海水中无机氮及COD的测定-瓶盖瓶胚
COD的测定方法与步骤
COD的测定方法与步骤化学需氧量的测定方法与步骤测定步骤1.取10mL待测水样至锥形瓶中。
（待测水样需稀释至量程范围内50mg/L或750mg/L）2.加入硫酸汞溶液2mL。
排放口水样可额外添加1g硫酸汞固体。
3.加入重铬酸钾标准溶液5mL，以及防爆沸玻璃柱。
4.连接锥形瓶至回流装置下端。
5.在冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液。
6.打开仪器开关，点击“消解”按钮。
该仪器温度达到165℃后保持该温度下微沸回流2h，直至结束。
7.回流冷却后，自冷凝光上端接入45mL水，冲洗冷凝管，使溶液体积在70mL 左右，取下锥形瓶。
待仪器自动降温后关闭仪器。
8.溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵。
9.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵的使用量。
化学需氧量的计算公式：COD Cr = C*(V0-V1)*8000*f/V2C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0-空白试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V1-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V2-水样的体积，mL；f-样品稀释倍数；8000 - 1/4 O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
注：0.005mol/L硫酸亚铁铵的标定取5.0mL重铬酸钾(0.025mol/L)，加水稀释至50mL，加入15mL 浓硫酸，混匀，冷却至室温，加入3滴试亚铁灵，用0.005mol/L硫酸亚铁铵进行标定，记录下体积V。
通过公式计算。
C=1.25/V试剂的配制：1.重铬酸钾标准溶液：称取一定量的重铬酸钾在120℃烘干2h，0.25mol/L，6.129g加入至500mL水中；0.025mol/L，将上述溶液稀释10倍。
2.硫酸-硫酸银溶液：称取5.0g硫酸银加入至500mL浓硫酸中，充分溶解1d至2d。
3.硫酸汞溶液：10g加至100mL（1+9）硫酸中。
4.硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)：称取9.75g溶于水中，加入5mL 浓硫酸，稀释至500mL。
水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法
实验一水体初级生产力的BOD测定一、实验目的1、了解研究水生生态系统初级生产力的重要意义和方法2、掌握黑白瓶测氧法测定水生生态系统初级生产力的方法及其基本原理。
3、学习利用水生生态系统初级生产力评价水体生产性能或生态环境质量。
二、实验原理初级生产力是自养生物在单位时间、单位空间内合成有机物质或固定能量的数量，是生态系统生物生产力的重要基础和生态系统最基本、最重要的功能之一。
在许多水生生态系统中，浮游植物是水体自养生物的主要组成部分，其初级生产过程是碳、氧、磷等生源要素的生物地球化学循环和水生生态系统的能量流、物质流的基础，影响到水体生物资源量的变动及生态系统结构和功能。
因此，研究浮游植物的初级生产力，对于评价水体生产性能、营养水平和能流与物质转化效率、制定渔业发展战略、合理开发水体生物资源、进行水体环境质量监测及生物资源保护等方面均有重要的理论和实践意义。
目前常用的测定浮游植物初级生产力的方法有黑白瓶测氧法、叶绿素法、同位素法、营养盐类平衡法等。
黑白瓶测氧法：通过测定水中溶解氧的变化，间接计算有机物的生产量，是黑白瓶法的基本原理。
黑瓶指完全不透光的玻璃瓶（可套上黑布袋或用其它方法使其完全不透光），而白瓶则可充分透光。
当将装有浮游生物样品的密封的黑、白瓶同时悬挂于水中特定深度曝光时，黑瓶中的浮游植物由于得不到光照，只能进行呼吸作用，瓶中的溶解氧将会减少，与此同时，白瓶中的浮游植物在光照条件下，光合作用与呼吸作用同时进行，瓶中的溶氧量一般会明显增加。
假定光照条件下与黑暗条件下的呼吸强度相等，就可以根据挂瓶曝光期间内黑、白瓶中的溶解氧变化计算出光合作用与呼吸作用的强度。
根据光合作用方程式：2817.72KJ6CO2 + 12H2O C6H12O6 + 6O2+ 6H2O叶绿素氧生成量与有机质生成量之间存在一定的当量关系，因此可计算出浮游植物有机物质生产量。
需要指出的是，在11℃~12℃之间，细菌耗氧量往往可达到总呼吸量的40%~60%，因此黑白瓶测氧法的计算结果常常低估了植物的生成量。
海水中化学需氧量检测方法-重铬酸钾回流法NIEAW51421B
海水中化學需氧量檢測方法－重鉻酸鉀迴流法NIEA W514.21B 一、方法概要將海水水樣置於去氯裝置中，與濃硫酸作用產生氯化氫氣體，以氫氧化鈣吸收去除氯離子干擾後，再加入過量重鉻酸鉀溶液迴流，剩餘之重鉻酸鉀，以硫酸亞鐵銨溶液滴定；由消耗之重鉻酸鉀量，即可求得水樣中化學需氧量（Chemical Oxygen Demand，簡稱COD），此表示樣品中可被氧化有機物的含量。
二、適用範圍本方法適用於化學需氧量濃度20 mg/L以下之海水樣品之檢測（註一）。
三、干擾(一) 重鉻酸根離子在迴流時之自我分解反應，可加入硫酸鉻鉀並在適當之溫度控制下抑制。
(二) 氯離子產生之干擾，可用濃硫酸處理、氫氧化鈣或鹼石灰吸收並加入硫酸汞去除；溴及碘離子之干擾去除與氯離子相同。
(三) 揮發性有機酸可能因上述去氯過程而損失。
(四) 吡啶及其同類化合物無法被氧化，會使COD測值偏低。
(五) 揮發性之直鏈脂肪族化合物不易被氧化，迴流過程中所加入之硫酸銀試劑具有催化作用，可加速其分解。
(六) 1 mg 亞硝酸鹽氮可使COD值增加1.14 mg；海水中亞硝酸鹽氮濃度通常小於1 mg/L，在此情況下干擾可忽略。
若亞硝酸鹽濃度高於1 mg/L時，可依每1 mg亞硝酸鹽氮加入10 mg 胺基磺酸（Sulfamic acid）來排除其所造成之干擾，惟在空白樣品中須加入相同量的胺基磺酸。
(七) 無機鹽類，如六價鉻離子、亞鐵離子、亞錳離子、硫化物及亞硫酸鹽等會因氧化還原反應而造成干擾，海水中通常不含上述物質。
四、設備(一) 吸收管：長17 cm，外徑2 cm，吸收部分採用燒結玻璃多孔性濾心（如圖例）。
(二) 迴流裝置：口徑24/40之250 mL錐形瓶、直形或球型冷凝管或具相同功能之迴流裝置。
(三) 脫鹵加熱裝置：控制溫度於50 ± 2℃。
(四) 加熱裝置：控制溫度於152 ± 3 ℃。
(五) 滴定裝置。
(六) 天平：可精秤至0.1 mg。
海水中无机氮1
海水中无机氮（亚硝氮）的测定（萘乙二胺分光光度法）一、实验目的亚硝氮是水体中含氮有机物进一步氧化，变成硝酸盐过程中的中间产物。
水中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程在继续进行，亚硝酸盐的含量太高，即说明海水中有机物的无机化过程进行的非常强烈，有污染的危险存在。
二、方法原理在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色偶氮染料，于543 nm波长测定吸光值。
本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定。
三、试剂及其配制1. 磺胺溶液（10 g/L）：称取5 g碘胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350 mL盐酸溶液（1+6），用水稀释至500 mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
2. 盐酸萘乙二胺溶液（1 g/L）：称取0.5 g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2 NH2 · 2HCl），溶于500 mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。
3. 亚硝酸盐标准贮备溶液（100 μg/mL-N）：称取0.4926 g亚硝酸钠（NaNO2）经110℃下烘干，溶于少量水中后全量转移入1000 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
加1 mL三氯甲烷（CHCl3），混匀。
贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为2个月。
4. 亚硝酸盐标准使用溶液（5.0 μg/mL-N）：移取5.00 mL亚硝酸盐标准贮备溶液于100 mL量瓶中，加水至标线，混匀。
临用前配制。
四、主要仪器及设备分光光度计；50 mL带刻度具塞比色管；500 mL和1000 mL棕色试剂瓶；其他一般实验室常备仪器和设备。
五、分析步骤1. 绘制标准曲线（1）取6个50 mL具塞比色管，分别移入0 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.40 mL，0.50 mL亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线，混匀；再分别加入1.0 mL 磺胺溶液，混匀，放置5 min；最后再分别加入1.0 mL盐酸萘乙二胺溶液混匀。
海水中无机氮2
海水中无机氮（硝酸盐）的测定（镉柱还原法）一、实验目的硝酸盐氮是海水中浮游生物和藻类生长、繁殖必不可少的营养元素之一，过高浓度的硝酸盐氮会导致海洋水体的富营养化，由此而带来的有毒赤潮威胁到海洋生态安全。
因此对海洋水体中的硝氮浓度进行监测具有非常重大的意义。
二、方法原理水样通过镉还原柱，将硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，然后按重氮-偶氮光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮，得硝酸盐氮的含量。
本法适用于大洋和近岸海水、河口水中硝酸盐氮的测定。
三、试剂及其配制1. 镉屑：直径为1 mm的镉屑、镉粒或海绵镉。
2. 硫酸铜溶液（10 g/L）：称取10 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水并稀释至1 000 mL，混匀。
盛于试剂瓶中。
3. 硝酸盐标准溶液（1）硝酸盐贮备溶液（100 μg/ mL）：称取0.7218 g硝酸钾（KNO3，预先在110℃下烘1 h，置于干燥器中冷却）溶于少量水中，用水稀释至1000 mL，混匀。
加1 mL三氯甲烷（CHCl3），混合。
贮于1000 mL棕色试剂瓶中，于冰箱内保存。
有效期为6个月。
（2）硝酸盐标准使用溶液（10 μg/mL）：量取10.0 mL硝酸盐标准贮备溶液，于100 mL量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
临用前配制。
4. 氯化铵缓冲溶液：称取10 g氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于1 000 mL水中，用约1.5 mL氨水（NH3·H2O，ρ=0.90 g/mL）调节pH至8.5（用精密pH试纸检验）。
此溶液用量较大，可一次配制5 L。
5. 磺胺溶液：称取5.0 g碘胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350 mL（1+6）盐酸溶液，用水稀释至500 mL，混匀。
盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
6. 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.50 g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2NH2·2HCl），溶于500 mL水中，混匀。
盛于棕色试剂瓶中，于冰箱内保存，有效期为1个月。
海水中无机氮2
海水中无机氮（硝酸盐）的测定（镉柱还原法）一、实验目的硝酸盐氮是海水中浮游生物和藻类生长、繁殖必不可少的营养元素之一，过高浓度的硝酸盐氮会导致海洋水体的富营养化，由此而带来的有毒赤潮威胁到海洋生态安全。
因此对海洋水体中的硝氮浓度进行监测具有非常重大的意义。
二、方法原理水样通过镉还原柱，将硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，然后按重氮-偶氮光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮，得硝酸盐氮的含量。
本法适用于大洋和近岸海水、河口水中硝酸盐氮的测定。
三、试剂及其配制1. 镉屑：直径为1 mm的镉屑、镉粒或海绵镉。
2. 硫酸铜溶液（10 g/L）：称取10 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水并稀释至1 000 mL，混匀。
盛于试剂瓶中。
3. 硝酸盐标准溶液（1）硝酸盐贮备溶液（100 μg/ mL）：称取0.7218 g硝酸钾（KNO3，预先在110℃下烘1 h，置于干燥器中冷却）溶于少量水中，用水稀释至1000 mL，混匀。
加1 mL三氯甲烷（CHCl3），混合。
贮于1000 mL棕色试剂瓶中，于冰箱内保存。
有效期为6个月。
（2）硝酸盐标准使用溶液（10 μg/mL）：量取10.0 mL硝酸盐标准贮备溶液，于100 mL量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
临用前配制。
4. 氯化铵缓冲溶液：称取10 g氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于1 000 mL水中，用约1.5 mL氨水（NH3·H2O，ρ=0.90 g/mL）调节pH至8.5（用精密pH试纸检验）。
此溶液用量较大，可一次配制5 L。
5. 磺胺溶液：称取5.0 g碘胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350 mL（1+6）盐酸溶液，用水稀释至500 mL，混匀。
盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
6. 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.50 g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2NH2·2HCl），溶于500 mL水中，混匀。
盛于棕色试剂瓶中，于冰箱内保存，有效期为1个月。
海水COD含量的测定
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2．了解COD指标在环境污染评价中的重要意义。
二、方法原理由于采用的氧化剂和氧化条件的不同，COD的测定法可分为酸性高锰酸钾法、酸性重铬酸钾法和碱性高锰酸钾法。
酸性高锰酸钾法对有机物氧化不完全，但操作简便省时，仍常用于天然淡水的测定；重铬酸钾法可较完全地氧化水体中的大部分有机物，但操作麻烦、费时。
以上两种方法由于氧化能力强，可把水体中的Cl+氧化成Cl2而不适应于海水。
对于海水样品一般采用碱性高锰酸钾法进行测定。
在碱性加热条件下，用已知量且过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质，然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、试剂及其配制除非另有说明，所有试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或等效纯水。
1．氢氧化钠溶液：称取250gNaOH溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。
2．硫酸溶液(1＋3)：将1体积浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84 g/mL）慢慢加入3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3．碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO3) = 0.0100 mol/L：采用国家法定标准物质（海洋二所生产）的标准溶液。
4．硫代硫酸钠标准溶液，C(Na2S2O3·5H20)=0.010mol/L：称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解，加0.2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至1L，混匀，置于阴凉处保存。
海水中总无机碳的气相色谱测定
海水中总无机碳的气相色谱测定
海水中总无机碳的气相色谱测定是一种常用的分析方法，应用于
海水及海水溶解物的无机碳分析。
它利用气相色谱的特点，以小量的
样品进行分离、富集和测定，可以快速、准确地测定样品中的总无机
碳含量，也是测量河水、湖水、温泉等水体碳源中悬浮颗粒总量的重
要指标。
海水中总无机碳的气相色谱法测定步骤如下：
1. 准备样品：将海水采集至正确体积的容器中，并进行搅拌，取
出一定量样品，使它们成为悬浮液。
2. 样品稀释：将悬浮液稀释至一定浓度，然后均匀搅拌，便可得
到所需的溶液。
3. 测定：将溶液通过气相色谱仪进行测试，利用气相色谱仪的不
同通道进行不同元素的分析，也可以通过比值法来实现测量结果的准
确性，从而可以计算出海水中总无机碳的含量。
4. 记录结果：将测得的结果记录下来，便可以得出最终的海水中
总无机碳的测定结果。
海水中总无机碳的气相色谱测定的优点是：准确性高，无需大量
的样品，分析结果快，测量范围较宽，操作简单，耗时短，记录结果
方便。
此外，为了能够更准确的测定海水中总无机碳的含量，还应该注
意样品的准备工作、测试过程中操作的规范性以及控制实验环境条件。
总之，海水中总无机碳的气相色谱测定是一种常用的测定方法，
它可以有效地测定样品中的总无机碳含量，也是测量河水、湖水、温
泉等水体碳源中悬浮颗粒总量的重要指标。
实验-海水COD含量的测定
实验一海水COD含量的测定一、实验目的1．掌握水体中COD含量的测定方法、原理及其步骤。
2．了解COD指标在环境污染评价中的重要意义。
二、方法原理由于采用的氧化剂和氧化条件的不同，COD的测定法可分为酸性高锰酸钾法、酸性重铬酸钾法和碱性高锰酸钾法。
酸性高锰酸钾法对有机物氧化不完全，但操作简便省时，仍常用于天然淡水的测定；重铬酸钾法可较完全地氧化水体中的大部分有机物，但操作麻烦、费时。
以上两种方法由于氧化能力强，可把水体中的Cl+氧化成Cl2而不适应于海水。
对于海水样品一般采用碱性高锰酸钾法进行测定。
在碱性加热条件下，用已知量且过量的高锰酸钾，氧化海水中的需氧物质，然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
三、试剂及其配制除非另有说明，所有试剂均为分析纯，所用水为蒸馏水或等效纯水。
1．氢氧化钠溶液：称取250gNaOH溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。
2．硫酸溶液(1＋3)：将1体积浓硫酸（H2SO4，ρ=1.84 g/mL）慢慢加入3体积水中，趁热滴加高锰酸钾溶液至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。
3．碘酸钾标准溶液，C(1/6KIO3) = 0.0100 mol/L：采用国家法定标准物质（海洋二所生产）的标准溶液。
4．硫代硫酸钠标准溶液，C(Na2S2O3·5H20)=0.010mol/L：称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解，加0.2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至1L，混匀，置于阴凉处保存。
浓度标定取10.00mL碘酸钾标准溶液，沿壁流入具塞锥形瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾，沿壁注入1.0mL硫酸溶液，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2 min。
轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。
水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总
实验一水体初级生产力的BOD测定一、实验目的1、了解研究水生生态系统初级生产力的重要意义和方法2、掌握黑白瓶测氧法测定水生生态系统初级生产力的方法及其基本原理。
3、学习利用水生生态系统初级生产力评价水体生产性能或生态环境质量。
二、实验原理初级生产力是自养生物在单位时间、单位空间内合成有机物质或固定能量的数量，是生态系统生物生产力的重要基础和生态系统最基本、最重要的功能之一。
在许多水生生态系统中，浮游植物是水体自养生物的主要组成部分，其初级生产过程是碳、氧、磷等生源要素的生物地球化学循环和水生生态系统的能量流、物质流的基础，影响到水体生物资源量的变动及生态系统结构和功能。
因此，研究浮游植物的初级生产力，对于评价水体生产性能、营养水平和能流与物质转化效率、制定渔业发展战略、合理开发水体生物资源、进行水体环境质量监测及生物资源保护等方面均有重要的理论和实践意义。
目前常用的测定浮游植物初级生产力的方法有黑白瓶测氧法、叶绿素法、同位素法、营养盐类平衡法等。
黑白瓶测氧法：通过测定水中溶解氧的变化，间接计算有机物的生产量，是黑白瓶法的基本原理。
黑瓶指完全不透光的玻璃瓶（可套上黑布袋或用其它方法使其完全不透光），而白瓶则可充分透光。
当将装有浮游生物样品的密封的黑、白瓶同时悬挂于水中特定深度曝光时，黑瓶中的浮游植物由于得不到光照，只能进行呼吸作用，瓶中的溶解氧将会减少，与此同时，白瓶中的浮游植物在光照条件下，光合作用与呼吸作用同时进行，瓶中的溶氧量一般会明显增加。
假定光照条件下与黑暗条件下的呼吸强度相等，就可以根据挂瓶曝光期间内黑、白瓶中的溶解氧变化计算出光合作用与呼吸作用的强度。
根据光合作用方程式：2817.72KJ6CO2 + 12H2O C6H12O6 + 6O2+ 6H2O叶绿素氧生成量与有机质生成量之间存在一定的当量关系，因此可计算出浮游植物有机物质生产量。
需要指出的是，在11℃~12℃之间，细菌耗氧量往往可达到总呼吸量的40%~60%，因此黑白瓶测氧法的计算结果常常低估了植物的生成量。
海水分析化学 氮磷的测定
机形态（DON、PON）的氮 （3）大气：N2
海洋氮循环及其关键过程
海洋生物活动及其导致的氮形态转化
生物固氮作用
某些原核生物通过固氮酶将N2转化为N化合物（如 NH4+, DON等）的过程。该过程所释放的N化合物 为浮游植物和其他微生物提供N营养盐。
海洋调查规范（GB 12763.8-2007）
海洋监测规范(GB17378-2007)
组织实施
国家海洋局 赋有监督海洋环境保护的职能。
国家与地方相结合 的海洋环境监测体系已基本
形成。《全国海洋环境监测工作方案》进行分步 调整，使过去传统的以污染防治为主要监测内容 ，逐步调整为污染防治和海洋生态环境保护并重 的监测内容。同时，组织制定了一系列与现行监 测方案配套的监测技术方法与评价标准。
五、总氮（TN）
测定方法：
总氮测定
• 过硫酸钾氧化法
• 气相分子吸收光谱法
• 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测 定其对特征光谱吸收的方法。
• 在120℃～124℃碱性介质中，加入过硫酸钾氧化剂，将水样中氨、铵 盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮 的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。
95.2 0.009 2.5 0.002 0.03
100
各种形态氮的浓度
形态
N2 NO3NO2NH4+ DON PON
开阔大洋 表层水
开阔大洋 深层水
沿岸海域 海水
河口水体 泻湖水体
（M）
800
1150 700~1100 700~1100 —
海水水质标准GB3097-1997
海水水质标准GB 3097－1997Sea water quality standard1 主题内容与标准适用范围本标准规定了海域各类使用功能的水质的要求。
本标准适用于中华人民共和国管辖的海域。
2 引用标准下列标准所含条文，在本标准中被引用即构成本标准的条文，与本标准同效。
GB12763.4－91 海洋规范海水化学要素观测HY003－91 海洋监测规范GB12763.2－91 海洋调查规范海洋水文观测GB7467－87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB7485－87 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB11910－89 水质镍的测定丁二酮肟分光光义法GB11912－89 水质镍的测定火焰原子吸收光光度法GB13192－91 水质有机磷农药的测定气相色谱法GB11895－89 水质苯并（a）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法3 海水水质分类与标准3.1 海水水质分类按照海域的不同使用功能和保护目标，海水水质分为四类：第一类适用于海洋渔业水域，海上自然保护区和珍稀濒危海洋生物保护区。
第二类适用于水产养殖区，海水浴场，人体直接触海水的海上运动或召娱乐区，以及与人类食用直接有关的工业用水区。
第三类适用于一般工业用水区，滨海风景旅游区。
第四类适用于海洋港口水域，海洋开发作业区。
3.2 海水水质标准各类海水水质标准列于表14.1 海水水质监测样品的采集、贮存、运输和预处理按GB12763.4－91和HY003－91的有关规定执行。
4.2 本标准各项目的监测，按表2的分析方法进行。
a.《水和废水标准检验法》，第15版，中国建筑工业版社，805∽79，1986。
b.环境科学，7（6）：75∽79，1986c.《辐射防护手册》，原子能出版社，2：259，1988。
2.见附录A3.见附录B4.六六六和DDT的检出限系指其四种异物体检出限之和。
5 混合区的规定污水集中排放形成的混合区，不得影响邻近功能区的水质和鱼类回游通道。
COD标准液的配置
COD标准液的配置COD（化学需氧量）是水体中有机物和无机物被氧化的化学需氧量的总和，是衡量水体污染程度的重要指标。
COD标准液是用于检测水样COD值的标准溶液，其配置需要严格按照规定的方法和比例进行，以确保测试结果的准确性和可靠性。
下面将介绍COD标准液的配置方法。
首先，准备所需的试剂和设备，包括硫酸钾、硫酸铵、硫酸铜、磷酸钾、硫酸汞、硫酸钠、甲醇、二甲苯、容量瓶、烧杯、移液管等。
确保试剂的纯度和质量符合要求，设备干净无污染。
其次，按照配制COD标准液的配方比例，分别称取硫酸钾、硫酸铵、硫酸铜、磷酸钾、硫酸汞等试剂，精确称取并加入容量瓶中。
在加入试剂的过程中，要注意安全防护，避免与皮肤接触和吸入有害气体。
然后，加入适量的甲醇和二甲苯，用烧杯进行振荡混合，直至试剂完全溶解。
在这一过程中，应当注意避免试剂溅出或挥发，以免造成污染和危险。
接着，用硫酸钠溶液对标准液进行滴定，直至溶液呈现明显的蓝色终点。
在滴定的过程中，要轻轻摇晃容量瓶，确保试剂充分反应。
最后，用蒸馏水定容至刻度线，盖上瓶塞，轻轻倒置数次，使标准液充分混合。
标签上标明标准液的浓度和配制日期，存放在阴凉干燥处，避免阳光直射和高温。
通过以上步骤，我们就成功配置了COD标准液。
在实际使用中，需要根据实验需要进行适当稀释，以获得所需的浓度。
在配置和使用过程中，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免事故和污染的发生。
总之，配置COD标准液是一项重要的实验操作，需要严格按照配方比例和操作规程进行，以确保标准液的质量和准确性。
只有在严格控制每一个步骤和细节的情况下，我们才能获得可靠的实验数据，为水质监测和环境保护工作提供有力的支持。
初级生产量的测定方法之一___黑白瓶法(精)
正如前面已说过的，在水生生态系统中，固氮生物大都是非共生生物，但有一个重要例外，这就是满江红（Azolla）及其共生物蓝绿藻［鱼腥藻（Anabaoa ) ]，它们广泛分布于我国温带和亚热带的水稻田中，被农民作为肥料加以利用，因此对农业生产有重要意义。在非共生固氮生物中既有需氧细菌也有厌氧细菌，还包括蓝绿藻。需氧固氮菌［如固氮菌属（Azotobactr)］广泛分布在土壤中以及淡水和海水中；厌氧菌［如梭菌属（Clostridium )］的分布也同样广泛。事实证明：土壤和水体中的很多细菌都有固氮能力，又由于它们数量极多，所以它们固定的氮量也相当可观。例如在盐沼的沉积层中，细菌固氮量相当于藻类固氮量的10倍。这里值得强调的一点是：所有的共生和非共生固氮菌都需要从外部供应糖类，以便作为一种能源去完成固氮过程的吸热反应，因为没有任何一种固氮菌能够进行光合作用【固定1 mol氮气（N2）需吸热615 x 103)］。
2．氨化作用
当无机氮经由蛋白质和核酸合成过程而形成有机化合物（主要是胺类，即-NH2）以后，这些含氮的有机化合物通过生物的新陈代谢又会使氮以代谢产物（尿素和尿酸）的形式重返氮的循环圈。土壤和水中的很多异养细菌、放线菌和真菌都能利用这种富含氮的有机化合物。这些简单的含氮有机化合物在上述生物的代谢活动中可转变为无机化合物（氨）并把它释放出来。这个过程就称为氨化作用（ammonification）式矿化作用（minerahzation）。实际上，这些微生物是在排泄它们体内过剩的氮。有些具有氨化作用的微生物只能利用陈而不能利用简单的氨基酸，或者只能利用尿素而不能利用尿酸。相反，其他的微生物则能利用多种多样的含氮有机化合物。氨化过程是一个释放能量的过程，或者说是一种放热反应（exothermic reaction）。例如，如果蛋白质的基本构成物是甘氨酸，那么lmol的这种蛋白质经过氨化就可释放出736 X 103）的热能。这些能量将被细菌用来维持它们的生命过程。
海水cod测定方法
海水cod测定方法一、海水COD测定的重要性。
1.1 化学需氧量（COD）就像是海水健康的“体检指标”。
它反映了海水中有机物的含量。
有机物太多了，就好比海水里有了太多的“垃圾”，这对海洋生态可是个大麻烦。
海洋里的生物们就像住在房子里的居民，海水就是它们的家，要是这个“家”被太多有机物污染了，生物们的日子可就不好过喽。
1.2 我们测定海水COD，就像是医生给病人看病一样，能够及时发现海洋环境是不是出了问题。
这对保护海洋生态系统、渔业资源以及沿海居民的生活都至关重要。
二、常见的海水COD测定方法。
2.1 高锰酸钾法。
这种方法有点像“老中医的传统疗法”，比较经典。
它是利用高锰酸钾在酸性条件下的强氧化性，把海水中的有机物氧化掉。
操作起来呢，相对来说比较简单。
它也有缺点，就像一个有点“小脾气”的家伙，它的氧化能力有限，对于一些复杂的有机物可能就搞不定了。
2.2 重铬酸钾法。
这是个比较“厉害”的方法。
重铬酸钾的氧化性很强，就像一个“大力士”，能把海水中大部分有机物都氧化掉。
但是呢，这个方法也有麻烦事。
它需要比较严格的实验条件，就像一个娇贵的“大小姐”，对实验环境、试剂纯度等要求比较高。
而且重铬酸钾本身有毒性，使用起来得特别小心，要是不小心，就像在身边放了个“小炸弹”，可能会有危险。
2.3 快速消解分光光度法。
这是个比较“新潮”的方法。
它的速度就像“闪电侠”一样快。
通过在密封的消解管中进行反应，然后用分光光度计测量吸光度来确定COD的值。
这个方法操作简单，准确性也还不错。
不过呢，仪器设备相对较贵，就像买了个“奢侈品”，不是所有实验室都能轻松配备的。
三、测定时的注意事项。
3.1 样品采集。
采集海水样品的时候，可得像个细心的“小工匠”。
要确保采集到的样品能够代表被检测的海域。
不能在有明显污染源附近采集，不然就像“一颗老鼠屎坏了一锅粥”，样品就不具有代表性了。
而且采集的器具也要干净，不能把外界的杂质带进去。
3.2 实验操作。
海水中cod的测定方法
海水中cod的测定方法嘿，咱今儿就来讲讲海水中 COD 的测定方法。
你知道吗，COD 就像是海水的一个健康指标呢！要测定海水中的 COD，首先得准备好各种家伙什儿。
就像厨师做菜要有锅碗瓢盆一样，咱得有合适的仪器和试剂。
比如说消解管，那可是关键的小玩意儿。
然后呢，就是取样啦！这可得仔细点儿，就像挑水果似得，得挑个好的海水样本。
可不能随随便便舀一勺就完事儿，得找个有代表性的地方取。
取好样后，就该加试剂啦！这一步可不能马虎，得按照规定的量来加，多一点少一点都可能影响结果呢。
就好像做菜放盐，放多了咸，放少了没味儿。
接着就是消解啦！这就好比是给海水来个“蒸桑拿”，让里面的有机物啥的都显现出来。
在这个过程中，得时刻注意着温度和时间，不能出岔子。
消解完了，就得进行比色测定啦。
这就像是给海水做个“体检”，看看它的 COD 数值到底是多少。
这时候，仪器就像是医生的眼睛，能准确地告诉我们结果。
你说这 COD 的测定是不是挺有意思的？就像解一道谜题一样，每一步都得小心翼翼，才能得出正确答案。
要是中间哪个环节出了错，那可就全白费啦！想象一下，如果没有准确测定 COD，我们怎么能知道海水的污染情况呢？就像人不知道自己身体好不好一样，那可不行！所以啊，这个测定方法可重要了呢。
测定海水中 COD 也不是一件容易的事儿啊，需要耐心和细心。
这可不是随便谁都能做好的，得是专业的人来才行。
总之呢，海水中 COD 的测定方法就是这么个事儿，虽然过程有点复杂，但为了我们的大海，为了我们的地球家园，这一切都是值得的呀！我们得好好对待这个事儿，就像对待我们自己的健康一样重视！这样我们才能拥有干净、美丽的大海呀！。
气相色谱法测定海水中氧,氮和总无机碳
气相色谱法测定海水中氧,氮和总无机碳
周明杰;徐梅春
【期刊名称】《热带海洋》
【年(卷),期】1990(009)003
【摘要】本文首次用国产Sp-2305型气相色谱仪中双气路,分别以5A分子筛和GDX-104色谱柱,在船上现场测定了西太平洋、南海北部和珠江口外5个站位不同深度(0—4000m)海水中DO、N_2和∑CO_2含量的剖面分布,与Weiss现场测定的东太平洋结果相似。
船上实验采用了防震措施,消除了船震影响;讨论了进样体积和样品的保存方法;用化学方法现场测定海水中DO的对照实验,获得了可靠的实验结果。
【总页数】5页(P79-83)
【作者】周明杰;徐梅春
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】P734.41
【相关文献】
1.常温吹扫捕集-气相色谱法测定海水中氧化亚氮 [J], 陈勇;袁东星;李权龙
2.南海中部深水中溶解氧和总无机碳的垂直分布模式及其相互关系 [J], 李绪录;周毅频
3.基于氦离子化气相色谱法测定微量氧、氮的影响因素 [J], 祝刘正; 杨小军; 岳维宏; 王淑敏; 何涛
4.气相色谱法测定水中硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的方法探讨 [J], 史东坡;李莉;雷成江
5.顶空气相色谱法测定水中亚硝酸盐氮 [J], 曹锡殿;张忠凯
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海水中无机氮及COD的测定
组长：林峰组员：周俊伟，周正钒，邱云飞，白永刚，任翔
一、海水中无机氮的测定
1.1 实验原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
本实验采用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式（1）求出校正吸光度A：
A=A220－2A275 (1)
按A值查校准曲线并计算无机氮含量。
1.2 试剂和材料
（1）水，无氨（离子交换法）：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
（2）氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠，溶液水（2.1）中，稀释至100ml。
（3）氢氧化钠溶液（20g/L）：将溶液（2.2）稀释10倍而得。
（4）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内。
（5）盐酸溶液（1+9）。
（6）硝酸钾标准溶液。
硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000ml容量瓶
中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存。
硝酸钾标准使用液，CN=10mg/L：
将贮备液用水（2.1）稀释10倍而得。
使用时配制。
（7）硫酸溶液（1+35）。
1.3仪器和设备
实验室常用玻璃仪器，紫外分光光度计及10nm石英比色皿。
所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水冲洗数次。
1.4 样品的处理
水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。
样品可贮存在玻璃瓶中。
取上述样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5～9从而制得试样。
1.5分析测定
用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100mg时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于容量瓶中。
a.试样按下述步骤进行：
b.加入5mL碱性过硫酸钾溶液。
c.加盐酸(1＋9)1mL，用无氨水稀释至50mL标线，混匀，静置。
d.移取部分上层澄清溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水
作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度
A。
1.6标准曲线的绘制
a.用分度吸管向一组(10支)容量瓶（50ml）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液
(2.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL。
加水(2.1)
稀释至10.00mL。
b.按1.5分析测定中a至c步骤进行测定。
空白溶液和其他硝酸钾标准使用溶液于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除空白溶液外其他标准系列溶液的校正吸光度As和空白溶液的校正吸光度Ab及其差值Ar
As＝As220-2As275 (2)
A＝Ab220－2Ab275 (3)
Ar＝As－Ab (4)
式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度；
AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度；
Ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度；Ab275——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值与相应的NO3- 中N含量绘制校准曲线。
1.7 计算方法：
按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮mg数，总氮含量(mg ／L)按下式计算：
CN =m / V (5)
式中：m——试样测出含氮量，微克；
V——测定用试样体积，mL。
1.8 实验结果：
经测定，样品：A220=0.205A，A275=0.016A
空白实验：A275=0.237A
二、海水中化学需氧量（COD）的测定
水的需氧量大小是水质污染程度的重要指标之一。
它分为化学需氧量（COD）和生物需氧量（BOD）两种。
BOD是指水中的有机物好氧微生物作用下，进行好氧分解过程消耗水中溶解氧的量；COD是指在特定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，消耗氧化剂所相当的氧，以每升多少毫克O2表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
2.1 实验原理
COD的测定有多种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般采用重铬酸钾法或库仑法，普通水样用高锰酸钾法。
本实验采用高锰酸钾法，其原理如下：
4MnO4- + 5C +12H+ =4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O
2MnO4- + 5C2O4- + 16 H+= 2 Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 计算公式：
高锰酸钾指数（O2，mg/L）=[C KMnO4(V1+V2) KMnO4 – (c V)Na2C2O4] x 8 x 1000 / V水样
式中：V1，V2分别表示KMnO4的开始加入体积和滴定过量Na2C2O4的体积，C KMnO4与C Na2C2O4分别表示KMnO4及Na2C2O4为基本单元的物质量的浓度。
2.2 实验内容和步骤
2.2.1主要试剂的配制
（1）高锰酸钾溶液：C = 0.01 mol/L
（2）草酸钠标准溶液：C = 0.02000 mol/L
2.2.2 实验步骤
移取100 mL 水样于锥形瓶中，加5mL（1+3）硫酸溶液，摇匀。
加入10.00 mL 高锰酸钾溶液（V1），摇匀。
立即放入沸水中加热30分钟。
趁热加入10.00 mL草酸钠标准溶液（V），摇匀，立即用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈红色，记下高锰酸钾溶液消耗的体积（V2）。
重复测定三次。
高锰酸钾溶液的标定：将上述溶液加热至65~85 ℃，准确加入10.00 mL 草酸钠标准溶液，再用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈红色，记下高锰酸钾溶液消耗的体积。
计算高锰酸钾溶液的准确浓度。
平行滴定三份。
2.3 实验结果
三、心得和体会
经过这次研究性学习课题，我们了解了许多的环保知识，懂得了合作精神，并且对化学产生了浓厚的兴趣。
这是我们第一次独立完成实验，为今后的学习乃至工作打下了基础。
虽然没有完全成功，但是我们经过了思考，总结了原因，这一点也是一个进步。
我们会在这次实验的基础上更加努力，不断改进，相信我们会把化学学得越来越好！。