石墨上化学气相沉积SiC组织特征与性能
Si-SiC涂层包覆石墨材料的制备及性能表征
ＪｉａｎｇＹａｎ，ＦｅｎｇＤｏｎｇ，ＹｅＣｈａｏｃｈａｏ，ＷａｎｇＷｅｉ，ＲｕＨｏｎｇｑｉａｎｇ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮｏｒｔｈｅａｓｔｅｒｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１０８１９，Ｃｈｉｎａ）
（东北大学 材料科学与工程学院，沈阳 １１０８１９）
摘 要：为了防止石墨材料在高温下的氧化，以 ＳｉＣ和酚醛树脂为原料，采用气相渗硅法在石墨表面制备了 致密的 Ｓｉ－ＳｉＣ涂层．利用 ＸＲＤ、ＳＥＭ对涂层的相组成与形貌进行分析，研究了涂层在 １５００℃以及 １０００℃ 的热循环氧化行为．结果表明：经过气相渗硅后，涂层结构致密，主要由 Ｓｉ和 ＳｉＣ组成．该涂层具有良好的 抗氧化防护能力，在空气条件下 １５００℃和 １０００℃循环氧化 ２００ｈ，４６８ｈ后，包覆试样的表面质量增加分别 为 １６７６ｍｇ／ｃｍ２，０３６ｍｇ／ｃｍ２． 关键词：石墨；Ｓｉ－ＳｉＣ涂层；抗氧化性能；显微组织 中图分类号：ＴＱ１７４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１６６２０（２０１８）０１００５００６
第 １期 姜 岩等：Ｓｉ－ＳｉＣ涂层包覆石墨材料的制备及性能表征
５１
试样表面用砂纸℃烘箱中干燥 ２ｈ
后备用．涂 层 原 料 主 要 为 ＳｉＣ （纯 度 为 ９９％，
ｄ５０＝１０μｍ）和硅块（纯度为 ９９４％，粒度为 ５～ １０ｍｍ）．采用酚醛树脂（残碳质量占 ４０％）做碳
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｐｒｏｔｅｃｔｇｒａｐｈｉｔｅｆｒｏｍ ｏｘｉｄａｔｉｏｎａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，Ｓｉ－ＳｉＣｃｏａｔｉｎｇｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｏｎｇｒａｐｈｉｔｅ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｂｙｖａｐｏｒｓｉｌｉｃｏｎｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｕｓｉｎｇＳｉＣａｎｄｒｅｓｉｎａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｈａｓｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆ ｔｈｅｃｏａｔｉｎｇｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｂｙＸＲＤ ａｎｄＳＥＭ．Ｔｈｅｏｘｉｄａｔｉｏｎｔｅｓｔｓａｔ１５００℃ ａｎｄ１０００℃ ｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅ ｏｘｉｄａｔｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅＳｉＣ－Ｓｉｃｏａｔｉｎｇ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗ ｔｈａｔｔｈｅｃｏａｔｉｎｇｉｓｄｅｎｓｅ，ｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇｏｆＳｉａｎｄＳｉＣ ａｆｔｅｒｔｈｅｖａｐｏｒｓｉｌｉｃｏｎｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｃｏａｔｉｎｇｈａｓｇｏｏｄｏｘｉｄａｔｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅａｂｉｌｉｔｙ，ａｆｔｅｒｏｘｉｄａｔｉｏｎａｔ１５００℃ ａｎｄ １０００℃ ｉｎａｉｒ，ｔｈｅｗｅｉｇｈｔｇａｉｎｓｗｅｒｅ１６７６ｍｇ／ｃｍ２，０３６ｍｇ／ｃｍ２，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｉｔｅ；Ｓｉ－ＳｉＣ ｃｏａｔｉｎｇ；ｏｘｉｄａｔｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ；ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ
化学气相沉积法制备SiC纳米线的研究进展
化学气相沉积法制备SiC纳米线的研究进展摘要：SiC纳米线具有优良的物理、化学、电学和光学等性能在光电器件、光催化降解、能量存储和结构陶瓷等方面得到广泛应用。
其制备方法多种多样其中化学气相沉积法（CVD)制备SiC纳米线因具有工艺简单、组成可控和重复性好等优点而备受关注。
近年来在化学气相沉积法制备SiC纳米线以及调控其显微结构方面取得了较多成果。
采用Si粉、石墨粉和树脂粉等低成本原料以及流化床等先进设备,通过化学气相沉积法制备出线状、链珠状、竹节状、螺旋状以及核壳结构等不同尺度、形貌各异的SiC纳米线并且有的SiC纳米线具有优良的发光性能、场发射性能和吸波性能等,为制备新型结构和形貌的SiC纳米线及开发新功能性的SiC纳米器件提供了重要参考。
目前,未添加催化剂时利用气相沉积法制备的SiC纳米线虽然纯度较高但存在产物形貌、尺度和结晶方向等可控性差;制备温度较高和产率相对较低的问题。
而添加催化剂、熔盐以及氧化物辅助可明显降低SiC纳米线的制备温度提高反应速率以及产率但易在SiC 纳米线中引入杂质。
将来应在提高SiC纳米线的纯度、去除杂质方面开展深入研究;还应注重低成本、规模化制备SiC纳米线的研究采用相应措施调控SiC纳米线的显微结构以拓宽SiC纳米线的应用领域。
本文综述了目前国内外采用化学气相沉积制备SiC纳米线的方法分析总结了无催化剂、催化剂、熔盐以及氧化物辅助等各种制备方法的优缺点并对未来的研究进行展望,期望为SiC纳米线的低成本、规模化制备和应用提供理论依据。
引言：SiC纳米线因具有小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等而表现出独特的电、磁、光、热等物理和化学性质。
同时SiC纳米线还具有优异的力学性能、抗腐蚀性、耐热性以及耐高温氧化性等，使其在复合材料和陶瓷材料的强化增韧中起重要作用调以及吸收性能好，可有效改善材料的场发射性能、催化性能、电化学性能及微波吸收性能等l1。
多功能性的SiC纳米线成为极具广泛应用潜力的理想新型材料。
sic碳化硅单晶的生长原理
SIC碳化硅单晶的生长原理引言碳化硅（SiC）是一种重要的半导体材料，具有优异的物理和化学性质。
它在高温、高电压和高频率等条件下表现出良好的性能，因此被广泛应用于功率电子器件、射频器件、光电器件等领域。
SIC碳化硅单晶是制备这些器件的基础材料之一。
本文将详细解释SIC碳化硅单晶的生长原理，包括基本原理、生长方法和生长过程控制。
基本原理SIC碳化硅单晶的生长基于石墨化学气相沉积（CVD）方法。
在CVD过程中，使用含有Si和C原子的气体在高温下反应生成SIC单晶。
基本的生长反应方程如下所示：SiH4(g) + CH4(g) → SiC(s) + 2H2(g)在这个反应中，SiH4是硅源，CH4是碳源，SiC是沉积在衬底上的SIC碳化硅单晶，H2是副产物。
生长方法SIC碳化硅单晶的生长方法主要有两种：物理气相沉积（PVD）和化学气相沉积（CVD）。
物理气相沉积（PVD）物理气相沉积是通过在真空环境中加热SIC源材料，使其蒸发并沉积在衬底上。
这种方法的优点是生长速度快、晶体质量高，但需要高真空设备。
化学气相沉积（CVD）化学气相沉积是通过在高温下使含有Si和C原子的气体反应生成SIC单晶。
CVD方法可以分为低压CVD（LPCVD）和化学汽相沉积（VPE）两种。
•低压CVD：在低压条件下，将硅源和碳源气体引入反应室，通过热解反应生成SIC单晶。
这种方法的优点是生长速度较快、晶体质量高，但需要高真空设备。
•化学汽相沉积：在大气压下，将硅源和碳源气体引入反应室，通过热解反应生成SIC单晶。
这种方法的优点是设备简单、制备成本低，但生长速度较慢、晶体质量较差。
生长过程控制SIC碳化硅单晶的生长过程需要控制多个参数，包括温度、气体流量、压力等。
温度控制温度是影响SIC碳化硅单晶生长速度和质量的重要参数。
一般来说，较高的温度有利于生长速度的提高，但过高的温度会导致晶体质量下降。
因此，需要根据具体的生长需求选择合适的温度。
耐火材料sic生成条件
耐火材料sic生成条件耐火材料是指能够在高温环境下保持结构和化学性质稳定的材料。
其中，碳化硅（SiC）是一种常见的耐火材料，具有优异的耐高温、耐热冲击、化学稳定性等特性。
本文将介绍SiC的生成条件。
碳化硅的生成通常使用两种方法：碳热还原法和沉积法。
碳热还原法主要通过将二氧化硅（SiO2）和碳源（如石墨）在高温下进行反应生成SiC；而沉积法则是通过化学气相沉积（CVD）或物理气相沉积（PVD）等方法在基底上生长SiC。
碳热还原法是产业上广泛应用的一种制备SiC的方法。
其中最常用的方法是反应烧结法。
反应烧结法的主要步骤包括混合、成型和烧结。
首先，将硅粉（Si）和石墨粉混合，在一定的温度下进行反应。
这个温度通常在2000℃以上，并且需要存在适量的储能剂，如石墨粉，以提供足够的反应活性。
接下来，经过反应的混合物被成型成所需的形状，如块状、管状或片状。
成型方法可以有多种选择，如压制、注塑或模具注射成形等。
最后，成型的材料通过烧结过程进一步形成SiC。
烧结是指将已成型的材料在一定的温度和压力下进行加热和压密。
这个过程中，硅和石墨之间的反应将SiC生成，同时压力还有助于提供更均匀的密实度。
沉积法是另一种常见的制备SiC的方法，其主要适用于生长薄膜和涂层。
其中，化学气相沉积（CVD）是最常用的沉积方法之一。
CVD方法是通过在低压气氛下将气体中的碳源和硅源分子在基底表面进行反应生成SiC。
CVD方法通常需要在较高温度下进行，通常在1000℃以上，以提供足够的能量使反应发生。
同时，反应需要有适当的气氛控制，例如一氯甲烷（CH3Cl）和氧化硅（SiO）等气体用于碳源和硅源。
物理气相沉积（PVD）是另一种沉积方法，其主要是通过蒸发、溅射等物理手段，在真空环境下将SiC原子或分子定向沉积在基底上。
PVD方法的优点是可以在较低温度下进行，且具有较好的膜层凝聚性和致密性。
除了不同的制备方法，生成SiC的条件还包括温度、压力、反应气氛和反应时间等因素。
石墨烯基复合材料的制备与性能研究
石墨烯基复合材料的制备与性能研究石墨烯是一种单层碳原子排列成的二维晶体，具有极高的强度、导电性和导热性。
在过去的几年里，石墨烯在材料科学领域引起了广泛的关注。
为了进一步发展石墨烯的应用，研究人员开始将石墨烯与其他材料相结合，形成石墨烯基复合材料。
这些复合材料具有优异的性能和多样化的应用前景。
本文将探讨石墨烯基复合材料的制备方法以及其性能研究。
一、石墨烯基复合材料的制备方法1. 化学气相沉积法（CVD）化学气相沉积法是一种常用的制备大面积石墨烯的方法。
该方法通过在金属衬底上加热挥发的碳源，使其在高温下与金属表面反应生成石墨烯。
石墨烯的生长在具有合适结晶特性的金属表面上进行，如铜、镍等。
CVD法制备的石墨烯可以获得高质量、大尺寸的单层石墨烯。
2. 液相剥离法液相剥离法是一种以石墨为原料制备石墨烯的方法。
通过在石墨表面涂覆一层粘性聚合物，然后利用粘性聚合物与石墨之间的相互作用力，将石墨从衬底上剥离，最终得到石墨烯。
这种方法能够制备出大面积的石墨烯，并且使用简便、成本较低。
3. 氧化石墨烯还原法氧化石墨烯还原法是一种制备石墨烯的简单方法。
首先将石墨烯氧化生成氧化石墨烯，然后通过还原处理，还原为石墨烯。
该方法可以在实验室条件下进行，操作简单方便。
然而，由于氧化石墨烯的导电性较差，所得石墨烯的质量较低。
二、石墨烯基复合材料的性能研究1. 机械性能石墨烯具有出色的机械性能，其强度和刚度超过大多数材料。
石墨烯基复合材料的机械性能主要取决于基体材料和石墨烯的界面相互作用。
研究表明，合适添加石墨烯可以显著提升材料的强度和硬度。
2. 电学性能石墨烯具有优异的电学性能，可以用作电极材料、导电填料等。
石墨烯基复合材料在导电性能方面表现出色，可以用于制备柔性电子器件、传感器等。
3. 热学性能由于石墨烯的热导率高达3000-5000 W/(m·K)，石墨烯基复合材料在热学性能方面具有巨大的潜力。
石墨烯能够显著提高基体材料的热导率，因此可以应用于散热材料、热界面材料等领域。
sic晶圆原料
sic晶圆原料SIC晶圆原料概述SIC晶圆原料是一种重要的半导体材料，具有高硬度、高熔点、高耐腐蚀性、高热稳定性等优点，因此被广泛应用于电力电子、汽车电子、LED等领域。
本文将从SIC晶圆原料的定义、特性、制备方法以及应用领域等方面进行详细介绍。
1. 定义SIC晶圆原料是指用于制备SIC晶圆的材料，主要包括碳素源和硅源。
其中碳素源是指含有碳元素的材料，如石墨、焦炭等；硅源是指含有硅元素的材料，如SiC粉末。
在制备过程中，碳素源和硅源通过加热反应生成SIC单晶或多晶。
2. 特性（1）高硬度：SIC晶圆原料具有极高的硬度，其摩氏硬度可达到9.5级，仅次于金刚石和氧化铝。
（2）高熔点：SIC晶圆原料具有较高的熔点，在空气中可达到2700℃左右，在惰性气体中可达到3000℃以上。
（3）高耐腐蚀性：SIC晶圆原料具有优异的耐酸碱性和耐氧化性，能够在强酸、强碱和高温环境下稳定存在。
（4）高热稳定性：SIC晶圆原料具有极好的热稳定性，能够在高温下长时间保持结构稳定。
3. 制备方法（1）碳热法：碳热法是制备SIC晶圆原料的主要方法之一。
该方法利用碳素源和硅源在高温下反应生成SIC单晶或多晶。
通常采用电阻加热炉进行反应，反应温度一般在1600℃-2000℃之间。
该方法简单易行，成本较低，但是需要消耗大量的碳素源。
（2）气相沉积法：气相沉积法是一种新型的制备SIC晶圆原料的方法。
该方法利用气态前驱体在高温下分解生成SIC单晶或多晶。
通常采用CVD（化学气相沉积）或PVD（物理气相沉积）等技术进行制备。
该方法可控性较好，可以制备出高纯度的SIC晶圆原料。
4. 应用领域（1）电力电子：SIC晶圆原料具有优异的电学性能和热学性能，能够用于制备高压、高温、高频的功率器件，如IGBT、MOSFET等。
（2）汽车电子：SIC晶圆原料能够承受较高的工作温度和电压，具有较低的开关损耗和导通损耗，因此被广泛应用于汽车电子领域，如电动汽车、混合动力汽车等。
石墨烯基复合材料的制备及其性能研究
石墨烯基复合材料的制备及其性能研究石墨烯是一种著名的二维纳米材料，其具有优异的力学、导电、导热和光学性能，受到了众多科学家的关注。
近年来，人们开始将石墨烯与其他材料进行复合，以期望得到更好的性能。
本文将从制备方法、复合材料的性能研究等方面来介绍石墨烯基复合材料的研究进展。
一、石墨烯基复合材料的制备方法（1）化学还原法化学还原法是一种常用的制备石墨烯的方法。
它的基本原理是通过还原剂还原氧化石墨，从而制备出石墨烯。
化学还原法的优点是简单易行，但由于存在无法避免的化学氧化作用，在复合材料中的应用比较有限。
（2）机械剥离法机械剥离法是一种通过机械剥离的方式制备石墨烯的方法。
它的原理是将粘贴的石墨材料在表面进行切割和撕裂，使其逐渐变薄，最终得到单层的石墨烯。
机械剥离法的优点是可以得到高质量的石墨烯，但操作难度较高。
（3）化学气相沉积法化学气相沉积法是一种通过合成气相沉积制备石墨烯的方法。
它的原理是将气态前体物质通过喷射或者滴定的方式加入到石墨基底上，经过高温和高压处理后得到石墨烯。
化学气相沉积法的优点是制备速度快，控制条件容易，但复合材料的制备比较困难。
二、石墨烯基复合材料的性能研究（1）力学性能石墨烯的力学性能优异，而在复合材料中的应用主要是用来提高材料的强度和硬度。
比如将石墨烯添加到金属基底中，可以提高其硬度和刚性，从而制成高强度的复合材料。
同时，石墨烯的韧性也可以提高材料的韧性和抗拉伸性能。
（2）导电性能石墨烯是一种优异的导电材料，在复合材料中的应用主要是用来制作导电性能高的材料。
比如将石墨烯添加到聚合物中，可以制成具有高导电性的复合材料。
这种复合材料可以用来制作高效的电子元器件和传感器。
（3）光学性能石墨烯的光学性能也很优异，可以应用于太阳能电池和光电器件等领域。
比如将石墨烯和硅基底进行复合，可以制成高效的太阳能电池。
总之，石墨烯基复合材料具有优异的性能，其制备方法和性能研究是当前研究的热点之一。
石墨烯电池材料的制备与性能研究
石墨烯电池材料的制备与性能研究石墨烯是一种由单层碳原子组成的材料，具有高导电性和高度机械强度等优良性质，是目前材料领域研究的热点之一。
石墨烯材料在能量存储领域也有广泛的研究应用，其中在电池领域的应用备受关注。
本文将主要探讨石墨烯电池材料的制备与性能研究。
一、石墨烯电池材料的制备由于石墨烯的单层结构和极高的比表面积，使得其作为电极材料有着广阔的应用前景。
目前制备石墨烯材料有多种方法，如化学气相沉积法、机械剥离法、溶液剥离法等。
其中，化学气相沉积法制备的石墨烯材料在电极材料中的应用最为广泛。
化学气相沉积法主要是在惰性气体中将石墨烯材料进行热解或化学反应，然后将过程中产生的气体送入到基板表面得到石墨烯。
与其它方法相比，化学气相沉积法可以制备单晶质量高、具有工业化生产条件、可以控制多层石墨烯等收益。
在石墨烯材料的电池应用中，电化学沉积法也是石墨烯电池材料制备中的一种重要方法。
二、石墨烯电池材料的性能研究石墨烯电池材料具有极高的导电性和高比表面积，并有望替代传统锂离子电池中的石墨负极材料和传统电容器中的活性炭等材料。
石墨烯电池材料的优良性质赋予了其在储能方面有着较高的研究价值。
目前，石墨烯电池材料在超级电容器、铅酸电池、锂离子电池和锂硫电池等领域都有广泛的应用。
值得一提的是，在锂离子电池领域，石墨烯材料作为负极材料的电化学性能得到了很好的提升。
石墨烯电池材料的研究工作中，除了制备工艺，石墨烯材料在电池性能中的变化也是研究的重点之一。
一般来说，石墨烯材料的性能表现与其表面形态和结构密切相关，如石墨烯电池材料的比表面积影响其电容性能与能量密度，孔隙大小、密度等因素将影响这些材料的电荷传输和储存性能。
不仅如此，超级电容器中的石墨烯电池材料的电容性能也受到电解液的影响，这包括电解液的缓冲能力、离子浓度以及容积效应等。
三、未来展望石墨烯电池材料的制备和性能方面的研究将会是一个长期的过程。
随着对其导电性、比表面积和电化学性能等方面的深入研究，石墨烯材料在储能领域的应用将会越来越广泛。
高纯石墨生产工艺
高纯石墨生产工艺高纯石墨是一种重要的材料，广泛应用于冶金、化工、航空航天、电子等领域。
本文将介绍高纯石墨的生产工艺，主要包括石墨矿选取和加工、石墨提纯、化学气相沉积、浸渍处理、高温烧结、石墨化处理、酸洗、清洗和干燥、包装和储运等方面。
1.石墨矿选取和加工在选取石墨矿源时，需要挑选纯净度高、鳞片状石墨含量高的矿源。
随后，通过破碎和磨粉工序将大块石墨矿破碎成小块，再磨成粉末。
为了提高石墨的纯度，需要进行选矿和提纯，除去其中的杂质。
2.石墨提纯石墨提纯是高纯石墨生产工艺中的重要环节，主要包括化学分析、物理分选和化学处理等步骤。
化学分析主要是对石墨样品进行成分分析，以确定杂质种类和含量；物理分选则采用重力分选、浮选等方法将石墨与杂质进行分离；化学处理则是通过酸碱中和、溶剂萃取等方法进一步除去杂质。
3.化学气相沉积化学气相沉积（CVD）是在高温下，将含有碳元素的气体与氢气反应生成石墨烯薄膜的过程。
该步骤主要采用甲烷、乙炔等含碳气体，在高温下与氢气反应生成石墨烯。
沉积过程中需严格控制反应温度、压力等参数，以确保生成的石墨烯薄膜具有高质量和稳定性。
4.浸渍处理浸渍处理是为了提高石墨烯薄膜的导电性能。
通过将石墨烯薄膜浸渍在金属离子溶液中，使金属离子与石墨烯分子发生相互作用，从而提高其导电能力。
浸渍处理的效果评估主要是通过电导率测试来衡量。
5.高温烧结高温烧结是在高温下将石墨烯薄膜中的有机物和金属杂质去除，同时使石墨烯之间发生融合，形成三维结构的过程。
烧结温度通常在1000-2000℃之间，烧结时间一般在几分钟至几十分钟之间。
高温烧结的反应条件及影响因素包括温度、时间、气氛等。
6.石墨化处理石墨化处理是在高温下对石墨进行热处理，使其具有优异的导电、导热性能和稳定性。
在石墨化过程中，应控制升温速度、保温时间和冷却速度等参数，避免出现裂纹和变形等问题。
石墨化处理的效果评估主要包括电导率、热导率和耐腐蚀性能等方面的测试。
化学气相沉积法石墨烯
化学气相沉积法石墨烯化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition，CVD）是一种常用的制备石墨烯的方法。
它通过在高温下将碳源气体在基底表面进行热解，使碳原子沉积形成石墨烯薄膜。
这种方法具有制备大面积、高质量石墨烯的优势，因此在石墨烯研究和应用中得到广泛应用。
化学气相沉积法的基本原理是在高温下，将含有碳源的气体通过反应室，使其与基底表面发生反应。
常用的碳源气体有甲烷、乙烯等。
在反应室中，碳源气体会被加热至高温，使其分解生成碳原子。
这些碳原子会在基底表面进行扩散，并在表面重新组合形成石墨烯结构。
在化学气相沉积法中，反应室的温度是一个关键参数。
高温有助于碳源气体的分解和碳原子的扩散，但过高的温度可能导致石墨烯的结构破坏。
因此，需要根据具体的实验条件选择适当的温度。
除了温度，反应室的压力也是一个重要的参数。
较高的压力可以增加碳源气体与基底表面的接触机会，有利于石墨烯的生长。
同时，压力还可以调节石墨烯的层数，从单层到多层的转变。
在实际操作中，还可以通过控制反应时间和碳源气体的流量来调节石墨烯的生长速率和质量。
较长的反应时间和较高的碳源气体流量可以增加石墨烯的生长量，但也可能导致石墨烯的结构不完整。
化学气相沉积法制备的石墨烯可以应用于多个领域。
在电子学领域，石墨烯具有优异的电子传输性能，可以用于制备高性能的晶体管和传感器。
在能源领域，石墨烯可以用于制备高效的锂离子电池和超级电容器。
此外，石墨烯还具有优异的机械性能和热导性能，可以应用于材料强化和热管理等方面。
化学气相沉积法是一种重要的石墨烯制备方法。
通过控制反应条件和参数，可以制备出大面积、高质量的石墨烯薄膜。
石墨烯在各个领域具有广泛的应用前景，将为科学研究和工业应用带来新的突破和发展。
石墨表面化学气相沉积SiC及C涂层的制备
的晶体成分。
2
2． 1
试验结果及分析
沉积温度的影响 温度是 CVD 法制备 C 涂层及 SiC 涂层工艺中最 重要的参数， 它对涂层的沉积速率、 显微组织、 晶体结
［79 ］
构有很大影响
。 当沉积温度较低时， 热解与沉积
作用进行得十分缓慢， 只有当沉积温度超过一定值时 。 涂层生 沉积才能迅速发生 一般来讲沉积温度升高， 长和致密化速率加快， 因此在 1400 ℃ 时沉积的涂层表 面质量要明显好于 1300 ℃ 时沉积的涂层。 但沉积温 度过高， 则因致密化速率偏快， 一些较大孔隙还未完全 致密， 其外侧区域已开始沉积热解碳， 从而对其内侧残 留孔隙的进一步填充起到堵塞作用 。 1300 和 1400 ℃ 时， 图 1 是沉积温度分别为 1200 、 丙烷流量 100 L / h， 石墨基体及 C 涂层的横截面 SEM
SiC 涂层。 采用 X 射线衍 摘要： 以 C3 H8 和 CH3 SiCl3 （ MTS） 为先驱体原料， 用化学气相沉积法在石墨基体表面分别制备了 C 涂层、 射仪和扫描电镜分析了两种涂层的成分和表面微观形貌 ， 研究了温度和气体流量对涂层微观形貌的影响 。 结果表明， 当 C3 H8 + N2 流量为 140 L / h， 沉积温度为 1300 ℃ 时， 石墨基体表面可获得致密度较高的 C 涂层， 而且涂层比较平整、 均匀， 而流量为 160 L / h 时 1300 ℃ 时生长的 SiC 晶 涂层比较粗糙。当 MTS + H2 流量为 60 L / h、 沉积温度 1100 ℃ 时在石墨基体表面可以形成致密的 SiC 涂层， H2 气体流量增大可使 SiC 涂层晶粒尺寸增大， 体形貌发生改变， 涂层厚度增加， 表面有较多圆形凸起。当 MTS但大流量易产生涂 层剥落。采用 C 和 SiC 共沉积涂层作过渡层， 涂层与石墨基体界面结合增强 ； SiC 涂层与石墨基体之间存在厚度较大的过渡区域 ， 过渡区域平均厚度约 2 μm。 关键词： 化学气相沉积（ CVD） ； 石墨基体； C 涂层； SiC 涂层； 显微组织 中图分类号： TB303 文献标志码： A 007905 文章编号： 0254-6051 （ 2011 ） 07-
210875197_CH3SiCl3-H2_前驱体化学气相沉积法制备SiC_涂层
第52卷第2期表面技术2023年2月SURFACE TECHNOLOGY·289·CH3SiCl3-H2前驱体化学气相沉积法制备SiC涂层孙佳庆1,2，李江涛1，张东生1，赵红亮2，魏庆渤1，杨红霞1（1.巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司，河南 巩义 451200；2.郑州大学 材料科学与工程学院，郑州 450001）摘要：目的在石墨基座表面制备碳化硅（SiC）涂层，提高其抗氧化性和耐蚀性。
方法采用化学气相沉积（CVD）法在高纯石墨基体表面制备SiC涂层，结合热力学分析、SEM、XRD等分析测试方法，分析了SiC 沉积过程中气相平衡组成在不同H2/MTS物质的量比时随温度变化的关系，研究了工艺参数对涂层沉积速率和组织形貌的影响，探讨了SiC涂层择优取向的形成机制。
结果随着沉积温度升高，SiC沉积过程中主要含碳和含硅中间产物发生转变（CH4→C2H2，SiHCl3、SiCl4→SiCl2）。
涂层沉积速率随温度升高而快速增大，受表面化学反应控制，此时β-SiC易沿着（111）晶面生长，从而形成<111>择优取向。
随着沉积温度升高，涂层平均晶粒尺寸增大，同时晶粒尺寸的差异性增强，导致涂层表面粗糙度增大。
当H2/MTS物质的量比较大时，单位体积内的MTS浓度降低，进而导致涂层沉积速率下降；随着H2/MTS物质的量比增大，涂层平均晶粒尺寸减小，同时晶粒尺寸的差异性降低，导致涂层表面粗糙度减小；H2/MTS物质的量比较小时，由于H2含量不足，基体表面C活性位点增多，易使涂层富碳。
SEM图显示涂层表面致密，呈由砂砾状晶粒组成的菜花状形貌。
结论沉积温度为1 150 ℃、H2/MTS物质的量比为15时，能够制备出高纯致密、表面粗糙度较小、沉积速率较快的CVD-SiC涂层。
关键词：CVD；SiC涂层；气相组分；沉积速率；组织形貌中图分类号：TG174.442 文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2023)02-0289-08DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2023.02.027Preparation of SiC Coating from CH3SiCl3-H2 Precursor byChemical Vapor DepositionSUN Jia-qing1,2, LI Jiang-tao1, ZHANG Dong-sheng1, ZHAO Hong-liang2,WEI Qing-bo1, YANG Hong-xia1(1. Gongyi Van Yihui Composites Material Co., Ltd., Henan Gongyi 451200, China;2. School of Materials Science and Engineering, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China)ABSTRACT: Graphite substrate is prone to corrosion and oxidation, which severely limits its application. Herein, silicon carbide (SiC) coating is synthesized on graphite substrate by chemical vapor deposition (CVD) to improve the oxidation and收稿日期：2022–01–11；修订日期：2022–05–11Received：2022-01-11；Revised：2022-05-11作者简介：孙佳庆（1995—），男，硕士研究生，主要研究方向为化学气相沉积碳化硅涂层。
碳化硅mosfet生长方法
碳化硅mosfet生长方法碳化硅(SiC)是一种广泛应用于高温、高压和高频电力电子设备中的半导体材料。
SiC材料具有许多优异的特性，如高电子迁移率、较小的漏电流、较高的功率密度以及较高的工作温度等。
这使得SiCMOSFET成为一种非常有前景的电力器件，被广泛应用于能源转换、电动车、电源等许多领域。
在SiCMOSFET的生长过程中，主要有以下几种方法：1.化学气相沉积(CVD)方法：化学气相沉积是通过在高温和大气压下，将气体化的硅和碳源物质送入基底表面进行反应，从而在基底表面上沉积SiC薄膜。
该方法包括低压和大气压化学气相沉积。
其中，低压化学气相沉积是在较低的气压下进行薄膜生长，通常是在高真空中进行的。
而大气压化学气相沉积是在大气压下进行的，这种方法具有成本低廉、生长速率较快等优点。
2.共晶生长方法：共晶生长是一种常用于生长SiC单晶的方法。
该方法在高温下将硅和碳的混合物进行熔炼，然后通过慢慢降温来使其结晶形成单晶。
共晶生长方法通常分为几种不同的变体，如气相共晶生长(PVT)和液相共晶生长(LPE)等。
共晶生长方法具有获得高质量SiC单晶的优点，但生长速率相对较慢，且生长过程受到控制较为困难。
3. 子lim射频 (RF) 氙猗射语半导体(MP)候立道侦生电长子晶生摘长：RF场效应晶生长(RF-FBG)是一种在高温下使硅和碳相混合物进行熔炼，然后通过固液相析出来进行生长SiC单晶的方法。
其中，RF能量可以提供必要的能量来使固态硅和碳发生熔化并形成SiC晶体。
与共晶生长方法相比，RF-FBG方法具有较高的生长速率和较低的成本。
4.和挥发法：以碳化物或硅源物质(如氧化硅、二甲基甲基酰胺(DMSO)和二甲基有机硅(DMDMS)等)作为前体材料，在高温下进行低氧热解和热蒸发，生成碳化硅沉积物。
这种方法生产的无取向SiC薄膜可以作为基底用于成长SiC 单晶。
5.物理气相沉积法：物理气相沉积是通过在低压下，将SiC材料源物质直接蒸发到基底上从而形成SiC薄膜。
石墨材料的化学气相沉积研究
石墨材料的化学气相沉积研究石墨材料的化学气相沉积是一种重要的制备方法，可以实现高纯度、大面积和可控性好的石墨材料制备。
本文将通过综合分析和总结最新研究成果，深入探讨化学气相沉积在石墨材料制备中的原理、方法和应用。
一、原理化学气相沉积是利用化学反应在气相中生成物质，然后通过沉积到基材表面实现材料制备的一种方法。
在石墨材料的制备中，常用的前体气体有甲烷、丙烷、乙炔等，通过热解反应产生碳源。
碳源随后在高温下分解，生成碳原子，并在基材表面重新组装形成石墨结构。
二、方法1. 化学气相沉积方法通常分为热分解法和等离子体增强化学气相沉积法两种。
热分解法通过控制反应温度和时间，调节碳源的分解速率和扩散动力学，实现对石墨材料形貌和结构的控制。
而等离子体增强化学气相沉积法在热分解法的基础上加入了等离子体辐射照射，可以在保持低温的同时增强碳源的分解和扩散，从而获得高质量的石墨材料。
2. 石墨材料的制备还可通过添加协同催化剂、调节反应气体的比例和流速等方法来实现。
协同催化剂能够增强碳源的活性，促进碳源的分解和生长过程，提高石墨材料的质量和结晶性。
控制反应气体的比例和流速，可以调节碳源在基材表面的扩散速率和碳原子的沉积速率，从而实现石墨材料的形貌调控和结构控制。
三、应用1. 电子器件领域：石墨材料在电突触器件、传感器、柔性电子器件等领域具有广泛应用潜力。
化学气相沉积可实现大面积多层石墨烯薄膜的制备，为高性能电子器件的制备提供了可能。
2. 催化剂载体领域：石墨材料的高比表面积和良好的导电性使其成为理想的催化剂载体。
通过化学气相沉积可以在石墨材料表面修饰特定的功能基团，提高催化剂的分散性和活性，进而应用于催化反应中。
3. 能源领域：石墨材料可作为锂离子电池、超级电容器等能源器件的电极材料。
化学气相沉积可以实现对石墨材料电极性能的调控，提高电池的循环稳定性和储能密度。
四、挑战与展望化学气相沉积方法在石墨材料制备中具有许多优点，但也存在一些挑战。
石墨基复合材料的制备与性能研究
石墨基复合材料的制备与性能研究1.引言石墨基复合材料是一种应用广泛的新型材料，具有优异的力学、热学和电学性能。
本文旨在研究石墨基复合材料的制备方法和性能表征，并探讨其在不同领域的应用潜力。
2.石墨基复合材料的制备方法2.1 高温固相反应法高温固相反应法是一种常用的石墨基复合材料制备方法。
其主要步骤包括选取石墨基材料和填充物，混合粉末，固相反应和热处理。
该方法具有简单、成本低廉的特点，可制备出高性能的石墨基复合材料。
2.2 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种适用于制备高纯度、高度结晶的石墨基复合材料的方法。
通过在高温环境下将气体反应物混合并沉积于基底材料上，实现石墨基复合材料的制备。
该方法可以控制复合材料的成分和微结构，并具有较高的制备效率。
2.3 真空烧结法真空烧结法是一种制备高密度石墨基复合材料的方法。
通过将预先混合好的石墨和填充物粉末放入真空炉中，在高温下进行连续加热和压制，使粉末颗粒相互结合形成致密的材料。
真空烧结法制备的石墨基复合材料具有优异的力学和热学性能。
3.石墨基复合材料的性能表征3.1 结构表征石墨基复合材料的结构表征是评价其性能的重要手段之一。
常用的结构表征方法有扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等。
这些方法可以揭示石墨基复合材料的微观结构和晶体结构，为材料性能分析提供依据。
3.2 机械性能石墨基复合材料的机械性能是其应用的重要指标。
常用的机械性能测试方法有硬度测试、拉伸测试和压缩测试等。
这些测试方法可以评估石墨基复合材料的强度、韧性和刚性等力学性能。
3.3 热学性能石墨基复合材料的热学性能对其在高温环境下的应用具有重要影响。
热导率和热膨胀系数是评价石墨基复合材料热学性能的主要指标。
常用的热学性能测试方法有热导率测试和热膨胀系数测试等。
3.4 电学性能石墨基复合材料的电学性能是其在电子器件中应用的关键因素。
电导率和介电常数是评价石墨基复合材料的电学性能的重要参数。
LSI制备具有SiC涂层的石墨材料及其性能研究
LSI制备具有SiC涂层的石墨材料及其性能研究何嘉豪;刘荣军;王衍飞;张长瑞【摘要】以鳞片石墨、氮化硼粉、氧化钇粉、氧化铝粉作为掺杂粉末,掺杂粉末与硅粉的混合粉末作为硅源,采用液相渗硅工艺在石墨基体材料表面制备SiC涂层.研究硅源中掺杂粉末含量对渗硅后石墨样品性能与结构的影响.XRD与SEM分析表明,经过1600℃渗硅处理后,硅源中的Si渗透到基体内部与碳发生原位反应生成SiC涂层,SiC涂层表面粘附硅少.当掺杂粉末总质量分数为12％时,制备的SiC涂层具有良好的抗氧化效果,材料在1300℃空气中氧化6 h失重率仅为1.39％.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)017【总页数】4页(P29-31,38)【关键词】石墨;液相渗硅;SiC涂层;氧化失重率【作者】何嘉豪;刘荣军;王衍飞;张长瑞【作者单位】国防科技大学航天科学与工程学院, 湖南长沙 410073;国防科技大学航天科学与工程学院, 湖南长沙 410073;国防科技大学航天科学与工程学院, 湖南长沙 410073;国防科技大学航天科学与工程学院, 湖南长沙 410073【正文语种】中文【中图分类】TB35石墨材料具有自润滑性、耐化学腐蚀、高温强度高、耐热冲击性、导电、导热等一系列优点，广泛应用于电化学、冶金、化工、半导体、通讯、电子器件、航空航天、国防军工等领域[1-4]，可作为冶炼电极、与酸碱介质接触的热交换器、密封件、核反应堆减速介质的基体材料[5-7]。
但是石墨材料在高于400 ℃时容易与气氛中的氧气反应，破坏石墨材料的结构，使得石墨材料的力学性能明显下降，限制了石墨材料的使用范围[8]。
所以，提高石墨材料的高温抗氧化性能，对于石墨的开发与利用具有重要意义。
涂层法是提高石墨材料抗氧化性能的最有效办法，通过在石墨表面制备一层抗氧化涂层，阻挡氧气分子向石墨材料内部扩散，能够有效地提高石墨材料在高温条件下的使用范围[9]，SiC具有抗氧化、氧气渗透率低、熔点高等优点，是石墨材料抗氧化涂层的理想材料[10]。
sic的性质有哪些
sic的性质有哪些碳化硅(SiC)是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温冶炼而成，下面就让店铺来给你科普一下什么是sic。
sic的理化性质物质特性碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，除作磨料用外，还有很多其他用途，例如：以特殊工艺把碳化硅粉末涂布于水轮机叶轮或汽缸体的内壁，可提高其耐磨性而延长使用寿命1～2倍;用以制成的高级耐火材料，耐热震、体积小、重量轻而强度高，节能效果好。
低品级碳化硅(含SiC约85%)是极好的脱氧剂，用它可加快炼钢速度，并便于控制化学成分，提高钢的质量。
此外，碳化硅还大量用于制作电热元件硅碳棒。
碳化硅的硬度很大,莫氏硬度为9.5级，仅次于世界上最硬的金刚石(10级)，具有优良的导热性能，是一种半导体，高温时能抗氧化。
碳化硅至少有70种结晶型态。
α-碳化硅为最常见的一种同质异晶物，在高于2000 °C高温下形成，具有六角晶系结晶构造(似纤维锌矿)。
β-碳化硅，立方晶系结构，与钻石相似，则在低于2000 °C生成，结构如页面附图所示。
虽然在异相触媒担体的应用上，因其具有比α型态更高之单位表面积而引人注目，但直至今日，此型态尚未有商业上之应用。
因其3.2g/cm3的比重及较高的升华温度(约2700 °C)，碳化硅很适合做为轴承或高温炉之原料物件。
在任何已能达到的压力下，它都不会熔化，且具有相当低的化学活性。
由于其高热导性、高崩溃电场强度及高最大电流密度，在半导体高功率元件的应用上，不少人试着用它来取代硅。
此外，它与微波辐射有很强的耦合作用，并其所有之高升华点，使其可实际应用于加热金属。
纯碳化硅为无色，而工业生产之棕至黑色系由于含铁之不纯物。
晶体上彩虹般的光泽则是因为其表面产生之二氧化硅保护层所致。
物质结构纯碳化硅是无色透明的晶体。
工业碳化硅因所含杂质的种类和含量不同，而呈浅黄、绿、蓝乃至黑色，透明度随其纯度不同而异。
石墨型碳基材料
石墨型碳基材料石墨型碳基材料是一类以石墨结构为基础的碳材料，具有独特的物理和化学性质，因此在许多领域都有广泛的应用。
本文将从石墨型碳基材料的基本结构、性质、制备方法以及应用等方面进行详细介绍。
一、石墨型碳基材料的基本结构石墨型碳基材料的基本结构是由碳原子层堆叠形成的。
每层碳原子通过共价键连接成六边形的网格结构，层与层之间则通过较弱的范德华力相互作用。
这种特殊的层状结构赋予了石墨型碳基材料一些独特的性质，如良好的导电性、导热性、润滑性以及化学稳定性等。
二、石墨型碳基材料的性质1. 导电性：由于石墨型碳基材料中的碳原子之间存在大量的自由电子，因此具有良好的导电性。
这使得石墨型碳基材料在电子器件、电池等领域具有广泛的应用前景。
2. 导热性：石墨型碳基材料中的碳原子层状结构使得热量能够迅速在层内传递，因此具有优异的导热性能。
这使得石墨型碳基材料在高温环境下的散热、热管理等方面具有重要的应用价值。
3. 润滑性：石墨型碳基材料层与层之间的范德华力较弱，使得层间容易发生滑动，从而具有良好的润滑性。
这使得石墨型碳基材料在摩擦学、润滑剂等领域具有广泛的应用。
4. 化学稳定性：石墨型碳基材料中的碳原子之间通过强共价键连接，使得其具有很高的化学稳定性。
这使得石墨型碳基材料在耐腐蚀、抗氧化等方面具有优异的表现。
三、石墨型碳基材料的制备方法1. 化学气相沉积法（CVD）：化学气相沉积法是一种常用的制备石墨型碳基材料的方法。
该方法通过在高温下将含碳气体分解并沉积在基底上，形成石墨型碳基材料。
通过控制沉积条件，可以调控石墨型碳基材料的形貌、结构和性能。
2. 剥离法：剥离法是一种从天然石墨或人工合成的石墨材料中剥离出单层或少层石墨型碳基材料的方法。
常用的剥离方法包括机械剥离法、化学剥离法和液相剥离法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同的制备需求。
3. 模板法：模板法是一种利用模板的限域作用，在模板孔道或表面合成石墨型碳基材料的方法。
石墨烯涂层工艺
石墨烯涂层工艺石墨烯是一种新型的材料，具有优异的热导、电导、机械性能等优点。
然而，由于石墨烯本身的特殊性质，使其在应用中往往不能发挥其所有的优势，因此研究石墨烯的涂层工艺，对于拓展其应用范围具有重要意义。
石墨烯涂层工艺是指将石墨烯材料通过某种方法涂覆到其他材料表面形成的一种新型涂层工艺。
该工艺可以使石墨烯的优异性能得以展现，并且可以提高材料的耐磨性、耐腐蚀性、导电性、导热性等性能。
目前，石墨烯涂层工艺主要包括化学气相沉积和物理气相沉积两种方式。
化学气相沉积是利用化学反应使石墨烯材料直接沉积在基底上的一种涂层方法。
该方法可以在基底表面形成均匀的薄膜，并且可以通过调节反应条件来控制石墨烯的厚度和形态。
例如，通过加入金属触媒等物质可以促进石墨烯的形成。
目前，常用的化学气相沉积方法主要包括化学气相沉积（CVD）和化学汽相沉积（CVS）。
物理气相沉积是利用物理气相吸附的原理将石墨烯材料沉积在基底上的一种涂层方法。
该方法可以通过能量源（如电弧、磁控溅射等）将原料在真空环境中加热蒸发，然后使其与基底表面发生物理吸附，从而形成石墨烯层。
物理气相沉积方法可以控制石墨烯膜的厚度、形态和晶格结构等，且成本低廉，已经成为石墨烯涂层工艺的重要手段之一。
目前，常用的物理气相沉积方法主要包括磁控溅射法、电弧放电法、激光沉积法等。
除了上述两种方法，还有其他的石墨烯涂层方法，如纳米滴定法、离子束沉积法、电化学法等，这些方法各具特点，可以在特定的应用场景下发挥作用。
例如，纳米滴定法可以在高温、高压下将石墨烯纳米滴滴在基底上，形成均匀的石墨烯膜；离子束沉积法可以在表面均匀喷射高能离子束，形成具有多层结构的石墨烯膜。
综上所述，石墨烯涂层工艺是一种较为复杂的涂层方法，需要考虑涂层成分、反应条件、应用场景等因素。
该工艺的研发可以进一步促进石墨烯材料的应用，并且对于提高材料性能具有重要作用。
在未来的石墨烯涂层研究中，需要深入探究不同方法的细节，并将其与其他涂层技术相结合，形成更加优异的石墨烯涂层工艺。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
图４石墨试样和ｃｖＤｓｉｃ，Ｇ７印ｈｉｔｅ弯曲强度对比
Ｆｉｇ．４
Ｔｈｃ ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆｍｅ ｎｅｘｕｒｅ ｓ廿ｅｎｇｔｈ ｂｅｔｗｅｅｎ ｇ珀Ｐｈｉｔｅ ａｎｄ ｃＶＤ ｓｉｄ ｇｒａｐｈｉｔｅ
图３高温处理后及未经高温处理石墨化学气相沉积ｓ配的线 扫描ｓｉ成分分布状况
摘要ｔ利用压汞法、ｓＥＭ和ＥＤｓ等分析手段对石墨及化学气相沉积ｓｉｃ组织结构进行了研究。石墨试样的比表面测
试显示；经２２００℃高温处理石墨试样的比表面积较未处理试样增大了近３４％。石墨试样的孔径分布显示：高温处理石
墨试样的孔径分布在＜ｌＯ衄和＞２００ ｎｍ有所增加．而界于两者之间的中型孔径分布略有降低，从而证明了热处理中
上述两种类型的石墨试样经沉积ｓｉｃ后，未经高温
由图４可以看出，经高温处理石墨试样沉积ｓｉｃ 后的强度鞍未经高温处理的试样高。以平均试样强度 进行比较，试样ＴＢＳ比ＴＡｓ强度高出３０．４％，而Ａｓ 和ＴＡｓ以及Ｂｓ和ＴＢｓ强度都比较接近。可见，沉积 试样在真空氩气保护下经１６００℃高温处理后，对试样 的强度影响不大。
８２３
凸曙ｌ”Ｐ日ｍ哦稀有金属材料与工程）田，２００３。３２：１８７
【４】Ｒｅｉｎｅｒ Ｒ玛Ｈｏｌｃ衄ｂｅ ｃ Ｅ．ｃｈｒ的Ｈ胁Ｈ“ｆ出胎钟ｆｆ删州聃
工由“耐【，ｒ觏ｆⅣ州一肺６ｍ州一枷【Ｒ】．Ｙ之３７８。ｗ孵ｈｉｎ群ｏｎ，Ｄ ｃ，
【９】Ｂｅ锄蛐ｎ Ｔ Ｍ ｅ，以＆括ｎｃＰ州，１９９ｌ，２５３：“０４
制备ｓｉｃ涂层的先驱体为ＣＨ３ｓｉａ，（缩写为 ＭＴｓ），载气为Ｈ２（其含量大于９９、８％），稀释气体 Ａｒ气，沉积温度为１３００℃，沉积时间为３０ ｈ，沉积 反应为；
ＣＨ３ＳｉＣｂ‘ｇ）＝ＳｉＣ（ｓ）＋３ＨＣｌ（一
２工艺特征分析
２．１石墨化程度分析 对未经过高温处理的石墨射线（记为Ａ）和经高
温处理的石墨（记为Ｂ）进行ｘ射线衍射分析（见图 １），ｘ衍射仪型号为Ｄ／ｍ“．３Ｃ，比较两种试样的石墨 化程度。
１９８９：１８
【２】ＲｅｉｎｃｒＲＨ．上由删ｕ，删栅ｍ五咖ｆ加胁＾ｏ目押ｄ砸Ｐ＾妇
‰站舾【Ｒ】，Ｙ＿２３７９．ｗａｓｈｉｎｇｔｏｆＩ，Ｄｃ，１９８７：１３ 【３Ｊ ｚｈ８ｎｇ ｘｉａｎ（张显）盯靠胁胁龆｝均细韶舀删
【６】ＹａｏＹ甜以，胁ｃ¨如坨，【Ｊ】，１９９４．２１２ｔ１５：１５５２ ［７】Ｈ鲫ｃＹ甜札ＪＭｃ，胁耙＾孔１９８６，“１一１４３：１３ｌ 罔ｃ哪ｅｙ Ｒ Ａ＇ｗａｍｐｌｅｒ ｗＲ．，胁ｄ胁船ｒ【Ｊ】。１９９５，２２肛２２２：
参考文献 Ｒｅｆｅ—ｌｃｅ·
万方数据
堕型！
壅星簦！互墨占丝堂皇塑塑ｉ塑兰笙丝堡堑堡兰丝墼
：堑ｊ：
【Ｉｌ Ｊａｃｋ∞ｎＲ Ｊ．ｙｒ舢册一如出ｃ抽ｍ埘曲啦毋鳓ｆＨ毋研ｄＣ打，垤 【５】Ｘｉ∞Ｙｈｎ‰ｇ（肖云峰）“耐．且ｎ惮腻｝细，朋ａ埘妇ｈ曲ｄ
矿‰曲ｍ硼ｄ船一舶归【Ｒ】．ＲＦＰ＿４１８６，ｗａ地ｉｎｇｔ蚰，Ｄ Ｃ，点衄如ｅ咖（稀有金属材科与工程）【ｎ ２００ｌ，（ｓｌ】：１６８
【１０】ｓｔｉⅡｔｏｎＤ Ｐ甜４正』埘Ｃ㈣勋ｃ口Ⅳ打田，１９８８，６７（２）：３５０
【１１】ｘｕ Ｙｏｎｇｄｏｎｇ（镲永东）甜以如“埘“可跏抽Ｐ，缸ｏ”胁
１９８６：１５
Ｃ人工晶体学报）ｍ，１９９６，２５（３）：２２６
Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ＳｉＣ ｏｎ Ｇｒａｐｈｉｔｅ
图２经高温处理和未经高温处理石墨化学气相沉积ｓｉｃ具有 ＣⅥ特征的ＳＥＭ显微照片
Ｆｉｇ．２ ｓＥＭ ｍｉｃｆｏｇｒ鱼ｐｈ￡ｏｆｅⅥｓｉｃ（丑）ａｎｄ ｃＶＤ ｓｉｃ ｆｂ）
２．４涂层与基体中ｓ１元素的分布 通过线扫描电子探针技术，对上述两种沉积试样
进行成分分析，主要探测从ｓｉＣ涂层到石墨基体中ｓｉ 元素的分布情况。由于ｓｉｃ物相的量可以通过ｓｉ成分 的含量间接反映出来，所以ｓｊｃ物相可以通过ｓｉ成分 得以表征。
在石墨上化学气相沉积ｓｉｃ涂层已经得到了特 别的关注【６】，在核技术领域成为目前研究的热点【７～， 但关于石墨结构对沉积ｓｉｃ的影响研究较少，一般认 为石墨是致密基体，沉积ｓｉｃ是简单的ｃｖＤ工艺， 而本实验着重研究石墨的结构对沉积ｓｉｃ的结构和性 能的影响。
１ 石墨上化学气相沉积Ｓｉｃ
人工合成高纯石墨所用的原料较多，石墨化程度 也有差别，所以为了进一步提高石墨试样的石墨化程 度和纯度，将购得的石墨再经２２００℃￣２３００℃在真空 条件下处理１ ｂ。经过高温处理的石墨可以促使石墨中 的活性炭石墨化，因为在高温熔铸条件下活性炭的蒸 气压大，易于挥发而对金属铀和铀台金造成污染。未 经过高温处理的石墨编号为Ａ，高温处理的石墨为Ｂ 试样。
２．２ ｃｖＩ沉积ｓｉｃ与ｃｖＤ ｓｉｃ的区别 ｃｖＩ（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ Ｉｎｆｉｌ仃ａｔｊｏｎ）法起源于２０世纪
６０年代中期，是在ｃｖＤ法基础上发展起来制各陶瓷 基复合材料的新方法。二者的相同之处在于，反应物 气体发生化学反应并在衬底（ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）表面进行原 位沉积【”“。若衬底很致密时，上述过程只能在表面 进行，并将此过程称为ＣⅥ）过程；若沉积的衬底为 多孔体时，反应气体必然会渗入到多孔体的内部发生 化学反应并原位进行沉积，这个过程一般称为ｃＶＩ过 程，其中沉积物最终还是沉积在致密的衬底表面。因 此，从微观尺度上看，ｃⅥ和ｃｖＤ在实质上完全相同， 对于这点，以下讨论可以得到进一步的证明。
Ｆ蟾．３ ｕⅡｅ ｓｃａ蛐ｉ丑ｇ ｓｉ ｅｌｅｍｅｎｔ ｄｉｓ仃Ｉｂｕ廿ｏｎ ｉ“ｇｒａｐｈｉｔｅ—ｃＶＤ
ｓｉｃｔｗｈｉｌｅ ｇｒａｐｌｌｊｔｅｉｓ打ｅ咖铷ｔｃｄ（荀ａＴＩｄｎｏｔ订咖ｅｎｔｅｄ
（ｂ１ ａｔ Ｉｌｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｂｅｆｂｒｅ ｃＶＤ ｓｉｃ ｏｎ ｇｍＰｈｉｔｅ
３沉积ＳｉＣ试样强度性能
．ｊｄ、量∞ｇｌｑＨ
Ｊｌ
２０
２８
：１靶一翼
３６
４４
５２
６０
（００２）
ｂ
ｊ 墨 蚤 ’；
菪
（１００）（１０１） （００４） ．ｋ又． ．＾．
．．
２０
２８
３６
４４
５２
６０
２鲋ｎ
图ｌ石墨试样的ｘ射线衍射图谱 Ｆｉｇ．１ ｘＲＤ ｐａｔｃｅｍｓｏｆｔｈｅ鲫ｌｐｈ沁Ａ（ａ）柚ｄＢ（”
表１石墨试样孔径测试
ＴＩｂｌｅ ｌ Ｐｏｒｅ ｔｉ趾ｄｉｎｒｍｕＨＯｎ－ｎｄ ｓｐ“ｍｃ ０ｕｒｆＩｃｅ－忡４ ｏｆ
（００２）
４
大了近３４％；５０Ⅻ以下的微气孔，前者为６８％，而
后者为６５％：Ｂ试样的孔容也较Ａ试样略大。虽然石 墨高温处理前后所进行的沉积工艺参数相同，但是未 进行高温处理的Ａ试样，其开口气孔率低。由以上分 析可知，Ａ试样上沉积ｓｉｃ应是ｃｖＤ ｓｉｃ工艺，经 过高温处理的Ｂ试样，开口气孔率大，部分ｓ祀沿开 口气孔沉积在石墨组织结构内部，沉积工艺具有ｃⅥ ｓｉｃ的特征。
由衍射图可以看出，在衍射角２００～６００内，Ａ试 样与Ｂ试样比较，Ａ试样峰明显宽化，峰强度减小， 说明Ａ试样石墨化程度比Ｂ低。实验数据表明，经过 高温处理的石墨试样Ｂ（００２）层阐距为ｏ．３３７３ ａｍ， 未经高温处理石墨Ａ的（００２）层间距为Ｏ．３３９０ ｎｍ。
收稿日期：２００７—０２－２８ 基金项目：国家自然科学基金赍助（１００７６０１３）
处理石墨沉积ｓｉｃ试样，编号为Ａｓ，在真空氩气保护 下经过１６００℃高温后试样编号为ＴＡｓ；高温处理石墨
沉积ＳｉＣ试样，编号为ＢＳ，在真空氩气保护下经过 １６００℃高温后试样编号为ＴＢｓ。通过测定试样的三点
弯曲强度，进行比较这两种类犁石墨及其沉积Ｓｉｅ后
强度性能的变化。如图４所示，试样规格为；４ ｍｍ×
第３６卷 ２００７年
增刊１ ８月
她ＭＥ呲Ｍｍ呲ＳＡＮＤ 稀有金属材料与工程 ＥＮＧ州髓ＲＩＮＧ
ｖ０１．３６，Ｓｕｐｐ“ Ａｕｇｕｓｔ ２０钾
石墨上化学气相沉积ＳｉＣ组织特征与性能
张显１，一，成来飞２，张立同２，徐永东２
＜１．西安电子科技大学技木物理学院，陕西西安７１００７１） （２．西北工业大学超高温复合材料实验室，陕西西安７１００７２）
中凰法分类号：ＴＢ３０３
文献标识码：Ａ
Байду номын сангаас
文章编号：ｌ００２．１８５ｘ（２∞７）ｓｌ－０９６０．０４
引言
石墨由于具有良好的热稳定性和导电性能，国内 外通常利用真空感应熔炼技术和石墨坩埚熔铸金属铀 和铀合金［Ｉ】。但是由于金属铀具有较高的反应活性， 易于与石墨发生反应，直接使用石墨坩埚进行熔炼金 属铀和铀台金，容易产生碳污染。因此，在使用石墨 坩埚时，常使用对金属铀和铀合金具有良好化学稳定 的氧化物作为涂层材料‘２ｊ１，例如，Ｙ２０３涂层。在高温 下氧化物会与石墨发生反应，产生ｃｏ气体，会对金 属熔体造成碳的污染【”。石墨往往是多孔的，具有较 强的吸附性能，在石墨坩埚材料内部吸附有空气，在 高温下空气中的水蒸气和氧气与石墨发生反应，也会 产生ｃｏ气体。而ｃｏ与金属铀和铀台金发生化学反 应受扩散机制控制【５ｌ；在石墨坩埚上制备一层致密的 ｃＶＤ Ｓｉｃ阻挡层，对ｃ０气体可以起到很好的阻挡作 用。
作者简介：张显，男，１９６３年生．博士．副教授，西安电子科技大学技术物理学院，陕西西安７１００７１，Ｂｍａｉｌ：曲蛆ｇｘｉ蛐７１２＠１６３．ｃｏ皿
万方数据
增刊ｌ
张显等：石墨上化学气相沉积ＳｉＣ组织特征与性能
·９６ｌ·
这也表明，经过高温处理后石墨化程度得到了进一步 提高。因为在石墨中除晶态碳外，还存在大量过渡态 碳，只有在高温作用下才会发生碳形态的转化。
图３ａ为经高温处理后石墨化学气相沉积ＳｉＣ的线 扫描ｓｉ成分分布。图３ｂ为未经高温处理石墨化学气 相沉积ｓｉｃ的Ｓｉ成分分布状况。可以看出，ｓｉ成分从