产。 1964年，美国的Watson和O’Neill在DTA技术的基础上发明了差 示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量 热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品 两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换 算成Q（热量差）作为信号的输出。
24
量热仪内部示意图
Sample
Platinum Alloy PRT Sensor
Platinum Resistance Heater
Heat Sink
12
差热分析原理
热电偶与差热电偶 将两个反极性的热电偶串联起来，就构成了可用于
测定两个热源之间温度差的温差热电偶。
13
差热分析原理
——在程序控制温 度下，测定物质 和参比物之间的 温度差和温度关 系的一种技术。
Reference
Sample
Furnace
Thermocouples
功率补偿型 DSC
热流型 DSC
25
工作原理简图
功率补偿型 DSC
热流型 DSC
26
dQ/dt = dQ/dT dT/dt Q ：热量 t ：时间 T ：温度 dQ/dt： 纵坐标信号，mW； dT/dt ：程序温度变化速率，C/min;
1
热分析技术简介
2
热分析
国际热分析协会（ICTA)热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关
系的一种技术。
3
热分析的起源及发展
1780年，英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受 热重量变化。
1899年，英国的Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和 参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析 （DTA）技术。
1965年，英国的Mackinzie (Redfern等人发起，召开了第一次国 际热分析大会，并于1968年成立了国际热分析协会（ICTA）。 1979年，中国成立中国化学会化学热力学和热分析专业委员会。
5
6
ICTA 热分析方法的九类
质量
尺寸
光学
温度
力学
电学
热量
声学
磁学
DSC Differential Scanning Calorimeter
14
15
16
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影响DTA曲线的因素
21
仪器因素
试样因素
炉子尺寸 坩埚大小和形状 差热电偶性能 热电偶与试样相对位置 记录系统精度
操作因素
加热速度 压力和气氛
热容量和热导率的变化 试样的颗粒度：100目-300目（0.04-0.15mm） 试样的结晶度、纯度和离子取代 试样的用量 试样的装填 热中性体（参比物)
纵坐标信号的大小与升温速度成正比
27
功率补偿型 DSC的优点
Sample
Platinum Alloy PRT Sensor
Platinum Resistance Heater
Heat Sink
Reference
> 精确的温度控制和测量 > 更快的响应时间和冷却速度
> 高分辨率
28
热流型 DSC的优点
22
DSC的基本原理
DSC 是指按照一定程序控制试样和参比物的 温度变化，并将输入给两物质的热流差作为 温度的函数进行测量的技术。
23
功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满 足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为 信号Q（热量差）输出。
37
DSC应用举例
共混物的相容性 热 历 史 效 应 结晶度的表征 增塑剂的影响 固化过程的研究
几种主要的热分析方法
9
10
差热分析
差热分析（Differential Thermal Analysis），简称DTA ——是在程序控制温度下测定物质和参比物之 间的温度差和温度关系的一种技术。
参比物： 在测定条件下不产生任何热效应 的惰性物质
1. 差热分析原理
11
热电效应与热电偶
两种不同材料的金属丝两端牢靠地接触在一起，组成图 所示的闭合回路，当两个接触点(称为结点)温度T和T0不 相同时，回路中既产生电势，并有电流流通，这种把 热能转换成电能的现象称为热电效应。
31
仪器的校正
校正的含义 校正温度与能量的对应关系
校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值
什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳化处理后
32
实验中的影响因素
33
扫描速度的影响
灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧： 增加样品量得到所要求的灵敏度 低扫描速度得到所要求的分辨率
34
扫描速度的影响
35
样品制备的影响 样品几何形状：
样品与wk.baidu.com皿的紧密接触
样品皿的封压：
底面平整、样品不外露
合适的样品量：
灵敏度与分辨率的折中
36
仪器损坏的主要来源
1. 用力过大，造成样品池不可挽救的损坏； 2. 操作温度过高（铝样品皿，温度>600℃）； 3. 样品池底部电接头短路和开路； 4. 样品未被封住，引起样品池污染。
Sample
> 基线稳定 > 高灵敏度
29
基线与仪器的校正
30
基线
基线的重要性 1. 样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分； 2. 样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等； 3. 平直的基线是一切计算的基础。 如何得到理想的基线 干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、清洗气； 选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难； 进行基线最佳化操作。
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热分析技术分类
8
热分析四大支柱
差热分析、热重分析、 差示扫描量热分析、热机械分析
——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附 等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学 现象。 ——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、 热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化 温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物 的表征及结构性能等。
1903年，Tammann首次提出“热分析”术语
1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了 “热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技 术。
4
热分析的起源及发展
1945年，首批商品化热分析天平生产。 1964年，美国的Watson和O’Neill在DTA技术的基础上发明了差 示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量 热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品 两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换 算成Q（热量差）作为信号的输出。
24
量热仪内部示意图
Sample
Platinum Alloy PRT Sensor
Platinum Resistance Heater
Heat Sink