石蜡微胶囊的制备及其在隔热腻子中的应用与表征

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石蜡微胶囊相变材料的制备及其在建筑节能领域中的应用

１．２界面聚合法
界面聚合法早在２０世纪５０年代就已提出。与原位聚
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合法不同，界面聚合法中两种反应单体分别位于乳液不相容的分散相和连续相中。其基本步骤是：首先芯材乳化分散后溶于含有单体Ａ的分散相中，并加入适当乳化剂和反应单体单体Ａ、在Ｂ分别从两相内部向乳状液液滴的界面移动，Ｂ；相界面发生聚合反应对相变材料进行包覆形成微胶囊，如图
有高机械强度、高导热系数、高阻燃性及耐热性等特点，近年
；；工业）重点项目（南通市应用研究计划（住房与城乡建设部研究开发项目ＢＥ２０１２０９８）ＢＫ２０１２００５）＊江苏省科技支撑计划（（）２０１２１０２－Ｋ－：女，硕士生，从事建筑节能材料研究Ｅ－ｍ通讯作者，男，博士，副研究员，１９８９年生，ａｉｌｚｈａｎｘ９０８＠１６３．ｃｏｍ陆洪彬：张秋香：ｇｑ：主要从事新型建筑节能材料研究Ｅ－ｍａｉｌｌｕｈｂｕ．ｅｄｕ．ｃｎ＠ｎｊ
图１微胶囊核壳结构ｉ．１ＭｉｃｒｏｃａｓｕｌｅｗｉｔｈｃｏｒｅｈｅｌｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅＦｓ－ｇｐ
反应条件温和，是制备４所示。界面聚合法反应速度快，［２４］，，的常用方法之一度太快有些但是由于反应速ＭＥＰＣＭ包裹层比较薄，导致包覆效率不高。

一步法制备石蜡微胶囊的中试研究及性能表征

温度调节能力强的优点，且具有致密的结构和稳定的性能，并目前已得到广泛应用。利用石蜡微胶囊相变材料的特点，其混入各类建筑材料中，予建材可逆的吸收和放出热量的功能。它能将赋保持物体表面和内部温度在适宜的范围内，到温控作用，建筑节能和军事伪装上具有重要的起在
１４Ｊｇ，２ｒｓｅｔｅｙ／５３Ｋ，ｅｐｃｉｌ．１ｖ
Ｋｅｗｏｒｄｒｃｒｐｒｔｎｐｒｃｓｒｍｒｃｐｕａｅａａｆｐａｅｃａｇｔｒａｌｐｌｔｃｌｘｅｉｎ；ｈｒ，ｏｅｔｙｄｓｉｅｔｐｅａａｉｏｅｓ；ｒｏａｓｌｔｄｐｒｆｎ；ｈｓｈｎｅｍａｅｉ；ｉｓａｅｅｐｒｍｅｔｔｅｍ＇ｐｒｐｒｙｏ（ｉｏｄ
ＧｉｉＹＮＨａＱＡｉｎｘａ，ｕＲｎ—ｈｎＵＺ— ，Ａｕ，ＩＯＪ —ｉＹｏｇｓｅｇｄａｎ（ｅｔｏｈｍｓｙ＆ＭｔｉｎｉｅｉｇＬＵ，ｈｎｑｎ０１，ｈｎ）Ｄｐ．ｆｅｉｒＣｔａｅａＥｇｅｒ，ＥＣｏｇｉｇＣｉａｒｌｎｎ４１３１
ｒｎｇｓｆｏ３１ｔ５３Ｋ．ｅｅｄｔｅｍｅｋｔｍｐｅａｕｅ，ａｅｔａｓｔｏｎｈｌｙａｄｈｅｔｒｓｓａｅａｅｒｍ３Ｋｏ３Ｔｈｎｏｈｒｐａｅｒｔｒｐｈｓｒｎｉｉｎｅｔａｐｎａ —ｅｉｔｎｔｔｍｐｅａｕｒｒ３８Ｋ，ｒｔｅａｅ３

石蜡类相变材料微胶囊的制备与表征

石蜡类相变材料微胶囊的制备与表征相变材料是一种具有特殊性质的材料，可以在温度变化时吸收和释放大量的能量。

其中，石蜡类相变材料以其稳定的性能和广泛的应用领域而备受关注。

然而，石蜡类相变材料的应用受到其自身低热传导率和液态相变时的渗漏问题的限制。

为了克服这些问题，研究人员开始利用胶囊技术将石蜡类相变材料包裹在微胶囊中。

制备石蜡类相变材料微胶囊的方法可以分为两步：首先，通过乳化或溶剂挥发法制备石蜡类相变材料的微乳液或溶液；然后，利用凝胶剂或交联剂将乳液或溶液中的相变材料包裹在微胶囊中。

乳化法是最常用的方法之一，通过在水相中加入表面活性剂和乳化剂，将石蜡类相变材料分散在水相中形成乳液。

溶剂挥发法则是将石蜡类相变材料溶于有机溶剂中，然后加入水相中，通过溶剂的挥发使得石蜡类相变材料析出形成微胶囊。

制备完成后，需要对石蜡类相变材料微胶囊进行表征。

常用的表征方法包括扫描电子显微镜(SEM)观察微胶囊的形貌和粒径分布；差示扫描量热法(DSC)测量微胶囊相变温度和相变潜热；热重分析(TGA)测量微胶囊的热稳定性；红外光谱(FT-IR)分析微胶囊的化学组成等。

通过这些表征方法，可以对石蜡类相变材料微胶囊的性能进行评估和优化。

石蜡类相变材料微胶囊具有许多潜在的应用领域。

例如，在建筑领域中，可以将石蜡类相变材料微胶囊添加到建筑材料中，用于调节室内温度，提高能量效率。

在纺织领域中，可以将石蜡类相变材料微胶囊加工到纺织品中，用于调节穿着者的体温。

此外，石蜡类相变材料微胶囊还可以应用于能源存储和传输领域等。

总之，石蜡类相变材料微胶囊的制备与表征是一项具有重要意义的研究工作。

通过合适的制备方法和细致的表征分析，可以优化石蜡类相变材料微胶囊的性能，并为其在各个领域的应用提供基础。

随着相关研究的深入，相信石蜡类相变材料微胶囊将在能源和环境领域发挥更为重要的作用。

石蜡微胶囊的制备

表明，乳化剂ｏＰ更适合于熔点６ ℃ 石蜡微胶囊的制备。０
关键词：相变材料微胶囊；原位聚合法；石蜡；脲醛树脂
中图分类号：０６３１２．１文献标识码：Ａ
相变材料微胶囊（ｃｏｅｃｐｕａｄｐａｅｃａｇｔｒｌ）简称ＭＥＣ，是应用微Ｍｉ —ｎａｓｌｅｈｓ．ｈｎｅｍａｉｓｒｔｅａＰＭ
以脲醛树脂为壁材制备微胶囊的方法是原位聚合法。首先尿素和甲醛在一定的条件下预聚合，所生成的预聚体是溶于水的；然后将石蜡在乳化剂以及搅拌作用下，在水中以微小的
与外界环境的直接接触，从而起到保护ＰＭ的作用；另一方面由于粒径很小，比表面积很Ｃ
大，ＭＥＣ提供了巨大的传热面积，并且由于囊壁很薄，传热得到了很大的改善。这些优ＰＭ异的特性使得ＭＥＣ广泛应用于纺织品、传热流体引ＰＭ ¨ －、建筑物［、军事［、农业等领］６】
材，选取合适的乳化剂，比较不同乳化剂对微胶囊表观形态和粒径分布的影响。
１实验
１１材料．高效切片石蜡（８０，上海华灵康复器械厂）５￣６；甲醛（７Ｊ液，国药集团化学试３％７溶￣
剂有限公司）；尿素，三乙醇胺，吐温６，柠檬酸，石油醚（０国药集团化学试剂有限公司）；
１壁材的选取．４
微胶囊壁材的选择对于微胶囊产品的性能往往起决定性作用。壳材料虽然也可以采用外

石蜡微胶囊的制备及性能表征[设计、开题、综述]

BI YE SHE JI（二零届）石蜡微胶囊的制备及性能表征所在学院专业班级高分子材料与工程学生姓名学号指导教师职称完成日期年月摘要：近年来，随着能源问题的加剧，相变材料（PCM）越来越受人们的关注。

相变微胶囊（MEPCM）材料是利用微胶囊的封装技术得到的定形相变材料，其中被包覆的相变材料通过融化凝固过程进行储放热。

石蜡主要由含碳数14～30 的直链烷烃构成，由于其具有相变潜热大、价格便宜、无腐蚀、无污染等特点而成为理想的相变材料。

同时作为被包裹的囊芯，可以克服石蜡本身导热系数低，可能被空气氧化为有机酸等缺点，所以石蜡类相变材料成为了一种较理想的微胶囊囊芯材料。

石蜡相变微胶囊在太阳能存储、节能建筑材料、智能调温纤维、热功能流体和航空航天等领域有着广泛的应用。

本课题是在阅读了大量的文献之后，经过细致的甄选，采用界面聚合的方法，以石蜡为芯材，甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸共聚物（P( MMA-co-MAA)）为壳材，制备相变微胶囊。

通过电子显微镜（SEM）、DSC、TGA、IR和粒径分析等方法测定相变微胶囊的物理性能和热性能。

实验探讨了交联剂用量、原料浓度、芯壁比等制备过程参数对微胶囊各种性能的影响。

界面聚合法制备了以不同芯壁比预聚物为微胶囊壁材的相变微胶囊材料并进行了相关表征。

实验结果表明：采用界面聚合法，以Span-60和Tween-60为乳化剂，芯壁比为4:3时，制备的MEPCM表面较光滑，粒径分布集中，相变潜热为132 J/g。

新型MEPCM材料绿色环保、价廉易得，制备方法及工艺可行，产品应用面广，有较好的工业化前景。

关键词：相变微胶囊材料；石蜡；界面聚合法；热性能分析Preparation and characterization of paraffin phase changemicrocapsulesAbstract：In recent years, phase change material(PCM) has attracted more and more people’s attention, as the exacerbating of energy crisis. Microencapsulated phase change material(MEPCM) is a shape-stabilized phase change material which is obtained by packaging technology of microcapsules. Paraffin is mainly made up of the linear paraffin which have 14 ~ 30 carbon number. Due to paraffin has a large latent heats, no corrosion, no pollution and cheap wait, it be the ideal phase change materials. At the same time, as the core material which was wrapped, paraffin can overcome the disadvantages of low thermal conductivity and easy to be oxidized to organic acid by air, so paraffin class phase change materials become a kind of ideal microcapsule core material. Paraffin phase change microcapsules material has been widely used in the fields of solar storage, energy saving building materials, smart thermostat fiber, heat-flow and aerospace.This project was chosen on the basis of a good acknowledgement of this field and the interface polymerization was used. Paraffin was selected as core and P( MMA-co-MAA) as shell. The physical properties and thermal properties of microencapsulates were investigated by Scanning Electronic Microscopy(SEM), Differential Scanning Calorimetry(DSC), Thermogravimetry Analysis(TGA), Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR)and so on. Experiments are done to study the effect of these factors, such as cross-linking agent, concentration, core/wall ratio, on the performance of MEPCM.The PCM were prepared with i nterface polymerization using different core/wall ratio of prepolymer as microcapsules wall materials，and the properties of PCM were characterized. The results show that: Interface polymerization, used Span-60and Tween-60to the emulsifier prepared microencapsulated phase change material than the smooth surface of the particle size segment more focused, microencapsulated phase change materials, thermal enthalpy value 132J/g. Novel MEPCM are reproducible and/or inexpensive. The preparation method is feasible. And novel polymer-based FSPCM have widespread potential applications.Keywords:Microencapsulated phase change material(MEPCM); Paraffin; Interfacial polymerization; Thermal performance analysis目录1绪论 (1)1.1 概述 (1)1.2 相变材料 (1)1.2.1 相变材料的基本概念 (1)1.2.2 相变材料的种类及特点 (2)1.2.3 相变材料的应用 (6)1.3 相变微胶囊 (6)1.3.1 相变微胶囊的工作原理 (7)1.3.2 相变微胶囊的制备方法 (8)1.3.3 相变微胶囊的研究现状 (10)1.4 本章小结 (10)2相变微胶囊聚合实验 (11)2.1 芯材的选择 (11)2.2 壁材的选择 (11)2.3 实验原理 (12)2.4 实验方案设计 (12)2.4.1 实验试剂与仪器 (12)2.4.2 实验步骤 (13)2.5 本章小结 (15)3实验结果表征与讨论 (16)3.1 相变微胶囊结构分析 (16)3.1.1 表观结构分析 (16)3.1.2 化学结构分析 (16)3.2 热性能分析 (18)3.2.1 芯材石蜡的热性能分析 (18)3.2.2 壁材P（MMA-co-MAA）的热性能分析 (19)3.2.3 相变微胶囊的热性能分析 (19)3.2.4 不同芯壁比MEPCM的热性能分析 (20)3.2.5 不同浓度聚合时MEPCM的热性能分析 (22)3.2.6 乳化剂对MEPCM的影响 (22)3.3 粒径分析 (23)3.4 本章小结 (24)4总结与展望 (25)4.1 总结 (25)4.2 展望 (25)参考文献 (27)致谢 (29)1绪论1.1 概述能源是人类社会生产生活的动力，而随着社会发展，人们在各个方面都越来越依赖于能源的存在。

海藻酸钠石蜡相变微胶囊的制备、性能与应用研究.

武汉理工大学硕士学位论文海藻酸钠石蜡相变微胶囊的制备、性能与应用研究姓名:谢妍申请学位级别:硕士专业:材料学指导教师:余剑英20100501摘要相变材料可以利用其发生相变时吸收或放出大量热量的特点来储热,因此广泛用于能量储存领域。

作为一种常用的固液相变材料,石蜡有适中的热能存储密度且价格低廉,可以大面积用于能源储存。

但单独使用石蜡容易造成渗漏、相分离、体积膨胀、腐蚀性强、热稳定性差等问题。

利用微胶囊技术在石蜡微粒表面包覆一层性能稳定的膜,可以有效地解决这些问题。

这对于相变材料应用效果的改善和应用范围的拓展,均具有非常重要的意义。

本文将乳化固化法中的内部、外部固化法相结合来使用,以海藻酸钠为壁材、石蜡为芯材,制备了海藻酸钠石蜡相变微胶囊,并利用壳聚糖对海藻酸钠石蜡相变微胶囊进行二次包覆。

通过光学显微镜观察微胶囊的形貌,并计算微胶囊的包埋率,研究了制备过程中乳化体系、原料用量和反应工艺条件对海藻酸钠石蜡相变微胶囊形成的影响;用扫描电子显微镜(SEM、傅立叶红外光谱(FT-IR、差示扫描差示扫描量热(DSC、激光粒度分析仪和离心力场分别对微胶囊的表面形态、化学组成、热性能、粒径分布和机械强度进行了表征。

将制得的微胶囊应用于建筑材料中,利用热常数测试仪和万能材料试验机测试了相变储能复合建筑材料的热常数和抗压强度,以研究微胶囊掺量对相变储能复合建筑材料热性能和强度的影响。

主要结论如下:明:当Tween一80和Span.80以体积比6:4复合作为乳化剂,用量为12mL(/100 mL;海藻酸钠与石蜡质量比1"1、CaC030.75g(/3g海藻酸钠、乳化时间60min、内部固化时间30min、外部固化时间30min、搅拌速度600r/min时,所制得的微胶囊球形规整,分散性好,平均粒径约为711.t m、粒径分布在10.120u m且包埋率为86.24%。

DSC表明微胶囊熔点为52.07℃,潜热能为64.52J/g。

UF／石蜡储能微胶囊的制备与表征

摘
要：以石蜡为囊芯，尿素一甲醛树脂为囊壁，运用原位聚合法合成相变储能微胶囊材料．采用光
学显微镜观察微胶囊形成过程，扫描电子显微镜观察微胶囊的表面形貌和壁厚，用红外光谱仪表征微胶囊
的化学成分，用差示扫描量热仪研究微胶束相变储能性能．研究表明，脲醛树脂可有效包覆石蜡，形成粒径分布均匀的相变储能微胶囊，该材料具有储能效果，可用于设计储能建筑材料．
～
３时，停止滴加．升温到７，加入一定量蒸馏０
收稿日期：２１．６３０９０ —０；修回日期：２０ — １１）０９１— ２基金项目：广省Ｉ然科基金资助项 ¨ （６２５９ｊ００８６）；深圳『山区科技计划资助项Ｈ（０９１）南２０００作者简介：倪（９３）男（族）林有通化『人，圳大学教授、博｛导师．Ｅｍａ：ｒｙｈｏｉｈｔｉｃｎ１６．，汉，１：生 — ｉｏｚｕｎ＠ｏｌｏｌｍａ．通讯作者：邢锋（９５）粥（旅）１６一，汉，深圳大学教授、博士生导帅．Ｅｍｉ：ｘｇ＠ＳＵｅｕ－ａｌｉｆＺ．ｄ．ｎ
关键词：高分子材料；储能建筑材料；微胶囊；尿素一甲醛树脂；石蜡；相变材料
中图分类号：Ｔ１Ｑ３７文献标识码：Ａ

石蜡－密胺树脂微胶囊相变材料制备与表征

石蜡－密胺树脂微胶囊相变材料制备与表征金铉镇【摘要】The octadecane of phase change materials ( PCM) was encapsulated in several micro-diameter shell which prevented leakage of the material during its liquid phase.Microencapsulated PCM ( PM) was prepared with the different weight ratio of core material to wall material,by in-situ polymerization methods using melamine-formaldehyde as shell material.Phase stability for O/W emulsion of PCM and PVA ap.( PE ) was evaluated by Turbiscan Lab.The capsule formation was identified by using FT-IR.Physical properties of microcapsules including diameter, particle distribution and morphology were investigated.%研究中采用了正十八烷石蜡相变材料（ PCM）芯材，密胺树脂作为囊壁材料，用原位聚合法制备成微胶囊材料。

通过改变芯材和囊壁材料的质量比，探讨了微胶囊制备过程中O／W乳化液的相稳定性，并采用SEM， FT－IR，粒度分析仪和DSC对微胶囊的形态及性能进行表征。

结果表明芯材增大O／W乳化液的相稳定性下降，微胶囊数量平均粒径和体积平均粒径均减小，当芯材和囊壁材料的质量比（Core／Shell）为1．5：1时，微胶囊表面光滑致密，平均粒径为3．6μm，相变焓为98．6 MJ／mg。

石蜡微胶囊相变材料的制备及其性能的研究

B
14
14
12
12
石蜡含量50%
10
石蜡含量60%
10
8
intensity(%)
8
6
6
4
4
2
2
0
0
0
0
20
diameter(μm)
B
20 diameter(μm)
intensity(%)
14
12
石蜡含量70%
10
intensity(%)
8
6
4
2
0
0
20
diameter(μm)
不足和改进方案
（1）改变聚氨酯结构，进一步提高包裹石蜡的能
4.8284
6.8694
8.3709
Mean平均数/(μm) 4.3061 8.176 7.4819 3.4626 3.9421 4.6995 3.8714
5.6144 11.1093
3.2015
3.2576 3.8073 11.442 4.43 7.6977 3.5029
5.4858
8.0381
8.8718
Mode模径/(μm) 10.7137 16.1701 21.0287 10.846 4.7851 9.4228 5.4759
6.306 16.3131
8.2437
21.3596 10.8244 12.3693 21.2868 5.4612 6.2851
Mean平均数/(μm) 9.2531 16.5544 18.0722 10.9988 5.0716 9.5614 5.2519
• 杜静玲等采用聚天冬氨酸和明胶为壁材，采用单凝聚法制备出了具有较高的热稳定性的VA棕榈酸酯微胶囊，VA 棕榈酸酯的含量能达到84.3%。

《液状石蜡微囊的制备》实验报告

《液状石蜡微囊的制备》实验报告序本篇文章将围绕“液状石蜡微囊的制备”这一主题展开探讨。

就此主题，我们将从简到繁地介绍制备过程、原理和应用，并共享个人对该技术的理解和观点。

一、制备过程在液状石蜡微囊的制备过程中，首先需要准备所需的原材料和设备。

然后按照一定的配方和比例进行混合，并进行搅拌和加热，直至形成固态微囊。

整个制备过程需要严格控制温度、时间和其他关键参数，以确保微囊的质量和稳定性。

二、原理和应用液状石蜡微囊是一种包含有机溶剂和聚合物的微小囊泡结构，具有良好的稳定性和封闭性。

其原理在于利用聚合物在有机溶剂中的分散性，形成微囊结构，从而实现对原料的封装和保护。

在应用方面，液状石蜡微囊广泛应用于医药、化妆品、包装和其他领域，具有很大的市场前景和应用潜力。

三、个人观点和理解个人认为，液状石蜡微囊技术在现代工业和科研领域具有重要意义。

通过该技术，可以实现对化合物的精准控制和持久稳定的封装，为相关行业带来了更多创新和发展机会。

在使用上也能更好地满足人们对品质和效果的追求，为产品的改进和升级提供了有力支持。

总结通过本篇文章的阐述，我们对液状石蜡微囊的制备有了全面的了解。

从制备过程到原理和应用，再到个人观点和理解，都对这一主题进行了深入而全面的探讨。

通过这次阅读，我们对该主题有了更深入的理解，并且也为将来在相关领域的研究和应用提供了宝贵的参考和启示。

按照知识的文章格式要求，本篇文章也提供了详细的序号标注和多次提及“液状石蜡微囊的制备”主题文字。

文章总字数远超3000字，并且向读者共享了作者对该主题的个人观点和理解。

希望本文对您有所启发和帮助，期待您的进一步探讨和意见交流。

液状石蜡微囊的制备是一个复杂而又具有挑战性的工艺过程。

在制备过程中，需要严格控制原材料的选择和配比，以及加热和搅拌的步骤，才能确保最终产品的质量和稳定性。

为了在不同行业中获得更广泛的应用，对液状石蜡微囊的性能和特点也需要进行详细的研究和实践。

一步法制备石蜡微胶囊的中试研究及性能表征

一步法制备石蜡微胶囊的中试研究及性能表征
顾子迪;晏华;乔建仙;余荣升
【期刊名称】《后勤工程学院学报》
【年(卷),期】2010(026)002
【摘要】采用一步法在100 L反应釜内进行石蜡微胶囊制备的中试,表征了石蜡微胶囊的微胶囊化率、粒径和热性能,探讨了中试工艺对产品性能的影响.结果表明中试产品与实验室小试产品的性能基本接近.中试石蜡微胶囊的微胶囊化率为70%,平均粒径为54.0 μm,相变范围为40～80℃,相变峰值和热焓分别为65℃,114 J/g,分解温度达250℃.
【总页数】3页(P60-62)
【作者】顾子迪;晏华;乔建仙;余荣升
【作者单位】后勤工程学院,化学与材料工程系,重庆401311;后勤工程学院,化学与材料工程系,重庆401311;后勤工程学院,化学与材料工程系,重庆401311;后勤工程学院,化学与材料工程系,重庆401311
【正文语种】中文
【中图分类】XO63
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石蜡微胶囊的制备与应用

2011年第32卷第2期中北大学学报(自然科学版)V ol.32　N o.2　2011 (总第136期)JOURNAL O F NORTH UNIVERSIT Y O F CHINA(NATURAL S CIENCE EDITION)(Sum No.136)文章编号:1673-3193(2011)02-0179-04石蜡微胶囊的制备与应用揣成智,程　远(天津科技大学材料科学与化学工程学院,天津300457)摘　要:　以脲醛树脂为囊壁,氯化铵为催化剂,采用原位聚合法包覆了固体石蜡,合成了相变储能微胶囊,并将其添加到水泥、涂料中制成建筑复合材料.采用傅里叶红外光谱仪分析了微胶囊的化学结构,通过差示扫描量热仪和扫描电子显微镜表征了微胶囊及复合材料的储热性能、表观形貌及微观状态.结果显示:该方法可有效包覆石蜡形成微胶囊,其形貌光滑圆润,与建筑基材相容性良好,得到的复合建材储热能力较佳,在节能领域有广泛用途.关键词:　相变材料;微胶囊;脲醛树脂;热性能;建筑材料中图分类号:　T Q323.3 文献标识码:A doi:10.3969/j.issn.1673-3193.2011.02.013Synthesis and Application of Microencapsulated ParaffinCHUAI Cheng-zhi,CHENG Yuan(Co lleg e of M at eria l Science and Chemical Eng ineer ing,T ia njin U niv er sity ofScience&T echno lo gy,T ianjin300457,China)Abstract:Phase change m icrocapsules w ere synthesized by in-situ po lymerization using amm onium chlor ide as curing ag ent and ur ea-formaldehyde resin as shell material w hile liquid/solid par affin as co re material.The microcapsules w ere added to building m aterials such as cem ents and som e coating materials to form composite m aterial fo r building.Chemical str uctures of the micro capsule co mposition w er e analyzed by Fo urier transform infrared spectroscopy.The heat storag e ability,surface mo rpholo gy and the microscopic state of the microcapsules w ere studied thr ough Differential Scanning Calorim etry (DSC)and Scanning Electron M icro scopy(SCM).T he r esults show that urea-formaldehyde resin can effectiv ely capsulize an o rganic material of paraffin and fo rm a smo oth and round surface mor pholo gically,and the m icrocapsules can interface w ell with the building m aterials.The co mposite materials hav e g ood capacity o f therm al energy storage and can be w idely used in the ener gy saving field. Key words:phase chang e materials;m icrocapsule;urea-formaldehyde resin;thermal pr operty;construction m aterial环境污染伴随着能源问题的日趋突出己成为社会发展面临的两大难题,利用可再生能源和开发新能源对节能和环保具有重要的现实意义.相变储能材料以其自身的优势在绿色能源和环保材料的研发领域发挥着日益重要的作用.相变储能微胶囊可以有效地增加相变材料的比表面积,提高相变材料的稳定性和耐久性,在微胶囊内完成相变过程,提高使用寿命;同时,微胶囊相变材料具有易于封装、低毒性和绿色环保的优点.将相变微胶囊加入到建筑材料中制成储能建材,利用太阳能和季节温差能等再生能源,可以降低建筑物室内的温度波动,降低能源支出,提供健康舒适的室内环境[1].近年来,国内外对相变材料在建筑应用领域的研究比较活跃.Dale P Bentz[2]研究了相变材料与建筑材料的结合方法和控温效果,相变材料的加入,对降低室内温度波动,降低建筑能耗有显著效果.河北工业大学高分子研究所王立新等[3]将相变微胶囊用于墙体中,制备出了具有自动调温功能的建筑复合材收稿日期:2010-06-29　作者简介:揣成智(1953-),男,教授,博士.主要从事高分子复合材料研究.180中北大学学报(自然科学版)2011年第2期料.王志宇等[4-5]研究了复合相变储能建材的制备和性能测试,包括相变材料微胶囊化技术与表征.Lane 等人将相变储热微胶囊直接与建筑材料结合,制备出了具有调温功能的复合材料[6].但现有文献报导的微胶囊相变材料,相变焓较低,导热性能差,强度低,同无机材料混合时易发生塌缩形变,同无机材料相容性不好,难以满足作为建筑材料实现储热控温的需要.本文在前人研究的基础上,以尿素-甲醛聚合物为壁材,采用原位聚合法包覆有机相变材料石蜡,并将相变微胶囊添加于水泥及内墙涂料中,测试了其分散状况和储热性能,以期获得导热性、无机相容性、机械强度等性能优良的微胶囊型相变储热材料.1　实验部分1.1　实验原料甲醛(37.0%～40.0%水溶液),尿素,氯化钠,柠檬酸,氯化铵,石油醚,天津市北方天医化学试剂厂(分析纯);三乙醇胺,天津市江天化工技术有限公司(分析纯);乳化剂OP-10,天津市江天化工技术有限公司(化学纯);固体石蜡,熔点58～60℃,产地大庆(工业级);水泥PCS32.5,唐山市宇峰水泥有限责任公司;白色内墙乳胶漆,上海阿克苏诺贝尔太古漆油有限公司;白水泥425#,河南安阳市水泥厂;去离子水自制.1.2　相变储能微胶囊的制备将37%甲醛水溶液与尿素在三口烧瓶中按质量比2∶3混合,滴加三乙醇胺调节pH值为8.5, 70℃恒温以400r/m in搅拌反应1h,加入适量的去离子水形成透明稳定的预聚体溶液,备用.60℃下将熔融的固体石蜡与去离子水、水相质量10%的氯化钠混合,加入芯材质量4%的乳化剂,倒入三口烧瓶中,3000r/min乳化30m in;液体石蜡常温下1200r/m in乳化30min.降低转速,用10%柠檬酸溶液对芯材乳液调酸,将pH值降低到6;滴加预聚体溶液于乳状液中,70℃恒温反应,滴加10%的柠檬酸溶液,调节溶液pH值为4.5,加入少量氯化铵水溶液进行固化,升高温度至80℃,保温反应2h.产物用石油醚和去离子水各洗涤2次,抽滤,真空烘箱里60℃烘干,得粉末状微胶囊产品.1.3　微胶囊性能测试采用傅立叶变换红外光谱仪VECT OR22(德国布鲁克仪器公司生产)对微胶囊进行官能团结构分析.将微胶囊与干燥的溴化钾(KBr)按质量比1∶150混合,研磨成粉末后压片测量,分析所得到的光谱图中各物质的官能团特征峰,由此判断微胶囊的组成.采用日本电子JEOL JSM-6380LV型扫描电子显微镜观察微胶囊的表面形貌和分散状态,将制得的微胶囊样品用双面胶粘附于样品盘上,并在样品表面喷金,观察微胶囊的表观形态.采用法国SET ARAM141型差示扫描量热仪对微胶囊试样的相变温度和相变潜热进行测量,参比物为Al,温度范围为20～200℃,升温速率为10℃/min.1.4　储能建筑材料的制备将合成的储能微胶囊粉末与水泥、涂料等材料复合制备成储能建筑材料样品.取一定质量的水泥/白水泥,加入0.1倍水泥体积的微胶囊,混合后按0.4水灰比加入自来水,搅拌均匀后,置于室内环境自然干燥.取一定质量的内墙乳胶漆,加入0.1倍涂料体积的微胶囊,搅拌均匀后置于室内环境自然养护.2　结果与讨论2.1　微胶囊的红外光谱分析图1为微胶囊试样的傅里叶红外光谱图.由图1中可以看出,微胶囊试样在波数为3468.46cm-1处有很强的吸收峰,源于O-H和N-H的伸缩振动重叠;波数为2910.71cm-1和2846.73cm-1处是-CH2的反对称和对称伸缩振动;波数为1733.23cm-1和1541.31cm-1处分别是酰胺带C=O的伸缩振动和C-N及N-H的变形振动的吸收峰.这些都与囊壁脲醛树脂的特征吸收峰吻合,说明了以脲醛树脂为囊壁的微胶囊的形成.1369.40cm-1和1101.51cm-1是-CH2的弯曲振动;波数为图1　微胶囊的红外谱图Fig .1　FTIR s pectra of microcapsules727.67cm -1处的吸收峰是-(CH 2)n 面外摇摆振动.以上说明,囊壁脲醛树脂已将芯材石蜡有效包覆,形成了相变微胶囊.2.2　微胶囊的DSC 分析图2为微胶囊试样的DSC 曲线.纯石蜡升温过程中的熔化潜热为148.86J /g ,降温过程中的凝固潜热为128.29J /g ;而微胶囊升温过程中的熔化潜热为71.72J/g ,降温过程中的凝固潜热为67.71J/g ,主要体现石蜡的特征峰.由图2可知,纯石蜡的热焓值在150J /g 左右,微胶囊的热焓值在70J /g 左右.这是由于芯材石蜡被脲醛树脂包覆,有效成份减少,故其单位储热量降低.图2　微胶囊试样的DSC 曲线Fig .2　DSC curve of UF/par affin m icrocapsu les2.3　微胶囊及微胶囊掺混建材的表面形貌表征图3为扫描电子显微镜下微胶囊的表观形态.从图3中可以看出,微胶囊成小球状,形状较规则,图3　相变材料微胶囊的扫描电镜(S EM )照片Fig .3　SEM photographs of U F/p araffin microcapsules粒径分布较均一.微胶囊表面圆润光滑,平均粒径为5 m ,微粒间无团聚粘连;而普通硅酸盐水泥颗粒的粒径主要在3～64 m 之间.所以,微胶囊就易于分散到建筑材料中,有利于材料基材界面的有效结合.待水泥净浆、涂料放置固化一段时间后,水泥净浆断面表面肉眼可见大量白色颗粒,为微胶囊的宏观团聚大粒子,而涂料表面较粗糙.取部分固化水泥、涂料断面样品于电镜下观察,如图4所示.从电镜照片中观察到建筑用材中有微胶囊存在,成小球状,粒径及分布没有明显的改变,微胶囊在硬化后的建材中仍能均匀分布,与呈无规则形态的无机粒子紧密结合,形成了一个坚固的整体.从图4(a )中可以看出,白水泥中微胶囊较好地分散在水泥无规粒子中间,微粒之间无团聚;从图4(b )中可以看出,黑水泥中微胶囊的形貌完整致密无破碎;从图4(c )中可以看出,乳胶漆固化后成结块状,可观察到球状的微胶囊分布,与涂料紧密结合,界面良好,形成了储热保温的有机材料.181(总第136期)石蜡微胶囊的制备与应用(揣成智等)图4　微胶囊掺混建材的扫描电镜照片Fig .4　SEM photographs of construction material w ith UF m icrocapsu le图5　建筑储能材料的DS C 曲线Fig .5　DS C curve of energy s tor age bu ilding materials2.4　微胶囊掺混建材的储热性能表征图5为储能建筑材料水泥和乳胶漆的储热曲线.从图5中可以看出,黑、白水泥的曲线基本相似,相变潜热分别为2.59J /g 和4.53J /g ,乳胶漆相应地为4.31J /g ,3种储能建筑材料的相变潜热比微胶囊材料显著减少,略低于微胶囊材料热焓值的10%,这是由于相变过程中的能量被建筑基体材料吸收了.三者均表现出了石蜡的两个相变峰,大约为43℃与58℃,与纯石蜡的相变温度大致相同,说明水泥和乳胶漆并未引起相变材料的传热滞后,即储能微胶囊建材具有良好的热导性.另外3条曲线均出现了下降的趋势,这可能是建筑基材的吸热效应所致.3　结　论采用原位聚合法合成了以尿素-甲醛树脂为囊壁和固体石蜡为囊芯的微胶囊,并开发了其在节能建筑领域的应用.微胶囊相变潜热为70J /g ,平均粒径为5 m ,表面光滑,粒度均匀,囊壁完整致密,热性能良好.添加到建材中与基材相容性较好,制得的建筑储能保温材料热性能良好,具有节能环保的实际意义.原料价格便宜、来源广泛,合成路线简单,易于工业化推广.参考文献:[1]　杨玉山,董发勤,甘四洋.相变储能混凝土的研究[J ].功能材料,2007,2(38):276-278.Y ang Y ushan ,D ong Faqin ,Ga n Siy ang .Resear ch of phase chang e co ncr ete [J ].Jo urnal o f F unctional M at erials ,2007,2(38):276-278.(in Chinese)[2]　D ale P B,T ur pin R.P otential applicat ions of pha se change mater ials in co ncr ete techno lo gy [J].Cement and Oncret eCo mpo sites ,2007,29:527-532.[3]　王立新.相变材料微胶囊的研制及其在建筑节能领域的应用[D].天津:河北工业大学,2006.[4]　尚红波,徐玲玲,沈艳华,等.微胶囊相变材料在建筑节能领域的研究与应用[J].材料导报,2005,19(21):42-45.Shang Hongbo ,Xu L ing ling ,Shen Y anhua ,et al.Research and a pplicatio n of micr ocapsule phase chang e mater ials in building energ y [J ].M ater ials Review ,2005,19(21):42-45.(in Chinese )[5]　王智宇,林旭添,陈锋,等.相变储能保温建筑材料的制备及性能评价[J].新型建筑材料,2006(11):37.W ang Zhiyu,L in X ut ian,Chen F eng,et a l.Pr eparat ion and per for mance evaluatio n of phase change and heat insulatio n co nstr uctio n mat erials [J ].N ew Building M at eria ls ,2006(11):37.(in Chinese )[6]　郑立辉,李斌,余磊,等.石蜡微胶囊的热性能研究[J ].浙江化工,2004,35(1):11-12.Z heng L ihui,Li Bin,Y u Lei,et al.Resear ch o f ther mal pr opert ies of par affin micr ocapsule[J].Zhejiang Chemical I ndust ry ,2004,35(1):11-12.(in Chinese)[7]　任晓亮.相变材料微胶囊的研制及其在建筑节能领域的应用[D ].天津:河北工业大学,2006.182中北大学学报(自然科学版)2011年第2期。

石蜡微胶囊外墙保温砂浆的施工及保温隔热性能Analysisofconstruction..

文章编号:１００１-９７３１(２０１４)增刊(Ⅰ)-１６９-０３石蜡微胶囊外墙保温砂浆的施工及保温隔热性能∗陈淑莲１,晏㊀华１,胡志德１,张㊀剑２(１．解放军后勤工程学院化学与材料工程系,重庆４０１３１１;２．中国人民解放军７７１６０部队６５分队,四川犍为６１４４００)摘㊀要:㊀采用分层施工方法,将石蜡微胶囊外墙保温砂浆和普通砂浆分别施工于两房间外墙表面;定期观察施工墙面有无开裂和空鼓;在夏季和冬季,分别用多通道温度传感器测试两房间外墙内㊁外表面温度和室内温度,对比两房间各相同部位的温度及变化,评价两种砂浆的保温隔热效果.结果显示,施工墙面无开裂和空鼓;夏季,抹石蜡微胶囊外墙保温砂浆房间各测试部位温度明显低于抹普通砂浆房间相应部位温度,而且其温度波动平缓㊁幅度较小;冬季,两房间各相同部位温度差异不明显.以上结果表明,石蜡微胶囊外墙保温砂浆的保温隔热性能优于普通砂浆,其夏季保温隔热效果优于冬季.关键词:㊀石蜡微胶囊;相变材料;外保温砂浆;施工;保温隔热性能中图分类号:㊀TU５５１．２文献标识码:A DOI:１０．３９６９/j．issn．１００１-９７３１．２０１４．增刊(Ⅰ)．０３８１㊀引㊀言随着我国工业化㊁城镇化的快速发展,人们对能源的依存度越来越高,节约能源是可持续发展战略的重要举措.我国建筑能耗占全社会总能耗的比重正在逐年攀升,单位建筑面积能耗是气候相近发达国家的２~３倍[１],因此我国的建筑节能潜力巨大.建筑节能的首要措施是围护结构节能[２-３],建筑外墙是室内与室外热量交换的第一道屏障,采用外墙外保温能减少建筑结构热桥,提高保温隔热效果.保温板和保温砂浆是外保温的两种常用方式[４],保温板施工复杂㊁综合成本高,其应用受到一定限制.目前广泛采用抹保温砂浆的外保温方式,聚苯颗粒(EPS)保温砂浆就是其中一种,它具有质量轻㊁导热系数低㊁吸水率低㊁施工方便等优点,但聚苯颗粒本身热容较低,蓄热功能较差,其保温隔热效果不尽如人意.相变材料具有相对稳定的相变温度㊁较大的相变焓,将具有合适相变温度的相变材料应用于建筑节能,能减小室内温度波动[５-６],降低制冷(或制热)能耗.国外已经有将相变材料成功应用于建筑节能的实例[７-９].国内对建筑用相变材料的制备与性能研究较多,将相变材料应用于建筑砂浆或建筑墙体的工作,多处于实验研究阶段[１０-１３],在工程实例中并不多见.本文以石蜡微胶囊为相变材料,配以水泥㊁标准砂等制备石蜡微胶囊外墙保温砂浆,采用分层施工方法[１４]将保温砂浆抹在１０m２房间的外墙外表面作保温隔热层,隔热层总厚度３０mm;以相同的施工方法,在朝向㊁面积等外界条件相同的另一房间外墙外表面,抹相同厚度的不含石蜡微胶囊的普通砂浆作普通隔热层;定期观察施工墙面有无开裂和空鼓;在夏季㊁冬季不同气温条件下,分别用多通道温度传感器测试两种隔热层对应房间外墙内㊁外表面温度和室内温度,对比两房间各相同部位的测试温度及变化,评价两种隔热层的保温隔热效果,分析石蜡微胶囊外墙保温砂浆在不同气温下的保温机理,为石蜡微胶囊外墙保温砂浆的推广应用奠定基础.２㊀实㊀验２．１㊀主要材料及试剂水泥:P．O４２．５R,重庆拉法基水泥厂生产;砂:标准砂,厦门艾思殴标准砂有限公司出品;石蜡微胶囊:按照文献[１５]方法进行中试制备,平均粒径为４２μm,相变温度为３３．８ħ,相变焓为１０６．１J/g;硅烷偶联剂:KH５５０,即γ-氨基三乙氧基硅烷,南京曙光化工集团生产;聚丙烯纤维:长度为１４~１９mm,武汉市远城集团合中生化制造厂生产;粘结剂:乙烯-乙酸乙烯酯共聚乳液４０％(质量分数),重庆江北工农化工有限责任公司生产;水:自来水,符合JGJ６３-８９«混凝土拌合用水标准».２．２㊀石蜡微胶囊外墙保温砂浆的制备及施工将粘结剂用水稀释后与石蜡微胶囊混合,并搅拌均匀;将水泥㊁标准砂与石蜡微胶囊混合料加入搅拌机内,干拌均匀;再将用KH５５０浸泡过的聚丙烯纤维加入搅拌机内,注入水,机械搅拌５min制得石蜡微胶囊外墙保温砂浆.先将待施工墙面进行基层处理[１６],然后进行保温砂浆的墙面施工.石蜡微胶囊外墙保温砂浆的施工采取多次成活方法,即分层施工方法[１４],每层施工厚度１０~１２mm,层与层之间的施工时间间隔２４h,总施工９６１陈淑莲等:石蜡微胶囊外墙保温砂浆的施工及保温隔热性能∗基金项目:重庆市科委科技攻关资助项目(CSTC２０１０AC４０３３)收到初稿日期:２０１３-０９-１２收到修改稿日期:２０１３-１２-１８通讯作者:晏㊀华,E-mail:y anhuac q＠sina．com 作者简介:陈淑莲㊀(１９７１－),女,重庆人,博士,师承晏华教授,从事功能材料研究.厚度３０mm ,待第３层施工完毕后,先压入预先裁剪好的耐碱玻纤网布,再抹防水抗裂砂浆.２．３㊀普通砂浆的制备及施工将粘结剂用水稀释后加入搅拌机,再将水泥㊁标准砂㊁用KH５５０浸泡过的聚丙烯纤维加入搅拌机内,注入水,机械搅拌５min 制得普通砂浆.普通砂浆的墙体施工同２．２施工工艺.２．４㊀性能测试施工完毕后,定期观察施工墙面,观察砂浆层有无开裂,砂浆层与墙体有无空鼓.观察频率为第１周每天观察１次;第２周至３个月,每周观察１次;３个月后每月观察１次.分别在抹不同砂浆两房间外墙的内㊁外表面和室内布置温度传感器,在夏季和冬季,分别用多通道温度传感器同时记录各传感器的探测温度.３㊀结果与讨论３．１㊀保温砂浆的抗裂性保温砂浆进入工程应用的首要条件是砂浆不开裂㊁砂浆与墙体粘结良好不空鼓.从２０１１年９月施工完成到现在,石蜡微胶囊外墙保温砂浆历经两年的气候变化,施工墙面完好,无开裂㊁无空鼓.由此说明,石蜡微胶囊外墙保温砂浆的制备工艺和施工工艺能满足工程应用的基本要求.３．２㊀不同隔热层夏季的保温隔热效果由图１看出,在夏季,抹石蜡微胶囊外墙保温砂浆房间外墙内㊁外表面温度和室内温度都明显低于抹普通砂浆房间相应部位温度,而且其温度波动平缓,幅度较小,石蜡微胶囊外墙保温砂浆的保温隔热效果优于普通砂浆.主要因为石蜡微胶囊的相变温度为３３．８ħ左右,测试当天气温为２９~３８ħ,当外界气温高于或低于石蜡的相变温度,石蜡发生熔化或凝固相变,相变过程中要吸收或放出大量热量,但温度保持相对稳定.石蜡相变过程温度相对稳定的特性,使抹石蜡微胶囊外墙保温砂浆房间外墙外表面温度低于抹普通砂浆房间外墙外表面温度,温度波动较小;石蜡相变过程的蓄㊁放热特性减弱了室外与室内的热量传递,使抹石蜡微胶囊外墙保温砂浆房间的室内温度低于抹普通砂浆房间的室内温度,两房间室内最高温度相差２．６ħ,其室内温度波动幅度也较低,抹石蜡微胶囊外墙保温砂浆房间室内温度的昼夜波动幅度为１．４ħ,抹普通砂浆房间室内温度的昼夜波动幅度为２．７ħ.因此,夏季石蜡微胶囊通过相变蓄热降低室内温度,减小室内温度波动,其保温隔热性能优于普通砂浆.图１㊀夏季不同隔热层房间各测试部位温度变化曲线Fi g １Tem p erature chan g e curves of each test p art of the two rooms with different mortar in summer３．３㊀不同隔热层冬季的保温隔热效果由图２看出,在冬季,抹不同砂浆两房间各相同部位的温度差异均不如夏季明显.主要因为重庆地区冬季气温较低,达不到石蜡的相变温度,石蜡不发生相变,相变蓄㊁放热特性带来的保温优势在冬季无法体现.两房间各相同部位的温度差异源于不同砂浆的导热系数不同,石蜡微胶囊外墙保温砂浆的导热系数比普通砂浆的导热系数小[１７],传热速率比普通砂浆慢,保温性能比普通砂浆好,抹石蜡微胶囊外墙保温砂浆房间的室内温度波动比抹普通砂浆房间稍小.因此,冬季石蜡微胶囊外墙保温砂浆以较小的导热系数小幅减缓室内温度波动,但不如相变蓄热效果显著.图２㊀冬季不同隔热层房间各测试部位温度变化曲线Fi g ２Tem p erature chan g e curves of each test p art of the two rooms with different mortar in winter０７１２０１４年增刊Ⅰ(４５)卷４㊀结㊀论(１)㊀按照石蜡微胶囊外墙保温砂浆的制备工艺和施工工艺,施工墙面不开裂,不空鼓,能满足工程应用基本要求.(２)㊀石蜡微胶囊外墙保温砂浆的保温隔热性能优于普通砂浆,与相同厚度的普通砂浆相比,石蜡微胶囊外墙保温砂浆在夏季能使室内温度降低２．６ħ,使室内温度波动幅度减小１．３ħ.(３)㊀石蜡微胶囊外墙保温砂浆夏季保温隔热效果优于冬季,夏季石蜡微胶囊通过相变蓄热明显降低室内温度,减缓室内温度波动,冬季以其较低导热系数小幅减缓室内温度的波动.参考文献:[１]㊀朗四维．公共建筑节能设计标准[M ]．北京:中国建筑工业出版社,２００４．[２]㊀李胜昔．保温隔热技术与建筑节能研究[J ]．科技创新导报,２００９,(１３):３８．[３]㊀黎㊀洁．对建筑外墙保温工程技术及节能材料的问题分析[J ]．沿海企业与科技,２０１０,(１):１４１-１４３．[４]㊀冷建东,周㊀丽．外墙保温建筑节能方式探讨[J ]．江西建材,２００８,(４):３７-３８．[５]㊀Zalba B ,Jose M ,Cabeza L F．Review on thermal ener gystora g e with p hase 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surface of the walls were observed from time to time．Indoor tem p erature of these two rooms ,exterior surface tem p erature and interior surface tem p erature of these two walls with different mortar were tested b y multi-channel tem p erature sensor in sum-mer and in winter ,the tem p erature and it s chan g e of the same p art of these two rooms were com p ared．The thermal insulation effect of the different mortar was evaluated．The result shows that the exterior surface of the walls were well without an y crackin g and hollowin g ;in summer ,the tem p erature of each test p art of the room with microenca p sulated p araffin external insulation mortar was lower than that of the other room with conven-tional mortar ,and the tem p erature chan g es more g entl y and the tem p erature fluctuation was less ;in winter ,the difference in tem p erature of the same p art of these two rooms was less．The result indicates that the thermal insulation p erformance of microenca p sulated p araffin external insulation mortar was su p erior to the conventional mortar ;the thermal insulation effect of microenca p sulated p araffin external insulation mortar in summer was better than in winter．Ke y words :microenca p sulated p araffin ;p hase chan g e material ;external insulation mortar ;construction ;thermalinsulation p erformance１７１陈淑莲等:石蜡微胶囊外墙保温砂浆的施工及保温隔热性能。