行业标准《铝土矿石化学分析方法 第21部分:滴定法测定有机碳量》-编制说明(送审稿)

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行业标准《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法 第3部分:碳、氮含量的测定 元素分析仪法》编制说明

行业标准《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法 第3部分:碳、氮含量的测定 元素分析仪法》编制说明

炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第3部分:碳、氮含量的测定元素分析仪法有色行业标准编制说明山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心2015年8月30日1工作简况1.1 项目背景和立项意义原铝、铝合金和再生铝生产过程中,铝熔体表面会漂浮一层不熔夹杂物(铝渣灰/铝渣),其成分因各生产厂家的原料及操作条件不同而略有不同,但一般含有氧化铝、氮化铝、铝及其它氧化物、盐添加剂等,它具有吸附铝熔体内部杂质、抑制铝氧化的作用,金属铝含量一般在15%以上,一般分为三大类:(1)白色铝渣,是金属铝含量在15%~80%之间变化的铝氧化物和铝金属的混合物;(2)黑色铝渣,是金属铝含量在7%~35%之间变化的铝氧化物和氯化物、氟化物及金属铝的混合物;(3)含盐化合沉积物,主要是一些生产过程中工艺辅助材料“造渣剂”的残留。

铝渣中的氧化铝主要是铝熔体与空气中的氧气接触反应而生成的;氮化铝来源于铝熔体与空气中氮气或鼓入的氮气反应的产物;铝主要是飞溅出的铝熔体和浮渣携带出的铝熔体;其它氧化物主要是铝合金中的其它金属被氧化而产生的;添加剂主要有氯化钠、氯化钾和氟化物,主要起到降低熔剂熔点,增加熔体流动性和防止铝熔体氧化的作用。

电解铝灰铝渣是铝电解过程中产生的一种浮渣,在电解过程中漂浮于电解槽铝液的上表面,由电解过程中未参与反应的氧化铝、冰晶石等原料及混合物组成,也包括与添加剂进行化学反应产生的少量其他杂质及阴阳极材料的脱落,因其与其他重金属熔炼产生的炉渣不同,呈松散的灰渣状。

常见的三类铝渣铝灰如下所示:第一类:铝火法熔炼过程中产生的易燃性撇渣(俗称炭渣)。

(铝电解过程中产生)炭渣呈灰黑色的颗粒状物,夹带有白色电解质。

主要来自四个方面:(1)炭素阳极的不均匀燃烧而导致炭粒崩落;(2)炭素阳极在铝液和电解质熔液的侵蚀和冲刷下产生炭粒剥落;(3)电解过程中的二次反应生成游离的固态炭。

(4)在发生阳极效应时,未燃烧的碳素阳极骨料颗粒(炭粒)会进入电解质熔液中形成炭渣。

铝、铝合金检测标准项目及认证范围(氧化铝、冰晶石、氟化铝、铝用炭素材料、人造石墨碎)

铝、铝合金检测标准项目及认证范围(氧化铝、冰晶石、氟化铝、铝用炭素材料、人造石墨碎)

铝及铝合金检测标准项目(铝土矿、铝合金、氧化铝、氟化铝、冰晶石、铝用炭素材料)一科标化工检测中心认证范围中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。

体,致力于搭建产研结合的桥梁。

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中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。

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铝土矿化学分析方法YS575-2007

铝土矿化学分析方法YS575-2007

前言YS /T575-2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS /T575-2006(原GB/T 3257-1999)的修订,共有24部分:第1部分,氧化铝含量的测定EDTA滴定法,适用范围:40%~80%第2部分:二氧化硅含量的测定重量-钼蓝光度法,适用范围:15≥%第3部分:二氧化硅含量的测定钼蓝光度法,适用范围:≤15%第4部分:三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法,适用范围:≥5%第5部分:三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法,适用范围:≤5%第6部分:二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法,适用范围:0.50%~8.00% 第7部分:氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法,适用范围:≤5%第8部分:氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法,适用范围:0.03%~2.00% 第9部分:氧化钠、氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法,适用范围:0.05%~3.00%第10部分:氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分:三氧化二铬含量测定火焰原子吸收光谱法第12部分:五氧化二钒含量测定苯甲酰苯胲光度法第13部分:锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分:稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分:三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分:五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分:硫含量的测定燃烧-碘量法第18部分:总碳含量的测定燃烧-非水滴定法第19部分:灼减量的测定重量法第20部分:预先干燥试样的制备第21部分:有机碳含量的制备滴定法第22部分:分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分:化学成分含量的测定X射线荧光光谱法第24部分:碳和硫含量的测定红外吸收法备注:化学成分分检测方法有滴定法、光谱法、光度法、燃烧-碘量法及红外吸收法。

其中滴定法测定的成分有Fe2O3(含量高于5%时)、Al2O3、总碳及有机碳,火焰原子吸收光谱法测定的成分有Na2O、K2O、CaO、MgO、MnO、ZnO、Cr2O3,光度法测定的成分有SiO2、Fe2O3(含量低于5%时)、TiO2、Ga2O3、P2O5、及稀土氧化物总量,燃烧-碘量法测定硫含量,红外吸收法测定碳和硫含量。

行业标准《铝用炭素材料生产过程中二氧化碳排放量计算方法》编制说明

行业标准《铝用炭素材料生产过程中二氧化碳排放量计算方法》编制说明

《铝用炭素材料生产过程中二氧化碳排放量的计算方法》审定稿编制说明中国铝业股份有限公司郑州研究院2012年11月编制说明一、工作情况1、标准项目所涉及的方法等的简况目前二氧化碳的排放是国际国内都普通关注的共同焦点。

我国政府高度重视环境保护问题,温总理在研究部署应对气候变化工作会议上指出:到2020年中国单位国内生产总值二氧化碳排放比2005年下降40%—45%。

作为约束性指标纳入国民经济和社会发展中长期规划中,并制定相应的国内统计、监测、考核办法。

因此制定《铝用炭素材料生产过程中二氧化碳排放量计算方法》,有利于检测、统计该行业的排放状况,有利于行业协会或政府相关部门,评估排放水平,设定减排目标和制定减排政策。

铝用炭素材料焙烧过程中排放的主要污染物有烟(粉)尘、沥青烟(焦油)、SO2和氟化物,此外有NOx、CO2、CO 、O2和水蒸汽等。

其中排放的烟尘、沥青烟、SO2和氟化物均在国家标准GB/T9078-1996中有测试方法及限定标准值。

但对其排放的温室气体二氧化碳没有统一的统计计算方法,因此制定铝用炭素生产过程中CO2排放的计算方法,是国际国内环境保护的需要,具有十分重要的现实意义。

2、任务来源根据全国有色金属标准化技术委员2010武汉年会的安排,由中国铝业股份有限公司郑州研究院承担《铝用炭素材料生产过程中二氧化碳排放量的计算方法》行业标准的制定工作。

标准主要起草人:3、标准起草单位简况中国铝业股份有限公司郑州研究院是国内唯一的从事铝、镁轻金属研究的专业性机构,成立于1965年,一直致力于行业重大、关键、共性技术的开发研究,包括大型预焙槽、皮江法炼镁、氧化铝的砂状化、选矿拜耳法等国家重点科技攻关项目的研究。

拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测技术领域的研究实验室,具有完善的铝、镁基础理论研究技术平台,包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备50余套,建有世界上最大的氧化铝中间试验厂和电解铝中间试验厂,以及铝土矿综合利用实验基地,同时依托郑州研究院设立了国家铝冶炼工程技术中心、国家轻金属质量监督检验中心和中国铝业股份有限公司博士后科研工作站。

《理化检验项目执行标准》发布

《理化检验项目执行标准》发布
标题:理化检验项目执行标准
文件编号:SG/JS 13-2013 版 号:0
页 码:共 27 页,第 0 页
生效日期:2013 年 3 月 27 日
编 制:张 磊 审 核:周德光 批 准:李永东
日期:2013 年 3 月 26 日 日期:2013 年 3 月 26 日 日期:2013 年 3 月 27 日
10 GB/T 10322.3-2000 铁矿石 校核取样精密度的实验方法
11 GB/T 10322.4-2000 铁矿石 校核取样偏差的实验方法
12 GB/T 10322.5-2000 铁矿石 交货批水分含量的测定
13 GB/T 10322.6-2004 铁矿石 热裂指数的测定方法
14 GB/T 10322.7-2004 铁矿石 粒度分布的筛分测定
21
YB/T 189-2001 连铸保护渣水分含量(110℃)测定试验方法
连铸保护渣化学分析方法 高氯酸脱水重量法制定二
22
YB/T 190.1-2001 氧化硅含量
连铸保护渣化学分析方法 EDTA 滴定法测定氧化铝含
23
YB/T 190.2-2001 量
连铸保护渣化学分析方法 EGTA 滴定法测定氧化钙
8 GB/T 3286.7-2012 石灰石、白云石化学分析方法 硫量的测定 9 GB/T 5195.1-2006 萤石 氟化钙含量的测定 10 GB/T 5195.5-2006 萤石 总硫含量的测定燃烧碘量法 11 GB/T 5195.6-2006 萤石 磷含量的测定 12 GB/T 5195.8-2006 萤石 二氧化硅含量的测定
31
YB/T 190.10-2001 量
连铸保护渣化学分析方法 高碘酸钠(钾)光度法和火

行业标准《铝土矿石化学分析方法 第23部分 碳和硫的测定 红外吸收法》编制说明

行业标准《铝土矿石化学分析方法 第23部分 碳和硫的测定 红外吸收法》编制说明

铝土矿石化学分析方法第23部分红外吸收法测定碳和硫的含量YS/T 575.23—200X编制说明中国铝业股份有限公司郑州研究院2008年09月编制说明根据国家标准化管理委员会批准2006年国家标准制修订项目计划(国标委计划〔2006〕48号)和(有色标委〔2006〕56号)要求,2007年6月26日~6月29日,全国有色金属标准化技术委员会在宁夏回族自治区银川市召开的会议,根据会议分工,由中国铝业股份有限公司郑州研究院承担YS/T575.23—200X第23部分《铝土矿石化学分析方法–碳和硫的测定红外吸收法》的起草工作;由XXX、XXX、XXX负责复验和复核工作。

本部分主要起草人:×××、×××、×××、×××。

本部分主要验证人:×××、×××、×××、×××。

本部分主要起草人:张炜华、张树朝、石磊、仓向辉《铝土矿石化学分析》中有采用燃烧 - 碘量法测定硫量和燃烧非水滴定法测定总碳量的两个方法标准,但手续繁杂、分析速度慢,不易掌握。

随着我国分析设备现代化水平的提高,高频红外碳、硫分析仪已经在钢铁、铁合金、有色金属、矿石、焦炭、稀土等样品分析中得到了广泛的应用。

高频红外碳、硫分析仪能够同时测定碳和硫含量,方法具有操作简便,灵敏度高,适用范围宽的优点,能很好的满足生产分析、产品检验、商检分析及仲裁分析的需要。

采用试验确定的方法对铝土矿中不同含量的碳、硫按进行了11次重复测定,测定结果见表1和表2,加标回收的结果见表3,11次测定结果的相对标准偏差不大于3%,只有在检测限附近时相对标准偏差略大于3%。

试验结果表明,方法准确可靠、重现性好、方便快捷,适用于铝土矿石中碳和硫含量的测定按照GB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分化学分析方法》的要求,对本部分进行了编写。

铝土矿 标准物质

铝土矿 标准物质

铝土矿标准物质的相关标准和规范1. 引言铝土矿是铝的主要原料,广泛用于铝冶炼和其他应用领域。

为了保证铝土矿的质量和可靠性,在生产和贸易中普遍采用标准物质进行质量控制和验证。

本文将详细介绍铝土矿标准物质的相关标准和规范,包括标准的制定、执行和效果等。

2. 铝土矿标准物质的制定2.1 标准化组织铝土矿标准物质的制定主要由国际标准化组织(ISO)和国家标准化组织(如中国国家标准化管理委员会)负责。

ISO通过相关技术委员会和工作组,与各国专家合作制定铝土矿标准物质的国际标准。

2.2 标准物质的定义和分类标准物质是指具有特定性质、组成和适用范围的物质,作为度量单位和质量控制的基础。

铝土矿标准物质可以根据其化学成分和性质进行分类。

常见的铝土矿标准物质分类包括:•主要元素含量标准物质:如含铝量、含氧量等。

•杂质元素含量标准物质:如含钠量、含硅量等。

•矿石矿相标准物质:用于确定矿石的矿物组成和相对含量。

•粒度分布标准物质:用于确定矿石的粒度分布和颗粒形状等。

2.3 标准物质的制备方法铝土矿标准物质的制备方法应符合国际和国家标准的要求,确保制备的标准物质具有可追溯性、可再现性和准确性。

常见的铝土矿标准物质制备方法包括:•分析法:采用化学分析方法测定铝土矿中各种元素的含量,通过计算和确认得到标准物质的组成和含量。

•矿物分离法:采用物理选矿方法将铝土矿中的不同矿物分离出来,得到相对纯净的单一矿物样品作为标准物质。

•混合法:采用已知量的不同成分的铝土矿混合,经仔细搅拌和均匀分配得到标准物质。

3. 铝土矿标准物质的执行3.1 测定方法的选择在执行铝土矿标准物质中,需要选择合适的测定方法,以确保能够准确测定标准物质的特性和组成。

常见的测定方法包括:•化学分析法:通过采用不同的试剂和仪器设备,测定铝土矿中各种元素的含量。

•物理测试法:通过测定铝土矿的粒度分布、矿物相对含量等物理性质来判断其质量。

3.2 测定设备的校准和验证为了确保铝土矿标准物质的测定结果准确可靠,需要对测定设备进行校准和验证。

《铝及铝合金术语 化学分析》国家标准送审稿编制说明.doc

《铝及铝合金术语 化学分析》国家标准送审稿编制说明.doc

钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(预审稿)(2014-8-30)钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明一、工作简况1.1 项目来源根据国家标准委《关于下达2013年第二批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[2013]90号)的文件精神,由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草《钽铌化学分析方法第1部分铌中钽量的测定》。

计划编号为20132123-T-610,项目完成年限为2015年。

1.2 项目所涉及的方法简况铌、钽具有耐腐蚀性、冷加工性能好和氧化膜电性能好等优点,有许多重要用途。

铌具有细化钢中晶粒的能力,在钢中加入极少量铌,能大大提高钢的强度,改善钢的机械和焊接性能,提高抗腐蚀性能。

铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。

钽主要用做制作钽电解电容器,具有电容量大、漏电流小、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点。

钽钨、钽钨铪、钽铪合金,比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀,可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。

铌和钽还用作骨科和外科手术材料。

碳化铌和碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。

氧化铌和氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。

该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测,铌中钽含量检测范围0.0050%~3.00%。

标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。

1.3 起草单位情况宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业,是国内最大的钽、铌产品生产基地,科技先导型钽、铌研究中心;是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心;是世界钽工业三强之一。

公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力,在国内同行业中处于技术领先地位。

其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平,是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。

关于铝土矿中总碳,有机碳含量的创新分析的探讨

关于铝土矿中总碳,有机碳含量的创新分析的探讨

关于铝土矿中总碳,有机碳含量的创新分析的探讨发表时间:2020-12-18T06:10:47.213Z 来源:《科技新时代》2020年9期作者:陈烈亭陈红辉[导读] 因此本文通过实验探讨,建立了更快速的分析方法,提供的数据能满足生产需要。

(遵义铝业股份有限公司,贵州遵义563135)摘要:氧化铝生产过程中,铝土矿中总碳和有机碳分析行标采用的是化学滴定法,分析时间长,劳动强度大,不能很好适应生产的需求。

因此本文通过实验探讨,建立了快速分析铝土矿中总碳、有机碳的方法,提供稳定可靠的数据,满足氧化铝生产的需要。

关键词:有机碳;总碳;快速;贵州遵义地区铝土矿高硫、高碳居多。

氧化铝生产需知道铝土矿中碳含量,尤其是无机碳的精确含量来指导精准配矿,因样品较多,急需建立一种快速分析铝土矿中总碳、有机碳、无机碳的分析方法,提供准确数据,用于指导原料精准配矿,使生产过程中碳碱比保持合理区间。

因此本文通过实验探讨,建立了更快速的分析方法,提供的数据能满足生产需要。

一、主题内容与适用范围:本方法适用于铝土矿中总碳、有机碳、无机碳的分析。

二、方法提要:总碳含量:用碳硫仪直接分析,有机碳含量:驱除无机碳后的样品用碳硫仪直接分析,加入不少于(称样量×2×总碳含量)÷12÷2×1000(ml)的1+5盐酸加热反应驱除无机碳,然后用碳硫仪分析剩余有机碳,无机碳含量=总碳含量-有机碳含量。

三、仪器:1、碳硫分析仪。

2、电热板。

3、天平:精确到0.0001g。

4、烘箱。

四、分析步骤:总碳含量分析:称取0.05g左右样品,加入1g左右的助熔剂,用碳硫仪直接分析。

有机碳含量分析:称取和总碳分析一样多的样品,加入5倍(称样量×2×总碳含量÷12÷2×1000)ml的1+5的盐酸,置于电热板上加热5分钟,后置于105℃烘箱干燥15分钟,驱除无机碳后的样品用碳硫仪直接分析。

铝土矿的化学分析

铝土矿的化学分析

铝土矿化学分析方法第1部分:氧化铝的分析1 范围本标准规定了分析铝土矿石中氧化铝含量的方法提要、试剂、分析试液的制备、分析步骤、分析结果计算及允许差。

本标准适用于铝土矿石中氧化铝含量的分析。

测量范围:40%~80%。

2 方法提要移取制备试液于已加有准确体积EDTA标准液的锥形瓶中,再加入酒石酸溶液掩蔽钛。

调节PH为5.2~5.9,煮沸使铁铝完全络合,用硝酸锌回滴过量的EDTA,扣除比色法测定的铁量,计算三氧化二铝的含量。

3.试剂3.1 EDTA标准液:0.01961 mol/L;3.2 硝酸锌标准液:0.01961 mol/L;3.3 酒石酸:10%;3.4 甲基红指示剂:0.1%乙醇溶液;3.5 氨水:1+1;3.6 醋酸-醋酸钠缓冲液:PH=5.2~5.9;3.7 二甲酚橙指示剂:0.25%。

4.试样4.1 试样应全部通过125μm筛。

4.2 试样须在105-110℃下烘干至少1小时除去湿存水,并置于干燥器中冷却至室温。

5.分析试液的制备准确称取在105~110℃烘干样品0.2500克,置于30毫升银坩埚中,加3克粒状分析纯氢氧化钠,置于720℃的高温炉中,熔融20分钟,取出,趁热将熔融物摇开,并使之均匀的附于坩埚内壁上,坩埚外部用去离子水急促冷却,然后将坩埚置于直径9厘米的长颈玻璃漏斗上。

漏斗插入已盛有40毫升1+1盐酸及50毫升沸水的250毫升容量瓶中,加少量沸水于坩埚中,待稍剧烈作用后,再加入沸水浸入熔块。

将溶液倒入容量瓶中,并立即将瓶中溶液摇匀,再加沸水于坩埚中,直至熔块全部浸出为止。

用热水洗净坩埚,再滴加少量1+1盐酸洗净坩埚和盖,最后用热水再次洗涤坩埚及漏斗,并立即摇匀溶液,使熔块全部溶解,冷却至室温,以水定容,混匀,得分析样品制备试液。

此溶液供二氧化硅、三氧化二铁、氧化铝、氧化钛及氧化钙的测定。

与此同时,制备试剂空白溶液。

6.分析步骤移取50ml制备试液于500ml锥形瓶中,准确加入50毫升0.01961 mol/L的EDTA标准液,加10毫升10%的酒石酸溶液,加1滴0.1%的甲基红,用1+1氨水调至溶液恰变黄色,立即加入PH=5.2~5.9的醋酸-醋酸钠缓冲液10毫升,煮沸1分钟,取下冷却,加水50约毫升,滴加2~3滴0.25%二甲酚橙,用0.01961mol/L 的硝酸锌滴定至红色即为终点。

EDTA滴定法测定铝土矿石中氧化铝含量的不确定度评定

EDTA滴定法测定铝土矿石中氧化铝含量的不确定度评定

EDTA滴定法测定铝土矿石中氧化铝含量的不确定度评定粟良伟【期刊名称】《贵州化工》【年(卷),期】2011(036)005【摘要】不确定度可用于对试样加工质量的评估、内检和外检质量评估以及不同分析方法等的质量评估。

通过对EDTA滴定法测定铝土矿石中氧化铝的不确定度来源进行分析识别,并对影响不确定度的各分量进行量化,计算合成标准不确定度和扩展不确定度并给出不确定度报告。

结果表明,分取试样溶液的体积是最大的不确定度来源。

%The uncertainty can be used for quality valuation of sample processing, inside the check and the outside check and different analysis method etc. , In this paper, the author discriminated and analyzed the sources of uncertainty of determining the content of alumina in bauxite by EDTA titration, and thereon quantifying each component products that affect uncertainty. Thus, the author calculated the combined standard uncertainty and the expanded uncertainty and gave out a report of the uncertainty of measurement thereby. The results show that solution divided sample liquor is the biggest uncertainty source.【总页数】4页(P29-31,39)【作者】粟良伟【作者单位】贵州省有色金属和核工业地质勘查局六总队,贵州凯里556000【正文语种】中文【中图分类】O655.25【相关文献】1.火焰原子吸收法测定铝土矿石中氧化钾含量不确定度评定 [J], 薛海燕;于洋2.铁矿石中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的不确定度评定 [J], 王岩;叶玉锋;曾霞;邢文青;尤菠;黄丽华3.用EDTA滴定法测定铁矿石中的铝含量 [J], 陈丽芳;吕杏玲4.EDTA滴定法测定矿石中铅量的不确定度评定 [J], 龚建康;王邦艳;李洁5.EDTA滴定法测定矿石中铅量的不确定度评定 [J], 龚建康;王邦艳;李洁因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

铝土矿化验

铝土矿化验

铝土矿化验(铝土矿分析)1、二氧化硅的测定 1.1方法原理样品经氢氧化钠熔融后,熔块用热水浸取,然后倒入盐酸溶液中,然后测定二氧化硅的含量。

在0.1~0.2mol/L 的盐酸酸度下使分子分散状态的硅酸与钼酸铵生成硅钼黄,然后用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,用比色法测定。

本标准测定范围:≤15% 1.2试剂1.2.1盐酸:1+99; 1.2.2盐酸:1+1溶液; 1.2.3钼酸铵:100g/L ;1.2.4硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液; 1.2.5氢氧化钠:粒状 1.3分析手续:1.3.1称取0.2500克试样于30毫升银坩埚中,加3克粒状氢氧化钠,放入720℃的马弗炉,溶融15~20分钟。

(同时带一个空白坩锅,加3克粒状氢氧化钠,熔融5分钟)。

取出坩埚,稍冷用坩埚钳不断转动坩埚,使熔融物均匀地附在坩埚壁上,放置片刻,坩埚底部用冷水洗底,然后将坩埚放在直径为9厘米的玻璃漏斗上。

漏斗插入已加有40毫升1+1盐酸和50mL 水的250毫升容量瓶中。

加少量沸水于坩埚中,待剧烈反应后将浸出物在边摇动容量瓶的同时倒入漏斗中,再加入沸水于坩埚中,将坩埚内的熔融物全部浸出为止。

用3N 的盐酸洗涤坩埚,最后用热水洗净坩埚和漏斗,将容量瓶中的溶液摇匀,用流水冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液可供测定三氧化二铁,三氧化二铝,二氧化钛,氧化钙等用。

1.3.2移取5.00毫升制备溶液于100毫升容量瓶中,加入40毫升1+99的盐酸,4毫升100g/L 的钼酸铵溶液,混匀。

根据室温不同,放置适当时间(室温低于20℃时,放置15~20分钟;20~30℃时,放置10~15分钟;30~40℃时放置5~10分钟)。

然后加入20毫升硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液,用水稀释至刻度,混匀。

1.3.3将部分试液移入1cm 吸收皿中于721分光光度计700nm 处测得吸光度,减去空白吸光度后乘以换算系数得相应的SiO 2的百分比含量。

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《铝土矿化学分析方法第21部分:有机碳含量的测定》(行业标准编制说明)送审稿《铝土矿化学分析方法第21部分:有机碳含量的测定》编制组主编单位:中铝山东有限公司2019年8月1日一工作简况1.1立项目的和意义有机物的累积和危害是大多数拜耳法氧化铝厂必须面对的问题。

溶液中的有机物含量较高时,所产生的负面影响往往是多方面的。

工厂的产量、产品的质量以及其它技术经济指标将因此受到严重影响,某些有机物的存在使生产砂状氧化铝变得困难。

氧化铝生产系统的有机物主要来自于矿石,中国拜耳法生产所使用的铝土矿大多依赖进口。

热带铝土矿中有机碳含量较高,例如澳大利亚、南美以及非洲。

而一水硬铝石型铝土矿中有机碳含量较低。

拜耳法氧化铝生产所用矿石基本依赖于进口,尤其是澳大利亚矿石,有机碳含量在0.2%-0.3%。

在拜耳法氧化铝生产工艺中,当氧化铝流程中有机物累积到一定含量后,会改变溶液的物理性质,如溶液的比重、黏度、沸点、比热增加,界面张力降低,而且溶液或者浆液会产生大量泡沫而减小设备容积并造成溶液损失,对拜耳法生产造成一系列的负面影响。

因而严格控制铝土矿有机物含量显得尤必要。

在我公司与国外大型铝企交流过程中发现,滴定法测定铝土矿中的有机碳并未被采纳使用,目前很多国外铝企在使用总有机碳分析仪法测定铝土矿中有机碳,如力拓公司。

该方法简单、快速,重现性好,但没有统一标准,只是使用仪器供应商提供(推荐)的方法,方法千差万别。

国内开展这项工作的很少,中铝系统目前只有我公司在进行该项研究,在国际间交流中无据可依。

随着国内铝土矿资源日益枯竭,大量利用外矿已成为必然,测定方法与国外铝企接轨尤为必要和迫切。

本标准提出了采用总有机碳测定仪测定铝土矿中有机碳含量只需加入磷酸,其余试剂均不消耗,而且不排放废弃物,做完后的样品收集起来最后放入矿场可作为铝土矿原料,实现零排放,而且催化剂可反复使用,也可再生。

耗时短,易操作。

因此建议将YS/T575.21-2007进行修订,原滴定法为方法1,新增总有机碳分析仪法为方法2。

1.2任务来源2018年国家工信厅科下达了《铝土矿化学分析方法》的制定计划,项目计划编号为2017-0168T-YS,经全国有色金属标准化标准委员会委托,由中国铝业股份有限公司山东有限公司负责。

1.3项目编制工作组单位简介中铝山东有限公司(原中国铝业股份有限公司山东分公司)是直属于中铝公司的国家特大型铝工业联合企业。

是我国第一个氧化铝工业基地,是“一五”期间国家156个重点项目之一,被誉为“中国铝工业的摇篮”。

经过40多年的挖潜增效、改造,公司已发展成为一个集采矿、冶炼、加工、机械、热电、建安、运输、科研、设计和内外贸易为一体的现代工业企业,拥有氧化铝厂、电解铝厂、铝加工厂、热电厂、研究院、水泥厂、机械厂、动力厂、运输部、工程公司等23个厂矿、子公司。

理化检测中心,主要承担公司进厂原料、燃料和出厂产品的检验及研究院生产的控制分析和试验研究分析任务。

理化检测中心技术力量雄厚,检测装备先进,分析领域广泛,在矿石、氧化铝特别是化学品氧化铝的分析检测方面具有国内领先水平。

除常规检测仪器外,还装备有多台大型先进设备,长期以来,理化检测中心致力于大型分析仪器的开发利用和技术创新,配合科研攻关设计、实施了本企业独有的分析方法如:铝土矿的物相定量,进口矿石有效铝活性硅的分析,薄水铝石中三水含量测定,低温氧化铝中ρ-Al2O3定量检测,沸石结晶度、经胞常数、硅铝比检测等;ICP开发应用于氧化铝、氢氧化铝分析检测等项目,为公司研制开发高附加值产品创造了条件。

对铝土矿、生料、赤泥、熟料、沸石等杂质含量复杂的原料、产品开发应用全新的X荧光光谱分析法,可同时检测Al2O3、SiO2、Fe2O3、Na2O、CaO、MgO等十几种杂质含量,提高了工作效率,降低了操作强度,为公司选矿、生产工艺改进、技术攻关等重大技改项目的实施作出了突出贡献。

中国铝业郑州有色金属研究院有限公司(原中国铝业郑州研究院)是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构,是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地,基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。

主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。

建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试验基地,拥有国内唯一的国家铝冶炼工程技术研究中心,中国铝业博士后科研工作站。

建立了基础研究、技术开发、扩大试验、工业试验、工程化和产业化完整的铝工业科技创新体系。

拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室,具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台,包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套。

依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心(郑州轻金属研究院检测实验室)主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作,多年来一直为行业提供技术支持服务,承担了铝行业绝大部分分析检测等基础技术标准的具体起草工作,是国际标准化组织ISO/TC226(铝用原材料技术委员会)、ISO/TC79(轻金属及其合金)在国内的技术支持单位,是ISO/TC79/SC12(镁及铸造和变形镁合金技术委员会)的主席单位,是国家工业和信息化部确定的有色金属标准样品定点研制单位,是全国有色金属标准化技术委员会铝用炭素材料工作组长单位。

中铝矿业有限公司是在香港、纽约、上海三地上市的中国铝业股份有限公司的分公司,始建于1958年,前身是我国第二个五年计划时期建设的郑州铝厂,1992年组建为中国长城铝业公司。

2002年1月,原中国长城铝业公司的氧化铝和电解铝板块的资产重组上市,成立中国铝业河南分公司。

截至目前,公司资产总值91.8亿元,主要产品有氧化铝及其多品种、碳阳极、金属镓及其深加工产品,具备年供矿能力400万吨、年产氧化铝230万吨、碳素制品12万吨、金属镓40吨、年铁路运输量1000万吨、自发电13亿千瓦时的产能规模,产品远销国内外多个国家和地区。

新材料科技公司是中国铝业河南分公司的二级单位,系专职从事科技管理、技术开发、分析检测、高纯镓和超细氢氧化铝系列产品开发及生产的下属单位。

主要任务是围绕公司生产经营和科技发展,研究开发新工艺、新技术、新产品,组织科技计划项目的实施,承担进厂原燃料、出厂产品和部分过程样品的质量检测,承担公司大型窑炉的热工测定,负责金属镓深加工及其衍生产品的开发及生产。

1.4 主要工作过程和工作内容2019年8月,全国有色金属标准化委员会在辽宁省大连市召开《铝土矿化学分析方法》标准工作会议,来自中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、中铝矿业有限责任公司、山东南山铝业股份有限公司等十几家个单位的专家对YS/T 575.21-20XX《铝土矿化学分析方法第21部分:有机碳含量的测定》标准进行了热烈讨论,针对标准文本格式、结果计算以及质量保证等内容提出了意见和建议。

会后,起草项目组充分听取专家意见和建议,根据国家标准委及有色标准所的新要求,再次对《送审稿》和《送审稿编制说明》进行修订完善,重新编制了新的《送审稿》和《送审稿编制说明》。

工作会议都对标准提出了意见和建议,汇总如下:1、整合方法1和方法2,归纳一起。

2、方法一:增加了对试剂纯度和试验用水的规定(除非另有说明,在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

);2、删除“2 规范性引用文件”。

3、“7.4 工作曲线绘制选择葡萄糖(4.1)、碳酸钠(4.2)和碳酸氢钠(4.3)作为标准样品,按照一定梯度绘制校准曲线”。

修改为“3.5.5 工作曲线的绘制。

3.5.5.1称取0.00mg、12.51 mg、25.02 mg、37.53 mg、50.04 mg 葡萄糖(3.2.1),置于一组样品舟(3.5.4.2)内,以下按3.5.4.4进行。

3.5.5.2 称取0.00mg、22.08 mg、44.16 mg、66.24 mg、88.32 mg碳酸钠(3.2.2)和0.00mg、17.50 mg、35.00 mg、52.50 mg、70.01 mg碳酸氢钠(3.2.3)置于一组样品舟(3.5.4.2)内,以下按3.5.4.5进行。

3.5.5.3 减去空白的峰面积,以碳含量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线。

”4、“8 分析结果的计算由仪器直接读出试样的有机碳含量。

”修改为:有机碳含量以碳的质量分数ω(有机碳)计,按式(3)计算: (3)式中:m2-----自工作曲线上查得的碳质量,单位为毫克(mg);m1-----自工作曲线上查得的空白碳质量,单位为毫克(mg);m0 -----试样的质量,单位为克(g)。

二编写原则和确定标准的主要内容2.1标准的编制过程从项目申报开始,中铝山东有限公司研究院理化检测中心就组建了YS/T 575.21-20XX 《铝土矿化学分析方法》起草项目组。

在立项阶段,项目组就开始广泛进行调研,确定工作方案,完成了以下工作:(1)试验验证方法的精密度和测定条件。

(2)根据试验结果编写了征求意见稿,2018年4月底将征求意见稿发10个企业进行意见征求,收到《征求意见稿》后,在2018年5月前回函并有建议的单位3家,提出建议5条,回复但没有意见的单位5家,没有回复的单位2家。

2.2标准的编制原则整个编制过程注重以数据说话,以事实为依据的编制原则。

1)查阅相关标准和国内外客户的相关检测要求;2)本标准编制过程中,积极向国际标准靠拢,做到国内先进;3)根据检测的具体情况,力求做到标准所规定的方法应简便、快速、精密度高;4)完全按照GB/T 1.1和有色加工产品标准和国家标准编写示例的要求进行格式和结构编写。

2.3确定标准主要内容的依据查阅了相关资料,通过大量的试验确定了《铝土矿化学分析方法第21部分:有机碳含量的测定》标准中样品测量参数选择、工作曲线绘制等条件,通过精密度试验及标准样品分析验证确定了方法的允许差(3.7.2)。

本标准中增加的方法二:总有机碳测定仪法,具有分析速度快、准确度高、操作简便等优点。

本标准中规定:“方法二:总有机碳测定仪法”作为仲裁分析方法,主要原因有以下3点:(1)原标准用玻璃器皿连接,易漏气,而且在硫酸银做催化剂,一次使用后无法回收,不利于环保,耗时稍长。

(2在滴定时终点变化不是很明显,不易操作,(3)总有机碳测定仪具有仪器稳定,测定范围宽,重现性好,操作简便的优点,目前在国际已经开始普及。

因此,本标准中将方法二作为铝土矿化学分析方法有机碳含量测定的仲裁分析方法。

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