最新实验四柠檬酸含量的测定教学文稿

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柠檬酸含量的测定国标

柠檬酸含量的测定方法通常依据国标采用高效柠檬酸滴定法。下面是一篇简单的柠檬酸测定方法说明，希望能对你有所帮助。

1. 试剂准备：首先需要准备氢氧化钠标准滴定溶液、氯化钾、异丙醇、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂等。这些试剂在购买时需确保质量符合要求，必要时需要进行配制。

2. 样品处理：取适量的柠檬酸样品，将其研磨成粉末，并用适量的氢氧化钠溶液溶解。注意控制好溶解时间和温度，以保证柠檬酸完全溶解在溶液中。

3. 滴定分析：使用高效柠檬酸滴定法对样品进行处理，将溶解后的柠檬酸溶液与氯化钾混合，加入一定量的异丙醇进行中和，然后使用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，直到混合指示剂的颜色发生变化，即可停止滴定。

4. 结果计算：根据滴定的结果，可以计算出柠檬酸的含量。具体来说，可以根据已知的氢氧化钠标准滴定溶液浓度和滴定时消耗的体积，以及样品的质量或体积，来计算出柠檬酸的含量。

在操作过程中，需要注意以下几点：

1. 氢氧化钠标准滴定溶液要定期标定，以保证其准确度。

2. 滴定时要控制好温度和时间，以保证柠檬酸的完全反应。

3. 异丙醇的加入量需要经过精确计算，以保证中和效果。

4. 操作时要保持环境整洁，避免杂质污染样品和试剂。

最后，为了保证测定的准确性和可靠性，建议在操作过程中做好记录，包括试剂的浓度、样品的质量或体积、滴定的结果等。如有需要，还可以请专业人士进行操作和指导。

实验4 有机酸摩尔质量的测定

一．实验目的

1、进一步熟悉差减称量法的操作

2、熟练掌握NaOH溶液的配制和标定方法。

3、掌握酸碱滴定的基本条件和有机酸摩尔质量的测定方法。

4、巩固用误差理论来处理分析结果的理论知识

二、重难点

重点：差减法称量法；NaOH溶液的配制和标定方法；有机酸摩尔质量的测定方法

难点：NaOH溶液的配制和标定方法

三、实验原理

当有机弱酸的CK a>10-8时，可用NaOH标准溶液准确滴定。反应式为：

nNaOH + H n A=Na n A + nH2O

化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。

终点:无色→微红色(30S内不褪色)

四、主要试剂和仪器

１、0.1 mol/L NaOH溶液２、0.2％酚酞溶液(乙醇溶液) ３、邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R，在100～125℃下干燥1h后，置于干燥器中备用)；

4、有机酸(草酸)试样

五、实验步骤

1、0.1mol/L NaOH溶液标定

用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾3份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(可稍加热以

《分析化学实验》课程教学大纲

一、课程基本信息

课程名称：（中文）：分析化学实验

（英文）：Analytical Chemistry Experiments

课程编码：08S1116B

课程性质：专业核心课

课程类别：必修

适用专业：化学

课程学时：36

课程学分：1

先修课程：无机化学、无机化学实验、有机化学、有机化学实验

二、课程目标

（一）课程具体目标

分析实验是应用化学专业本科生的主要基础课之一，它既是一门独立的课程又需要与分析化学理论课密切配合。通过分析化学实验课对学生进行严格的实验技能训练，分析化学实验课既注意与课堂教学的衔接，又注意实验教学的完整性和独立性。本课程以实验为主，单独设课。主要设置3种类型的实验：基本操作练习--典型的定量分析实验--综合设计实验。

通过本课程的学习，学生达到以下目标：

1.加深巩固学生对分析化学基本理论及基本知识的理解。熟练掌握定量化学分析实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。学会正确选择滴定类型及滴定操作。【毕业要求3学科素养】

2.确立“量”、“误差”、“偏差”和“有效数字”的概念，掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。【毕业要求3学科素养】【毕业要求8反思研究】

3.通过实验加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力，培养创新与探究意识，以及绿色化学的理念。【毕业要求3学科素养】【毕业要求4教学能力】

4.培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯，并具备初步的团队

柠檬总酸含量的测定

综合性、设计性实验报告

(本科学生)

姓名：毛修林学号：2010021141

专业：化学班级：1班

实验课程名称：《分析化学实验》

指导教师及职称：郭红老师（高级实验师）

开课学期：2011 至2012 学年上学期

上课时间：2011 年12 月 6 日

资源环境学院编印

一、实验设计方案：

实验序号及名称：柠檬中总酸度的测定实验时间：2011年12月6日

小组合作：是小组号：一成员：毛修林、鲁静宁、杨全、

李丽霞

(一)．【实验目的】：

1.学会水果样品的预处理方法。

2.掌握酸碱滴定法测定水果样品中总酸度的原理和方法。

3.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。

4.柠檬总酸含量的测定。

5.规范记录数据并进行数据处理。

（二）．【主要试剂和仪器】：

1.试剂：KHP基准试剂，固体NaOH，酚酞指示剂，新

鲜柠檬2个。

2.仪器：榨汁机，50.00mL碱式滴定管，25 .00mL移液

管,250 mL锥形瓶3只，电子天平，250 mL容量瓶2只。

(三）．【实验原理】：

柠檬主要含有柠檬酸，其结构式为：

，各级解离常数分别为：K a1=7.4×10-4，K a2=1.7×10-5，K a3=4.0×10-7。由于柠檬酸各相邻解离常数之间相差不大，故不能分步滴定，但由于最后一级解离常数并不小，因此可以用NaOH标准溶液作滴定剂，按多元酸一次进行滴定。反应式为：HOOCCH2C(OH)(COOH)CH2COOH+3NaOH＝NaOOCCH2C(OH)(COONa)CH2COONa+3H2O。反应产物为弱酸弱碱盐，滴定范围在碱性范围内，因此可选用酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为微红色即达到终点，再根据消耗NaOH标准溶液的体积计算柠檬总酸含量。

教案实验四黑曲霉发酵生产柠檬酸

实验四黑曲霉发酵生产柠檬酸

【目的要求】

1. 掌握实验室菌种种子生产方法。

2. 掌握柠檬酸发酵原理及过程，掌握柠檬酸液体发酵及中间分析方法。

3. 熟悉并记录黑曲霉培养过程中培养基中基质的变化与产物的形成情况；

4. 掌握钙盐法提取柠檬酸的原理与方法。

【基本原理】

黑曲霉发酵生产柠檬酸实验中需要大量活化的孢子，其制备是采用麸皮培养基中保藏的黑曲霉孢子，在新的麸皮培养基上于适当的温度下活化并大量繁殖，从而产生大量活化孢子。

黑曲霉发酵法生产柠檬酸的代谢途径被认为是：黑曲霉生长繁殖时产生的淀粉酶、糖化酶首先将薯干粉或玉米粉中的淀粉转变为葡萄糖；葡萄糖经过酵解途径（EMP）转变为丙酮酸；丙酮酸氧化脱羧形成乙酰辅酶A，然后在柠檬合成酶的作用下生成柠檬酸。黑曲霉在限制氮源和锰等金属离子条件下，同时在高浓度葡萄糖和充分供氧的条件下，TCA 循环中的酮戊二酸脱氢酶受阻遏，TCA 循环不能充分进行，使柠檬酸大量积累并排出菌体外。其理论反应式为：C6H12O6+1.5O2→C6H8O7+2H2O

以薯干粉或玉米粉为原料的黑曲霉柠檬酸发酵液，除了含有大量柠檬酸外，还有大量的菌体，少量没有被黑曲霉利用的残糖、蛋白质、脂肪、胶体化合物以及无机盐类等。柠檬酸提取就是从成分复杂的发酵液中分离提纯获得柠檬酸。从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸的方法主要有：钙盐-离子交换法、溶剂萃取法、“吸交”法、离子色谱法等。目前国外生产主要采用钙盐-离子交换法和溶剂萃取法；国内生产主要采用钙盐-离子交换法，“吸交”法和离子色谱法正在推广中。

钙盐法首先采用过滤或超滤除去发酵液中的菌丝体等不溶残渣，然后在澄清过滤液中加入碳酸钙（或氢氧化钙）发生中和反应，生成难溶的柠檬酸钙沉淀，利用在80-90℃下柠檬酸钙的溶解度极低的特性，通过过滤（或离心）将它与可溶性的糖、蛋白、氨基酸、其它有机酸、无机离子等杂质分离开，用80-90℃热水反复洗涤柠檬酸钙，除去残糖和其他可溶性杂质，经过滤（或离心）获得较净的柠檬酸钙，然后在洗净的柠檬酸钙中缓慢地加入稀硫酸进行酸解反应，生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，经过滤（或离心）除去硫酸钙沉淀，获得粗制的柠檬酸。其主要反应式为：

高效液相色谱法测定柠檬酸的含量

高效液相色谱法是一种常用的化学分析方法，用于分离和测定复杂样品中的各种组分。以下是使用高效液相色谱法测定柠檬酸含量的基本步骤：

1. 样品处理：根据样品的性质，选择适当的提取和纯化方法，以从样品中分离出柠檬酸。

2. 配置标准溶液：准确称取一定量的柠檬酸标准品，用适当的溶剂溶解，配置成一定浓度的标准溶液。

3. 液相色谱分析条件设置：选择合适的色谱柱、流动相、流速等参数，确保柠檬酸的有效分离。

4. 样品进样：将处理后的样品溶液注入液相色谱仪，进行分离分析。

5. 数据处理：通过与标准品对比，确定柠檬酸的峰，并使用相应的计算公式计算柠檬酸的含量。

6. 重复实验：为了确保数据的准确性和可靠性，通常需要进行多次重复实验。

需要注意的是，以上步骤仅为一般性指导，实际操作中可能需要根据具体情况进行调整。此外，操作人员应具备相关的实验技能和理论知识，并严格遵守实验室安全规定。

柠檬酸含量测定方法

在食品工业中，柠檬酸广泛应用于饮料、果汁、糖果、糕点等食品的生产中。确定柠檬酸的含量对于保证产品质量、确定配方以及满足消费者对食品的期望至关重要。开发一种准确可靠的柠檬酸含量测定方法具有重要意义。

柠檬酸含量的测定方法可以归纳为化学法和仪器法两大类。其中，化学法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法和缓冲液法；仪器法包括高效液相色谱法、紫外可见光谱法、红外光谱法和核磁共振法等。不同的方法具有不同的特点和适用范围，下面将分别介绍其中几种常用的柠檬酸含量测定方法。

1. 酸碱滴定法

酸碱滴定法是一种简便、快速的测定方法，适用于柠檬酸含量较高的样品。该方法的原理是使用氢氧化钠溶液作为滴定剂，将样品中的柠檬酸与氢氧化钠发生中和反应，通过滴定剂的消耗量计算出柠檬酸的含量。该方法操作简单，但对溶液的浓度和体积要求较高，因此适用范围有限。

2. 高效液相色谱法

高效液相色谱法（HPLC）是一种精确可靠的测定方法，适用于柠檬酸含量较低的样品。该方法的原理是将样品中的柠檬酸分离并通过色谱

柱与检测器进行检测，再根据峰面积或峰高计算出柠檬酸的含量。HPLC法具有测定范围广、准确度高的优点，但仪器成本较高且操作复杂，需要专业技术人员进行操作和分析。

3. 紫外可见光谱法

紫外可见光谱法是一种快速简便的测定方法，适用于柠檬酸含量中等

的样品。该方法的原理是测定柠檬酸在紫外或可见光波长范围内的吸

光度，利用柠檬酸的吸光度与浓度之间的关系进行定量分析。紫外可

见光谱法具有操作简便、快速分析的优点，但对样品的吸光度范围和

《食品物性学》实验指导书

编者：栾广忠

西北农林科技大学食品科学与工程学院

二00九年五月

实验一食品质构测定与分析 (2)

实验二食品的颜色测定 (4)

实验三液体黏度的测定 (7)

实验四食品的动黏弹性测定 (11)

实验五面粉粉质测定与分析 (12)

实验六粉末状食品颗粒度的测定 (13)

附录1：GBT14614-2006小麦粉面团的物理特性吸水量和流变学特性的测定粉质仪法 (14)

附录2：激光粒度仪测定和工作原理 (28)

实验一食品质构测定与分析

一、实验目的与要求

了解质构仪的结构、测定原理及操作基本，进一步理解固态和半固态食品力学性质的测定原理，并加强与感官品质间建立联系的能力。

二、实验内容

每组任选两种样品。

1）利用反向挤出法比较不同类型酸奶的稠度及黏附性

2）利用弯曲（bend）试验比较不同类型饼干的硬度与脆性

3）火腿肠的TPA分析

4）利用插入法测试果冻的凝胶强度。

5）火腿肠的蠕变和应力松弛实验

三、实验步骤

1)样品处理

火腿肠去包装外衣后切成2.5cm圆柱体备用；果冻去包装后除去游离水分；酸奶去掉其包装杯上的封口薄膜；整块饼干从大包装中取出直接测定。

2）感官评价

利用两点嗜好试验法，对酸奶的黏度和稠度、饼干的硬度和酥脆性以及火腿肠的黏性与嫩度进行感官评价，以教材和后面所附饼干试验表格为例进行表格设计。

3）仪器测试

饼干、酸奶、火腿和果冻按质构仪设定的程序进行测定，记录测试条件和结果。每个样品重复实验6次。

四、实验报告要求

1）对各种参数的含义及实验结果进行分析；

2）说明其中两种样品采用所用测试方法的依据；

柠檬酸提取及鉴定实验方案

柠檬酸的提取及鉴定

实验目的

学习钙盐沉淀硫酸转溶提取柠檬酸的方法；

学习结晶精制柠檬酸的方法

实验材料

发酵液：黑曲霉玉米粉发酵培养基；

仪器：旋转薄膜蒸发仪、水浴锅；

其它材料：0.1mol/L NaOH、0.1M H2SO4溶液、固体碳酸钙粉末

实验原理钙盐沉淀法的原理

碳酸钙（或氢氧化钙）可与发酵液中的柠檬酸发生中和反应，生成难溶性的柠檬酸钙沉淀，柠檬酸钙在80～90度之间溶解度极低，通过过滤（或离心）的方法将其与糖、蛋白质、其他有机酸、无机离子等可溶性杂质分离开。

在柠檬酸钙沉淀物中加入稀硫酸在80～85度之间进行酸解反应，生成柠檬酸和硫酸钙沉淀，硫酸钙在80度左右溶解度极低，趁热过滤（或离心）可将其与柠檬酸分离，获得较纯净的柠檬酸酸解液。

后续工艺：柠檬酸酸解液再进行脱色、阳离子交换层析除去杂质，最后可以通过结晶法获得纯净的柠檬酸晶体。

结晶法的原理原理：通过冷却、挥发溶剂等方法使溶液达到过饱和状态时，具有一定形状和大小的固态粒子可从均匀的溶液中析出，称为结晶。

结晶过程：1、产生晶核；2、晶核成长过饱和度是这两个过程的推动力。

影响晶体质量的因素：

1、溶液中杂质少，产品纯度较高；

2、冷却结晶时，温度要缓慢降低，防止晶核大量形成，形成粒度不一的晶体；

3、控制搅拌速度，结晶初期可搅拌促使晶核产生，晶核成长时降低搅拌速度，防止将长成的晶体打碎。

实验步骤1、黑曲霉玉米粉发酵液八层纱布过滤除去菌体和残渣

量筒测量清液体积 V0；

2、量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中，再滴入2～3滴酚酞用0.1M NaOH 溶

黑曲霉发酵提取柠檬酸

实验一黑曲霉保藏菌的复苏

实验目的：了解黑曲霉保藏菌的生长状况和保藏菌的活化处理过程。实验原理：能够产生柠檬酸的微生物很多，青霉、毛霉、木霉、曲霉及葡萄孢霉中的一些菌株都能够利用淀粉质原料大量积累柠檬酸。目前国内主要利用黑曲霉（Aspergillus niger）通过固体发酵或液体深层发酵生产柠檬酸。发酵法生产柠檬酸的代谢途径被认为是微生物产生糖化霉首先将淀粉转变为葡萄糖，葡萄糖经过糖酵解途径（EMP）转变为丙酮酸氧化酶氧化生成乙酸和CO2，继而经乙酰磷酸形成乙酰辅酶A，然后在柠檬酸合成酶的作用下乙酰辅酶A和草酰乙酸合成为柠檬酸。产生的柠檬酸经碳酸钙作用形成柠檬酸钙沉淀，再经稀硫酸作用释放出柠檬酸。

实验步骤：1、观察保藏菌的生长状况，记录PH

2、黑曲霉复苏培养基的配制

（1）、分别称取蔗糖30g，KNO3 1g, K2HPO4 1g, 麸皮10%，MgSO4.7H2O 0.5g, KCL 0.5g, FeSO4.7H2O 0.01g, 于500ml搪瓷缸中。

（2）、加蒸馏水100ml，调节pH至7.0-7.2

（3）、牛皮纸包扎，灭菌

3、保藏菌的活化扩增

（1）配制5ºBe’麦芽琼脂培养基

（2）20℃麦芽汁，糖度为5

（3）加0.7%的琼脂

（4）加热，使其沸腾

（5）分装与试管中，每管约3ml

（6）包扎灭菌，制成斜面培养基

（7）在超净工作台上划菌，包扎

（8）置于28~30℃培养箱中培养

实验要求：分析复苏和保藏培养基的区别，原因，营养成分的差异和操作的目的和意义。并加注参考文献。

食品化学实验指导

指导老师：张平安

河南农业大学食品科学技术学院

实验一水分的测定（烘重量法）

实验二食品水分活度的测定（直接测定法）

实验三食品水分活度（a w）的测定（水分活度仪测定法）

实验四粗灰分的测定（干式灰化法）

实验五总酸的测定（滴定法）

实验六还原糖的测定

实验七淀粉含量的测定

实验八淀粉含量的测定（碘量法）

实验九美拉德反应初始阶段的测定

实验十果胶的提取和果酱的制备

实验十一淀粉糊化及酶法制备淀粉糖浆及其葡萄糖值的测定

实验十二豆类淀粉和薯类淀粉的老化（粉丝的制备与质量感官评价）实验十三粗脂肪的测定（索氏抽提法）

实验十四脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定（滴定法）

实验十五大豆中油脂和蛋白质的分离

实验十六蛋白质的盐析和透析

实验十七蛋白质的功能性质（一）

实验十八蛋白质的功能性质（二）

实验十九粗蛋白质的测定（微量凯氏定氮法）

实验二十可溶性蛋白质的测定（考马斯亮蓝G-250法）

实验二十一茚三酮法测定氨基酸总量

实验二十二维生素C含量的测定(2,6-二氯酚靛酚法)

实验二十三维生素C含量的测定（紫外快速测定法）

实验二十四总抗坏血酸含量的测定（荧光法）

实验二十五从番茄中提取番茄红素和β—胡萝卜素

实验二十六β-胡萝卜素含量的测定（HPLC法）

实验二十七类黄酮含量的测定（HPLC法）

实验二十八绿色果蔬分离叶绿素及其含量测定

实验二十九水果皮颜色和淀粉白度的测量（测色色差计的使用）

实验三十食品感官质量评价

实验一水分的测定（烘重量法）

一、原理

常用的果蔬新鲜原料含水量的测定，是将称重后的果蔬置于烘箱中烘去水分，其失重为水分重量。在烘干过程中，果蔬中的结合水，在100℃以下不易烘干，若在105℃以上，样品中一些有机物质（如脂肪）是易氧化使干重增加，而果蔬中的糖分，在100℃上下则易分解，也可使测定产生误差，故烘干温度先为60-70℃，至接近全干时再改用100-105℃干燥。

柠檬酸的测定方法

柠檬酸的测定方法有很多种，包括重量法、酸度滴定法、色度法、高效液相色谱法等。

1. 重量法：将柠檬酸样品称取一定质量，加入适量的去离子水进行溶解，通过蒸发水分并干燥，得到柠檬酸的质量，从而计算出其含量。

2. 酸度滴定法：将柠檬酸样品溶解于水中，加入几滴指示剂，然后用碱溶液滴定至中性。根据滴定的酸度消耗量，可以计算出柠檬酸的含量。

3. 色度法：柠檬酸可以与某些试剂发生反应产生颜色变化，利用这种颜色变化可以进行测定。常用的柠檬酸测定方法是与邻苯二甲酸二乙酯（BPDE）反应生成有色产物，利用比色法或分光光度法测定柠檬酸的含量。

4. 高效液相色谱法：将柠檬酸样品溶解于溶剂中，通过高效液相色谱仪进行分析。该方法可以准确测定柠檬酸的含量，并且具有较高的灵敏度和分辨率。

这些方法可以根据实际需求选择合适的测定方法进行柠檬酸的测定。

实验四食品总酸度及有效酸的测定

1.实验目的

（1）了解食品酸度的测定意义及原理。

（2）掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。

（3）通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。

（4）掌握PH计测定有效酸度。

2. 实验原理

2.1总酸度的测定

总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸和未离解的酸，常采用酸碱滴定法进行测定，即用标准碱溶液进行滴定，以酚酞为指示剂来判断终点，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（ pH = 8.2，溶液呈浅红色， 30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。

2.2有效酸度的测定

有效酸度是指溶液中H+的浓度，反映的是已解离的那部分酸的浓度，常用pH表示。pH是氢离子浓度的负对数，pH=-log[H+]=1/log[H+]。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液pH值有直线关系：

E=E0-0.0591pH(25℃)

即在25℃时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势动势并直接以pH表示，故可从酸度计上读出样品溶液的pH值。pH的测定方法有很多，如电位法，比色法和化学法等。

3.仪器及材料

3.1仪器

滴定装置；移液管（50 mL）；分析天平及常用玻璃仪器；研钵。METTLER320pH计。

3.2试剂

（1）NaOH标准溶液（0.lmol/L）

精细化工实验

实验报告内容实验目的学生姓名实验地点实验时间 1．实验题目 2. 实验原理 3. 实验仪器与试剂 4. 实验内容（操作步骤） 5. 实验结果 6. 注意事项 7. 思考题
实验环境
七、思考题
实验过程中为什么要用无CO2蒸馏水？
实验五雪花膏的配制
一、目的要求
了解雪花膏配制原理和各组份的作用，掌握雪花膏的配制方法
Байду номын сангаас
五、注意事项
1.如所配涂料太粘稠不好涂刷，可加入约10% 无水乙醇溶解稀释。
2.切忌手、皮肤在紫外光下照射。 3.手上如沾有上光油，用无水乙醇洗后再用肥
皂清洗干净。
六、实验报告
实验报告内容实验目的学生姓名实验地点实验时间 1．实验题目 2. 实验原理 3. 实验仪器与试剂 4. 实验内容（操作步骤） 5. 实验结果 6. 注意事项 7. 思考题
4.开启电源开关，起动电动机，转筒从开始晃动到对准中心。为加速对准中心，可将测定器在托架上向前后左右微量移动。
5.当指针稳定后即可读数，将所用转筒的因子乘以刻度读数即得Pa·S表示的粘度。如果读数小于10格，应当调换直径大一号的转筒。
6.记下读数后，关闭电源开关，将测定器内孔和转筒洗净擦干。
三、仪器与试剂
集热式恒温磁力搅拌器，四口烧瓶（250ml），球形冷凝管，温度计（0—100℃），滴淀漏斗（60ml）。

柠檬酸的检测

2试验方法本试验所用水均为蒸馏水或离子交换水。

2.1鉴别试验

2.1.1试剂和溶液

2.1.1.1硫酸(GB625);

2.1.1.2硫酸汞:称取5g黄色氧化汞(HG3-1069),先加40ml水,然后缓缓加入20ml硫酸,边加边搅拌,再加40ml水搅拌使其溶解;

2.1.1.3高锰酸钾(GB643):0.1N溶液;

2.1.1.4氢氧化钠(GB629):4.3%(W/V)溶液;

2.1.1.5乙酸酐(GB677);

2.1.1.6吡啶(GB689);

2.1.1.7试样溶液:每毫升含柠檬酸5mg。

2.1.2试验步骤

2.1.2.1取少量试样,用直火炽灼,即缓缓分解,但不发生焦糖臭。

2.1.2.2取试样溶液2ml,用4.3%氢氧化钠溶液调至中性,加入1滴稀硫酸,加热至沸。加1滴0.1N 高锰酸钾溶液,振摇,紫色即消退。再加入1滴硫酸汞溶液,产生白色沉淀。

2.1.2.3取试样5mg,加入吡啶—醋酐(3:1)约5ml,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。

2.2含量

2.2.1试剂和溶液

2.2.1.1氢氧化钠标准溶液(GB629):1N溶液,按GB601《标准溶液制备方法》配制和标定;

2.2.1.2酚酞(HGB3039):1%(W/V)溶液,按GB603《制剂及制品制备方法》配制。

2.2.2试验步骤称取1.5g试样(称准至0.0002g),加入50ml中性蒸馏水溶解,加3滴1%酚酞指示液,用1N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点。

2.2.3计算

V·C×0.06404

X1＝————————×100 (1)

柠檬酸检验报告范文

一、检测目的

柠檬酸检测是为了检测样品中柠檬酸含量是否符合国家标准要求，同

时检测是否含有有害物质。

二、检测原理

柠檬酸检测是通过实验室内一系列仪器设备，包括高压细胞、液质联

用质谱仪、高效液相色谱仪等，进行检测。高压细胞可以用于采集样品中

的所有有机物，液质联用质谱仪能够用来精确地测量样品中柠檬酸含量，

从而判断检测结果。

三、检测方法

1、取样：根据样品的要求，将需要检测的样品取出，取量适中，确

保样品中未混入其他有机物。

2、溶解：将样品中的有机物溶解在乙腈溶剂中，用搅拌机混合均匀，使样品中的有机物完全溶解。

3、分离：样品中的柠檬酸与其他有机物被分离，利用高效液相色谱仪，通过不同的色谱梯度，将柠檬酸与其他有机物分离开来。

4、测量：柠檬酸被高压细胞采集，然后放入液质联用质谱仪中，进

行纯化和分析，最后以比例的方式测量样品中柠檬酸含量。

四、检测结果

根据上述实验操作，最终得出样品中柠檬酸的含量为：

千分之二十五点零二（25.02％）

样品总量：100.00毫克五、结论