灰分及几种重要矿物元素的测定9剖析
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次 测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（3）炭化
电炉
（4）灰化（500~550℃，2~16h）
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样， 至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
• 水不溶性灰分的测定： 将测定所得的总灰分称量、计算后，
灰分测定与几种重要矿物质测定要求
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
三、总灰分的测定
煤的几个常见质量指标及说明
煤的几个常见质量指标及说明煤是一种常用的燃料，其质量指标对于煤炭的质量评价和应用具有重要的意义。
下面将介绍煤的几个常见质量指标及其说明。
1.灰分：灰分是煤中不燃烧的无机物质的含量。
它是一种重要的煤质指标，对煤炭的燃烧性能、热工性能和化学性质都有影响。
灰分含量高，说明煤中含有较多的灰矿物质，燃烧产生的灰渣多，对环境污染大；灰分含量低，说明煤中灰矿物质含量较少，燃烧产生的灰渣少，对环境污染小。
2.挥发分：挥发分是在特定条件下，煤在加热过程中挥发出去的可燃气体和液体的含量。
挥发分含量高，燃烧过程中产生的燃烧热量高，容易燃烧；挥发分含量低，燃烧过程中产生的燃烧热量低，煤的燃烧性能较差。
3.固定碳：固定碳是在煤炭燃烧后剩余的无机物质的含量。
固定碳含量高，说明煤中有较多的有机物质，煤炭的热值高；固定碳含量低，说明煤中有较少的有机物质，煤炭的热值低。
4. 热值：煤炭的热值是指单位质量的煤在完全燃烧时所释放出的热量。
热值常用单位是千卡/克或MJ/kg。
煤的热值是评价煤的能源品质的重要指标，热值高的煤炭可以提供更多的能源。
除了以上四个常见的质量指标外，还有一些其他重要的质量指标，如硫含量、水分含量、灰融点等。
5.硫含量：煤中的硫主要以硫酸盐的形式存在。
硫含量高的煤炭在燃烧时释放出的硫化物会污染大气，产生酸雨，对环境和健康造成影响。
6.水分含量：煤炭中的水分含量会直接影响煤的燃烧性能和热值。
水分含量高的煤炭在燃烧过程中，需要用部分热量将水分蒸发，导致燃烧效率降低。
7.灰融点：灰融点是指煤灰在燃烧过程中融化的温度。
灰融点高的煤，燃烧时产生的灰渣会变得较为粘稠，容易堵塞炉排、煤灰处理设备等，影响燃烧效率。
煤的质量指标直接影响着煤的燃烧性能、热工性能，以及对环境的影响。
在使用煤炭时，需要根据不同的用途和需求选择合适的煤种，进行合理的煤炭配比，以最大限度地发挥煤炭的能源价值，保证燃烧的高效、清洁和环保。
第五章 灰分测定
灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量
灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。
此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。
当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。
灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。
这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。
另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。
食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。
在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。
水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。
酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。
测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。
当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。
因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。
2、灰分可以作为评价食品的质量指标。
例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
灰分的测定方法
灰分的测定方法
灰分是指在高温下燃烧后残留下来的无机物质，是煤炭、石油
焦等燃料中的重要组成部分。
测定灰分的含量对于煤炭和其他燃料
的质量评价具有重要意义。
下面将介绍几种常用的灰分测定方法。
首先，最常用的灰分测定方法是灰炉法。
该方法利用灰炉将燃
料在高温下燃烧，然后将残留物称重，得到灰分的含量。
这种方法
简单易行，广泛应用于煤炭和其他燃料的质量检测中。
其次，还有一种常用的灰分测定方法是化学分析法。
该方法是
将燃料样品在高温下燃烧，然后用化学方法将残留物中的无机物质
提取出来，再进行定量分析。
这种方法可以得到更为准确的灰分含量，但操作复杂，需要较长的分析时间。
此外，还有一种新型的灰分测定方法是光学显微镜法。
该方法
利用光学显微镜对燃料样品进行观察和分析，通过计算残留物中的
无机颗粒的数量和大小来确定灰分含量。
这种方法操作简便，且可
以直观地观察样品的微观结构。
另外，还有一种快速测定灰分含量的方法是X射线荧光光谱法。
该方法利用X射线照射样品，通过测量样品辐射出的荧光光谱来确定样品中的元素含量，从而计算出灰分含量。
这种方法操作简便，且能够快速得到结果。
总的来说，灰分的测定方法有多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
在选择方法时，需要考虑到样品的性质、分析的准确度和分析时间等因素，以便选择最适合的方法进行灰分测定。
希望本文介绍的方法能够对灰分的测定有所帮助。
食品理化检验灰分及矿物元素的测定解答
灰分测定的意义
?考察食品的原料及添加剂的使用情况； ?判断食品受污染程度； ?灰分可以作为评价食品质量的指标； ?反映动物、植物的生长条件。
部分食品的灰分含量
食品种类
灰分含量
大米（褐色，大颗粒，生） 1.5
玉米片（整粒，黄色）
1.1
去胚玉米（整粒磨碎）
0.9
磷钼酸喹啉重量法计算公式
磷含量 的表示
方法
m1 m2
m1——磷钼酸喹啉沉淀和砂芯漏斗的质量， g 。 m2——砂芯漏斗的质量，g。 m——称取试样的质量，g。 V——样液的总体积。 0.03207 ——磷钼酸喹啉摩尔质量换算为P2O5摩尔质量的系数。
磷的测定
钼蓝比色法
食品样品中的磷经灰化或消化后以， 磷酸根 形式进入样品溶液，在酸性条件下与钼酸铵作用 生成淡黄色的磷钼酸铵，其中高价的钼具有氧化 性，可被抗坏血酸，氯化亚锡（或者对苯二酚与 亚硫酸钠）还原成蓝色化合物 --- 钼蓝在650nm （或660nm）下有最大吸收，其吸光度与磷浓度 成正比。
滴定终点：过量KMnO 4微红色
此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用
钙的测定
EDTA滴定法
先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11，纯蓝 色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合 物，再用 EDTA 滴定，因其络合能力强，夺取指示 剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色， 生成蓝色，用以指示终点。
牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工） 0.9
鲜鸡蛋（未经加工，新鲜）
0.9
普通低脂酸奶
0.7
鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加
1.0
工）
总灰分的测定
原理
第六章灰分及几种矿物元素的测定
计算: 酸不溶性灰分％=
×100%
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
第六章灰分及几种矿物元素的测定
无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级
甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤 速度，显中性，耐稀酸。
第六章灰分及几种矿物元素的测定
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、 时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1~2小时，洗净凉 干。
第六章灰分及几种矿物元素的测定
用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上 编号。打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉 口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设 定 600℃，炉内热电偶附近为 600±10℃，中间 部位为 590±10℃，前面部分为 560±10℃，不 论炉子大小，门口部分温度最低。
食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总 灰分）。
总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
第六章灰分及几种矿物元素的测定
4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等 制品中果汁的含量。
5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属 的碱式磷酸盐的含量。
灰分及重要矿物元素的测定
利用原子能级跃迁过程中发射或吸收特定波长的光谱进行测定，包括 原子吸收光谱法、原子发射光谱法等。
X射线荧光法
利用X射线照射矿物样品，使其中的原子发出荧光，通过测量荧光光 谱的能量和强度来测定矿物元素的含量。
质谱法
利用高能电子束轰击矿物样品，使其中的原子失去电子成为离子，通 过测量离子的质量和电荷比值来确定矿物元素的种类和含量。
系统误差
由于测量仪器、方法等因素引起的误差，具 有重复性和可预测性。
过失误差
由于人为因素引起的误差，如操作失误、读 数错误等。
误差传递
在多步骤测量中，各步骤误差的累积效应导 致最终结果的误差增大。
THANKS
感谢观看
非金属矿物元素
如硫、磷、硅等，这些元 素在自然界中分布广泛， 对地球化学循环和生态系 统有重要影响。
类金属矿物元素
如砷、锑、铋等，这些元 素虽然不是传统意义上的 金属，但在某些领域也有 着重要的应用价值。
矿物元素测定方法
化学分析法
通过化学反应将矿物元素转化为可测定的化合物，再利用滴定法、比 色法等方法进行测定。
对多次测定的结果进行统计， 计算平均值、标准差等参数，
评估测定结果的可靠性。
曲线拟合法
将测定结果与标准曲线进行拟 合，确定待测样品中目标元素
的含量。
误差传递法
根据误差传播理论，分析测定 过程中各个环节的误差对最终
结果的影响。
结果解读
判断是否符合标准或预期
将测定结果与相关标准或预期值进行比较， 判断待测样品是否符合要求。
灰分组成
灰分主要由金属氧化物、硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐等无机 矿物组成，其中也包含一些微量元素和痕量元素。
灰分与样品质量的关系
第五章灰分及几种重要矿物元素的测定
第五章灰分及几种重要矿物元素的测定1.灰分的含义及测定方法灰分是指有机物在高温条件下被完全燃烧后残留下来的无机物，主要由矿物元素组成。
灰分的含量对于燃料的质量及燃烧特性具有重要的影响。
测定灰分的方法主要有称重法和化学分析法。
1.1称重法称重法是最常用的测定灰分的方法，其基本原理是将待测样品在高温下燃烧，使有机物完全燃尽，然后将残余灰分进行称重。
具体步骤包括：将待测样品称重放入预先燃烧过的烧杯中，放入高温炉中进行烧蚀，直到残渣完全无机化为止，取出放冷后，用称量器称重，计算出灰分的质量。
1.2化学分析法化学分析法主要利用化学试剂对灰分中的矿物元素进行溶解和分析。
常用的化学分析法有酸溶法和碱溶法。
酸溶法是利用酸的腐蚀性将样品中的有机物去除，只留下矿物元素。
碱溶法则是利用碱的溶解性将有机物溶解，留下矿物元素。
这些溶解后的矿物元素可以通过化学分析方法进行定量分析。
2.矿物元素的测定方法除了灰分的测定，还有一些重要的矿物元素也需要被测定，以评估燃料或其他材料的质量。
以下介绍几种常用的矿物元素测定方法。
2.1硫的测定硫是燃料中常见的重要元素之一，其含量对燃料的燃烧特性、环境污染等都有重要影响。
常用的测定方法有色谱法、光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。
其中色谱法是最常用的测定方法，利用气相色谱进行硫的分离和定量。
2.2氮的测定氮是燃料中的另一个重要元素，其含量对燃料的燃烧特性、热值和环境污染等都有重要影响。
常用的测定方法有燃烧法、吸收法和光度法等。
其中燃烧法是最常用的测定方法，利用氧化燃烧后氮氧化生成NO2，通过反应后的色板进行吸光度测定，进而计算出氮的含量。
2.3磷的测定磷是农业生产中常用的营养元素之一，其含量对土壤肥力和作物生长有重要影响。
常用的测定方法有显色法和原子吸光光谱法。
其中显色法是最常用的测定方法，利用显色试剂与磷之间的反应生成显色物，通过反应后的溶液的吸光度测定，进而计算出磷的含量。
2.4钾的测定钾是农业生产中的另一个重要元素，其含量对土壤肥力和作物生长有重要影响。
第十章 灰分及几种重要矿物质元素含量的测定解析
（2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧
化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分）。
5
一、灰分概述
（二）灰分的分类（按溶解性分）
水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca 水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al盐 酸不溶性灰分：泥砂，SiO2 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的 微量氧化硅的含量。
暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正
常的豆制品重10%～15%，检验人员经初步燃烧试验 发现有大量的白色残灰。
11
二、总灰分的测定
GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》 （一）原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有 机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水 等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸 盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来 ，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计
最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机
盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 它标示食品中无机成分总量的一项指标。
注:食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量 和组成上并不完全相同
4
一、灰分概述
（一）灰分的概念
粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化： （1）水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失，P 、S等以含氧酸的形式挥发散失,使无机成分减少。
6
一、灰分概述
（三）测定灰分的意义
1、评判食品品质 ① 无机盐是是人类生命活动不可缺少的物质，无机盐含量 是正确评价某食品营养价值的一个评价指标。例如，黄豆 是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量 高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其 重要意义。 ② 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶 冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸 存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离 子，如： Ca2+、Al3+。
第九章 灰分及重要矿物元素的测定
• 四、酸（不）溶性灰分的测定
• 以25mL0.1mol/LHCl代替25ml去离子水，其余同上→ 酸不溶性灰分％ • 酸溶性灰分％=总灰分％―酸不溶性灰分％
• 五、特殊灰化方法
• 为防止损失需加入固定剂或在碱性条件下进行 • 几种典型的灰化方法如下：
• 1、测定磷的灰化法
• 磷可能以含氧酸形式挥发（P2O5、P2O3） • 试样→瓷坩埚→加入Mg(NO3)2（4mol/L）1mL →蒸汽浴上（或沸 水浴上） → 滴加HCl 2-3次 • →干燥→炭化→灰化（500℃ 6h）（必要时用水或乙醇-甘油润 湿、蒸干、再灰化） → 2mlHCl润湿，加水50mL、△、冷后 → 定容（100mL） • 同时做空白试验
• • • • • • • • • •
钾标准曲线如下 120 100 80 I 60 40 20 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 C(μ g/ml)
120 100 80 60 40 20 0 0
钠标准曲线如下:
系列1
I 发射强度
系列1
2 4 C( μ g/ml)
6
•
• •
七、
矿物元素测定概述
1 食品中的矿物元素 • 常量（＞0.01％）Ca Mg K Na P S Cl • 微量Fe Co Ni Zn Cu Cr Mn Al Si I Se Sn F…… • 2 测定意义 • ①评价食品的营养价值（必需元素）②开发生产强化 食品、营养食品 • 3 测定方法 • 化学分析法，比色法，原子吸收分光光度法，极谱法， 离子选择性电极法，荧光法，原子发射光谱法
• 2、测定硫的灰化法
• • 硫主要来自蛋、胱等含硫氨基酸及硫胺素 试样1g→大号瓷坩埚→ Mg(NO3)2（4mol/L）7.5ml →电热板 180℃下加热至反应停止（有机硫 + Mg2+ → MgSO4） → 灼烧 （≤ 500℃至无黑色颗粒）→ 定容（必要时加入蒸馏水、△干） • 同时做空白试验
食品分析理论第五章 灰分测定
（高温灼烧）所得残留物（无 机物）称灰分 食品中有机物质中的碳、氢、氮等 变为二氧化碳，氮的氧化物及水分 而散 失， 高温450~600℃
灰化炉(如马福炉)
食品
食品中金属变为金属氧化物、磷酸 盐，硫酸盐或卤化物，有的金属， 或直接挥发 散失，或生成容易挥发 的金属化合物。
+
食 品 分 析
2、EDTA滴定法
EDTA是一种氨羧络合物（乙二胺四乙酸钠），在不同条件 下可以与几十种金属离子起络合反应，生成稳定的可溶于 水的络合物。在PH12～14时，Ca2+可与EDTA作用生成稳 定的EDTA—Ca络合物，可直接滴定，终点为钙指示剂（缩 写：NN）指示终点，NN水溶液在pH>11时为纯蓝色，可 与Ca2+ 结合生成酒红色的NN—Ca2+ ，其稳定性比EDTA— Ca2+小，在滴定过程中EDTA首先与游离结合，接近终点时 夺取NN—Ca 2+中的Ca 2 + ，使用溶液从酒红色变成纯蓝色， 既为滴定终点，根据EDTA的消耗量，可计算出钙的含量。 在本反应中Zn、 Cu、 Co、 Ni，会发生干扰，可加入或掩 蔽，可用柠檬酸钠掩蔽。 3、原子吸收分光光度法 样品经灰化后，将有机物彻底分解后，加酸使无机元素全 部溶解，直接吸入空气和乙炔中原子化，并在光路中直接 测定钙原子对其空心阴极灯发射谱线（钙为242.7nm）的 吸收。测定时加入镧消除磷酸等物质的干扰。
总灰分 25ml水
煮沸
25mL热水洗
水浴蒸干 燥箱干燥
高温灼烧恒重
△ W﹤ 0.3mg
无灰滤纸滤
水溶性灰分(%)
总灰分净重(g)—水不溶灰分净重(g)
第六章 灰分及几种重要矿物元素的测定分解
二、 总灰分的测定
通常所说灰分就是指总灰分，在总灰 分中有包括：水溶性灰分；水不溶性 灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 食品的灰分与食品中原来存在的无机 成分在数量和组成上并不完全相同。
原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧， 使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮 的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以 硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机 盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残 留物即为灰分，称量残留物的重量即可计 算出样品中总灰分的含量。
0.9
小结：大部分新鲜食品的灰分质量分数小于5%， 纯净的油类和脂的灰分一般很少或不含灰分。
一、 测定灰分的意义
1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质 量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中 的含量是恒定的。一般在0.68%-0.74%，平均值非 常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方 法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外 还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左 右，说明牛奶浓缩一倍。
2. 评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明食
品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入了
一些泥沙，则测定灰分时可检出。 3. 判断食品是否掺假 4. 评价营养的参考指标。（通过测各种元素）
有机物破坏法
前面的课程中，我 们讲到样品的预处 理方法有
✓ 灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 食品在灰化过程中，一方面某些易挥发元素， 如氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫等也能 以含氧酸的形式挥发散失，使无机成分减少； 另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分 解产生的CO2反应而形成碳酸盐，使无机成分 增多。因此，灰分并不能准确地表示食品中 原来的无机成分的含量。因此常把食品经高 温灼烧后的残留物称为粗灰分。
灰分的测定讲解
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
1．原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧、转 化，有机物的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧 化碳、氮的氧化物及水等形式逸散，另有少量 的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中 原有的无机物残留下来，这些残留物即为灰分。
① 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化
容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残 灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以 防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使 水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来， 把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里， 在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘 箱内干燥，再灼烧至恒重。
②添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。这些物质经灼烧后完全 消失不至于增加残灰的重量。
3. 空白试验：在已恒重的坩埚(m2)中加入乙酸镁乙醇 溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后， 同测定组一同进 行灼烧，取出冷却，称重(m3)。
即：称样 加入乙酸镁 炭化 灰化
称重 除去乙酸镁 计算
五．结果计算
灰分（干基%）（m1 m （ m01）0（ 0 mM3 ）m2）10000
2.仪器、试剂： 仪器： ⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳 ⑷干燥器 ⑸分析天平 3.试剂： ⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%（5g/L）三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混
合液 ⑶ 6mol/L硝酸 ⑷ 36%过氧化氢 ⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
（1）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种：
① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。
样品经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3（1︰1）或H2O2等， 蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。
灰分及几种重要矿物详解
(1)原理（p154）
样品经消化后，在pH4.0-5.5时，锌离子 与双硫腙形成紫红色络合物(530nm)， 溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，可防 止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰， 与标准系列比较定量。
3 镉(Cd)含量的测定
镉在肾脏中累积，早期毒 性集中在肾近曲小管，严 重的可导致肾衰竭； 对骨骼的影响则是骨软化 和骨质疏松。
双硫腙的性质 双硫腙与金属离子的反应 双硫腙的精制及其溶液的稳定性 双硫腙比色法测定食品中铅、锌、镉、
汞的含量
紫黑色结晶粉末，
可溶于CHCl3及CCl4中
溶液呈绿色，但浓度大时为两色性(光通 过时为红色，反射光呈绿色)
不溶于水，又不溶于酸，微溶于乙醇，可 溶于氨碱性水溶液
不起螯合作用
稳定性较高的双硫腙盐，如Pt，Pd(钯）， Au，Ag，Hg，Cu等的双硫腙盐，可从强酸 性溶液中萃取
5. Dry and re-ash filter paper at least 30 min.
6. Weigh and calculate as percent H2Oinsoluble ash
7. Calculate soluble ash by subtracting insoluble ash from total ash or dry the filtrate, re-ash and weigh.
二、总灰分的测定
1．原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧， 使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的 氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸 盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金 属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为 灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中 总灰分的含量。
有机物 氧化
7第六章灰分及几种重要矿物元素的测定
一、概述
1.常量元素 钙、磷常量元素是构成骨骼和牙齿的主要成分之一，钙可促进血液凝固， 控制神经兴奋，对心脏的正常收缩与弛缓有重要作用。磷是细胞中不可 缺少的成分，缺磷会影响钙的吸收而得软骨病，磷还可调节体液的酸碱 平衡，成人膳食中钙磷比例以1：1～2为宜。
镁参与骨骼组成，与钙同样有抑制神经兴奋的作用，是细胞中的主要阳 离子之一，镁在谷类、豆类等食品中含量丰富，磷多来源于豆类及动物 性食品。钠、钾、氯在生理上具有调节体液酸碱度和渗透压的作用，钠、 钾还有加强神经与肌肉的应激性的作用，缺钾将对心脏产生损害。氯是 人体内维持渗透压最重要的阴离子，钾来源于蔬菜、谷类、肉类等，钠、 氯主要来源于食盐，一般不会缺乏。 硫是人必需的元素之一，是组成蛋白质、硫胺素等体内重要物质的成分。 当食物中蛋白质含量适当时，机体对硫的需要完全可以得到满足。
后的残留物称为粗灰分。食品灰分测定项目除了粗灰分（总灰分）以外， 还有水溶性和水不溶性灰分、酸溶性和酸不溶性灰分。
灰分是食品重要的质量控制指标。灰分测定能够反映食品的品质、纯净
度及环境等因素对Βιβλιοθήκη 品加工原料的影响。食品总灰分测定的方法主要有直接灰化法、硫酸灰化法及醋酸镁灰化法。
其中灰化是灰分测定的限制步骤，可以通过样品初始灼烧或添加硝酸、
硫酸和醋酸镁等来加速灰化不同组成的样品。目前灰分快速测定法主要 利用微波、近红外和电导等技术。
食品中富含多种元素，根据其含量分为常量元素和微量元素。
思考题与习题
1．食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同。
2．食品中灰分测定的项目主要有那些？ 3．简述测定食品灰分的意义。
4．简述不同种类、不同组织状态样品的预处理方法？