液晶材料的合成及其应用--DCC法合成胆甾醇酯
胆甾相液晶的合成
及表征 1 四川师范大学学报( 自然科学 版) , 1998, 21 ( 2) : 1871911 [ 6] 朱鸣岗, 张其震, 王大庆, 等 1 热致型胆甾酯液晶的合成与表征 [ J] 1 山东化工, 2001, 31( 2) : 1- 31 [ 7] 支俊格, 张宝砚, 臧宝岭, 等 1 一类具有光学活性胆甾液晶聚合 物的合成与表 征[ J] 1 东 北 大学 学 报 ( 自 然科 学 版) , 2002, 23 ( 6) : 606- 6091 [ 8] 徐成刚, 汪必琴, 胡平, 等 1 偶氮, 亚胺, 酯类液晶的合成及中心 桥键对介晶性的影响研究( 英文) [ J] 1 四川 师范大 学学 报( 自 然科学版) , 2000, 23( 6) : 630- 6331 [ 9] 袁履冰 1 有机化学[ M] 1 高等教育出版社, 199913101
2 结果及讨论
211 十一烯酸胆甾醇酯的红外光谱分析
采用 KBr 压片, 红外光谱分析结果见图 1。 从红外谱 图分析: 在 3080163cm- 1 有一吸 收峰 应为烯烃双键上的 C- H 键伸缩振动( TC= C- H) 。在 2930185cm- 1 有 一 强 吸 收 峰 应 为 TC- H 包 括 甲 基 ( CH3) 、亚甲基( CH2) 和次甲基( CH) 的不对称伸缩振
采用酰氯 与醇酯化的方 法合成十一烯酸 胆甾 酯, 其优化的工艺条件为: 酰氯与胆甾醇质量比为 1: 117~ 118, 反应温度为 75 e , 反应时间为 8h, 在此 条件下, 产率可达 90% 。
参 考文献
[ 1] G W Gray, et al1M ol1 Cryst1&Lig1Cryst1 , 1976, 37: 1891 [2] 胡平, 赵可清, 张良辅 1 多取代苯甲 酸胆甾醇 酯的合成 与表征
DCC及其在有机合成中的应用
化工时刊
Che mical Industry
Time s
Vol. 21 ,No . 10 Oct. 10. 2007
DCC 及其在有机合成中的应用
薄采颖 毕良武 3 王玉民 赵振东
(中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ;国家林业局林产化学工程重点开放性实验室 ,江苏 南京 210042)
低级醇酯的麻烦 。如用 DCC 法合成胆甾醇酯[6] ,胆 甾醇酯可以用羧酸与醇直接酯化制得 ,但传统的酸催 化方法酯化率很低 。而用 DCC 作为脱水促进剂时 , 反应条件温和 ,产率也比较高 。
212 酯化反应 21211 羧酸与醇的酯化反应
通常情况下 ,酯的合成是用羧酸与醇在酸性催化 剂的作用下 ,即通过费歇尔 ( Fisher) 酯化来实现的 。 Fisher 反应通常要用强酸作为催化剂 ,由于反应是可 逆的 ,故要求分离水以使反应向正方向进行 ,同时反 应要求在加热的条件下进行 ,因此反应速度慢 ,产率 也不高 ,甚至得不到目标产物 。研究发现以 DCC 作 为脱水剂可以得到满意的结果 。避免了酸酐酯化法 仅限于酸酐的局限 ,也省去了酯交换法需要制备其他
1261com
—4 —
薄采颖等 DCC 及其在有机合成中的应用 20071Vol121 ,No . 10 化工时刊
112 N ,N’- 环己基脲法 该方法都是以环己胺为起始原料 ,经过形成
N ,N’- 二环己基脲中间产物 ,然后再经脱水反应形 成 DCC。其中 N ,N’- 二环己基脲可以由环己胺与光 气直接反应制得 ,也可以由环己胺 、尿素和异戊醇回 流反应制得 。由 N ,N’- 二环己基脲制备 DCC 的方 法也有多种 ,如 :对甲苯磺酰氯/ 吡啶 、五氧化二磷/ 吡 啶 、苯磺酰氯/ 三乙胺等[3、4 ] 。
DCC法合成胆甾醇酯
DCC法合成胆甾醇酯
陈经佳;汪朝阳;郑绿茵;李雄武;陈秋妹;王少玲
【期刊名称】《浙江化工》
【年(卷),期】2005(036)002
【摘要】研究以二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,分别用4-二甲胺基吡啶(DMAP)和N,N-二甲基苯胺作除水促进剂,胆甾醇与丙酸、苯甲酸在室温下反应合成液晶材料胆甾醇丙酸酯和胆甾醇苯甲酸酯的方法.该方法反应条件比较温和,用DMAP作除水促进剂时,胆甾醇酯产率比较高.发现用N,N-二甲基苯胺作除水促进剂也可以合成胆甾醇丙酸酯,这有利于降低胆甾醇丙酸酯合成成本,但合成胆甾醇苯甲酸酯时没有成功.
【总页数】3页(P17-19)
【作者】陈经佳;汪朝阳;郑绿茵;李雄武;陈秋妹;王少玲
【作者单位】华南师范大学化学系,广东,广州,510631;华南师范大学化学系,广东,广州,510631;华南师范大学化学系,广东,广州,510631;华南师范大学化学系,广东,广州,510631;华南师范大学化学系,广东,广州,510631;华南师范大学化学系,广东,广州,510631
【正文语种】中文
【中图分类】TQ2
【相关文献】
1.DCC／DMAP法合成二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯 [J], 韩相恩;张术兵;屈崎超;杨利华
2.胆甾醇辛酸酯-辛酰基-1-13C的合成 [J], 卢伟京;李帅;徐仲杰;卢浩
3.胆甾醇酯的合成研究进展 [J], 宋秀美;汪朝阳;毛郑州;罗玉芬;赵海军
4.二氢胆甾醇酯衍生物的合成及液晶性能研究 [J], 李瑞;周艳梅;刘金;程晓红
5.高效酰化催化法合成新型胆甾醇酯液晶 [J], 饶华新;张子勇
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
DCC／DMAP法合成二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯
般来 说 ， 甾醇酯类 化合物 可 由羧 酸与醇直 接酯 胆
化 反应制 得 ，但传统的酸催化 方法酯 化收率 很低 ，因此 近来 国内外开发 了各种 新方法 ，如酰 氯酯化 法 、酸酐酯
化 法、二环 己基碳二亚 胺（ Ｃ ） Ｄ Ｃ 脱水酯化 法等 ， 以及最
２２ 反 应 方 程 式 ．
．ｒ ｃ
维普资讯
韩 相恩 等 ： Ｄ ＣＤ Ｃ ／ ＭＡＰ法 合成 二 茂铁 基 苯 甲酸 胆 甾醇酯
ＤＣ ／ ＣＤＭＡＰ法 合成二茂铁 基苯 甲酸胆 甾醇 酯
韩相 恩 ，张 术兵 ，屈 崎 超 ，杨 利 华
（ 兰州交 通大学 化 学与 生物工程 学院，甘肃 兰州 ７ ０ ７ ） ３ ０ ０
关键 词 ： 二茂铁 ；胆 甾醇 酯 ：倒重 氮法 ；ＤＣ ／ ＣＤＭＡ Ｐ 中图分 类号： Ｏ ２ ５８ ６１ ． ２ 文献标识码 ：Ａ
文章编号 ： １０ ．７ １（ ０ ７ ０ １ ３ ２ ０ ）增千 ．２ ７０ ９ Ｕ０ ４ ．３
１ 引 言
二 茂铁 因其 “ 夹心面 包 结构 ”而著 名 ， 使得 二茂 这
维普资讯
助
Ｎ Ｃｒ
能
蝣
许
２０年增刊 （８ 卷 ０７ ３）
摘
要 ： 倒 重 氮法合 成 两类二 茂铁基 苯 甲酸 ，继 而研
近 的酶催化 酯交换 法、固体碱 （ Ｍｇ Ｚ Ｏ等） 如 Ｏ、 ｎ 催化酯 交换法 。其 中 ，虽 然酰氯酯化 法应用 最多 ，但存 在原料 酰氯需 要现制 现用、副产 物 Ｈ Ｃ１去除麻烦 、整体合成 路线长 等 问题 。相 比之 下 ，Ｄ Ｃ 脱水 缩合法 合成胆 甾 Ｃ 醇 酯类 化合 物 ，没 有 酸酐酯 化 法仅 限于 少量 酸 酐 的局 限，没有 酯交换法 需要制备 其它低级 醇酯 的麻烦 ，而且 其 反应 条件温 和 ，产率 通常 比较 高【。 虽然 目前 国 内外对 Ｄ ｃ Ｄ Ｐ催化 合成酯类化 合 Ｃ ， ＭＡ 物 的研 究 开始逐渐增 ，但这种 高效酰化 法合成 二茂 铁基 芳香酸胆 甾醇酯 的利用在 国 内外还 未见报道 。 抛弃 了传 统 的重氮法 方法 ，首先通过倒 重氮法合 成 了间、对 两 种 二 茂 铁 基 苯 甲 酸 ， 然 后 通 过 高 效 酰 化 法 （ ＣＤＭＡ ＤＣ ／ Ｐ法 ）合成 最终产物—— 间 、对二茂 铁基苯 甲酸胆 甾醇酯 ，并对产 物进行 了有 效 的表 征分析 。同时 所 合 成 的二 茂铁 苯 甲酸 胆 甾醇 酯有 望作 为一 种新 型 的 功能液 晶材料及 中间体 ０ １ 。
胆甾型液晶的生产工艺流程及制造流程详解
胆甾型液晶的生产工艺流程及制造流程详解The manufacturing process of cholesteric liquid crystals involves several steps.1. Material preparation: The first step is to prepare the materials needed for the production of cholesteric liquid crystals. This includes the synthesis of chiral compounds and the preparation of other necessary chemicals.2. Mixing and stirring: The chiral compounds are mixed with other components, such as solvents and additives, in a controlled environment. This mixture is then stirred to ensure uniform distribution of the components.3. Heating and cooling: The mixture is heated and cooled to specific temperatures to induce phase transitions and promote the formation of cholesteric liquid crystals. This process is carefully controlled to achieve the desired properties of the liquid crystals.4. Alignment: The cholesteric liquid crystals are aligned in a specific direction using various alignment techniques, such as rubbing or applying an electric field. This alignment is crucialfor achieving the desired optical properties.5. Encapsulation: The aligned cholesteric liquid crystals are encapsulated between two glass or plastic substrates to form a liquid crystal cell. This cell is then sealed to prevent leakage of the liquid crystals.6. Quality control: The manufactured cholesteric liquid crystal cells undergo rigorous quality control tests to ensure that they meet the required specifications. This includes testing for optical properties, stability, and durability.中文回答：胆甾型液晶的制造工艺流程包括以下几个步骤：1. 材料准备：首先需要准备胆甾型液晶制造所需的材料。
液晶材料简介与几种胆甾型液晶材料的合成
自1984年发明了超扭曲向列相液晶显示器(STN2LCD)以来,由于它的显示容量扩大,电光特性曲线变陡,对比度提高,要求所使用的向列相液晶材料电光性能更好,到80年代末就形成了STN2LCD产业,其代表产品有移动电话、电子笔记本、便携式微机终端。STN型与TN型结构大体相同,只不过液晶分子扭曲角度更大一些,特点是电光响应曲线更好,可以适应更多的行列驱动。STN2LCD用混晶材料的主要成分是酯类和联苯类液晶化合物,这两类液晶黏度较低,液晶相范围较宽,适合配制不同性能的混晶材料。另外为了满足STN混晶的大K33/ K11值和适度△n的要求,通常需要在混晶中添加炔类、嘧啶类、乙烷类和端烯类液晶化合物。调节混晶体系的△n通常用炔类单体、嘧啶类单体乙烷类单体等。K33/ K11值对STN2LCD的阈值锐角有很大影响,较大的K33/K11值使显示有较高的对比度。为了提高K33/K11值,往往需要在混晶中添加短烷基链液晶化合物和端烯类液晶化合物。
1. 2. 1胆甾相液晶
这类液晶大都是胆甾醇的衍生物。胆甾醇本身不具有液晶性质,其中只有当O H基团被置换,形成胆甾醇的酯化物、卤化物及碳酸酯,才成为胆甾相液晶。并且随着相变而显示出特有颜色的液晶相。胆甾相液晶在显示技术中很有用, TN、STN等显示都是在向列相液晶中加入不同比例的胆甾相液晶而获得的。另外,温度计也应用于此液晶。
主要内容：
液晶材料简介与几种胆甾型液晶材料的合成
一 液晶的简介和分类
随着人们对液晶的逐渐了解,发现液晶物质基本上都是有机化合物,现有的有机化合物中每200种中就有一种具有液晶相。
显示用液晶材料是由多种小分子有机化合物组成的,现已发展成很多种类,例如各种联苯腈、酯类、环己基(联)苯类、含氧杂环苯类、嘧啶环类、二苯乙炔类、乙基桥键类和烯端基类以及各种含氟苯环类等。人们通常根据液晶形成的条件,将液晶分为溶致液晶( Lyot ropic liquid crystal s )和热致液晶( Thermot ropic liquid crystal s)两大类。
液晶材料的合成及其应用(华师版)
液晶材料的合成及其应用姓名：学号：预习密码：7【前言】1、实验目的（1）了解液晶材料的结构特点、制备方法与应用。
（2）掌握DCC法合成胆固醇丙酸酯液晶材料的操作技术。
2、实验意义胆固醇酯是一种具有液晶相的化合物，其在一定条件下,会随温度、磁场、电场、机械应力、气体浓度变化，而发生色彩的变化，可用于制作液晶温度计、气敏元件、电子元件、变色物质等，还可用于无损伤探伤、微波测量、治病诊断、定向反应等化学、化工、冶金、医学等领域。
不仅如此，某些胆甾醇酯类化合物作为乳化剂等在食品、化妆品领域有重要应用。
胆固醇酯类化合物可由羧酸与醇直接酯化反应制得，但传统的酸催化方法酯化收率很低，因此近来国内外开发了各种新方法，如酰氯酯化法、酸酐酯化法、二环己基碳二亚胺（DCC）脱水酯化法等,以及最近的酶催化酯交换法。
其中#虽然酰氯酯化法应用最多，但存在原料酰氯需要现制现用、副产物HCl去除麻烦、整体合成路线长等问题。
相比之下，DCC脱水缩合法合成胆甾醇酯类化合物，没有酸酐酯化法仅限于少量酸酐的局限，没有酯交换法需要制备其他低级醇酯的麻烦，而且其反应条件温和，产率通常比较高。
但是，DCC脱水缩合法中常见的脱水促进剂，如4- 吡咯烷基吡啶、4- 二甲基吡啶（DMAP）、2,4,6-三甲基吡啶盐酸盐等，试剂的价格都比较昂贵。
目前，DCC脱水缩合法合成胆固醇丙酸酯和胆固醇苯甲酸酯鲜见国内外文献报道，因此本文采取DCC作酯化反应的脱水剂,分别用DMAP和N,N- 二甲基苯胺作除水促进剂研究胆固醇丙酸酯和胆固醇苯甲酸酯的合成，发现用廉价的N,N- 二甲基苯胺作除水促进剂也可以合成胆固醇丙酸酯，虽然其产率不及DMAP，但有利于降低胆固醇丙酸酯合成成本。
3、实验综述【实验部分】1、实验原理2、仪器与试剂(1)实验仪器有机合成实验玻璃仪器一套(必须含蒸馏,抽滤设备)、磁力搅拌器、薄层检测用荧光仪、水泵、显微熔点仪（2）实验试剂胆固醇、丙酸、二环己基碳二亚胺、二氯甲烷、石油醚（30°~60°C）、乙醚、薄层检测用硅胶GF254、无水乙醇、HCl溶液（1mol/L）、NaOH（1mol/L）、蒸馏水、无水MgSO43、实验步骤（1）DCC法合成胆固醇苯甲酸酯①加料在干燥的带有磁力搅拌子、干燥管的圆底烧瓶中，加入胆固醇（）、脱水剂二环己基碳二亚胺（，）、苯甲酸（，）、4-二甲氨基吡啶（，）、溶剂二氯甲烷（90mL），在常温下搅拌，固体先溶解，后逐渐有白色沉淀生成。
胆甾相液晶在显示中的应用
胆甾型液晶显示的研究及进展摘要胆甾相液晶是一种在一定温度范围内呈现液晶相的胆甾醇衍生物，其分子内具有手性碳原子和周期性螺旋结构。
在液晶相状态下具有独特的光学特性，因此在功能材料领域具有广阔的应用前景。
本文系统阐述了其在光学显示领域的研究进展关键字：胆甾相液晶，用途，特性，进展1.胆甾型液晶简介液晶是处于固态和液态之间具有一定有序性的有机物质，具有光电动态散射特性；它有多种液晶相态，例如胆甾相，近晶相，向列相等。
由于液晶分子的有序排列，使得其呈现有选择的散射，也因此使其具有显示功能的潜力。
胆甾相液晶是一种在一定温度范围内呈现液晶相的胆甾醇衍生物，其分子内具有手性碳原子和周期性螺旋结构。
在液晶相状态下具有独特的光学特性，类似一维光子晶体，具有选择性布拉格反射，因此在功能材料领域具有广阔的应用前景[1]。
2.胆甾型液晶组成及排列2.1.胆甾型液晶组成单一成分的胆甾型液晶：此类胆甾相液晶分子本身就具有旋光性，大部分是胆甾醇的卤化物、脂肪酸或碳酸酯等衍生物，分子结构通式如图2-1所示，其中-R1为饱和碳链, -R2为任意原子团[2]。
图2-1 胆甾醇酯分子通式此外对氧化偶氮苯甲醚类、对正甲氧基苯甲醛类化合物，具有不对称碳原子，呈长棒状的化合物等通常都可能成为胆甾相液晶。
多组分的胆甾型液晶：为满足液晶各方面性质的要求，故用于显示的胆甾相液晶一般是混合物，可以由胆甾型液晶与胆甾型液晶互混而成，也可以通过向具有不对称碳原子、存在相互成对应体的旋光异构体的向列相液晶分子中添加手性掺杂剂来获得[3]。
2.2.胆甾型液晶分子排列胆甾型液晶具有层状的分子排列结构，层与层间相互平行，其分子细长，长轴具有沿某一优先方向取向，相邻两层分子间的取向不同，一般相差15°左右，且该优先方向取向在空间沿螺旋轴(光轴方向) 螺旋状旋转。
这种特殊的螺旋状结构使得胆甾相晶体具有明显的旋光性、圆偏振光二向色性以及选择性布拉格反射。
选择性反射胆甾相液晶研究进展
选择性反射胆甾相液晶研究进展选择性反射胆甾相液晶（chiral nematic liquid crystal，CNLCs）是最近发现的一种相对新型液晶材料，其由胆甾醇分子组成，呈现出螺旋结构，展现出独特的光学性质和自组装行为。
它的研究已经引起了广泛的关注，因为它有着广泛的潜在应用，尤其在显示和光学器件方面。
选择性反射胆甾相液晶最初的研究可以追溯到20世纪70年代后期，当时人们发现，当长链胆甾醇混合物获得连接到螺旋轴的金属离子时，它们形成了类似胆甾相的建筑结构，但衍射图谱与胆甾相不同。
因此，这种相称为“选择性反射胆甾相”。
选择性反射胆甾相液晶材料是由单一手性分子构建起来的，因此具有所谓的手性性质。
它的分子自组装成为具有螺旋结构的菱形柱状分子，其中分子在沿着垂直于分子长轴的方向上具有周期性的分布。
这种周期相当于可见光波长的一半。
这种菱形分子的自组装形成了一个周期性的胆甾相结构，其中分子由一系列直接的和间接相互作用紧密相连。
这种结构是多层的，如果厚度等于几个螺旋周期，则可以通过正弦形式对入射的光进行反射，形成由蓝色到红色的彩虹。
这不同于其它液晶相，例如伊甸园相和胆甾相，它们并没有这种选择性反射的特性。
尽管选择性反射胆甾相液晶材料在其最初的研究中已被描述，但其物理和光学性质的细节还需要进一步研究。
事实上，由于其特殊的结构和光学性质，应用价值尚未充分发挥。
目前的研究重点是通过对其结构和性质的深入理解来改进其性能和扩大其应用范围。
在CNLCs的研究中取得许多进展。
首先，人们正在研究如何利用外部刺激来控制其结构和性质。
例如，一个研究小组已经制造出一种响应于电场或温度变化的材料，甚至可以通过光照来控制其相变。
这种响应是由于其独特的物理特性，当受到外部刺激时，其分子结构发生变化，从而影响其光学性质。
第二，人们正在研究如何利用CNLCs来设计新型的光学设备。
例如，选择性反射的胆甾相材料可以制作可见光LEDs和全固态白光照明系统。
胆甾相液晶在显示中的应用
胆甾型液晶显示的研究及进展摘要胆甾相液晶是一种在一定温度范围内呈现液晶相的胆甾醇衍生物，其分子内具有手性碳原子和周期性螺旋结构。
在液晶相状态下具有独特的光学特性，因此在功能材料领域具有广阔的应用前景。
本文系统阐述了其在光学显示领域的研究进展关键字：胆甾相液晶，用途，特性，进展1.胆甾型液晶简介液晶是处于固态和液态之间具有一定有序性的有机物质，具有光电动态散射特性；它有多种液晶相态，例如胆甾相，近晶相，向列相等。
由于液晶分子的有序排列，使得其呈现有选择的散射，也因此使其具有显示功能的潜力。
胆甾相液晶是一种在一定温度范围内呈现液晶相的胆甾醇衍生物，其分子内具有手性碳原子和周期性螺旋结构。
在液晶相状态下具有独特的光学特性，类似一维光子晶体，具有选择性布拉格反射，因此在功能材料领域具有广阔的应用前景[1]。
2.胆甾型液晶组成及排列2.1.胆甾型液晶组成单一成分的胆甾型液晶：此类胆甾相液晶分子本身就具有旋光性，大部分是胆甾醇的卤化物、脂肪酸或碳酸酯等衍生物，分子结构通式如图2-1所示，其中-R1为饱和碳链, -R2为任意原子团[2]。
图2-1 胆甾醇酯分子通式此外对氧化偶氮苯甲醚类、对正甲氧基苯甲醛类化合物，具有不对称碳原子，呈长棒状的化合物等通常都可能成为胆甾相液晶。
多组分的胆甾型液晶：为满足液晶各方面性质的要求，故用于显示的胆甾相液晶一般是混合物，可以由胆甾型液晶与胆甾型液晶互混而成，也可以通过向具有不对称碳原子、存在相互成对应体的旋光异构体的向列相液晶分子中添加手性掺杂剂来获得[3]。
2.2.胆甾型液晶分子排列胆甾型液晶具有层状的分子排列结构，层与层间相互平行，其分子细长，长轴具有沿某一优先方向取向，相邻两层分子间的取向不同，一般相差15°左右，且该优先方向取向在空间沿螺旋轴(光轴方向) 螺旋状旋转。
这种特殊的螺旋状结构使得胆甾相晶体具有明显的旋光性、圆偏振光二向色性以及选择性布拉格反射。
液晶材料的合成及其应用
1 前言1.1 实验目的①了解液晶材料的结构特点、制备方法与应用②掌握DCC法合成胆固醇丙酸（苯甲酸）酯液晶材料的操作技术1.2 液晶概述1.21 液晶的发现液晶的发现可以追溯到1888年。
据资料记载，液晶是在1888 年由奥地利的植物学家莱尼茨尔（F.Reinitzer）发现的。
他注意到，把胆甾醇苯甲酸酯晶体加热到145.5℃，晶体会熔化成为混浊粘稠的液体，145.5℃就是它的熔点。
继续加热，当温度上升至178.5℃时，这混浊的液体会突然变成清亮的液体。
开始他以为这是由于所用晶体中含有杂志引起的现象。
但是，经过多次的提纯工作，这种现象仍然不变；而且这种过程是可逆的。
第二年，德国物理学家莱曼（O·Lehmann）发现，许多有机物都可以出现这种情况。
在这种状态下，这些物质的机械性能与各向同性液体相似，但它们的光学特性却与晶体相似，是各向异性的。
这就是说，这时的物质具有强烈的各向异性物理特征，同时又像普通流体那样具有流动性。
莱曼称之为液晶（Liquid crystal)。
1.22 什么是液晶在不同的温度和压强下物体可以处于气相、液相和固相三种不同的状态。
其中液体具有流动性。
它的物理性质是各向同性的，没有方向上的差别。
固体（晶体）则不然，它具有固定的形状。
构成固体的分子或原子在固体中具有规则排列的特征，形成所谓晶体点阵。
晶体最显著的一个特点就是各向异性。
由于晶体点阵的结构在不同的方向并不相同，因此晶体内不同方向上的物理性质也就不同。
而液晶，因为它具有强烈的各向异性物理特征，同时又像普通流体那样具有流动性，处于固相和液相之间，所以它是物体的一种不同于以上三种物相的特殊状态。
由于液晶相处于固相和液相之间，因此液晶相(mesophase)又称为中介相（介晶相），而液晶也称为中介物(mesogen)。
1.23 液晶的分类众所周知，物质一般有气态、液态和固态三种聚集状态。
其实，还有等离子态、无定形固态、超导态、中子态、液晶态等其他聚集态结构形式。
dcc缩合机理酯化反应
dcc缩合机理酯化反应DCC缩合机理酯化反应概述：DCC缩合机理酯化反应是一种常用的有机合成方法，可用于酯化反应和肽链合成中的缩合反应。
本文将详细介绍DCC缩合机理酯化反应的原理、应用及相关实验方法。
一、原理：DCC（dicyclohexylcarbodiimide）是一种常用的缩合试剂，它能够催化酸和醇之间的酯化反应。
在DCC催化下，醇和酸发生缩合反应生成酯，并释放出二氧化碳。
DCC通过与酸反应形成活化的酯化中间体，然后与醇发生酯化反应，最终生成酯。
二、应用：DCC缩合机理酯化反应在有机合成中具有广泛的应用。
首先，它可用于合成酯类化合物，酯是一类重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料、染料等领域。
其次，DCC缩合机理酯化反应还可用于合成肽链。
在肽链合成中，DCC可作为缩合试剂催化氨基酸和肽之间的缩合反应。
此外，DCC还可用于合成其他有机化合物，如酮、醚等。
三、实验方法：1. 准备反应体系：将DCC溶解在无水有机溶剂中，如二氯甲烷、二甲基甲酰胺等。
2. 加入反应物：将酸和醇依次加入反应体系中，控制摩尔比例。
3. 反应条件：在室温下搅拌反应体系，反应时间一般为数小时至数天。
4. 反应结束：反应结束后，通过过滤或萃取等方法分离出目标产物。
5. 纯化和鉴定：通过结晶、重结晶等方法纯化产物，并使用质谱、红外光谱等技术鉴定产物的结构。
四、注意事项：1. DCC是一种具有刺激性和毒性的化学试剂，操作时需佩戴防护手套和眼镜，并在通风橱内进行。
2. 实验中需控制反应物的摩尔比例，以提高反应的选择性和收率。
3. 反应温度和时间的选择应根据具体实验要求进行调整。
4. 在纯化和鉴定过程中，需注意选择合适的分离和分析方法，以确保产物的纯度和结构的准确性。
总结：DCC缩合机理酯化反应是一种重要的有机合成方法，可用于合成酯类化合物和肽链。
通过合理控制反应条件和选择适当的实验方法，可以高效地合成目标化合物。
在实验操作过程中，需注意安全操作，并进行合适的纯化和鉴定步骤，以确保产物的质量和结构准确性。
胆甾醇型液晶层积体及其制造方法以及胆甾醇型液晶层积体的组合体
专利名称：胆甾醇型液晶层积体及其制造方法以及胆甾醇型液晶层积体的组合体
专利类型：发明专利
发明人：加藤峻也,久保田靖浩,中岛正雄,冲和宏
申请号：CN201380065920.5
申请日：20131205
公开号：CN104871046A
公开日：
20150826
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种胆甾醇型液晶层积体，其具有至少1层的光反射层Xa和至少1层的光反射层Xb，上述光反射层Xa是将胆甾醇型液晶相固定化而成的光反射层，并且含有HTP为30μm以上的右旋性的手性剂，上述光反射层Xb是将胆甾醇型液晶相固定化而成的光反射层，并且含有HTP为30μm以上的左旋性的手性剂，所有上述光反射层Xa和所有上述光反射层Xb的选择反射波长为400nm～750nm的范围，至少1层的上述光反射层Xa的选择反射波长与至少1层的上述光反射层Xb的选择反射波长相互相等，所有相邻的将上述胆甾醇型液晶相固定化而成的光反射层彼此以相互接触的方式层积，在该胆甾醇型液晶层积体中，左右反扭曲的胆甾醇型液晶层未使用粘合材料而以相互接触的方式层积，该胆甾醇型液晶层积体的表面状态良好，透明性高，在可见光区域具有选择反射特性，反射性能高。
申请人：富士胶片株式会社
地址：日本东京都
国籍：JP
代理机构：北京三友知识产权代理有限公司
更多信息请下载全文后查看。
胆甾醇酯的合成研究进展 (1)
胆甾醇酯是一种具有液晶相的化合物，大多数为热致性液晶，已广泛应用于医学[1]、彩 色显示[2]、纺织工业等领域。不仅如此，某些胆甾醇酯类化合物作为乳化剂等在食品、化妆 品领域有重要应用，甚至胆甾醇酯的应用已经涉及到高科技的仿生物材料制造[3]、人工分子 识别[4]等领域。合成是应用研究的基础，本文对近年来胆甾醇酯的合成研究进行综述。
62
广 州 化 学
Ch-OH DCC/DMAP 1. SOCl2 COOH 8 2. Ch-OH
第 33 卷
子 结构 和生物 体 内 的胆甾醇酯的 结构 相 似，可应用于肿瘤治疗中。 Eilmes 等[17]以草酰氯为酰化试剂， 二 苯四氮杂大轮环烯镍的络合物（10）和胆 甾醇为原料，TEA 为氯化氢去除剂，在甲
Scheme 11
Aasena 等[18]直接以酰氯（12）和胆甾醇为原料，吡啶为氯化氢去除剂，二氯甲烷为溶 剂，合成胆甾醇酯（13） （Scheme 12） 。该胆甾醇酯能进一步与胆酸反应合成二酯——这种 物质是一种潜在的生物降解材料，可作为 X-射线造影剂。
Cl CH3CH O 12 O CCl + 1
NHR Fe 6 PO2H2 + 1 DCC Fe NHR HP OCh O
Scheme 8
7
1.2 酰氯酯化法 酰氯酯化法也是合成胆甾醇酯应用最多的方法之一。 该方法主要是先将有机酸转变为酰 氯，酰氯 再 醇 解 得到 相应的胆甾醇酯。酰化 试 剂 有 新 制的二氯亚 砜 （ SOCl2 ） 、 草 酰氯 （C2O2Cl2） 、光气（COCl2）等，但通常选择二氯亚砜（SOCl2）作为酰化试剂。 酰化和醇解过程中都生成大量氯化氢，因此在反应中加入氯化氢的去除剂，如吡啶、三 乙胺（TEA） 、DMAP、N,N-二甲苯胺等。酰氯遇水易发生分解，因此反应必须在无水条件 下完成。无水苯是目前报道的酰氯酯化法合成胆甾醇酯常用的溶剂，其他的还有 THF 等。 酰氯酯化法合成胆甾醇酯具有反应条件温和、 反应所需的时间相对较短、 产率一般较高 等优点。但是，酰氯酯化法也存在原料酰氯需要现制现用、副产物 HCl 去除麻烦、整体合 成路线偏长等很多问题。尽管如此，酰氯酯化法的应用仍然较多。 例如，Cianga 等[15]以 3-噻吩乙酸为原料，先经过酰化得到 3-噻吩乙酰氯，再和胆甾醇 以 TEA 为氯化氢的去除剂， 在氮气保护下， 室温反应过夜， 合成 3-噻吩乙酸胆甾醇酯 （Scheme 9） 。以之为单体进一步与吡咯聚合，能合成含有 3-噻吩乙酸胆甾醇酯官能团的聚合物—— 这种聚合物是一种电致液晶材料。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
;))结果与讨论
;:?))产品的外观性状 胆甾醇B胆固醇C丙酸酯和胆甾醇 B胆固醇C苯甲酸
酯均为白色晶体 " 不溶于水 # 甲醇 # 冷的无水乙醇 " 可 溶于二氯甲烷 #三氯甲烷以及热的无水乙醇 ! 各 胆 甾 醇 B胆 固 醇 C酯 的 熔 点 如 表 ? 所 示 " 与 文 献值 >8@ 相符合 " 特别是胆甾醇 B胆 固 醇 C苯 甲 酸 酯 " 虽 然其熔点与原料胆 甾 醇 B胆 固 醇 C非 常 接 近 " 但 重 结 晶提纯后熔点在正常范围内 B硅油浴毛细管法测定 " 温度计未校正 C" 这表明其的确为目标产物 " 并且进 一步为红外光谱所证实 !
?*?- 二甲基苯胺 # 分析纯 # 汕头光华化学厂 %
二氯甲烷 $无水硫酸镁 $无水乙醇等其他试剂 #分 析纯4或化学纯’#广州化学试剂厂等市售产品% 原料胆 甾醇4胆固醇’及酯化产物的红外光谱测试 # 使用美国
等 # 以 及 最 近 的 酶 催 化 酯 交 换 法 ($#3,$ 固 体 碱 4如
工 #2770#_!9&$;#
&!’ 用 ()(* 二甲基苯胺作除水促进剂合成胆甾
醇苯甲酸酯时没有成功 #可能是由于苯甲酸中苯环存 在较大的空间位阻 # 不利于胆甾醇苯甲酸酯的生成 $ 同样合成胆甾醇丙酸酯 # 用 +,-. 作除水促进剂时 # 胆甾醇酯产率比较高 #时间较短 #但使用廉价的 ()(* 二甲基苯胺有利于降低胆甾醇丙酸酯合成的成本 $ 另外# 以 ()(* 二甲基苯胺为除水促进剂 # 用于
799结论
B?C以 -** 作脱水剂 " 分别用 -+&T 和 ’V’W 二
甲基苯胺作除水促进剂的条件下 " 用胆甾醇与丙酸 #
图 ?99胆甾醇丙酸酯红外光谱图
‘IK:9?99‘பைடு நூலகம்W %19P LGNHQaF94M9NO45GP HGQ459LQ4LI4JDHG
!""#年第 $% 卷第 ! 期
! 浙江化工"
明为单取代苯衍生物>??@! 因此 "结合熔点测定结果 "可 以判断该脱水酯化也是成功的 !
Z;O 后才能检测到产物 " 产率 ?8:Y[! 用 ’V’W 二甲
基苯胺作除水促进剂合成胆甾醇苯甲酸酯时 " 可能 由于苯甲酸中苯环存在较大的空间位阻 " 反应 Z;O 也未能得到胆甾醇苯甲酸酯 ! 通过两个用不同除水促进剂的实验对比 " 发现 用 -&+T 作 除 水 促 进 剂 合 成 胆 甾 醇 丙 酸 酯 的 反 应 时间和产率都要比用 ’V’W 二甲基苯胺作除水促进 剂要好 ";YO 后胆甾醇丙酸酯的产率即可达 ;<:Y[!
表 ?)) 胆甾醇$ 胆固醇 % 酯的熔点测定数值
=7:<[& 而且 " 用用二氯甲烷溶解甲醇析出法得到的
晶体形状要比无水乙醇重结晶法的要好 ! 因此 "用二 氯甲烷溶解甲醇析出法处理可以得到更好的效果 !
;:799红外光谱表征
图 ? 为 -** 脱水酯化法合成的胆甾醇丙 酸 酯
0DE:)?)FG5HIJK9L4IJH94M9NO45GPHGQ45RGPHGQP
;:;99反应条件的影响 我们发现用 ’V’W 二甲基苯胺作除水促进剂也
可 以 合 成 胆 甾 醇 丙 酸 酯"但 是 产 率 不 高"且 反 应 时 间 较 长 " 反 应 ;YO 基 本 检 测 不 到 产 物 " 只 有 在 反 应
_图 ; 中标为 *=C的红外光谱 "同样与胆甾醇B胆固醇 C 对比 " 可见原料的 \" 键吸收峰 B77]]NFW ?C#*W \" 吸 收峰B?<=Y9NFW?C已经消失 ! 同时 "在 ?Y=<#?Y88#?=]Y# ?8<?NFW? 出现 Y 个苯环的特征吸收峰 "在 7<]]#7<8<# 7<7;NFW? 出现一组 &QW " 吸收峰" 在 ?Z??NFW ? 出现一 个强的连芳基的 *^\ 吸收峰 " 在 ?;Z7#???;NFW ? 出现 强的芳香酸酯键中 *W \W * 吸收峰 "Z?8NFW? 吸收峰表
3456789)’4:;))!;<<="
但是由于 -&+T 的价格非常昂贵的 " 因此使用廉价 的 ’V’W 二甲基苯胺作除水促进剂合成胆甾醇丙酸 酯有利于减低成本 ! 用 -&+T 作除水促进剂反应 " 用无水乙醇重结 晶后处理 "胆甾醇苯甲酸酯的产率可达 Y<:Z[! 在同 样的条件下合成胆甾醇苯甲酸酯 " 粗产品用二氯甲 烷溶解甲醇析出法重结晶 >??@" 纯品产率 可 以 提 高 到
醇丙酸酯合成成本 # 但合成胆甾醇苯甲酸酯时没有成功 % 关键词 !胆甾醇酯 &122 缩合法 & 合成
胆甾醇&胆固醇 ’酯是一种具有液晶相的化合物 # 其在一定条件下 #会随温度 $磁场 $电场 $机械应力 $气 体浓度变化#而发生色彩的变化#可用于制作液晶温度 计$气敏元件$电子元件$变色物质等#还可用于无损伤 探伤 $微波测量 $治病诊断 $定向反应等化学 $化工 $冶 金$医学等领域()*+!,% 不仅如此#某些胆甾醇酯类化合物 作为乳化剂等在食品$化妆品领域有重要应用($-#,% 胆甾醇酯类化合物可由羧酸与醇直接酯化反 应 制 得 #但 传 统 的 酸 催 化 方 法 酯 化 收 率 很 低 #因 此 近来国内外开发了各种新方法 # 如酰氯酯化法 ()#%- .,$ 酸酐酯化法(%#/,$ 二环己基碳二亚胺0122’脱水酯化法
+// 脱水缩合法合成酯类化合物#鲜见于文献报道$ 常 用的除水促进剂多为吡啶的衍生物#如 0* 吡咯烷基吡 啶%+,-.%!)0)%* 三甲基吡啶盐酸盐等12"#223#其价格昂贵$ 因此 #既然廉价的 ()(* 二甲基苯胺能应用于胆
567$897 等 ’催化酯交换法 (#,% 其中 # 虽然酰氯酯化
法 应 用 最 多 #但 存 在 原 料 酰 氯 需 要 现 制 现 用 $副 产 物 :2; 去除麻烦 $ 整体合成路线长等问题 % 相比之下 #122 脱水缩合法合成胆甾醇酯类化合 物#没有酸酐酯化法仅限于少量酸酐的局限#没有酯交 换法需要制备其他低级醇酯的麻烦#而且其反应条件温 和#产率通常比较高% 但是#122 脱水缩合法中常见的脱 水促进剂#如 3- 吡咯烷基吡啶$3- 二甲基吡啶415<=>$
!""#年第 $% 卷第 ! 期
’ !""#( "!- "")G- "$ 文章编号 ))""%- 3).3
! 浙江化工"
" !""
陈经佳 # 汪朝阳 #郑绿茵 #李雄武 # 陈秋妹 # 王少玲 ’ 华南师范大学化学系 # 广东 广州 #)"%$)(
摘
要 ! 研究以二环己基碳二亚胺’ 122 ( 作脱水剂 # 分别用 3- 二甲胺基吡啶’ 15 <=( 和
! !"!
图 !44 胆甾醇苯甲酸酯红外光谱图
Y@Q54!44YJ* ‘a4N E=MA?FD4KT4MGKO=NA=?KO4>=PRKCA=
苯甲酸室温反应 # 可以合成液晶材料胆甾醇丙酸酯 和胆甾醇苯甲酸酯 # 其反应条件比较温和 $
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王 良 御 # 廖 松 生 5 液 晶 化 学 1,34 北 京 ^ 科 学 出 版 社 # 27::)!8";!8$ 18344李金 # 刘复初 5几种胆甾型液晶材料的合成 1635云南化
=ABCD9- E;AF AB+)G$"+HI- JK 红外光谱仪#LMB 压片法% )@!++合成方法
在 干 燥 的 带 有 磁 力 搅 拌 子 烧 瓶 中 加 入 #FFN; 胆 甾 醇 4 胆 固 醇 >$#@%FFN; 羧 酸 4 丙 酸 或 苯 甲 酸 >$
#@%FFN; 脱水剂 122$)@!FFN; 催化剂 4除水促进剂> 15<=4或 ?*?- 二 甲 基 苯 胺 >和 )""FO 溶 剂 二 氯 甲